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杂质分离

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杂质分离相关的论坛

  • 原料药诸多杂质的分离

    原料药生产工艺中可能产生的十多种杂质，需要使用同一分析方法进行分离。由于杂质的多少也影响其与相邻物质的分离度，请问在分离诸多杂质的过程中，称取混样时，主产品和杂质的量需要控制在什么比例较合适？有无相关规定？谢谢！

  • 液相色谱杂质的分离

    [color=#444444]最近在做一个酯类的液相分析，它在高温条件下容易发生聚合反应，高温降解的样品在现在的液相条件下2min左右就有很多杂质峰出现，但完全不能分离，我们调节了流动相、柱温、流速等都没有效果，请问这种情况应该怎么办，一般用什么方法或者什么柱子来分离比较好[/color]

  • 求助:杂质分离不好的原因?急啊!!!

    各位:以下是安宫黄体酮的杂质F 的TLC检测.可是按以下方法我做的薄层效果不好.不能分离,是何原因啊?用薄层色谱法检测 ,使用TLC硅胶色谱板。分别取加10μl的溶液点板，用10体积四氢呋喃试剂、45体积的1,1-二甲基乙基 甲基醚试剂和45体积的环己烷试剂配制的展开剂展开超过10cm，让色谱板在空气中晾干，然后用相同的展开剂在同一方向上再次展开超过10cm，加热色谱板到120℃并保持10min，用200g/l的甲苯亚璜酸乙醇溶液来喷板，加热到120℃并保持10min， 冷却。 在365nm的紫外光下检测，供试液(a)得到的色谱图中任一蓝色荧光斑点的Rf值比安宫黄体酮主斑点的Rf值要高，但是斑点的颜色不能深于参照液(a)得到色谱图中杂质F的蓝色荧光斑点(0.5%)。 只有当参照液(a)得到色谱图中有两个明显分离的斑点时，该测试结果才有效。

  • 浅谈金属杂质的负影响及分离技术

    金属杂质的影响：1）堵塞注塑机的射嘴、模具的流道等，导致经常需要维修人员去清理，造成生产停顿。 2）损坏设备，比如螺杆断裂、滚筒刮花或有压痕、模具损坏。增加维修费用。 3）注塑或挤出的产品不合格，比如不耐高压、绝缘有问题、影响外观等。 4）导致产品召回。引起客户抱怨, 损害市场形象。金属分离器的特点和优势： 1.生产设备：避免金属杂质对模具、螺杆和生产设备带来的危害。减少维修费用，延长使用寿命。 2.生产效率：避免临时停机、打乱正常的生产安排，减少报废率，提高生产效率。 3.产品质量：避免含有金属杂质的产品，伤害消费者，引起巨额的赔偿。 4.资源节约：提高回料利用率。金属分离器利用电磁转化原理，完成生产过程中金属和非金属分离的工作。从而保证生产的正常运作和质量把控。被广泛应用于食品行业，医药行业，药物和胶囊兼用细微的粉末产品；调料，添加剂或粉状原料进入下一步处理之前对其进行质量检测，保护后续设备。金属分离器的具体分离原理：当电流通过线圈时会产生磁场，根据电磁转换理论，当一定的电流通过固定的线圈时就在线圈内产生稳定的磁场，该磁场会受到外界的环境变化而被破坏，主要是受到金属物体的破坏，破坏了磁场的稳定，磁场的改变又会引起电路电流的改变，得到一个改变的电流，该改变的电流就会被侦测到，并被放大。然后通过金属分离器的微处理器对前后的电流变化比较，得到是否有金属通过，根据现在技术DSP的应用很快能分选出是否有金属通过和非金属通过。

  • DB-624 色谱柱分离氯甲烷的杂质

    DB-624 色谱柱分离氯甲烷的杂质： 各位大师，请教个问题，我现在用安捷伦7890配DB-624 分析氯甲烷及其杂质（DME,一氯甲烷，二氯甲烷，氯乙烯，二氯甲烷，二氯乙烯等）的色谱峰及出峰顺序，保留时间最好有啊？现在标准物质没弄着！

  • 怎么分离杂质跟目标物质

    怎么分离杂质跟目标物质

    我的流动相A 甲醇+B 1%乙酸水。图一（上为标准品，图下为加标）等度洗脱，A:B=1:1。图2（上为样品，下为加标）等度洗脱，比例是A:B=80:20，这时候分的不是分好，但是能看出来分开了，所以试了A:B=90:10,A:B=70:10,效果都不好。图3（上为加标，下为标准品）梯度洗脱，0-2min,A 50% 2-3min,A 90% 3-7min,A 90% 7.1-10min,A 50%。最终分离的效果都不好，想问下大神的建议。顺便问下调整流动相的规律是什么，在一个未知物面前，怎么调整流动相比例，快速找到目标峰，然后如何将目标峰与杂质分开呀，感觉很多时候等度不太行，改变流动相比例，目标峰是变了，但是杂质峰跟着一起变。很多文献说梯度洗脱可以去除杂质，但是我不太会，望大神给予经验，谢谢。[img=图1,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206221831515422_3162_5627976_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206221832549891_350_5627976_3.jpg!w690x516.jpg[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206221833057939_2607_5627976_3.jpg!w690x516.jpg[/img]

  • 萘酮与中间体杂质I的分离

    萘酮与中间体杂质I的分离

    [align=center]萘酮与中间体杂质I的分离[/align]根据客户提出的依赖分析需求，实验室对以下结构的萘酮（RSL）及其中间体杂质I（Ser-I）进行分离尝试。[align=center][img=,638,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_01_2222981_3.png[/img][/align][align=center][img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210850_01_2222981_3.png[/img][/align]注：在客户给出的数据文件中，RSL命名为萘酮，Ser-I命名为中间体I；在加磷酸体系中，中间体I先出峰，不加磷酸体系中，萘酮先出峰。由于萘酮（RSL）与中间体I（Ser-I）在水相中会发生结构转换现象，因此我们在无水条件下开展实验。使用资生堂疏水性与表面极性得到良好平衡的反相色谱柱CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析，同时对柱温进行优化，结果如图1所示。[align=center][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_02_2222981_3.png[/img][/align][img=,581,198]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_04_2222981_3.png[/img]图2、图3分别为萘酮和杂质I的光谱图。[align=center][img=,690,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_03_2222981_3.png[/img][/align]由图1可知，在萘酮的分析中，柱温越高其保留时间越短。同时发现在萘酮与杂质I之间出现一较明显倒峰。由图2、图3决定检测波长，由于流动相中添加了三乙胺，会对短波长检测产生一定干扰，因此建议在254nm或者288nm进行检测（本实验选择254nm）。我们对图1中倒峰的来源进行了多方排查，最终发现该实验体系中不得引入任何水，建议客户使用的所有实验容器必须烘干，并且需将洗针液更换为纯有机相。排除水干扰后分析对比结果如图4所示。[align=center][img=,638,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_05_2222981_3.png[/img][/align]同时，为进一步延长保留时间，我们也尝试使用了资生堂键合金刚烷基团的高表面极性色谱柱CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析，所得结果如图5所示，相较于MG色谱柱，ADME色谱柱能够得到更强保留。[align=center][img=,616,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706210849_06_2222981_3.png[/img][/align]

  • 【讨论】杂质峰始终无法分离，求助下！帖子里有图！

    【讨论】杂质峰始终无法分离，求助下！帖子里有图！

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/03/201003041013_203617_1731932_3.jpg[/img]做含测，时间要控制在30分钟之内，我们实验室条件差，只有岛津的单泵的机子，不能做梯度。目标峰前面有一个很小的杂质峰，流动相试过甲醇：水、乙腈：水、甲醇：乙腈：水（流动相中都含有0.1%的36%乙酸）的各种比列都无法让这个小峰有较好的分离度，分离度只有0.9左右！非常之恼火！求助下 该怎么办？非常感谢！

  • 【原创大赛】拉考沙胺系统杂质分离——多个厂家色谱柱的比较

    【原创大赛】拉考沙胺系统杂质分离——多个厂家色谱柱的比较

    [align=left][font=宋体][size=10.5pt]我知道纳谱分析这个品牌有一年多的时间，听销售介绍是用了世界顶端填料[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]-[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]纳微科技的单分散硅胶，在前赛默飞世尔色谱工作者刘晓东博士和前月旭科技创始人姚立新先生的创立下成立的，结合了国内外先进的键合和封端技术，技术领先而成熟，色谱柱优异而稳定，产品上市就有很好的体验。[/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5pt]一直没有合适的项目和时间去体验，近期才初步体验了下纳谱分析的色谱柱，具体请了解文中[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]拉考沙胺系统杂质分离[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]。[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]本次拉考沙胺系统杂质分离采用纳谱分析[/font]ChromCore 120 C18(250×4.6mm,5μm)[font=宋体]色谱柱分别和[/font][font=Times New Roman]Boschron ODS((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱，[/font][font=Times New Roman]Inertsil ODS-2((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱，[/font][font=Times New Roman]AmrritechAccurasil C18[/font][font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman]((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱，岛津[/font][font=Times New Roman]Wondasil C18[/font][font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman]((250×4.6mm,5μm) [/font][font=宋体]色谱柱[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18(250×4.6mm,5μm)[font=宋体]色谱柱比较杂质[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]，杂质[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]与杂质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]的分离效果。[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][font=宋体]共采用了[/font]6[font=宋体]款不同的色谱柱进行分离。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体][b]色谱条件：[/b][/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]流动相：[/font]A[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]）[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]0.02mol/L[font=宋体]磷酸二氢铵（磷酸调节[/font][font=Times New Roman]pH=2.5[/font][font=宋体]）；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]B[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]）[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]乙腈，梯度洗脱：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]波长：[/font]210nm[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]流速：[/font]1.0ml/min[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]柱温：[/font]35℃[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]进样体积：[/font]10μl[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]进样浓度：[/font]2mg/ml[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]稀释剂：[/font]A[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]B=85[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]15[font=宋体]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]1. [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 120 C18(250×4.6mm,5μm)[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]分离[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]度：[/font]1.6[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]88[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]，杂质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]与杂质[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=宋体]分离度：[/font]2.[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]302[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231159354626_4657_3527267_3.png!w690x351.jpg[/img][/font][/size][/font][img=,552,282]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231200257429_8238_3527267_3.png!w552x282.jpg[/img][b][font='Times New Roman'][size=10.5pt]2[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Boschron ODS((250×4.6mm,5μm) [/size][/font][/b][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:1.500[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]杂质[/font]3[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:1.648[/font][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]3[font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] [img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231200579112_656_3527267_3.png!w690x346.jpg[/img][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][b]3[font=宋体]．[/font][font=Times New Roman]Inertsil ODS-2((250×4.6mm,5μm) [/font][/b][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:1.489[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]4[font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][img=,690,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201131214_9504_3527267_3.png!w690x346.jpg[/img] [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]4[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]AmrritechAccurasil C18[font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman]((250×4.6mm,5μm) [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:0.408[/font][/size][/font][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]：[/font][/size][size=10.5pt][font=宋体][img=,690,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201286206_8976_3527267_3.png!w690x351.jpg[/img][/font][/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]岛津[/font]Wondasil C18[font=宋体]柱[/font][font=Times New Roman](250×4.6mm,5μm) [/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:0.700[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]6[font=宋体]：[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][img=,690,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201437477_9002_3527267_3.png!w690x345.jpg[/img] [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]6[/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]．[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore C18(250×4.6mm,5μm)[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]结果：杂质[/font]1[font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]分离度[/font][font=Times New Roman]:2.342[/font][font=宋体]；杂质[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]分离度：[/font][font=Times New Roman]1.124[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如图[/font]7[font=宋体]：[/font][/size][/font][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231201564199_3900_3527267_3.png!w690x338.jpg[/img][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]结论：[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]杂质1与2的分离效果最好的是纳谱分析ChromCore C18，分离度2.342；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]第二为纳谱分析ChromCore 120 C18，分离度1.6[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][color=#0000ff]88[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]第三为Boschron ODS。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]杂质3与4的分离效果最好的是纳谱分析ChromCore120 C18，分离度2.[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][color=#0000ff]302[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][color=#0000ff]第二为[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]Boschron ODS，分离度1.648；[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][color=#0000ff]第三为纳谱分析ChromCore C18，分离度1.124。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]综上所述，在拉考沙胺系统杂质分离上，选择纳谱分析[/font]ChromCore120 C18[font=宋体]对杂质[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]与杂质[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]，杂质[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]与杂质的分离上，综合最优。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]除此项目，我这边还[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]用了[/font]ChromCore120 C8[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt](250×4.6mm,5μm) [font=宋体]，[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]ChromCore120 C18[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]（[/font]3μm, 4.6×150mm[font=宋体]），体验了下不同规格的[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]C[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]18[font=宋体]和[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]C[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]8[font=宋体]的效果，初步感觉很好，国产的价格，进口色谱柱的品质。希望质量一直稳定，价格完美。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]感谢纳谱分析技术（苏州）有限公司提供的分享机会，感谢阅读和投票的读者。[/font][/size][/font][color=#000099]本文为【纳谱分析第一届征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][color=#000099][font=宋体][size=12.0000pt]合肥信风科技开发有限公司 [/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]张**[/size][/font][/color]

  • 【求助】有哪位高手知道有机过氧化物中的杂质分离?

    Aglient6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],DB-210柱子,FID检测器,内标测定有机过氧化物中的杂质CHP(异丙苯基过氧化氢),在CHP的出峰位置总有0.15%杂质,用饱和亚硫酸钠溶液也洗不掉(CHP是可以完全被过量亚硫酸钠反应掉的) 试剂空白非常干净 样品中加入定量标准CHP后出峰的形状也很好,含量也与计算的值符合 在样品中人为加入定量的CHP再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤,不管加多少,洗完后还是0.15%.大致可判断不是CHP.也换了DB-1,DB-5,DB-1701,DB-WAX柱子,都无法分离.因为不影响产品质量,领导没让做GC-MS.各位高手帮忙出出主意,在色谱中得到较好的分离.谢谢啦.

  • 药用乙醇挥发性杂质中甲醇和乙醛的分离度问题

    我们在做药用乙醇的挥发性杂质分析，遇到了问题，甲醇和乙醛的分离度不好，甲醇的峰也容易拖尾，将分流比调大是可以达到分离度的要求，但是又达不到检出限了，请大侠们帮帮忙，那些条件应该怎么设置

  • 【原创大赛】HPLC法同时分离测定沙库巴曲的19个杂质

    【原创大赛】HPLC法同时分离测定沙库巴曲的19个杂质

    [font='Times New Roman'][font=宋体]沙库巴曲有[/font]19[font=宋体]个杂质需要研究，花了很长的时间试了好多方法和色谱柱，都没有得到有效分离，本打算放弃，开发两个方法检测[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质。[/font][font=Times New Roman]2018[/font][font=宋体]年年底和[/font][font=Times New Roman]2019[/font][font=宋体]年年初，纳微韩经理来我们公司进行技术交流，介绍了纳微色谱柱的优势，并提供了试用柱。说实话，刚开始并没有对这款柱子抱有多大的希望，然而试用后，分离效果令我喜出望外。前期方法摸索中加入了[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质，几个不同品牌的色谱柱均只检测到[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，当使用纳谱分析[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m) [font=宋体]色谱柱时，让我看到了梦寐以求的[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，当然，所有的色谱柱都试验过不同的流动相条件，确定最佳的分离条件。由于方法开发过程中使用的色谱柱和流动相条件较多，在这只举几例。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱条件：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]流动相：[/font]A[font=宋体]：水[/font][font=宋体]（内含[/font]0.1%[font=宋体]磷酸）[/font][font=宋体]；[/font]B[font=宋体]：乙腈；[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]：甲醇，梯度洗脱；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]波长：[/font]254[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']nm[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流速：[/font]1[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']mL/mim[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温：[/font]25[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']℃[font=宋体]；[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量：[/font]10[/font][font=宋体] [/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']L[/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman']1[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]Y[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][/font][/b][img=,554,326]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141338232175_13_3527267_3.png!w554x326.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰。[/font][/font][b][font='Times New Roman']2[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]T[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][/font][/b][img=,554,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141338421796_21_3527267_3.png!w554x301.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，且有两对峰分离度较差。[/font][/font][b][font='Times New Roman']3[font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]W[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman]C18 (4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][/b][img=,554,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141339068734_5888_3527267_3.png!w554x333.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件只出了[/font][font=Times New Roman]18[/font][font=宋体]个杂质色谱峰，且有两对峰分离度较差。[/font][/font][b][font='Times New Roman']4[font=宋体]、纳谱分析色谱柱[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]，如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][/font][/b][img=,554,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110141339216511_2374_3527267_3.png!w554x257.jpg[/img][font='Times New Roman'][font=宋体]结果：[/font]19[font=宋体]个杂质加入后，经过优化分离条件分离出[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质色谱峰。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][b][font='Times New Roman'][font=宋体]结论：[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore 120 C18(4.6×250mm,5[/font][font=Symbol]m[/font][font='Times New Roman']m)[font=宋体]色谱柱能够同时分离沙库巴曲中的[/font][font=Times New Roman]19[/font][font=宋体]个杂质，经方法学验证，此方法精密度、准确度、耐用性均良好。同时，试验了不同批次的[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18[/font][font=宋体]色谱柱，对分离无影响，说明色谱柱批次间的重现性良好。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]感谢纳谱分析提供了优异性能的色谱柱解决了我们的燃眉之急。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]公司名称：山东新时代药业[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]个人信息：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]曲[/font][/font][font='Times New Roman']××[font=宋体]老师 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱信息：[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]纳谱分析[/font]ChromCore [/font][font='Times New Roman']12[/font][font='Times New Roman']0 C18[/font][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']5μm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']4.6mm×250mm[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]序列号：[/font]11538-001401[/font][font=宋体], [/font][font='Times New Roman']11538-001402[/font][font='Times New Roman'] [/font]

  • 【分析技术】关于与主峰为未全分离的杂质定量测定中的色谱峰积分问题！！！

    [b] [size=18px] 现有一个品种，主峰后有一个未完全分离的杂质，定量方法是主成分自身对照法，结果发现不同的积分参数对杂质峰面积影响很大，不同积分方式直接导致合格或超限！ 请大神来判断一下，最合理的最能反映真值的积分方法是哪种？ 具体见下图：[/size][img=966a4957e5ea5d0956f4d63083fbe61f.jpg]https://pic.ouryao.com/data/attachment/forum/202211/17/094745w5xp5epro14ipe3z.jpg.thumb.jpg[/img][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=rgba(0, 0, 0, 0.85)]目前我用的是垂线积分，结果杂质按自身对照法算超过限度，而换成谷谷积分，则杂质含量没有超限，但我个人认为谷谷积分不够准确，属于人为减少了杂质峰面积，个人觉得第4中积分方式，把主峰撇去，指数拟合出完整的杂质峰型才是最准确的，但不知道变色龙软件有没有这种积分功能？其次是垂线积分，是比较接近真实杂质含量的积分。谷谷积分直接把基线上方一大啪峰面积给去掉了，对于自身对照法来说，结果肯定是偏小的，个人觉得不准确。求大神发表意见。[/color][/size][/font][/b]

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I，并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离，但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化，来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先，我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱，在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液，通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时，50 μg/mL的混标溶液中，间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离，分离度为1.52（见图1）。同客户沟通，客户希望供试品溶液（当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL，杂质I为1 μg/mL）中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上，进一步分析供试品溶液，结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高，致使色谱峰展宽，杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降，未能达到1.50的基线分离要求；进一步尝试通过升高柱温来改善分离度，结果如图2，在50°C时能够得到良好分离结果，分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择，我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱，包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时，发现两化合物峰重合，未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时，能够得到1.36的分离度（见图3）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注： 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度，继续使用ADME色谱柱进行分析，通过降低有机相比例来延长保留，最终得到了1.50的分离度（见图4），与此同时对供试品溶液进行分析，发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果（见图5）。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注： 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

  • 【求助】液相，主峰前有一个大杂质峰不能分离？

    【求助】液相，主峰前有一个大杂质峰不能分离？

    本人最近按照新药典方法检测头孢西丁有关物质，遇到问题难以解决！主峰前有一个大杂质峰不能分离，不但本产品如此，其他厂家以及进口产品也是如此，见附图。色谱条件如下：用苯基键合硅胶为填充剂；流动相A为水（用无水甲酸调pH至2.7），流动相B为乙腈，线性梯度洗脱；检测波长为 235nm。时间（min）流动相A（V/V） 流动相B（V/V）0 90 1012 90 1037 80 2050 60 4055 20 8060 20 8062 90 1070 90 10 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007090909_229453_1919829_3.jpg[/img]

  • 国标中稀土氧化物中稀土杂质分析微柱分离法

    请问国标中关于稀土氧化物中稀土杂质的微柱分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]法，如何制作微柱的填料，标准没有详细步骤，以及所需材料要求，一直复现不了，有人复现成功了吗？

  • 【求助】杂质峰和目标峰如何分离？

    大家好！请教大家个问题，我用FPD做农药有机磷残留，有一个去不掉的杂质峰和目标峰重合，我降低升温速率，改变柱流速，没能让它们分开，柱子没法换，因为我们只有一根柱子，还有什么方法能让它们分开呢？谢谢！

  • 【明日开播】手性药物杂质的气相色谱分离与优化

    [align=left][b]会议简介：[/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif][color=#656565] [/color][/font][font='微软雅黑',sans-serif]因不同的对映体在人体内常常具有不同的生物活性，手性药物已成为当今国际新药研究和开发的方向之一。实际应用中，利用手性固定相实现手性色谱分离既直接又简单，已成为中手性药物杂质分析的首选。手性对映体几乎具有完全一样的性质，这使得手性分离更具挑战性，如何选择手性色谱柱、如何获得理想的手性分离是大家普遍关心的问题，本次讲座我们将围绕[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]手性柱的选择与分离优化与大家共同探讨。[/font][align=left][b][font='微软雅黑',sans-serif][color=#333333]主讲老师：[/color][/font][/b][/align][align=left][b][font='微软雅黑',sans-serif] 吴华[/font][/b][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif] 2003[/font][font='微软雅黑',sans-serif]年加入安捷伦，长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持，具有丰富的方法开发及应用经验。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][/font][/align][align=left][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_18265.html]点击打开链接[/url][/align][align=left]欢迎大家参会交流！[/align]

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