原位力学

【导读】增材制造（AM）在过去十年中的发展为整个制造领域创造了颠覆性的技术革命。然而，在最后的质量检测方面，如何创建完整样品的高度详细的检测，并做好增材制造部件的整个生命周期内质量监控，包括：工艺开发，工艺监控和最终零件质量，这些仍具有挑战。目前，一般使用延时成像的显微CT研究点阵金属，泡沫金属，等结构材料，做原位力学分析。由于整个原位过程不连续，时间轴就不对，力学曲线也会不精确。为了更好地了解：增材制造部件的性能与变化特别是当工件受到特定的外部条件如加热或负载时，如何突破常规手段，对整体力学性能进行实时观测，而不是从初始和最终状态来推断测试期间发生了什么。此时，动态显微CT与时间分辨率显得尤为重要。动态CT，是一种利用X射线收集3D数据的技术，在无损检测方面非常实用。现在可被用于力学测试过程中三维结构变化的监测。目前有一款实时动态micro-CT，能够在原位实验过程中收集具有高时间分辨率，且不间断的3D数据，可以看清增材制造零件中常见的复杂和错综复杂的几何形状，观察在力学加载、高温以及气氛等条件下材料内部结构的变化，这将使研究人员更完整并更准确地理解材料在真实环境下的内部行为表现，有助于更多具有优异性能的新材料开发研究。△3D打印塑料样品压缩的动态成像。每次扫描 6 秒即可采集超过 200 张 3D 图像【实验视频】【实验背景】对于复杂和/或隐藏结构，传统的力学测试方法只能提供整体力学性能的常规结果，每个特征变化只能在测试结束后进行破坏性评估。传统显微CT虽然能够在变化的外部条件(如负载或温度)下对样品内部的变化过程进行三维检测，但常规做法是对中断的多个非连续过程进行成像，也称为延时成像。为了获得更清晰的图像，TESCAN采用了动态CT方法。这是最先进的时间分辨率3D X射线成像系统，利用高时间分辨率，样品在不断变化的过程中连续成像，而这个过程是真实连续的。【实验设计】图1:（上）安装在 UniTOM XL 中的 Deben 原位台；（左下）未压缩的3D打印零件样品；（右下）压缩后的3D打印零件样本对不同填充结构下打印出来的三个塑料件进行了原位三维变形研究。为了使这些塑料件内部支撑结构能肉眼可见。本研究使用的是TESCAN UniTOM XL micro-CT系统。在22分钟内收集了220张断层图，样品旋转的时间分辨率为5.8秒，体素大小为59μm，保持持续压缩每个样品，载荷传感器使用的是Deben CT5000RT。同时为了保证在连续旋转和数据采集期间进行“无电缆缠绕”操作，本研究使用了TESCAN原位接口套件。上图图1显示了原位装置、样品初始和最终状态的图像。填充图案式样需要考虑对后续层和零件完整性的影响，而且填充图案式样的选择也对3D打印零件的性能有很大影响。没有任何一种填充图案模式适用于所有应用环境。使用什么图案以及使用多少图案，很大程度上取决于最终的形状和零件的应用需求，以及打印技术、时间和成本。对于本研究，我们选择了三种不同的常见填充式样: Cross 3D、Cube 和 Triangle。【实验结果】图2:(上)负载曲线显示了测得的力随时间的变化 (下)测试过程中每个样品在不同时间的示例图像图2显示了三种不同填充模式(Cross 3D, Cube和Triangle)的负载曲线与时间的关系，以及每个样品在不同时间点的代表性3D渲染和2D切片成像。从负载曲线和图像中都可以得到一些有效信息：在负载曲线中我们可以发现三者总体上变化相似，但Cross 3D模型能够在最初承受更大的载荷，然后迅速下降到其他两个样品以下，随后再次恢复到平均水平。如果观察3D成像，会看到在单层发生初始坍塌，接着被持续压缩，直到它坍缩到下一层。通过观察样品的最终状态，我们可以看到大部分的变形发生在一个小区域内并且外层有大量的形变。相比之下，立方试样几乎保持整体几何完整性，始终只有局部发生屈曲变形。最初，在样品底部发现了一个单层失效缺陷，但当我们对整个过程进行检查时，在样品高度方向发现了几层贯穿的断裂。相比其他模式，三角形填充模式具有明显不同的载荷曲线变化，可发现样品沿初始“滑动”的地方发生了明显的剪切变形。图3:压缩过程中Cross 3D样品在不同时间点的层分离细节:a)3.5分钟b) 5.8分钟c) 6.5分钟d) 8.3分钟除了提供对整个样品的三维观察外，它还可以聚焦于样品的特定点，并在固定的时间框架内观察局部变化：例如，如果我们仔细观察Cross 3D样本中的一些变化，如图3所示，随着负载的增加，可以清晰的看到各个层之间的分离。在这里，我们可以清楚地看到缺陷在5分钟内的失效过程。这些特殊的失效过程可能表明某些层之间缺乏融合，需要对初始构建参数进行更改。最后，可以对这类样品采取多尺度扫描，在力学测试之前和/或之后进行更高空间分辨率的扫描，以更好地了解特定位置的微观结构：例如，三角形填充样品，在压缩前，我们通过相对低分辨率的整体扫描获得样品信息，然后对感兴趣部位进行更高空间分辨率（8.5μm体素）的感兴趣区域扫描(VOIS)。通过可视化软件Panthera™ ，低分辨率扫描发现了其中一个结构表面有异常。通过一个简单的操作，我们再选择这个异常区域进行半自动高分辨率扫描。多尺度扫描成像如下图4所示。在更高分辨率的成像中，我们可以看到单个构建层，并可清楚地发现由于不规则的构建模板导致了孔洞。这些孔洞可能是初始失效点，可能导致动态CT结果中看到的剪切变形现象。图4:(左)全样品预览扫描成像 (中间)VOIS感兴趣区域扫描成像(红色)，显示位于整个样品内的位置 (右)打印缺陷的细节(体素大小为8.5μm)。【总结】随着增材制造技术的成熟，可以实现的几何形状变得越来越复杂。为了进一步了解这些独特的部件在各种条件下的性能，必须要使用适合的检测手段和设备。在整个TESCAN显微CT解决方案产品线中，动态CT可以在这些过程中收集连续、不间断的3D数据。在本研究中，使用TESCAN UniTOM XL设备以及动态CT技术，观察3D打印零件在承受压缩载荷时内部和隐藏结构的变化。这个例子说明了动态CT可作为一种有价值和潜力的手段，来更好地了解在机械负载过程中，3D打印部件的整体性能发生了哪些内部(隐藏)变化。

p 　　近日，科技部高技术研究发展中心组织专家组对吉林大学牵头承担的863计划“跨尺度原位力学测试新技术与仪器装备的开发制造”进行了技术验收。专家组认为该课题突破了微纳量级测量的多项关键技术，研发出系列测量仪器，实现了预期目标，一致同意通过验收。 /p p 　　随着新材料、航空航天和高端制造业等产业集群的发展，对材料服役性能测试与保障能力的要求不断提高，学术界和工业界对材料微观力学性能测试技术与仪器开发的需求迅速增长。对此，在863计划支持下吉林大学等单位开展了跨尺度原位力学测试新技术与仪器装备的开发研制工作。经过3年攻关，课题组攻克了原位力学测试仪器装备的设计、制造与标定等关键技术，突破了原位测试仪器精度校准的技术瓶颈，使加载力分辨率达10mN、加载位移分辨率优于100nm，多项指标取得突破，与传统的材料力学性能测试技术相比，本课题研制的仪器能与扫描电子显微镜、Raman光谱仪和金相显微镜等多种材料性能表征技术相兼容，实现了对材料力学参数、微观力学行为、变形损伤机制与微观组织演化多参量原位精准测试。课题组已初步掌握了微测量仪器工程化产业化关键技术，并形成了专利成果转化的良性机制，所研发的压痕/刻划、拉伸/压缩、剪切、弯曲、扭转和拉伸-扭转复合等6类17种仪器及其配套分析处理软件，填补了我国相关领域仪器的空白。该课题成果已在包括北京大学、浙江大学、北京工业大学以及济南铸锻所等国内20多家大学和研究单位得到示范应用和推广。 /p p 　　该课题的验收表明我国已经掌握了具有自主知识产权的材料微观力学性能测试仪器及其批量制造的核心关键技术，实现了我国自主知识产权原位测试仪器的突破，提升了我国自主研制仪器的技术水平，推进了传统试验机行业转型升级，丰富了现有材料力学性能测试理论、技术与标准体系，在人才培养、学科建设和产学研合作等方面发挥了重要作用，扩大了我国在力学性能测试领域的国际影响力。 /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近日，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理国家重点实验室研究员白雪冬课题组利用像差矫正透射电子显微镜实时原子成像技术和分子动力学模拟方法，揭示了CeO在激活条件下氧原子各向异性扩散的原子机制。该工作以Visualizing Anisotropic Oxygen Diffusion in Ceria under Activated Conditions& nbsp 为题发表在《物理评论快报》（Physical Review Letters）上。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该研究利用像差校正电镜对CeO2纳米颗粒进行表征，实现了Ce原子和O原子直接原子分辨成像，同时发现透射电镜高能电子束传递给氧化铈中氧原子足够多的能量导致氧原子析出并伴随氧化铈产生萤石相CeO2和铁锰矿相Ce2O3的相转变(图1)。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/0eb98acd-9ef6-4be9-a733-b5c8381dabca.jpg" title=" 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像。.png" alt=" 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像。.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：CeO2结构演变的原子分辨TEM成像 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 利用电子束进行动态观察表征，同时作为诱导氧离子迁移的手段，捕获了反应中的氧原子和它的实时扩散路径（图2）。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/b0a3291d-134c-458c-b79f-9f8bb5785e8f.jpg" title=" 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟.png" alt=" 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2：O原子扩散与Ce原子重排过程的原位TEM成像以及分子动力学模拟 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位实时观察到氧化铈中氧原子扩散的优先路径，通过实验观测和分子动力学模拟，发现了萤石结构氧化铈中氧原子以& lt 001& gt 方向作为优先传输通道。结合第一性原理计算，揭示了其物理原因在于氧原子扩散过程中伴随的电子重新分布使局域库仑作用力发生改变，导致晶格扰动，氧原子扩散路径选择扰动能量最低的方向（图3）。 !--001-- /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/add1c0c8-118d-40ef-8cc3-3f1c93518814.jpg" title=" 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟.jpg" alt=" 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3：CeO2表面活性的原位TEM表征及氧原子输运动力学的分子动力学模拟 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种氧原子扩散过程中伴随的配位价态的变化也得到了原位电子能量损失谱分析结果的佐证（图4）。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/013a5cd5-05ec-41c9-91c0-71f9524f160e.jpg" title=" 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化.png" alt=" 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4：电子能量损失谱揭示中间化学键状态的变化 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本研究揭示的萤石结构二氧化铈中氧原子各向异性传输机制对于其各向异性相关的性质和功能调控具有指导作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 上述工作得到中科院、科技部、国家自然科学基金委、北京自然科学基金委和中科院青促会的资助。表面室SF1组研究生朱亮和纳米室N04组研究生金鑫是该文章的共同第一作者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/934197.shtml" target=" _self" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 文章链接 /span /a /p

p style=" text-align:center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/pic/4479fa41-fec1-4836-90f5-abdeb6ad0d71.jpg!w400x400.jpg" alt=" 扫描电镜高温力学原位研究系统" / /p p span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 16px " 扫描电镜高温力学原位硏究系统(In-situ mechanical testing system at High temperature in SEM)是国家重大科学仪器研制专项的成果转化产品,其特征是将宏观材料力学实验置于具有与纳米分辨的扫描电子显微镜內,实现了宏观力学性能与纳米层次结构分析的一体化。主要功能为在纳米分辨的二次电子成像和背散射成像(EBSD)的观察条件下,实现室温至1200° C高温的拉伸、压缩、三点弯曲等原位力学实验。主要用于硏究各类材料在力、热以及耦合条件下的力学性能测试与微观组织结构演变机制硏究。该仪器也可以兼容匹配各类光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)和原子力显微镜(AFM)等材料微观分析仪器。 /span /p p span style=" font-size:12px font-family:& #39 Calibri& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " br clear=" all" style=" page-break-before:always" / /span /p p 创新点： br/ /p p 国内第一台可以在SEM扫描电镜下使用的高温拉伸力学研究系统。最高温度可达1200℃。 /p

项目编号：STC22A076项目名称：中国科学院上海应用物理研究所透射电镜原位高温力学测量杆预算金额：130.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：130.0000000 万元（人民币）采购需求：透射电镜原位高温力学测量杆可以实现在外场环境下原位动态研究的材料塑性变形机制、断裂行为、辐照后合金的力学行为、微纳乃至原子尺度下的辐照缺陷运动、相变等微观机理研究。有助于进一步提升熔盐堆材料的评估研究能力。本次项目招标的透射电镜原位高温力学测量杆能够实现在高温下进行原位力学实验，并且可以双轴倾转。合同履行期限：交货期：自合同签订后4个月内。本项目( 不接受 )联合体投标。

2. TCNVIPSP - 202103 基于SEM的多尺度原位力学测试方法研究-李传维扫描电镜（Scanning electron microscope，SEM）中搭载拉伸台，可对样品力学加载的同时，进行组织形貌的观察，即原位扫描电镜（In-situ SEM）技术。该技术在金属材料塑性变形和失效断裂研究方面有大量应用，取得了很多有价值的研究成果。电子背散射衍射技术（Electron back scatter diffraction，EBSD）是对基于 SEM 中电子束在倾斜样品表面激发出的衍射菊池带的分析确定晶体结构和取向的方法，已经被广泛应用于多晶体相鉴定、取向、织构和界面分析等多个领域。数字图像相关技术（Digital Image Correlation，DIC），又称数字散斑相关法，是将试件变形前后的两幅数字图像，通过相关计算获取感兴趣区域的变形信息。其基本原理是，对变形前图像中的感兴趣区域进行网格划分，将每个子区域当作刚性运动。再针对每个子区域，通过一定的搜索方法按预先定义的相关函数来进行相关计算，在变形后图像中寻找与该子区域的互相关系数为最大值的区域，即该子区域在变形后的位置，进而获得该子区域的位移。对全部子区域进行计算，即可获得全场的变形信息。将以上三种技术结合，在SEM 中原位拉伸时，在不同应变量下采集同一个区域的 EBSD /DIC信号，即原位电子背散射衍射技术（In-situ EBSD/DIC）。本项目利用SEM和原位拉伸装置，结合数字图像相关分析（DIC）和EBSD，建立基于SEM的多尺度原位力学测试方法，研究了材料在拉伸、压缩、弯曲等条件下的变形机理、裂纹的萌生及扩展行为，在核电压力容器用钢、双相钢、高熵合金等材料显微组织对力学性能的影响机理研究中初步应用。该项目中，研究团队首先在已有原位拉伸试验台的基础上，再次设计原位拉伸、压缩、弯曲夹具，使其具有静态载荷下变形测试与表征的能力，提高了原位拉伸台的适用范围，满足EBSD测试倾转、高分辨DIC测试时工作距离的要求。另外，研究团队还设计出多尺度散斑的制作方法。利用喷洒、电化学、化学沉积、镀膜等方法制备具有不同特征的散斑。目前已经开发成功的散斑制作方法主要有碳散斑、铟散斑和金散斑，其形貌见图1，散斑特征如表1所示，这些散斑均匀分布，颗粒大小均匀，适于开展多尺度研究。图1散斑种类碳散斑铟散斑金散斑制备方法喷洒电镀喷金重构散斑直径约10μm约1μm约0.1μm视场放大倍数30倍1200倍32000倍视场范围4mm×2mm900μm×600μm5μm×5μm表1然后研究团队利用原位EBSD和DIC方法，开发基于SEM的多尺度变形分析方法，同步测试材料在变形过程中的应力/应变，晶体学，局部应变协调信息，揭示材料的变形及强化机理。研究典型结构材料（核电压力容器用钢、聚变堆316LN-Mn不锈钢、航空钛合金、高熵合金等）在变形过程中宏微观变形遗传和演变机理不明的难题，项目将在大量数据积累基础上，建立能够推广的多尺度原位力学测试方法。图2该项目最后在材料学科主流期刊发表SCI论文三篇：[1] In situ EBSD/DIC-based investigation of deformation and fracture mechanism in FCC- and L12-structured FeCoNiV high-entropy alloys，InternationalJournal of Plasticity 152 (2022), https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2022.103247 [2] In-situ investigation of deformation behavior in additively manufactured FeCoCrNiMn high entropy alloy, Materials Science & Engineering A 840 (2022), https://doi.org/10.1016/j.msea.2022.142933 [3] Interfacial properties of SiCf/SiC minicomposites with a scheelite coating, Scientifc Reports 12:21950 (2022), https://doi.org/10.1038/s41598-022-26626-9

疲劳研究的一个核心问题是疲劳裂纹萌生和损伤演化的微观过程。因此，量化和表征不同取向晶粒/晶界的变形/损伤与循环周次之间的关系，对于揭示疲劳机理、建立准确的疲劳寿命模型具有极其重要意义。然而，现有的原位扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）或原位电子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction, EBSD）方法，难以实现大载荷、高频率、不同应力比等条件下微结构和损伤演化研究。 力学所非线性力学国家重点实验室微结构计算力学课题组孙成奇研究员等将常规试验机（如MTS试验机）与EBSD观测技术相结合，发展了一种可以实现大载荷、高频率、不同应力比下微结构和损伤演化的准原位EBSD观测方法，并研究了深海载人潜水器耐压舱用钛合金和增材制造钛合金在（保载）疲劳载荷下的变形和损伤行为。 研究发现，α晶粒中是否能形成孪晶取决于晶粒的晶体学取向和加载条件，一定程度的保载应力促进可以发生孪生的α晶粒中孪晶的形成（图1a）；观测到随着循环周次增加α晶粒中取向差增大和亚晶粒的形成（图1b），以及α晶粒中由于孪生而形成亚晶粒的过程（图1c），为循环载荷下位错滑移和孪晶的形成都可以诱导晶粒的细化提供了直接证据。 研究也表明，一定程度的最大应力保载有利于脆性微裂纹的形成，但如果保载应力高或保载时间长，保载引起的塑性变形会抑制脆性微裂纹的增长，并诱导延性破坏模式。该研究从微观尺度解释了保载应力和保载时间不同而导致的不同失效机制。 　　　　图1 a: 发生孪晶的α晶粒c轴与施加轴向应力之间夹角和柱面滑移施密特因子（Schmid Factor, SF）关系； b:α晶粒内取向差变化和亚晶粒形成；c: 孪晶增长和亚晶粒形成相关研究得到国家自然科学基金基础科学中心“非线性力学的多尺度力学研究”项目(11988102)等支持。部分研究结果与北交大合作完成，主要研究成果发表在Int. J. Fatigue 2023, 176: 107897；Int. J. Fatigue 2023, 175: 107821

离子输运是物理、化学和生命科学研究的一个基本过程，其性质对储能、催化和阻变存储等器件性能有重要的影响。在实验上高分辨表征离子输运过程和表界面电化学反应对揭示器件工作机理和开发新型器件具有重要的意义。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家实验室(筹)表面物理国家重点实验室多年来致力于原位透射电镜-扫描探针联合技术的开发与纳米表征研究。利用原位透射电镜(in-situ TEM)方法可以将纳米器件置入电镜内对器件工作的动态过程进行原位高分辨观测表征，研究器件的工作机理。最近，他们通过优化扫描探针的机械和电子学设计方案，改善仪器的性能，提高了观测的稳定性和分辨率，在离子输运动力学及其相关的阻变存储器机理研究方面取得新进展。 　　阻变存储器(RRAM)因其具有低功耗、高集成度、低写入电压、可3D集成等诸多优点，有潜力成为下一代非易失性存储器。它主要是利用某些薄膜材料在电激励的作用下会出现不同电阻状态(高、低阻态)的转变现象来进行数据的存储。RRAM器件一般具有&ldquo 金属&mdash 介质&mdash 金属&rdquo 的三明治结构。这种三明治结构的绝缘介质层可以是二元或者多元的金属氧化物，或者是硫属化合物，以及有机化合物等。根据在绝缘体层传导的离子不同，又常将RRAM分成阳离子型存储器与阴离子型存储器。离子传输引起导电物质迁移从而形成导电通道，这是被广泛接受的模型，但是对于离子输运和导电通道形成的动力学过程目前仍然缺少直接的实验证据。 　　在过去的几年里，研究人员利用原位透射电镜方法研究了金属氧化物和硫化物中氧离子、金属离子的电迁移和电极界面氧化还原反应过程，以及这些过程导致的阻变效应【JACS 132, 4197 (2010) ACS Nano 4, 2515 (2010) APL 99, 113506 (2011) JAP 111, 114506 (2012), etc.】，这些工作是阻变存储器机理研究的有益探索。最近，他们开展了Ag/SiO2/p-Si体系的阻变机理研究，在透射电镜内原位观测Ag纳米颗粒的生长、迁移的动力过程及其伴随的电致阻变效应。针对一个独立的SiO2中包埋的Ag颗粒进行观察，在电场下银颗粒逐渐收缩，沿电场前方有小颗粒析出并逐渐长大，同时刚生长的颗粒前方又开始有新的小颗粒析出。该颗粒充当&ldquo 中继站&rdquo 的作用，其后方的颗粒物质传递过来，同时又输送给前方颗粒使其逐渐长大，沿着电场方向依次进行，递推前移。其物理过程是，银颗粒表面在电场下产生极化，沿电场方向的两侧表面分别呈现正和负极性，即一个金属颗粒表现为双极性，当极化强度足够大时，在正负电极处发生氧化还原反应，即正极一侧氧化生成银离子，电场驱动其迁移，负极一侧又将传输过来的银离子还原。银离子在电化学势作用下发生迁移，并和氧化还原反应同时进行，形成了边消耗边生长的逐步移动过程。从能带的角度给出了离子输运动力学过程的物理图像，还进行了有限元方法模拟计算，指出这些银颗粒作为双极性电极需要满足的临界尺寸，与实验结果一致。这项研究应用自行研制的原位透射电镜仪器表征了固体介质中金属离子输运及其伴随的电化学传质过程，对深入理解离子型阻变存储器机理具有重要意义。该工作是由博士生田学增、副研究员许智、研究员王文龙和白雪冬等完成的，相关结果发表在近期的Advanced Materials 26, 3649 (2014)上。 　　这项工作得到了国家自然科学基金委、科技部和中科院的资助。　 图1. 实验测试示意图和Ag颗粒电迁移过程的原位TEM图像，Scale bar: 10 nm　　 图2. 包埋在SiO2中的Ag颗粒及其双极性极化示意图　　 图3. 纳米Ag颗粒电化学传质过程的高分辨成像　　 图4. Ag离子输运及其伴随的电化学传质过程的物理模型

p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 在浙江大学张泽院士主持的国家自然科技基金委重大科研仪器设备研制专项《针对若干国家战略需求材料使役条件下性能与显微结构间关系的原位研究系统》的支持下，北京工业大学和浙江大学张泽院士、张跃飞研究员团队在扫描电镜纳米分辨高温力学原位仪器研制成果，以“A novel instrument for investigating the dynamic microstructure evolution of high temperature service materials up to 1150℃ in scanning electron microscope”为题，于2020年4月7日发表在《科学仪器评论》【 i Review of Scientific Instruments /i 91, 043704 （2020） doi: 10.1063/1.5142807】杂志上，并被选为主编推荐（Editor’s Pick）亮点文章，在其杂志网站首页作为重点展示。《 i Review of Scientific Instruments /i 》是美国物理学会旗下的关于仪器研究方面的专业学术期刊。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 352px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c5f78264-b188-4f17-b720-1d5ac9aec7c4.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 352" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 研究背景：目前国际上原位高温拉伸可获得高分辨SEM图像的温度只能到800 ℃左右，远不能满足高温材料研究的需求 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 高温材料在服役过程中需要经受长期的高温和应力共同作用，因在航空、航天、核电、热发电等领域具有重要的应用，其生产研发应用水平已经成为衡量国家材料科技水平的标志之一。我国在高温材料领域如高温合金等，研发水平仍然需要寻求进一步突破，以满足国家重大战略需求。将调控、优化高温材料的制备过程、加工工艺、服役性能等环节建立在与之相应的显微结构研究与分析基础上，是指导高温材料研发的科学有效途径。 /p p style=" text-indent: 2em " 在传统的高温材料研究模式中，由于其高温力学性能测试与显微结构研究分别独立进行，导致难以获得动态力学行为与对应实时微观组织结构演化信息。扫描电镜（SEM）是对材料进行微观组织结构分析的主要科学仪器之一，SEM具有较大的便于集成的样品室空间，国际上也在竞相发展基于SEM的原位拉伸、加热以及高温拉伸仪器，力求实现材料性能测试与相应显微结构的同步关联性研究。但是在SEM中同时进行高温-力学性能-成像三位一体测试时， span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 目前国际上可获得高分辨SEM图像温度最高只能到800 ℃左右，还远远不能满足高温材料原位研究的需求。 /span 其主要问题是没有解决在SEM中进行高温加热时，高温热电子溢出进入SEM二次电子探测器使接收信号饱和的难题，导致原位SEM高温实验时图像发白，掩盖了样品表面形貌特征，失去微观组织分辨能力，如图1所示。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 215px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/c27210e6-3c33-4988-9876-8eddfdcc43ed.jpg" title=" 2.tif.jpg" alt=" 2.tif.jpg" width=" 600" height=" 215" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图1（a）1150℃时热电子对高温成像的影响，（b）热电子抑制后图像质量 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 研究成果：实现1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和纳米分辨、高质量的长时间成像 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 在张泽院士的带领和指导下，团队科研人员近年来一直致力于原位高温扫描电子显微学方法研究和仪器的开发工作。 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 通过对SEM原位拉伸和加热测试系统的创新性结构设计、优化选材与热电子抑制技术，成功实现了1200℃高温拉伸时样品微区原位、实时动态跟踪和高分辨、高质量的长时间成像。 /span 科研团队在仪器开发过程中攻克并掌握了可以在SEM有限腔室空间内实现稳定运行的精密传动、准静态加载、原位视场追踪、闭环自锁、高精度测控、热源屏蔽、电磁屏蔽、真空兼容等多项核心关键技术。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 15px " br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 15px " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=46BC6EBB7E77D8D99C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-indent: 2em " 图2为原位高温拉伸仪器与SEM组合的系统设计图和实物图，该原位仪器系统具有多项技术优势：配合SEM功能附件(EBSD,EDS,GIS)可实现一定环境气氛中的高温应力条件下材料的显微晶体取向和微区成分分析；同轴双向对称加载，使观察区保持在SEM视场中心；多级减速结构合理设计，扭矩输出平稳，保证了力学测试稳定性和高质量成像要求；传动自锁，随时起停，适合原位成像；消磁加热结构，电磁干扰小；高效热隔离，环境温度影响小；热电子抑制，突破了800 ℃以上的SEM高温高质量成像难题等。 br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 198px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/aac90d91-7015-4607-a4bf-bb39101ea9d2.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 600" height=" 198" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图2. 位高温拉伸仪器与SEM组合的系统设计图(a)和实物图(b) /span /p p style=" text-indent: 2em " 凭借上述技术突破，所研制的原位高温拉伸仪器和SEM配合进行原位测试时，当样品温度保持在1150℃拉伸应力状态时，SEM在WD=25 mm长工作距离条件下仍然具备10 nm左右的空间分辨能力和31万倍放大的成像能力。如图3a所示，镍基单晶高温合金保持在1150 ℃、400 MPa拉伸状态时，扫描电 WD=22.5 mm（通常高分辨成像WD需要≤10 mm）、放大倍数为12万倍时的二次电子图像质量，图中样品表面D=10 nm的组织特征清晰可见。图3b显示了WD=25mm，镍基单晶高温合金保持在1150 ℃、530 MPa的高温拉伸状态时，放大倍数为31万倍时的二次电子图像质量，图3b是目前在高温和应力加载时所获得的放大倍数最高的SEM二次电子图像。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 278px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f31c7d0a-586f-456f-8aaf-e4c8f77334f7.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 278" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图3.一种镍基单晶高温合金在1150 ℃不同应力水平的SEM图像 /span /p p style=" text-indent: 2em " 所研制的高温拉伸仪器，需要在SEM腔室内与样品台配合使用。受SEM样品台承载能力和倾转功能的限制，拉伸仪器需要体积小，重量轻。通过双丝杠传动、样品轴心平面加载等优化设计，保证了拉伸仪器小型化后加载的系统刚度要求，实现了高精度力-位移测试和快速响应。通过原位拉伸仪器测试同批次的小样品力学性并与标样证书校验结果对比，其力学性能指标与宏观标样测试结果一致，保证原位拉伸仪器测试力学性能的准确性，并与宏观测试力学性能参数具有的可比性，如图4所示高温拉伸仪器与力学性能测试校验。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 426px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/0d759570-e160-4bd0-9436-c22122db44e9.jpg" title=" 5.tif.jpg" alt=" 5.tif.jpg" width=" 600" height=" 426" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图4. 原位高温拉伸仪器与力学性能测试校验 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 成果应用：原位仪器已应用于高温合金、钛合金等的研发与性能试验，并取得系列研究成果 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 目前该仪器已经用于国内高温合金的研发与性能试验中。如图5为使用该仪器对二代镍基单晶在1150 ℃时高温拉伸力学性能和微裂纹扩展行为的研究成果，它直接揭示了镍基单晶高温合金在近服役温度下，弹性到屈服阶段微裂纹的形核与扩展行为，捕捉并阐述了微裂纹优先在冶金缺陷孔洞边缘形核长大，并且在持续应力加载过程中观察到裂纹尖端以绕过γ′，在γ基体相中扩展并发展为主裂纹的过程。相关论文发表在金属学报杂志。【金属学报, 55(8): 987-996, (2019). doi: 10.11900/0412.1961.2019.00013】。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 503px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/eeca6546-ed0c-4a87-9b57-55d5f108037f.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" width=" 500" height=" 503" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图5 镍基单晶高温合金1150 ℃原位拉伸微裂纹扩展与变形行为 /span /p p style=" text-indent: 2em " 如图5报道了在SEM腔室的真空环境中，样品温度保持在1150 ℃时，有微量氧气氛参与的镍基单晶高温合金表面初始氧化行为。使用该原位高温拉伸仪器在纳米分辨水平直接观察到了1150 ℃时镍基单晶表面氧化物的形核与长大过程，并通过对比有无应力作用时表面Al2O3生长动力学，揭示了由微量氧元素参与在接近高温合金叶片实际服役温度条件的初始氧化行为。相关论文以题为相关论文以题为“Initial oxidation behavior of a single crystal superalloy during stress at 1150° C”发表在近期 i Scientific Reports /i 杂志上。【 i Scientific Report /i 10,3089(2020). https: // doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3】。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 479px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/56e0670f-9735-4ea0-b9da-193ff7826d6a.jpg" title=" 7.tif.jpg" alt=" 7.tif.jpg" width=" 600" height=" 479" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 图6 镍基单晶高温合金1150 ℃有无应力的初始氧化行为与氧化动力学曲线 /span /p p style=" text-indent: 2em " 该仪器也可以用于原位高温拉伸EBSD研究，如图7为Inconel 740H为样品在650 ℃高温拉伸EBSD研究。实验结果表明，样品在650 ℃高温拉伸时，EBSD探头工作状态良好，花样识别率高，样品进入屈服阶段大应变量时标定率仍然可以保持在85%以上。通过该仪器与SEM和EBSD的结合，可以准确的判断晶粒的转动与变形滑移系的开启时的应力水平与对应显微组织状态，相关研究结果发表在 i Journal of Alloys and Compounds /i 820 (2020) 153424。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 290px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/3eac64ed-fa07-4a13-852a-f6dc6770a6e5.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 600" height=" 290" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " 图7 Inconel 740H 650 ℃原位拉伸组织结构和晶粒取向的演变过程 /span /p p style=" text-indent: 2em " 此外，利用该项目开发的仪器和研究方法，对增材制造钛合金快速凝固组织与室温和高温力学性能方面的研究也已经有系列成果发表，【 i Journal of Alloys and Compounds /i 817 (2020) 152781； i Materials Science & amp Engineering A /i 749 (2019) 48–55； i Materials Science & amp Engineering A /i 712 (2018) 199–205】。利用该项目开发的仪器和研究方法，对锂离子电池正极材料、负极材料在电化学力学耦合作用下的结构演变与性能的原位研究方面也有系列研究成果发表【 i Extreme Mechanics Letters /i 35 (2020) 100635； i ACS Energy Letters /i ,2019,4,1907-1917； i Electrochimica Acta /i 2018, 269, 241249】。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 该仪器研发成功已经引起了国内外相关学者的广泛关注，2020年6月16日美国材料学会会刊MRS Bulletin的“News & amp Analysis Materials News”专栏也特别撰文对这一成果进行了介绍（In situ mechanical testing in an SEM performed at 1150° C with submicron resolution）。波士顿大学Christos Athanasiou博士评论认为“The capabilities offered are exciting for many. The developed instrument paves the way for exploring new mechanisms, which could serve as guidelines for designing ultra-tough ceramic nanocomposites for demanding environments”（开发的仪器提供了令人兴奋的测试能力，该仪器为揭示材料高温变形新的机理铺平了道路，比如可以用于指导超韧纳米复合陶瓷材料的设计等）。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 该仪器成果已经承接了国内重点科研单位高温材料急需的原位测试需求。同时，通过科技成果转化，仪器产品已经在国内多家重点科研单位进行了推广应用，为这些单位的研究提供了强有力的实验和数据支持，促进了高温材料的研发。 /p p style=" text-indent: 2em " 博士生王晋、马晋遥、唐亮、桑利军，硕士生张文静、张宜旭等参与了仪器的功能开发与性能测试等，北京工业大学吕俊霞副研究员负责原位仪器的应用研究。这些工作也得到了北京市长城学者项目的支持。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 450px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/40e51be5-453d-4bf7-8279-acb7807dd7ea.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" width=" 600" height=" 450" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 图8 仪器研发团队合影 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 相关文章链接： /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1063/1.5142807" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1063/1.5142807 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1557/mrs.2020.172" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1557/mrs.2020.172 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1038/s41598-020-59968-3 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.ams.org.cn/CN/Y2019/V55/I8/987" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://www.ams.org.cn/CN/Y2019/V55/I8/987 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.153424" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.153424 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.152781" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2019.152781 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.eml.2020.100635" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.eml.2020.100635 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.01.111" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " https://doi.org/10.1016/j.msea.2019.01.111 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " a href=" https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.11.106" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " https://doi.org/10.1016/j.msea.2017.11.106 /a /span /p p style=" text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 【本文系仪器信息网专家约稿 ， /span /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 作者：北京工业大学 张跃飞 研究员】 /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " -------------------------------------- /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 延申阅读 /strong /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) " br/ /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 6月16日，张跃飞研究员在 /span span style=" color: rgb(0, 0, 0) text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2020/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " “第六届电子显微学网络会议(iCEM 2020)” /span /a /span 第2分会场“原位电子显微学技术及应用”会场线上报告视频回放如下，报告题目《扫描电镜原位高温-拉伸-成像进展与应用》： /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=D16537227F20FE939C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script

原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析什么是抗冻蛋白？抗冻蛋白是一种能抑制冰晶生长的蛋白质或糖蛋白质.自二十世纪发现以来,研究对象先后从极区鱼类,昆虫,转移到植物材料上。抗冻蛋白是生活在寒冷区域的生物经过长期自然选择进化产生的一类用于防止生物体内结冰而导致生物体死亡的功能性蛋白质。对于抗冻蛋白抗冻机制的研究有助于揭开冰晶成核、生长和冰晶形貌调控的分子层面的机理。抗冻蛋白生长机制的模型抗冻蛋白吸附在冰晶表面,通过EAFC3效应抑制其生长.机制的模型为:一般晶体的生长垂直于晶体的表面,假如杂质分子吸附于冰生长通途的表面,那么需要在外加一推动力(冰点下降),促使冰在杂质间生长.由于曲率增大,使边缘的表面积也增加.因表面张力的影响,增加表面积将使体系的平衡状态发生改变,从而冰点降低。通过对抗冻植物抗冻活性的研究,认为抗冻植物形成了一种特殊的控制胞外冰晶形成的机制,即抗冻蛋白和冰核聚物质的协同作用.在植物体内,热滞效应并不明显,而冰重结晶抑制效应显著.吸附抑制学说是否适应于植物有待于进一步的证实.原位变温低场核磁共振系统用于抗冻蛋白分子动力学分析原位变温低场核磁共振系统是指可以实现在线原位改变样品温度，并在设置温度下对样品进行原位测量的低场核磁共振系统。该系统可同时实现弛豫分析和磁共振成像功能。传统的低场核磁共振系统是常温测试系统，测试过程中样品的温度保持与实验室温度（环境温度）一致，检测到的数据与样品在室温下的特性相关。而原位变温低场核磁共振系统可对样品进行程序控温（高低温），并进行原位检测，可研究不同温度下样品的特性。可对样品进行冷冻过程、干燥过程、蒸煮过程、样品冰点、食品变性过程等相关研究。 原位变温低场核磁共振系统是在常规低场核磁共振系统上加配了变温探头、控温硬件以及控温软件。系统样机如下图：

复合材料的微裂纹和断裂力学一直是困扰科研人员的难题， 对于类似金属材料的断裂力学研究已经有了丰硕的成果；但是复合材料的断裂力学机理和过程， 一直没有较好的测试技术和设备商品化， 贝斯特公司的研发人员通过多年的科研经验和创新的工作， 开发了碳纤维复合材料微裂纹动力学测试技术， 通过该技术可以在线原位扫描样品在外力作用下，内部裂纹的扩展机理和动力学；为科研人员提供一臂之力。 此系统主要由Nano系列动态试验机和原位扫面测试系统、多通道控制系统和专业软件组成。 涡流检测原理：通过感应磁场和微裂纹相关性测试碳纤维复合材料的裂纹动力学。 由于导电材料不均匀会导致磁导率、电导率不同，使涡流流通路径发生改变，导致涡流的大小、相位发生改变。如果被检测件存在缺陷(如表面裂纹)，则会阻碍涡流流过，因涡流只能存在于导体材料中，故导致涡流流通路径的畸变，最终影响涡流磁场，使得涡流强度降低。 构造配置： 技术参数：* 400x400毫米扫描区域* 探针直径1 & 3 mm* 速度Up to 100 mm/s, 同步数据采集up to 5 kHz* 样品厚度 t 8 mm* 3-轴位置控制 X, Y旋转编码器； Z 激光位置反馈* 作为独立的完全集成 “工作站”测试系统控制器。独立的扫描应用* 单通道输出信号，整流直流(0-10V)* X, Y &与负载、行程、应变等信号的记录* 轴向和横向的合规性应用：

p 　　日前，教育部组织以杜善义院士为组长的专家组，对吉林大学承担的国家重大科学仪器设备开发专项“材料微观力学性能测试仪器研制与应用”项目进行了初步验收。吉林大学副校长孙友宏，项目首席科学家、中国科学院院士任露泉，校内相关职能部门负责人以及项目参加单位负责人参加了验收会。会议由教育部科技司基础处副处长王芳展主持。 /p center img title=" 吉林.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/noimg/c22d6b5c-5632-4a98-a748-e53a66429da0.jpg" / /center p 　　孙友宏在致辞中表示，该项目研发的多载荷多物理场环境下材料微观力学性能原位测试仪实现了重大突破，应用前景广泛，为国家战略性新兴产业的发展提供了有力的技术支撑，希望项目组做好后续研发工作，争取产出更多优秀成果。 /p p 　　会上，任露泉院士、项目技术负责人赵宏伟教授及项目各任务负责人分别进行了工作汇报。专家组对项目进行了质询、现场考查和讨论，一致认为：该项目成功研发了具有我国自主知识产权的多载荷多物理场环境下材料微观力学性能原位测试仪及配套分析处理软件，实现了国际上该类仪器零的突破。研发的仪器在先进钢铁、铝合金、高端装备制造、航空航天等领域得到了示范检测、应用开发与功能扩展 研发的关键技术/仪器得到了实际应用和推广。项目成果为高档数控装备、大飞机、载人航天等国家科技重大专项、国家重点研发计划等国家科技重大需求以及新材料、高端装备制造等战略性新兴产业的发展提供了技术支持。项目圆满完成了任务书规定的各项任务，部分任务超额完成，同意通过初步验收。 /p p 　　据悉，国家重大科学仪器设备开发专项“材料微观力学性能原位测试仪器研制与应用”项目于2012年获得国家科技部立项批复，任务承担单位包括吉林大学、北京大学、北京工业大学、钢铁研究总院、成都飞机工业(集团)有限责任公司、东北轻合金有限责任公司、中捷机床有限公司、扬州捷迈锻压机械有限公司、国机集团长春机械科学研究院有限公司等单位。 /p

p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/292673aa-e45e-4b57-a7c3-93a83223508b.jpg" title=" 1.jpg.png" alt=" 1.jpg.png" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " & nbsp Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter：提供卓越的范围和灵活性 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 美国时间2020年10月14日，布鲁克纳米机械测试业务（Bruker Nanomechanical Testing business）宣布发布Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter& #8482 ，可在扫描电子显微镜（SEM）内提供比以往更大的负载和更极端环境提供纳米机械测试功能。将有助于研究人员进一步理解高强度材料的变形机理。新产品系统结合了布鲁克的高性能控制器、专有的电容式传感器和固有位移技术，以实现卓越的力和位移范围。 /p p style=" text-indent: 2em " PI 89 SEM PicoIndenter是第一台具有两种旋转和倾斜台配置的原位仪器。这使得样品可以灵活地朝向电子柱进行自顶向下的成像、向FIB柱倾斜进行铣削、主轴旋转进行晶体对准，并与多种检测器兼容以实现复杂材料的结构-性能相关性。 /p p style=" text-indent: 2em " “阿拉巴马大学很高兴成为布鲁克公司Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter原位纳米机械测试装置的第一批用户，” span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 阿拉巴马州分析研究中心主任Gregory Thompson博士 /span 表示。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 机械工程学教授Keivan Davami博士 /span 补充说：“该平台的先进功能，可以在达到极限温度的同时，同时施加负载，将提供前所未有的结构表征捕获，包括透射菊池衍射和电子背散射衍射，以支持多个研究项目。” /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 布鲁克纳米机械测试业务总经理Oden Warren博士 /span 表示：“ Hysitron PI 89是我们用于电子显微镜原位纳米机械测试的PicoIndenter系列的有力补充。” “新平台具有出色的多功能性，易用性和刚度，可支持更高的负载，并拥有多项专利功能，可为客户在SEM中提供更广泛的测试灵活性和行业领先的性能。我们很高兴看到这个新一代仪器使新的研究成为可能。” span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 关于Hysitron PI 89 SEM PicoIndenter /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " Hysitron PI 89系统是布鲁克知名的Hysitron PicoIndenter用于SEM的测试仪器系列。 PI 89以布鲁克最先进的电容换能器技术为基础，为研究人员提供了一种功能强大的先进仪器，具有卓越的性能和多功能性。它的功能包括自动纳米压痕、加速机械性能映射（XPM）、疲劳测试、纳米摩擦学、薄膜和纳米线的推拉（PTP）张力（已获得专利）、直接拉力、SPM成像、电特性模块、高温测试（已获得专利）、旋转和倾斜台（已获得专利），并与使用EBSD，EDS，CBD，TKD和STEM检测器的分析成像兼容。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 关于Hysitron /span /strong /p p style=" text-indent: 2em " 2017年2月，布鲁克宣布收购纳米力学仪器制造商Hysitron(海思创)。该收购将Hysitron的创新纳米机械测试仪器添加到布鲁克已有的原子力显微镜(AFM)，表面轮廓仪，摩擦学和机械测试系统的产品组合中，大大提高了布鲁克在纳米材料研究市场的领先地位。 /p p style=" text-indent: 2em " Hysitron总部位于明尼苏达州的伊登普雷利，公司自1992年成立以来率先开发了用于测量纳米级材料的机械性能的解决方案。其领先的纳米压痕产品被学术界和工业研究人员用于材料科学、生命科学和半导体领域的应用。除纳米压痕和微压痕外，Hysitron的仪器产品还包括摩擦学、模量映射、动态机械分析、原位SEM(扫描电子)和TEM(透射电子)纳米机械测试。 /p p br/ /p

【研究背景】富镍三元层状材料NMC(LiNixMnyCo1−x−yO2，x0.6)因具有能量密度高，成本低等优点成为锂离子电池中应用前景广阔的正极材料。但其较差的结构稳定性导致循环性能不理想，极大地限制了该类材料在的广泛应用。目前商业化的富镍正极材料大多是由纳米级别一次颗粒团聚而成的几到十几微米左右的二次球型多晶材料。在实际使用时反复脱嵌锂过程中，尤其是在深度充放电中，由于一次颗粒各向异性的体积变化引起的机械应力会诱导NMC沿着内部晶界产生晶间裂纹，导致二次颗粒破碎而失去电化学活性，阻碍离子扩散和电子传输，引起电池性能衰退。这种正极材料体相行为已经受到研究者的广泛关注，但其中针对单个颗粒内部的充放电性能和内部裂纹形成与演变之间的关系一直难以窥探。近年来，原位透射电子显微镜(in-situ TEM)表征手段已被广泛用于研究电池纳米电极材料中的电化学和力学之间关联耦合问题，并获得了原子尺度下耦合效应导致的表面相转变以及裂纹形成扩展的微观结构信息，加深了对电极材料失效机制的理解，但该方法研究的单体电极材料在百纳米厚度范围，引入的原位电化学反应也并不符合实际的电池工况环境（粘结剂/颗粒接触）。而原位扫描电子显微镜(in-situ SEM)兼具较大的样品安装空间，低损伤，对环境真空度要求低等优点，通过构建接近锂离子电池实际工况条件，可以在微纳米尺度原位观察块体电极在循环过程中的形貌和结构演变。目前已经少量报道关于运用原位SEM技术研究锂离子电池电极块体结构变化的实验方法和结果，但是在接近锂离子电池实际工况条件下能够用到单颗粒电极行为的研究方法还未见报道。更重要的是，目前普遍认为二次颗粒级NMC内部裂纹的产生是性能衰退的主要原因之一，但是单颗粒NMC在电池循环中裂纹形成早期阶段以及扩展路径还未被直接观察到。【成果简介】为了探究循环过程中富镍二次颗粒内部体相微结构的演变过程，近日，北京工业大学材料与制造学部张跃飞研究员和吕俊霞副研究员等人通过构建扫描电镜-电化学工作站联合测试系统，以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2（NMC-811）正极为研究对象，开展了电池工况条件下的原位扫描电子显微学研究。在纳米级分辨水平实时观察到了富镍正极NMC-811二次颗粒在充放电循环过程中内部微裂纹形成与扩展的演变过程，表征了不同电压窗口下正极材料裂纹的产生过程，发现了高电压充放电裂纹更容易形成，初始裂纹均形核于颗粒内部，并沿着晶界向外扩展。直接的实验证据研究表明NMC-811二次颗粒内部裂纹形成后随充放电循环次数呈现“生长-暂停-生长”的周期性扩展规律。这些结果在纳米分辨水平展示了层状正极材料充放电早期裂纹产生的全景图像，对进一步提升NMC-811的循环寿命提供了直接实验依据。这项工作以题为“Real-Time Observation of Chemomechanical Breakdown in a Layered Nickel-Rich Oxide Cathode Realized by In Situ Scanning Electron Microscopy” 发表在国际顶级期刊ACS Energy Letters，IF：19。博士研究生程晓鹏为本文第一作者，共同第一作者为李永合博士（德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT）洪堡博士后），其他主要参与作者曹天赐，吴睿，王明明均为北京工业大学在读博士生。【图文导读】图1图1扫描电镜(SEM)-电化学工作站观察真实电池循环中单个富镍NMC-811正极颗粒内部变化的装置示意图。该原位电池结构和组成与真实扣式电池一致，包括锂负极，隔膜，和NMC正极。两侧的Cu和Al集流体通过特制接口连接到外部电化学工作站。为保持更加接近商业化电池的液态反应环境，采用饱和蒸汽压极低的离子液作为电解质，从而能够维持在电镜高真空环境中稳定传输锂离子。同时采用特制夹具固定电极施加压力，装置上方敞口，用于原位扫描观察形貌，颗粒截面通过聚焦离子束(FIB)技术切割制备得到。图2图2 (a) NMC-811电极恒流充放电曲线。(b-d) 在截止电压为4.1V时，充放电循环第1圈和第3圈时对应的颗粒截面SEM图像，显示低电压下循环近4000分钟，颗粒保持完好状态。(e-g) 将截止电压提高到4.7V，充放电循环第5圈和第6圈时对应的颗粒截面SEM图像，箭头指示将电压提高后循环过程中颗粒中心形成裂纹。图3图3 在高截止电压4.7V下对NMC-811电极在循环过程中的原位观察。(a) 充放电曲线。(b-h) 不同充放电循环圈数下颗粒内部的SEM图像，对应(a)图中的箭头所示位置，比例尺为5µm。(i) 基于灰度直方图得到的分割图像，红色代表裂缝区域。(j) NMC-811二次颗粒内部形成的裂纹长度和总裂纹面积随循环次数变化关系。(k)电化学循环过程中NMC-811二次颗粒裂纹生长扩展的理论模拟结果。图4图4 (a，b，c) 初始NMC-811颗粒的HAADF-STEM表征以及层状结构的晶格示意图。(d，e，f) 在4.7 V下，循环10圈后NMC-811颗粒的HAADF-STEM表征以及岩盐石结构的晶格示意图。可以看到高电压循环后明显的树枝状裂纹出现在颗粒中心，并沿一次晶粒的晶界扩展。 图5图5 (a) NMC-811二次颗粒在4.1V和4.7V截止电压下内部微观结构演变的示意图。(b) 有限元模拟不同荷电状态下的等效应力分布示意图。核心区域随机排列的晶粒之间产生相对较大的失配应变，使更高的应力集中在晶界。这种高集中应力(1.5 Gpa)对于弱晶界很难维持，从而导致晶间裂纹的萌生和扩展。【总结和展望】充分理解电池材料中复杂的反应机制，才能有效促进开发高能量密度和长寿命的锂离子电池，在这里我们利用in-situ SEM先进表征手段对富镍正极材料的衰退机理进行了深入挖掘。通过在SEM中搭建接近工况条件的液态原位电池，以富镍正极NMC-811二次颗粒为研究对象，实现了单个NMC-811颗粒体相微结构变化的可视化观察，揭示了其内部电化学循环诱发力学失效引起的裂纹形成及扩展机制。实验结果表明二次颗粒在循环过程中内部裂纹产生与电压窗口有着密切关系：在较低的循环电压 4.1 V 条件下，颗粒内部不易有微裂纹产生，然而将循环电压提高到 4.7 V，在循环的初期颗粒内部已经逐渐产生裂纹，并且裂纹从二次颗粒中心区域开始形成，逐渐延伸扩展到表面。有限元模拟结果表明颗粒内部核心区无序排列的晶粒之间会在晶界处产生相对较大应力集中，脱嵌锂过程中会诱导核心区域率先开裂，并在后续重复循环过程中扩散到整个颗粒。通过对裂纹长度和面积的统计，结果表明裂纹生长呈现“生长-暂停-生长”的机制，与理论模拟结果一致。进一步结合透射电镜测试表明在裂纹尖端处存在明显的阳离子混排，形成厚度约为10 nm相变层，是诱导裂纹的进一步扩展的主要原因。该研究工作测试了锂离子电池体相失效的关键驱动因素，将进一步丰富对富镍三元正极材料在长循环过程中失效行为的认知。同时本工作构建的in-situ SEM-电化学工作站联合测试实验方法，可进一步推广到全固态电池，锂金属电池等体系中，可以在微纳米尺度定量化揭示在不同工况条件下相关材料的失效机制，为全面理解高性能电池材料的充放电工作机制提供重要的参考依据。Xiaopeng Cheng, Yonghe Li, Tianci Cao, Rui Wu, Mingming Wang, Huan Liu, Xianqiang Liu, Junxia Lu, and Yuefei Zhang. Real-Time Observation of Chemomechanical Breakdown in a Layered Nickel-Rich Oxide Cathode Realized by In Situ Scanning Electron Microscopy. ACS Energy Lett. 2021, DOI:10.1021/acsenergylett.1c00279

一、设备简介随着材料性能在芯片制造、新能源、医疗、机械、机电等诸多领域的广泛应用，材料的体相成分信息表征已不能满足当前的研究，越来越多的研究者开始关注材料的微区结构。目前，微区性能通常使用多台设备切换不同表征手段相互印证，很难实现在纳米级精准度的前提下对某一微区进行表征，所获得的研究结果关联性较弱。为此，Quantum Design公司推出了多功能材料微区原位表征系统-FusionScope。该设备结合了SEM和AFM的互补优势，直接选取感兴趣的区域，即可在同一时间、同一样品区域和相同条件下完成样品的原位立体综合表征，实现三维结构、力学、电学、磁性和组成成分的原位分析。该设备简单直观的软件设计，可快速获得所需数据；高分辨率SEM实时、快速、精准导航AFM针尖，从而实现AFM对感兴趣区域的精准定位与测量，轻松表征纳米线、2D材料、纳米颗粒、电子元件、半导体、生物样品等材料。Quantum Design微区性能综合表征系统-FusionScope 二、测量模式2.1 SEM-AFM联用：人造骨骼SEM-AFM测量2.2 微区三维形貌测量2.2.1 接触模式： 聚合物样品2.2.2 动态模式：悬空石墨烯样品2.2.3 FIRE模式（测量样品硬度和吸附力）：聚苯乙烯和聚烯烃聚合物样品 2.3微区性能测量2.3.1 导电AFM测量（C-AFM）左图为在Si上Au电极SEM图片，中图为电极的AFM测量结果，右图为电极导电测量结果2.3.2 静电AFM测量（EFM）左图BaTiO3陶瓷样品的SEM图片，中图为样品同一区域AFM形貌结果，右图为+1.5V偏压下EFM表征结果 2.3.3 磁力AFM（MFM）左图为Pt/Co/Ta复合材料AFM表征结果，右图为同一区域的MFM表征结果 三、应用案例3.1 材料微区性能表征左图为双相钢在晶界处的SEM图形，中图为原位AFM形貌测量结果，右图为样品原位顺磁和铁磁区域表征结果3.2 电子/半导体器件分析左图为通过SEM将AFM探针定位到CPU芯片特定区域，中图为选定区域晶体管的AFM表征结果，右图为选定区域晶体管的SEM图像 3.3 二维材料表征左图为通过SEM将AFM探针指引到HOPG所在区域，中图为HOPG样品三维形貌图，右图为中图中HOPG样品的高度（0.3 nm） 3.4 生命科学左图为通过SEM将AFM探针定位到样品所在区域，中图为贝壳上硅藻结构的SEM图像，右图为硅藻结构的AFM三维形貌图

p style=" text-align: center " strong 灰霾颗粒强度足以使大部分工业用合金产生摩擦磨损 /strong /p p style=" text-align: center " strong 西安交大研究人员建议：为工业装备戴上“口罩”降低灰霾危害 /strong /p p 　　近年来，以灰霾为代表的大气污染问题成为社会关注热点。人们都知道，灰霾会威胁人类的健康。那么，长期在灰霾天气中运行的仪器设备，其工作状态和使用寿命是否也会受到影响?西安交大微纳中心单智伟研究团队通过系统的研究，发现相当比例灰霾颗粒的强度足以使大部分工业用合金产生摩擦磨损。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/noimg/f21476c1-1b58-45ae-8ef3-234e4114f97f.jpg" title=" 图1.jpg" / /p p 　　由于灰霾颗粒的超小尺寸，对其力学性能的评估一直是一个难点。微纳中心单智伟研究团队在前期对灰霾颗粒形状及成分的研究中发现，除了许多形状不规则的颗粒外，还有很多球形颗粒。借助先进的科研设备，硕士生丁明帅对球形灰霾颗粒进行系统的力学测试。结果表明，相当一部分的灰霾颗粒物的压缩强度足以使大多数工业用合金产生摩擦磨损。而灰霾颗粒物超小的身躯使它们能随空气随机游走，容易地进入到精密设备诸如轴承、活塞等滑动部件的间隙，进而通过产生滑动磨损，损害精密仪器的工作状态和寿命。在外界腐蚀性灰霾气溶胶的帮助下，这一磨损过程还可能会加速进行。 /p p 　　研究人员建议，相关企业在生产中应立即采取相应的预防措施，比如在洁净间进行精密设备的组装、对滑动部件的间隙进行密封处理以及对那些需要吸入外界空气的引擎添加特殊过滤器等来防止或降低灰霾的危害。 /p p 　　以上相关研究结果以“In situ study of the mechanical properties of airborne haze particles”为题在线发表在近期出版的《中国科学：技术科学》英文版，相关研究内容被选作该期的杂志封面。这一研究结果填补了灰霾颗粒力学性质研究的空白，对于灰霾危害的防治具有重要的指导意义。 /p p 　　(原文链接 a href=" http://link.springer.com/article/10.1007/s11431-015-5935-8" target=" _self" title=" " http://link.springer.com/article/10.1007/s11431-015-5935-8 /a )。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201511/noimg/8946b973-3c13-46e0-9a19-78fa236291d5.jpg" title=" 图2.jpg" / /p p 　　该论文的作者包括微纳中心的硕士研究生丁明帅、韩卫忠教授、李巨教授、马恩教授以及单智伟教授。此项研究工作得到中国国家自然科学基金、973项目、111项目、中组部青年千人计划项目等资助。 /p p 　　据悉，微纳中心单智伟研究团队已与西安市环境监测站建立了紧密合作关系，针对大气污染在灰霾颗粒物源解析、污染防治以及空气净化等领域作进一步的研究和合作，期望能够不断地为灰霾的防治做出贡献。 /p

自然界中常见的降雪大多都是水分子在灰尘矿物质等表面的凝聚生长，是最普遍的晶体生长现象，相应气固、液固相变物理/化学过程对应的物理机制被视为经典相变理论的原型模板。但这一自然条件下常见的宏观相变的微观机理受制于显微技术的发展一直面对着众多争议，其中一个受到气象学、晶体学、以及生物学等多个领域广泛关注但悬而未决的争议问题是：除了常见的六角冰，单晶、纯相的立方冰是否自然存在？以往气象学研究中观察到了一种特殊的日晕，被认为是由于云层中具有立方结构的冰晶对光的折射造成的。诺奖得主Linus Pauling基于剩余熵理论早在1935年预言了立方冰的存在。但在实验室中，不论是样品制备或者是晶体学表征领域，都难以提供纯相立方冰的直观证据。为了回答这一受到广泛关注的争议问题，发展原位冰形核结晶显微成像技术，在原子尺度上对水冰相变的微观行为进行实时观测表征，揭示水结晶的微观物理图像，对于基础的冰晶结构及其形成机理研究和冰晶合成及应用控制具有重要意义。　　中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心表面物理实验室白雪冬课题组在过去二十多年致力于发展原位电镜技术，在透射电镜内构筑器件单元和微纳测量系统，在外场条件下（光、电、力、超快激光、低温等），观测和调控新物态与新物性 [Nature Commun. 11, 1840 (2020) PNAS 117, 18954 (2020) Rev. Sci. Instrum. 92, 013704 (2021) PRL 129,107601 (2022)]。近年来，该课题组白雪冬研究员、王立芬副研究员团队又发展了原位液体反应池透射电子显微技术，实现了纳米限域生长及其异质形核过程的原位原子尺度的观测表征，在表界面生长动力学研究中取得进展[Angew. Chem. In. Ed. 59,17534(2020) PRL 126,136001(2021)]。　　最近，该团队通过发展原位冷冻电镜技术，结合原子分辨像差校正电镜技术和低剂量电子束成像技术，在冰的结晶微观机制研究上取得突破。在分子分辨水平，通过原位实时地观察电镜镜筒中的残存水蒸气在近液氮温度（102 K）的不同衬底上冷凝结冰的微观动态过程，发现水在衬底上首先会形成无定形冰，随后大多会结晶形成纯相的单晶立方冰。在实现单个冰晶颗粒高空间分辨的基础上，通过大量单颗粒实时追踪观察统计，发现在同样的低温、低压热力学条件下，水的气相沉积结晶过程优先形成立方冰，并同时存在六角冰的独立形核生长。这一工作展示了低温低压下冰的异质形核微观动力学的分子过程，揭示了异质界面对立方冰的偏好形核生长，为理解众多相似热力学条件下得到的多样化冰晶提供了依据。基于实空间成像，立方冰内部的常见缺陷也首次被清晰展示，研究表明，立方冰晶中存在两种不同的缺陷结构：密堆积面缺陷和堆垛无序畴。他们还利用电子束作为能量扰动源，系统地调控、观测了立方冰中缺陷相变的结构动力学行为，发现立方冰中密堆积面缺陷倾向于沿面内滑移，展示了与常见面心立方密堆积结构材料缺陷动力学的相似性。　　该研究以直观的实空间实验证据展示了低温气相沉积过程中单晶立方冰的形成过程，澄清了关于单晶纯相立方冰能否形成的争议，这一工作以“Tracking cubic ice at molecular resolution”为题在Nature杂志上于2023年3月29日在线发表，中科院物理所王立芬副研究员为文章共同第一作者（2/3）和通讯作者，中科院物理所博士生黄旭丹（1/3）和北京大学博士生刘科阳同为文章第一作者，北京大学陈基研究员、王恩哥院士和中科院物理所白雪冬研究员为共同通讯作者。文章合作者还有北京大学物理学院江颖教授、材料学院刘磊研究员以及中科院物理所许智副主任工程师、田学增特聘研究员和王文龙研究员等。　　该工作得到了国家基金委、中科院、科技部、北京自然科学基金委和中科院青促会的资助。　　文章DOI: 10.1038/s41586-023-05864-5　　线上发表链接: https://www.nature.com/articles/s41586-023-05864-5图1. 原位透射电镜实验设计及单晶立方冰在石墨烯表面经过水蒸气冷凝结晶的微观生长过程。图2. 在石墨烯（a）、六方氮化硼(b)、亲水性无定形碳(c)和厌水性无定形碳(d)衬底上生长的具有不同取向的单晶立方冰。图3.立方冰中存在两种缺陷构型：堆垛面上的面缺陷（类型1）和 堆垛无序畴（类型2）。图4.立方冰中的缺陷结构在电子束辐照下的动态行为。

【期刊】Journal of Power Sources IF=9.13DOI：https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2021.230459 【成果简介】 锂离子电池现已广泛应用于数码产品，医疗器械，和汽车等众多领域。可是，在使用锂离子电池的过程中，锂电池的性能会随着内部结构的老化而降低。这一问题会导致使用锂离子电池的成本增高。为了更加深入地了解锂离子电池在使用过程中老化的细节。奥地利林茨大学Gramse教授课题组近日利用扫描电镜专用原位AFM探测系统AFSEM对锂离子电池老化过程中电表面的形貌和导电特性的变化进行了纳米尺度的原位研究，其成果发表在Journal of Power Sources上。 AFSEM™ —使AFM和SEM合二为一：▪ 实现AFM和SEM的功能性互补▪ 让SEM实现样品的真实三维形貌成像▪ 在扫描电镜中进行AFM原位分析▪ 无需激光和探测器，适用于任何样品表面▪ 适配SEM不妨碍正常的操作 【图文导读】图1 用不同尺度和方法来研究锂离子电池的电化学表现。A）用电化学阻抗谱（EIS），电池循环和容量测试的方法研究锂离子电池的老化问题。 B)用电化学相关有限元的方法来研究电池的EIS表现。C）用AFM，AFSEM和SEM等表征手段研究电池循环后的纳米尺度上的彼变化。图2 电化学循环次数，充电状态和循环温度对锂离子电池阻抗谱的影响。A）电池不同循环次数后阻抗谱的变化。B）充电600次后，24℃条件下的电池阻抗谱。C）不同温度下，循环100次后电池阻抗谱的研究。 图3 锂离子电池的有限元模型。A）锂离子电池的一维有限元模型。B)不同薄膜阻抗下模拟的电化学阻抗值。C)电化学阻抗模拟值随着双层电容的变化。D)不同电材料颗粒大小对电化学阻抗模拟值的影响。图4 电池经过循环后，SEM和AFSEM对电池内部结构的原位微纳表征。A）经过不同次数的循环后，石墨阳表面的电子扫描成像。B）AFSEM对不同循环次数的阳表面形貌进行原位表征。C) AFSEM对不同循环次数的阴表面形貌进行原位表征。图5 利用AFSEM多功能探针对不同老化阶段的阳材料进行表征。A）为AFSEM原子力显微镜扫描获得的形貌图。B）扫描微波显微镜对样品表征结果。C）AFSEM提供的样品纳米尺度的直流电导率测量。 【文章总结】 奥地利林茨大学Gramse教授课题组利用AFSEM对老化锂离子电池电表面进行了纳米尺度的原位分析。这是因为AFSEM可以在电子显微镜所需的真空环境下运行。在获得电子显微成像的基础上，还可以获得样品表面形貌的信息。除此之外，AFSEM的多功能探针，也可以对样品指定区域的磁性，电学，力学，热学性能进行微纳尺度的表征。

2022年7月26-29日，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与中国电子显微镜学会（www.china-em.cn）将联合主办“第八届电子显微学网络会议(iCEM 2022)”。iCEM 2022将围绕当下电子显微学研究及应用热点，邀请业界知名电子显微学专家线上分享精彩报告。分设：电子显微学技术及应用进展、原位电子显微学技术及应用、电子显微学技术在先进材料中的应用、电镜实验操作技术及经验分享、电子显微学技术在材料领域应用、电子显微学技术在生命科学领域应用6个主题专场，诚邀业界人士报名参会。主办单位仪器信息网、中国电子显微镜学会参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2022或扫描二维码报名以下为“原位电子显微学技术及应用”专场预告（注:最终日程以会议官网发布为准）专场二：原位电子显微学技术及应用(7月26日下午)专场主持人：袁文涛 浙江大学 特聘研究员时间报告题目演讲嘉宾13:30--14:00纳米尺度氧化物相变的原子尺度原位电子显微学研究王建波(武汉大学电镜中心 教授)14:00--14:30基于扫描电镜和双束电镜的原位微反应系统吴伟(赛默飞世尔科技 电镜应用开发专家)14:30--15:00原位电镜中电、热、力、光外场的引入及在材料化学中的应用廖洪钢(厦门大学 教授)15:00--15:30蔡司跨尺度多模态原位实验解决方案高迪(卡尔蔡司（上海）管理有限公司 应用专家)15:30--16:00纳米金属变形机制的原位透射电镜研究钟立(东南大学 教授)16:00--16:30Fischione多尺度可控环境原位电镜样品制备解决方案赵颉(上海微纳国际贸易有限公司 经理)16:30--17:00基于扫描电镜的原位热力耦合测试仪器开发及其在镍基高温合金表征中的应用张跃飞(浙江大学 求是特聘教授)17:00--17:30催化材料表界面动态行为的原位电镜研究袁文涛(浙江大学 特聘研究员)嘉宾简介及报告摘要 武汉大学物理科学与技术学院、电镜中心、科研公共服务条件平台教授 王建波【个人简介】王建波，男，1975年4月出生，武汉大学物理科学与技术学院教授、高等研究院兼职研究员、珞珈学者特聘教授、博士生导师、武汉大学电子显微镜中心主任、中国晶体学会理事、中国电子显微镜学会常务理事、中国物理学会固体缺陷委员会委员以及湖北省电子显微镜学会理事长。主要从事固体材料超微结构表征方向的研究工作，利用先进的球差校正及原位电子显微学，结合第一性原理计算等针对微纳尺度材料结构缺陷的原子尺度表征、演变及调控开展系统深入的研究工作，取得一系列重要研究进展和成果。近年来，在Nature、Nature Communications、Physical Review Letters、Advanced Materials等国际知名学术期刊发表SCI论文185余篇，论文被正面引用4700余次，H因子37。主持与参与包括6项国家自然科学基金、1项973纳米专项、教育部“新世纪优秀人才支持计划”、湖北省青年杰出人才基金等。作为第四完成人获得湖北省自然科学一等奖，获得湖北省第5届和武汉大学首届优秀博士论文奖、湖北省第16届优秀博士学位论文指导老师奖、武汉大学第九届“我心目中的好导师”荣誉称号。担任国内电子显微学权威期刊《电子显微学报》杂志第七届执行主编、第五届、第六届编委；担任国内物理学权威期刊《大学物理》杂志的第十届编委。在国际国内重要学术会议上做邀请报告90余次。报告题目：纳米尺度氧化物相变的原子尺度原位电子显微学研究【摘要】 纳米尺度氧化物会在尺寸效应下发生相变，对于ZnO、CuO等氧化物的功能具有显著影响，通过原位透射电子显微学进行原子尺度的研究，并结合第一性原理计算，有效揭示其相变机理。 厦门大学教授 廖洪钢【个人简介】中美联合培养博士，厦门大学化学系教授、博士生导师，国家高层次青年人才，厦门超新芯科技有限公司创始人。报告题目：原位电镜中电、热、力、光外场的引入及在材料化学中的应用【摘要】 在过去近90年，在高分辨和高衬度成像两方面所取得了巨大进展, 而液体和气体环境中的原位透射电镜研究近十年才得以实现。其中的一个主要原因是电镜的整个光路系统需要在高真空中运行,气液体环境在电镜中不易实现。通过使用微纳加工制备的原位芯片,可以实现高分辨率的实时原位观察多种纳米晶体在溶液中的成核生长及形貌演变过程。目前通过开发制备的原位芯片及配套系统还可同时引入光、电、热、力等外场。通过对液体池芯片中封存的电解质液体施加电位,高分辨率的实时观察溶液多种电化学动态过程，包括电催化、储能过程等。原位液相电镜可从原子分子尺度高分辨实时成像并获取相关材料电化学固液界面结构及价态的高空间分辨率信息，为深入研究化学、材料基础及应用提供了一个新的视角。 东南大学教授 钟立【个人简介】钟立，东南大学青年首席教授，国家高层次青年人才。长期从事纳米材料应力应变下的微观结构演变机理和物性调控机制研究以及先进原位透射电子显微技术研发，在非平衡材料制备、原位力学性能测试等领域实现技术创新，以第一作者或通讯作者在Nature、Nature Materials、Nature Communications、Advanced Materials等学术期刊发表论文，他引4000余次，入选江苏省双创人才。报告题目：纳米金属变形机制的原位透射电镜研究【摘要】 随着微/纳机电系统（M/NEMS）的不断小型化，许多器件的结构单元尺寸已进入纳米尺度。在该尺度下，由于尺寸效应和表面效应，纳米材料通常表现出与其宏观尺度下截然不同的物理化学性质。探究纳米材料的新异力学行为及相关机制既可以完善金属力学相关理论，也可为新型微纳器件的设计和材料选择提供依据。报告将介绍基于原位透射电镜的纳米力学测试技术及其应用于纳米金属蠕变、位错变形、孪生变形等机制研究的相关成果。浙江大学求是特聘教授 张跃飞【个人简介】张跃飞：男，博士，浙江大学材料科学与工程学院求是特聘教授，博士生导师。中国科协求是杰出青年科技成果转化奖获得者，北京市长城学者，美国麻省理工学院核科学与工程系访问学者，香港城市大学高级研究员。长期从事原位电子显微学相关方法与仪器开发，并致力于原位高温微观力学性能表征方法研究，开发的扫描电子显微镜原位高温力学性能测试系列化仪器，为先进材料的研发提供新设备、新技术、新手段。先后主持和参与完成了“973”“863”和国家重大科学仪器专项、国家自然科学基金和北京市自然科学基金10余项。发表论文150余篇，授权发明专利20余项。研究成果曾获国家自然科学二等奖、北京市科学技术奖一等奖、入选中国高等学校十大科技进展等。报告题目：基于扫描电镜的原位热力耦合测试仪器开发及其在镍基高温合金表征中的应用【摘要】 热力及其耦合作用是金属、陶瓷、复合材料等在热处理、烧结、加工过程中调控微观结构特征的主要外场条件，也是影响高性能结构材料服役性能的主要环境因素。 扫描电镜原位高温拉伸、蠕变、疲劳测试仪器的开发，实现了从纳米到宏观尺度深入研究材料在高温受力条件下微观结构、长时间结构演化与力学性能间定量化关系，是优化材料制备工艺、质量检测、服役寿命评估、安全性评价重要的科学手段。 报告将介绍基于扫描电镜原位高温拉伸、蠕变、疲劳测试仪器研发最新进展和原位表征方法发展的最新进展，以及在镍基高温合金研究中应用的最新成果。袁文涛 浙江大学 特聘研究员【个人简介】袁文涛博士，现任浙江大学材料学院“百人计划”研究员，博士生导师。2017年在浙江大学材料学院取得博士学位，之后分别在浙江大学化学系和材料学院进行博士后研究，期间曾赴丹麦技术大学访学。2021年9月加入浙江大学材料学院张泽院士/王勇教授研究团队。主要从事气氛环境下的纳米材料表界面的显微结构与性能研究。致力于通过环境透射电镜、大气压气体样品杆+球差校正透射电镜等先进原位电子显微学手段，在原子尺度下探索纳米材料表界面对外场环境(气氛、温度等)的响应规律，揭示使役环境下催化材料等表界面结构与性能的内在关联，为高性能纳米材料的表界面设计提供实验依据。近年来，先后在Science,Angew. Chem.,ACS Catal.,Nano Lett.等著名期刊发表SCI论文40余篇。报告题目：催化材料表界面动态行为的原位电镜研究【摘要】 随着材料尺寸减小，表界面原子所占比例显著增加，因此纳米催化剂的表界面对其性能起着主导作用。尽管目前通过各种手段可以获得催化材料表界的一些重要信息，但是对于气氛环境下催化材料表界面行为的认知还非常有限。原位电子显微学技术的发展为我们在原子尺度原位研究外场环境作用下材料结构的动态演变提供了前所未有的机遇。本报告主要介绍我们课题组近年来利用原位电子显微学手段对催化材料表界面的原位动态研究工作。赛默飞世尔科技电镜应用开发专家 吴伟【个人简介】赛默飞世尔科技扫描电镜和双束电镜资深产品专家,有超过十八年电镜应用经验，为聚焦离子束双束电镜，超高分辨率扫描电镜和环境真空扫描电镜提供技术支持，擅长低电压扫描电镜技术对介孔分子筛的表征以及运用双束电镜对锂电池正负极及隔膜材料的三维表征，镀膜包覆，界面和传质分析，在加入赛默飞公司之前在中国科学院上海硅酸盐研究所分析测试中心工作了10年，为SEM，FIB，EPMA，EBSD，EDS，WDS，CL提供技术支持，期间发表电镜应用相关专业文章20余篇，撰写《低电压扫描电镜应用技术研究》和《扫描电镜和电子探针的基础》专著2篇，参与3项电镜、电子探针以及能谱仪相关国家标准制定。报告题目：基于扫描电镜和双束电镜的原位微反应系统【摘要】 材料合成中的反应温度以及反应气氛均会影响材料显微结构，从而决定材料最终性能。随着新材料的发展，迫切的需要精准地调节材料合成工艺中的“温度”和“气氛”这两个最重要参数。基于扫描电镜和双束电镜的原位微反应系统具备原位气氛加热功能，其低热漂移设计,实现在1200℃高温下，实现高分辨率SE/BSE成像,也可以实现高分辨率STEM、EDS和t-EBSD分析。卡尔蔡司（上海）管理有限公司应用专家 高迪【个人简介】硕士毕业于北京工业大学，2017年至今在蔡司显微镜部工作，在电子显微学及微纳加工等相关领域有多年工作和学习经验，为国内近百余客户进行了应用培训和成像演示工作，协助用户解决SEM及FIB应用问题。熟悉SEM和FIB在材料科学、化学物理、半导体科学等领域的应用。报告题目：蔡司跨尺度多模态原位实验解决方案【摘要】 原位实验作为材料表征的重要手段，可以将材料性能和微观结构联系起来，而材料的性能与尺寸又密切相关，所以在不同尺度对材料进行原位研究就显得尤为重要。蔡司可以提供从纳米到厘米，从二维到三维，从制样到表征再到分析的全套原位实验解决方案，助力解决材料科学研究中不同尺度下的原位实验难题。上海微纳国际贸易有限公司经理 赵颉【个人简介】理学博士，毕业于北京工业大学固体微结构与性能研究所，主要研究方向是金属材料塑性变形中的电子显微结构及其变形机理。在电子显微学领域具有超过十年的应用经验，了解多种电子显微学分析方法及制样技术。目前任职于上海微纳国际贸易有限公司，负责Fischione品牌电镜制样相关及原位分析设备的推广与销售。报告题目：Fischione多尺度可控环境原位电镜样品制备解决方案【摘要】 随着电子显微学技术的发展，以及对新能源材料的研究越来越深入，电镜样品制备作为电子显微学研究的前提条件，显得尤为重要。由于新能源材料往往对于水氧具有很高的敏感性，因此如何在多尺度下制备水氧敏感的电镜样品就成为当前重要的技术问题。Fischione提供了多尺度下可控环境的原位电镜样品制备解决方案，来满足扫描电镜、透射电镜的可控环境的无损样品制备需求。

柔性材料在温度环境下力学性能测试技术应用柔性电子器件飞速发展，它们被广泛用于医疗诊断、监测和柔性机器人等领域。柔性电子涵盖有机电子、塑料电子、生物电子、纳米电子、印刷电子等，包括RFID、柔性显示、有机电致发光(OLED)显示与照明、化学与生物传感器、柔性光伏、柔性逻辑与存储、柔性电池、可穿戴设备等多种应用。随着其快速的发展，涉及到的领域也进一步扩展，目前已经成为交叉学科中的研究热点之一。Science将有机电子技术进展列为2000年世界十大科技成果之一,美国科学家艾伦黑格、艾伦马克迪尔米德和日本科学家白川英树由于他们在导电聚合物领域的开创性工作获得2000年诺贝尔化学奖。近几年，国内清华大学、西北工业大学、南京工业大学、华中科技大学等国内著*名大学都先后建立了柔性电子技术专门研究机构，柔性电子技术已经引起了我国研究人员的高度关注与重视，柔性电子领域的研究异常火热，使得该领域的发展日新月异并取得了长足的进展。近期，复旦大学复旦大学高分子科学系教授彭慧胜领衔的研究团队，成功将显示器件的制备与织物编织过程实现融合，在高分子复合纤维交织点集成多功能微型发光器件等相关成果发表在Nature。华中科技大学吴豪教授团队联合复旦大学李卓研究员，基于负泊松比超材料结构开发出高性能柔性电子皮肤。相关成果 “Flexible Mechanical Metamaterials Enabled Electronic Skin for Real-time Detection of Unstable Grasping in Robotic Manipulation” 发表在Advanced Functional Materials上。杭州师范大学朱雨田教授团队通过简单的原位还原和溶剂浇注技术，开发了由聚乙烯醇(PVA)、 柠檬酸(CA)和银纳米粒子(AgNPs)组成的可拉伸和透明的多模态电子皮肤传感器，它具有应变、温度和湿度方面的多种传感能力。在柔性材料（柔性玻璃、柔性OLED、柔性电池、柔性电子皮肤）以及柔性电子元器件等研究过程中，在一定温度环境下的力学性能（屈服强度、延伸率、泊松比、杨氏模量）是评价柔性材料应用场景维度的一个非常重要的指标， 也是制定柔性电子制造过程工艺关键参数。一般情况下，该类测试载荷精度要求较高，且样品小，在进行屈服、强度、延伸率等力学性能测试时，在实现温度冷热环境，拉伸功能同时还需配备非接触类视觉测量类仪器，如DIC。冷热原位拉伸微观应力应变解决方案冷热原位拉伸微观应力应变测试系统主要应用于小尺度的相关的柔性材料、生物、金属、有机聚合物、纤维等各种材料科学研究，可实现温度范围-190~600℃，温控精度±0.1℃ 最*大载荷5kN。冷热原位拉伸测试系统通过实时获取材料动态载荷下，形变和温度等数据，结合DIC联用进行材料微观结构分析数据，可实现定量分析材料微观力学性质、相变行为、取向变化、裂纹萌生和扩展、材料疲劳和断裂机制、材料弯曲、高温蠕变性、分层、形成滑移面以及脱落等现象，实现各种材料性能的研究。三维数字图像相关技术（DIC）具有准确性、稳健性和易用性的特点，已被广泛应用于应变测量。但是，对于需要高放大倍数的测量样品，3D测量仍很难达到测量需求，这主要是由于3D测量缺乏具有足够景深的光学元件，无法从不同视角获取3D分析所需的两张高放大率图像。WTDIC-Micro弥补了传统设备无法进行微小物体变形测量的不足，成为一种微观尺度领域变形应变测量的有力工具。 该测试系统采用模块化设计， 核心冷热原位拉伸台采用专利技术自主设计、加工制造，开发出集成化、多功能、兼容性强、变温范围大、灵活小巧，安装快捷方便、操作简单、性能可靠的冷热原位微观应力测试系统解决方案，且性价比高。1) 应用范围广：可用于金属、无机（半导体、陶瓷）、有机（生物、高分子、纤维）、复合涂层等多个学科的材料科学研究。2) 温控技术强：三种变温模块（半导体冷热、液氮/电热冷热等）可自由更换，变温范围-190~600℃，RT~1000℃，温控精度±0.1℃，具有自主产权核心温控模块算法；3) 载荷加载功能多：可更换多种专用夹具，可实现测试样品的拉伸、挤压、疲劳测试；最*大拉伸载荷5kN，载荷精度0.2%；拉伸速率达1 -100 um/s，最*大位移50mm；4) 变温拉伸台适应性强：可适配扫描电子显微镜、光学显微镜系统、X射线衍射仪等系统；5) 软件集成度高：集成温控、拉伸测试，可进行载荷、温度、位移多种参数设置，可结合灵活的阀值进行循环负载的复杂实验，可以实时进行材料研究应力应变；6) 软件界面表现丰富：系统软件提供多种模式的材料检测模式，温度、载荷、位移阈值设置，曲线生成，数据自动采集、多种格式输出；7) 技术支持：自主研发，定制开发灵活；提供全面的解决方案和技术指导。三维显微应变测量系统 WTDIC-Micro显微应用测量系统：光学显微镜和DIC数字图像相关技术的结合，可以满足纳米级精度测量需求。 使用方法步骤 在柔性小尺寸试样测试过程中，冷热原位拉伸测试系统的使用方法及步骤如下：(1) 通过专用的小试样散斑喷涂装置，制作散斑涂层。当然，也可以通过画线等方式制作标记，视频引伸计均可支持，但制作散斑涂层后面还可以扩展到其他用途，所以我们建议处理为散斑涂层。制作完成的试样类似下图。　　小尺寸试样散斑喷涂效果 (2) 将小试样放在对应的试验机上并夹持住冷热原位拉伸测试系统加载试样测试结果（1）应变-状态曲线（2）位移-状态曲线温度波动曲线（3）数据表格计算得到的位移场(上)和应变场(下) 总结：在柔性材料研究中，高精度实时获取不同温度下的应力应变数据，是解决柔性小尺寸试样变温环境应力应变测量问题的较佳方案。文天精策仪器科技（苏州）有限公司针对小尺寸试样力学试验中的测量难题，为用户提供成套解决方案，在小试样的加载装置、夹具设计、环境控制等方面提供完整的解决方案。

2024年6月25-28日，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与中国电子显微镜学会（对外）（www.china-em.cn）将联合主办“第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)”。会议结合目前电子显微学主要仪器技术及应用热点，邀请业界知名电子显微学专家、电子显微学仪器技术专家、电子显微学应用专家等，重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。iCEM 2024恰逢电子显微学网络会议创立十周年，会议专场将增设“十周年”主题内容，围绕过去十年我国电子显微学重要进展、未来展望等进行分享。第十届电子显微学网络会议(iCEM 2024)将设置八个分会场：1) 原位/环境电子显微学与应用；2）先进电子显微学与应用；3）扫描电镜/聚焦离子束显微镜技术与应用；4）电子能量损失谱/电镜光谱分析技术；5）低温电子显微学与应用；6）生物医学电镜技术与应用；7）电镜实验操作技术及经验分享；8）电镜开放共享平台及自主保障体系建设。诚邀业界人士线上报名参会。主办单位：仪器信息网，中国电子显微镜学会（对外）参会方式：本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2024/或扫描二维码报名“原位/环境电子显微学与应用”专场预告（注：最终日程以会议官网为准）专场一：原位/环境电子显微学与应用（6月25日上午）专场主持暨召集人：尹奎波 东南大学MEMS教育部重点实验室副主任/副教授报告时间报告题目演讲嘉宾09:00-09:30【十周年主题报告】：小尺寸金属Ag变形机制的原位原子尺度研究王立华（北京工业大学 教授）09:30-10:00Protochips基于机器学习全流程原位解决方案赵颉（上海微纳国际贸易有限公司 产品经理）10:00-10:30扫描透射电子显微技术（STEM）在低维量子材料的应用与研究进展林君浩（南方科技大学 教授）10:30-11:00日立聚光镜球差电镜HF5000的原位功能介绍郭晓杰（日立科学仪器（北京）有限公司 电镜应用工程师）11:00-11:30原位观测表面-亚表面动态耦合孙宪虎（中国科学院大学 副教授）11:30-12:00液相环境金属纳米晶体结构演变机制研究王文（郑州大学 副教授）嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）专场主持暨召集人：尹奎波 东南大学MEMS教育部重点实验室副主任/副教授【个人简介】长期从事低维半导体材料的原位制备和性能调控工作，聚焦于新材料体系的可视化原子制造过程和新功能器件的开发，以期为下一代半导体材料和器件发展提供思路。在Nature、Nature Commun.、Adv. Mater.、IEEE Sens. J.等国际期刊发表SCI论文130余篇，总被引频次超过7000次，H因子40；获授权中国发明专利20余项；获江苏省科学技术奖一等奖和中国发明协会发明创新奖一等奖等。任中国电镜学会原位电子显微学方法专业委员会副主任，东南大学MEMS教育部重点实验室副主任，Micromachines 编委等。王立华 北京工业大学 教授【个人简介】王立华，北京工业大学材料与工程学院教授、博士生导师。入选国家WR领军人才、国家优青、北京市卓越青年科学家计划，北京市青年拔尖团队等。获国家自然科学二等奖，北京市科学技术奖一等奖。获得澳大利亚优秀青年基金（Discovery Early Career Researcher Award），在昆士兰大学从事博士后研究工作。现主要从事材料透射电子显微镜表征、原子尺度下材料力学行为的原位实验研究。发表论文100余篇，包括Science 1篇，Nat. Energy 1篇，Nat. Commun. 8篇，Phys. Rev. Lett. 2篇，Adv. Mater. 2篇，Nano Lett. 4篇，Acta Mater. 4篇，ACS Nano 4篇等。成果被Science，Nature, Nature Materials, Nature Communications等引用6000余次。承担国家重点研发计划课题、JKW项目、霍英东基金、国家自然科学基等10余项国家/省部级项目，总经费4000余万。Science, Phys. Rev. Lett., Nat. Commun.，Adv. Mater., Nano Lett.，Acta Mater., ACS Nano等20余种期刊审稿人。报告题目：小尺寸金属Ag变形机制的原位原子尺度研究【摘要】材料力学性能与其变形过程中微观结构演化的原子机理直接相关。在原子层次认知材料弹塑性变形过程的原子机理，是其力学性能优化的基础。透射电镜具有原子分辨率，然而常规的原位力学实验技术空间分辨率往往只有纳米尺度。本报告介绍团队原创的原子分辨的材料弹塑性力学行为研究方法。并介绍利用该方法研究尺寸对金属弹性极限及塑性变形机制的影响。在原子层次研究尺寸对多晶金属材料塑性变形机制以及弹塑性能的影响。最后介绍原子分辨的原位观测技术对解决一些经典科学问题的优势。赵颉 上海微纳国际贸易有限公司 产品经理【个人简介】理学博士，毕业于北京工业大学固体微结构与性能研究所，主要研究方向是金属材料塑性变形中的电子显微结构及其变形机理。在电子显微学领域具有超过十年的应用经验，了解多种电子显微学分析方法及制样技术。目前任职于上海微纳国际贸易有限公司，负责电镜制样相关及原位分析设备的推广与销售。报告题目：Protochips基于机器学习全流程原位解决方案【摘要】透射电镜已经成为现代材料研究的重要手段之一，由于传统的透射电子显微镜只能局限在真空条件下对样品进行结构已经形貌的观察。针对温度、气氛、液体等环境下样品的动态变化过程难以进行直接的观察。使用原位透射电镜样品杆可以加入不同外场环境对样品进行原位动态的观察，获取最直接的动态结果，尤其是在研究纳米材料、热电材料、能源材料以及催化反应等领域具有十分强大的优势。Protocolchips基于机器学习采用热、电、气体以及液体原位样品杆，为用户带来了硬件以及软件的整合，提供了全新的原位实验解决方案。林君浩 南方科技大学 教授【个人简介】林君浩，南方科技大学物理系副系主任，教授，国家青年特聘专家，博士生导师。博士毕业于美国范德比尔特大学（Vanderbilt University）物理系，后赴日本任JSPS特聘研究员，2018年加入南方科技大学物理系任准聘副教授，2024年5月破格晋升为长聘正教授。主要研究兴趣为透射电子显微学新技术与新方法的发展，以及新型低维量子材料的微观量子物态的精确测量及缺陷对宏观量子物性的影响。近5年来，在Nature，Science，Nature Materials/Electronics/Synthesis, Nature Communications, Advanced Materials，ACS Nano等高影响期刊发表130余篇文章，总引用次数超过14500多次，H因子52。多次在国际学术会议及高校论坛做邀请报告，担任Nature, Nature Communications等期刊审稿人，承担多项国家与省市级科研攻关项目。入选《麻省理工科技评论》“35 岁以下科技创新 35 人”2021中国区榜单，2022年获广东省青年五四奖章提名奖，2024年入选爱思唯尔中国高被引学者（物理）。报告题目：扫描透射电子显微技术（STEM）在低维量子材料的应用与研究进展【摘要】我将报道定量衬度分析技术在二维材料缺陷表征中的应用与方法学发展，以及我们课题组在克服二维材料水氧敏感性的一些设备创新尝试。我们搭建了一套具有完全知识产权的大型氛围控制互联系统，将水氧敏感二维材料的生长-表征-转移-高精度结构解析-器件制作与测量整个实验过程都保护在惰性氛围下。我们利用该系统在直接观测二维敏感单层材料晶格原子结构与缺陷中取得的一些初步成果，包括单层敏感WTe2的大范围无损本征褶皱结构，MoTe2/WTe2本征缺陷的统计分布，少层卤族铁磁反铁磁材料的直接CVD制备与无损表征，单层CrI3的缺陷磁性调控，层状拓扑反铁磁绝缘体MnBi2Te4的自发表面重构现象等。最后，我将讨论透射电子显微技术发展的新机遇与新挑战，包括低温冷冻电镜技术在二维材料中的应用和透镜消磁技术研究二维磁性与超导相变等。郭晓杰 日立科学仪器（北京）有限公司 电镜应用工程师【个人简介】 郭晓杰博士毕业于中国科学院大学上海硅酸盐研究所，主修材料物理与化学专业，现任日立科学仪器（北京）有限公司电镜应用部电镜应用工程师，主要负责日立聚光镜球差电镜HF5000的相关应用支持。报告题目：日立聚光镜球差电镜HF5000的原位功能介绍【摘要】日立聚光镜球差电镜HF5000是具有原子级分辨率的环透电镜，并且配备了二次电子探测器，能够在进行原位通气实验时为材料提供原子级晶体结构及表面形貌信息。另外，它可以配备各种热、电及液相样品杆。本报告将介绍HF5000原位测试实例及各种样品杆的应用情况。孙宪虎 中国科学院大学 副教授【个人简介】孙宪虎，中国科学院大学化学科学学院副教授，海外优青，中科院百人计划入选者，环境电镜课题组组长。美国纽约州立大学宾汉姆顿分校博士，师从Guangwen Zhou教授，进行原位气-固界面研究。美国劳伦斯伯克利国家实验室材料科学系和美国国家电镜中心博士后，师从Haimei Zheng 教授，进行原位液-固界面研究。博士期间先后在布鲁克海文国家实验室苏东研究员课题组，美国标准与技术研究所Renu Sharma 教授课题组，匹兹堡大学Judith C. Yang 教授课题组访问与学习。发表论文20余篇，以第一或共一作者发表12篇，包括Nature 2篇, Nature Communications, Advanced Functional Materials, Small 等。授权原位液相电镜技术美国专利一项。荣获海外优秀自费留学生奖学金和纽约州立大学博士生优秀科研奖等。报告题目：原位观测表面-亚表面动态耦合【摘要】异相催化反应中，尽管亚表面未直接暴露于电解质或气体，但可以通过电子效应、几何效应、传质等影响表面上的催化反应。但是，亚表面具体如何影响表面重构进而影响反应动力学仍不明朗。因此，以铜基氧化物还原反应为例，深入探究表面和亚表面结构演变行为，以及通过氧传质所构建起来的表面-亚表面动态耦合关系。王文 郑州大学 副教授【个人简介】王文，郑州大学物理学院副教授，东南大学博士，师从孙立涛教授，美国劳伦斯伯克利国家实验室联合培养博士，师从Haimei Zheng教授。主要研究方向为利用原位液相透射电镜探究研究原子/分子尺度纳米晶体结构演变机制。近年来在Nature Materials, Research等期刊发表SCI论文多篇。报告题目：液相环境金属纳米晶体结构演变机制研究【摘要】纳米材料的性质与其尺寸、形貌、晶体结构密切相关。如何可控合成纳米材料是材料、化学等领域研究者关注的重点。但目前对纳米材料成核、生长和结构调控的机理理解存在很多未知。借助原位液相透射电镜，从原子/分子尺度上观察溶液中纳米晶体的结构演变过程，提出纳米晶体结构演变的新机制。会议联系1. 会议内容仪器信息网杨编辑：15311451191，yanglz@instrument.com.cn中国电子显微镜学会（对外）汪老师：13637966635，cems_djw @163.com2. 会议赞助刘经理，15718850776，liuyw@instrument.com.cn

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 反应相变机理及使用环境下结构演化规律是材料构效关系研究的重要内容，目前常用的手段是离位表征，即撤除环境（如热、力、电等）参量后的研究，往往不能反映真实结构变化过程，而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现在各个仪器厂商都非常重视原位附件的开发，较成熟的商品化附件主要有高低温附件（通常在液氦到2300℃，真空及气氛下）、拉伸附件（通常0-5KN），但是对于一些复杂环境的加载还很缺失，并且其测试精度也还无法完全满足表征需求，因此上海硅酸盐所科研人员针对这些问题设计开发和完善相关的原位衍射装备，比如设计新型防位移样品台以及精准的气氛控制系统，实现了复杂环境下高精度温场原位X射线衍射表征，并可模拟材料服役环境下的结构演化研究。另外，还缺少商品化的电场（磁场等）原位表征附件，有些学者会通过在样品上镀电极的办法实现电场加载，这会存在电场强度测量不准的问题，因此我们还设计开发了国内首台电场可以连续自动调整的原位衍射装置，包括偏置电源、电场加载试样台、电场控制和调整软件等，可实现场强在0-5.50MV · m-1精确连续调整，并能模拟失效环境。其他原位X射线衍射装备的设计原理是相通的，无非是给样品一个特殊的环境变量，这里不再赘述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 那么从原位衍射花样中能得到哪些信息呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以粉末衍射数据为例，通过峰位的变化比如晶面间距可以给出反应过程的物相变化，通过面间距的移动可以给出热力学膨胀性质及晶格参数变化，通过峰形的变化给出相变过程的结晶性以及晶粒尺寸、微应力等微结构信息，通过峰强的变化给出相含量和结晶度，如果综合这三种信息则可以给出材料的准确晶体结构信息（如键长、键角、原子占位、占有率等）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位X射线衍射技术在材料研究中具体有哪些应用呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以应用面最广的温场原位X射线衍射为例，它是在对样品进行升降温的同时采集衍射信号的技术，样品所处的环境可以是真空和气氛系统，用这个技术可以研究材料相变或混合物的化学反应，可以测定可逆反应，属于相变晶体学和相变结构学的研究范畴。通过研究反应过程物相变化与温度的关系，以及通过Rietveld结构精修表征相含量、微结构（晶粒尺寸、微观应变等）变化，可以揭示相形成和转化规律，进而明确相变机理，并且可以研究相的温度稳定性及晶胞参数、键长、键角等与温度的变化关系。此外，热膨胀是材料热力学稳定性的重要评价指标，在变温过程中，声子的振幅变化会导致晶胞参数变化。用原位衍射技术可以研究材料变温过程中的结构相变以及不同晶轴方向上的线热膨胀系数及体积膨胀系数，建立热膨胀系数与材料磁、铁电相变等性质变化的关系。其他力、电、磁场以及电化学、电催化等原位衍射的应用，也是大同小异、触类旁通的，总体来看都是研究材料反应或结构演化与环境参量的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段，正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 作者简介： /strong /span /p p img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 96px height: 125px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d72990d9-e856-43cb-978c-51c8e9f75876.jpg" title=" 图片1_副本.png" alt=" 图片1_副本.png" width=" 96" height=" 125" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 程国峰，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员，X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》等专译著4部，发布国家标准和企业标准5项，获专利授权6项，在Nat.& nbsp Mater.,J. Appl. Phys.，Mater.& nbsp Lett.等SCI期刊上发表论文80余篇。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者邮箱： /strong gfcheng@mail.sic.ac.cn /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 " /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " br/ /p

2023年6月27-30日，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与中国物理学会电子显微镜分会（对外：中国电子显微镜学会/www.china-em.cn）将联合主办“第九届电子显微学网络会议(iCEM 2023)”。iCEM 2023会议围绕当下电子显微学研究及应用热点，邀请业界知名电子显微学专家、重点邀请近来有重要工作成果进展的优秀青年学者代表线上分享精彩报告。分设：电子显微学技术及应用进展、原位电子显微学技术及应用、电镜实验操作技术及经验分享、先进电子显微学技术及应用、电子显微学技术在材料领域应用、电子显微学技术在生命科学领域应用6个主题专场，诚邀业界人士报名参会。主办单位：仪器信息网，中国电子显微镜学会参会方式：本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCEM2023 或扫描二维码报名“原位电子显微学技术及应用”专场预告（注:最终日程以会议官网为准）专场二：原位电子显微学技术及应用(6月27日下午)专场主持暨召集人：袁文涛 浙江大学电镜中心 研究员报告题目演讲嘉宾纳米分辨高温原位扫描电镜研发新进展及其应用张跃飞(浙江大学 教授)待定复纳科学仪器（上海）有限公司催化反应过程及活性位电子显微学研究周燕(中国科学院大连化学物理研究所 研究员)Cu基催化剂表界面动态结构原位电子显微研究罗浪里(天津大学分子+研究院 教授)金属催化剂的动态原位电镜研究黄兴(福州大学 教授)嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）专场主持暨召集人：袁文涛 浙江大学电镜中心 研究员【个人简介】袁文涛，浙江大学材料学院“百人计划”研究员，博士生导师，浙江省杰出青年基金获得者。2017年在浙江大学材料学院取得博士学位，2021年9月加入浙江大学材料学院张泽院士/王勇教授研究团队。之后分别在浙江大学化学系和材料学院进行博士后研究，期间曾赴丹麦技术大学访学。长期致力于利用和发展环境电子显微学方法，在原子尺度下探索纳米催化剂表界面对外场环境的响应规律，揭示使役环境下催化材料表界面结构与性能的内在关联。在Science, Angew. Chem., ACS Catal., Nano Lett.等著名期刊发表SCI论文40余篇。担任国家重点研发计划青年科学家项目首席科学家，获得全国电子显微镜学会优秀青年学者奖、国际材料联合会 “前沿材料青年科学家奖”等奖项。张跃飞 浙江大学 教授【个人简介】张跃飞：男，博士，浙江大学材料科学与工程学院求是特聘教授，博士生导师。中国科协求是杰出青年科技成果转化奖获得者，北京市长城学者，美国麻省理工学院访问学者，香港城市大学高级研究员。长期从事原位电子显微学相关方法与仪器开发，并致力于原位高温微观力学性能表征方法研究，开发的扫描电子显微镜原位高温力学性能测试系列化仪器，为先进材料的研发提供新设备、新技术、新手段。先后主持和参与完成国家重大科学仪器专项、国家自然科学基金和北京市自然科学基金10余项。发表论文200余篇，授权发明专利20余项。研究成果曾获国家自然科学二等奖、北京市科学技术奖一等奖、入选中国高等学校十大科技进展等。报告题目：纳米分辨高温原位扫描电镜研发新进展及其应用【摘要】高温、应力及其耦合作用是金属、陶瓷等材料在热处理、烧结、塑性加工过程中微观结构调控与性能优化的主要手段。长期以来对材料加工制备与性能评价中微观结构研究主要依靠事后离位表征，缺乏材料加工或服役条件下微观结构演变和与之相应的性能调控全时过程信息。纳米分辨原位高温扫描电镜的开发，实现了从纳米到宏观尺度可视化研究材料在高温受力条件下微观结构演变与力学性能间定量化关系，是优化材料制备工艺、质量检测、服役寿命评估、安全性评价重要科学手段。报告将介绍纳米分辨原位高温扫描电镜仪器最新进展、原位表征方法发展及其在合金研究中应用的最新成果。周燕 中国科学院大连化学物理研究所 研究员【个人简介】中国科学院大连化学物理研究所催化基础国家重点实验室研究员。主要从事氧化物负载金属催化剂的界面结构调控及催化性能研究，以及多相催化原位研究工作。采用环境透射电子显微镜、原位X 射线技术研究工作条件下催化剂的动态变化，解析催化构效关系。近5年来在《Nature Catalysis》、《Angewandte Chemie International Edition》、《ACS Catalysis》等发表通讯作者论文10余篇。报告题目：催化反应过程及活性位电子显微学研究【摘要】 催化科学的发展趋势是在原子尺度精确调控催化剂活性位结构，在反应条件下表征处于工作状态的催化剂动态行为，进而在原子、分子层次定量描述催化剂构–效关系。报告人利用纳米结构CeO2、ZnO和MoC等分散Au、Cu纳米粒子或原子簇，通过氧化物活性晶面的选择性暴露，调节金属组分的落位以及金属–氧化物界面结构、相互作用方式和程度；利用原位透射电镜和谱学技术表征界面活性位的原子排布及配位环境，跟踪催化剂活性位结构在反应温度和气氛下的动态行为，在原子尺度上建立催化剂构–效关系。罗浪里 天津大学分子+研究院 教授【个人简介】罗浪里，天津大学分子+研究院教授，博士生导师。2012年获得纽约州立大学宾汉顿分校材料科学与工程博士学位，先后在美国西北大学、能源部西北太平洋国家实验室从事研究工作。2018年7月加入天津大学分子+研究院。主要研究方向为原位电镜表征、能量存储与转换机理研究。在原子尺度金属氧化机理、锂电池电化学反应机理以及异相催化过程与机理等方向取得了一系列成果, 以通讯和第一作者身份在Nature Materials, Nature Nanotechnology, PNAS, Physical Review Letters, JACS, Angewandte Chemie等刊物发表文章50余篇。报告题目：Cu基催化剂表界面动态结构原位电子显微研究【摘要】催化剂的活性位点具有特定的结构与化学特性，并且往往在催化过程中动态产生，这使得我们准确认识其催化机理十分困难。本研究利用原位环境透射电子显微方法，在原子/分子尺度研究反应气体吸附/活化引起的Cu基催化剂表界面结构变化，揭示反应条件下结构活性位点特征；并以理论计算和模拟研究气体与表面作用机制，从而厘清其活化/反应机理。黄兴 福州大学 教授【个人简介】黄兴，福州大学化学学院教授、博导，福建省“闽江学者”特聘教授、国家高层次青年人才。2013年博士毕业于中科院理化技术研究所，先后在德国马普学会弗里茨-哈勃研究所、化学能源转换所、瑞士苏黎世联邦理工学院从事科研工作，2020年加入福州大学，任独立PI；主要从事原位电镜在材料、催化领域的研究工作，包括1）低维纳米材料设计、合成及生长机制研究；2）催化材料的表界面结构、动态变化以及构效关系研究。迄今共发表SCI论文100余篇，包括Science、Nat. Catal.、Nat. Commun.、Adv. Mater.、Angew. Chem. Int. Ed.、ACS Nano等，文章被引7000余次，H因子42。报告题目：金属催化剂的动态原位电镜研究【摘要】金属催化剂在工业催化反应中起着至关重要的作用，揭示金属催化剂的活性结构和构效关系是催化领域的核心研究内容之一。原位电镜由于可以实现环境气氛下的超高分辨表征，已经成为催化研究的理想工具之一。本报告将通过几个不同的金属催化体系介绍如何利用原位电镜揭示催化剂在反应气氛下的活性结构、动态变化以及构效关系。会议联系会议内容仪器信息网杨编辑：15311451191，yanglz@instrument.com.cn中国电子显微镜学会汪老师：13637966635，1437849457@qq.com会议赞助刘经理，15718850776，liuyw@instrument.com.cn

p 　　 strong 仪器信息网、中国电子显微镜学会联合报导 /strong ：2018年10月24日， a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/CEMS2018" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “2018年全国电子显微学学术年会” /strong strong /strong strong /strong /span /a 在成都禧悦酒店正源厅盛大开幕。大会为期三天，吸引来自大专院校、科研院所、企业等电子显微镜学领域专家学者1000余人出席。大会旨在帮助大家了解电子显微学及相关仪器技术的前沿发展，促进基础研究与应用研究最新进展的交流。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/70b306ee-4d38-4311-b06c-5317862d1fb0.jpg" title=" 微信图片_20181024102728_副本.jpg" alt=" 微信图片_20181024102728_副本.jpg" / br/ span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 大会现场 /span /p p 　　继大会报告后，十个分会场同时上演。延续往届会议大家对第2分会场“原位电子显微学表征分会场”的关注热度，该会场再次成为最受欢迎的分会场之一。 /p p 　　原位电子显微学表征技术的发展使得在原子尺度上实时动态观察物质在热、电、气、压力、磁、液体及化学反应等外部条件作用下的微结构演化成为可能，实现了在电镜内部对物理和化学反应的动态、实时原位观测。该技术通过研究物质在外界环境作用下的微结构演化规律，揭示其原子结构与物理化学性质的相关性，指导其设计合成和微结构调控，促进新物质的探索和深层次物质结构研究，为解决材料的形核及生长，界面反应，电化学反应，新能源、生物矿化，和催化反应等领域的具体问题提供了直接、准确和详细的方法。目前国际上越来越多的研究者已经利用实时原位电子显微学表征技术在所研究领域获得了突破。原位电子显微学也逐渐成为电子显微学研究的热点研究领域。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/4e20c3f1-05e3-462e-877c-7fe9fbc14842.jpg" title=" IMG_1344.jpg" alt=" IMG_1344.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 原位电子显微学表征分会场 /span /p p 　　总计两天的“原位电子显微学表征分会场”，40余个专家报告轮番上演，与会学者对该分会场的关注热情也一直保持到了会议结束，以下为部分精彩报告摘要。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c8ff5a4a-a652-4e6d-954f-d65e96acd72b.jpg" title=" IMG_1357.jpg" alt=" IMG_1357.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：车仁超 教授(复旦大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：面向磁性材料的洛伦兹电子显微学 /span /p p 　　透射电镜物镜存在强磁场，因而清晰的分析金属磁性材料的微观结构成为一个难题。目前对于商业化的TEM、原位附件等产品在磁性材料，尤其强磁性材料的微观结构分析方面面临很多局限性。车仁超团队突破了常规洛伦兹透射电镜的极限分辨率，自主建立了针对金属磁性材料的原位低温多场耦合电镜研究平台：低温可至12 K的液氦低温 自旋极化电流等。尤为重要的是在施加上述多场的同时，可以实现原子级别高分辨的微观结构观察。围绕磁性吸波材料和半导体超晶格材料的显微结构、电磁结构与吸波性能关系，以原位低温电子显微学方法为主要手段，以此平台为基础在原子分辨显微结构角度研究了金属吸波材料的构效关系。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/2eca7273-e06e-415c-9140-baf4978cae6f.jpg" title=" IMG_1363.jpg" alt=" IMG_1363.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：陆洋 副教授(香港城市大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：纳米尺度下共价晶体(硅与金刚石)的超弹性现象及其弹性应变工程 /span /p p 　　金刚石是世界上最坚硬的物质。除了用作珍贵的珠宝装饰外，还可作为深井钻探以及玻璃切割工具对岩石、玻璃等极其坚硬的物质进行高精度切割加工。在宏观尺度下，通常表现的脆性断裂使得金刚石在一些可能承受机械变形的应用中的使用受到了限制。为针对金刚石这一特殊的脆硬材料进行定量纳米力学测试，陆洋团队基于城大先进的电子显微镜平台，发展了一套独特的纳米力学实验方法，实现了电镜实时观察下对纳米金刚石锥样品进行压缩-弯曲测试。实验结果显示，单晶金刚石纳米锥可以实现前所未有的大变形且在极大范围内可完全瞬时回复。此发现将有助于进一步拓展纳米金刚石在药物传输、生物探测和影像等生物医学领域，光电器件领域，及作为纳米机械谐振器、数据存储器等量子信息技术领域等方面的应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/448df2cc-8587-4494-979a-f90b7abea9f1.jpg" title=" IMG_1391.jpg" alt=" IMG_1391.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：Marc Georg Willinger (ETH Zurich) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：Multi-scale Observation of Catalyst Dynamics Under Reactive Conditions /span /p p 　　Mary G.Burke分别以Ni、Cu的氧化还原反应及Cu、Pd的氧化反应过程的原位表征为例，表明表观动力学与催化活性呈正相关的关系。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/2d495dea-76aa-4484-a693-d88196f427ab.jpg" title=" IMG_1405.jpg" alt=" IMG_1405.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：毛圣成 教授(北京工业大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：透射电子显微镜原位高温实验力学样品杆研制 /span /p p 　　开展Ni基高温合金的研究具有重要意义，但面临合金元素复杂且随服役条件不断演变、显微结构演化规律复杂、中断实验引入复杂微观结构变化等难点。因此透射电镜中施加1100摄氏度以上，施加应力，同时双轴倾转原位观察高温材料在蠕变、卸载温度/应力过程中的显微结构演化规律将加速我国高温合金的研发。目前相关商业化样品杆品牌包括Gatan、Hysitron、DENSsolution、Protochips等，但都存在一定的不足。基于此，由张泽院士、韩晓东教授负责的国家重大科学仪器研制专项项目将攻克这一难题，并介绍了该项目的研制进展情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/60b04349-65ae-46aa-89fe-a00a61224c67.jpg" title=" IMG_1428.jpg" alt=" IMG_1428.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：张莉莉(金属所) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：碳纳米管生长机理的原位环境电镜研究 /span /p p 　　对碳纳米管结构，如直径、层数、尤其是导电属性和手性的控制制备是实现 其在电子学领域应用的重要前提，也是目前该领域研究的重点和难点。张莉莉通过原位环境电镜技术，以催化剂-碳纳米管界面为主要研究对象，以一氧化碳及一氧化碳/氢气混合气为对比碳源，开展了系列原位实验研究。结果表明在低压下一氧化碳歧反应一氧化碳歧反应为限制步骤，制备得到的单壁碳纳米管多为长度在5nm以下的短管，揭示出缩颈、拓宽直径等弱催化剂-碳纳米管相互作用为生长终结方式 而更换混合碳源后制备出较长的单壁碳纳米管，进一步证明了碳源是影响碳纳米管生长的重要因素。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1e7f3f1a-4dcc-4203-9e31-f61df476d57a.jpg" title=" IMG_1467.jpg" alt=" IMG_1467.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：隋曼龄 教授(北京工业大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：Electron radiolysis effect and low dose control for in-situ electron microscopy on functional metal oxides /span /p p 　　原位透射电镜研究过程中，许多情况下减少电子束对样品的损伤比提高分辨率更加有意义。隋曼龄在报告中主要介绍了原位电镜技术对功能金属氧化物的电子辐射分解效应及低剂量控制，分别以高电子剂量与低电子剂量为例进行实验，结果表明不同电子辐射条件往往会给原位透射观察带来不同的结果，尤其在环境透射条件下。另外，严格控制电子辐射条件对于原位环透射表征是十分重要的。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/17367c9a-6c4b-4088-99da-3778a3a29756.jpg" title=" IMG_1484.jpg" alt=" IMG_1484.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：祝祺 博士(浙江大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：体心立方金属纳米线的变形孪晶行为 /span /p p 　　体心立方(BCC)结构的金属纳米线具有优异的力学性能和出色的耐高温性能，有望被用于构筑苛刻条件下服役的微纳器件。然而，由于现有实验技术的限制，BCC金属纳米线的力学性能及其变形机制的研究仍然十分匮乏。祝祺所在王江伟研究员团队，利用先进的球差校正电子显微镜结合力-电耦合原位样品杆，对原位制备的纳米线进行力学加载，观察到了体心立方金属纳米线的超塑性变形行为。并通过追踪变形过程中晶体结构的演变，进一步揭示了多重变形机制协同调控的取向转变过程及其对纳米线力学性能的贡献，为金属纳米线性能的优化及应用提供了关键依据。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/682a0396-d8ec-46af-8e27-92bad6782feb.jpg" title=" IMG_1495.jpg" alt=" IMG_1495.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：徐强 博士(DENS solutions) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：DENS solutions原位电镜技术的最新进展 /span /p p 　　荷兰DENSsolutions公司提供技术先进的透射电镜样品管理解决方案，徐强主要介绍了该公司原位电镜最新技术、解决方案及相关案例。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/9738ae2f-39e5-404c-b407-e5ba23981a4c.jpg" title=" IMG_1512.jpg" alt=" IMG_1512.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：岳永海 教授(北京航空航天大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：一维非晶材料强韧化机制研究 /span /p p 　　岳永海团队用静电纺丝方法制备了一种基于亚纳米非晶纳米线的纤维，原位力学测试说明材料的力学性能受材料内部超顺排结构影响显著，循环实验说明亚纳米线间距的减小大大提高了范德华力的作用，材料性能得到进一步提高。同时，采用原位生长方式制备具有晶体/非晶复合结构一维氧化锆纳米线，获得超过7%弹性应变和3.52GPa强度，有效抑制晶界软化和剪切带软化效应，实现了强度和韧度双提升。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/e59ea705-f354-448b-bfac-5ef047cc7747.jpg" title=" IMG_1519.jpg" alt=" IMG_1519.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：韩卫忠 教授(西安交通大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：Deformation Mechanism of Zr Containing Helium Nanobubbles /span /p p 　　韩卫忠团队借助先进的原位纳米力学技术，研究了纳米氦泡金属新型变形机制。高能粒子辐照会在材料内部产生诸多辐照缺陷，如位错环、层错四面体、空洞和气泡等。其中，辐照氦泡会导致金属结构部件发生沿晶脆性开裂。随后，韩卫忠详细介绍了原位纳米力学测试技术在单晶铜内氦泡在变形过程中的演化行为研究，并揭示了纳米氦泡金属变形新机制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1fecb858-42ac-4b51-a468-80d720ffb351.jpg" title=" DSC03706_副本.jpg" alt=" DSC03706_副本.jpg" width=" 450" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 450px height: 300px " / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：白雪冬 研究员(中国科学院物理研究所) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：氧空位序动力学行为的原位电镜研究 /span /p p 　　纳米材料的操纵和原子结构-性质对应关系是一个重要的基础问题。目前能够达到原子分辨的两种主要仪器是扫描隧道显微镜和透射电子显微镜。白雪冬团队将扫描探针技术的优势与透射电子显微镜的结构表征功能相结合，开发透射电镜中的扫描探针技术，并应用于纳米材料的操纵和性质测量研究。针对单个纳米结构单元或材料微区进行性质测量和原位高分辨结构表征，直接建立性质与原子结构的一一对应关系。相关仪器技术方案包括原位电镜光电测量系统、透射电镜内置扫描探头设计开发、扫描探针显微镜控制器开发、相位共轭无透镜激光会聚和扫描。在这些原位电镜技术基础上，进一步介绍了氧空位序动力学行为的研究。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/37be3073-329b-4ee1-a83d-0f328ef0eeb5.jpg" title=" IMG_2439_副本.jpg" alt=" IMG_2439_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告人：孙立涛 教授(东南大学) /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 报告题目：亚10纳米材料表/界面原位研究 /span /p p 　　孙立涛首先介绍了其团队的研究概况，研究对象为10nm以下材料，研究内容为表征、调控、应用，研究方法为原位电子显微学。接着介绍了原位透射电镜技术对一些工业领域发展做出的贡献，如半导体领域热议的纳米制程工艺就离不开原位电镜技术，如中芯国际为提高竞争力将采购十余台高端球差校正电镜等。再如石墨烯领域的发展更离不开原位透射电镜技术。最后，孙立涛表示从原位实验到应用是一个蛮长艰难的过程，需要不断研究和积累，创业也是如此，并为创业者给出几点建议：坚持科学、不忽视技术(工匠精神) 优势合作、分享利益、避免全能 客观理解产业化(坚持)。 /p

“我们已经具备研发电子显微镜整机的能力，用于极端环境下材料微观结构与性能一体化测试，比如实现高温环境原位可视化测试发动机叶片材料的微观组织结构与宏观性能，这也在一定程度突破了现在国内外扫描电子显微镜超高温环境的测试能力。”日前，在接受记者采访时，位于桐庐经济开发区的浙江祺跃科技有限公司创始人、总经理张跃飞透露了这样一个好消息。发动机叶片为高温合金材料，因具有优异的高温强度，抗氧化、抗热腐蚀性能，以及良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，又被称为“超合金”，主要应用于航空航天和能源领域。对这类材料在制备、服役条件下进行微观组织结构与性能变化的同步可视化测试，可促进此类材料制备水平的快速提升和产业发展。祺跃科技主攻原位扫描电子显微镜和与其集成的原位力学、原位高温加热、原位热力耦合等高端科研仪器。去年11月，公司在全国电子显微镜学术年会上发布了具有自主知识产权的原位高温扫描电子显微镜，引起行业广泛关注。“这台设备在1500℃的高温环境下仍能清晰成像，帮助研究者更好地分析材料属性，从而针对性提升材料性能。”张跃飞说。张跃飞是浙江大学求是特聘教授，长期从事原位电子显微学及相关方法与仪器开发，并开展先进金属材料、纳米材料、能源储存材料的结构与性能研究。“当前，高端科研仪器的‘话语权’仍掌握在欧美国家手中，其中高端扫描电子显微镜也长期依赖进口，这是由于我国在电子显微镜、关键核心器件等的研制水平与国际还有差距。”张跃飞说，我们要加大科技成果转化力度，让中国科研仪器从实验室搬到货架，突破绝大部分依赖进口仪器的现状。近年来，桐庐重点布局新材料、新能源、节能环保等新兴产业，打通科技成果向现实生产力转化的通道。2018年，由中国科学院院士、浙江大学材料科学与工程学院教授、电子显微学专家张泽牵头，在桐庐成立了浙江省科创新材料研究院、浙江大学高温合金研究所，由此还引进了张跃飞等专业领域人才，带来了一批产学研转化项目。2019年3月，他将自己参与、拥有知识产权的国家重大科研仪器研制项目成果在桐庐落地与自主转化。而公司在原位分析测试领域的研发基础，正是源于张泽院士主持的国家重大科研仪器设备研制专项的科研成果。2020年，张跃飞获得中国科协求是杰出青年奖成果转化奖。目前，祺跃科技拥有6名相关领域的核心研发成员，在显微分析高端科研仪器、关键核心器件的研制领域深耕十余年，掌握多项核心技术，产品已服务国内外四十多家高校与科研院所。还获批国家高新技术企业、浙江省科技型中小企业、杭州市“院士工作站”、杭州市“雏鹰”计划企业、获批杭州市领军型创新团队项目等。祺跃科技创办第一年只能生产电子显微镜的一个功能模块，短短三年，已经研制出满足市场上扫描电子显微镜的系列化原位高温力学功能模块与整机，完成多项科技成果转化。2021年，企业销售额同比增长26%。今年，祺跃科技还将完成原位扫描电镜疲劳测试系统、同步辐射/中子衍射原位高温低温拉伸台、半导体冷台、液氮冷台等新产品的设计加工并实现用户交付。这些产品的成功研发，有利于促进公司在新领域的市场开拓，可以产生良好的市场效益。（记者金黄璐敏）

2015年5月26-27日，在第一届材料微结构及性能国际会议暨第八届郭可信电子显微学暑期讲习班开幕前夕，由浙江大学电子显微镜中心联合荷兰得视公司(DENSsolutions)举办的原位透射电镜workshop顺利举行。本次workshop邀请了多名国内外杰出的原位TEM专家，共同交流探讨了国际最前沿的原位电镜技术，旨在促进全球范围内高新技术与先进科学的密切合作，推动原位电镜在中国的快速发展。 　　27日上午8时，会议主席、浙江大学电镜中心主任张泽院士致辞开幕，他寄语从事电镜的年轻人要不畏艰险，勇于承担国家战略相关，具有挑战性的课题。随后，会议执行主席、中心常务副主任李吉学教授致辞欢迎海内外各位专家来杭州参加这次盛会。会议秘书王勇教授主持开幕并对电镜中心的发展情况及前沿原位TEM工作做了简要介绍。接下来，由电镜中心的田鹤教授主持，多名国际电镜专家带来了精彩纷呈的学术报告。美国IBM华盛顿研究中心Frances M. Ross教授题为的"The opportunities and challenges of in situ electron microscopy for liquid and vapour phase processes"介绍了TEM材料原位生长的研究 荷兰代尔夫特理工大学Henny W. Zandbergen的报告题为"In-situ biasing experiments of metal and semiconductor nanowires and nanobridges"，为我们带来了TEM原位电学实验的最新进展 来自日本大阪大学的Seiji Takeda教授分享了"Basis of high resolution in-situ TEM in materials science"，介绍了其在原位环境高分辨实验上的最新进展 美国匹兹堡大学的Scott X. Mao教授带来了原位力学实验的精彩讲解，报告题为"In-situ high resolution TEM on deformation process in angstrom scaled twins"。各位报告嘉宾从不同的研究领域出发，从原位TEM的热学、电学、气体、力学等多角度介绍了最前沿的研究成果，围绕原位领域的科学与技术、机遇与挑战同所有参会嘉宾展开了热烈的交流讨论，深入探讨学术问题，积极寻找合作机会。 　　电镜专家学术报告现场 　　经过一上午学术报告的飨宴，下午在浙江大学电镜中心举行的原位TEM的Demo实验更是为大家留下了深刻印象。Demo开始前，与会成员共同见证了浙江大学-得视原位电子显微学联合研究中心(ZJU-DENSsolutions Global Center of In-Situ Research and Excellence)的揭牌仪式。李吉学教授与得视公司技术核心Henny W. Zandbergen教授发表讲话并揭牌，祝贺联合研究中心的成立，希望以此推动原位TEM技术在中国的发展，促进产学合作，为原位电镜科学研究做出更多贡献。　　浙江大学-得视原位电子显微学联合研究中心揭牌仪式 　　简单而隆重的揭牌仪式之后，Demo正式开始，由DENS的徐强博士主持，演示实验使用了浙江大学电镜中心的Tecnai F20、球差校正Titan以及环境TEM H9500透射电镜，分别展示了DENSsolution的最新原位样品杆系统：Wildfire S5原位单倾加热系统、Wildfire D6原位双倾加热系统、Climate S5原位单倾气体加热系统，以及Direct Electron 公司DE12-DDD原位相机。有趣的实验现象、先进的设备与技术令所有参观的嘉宾学者感到惊叹，每位与会人员都受益匪浅。实验演示时间虽短，但带来的效益却是不容忽视的，参观学习促进了更多的交流合作，原位技术的推广拓展了电镜领域的研究深度与广度，这也正是本次workshop举办的初衷，希望原位TEM在中国、在全世界将会有更快更好地发展。 　　原位TEM Demo实验

p 　　近年来，透射电子显微镜(TEM)已达到划时代的亚埃级分辨率(& lt 0.1nm)，这为科学家们对物质的探索带了新的可能。而传统TEM测试仅仅是“看”，随着科技水平的发展，人们越来越不仅仅满足于在原子级别观察样品，更希望能用“手”去操纵和测量样品，这便引入了原位测量的概念。 /p p 　　原位技术将电镜的应用扩展到金属合金、催化剂、能源材料、纳米颗粒和材料、低纬度材料、薄膜和涂层、缺陷和故障分析、半导体、细胞生物学、纳米医学和纳米生物技术、生物化学、癌症生物学遗迹神经科学等领域，研究学者可以通过原位透射电子显微技术捕获样品对环境的动态感应，包括尺寸、形态、晶体结构、原子结构、化学健、热能变化等重要信息。因而，原位透射显微镜已经不仅仅是一个成像工具，而进化为原子尺度下的一个实验平台或称之为纳米反应器。随之，原位电子显微学也成为时下的研究热点之一。 /p p 　　前不久， a style=" color: rgb(112, 48, 160) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/zt/microscope" span style=" color: rgb(112, 48, 160) " strong 2017年全国电子显微学学术年会 /strong /span /a 在成都星宸皇家金煦酒店圆满落幕。作为合作媒体，仪器信息网也真切感受到与会者对‘原位电子显微学’的关注热情。为方便广大网友对原位电子显微学相关设备、技术及应用有更直观的认识，仪器信息网编辑随机选择DENSsolutions、安徽泽攸科技有限公司、厦门芯极科技有限责任公司等3家相关参展设备商，根据其提供的资料，将各自产品技术优势、典型案例、技术发展趋势等情况整理成文，供读者参考。 /p p & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(255, 255, 255) " strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) " 电镜原位检测技术及应用的未来发展趋势 /span /strong /span /p p & nbsp & nbsp 近年来，微纳米材料的液-固、气-固，固-液-气界面反应广泛应用于能源、环保等重要国计民生领域。深入研究这些界面反应机理，开辟创新技术新途径，例如XPS，XAS,XRD, FTIR, Raman等各种原位光谱技术, 能够实现原位表面或者体相结构变化动态研究，不再依赖“主要依靠理论模型给出相应关联”的研究模式，但仍然无法实现“原位、清楚观测”，做到“所测即所见”。为了达到这一目标，微结构可视化、原位多通道、实时观测手段便成为最佳选择之一，最为典型的是原位透射电镜TEM技术。 /p p 　　随着微纳米加工技术的发展，液体池的出现，电镜内仅仅实现原位观察液体环境微纳米材料的动态生长和电化学过程。与在高分辨和高衬度成像两方面所取得的广泛进展相比,对液体和常压气体环境中的高分辨原位观察还远未能够在电镜中彻底实现。更甚者，外场作用下材料在原子尺度的形态变化越来越成为材料研究和开发的根本。 /p p 　　因此，外场的引入是未来电镜发展的趋势之一，比如热场、电场、磁场、力场、光场、电化学场等施加到样品上，对其进行原位观察，对于开展材料的结构-性能关系研究具有重要的指导意义。在诸如催光电化反应氧化-还原机制、半导体电输运性质、超结构有序自组装、磁性材料磁畴取向、活性位晶面选择性暴露、纳米材料的力学性能方面展开深入系统有针对的研究。当前的核心技术主要体现在原位样品杆的设计和制作上，针对体系进行优化设计能够在同类型的电镜上通用，体现相当大的实用性和灵活性，针对性。 /p p 　　对于原位电镜技术而言，最需要解决的，还是观察的稳定性与分辨率之间的平衡，因为很多原位技术还是以损失分辨率为前提的。因此，对于微纳米加工技术的发展，推动液体池的设计创新，显得尤为重要。目前，采用最多的液体池，窗口都是SiNX或者石墨烯。目前的SiNX厚度已经接近极限，分辨率且已达原子级。而石墨烯池，只能限于针对的特定体系，对于光热等外场引入，显得困难较大。寻求合适的材料代替，也是方向之一。此外，针对体系进行特定体系的原位池制作，与原位杆子进行配合使用，也是创新之一。相应地，电镜的内部构造在保证安全可靠的前提下逐渐朝着适应原位研究的功能进行升级与改造，从而实时高分辨高时空分辨率原位检测也是未来的趋势之一。 /p p 　　 strong 材料领域 /strong ：通过对电镜样品室抽真空系统的改造或者对电镜样品杆的特殊设计，使得透射电镜中的样品可以处于气体环境或液体环境之中。这种电镜特别适用于与气-液-固体相互作用及反应有关的物理或化学过程并能揭示原子层次的反应机制，在诸如纳米材料生长、催化反应、纳米电学，纳米力学、以及高温相变等现代材料研究领域中具有广泛的应用前景和独特的价值。 /p p 　　 strong 生物医疗等领域 /strong ：人类利用电镜技术可以实时观察生物膜的结构和细胞内各种西细胞器的形态学结构。也可以发现和识别肿瘤病毒，如SARS病毒是首先在电镜下观察实现和确认的。目前电镜也可实现肾活检，肿瘤真诊治。对于临床病例诊断也是极大的促进作用，如电镜技术与免疫学技术的结合产生免疫电镜技术，可针对细胞表面及其内部的抗原进行定位。 /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 1、得视奥达科技有限公司 /span /strong /p p 　　 span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong 公司简介 /strong /span ——公司成立于2014年，是荷兰原位显微学公司DENSsolutions在大中国地区总代理，负责DENSsolutions原位样品控制平台(原位样品杆)的销售和服务并支持该公司在中国地区推广品牌。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/3d561611-ce04-40db-b130-e6923a902a4c.jpg" title=" 1.jpg.png" / /p p 　　DENSsolutions的原位样品控制系统主要包括对样品的温度、电场、电流、液体、以及气氛种类、比例、流速和压力的控制。该公司为荷兰Delft理工大学投资，自2012年成立，核心团队利用欧洲完备的产业链将实验室内的原位控制技术商业化、标准化，推出了热力学Wildfire、电学Lightning、液体环境Ocean、气氛环境Climate四大系统。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong DENS产品技术优势 /strong /span ——1) strong 稳定性 /strong ：采用金属丝加热的芯片实验室设计保证高温下优异的TEM性能 在1300℃时，样品漂移低至0.5nm/min，优秀的电学稳定性和温度稳定性 纳米反应器支持高达1个大气压的压力和加热到1000℃高温，并实现亚埃级分辨率(0.1nm)。2) strong 准确获取实 /strong strong 时动态 /strong ：高温、高压或高电场时观测材料纳米级别的实时演变。纳米池内观测液体中反应过程，获取实时动态，记录化学反应过程、纳米颗粒生长，沉积原理及团聚过程。3) strong 自然还原生态环境 /strong ：高精度可控的温度环境，高温下提供高电场，支持高偏压，高电流，保持样品的液体环境，可控的液体类型、流速、静态与动态的液体环境，结合加热和偏压的功能，简化实验过程，可控的研究材料特性。4) strong 全面采集完整信息 /strong ：高达200℃/ms加热与淬火的急速响应，高温下实现高质量的EDX和EELS分析，高精度电压电流测量、pA的电流测量精度，关联电学特性和结构变化。5) strong 安全性 /strong ：先进的三重保障检漏测仪保障TEM及样品的安全，自对齐以及高等级的实验安全性。 /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " 国内典型用户及案例 /span /strong ——据厂商提供资料，典型用户单位包括清华大学、北京大学、浙江大学、上海交通大学、武汉大学、中科院物理所、大连化物所、沈阳金属所、中石化研究所、中科合成油等。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 253px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/5424d963-0cb3-4eb3-b634-38d3f6a89d3d.jpg" title=" 2.jpg.png" hspace=" 0" height=" 253" width=" 450" vspace=" 0" border=" 0" / /p p 　　 strong 案例1 /strong ：热处理可以提高合金硬度，处理的温度对合金的性能影响很大，传统研究只能做处理后的表征。据厂商提供资料，某教授团队按照一定的处理工艺在电子显微镜中做热处理，实时观测沉淀相生长的状况。观察到沉淀相长大的过程与快慢，及针状沉淀相与弯曲的位错圈在生长过程中的相互作用，且这些现象与工艺性能曲线符合的很好。在长达10个小时实验条件下获得良好数据，并将相关结果发表在Nature 子刊。 /p p 　　 strong 案例2 /strong ：据厂商提供资料，在催化研究方面，过去为了解加入气体对晶体形态的影响已经有了很多的进展，然而，大部分的工作仅限于低气压下，远远低于现实环境。某教授团队通过原位技术观察纳米反应炉内在一个大气压的氢气环境里面的形态的动态变化过程。基于校正后的表面能的全面Wulff结构和实验完全一致。这样的发现为今后加入气体的处理能用来塑造纳米催化剂形态提供了新的可能。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 2、安徽泽攸科技有限公司 /strong /span /p p 　　 span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong 公司简介 /strong /span ——安徽泽攸科技有限公司(Zeptools)是一家具有自主知识产权的先进装备制造公司。公司致力于向客户提供原位透射电镜解决方案、纳米操纵手、MEMS传感器、高精度源表等产品，也是目前为数不多自主研发、生产并提供整套国产原位TEM解决方案的公司。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/a3dc7754-44cc-4ae2-869d-b3524072fbf3.jpg" title=" initpintu_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 从上至下，从左至右：AL-insitu系列、Z-insitu系统、Ap-insitu系统、H-insitu系统 /strong /p p 　　公司拥有广泛的原位TEM解决方案，涵盖五大系列：基于MEMS技术的原位TEM解决方案、基于纳米操纵探针的原位解决方案、原位光学-电学测试系统、原位力学-电学测试系统。据悉，除以上四大系列产品外，公司的原位气氛解决方案也在抓紧研发中，预计在2018年上半年正式推出。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong Zeptools产品技术优势 /strong /span ——基于MEMS技术的AL-insitu系列产品特色是一杆多用，通过一根多功能样品杆搭配不同MEMS芯片和附件，可以实现电学、低温、加热、液体、电化学、双倾等功能，产品性能指标和稳定性均很优秀。基于纳米操纵探针的原位解决方案不仅可以在亚纳米级别精确操纵样品，还有装样相对简单、不消耗耗材等优势，可以进行原位电学、电化学等实验。如Z-insitu系统可以实现原位电学、低温、电化学、双倾等功能。原位光学-电学测试系统，在TEM中实现原位电致发光或光谱测试。如Ap-insitu系统可以实现原位光学、电学等功能。该方案也是目前世面上最优的原位TEM光学解决方案。原位力学-电学测试系统的H-insitu系统可以实现原位电学、力学等功能，该解决方案可以实现载荷分辨率5 nN的精确力学测试。 /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " 国内典型用户 /span /strong ——据厂商提供资料，公司客户如中国科学院物理研究所、北京工业大学、中国科学院过程工程研究所、北京大学、浙江大学、清华大学、中国科学院硅酸盐研究所、厦门大学、电子科技大学、苏州大学、苏州科技大学、郑州大学、中国石油大学、北京交通大学、中国科学院大连化学物理研究所、Queesland University of Technology等数十家研究机构。相关成果发表于Nature及其子刊/PRL/JACS/Adv. Mater./Nano Lett.等杂志。 /p p 　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 　3、厦门芯极科技有限责任公司 /strong /span /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " 公司简介 /span /strong ——厦门芯极科技有限责任公司是一家留学人员回国创业的集研发、生产、销售为一体的高新科技企业。公司建立了完备的微流控芯片研发与生产工艺流程，掌握了国际前沿原位芯片生产技术，与美国Berkeley Nanolab，美国Bipolar-Tech LLC和厦门大学建立了产品研发合作伙伴关系。产品涵盖通用材料化学分析芯片、集成式通用医疗诊断芯片、集成式通用环境保护分析监测芯片、集成式通用食品安全分析检测芯片和基于微流控芯片的新能源体系四大系列数十个品种，以及各类科研类芯片。 /p p 　 strong 　 span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " 产品技术优势 /span /strong ——公司提供的产品和服务按市场可分为科研类芯片、仪器标配芯片、应用类芯片及系统和芯片实验室解决方案。科研类芯片服务于基于微流控芯片的科研工作者，提供包括聚硅基各种不同材质的微流控芯片的设计与制备，用户配置必要的辅助设备即可使用 仪器标配芯片是针对国内市场上微流控芯片仪器开发的标准芯片，为微流控芯片仪器的核心组件，应用类芯片及系统是利用微流控芯片的技术优势开发的分析检测装置，应用于环保、食品安全、药物筛选等领域 芯片实验室解决方案为客户提供一对一微流控芯片科研或应用的解决方案，分为产品和科技咨询两个方面：产品包括微流控芯片加工、检测仪器设备配置及微流控芯片配件配置 科技咨询为客户提供组建芯片实验室的整体方案、解决微流控芯片应用中的技术难题、微流控芯片项目研发服务等。 /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " 厂商提供 /span /strong span style=" background-color: rgb(255, 192, 0) " strong 典型应用案例 /strong /span —— strong 1)高分辨静态池在纳米材料液相合成高分辨研究中的应用 /strong ：通过使用高分辨静态原位池芯片，首次实现了高分辨率实时原位观察纳米晶体在溶液中的成核生长及形貌演变过程，研究工作发表在Science 期刊。发现了包括一维铁铂纳米棒的 3 步生长过程，形状诱导附着组装机理，及生长过程中的形貌结构自我修正等机理。并通过原位液体环境 TEM 研究了表面活性剂在胶体纳米晶体生长中形貌控制的实现过程及机理，首次发现了邻位粒子在胶体纳米粒子生长过程中对粒子的形貌的巨大影响。2014年进一步实现了每秒 400-1600 帧原子级高分辨率的图像采集，观察到纳米立方体晶体的生长及各个晶面的演变过程，发现在纳米尺度晶体生长过程中表面能最小化的原则不再适用。这一研究对纳米尺度晶体生长规律提出了全新的认识，发表在2014年八月出版的Science 期刊上。 strong 2)原位电化学系统在电沉积及锂电池研究中的应用 /strong ：在发展原位液体环境TEM方法和纳米材料生长机理的研究同时，还开展了储能电池原位透射电镜研究方向，首次实现了锂枝晶生长及SEI膜形成过程的观察。到目前为止，团队实现了许多纳米材料独特的动态过程可视化的研究。此外，发展的原位液体环境TEM方法在其他领域具有重要的应用， 例如 ，蛋白质在液体水中的成像达到纳米级分辨率。原位液体透射电镜在材料科学，物理学，化学和生物学的的基础研究中有广泛的应用前景。 /p

文天精策原位拉伸试验机冷热台助力超低温金属材料研究随着现代各行业的飞速发展，越来越多的金属材料需要在低温环境中使用，如低温压力容器、桥梁、建筑材料等，因此对于这些材料的各项力学性能的准确测量也就显得至关重要，尤其是试样的屈服强度、抗拉强度、延伸率和面缩率等拉伸性能指标。如：液体火箭发动机的结构材料除了承受高温冲击外，由于液氢（沸点-253℃）、液氧（沸点-183℃）等低温贮存推进剂的存在，还有超低温（-100℃以下）环境要求，故液体火箭发动机理想的结构材料需要具备优良的低温力学性能；用于低温手术的医疗器械，使用液氮对患者的局部肉体进行低温瞬时低温冷冻，使得肉体固化后进行快速和无痛手术。文天精策仪器科技原位拉伸试验机冷热台，作为可适配多数拉伸试验机的低温试验平台，通过准确控温，实现不同环境温度下材料的力学性能测试，从而准确的考察不同变形温度下材料的力学性能，为其在复杂环境温度下的服役，提供数据支撑。原位拉伸试验机冷热台降温过程超低温单向拉伸试验对金属材料而言，其服役温度显著影响其力学性能。部分金属在超低温(77 K)条件下时，其断裂强度、延伸率等会显著提升。并且相比高温成形工艺会造成材料的氧化的缺点，低温下的成形工艺则不存在这样的问题，这为金属材料成形工艺的成形能力提升，提供了新的途径。Ÿ 材料的硬化、脆化Ÿ 材料的塑性变形能力改变Ÿ 材料的应变分布演化更加均匀Ÿ 材料的塑性变形机制发生变化超低温单向拉伸试验检测试样在单向应力状态下，温度对其力学性能与变形机制的影响。降温程序控制过程295 K与77 K下纯铜的单向拉伸应力-应变曲线研究内容及关键点：Ÿ 原位拉伸试验机冷热台的温控算法可准确控制变形所需温度；Ÿ 原位拉伸试验机冷热台可适配大多数万*能试验机实现低温拉伸试验，准确测试材料的低温力学性能；Ÿ 原位拉伸试验机冷热台的氮气回流除雾技术与可视窗口，可结合DIC测试技术实现超低温变形过程中应变的实时监测；Ÿ 通过设置拉伸试验机参数，可实现变温单向拉伸试验，测试复杂温度环境下材料的力学性能。试验表明：文天精策仪器科技研发的原位拉伸试验机冷热台，可与各种万*能试验机适配，在试验过程中通过文天精策原位拉伸试验机冷热台中的温控程序，实现实时控温，进行不同变形温度下的单向拉伸试验力学性能测试。并且，通过设置拉伸过程中的实验参数，完成试样在复杂变温环境下的力学性能测试，指导在复杂温况下材料的服役。

随着全球核能发展趋势，国际上将核电站的发展分为四代。第一代核电站，是指上世纪50、60年代初期开发的核电站。第二代核电站，是指从60年代后期到90年代前期进一步开发和建造的发电功率达30万千瓦的大型商用核 电站。第三代核电站，是从上世纪90年代中后期到2010年开始运行的具有更高安全指标的先进核电站。正在开发中的第四代核电站，具有经济性好、安全性高、产生废物少、核资源可持续、核扩散可防止等优点。其中铅基反应堆（LFR）由于其突出的优点成为第四代反应堆系统具有发展潜力的两种堆型之一。铅基反应堆使用铅或者铅铋共晶合金（LBE）作为冷却剂材料，且最早在前苏联开发用于阿尔法级核潜艇，但由于LBE是一种腐蚀材料，结构钢材在LBE环境会发生液态金属腐蚀（LMC）和液态金属脆化（LME），LMC和LME以及氧浓度成为影响铅基反应堆性能的关键问题。因此为了研究液态铅铋环境下结构材料的力学特性，亟需开发一种可模拟不同氧浓度高温液态铅铋环境的力学试验系统。图1 一到四代核反应堆发展及代表堆型氧控方案 液态LBE控氧技术主要包括气态控氧和固态控氧，其中气态控氧技术又分为两种。如图2所示，第一种是将Ar/H2还原性混合气体或Ar/O2氧化性混合气体通入液态LBE内部或覆盖在表面，通过化学反应实现对氧浓度的控制。如图3所示，另一种气态控氧方式为在液态LBE表面通入Ar/H2/H2O三元混合气体，通过控制H2和H2O的组分比例来使液态LBE氧浓度达到目标值并稳定。第一种气态控氧方式控氧速率较快，但是控氧精度较差且容易失控，第一种气态控氧方式可以获得稳定的氧浓度且波动较小，但时控氧时间较长。图2 第一种气态控氧方式及控氧曲线图3 第二种气态控氧方式及控氧曲线氧传感器及氧浓度测量原理 氧传感器是氧控系统中的关键部件，要求其在低浓度的氧含量范围内准确地、稳定地测量，同时具有长期的运行稳定性。用于液态金属中溶解氧的电化学氧传感器利用了固体电解质的离子导体性质，可以用于测量极低的氧含量。目前，一般采用氧化锆基固体电解质为主要材料，利用电化学浓差式电池原理制作氧传感器。其原理如图4所示，根据 Nernst原理，当固态电解质两端有氧浓度梯度时，氧离子会从高浓度的一侧穿过固态电解质到低浓度的一侧，于是会在固态电解质的阴阳两极之间形成一个可以反映两边氧浓度差值的电动势（EMF）。在一定的温度下，这个EMF的理论值可以通过公式算出： E为理论电动势EMF，单位为V；R=8.31441J/(molK)，为理想气体常数；F=96484.6C/mol，为法拉第常数；T为温度，单位是K；PO2,ref为参比电极氧分压；PO2是被测介质中的氧分压。在一定的温度下，参比电极中的氧分压是一定的，那么被测介质中的氧分压就可以通过测量电动势E的值获得。图4 氧传感器原理图 根据参比电极的不同类型，可将氧传感器分为两种，一种是金属-空气氧传感器，如Pt-空气氧传感器，另一种是金属-金属氧化物传感器如Bi-Bi2O3、Cu-CuO2氧传感器。国内外均有多家机构研发了LBE氧传感器，考虑到金属-空气参比电极传感器需要和空气连通，电解质破裂可能会造成回路泄漏，优先开发金属-金属氧化物参比电极氧传感器。且Bi-Bi2O3在应用温度范围、准确性、响应速度、稳定性等方面综合性能优异，基于以上原因，优先开发 Bi-Bi2O3参比电极传感器。 自行设计的Bi-Bi2O3氧传感器结构图如图5-a所示，实物图如图5-b所示，图6为不同温度下氧传感器的稳定性测试结果，测试结果误差稳定在2mV以内。图5 Bi-Bi2O3型氧传感器结构图(1) BNC 接头；(2) 密封法兰；(3) 氟胶圈；(4) 密封陶瓷片；(5) 螺纹压紧件；(6) 锥形环；(7) 散热片；(8) CF法兰；(9) 氧化铝陶瓷管；(10) 电极引线；(11) YSZ陶瓷锥管图6 不同温度下氧传感器稳定性测试结果(a) 500 ℃；(b) 450 ℃；(c) 400 ℃；(d) 350 ℃试验装置 主要构成包括：凯尔测控力学测试系统（卧式/立式），高温液态LBE储液系统，高温液态铅铋试验腔，氧控系统，高温引伸计（卧式）/LVDT位移传感器（立式），保温系统以及支撑台架。其中凯尔测控力学测试系统为测试主体，最大载荷50kN，最大试验频率15Hz。高温液态LBE储液系统储液温度可达550℃，最大储液量15L，可进行液态铅铋氧浓度的预控制。高温液态铅铋试验腔单次试验仅需1.5L液态铅铋，氧控系统包含氧传感器及配套气瓶以及控制系统，可实现动态精确控氧气，误差可控制在2mV以内。根据氧浓度需求，高温液态铅铋试验腔可分为氧饱和液态铅铋试验腔体、贫氧液态铅铋试验腔以及控氧液态铅铋试验腔体。保温系统控温550℃及以上，温差±1℃，隔热效果良好。 高温引伸计/LVDT位移传感器可在550℃氧饱和液态铅铋试验环境下使用，精度达到0.002mm，且配套有特制的固定移动装置，图7为高温液态铅铋环境卧式单轴疲劳试验系机结构图，展示了高温引伸计的安装方式及安装实物图。贫氧液态铅铋试验腔以及控氧液态铅铋试验腔体通过数字图像技术（DIC）进行应变测量。 卧式试验装置方便装夹高温引伸计且节省铅铋，立式试验装置节省占地面积，集成度较高，可根据需要设计卧式或立式结构。图7高温液态金属环境卧式单轴疲劳试验系机结(a) 主机结构；(b) 引伸计安装示意图；(c) 引伸计安装实物图参考文献[1]Rivai A K , Kumagai T , Takahashi M . Performance of oxygen sensor in lead-bismuth at high temperature[J]. Progress in Nuclear Energy, 2008, 50(2-6):575-581.[2]秦博,付晓刚,马浩然,等.铅铋合金气相氧含量控制初步实验研究[J].材料导报, 2019, 33(11):4.DOI:CNKI:SUN:CLDB.0.2019-11-010.凯尔测控公司介绍 凯尔测控是一家专业从事开发、生产、销售各类力学试验系统的国家高新技术企业，自2008年成立以来一直致力于发展新的测试方法。先后与清华大学、北京大学、中科院金属所、中国工程物理研究院等国内著名高校、科研院所建立密切合作，持续在航空、航天、核电等关键领域进行技术研发与投入。公司拥有各类力学性能试验机四个系列四十余个品种，主导产品电磁式疲劳试验系统、原位力学试验系统、原位双轴力学试验系统、拉扭多轴疲劳试验机等测试系统打破国外设备的垄断。凭借着过硬的技术、性能优良的产品和专业妥善的服务，凯尔测控赢得了众多用户的信赖。 凯尔测控是一家专业从事开发、生产、销售各类力学试验系统的国家高新技术企业，自2008年成立以来一直致力于发展新的测试方法。先后与清华大学、北京大学、中科院金属所、中国工程物理研究院等国内著名高校、科研院所建立密切合作，持续在航空、航天、核电等关键领域进行技术研发与投入。公司拥有各类力学性能试验机四个系列四十余个品种，主导产品电磁式疲劳试验系统、原位力学试验系统、原位双轴力学试验系统、拉扭多轴疲劳试验机等测试系统打破国外设备的垄断。凭借着过硬的技术、性能优良的产品和专业妥善的服务，凯尔测控赢得了众多用户的信赖。

深海资源丰富，战略价值巨大，深海开发对先进海洋装备需求巨大，然而在深海极高压力、低溶解氧、强电解质、复杂微生物等强耦合作用下，金属结构长期服役时面临腐蚀缺陷带来的力学结构失稳等致命性风险。目前国内针对深海极端环境关键材料超长期服役过程表界面环境、结构演替等的原位监测技术薄弱、数据匮乏，难以对深海工程材料数年以上的力学-电化学-微生物等强耦合损伤开展快速评价及寿命预测。中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋新材料与应用技术重点实验室王立平研究员和毛飞雄研究员带领的研究小组在成功研发海洋工程材料原位立体监测装置的基础上，与中国科学院深海科学与工程研究所深海探测团队紧密合作，在深海工程材料原位腐蚀损伤监测方面取得了新进展。联合团队突破了传感器高精度、低能耗技术及深海耐高压设计，开发出国内首套6000米级原位腐蚀损伤监测实验舱，该实验舱可实现深海环境因子及材料损伤状态数据多维实时采集、高效融合处理，并可结合深度神经网络与电化学模型最优化拟合，快速分析材料损伤演变过程，为深海材料服役状态监测及损伤快速评价提供创新解决方案，为深海长驻型装备选材设计、安全服役、运维保障提供重要依据。实验舱于近日搭载于深海基站成功完成功能验证实海试验，未来将进一步开展长周期深海原位试验工作。 　　研究团队长期针对我国海洋新材料跨海域环境适应性考核数据匮乏、新材料服役性能与实验模拟数据严重不匹配等关键技术难题，率先建成了“国家海洋局海洋工程材料服役评估评价平台”，先后布局了东海、南海等跨海域海洋材料试验台站，累积了超过8年的环境考核数据。本次实海试验意味着团队在针对深海领域的海洋材料试验台站建设方面迈出了重要一步，对完善我国在东海、南海以及深海等苛刻海洋环境下材料强耦合损伤失效数据体系，借助物联监测和AI辅助大数据技术支撑深海材料与装备服役寿命的可靠评估等具有重要意义。实验舱搭载于深海基站深海原位腐蚀损伤监测实验舱成功海试海洋工程材料原位立体监测装置与跨海域服役大数据平台