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在线答疑相关的资讯

  • 信立方GC-MS学员圈子7月8日举办在线答疑
    信立方质谱培训中心致力于有机质谱应用技术培训工作,借鉴全国各类有机质谱培训的成功经验,与仪器行业最大的门户网站-仪器信息网合作,于2009年上半年分别开设气质联用、液质联用、谱图解析等不同类型和层次的质谱培训班。 区别于以往的传统培训,培训中心开展的系列培训均设置双重答疑环节,安排充裕的时间解决学员工作中的疑难问题。设置入学自测与结业考试,前后对比,让学员明显感觉到通过培训,自身得到的收获与提高。 同时作为一个专业的培训机构,培训中心也非常重视培训质量与培训服务。针对4月及5月培训中心举办的两期GC-MS培训班,为了加深与会学员对所学知识的理解,真正做到学以致用,同时解决近期工作中遇到的新问题,培训中心特举办“气质联用(GC-MS)应用技术培训在线答疑活动”。 此次活动具体安排如下: 活动时间:2009年7月8日 下午14:00-17:00 特邀嘉宾:苏焕华、金幼菊等专家 活动地点:信立方GC-MS培训班学员圈子 答疑范围:学员工作中遇到的GC-MS相关疑难问题 活动介绍:即日起,圈子内所有学员均可将工作中遇到的疑难问题在该圈内提交,问题描述的越清楚详细越好,7月8日四位专家会就圈子内提出的问题,按照提交顺序逐一进行回答,同时接受在线提问。 咨询热线:010-51299927-101,13269178446 希望大家充分利用此次活动机会,踊跃提问,解决疑难问题,提高分析应用能力!
  • 物性实验有难题?北京盈盛恒泰云课堂来救急!还有工程师在线答疑!
    物性实验有难题?北京盈盛恒泰云课堂来救急!还有工程师在线答疑!FTC公司是世界早期从事研究和开发物性分析仪的公司,由于技术先进,性能稳定,质构仪很多探头和检测方法在全球流行成为测试标准,产品得到世界很多食品加工企业及研究机构的认可和高度评价。本次讲座主要从测试食品物性的重要性,测试方法的比较,产品优势特点以及实际应用等方面进行详细的介绍。PART 01产品展示TMS-Pilot______TMS-TouchTMS-ProPART 02应用领域凝胶强度水果乳品糖果医药休闲食品日化糕点罐头肉类PART 03时间安排课程主题食品物性分析综合解决方案-FTC质构仪日期:2020/07/30时间:10:00-11:30PART 04报名方式扫码进入在线报名页面,填写信息后观看。
  • 错过上周VOCs监测的在线直播?没关系,回看与答疑我们一次性奉上
    上周我们进行了三场网络直播课程,吸引了众多观众收看,直播课程当天我们收集到了很多客户疑问,今天我们就这些疑问给到您一次性解答,在您浏览解答的同时我们还提供了3场课程的回播视频噢,您只需要扫描二维码,即可免费进行观看! 答疑篇一、 工业园区挥发性有机物(VOCs)监测整体解决方案1. 请问敏感点怎么选取和界定?解答:根据《建设项目环境风险评价技术导则(HJ 169—2018)》和《企业突发环境事件风险分级方法(HJ 941-2018)》中的相关章节规定:依据环境敏感目标环境敏感性及人口密度划分环境风险受体的敏感性,共分为三种类型,E1 为环境高度敏感区,E2 为环境中度敏感区,E3 为环境低度敏感区,分级原则为:E1:周边5 km 范围内居住区、医疗卫生、文化教育、科研、行政办公等机构人口总数大于5万人,或其他需要特殊保护区域;或周边500 m 范围内人口总数大于1000 人;油气、化学品输送管线管段周边200 m 范围内,每千米管段人口数大于200 人。E2:周边5 km 范围内居住区、医疗卫生、文化教育、科研、行政办公等机构人口总数大于1万人,小于5 万人;或周边500 m 范围内人口总数大于500 人,小于1000 人;油气、化学品输送管线管段周边200 m 范围内,每千米管段人口数大于100 人,小于200 人。 E3:周边5 km 范围内居住区、医疗卫生、文化教育、科研、行政办公等机构人口总数小于1万人;或周边500 m 范围内人口总数小于500 人;油气、化学品输送管线管段周边200 m范围内,每千米管段人口数小于100 人。 2、与市面上的一些固定污染源在线非甲烷产品相比,有哪些优势?解答:1) 分析周期1min;2) 专门设计的氧峰套件,消除氧对测量的影响;3) 专门设计的采样平衡阀,保证采样准确性和稳定性;4) Valco十通转子阀,故障率更低,无故障运行时间更长,使体积更小,使用寿命更长;5) 专门设计的电源滤波器,保证设备在电压波动情况小的设备稳定运行。 3、用于园区VOCs监测的这几套监测系统的精度有没有列表?解答:4、Sentinel Pro可以采样的距离是多少?解答:Sentinel Pro的采样管路长度一般建议不超过1200米。*上图为Thermo Scientific™ Sentinel PRO 环境质谱仪5、MiTAP是防爆的吗?解答:MiTAP目前应用都是环境空气级别的测量,未 做过防爆的系统。 6、TRS能够测量出组分浓度吗?解答:TRS是对所有含硫成分的总量进行测量,不能对每种组分进行区分,但是测量速度快,整体价格更低,运营更简单。二、浅谈便携式仪器在加油站、储油库、油品运输车VOCs泄漏检测中的应用 1. 油气泄漏检测值500ppmv是FID测的总烃的浓度吗?解答:加油站标准要求检测非甲烷总烃含量,但是因为汽油主要成分是 C4 -C12 烃类。甲烷含量极少,基本可以忽略,所以应用场景中总烃含量和非甲烷总烃含量浓度值基本相同,可以用测量总烃的方法来获得油气回收系统的VOCs逸散情况。*上图为OPGAL EyeCGas光学气体相机,在油气泄漏监测方面广受好评2. 泄漏检测沿着泄漏点测量多长的时长来判断是否超过泄漏限值?取测量时段的平均值还是瞬时最大值?解答:加油站标准要求密闭点位泄漏检测按照HJ733方法执行,也就是移动取样探头找到最大泄漏浓度点,约停留仪器响应时间的两倍,记录最大读数。3、 既然VOCs的波长是3.3, 咱家设备的监测范围是3.2-3.4 是出于什么考虑,或者和同类别产品相比具有哪些优势?解答:甲烷的某个特征波长约是3.3微米,在加上官能团变成VOCs后会发生红移或者蓝移现象,所以我们选择3.2-3.4微米这样的波段,这样既可以检测绝大多数VOCs气体逸散情况,又不会受到其他气体逸散的干扰。三、 环境空气中可挥发有机物(VOCs)的监测1、 相关产品都有中国环保认证吗?赛默飞VOCs有CCEP认证嘛?解答:目前116种在线VOCs监测系统5800GM和57种的PAMS都是有的CCEP证书,符合61号文件新规定的NMHC目前在做。 2、从非甲烷谱图看,非甲烷总烃出峰比甲烷低?解答:PPT上为了直观显示甲烷峰,特意把甲烷峰的比例做大了,实际仪器上非甲烷总烃谱图的峰比甲烷高。 3、全在线较半在线有哪些优势?解答:1) 在线稀释得到的VOCs标准气体具有实时性, 准确性更可靠。相对而言,苏玛罐存放标样,会造成活性VOCs被吸附,特别是在低浓度情况下;2) 在线稀释自动化程度高,避免人为误差;3) 苏玛罐配气易造成交叉污染。苏玛罐若要彻底清洗,流程繁琐。4、灯丝使用寿命?解答:我们采用带透镜保护双灯丝设计,两根灯丝使用寿命在一年半左右。 5、质谱采用内标法,用的哪几种内标物质?解答:组分为一溴一氯10甲烷、1,4-二氟苯、氯苯-d5、1-溴-4 氟苯。 6、直接法NMHC仪器相较与其他厂家的优势有哪些?解答:1)一体化设计,一台设备集成气体采样及处理、样品预浓缩、色谱分析检测、PC、分析仪控制硬件和数据处理软件;2)内置除水装置,可避免湿度影响分析结果,提高数据准确度及有效率,且可延长吸附管使用寿命,减少系统维护量;3)双点火线圈:独特双点火线圈设计,确保现场FID熄火后更易于点火继续运行,降低现场工作量;4)优秀的零气系统,1150内置双高温催化炉,零气纯度高,長期穩定性好,减少本底干扰,提高数据准确度;维护量更低,数据有效率更高。赛默飞世尔科技中国简介赛默飞世尔科技进入中国发展已超过35年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约为5000名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有7家工厂分别在上海、北京、苏州和广州等地运营。我们在全国还设立了8个应用开发中心以及示范实验室,将世界级的前沿技术和产品带给中国客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心,拥有100多位专业研究人员和工程师及70多项专利。创新中心专注于针对垂直市场的产品研究和开发,结合中国市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2600名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 第六届石化网络会顺利召开(附专家答疑)
    仪器信息网讯 石油化工行业在国民经济发展中具有重要意义,是我国的支柱产业部门之一,而分析检测技术又是石油化工行业高质量发展的重要支撑。2021年,仪器信息网召开了为期两天的“石油化工分析技术与应用”主题网络研讨会,邀请了众多行业内知名的研究专家分享其研究成果,涉及石油化工行业尽可能多的分析技术,受到了用户和专家的一致好评。为进一步促进石油化工行业高质量发展,推动分析检测技术进步,促进科技成果转化,2022年5月31日,仪器信息网主办的“第六届 石油化工分析技术与应用”主题网络研讨会(2022)拉开帷幕。(点击报名,明天精彩继续)5月31日,会议第一天,共有12位专家带来了精彩的报告,并设置了“助力‘双碳’石化行业研究新进展”和“光谱及其他分析技术在石化领域中的应用”两个主题会场。助力“双碳”石化行业研究新进展报告专家报告简介北京化工大学 雷涯邻教授通过对我国能源消费与碳排放,特别是化工行业能源消费与碳排放特征及驱动因素的分析,揭示化工行业碳排放的主要问题与成因;基于“双碳”目标的要求及技术创新方向,提出化工行业高质量发展的路径。中石化石科院技服中心(低碳中心)吴昊副主任《迈向2060碳中和 石化行业低碳发展白皮书》深度解读。基于石化行业碳排放现状,对行业碳减排面临的压力进行分析。在深入分析炼厂碳排放源及排放量的基础上,提出炼油行业分阶段的碳减排路径策略。岛津企业管理(中国)有限公司Endress + Hauser中国石油和化学工业联合会科技部 李文军《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》深度解读重点介绍石化行业数字化转型的方向,重点任务,共同推进行业数字化转型良好生态的建设。梅特勒托利多科技(中国)有限公司中国石化能源环境部 副总经理 陈广卫介绍国家有关政策要求和国际碳税、碳关税相关情况;分析石化企业碳排放的构成和主要核算方法;分析石化企业减少碳排放路径并介绍主要措施光谱及其他分析技术在石化领域中的应用报告专家报告简介中石化石科院教授级高工 褚小立介绍我国近红外光谱分析技术在炼油工业中的发展和应用现状进行概述,并对该技术在炼油工业中的发展趋势进行展望。耶拿分析仪器(上海)有限公司浙江大学 戴连奎教授介绍拉曼光谱分析原理与特点的基础上,详细探讨石化领域中几个工程应用实例。大连石油化工研究院高级工程师 赵彬主要从标准任务来源、标准名称的变更说明、目的意义、主要工作过程、标准编制原则等方面进行方法编制解读;同时对标准正文试验步骤和注意事项进行解读。中石化石油化工科学研究院高级工程师 王利介绍了GB/T 386修订技术背景和修订过程,列举了典型和高十六烷值样品试验验证数据。对一些关键的操作和测试步骤进行了讲解。专家答疑——褚小立专家Q1:原油评价分析近红外模型都有成型的模型是吗?A1:是的,石科院建立了原油快速评价的近红外光谱数据库和相应的算法,可以准确地预测,数据库和模型的维护也很方便,不同于传统的PLS建模。Q2:在建模的时候样品选择有哪些要求?需要有变化差异吗?A2:样品尽可能有代表性,尽可能多,变化差异要明显,才会有代表性,差异的范围决定着模型的适用范围。Q3:这些分析技术,有没有进入相关行标、国标?A3:目前石化方面国内尚没有行标或国标,但其他领域国内已有很多的标准方法;在石化领域,最近石化联合会公布了原油快评的团体标准。Q4:建模样本是直接来自工艺,还是需要自己配呢?(石油产品)A4:通常来自实际的工艺,如果工艺很稳定,在某些情况下也可以人为地配制一些样本,但基体成分要尽可能与实际样本一致。Q5:一开始提到的NIR局限性,提到馏程是不能测试吗?A5:馏程的初馏点和终馏点误差大,其他点预测较好。:Q6:请问,拉曼相对于NIR,在石化应用的优劣是什么?A6:拉曼稳定性较近红外差一些,对于深色油品有荧光干扰;拉曼在芳烃分离上的应用有优势。Q7:上传光谱到数据库就可以得到原油的信息,那这个光谱必须是热电的光谱仪吗?还是其他光谱仪也可以?测量参数A7:最好是热电的仪器,其他仪器要对光谱进行传递,准确性可能要差一些,可以得到原油的简评数据。Q8:有没有PPM级近红外在线检测的案例?A8:文献中有一些报道。化工产品有可能实现,因为基体比较简单,如果待测物质在近红外光谱区信息丰富,有可能测量ppm级的含量,这个要通过可行性实验确定。专家答疑——戴连奎专家Q1:拉曼信号采集的样品是配置的标准溶液还是真实的生产的样品并经过色谱标定的?A1:拉曼信号采集的样品主要为真实的生产样品。其中少量为用于建模的配置标准溶液,或者,经过色谱标定的实际样品。Q2:另外,多个组分的测量是需要分别建模吗,还是直接使用PLS2多组分分析?A2:多个组分的测量需要分别建模,主要包括组分特征峰的选择与回归模型的建立。Q3:拉曼光谱的光纤有什么特殊之处?A3:拉曼光谱的光纤用于传输拉曼激发光与散射光,并进行光谱定量分析,因此,光纤芯径大(芯径100 – 200 um)而且通常为多模光纤。Q4:拉曼与气相色谱对标研究?A4:对标研究主要涉及混合体系的选择。对于较为复杂的混合气,如天然气等,我们已进行了拉曼光谱与气相色谱的少量对标研究。专家答疑——王利专家Q1:方法重复性一般是不大于1.0个单位,为什么还要规定两组手轮读书的对应十六烷值小于1.4?A1:1.4和1.0实际是两个概念:在同一个标准状态和运转参数下,两次测量的手轮读数对应的十六烷值小于1.4,实际是对机器状态是否正常的约定。而重复性1.0,实际是在说机器在正常状态下和正确操作时,允许两次测量结果小于1.0。这是任何标准方法都约定的基本概念。而两次手轮读对应六烷值小于1.4,是手轮读数取平均值之前的要求。大于1.4就是仪器的问题了,就要用检验燃料进行校正,这就要涉及另外的内容了。Q2:例如样品含水有机械杂质时过滤后可以测定吗?A2:含有水的问题,柴油是有水含量的这项指标的,水含星至少不能影响柴油的压燃。机杂也是这样的道理。Q3:如果样品硫含量高对仪器有什么影响?A3:过高的硫含量可能对发动机有腐蚀性。重要的是不能影响样品在管道中的流动性。Q4:请问老师等容燃烧点火滞后期等检测十六烷值的方法对比GBT386的方法准确性如何?A4:等容燃烧室法的重复性和再现性也可以。精度与本标准相比,没有太多差距。二方法之间的再现性一般。如果两种测试方法出现争议的时候,本方法还是仲裁方法。6月1日,精彩继续:色、质谱及其他分析技术在石化领域中的应用
  • 流式细胞大会精彩剧透 专家齐聚在线答疑解惑
    p style=" text-align: center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/LSXBY2019/" target=" _blank" title=" 第一届流式细胞创新技术与应用专题网络会议" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/d8933ac0-982e-4415-b325-d017919828d8.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/LSXBY2019/" target=" _blank" 点击上图即可报名免费参会 /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近年来,流式细胞仪得到极大发展,发展出流式图像、光谱流式、质谱流式等创新技术,检测对象也从细胞拓展到细菌、病毒、外泌体等各种颗粒。目前,流式细胞仪在科研、临床中的应用越来越深入、多元,应用场景还在不断丰富和扩大。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为促进流式细胞相关从业人员的学术与技术交流,仪器信息网网络讲堂将于 strong 2019年12月17日-18日举办第一届流式细胞创新技术与应用专题网络会议 /strong 。本届流式细胞技术网络会议为期2天,将开设 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 流式新技术发展、临床医学、方法与标准、生命科学 /strong /span 共4个主题会场。会议将邀请检验医学专家、仪器研发专家、基础研究等专家针对不同的主题做精彩报告。 /p p style=" text-align: center " span style=" color:#ff0000" strong 强大的专家阵容 /strong /span /p p span style=" color:#ff0000" strong /strong /span /p p style=" text-align: center" strong style=" color: rgb(255, 0, 0) " /strong /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/7c9b3e5e-13e6-49fb-b303-38efc0e511f3.jpg" title=" image002.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/66486c8b-beac-48c2-b649-27b299c96635.jpg" title=" image003.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/f8c70fe4-a149-40c8-8149-9745c6ba9e11.jpg" title=" image004.jpg" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/73858004-ef68-4ea4-acb1-1fc1fd53c70c.jpg" title=" image005.jpg" / strong style=" color: rgb(255, 0, 0) " & nbsp /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 加入“流式细胞仪用户交流群”随时关注会议动向和专家老师在线交流! /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong (请微信搜索【 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 3i生仪社 /span 】,后台回复“ span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流式 /span ”二字,获取进群方式。) /strong /p p style=" text-align: center" br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong 点击链接报名参会: a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/LSXBY2019/" target=" _blank" 第一届流式细胞创新技术与应用专题网络会议 /a 即将开启 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong /strong /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/LSXBY2019/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/87808e7a-c143-47b7-9645-fda72b12876b.jpg" title=" image001.jpg" alt=" image001.jpg" / /a /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 本次大会赞助合作请联系: /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 555px height: 285px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/7c32932a-459e-444b-ab92-a8734f7e6c89.jpg" title=" image012.png" alt=" image012.png" width=" 555" height=" 285" / /p p style=" text-indent: 0em " strong /strong /p
  • 你真的了解PCR技术吗? PCR网络大会即将开播,28位专家在线答疑~
    PCR技术(聚合酶链式反应)是分子生物学技术的一场革命。通过PCR技术,极微量DNA目的片断被指数级大量复制,使之前大量无法实现的研究工作成为可能。《纽约时报》曾评论该技术“高度创新,非常重要,将生物学分为了PCR前时代和PCR后时代。”PCR技术不断发展,出现诸如反向PCR、原位PCR、锚定PCR、反转录PCR、巢式PCR、多重PCR、定量PCR、等温PCR、纳米PCR以及最新的数字PCR技术等诸多类型。PCR技术具有高灵敏度,被认为特异性病毒和细菌感染分子诊断的金标准。在新冠疫情中,PCR仪作为关键检测技术设备,是病毒检测和疫情防控的利器。此外,PCR技术也出现在生命科学研究、生化分析、临床诊断、药物分析、法医鉴定、食品检测、环境检测等众多应用领域。成熟且普及,可是,你真的了解PCR吗?• 创新PCR技术有哪些?(纳米PCR、数字PCR、芯片PCR、定量PCR......)• PCR技术有哪些创新应用?(体外诊断,质量控制,核酸检测性能验证,感染性疾病检测,罕见病诊治,食品鉴定与溯源,工业技术)• PCR原料酶如何选择与优化?(如何质控?PCR前后端耗材如何选择?)• 如何研发高性能PCR系统?(自动化PCR,光机电一体化核酸检测系统)以上议题,一场网络会议全部搞定!为促进全国各地高校、科研院所、医院、生物技术研发及应用企业等PCR技术研发与应用人员的技术交流,仪器信息网网络讲堂将于2021年4月14~16日举办第五届PCR技术网络会议。会议邀请28位杰出的PCR技术开发专家、PCR仪器研发专家和应用专家做精彩在线报告。四大热门话题抢先看:• “创新仪器与技术”• “数字PCR技术”、• “分子诊断”• “前沿分子生物学”会议日程一睹为快:听专业的人讲专业的事~机会难得,资源有限,前500名报名者免费参会!点此参会扫码添加小编好友,拉你进本次PCR网络大会交流群哦~【戳这里参会】
  • 阿尔塔实力绽放精彩继续!五位专家精彩答疑汇总
    由中国认证认可协会检测分会、天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约&bull 精彩演绎 实力绽放” 标准物质技术与应用系列研讨会,已于2023年2月21日成功召开。听众响应热烈并针对专家报告提出相关问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合,并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。 *中国计量科学研究院研究员卢晓华问题答疑: 1、很多生产企业的BW样品证书有不确定度扩和溯源信息等,可以当成“CRM”吗? 回答:证书形式上满足,但是技术要求是否满足CRM要求仍不能确定。另外,在使用上也要符合计量管理有关要求。 2、标准物质的有效期一般多久呢?回答:标准物质的有效期应根据稳定性评估与监测结果确定。国家一级标准物质一般要求1年以上,国家二级标准物质一般要求6个月以上。3、国家一级标准物质溯源到哪里?回答:国家一级标准物质溯源到SI单位或国际约定测量标尺,并需要提供建立溯源性有关证明,具体可参照JJF1854-2020。4、评审中对标准物质是否符合要求有哪些规定?回答:见标准物质管理办法及相关国家计量技术规范。5、标准物质,尤其是固体的纯品标准物质,有效期一般多久?如何评定这个有效期?在快过期前进行期间核查,结果跟以前是一致的,是否可以延迟有效期?回答:有效期根据稳定性评估与监测结果制定,具体评定方法可参照JJF1343-2022。是否延迟有效期由生产单位根据其稳定性评估与监测结果决定,用户一般不能自行延迟有效期。6、标准物质怎么重新定值?回答:标准物质复制批定值可参照JJF1343-2022,均匀性和稳定性评估可以按照要求做适当简化,定值原则上和首批一致。7、测量不确定度正确评定是关键,如果不能正确评定测量不确定度的情况下,怎么用标准物质判定测量准确度?回答:可以仅以A类方式评估不确定度,即将测量结果平均值的标准偏差乘以规定自由度下的t因子,然后按照JJF1507中的公式进行判定。8、在CNAS17034体系认可下的厂家提供的所有标准品可以出检测报告吗?回答:CNAS 17034体系认可下的CRM必须由厂家提供证书,非CRM的RM提供说明书,检测报告不是对标准物质的要求。9、在做标准物质研制时,在分析运输条件稳定性、长期稳定性的数据时,一般怎么选择统计分析方法?什么情况下可以选择直线经验模型或者回归方程?或者有什么推荐的资料可以参考吗?回答:请参考JJF1343。*国家地质实验测试中心教授级高工王苏明问题答疑:1、“操作定义的被测量”这个定义出处哪里?回答:见JJF1342-2022《标准物质研制 (生产)机构通用要求》3.3。2、如何做标准物质期间核查,有哪些要求?回答:可参照CNAS-GL035《 检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》。3、结果有效性的标准是哪一个?回答:GB/Z 27426-2022《化学分析实验室结果有效性监控指南》。4、都是有证标物,怎样做期间核查,储备液都要做吗?多长时间做一次?回答:可参照CNAS-GL035《 检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》,实验室制备的储备液的有效期时间,可依据试验或经验自行确定,也应定期核查。5、混标和单标验收比值的范围是多少为合适? 回答:这需要具体问题具体分析,理论值为1。6、能不能请老师解答一下:一级标物二级标物的区别,GBW和BW的区别。回答:一级标准物质一般具有唯一性,二级标准物质可以重复研制,具体区别请查阅标准物质管理要求;GBW是有证标准物质,BW是非有证标准物质。*天津阿尔塔科技有限公司首席技术官张磊问题答疑:1、麻烦解读一下阿尔塔的混标溶液证书?回答:阿尔塔混标溶液采用重量容量法配制,以配制值为标准值,并通过GC、LC、GCMS、LCMS、GCMSMS或LCMSMS等方法与各组分进行验证和比对。各组分的结构经过完整的鉴定,对不同的结构形式和含水量进行了计算和修正,标准值为修正后母体结构的质量浓度。产品检测证书上的标准值,经过对称量、配液、检测等带来的不确定度进行评估给出了相对扩展不确定度,附有溯源性声明,符合ISO 17034的要求,与知名进口品牌的产品检测证书保持一致。2、有证标准物质回去后降级质量控制标样,是直接作为质控样还是需要做工作后才能作为质控样呢?比如期间核查后。回答:有证标准物质可以直接作为质控样使用,尽管经济上成本较高,但是仍要对标准物质进行验收,验收工作按照相应的标准进行。样品一经开启,剩余样品在有效期内要按照相关标准进行期间核查。溶液标准物质开启使用后已经不具备证书要求的储存条件,一次是用不完也不能继续作为标准物质储存和使用,因此不需要再进行期间核查。3、单标可以做混合标准溶液吗?回答:我推测您的意思是用单标溶液混合后配制混标溶液,如果是这样的话,原则上可以。具体哪些单标可以混到一起,哪些不可以混到一起,需要较多的研究和验证。根据我们的经验,配制混标溶液远非溶解与混合那么简单。阿尔塔有约系列研讨会有专门针对混标溶液配制的报告,您可以关注一下。4、稳定同位素类的标准品,使用什么溶液作为溶剂比较好呢?浓度范围一般多大?回答:要根据化合物的结构类型和拟定的检测方法综合评估。化合物的类型不同,使用的溶剂不同;检测方法不同,对溶剂的要求也不同。一般来讲,标记内标溶液的溶剂和浓度要与非标记的匹配,要与检测方法和要求匹配。5、混标中有哪些不能混配的单标?回答:我推测您想知道的是哪些化合物或溶质不能混到一起,如果是这样的话,原则上那些不能溶于同一种溶剂的溶质、在混标溶液中相互反应的溶质、不稳定的溶质不要混到一起。阿尔塔有约系列研讨会有专门针对混标溶液配制的报告,您可以关注一下。6、为什么真菌毒素的标准品价格比较高?回答:真菌毒素很多是发酵后分离纯化得到的,或者是从天然来源的材料中分离纯化得到的,产率低、分离纯化难度大,这部分毒素标准品的价格较高。有些结构复杂的毒素要经过多步的全合成得到,价格也会比较高。7、可以组织标准物质研制的培训吗?回答:中国计量院、中国计量测试学会、中国标准化协会等专业机构定期举办标准物质研制培训班,也有一些其他机构组织该类培训班,您可关注相关网站、微信等通知。阿尔塔有约系列研讨会会邀请国际国内知名院士和专家就有相关知识进行报告和分享,也会组织一些标准物质相关线上培训班,请关注阿尔塔微信公众号。8、今年有能力验证环节吗?回答:中国计量院等国家机构每年发布和开展标准物质能力验证项目,请关注相关网站、微信等通知。*中国兽医药品监察所研究员孙雷问题答疑:1、兽药的基体标准物质需要使用多种测量方法进行验证吗?如液相法和液质法。回答:肉粉等基质中兽药残留基质分析标准物质一般用液相色谱-同位素质谱法、多家实验室联合定值的方式进行定值,对于禁用药物一般基质中的含量不高,考虑到灵敏度的限制更多采用液质方法。2、新的GB发布后,对应的原来农业部制定的标准还有效吗?回答:我国《食品安全法》发布实施以后,根据《食品安全法》中的规定兽药残留检测方法标准应为食品安全国家标准,以GB形式发布,也是强制性国家标准,因此,一旦发布GB形式的食品安全国家标准,就应该优先进行采纳;过渡期内,对于目前仍没有GB形式方法标准的,现有农业部公告、GB/T等形式方法标准仍然是有效的。3、GB 31658.22的色谱柱要求为五氟苯基柱代替原来的C18,烦请孙老师解读一下。回答:五氟苯基柱和C18柱都属于反相色谱柱,但它们的填料不太一样的,前者更适合于极性强的药物,峰形更加尖锐,分离效果更好,且和C18柱差不多。4、4个停用喹诺酮类药物在水产品虾中如何判定?回答:根据我国食品安全国家限量标准GB31650.1-2022中的规定,对于农业部发文停用的四种喹诺酮类药物在所有食品动物肌肉中的限量值均为2μg/kg,因此食品动物虾肉中的限量值也为2μg/kg,只是对于鱼类是皮+肉为监控对象。5、如果样品中的某一项目有GB和GB/T方法选择的时候是否一定要选择GB强制性标准?回答:根据我国《食品安全法》的规定,动物性食品中兽药残留检测方法标准应为GB强制性标准形式,因此如果有GB形式的标准,优先采纳。6、31650.1中规定洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星的限量为2 μg/kg,但强制性检测标准GB 31658.17的定量限为10μg/kg,检出限2 μg/kg。当检出结果浓度为2-10μg/kg时,是判合格还是不合格?回答:GB31650.2022中规定四种停用喹诺酮类药物的限量值为2μg/kg,因此四种药物的残留检测方法标准的定量限一定要低于2μg/kg,否则,该检测方法标准不能采纳使用。7、新的国标都偏向用内标法定量,不仅增加了成本还增加了实验操作的复杂性。实际上使用空白样品加标曲线的效果与内标法是完全等效,请问是否可以用来代替之?咱们兽药监察所以后制定标准是否可以考虑一下空白样品加标曲线的定量方法?回答:新的兽残检测方法标准,尤其是液相色谱-串联质谱法更倾向于用同位素内标法定量,是出于仪器本身基质效应的客观存在,为了更加准确定量结果的考虑;另外,市场上也有相应的同位素内标物,尤其是同位素内标混合标液,给工作带来了很大的便利。至于空白基质添加标准溶液方法定量也能获得比较满意的定量结果,当市场上没有同位素内标存在时也是可以考虑采用的。8、近两年发布的兽残标准的适用范围都很窄,出现了“猪鸡羊能做,牛鸭鱼做不了”,给现实检测带来了很多麻烦。而且新的标准大都使用内标法,内标法的适用性比外标法要大得多。所以为啥不考虑像农残一样将相关标准整合成为真正的动物源性食品检测标准,而不是只适用于猪鸡羊的动物源性标准呢?回答:动物性食品中的兽药残留问题首先要考虑该药物根据兽医临床批准使用情况,是应用于什么畜禽等动物,另外还要考虑不同动物的可食组织其成分组成还是有差异的,如果在方法研制时没有进行相关试验,没有科学数据支持,一般是不允许外延的。不过,今后在研制兽药残留检测方法标准时会考虑让涵盖的食品种类尽可能齐全。9、产蛋期禁用药的判定无MRL值时按照检测方法的定量限来判吗?回答:目前,在GB31650-2019中规定产蛋期禁用的25个药物,在GB31650.1-2022中都给出了MRL值,应该不存在该情况。但是,对于近来国内刚刚批准的产蛋期不得使用的药物,还没有制定蛋中的MRL,因此可以根据方法定量限进行是否合格的判定。10、31650-2019里阿司匹林规定泌乳期禁用,产蛋期禁用,而在31650.1-2022中阿司匹林规定鸡蛋的M RL为10μg/kg,以哪个为准判定?回答:GB31650.1-2022是配套GB31650-2019使用的,GB31650-2019中规定产蛋期禁用的药物,如阿司匹林等,从临床使用情况来说仍然是产蛋期不得使用的,但是在蛋中残留检测出结果的应按照GB31650.1-2022中的MRL进行判定。但是GB31650-2019中规定泌乳期禁用的药物,在乳中仍然按不得检出判定。 *中国海关科学技术研究中心研究员张朝晖问 题 答疑 : 1、在进行国家评定的时候,我们的表格数据如何体现真实性,是利用照片显示还是需要其他佐证? 回答:首先,分析者的承诺是数据真实性的重要依据。对数据的质疑,主要是从计量溯源的过程中,原始数据记录是否规范全面。方法原理不同,数据的展示方式存在比较大的差异。如成像的方法,胶体金法,利用照片是唯一的选择,但很多方法并非以截图的方式能够表征其真实性。目前,现代仪器以色谱,质谱为代表,人工对原始响应进行修饰,会出现标识;具到表格输出方式的结果,根据其原理,由实验室质控部门制订一个数据真实性的管理办法,通过多级审核的方式进行管理和监督,是一个可操作的方式。这个管理办法,在实施中,和历次评审评定中,通过不断更新版本,使数据的真实性得到保护。2、从用户考虑,混合标准品的选购注意事项。回答:由用户自己配制混合标准品,存在的偶然误差和对混合体各个单一标准物质结构特征的认知时可能会存在知识的明显不足,由此带来的误差传递,从溯源查找的线索,仅凭实验原始记录,是十分困难的。目前,采购市售的混合标准品越来越多。从用户来说,需要关注几个主要的事项:1) 混合标准品生产者的资质;2) 混合标准品的溶剂及稀释用溶剂;3) 混合标准品的浓度,体积,结合有效期及用户消耗量,在多种选择的情况下,尽量选择在有效期内能够在开启后用尽的规格;4) 优选证书内容详尽,且专业性售后服务全面,且在各领域应用全面的生产厂家,可了解各种情况的反馈。敬请期待下一期阿尔塔有约在线系列研讨会天津阿尔塔科技有限公司介绍天津阿尔塔科技有限公司成立于2011年,是中国领先的具有标准物质专业研发及生产能力的国家级高新技术企业,公司坚守“精于标准品科技创新,创造绿色安全品质生活“的企业愿景,秉持”致力于成为全球第一品牌价值的标准品提供者”的企业使命。是国家市场监督管理总局认可的标准物质/标准样品生产者(通过ISO 17034/CNAS-CL04认可),并通过了ISO9001:2015质量管理体系认证。公司于2022年获批筹建“天津市标准物质与稳定同位素标记技术研究重点实验室”,并先后被认定为国家高新技术企业、天津市“专精特新”企业、“瞪羚”企业等,成立了博士后科研工作站和院士创新中心,建立了国家食品安全重大专项稳定同位素产业基地,主持完成和参加了多项天津市重大科研支撑项目和在研国家重点研发计划重点专项,处于我国标准品和稳定同位素标记内标行业的领先地位。经过10余年的努力,阿尔塔科技以其卓越的品质和全方位的技术支持与服务受到全球客户的广泛认可和良好赞誉,成长为行业内国产高端有机标准品的知名品牌。2022年底,阿尔塔成功携手杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司(迪安诊断旗下子公司),进一步开拓医药和临床检测标准品,为多组学创新技术以及质谱标准化的解决方案提供技术保障,为广大人民的健康生活做出贡献,真正实现From Medicare to Healthcare。
  • 阿尔塔实力绽放精彩继续!沈建忠院士等四位专家精彩答疑
    由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约-精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会,于6月21日圆满举办第二期。会后,参与网友提出若干问题。阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合,并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。一、中国工程院院士,中国农业大学动物医学院院长沈建忠问题答疑1、硝基呋喃类和瘦肉精类现在有QUECHERS法吗?回答:硝基呋喃类代谢物和β-受体激动剂类药物的样品前处理方法要求比较高,现在方法已经很成熟,在标准方法中都是应用经典方法,在文献报道中有QuEChERS的方法。2、目前在兽药检测技术上还有那些要改进的地方?回答:主要还是样品前处理方法需要突破,实现多类兽药的高通量测定。3、标准中对同一种兽药经常使用不同标记的内标,是什么原因?回答:只要是稳定同位素标记的内标,效果是一样的,可能的原因是价格和来源。4、兽残测定质控样品制备的关键点和难点是什么?回答:质控样品制备首先要获得空白样品,然后设计好阳性添加样品的浓度,最好能够同时包括试剂空白样品。5、兽残多残留测定国标方法预计什么时候出来?回答:2021年颁布的36项兽药残留国标中有四环素类、磺胺类和喹诺酮类的多残留方法,多类药物的筛选方法正在制定,估计近几年会有结果。6、哪些场景下用小型质谱仪比较合适?回答:现场检测需要用到小型质谱仪,但是目前还没有已经市场化同时性能指标优秀的小型质谱仪。7、为什么一定用乙腈提取?可以用甲醇,乙醇等低毒性溶剂提取兽药分子吗?回答:兽药的提取溶剂选择多样,可以用有机溶剂(甲醇、乙腈等),也可以用缓冲液等极性溶剂。8、德国一个实验室使用SCIEX液质(低分辨质谱)做出来了五百多种生物毒素同时测定,有相关配套标准立项吗?回答:多类兽药检测的筛选方法已有标准立项。9、高分辨质谱x500r跟普通三重四级杆有哪些优势?回答:高分辨TOF与三重四极杆是两种类型的仪器,分别侧重于精确质量的全扫描筛查和准确定量的靶向检测。10、兽药残留检测样本前处理的难点在哪里?回答:现阶段多类兽药残留检测的难点在于不同类兽药的理化性质差异较大,在提取和净化步骤中难以兼顾;另外有些种类的兽药需要检测蛋白结合状态的药物或代谢物,也会增加多类兽药同时检测的难度。二、天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家 张磊博士问题答疑1、溶解性质不同的兽残在配制标液的过程中的注意事项。回答:溶解性是配制标液时要考虑的问题之一,其次还要保证组分的稳定性、检测方法等众多因素。将不同的组分配制成混标时还要考虑这些组分是否能溶解到同一种溶剂中等因素。2、稳定同位素标准品是否可以定制?回答:可以。阿尔塔目前可提供的农药、兽药、医药、食品、环境、临床等稳定同位素标记内标物1700余种,常用的农兽药内标物都实现了国产化或在研发计划中,您可以先咨询我们的销售人员您需要的产品是否已经在库存目录中,如果没有的话原则上可以定制。3、未来兽残检测领域,稳定同位素标记产品所占比重趋势如何?回答:我认为趋势是增加的。4、未来的质谱检测中,哪些目标物合成具有优势?回答:这个问题很难有统一的答案,我认为只要有检测需要的化合物就有合成的需要。5、贵公司当前的兽药标记产品中,自研产品比重如何?将来的投入规划?回答:常用的兽药内标基本上都是自研的,更多标记产品的研发将根据市场需求确定,我们的目标是让客户从"有什么用什么"转变为"想用什么有什么"、"没什么做什么"。6、呋喃它酮-D5,标液经过衍生化前处理,跟样品中的对比,有时候峰型,响应不太好。排除流动相问题,请教可能是前处理哪个环节的原因?回答:我揣测您想问的可能是呋喃它酮代谢物-D5(AMOZ-D5)的衍生化,因为呋喃它酮-D5本身不需要进行衍生化。峰型不好可能是检测方法的问题;响应不好可能有以下几个方面的原因,或者是质谱条件不合适造成质谱响应低,或者衍生化反应不完全造成衍生化产物浓度低,或者衍生化产物损失较大没有完全回收。在您的实验中究竟是什么原因需要一步一步的仔细排查,在没有详细的实验记录和实验数据的情况下我也很难判断。如果您用的是阿尔塔的产品,可以与我们的技术支持人员沟通。7、氘代和C同位素替代那个更有优势?回答:各有优势,氘代的价格更低,碳13标记的稳定性更好一些,根据具体应用选择吧。8、兽药标记产品的研制难点和壁垒都有哪些?回答:每一种兽药内标都要单独合成,难点各不相同。9、在磺胺类测定方面有哪些创新点值得去深挖研究?回答:我们聚焦在纯品、单标和混标标准溶液的研究,也研究与产品对应的检测方法,对基体中磺胺类化合物的检测未作深入探索。我认为与其他农兽药相同,磺胺类化合物的检测不应只看母体,还应考虑不同代谢途径产生的代谢物,准确定量可能还需要对应的同位素标记内标。10、13C,18O,15N的原材料是否还很贵重,目前这些原材料是否主要掌握在国外公司?回答:碳-13的原料目前仍由国外提供,氧-18和氮-15的应该有国产化的,不清楚价格是否比进口的有优势。11、稳定同位素内标的优势?回答:稳定同位素内标用于同位素稀释法对目标物进行准确定量,减少基质效应对检测的干扰。三、中国兽医药品监察所孙雷研究员问题答疑1、《食品安全法》实施以后,兽药残留检测的标准以GB形式发布的较少,以前的GB/T、农业部等标准是否可以采纳?回答:《食品安全法》实施以后,兽残检测方法标准以GB形式发布的目前已经有74个,之前以GB/T、农业部公告等形式发布的方法标准仍然有效,仍然可以采纳。2、GB开头的标准色谱条件,前处理过程是否允许偏离?回答:残留检测方法标准在实验室使用之前,一般是要根据自身仪器设备的配备情况进行方法学验证,转化成本实验室的SOP,然后根据SOP进行样品检测的。标准中的仪器条件,包括色谱条件和质谱条件一般都是参考条件,可以根据自己实验室仪器进行适当调整。前处理过程中不是关键步骤,在经过数据考察在不影响检测结果的情况下,也是可以适当调整的。3、很多兽药有葡萄糖苷代谢物形式存在,建立方法时无法判定酶解效果。如果有基质标准物质,是不是更可靠?回答:有些兽药在动物体内代谢时会发生葡萄糖醛苷或硫酸芳基II相轭合反应,检测时需要通过酶解将结合态释放为游离态,酶解前后药物含量差异大小需要借助药物饲喂动物后得到的活体动物样品检测得到,如果基质标物是通过饲喂动物得到,是可以使用的。4、目前,想申请参与兽药残留检测方法标准的研制工作,是什么样的流程?怎么申请?回答:想申请参与兽残检测方法标准的研制工作,首先要根据本实验室工作内容和已有工作基础,找到农业行业标准制定和修订项目指南中适合的项目,向全国兽药残留专家委员会办公室提交项目申报书,包括项目实施方案。5、非靶向检测方法能成为国标吗?回答:多种类药物的非靶向残留检测方法,在通过对方法灵敏度、线性、准确度和精密度等一系列技术参数进行考察后,如果满足法规要求,是可以成为国标的,目前该类方法在肉、蛋、奶中开发的较多,肝脏、肾脏中较少。6、兽药残留检测方法标准研制过程中一般需要考察哪些技术参数?回答:兽残检测方法标准研制过程中一般需要进行方法灵敏度(定量限)、线性、回收率和精密度等技术参数考察,看是否满足法规要求。7、在进行样品中兽药残留检测前,怎么选择方法标准?回答:选用检测方法标准主要看方法的适用范围,看是否包括所检测样品种类,然后看方法性能,如方法的灵敏度是否满足要求,前处理过程是否简便等。8、肉蛋奶等动物性食品中兽药残留检测结果是否合格,怎么判定?回答:动物性食品中兽药残留检测结果判定分为两种情况:如果是禁用药物、停用药物或不得检出的药物,要根据药物的判定限或方法定量限进行判定;如果药物是允许使用但有最大残留限量规定,要依据最大残留限量进行判定。9、同一化合物存在多个国标,其检测结果如果不一致,怎么处理。同理,如果化合物既有单残留也有多残留检测标准,定量如何协调?回答:多个检测方法检测同一化合物,理论上检测结果应该差别不大。要结合下达任务时推荐的方法标准以及本实验室的已批准参数方法而定。10、国标中食品安全检测标准中的质谱离子对(一般在标准中的资料性附录中),是否容许偏离?回答:兽药残留检测方法标准中的定性定量离子对和仪器条件一样,也是参考条件。要参考方法标准中的离子对,结合自身实验室仪器配备情况选用响应值较强的离子对即可。四、SCIEX中国首席应用专家李立军问题答疑1、SCIEX串联四级杆定量的方案适合于所有系列的型号吗?回答:适合于3500-7500纯串联四级杆及QTRAP,个别型号仅需要微调一些参数。2、高分辨筛查方法是否所有QTOF类仪器都可以用?回答:所有QTOF仪器均可以参考,但因为SCIEX的QTOF速度足够快,可以一针进样同时采集到所有待筛查的化合物的二级质谱,其他型号的仪器可能需要两针进样才行。3、在QTRAP里,金刚烷胺干扰物质怎么排除和区分?回答:金刚烷胺有干扰具体要看数据才能分析,是两对MRM均有,还是只有一对,保留时间是否稳定,还是基线噪音高等。
  • 阿尔塔有约生活饮用水检测技术线上研讨会!张岚等几位专家精彩答疑
    生活饮用水检测 2022/10/13饮用水安全是关乎全人类生存与发展的重要议题。为协助检测相关从业者了解法规及标准动态、促进各相关单位交流与合作, 我们举办这次饮用水检测技术与方法线上研讨会,围绕生活饮用水标准检验方法(GB/T 5750)最新修订进展、液质/气质检测技术及应用案例分享、检测方法包及检测中相关标准物质等主题进行重点解读。参与网友响应热烈,并提出相关问题。由于问题数量众多,阿尔塔科技将网友问题进行了筛选和整合,并与专家及时沟通。现将问答内容集中呈现。答疑1、5750.4-9中挥发酚类测定,可以直接用一级水作为无酚水吗?回答:无酚水的要求是“无酚”,建议通过试验确认一级水是否满足无酚要求。 2、方法标准上说标准物质可以自己配,也可以买市售的有证标准物质,那么自己配的标准物质有效期该写多久?而且方法只写了配制,并没有写标定,是不是就不需要标定了回答:大家可以根据自己的需求选择买标物或者自己配,标准溶液保存期与配制浓度相关,通常浓度高保存时间长,浓度低保存时间就短。此外,还与保存条件、标准物质的物理化学性质密切相关。自配标准溶液的保存时间可以参考同等条件下市售有证标准物质的规定和要求,但建议进行试验验证。3、GBT5750.8附录A 80多种挥发性有机物,按标准里给出的升温条件,中间部分(15-20分钟段)有些峰分不开。我的柱子是HP-INNOAWX,60米,其中间对二甲苯这种同分异构体 有时候出在一起,这种就怎么报呢?两个物质的检出限还不一样,怎么设置检出限?回答:标准方法中提供的色谱柱、仪器条件等都是参考条件,实验室应在自己的仪器设备上进行方法优化,优化时可参考标准中提供的各项参数,并最终确定自己设备的最佳条件。在本轮国标方法修订中的质量控制部分已明确要求实验室首次采用标准方法之前应对方法进行验证。此外,本轮国标方法修订中还在总则部分补充了针对二甲苯这种存在同分异构体情况的结果判定方法,我在刚才的报告中已进行了介绍。1、刚才老师讲解了吹扫捕集能测定55种VOC,二甲基硫醚,苯系物、二溴乙烯、二溴乙烷、五氯丙烷等多种物质,吸附管也是一样的,目前测定这些化合物采用多个方法,实验室能否采用该方法一次同时测定上述多种化合物?回答:吹扫捕集能测定55种VOC,二甲基硫醚,苯系物、二溴乙烯、二溴乙烷、五氯丙烷等多种物质,吸附管也是一样的,目前测定这些化合物采用多个方法。2、实验室能否采用该方法一次同时测定上述多种化合物?回答:GB/T 5750征求意见稿中吹扫捕集测定55种VOC,二甲基二硫醚,苯甲醚、二溴乙烯、、五氯丙烷等五种方法,测定的目标物没有重叠的化合物,将来出具带CMA标识的报告,优先按照国家标准方法。当然实验室也可开发一次同时测定上述多种有机物的方法,在满足方法学研究要求的基础上,可作为科研目的使用。如果需要出具带CMA标识的报告,则需开展非标方法研究,通过资质认定后方可出具带CMA标识的报告。3、测定55种VOC方法与15种SVOC方法中,采样时去除余氯加入的抗坏血酸 量为何不同?测定voc采样时每40mL水样加入25mg,而测定SVOC时每升加入100mg回答:目标物的性质不同,余氯的影响也有差异,加入抗坏血酸的量是在实验室验证基础上得到的最佳投入量。请问如何避免或减缓滴滴涕的降解,可以分享一下滴滴涕标液的制备和保存方法吗?回答:DDT在高温、光照和催化条件下可分解为DDE。但是,在正常的储存条件下,比如棕色包装瓶避光冷藏,滴滴涕或其溶液还是比较稳定的,在冷冻条件下,如-20度,其保质期会得到延长。建议按照标准物质证书上的储存温度进行储存。1、配阀的液质,液相和ICP/MS解决方案在切换方法后怎么确保检测结果不受前一个方法影响?回答:在切换到新方法的色谱柱及流动相之后,首先用新流动相充分清洗和平衡色谱柱,然后再进样。通过阀切换色谱柱和流动相时,不用重新连接管路,避免连接不当导致色谱柱损坏或漏液影响结果。所以,通过多方法方案自动切换方法后,不仅不受前一个方法影响,而且结果重复性更好。2、低含量PFAS检测很容易受液相色谱中合氟管线及部件的影响,贵公司验证过的管路无氟 LC/MS/MS系统及消耗品,性能不仅满足GB5750.8方法83.1的要求,而且还满足20种热点 PFAS的自动在线固相萃取解决方案要求,请问整个无氟液相色谱系统是否适合其他的非 PFAS分析方法?回答:可以用于其他分析方法,不需要拆除已经安装的无氟部件及管路。3、SPMEArrow做土臭素和2-甲基异莰醇的效果比我以前用SPME的效果好很多,请问一支SPME Arrow可以做多少个样品分析?回答:至少可以做500个样品4、气相配顶空一机两析一次进样可以同时把27个卤代烃和11个VOC结果做出来,挺好,但是分流了,方法的灵敏度可以满足要求吗?回答:灵敏度可以满足要求,重复性及线性都满足要求。了解更多产品或需要定制服务,请联系我们!
  • 五洲东方举办海关减免税政策答疑会专题讲座
    由北京五洲东方科技发展有限公司主办的,中科院地质与地球物理研究所承办的北京海关&ldquo 减免税政策宣讲暨答疑会&rdquo 专题讲座于9月24日在地质与地球物理研究所多功能厅举行。 来自于中国疾病预防控制中心、中国医学科学院、中国科学院、高校系统、医院系统、以及部分天津高校的总共六十多个单位代表参加支持本次讲座。讲座专程邀请北京海关关税处官员主讲,分别从政策规定的权利与义务、办理手续基本情况、关于规范申报、关于商品归类、部分政策条文详解等五个方面全面详细宣贯了科研教学免税政策及操作流程等方面内容,并在课后完成结合实际操作工作的现场提问答疑环节。
  • 用户培训 | 依拉勃为您“云”答疑
    对依拉勃产品的使用,您是否真的了解?感谢您长期以来对依拉勃的认可和支持,在依拉勃产品使用期间,您是否有以下种种疑问:◆ 依拉勃的产品可以打造实验室生态系统,除了储药柜和通风柜,您还知道哪些产品可以帮助改善实验室环境? ◆ 新一代Smart产品的宣传语Simpler, safer到底体现在哪里? ◆ 为什么您总是接到依拉勃的回访电话,真的有必要吗? ◆ 小小的翻转门板,有大大的用处,您了解吗? ◆ 过滤器使用寿命短,该如何延长呢? ◆ 储药柜总是生锈,是谁惹的祸,要怎么解决呢? ◆ 临时要急用一种化学品,要怎么知道是否能在通风柜内操作,会不会造成过滤器提前饱和? ......依拉勃为您“云”答疑会议日期:4月28日 会议时间:14:00-15:00报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/registration_13456.html主讲人
  • 国控城市站运维项目标前答疑会 现场回应潜在投标人关切
    p   10月22日,国家环境空气监测网城市环境空气自动监测站运行维护项目标前答疑会在北京召开。中国环境监测总站监测业务管理室、大气室、质量管理室相关负责人及工作人员参会。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d1c0ab61-be86-4283-9902-06f28cceac77.jpg" title=" 答疑现场.webp_副本.jpg" alt=" 答疑现场.webp_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 国控城市站运维项目标前答疑会现场 /p p   监测业务管理室相关负责人介绍,本项目招标前期工作,一是力求招标方案编制科学合理 二是力求提供公平参与的机会 三是力求项目招标零投诉零质疑。为确保项目顺利推进,中国环境监测总站在招标准备过程中严格依法依规操作,在贯彻执行相关政府采购政策上不打折扣。同时,在政策允许的范围内,充分考虑潜在投标人的关切和诉求,既保证项目执行的合规性,又与潜在投标人达成最广泛的共识,并在项目招标工作组织实施过程中主动接受各方监督。 /p p   会上,大气室代表对投标相关技术问题进行了统一说明,招标代理机构对投标人会前提出的问题进行了逐一答复,会后招标代理机构将代表中国环境监测总站统一发送书面答复文件。最后潜在投标人就招标文件进行了现场提问,中国环境监测总站代表与招标代理机构一一认真回答,个别问题会后研究后统一答复。标前答疑会上共答复潜在投标人提出的问题101个。 /p p   中国环境监测总站相关部门连夜修改招标文件,并重新发布了招标公告。 /p
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 液相色谱篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天将开启岛津云学院答疑系列,为大家作详细解答! ★请问老师一般液相废液怎么处理?答:需要明确的是,液相色谱的废液中含有大量的有机溶剂以及所测试的样品,大部分情况下是有毒有害的,因此不能直接倾倒至环境中,或者流入实验室下水道中,需要集中处理。一般而言,可以根据不同的情况进行处理:1、如果废液量较少:如分析型色谱的废液,可先行收集,然后等待集中处理(尤其是含有剧毒成分的),比如寻找专业的废液回收机构;如果所在单位/机构不支持集中处理,则可以找安全的地方焚烧或填埋(含酸的需用废碱中和,含盐的可以直接倒掉)。2、废液量很大:如制备色谱的废液,则考虑通过精馏系统,将废液分馏后再次使用。3、也可以通过“循环阀”,将未污染的流动相再次回收利用。如岛津针对分析型液相和制备型液相都可以提供相应的“溶剂循环阀”,将分析过程中未受到污染的流动相,如色谱峰之间平直的基线(仅限于等度条件下)回收至溶剂瓶中,将能够大大提升溶剂使用效率,降低实验室成本。 ★新买色谱柱如何进行测试?答:对于液相色谱柱来讲,拿到一根新的色谱柱,先测柱效、拖尾因子、柱压(减去系统压力),并记录结果。之后使用过程中应定期测试,追踪色谱柱性能。因不同类型色谱柱差别较大,因此对于所使用的方法,请根据说明书上的液相条件和测试样品进行,同时需要确保仪器的状态正常。 ★色谱柱用什么冲洗?答:反相与正相体系清洗方式有所不同: 反相色谱柱1、日常清洗:10%甲醇水(去除极性大的杂质)→纯甲醇(去除非极性杂质)。2、流动相中含有离子对试剂:50%有机溶剂(10倍柱体积)→10%有机溶剂(20倍柱体积)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。3、生物样品(蛋白质/多肽)污染的色谱柱:B 5% →B 100%的梯度洗脱×3次(A:0.1%TFA B:0.1%TFA in CH3CN)→100%有机溶剂(20倍柱体积)→保存。 正相色谱柱亲水性杂质吸附太强,常规清洗效果不明显,可以逐级增加洗脱强度,每级至少确保10倍柱体积。 I级:100%正己烷II级:100%乙酸乙酯III级:50%三氯甲烷-50%甲醇 注意:回归到最初流动相条件时,请务必先用异丙醇过渡。 ★用反相色谱的液相系统可以跑正相吗?刚刚老师提到用异丙醇冲洗管路,那我跑完反相的用异丙醇冲洗是不是就可以跑正相了?答:一般来讲,当把一台液相色谱仪即当作正相色谱用,也当做反相色谱用的时候,在两个不同分析模式之间切换时需要用异丙醇做充分的过渡(比如通宵低流速异丙醇冲洗管路),其主要是利用异丙醇可以分别与正/反相溶剂互溶的特性,避免流动相残留造成的影响。但有一点需要注意的是,所使用的液相色谱仪是否适用于正相溶剂。通常液相色谱仪的主要设计目的是适用于反相体系使用,因此在使用正相体系前,最好与供应商确认,尤其是使用特殊溶剂前(如HFIP,DMF等)。 如您还有其他关于液相色谱的疑问,请扫描以下二维码提交问题,小编会把问题交给讲师解答,答案将在后续答疑系列中推送,敬请留意。?相关精彩岛津配合防疫,开启线上学习司小令大讲堂!司小令大讲堂丨第二期 流动相中产生气泡所引起的问题卫健委《消毒剂使用指南》解读和应对-色谱篇岛津LC助力消毒用品及输液器具检测全面“正偏离”——岛津液相色谱仪全优迎接新版液相色谱仪国家标准发布与实施
  • Leica最新绝对激光跟踪仪AT401产品在线研讨会
    Leica最新绝对激光跟踪仪AT401之近距离观摩 会议主题:Leica最新绝对激光跟踪仪AT401之近距离观摩 举办时间:2010年7月29日 主讲人:Leica 激光跟踪仪产品经理 Joel Martin 讲座开始时间:7月29日 8:00 在线答疑专家:海克斯康便携式产品技术经理 刘霜 在线答疑时间:7月29日 14:30到16:00 会议内容: 2010年上半年面世的Leica最新绝对激光跟踪仪AT401,一上市即已获得行业内用户的倍加青睐!为同类设备树立了多个新标准的AT401究竟具有怎样的技术优势和应用特点? &mdash &mdash 在该讲座中,Leica 跟踪仪产品经理Joel Martin将在美国加利福尼亚州的Coast Aerospace Manufacturing公司现场为您讲解AT401绝对激光跟踪仪区别于普通跟踪仪产品的独特技术优势和特点,并利用Coast Aerospace公司生产的工装现场演示AT401的操作方法和应用过程。 AT401的技术优势与特点预览: 1.全球首款可由电池驱动、实现无线操作的激光跟踪仪; 2.全球第一款具备IP54防护标准(防尘,防水&hellip )认证的激光跟踪仪; 3.极致轻便小巧,在同类产品中重量最轻,含控制器在内仅重17.6英镑(8kg),高度仅11英寸(29cm),AT401甚至可以放在机舱行李架上空运; 4.高精度大量程&mdash &mdash 320m测量范围,最大10&mu m 的测量不确定度; 5.整合了能量锁 (PowerLock)和目标自动识别(ATR)等业内先进功能,使得三维激光跟踪仪的应用操作变得空前的简易。 讲座持续在线时间: 每期研讨会主题将根据用户需求在举办之后一定时间内,持续挂在以往研讨会区,供大家随时观看。另外,主讲人在线答疑时间段外,大家也可在留言区发布留言,我们会不定时上网查看,对大家的留言有问必答。敬请关注! 参会地址:http://www.hexagonmetrology.com.cn/channel/index-s.aspx
  • 税委会首答疑:加税清单?税率叠加?第三批排除?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 8月29日,国务院关税税则委员会发布了《国务院关税税则委员会办公室有关负责人就对原产于美国的部分进口商品加征关税答记者问》(下简称《答记者问》)的公告,首次就加税脉络,商品清单中重复出现的商品如何加征关税,是否就8月23日750亿美元商品清单开放第三批排除清单等问题作出了明确答复。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 中国一共加了几次税?加税商品有哪些? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据《答记者问》,自贸易战开打以来中国一共分4轮6次对美方商品加征了关税,详情如下: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2018年4月2日,发布《对原产于美国的部分进口商品中止关税减让义务的通知》(税委会〔2018〕13号),对美约30亿美元商品中止关税减让,分别加征25%、15%关税。以应对美国就232条款”项下30亿美元的商品对中国加征关税。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.为应对美方 “301条款”项下已分三轮五次对我输美商品实施加征关税措施,2018年7月6日(约340亿美元)、2018年8月23日(约160亿美元)起我国分两批与美方同步加征25%关税。340亿美元清单商品及加征税率见《国务院关税税则委员会关于对原产于美国500亿美元进口商品加征关税的公告》(税委会公告〔2018〕5号),160亿美元清单商品及加征税率见《国务院关税税则委员会关于对原产于美国约160亿美元进口商品加征关税的公告》(税委会公告〔2018〕7号)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3. 我国对美约600亿美元商品分两次加征,第一次于2018年9月24日起与美方同步加征10%、5%关税,第二次从2019年6月1日起提高加征税率,加征25%、20%、10%、5%关税。对于600亿美元商品清单,税委会先后发布了三份公告。目前实施加征的商品范围及加征税率请见最近一份公告,即《国务院关税税则委员会关于对原产于美国的部分进口商品提高加征关税税率的公告》(税委会公告〔2019〕3号)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.8月23日发布的《国务院关税税则委员会关于对原产于美国的部分进口商品(第三批)加征关税的公告》(税委会公告〔2019〕4号),对约750亿美元商品分两批加征10%、5%不等关税。对于第一轮、第二轮反制措施中曾暂停加征关税的汽车及零部件,恢复加征措施见8月23日发布的《国务院关税税则委员会关于对原产于美国的汽车及零部件恢复加征关税的公告》(税委会公告〔2019〕5号)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 各清单重复的商品如何加税? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《答记者问》明确指出,对美加征关税各轮商品清单中的重合商品,加征关税税率为各轮加征关税税率之和。其中,对恢复加征第一、二轮反制措施关税的部分汽车及零部件,进一步加征第三轮反制措施关税。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 最新清单如何纳入排除申请范畴? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 《答记者问》规定,针对2019年8月23日公布的两项措施中的商品分两部分纳入排除申请范畴: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1. 有部分和第一、二轮反制措施关税商品范围重合,已经纳入前两批可申请排除范围。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2. 未纳入前两批可申请排除范围的商品,将纳入第三批可申请排除的范围,接受申请办法将另行公布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自中美贸易战开打以来,你来我往交锋不断,剧情也跌宕起伏,旁观者难免眼花缭乱,牵涉其中的企业,有不少也被整蒙了头脑,困惑满满,在受波及程度很高的科学仪器行业也不例外。一位美国仪器企业的中国区负责人就告诉仪器信息网记者,自己每篇涉及中美贸易战的新闻都会转发给商务部同事,但是自己确实弄不清楚。此次国务院关税税则委员会发布的答记者问,无疑将为不少业内同仁答疑解惑。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 更多中美贸易战与科学仪器之间的脉络梳理,清单详情和深度解析,请点击浏览仪器信息网重磅专题《 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/tradewar" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 贸易战下的科学仪器市场 /strong /span /a span style=" text-indent: 2em " 》 /span /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/tradewar" target=" _self" span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 167px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/f1f41ef7-77e0-44fd-b059-c5915369b4f2.jpg" title=" 税委会首答疑:加税清单?税率叠加?第三批排除?.png" alt=" 税委会首答疑:加税清单?税率叠加?第三批排除?.png" width=" 600" height=" 167" border=" 0" vspace=" 0" / /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 附: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 《 /strong a href=" http://www.gov.cn/xinwen/2018-04/02/content_5279289.htm" target=" _self" strong 对原产于美国的部分进口商品中止关税减让义务的通知 /strong /a strong 》 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 《 /strong a href=" http://www.gov.cn/xinwen/2018-06/16/content_5299069.htm" target=" _self" strong 国务院关税税则委员会关于对原产于美国500亿美元进口商品加征关税的公告 /strong /a strong 》 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 《 /strong a href=" http://www.gov.cn/xinwen/2018-08/08/content_5312624.htm" target=" _self" strong 国务院关税税则委员会关于对原产于美国约160亿美元进口商品加征关税的公告 /strong /a strong 》 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 《 /strong a href=" http://www.gov.cn/xinwen/2019-05/13/content_5391208.htm" target=" _self" strong 国务院关税税则委员会关于对原产于美国的部分进口商品提高加征关税税率的公告 /strong /a strong 》 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 《 /strong a href=" http://www.gov.cn/xinwen/2019-08/24/content_5424152.htm" target=" _self" strong 国务院关税税则委员会关于对原产于美国的部分进口商品(第三批)加征关税的公告 /strong /a strong 》 /strong /p
  • 《汽车薄壁件的检测技巧》在线研讨会进行中
    会议主题:汽车薄壁件的检测技巧   举办时间:2010年8月27日   主讲人:海克斯康汽车行业技术经理 王展欣   讲座开始时间:8月27日 8:00   主讲人在线答疑时间:8月27日 14:30到16:00   会议内容:   您可能知道一辆外形完整及至完美的汽车车身是什么样子,但您了解组成汽车车身的薄壁件(钣金件)的质量检测特点和检测技巧吗?   在本讲座中,具有十几年汽车行业质量检测经验的王展欣老师,将与您一起分享汽车薄壁件特点、薄壁件装夹方法、薄壁件检测特点及薄壁件关键特征的检测技巧 该讲座值得所有相关薄壁件零件质量管理和质量检测人士关注和借鉴!   讲座持续在线时间:   每期研讨会主题将根据用户需求在举办之后一定时间内,持续挂在以往研讨会区,供大家随时观看。另外,主讲人在线答疑时间段外,大家也可在留言区发布留言,我们会不定时上网查看,对大家的留言有问必答。敬请关注!   海克斯康官网会议地址http://www.hexagonmetrology.com.cn/channel/index-s.aspx
  • 岛津云学院丨药典系列公示讲座课后答疑 中药禁用农残检测篇
    4月2日到5月12日,“岛津云学院”药典系列公示讲座开展了6期,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作禁用农药检测前期收集问题的详细解答! Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 液质联用法解读时建议使用核壳柱,是否有相关标准提到使用合规性或其他标准开始使用?使用C18核壳柱是否是修改了分析方法? 答:2341第五法并未注明使用柱子类型是核壳柱,第四法中注明了使用C18核壳柱。C18色谱柱填充剂材质分为两类:全多孔硅胶和表面多孔硅胶,第五法并未注明具体填充剂材质类型,选择其中一种就行。根据《0512高效液相色谱法》2020版征求意见稿第三版,填充剂材质(硅胶)、表面修饰及键合相(C18)保持一致;从全多孔填料到表面多孔填料 的改变,是被允许的。 Q:2341农药多残留测定法第五法禁用农药测定法 气质法单针需要时间长达54min,能否修改柱温升温程序来减少单针分析时间,提升分析效率? 答:0521通则提到可以调整,也是允许调整的,但是不建议对柱温升温程序做太多调整,很多基质干扰物质主要在前20分钟内出峰,尽量让待测物质在20分钟后出峰,单针时间太短对33个化合物检测有一定困难,首先是分离度,其次多物质共流出会对仪器灵敏度和稳定性产生较大挑战。 Q:“2019年中药质量与安全风险防控论坛”介绍禁用农药残留标准研究课题共涉及金银花、人参、大枣等10个代表性研究品种,分别采用哪种前处理方法较为合适? 答:结合岛津分析中心的方法学验证结果,我们的建议如下:Q:2341第五法附注中提到结果判断,使用的是监测离子对峰面积比做最终确认,离子对峰面积比和离子丰度比有什么区别?在检测禁用农药时,是否可以使用离子丰度比? 答:离子丰度指质谱分析中检测器检测到的离子信号强度。以质谱图中指定质荷比范围内最强峰为100%,其他离子峰对其归一化所得的强度为离子相对丰度。丰度比指两个监测离子对子离子对应相对离子信号强度比,软件基本上都是自动完成计算,离子对峰面积比(子离子对应色谱峰面积比)需要进行积分,在日常检验中,使用离子丰度比即可。 Q:中药材和饮片禁用农药检测,岛津提供的标准品能否应用于法定检验?标准品浓度及有效期? 答:岛津提供标准品可以用于风险评估筛查、定量,方法学验证,法定检验请购买中检院后期标化的对照品。岛津提供混合标准品,浓度是定量限要求1000倍,可供多次稀释使用,未开封有效期两年。 Q:2341第五法禁用农药检测方法公示稿附注解读提到固相萃取净化管中净化材料需要根据不同基质选择合适的比例,岛津QuEChERS方法包能否定制化? 答:可根据用户需求进行定制方法包,净化管组成如下表:Q:SPE方法是否比快速样品处理法(QuEChERS)法更复杂,两大类前处理方法大概需要花费的时间?每批药材检测,按照快速样品处理法(QuEChERS)法进行前处理需要消耗几包净化材料和几支净化管? 答:SPE方法比快速法操作复杂,单个样本 SPE处理需要40min,快速样品处理法需要60min(因浸润后需要放置30分钟,导致总时间增加)。每批药材按快速处理法需要24套提取和24支净化管,气质法标曲6个浓度点需要6套,液质法标曲6个浓度点需要6套,样本(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套,加标(平行3次)检测气质法和液质法各需要3套。 注:本期答疑由岛津人员整理回答。
  • 岛津云学院丨课后答疑系列 气相色谱仪篇
    “岛津云学院”系列开播以来,得到了众多用户的观看和支持。在直播互动交流中,收到了很多提问,岛津十分重视各位用户提出的问题,今天的岛津云学院答疑系列,为大家作气相色谱仪的详细解答! ★毛细管气相色谱柱老化温度和程序怎么确定?答:新毛细管色谱柱或长时间未使用的色谱柱可能含有溶剂和高沸点物质,所以可能会出现基线不稳,出现鬼峰;长期使用时样品量非常大,可能会有部分高沸点化合物残留在毛细管色谱柱中,导致色谱柱污染。以上两种情况均需要进行色谱柱老化。 毛细管气相色谱柱老化的温度和程序确定原则是: 1、一般采用程序升温老化,即接近室温保持约半个小时赶走柱子中的空气,然后缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度,并在高温段保持数小时(一般两个小时),然后降至接近室温。必要时可重复以上过程。2、推荐的老化温度为:T(老化温度)=【T(极限使用温度)-T(最高使用温度)】/2 + T(最高使用温度)。或者可以设置为平时使用的最高温度+10℃。3、最初老化温度 ≥4 小时,后期根据使用情况,可以是1-2小时,也可以更长时间。4、新色谱柱老化时或色谱柱污染严重时一般不要连接检测器,色谱柱放空,检测器用堵头堵上。其他情况监测时最好使用FID检测器监测(检测器的温度高于老化温度)。 ★气相色谱谱图出现拖尾可能是什么原因? 答:气相色谱谱图出现拖尾的原因很多,需要具体情况具体分析,一般常见的原因如下表所示:★ECD检测器污染怎么清洁?答:当ECD检测池内部有样品成分附着等污染时,其可能出现的现象有:基线噪声明显增大,背景会上升,基线水平会变高,线性范围明显降低等。一般来说,此时最常见和最有效的ECD清洁方法就是检测器老化。 以Nexis GC-2030的ECD为例,一般建议按照如下程序进行老化:注意: ECD检测器内含有Ni63放射源,非专业人员不能自行拆分。关于ECD检测器的安全检修,请与您所在区域内的岛津分公司联系。 ★现在气相色谱方法的很多老标准中是使用填充柱,我可以使用毛细管柱吗?答:这是现在很多用户都在询问的问题,需要根据具体应用领域和分析的对象来具体讨论。 以前的很多老标准都是采用填充柱,现在更新的标准大都更换为毛细管色谱柱了,但是不完全绝对,比如很多气体的分析还是更适合使用填充柱。 在除了气体分析之外的在大多数领域,一般来说毛细管气相色谱柱的灵敏度、分离度、基线稳定性等都要优于填充柱。因此很多用户在使用这些老标准时,实际工作中也都更换为毛细管色谱柱来分析了,当然此时,所用的方法参数也与填充柱完全不同(流量、温度、压力等),需要重新摸索和设定,同时也需要做详细且充分的方法学验证(检出限,精密度,准确度,分离度,回收率等)。
  • 土壤三普常见技术问题答疑手册发布 讨论了这些仪器和方法
    近期,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,对试点期间各地反馈的关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行梳理总结与分析研判,初步形成常见技术问题答疑手册,第1期共139问。其中,答疑手册第三部分专门就样品检测过程中的问题进行了解释,包括制样器具选择、样品前处理的步骤、相关的标准方法以及所使用的仪器等,包括原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X 射线衍射法、火焰光度法等。仪器信息网摘录部分如下:102.国家层面是否统一制样器具的类别、材质和型号?答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》中 2.4 对样品制备所需工具和材质已做明确要求,承担样品制备任务 的实验室应结合本省任务安排及实际情况,确定相应样品制 备器具。103.第三次全国土壤普查工作平台上样品制备的起止时间如何界定?答:一般样品和剖面样品的制备起止时间为粗磨开始和粗磨结束。水稳性大团聚体的制备起止时间为风干开始和风干结束。104.1 mm 土壤样品如何细磨?答:按照《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》中 2. 6.1“一般样品制备”有关要求,采用四分法或多点取样法,在 送检样品中分取约 50g 样品(具体数量依据相关检测方法要 求),用木辊或在瓷(玛瑙)研钵中研磨,使之全部过 1 mm 样品筛,用于速效钾、缓效钾等指标检测。105.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?答:按照《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规 定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土 壤样品酸碱性选择对应的检测方法。依据《中国土壤》(中 国农业出版社,1998),pH7.5 为碱性土壤,pH 6.5~7.5(包含 6.5 和 7.5)为中性土壤。106.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态 锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004),该标准适用范围为 pH6 的土壤,pH6 的土壤。《土壤分析技术规范》(第二版)(中国农业出 版社,2006)引用了该标准,并明确 pH答:本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中,使用《固体废物 22 种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水,微 波消解法”,也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)可采用“盐酸+硝酸+氢 氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理,若通过验证能满足本 方法的质量控制和质量保证要求,也可以使用电热板等其他消解法进行前处理110.《土壤样品制备和检测技术规范(试行)》中未写明土壤矿物、凋萎系数检测具体方法。 答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》和第三次 全国土壤普查内业检测培训教材中规定了土壤田间持水量和凋萎系数采用压力膜(板)法,并明确了具体操作步骤和有关要求,土壤矿物测定采用 X 射线衍射法。112.《土壤分析技术规范》(第二版)中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高,是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法,或使用《森林土壤颗粒组成机械组成 的测定》(LY/T 1225-1999)方法检测?答:《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定土壤 机械组成测定采用《土壤分析技术规范》(第二版)吸管法 和比重计法,两种方法均可用于土壤机械组成的检测。《土 壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定的检测方法主要采用标准方法或权威方法,且经过专家多次研讨确定,在方法未经大量试验验证前不得随意改变。《森林土壤颗粒组成(机械组成)的测定》(LY/T 1225-1999)土壤质地分类与颗 粒分级采用美国制,与现有技术规范规定不一致。115.碳酸钙检测用非水滴定法检测,最终结果是否转换为以碳酸钙计? 答:《土壤分析技术规范》(第二版)中非水滴定法测定 结果是以 CO2计,此次三普土壤样品测定结果以碳酸钙含量计。117.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244-1999),该方法明确规定适用于酸性和中性,对于碱性土壤是否适合? 答:对于碱性森林土壤(石灰性土壤或盐渍化土壤), 不能采用《森林土壤阳离子交换量的测定》(LY/T 1244-19 99),因为该标准采用乙酸铵交换-容量法会溶解石灰性土 壤碳酸钙中游离钙离子,导致交换性盐基总量大于阳离子交 换量。鉴于碱性森林土壤的交换性盐基总量目前尚未有明确 的国家或行业标准规定,建议采用《石灰性土壤交换性盐基 及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)方法测定交换性盐 基总量。118.交换性盐基总量中交换性钠含量较低,采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高,建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁 ICP 法测定方法。答:目前没有 ICP 法测定交换性盐基离子标准,应按照 《土壤样品制备与检测技术规范(试行)》规定方法检测。119.部分土壤样品中硝酸盐含量较高,本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根,造成水溶盐阴阳离子不平衡,水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决?答:本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地,盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水 溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)标准操作,该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量,同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。更多详情请关注:第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册.pdf
  • 专家答疑:HPV疫苗怎么选?能进医保吗?|宫颈癌筛查及HPV检测技术网络研讨会Q&A发布
    2023年3月23日,仪器信息网3i讲堂成功举办临床微生物专题(一): 宫颈癌筛查及HPV检测技术网络研讨会,来自北京王府中西医结合医院的郭建巍主任医师/教授、战略支援部队特色医学中心张兰梅主任医师/教授以及中山大学肿瘤防治中心李疆研究员,分别就分子诊断技术在宫颈癌筛查中应用进展、宫颈癌筛查方法进展以及建立基于患者自体肿瘤浸润T细胞的免疫治疗技术对晚期宫颈癌治疗的可行性及临床获益分析进行了精彩分享。会场讨论热烈,经广大用户反馈,现发布会后专家答疑。注:以下为部分专家会后答疑,仅供参考学习,不能用于临床诊断等其他指导用途,请以医院临床医生指导为准。Q:您好!郭主任讲课时提到了HPV mRNA的检测,请问目前临床上这个标志物使用是否广泛?主要有哪些产品?报告专家:HPV E6 E7mRNA检测应用还是比较多的,肿瘤医院用的应该更多一些。国家药监局网站上都能查到相关产品。Q:HPV mRNA检测是否有必要象DNA检测那样做基因分型鉴定?报告专家:没有必要吧,HPV分型加HPV E6 E7mRNA检测应该就可以了。答:前者是筛查,后者是阳性后的进一步检测。要根据具体情况及感染后不同时期进行合理选择Q:那HPV疫苗打几价?报告专家:目前全球上市的HPV疫苗有二价、四价、九价三种,其中二价疫苗可以预防HPV16和HPV18型病毒感染。国际研究数据显示,超过70%的宫颈癌都是由这两种病毒引起的。四价疫苗可以预防6、11、16、18型HPV感染。九价疫苗是针对HPV6、11、16、18、31、33、45、52、58九种亚型,九价疫苗能预防90%的宫颈癌。报告专家:国产二价疫苗已获批上市;HPV疫苗二价、四价、九价均可接种,接种一次即可,无需重复接种报告专家:根据自己的需求。个人建议二价的疫苗就不错。Q:HPV疫苗能进医保吗?报告专家:目前疫苗尚未进入医保范围报告专家:疫苗进医保估计可能性不大吧。Q:打完9价保几年呢?多久后仍需要接种?报告专家:保守估计应该有10年。不需要重复接种。当然HPV疫苗是不能治疗已有的HPV感染,所以接种HPV疫苗不能终身免疫,接种后HPV疫苗仍需定期进行高危HPV筛查才能防患于未然。Q:只有那两个厂家的可以用来筛查么?采用其他家的是不准确吗?报告专家:只要是国家食药监局批准的诊断试剂都可以。Q:中国HPV产品没有吗?除了罗氏和BD还有哪些我们可以采纳去体检进行筛查报告专家:中国HPV检测产品有很多。可以去国家食药监局网站看看。Q:自采样有指导办法么?报告专家:自取样检测可用于边远地区,或不方便来院取样的患者,自取样后邮寄进行检测Q:请问HPV DNA和E6/E7 mRNA的检测有什么区别?临床更推荐哪一种?报告专家:前者是筛查,后者是阳性后的进一步检测。要根据具体情况及感染后不同时期进行合理选择Q:HPV居家采样的难度高吗?依从性怎么样?报告专家:HPV疫苗接种后仍需定期进行宫颈癌筛查。报告专家:难度不高,依从性挺好的。可以根据需要进行选择。
  • 2020年“实战宝典”色谱专场读者线上交流会成功举办(附答疑集锦)
    p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 12月22日,由仪器信息网主办,我要测网、仪课通联合协办的《气相色谱实战宝典》、《液相色谱实战宝典》读者线上交流会成功举办,共吸引200余位来自企业、检测机构、高校科研院所及政府单位的用户报名参加。 /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/a85fd26f-1a58-4fd9-8ee8-a4ddd14cb4ef.jpg" title=" 1920420(4).jpg" alt=" 1920420(4).jpg" / /span /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 2em margin-top: 10px " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif text-indent: 28px " 本次线上交流会邀请《气相色谱实战宝典》特邀顾问、北京化工大学教授杜振霞,《气相色谱实战宝典》主编、广东省生物制品与药物研究所主任技师徐明全及鹤壁市农产品质量安全监测检验中心高级农艺师张艳丽;《液相色谱实战宝典》特邀顾问、中国科学院兰州化学物理研究所研究员邱洪灯,《液相色谱实战宝典》主编、徐州市畜禽水产品质量检测中心质量负责人端礼钦,《液相色谱实战宝典》副主编、江苏国测检测技术有限公司技术负责人王韦岗进行答疑,旨在帮助一线用户解决学习或工作中遇到的实际问题。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" font-size: 16px " 整场交流会气氛十分热烈, /span 6 span style=" font-size: 16px " 位专家同时在线答疑,网友们踊跃提问,共收集问题 /span 60 span style=" font-size: 16px " 余个。因篇幅有限,小编特整理部分问答,供大家参考。 /span /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 15px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 112, 192) " strong 《气相色谱实战宝典》答疑集锦 /strong /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题一:气相色谱柱怎么判断彻底不能用了?从柱子的物理性状上能看出来吗?我这有根-5的色谱柱,变的很脆,柔韧性差了很多,换柱子的时候,一折就断。 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 杜振霞答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 判断柱子能不能用主要有两个方面。 br/ /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 第一,对于新购买的柱子,要先判断柱效是否达到要求,比如用甲苯按照标准的方法测下柱效。 br/ /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 第二,柱子使用一段时间后,可以观察柱子通过同一分离方法对同种物质的分离效果。如果在 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif text-indent: 2em " 同样的升温条 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif text-indent: 2em " 件下分离度明显下降,那很可能就是柱校下降了。这种情况下可以尝试把升温程序改缓慢一点,在保证峰形的情况下提高分离度;如果还是分不开,说明柱子不能用了。 /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 关于柱子的物理性状,从颜色上看,新柱子为金黄色,随着使用时间会慢慢老化,变成深色棕色;从弹性上看,硅胶柱本来是柔软的,使用过程中慢慢会变脆,此时安装柱子容易折断。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题二:标准样品用环己烷和乙酸乙酯1:1溶解,我能用正己烷稀释吗? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 杜振霞答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 可以用正己烷稀释。一般溶剂选择的前提是,可以很好的溶解标准样品,但是有个问题需要考虑。为什么要加乙酸乙酯?可能是因为标样在纯环己烷里面溶解不是特别好,所以要留心观察一下,用正己烷稀释以后,是否还有不溶的东西。 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题三:杜老师好,请问对于中药实验室的应用,有没有开发出来的液相色谱的解决方案? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 杜振霞答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 应该有,通常有机酸、氯原酸及生物碱的检测是用液相色谱来做的。因为很多生物碱的挥发性不好,无法通过气相色谱检测,这种情况下可以用液相;液相色谱的检测器包括紫外检测器、蒸发光检测器、示差检测器等,使用液相时要考虑到检测器是否匹配。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题四:张艳丽老师,请问一下,我们测溶残时,先跑6针对照品,再跑样品,对照品中的残留总是带入到样品中,导致样品超标,这种情况我们应该怎么办? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 张艳丽答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 可以在对照品后面加一针丙酮,让残留走完再进样品;洗针液用丙酮+乙醇,用丙酮是洗掉针里的残留,乙醇洗可以挥发的快些;在气相色谱仪上设置进样前洗3次针,进样后再洗3次针。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题五:张老师 农残标品工作液贵中心用什么瓶,怎样保存? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 张艳丽答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 可以用棕色螺丝口瓶,有20mL与8mL的,在冰箱里冷冻保存。 /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 0em " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/609ff863-d1ce-4eba-98c8-554a89bc4ed2.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题六:张老师,买回的有机氯标液,比如六六六,安培瓶上会有丙酮标记,那稀释标液时用丙酮还是正己烷? /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 张艳丽答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 用正已烷稀释,丙酮与正已烷可以互溶的。如果用丙酮的话,与前处理方法样品最后定容的正已烷不一样,定量时有误差。六六六用ECD检测器来检测,ECD检测器对于氧的响应大,使用时尽量避免进含氧的物质,而丙酮CH3COCH3含有一个氧原子,进样多了对ECD检测器不好。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题七:用户提问:徐老师您好。GC分析样品时,分流与不分流进样对分析结果准确度有影响吗?哪种方法更好? /span /strong /p p style=" margin-top: 10px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 徐明全答: /span /strong 一般来说,分流与不分流进样对分析结果的准确度没有影响,应该根据不同的应用情况来选择分流还是不分流。原理上,分流是从进样口注入的样品部分进入色谱分离系统、一部分是分离掉了,那是可以避免柱子过载,即进入的样品量小了,但样品的浓度是没有改变的,而不分流进样则注入的样品全部进入系统。 /p p style=" text-indent: 2em line-height: 1.5em margin-top: 10px " 气相色谱适用于微量、痕量分析。当样品浓度太大的时候,要采用分流进样;当样品量特别少,如进行农残、兴奋剂检测时,需要提高检测的灵敏度,这种情况下就应该采用不分流进样,即全部样品都经过柱子与检测器。因为检测器的响应与样品含量,要有一定的线性关系,只有在线性范围内才能准确定量。因峰高(或峰面积)过大或太小时,定量不准确的,所以要通过分流与不分流进样法来测定。 /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题八:徐老师 您好!GC用来测试主成分含量合适吗?峰面积只有200左右会不会偏差很大。有没有什么改善的方法? /span /strong /p p style=" margin: 10px 0px 16px line-height: 1.5em text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 徐明全答: /span /strong GC可以用来测试主成分含量。测试中一般不分主成,还是次要成分,或者杂质,只要考虑能否准确定量就可以了。浓度大的或者纯品,只要能配成合适浓度,就可测定。工作中,经常有取样0.1g(精确到0.0001)配成100mL,在取1mL再定容到10 mL之类的操作,就是制备合适的浓度样品,在测定。从没说过主成分或高浓度就不能测定的。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " 气相色谱法是微量或者衡量分析方法。我们在检测过程中,要保证样品的浓度与仪器的信号呈线性关系,即处于标准曲线的线性范围内,仪器才能准确定量。 如果有些物质浓度比较高,可以通过样品的制备,将浓度调节到能够准确检测的范围内。药物分析一般笼统地称为有效成分,无主成分之分。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " 峰面积太小,就是说仪器不够灵敏(这句话不对,峰面积太小,偏差会比较大。排除仪器不够灵敏,仪器方面的原因外,可以增加进样量、加大样品浓度、浓缩样品等方法)。方法有检出限和定量限,定量限应该在标准曲线比较中间的地方,因为标曲比较中间的地方更准确一些,而峰面积太小时可能在标曲偏下的地方,偏差会比较大,线性比较差。 /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 2em " 对峰面积小的问题,改善的方法有两个,一是保证仪器的灵敏度;二是提高样品的浓度。这种情况下可以增大峰面积,进一步提升检测准确度。 /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题九:徐老师,测锂盐的溶剂残留,用碳酸丙烯酯(250)测双氟磺酰亚胺锂里的碳酸二甲酯(90),用1701的柱子合适不?恒温150,碳酸丙烯酯里有个小峰和碳酸二甲酯的峰分不开,峰高只有10+面积也就是20左右,用面积归一计算,误差很大。 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 徐明全答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 1. 关于1701柱的问题,是标准推荐的,应该没问题,但不同厂家的柱子有较大差异。1701柱虽然都是二甲基聚硅氧烷柱,但其中有的含4%氰丙基苯基,有的含7%,甚至更多,所以分离功能有差异的,选用不同牌子的柱子,应可分离得更好一些。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 2. 按照你的情况,用面积归一计算,误差较大是肯定的。一是面积归一化方法本身局限,因检测器对不同化合物的响应,不完全一样;二是没有完全分开;三是峰高或面积过小,都影响分析准确度。对于峰高或峰面积过小的问题,对定量肯定有影响,一般要求2倍到10倍信噪比。信号太小,肯定误差就大。在排除仪器异常的情况下,这可以调节进入检测器的物质浓度(量)来提高。如改变进样囗的分流比、提高进样量、或浓缩样品再进样等等,方法也不少的。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 15px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 112, 192) " 《液相色谱实战宝典》答疑集锦 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题一:老师,pfp色谱柱能替代C18色谱柱吗? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 邱洪灯答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " ACE C18-PFP相显示有PFP相的多重保留机制,包括疏水性、π-π相互作用、偶极-偶极、氢键和形状选择性。还具有刚性结构,在一定程度上具有更好的选择性,有时候可以用来代替常规C18色谱柱。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题二:邱老师,我在做九种色素方法开发的时候,有两个峰分不开,几乎完全重合,老师有没有遇到类似情况,流动相仪器条件什么的,都是按照国标进行的。 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 邱洪灯答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 是不是可以更换不同厂家的色谱柱?如果可以的话,可以考虑更换选择性更高的柱子。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题三:邱老师,色谱方法开发过程中需要注意什么问题? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 邱洪灯答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 宝典里有答案,各个实验条件都要考虑到:固定相、流动相(有机溶剂比例、缓冲溶液)、流速、柱温等等一系列& #8230 & #8230 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题四:邱老师可以分享下手性化合物分离的一些经验技巧吗? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 邱洪灯答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 还是要选择好手性色谱柱和流动相,正相和反相都可以试试,SFC也是很好的一种分离方法。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题五:如何根据化合物的特性选择合适的键合相?如何对色谱柱进行维护与保养? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 端礼钦答: /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-indent: 0em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/8e093b8b-0a4b-4d8d-b38a-5149d13080c6.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 关于色谱柱的维护与保养,可参考《液相色谱实战宝典》第94页。未领取的网友可点击文末链接一键领取。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题六:面积归一法测有关物质中,如何做方法验证? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 端礼钦答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 参考中国药典9101通则,看你有关物质是做定量还是限度,如果是做定量,就要做专属性、线性、精密度、准确度、范围、定量限等要求;如果是做限度,就只要做专属性、检测限、耐用性。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 检验检测实验室所述的方法验证,是在RT/T 214-2017通用要求的4.5.14中,指的是需要识别相应的人员、设施、环境、设备等技术能力能否满足要求,还应通过试验证明结果的准确性和可靠性。 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " 具体要求可参考: /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " GB∕T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " GB∕T32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题七:端老师,您好!待测物Pka值在液相色谱分析方法开发如何运用,怎么简单快速查Pka值。 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " 端礼钦答:pKa:酸 /span /strong span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " 式解离常数Ka的负对数,即 :& nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/fd0e2994-9c9f-4df0-912e-166173c66e1c.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " pKa越小,酸性越强;反之,酸性越弱。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 对于酸性和碱性分析物,其保留因子和流动相pH的关系图为: /span /p p style=" line-height: 1.5em margin-top: 10px text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/a6db3833-b467-43f2-af58-5f8dd71ac1d5.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% " / span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif text-align: center text-indent: 0em " /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 酸性条件(低pH值)有利于酸性分析物的保留,而碱性条件有利于碱性分析物的保留。且在pH大于或者小于某个值时,保留因子不随pH的变化而变化,而在这两个阶段中间,保留取决于离子化程度。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 文献中缓冲盐的pH和pKa以及分析物的pKa数据很多是在水中测定,但是pH和pKa都会随着有机溶剂的加入而发生改变。一般来说随着有机溶剂的加入,酸的pKa变大,而碱的pKa变小。虽然有这些变化,缓冲液的缓冲能力并不会因为有机溶剂的加入而发生变化。因此在配置缓冲液的时候,强烈建议在加入有机溶剂之前调节pH值至目标值,当加入有溶剂后,溶液pH会发生变化,但是此时无需再调节。另外,为防止混合过程中缓冲盐发生析出,务必将有机相加入水相,而不是将水相加入有机相。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 如何快速查Pka值 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 第一,对于已知化合物,我们可以通过一些数据库进行查询。在这里比较推荐几个开放的数据库,第一个是英国RSC的www.chemspider.com,这是一个通用型的数据库,收录的化合物类型也比较广;第二个是针对于药物分子数据的加拿大数据库www.drugbank.ca,第三个是基于美国国立卫生研究院开放化学数据库的https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/,只要输入目标化合物的CAS号或者英文名,就很可能可以在这几个数据库上查到相关信息。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 第二,假如我们没办法在数据库中查到相关信息,我们可以根据一些已知数据进行预测。对于一些典型的化学物,我们应该熟知它们的pKa。最常见的脂肪族羧酸pKa值约为5,比如布洛芬的pKa为5.2;典型的胺类化合物的pKa约为9,比如阿米替林的pKa是9.4。这样在分析一些酸碱性的问题时就可以信手拈来,方便快捷。如果要尽量准确地预测一个新化合物的pKa,这就是一个比较系统的工程,因为一般一个化合物的pKa除了与它的关键基团如羧基、氨基等有关,还和这些基团所连接的其他结构有关,因此最好以结构尽量类似的已知化合物的pKa为基础进行预测。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题八:示差检测器走样品时基线突然上移,是什么原因啊,其它没影响(参比池肯定冲好了,检测器温度也没有变化),紫外检测器可能是电信号,示差检测器工程师也没遇见过,想请教一下可能原因? /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 王韦岗答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 首先,得区分一下基线上移的形式;如果基线是缓慢的向上漂移,影响的因素可能有流动相、色谱柱、流通池或者参比池、仪器性能(如单向阀、泵的稳定性等)、温度、平衡时间等等; /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 如果走样品时基线突然上移,不走样品时基线没有异常,可以初步判定基线的上移与样品有关联,这时要考虑溶解样品的溶剂、样品与溶剂的互溶性等。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 另外一种形式是基线突然向上或向下阶梯式漂移,这种情况,需要检查一下压力波动是否异常,是否有规律性。如果压力异常,则通常与单向阀或泵有关。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 另外,示差检测器的信号输出也是光电转换的过程,电压或检测器的异常也可能产生基线的阶梯式变化。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题九:示差检测器基线波动大,果糖、葡萄糖、蔗糖、三氯蔗糖,检出限响应几乎就是基线,流动相是同一个瓶子里的乙腈水。 /span br/ /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 王韦岗答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " (1)示差检测器灵敏度低,如果做样时基线波动大,会影响样品的测定,因此,首先需要解决基线波动大的问题。前面一个问题解答中提到,示差检测器受流动相组成的影响很大,因此不适合梯度洗脱,即使是使用单通道进行检测,仪器单向阀或者泵的稳定性同样会影响基线,另外流动相的混合也会导致基线有异常。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " (2)果糖、葡萄糖、蔗糖、三氯蔗糖,检出限响应几乎就是基线,首先基线波动大,检出限就会高,因为检出限是与基线噪音相关的;另外,示差检测器受温度和平衡时间影响很大,在解决完基线噪音问题之后,同样是建议做样前可以提前一天打开仪器进行预热,如果仪器没有完全预热稳定,示差检测器可能会出现进样不出峰的情况,这种情况我们也遇到过。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " (3)果糖、葡萄糖、蔗糖用示差检测器检测响应值还是可以的,示差检测器虽然也可以用于三氯蔗糖的测定,但是响应值较小,建议有条件的老师可以用蒸发光检测器进行检测。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " (4)《液相色谱实战宝典》第二章第五节中介绍了示差检测器以及解决示差检测器基线漂移的方法。 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 问题十:一种新的化合物需要测纯度时怎样快速合理的找到高效液(紫外检测器)相适用的检测方法。 /span /strong /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 王韦岗答: /span /strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 《液相色谱实战宝典》里第五章中也较为详细的介绍了液相色谱方法开发的步骤和注意事项,大家可以关注一下。这里我就简单的给大家介绍一下方法:首先,得了解新的化合物的性质或者结构,看该化合物是否适合用液相色谱进行分析,如果要用到紫外检测器,还需要看该物质是否具有紫外吸收,没有紫外吸收,肯定不能用紫外检测器进行检测了;如果确定新的化合物具有紫外吸收,能用液相色谱方法进行测定,下一步就是建立高效液相色谱的分析方法,这时候我们可以去查阅一下标准、药典以及期刊论文,如果能在文献中找到合适的方法,则会事半功倍,直接重复别人的方法,能够节约许多方法开发的时间;如果没有相同的物质,可以尝试寻找一些结构类似物质的高效液相色谱分析方法,如果上述方法都行不通,只能从最基础的开始,从新化合物的性质开始分析,然后选择合适的流动相、色谱柱、甚至是更换检测器。 /span span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 15px " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 一键领取6册《实战宝典》 /span /strong /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 6位专家老师纷纷表示,网友提的大多数问题都可以在《实战宝典》和仪器社区中找到答案,这两大“资源库”的实用性不言而喻。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 2020年初,仪器信息网组织近百位业内知名专家、资深用户及专业编辑,以仪器社区海量精华内容为基础,以解决用户实际问题为初衷,将科学仪器及检测行业用户最常见的问题、解决方法和宝贵经验整理成册,并于3月正式发布了《实战宝典》系列首个分册--《2020水质分析实战宝典》。一经推出,《实战宝典》即在业内引起广泛关注并得到众多用户好评,随即编委会又发布了《气相色谱实战宝典》、《液相色谱实战宝典》、《农残分析实战宝典》、《药物分析实战宝典》、《乳品检测实战宝典》等分册。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 截至目前,《实战宝典》已服务超万名用户,并将持续践行本系列资料的宗旨--“宝典在手、仪器无忧”。 /span /p p style=" text-indent: 28px line-height: 1.5em margin-top: 10px " span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif " 本文福利: a href=" http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" font-size: 16px font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 112, 192) " 一键领取以上6册《实战宝典》 /span /strong /a /span /p p style=" text-align: center margin-top: 10px " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202012/uepic/fe01b048-3167-42bc-bf60-8c39ff52b9e8.jpg" title=" 麦克表单二维码.png" alt=" 麦克表单二维码.png" / /p p style=" margin-top: 10px text-align: center " strong 扫码领取实战宝典 /strong /p
  • 在线培训 | 锂电行业关键材料粒度测量的问题与挑战
    如何选择样品分散的方法?是什么造成了结果不稳定?如何判断数据的质量?为了解决您在日常粒度测量过程中遇到的困难,马尔文帕纳科定于5月13日下午举行《锂电行业关键材料粒度测量的问题与挑战》网络研讨会。本次会议将基于锂电行业激光粒度仪的用户在使用中的具体问题而定制,您可以在报名表单中选择/填写您粒度测量过程中遇到的问题和困惑,马尔文帕纳科应用专家会针对您的具体为您在线答疑解惑。敬请关注!在锂电行业的材料分析中,提供最佳且一致的颗粒粒度分布,不仅为电极材料增加价值,而且是确保最终产品质量的关键。正负极材料的粒度分布直接影响电池的充放电性能,安全性能等,因此,粒度分布结果是正负极材料关键技术指标。激光衍射技术,带来比筛法和沉淀法更快更可靠,比显微图像法更具统计学意义,已经成为锂电行业检测粒度分布的通用标准技术。随着行业发展,新材料不断涌现,新能源行业对粒度检测的要求越来越高,粒度结果允许的相对标准偏差越来越小,供应链上下游粒度结果一致性对比日益重要,例如极大值D100,极小值D0等等。 研讨会日程安排2021年5月13日 14:00 - 15:30时间报告内容14:00-15:00锂电行业关键材料粒度测量的问题与挑战 激光衍射技术测量粒度的原理 常见电池材料粒度监测的方法和注意事项15:00-15:30疑难问题答疑主讲人:黎小宇,马尔文帕纳科应用实验室主管2008年毕业于华东师范大学分析化学专业,同年加入马尔文帕纳科公司,一直从事激光粒度仪、图像粒度仪和纳米粒度及Zeta电位仪的应用和技术支持工作。报名链接:http://malvernpanalytical.mikecrm.com/NjgcrUl 联系我们:销售热线: +86 400 630 6902 售后热线: +86 400 820 6902联系邮箱:info@malvern.com.cn官方网址:www.malvernpanalytical.com.cn
  • 你想要的答案在这里!第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册修订版发布
    近期,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,基于新发布的《第三次全国土壤普查技术规程(修订版)》等技术规程规范,对关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行更新完善,形成《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问)》,供各地参考。《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(第1期139问)》自即日起废止。检测相关问题部分解答如下:1.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?答:按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。pH7.5为碱性土壤,pH 6.5~7.5(包含6.5和7.5)为中性土壤。2.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004),该标准适用范围为pH6的土壤,pH6的土壤样品如何检测?答:农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜,以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法,该标准规定适用于pH6的土壤。《土壤分析技术规范》(第二版)(中国农业出版社,2006)引用了该标准,并明确pH6的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定,NY/T 890-2004标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。3.全氮检测方法为《土壤检测第24部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012),其中样品前处理规定了“6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法,如何选择?答:鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低,对土壤全氮量的测定结果影响很小,经内业技术组专家研究确定,除含硝态氮高的土壤外,其余耕地园地、林地草地土壤样品可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检测样品前处理。4.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)和《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)检测镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg),对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样,前处理如何操作?答:本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中,使用《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水,微波消解法”,也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理,若通过验证能满足本方法的质量控制和质量保证要求,也可以使用电热板等其他消解法进行前处理。具体检测方法已列入培训教材,并在“检测小课堂”中发布。5.《土壤分析技术规范》(第二版)中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高,是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法,或使用《森林土壤颗粒组成机械组成的测定》(LY/T 1225-1999)方法检测?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》明确,机械组成检测依据《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法。6.水溶性硝酸根离子含量过高的土壤,水溶盐离子加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T1251–1999)中表4允许偏差超范围。答:建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,对可能影响加和离子的原因进行排查,并提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。7.碳酸钙检测用非水滴定法检测,最终结果是否转换为以碳酸钙计?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定碳酸钙检测采用《土壤分析技术规范》(第二版),15.1土壤碳酸盐的测定 气量法。8.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244-1999),该方法明确规定适用于酸性和中性,对于碱性土壤是否适合?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定土壤中交换性盐基总量和交换性盐基的检测方法,对于pH≤7.5的样品,采用《土壤分析技术规范》(第二版),13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)方法测定;对于pH>7.5的样品,采用《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)方法测定。9.交换性盐基总量中交换性钠含量较低,采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高,建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁ICP法测定方法。答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》增加了交换液中钾、钠、钙、镁离子的等离子体发射光谱法。具体检测方法见培训教材,并在“检测小课堂”中发布。10.部分土壤样品中硝酸盐含量较高,本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根,造成水溶盐阴阳离子不平衡,水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决?答:本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地,盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)标准操作,该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量,同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,应对可能影响加和离子的原因进行排查,并做好影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等。附:第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问).docx
  • 液质联用应用技术培训班在线试听
    【报名方式】电话:010-51299927-101 13269178446 传真:010-51413697 Email:training@instrument.com.cn   在线报名   信立方质谱培训中心联合仪器信息网于2009年开设了气质联用(3期)、液质联用(1 期)、谱图解析(2 期)等不同类型和层次的质谱培训班,受到广大学员欢迎和好评。2010年培训中心将继续举办此系列质谱培训班,并适当增加培训内容,从2010年3月开始,每月举办一期,欢迎广大有机质谱用户报名参加。   培训中心联合仪器信息网将首先于2010年3月22日-26日在北京举办液质联用(LC-MS)应用技术培训班,邀请盛龙生、王光辉、苏焕华领衔主讲,欢迎有志提高液质联用技术水平的分析人员前来参加。   【时间地点】2010年3月22日-26日 北京   【主讲专家】   盛龙生 中国药科大学药学院研究员,长年从事质谱法及其联用技术的方法学和应用研究。   王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一。   苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,组织过多种质谱应用技术培训。   【培训内容】   一、LC-MS联用仪的基本结构及性能   1.LC-MS仪器的基本组成   2.LC-MS液相色谱系统   3.LC-MS接口   4.LC-MS常用质谱仪器及性能   试听:APCI离子源介绍   二、LC-MS定性定量分析方法及相关技术   1.LC-MS的基本数据与信息   2.LC-MS定性分析技术   3.LC-MS定量分析技术   试听:质谱信息及解析 质谱定量方法和内标   三、LC-MS应用及常见问题   四、ESI离子化技术   1.ESI结构及工作原理   2.常见问题分析   试听:溶剂及缓冲溶液的优化   五、质量分离及选择检测   1.质量分析器扫描技术   2.不同扫描技术的应用   六、色谱柱的选择与色谱条件优化   1.色谱柱的评价与选择   2.色谱参数的优化   3.方法开发   试听:方法开发途径 色谱柱的选择   七、样品的预处理技术   1.样品前处理的各种方法   2.多残留快速筛查的处理技术   试听:样品前处理   八、结业考试、答疑与讨论   【报名方式】电话:010-51299927-101 13269178446 传真:010-51413697 Email:training@instrument.com.cn   在线报名   附:信立方2010年上半年有机质谱培训班日程   气质联用(GC-MS)应用技术培训班 (2010年4月19日-4月23日)   有机质谱谱图解析技术专题培训班 (2010年5月17日-5月21日)   有机质谱在石油石化领域应用技术培训班 (2010年6月7日-6月11日)
  • 拯救宅家无聊—与行业大咖在线相约
    疫情当前,您是否正在家宅到闲得发慌?不如趁这个机会给自己充充电!珀金埃尔默智汇学院邀您和我们一起分享行业大咖的私房干货。与数千位行业同仁一起在线掌握行业最新动态。为满血复工做好准备!在家这几天,您可能需要这样一份课程:优质讲师:多位行业知名专家,一线科研工作者和珀金埃尔默专家合力打造;内容丰富:专业理论与案例实践相结合的高浓度知识干货;保障安全:100%线上学习,宅家期间充电首选,远离外出风险;时间灵活:短视频课程为主,自动记录进度,充分利用碎片化时间;互动答疑:课程问题,班级话题,论坛小组,由专人解答您的疑惑。贴心的小编为你整理了学院最受欢迎的几门课程:一、转化医学系列课程共12章节,围绕肿瘤等疾病领域,介绍了当下精准药物研发和临床转化的前沿进展,涉及类器官研究、仿生纳米药物和小分子药物等多个热门方向。二、3D微组织培养与高内涵成像技术在药物研发中的应用本课程由两个章节组成:1. 基于微肝组织3D培养和高内涵成像的安全性评价 - 军事医学科学院 柳娟博士。 2. 3D仿生生理和病理微组织阵列技术助力药物研发和临床治疗 - 北京华龛生物技术有限公司 鄢晓君博士。三、环境毒理学最新研究进展介绍了利用高内涵筛选,小动物活体成像和单颗粒/单细胞ICP-MS等前沿技术,进行的环境毒理学最新应用实例。四、单细胞分析在癌症研究中的应用多伦多大学的David Andrews博士和来自悉尼大学的Elizabeth New博士,结合珀金埃尔默解决方案,向我们展示单细胞水平分析推动下的前沿癌症研究。
  • 同心战疫不停学,线上培训显优势 | 海光仪器成功开展原子荧光在线培训
    当前国内新冠肺炎疫情防控取得阶段性重要成效,但依然未放松警惕。期间,海光仪器一手抓好疫情防控,一手加速复工复产,对于用户培训需求,海光充分利用网络在线培训平台,开启“远程培训+云端交流”模式,整合行业内培训资源,至今已多次开展过各种形式线上交流活动,确保疫情期间交流培训工作不断档。2020年5月8日-9日,由海光公司组织的“一期原子荧光在线培训活动”顺利开展,并取得圆满成功。 坚持需求导向,优化课程设置 作为集研发、制造、销售、服务于一体的分析仪器企业,海光每年都面向用户开展培训交流活动。面对今年特殊形势,海光仪器及时调整制定培训计划,坚持以用户需求为导向,面向全国各行业原子荧光一线工作者,优化课程设置,合理规划培训时间和培训模式,充分利用互联网技术平台,确保用户在线学习便利性、有效性。两天的培训时间,行业内知名专家及海光工程师,分别从原子荧光新技术、分析方法、应用实例、样品前处理、维护保养及常见故障排除等方面同用户开展交流。 参与培训,获得高度认可 从报名通道开启到正式培训,报名人数每日不断上涨,近500人报名参与,广大用户学习热情有增无减。培训期间,全国各地原子荧光用户在直播间与我们云相聚,认真听讲,加班补课。每次内容结束都特别设置了答疑环节,在线听课的用户留言,将日常工作中遇到的问题同讲师们进行交流,也得到讲师们耐心解答。讲师水平之高、经验之丰富,讲课内容之精彩实用,获得了用户的一致好评。 今后,海光公司还将充分利用网络技术平台,加强同行业机构媒体等合作,拓宽培训交流渠道,突出培训,探索实行“线上线下”结合式培训模式,稳步推进各项培训交流活动,为广大用户创造更多交流机会、搭建更多交流平台。
  • HORIBA在线讲座|深度学习光谱技术在材料领域的应用(荧光/拉曼)【6月17日】
    想解决这些问题吗?如何利用拉曼光谱测定半导体的结构信息? 如何利用荧光技术检测发光材料的荧光增强?如何表征宽禁带结构半导体的光电特性?如果你对以上问题感兴趣,那就来参加HORIBA举办的在线讲座吧!本次讲座我们特别邀请了北京工业大学副研究员、博士生导师闫胤洲老师和郑州大学材料学院沈永龙老师,分享科研过程中荧光和拉曼应用研究经历,课程结束后更有现场交流,干货满满~前沿课题分享,导师现场答疑!如果你在科研中有什么疑问,不要错过这次机会~只需电脑和网络,无需付费光谱应用知识就能轻松享,还不赶紧来报名!1课程安排14:00-14:30荧光光谱技术在介电微腔荧光增强及宽禁带结构半导体材料表征中的应用——闫胤洲老师14:30-14:40问题交流&答疑14:50-15:20共聚焦显微拉曼光谱在金属氧化物半导体结构中的应用——沈永龙老师15:20-15:30问题交流&答疑2讲座内容报告主题1:荧光光谱技术在介电微腔荧光增强及宽禁带结构半导体材料表征中的应用——闫胤洲老师报告摘要:报告将介绍如何在荧光材料表面构建介电微球腔阵列实现发光材料的荧光增强,并利用荧光光谱进行表征;以及通过变温及时间分辨荧光技术研究半导体中相关的激子发光峰指认和微腔表征这两个部分。报告主题2:共聚焦显微拉曼光谱在金属氧化物半导体结构中的应用。——沈永龙老师报告摘要:通过拉曼光谱分析谱峰的位置,位移,半高宽,相对强度,确定半导体的空间结构,应力,缺陷和结晶度等。同时通过固定频率记录拉曼光谱强度随空间点的变化,可以获得结构及缺陷在材料中的分布。3嘉宾介绍闫胤洲北京工业大学副研究员北京工业大学博士生导师、北京市海聚工程青年人才,北京市科技新星,承担多项国家自然科学基金项目、北京市科委及教委项目。研究方向:介电微腔光散射调控技术,新型结构半导体光电器件,光学超分辨成像技术,3D打印技术等。在基于介电微腔的光学超分辨成像和光散射光谱增强技术等方面取得多项研究成果,相关成果在ACS Nano, Light: Science & Applications, NPG Asia Materials, ACS Applied Materials & Interfaces, Optics Express等期刊发表论文40余篇,他引300余次。沈永龙郑州大学材料学院2010-2015年就读于英国博尔顿大学材料科学专业,2015年获哲学博士学位。研究方向氧化物半导体及其器件、薄膜材料、材料结构高分辨表征。长期从事氧化物半导体薄膜研究,主要采用磁控溅射办法制备具有不同物理性能的半导体薄膜材料,以及相关半导体器件的研制。先后获得国家自然科学基金—青年项目和国家博后基金面上项目资助,在Acta materialia, JMCA和Applied Catalysis B:Environmental等发表多篇文章。现在主要负责中心实验室大型设备(拉曼,透射电镜,球差电镜,X射线衍射,FIBs)培训,日常维护,操作等。4报名方式识别查看二维码快速报名注:本次培训课程仅接受仪器使用者报名。 HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的Jobin Yvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • HORIBA在线讲座|深度学习光谱技术在材料领域的应用(荧光/拉曼)【6月17日】
    想解决这些问题吗?如何利用荧光技术检测发光材料的荧光增强?如何利用荧光光谱测定光学微腔自吸收效应?如何表征宽禁带结构半导体的光电特性?如果你对以上问题感兴趣,那就来参加HORIBA举办的在线讲座吧!本次讲座我们特别邀请了北京工业大学副研究员、博士生导师闫胤洲老师和郑州大学材料学院沈永龙老师,分享科研过程中荧光和拉曼应用研究经历,课程结束后更有现场交流,干货满满~前沿课题分享,导师现场答疑!如果你在科研中有什么疑问,不要错过这次机会~只需电脑和网络,无需付费光谱应用知识就能轻松享,还不赶紧来报名!1课程安排14:00-14:30荧光光谱技术在介电微腔荧光增强及宽禁带结构半导体材料表征中的应用——闫胤洲老师14:30-14:40问题交流&答疑14:50-15:20拉曼光谱在材料领域的应用——沈永龙老师15:20-15:30问题交流&答疑2讲座内容报告主题:荧光光谱技术在介电微腔荧光增强及宽禁带结构半导体材料表征中的应用报告摘要:本报告将介绍本课题组采用荧光光谱技术在介电微腔荧光增强及宽禁带结构半导体光电特性表征方面的研究进展。在荧光材料表面构建介电微球腔阵列实现发光材料的荧光增强,利用荧光光谱技术阐述了微球腔聚焦、光学回音壁及定向天线效应在荧光增强中的贡献,提出了非表面等离激元介入的荧光定向发射增强的新方法。在宽禁带半导体微米管微腔器件表征方面,通过变温荧光技术实现了半导体中受主态相关的激子发光峰指认,采用紫外超短脉冲泵浦半导体回音壁微腔实现了低阈值紫外激射探测,利用角分辨稳态/瞬态紫外荧光技术揭示了微米管结构半导体光学微腔自吸收效应,为高效耦合微纳光子器件的研发奠定基础。3嘉宾介绍北京市海聚工程青年人才,北京市科技新星。承担多项国家自然科学基金项目、北京市科委及教委项目,主要研究领域包括:介电微腔光散射调控技术,介观半导体光电器件制备及表征技术,光学超分辨成像技术,3D打印技术等。在基于介电微腔的光学超分辨成像和光散射光谱增强技术等方面取得多项研究成果,相关成果在ACS Nano, Light: Science & Applications, NPG Asia Materials, ACS Applied Materials & Interfaces, Optics Express等期刊发表论文40余篇,他引300余次。沈永龙,2010-2015年就读于英国博尔顿大学材料科学专业,2015年获哲学博士学位。主要研究方向为:氧化物半导体及其器件、薄膜材料、材料结构高分辨表征。长期从事氧化物半导体薄膜研究,主要采用磁控溅射办法制备具有不同物理性能的半导体薄膜材料,以及相关半导体器件的研制。作为项目负责人先后获得国家自然科学基金—青年项目和国家博后基金面上项目资助,在Acta materialia, JMCA和Applied Catalysis B:Environmental等发表多篇文章。现在主要负责中心实验室大型设备(拉曼,透射电镜,球差电镜,X射线衍射,FIBs)培训,日常维护,操作等。4报名方式识别查看二维码快速报名注:本次培训课程仅接受仪器使用者报名。别急,还没结束,我们的拉曼课题正在准备中,更多活动信息,敬请期待下次通知! HORIBA Optical SchoolHORIBA一直致力于为用户普及光谱基础知识,旗下的Jobin Yvon更有着200年的光学、光谱经验,HORIBA非常乐意与大家分享这些经验,为此特创立Optical School(光谱学院)。无论是刚接触光谱的学生,还是希望有所建树的研究者,都能在这里找到适合的资料及课程。 HORIBA希望通过这种分享方式,使您对光学及光谱技术有更系统、全面的了解,不断提高仪器使用水平,解决应用中的问题,进而提升科研水平,更好地探索未知世界。
  • 海克斯康汽车行业计量与检测解决方案在线研讨会
    主题:《汽车行业计量与检测解决方案》   特邀专家:王展欣,海克斯康汽车行业技术经理   王展欣老师拥有十几年汽车行业计量与质量管理应用经验,通晓从汽车设计到整车验收等各个制造环节的过程控制、高精密计量及质量管理的技术和技巧。   讲座开始时间:2010年3月10日,上午8:00   主讲人在线答疑时间:3月10日,14:30到16:00   讲座内容简介:   不同制造环节中各类汽车零部件的检测难点在哪里?哪些是当前汽车行业最高效最先进的检测计量手段,这些解决方案又有什么样的技术特点?面对汽车行业信息化程度日益提高,如何提升制造过程中产品数据的管理水平?无论您是汽车制造厂商,或是汽车零部件供应商,这里都有您要寻求的计量检测与质量管理答案......会议地址:http://www.hexagonmetrology.com.cn/channel/index-s.aspx
  • 院士领衔 | “阿尔塔有约• 精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会
    今年6月9日,是第十五个“世界认可日”,在我国业内也被认为是“中国认证认可日”。今年“世界认可日”国际主题“认可:促进经济和环境可持续发展”;国内主题为“认证认可检验检测:传递质量信任 服务绿色发展”。由中国认证认可协会检测分会、天津分析测试协会标准物质与检测技术分会、天津阿尔塔科技有限公司与我要测网联合主办的“阿尔塔有约• 精彩演绎 实力绽放”食品安全在线系列研讨会,将于6月起隆重陆续推出。将针对食品安全与行业发展、食品安全监管、食品标准与法规、合规管理、体系建设、风险监测、国抽细则等主题进行重点解读,旨在协助食品相关从业者了解法规动态、质量管理,促进食品行业健康高质量发展。研讨会无视频回放,全程采用“直播+互动答疑”形式。在每个答疑环节结束后,主办方安排了抽奖环节,看看您是不是直播间的幸运儿~*第一期主题:聚焦农药残留检测 时间:2022年6月9日 14:00-17:00*会议日程*会议嘉宾 庞国芳,中国工程院院士、中国检验检疫科学研究院首席科学家、国际AOAC资深专家国家产业基础专家委员会委员,中国食品安全国家标准审评委员会副主任,中国国家食品安全风险评估专家委员会副主任;2014年国际AOAC哈维威利奖、2017年何梁何利基金科技进步奖获得者;30多年致力于农药等化学污染物微量分析方法标准化研究,构建了农药色谱-质谱、核磁数据库和图谱库;研究制定了农产品食品中微量农药关键技术139项国家标准;主持了3次有17个国家62个实验室参加的国际AOAC协同研究,研制了3项国际AOAC标准,开创了中国学者主持研究国际AOAC标准方法的先河。近十年主持研发的技术,实现了农药残留检测信息化、农药残留大数据分析智能化和农药残留风险溯源可视化。3次荣获国家科学技术进步二等奖,8次荣获国际AOAC科学技术奖。发表论文140多篇(SCI论文59篇),出版著作49部(5000余万字,其中英文著作4部)。张磊,天津阿尔塔科技公司创始人、董事长、首席科学家南开大学化学院博士校外指导教师,《化学试剂》、《食品安全质量检测学报》编委,国家标准物质技术评审专家库专家,全国标准样品技术委员会委员,中国分析测试协会、中国化学试剂工业协会、AOAC中国分会等多个专业协会的标准化/技术委员会委员/专家,天津市分析测试协会标准物质与检测技术分会会长。拥有国内外发明专利20多项,国内外著名杂志发表论文几十篇,出版专著1部并获得中国石油和化学工业联合会科技进步三等奖,参与制定多项国家及行业标准、主持天津市重大科研项目,参加“十三五”国家重点研发计划食品安全专项并负责稳定同位素标记试剂研制课题和产业化示范基地建设任务。孟戈,安捷伦中国解决方案中心应用工程师从事气相色谱-质谱联用平台的应用解决方案开发。对食品安全,环境及材料中有机污染物分析领域相关背景、机遇与挑战有深入研究。参与研发植物源性食品农残分析仪(应对国标GB 23200.113-2018和GB2763-2021),土壤&水中挥发、半挥发性有机物分析解决方案、中药农残分析、电子电器材料中邻苯类筛查解决方案等。对农残及环境持久性有机污染物自动化分析有独特的见解和经验。扫码免费报名参会敬请期待下一期:聚焦兽药残留检测(计划时间:6月21日),更多大咖重磅加入。研讨会期间,阿尔塔为直播间用户提供标准品限量“冰点价”
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