原位力学

分享一篇关于原位高温SEM的文献，中国科学: 物理学 力学 天文学 ，[color=#ffffff] [/color]2018 年 第 48 卷 第 9 期扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope, SEM)是科学研究中的重要观察设备, 在过去的几十年, 人们一直致力于借助SEM从微尺度层面对热端部件所涉及的关键合金材料和构件的力学性能进行原位高温测量和表征. 这一研究对认识合金材料微结构损伤演化物理机制、 理解其高温失效和破坏机理、 提取力学表征参数和提高寿命预测方法的准确性等有重要的理论意义和工程价值. 本文首先介绍了SEM环境下原位高温力学实验的困难和挑战, 综述了近年来国内外在SEM环境下发展的原位高温变形测量技术, 涉及扫描环境下的原位高温测量设备、 高温成像技术、 高温变形测量方法等. 在此基础上, 介绍了作者近年来对镍基合金材料在高温变形、 蠕变、 以及疲劳与断裂方面的研究工作. 最后, 论文对该领域进一步的研究工作进行了展望.

提供水蒸气氧化性能测试试验，原位非等温/等温增重测试，也可以实现多种升温、降温、等温氧化过程的氧化性能测试，最高温度1200℃左右，实验结果为动力学曲线和氧化后试样，可以出具报告。也可以实现空气环境下氧化测试（最高温度900℃）。试验设备是目前最为先进的设备（见附件）。有需要站内联系，或联系QQ9751140

提供水蒸气氧化性能测试试验，原位非等温/等温增重测试（即在氧化过程中实时测量增重），也可以实现多种升温、降温、等温氧化过程的氧化性能测试，最高温度1200℃左右，实验结果为动力学曲线和氧化后试样，可以出具报告。也可以实现空气环境下氧化测试（短时最高温度1200℃）。试验设备是目前最为先进的法国进口设备（见附件）。

[url=https://www.instrument.com.cn/zt/DJSPZJ][img=,610,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206211715441970_9040_5531796_3.gif!w610x90.jpg[/img][/url]【电镜视频大赛】TEM原位高温力学系统和液体系统——厦门超新芯科技有限公司

随着材料学的研究逐渐向深度发展，研究者们迫切需要对材料的失效机制进行更深入的研究。然而，传统的非原位（ex-situ）研究方法已经无法满足当下的需求。近三十年来发展起来的原位SEM表征（in-situ SEM）技术，能够

[color=#000000]原位电镜（in situ transmission electron microscopy）是一种在电子显微镜下实时高空间分辨率观察和记录材料或样品在不同条件下变化的技术，这种技术的应用涵盖了多个领域，包括材料科学、纳米科技、生物学等。特别是得益于气体和液体环境的引入，大大的拓展了原位电镜技术的应用范畴，如腐蚀科学和催化反应等。电子显微镜本身具有非常高的真空工作环境，因此，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]反应介质通常被密封在一个非常小的纳米反应器里面。由于氮化硅（SiNx）具有易于微纳米制造且在一定厚度下仍有可靠的力学特性及适度的电子透明度等优点，被广泛应用于原位电镜中芯片用的密封膜材料。[/color][color=#000000]在过去20年，基于像差校正器、单色器及直接探测器等硬件技术的发展，电子显微镜本身的性能包括空间和能量分辨率都得到显著提升。但是原位电子显微学直到目前为止，在空间分辨率上并无显著突破。关键原因是作为密封的SiNx膜材料限制了电镜本身及原位实验的品质因子。目前商用的SiNx膜的厚度一般为50 nm，而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]电子显微学一般需要用两个原位芯片，这样仅密封膜的厚度就高达100 nm。如此厚的密封膜会造成非常高的有害电子散射，大大降低了原位电子显微学实验中采集的各种数据的信噪比。在原位电子显微学领域，学者们都一直认为降低SiNx膜的厚度非常必要，但是直到目前仍很难实现，因为仅通过刻蚀降低SiNx膜厚度，会造成力学性能的显著恶化。[/color][color=#000000]针对此问题，[b]美国西北大学的Xiaobing Hu[/b]和[b]Vinayak Dravid教授[/b]研究团队从自然界蜂窝结构稳定性获得灵感，巧妙利用[b]掺杂浓度对Si的刻蚀速率影响，在观察窗口区域引入了额外的微米尺度Si支撑图案，成功的将SiNx膜的厚度从50 nm降至10 nm以下。[/b]这种在窗口区域具有支撑图案的超薄原位芯片具有很多优点，如优异的力学性能、耐电子束辐照、充分大的可观察区域，保证了该超薄芯片在原位电子显微学上的广泛应用。基于Pd的储氢特性，作者系统了探索了超薄芯片对原位实验测量品质因子的影响，及Pd纳米颗粒的吸/析氢行为。[/color][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/c12df4c5-8db9-4fce-8ddf-16d17cfd42fd.jpg[/img][/align][align=center][size=14px][color=#7f7f7f]图1. 超薄原位电镜用芯片的制备及其优异的力学稳定性和电子束耐辐照性能，插图A、C中标尺分别为10 mm, 100 μm[/color][/size][/align][color=#000000]图1A显示超薄芯片的制备过程，图1B显示了具有不同厚度的SiNx窗口的原位芯片。图1C的扫描透射模式下的暗场和明场像显示出超薄芯片窗口区域的蜂窝状特征。图1D显示出这种超薄芯片优异的力学特性，即使在5 nm厚的情况下，仍能承受1个大气压，完全满足绝大多数的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]原位实验。图1E显示出超薄芯片非常好的耐电子束辐照特性，当厚度从50 nm降到10 nm时，临界电子束剂量几乎没有改变。图1E为用光学方法和电子能量损失谱测量的不同厚度的SiNx膜数据。[/color][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/6f3b49eb-f7b1-4f8f-8a5f-362aa1e61846.jpg[/img][/align][align=center][size=14px][color=#7f7f7f]图2. 基于超薄原位芯片的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]电子显微学实验品质因数的显著提升[/color][/size][/align][color=#000000]图2A为理论模拟不同厚度的SiNx对Au纳米颗粒明场像信噪比的影响，对于超薄原位芯片而言，即使在电子剂量比较低的情况下，仍可以拥有很好的信噪比，成像质量比较高。图2B、C显示出在一个大气压的Ar环境不同SiNx膜厚度下的高分辨像对比。可以看出与常规50 nm厚的原位芯片相比，超薄芯片的应用不仅提高了图像的信噪比，分辨率也从2.3 ?提高到1.0 ?。图2C显示出了能谱对比结果，可以看出在一个大气压的Ar环境下，当原位芯片窗口区域膜厚度从50 nm 降低到10 nm时，Ar/Si峰值比从0.59%升到8.3%，提高了14倍以上。图2E-G数据显示了超薄原位芯片显著提高了电子能量损失谱分析的灵敏度。[/color][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/6d6e2657-12c9-4711-80d5-725e65b1eeb9.jpg[/img][/align][align=center][size=14px][color=#7f7f7f]图3. 基于超薄原位芯片电子显微学在储氢材料中应用[/color][/size][/align][color=#000000]图3A、3B为在不同支撑载体下纳米Pd颗粒的电子衍射对比图，可以看出超薄芯片显著压制了膜材料本身的有害电子散射，提高的电子衍射的信噪比。而这也允许研究人员在原位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]实验中进行定量衍射分析。图3C-D的原位电子衍射，显示出Pd纳米颗粒在原位充氢、放氢过程中的相变行为。图3E的电子能量损失谱分析确认了相变产物PdHx的产生。[/color][color=#000000]基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]超薄原位芯片的设计与探索实验，作者提出这种超薄芯片的设计策略可大规模推广到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]原位及其它基于SiNx的原位芯片上，大大提高原位电子显微学实验的品质因子，从而允许研究人员在原位实验过程中不单单观察形貌变化，可将其它先进电子显微学方法应用到原位实验上来。更进一步，这种超薄芯片也可拓展到原位X射线领域。可以说，超薄芯片的概念提出，将大大的影响整个原位实验领域。[/color][color=#000000]这一成果近期发表在[b][i]Science Advances[/i][/b]上，美国西北大学[b]胡肖兵研究副教授[/b]，[/color][color=#000000][b]Vinayak Dravid讲席教授[/b][/color][color=#000000]为文章的通讯作者，[b]Kunmo Koo博士[/b]为文章的第一作者。[/color][来源：材料学网][align=right][/align]

我做样品的原位高温X衍射，随着温度的升高，衍射峰出现左移。这是一个含金属成分的样品，如是说热膨胀，衍射峰右移还差不多，左移这怎么解释呢？我做无机物的样品，一般峰位不变，只是强度增加，是否可以说随着温度增加，结晶度变好呢？若从物理学上说，温度增加，无序度增加，正好反过来。请各位提出自己的观点。

一、红外光谱仪主机1.干涉仪:具有全自动调整和优于每秒13万次高速扫描动态准直控制功能,保证长时间动态检测的高稳定性和精度。2.检测器:双检测器配置，高性能DTGS检测器和MCT检测器，仪器能自动识别、自动参数设置，采用优于24位500KHz高精度、高速数据采集A/D转换器。3.分束器:具有自动识别和参数自动设置功能。4.红外光源:配置能量提升控制功能,对弱吸收采样,可提升光源能量，进行高灵敏度检测。5.光谱范围：7,800-350cm-1可扩展到27,000-15cm-1。6.ASTME1421全光谱标准线性度：优于0.07%T。7.灵敏度：在达到ASTM标准线性度优于0.1%T条件下,峰-峰噪声8.88×10-6Abs.(或峰峰信噪比验收指标优于50000:1）8.分辨率：优于0.09cm-1。9.扫描速度：95张谱图/秒(16cm-1光谱分辨率).确保长时间的稳定性和动力学研究。10.光学系统：采用预准直光路设计，无需使用过程中进行人工调整。所有元件均采用对针定位方式，即插即用。11.干燥密封系统：光学台采用特殊密封设计(即样品仓左右光口均配备红外透射密封窗片)，确保良好的干燥防潮性能。12.数据接口：采用标准USB2.0速度快、适配性强的计算机与仪器通讯接口。13.湿度显示：仪器无需打开光学台盖即可观察湿度，干燥剂更换简便。14.快捷操作方式：主机面板配备快捷操作功能键，仅需一个按键即可完成常规的流程化操作,以满足大量样品分析和教学实验。15.红外操作分析软件：采用基于目标的用户操作界面领先技术，各种常规红外操作处理应用;软件与WindowsXP和Vista兼容。ATR多模式校正等功能，确保ATR谱图的直接透射谱库检索。16．动力学数据采集和处理软件。17.混合物谱图解析软件包：整个硬盘为数据库的强大的数据管理系统;具有智能多组分混合谱图分析功能和一键实现混合物谱图的解析具有峰位检索功能。二、应用附件1.原位反应系统，包括原位反应池，漫反射收集架和温控装置等。其中高真空原位反应池（耐温不低于600？C）采用KBr和CaF2窗片，高压原位反应池采用高压窗顶和ZnSe窗片，耐压可达4.0MPa温度由温控装置智能控制，精度0.1？C。2.真空系统，由机械泵与分子泵串抽达极限真空优于5×10-4Pa的高真空要求，并可实现与原位反应池的实时对接，以及实现真空吸附和脱附过程。所有阀门的平均无故障运行次数大于10万次，泵和阀门全部采用进口标准件。3.高压系统（另配），但需提供原位反应池与高压系统的标准对接转换接头。

文献上看到这么一句话：地尔硫卓原位生成盐酸地尔硫卓（英文原文是Diltialzem base is converted in situ into Diltiazem hydrochloride.)请问“原位”（in situ）和“非原位”（ex situ）是什么意思？谢谢！补充一下：这是某个药物生产工艺中的一句话，应该属于有机合成的范围。不知道该在哪里发，就发到这里来了。版主觉得哪个版面合适的话请帮我转一下，谢谢。

大家经常听说“金属分析”，而“金属原位分析仪”并不多。如何理解“金属原位分析仪”中的“原位”？在哪个词典里可以查到？我个人的理解是“原住民”或“原著民”的意思。

向大家请教：什么是原位in vivo？诸如原位拉曼测量，原位红外光谱甚至In vivo tumor targeting and spectroscopic detection等等？能给出可靠的解释和来源吗？谢谢

我想知道怎样用原飞利蒲的X射线衍射仪做原位分析,它的样品架是陶瓷做的,好象没说明书,谁能提供,我现在遇到困难做不下去了. 我做不下去了，原位样品架有孔，粉末根本就不能放的怎么做粉末的原位啊？？？？

反射式高能电子衍射仪（Reflection High-Energy Electron Diffraction ）是MBE系统中最重要的原位分析和监控仪器，在表面重构、表面相以及晶体生长细节研究中发挥重要作用，有MBE“眼睛”之称。主要由高能电子衍射枪和荧光屏构成。电子枪和荧光屏分别处在样品的两侧，在样品前方留下很大的空间，实实时监控成为可能。工作时，高能电子枪发射10－20KV的电子束以下于5度的掠射角入射到样品表面发生衍射。高能电子的能量虽高，既有很强的穿透能力，但由于是掠入射，高能电子仅作用于表面2－3个原子层，使得RHEED具有很高的表面灵敏度。另一方面，在这种散射装置中，被散射的电子相对较少，而反射电子信号很强，这样就能够从荧光屏上得到很强的RHEED图案，从而得出样品的表面信息。主要是表面的结构和平整度，如台阶、小岛、凸线、微滴表面脱附、表面生长动力学及有关衬底清洁程度和合适的生长条件等信息；同时RD（Reflectance-difference）与RHEED互为补充给出有关表现再构的信息。分析表面以下5微米深度内的状况（化学组分、杂质污染）及50埃深度以内的重掺杂分布使用俄歇分析仪（AES）。二次离子质谱（SIMS）侧重表面分析（分辨率大于100微米）和纵向分布（分辨率在50埃左右）。另外，进行表面形貌分析的还有扫描反射电子显微仪、二次电子显微仪等。

生物力学的发展简史生物力学一词虽然在20世纪60年代才出现，但它所涉及的一些内容，却是古老的课题。例如，1582年前后伽利略得出摆长与周期的定量关系，并利用摆来测定人的脉搏率，用与脉搏合拍的摆长来表达脉搏率等。1616年，英国生理学家哈维根据流体力学中的连续性原理，从理论上论证了血液循环的存在；到1661年，马尔皮基在解剖青蛙时，在蛙肺中看到了微循环的存在，证实了哈维的论断；博雷利在《论动物的运动》一书中讨论了鸟飞、鱼游和心脏以及肠的运动；欧拉在1775年写了一篇关于波在动脉中传播的论文；兰姆在1898年预言动脉中存在高频波，现已得到证实；材料力学中著名的扬氏模量就是英国物理学家托马斯扬为建立声带发音的弹性力学理论而提出的。1733年，英国生理学家黑尔斯测量了马的动脉血压，并寻求血压与失血的关系，解释了心脏泵出的间歇流如何转化成血管中的连续流，并他在血液流动中引进了外周阻力概念，并正确指出：产生这种阻力的主要部位在细血管处。其后泊肃叶确立了血液流动过程中压降、流量和阻力的关系；夫兰克解释了心脏的力学问题；斯塔林提出了透过膜的传质定律，并解释了人体中水的平衡问题。克罗格由于在微循环力学方面的贡献获得1920年诺贝尔奖金。希尔因肌肉力学的工作获得1922年诺贝尔奖金。他们的工作为60年代开始的生物力学的系统研究打下基础。到了20世纪60年代，一批工程科学家同生理学家合作，对生物学、生理学和医学的有关问题，用工程的观点和方法，进行了较为深入的研究，使生物力学逐渐成为了一门独立的学科。其中有些课题的研究也逐渐发展成为生物力学的分支学科，如以研究生物材料的力学性能为主要内容的生物流变学等。中国的生物力学研究，有相当一部分与中国传统医学结合，因而在骨骼力学、脉搏波、无损检测、推拿、气功、生物软组织等项目的研究中已形成自己的特色。生物力学的研究内容生物的各个系统，特别是循环系统和呼吸系统的动力学问题，是人们长期研究的对象。循环系统动力学主要研究血液在心脏、动脉、微血管、静脉中流动，以及心脏、心瓣的力学问题。呼吸系统动力学主要研究在呼吸过程中，气道内气体的流动和肺循环中血液的流动，以及气血间气体的交换。所有这些工作，包括生物材料的流变性质和动力学的研究，不仅有助于对人体生理、病理过程的了解，而且还能为人工脏器的设计和制造提供科学依据。生物力学还研究植物体液的输运。环境对生理的影响也是生物力学的一个研究内容。众所周知，氧对生物体的发育有很大影响，在缺氧环境下生物体发育较慢，在富氧环境下发育较快。即使在短期内，环境的影响也是明显的。实验表明：在含10%的氧气、压力为一个大气压的环境中的幼鼠，即使只生活24小时，在直径为15～30微米的肺小动脉壁下，也会出现大量的纤维细胞。若延续4～7天，纤维细胞则会过渡为典型的平滑肌细胞，这无疑会影响肺循环中血液的流动。又如处于高加速度状态中的人，其血液的惯性会有明显的改变，悬垂器官会偏离原位，从而改变体内血液的流动状态。

向大家请教：什么是原位in vivo？诸如原位拉曼测量，原位红外光谱甚至In vivo tumor targeting and spectroscopic detection等等？能给出可靠的解释和来源吗？谢谢

最近有组样品要做原位条件下的红外表征，做材料气体吸附情况，需要高温，不同气氛，需要一个什么样的反应池呢？大概要多少钱？如果做高温的话会对红外仪器本身有损伤么？对原位红外没接触过，请高手们多多指教哈

请问哪位知道国内哪里可以做原位XPS测试，就是样品转移过程能不接触空气或能在惰性气体保护下转移样品的。样品是密封在玻璃管里的不能打开见空气。询问过厦门大学，可以原位转移，但XPS仪器本身性能已经不行了。谢谢大家了！

近期想做原位加热ＴＥＭ的实验；不知坛子里，哪位高手做过；看文章，大多是展示实验结果。我想知道更多的实验细节。

有测原位红外的吗？

核磁小白，看到一篇原位固体核磁测反应动力学的文献，感觉对我很有用，想用他的方法，但是对他的实验不是很明白，实验部分如下：The solid acid catalyst was H-USY zeolite (Si/Al = 11 4.33 mmol H/g)characterized and used in a previous study.2-methyl propane-2[sup]13[/sup]C(iC4-[sup]13[/sup]CH) and 2-methyl propane-2d (iC4-CD) were synthesized in thelaboratory.A 50/50 mixture of the two gases was prepared for all in situ MASNMR experiments, which showed a final composition iC4-[sup]13[/sup]CH/iC4-CD/iC4-CH of 42:53:5 according to NMR analyses.A [color=#ff0000][b][i]specific homemade device[/i][/b][/color] was used to activate the catalyst, load the gazeous starting material, and seal the 4 mm NMR rotor without exposure to ambient atmosphere prior to each experiment.Around 50 mg of H-USY zeolite (0.216 mmol H) was first treated at 250 °C/54h and subsequently outgassed at room temperature for 3 h (10-[sup]7[/sup]mbar),and then, 0.5 mL of the gaseous mixture iC4-13CH/iC4-CD (0.4 mmol iC4/g)was introduced.Time resolved 1H and 13C{1H} MAS were performed on a 500 MHzBruker NMR spectrometer equipped with a conventional 4 mm MAS probehead withinthe 297-327 K temperature range.我看我们的4mm的转子容积很小，好像上面写的是90μL，请问这0.5ml气体是怎么装进去的啊

我们最近买了一台红外，配了原位池，上面要我把它搭建起来，可我完全没有经验，有几个问题想请教下：1、循环水一般是用什么机器啊？大家都买的什么牌子的？因为原位池的循环水进出口是1/16的，一直很迷惑什么样的循环水可以接这样的管子。。。2、气路怎么连啊？一般用什么气用的比较多啊？

这里有没有做原位红外的？或则对原位红外操作熟悉的？认识下，以后交流经验[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

现在很多的反应需要进行原位跟踪检测，原位红外技术已经广泛的应用在分子水平上催化机理、空气敏感性或剧毒性化合物合成过程研究等！现在国际上原位NMR也有了不少报道。但是目前好像应用并不广泛，这种技术是不是对仪器要求很高，必须匹配相应的装置？国内是否有开展这方面的工作？

目前，国内外最好的原位杂交仪，是什么品牌阿 ，大概价位是多少，原位杂交仪是杂交炉吗？

一般光谱分析仪，都是指金属元素分析仪，可是总会有些的词汇新鲜出炉，比如“金属原位分析仪”。大家如何理解“金属原位分析仪”？

各位大神们本人想做个原位核磁，但是不想让样品在核磁内部加热，可以在外面加热到一定时间再加入核磁内部测样嘛？一般3mg 的 13C标记的物质测C谱测多长时间就可以出谱？在此先多谢各位

[font=&]【题名】：水体水质的原位测定[/font][font=&]【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-QXSW604.004.htm[/font]

各位大侠：我们公司购买的OPA－100金属原位分析仪已经使用两年了，可以获得金属材料较大尺度范围内各成分的位置分布、状态分布及定量分布的准确信息。主要用于成分偏析的测试。众所周知，原位分析仪的内部核心就是直读光谱。在使用过程中，感觉光谱不是很好，漂移严重，标准化需要频繁做，并且原位分析仪可以参考的标样实在太少。不知其他兄弟单位对这种仪器的使用情况怎么样？同时建议斑竹能否开个专栏（也许有，但我没找到），供大家讨论。

请问各位大大，哪位有原位杆厂商在华销售的联系方式？想调研一下，我在网上找了DENSSolutions和nanofactory的，发了邮件都没回应，只好上论坛求助一下,多谢多谢~