低真空技术选哪家的电镜呢？是FEI的quanta系列还是蔡司的Σimga呢 还是有好的选择？
[b]推荐讲座《粗真空及工业相关的真空技术》讲座时间：[/b]2017-10-20 10:00[b]免费报名[/b]：[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3060.html[/url][b]主要内容：[/b]真空基础知识回顾、粗真空抽气时间计算、各种真空泵介绍及相关应用介绍（真空冷冻干燥 、质谱仪器 、低温容器制造、真空热处理、问题与答疑）。[b]主讲人：[/b]王延杰，安捷伦真空产品事业部技术工程师。 毕业于合肥工业大学真空专业，从事真空泵维修，真空系统设计，真空应用技术支持等工作10余年，对各类真空产品（获得设备、测量设备以及检漏设备）理论扎实，实践经验丰富。
[align=center][color=#333333][/color][/align][b][b] [/b]新上讲座：[b]粗真空及工业相关的真空技术 [/b] 举行时间：[b]2017-10-20 10:00[/b] 立即免费报名：[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3060.html[/url] 主讲人：[/b] 王延杰，安捷伦真空产品事业部技术工程师。毕业于合肥工业大学真空专业，从事真空泵维修，真空系统设计，真空应用技术支持等工作10余年，对各类真空产品（获得 设备、测量设备以及检漏设备）理论扎实，实践经验丰富。 [b]主要内容：[/b] 真空基础知识回顾、粗真空抽气时间计算、各种真空泵介绍及相关应用介绍（真空冷冻干燥 、质谱仪器 、低温容器制造、真空热处理、问题与答疑）。
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作为材料的一种重要表征手段之一，表面性质的表征是应用较多的方法，仪器有用体积法的有用重量法，如：TPD、TPR、TPO等，表征的性质有比表面、孔结构、表面的酸碱性、负载金属的分散度、对某一物质的吸附量等，而且吸附理论在近几年的发展也是比较快的一门学科，所以建议增开一个有关吸附仪的版块，不知版主同意否？认坛中的各位朋友都与仪器有亲密的接触，现在大多数的仪器都配有真空系统，如XRD、SEM、TEM、TG、IR等，对这几种仪器如果您对真空技术有一定的了解的话，应用起来就会少走弯路。而且这几年真空及真空技术也成为一门应用较多和发展较快的技术之一，但从我的工作和教学中发现，人们对真空的了解还远远不够，甚至有很多厂家的工程师也是一知半解，如真空的不同单位不会换算，不同类型的真空泵的极限真空度，对前极真空的要求、适用范围等，不同的真空范围应用什么类型的真空计，每种真空的测量原理等。以上两个方面的问题通过我这一段有论坛中的浏览，也有很多相关的贴子，但都比较分散，找不到“家”，如能给它们找一家就好了，大家都好找。以上想法也就是一块砖头，我知道大家都是有玉的人，不妨拿出来晒晒，让大家共同分享，如果您要给我一块砖，我也接着，砖多了也是有用的。谢谢！
电镜样品声波和真空技术处理的快速制备方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165934]电镜样品声波和真空技术处理的快速制备方法[/url]
地球上的真空环境 一.在地球上，通常是对特定的封闭空间抽气来获得真空，用来抽气的设备称为真空泵。早期制成的真空泵，抽气速度不大，极限真空低，很难满足生产和科学试验的需要。后来相继制成一系列抽气机理不同的真空泵，抽速和极限真空都得到不断的提高。如低温泵的抽气速率可达60000升/秒，极限真空可达千亿分之一帕数量级。 需要 A.为了保证真空系统能达到和保持工作需要的真空(负压），除需要配备合适的、抽气性能良好的真空泵以外，真空系统或其零部件还必须经过严格的检漏，以便消除破坏真空的漏孔。低(粗)真空、中真空和高真空系统一般用气压检漏 ；对于超高真空系统，在采用一般检漏法粗检以后，还要采用灵敏度较高的检漏仪，如卤素检漏仪和质谱检漏仪来检漏。 应用 B.随着真空获得技术的发展，真空应用日渐扩大到工业和科学研究的各个方面。真空设备应用是指利用稀薄气体的物理环境完成某些特定任务。有些是利用这种环境制造产品或设备，如灯泡、电子管和加速器等。 这些产品在使用期间始终保持真空；而另一些则仅把真空当作生产中的一个步骤，最后产品在大气环境下使用，如真空镀膜、真空干燥和真空浸渍等。 C.真空的应用范围极广，主要分为低真空、中真空、高真空和超高真空应用。低真空是利用低(粗)真空获得的压力差来夹持、提升和运输物料，以及吸尘和过滤，如吸尘器、真空吸盘 。 D.中真空一般用于排除物料中吸留或溶解的气体或水分、制造灯泡、真空冶金和用作热绝缘。如真空浓缩生产炼乳，不需加热就能蒸发乳品中的水分。 E.真空冶金可以保护活性金属，使其在熔化、浇铸和烧结等过程中不致氧化，如活性难熔金属钨、钼、钽、铌、钛和锆等的真空熔炼；真空炼钢可以避免加入的一些少量元素在高温中烧掉和有害气体杂质等的渗入，可以提高钢的质量。 F.高真空可用于热绝缘、电绝缘和避免分子电子、离子碰撞的场合。高真空中分子自由程大于容器的线性尺寸，因此高真空可用于电子管、光电管、阴极射线管、X 射线管、加速器、质谱仪和电子显微镜等器件中，以避免分子、电子和离子之间的碰撞。这个特性还可应用于真空镀膜 ，以供光学、电学或镀制装饰品等方面使用。 G.外层空间的能量传输与超高真空中的能量传输相似，故超高真空可用作空间模拟。在超高真空条件下，单分子层形成的时间长(以小时计)，这就可以在一个表面尚未被气体污染前 ，利用这段充分长的时间来研究其表面特性，如摩擦、粘附和发射等。(end)
真空技术干燥的优势 比起常规干燥技术具备以下优势 ◆真空环境大大降低了需要驱除的液体的沸点，所以真空干燥可以轻松应用于热敏性物质； ◆对于不容易干燥的样品，例如粉末或其他颗粒状样品，使用真空干燥法可以有效缩短干燥时间； ◆各种构造复杂的机械部件或其他多孔样品经过清洗后使用真空干燥法，完全干燥后不留任何残余物质； ◆使用更安全----在真空或惰性条件下，完全消除氧化物遇热爆炸的可能； ◆与依靠空气循环的普通干燥相比，粉末状样品不会被流动空气吹动或移动； 控制特点：具有因停电，死机状态数据丢失而保护的参数记忆，来电恢复功能。 真空干燥箱性能特点： ■采用国内首创流线圆弧型设计，外壳采用冷轧钢板制造，表面静电喷塑； ■本机温控系统采用微电脑单片机技术，控温，定时，超温报警； ■显示为双屏高亮度数码管显示，示值准确直观，性能优越，触摸式按键设定调节参数； ■温控传感器采用的是电容式原装进口部件； ■采用进口电机及风叶；具有定时和计时功能； ■内胆均为不锈钢材料制成；半圆形四角易清洁； ■本机箱门完全松紧可由用户任意调节，整体成形的硅橡胶门封圈，确保箱内高真空度； ■本机工作室为长方体结构，使有效容积达到最大，箱门采用钢化、防弹双层玻璃门，使观察工作室培养物品能让用户一目了然；
1. 真空调节阀能调节由真空阀隔开的真空系统部件之间的流率的一种真空阀。2.微调阀用来微量调节进入真空系统中的气体量的真空阀3.充气阀把气体充入真空系统的阀4. 进气阀将气体放入到真空系统中的一种真空控制阀。5.真空截止阀用来使真空系统的两个部分相隔离的一种真空阀。通常它不能当作控制阀使用。6. 前级真空阀在前级真空管路中用来使前级真空泵和与其相连的真空泵隔离的一种真空截止阀。7. 旁通阀在旁通管路中的一种真空截止阀8. 主真空阀用来使真空容器同主真空泵隔离的一种真空截止阀。9.低真空阀在低真空管路中，用来使真空容器同其粗抽真空泵隔离的一种真空截止阀。10.高真空阀符合高真空技术要求的主要在该真空区域内使用的一种真空阀。11. 超高真空阀符合超高真空技术要求的主要在该真空区域内使用的一种真空阀。超高真空阀的阀座和密封垫通常由金属制成，可以进行烘烤。12. 手动阀用手开闭的阀13.气动阀用压缩气体为动力开闭的阀。14. 电磁阀用电磁力为动力开闭的阀。15. 电动阀用电机开闭的阀。16.挡板阀阀板沿阀座轴向移动开闭的阀。17. 翻板阀阀板翻转一个角度开闭的阀。18. 插板阀阀板沿阀座径向移动开闭的阀。19. 蝶阀阀板绕固定轴在阀口中转动开闭的阀。
http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif讲座主要内容：本讲座主要内容为真空的历史，真空的物理基础，流导与流态，真空中残余气体的成分，简易真空系统构成，各类型真空泵的原理等等。讲座老师简介：冯志国老师，安捷伦真空产品事业部技术及服务经理, 真空技术资深讲师。从事真空及相关工作近20年，主讲真空相关技术讲座百余场，深悉各类真空获得设备、测量设备以及检漏设备。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif报名链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/2584
我们课题组目前有尼高力的6700和布鲁克的v70，目前主要做催化剂原位的实验。目前准备再购置一台红外主要还是做原位，邀请尼高力和布鲁克的技术人员过来做产品交流，布鲁克的工程师介绍他们有一款真空红外光谱仪，可以保证主机和原位池附件都处于真空下测试（工程师介绍以前的真空红外如果附件不规则，那样品仓只能打开测试，真空技术就没什么太大意义，但现在他们开发的附件保证附件和主机完全密封），我们比较感兴趣，但不知道真实效果如何？不知道群里有没有购买过真空红外的兄弟姐妹，帮忙大概介绍一下。谢谢！
真空计的种类很多，常用的真空计就有压缩式真空计、电离真空计、热电偶真空计、电阻真空计等等。真空计的真空测量是真空技术的重要组成部分，因此真空计在科研与生产中的使用很广泛。那么在选择真空计时我们应该考虑哪些因素呢？ 1.不同的真空计有不同的测量范围与测量精度，首先要确保真空计的测量范围满足设备的需要，再考虑真空计的测量精度； 2.有些真空计对被测气体有要求，如热阴极电离真空计的阴极易受过量空气及泵油蒸气等污染物的损害，因此需要考虑被测气体是否会对真空计造成损伤； 3.部分真空计会影响被测环境，如压缩式真空计测量时要压缩被测气体，这会使水蒸气凝结。因此要考虑真空计是否会对被测真空环境造成影响； 4.考虑真空计所测压强是全压还是分压，是否已校准，是否与气体种类有关； 5.考虑真空计能否实现连续测量，数值指示及反应时间如何； 6.考虑真空计的稳定性、可靠性、使用寿命。 7.考虑真空计的安装方法、操作性能、保修、管理、市场有无销售、购买的难易程度和规格
微波真空干燥设备是微波能技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用设备，它兼备了微波及真空干燥的一系列优点，克服了常规真空干燥周期长、效率低的缺点，在一般物料干燥过程中，具有干燥产量高、质量好，加工成本低等优点，微波真空干燥设备是一项集电子学、真空学、机械学、热力学、程控学等多学科为一体的高新技术产品，是干燥过程中物质的物理变化、内外热质交换以及真空条件下水分迁移过程的深入研究基础上，发展起来的一项新技术、新工艺。微波真空干燥设备由微波发生器，真空干燥腔、物料旋转盘、真空系统和电子控制系统组成。 工业生产中，有许多物品是不能在高温条件下进行干燥处理，如一些药品、化学制品、营养食品以及人参、鹿茸等高档中草药材，为了保证产品质量，其干燥处理必须在低于100℃或室温的条件下进行，众所周知气压降低，水的沸点也降低，如在一个大气压（101.3kpa）下，水的沸点是100℃，而在0.073大气压（7.37kpa）下，水的沸点是40℃。在真空条件下，加热物体可使物体内部水分在无温升状态下蒸发。由于真空条件下空气对流传热难以进行，只有依靠热传导的方式给物料提供热能。常规真空干燥方法热的传导速度很缓慢，效率低，并且温度控制难度大，被加热物料还会产生内外温差。微波加热是一种辐射加热，是微波与物料直接发生作用，使其里外同时被加热，无须通过对流或传导来传递热量，所以加热速度快，干燥效率高，干燥质量高。 国外发达国家如美国、法国、日本八十年代开始进行工业化微波真空干燥设备开发。并在实际应用中取得良好的效果。美国加州大学与某公司合作，用微波真空干燥设备加工无籽葡萄干，将传统工艺65℃、24小时热风烘干变为50℃、5小时微波真空干燥，产品质量大大提高。法国国际微波公司制造的微波真空干燥机（2450MHz、48KW）加工速溶桔粉，产品不仅保持原有的色、香、味，其维生素的保留远高于喷雾干燥。 八十年代后期国内开始研发微波真空干燥设备，通过多年的努力，到2000年前后，成功的解决了低气压微波场起弧放电，铺料层之间加热温差，微波场内非接触测温等多项难题，从实验阶段跨入工业化生产阶段。为食品工程、制药工程、生物工程、化工工程、材料工程以及农副产品深加工提供了一种新型、高效的干燥设备。微波真空干燥的特点： 1、高效：常规的真空干燥设备中，（假定真空压力为7.37kpa，物料脱水温度为40℃，1kg水汽化热是574大卡），由于在真空场合下，热量通过对流传递十分困难，只能传导进行，加热速度慢，干燥周期长，能耗大。微波真空干燥设备采用的是辐射传能，是介质整体加热，无需其他传热媒介，避免了上述缺点，所以速度快、效率高、干燥周期大大缩短，能耗降低。与常规干燥技术相比可提高工效四倍以上。 2、加热均匀：由于微波加热是物料里外同时加热，物料的里外温差很小，不会产生常规加热中出现的里外加热不一致的状况，而使干燥质量大大提高。 3、易控：便于连续生产及实现自动化，由于微波功率可快速调整及无惯性的特点，易于即时控制，便于工艺参数的调整和确定。 4、设备体积小，安装维修方便。 5、产品质量好：与常规方法相比，所加工的产品质量有较大幅度的提高。 6、此外微波设备具有消毒、杀菌之功效，产品安全卫生。保质期可延长。从以上介绍的特点中，节能、降耗、提高产品质量、安全卫生、设备投资成 本低等诸方面即可看出其经济效益和社会效益的显著。在脱水蔬菜加工中，对各种干燥设备的工艺性能、经济效益、产品质量等比较结果如表一： 经比较微波真空干燥设备的效率为常规真空干燥设备的４倍，可见微波真空干燥是一项经济效益显著、推广价值极高的高新技术。目前我公司研制的新型工业化微波真空干燥设备已通过国家有关单位的鉴定，从2KW～100KW微波真空干燥设备已形成系列产品。这将为我国国民经济诸多领域及科研部门提供了一现代化的高新技术干燥设备
[b] 经常看到有朋友问，火花直读光谱仪采用才真空技术与充氩气技术到底哪个好一些。周末闲着无事，做个简单说明。以下代表我个人观点。[/b] 直读光谱仪在分析某些种类的金属时（如铸铁、不锈钢、低合金钢、哈氏合金、蒙乃尔合金等）， C、P、S、As、N中的大部分元素都需要检测。这些元素最佳光谱线均在真空紫外波段，而空气中的氧气、氮气、水蒸气等会对紫外区谱线产生强烈的吸收，使光谱仪能够测量到的紫外光谱强度急剧减弱，进而影响被测元素的准确性及稳定性。所以必须将光室中的空气除去，才能实现较为稳定的紫外区元素检测结果。 目前主要有两种方式可以实现真空紫外波段元素的测量：[color=#ff0000]1. 光室抽真空方式；2. 光室充氩气方式。[/color]单纯从紫外光传输看，两种方式都能很好的实现C、P、S、As、N等元素的测量，但是这两种技术从本质上代表了不同光谱仪厂家的技术路线，下面从两种技术本身详细地为大家讲解一下。[b] 第一种，抽真空方式。[/b]这种方式是利用真空泵把光室中的空气抽出，使光室内部形成真空的状态，从而可以实现C、P、S、As、N的测量。抽真空方式的光学系统由光室、真空泵、电磁阀、光学器件、电器部分组成，此类光谱仪的光室一般都比较大，国际上比较有代表性的生产厂家有瑞士ARL、德国OBLF，代表型号有ARL 4460、OBLF QSN750，这两个产品也代表着光谱仪较为高端的性能。抽真空光谱仪的设计及制作工艺有很高的要求，这两个品牌的设计及生产工艺经过多年验证，已达到十分可靠的水平。 抽真空光谱仪对仪器的设计及制作工艺有很高的要求，而市场上大多的抽真空产品因技术积累及成本控制原因很难能够达到这种工艺水平，目前市场上常见的真空光谱仪大多存在以下几种问题： 由于光室的抗压强度不够而使光室发生形变，进而导致数据稳定性不好；低成本采购的电磁阀故障率高，会导致油气倒吸进入光室，轻一点的会产生几万甚至十几万的维修成本，严重的则会导致光学系统报废；低成本采购的真空泵，故障率较高，需要频繁的维护，从而给使用公司造成较大的设备维护成本及人工成本。[b] 第二种，充氩气方式。[/b]这种方式是用惰性气体（一般为氩气）充入光室，将光室中的空气排出，从而达到紫外区C、P、S、As、N等元素的最佳分析状态。充氩方式的光学系统由光室、气路系统、光学器件、电器部分组成。没有机械泵，没有像真空条件一样的气密性要求，且光室与外界压差基本可以忽略不计所以对光室的抗压强度要求也没有那么高。因此仪器可以做小，大大方便了仪器的安装及移动；同时也避免了真空系统带来的故障率，大大降低了用户的维护成本；另外一般充氩方式的光谱仪采用的检测器都为CCD或CID，不仅可以实现全元素（全谱）检测而且也十分易于扩展。 充氩气方式国际国内比较有代表的厂家是德国spectro、中国聚光盈安，英国ARUN，代表型号有spectro MAXX、英国阿朗ARTUS，聚光盈安M5000。MAXX、M5000这两个型号在国内都有较大的用户群体，MAXX国内近万家，M5000国内有近3000家，阿朗是光谱仪老品牌，但英国阿朗ARTUS这个型号16年刚刚上市，用户群体不太多。Spectro，聚光盈安（FPI）这两个品牌也是现在国内市场上销量第一，第二的品牌，有着不错的用户口碑。服务上的对比不多说，国外跟国内的服务大家都懂的。阿朗作为后起品牌，希望可以在服务的及时、专业、收费上别带进口爷一样的通病。哦对了，这三个型号也是双光室设计，紫外C、P、S、As、N等元素用单独一个光学系检测，常规元素（Fe、Cr、Ni、Mo、V、Ti、Cu、Al等元素）使用另外一个光学系统检测，检测效果要比一个光室涵盖所有紫外及可见元素的效果好不少。但是充氩的技术在CCD光谱仪中属于技术难度较大的一种，气路设计、流体测试等技术沉淀不够的厂家很难实现此种方式，多数小厂家一般用的都是CCD+抽真空的方式。没办法，技术难实现，成本高很多，国际国内的小品牌要走的路还很长。 汇总一下，抽真空及充氩的技术路线，各有优劣，如果让我选择，我比较喜欢充氩的产品。斯派克、聚光盈安是比较用心做设备的厂家，能够感觉到他们对分析仪器行业的敬畏之心，这里要给个赞。 以上为我个人建议，欢迎大家一起讨论拍砖。
真空系统无论是成熟的GCMS，还是大有作为的LCMS，亦或者是ICPMS，这些分析仪器的精贵之处毋庸置疑就是质谱仪MS。质谱仪，最基本的系统就是真空系统，也是最重要的系统之一。真空系统的作用就是提供足够的真空度来满足质谱仪的功能，主要提供足够高的平均自由程，减少背景噪声获得高灵敏度。还可以防止灯丝被氧化（GCMS），避免高压放电（TOF-MS），等。真空基础：平均自由程：每次发生碰撞之间移动的平均距离被称为 平均自由程 (l)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif真空vacuum 可以简单分为粗真空（1 x 105 - 1.33 x 10-1 Pa）-高真空（1.33 x10-1 - 1.33 x 10-6 Pa）-超高真空（1.33 x 10-6 Pa）。真空技术：真空技术包括真空获得、真空测量技术、泄露和检漏技术。一、真空获得真空获得技术：主要通过各种真空泵或者真空泵组来获得所需的真空度。真空泵的技术指标主要有：抽气量、抽气速度、极限压力、压缩比。1、 抽气量 Q (mbar L/S or torr L/S)，被真空泵从一点传送到另外一点的气体数量，它取决于压力；2、 抽气速度 S（L/S）,单位时间内的抽气量；3、 极限压力 （mba），真空泵所能达到的最低压力；4、 压缩比 K=Po/Pi，排气口的压力与进气口压力的比值。1.粗真空获得，可以通过各种机械泵来获得。如油封式旋片泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif（通常我们所说的油泵）；还有涡卷式干泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif；隔膜泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif；罗茨泵等。主要作用就是从真空室中取出大部分空气，为高真空泵保持适合的排气口压力和提供合适的进气口启动压力。各种粗抽真空泵性能对比：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif2.高真空获得，主要有油扩散泵、涡轮分子泵、冷泵。油扩散泵：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif涡轮分子泵：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif各种高真空泵性能对比：http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3.超高真空获得，主要通过超高真空泵，如离子泵、钛升华泵。二、真空测量技术主要是通过不同的真空规（vacuum gauge）来测量真空度。三、泄露和检漏技术检漏技术是用来保证元器件或系统的密闭性可以满足某种标准的一种方法。通常的检漏方法有冒泡法、压降法、卤素吸收法以及氦质谱检漏仪，以下是各种方法的比较。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif1 x 10-1 atmcc/sec. = 6.00 cc/分钟. (0.1 *60)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif瓦里安Varian 氦质检漏仪
中国生产真空泵的厂家很多。通过对全球真空泵市场的分析我们可以看出，各类真空泵的市场及应用领域都在不断变化和发展。中国真空泵制造业有着悠久的历史和雄厚的基础，国产真空泵已经在各个不同领域得到应用并经过验证，有些泵还出口国外，得到国外用户的认可并受到好评，应该说中国真空泵制造业在国内外市场仍然有着巨大的发展空间。 1.液环泵虽然液环泵属于粗真空泵，但在中国的石油、化工、电力、轻纺、造纸、医药等领域仍然有着很大的市场。在国外，液环泵的销售额占全部真空泵市场的14%，仅次于干泵，所以Nash、Seimems和Kinney等公司都在中国投资建厂或建立销售网络，不断扩大在中国的市场份额。由于液环泵大部分是铸件，加工要求也不高，属劳动密集型产品，所以国产液环泵在价格上有竞争优势，关键是要改进设计，缩小体积，减轻重量，提高效率，降低能耗。2.滑阀泵由于滑阀泵比较耐用、可靠，国内外各种真空炉、镀膜机以及干燥、浸渍等设备都是用滑阀泵作为前级泵，但是滑阀泵铸件重，加工工作量较大，所以国外各真空厂都在中国寻找合作伙伴。为了使国产滑阀泵能够进入国际市场，必须进一步降低泵的振动噪声，杜绝喷油和漏油，提高滑阀泵长期运行的可靠性。3.直联旋片泵随着真空技术在各个应用领域的不断扩大，直联旋片泵的需求量越来越大。由于这种泵数量很多，加工装配工作量很大，价格又很低，所以有的国外真空厂商在中国建立专业厂。国产中小型直联旋片泵在技术上已经过关，价格又远比国外的泵便宜，所以国产泵仍然有竞争优势，关键是要解决轴封漏油以及旋片材料和真空泵油的性能质量问题，确保直联泵在高速、高温下性能稳定和运行可靠，同时还要进一步提高国产直联旋片泵抽除水蒸气的能力。
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[size=16px][color=#339999][b]摘要：在当前的各种三轴测试仪中，对月壤和月壤模拟物的样品制备和力学性能测试还无法实现样品的真空制备、测试过程中的可变围压控制和样品的超真空度准确控制。为此本文提出了实现这些功能的解决方案，解决方案采用不同气体流量控制技术以及特殊样品机构来实现月壤样品负压吸膜压实制备和给样品提供高真空环境，采用正压气体压力控制技术实现月壤样品的可变围压控制。此解决方案可用于开发新型真空三轴仪和现有三轴仪的升级改造。[/b][/color][/size][size=16px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 随着我国探月工程的开展，对月球土壤和岩石的研究工作也在进一步深入开展，其中目前迫切需要开展的工作之一是在实验室模拟月球的高真空条件下，测试循环载荷对月壤（或月壤模拟物）密度的影响以及相应的应力-应变-强度特性。这些工作都需要在具有超高真空形成和控制能力的三轴仪上进行，在这种超高真空三轴仪上需要具体开展的研究内容如下：[/size][size=16px] （1）不同真空度条件下的样品压实及其密度变化研究。[/size][size=16px] （2）开发新型高真空型三轴仪或改造现有圆柱形三轴装置，用于在高真空下对压实月球模拟物的应力-应变-强度进行测试。[/size][size=16px] （3）循环压实模拟物的约束和三轴剪切试验。[/size][size=16px] （4）评估原位（围压）应力和高真空对压实模拟物响应的影响，确定变形和强度参数。[/size][size=16px] 为了开展上述研究工作，特别是针对开发新型高真空三轴仪或对现有的三轴仪进行高真空技术改造，本文提出了相应的解决方案，解决方案的核心是设计新型的月壤样品卡具，并增加相应的真空压力配套系统，实现超高真空和正压围压的精密控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 无论是开发新型高真空三轴测试仪，还是对现有三轴设备进行高真空技术改造，都需要实现以下几方面的功能和技术指标：[/size][size=16px] （1）可对月壤样品进行单独的抽真空，使包裹有橡胶膜的月壤样品处于模拟的月球真空环境中，真空度范围为1×10[font='times new roman'][sup]-11[/sup][/font]Torr~760Torr（绝对压力），真空度可在此范围内的任意设定点上进行控制，控制精度由真空计的测量精度确定。[/size][size=16px] （2）在包裹有橡胶膜的月壤样品外部空间内，提供高于一个大气压的气体压力用于形成围压，可在0~400kPa（表压）范围内的任意设定点上进行控制，控制精度优于1%。[/size][size=16px] 为了实现上述三轴仪功能和技术指标，本文提出了相应的真空压力控制解决方案，解决方案的前提是三轴仪需具备独立的样品抽真空管路、样品顶部和底部的低漏率密封连接件以及密闭型的围压生成腔体。解决方案所设计的三轴仪和真空压力控制系统如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.三轴仪真空压力控制系统结构示意图,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307250954595123_1111_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 三轴仪真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，月壤样品通过外侧的橡胶膜、密封顶杆和基座、以及上下密封圈形成独立的真空密闭环境。在真空度控制过程中，由顶盖管路进行抽真空排气，由底部基座管路进气，通过排气和进气速率达到不同的动态平衡状态实现相应设定真空度的控制。[/size][size=16px] 月壤样品上下两端的真空管路都经过三轴仪底部基座与外部的真空控制管路连接，所连接的真空排气控制管路用紫色线表示，排气控制管路上连接有由皮拉尼计、电容规、电动球阀、干泵和分子泵。[/size][size=16px] 真空进气分为低真空和高真空两个控制管路，这两个管路并联且共用三轴仪底部基座的进气口，以分别负责大流量进气和微小流量进气。其中低真空进气控制管路用绿线表示，此管路中连接有电动针阀、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。高真空微量进气控制管路用蓝线表示，此管路中连接有电动针阀、泄漏阀、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。[/size][size=16px] 为了给月壤样品四周提供可变的围压，需要在图1中的腔室内形成充气正压，即处于真空状态下的月壤样品被放置在一个气体压力可控的密闭腔室内。正压腔室同样也经过三轴仪底部基座通道与黄线所代表外部正压控制管路连接，此管路中连接有压力计、压力调节器、高压气源和双通道真空压力控制器。[/size][size=16px][color=#339999][b]（1）低真空控制[/b][/color][/size][size=16px] 所谓低真空是指仅靠干泵抽气所能达到的真空能力，一般是0.01~760Torr绝对真空度范围。在此低真空范围内的控制时，使用到了紫线所示的抽气管路和绿线所示的低真空控制管路，此时分子泵和蓝线高真空管路处于关闭状态。[/size][size=16px] 在此低真空0.01~760Torr范围内，一般需要配置两个不同量程的电容规才能覆盖。因此，低真空范围内的控制，采用了双通道真空压力控制器，其中第一通道连接1000Torr量程的电容规和电动球阀，用来控制1~760Torr范围内的真空度；第二通道连接1Torr量程的电容规和电动针阀，用来控制0.01~1Torr范围内的真空度。[/size][size=16px][color=#339999][b]（2）高真空控制[/b][/color][/size][size=16px] 所谓高真空是指在低真空基础上还需分子泵继续抽气所能达到的真空能力，一般是指绝对真空度范围1×10[font='times new roman'][sup]-2[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]-11[/sup][/font]Torr。在此高真空范围内的控制时，使用到了紫线所示的抽气管路和蓝线所示的高真空控制管路，此时干泵和绿线低真空管路处于关闭状态。[/size][size=16px] 在此高真空范围内，可以根据精度要求选择不同的真空计，另外还需分别控制电动针阀和压力调节器。高真空范围内的控制同样也采用了双通道真空压力控制器，其中第一通道连接真空计和压力调节器进行真空度自动调节；第二通道连接电动针阀用于高真空控制管路的打开和关闭。[/size][size=16px][color=#339999][b]（3）正压压力控制[/b][/color][/size][size=16px] 正压压力控制是提供0~400kPa（表压）范围内的自动控制，使用了黄线所示的压力管路，并可以根据控制精度要求选择相应的压力计，同时采用了单通道真空压力控制器。在正压控制过程中，压力计、压力调节器和真空压力控制器组成闭环控制回路，可自动根据压力设定点或设定程序对进气压力进行减压定点控制或可编程控制。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过此解决方案可很好的实现三轴测试仪在高真空环境和可变围压条件下的测试，但在实际应用中还需注意以下两个方面：[/size][size=16px] （1）通过上述真空控制功能，也可以进行圆柱形月壤样品的压实制作。即在颗粒状样品压实制作时，先将橡胶膜管放置在一个侧壁透气的金属圆管内，然后把低真空控制管路连接到腔体正压接口对腔体抽真空，通过橡胶膜外部的真空作用使橡胶膜紧密吸附在金属圆管内壁上，由此可方便的倒入颗粒月壤并进行压实，最终制作出非常规整的外部套有橡胶膜的圆柱状月壤样品。[/size][size=16px] （2）在此方案中，仅指定了高真空度的有限范围和一路高真空控制管路。如果需要进一步扩展到更高真空度，还需根据所扩展的真空度选择不同的真空泵，由此还需改变高真空控制中的泄漏阀技术指标，或增加高真空控制管路数量，这样才能满足不同高真空度范围内的准确控制。[/size][size=16px] （3）此解决方案所涉及的真空压力控制技术，结合流量测量技术后，也可拓展应用到月壤和各种土壤的渗透性能测试。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size][size=16px][/size]
[align=center][b][size=14pt][font=等线]创造品质真空[/font]—安捷伦[/size][size=14pt]TwisTorr 305新型分子泵网上发布会[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]：[/size][size=11pt]2020年3月5日10:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍：[/size][/b][size=10.5pt]安捷伦[/size][size=10.5pt] TwisTorr 305新型分子泵闪亮问世[/size][size=10.5pt]安捷伦分子泵的特色技术[/size][size=10.5pt]安捷伦[/size][size=10.5pt] TwisTorr 305分子泵的创新设计[/size][size=10.5pt]分子泵在应用中的注意事项[/size][size=10.5pt]分子泵背后那些鲜为人知的事[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍：[/size][size=11pt]黄漫莉[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=10.5pt][font=等线]安捷伦科技真空产品技术经理[/font], 真空技术资深讲师。从事真空及相关工作近20年，熟悉各类真空获得、测量设备，对真空相关应用也有非常丰富的经验。[/size][size=10.5pt]报名地址[/size][size=10.5pt][font=等线]：[/font]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_10501.html[/size]
①．无油涡旋真空泵为防止碎屑在泵中沉积，每天抽大气几次，每次3～5秒。②．要注意高温，在泵足够冷却后，再进行检查与维护。停泵后立即维修可能引起烧伤。③．检查与维护之前一定要切断电源。否则可能引起电击或被旋转物伤害。④．如果安装与工作条件差、工作环境温度超过规定，请缩短维护间隔。环境温度是泵失效的主要影响因。标准维护间隔是以环境温度5～40℃，年平均温度25℃为基础制定的。 (2)检查与维护内容要点 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901091943_128424_1633738_3.jpg[/img]故障诊断与排除 几年来用户在无油涡旋真空泵的使用过程中，陆续发现了各种问题，也总结了问题解决的方法。归纳起来，不外乎下述各种。如果出现故障，可以参照下表排除之。如果自己不能解决问题，可以联系卖泵的经销商和生产单位。同时笔者欢迎用户提出使用中的问题，以利于无油涡旋真空泵的进一步改进。 毫无疑问价格适中、性能可靠的无油涡旋真空泵将成为适合中国市场要求产品的主流,大力发展涡旋无油真空泵势在必行。研制符合中国市场要求的涡旋类及其它无油真空泵系列产品及其检测技术手段也成为中国真空获得行业进一步发展的一个契机。 无油涡旋真空泵故障诊断表[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/01/200901091945_128426_1633738_3.jpg[/img]文章来源：真空技术网
一、概 述 微波真空干燥设备是微波能技术与真空技术相结合的一种新型微波能应用设备，它兼备了微波及真空干燥的一系列优点，克服了常规真空干燥周期长、效率低的缺点，在一般物料干燥过程中，可比常规方法提高工效4～10倍。具有干燥产量高、质量好，加工成本低等优点，微波真空干燥设备是一项集电子学、真空学、机械学、热力学、程控学等多种学科为一体的高新技术产品，是在干燥过程中对物质的物理变化、内外热质交换以及真空条件下水分迁移过程的深入研究的基础上，发展起来的一项新技术、新工艺。工业化大生产中，有许多物品是不能在高温条件下进行干燥处理的，例如一些药品、化学制品、营养食品以及人参、鹿茸等高档中草药材，为了保证产品质量，其干燥处理必须在低于100℃或在室温的条件下进行，众所周知气压降低，水的沸点也降低，如在一个大气压（101.3kpa）下，水的沸点是100℃，而在0.073大气压（7.37kpa）下，水的沸点是40℃。在真空条件下，加热物体可使物体内部水分在无升温状态下蒸发。由于真空条件下空气对流传热难以进行，只有依靠热传导的方式给物料提供热能。常规真空干燥方法传热速度慢，效率低，并且温度控制难度大。微波加热是一种辐射加热，是微波与物料直接发生作用，使其里外同时被加热，无须通过对流或传导来传递热量，所以加热速度快，干燥效率高，温度控制容易。 国外发达国家在八十年代时已开始进行工业化微波真空干燥设备开发，并在实际应用中取得良好的效果。法国国际微波公司用微波真空干燥设备加工无籽葡萄干，将传统工艺65℃、24小时热风烘干变为50℃、5小时微波真空干燥，产品质量和产量都大大提高。九十年代后期我单位在国内率先开始研发微波真空设备，通过几年的努力，在二○○○年完成工业化10KW微波真空干燥设备研制。为制药工程、生物工程、化工工程、材料工程以及农副产品深加工提供了一种新型、高效的干燥设备。 二、微波真空干燥设备的优点 1、高效 常规的真空干燥设备都采用蒸汽进行加热，需要从里到外进行加热，加热速度慢需要耗费大量的煤，而微波真空干燥设备采用的是电磁波加热，无需传热媒介，直接加热到物体内部，升温速度快，1千瓦的微波能在3-5分钟内将常温下的水加热到100℃，避免了上述缺点，所以速度快、效率高、干燥周期大大缩短，能耗降低。与常规干燥技术相比可提高工效四倍以上。 2、加热均匀 由于微波加热，是从内到外对物料进行同时加热，物料的内外温差很小，不会产生常规加热中出现的内外加热不一致的状况，从而产生膨化的效果，利于粉碎，使干燥质量大大提高。 3、易控，便于连续生产及实现自动化，由于微波功率可快速调整及无惯性的特点，易于即时控制，可以在40℃-100℃之间任意调节温度。 4、备体积小，安装维修方便 5、产品质量好，与常规方法相比，所加工的产品质量有较大幅度的提高。 6、微波具有消毒、杀菌的功效，产品安全卫生。保质期长。 7、经济效益显著。 从以上介绍的特点中，节能、降耗、提高产品质量、安全卫生、设备投资成本低等诸方面即可看出其经济效益和社会效益的显著。 三、基本结构及工作原理 1、微波真空干燥设备应用在贵重药材加工中的流程图（略）
1书籍名称：色谱质谱联用技术2作者：盛龙生，苏焕华，郭丹滨3出版社：化学工业出版社4封面：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305041225_438232_2649431_3.png5内容简介：第一章 气象色谱-质谱联用技术第一节 概述；第二节 GCMS主要性能指标；第三节 GCMS仪器配置；第四节 GCMS的真空技术；第五节 GCMS的质谱技术；第六节 GCMS中的气相色谱技术；第七节 GCMS应用相关技术第二章 液相色谱-质谱联用技术第一节 ESIMS及其原理；第二节 APCI基本原理；第三节 液相色谱-质谱联用中的进样和色谱技术；第四节 液相色谱-质谱联用中的质谱技术 第五节 应用及有关原理与技术6本书重点讨论GCMS及LCMS的相关原理，操作要点，数据采集与处理，谱库检索和典型应用实例，以帮助初学者快速掌握质谱学的基本理论，方法和技术。
质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵，既可用于真空腔室的预抽真空，又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空；高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等，负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动，需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中，低真空泵和高真空泵常常配合使用，共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场，也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组，用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计，前者直接测量空间内气体的压强，后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b]（1）扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发，形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口，且使油气向侧下喷出，因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走，当气流到达由冷却水冷却的泵壁后，又会凝结成液体流回蒸发器，油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点，但其极限真空偏低，且使用过程中易造成系统油气污染，现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b]（2）涡轮分子泵（turbo pump）[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的，在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比，从而获得所需要的真空性能，对被抽气体无选择性、无记忆效应，操作简单、使用方便。[b]（3）钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温，达1200～1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面，形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物，对惰性气体主要是“掩埋”。[b]（4）溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离，利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射，连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b]（5）吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置（常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等）。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活（900℃）形成活性表面，然后降温至工作温度（400℃）即可吸气。吸气机理:①化学吸收，锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应，生成稳定的化学物；②化学吸附，锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物，温度稍高时，气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体；③物理吸附，锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中（注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放）[b]（6）低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板（65K、1K）来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K（-08℃）左右，主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子；第二级低温板温度为15K（-28℃），主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子（H2、N2、Ar）。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成；制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂，对环境无害，工作安全性好。[b]（7）机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积，使被抽容器内气体的体积不断膨胀，从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作，极限真空度一般为1.33～1.33×10[sup]-2[/sup]pa，抽气速率与转速及空腔体积的大小有关，一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b]（8）全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规，它集成了两个独立的真空测量系统（Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统），测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar（1bar＝10[sup]5[/sup]Pa），真空技术在20世纪得到迅速发展，并有广泛的应用。20世纪初，旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现，为质谱技术的发展创造了条件。接着，油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现，促使真空技术进入超高真空时代，质谱仪器的性能指标也得到了显著提高
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------1.气路问题（真空获得与维护，日常检查漏气、、、）2.进样系统（衬管，隔垫，各种进样方式。。。）3.分析系统（管住的类型，管住是否合适相关目标物分析，管住的老化）4.检测系统（离子源，检测器，光电倍增）5.PC系统（软体问题，软体连接，软体升级）6.仪器综合维护贴7.GC-MS 理论贴8.GC-MS应用模块-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------一。 何为真空 真空是一种不存在任何物质的空间状态，是一种物理现象。在“真空”中，声音因为没有介质而无法传递，但电磁波的传递却不受真空的影响。事实上，在真空技术里，真空系针对大气而言，一特定空间内部之部份物质被排出，使其压力小于一个标准大气压，则我们通称此空间为真空或真空状态。1真空常用帕斯卡（Pascal）或托尔（Torr）做为压力的单位。我们质谱仪器一般要求是高真空即单位在10-5Torr这个级别即可满足分析目的。-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------二。为何真空 在GC-MS中真空给仪器带来以下几点好处 1.提供分子足够的自由程 2.给离子提供无碰撞的离子轨道 3.减少分子-离子反应 4.减少放电 5.保护灯丝防止氧化 6.提高仪器灵敏度------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 三。真空的获得 真空的获得一般就是运用，它能将气体不断地吸入并排出泵外以达到抽气目的的。常见的真空泵有两种一种是机械泵（预抽泵），另外一种是涡轮分子泵。前者能把真空抽到10-2级时，这个时候涡轮分子泵才开始工作一般真长能抽到10-6 Torr级。所以要用涡轮分子泵也是要与机械泵同时运用.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------四。真空的维护 真空的维护通俗点讲就是如何保证其不漏气。其实有法可循的一般可以按照下面这几点初级排查 1.确认源头真空泵有米有坏 2.气体整个管路无异常。比如气瓶减压阀那一块，管路是否断了，柱子是否断了，螺丝有米有拎好。。 3.质谱仪中相关参数是否正确。先进质谱仪器能够根据用户设置参数即可改变柱前压，以及真空的数据。如果你的管柱被经常隔断，长度相比开始使用已经少了很多，此时系统真空还是按照 原来长度算有点偏大。所以你要把系统默认的长短改短一点，质谱真空就会好点-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------五。常见案例 1.真空维护一例 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110802/3444816/ 2.待补充欢迎大家推荐。。 另外如果有好的建议被采纳也将给予分数奖励。因为编排量比较大欢迎有兴趣的朋友加入到编写的队伍中来
1．无油涡旋真空泵的安全注意事项 无油涡旋真空泵使用前与使用过程中应当注意的安全事项包括： 无油涡旋真空泵的抽气范围(用于抽洁净气体。不能抽有毒、易燃、易爆、腐蚀性气体、化学品、溶剂及粉末等)。 无油涡旋真空泵安装要求(安装在没有易燃、易爆物品、避雨、无蒸汽的安全场所)。 无油涡旋真空泵安装在水平面上(倾角小于5。)。周围无灰尘、无铁屑、石块或木块。 无油涡旋真空泵一定要安全接地。一定要安装紧急制动开关。接线要由合格的电工完成)。 在合适的工作环境温度(5～40℃)内工作。 正确安装使用(接线或检查时必须切断电源，不能将手指或其他物品放人泵的气孔或冷却翅片的间隙中)。 正确维修检验(根据本说明书要求定期检查，泵彻底冷却后再进行维护与检验工作；由专业人士维修，不能改造此泵)。2．无油涡旋真空泵的安装方法 无油涡旋真空泵安装前要认真检查下述各项： ①．检查确认包装放置方向正确。 ②．检查确认产品为订购的型号。 ③．检查确认无破损。 ④．泵运转时拆掉进气口与排气口法兰。如果连续带法兰工作，会对泵引起损害。 安装时应注意： ①．安装在避雨、无蒸汽的场所，避免电击危险； ②．安装在通风良好、隔绝爆炸物、无腐蚀性和易燃气体及其他有关物体处。 ③．安装在坚实、平整面上(倾角小于5。)，阳光不能直射处。 ④．在规定环境温度范围(5—40℃)内工作。 要在真空室和进气口连线上安装截止阀和排气阀。这些阀用于开关无油涡旋真空泵时阻止泵中积存的碎屑被抽回真空室中。开关泵时要先关闭截止阀。连接管路一定要洁净。建议使用软管连接，这样泵的振动不会传到真空室。连接排气管时要注意管的长度和尺寸。建议排气管长不超过15米，内径25mm。注意泵工作时排气管不能堵塞。注意排气压力不能超过大气压。 连线时必须首先断开电源，由合格的电工连线。泵必须提供外部保护，如8L/s泵最小电路容量为单相、18A，最大分路电流断路器容量为15A。一定要安装推荐容量的电流断路器以避免电机烧毁，电线和地线截面积一定要超过2mm2。否则会引起损害或火灾。与电机接线端子连接的电线要配适当的圆圈形接头。一定要接地。否则可能引起电击或人身伤害。交货时连线电压为单相，220伏。文章来源：真空技术网
单位准备采购扫描电镜+CL+能谱，用于地质样品分析；大家给给意见。我考虑的几个因素是：尽可能的多放入光学薄片（50*10mm）。能很好的成CL像图。能谱估计就是牛津的了。几家的销售工程师都过来过。不同家强调的都不一样；M10的样品室大，但是入口小 100mm；日立的3400N 样品室大，入口 200m；但是目前似乎停产；日本电子6510 入口大 150mm，但是样品室小;FEI S50样品室小，其他没有具体参数。业内行家给给意见啊。之前逛论坛说日立的售后天美做的不错；日本电子的真空技术较弱；蔡司的售后技术差；FEI的低真空技术做的好，可是对我们地质行业是否有用，这些都是需要考虑的问题。
[b][color=#cc0000]摘要[/color][/b]：常用的真空隔热材料主要包括真空玻璃和真空绝热板（VIP），针对真空隔热材料热性能的在线检测技术，本文综述了国内外的研究现状，讨论了各种在线检测技术的特点和存在问题，并在国内外现有技术基础上提出了一种新型的动态热流法测试技术，介绍了一种便携式探头结构的快速在线检测技术方案。[color=#cc0000][b]关键词[/b][/color]：真空玻璃、真空绝热板、传热系数、导热系数、U值、在线检测[hr/][b][color=#cc0000]1. 引言[/color][/b] 隔热材料（或保温材料）的热传递主要有对流换热、接触导热和辐射传热三种途径，前两种途径都需要传热介质。在真空环境下，由于气压的降低，气体密度随之降低，气体分子平均自由程将增大，气体分子间和气体分子与真空容器壁的碰撞频率和强度相对减弱，从而使得真空环境阻止了对流和接触这两种传热形式的发生，由此达到隔热效果。如果在真空环境的内壁上涂覆低辐射系数涂层，还可以阻止辐射传热实现绝热效果。 在传统隔热材料中，热辐射占热传递中的20～30%，接触材料占热传递中的5～10%，而隔热材料中气体的对流换热则占剩余的约65～75%。因而，隔热材料中减少这些热传递途径中最重要的一环就是空气传递热量，即通过将隔热系统抽成真空来减少热量传递，目前这种真空型隔热材料比较成熟的产品主要有真空玻璃和真空绝热板两类： （1）真空玻璃（Vacuum Glazing）是一种玻璃深加工产品，是基于保温瓶原理制作而成。真空玻璃的结构与中空玻璃相似，其不同之处在于真空玻璃空腔内的气体非常稀薄，几乎接近0.1 Pa的真空。真空玻璃是将两片平板玻璃四周密闭起来，将其间隙抽成真空并密封排气孔，两片玻璃之间的间隙为0.1～0.2 mm，真空玻璃的两片一般至少有一片是涂覆低辐射系数涂层的低辐射玻璃（Low-E玻璃），由此可将通过真空玻璃的导热、对流和辐射方式散失的热量降到最低。 （2）真空绝热板（Vacuum Insulation Panel——VIP）是由轻质芯材与专用复合阻气膜通过抽真空封装技术复合制成，其内部真空度约为10 Pa能有效地避免气体对流引起的热传递，可大幅度提高绝热效果。 真空隔热材料可广泛应用于建筑节能墙体和门窗、冷链冷藏设备、温室、太阳能和空调型运输工具等领域。在业内评价真空隔热材料一般采用两个技术参数，一个是传热系数（Wm-2K-1），另一个是导热系数（Wm-1K-1），业内也会将传热系数用K值或U值来定义。通常对于真空玻璃采用传热系数K值来评估，对于真空绝热板采用导热系数进行评估。 传热系数和导热系数测试技术是真空隔热材料的关键技术之一，相应的测试技术至少要实现两个功能，第一是需要检测证明真空隔热材料确实含有隔热功能的真空，第二是因为真空空间内存在支撑物和残留气体的导热传热以及辐射传热，有必要检测验证真空隔热材料的传热理论模型，并了解这些不同传热形式之间的相互作用方式。目前常规测试技术一般为成熟的稳态技术，主要包括保护热板法、保护热流计法和保护热箱法。尽管这三种常规方法可以从计量和质量层面可以对真空隔热材料进行准确的测试评价，但它们存在的明显劣势则是要求制作标准尺寸样品和测试周期漫长，无法用于大批量制造生产过程中逐件产品质量的在线检测，因此需要解决真空隔热材料的在线检测技术。 在线检测技术的目的是在真空隔热材料的生产制造过程中，实时验证每个真空隔热材料产品的质量都在规定范围内。在在线检测过程中，因为可以与标准合格产品或样品进行比较，在线检测并不一定需要绝对准确，重要的是生产过程中能保证检测工序可以快速进行，并且检测仪器具有很好的测量重复性。在线检测技术的另外一个目的是可以证明真空绝热材料产品在实际安装过程和使用条件下还能长期保持相应的真空度，即对处于生命周期内的真空隔热材料产品进行实时检测或监测。 针对真空隔热材料热性能的在线检测技术，本文综述了国内外的研究现状，讨论了各种在线检测技术的特点和存在问题，并在国内外现有技术基础上介绍了一种便携式快速的新型在线检测技术方案。[b][color=#cc0000]2. 在线检测真空隔热材料热性能的技术挑战[/color][/b] 真空隔热材料的最大特点就是具有超低的传热系数和导热系数，如果再考虑实现在线检测，这就给测量真空隔热材料热性能带来了以下几方面的严峻挑战： （1）所谓在线检测，就是要求采用很小面积尺寸的探头对板状真空隔热材料进行实时检测，同时又因为真空隔热材料的传热系数和导热系数极低，致使只有很少热流能够流经隔热材料。这就意味着在线检测只能检测很小面积的真空隔热材料，而且检测探头还需具有非常高的探测分辨率才能检测到此小面积上的热流变化（毫瓦量级）。 （2）真空隔热材料并非是均质材料，真空隔热部分一般被外部高导热材料（如玻璃或复合铝膜等）夹持在中间，真空隔热部分和外部高导热材料的导热系数相差五个数量级以上，因此在检测过程中非常容易产生沿隔热材料板材表面流动的寄生热损，在检测表面上形成面内温度梯度，这就对小面积在线监测提出了非常高的技术要求。 （3）既然是在线检测，就要求在线检测作为一道流水作业工序，能在真空隔热材料生产线上对每件产品进行实时快速检测，单件产品检测时间小于1分钟，最好能实现10～30秒这样的快速检测能力。 由此可见，真空隔热材料热性能测试对在线检测提出了两个层面的要求，一个层面是具备快速在线检测和判断产品质量是否合格的能力，这就要求在线检测仪器既要具有高分辨率和快速检测能力，还需具备很好的测量重复性。另一个层面是要实现高准确度的测量，准确测量出产品的传热系数和导热系数，与防护热箱法等标准方法测试结果相比要在允许偏差范围内。[b][color=#cc0000]3. 国内外测试方法研究[/color][/b] 面对上述真空隔热材料热性能在线检测的技术挑战，国内外开展了大量研究和探索。下面将对国内外的研究报道进行汇总，并对各种检测方法的优缺点进行讨论。[color=#cc0000]3.1. 稳态法：小面积保护热板法3.1.1. 澳大利亚Collins团队的研究工作[/color] 保护热板法是一种经典的板式样品材料热阻和导热系数稳态测试方法，对被测样品有严格的尺寸要求，样品尺寸一般都大于300×300 mm2的测试面积，而且测试周期至少4个小时以上，同时隔热性能越好则测试时间越长。但由于保护热板法是一种绝对测量方法，测试准确度高，因此常被用来作为标准测试仪器和计量溯源测试仪器，计量机构和检测认证机构通常都会配备这种保护热板法仪器以及相同原理的更大样品尺寸的保护热箱法设备来对真空玻璃和真空绝热板进行质量评估。 澳大利亚Collins团队基于经典的保护热板法开发了一种小面积尺寸的保护热板法用于真空玻璃热性能的测试和研究，其测量原理如图3-1所示。一个小的热导体，这里称为测量块，被放置在被测样品一侧并具有良好的热接触，测量块的所有其它侧面被一个保持恒定温度的等温防护装置包围，该热防护装置也与被测样品保持良好的热接触，由此使测量块上的热量只能在样品方向上传递而周围的热损近乎为零。被测样品的另一侧保持在恒定的低温下，热流从热防护装置流经样品到对面的冷板，热量也从热防护装置流到测量块，测量块热流通过样品流到冷板。 [align=center][img=,600,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191121404416_7563_3384_3.png!w600x369.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-1 小面积防护热板法测量装置结构示意图[/color][/align] 测量块与热保护装置之间的温差由嵌在这些元件中的温度传感器进行检测。测量块中的热量由内部电加热器产生并同时升高测量块温度，当测量块温度正好等于热保护装置温度时，这两个部件之间不会发生热流，在这个零温差条件下测量块中所产生的所有能量都流经样品形成所谓的一维热流。按照稳态一维热流傅立叶传热定律，利用测量块的已知面积，最终可以得到样品传热系数的绝对测量值。 澳大利亚Collins团队专门开发了小面积形式的保护热板法测试仪器用于测量真空玻璃中不同的热流传递过程，这些仪器可用来识别真空空间中由于辐射和气体传导而对热传递的单独贡献，其中就包括通过支撑柱进行的热传导。为了做到这一点，测量块所选择的尺寸很小，测量块截面积约为1 cm2，周围保护装置的面积约为100 cm2。由于测量是小面积和真空绝热样品，此仪器必须能够检测非常小的热量变化。 与保护热板法测量装置一样，小面积保护热板法测试仪器研制过程中的关键技术是最大限度减少测量块热损到可忽略的水平，并证明这种热损确实被有效消除。为了验证此测试仪器的热损确实被有效消除，需要测量的微小热量需要检测测量块和热保护装置之间极小温差。分别采用了两种真空玻璃进行了测量，一种是由两片没有内部涂层的浮法玻璃板（float glass）制成（FL-FL），另一种是由一片内表面热分解沉积低发射率涂层玻璃片和一个未涂覆的浮法玻璃片制成（FL-LE），图3-2显示了小面积保护热板法测试仪器所获得的典型实验数据。[align=center][img=,600,514]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191124054860_7131_3384_3.png!w600x514.jpg[/img][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-2 小型保护热板法测试仪器获得的典型数据[/color][/align] 为了进行精确的绝对测量，必须使用已知传热系数的样品来校准测量块的有效面积。两片未涂覆玻璃片之间的真空空间为这种校准测量提供了非常方便的样品，因为这种玻璃表面之间的辐射传热速率可以从这种玻璃已知的红外光学中计算得到非常高的准确度。 有限元模型分析可以用于确定玻璃薄板等温外表面上每个支撑柱所引起的热流横向扩散程度，这些数据可用于确定与单个支撑柱相关联的热流比例，这时的测量块的中心线与支撑柱轴线距离不远，而且支撑柱与测量块的圆形区域相交。如果要忽略掉流经支撑柱热流的影响，从这些结果可以计算出与测量块相交的支撑柱需要远离测量块的距离。对于正常尺寸的支撑柱阵列（支撑柱间距约20~30 mm），如果测量块位于支撑柱阵列单元的中心位置，那么支撑柱对热流的测量仍然有一个很小但明显的贡献。为了使得测量忽略掉支撑柱热流的影响，悉尼大学在真空玻璃研究项目中采用了一些缺少一个支撑柱或无支撑柱区域直径约50 mm的真空玻璃样品，用这些样品做的测量为通过真空玻璃的辐射和气体热传递提供了非常准确的信息。 流经单个支撑柱的热流扩散建模分析结果也可以用来计算当测量块直接位于支撑柱上方时此热流在测量值中所占比例，通过减少辐射和气体传导引起的已知热流，可以确定流经支撑柱本身的热流速率，这些测量都已经被用来验证流经单个支撑柱的热流理论模型。在某些情况下在真空玻璃中使用了粗糙表面的支撑柱，这时的测量也可以用来提供关于这些支撑柱热流减少的定量信息，因为支撑柱表面和玻璃板之间的热接触不完整。 综上所述，澳大利亚Collins团队详细研究了在采用保护热板法仪器测量流经真空玻璃热流量，并对小面积保护热板法仪器操作和标定有影响的几个小效应进行了深入研究，由此证明小面积保护热板法装置是一个非常强大的工具来验证通过真空玻璃的热辐射和通过支撑柱热传导的理论模型，该仪器也被用来证明这两个热流过程之间的相互作用足够小而可以被忽略。同时，这种小面积尺寸的保护热板法也可以用于研究真空玻璃内部真空的稳定性及对真空玻璃寿命周期内的性能进行评价。 然而，因为这种小面积保护热板法通常需要大约1小时来进行一次完整测量，此外由于有必要保持热保护装置的温度在一个非常精确的恒定值，并且在室温或室温附近只能使用这个装置来测量样品，这种保护热板法测试仪器的使用实际上仅限于实验室研究用，无法应用于真空玻璃的在线监测。[color=#cc0000]3.1.2. 北京新立基公司研究工作[/color] 北京新立基公司的唐健正老师曾是澳大利亚Collins团队的成员之一，回国后针对真空玻璃的传热系数测试开展了大量研究，基于上述小面积尺寸保护热板法原理研制了精密热导仪和快速热导仪两种热导仪，建立了建材行业“真空玻璃”的传热系数测试标准方法。其中精密热导仪的量程为0~10 Wm-2K-1，标称精度高达0.1 Wm-2K-1，测量时间为30 min，体积小，重量小于15 Kg。快速热导仪量程为0~25 Wm-2K-1，标称精度为0.2 Wm-2K-1，测量时间小于5 min，同样具有体积小、重量轻的特点。与精密热导仪不同的是，其测量精度略低，但测量时间短。 精密热导仪的特点是精度高，能够鉴别出真空度是否达标，但必须有足够的热测量时间。而快速热导测量仪则放宽了精度要求，把测量时间缩短6 倍。这样，在线监测时，后者先把关，把真空度肯定达标的和肯定不达标的筛选出来，把剩下少量的难以判断的由前者作精密判断，这样构成在线热导检测线。 通过对北京新立基公司相关报道的研究，北京新立基公司所研制的热导仪还存在以下不足： （1）随着科学的发展，真空玻璃的传热系数已经小到0.3 Wm-2K-1，如此小的数值就需要精度更高的热导仪才能够测量，这就需要进一步提高热导仪的精度。 （2）热导仪能够测量真空玻璃整体的热导，是支撑物热导、辐射热导和内部真空度共同作用的结果，目前新立基公司研制的热导仪还不能够将这三种热导分别测量。如果能够分别测量出支撑物热导、辐射热导和内部真空度，就可以有目的的改善支撑物材质、改善玻璃表面辐射率或者提高内部真空度。 [color=#cc0000]3.2. 非稳态法3.2.1. 瞬态法[/color] 为了提高真空玻璃在线测试能力，澳大利亚Collins团队提出了一种瞬态测试方法，其测量原理如图3-3所示。温度传感器附着在真空玻璃样品的一侧，通常位于支撑柱阵列单元的中心位置，在真空玻璃板的另一侧放置一个与玻璃板热接触良好内部镶有电加热器和温度传感器的小面积（约10 cm2）导热板。[align=center] [img=,600,287]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191124330000_7261_3384_3.png!w600x287.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-3[/color][color=#cc0000] 真空玻璃瞬态法测试原理图[/color][/align] 整个样品的初始温度恒定和均匀，并且记录几分钟温度传感器的输出以证实温度确实恒定。然后将已知数量的电功率加载到电加热器上，使电加热器快速升温，升温幅度通常为20~30℃。玻璃板的内表面产生的温差导致热量流经真空夹层，与电加热器相对的样品一侧温度会缓慢增加，该温度的初始速率测量结合真空玻璃热容（由玻璃厚度、比热和密度的乘积给出）和台阶温度升高的幅度，可以得出温度传感器周围区域样品的传热系数。 同样采用了两种真空玻璃进行了瞬态法测量，一种是由两片没有内部涂层的浮法玻璃板（float glass）制成（FL-FL），另一种是由一片内表面热分解沉积低发射率涂层玻璃片和一个未涂覆的浮法玻璃片制成（FL-LE），所有玻璃片厚度都为3 mm，图3-4显示了用瞬态技术获得的典型实验数据。[align=center][img=,600,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191124513950_3062_3384_3.png!w600x499.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-4[/color][color=#cc0000] 用瞬态技术获得的典型数据[/color][/align] 如果真空玻璃样品冷面上的温度传感器位于支撑柱阵列单元的中心点，则在台阶式升温后的最初几分钟内，几乎所测的温度缓慢变化都是由于真空夹层内的热辐射和气体传导所造成，流经附近支撑柱上的热量需要很长时间才能到达温度传感器，因为它必须沿试样的冷面横向扩散到玻璃片上。这就使得这项技术可以用来测量玻璃的辐射和气体传热系数，并认为热流通过支撑柱的贡献微不足道，即使是标准支撑柱阵列（支撑柱间距约20~30 mm）的真空玻璃也是如此。 瞬态技术也可用于测量高温下真空玻璃样品的传热系数，因此这种技术在真空玻璃长期存储在室温以上时可能导致真空降解的机制研究方面被证明非常有用，该技术已被用来检测真空玻璃在高温老化过程中会释放出大量气体，而当冷却到室温后玻璃表面会发生气体再吸收现象。质谱仪实验表明，在这样的条件下释放出来的气体几乎完全是水蒸气。已证明在制造过程的抽真空阶段充分烘烤真空玻璃可以消除这些真空玻璃数十年使用寿命中的任何显著热释气现象。 瞬态技术不是真空玻璃传热系数的绝对测量方法，所获得的数据必须与样品冷面上的玻璃片热容以及步进温度的增加幅度相结合才能给出热流流经真空玻璃的传热系数。理想情况下，在这个计算中应使用随时间变化的有限元模型分析过程，因为导热板热量需要大量时间通过玻璃板热面来扩散，这就会使得冷面温度的上升初期具有相应的延迟。当采用有限元分析瞬态法时，测量玻璃板冷面温度随时间变化给出了与其他方法吻合很好的传热系数数据。这样，通过测量已知传热系数的相同几何尺寸样品来对瞬态法进行校准就非常简单，即在瞬态法测试过程中，在经历指定时间后（如2分钟）可将被测玻璃冷面温度的总变化与已知样品中获得的相似数据进行比较。 用瞬态法所检测得到的数据具有很好的重复性，此外该技术易于使用、可自动化和可校准，实际测量时间相当短——一般为几分钟。因此，该方法非常适合于真空玻璃批生产中的质量保证测试。瞬态法的缺点是样品温度在测量开始之前必须非常稳定，因此有必要在测量前将样品储存在稳定环境条件下一段时间。[color=#cc0000]3.2.2. 动态冷却法[/color] 为了进一步提高真空玻璃在线测试能力，澳大利亚Collins团队还提出了一种高温动态冷却测试方法，其测量原理如图3-5所示。在冷却法中被测真空玻璃整个样品最初处于高温，然后在被测样品的一侧放置并接触第二块已知传热系数的真空玻璃标准样品形成绝热边界条件，这个标准样品的起始温度可能是高温或是室温，将直径约0.1 mm的细丝热电偶放置在这两个真空玻璃样品的接触面之间。该组件中两块真空玻璃接触面之间的小间隙确保它们有良好的热接触，从而使她们的温度相当迅速的趋于均衡，室温空气在此组件中的两块真空玻璃外表面吹过。与这种强制对流所对应的传热系数相当高，因此两个样品的外玻璃片温度很快就会相对接近室温。从真空玻璃内部玻璃板流出的热量会以两个独立的流动方向分别流经两个样品的绝热真空空间到外部玻璃片，然后再经外部玻璃片流到空气中，因此内玻璃片温度会随着被试样品和标准样品的传热系数以相应速度而缓慢降低。[align=center][img=,600,322]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191125181660_9521_3384_3.png!w600x322.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-5[/color][color=#cc0000] 瞬态法测试中所采用的仪器示意图[/color][/align] 由于标准样品的传热系数已知，因此可以计算被测样品的传热系数。对于由3 mm厚玻璃片制成真空玻璃被测样品和标准样品，图3-6显示了用冷却法获得的真空玻璃中心处的测试结果。对于这些数据，两个样品在测量开始之前都处于高温。外玻璃片温度的初始降低速率可用于确定与这些玻璃板材外表面传热有关的传热系数与流动空气的关系，接触内玻璃板的热量损失率受此外部传热系数的影响，但相对于样品本身的玻璃-玻璃传热系数这个影响程度较小，在较长时间内两个外玻璃板之间的温差与流经各样品的不同热流速率有关。[align=center][img=,600,526]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191126140880_4604_3384_3.png!w600x526.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-6[/color][color=#cc0000] 动态冷却法测试得到的典型数据[/color][/align] 与瞬态法一样，冷却法不是测量通过真空玻璃热流值的绝对方法，然而该方法的校准可以使用瞬态法中所用到的任何一种技术——通过依赖时间的有限元模型分析，或者更简单地通过对具有已知传热系数的相同几何尺寸标准样品进行测量。由于两块真空玻璃组件中与内部玻璃板指数冷却形式相关的时间常数可能相当大，通常约为60分钟，这种相对缓慢的冷却速率可确保通过支撑柱的热流足够来沿着玻璃板进行扩散，而内部玻璃板的温度横向变化则是相当小。因此，冷却法能形成真空玻璃总传热系数（辐射+气体+支撑柱）的测量。 由此可见，冷却法可能会用于真空玻璃生产线上，特别是刚刚完成了抽真空过程，在那里它们经受高温下的脱气处理，此时的真空玻璃制品通常处于高温状态。与采用其他在线测试技术相比，将冷却法监测集成到真空玻璃生产线的末端可节省大量的时间和劳动力。[color=#cc0000]3.3. 国内外相关在线测试仪器3.3.1. 德国耐驰公司便携式复合玻璃 Ug 值测量仪[/color] 德国耐驰公司基于改进的动态热源法开发了一种瞬态在线测试技术和相应的便携式复合玻璃传热系数测试仪Uglass，如图3-7所示。此测试仪器通过两个带加热功能的温度传感器，根据一维传热差分模型和软件来测量真空玻璃的传热系数。这种测试技术是一种相对比较法，配备了中空玻璃标准样品。由于测试技术的探测器相对较小，可用于实验室检测，也可用于现场评估，对于普通真空玻璃整个测试过程约为10～15分钟，每次测量之间的时间间隔约 10 分钟。 [align=center][img=,600,643]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191126433070_5719_3384_3.jpg!w600x643.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-7 耐驰公司便携式复合玻璃传热系数测量仪[/color][/align] 如图3-8所示，测试过程中通过抽气泵将探测器真空吸附在被测玻璃两侧。安装完成后，将其中的一侧探测器加热到高于另一侧探测器温度7～8℃范围，并同时检测另一侧探测器温度的变化ΔT。[align=center][img=,600,263]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191127021708_286_3384_3.jpg!w600x263.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-8[/color][color=#cc0000] 传热系测量仪安装布置和测量示意图[/color][/align] 通过分析短暂的不同温度变化过程，可测定真空玻璃的传热系数，其中传热系数测量范围为0.5～40 Wm-2K-1，操作温度范围为-10～60℃，探测器加热温度范围为室温～150℃。 采用Uglass测量仪Kim等人在常温常压下对内部不同间隔的中空玻璃进行了测量，如图3-9所示，分别得到了中空玻璃内部和外部的传热系数随间距的变化结果。[align=center][img=,600,357]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191127235359_4034_3384_3.jpg!w600x357.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-9 中空玻璃内部和外部传热系数随中空间距的变化测量结果[/color][/align] 从图3-9所示的测试结果可以看出，随着间隔宽度的增加，内部和外部的双层中空玻璃板的传热系数呈线性减小而无视真空玻璃的内部还是外部。由此可见，双层中空玻璃的传热系数不受周围环境的影响，也就是说，没有边框的双层中空玻璃绝热性能，即使在不同环境下也可以解释为具有相同的绝热性能。 除了普通中空玻璃之外，Kim等人还对中空玻璃内部表面涂覆Low-E涂层对绝热性能的影响进行了对比测量，测量结果如图3-10所示。[align=center] [img=,600,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191127453461_8401_3384_3.jpg!w600x386.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图3-10 带Low-E涂层和无Low-E涂层中空玻璃传热系数随中空间距的变化对比[/color][/align] 从图3-10所示的测试结果可以看出，随着间隔宽度的增加，涂覆了Low-E涂层的中空玻璃传热系数随间距增大而更加快速的减小，随间距减小的斜率为-150.4 ×103 Wm-3K-1，要比无Low-E涂层时随间距减小的斜率-68.8 ×103 Wm-3K-1快了将近2倍多，当中空玻璃内部间距为15 mm左右时，增加Low-E涂层后的传热系数减小了将近一半，由此证明Low-E涂层在中空玻璃和真空玻璃中所起的重要作用。 从耐驰公司的相关报道可以看出，耐驰公式这款传热系数测试仪器整体尺寸偏大，测量覆盖面积将近400×400 mm2，可以满足中空玻璃的传热系数测试。尽管仪器测量精度标称可以达到±0.1 Wm-2K-1，但并没有看到对小于1 Wm-2K-1的真空玻璃传热系数的测试报道，也没有看到对真空绝热材料（VIP）的导热系数测量结果报道。同时十几分钟的测试时间，以及被测样品两侧夹持测试方法根本无法满足真空绝热材料生产过程中的在线质量监测要求。[color=#cc0000]3.3.2. 日本EKO公司导热仪[/color] 为了真正实现真空隔热材料的在线监测，日本EKO公司开发了HC-10快速导热系数测试仪，如图3-11所示。考虑到在线测试，测试仪采用了单端探头这种最佳的探测模式，只需将探测头放在各种被测材料上，可在1分钟内得到导热系数测量结果。[align=center][img=,600,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128042740_1715_3384_3.jpg!w600x450.jpg[/img] [/align][align=center][color=#cc0000]图3-11 日本EKO公司HC-10型快速导热系数测试仪[/color][/align] 这种快速导热系数测试仪的测量原理如图3-12所示，首先将探头加热到高于室温的一恒定温度，同时使被测样品处于室温条件下并达到热平衡。然后将探头放置在被测样品表面，如果样品导热系数低，探头上的热量Q将会缓慢的流经样品而散失，相应的探头表面温度快速上升；如果样品导热系数较高，探头上的热量Q将会快速流经样品而散失，相应的探头表面温度缓慢上升。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,484]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128201186_3226_3384_3.png!w600x484.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图3-12 HC-10型快速导热系数测试仪基本原理[/color][/align] 由此可见，这种快速导热系数测试仪中探头加热器的热损失大小与样品的导热系数有关，如果使用已知导热系数的标准样品进行校准，则可以实现样品导热系数的自动测量。日本EKO公司开发的HC-10快速导热系数测试仪已用于各种材料的导热系数测量，其中包括真空绝热板（VIP）的导热系数测量，测试仪的主要技术指标为： （1）导热系数测量范围：1～5000 mW/mK （2）测量精度：+/- 5 % （3）样品尺寸：边长150 ～760 mm，厚度5～50 mm （4）测试时间：60秒 专门针对真空绝热板（VIP），基于HC-10快速导热系数测试仪日本EKO公司还开发了多探头形式的在线HC-121 VIP监测仪，如图3-13所示。 HC-121 VIP监测仪主要用于在线监测真空绝热板质量是否合格，即在1分钟内实时检测真空绝热板（VIP）导热系数是否小于规定数值，通过一个主机可以同时连接最多5个探头进行在线监测。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128367430_3462_3384_3.jpg!w600x199.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图3-13 日本EKO公司HC-121 VIP监测仪[/color][/align] 与HC-10快速导热系数测试仪不同，HC-121 VIP监测仪只能进行相对测量，探测头需要用户自己进行单独校准，用户需要根据VIP材料生产的实际特征来进行使用。HC-121 VIP监测仪的技术指标与HC-10快速导热系数测试仪基本相同，只是导热系数测试范围基本只针对真空绝热板材料，为1～15 mW/mK。 有关日本EKO公司开发的这两种在线监测仪器，我们并没有看到实际应用方面的报道和测试数据，更没有看到在真空玻璃上的测试应用。从测试原理上来看，这两种仪器完全适合均质材料的超低导热系数测试，但对于真空隔热材料这类非均质复合结构材料而言，可能存在以下问题： （1）真空绝热板（VIP）表面一般都包裹一层高导热金属保护热，测试过程的初期探头上的热量会通过表面金属膜快速散失，所得到的温度变化曲线并不一定能完全代表真实的低导热材料测试过程中的温度变化。类似的情况也会发生在使用了真空绝热板的冰箱生产线上的在线质量监测，因为冰箱的隔热结构也是金属材料包裹真空绝热板。 （2）同样，对于真空玻璃而言，也是高导热系数玻璃板与真空绝热层的复合结构，玻璃的导热系数接近1 W/mK，也是远大于真空隔热层的导热系数，测试过程中也会发生类似的问题。[color=#cc0000]3.3.3. 内部真空度测试仪器[/color] 真空隔热材料的一种重要特点就是材料内部是真空，因此在线测试技术中实时监测真空度的变化也是一种在线监测技术手段。 从目前的各种真空隔热材料内部真空度检测技术的发展来看，大多数是谐振式真空传感器，即将事先标定好的MEMS结构的LC微型传感器植入真空隔热材料中，通过外部探测仪器对谐振传感器进行外部激励得到谐振频率与内部真空度的关系数据。 内部真空度测试技术的最大优势是可以在几秒钟内实现对真空隔热材料内部真空度的检测，但最大的问题是要将标定好的传感器植入产品中。[b][color=#cc0000]4. 现有技术总结[/color][/b] 目前国内外常用于表征真空型隔热材料的标准方法，如保护热箱法和大面积保护热板法，主要是用来测量通过真空型隔热材料的热流速率，这两种测试技术都提供了有关真空型隔热材料的整体热流过程的信息。然而它们在测试过程中相对较慢，同时无法对真空隔热材料中不同传热机理而引起的热流分量进行单独评估。 为了对真空型隔热材料局部热流进行测量，以及适应工业生产和工程应用的需要，目前国内外提出了几种特别设计的测试方法： （1）小面积保护热板法测试装置提供了非常精确的流经真空玻璃的局部热流测量，该装置可用于验证由于辐射、气体热传导和通过支撑柱热传导而引起的不同热流过程的理论模型，也证明了该小面积保护热板法测试装置在考核真空玻璃内部长时间真空稳定性方面非常有用，同样这种方法也可以应用于真空绝热板的热性能测试和评估。小面积保护热板法是目前测试精度最高的方法，但这种方法是一种被测样品双面探测结构，测试时间最快也要好几分钟，比较适合实验室研究使用，但还是不能很好的满足在线测试需求。 （2）瞬态法提供了一种测量真空绝热材料传热系数和导热系数的快速方法，该方法可通过测量已知传热系数和导热系数的标准样品对测试装置进行标定。该方法快捷、易于使用并具有很高的测量重复性，并可在较高温度条件下对真空玻璃的气释过程研究中的作用非常明显。目前国外相关测试仪器基本都是基于这种方法，可见这种方法得到了基本认可。尽管采用这种方法有德国耐驰公司的中空玻璃双面测试结构的便携式测试仪器，也有日本EKO公司的真空绝热板单面探头结构的便携式测试仪器，但目的都是为了满足真空绝热材料传热系数和导热系数的在线测试需求，而我们认为单面探头结构更适用于在线测试，这将是今后这方面测试仪器的一个发展方向。 （3）冷却法提供了真空玻璃整体传热系数的测量。虽然这种方法在实践中不一定实用，但在将来可能将其集成到真空玻璃生产过程中，与其他方法相比，冷却法的成本和时间可能会有很大节省。[color=#cc0000][b]5. 上海依阳公司在线快速检测技术[/b][/color] 上海依阳实业有限公司基于瞬态法，提出了一种新型快速测试方法——动态热流法。动态热流法与日本EKO公司导热仪的测量原理类似，也是采用单面探头结构形式，但不同于日本EKO公司导热仪是测量加热器表面的温度变化，新型测试方法测量的是比温度变化更灵敏的热流密度变化，如图5-1所示为分别测量正常和非正常真空绝热板时的热流密度随时间变化曲线对比。 在动态热流法测量的初期，单面测量探头处于以恒定温度，探头未接触被测样品（真空玻璃或真空绝热板）之前，热流密度测量值较低。但将探头与被测样品表面接触后，探头上的热量经真空绝热材料表面（玻璃或金属保护膜）而迅速散失，材料表面的高导热材料表面的作用而产生较大的热流密度，即使得测量的初期热流密度测量值迅速升高。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191128571173_5310_3384_3.png!w600x433.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-1 正常和非正常真空绝热材料热流密度随时间变化测量曲线[/color][/align] 随着探头与样品表面接触时间的增大，流经表面材料的热流受到内部绝热层的阻隔，测量的热流密度会逐渐降低，从而反映出绝热层的低导热特性。由此可知，热流密度曲线降低的速率可以作为衡量样品绝热性能的测量指标，即如果被测样品处于正常真空绝热状态，热流密度下降变化曲线就如图5-1中的“正常绝热状态”那样，向较低的热流密度值进行收敛；如果被测样品处于非正常真空绝热状态，热流密度下降变化曲线就如图5-1中的“非正常绝热状态”那样，向较高的热流密度值进行收敛。 通过上述热流密度变化曲线可以看出，这种动态热流法可以很好的解决真空绝热材料表面高导热层对测试所带来的影响，解决了日本EKO公司在线监测仪器所存在的不足，绝热材料表面的高导热层只会使得初期的热流密度升到很大幅度，并不真正影响热流密度下降速率随内部绝热性能的变化。 动态热流法的整个测试时间主要取决于绝热材料表面的材质和厚度而定，对于普通真空绝热板的测试，测试时间一般为10~15秒；对于普通真空玻璃测试，测试时间一般为20~30秒，这样的测试速度已经完全可以满足在线测试需求。 动态热流法测试得到的热流密度并不能直接用来得到被测样品的导热系数，但因为导热系数与热流密度是线性关系，可以通过测量多个已知导热系数的标准样品来建立导热系数与热流密度的校准曲线，如图5-2所示。此校准曲线存储在测试仪器内，由此根据这种关系曲线通过热流密度测量值可以得到相应的导热系数和传热系数。[align=center][color=#cc0000] [img=,600,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805191129342020_253_3384_3.png!w600x363.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-2 校准测试曲线[/color][/align] 校准用标准样品的制作基于真空绝热材料内部真空度与传热系数和导热系数的关系，标准样品可以是固定厚度的真空绝热材料，通过精确控制材料内部真空度并采用保护热板法或保护热箱法等仪器进行测量，得到标准样品不同真空度下所对应的传热系数和导热系数关系曲线，这样在采用标准样品进行动态热流法探头校准时，只要调节真空度就可以得到不同的传热系数和导热系数。 动态热流法作为一种高灵敏测试方法，可以用来快速的在线检测和判断真空绝热材料是否具有正常范围内的传热系数和导热系数，可以在30秒时间内检查真空绝热材料是否正常工作。另外，由于动态热流法测量装置是小型单面探头结构，实际测量操作时只需将探头与被测绝热材料表面接触，测试完毕后探头脱离绝热材料，通过机械结构很容易实现自动化测试，完全可以应用到真空绝热材料生产流水线上进行自动化实时监测。同时，动态热流法的检测探头非常小巧，可以实现一台主机配备多个探头对多个绝热材料的同时监测，而且还可以实现不同方向和位置上的测量，如探头放置在冰箱的顶部和侧面监测冰箱内部不同部位真空绝热板是否工作正常，监测窗体上已直立安装的真空玻璃是否工作正常。由于标准绝热材料样品由真空度的精确控制来确定，从而保证了动态热流法探头可以非常方便的进行定期校准。[b][color=#cc0000]6. 参考文献[/color][/b]（1）Collins R E，Davis C A，Dey C J，et al. Measurement of local heat flow in flat evacuated glazing. International Journal of Heat & Mass Transfer，1993， 36(10):2553-2563.（2）Simko T M， Elmahdy A H， Collins R E. Determination of the overall heat transmission coefficient (U value) of vacuum glazing. Ashrae Transactions， 1999.（3）张金维, 王立国. 真空玻璃在线测量技术// 2013全国玻璃科学技术年会论文集. 2013.（4）唐健正. 真空玻璃传热系数的计算// 2006中国玻璃行业年会暨技术研讨会. 2006.（5）唐健正， 朱亚勇， 卫正纯. 真空玻璃传热系数相关参数的测量// 2007'中国玻璃行业年会暨技术研讨会（6）中华人民共和国建材行业标准，JC/T 1079-2008，真空玻璃（7） Turner G M, Collins R E. Measurement of heat flow through vacuum glazing at elevated temperature. International Journal of Heat & Mass Transfer, 1997, 40(6):1437-1446.（8） Ng N， Collins R E， So L. Thermal conductance measurement on vacuum glazing. International Journal of Heat and Mass Transfer 49 (2006) 4877-4885.（9） Kim I, Frenzl A, Kim T, et al. Determination of Thermal Transmittance of Insulated Double Low-E Glazing Panel Using Portable Uglass, Measuring Technique. International Journal of Thermophysics, 2018, 39(1):19.
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