脂肪测定

脂类的测定1概述1.1 脂肪在食品与食品加工中的作用（1） 脂肪在食品中的作用 脂肪是食品中重要的营养成分之一；脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源；脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收；脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都起着十分重要的作用。（2）脂肪在食品加工中的作用 在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响。测定食品的脂肪含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。1.2食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的，或与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。1.3常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂类的测定。

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

国标中的矛盾？国标中脂肪测定和反式脂肪酸中脂肪提取的步骤写的有很大不同啊？脂肪测定中写的水浴温度是70-80，而TFA测定中的脂肪提取这一步骤中写的是60度，而且，前者是，先加乙醚，再加乙醚-石油醚混合物，而后者是先加乙醚，再加石油醚，为什么呢？

最近开展反式脂肪酸的测定，遇到了不解得问题。请大家指点。GB 5009.257-2016 反式脂肪酸的测定，问题1是37种脂肪酸甲酯和反式脂肪酸是不是应该混到一起做混标，标准中是分别做的。问题2是方式脂肪酸不能分开的怎么计算呢，因为不同的脂肪酸的校准因子不同。问题3是反式脂肪酸的计算，某反式脂肪酸的峰面积乘以该反式脂肪酸的校准因子除以所有峰的校准峰面积。这里提到的校准峰面积指的是峰面积乘以该峰的校准因子吗？

关于脂肪测定根据：GB5413.3-2010毛氏法适用于：巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪、婴幼儿配方食品中的脂肪测定盖勃法适用于：巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中的脂肪测定因为盖勃法比毛氏法操作更为简单 有的地方还在用盖勃法测乳粉中脂肪的含量 但看国标 还是毛氏法更适合检测乳粉脂肪含量的 大家都是用什么方法来检测脂肪含量呢？

关于粗脂肪测定的问题。用脂肪测定仪SZT-06改进型的对膏体的产品进行脂肪检测，其平行实验的结果相差较多，对检测的结果准确性存在较的疑问，请教各位高手们，多多提意见！

公司产品一直采用盖勃法测定乳脂肪，但是一直存在一个问题，就是采用盖勃法检测脂肪含量低的产品测定值偏低，我知道肯定是这个方法对于脂肪含量低的产品存在测量偏差，但是一直没有找到科学依据去解释这一事实，今天查资料，查到了一篇1988年的文献，虽然时间是久了点，但是很有用，分享给大家看看，就明白了。

我们用第一法做脂肪的测定，测猪蹄的脂肪含量才一点几，然后测定冰激凌粉（原料里面显示有植物油，标签在七点几）的脂肪含量基本都是零点几，我们是用石油醚抽提回流13个小时，但是这个数据一看就感觉不太对，有老师可以指导一下吗？

根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪，用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来，然后烘干，称量、计算出脂肪含量。呵呵，图片有点小哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291834_334017_2423030_3.gif

脂肪测定仪市面有二位的，四位的，还有六位的，根据目前的实验需要，您实验室里是几位的？

5009.6-2016食品中脂肪的测定中，淀粉和肉制品中的脂肪为什么要结合两种方法来测定呢？直接用酸水解法为什么不行？

[color=#444444]脂肪测定仪一般是抽提脂肪（用石油醚或者乙醚）的，可不可以抽提其它成分（如用甲醇抽提大豆皂苷）？[/color]

乳脂肪的测定 一、巴氏法 （一）目的要求 乳脂肪是乳质量的重要指标之一。乳脂肪测定方法很多，有巴氏法、盖氏法、伊尼霍夫氏碱法等。本实验采用巴氏法。通过此实验，掌握乳脂肪测定的一般方法。 （二）原理 乳脂肪以脂肪球状分散于乳中，脂肪球周围包着一层蛋白质膜。当加入一定浓度的硫酸后，可使蛋白质膜变成可溶性酪蛋白硫酸复合体和不溶性的硫酸钙而遭破坏，使液态脂肪游离出来。配合加热与离心作用，使乳脂肪聚合而上浮。其反应如下： NH2R（COO）6Ca3+3H2SO4—→H2SO4?NH2R（COOH）6+3CaSO4 酪蛋白钙盐 可溶性酪蛋白硫酸复合体 巴氏法用17.6ml的专用乳吸管向乳脂瓶中加乳样。除去管壁上粘着的0.1ml乳，实际装入的乳样为17.5ml（即：1.032×17.5=18g）。乳脂瓶颈部有8个大格，其总容量为1.6ml，则每大格容积为0.2ml。乳脂肪在60℃时比重为0.9，故1大格乳脂肪的重量为0.18g，为乳样18g的1/100。所以只要测出上浮于颈部脂肪柱所占的格数，即为乳脂肪占乳量的百分比，即乳脂率。 （三）仪器及试剂 ①巴氏乳脂瓶 ②乳吸管：容量为17.6ml ③量酸器：容量为17.6ml ④巴氏离心机 ⑤硫酸：15℃密度为1.82～1.83 ⑥温度计，水浴锅，蒸馏水等。 （四）测定方法 1.用乳吸管把乳样充分搅匀，在中部吸乳样17.6ml，沿乳脂瓶颈壁注入瓶中。 2.用量酸器量取硫酸17.6ml，沿乳脂瓶颈壁分4～5次徐徐倒入乳中。每次倒入硫酸后应轻轻转动乳脂瓶，并把滞留在瓶颈部的乳汁冲洗入瓶内。 3.加酸完毕，以手指持乳脂瓶颈部作长园形回转动作，使硫酸与乳汁缓慢而充分地混合均匀，发生作用。当呈现咖啡色或樱桃红色时，表明蛋白质已全部溶解，乳脂肪被游离出来，便可停止回转。若酸加完并混合均匀后仍有白色凝块，可再适当添加硫酸至使白块消失为止。 4.将乳脂瓶置于离心机中以700～1000r/min速度离心5min。用手摇离心机时启动和停止时要逐渐加速和减速，以免打破乳脂瓶。 5.取出乳脂瓶，用滴管加入65℃蒸馏水至颈部5～6刻度范围内，再置于离心机中离心2min。 6.取出乳脂瓶，置于65℃水浴槽中，水的深度与脂肪柱取平，保温5min，取出立即读数。 （五）注意事项 1.取样前必须将乳样充分搅匀并在其中部吸取。 2.硫酸的浓度必须是在15 ℃时比重为1.82～1.83。浓度过高，反应后呈黑色，不易观察读数 过稀反应不完全，结果不准确。 一般市售硫酸比重多为1.84，需进行调整。硫酸比重与浓度的关系如下： 硫酸比重： 1.84 1.83 1.825 1.82 1.815 浓 度： 96% 92% 91% 90% 89% 假设现有比重为1.84的硫酸100ml，需配制比重为1.825的硫酸，可按下列公式加以调整。 （184+X）∶176.94=100∶91 X=10（ml） 即比重为1.84的硫酸100ml配制成比重为1.825的硫酸，需加蒸馏水10ml进行稀释。注意：稀释时必须先量取蒸馏水，然后将浓硫酸徐徐倒入水中，以免发生危险。 上式中，184——为100ml浓硫酸的重量 X——应加入的水量。 176.94——密度1.84的浓硫酸100ml，其重量为184g，因其浓度为96%，故所含硫酸的重量为176.94g， 即184×96%=176.94 91——为所需硫酸的浓度。 3.脂肪柱内若有黑色塞层，表明加入硫酸的速度过快，或硫酸加入乳样后放置过久而未及时混合等。若有白色塞层，表明硫酸的浓度不够或酸量过少，或混合后冷却过度造成。发现有白色或黑色塞层，应重新测定。 4.加酸时要小心谨慎，以防洒在桌上、衣服或手上。硫酸瓶、量酸器和乳脂瓶用后必须放在磁盘内。 5.离心时乳脂瓶应对称地放在离心机内。转速由慢而快。当达到规定速度时，应保持速度均匀。停止离心时，应逐渐减慢速度直至停止，以免损坏机件和乳脂瓶。 需注意若用此法测定乳粉的脂肪含量，可先在50ml烧杯中称取2～3g样品（精确到10mg），用10ml温水分数次溶解乳粉，并洗入巴氏脂肪瓶中，加8ml冰醋酸，充分摇匀。量取10ml硫酸，用5ml洗涤烧杯，倒入脂肪瓶中，其余硫酸分数次注入脂肪瓶。每次加入硫酸后立即旋转混合。当脂肪瓶中混合液至深咖啡色时表明酸量适度，再摇动2min后，其余步骤同上法。脂肪含量按下式计算 乳粉中脂肪%=a×18/W×100% 式中：a——脂肪柱读数 18——换算系数 W——样品重（g）。 二、盖勃法 （一）目的要求 要求掌握用盖勃法测定乳中脂肪的方法。 （二）实验材料 盖勃乳脂计，10ml硫酸自动吸管，11ml牛乳吸管，1ml异戌醇自动吸管，乳脂离心机，水浴锅，温度计，乳脂计架，密度1.820～1.825硫酸，密度为0.8090～0.8115，沸点128～132℃的异戌醇，鲜牛乳样数个。 （三）方法步骤 1.将乳脂计置于乳脂计架上，用硫酸自动吸管取10ml硫酸注入乳脂计中。 2.用11ml牛乳吸管吸取11ml混合均匀的乳样，慢慢加入乳脂计内，使乳在硫酸液面上，切勿混合。 3.用1ml异戊醇自动吸管吸取1ml异戊醇小心注入乳脂计内。 4.塞紧乳脂计胶塞并用湿毛巾将乳脂计包好，用拇指压住胶塞，塞端向下，使细部硫酸液流到乳脂计膨大部，用力多次摇动使内容物充分混合。待蛋白质完全溶解，溶物变成褐色后，将乳脂计以塞端向下放入65～70℃水浴锅中4～5min。 5.取出乳脂计置于离心机中，以800～1200r／min离心5min。 6.再将乳脂计置于65～70℃水浴锅中4～5min，取出后立即读数，即可测得乳脂率。不过俺现在一般都用盖勃法，有做的版友一起交流下

我想请教有关[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测定微生物液体培养基中短链脂肪酸的问题。测定的脂肪酸包括：甲酸，乙酸，丙酸，丙酮酸，柠檬酸，琥珀酸。1. 买哪的标液比较好？2. 样品如果要稀释的话，是直接用纯水还是其他的溶剂？

HP-INNOWAX和HP-FFAP两种色谱柱的性能上，在测定动物油脂的脂肪酸组成上各有什么优劣？那款适合测定反式脂肪酸一些？

最近新买的脂肪酸的标准品，有十几种脂肪酸甲酯，总共是25mg证书中有各自的百分含量。现在的问题是下一步该怎么去做呢？这个标准品既然说了是脂肪酸甲酯的标准品，应该在测定的时候就不用再甲酯化了吧？平时做植物油的脂肪酸组成的时候只是用的百分比含量测定的，也没有做具体的定量，不知道这个标准品最终应该配制在多大浓度比较合适呢？总共是25毫克标准品，还不能稀释大了，担心到时浓度太低做不出来！希望做这方面检测的版友能提供些意见，谢谢！

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

盖勃法测定乳脂肪的原理和注意事项

想请问同行，测定脂肪酸值偏高的原因主要有那些？

我是新手,那位仁兄,有用过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定脂肪酸成分,请教测定完了后怎么样确定其脂肪酸成分啊,是否有什么图谱库对照啊!!

测定食品中粗脂肪与总脂肪的含量指标，那个值应该大？谢谢！

脂肪酸值的测定中为什么用KOH乙醇溶液而不是水溶液？

大家好： 有没有用FID测定反式脂肪酸的？在没有单标的情况下里面的30多个峰是如何确定的顺序？

弱弱的问下 脂肪测定仪跟索氏提取仪有什么差别 还是就是同一个 比较好的型号有哪些

脂肪酸测定的样品处理中，方便快速的脂肪酸甲酯化方法有哪些？

咨询一下，那家生产测定柴油中脂肪酸甲酯测定仪（红外光谱法）的厂家！最好提供三四家！谢谢！

使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定脂肪酸（主要是长链脂肪酸），大家推荐买那种色谱柱呢？

22223-2008食品中脂肪、饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸的测定提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法共有37种标准品，标品在哪里可以买得到。一般大家是买混标还是单标？我想买混标，最好是把饱和和不饱和的分开。