有机合成

基本知识包括：有机合成的要点、有机合成路线设计的基本方法，有机合成反应的选择性，碳链的官能团化与官能团的转化以及合成子的理论等。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17099]有机合成要点[/url]

1828年F.维勒由无机物氰酸铵合成了动物代谢产物尿素，数年之后H.科尔贝又合成了乙酸，从此有机合成化学获得迅速发展。有机合成大致分为两方面：①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料，如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料，溶剂，增塑剂，汽油等，其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物，如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。20世纪70年代以后，有机合成的新领域迅速发展，如一些有一定立体构象的天然复杂分子的合成，一些新的理论和方法如反应机理、构象分析、光化学,各种物理方法分析手段的应用等方面的进展，尤其是分子轨道对称守恒原理的提出，对有机合成化学起着极大的推动作用。 有机合成不只是合成天然产物，它对催化、材料、食品科学等领域的发展都有重大贡献。合成复杂天然产物的尝试，也可以成为新型合成方法诞生的重要试验场。事实上，许多化学家都认为，一种新型合成方法的发明，要比复杂天然产物的合成本身更有意义：重要的是方法，而不是孤立的合成结果。 中国使用草药的历史源远流长，在天然产物合成领域也有长时间的探索。使用青蒿提取物治疗疟疾的最早记载可以追溯到公元340年，这一文献记载为屠呦呦等在20世纪70年代分离提取青蒿素带来了灵感。有人说，中国天然产物化学研究在过去十年中进入了“黄金时期”(Zheng Q-Y and Li A. Sci China Chem 2016 59: 1059–60)。

1828年F.维勒由无机物氰酸铵合成了动物代谢产物尿素，数年之后H.科尔贝又合成了乙酸，从此有机合成化学获得迅速发展。有机合成大致分为两方面：①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料，如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料，溶剂，增塑剂，汽油等，其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物，如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。20世纪70年代以后，有机合成的新领域迅速发展，如一些有一定立体构象的天然复杂分子的合成，一些新的理论和方法如反应机理、构象分析、光化学,各种物理方法分析手段的应用等方面的进展，尤其是分子轨道对称守恒原理的提出，对有机合成化学起着极大的推动作用。 有机合成不只是合成天然产物，它对催化、材料、食品科学等领域的发展都有重大贡献。合成复杂天然产物的尝试，也可以成为新型合成方法诞生的重要试验场。事实上，许多化学家都认为，一种新型合成方法的发明，要比复杂天然产物的合成本身更有意义：重要的是方法，而不是孤立的合成结果。 中国使用草药的历史源远流长，在天然产物合成领域也有长时间的探索。使用青蒿提取物治疗疟疾的最早记载可以追溯到公元340年，这一文献记载为屠呦呦等在20世纪70年代分离提取青蒿素带来了灵感。有人说，中国天然产物化学研究在过去十年中进入了“黄金时期”(Zheng Q-Y and Li A. Sci China Chem 2016 59: 1059–60)。

上海有机所考博讲义—有机合成希望对大家有所帮助。

请教下，谁知道在哪可以找到关于有机盐合成的相关文献，谢谢了!

摘 要：微波对物质的作用机理及微波合成反应技术是目前微波化学研究的重点。本文简要介绍了微波化学的发展历史，讨论了微波对反应体系的热效应和非热效应，研究了微波合成反应技术的发展以及在有机合成方面的应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=23209]微波合成技术及在有机合成中的应用[/url]

路线设计－有机合成中的关键

微波有机合成的原理

[b]微波有机合成反应的新进展[/b][i]王静，姜凤超[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。 着重介绍了微波有机合成反应技术及其在重要有机合成反应中的应用。关键词：微波化学，有机反应，微波辐射　　微波最早被人们认识并应用在军事通讯领域，本世纪 40 年代后期逐渐应用于工业、农业、医疗、科学研究等各种领域。 在有机合成应用中的研究始于1986 年，当年加拿大化学家 Gedye 等发现微波辐射下的 4-氰基苯氧离子与氯苄的 SN2 亲核取代反应可以使反应速率提高 1 240 倍，并且产率也有不同程度的提高。 这一发现得到人们的高度重视并引起化学界的极大兴趣。 自此，在短短的十几年里，微波辐射促进有机化学反应的研究已成为有机化学领域中的一个热点，并逐步形成了一门引人注目的全新领域——MORE 化 学 (Microwave Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。 我国近年来关于MORE化学的研究也越来越多，发表的综述文章已有多篇,现仅就最近的进展作一综述。 　1. 基本原理 微波(microwave， MW)即指波长从 1 mm～1 m，频率从 300 MHz～300 GHz 的超高频电磁波，广泛应用于雷达和电子通讯中。 为避免相互干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波频率一般为 900( ±15) MHz 和 2450( ±50) MHz。 微波加速有机反应的原理，传统的观点认为是对极性有机物的选择性加热，是微波的致热效应。 极性分子由于分子内电荷分布不平衡，在微波场中能迅速吸收电磁波的能量，通过分子偶极作用以每秒 4. 9 ×109 次的超高速振动，提高了分子的平均能量，使反应温度与速度急剧提高。 但其在非极性溶剂(如甲苯、正己烷、乙醚、四氯化碳等) 中吸收 MWI 能量后，通过分子碰撞而转移到非极性分子上，使加热速率大为降低，所以微波不能使这类反应的温度得以显著提高。实际上微波对化学反应的作用是复杂的，除了具有热效应以外，还具有因对反应分子间行为的作用而引起的所谓“非热效应”,已有文献报道此观点。2. 微波有机合成反应技术 与一般的有机反应不同，微波反应需要特定的反应技术并在微波炉中进行。 微波有机合成反应技术一般分为密闭合成反应技术和常压合成反应技术等。随着对微波反应的不断深入研究，微波连续合成反应新技术逐渐形成并得到发展。[color=red]最后有全文下载[/color]

想做“有机电合成香料”，请熟悉电成的朋友谈谈！我有一些基础原料香料，丁香油酚、冬青油、橄榄油、香柏油...想知道需要些什么设备条件、有机电合成香料前沿，谢谢！[em23] [em23] [em23] [em23] [em23] [em27] [em27] [em27] [em27] [em27]

1828年德国著名化学家维勒由无机物合成出从生物体产生出来的有机物尿素，从而使当时盛行的“生命力”学说（即有机体有生命力，从有机体得到的有机物也是有生命力的，无机物是从矿物质中得到的，是没有生命力的，有生命力的有机物不能从无生命力的无机物中转化而来）遭到了严厉的打击，使无机物与有机物这一不可逾越的鸿沟得到了填补。尽管如此，受生产力水平和科学技术发展的局限，有机化学作为一门科学创立下来应该是19世纪中叶以后。而有机化学对人们的日常生活、社会生活及生产产生直接影响是在本世纪初期开始的。在农药方面，自20世纪40年代以来，杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠剂等各类农药中均出现了大量有机合成品种，它们具有类型多、药效高、对作物安全、应用范围广的特点。无机农药因无法与之竞争，用量锐减，农药进入了有机合成农药时代。 有机合成农药出现的一个重要标志是缪勒（P．Müller）于1939年人工合成了有机氯杀虫剂滴滴涕，它具有优异的广谱杀虫作用，这一发现也被称之为大规模使用有机广谱杀虫剂的开端。滴滴涕不仅杀虫谱广，用量比无机农药低得多，而且药效好。人们发现，滴滴涕不仅可用于杀灭农田里的害虫，它还可以杀灭体虱和蚊蝇，滴滴涕的出现在控制1944年那不勒斯伤寒（通过杀灭传播此种伤寒病毒的体虱来实现）的流行及后来防治疟疾（蚊传播疫病）方面立下了不朽的功绩。另一个有机氯杀虫剂是六六六，它是由英国人法拉第（M．Faraday）于1925年第一个合成出来的，并由英国（1945年）和法国（1942年）独立地发现其杀虫作用，它以其杀虫谱广、持效期长（稳定）、成本低而倍受赞誉。六六六在防治蝗虫、水稻螟虫等农业害虫方面也起过极其重要的作用，在历史上创造了不可磨灭的功绩。 滴滴涕和六六六从化学组成上看，均是有机氯杀虫剂。在20世纪40年代初，还出现了另一类重要的杀虫剂——有机磷杀虫剂。该类杀虫剂主要是由德国拜耳（Bayer）公司施拉德（G．Schrader）领导的研究小组开发的。1943年，第一个商品化的有机磷杀虫剂特普（TEPP）投入市场，用于农业害虫防治。第一个大吨位的有机磷杀虫剂是1949年合成的对硫磷。有机磷与有机氯均为神经毒剂，但两者作用机制不同。有机磷杀虫剂品种很多，毒性与性能差异很大。虽然它们多数为高毒品种，但马拉硫磷、敌百虫、杀螟硫磷等毒性较低，这些农药品种不仅可以用于防治农业害虫，还可用于杀灭卫生害虫、家畜寄生虫、仓库害虫等。不同的有机磷品种效能方面也各具特色，有些持效期短、药效快，有些持效期长。直到现在，许多有机磷杀虫剂仍然是重要的正在使用的农药品种，如乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏等。 还有一类重要的杀虫剂品种——氨基甲酸酯类杀虫剂是20世纪50年代由瑞士嘉基（Geigy）公司首先研制的，很快，这类品种于60年代达到盛期。这类药剂在化学结构上不同于有机磷，但与有机磷杀虫机理相似。第一个实用的品种甲萘威是美国联合碳化物公司开发的。这类杀虫剂的品种也很多，毒性大小不一，杀虫性能各有特点。涕灭威、灭多威这类氨基甲酸酯类农药是棉红蜘蛛等暴发性害虫的克星；速灭威、仲丁威等可用于防治稻飞虱；抗蚜威是高效杀蚜剂；残杀威则可作滞留喷洒用的卫生杀虫剂；恶虫威专用于防治蟑螂。 在这一时期，伴随有机化学合成技术和测试技术的发展，各种结构新颖的有机化合物分子不断被合成出来，这样，用于农业病虫草害防治的农药品种越来越多，防治范围也越来越广，不仅前述的杀虫剂和杀菌剂、除草剂等原来已有的农药类型可供选用的品种越来越多，而且植物生长调节剂、杀啮齿动物（如杀鼠剂）、动物驱避剂等新的农药类型也相继问世。这样，农作物受到了比较全面的保护，农作物的产量也得到了大幅度提高。 这一阶段农药化合物的类型与品种蓬勃发展，农药用量大幅度下降，每平方米约为0.08～0.3克，比无机农药时代单位面积用药量下降了一个数量级。有机农药类型多，社会效益和经济效益显著，极大地刺激了它的研究开发工作。另一方面，新兴的有机化学工业也为其提供了大规模工业化的内部及外部条件。这一阶段农药的开发主要是靠经验，大量地合成有机化合物后进行筛选，筛选的目标是活性谱广、杀灭性和持效性强的品种。人们尚未重视对生态及环境的影响，在管理方面侧重对质量及药效的监督。 到了70年代，有机合成农药发展到了一个新的历史时期。由于前段时期有机农药的大量使用，这些农药尤其是难于降解的有机氯农药在环境中积存，导致对环境的污染问题慢慢凸现出来。1962年美国著名的生物学家卡尔逊（Carson）女士的惊世之作《寂静的春天》，严厉批评了化学农药对环境的污染，因之引起了社会及各国政府对环境保护的重视，各国政府进一步加强了对农药的管理。这些情况的出现迫使农药研究者必须竭力创制对环境友好的高效低毒的新一代有机农药品种。有机合成化学工作者通过不断努力，终于获得了突破性进展，高效甚至超高效农药品种不断面世。这些农药的出现，大大降低了农药的用量，使农药对环境的污染也得到了极大的降低，有机合成农药真正成为本世纪人类的福音。 在这一阶段，出现的高效杀虫剂主要为拟除虫菊酯类杀虫剂，这些杀虫剂在田间的药效能持续在一周左右。这类杀虫剂还能杀灭蚊子与蟑螂，但是它们对人的毒性却极低，因此，可在家庭室内使用，只要使用得当则非常安全。如现在市场上供应的“灭害灵”等灭蚊药剂的主要成分都是拟除虫菊酯类杀虫剂。这类杀虫剂在化学结构上与天然的除虫菊药剂相似（但药效更高），因此称之为拟除虫菊酯。 在这一个时期出现的杀菌剂则是一种抑制细菌的某一阶段生物合成的三唑类有机化合物，由于这类化合物对细菌的作用部位十分明确，因此药效很高，其代表品种为德国拜耳公司开发出来的三唑酮，其药效比前期的有机杀菌剂高一个数量级。除草剂在这一时期得到了极快的发展，出现了多种高活性、对作物无害、持效期适中及易于降解的品种。此中最具代表性且具有划时代意义的是美国杜邦（Dupont）公司率先研制开发成功、后来在世界范围内各国著名公司竞相仿制创新的磺酰脲类品种，如绿磺隆、甲磺隆以及农得时等。这类除草剂的特点是：（1）用量极少，每平方米用药量为0.2～5毫克，与之相比，前期的有机除草剂则为每平方米50～100毫克，因而这类除草剂被誉之为“超高效除草剂”；（2）对多种一年生或多年生杂草，特别是阔叶杂草有高效；（3）对动物安全，因而对人体无毒；（4）具有较好的选择性。在这一阶段，非杀生性（即不一定杀死）药剂也有很大的发展。这类药剂不是以直接快速杀死害虫为目的，而是转向调节或改变害虫行为，影响害虫的繁殖和发育，如各种昆虫信息素、昆虫激素、昆虫生长调节剂等。这类农药对非靶标生物（即不希望杀死或控制的生物）无害而在抑制害虫成长方面显示出独特的效果。此外，不少昆虫性引诱剂的合成获得成功并已在实践中得到应用和商品化。 由于农药管理工作的加强，也由于化学尤其是有机化学合成技术的发展，这一阶段开发新农药的战略目标转向易降解、低残留、高活性及对非靶标生物和环境影响小的方向，甚至有人提出改杀虫剂为抑虫剂、改杀伤性农药为非杀生性“软农药”的主张。这种观点上的改变拓宽了人们的视野，也为有机合成农药的发展提出了更高的要求。开发新农药除了仍保留进行新品种的随机筛选的手段外，还着力于开展生物学研究，利用电子计算机进行筛选和辅助设计等。这些新技术的植入必将为有机合成农药的发展提供更多的机遇和更新的挑战。

我司我一家小型医药化工企业，要建一认证有机合成实验室，准备进行相关认证，不知道有机合成实验室要进行哪些认证，都要哪些基础合成设备（如通风柜，反应釜，旋转蒸发仪，抽滤装置等），各功能区如何规划，像反应釜应配有氮气，氢气等，是否应单独设置划出一个地主放置。没有这方面实验室的建设经验，请大家多多帮忙，能给一个相对系统的回复或提供相关实验室参考图片等。

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精细有机合成技术[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=176456]精细有机合成技术.rar[/url]

官能基团转换) Name Reaction (命名反应) Retrosynthesis (逆合成分析)还有一些专题: 不对称反应, 立体电子效应, 氧化还原反应, 有机技术化学, 有机化学史, 有机功能化合物.

有机合成实验室设备如何放置

PPS-2510型有机合成装置，google上搜了一下就那点资料，eyela的网站更简单，有人了解吗？用过吗？有详细的资料吗？先谢过！

高等有机化学-结构&机理&合成

急求JACS最新的有机合成文章，谢谢啦。。。

微波技术在有机合成中有哪些应用？有专家具体做这方面的工作的吗，可以讨论学习下

[em09] 高等有机化学 A卷 结构与机理[em09] 高等有机化学 B卷 反应与合成 本书译自美国F.A.凯里和R.J.森德伯格所著《高等有机化学》一书。全书分A卷结构与机理及B卷反应与合成两部分。 A卷共有十二章，前三章讨论有机分子结构的三个基本方面，即成键作用、立体化学和构象。第四章综述了研究有机反应机理所使用的各种方法。其余各章分别讨论机理的基本类型。 B卷共有十一章，前九章讨论了目前有机合成中最重要的反应，并附有与反应有关的机理。第十章讨论一般性合成的技巧。第十一章阐述了高分子合成的某些特征。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155140]有机物的合成方法[/url]

[u][i]精细化工中间体：2004，34(2)：1-4[/i][/u][b]微波有机合成及反应器研究新进展[/b][i]刘福萍，陆明[/i]摘 要：综述了近年来微波辐射技术在有机合成应用中的新进展。针对微波有机合成反应技术及专用微波反应器作了重点介绍。关键词：微波化学；有机反应；微波反应器1 　前言 微波是频率大约在 300 MHz～300 GHz,即波长在 1000～1 mm 范围内的电磁波，它位于电磁波谱的红外光波和无线电波之间。在 20 世纪 60 年代，N. H. Williams就曾经报道了用微波加速某些化学反应的研究结果，但在化学合成中应用微波技术则直到 20 世纪 80 年代初期才开始，当时人们并未预料到它对化学研究领域的重大作用。微波应用于有机合成的研究则始于 1986 年， Gedye 和 Smith等通过比较常规条件与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射下，反应得到了不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。至今，微波促进有机合成反应已经越来越被化学界人士所看好，而且形成了一门倍受关注的领域 —MORE化学(Microwave-Induced Organic Reaction Enhancement Chemistry) 。将微波用于有机合成的研究涉及酯化、Diels -Alder、重排、Knoevenagel、Perkin、 Witting、 Reformatsky、 Dveckman、羧醛缩合、开环、烷基化、水解、烯烃加成、消除、取代、自由基、立体选择性、成环、环反转、酯交换、酯胺化、催化氢化、脱羧等反应及糖类化合物、有机金属、放射性药剂等的合成反应。2 　微波促进有机反应机理 微波广泛应用于雷达和电讯传输产品中，为了防止微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用微波炉等民用微波频率为 915 ±15 MHz 和 2450 ±50MHz。微波技术应用于有机合成反应，反应速度较常规方法相比有的能加快数倍、数十倍，有些反应能加速数百倍甚至数千倍。为什么微波有如此大的效果呢 ? 目前关于微波加速有机反应的机理，化学界存在着两种观点。一种观点认为，虽然微波是一种内加热，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，但微波应用化学反应仅仅是一种加热方式，与传统加热反应并无区别。他们认为微波应用于化学反应的频率 2450 MHz 属于非电离辐射，在与分子的化学键共振时不可能引起化学键断裂，也不能使分子激发到更高的转动或振动能级。微波对化学反应的加速主要归结为对极性有机物的选择加热,既微波的致热效应。1990 年，Edwin G. E.Jahngen 等研究了三磷酸腺甙 (ATP) 在微波作用下的水解反应，发现微波作用下反应速度是常规加热方式下的25 倍，但在两种加热方式下，反应动力学并没有明显的改变。1992 年， Kevin D. Raner 等通过研究微波对 2，4，6-三甲基苯甲酸与 2-丙醇的酯化反应速度的影响，也得出结果表明最终酯化产率仅与温度因素有关，而与加热方式无关。

磷，硫，硅在有机合成中的应用 中文PPT磷（P），硫（S）和硅（Si）都是第三周期的非金属元素，但因为它们都具有空的3d轨道，可以邻接的碳阴离子形成配位键（back-bonding），所以能够使α-碳阴离子较稳定。硅，磷，硫与碳原子的键能并不是特别强，因此在做完合成上的应用后并不难除去。极强的F-Si，O-Si及O-P键经常被用于此合成的目的。有时硅原子可视为一个巨大的类质子，可与金属离子置换，因此有机硅化合物可被用来制备有机金属。如以前所述的烯硅醚为烯醇的等物[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=36938]磷，硫，硅在有机合成中的应用 中文PPT[/url]

请问我在做有机合成的时候没有目标物质的标品，这时候应该怎么判断合成转换纯度呢？主要是酰胺肟向腈基的转换，在没有目标物质标品的时候[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]有办法可以定量分析吗

我想做有机合成实验，需要一实验仪器要有磁力搅拌功能，还要能制冷到-40度，哪有这样的实验仪器，最好不是组装在一起的一套仪器。谢谢！可发到邮箱lwj307@tom.com

分析在有机合成中的作用本人做了十几年的有机合成工作对分析在合成中的重要作用深有感触。分析对合成人员的帮助不仅仅是能定量的告诉合成人员他的反应进行情况，如转化率、选择性是多少，定性的告诉他其产物中是否有他要得目的产品。以及他的产品纯度是多少，杂质含量否合格。更重要的是分析可以帮助合成人员调整工艺条件提高反应的转化率、选择性以及判断出应该采取什么样的提纯方法。所以合成人员必须懂得分析。一般来说当一个全新的反应结束后工艺人员都会定性反应物中有无他所要得目的产物以便判断该工艺的可行性。而后再定量分析原料的转化率、产品占多少、副产占多少。但大家可能都突略了对副产的定性分析，因为主产品好判断而副产不好定性，而如果不知道副产是什么东西就无法知道什么样的工艺条件利于主产的合成而不利于副产的产生。有时侯有机合成工作就是在研究副产，可以说没有副产物就根本用不着研究。知道副产结构了你就可以根据二者的活化能、反应速率不同而采用不同的反应温度、不同的反应浓度、不同的滴加条件以及应该将谁向谁滴加。在工艺路线选择时副产物的定性有时可以影响到工艺路线的选择。比如在合成医药时，如果能定性出副产物的结构，知道其性质即使产品的纯度很低但如果副产物毒性、副作用很小也可以被接受，但是如果副产不能被定性出结构不知道其物性即使产品纯度很高但也不能被接受（除非产品纯度特别高副产含量极低）。所以如果副产物不能被提纯又不能定性时就不得不采用牺牲转化率、收率的工艺条件来抑制副产的生成，如果此法还不行就只能改选工艺路线了。定性也可以影响到中间产品是否需要提纯，如果定性出副产物结构可以判断出该副产不参加下步反应时无论副产好不好提纯都可以不提纯，当然如果在合成中间产物时副产虽然不能定性但却可以根据色谱图各物质含量比例判断出副产不参与下步反应时也不用提纯，而改在最后一步提纯来减少提纯的次数。除非该副产无法和最终产品分离。在提纯产品时如果能够定性出副产的结构式我们可以采用化学法提纯产品。最典型的就是酸碱法，如果副产有酸性而主产无酸性可以用强碱液将杂质洗涤除去，如果副产无酸性而主产有酸性可以使产品溶于水过滤除去杂质再用强酸中和回原来的产品。如果副产无碱性而主产有碱性可以在有机相中加酸使产品沉淀，过滤后在中和成原产品，反之亦然。如果不能定性出副产的结构在精馏时我们一样可以根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图判断出精馏的难易程度，各种成分出馏的时间，甚至可以判断出精馏成败的原因。记得我在一次精馏中发现看起来很容易分离的副产却很难分离，虽然我在不断的加高精馏柱和提高回流比。当我猛然发现精馏产品中的副产与精馏前的副产出峰位置略有不同时，一定性分析才发现此副产非彼副产，精馏后的副产是我的主产品受热分解而成。改用高真空低精馏柱后精馏一举成功。在重结晶时我们可以通过液相色谱图判断出各物质的极性强弱来选择不同极性的溶剂来重结晶提纯产品。另外说一下定量分析时选择[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]还是液相色谱也很关键。一般大多数物质用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，只有沸点较高且含有双键的物质才采用液相分析，前者不仅仅分析成本低而且准确度高。一次在给一个含有2个羰基的吡啶加氢制备哌啶时因为该化合物分子量较高且含双键，我们采用液相分析。定性反应物中含有目的产品后我就开始改进工艺条件，但无论如何改进都有一个大个的副产峰，最后将副产含量多的产物做氢谱分析、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用时分析其结构时才发现副产物是少加了一个双键的吡啶而且其含量也很低，只不过多含了一个双键的它在液相中吸收峰很大可是却显得副产很多。一般在大企业中都设有专业的分析人员，工艺员一般不管分析。但工艺员如果懂一些分析的话可以及时的发现分析人员的一些失误，特别是那些由于不了解工艺情况下犯的错误。比如在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用定性化合物时，分析人员只能根据集团碎片判段分子结构，如果定性的分子结构在理论上沸点应该高于主产品而在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上却早于主产品出峰时就可能是该化合物的异构体。再比如有一次我们的一个产品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析纯度很高，灰分也很低但色度分析却不合格，到底是什么杂质造成的呢？分析人员无能为力。但我们工艺人员却根据工艺反应情况、机理判断出该杂质是硝酸盐，因为硝酸盐有水溶性在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中不出峰，测灰分时又会受热分解挥发造成灰分很少的假象。通过化学分析发现工艺中的问题的例子很多，总之分析对工艺人员很有帮助，懂分析对于工艺人员很重要，当然了如果分析人员也能够懂得有机合成就更好了。