脂质分析

榛子是世界四大干果之一。榛子油是一种营养丰富、保健作用广泛、具有独特坚果风味的高级食用油。榛子油中的脂肪酸主要为油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸，不饱和脂肪酸的含量高达90%。其他生物活性成分和抗氧化活性物质也赋予了它抗氧化，抗衰老，提高免疫力，预防动脉粥样硬化，及促进胆固醇降解和代谢的作用。 脂质在生命活动中承担着关键的作用，具有多种重要的生理功能。脂质可分为八大类：脂肪酰（FAs）、甘油脂（GLs）、甘油磷脂（GPs）、鞘脂（SPs）、固醇脂（STs）、孕烯醇酮脂（PRs）、糖脂（SLs）和聚酮（PKs）。脂质组学（lipidomics）作为代谢组学的一个分支，利用现代质谱技术分析脂质的内在化学性质。高分辨率脂质组学平台的出现，包括鸟枪法脂质组学、液相色谱质谱联用（LC-MS）、基质辅助激光解吸电离串联飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）和成像脂质组学等都成为了分析脂质的工具。脂质组学的研究涉及脂质的定性定量分析、结构和功能特性分析以及在生理和病理阶段的动态变化分析等等。其在食品科学领域的研究主要围绕在食品营养和食品安全控制方面。高分辨率质谱已广泛用于研究食品成分、产地溯源、质量鉴定和真伪鉴别。 为探究加工方式对榛子油脂质组成的影响，鉴定不同榛子油样品的特征脂质。在本实验中，沈阳农业大学的孙嘉阳、吕春茂教授等将脂质组学应用于榛子油的研究。使用冷压法、超声波辅助有机溶剂浸提法和水酶法提取分别得到不同的榛子油样品（CPO、UHO和EAO）。利用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UPLC-QTOF-MS）和多元统计分析方法对榛子油中的脂质进行全面表征与分析。探讨了不同加工方法对榛子油脂质组成和油脂品质的影响。这些数据为榛子油的加工利用提供了新的见解，并将有助于榛子产品的开发与应用。榛子油脂质的定性利用UPLC-QTOF-MS在正负离子模式下对3种不同的榛子油样品进行扫描，利用二级质谱数据库进行光谱匹配，实现脂质的定性。在榛子油中共鉴定出98种脂质，包括负离子模式下的63种脂质和正离子模式下的35种脂质（图1A）。这些脂质分为3个大类（GL、GP和SP）和10个亚类。GLs包含2个亚类（二酰甘油（DG）和三酰甘油（TG）），GPs包含7个亚类（甘油磷脂酸（PA）、甘油磷脂酰胆碱（PC）、甘油磷脂酰乙醇胺（PE）、甘油磷脂酰甘油（PG）、甘油磷脂酰肌醇（PI），和其他GPs（PEtOH、PMeOH）），SP包含的1个亚类（神经酰胺（Cer））（图1B）。（A）正负离子模式下鉴定的脂质数量；（B）脂质亚类数量的百分比。图1 榛子油中脂质的定性分析榛子油脂质的定量CPO、UHO和EAO中的总脂质含量分别为1248646.6325、1056993.7416和1027794.9027 nmol/g。图2A～C显示了各亚类脂质含量所占百分比情况。CPO、UHO和EAO中TGs所占比例最大，分别为98.49848%、98.32412%和98.42983%，其次是DGs、PAs和PEs。图2D进一步比较了3种不同榛子油中同一亚类脂质含量的差异。CPO组中GLs（TGs和DGs）含量最高，这可能是由于机械挤压导致的较高脂质浓度所致。UHO组中GPs含量最高，PCs、PIs和PEs含量显著高于其他两组，UHO组中PAs的含量是EAO的117倍。GPs是生物膜的主要成分，在加工时榛子被浸泡在有机溶剂中，溶剂会破坏细胞膜，从而增加GPs的释放，产生这一结果。而EAO组中Cer含量更高，主要是Cer-NS。图2 （A）CPO中脂质亚类的百分比；（B）UHO中脂质亚类的百分比；（C）EAO中脂质亚类的百分比；（D）CPO、UHO和EAO中同一亚类脂质含量的比较在榛子油样品中共鉴定了15种脂肪酸（表1）。除C12:0月桂酸、C14:0肉豆蔻酸、C17:0十七烷酸和C18:3亚麻酸外，CPO组的其他脂肪酸含量均显著高于其他两组。在计算每种脂肪酸的百分比后，发现CPO、UHO和EAO中不饱和脂肪酸的百分比分别为93.39%、93.30%和93.55%。表1 CPO、UHO和EAO中的脂肪酸组成（%）多元统计分析首先对不同加工方式的榛子油样品进行主成分（PCA）分析，可以初步了解不同处理组之间的自然聚类趋势。在图3A的PCA得分图中可以观察到3种榛子油样品分离明显。图3B的PCA的载荷图显示出TG类脂质是区分榛子油的最重要变量。利用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）筛选显著差异脂质。图3C得分图显示，PLS-DA模型可以有效区分三种不同的榛子油样品。为了进一步验证模型，我们进行了200次交叉验证，以评估其稳定性和预测能力。R2和Q2值分别为0.8687和0.7769（图3D）。这表明建立的PLS-DA模型具有较高的可靠性和预测能力，且不存在过拟合现象。（A）PCA得分图；（B）PCA载荷图；（C）PLS-DA得分图；（D）PLS-DA交叉验证图。图3 无监督和有监督模式的多元统计分析EAO、CPO和UHO间的显著差异脂质基于构建的PLS-DA模型，将VIP 1且P 0.05作为筛选条件。图4A显示了鉴定出的12种显著差异脂质情况，包括6个TAGs，3个DAGs、1个PC、1个PA和1个PE。这12种脂质在不同加工方式榛子油中具有显著差异。与UHO组相比，CPO组中9种脂质显示上调，3种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4B）。与EAO组相比，CPO组有11种脂质显示上调，1种下调，PE（PE 36:3|PE 18:1_18:2）变化最大（图4C）。与EAO组相比，UHO组中有10种显著差异脂质显示上调，2种下调，其中PC（PC 36:2|PC 18:1_18:1）变化最大（图4D）。我们发现在不同加工方式榛子油中GP类脂质差异最大。这些脂质含量的变化可能直接影响油脂的质量和功能。因此，未来对特定亚类脂质进行靶向研究十分重要。这12种显著差异脂质也可以作为潜在的生物标志物对这三个不同加工方式的油脂进行质量控制。图4 （A）PLS-DA VIP得分图，右侧热图表示相应脂质的含量；（B）CPO和UHO之间的差异倍数图；（C）CPO和EAO之间的差异倍数图；（D）UHO和EAO之间的差异倍数图在本研究中，使用UPLC-QTOF-MS对榛子油进行了非靶向脂质组学分析。对CPO、UHO和EAO的脂质组成进行了定性和定量分析，鉴定出10个亚类的98种脂质。通过有监督和无监督的多元统计分析，确定了12种显著差异脂质。这些脂质可以作为潜在的生物标志物来区分三种加工方式的榛子油以及其他掺假检测和质量鉴别。本研究明确了榛子油的脂质成分，并证实了不同加工方式对植物油脂质的影响。这项研究的结果有助于我们理解油脂加工的机理，为今后特定脂质的研究提供有用的信息，并促进榛子油的开发和应用。作者孙嘉阳，女，中共党员，沈阳农业大学硕士研究生（在读），2019年辽宁省优秀毕业生，2020年沈阳农业大学优秀团干部。主要研究方向为榛子油加工及贮藏氧化机制。参与国家自然基金及辽宁省重点研发项目的相关研究工作 。以第一作者在Food Science and Human Wellness发表一篇SCI论文1篇，申请国家发明专利2项。吕春茂，男，博士，沈阳农业大学食品学院三级副教授，硕士生导师，沈阳市高层次“拔尖人才”，沈阳农业大学服务乡村振兴团队首席专家。主要从事果蔬精深加工、食品生物技术和食品质量与安全方面的教学与科研工作。近年来一直针对北方特色果蔬农产品的高值化利用和加工关键技术开展科学研究，包括东北特色经济林作物榛子的食品加工、加工过程中主要营养成分的变化与关联机制、深加工产品及其功能性评价、加工副产品的综合利用；寒富苹果精深加工产品研制及功能性评价、果渣等加工废弃物的综合利用；越橘精深加工产品研制与功能性评价等。共发表论文50多篇，SCI收录5篇，完成专著2部，参与编著教材2部。申请发明专利5项。目前主持辽宁省重点研发计划项目“东北榛子深加工综合利用关键技术研究与示范”等科研课题5项，参加国家重点研发计划“特色经济林采后果实与副产物增值加工关键技术”和国家自然科学基金项目“富含油脂的食品热加工过程中晚期糖基化终产物（AGEs）形成机理研究”的部分研究工作。获得省部级二等奖3项，三等奖2项。学术兼职：中国经济林协会榛子专业委员会理事；中国食品科学技术学会休闲食品加工技术分会理事；中国经济林协会加工利用分会理事；中国经济林协会板栗分会常务理事；辽宁省食品质量与安全学会理事；辽宁省农科院专业学位评审专家等。

离子淌度调制提升空间脂质组分析的结构解析能力空间脂质组分析可揭示脂质在生物组织或器官中的含量及空间分布，是基础生物学和疾病研究的重要技术。空间脂质组分析的底层技术一般为质谱成像，其具有免标记、高空间分辨率和高灵敏度等优势，可同时表征大量脂质分子在生物组织中的空间分布。然而，脂质和代谢物的质谱成像主要依赖于质量测定，对分子结构的表征能力不足，常由于脂质和代谢物异构体的存在而导致分析偏差乃至错误。在质谱成像过程中，单个像素点的样品量和分析时间极为有限，对逐个离子串联分析会导致分析时间长和灵敏度降低等问题，因此如何在质谱成像的同时实现分子的结构解析一直是分析科学的挑战。此外，在成像过程中丰度、离子化效率各异的待分析离子同时进入质谱，存在显著离子抑制等问题，给中低丰度离子的检测和结构鉴定造成困难。近日，清华大学精密仪器系的欧阳证、马潇潇教授团队开发了一种多目标脂质结构质谱成像技术，通过离子淌度技术对待分析离子的快速时空聚焦和分离，在不增加质谱成像时间的情况下，显著提升了空间脂质组分析的结构解析能力。该技术采用数据非依赖采集方法，利用离子淌度分离对单像素点的母离子强度进行“调制”，将淌度分离后的母离子不经质量隔离而完全碎裂 （Mobility modulated sequential dissociation, MMSD）。根据母离子及相应子离子组成随淌度时间不断变化的特点，发展了智能谱图解卷积算法，实现40多种脂质的结构解析和20种脂质在组织上的空间可视化，包括磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等。具备结构解析功能的质谱成像可实现传统空间脂质组分析难以实现的脂质异构体结构鉴定和空间可视化。在鼠脑组织中，该技术揭示了多种脂质异构体的差异性乃至互补性空间分布，如 PE O-18:2_20:4、PE O-16:0_22:6 和 PE 16:1_22:4、PE 16:0_22:5等。在对人肝癌的组织切片分析中，该方法揭示了磷脂酰乙醇胺 PE 36:2的一组异构体（PE 18:1_18:1、PE 18:0_18:2）在癌组织和癌旁组织中的特异性分布，并且PE 18:1_18:1集中分布于癌组织，可用于精准划分肿瘤组织边界，表明该技术可在更深层结构维度上揭示脂质癌症生物标志物。这项工作所提出的多目标脂质结构解析及空间成像方法，从原理上同样适用于多肽、代谢物等生物分子的空间可视化及结构解析。结构解析赋能的脂质质谱成像，是空间脂质组学技术发展的题中之义，也是精准脂质组分析和功能脂质组研究必不可少的技术基础。该技术的提出，为空间结构脂质组分析提出了一种解决方案，也有望促进质谱成像实现从质量测定到结构鉴定的研究范式转换。 论文作者：论文第一作者是清华大学博士研究生钱耀，通讯作者是清华大学精密仪器系欧阳证、马潇潇教授。清华大学郭翔宇博士和清华大学长庚医院王韫芳研究员对技术建立和生物医学应用做出了重要贡献。清华大学精仪系、清华大学精密测试技术与仪器国家重点实验室为第一作者单位。本项目得到国家自然科学基金委重点、面上项目及重点研发计划（前沿生物技术）青年科学家项目（2022YFC3401900）资助。 论文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202312275

项目编号：CMEETC-227XO133KK599（清设招第20221585号）项目名称：清华大学超精细结构脂质分析仪采购方式：竞争性谈判预算金额：180.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：180.0000000 万元（人民币）采购需求：包号名称数量是否允许进口产品投标01超精细结构脂质分析仪4套否设备用途介绍： 该设备能够完成脂质碳碳双键异构体疾病标志物的筛选和鉴定，支持复杂样品体系中脂质的全范围高通量筛选和鉴定，并能完成不饱和脂质中碳碳双键精准定位和异构体鉴定。使用该设备一方面能够用于各类肿瘤组织的脂质标志物的发现与研究，为疾病的诊断以及药物研发等提供依据；另一方面，能够通过对中药材、中药饮片质量控制和地道药材研究，用于中药体内药物代谢分析及中医药治疗机理研究中生物标志物的筛选、鉴定和定性定量分析 。简要技术指标： 流速精密度：0.070%RSD，自动进样器可进行编程进样，用于进行柱前衍生，柱前样品自动稀释，自动混合等复杂进样方式 ，详见公告附件。合同履行期限：合同签订后30日内到货，到货后15日内完成安装调试，合同货物整体质量保证期为验收合格之日起12个月。本项目( 不接受 )联合体投标。

一、摘要近40年来，CEM设备一直被视为可靠的过程控制来源。SMART 6&trade 微波和红外水分分析仪以及Phoenix BLACK&trade 微波马弗炉能够在纸浆和纸张应用中提供精确的水分、总固体和灰分含量，速度比其他技术快80%。为了验证SMART 6和Phoenix BLACK在整个纸浆和纸张生产过程中准确可靠地测定水分、总固体和灰分含量的能力，我们收集并分析了一系列在制品和成品样本。 二、介绍 作为全球蕞大的行业之一，纸浆和纸制品制造业每年生产的产量超过4亿吨。纸浆和造纸加工厂遍布100多个国家，其中一些工厂仅专注于纸浆或纸张的生产，而其他工厂则涵盖从开始到结束的整个生产过程。还有一些工厂专门处理回收纸张材料。无论发生的加工类型或数量如何，水分和灰分分析对于控制生产时间和成本都是必要的。无论是通过更准确地计算每吨纸浆所需的木材量，控制涂层或粘合剂的使用量，还是对进料进行质量检查，这两个简单的测试结果都需要快速准确地提供。SMART 6是市场上最快的直接水分分析仪。它采用专禾刂（US2019078988A1）的红外和微波能量组合，可以在不到2分钟的时间内轻松分析样品的水分或总固体。Phoenix BLACK使用微波能量快速有效地加热内部熔炉。当与CEM的石英纤维坩埚结合使用时，典型测试时间缩短到10分钟，相比传统熔炉的1-2小时有了显著提升。三、实验操作在进行水分和总固体的分析过程中，我们使用SMART 6对每个样品进行干燥处理，直至其重量保持恒定。一般来说，获取水分或总固体的数据所需的时间通常不超过2分钟。样品的重量介于2至3克之间。为了确保结果的准确性，我们对每个样品进行了三次重复分析，这包括参考分析和SMART 6的分析。 在灰分的测定方面，我们根据美国材料与试验协会(ASTM)和美国药典(USP)的方法对每个样品进行分析。Phoenix BLACK配备了与外部天平的接口，可以直观地显示分析结果，无需再进行任何手动计算。四、结果与讨论SMART 6的准确性在表1中得到展示，其中将平均参考结果与SMART 6结果的平均值进行了对比。水分和总固体的平均差异为0.32%。灰分分析的重复性如表2所示，其标准差平均值不到0.04%。 表1：SMART 6在各种纸浆和纸张工艺样品中对水分和总固体的准确性分析表2：Phoenix BLACK在各种纸浆和纸张工艺样品中灰分含量的重复性分析五、结论这些结果表明，SMART 6和Phoenix BLACK能够可靠地测定纸浆和纸张样品中的水分、总固体和灰分含量，其准确性与参考方法非常接近。此外，与传统方法相比，它们还具有节省时间的固有优势，可以快速改进过程控制，最终提高过程的盈利能力。

导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁？因叠氮杂质召回厄贝沙坦？包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元？药用辅料不当导致患者死亡？近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质，而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题，时刻触碰着分析行业老师们的神经：又是杂质？不同杂质参照哪种法规进行检测？杂质如何控制限度？使用哪种仪器进行检测？有没有成熟的方案可参考？药物杂质种类多：包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂，涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天，我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》，涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例，快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）按照杂质理化性质将其分为三大类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同，具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布，聚焦时事热点，如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质，开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集，为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情，请关注岛津官网，下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件，将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离，分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离，采用Q-TOF为检测器，采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构，其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体，杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差，并且遇水分解，使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统，对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析，有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能，并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比（检测波长：264 nm）1.OD-H-甲醇，2.OD-H-乙醇，3.SFC-A-甲醇，4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法，利用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求，该方法操作简便、快速，样品前处理简单，可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机（元素）杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用，敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人：孟海涛本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

高效液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快，色谱柱可反复利用，流出组分易收集等优点，因而被广泛应用到生物化学、天然产物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。 东西分析从用户角度出发，研究、生产的高效液相色谱仪（HPLC）通过更换流通池，实现对样品的分析及少量样品的制备的功能，一机两用，为用户节省更大的成本和时间，广泛应用到物质的定性、定量分析及少量样品的制备，如药物和少量天然产物的半制备分析、有机物转化产物（中间体）分离纯化，新兴有机污染物及其代谢转化产物的分离富集和纯化，复杂基质（沉积物、生物样品等）的前处理净化等。LC-5520分析兼半制备高效液相色谱仪微机反控，轻松实现分析条件设置；积木式结构设计，立体式柱温箱；可快速实现分析型与半制备液相的互换；可连接柱后衍生，可兼容UV\ELSD等检测器。高性能可变波长紫外-可见光检测器抑制示差拆光技术，保证低噪声和漂移；多波长10段时间程序编程，全波段停泵扫描，可精确选择波长。高精度立式柱温箱可容纳任意两根分析色谱柱，可安装半制备色谱柱；色谱柱安装更换更人性化，兼顾了半制备色谱柱的安装需求。高压输液泵双柱塞往复式大冲程高压泵，精度高，流量范围宽；程序控制实现双泵的梯度洗脱 具有柱塞杆在线自动清洗功能。色谱工作站中英文界面，更好地满足国内外用户需求；强大的数据处理功能，可实现各种定量算法；记录谱图原始采集数据及相关信息，遵循GLP规范。应用案例紫外检测器测定多环芳烃图1 16种多环芳烃标样谱图（3ug/mL）色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN和H2O（梯度洗脱） 紫外检测器：多波段时间编程紫外检测器测定铁皮石斛中甘露糖图2 铁皮石斛中甘露糖的测定谱图 色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：ACN-0.02mol/L:NH4OAc：20：80 检测波长：250nm 紫外检测器测定工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸图 3 工业用精对苯二甲酸中对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6 mm×250mm 流动相：MeOH-0.02mol/L HOAc 1：9 检测波长：254nm紫外检测器测定双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷图4 双黄连口服液中绿原酸和黄芩苷的测定谱图流动相：ACN-0.4%H3PO4 梯度洗脱 色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 检测波长：324nm 紫外检测器测定盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋图5 盐酸头孢噻呋注射液中盐酸头孢噻呋的测定谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6mm×250mm 流动相：H2O-ACN-TFA(950:50:1200:800:1)； 检测波长：254nm 蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷图6 250ppm黄芪甲苷标准品测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6x250mm 流动相：35%ACN流速：1mL/min 进样量：20uL漂移管温度：70℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定齐墩果酸、熊果酸图7 50ppm齐墩果酸和100ppm熊果酸标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm 流动相：MeOH-0.2%HOAc(88:12) 流速：1mL/min 进样量：20μL漂移管温度：60℃ 气体流速：900mL/min蒸发光散射检测器测定银杏叶提取物图8 银杏叶提取物标样测试谱图色谱柱：Inertsil C18 4.6×250mm流动相：MeOH-THF-H2O(25:10:65)漂移管温度：65℃ 气体流速：900ml/min 进样量：20uL 样 品：银杏内酯A 236ppm 银杏内酯B 92ppm银杏内酯C 176ppm 白果内酯 252ppm

根据中国仪器仪表行业协会的数据，2009年，分析仪器包括煤质分析仪器，煤质分析仪，煤质分析设备，煤质分析仪器仪表工业过程分析仪器、实验分析仪器、环境监测专用仪器仪表工业总产值、工业销售产值均保持了稳步增长，但是同比增幅明显低于2008年。出口交货值除环境监测仪器保持小幅增长外，其他二者均保持了负增长。其中，环境监测专用仪器仪表产值超过92亿元，同比增加28.85%，销售值达91.21亿元，同比增加30.82%。 　　数据表明，分析仪器行业中，环境监测专用仪器仪表增速最快，煤质分析仪器发展次之，工业过程分析仪器子行业也保持着高于行业平均水平的增长速度，而实验分析仪器的增幅明显低于仪器仪表行业平均水平。这主要是因为国家将环境保护和节能减排工作列入了中长期发展规划，出台了一些强制性政策和鼓励性政策，促进了环境监测仪器的推广应用。而且受2008年三聚氢胺事件影响，食品安全监测仪器的市场大幅增长。 　　进口继续保持增长，出口下降 　　在全国仪器仪表行业总体进出口均呈现负增长的情况下，煤质分析仪器进口保持增长，出口同比下降。其中，工业过程分析仪器进口4.48亿美元，出口额为3.38亿美元 实验分析仪器进口额近27亿美元，出口额为6亿美元，全国仪器仪表行业总体进出口逆差102亿美元，比2008年减少1.7亿美元，分析仪器进出口逆差56亿美元。 　　分析仪器进口额较大的主要原因是国内目前在用的高端煤质分析仪器多数仍为进口。由于高端煤质分析仪器技术要求高，研发投入大，研发周期长，对于国内企业来讲是个巨大的挑战。虽然近几年出现了像东西电子、聚光科技、天瑞仪器、普析通用、北京纳克、雪迪龙、河北先河等这样快速发展的高新技术企业，但是国内企业仍然普遍缺乏自有技术，缺少高端产品原始创新能力，研发投入力度严重不足，工作缺乏系统性和长期连续性，导致国内企业高端分析仪器开发能力不足。科研院所、大专院校的科研成果与行业的衔接渠道不畅，短期内还无法生产出满足国内市场需求的高端分析仪器。 　　分析仪器出口减少主要是由于2008年下半年以来，国际金融危机爆发，国内外经济形势发生急剧恶化，国外需求降低。 　　长期以来高端煤质分析仪器几乎100%为进口所占据的局面，迫使国内分析仪器企业必须改变原有的研发生产模式，已经开始逐步向生产高端分析仪器的方向发展。不断优化的市场环境，以及更多国外煤质分析仪器企业的进入，国内煤质分析仪器市场的竞争奖更加趋于激烈。因此，国内煤质分析仪器厂商必须在危机和机遇并存的市场环境中逆流而上，加大投入，不断创新，在科技发展的道路上披荆斩棘，向世界一流水平迈进。

p 　　药物杂质是活性药物成分或药物制剂中不希望存在的化学成分。药品在临床使用中产生的不良反应除了与药品本身的药理活性有关外，有时与药品中存在的杂质也有很大关系。规范地进行杂质的研究，并将其控制在一个安全、合理的限度范围之内，将直接关系到上市药品的质量及安全性。 /p p 　　因此，杂质的研究是药品研发的一项重要内容，它包括选择合适的分析方法，准确地分辨与测定杂质的含量并综合药学、毒理及临床研究的结果确定杂质的合理限度，这一研究贯穿于药品研发的整个过程。 /p p 　　2017年7月19日，仪器信息网将组织举办“化学药物杂质研究及检测技术”网络主题研讨会，此次会议中岛津液相/液质应用工程师宋玉玲将带来《液质联用技术在药物杂质分析中的应用》的报告。 /p p 　 strong 　报告摘要: /strong /p p 　　药物杂质分析相关技术介绍，包括UHPLC技术与相关应用系统、、杂质制备纯化技术、SFC技术和二维液相色谱技术及质谱技术 /p p 　　报告人姓名： /p p 　　 strong 报告人简介： /strong /p p 　　担任岛津液相/液质应用工程师，在药物分析、生物样本分析方面具有多年丰富经验 /p p 　　欲了解本次会议的详细日程请点击： /p p 　　 a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ChemicalDrug/ /a /p p /p

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

OXITETS油脂氧化分析仪通过温度和压力这两个因素进行氧化过程加速, 该仪器测量了两个钛反应仓在恒定温度下氧的压力变化， 从而监测样品中反应性成分对氧的吸收情况, 并通过软件自动生成一个IP值，可用于食品/饲料/油/脂氧化稳定性分析。 OXISoft软件有不同的语言选择， 并提供了一个预安装的方法库，这些方法与各种各样的样本类型相关， 操作员可以使用和修改它们，或者创建个性化的方法， 为了获得可见的氧化曲线，测试样品应含有2-4%以上的不饱和脂肪酸。该软件具有如下几个方面的应用分析模块： 1、重复性：在同一样品或标准上进行一系列测试以确认其IP， 计算数据的准确性和重复性。2、新鲜度测定：当原材料的是否新鲜和价值相关时， 可以对原材料进行测定以确定其新鲜度。3、配方比较：在相同的条件下, 需要哪些成分才能创造出Z稳定的成品配方，通过对结果的比较，OXISoft&trade 将能够自动识别出较高的IP即用于食品研发应用的Z佳配方。4、包装比较：特别适用于测试哪种包装能使产品保持在xin鲜的状态。5、IP间隔测定：相同的样品再不同的时间取样来测定IP值, 了解存储不同时间的样本氧化稳定性的变化。6、货架期研究：在不同的温度下测试相同的产品，得到线性方程，操作者可以推断和估计样品在室温下的氧化稳定性。 OXISoft&trade 强大而直观的软件测试获得样品的氧化曲线， 其特征是诱导期(IP，诱导期是达到氧化起始点所需的时间， 对应于可检测到的酸败程度或氧化速率的突然变化，诱导期越长，抗氧化稳定性越好，操作员可以为单个测试创建测试报告，或者比较不同的分析以更好地解析数据。 OXITEST直接作用于整个样品， 不需要进行初步的脂肪分离，确保了对固体，半固体和液体样品， 原材料和成品测定具有代表性的结果。VELP 已经发布了OXITEST在多个应用领域的应用文章，同时多个实验室也使用该方法发表了多篇高质量的研究论文，OXITEST具有稳定，准确，重复性高的特点，其应用行业有：食品和饲料行业/制药和化工里行业/化妆品行业。

p 　　由甘肃省计量研究院承担的国家质检总局科研计划项目——《医用制氧机质量分析仪的研制》，目前顺利通过了由国家质检总局验收。 /p p 　　该项目于2015年10月立项，历经一年多完成。本次验收会邀请的专家有计量相关领域的研究员、医院以及相关研究所的高级工程师等。医用制氧机广泛使用于各级医疗卫生部门，属于国家二类医疗器械，其计量性能准确与否将直接影响到患者的生命安全与治疗效果。 /p p 　　项目研制的医用制氧机质量分析仪可实现实时、在线、关键指标的检测，具有携带方便、易于操作的特点，可以现场实时对医疗机构和家用的医用制氧机进行关键参数的检测，具有很好的推广应用价值，可广泛应用于各级检验检测机构。 /p p 　　验收委员会听取和审议了项目组的工作汇报和相关技术文件，现场审查了相关证明材料，认为该项目较好的完成了计划任务书的任务目标，各项技术指标和功能均达到项目任务书要求，部分指标优于项目任务书要求，项目成果具有良好的科学性和实用性，填补了国内空白，一致同意通过验收。 /p

什么是质构仪TPA？TPA（texture profile analysis）是一种质地名词，又称全质构分析，还被称为两次咀嚼测试，因为质构仪的TPA分析主要是模拟人嘴巴的咬合动作。是使用质构仪在食品行业中多类产品质地特性的一种通用测试方法。 该测定对综合评价食品的质地特性非常有价值，可以在一定程度上减少感官评价中主观因素带来的评价误差，已成为食品行业中多类产品质地特性的通用测试方法。它也可以应用于其他领域，包括药物、胶体和个人护理品等。在TPA分析中，样品被质构仪探头两次挤压来探究样品被咀嚼时的变化。TPA分析方法的优点在于它能够在一次实验过程中将多种质构参数定量出来，具有客观性，大大提高了数据的真实性、可靠性和重复性。质构仪具有功能强大、检测精度高、性能稳定等特点，是高校、科研院所、食品企业、质检机构实验室等部门研究食品物性学有力的分析工具。质构仪TPA模式只是质构仪实验中的其中一种方法，质构仪的实验方法包括全质构测试（TPA）和压缩实验、穿刺实验、挤出实验、剪切实验、弯曲实验、拉伸实验这五种基本实验模式。硬度：TPA曲线中第一个压缩周期种的第二个峰处的力值，表示使食品变形所需要的力值，是食品越过其屈服点，外界继续施加一定程度的压力时，用食品所受力的大小表明食品抵抗变形的能力。弹性：是TPA曲线种两次下压时间比（T2/T1），表明食品受到外力作用时发生形变，当撤去外力后，恢复原来状态的能力。粘附性（粘性）：就是下压一次后把探头从样品种拔出所需要的能量(A3面积)，表明食品表面和其他物体，舌 牙 口腔等附着时，剥离他们所需要的能量凝聚性（粘聚性）：是TPA实验中两次压缩周期的面积比（A2/A1），是表示形成食品形态所需内部结合力的大小，反映的是咀嚼食品粒子抵抗受损并紧密粘结，使食品保持完整形态的性质。胶着性（胶粘性）：是硬度和凝聚性的乘积A2/A1*硬度，表明把半固态食品咀嚼成能够吞咽状态所需要的能量，和硬度，凝聚性有关，用于描述半固态食品的特性。咀嚼性：是硬度 凝聚性和弹性的乘积，表明把固态食品咀嚼成能够吞咽状态所需要的能量，即口语中的咬劲，反应了食品对咀嚼的持续抵抗性，回复性：是TPA曲线中第一个压缩周期中回弹曲线和横轴包围面积之比，反映了食品以弹性变形保存的能量，是食品受压后快速回复变形的能力。ST-Z16物性分析仪(质构仪）主要包括质构仪主机、专用软件、备用探头及附件。其基本结构一般是由一个能对样品产生变形作用的机械装置，一个用于盛装样品的容器和一个对力、时间和变形率进行记录的记录系统组成。测试围绕距离、时间和作用力三者进行测试和结果分析，物性分析仪所反映的主要是与力学特性有关的质地特性，其结果具有较高的灵敏性与客观性，并可通过配备的专用软件对 结果进行准确的量化处理，以量化的指标来客观全面地评价物品。

植物根系图像分析仪是一种专门用于分析植物根系图像的仪器。它通过高清晰度相机和计算机视觉技术，能够实现对植物根系图像的自动识别、测量和分析。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C510092.htm 植物根系图像分析仪具有多种功能，包括但不限于以下几点： 1.自动识别和测量根系参数：仪器可以通过图像处理算法自动识别和测量根系的长度、直径、分支等参数，大大提高了测量效率和准确性。 2.分析根系生长状况：仪器可以根据测量的根系参数，分析根系的生长状况，如生长速度、生长趋势等，为植物生长研究提供重要依据。 3.研究根系与土壤环境相互作用：仪器可以用于研究根系与土壤环境的相互作用，如根系对土壤水分的吸收、土壤质地对根系生长的影响等。 4.评估植物对环境的适应能力：仪器可以通过分析根系的结构和生长状况，评估植物对环境的适应能力，为植物育种和栽培提供参考。 总之，植物根系图像分析仪是一种强大的工具，对于研究植物生长和环境适应性具有重要意义。它有助于提高农业生产的效率和可持续性，为科研和农业生产提供有力支持。

呈固体块状的均质样品乳制品中的塑性粘性固体有人造黄油、黄油、奶油干酪、乳清干酪、乳化干酪等产品，此类产品关键物性特点是硬度即延展性、融化性与温度相关性、加工过程中的硬度变化、内聚性等。而蜡质和绵软弹性固体样品则主要是意大利干酪、荷兰干酪、羊乳酪、白乳酪、软质乳酪等，通过质构仪可分析其硬度、表面粘附性、成熟度、货架期、水分丧失引起的表面结构变化等。典型实例 1：奶油的铺展性分析（挤压/挤出实验） 该探头专业用于检测黄油、人造黄油的铺展性、蜡质性的特殊探头，通过实验可得到样品的硬度、粘附性、柔软度等指标。实验结果解读：如图所示为不同状态下黄油的测试曲线。曲线的正向峰值反映了黄油样品的硬度，可见 Dry 的黄油由于含水量少，故而在质地上较为坚硬，而 Wet 的黄油则硬度最小，Good 的黄油硬度处于二者之间，硬度的大小也反映了反映了产品的柔软度，硬度小则柔软度高，反之则柔软度差。从图中可见，太干或太湿的黄油在硬度上都会与“Good”产品存在明显的差异。典型案例 2：传统与素食奶酪产品的质地分析（穿刺实验）实验结果解读：用小直径的柱形探头做奶酪的穿刺实验，穿刺实验主要比较的是破裂力（正向峰值前面出现的小的峰）、硬度（正向峰值）、穿刺做功（正峰面积）、粘附力和粘附性。通过质构仪分析可见，素食产品在硬度和表面粘性上均小于传统奶酪，素食产品的内部均一性要优于传统产品（穿刺过程中力量基本不发生变化），而传统产的内部随着挤压的进行力量在缓慢的增大，可见其均一性不如素食产品，即脂肪含量的不同使得素食产品含水量较少且更脆，可见素食产品还需要在硬度、表面粘性、含水量等方便进行优化与改良。典型实例 3：黄油的硬度检测分析实验结果解读：人造黄油改善了黄油脂肪含量高的问题，为了使人造黄油在口感和质地上与黄油更加的接近，生产商需要了解二者在质地和口感上存在的差异具体表现在哪里。切线切割探头可以反应切割黄油时的平均力量（最大峰值），以及挤压做功（正峰面积），通过力量与做功的比较发现，人造黄油切割力与做功都远小于天然黄油，由此可见在质地上人造黄油更为柔软。

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

2018年9月20-21日，中国电力企业联合会科技开发服务中心、全国电力行业CFB机组技术交流服务协作网在江苏省宜兴市召开了第十七届年会，西派特（北京）科技有限公司携公司煤质快速分析仪参加。 会上，神华国神集团萨拉齐电厂于斌主任介绍了目前在该电厂稳定运行的煤质在线分析系统，并详细阐述了设备的运行状态：稳定性、准确性、可靠性等。该系统主要解决入炉煤的热值、水分、挥发分、固定碳的实时、在线检测，大大的促进了CFB发电的发展应用进程，解决了CFB机组入炉煤检测结果严重滞后的弊端，为科学、合理的配煤、给煤提供可靠地数据支撑，提升了生产效益，降低了锅炉环保排放指标以及减少污染等。 此外，于主任也强调了小型煤质快速检测设备在解决煤定价纠纷方面的必要性。小型设备为稳定、长期的煤炭贸易提供了数据保障，为合理定价提供了有力依据。 最后，西派特祝愿中国电力行业蓬勃发展、蒸蒸日上。

养鱼(虾)即养水，这个道理已经被人们所公认。但是，什么样的水是好水,或者说，好水有什么标准，则不是所有的人知道的了。过去，养殖户和技术员判断水质的好坏仅凭肉眼。也总结出许多好的经验。但是，经验是有很大局限的。首先，要求你有丰富的经验，而且，有时候也不是那么可靠。比如，这个水中的溶氧到底是多少，就没有办法估计。这样，科学的水质检测和分析手段就应运而生。 　　现在，水质分析的重要性和必要性已经被人们所认可。很多养殖户和技术员以及经销商均有水质测量盒乃至比较先进的水质测量仪器。但是很多人并不能正确的使用水质测量手段，分析水质测量结果，乃至将测量出的结果用来指导生产。现在，我们就这个问题探讨一下。 　　要正确的进行水质测量分析以及运用，首先要了解所测量的水质指标的特点。我们就常见的水质测量指标来举例说明。 　　溶解氧，是水质中最重要也是变化最大的指标。说最重要，他是任何养殖品种不可缺少的 。 　　变化最大，溶解氧有明显的垂直、水平、时间的变化。在静水中表现的最明显。在有阳光的白天，表层的水的溶氧由于植物的光合作用，常常处于过饱和状态，而底层由于不能照射到阳光，不能进行光合作用，反而要耗氧，所以溶氧较低。白天植物光合作用放出氧，晚上生物呼吸作用消耗氧。白天和晚上的溶解氧区别也很大。 　　溶解氧对于养殖品种来说，有窒息点，浮头点，最适点。当处于浮头点以下时，很明显养殖品种浮头或窒息死亡。但是，常常被人所忽视的是，当溶解氧处于浮头点之上，最适点之下的时候，养殖品种并无明显的症状，但又不能充分自由的呼吸，此时我们叫它是处于亚缺氧状态。长期处于亚缺氧状态下，养殖品种的体质下降，生长缓慢，饵料系数增高，更重要的是，很容易发生各种疾病。 　　溶解氧的高低，对于水质的影响也是很大的 。在高溶解氧的水体中，有机质在好氧菌的作用下分解完全，其产物为二氧化碳、无机盐、硝酸盐等无毒无害物质。而在缺氧或低氧的时候，有机质主要靠厌氧菌分解，其产物为氨氮、亚硝酸盐、硫化氢、有机胺类、有机酸等。对养殖品种有很大的毒害作用。 　　在高密度养殖的情况下，前期养殖品种小，对水体的压力小，水质一般正常，溶解氧比较高 或者白天在藻类光合作用下，溶解氧很高。此时多开增氧机常常是浪费电，增加不必要的成本。而养殖后期，或者水质比较差的时候，也许全开增氧机也不能保持水体中有充足的溶解氧。其时，可能需要采取额外的措施。所以，经常的，乃至24小时监测溶解氧是预防水体缺氧必要的措施。 　　综上所叙，溶解氧测量，最好能够每天多次，不光测量表层的溶解氧，而且能够测量底层的溶解氧，而且最好能够在塘口就地测量。 　　pH值。pH值同溶解氧一样，也有明显的垂直、水平、时间的变化，而且和溶解氧是一致的。pH值的变化，主要是由于浮游植物的光合作用消耗二氧化碳使pH升高，生物的呼吸作用放出二氧化碳，降低pH值，有机质的分解也会产生二氧化碳和有机酸从而降低pH值。水产养殖品种对pH值的有一个最佳适应范围。一般是7.5-8.5之间。水体自身有一定的缓冲能力，能保持水体pH值不会升的太高，也不会下降的太低。但是，当pH的升高和降低超过了水的缓冲能力或者水体本身的缓冲能力比较差的时候，过高或过低的pH值就会影响到水产养殖动物的生长乃至生存。我们检测水体pH值，就是为了能够保持水体pH值在一个适合的范围以内，并且通过了解pH值了解水质的变化。比如，如果pH早晚的差别太大，可能水体的缓冲能力比较差，或者藻类繁殖过剩。pH早晚差别太小，可能是水体藻类老化，光合作用能力下降。pH太低，可能是水体有机质过低，水体酸化或者是酸性土。pH太高，可能土质是碱性土或者长期施用无机化肥，藻类繁殖过剩，消耗大量的二氧化碳，造成pH升高。可以施用适当的有机肥结合活菌，或者用有机酸调节。 　　而且pH值的高低还和其他一些水质指标的毒性有关系。pH越高，则总氮中氨氮的含量越高，而氨氮对养殖品种是有剧毒的。而pH越低，则硫化氢的毒性越大。 　　亚硝酸盐的产生通常不是突然的。亚硝酸盐是由有机质在溶氧不足的时候，分解不充分的产物。所以，防止亚硝酸盐的最好办法就是随时保持水体中的充足溶解氧，尤其是底层由充足的溶解氧。 　　硫化氢也是同样，只要水体中由充足的溶解氧，就不会由硫化氢的产生。 　　水产养殖过程的水质分析，不是说等发生了疾病以后在去测量，或者偶尔测量一下。而应该贯彻在整个养殖的过程中。通过水质的测量，以随时把握水质的情况以及变化趋势，能够及时做调整，保持水质的稳定良好。并且作详细的记录。真正能够指导养殖的生产，为养殖的成功作出贡献。

预制试剂，是一类预先在生产厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程的化学试剂产品，通常是指是指各种包装的即开即用型化学试剂包或化学试剂套装，使用时无需进行繁琐的称量稀释等化学试剂配制工作，因此使用上比之常规分析试剂更为便捷。 　　预制试剂在上个世纪就已经诞生，知名水质分析仪器制造商哈希公司也是在上世纪四十年代就开始推出预制试剂，但预制试剂在国内的应用时间较短，或许之前，很多化学分析人员是只闻其名。前一段时间，哈希公司进行了一系列活动如&ldquo 绿享工作，绿为未来&rdquo 、&ldquo 绿色初体验&rdquo 、&ldquo 绿动中国&rdquo 等来让国内用户试用预制试剂，据了解，先后有万余名试用用户参与。预制试剂是否好用？它能给水质分析工作带来怎样的变数？这些问题相信真正的用户会有更好的体会。近日，仪器信息网采访了两位从事水质分析工作的专业用户，了解了他们对预制试剂的看法，哈希公司亚洲区市场总监林毅燕及中国区高级总监程立也对用户提出的意见进行了现场反馈。 　　左一、左二、预制试剂用户 右一、哈希中国区高级总监程立 右二，哈希亚洲区市场总监林毅燕 　　现在的预制试剂：应急检测尤其好用，价格及客户认知对普及存在影响 　　李洮是北京城市排水集团的工程师， 5年前开始使用哈希预制试剂，最初使用到的是COD试剂，其后也接触使用了其他种类的预制试剂，感觉比起国标方法要简单、快捷，而且更加环保，装液量少，废液少，尤其在重金属检测中优势明显。在户外的应急检测中，因为无法携带离子色谱等仪器和设备，哈希的预制试剂对工作起到了很大的帮助，与哈希分光光度计配合使用能方便、快速的检测很多指标。 　　李洮认为哈希预制试剂面临的一个主要问题是在于标准：&ldquo 由于检测实验室出具报告时还是需要使用国标方法，客户很多时候也要求使用国标方法，所以我们并没有在实验室分析中大规模的采用预制试剂。&rdquo 　　对于检测标准的问题，程立进行了分析。目前预制试剂在国际标准中已普遍采用，美国环保署已经认可了150种采用预制试剂的水质分析方法，其分析数据和采用传统试剂分析方法的数据同样有效。哈希预制试剂作为便捷、安全、绿色、自动化的水质分析试剂带来了与国际先进标准接轨的先进测试方法。但标准是预制试剂在国内大面积推广需要面对的问题，哈希目前还在与环保部有关部门就相关标准进行研讨。而早在1996年，上海环境监测站就曾发布文件，在地区性标准中确认了哈希预制试剂的等效性。2006年发布的国家标准« 生活饮用水标准检验方法» 中,也已经有二氧化氯,臭氧等指标的检测方法直接采用了哈希的预制试剂。 　　袁峥来自北京万思科达公司，公司主要提供水质分析服务，使用哈希预制试剂已有9年，在水质监测工作过程中使用过COD、总磷、总氮、硫酸盐、硝酸盐、余氯、总氯等多种哈希预制试剂，对预制试剂的安全和方便印象深刻：&ldquo 常规方法测COD的话，回流过程需要两个小时，浓硫酸和高温也很危险，如果是在现场更是没有这样的条件，也跟不上应急检测的速度和效率要求，预制试剂就不需要这些了，在现场的快速定性定量很有用。预制试剂也比实验室自己配置的试剂可靠性更高，而且如果自己配置试剂，每次都要重新做标准曲线，试剂也不可能一次配置太多，一般用户可能每周配一次试剂，一次就要花大概一天时间来做这些工作，因此在人力成本上预制试剂的优势还是挺大的。&rdquo 　　两位客户都表示十分关注预制试剂的使用成本问题：&ldquo 一管COD试剂到用户手中时，价格接近20元，虽然知道里面有物流、比色池等很多隐性成本，但还是觉得价格比较高。&rdquo 　　针对用户反映的预制试剂成本，程立进行了分析：&ldquo 预制试剂的开发和使用，是基于精益生产的理念，将传统化学分析流程分为了实验准备(非分析部分工作)、分析操作以及数据分析三个阶段 将不产生价值的非分析部分工作依靠有规模化和标准化生产能力的第三方通过预制试剂的生产来完成，从而减少分析人员诸如配置试剂、清洗器皿等实验准备工作，让预制试剂使用者可以把有限的时间专注在分析工作上。而且预制试剂不使用蒸馏水，也替用户省略了烧制蒸馏水这样的高能耗过程，节约了能源和资源。一些使用预制试剂的企业也进行过成本分析，综合计算人工成本、试剂制备的能源和资源费用、废液处理费用等，结果发现成本差距不大，而预制试剂可以减少人为误差，效率更高。在国外企业注重的ESH(环境安全健康)方面，预制试剂的优点也非常明显，因此许多外资企业，如可口可乐，百威啤酒，德固赛，克虏伯等都广泛使用预制试剂，一些理念与国外接轨的国内企业如、中石油、中石化、农夫山泉、青岛啤酒等也在生产过程中采用了预制试剂。&rdquo 　　林毅燕也介绍道：&ldquo 在国外，环境应急检测需求已经比较少，日常检测中就大量使用了预制试剂。在国外，成本考量与国内有所不同，像安全成本、人工成本、员工的健康成本等都很高，分析检测的隐性成本不断增加，也是分析发展的一个趋势，中国在这方面会与国际接轨，相信预制试剂的市场成熟度在中国会不断增加，除了国际发达国家的广泛使用，国内的发达地区像华东、华南等沿海省份在使用预制试剂的企业和单位就非常多，因为预制试剂可以很好地控制上述提到的那些隐性成本的损失。而且生产过程注重实时性，预制试剂能够快速的以检测结果帮助管理者做出决策，控制质量，否则如出现废品，损失也会很大。&rdquo 　　预制试剂的未来：分析工作可以变得更简单方便 　　那么用户对预制试剂有什么意见和期望呢？让我们来听听用户的意见。 　　李洮：&ldquo 我希望价格可以更低，使用起来更加简单、准确、安全、环保。我们每年的检测工作量和数据量增长非常快，现在已经比两年前增长将近一倍，与此同时，要招聘乐意做化学分析工作的人员却越来越困难，我们检测工作的压力越来越大。哈希预制试剂可以让一个人完成更多检测工作，对降低人力需求的作用还是挺明显的，希望能有更大的作用。&rdquo 　　袁峥：&ldquo 我觉得(高)安全性、(高)可靠性、(低)成本这些是发展的大方向吧，希望预制试剂可以做得更好。&rdquo 　　预制试剂能帮用户节省工作环节和相应的时间与费用是显而易见的，那么能够通过在国内采购生产等方式降低价格吗?对此程立表示，哈希考虑过在中国生产试剂，未来也很可能付诸实施，但目前，考虑在国内生产的主要原因是可以把试剂更快的交到用户手上，对试剂成本控制还难以起到比较大的作用。现在中国的试剂原材料可靠性还不稳定，只有部分原材料可以在国内采购到高品质产品，但哈希预制试剂已经有一百多种，涉及的原料很多，在国内的采购难以保障，哈希也一直在寻找国内可靠的试剂原料供应商 如果各种原材料采购后还需要再次提纯，就很难降低成本。因此如果在国内生产预制试剂，只是减少了生产环节的成本，相比目前在美国、日本等地采购原材料，在美国工厂实行的规模化生产，成本不会明显降低。而一旦中国试剂产业成熟至可以支持预制试剂的全面生产，在国内投产就会十分有利。 　　对用户寄望的使用便利性，程立表示，越来越多的行业涉及到化学分析领域。这使得当今化学分析行业与其他行业交叉更加明显，如质量控制，农业生产，医药卫生，应急赈灾等等 ，而且涉及到的检测方法、检测项目都是多样化的，越来越多的非专业或非多元领域背景的工作者走向了形形色色的分析岗位。哈希的预制试剂可以让更多不具备化学分析背景的人员也可以做水质分析，并且同样获得准确的水质测试数据，这也是哈希研制预制试剂的初衷。在未来，预制试剂可以让工作更轻松，现在要进行一次检测，只需要消解完后放进比色计工作就完成了，以后或许还可以自动生成报告，让工作更方便。哈希也在同步进行其他各种开发，如免费的APP可以使iphone手机在连接探头后也能作为PH计使用，以后或许可以使很多人都能轻松的完成水质分析工作。 　　林毅燕也表示，在国外，在预制试剂的帮助下，一般人也能轻松胜任日常的水质参数分析, 不一定需要高学历的专门人才。化学分析师们则可以从繁琐的试剂称量配制等等不产生效率的基础工作中解放出来，集中精力，应用他们的创造力和专业能力去进行更多水质相关的研究工作，攻克水质难题，为社会做更大贡献。 　　后记： 　　在访谈过程中，哈希公司和用户对预制试剂在常规化、高效化、绿色化与安全化方面的优势表示赞同，而这些也正切合水质分析行业的发展趋势。由于预制试剂很好地满足了水质分析涉及的行业多元化，参与人员多样化，测试过程的快捷精确，实时分析与应急响应，分析过程的节能低碳与低环境负荷，对操作人员的安全保障等方面的需求，预计未来会获得更广泛的应用，对水质分析工作带来更多的改变。 　　采访编辑：魏昕 　　附录：哈希公司 　　http://www.hach.com.cn 　　http://hach.instrument.com.cn

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

摘自2007/10/22《中国经营报》 1875年，当日本京都人岛津源藏凭着“以科学技术向社会做贡献” 的创业理念，创办岛津制作所时，他可能没有预料到，自己所创办的这家公司会走出京都、走出日本，走向全球，成为一家跨国企业。现在，岛津在北美、中南美、欧洲、中国、亚洲/大洋洲等国家与地区建立了世界五大轴心基地，其销售触角伸展到全球每个角落，即使在许多国家设立在南极的科学考察站里也不难寻觅到岛津产品的踪迹，在极地的恶劣气候条件下，岛津的各种分析仪器一样有出色的表现。岛津公司上海代表处首席代表小仓一郎称，“无论在何时何地，您都会享用到岛津的技术。”　　 技术与创新：岛津的骄傲　 据小仓先生介绍，岛津制作所自公司成立以来，在130余年的发展历程中始终坚持向时代的尖端技术挑战，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，为社会提供种类多、性能先进的高科技产品，特别是在分析测试仪器、医疗器械、航空产业机械、生命科学等领域，岛津运用灵活的测试技术，不断开发出先进的产品，其高科技产品在全世界都享有很高的评价。 　　正如小仓先生所言，作为全球规模最大的分析仪器制造商之一，技术是岛津最值得骄傲的一点。1896年德国物理学家伦琴博士发现X射线后仅几个月，第二代岛津源藏就成功地拍摄了X光片，1909年又开发出医疗用X光机。1930年，第二代岛津源藏成为日本10大发明家之一，他一生共取得了178件发明。此后，岛津制作所继承创始人的创新精神，先后研制出光电分光光度计、气相色谱仪、X射线系统等产品。2002年，岛津公司员工田中耕一因“发明了对生物大分子的质谱分析法”，荣获诺贝尔化学奖，更是岛津公司继承先辈创新精神并不断发扬光大的证明。 　　岛津的产品有许多令人称道的地方。该公司畅销全球的能量色散型X射线荧光分析装置EDX—720专为应对RoHS（欧洲环境法规）而生产，这种产品进一步实现了高灵敏度和快速化，满足客户对微量分析、快速分析更高更迅速的要求。它能帮助企业快速筛选出RoHS指令中限制的有毒有害物质，从而保证产品的环保需要。小仓先生说，目前海尔、海信、创维、TCL、美的、美菱、格力等中国一线企业均利用岛津EDX-720杜绝原材料中RoHS指令中的有毒有害物质，从而保证了企业产品环保的升级，顺利地出口欧洲。 　　2006年财年，岛津制作所的研发费用达86亿日元，约占当年公司销售额的5％左右，小仓先生说，“所有的科研经费都会得到保证并确保用于新技术和新产品研发”。 　　作为全球专业的尖端科研公司，深入研究开发正是岛津不断发展的基础。岛津研发人员的数量在公司员工队伍中一直保持着较高的比例。公司积极鼓励各事业部开发富有独创性的产品，就是对一些领先时代 5 年至 10 年的基础科学研究，岛津也不惜投入人力物力，探索创新，力争开发出尖端技术和产品。 　　小仓先生在谈到企业研究开发的目的和意义时强调，除了新产品、新技术的开发以外，研究开发对提高企业的知名度和影响力（如获诺贝尔奖等）也非常重要。这恐怕也是这家企业从京都的岛津、日本的岛津、到世界的岛津的原因吧！据小仓先生介绍，岛津不但有明确的围绕企业发展战略的研究开发战略，还有具体的“技术开发时间表”，何种技术、什么产品、在哪一年完成，一目了然。 制定实现“为了人类和地球的健康”为目标的新经营思想　 1992年，岛津公司制定了以实现“为了人类和地球的健康”为目标的新经营思想，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断革新满足更加广泛的市场需求。小仓先生说，地球环境问题、经济问题、老年化社会问题、世界性信息网络发展问题等，愈加复杂多样的课题有待人类解决，而其中环境问题最为迫切。 　　岛津公司作为一家精密分析仪器的生产企业，自创立之日就非常重视环境保护，在环保和其他方面具有较强的社会责任感，在环境管理方面岛津还构筑了自己的环境管理系统。岛津制作所位于京都三条工厂的新大楼，整栋大楼的外墙材料用的都是太阳能电池，大楼里面一个醒目的电子显示屏不断显示着当前的太阳能供应电量。这体现了岛津公司的环保和节能意识。小仓先生说，“没有人要求我们必须这样做，这是岛津制作所出于环境保护的自觉自发行为。”据了解，岛津公司在日本员工的名片全部使用再生纸。 　　从1996年开始，岛津公司支援了联合国大学的有关环境管理项目的研究，已经持续了12年，岛津提供气象色谱仪等进行环境分析，同时还提供资金援助。在亚洲地区，中国、日本、新加坡、韩国、泰国、马来西亚和印度等11个国家参加了联合国大学的环境管理项目。岛津参与这个项目的目的是为了控制和防止环境污染。小仓先生称参与这些活动让他很快乐，他觉得这是一项非常有意义的活动。 岛津北京分公司大型分析仪器部部长朱建农先生说，“从总制作所到北京办事处，中午休息时，员工都会自觉把办公室的灯关掉，夏天我们室内的空调温度也肯定控制在26度，作为社会的一分子，我们应该为建设节约型社会做贡献。” 　　 本地化：岛津参与国际化竞争的利器　　 岛津制作所1976年进入中国，在北京建立了分析仪器的服务中心，这是他们进入中国市场的第一步；1980年和1982年，北京事务所和上海事务所相继成立；1985年和1987年分别在广州和沈阳设立事务所；在北京设立事务所之后又在北京设立了分析中心。小仓先生说，“作为一家外企我们见证了中国改革开放的历程。”岛津制作所也受益于中国的改革开放，现在岛津制作所在中国共有11家分公司，2006年，这家企业在中国的销售额达到了20亿美元。 　　小仓先生说，“最初岛津公司是把产品直接出口到中国，并提供售后服务，尤其是一些分析方法的使用，向中国使用者进行介绍，让他们完全掌握这些分析方法。”但后来这家公司发现这种方式不利于公司的成长，因为中国市场发展太快。小仓先生说，“我们应该更深一层地进入到中国市场，就是要以中国的客户为中心，向这些客户提供我们的售后服务。过去我们在中国生产岛津的产品是在日本设计好后拿到中国来进行加工生产；现在我们的部分产品开发是在中国进行，包括一些图纸的设计、开发者本身也是中国人，这样产品才符合中国人的使用习惯。我们在中国开发的分析仪器，要适应中国文化，适应中国操作人员的需求。” 　　岛津公司认为，员工和生产本地化，是岛津参与竞争的重要利器。作为一家跨国企业，岛津制作所在全世界有很多分公司和生产基地，中国的11家分公司里有超过600名中国员工在为岛津工作，小仓先生说，“我和他们相处得很融洽。”他认为员工的本地化是跨国企业实现本地化最大的特点。 　　小仓先生认为，在市场竞争日趋激烈的环境中，岛津一直能保持旺盛的活力，除了特别重视科技创新之外，还因为他们在经营上很少搞“高大全”，他说，“我们往往与大企业合作，根据资金、设备、人才、技术、商品的不同，实行垂直分工或水平分工，把产品做精、做细、做专，做深。如果一个日本企业做不到精、细、专、深，那它注定是要破产的。 　　从岛津的发展历程中，我们也确实发现，和其他成功的日本企业一样，凭借着精、细、专、深的经营之道，岛津创出了高质量、有市场、有销路的产品，从而确立了其不可替代、不可动摇的市场地位。这一点对中国企业同样适用。 岛津制作所自公司成立以来，在130余年的发展历程中始终坚持向时代的尖端技术挑战，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，为社会提供种类多、性能先进的高科技产品，特别是在分析测试仪器、医疗器械、航空产业机械、生命科学等领域，岛津运用灵活的测试技术，不断开发出先进的产品，其高科技产品在全世界都享有很高的评价。 screen.width-300)this.width=screen.width-300"

p 　　脂质组学在生命科学研究中占据非常重要的地位。但是，全面的脂质分析受到脂质结构多样性、性质复杂性的挑战。常用的基于质谱技术的脂质组学分析方法包括直接进样(“鸟枪法”)、色谱-质谱联用、基质辅助激光解离质谱成像等，而超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)非靶向分析和UHPLC -三重四极杆质谱靶向分析是最常用的分析平台之一，存在着各自鲜明的优缺点。 /p p 　　近日，中科院大连化物所的许国旺研究员团队在基于UHPLC-HRMS联用技术分析脂质代谢物方面取得了新进展，研究结果发表在 Analytical Chemistry 杂志 (2018 Jun 8. doi: 10.1021/acs.analchem.8b01331.)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ca1bfa21-0764-4816-8a08-24698b925868.jpg" title=" 微信图片_20180621103413.jpg" / /p p 　　该课题组结合非靶向和靶向方法的优势，建立了一种具有高检测覆盖度的拟靶向脂质组学分析方法，涵盖19个脂类，3377个脂质离子对，覆盖7000多种脂质分子结构。 /p p 　　该课题组首先使用UHPLC-HRMS联用技术在全扫(Full Scan)和数据依赖采集(DDA)模式下对不同来源的生物样品(细胞、组织、血浆)进行分析，根据获得的保留时间、精确分子量以及二级碎片信息对脂质分子进行归属。没有二级碎片的脂质分子通过与已知脂质或自建数据库中的保留时间和精确分子量进行比对，靶向提取脂质信息，以获得尽可能大的脂质覆盖度。 /p p 　　对于理论存在但是未被检测到的脂质分子(文中称扩展脂质)，通过保留时间与已知脂质的酰基链的碳数或酰基链的双键数之间的关系对保留时间进行预测。根据脂质分子的结构特征以及质谱行为，建立包含已知脂质和扩展脂质的离子对数据库。 /p p 　　最后，将所有的脂质离子对应用到动态多反应监测中，建立基于液相色谱-质谱的高覆盖拟靶向脂质组学分析方法。该方法具有良好的线性、重复性，更低的检测线，更高的覆盖度，更好的数据质量，尤其适合大规模脂质组学分析。 /p p 　　该研究得到了国家自然科学基金项目、国家重点研究发展计划以及大连化物所创新基金的资助。 /p p 　　该论文作者： /p p 　　Qiuhui Xuan, Chunxiu Hu, Di Yu, Lichao Wang, Yang Zhou, Xinjie Zhao, Qi Li, Xiaoli Hou, and Guowang Xu. /p p 　　链接： /p p 　　http://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.8b01331 /p p 　　标题： /p p 　　Development of a High Coverage Pseudotargeted Lipidomics /p p 　　Method Based on Ultra-High Performance Liquid Chromatography? /p p 　　Mass Spectrometry /p p 　　出处： /p p 　　Anal. Chem., May 29, 2018, DOI: 10.1021/acs.analchem.8b01331 /p

脂质纳米颗粒（Lipid nanoparticles, LNPs）是一种具有均匀脂质核心的脂质囊泡，因其高包封率和高转染效率等特点，广泛用于核酸等药物的递送，目前 Moderna、CureVac和BioNTech等mRNA 疫苗企业研发的预防新型冠状病毒肺炎（COVID-19）mRNA 疫苗均采用了LNPs递送技术。LNPs 是一种多组分脂质递送系统，通常包括阳离子/可电离脂质、中性磷脂（辅助性脂质）、胆固醇以及聚乙二醇化脂质（PEG-脂质），如图1所示。阳离子/可电离脂质是LNPs系统实现递送功能的关键，由于LNPs带正电，能够吸引带负电的mRNA，并结合在LNPs内部，可以避免被溶酶体降解，提高mRNA在体内的稳定性。LNPs的各种组分的准确含量和配比是脂质纳米颗粒的形成和稳定的重要影响因素，如磷脂和胆固醇能够稳定LNPs结构，聚乙二醇化脂质能够延长LNPs在生物体内的循环半衰期。因此，分析和监测LNPs制备过程的脂质载体是控制LNPs质量的关键，能够保证脂质纳米颗粒的形成并提高其稳定性。由于LNPs的主要四种组成组分的结构中不含明显的紫外吸收基团，在传统的紫外检测器上没有或具有较低的响应信号，因此高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）和拉曼光谱技术（Raman spectra）是LNPs研发和生产中常用的分析技术，本文对这两种常用的脂质纳米颗粒分析技术进行简要介绍。图1. mRNA脂质纳米颗粒示意图1. 高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）1.1 技术原理：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD）将高效液相色谱与蒸发光散射通用检测器联用，其中蒸发光散射检测器（evaporative light scattering detector，ELSD）是20世纪90年代出现的通用型检测器。其工作原理如图2所示，被分析对象经过色谱分离后，随流动相从色谱柱流出，流出液引入雾化器与通入的气体（常为高纯氮，也可是空气）混合后喷雾形成均匀的微小雾滴，经过加热的漂移管，蒸发除去流动相，被分析组分形成气溶胶，然后进入检测室，用强光或激光照射气溶胶，产生光散射，最后使用光电二极管检测散射光。图2. 蒸发散射检测器（ELSD）的部件及原理[3]1.2 技术特点：高效液相色谱-蒸发光散射联用技术（HPLC-ELSD），采用的蒸发光散射检测器能够检测不含发色团的化合物，非常适合紫外检测响应信号不佳的半挥发性及非挥发性化合物的分析，它对各种物质有几乎相同的响应，但其灵敏度通常较低，尤其对于有紫外吸收的组分其灵敏度较紫外检测器约低一个数量级，高效液相色谱-蒸发光散射联用技术较适用于氨基酸、脂肪酸、聚合物、脂质、生物载体以及无紫外吸收的辅料的分析。1.3 分析仪器：第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家开发，距今已经数十年。目前ELSD通常与液相色谱配套使用，主流液相色谱品牌均可配备。该类设备国内外均有生产，如国内的上海通微ELSD-UM5800Plus蒸发光散射检测器、美国安捷伦1260 II 蒸发光检测器、岛津ELSD-LT III 蒸发光检测器、沃特世2424 蒸发光检测器、美国奥泰（Alltech）蒸发光散射检测器ELSD 6100等。2. 拉曼光谱技术（Raman spectra）2.1 技术原理：拉曼光谱法研究化合物分子受光照射后所产生的非弹性散射-散射光与入射光能级差及化合物振动频率、转动频率间关系。拉曼光谱采用激光作为单色光源，将样品分子激发到某一虚态，随后受激分子弛豫跃迁到一个与基态不同的振动能级，此时，散射辐射的频率将与入射频率不同。这种“非弹性散射”光被称之为拉曼散射，频率之差即为拉曼位移（以 cm-1 单位），实际上等于激发光的波数减去散射辐射的波数，与基态和终态的振动能级差相当。频率不变的散射称为弹性散射，即瑞利散射：如果产生的拉曼散射频率低于入射频率，则称之为斯托克斯散射；反之，则称之为反斯托克斯散射。实际应用中几乎所有的拉曼分析均为测量斯托克斯散射。2.2 技术特点：拉曼光谱技术具有快速、准确、不破坏样品的特点，样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围，这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质（如玻璃、石英或塑料）中或将样品溶于水中获得。拉曼光谱能够单机、联机、现场或在线用于过程分析，可适用于远距离检测。现代拉曼光谱仪使用简单，分析速度快（几秒到几分钟），性能可靠。因此，拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便，适合对药用辅料，以及脂质纳米颗粒的形态和组成成分的分析[4]。2.3 分析仪器：拉曼光谱仪器在实验室台式/在线和现场便携/手持仪器两个方向上呈现了多元化的发展。实验室仪器追求更高性能，目前常用的实验室拉曼光谱仪主要包括国内卓立汉光Finder微区激光拉曼光谱仪、港东科技LRS-4S显微拉曼光谱仪、奥谱天成 ATR8300自对焦显微拉曼成像光谱仪、日本HORIBA LabRAM HR Evolution高分辨拉曼光谱仪 、LabRAM Soleil 高分辨超灵敏智能拉曼成像仪、英国雷尼绍（Renishaw）inVia Oontor显微拉曼光谱仪、赛默飞DXR 3xi 显微拉曼成像光谱仪等。便携式与手持式小型拉曼光谱仪致力于现场检测，在快速检测方面得到应用，如国内南京简智的SSR-5000便携式拉曼光谱仪、奥谱天成ATR6600手持式拉曼光谱仪、鉴知技术(同方威视) RT6000S手持拉曼光谱仪、美国必达泰克i-Raman Prime高通量便携拉曼光谱仪、美国海洋光学ACCUMAN (SR-510 Pro)便携拉曼光谱仪、美国赛默飞First Defender RM手持拉曼等。3 应用实例分享3.1 采用HPLC-ELSD技术定量7种脂质有研究人员基于HPLC-ELSD技术建立同时定量7种脂质类成分的分析方法[5]，包括阳离子脂质CSL3和DODMA、胆固醇Chol、磷脂DSPC和DOPE、亲水性聚合物脂类PolyEtox和DSPE-PEG2000，这7种脂质在高效液相色谱的C18 色谱柱上能够实现良好分离，见图3。通过分析4种不同脂质成分（CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DSPC、CSL3/Chol/PolyEtOx/DSPC和CSL3/Chol/DSPE-PEG2000/DOPE）以及不同脂质比的LNPs配方，评估了HPLC- ELSD方法在脂质定量中的适用性，同时发现LNPs中各类脂质在透析纯化后等比例损失了约40 %，这提示纯化步骤后脂质定量的重要性，该方法可以用于优化LNPs的配方和最终质量控制。图3. HPLC-ELSD方法检测到的7种脂类混合标准溶液的色谱图[5]3.2 采用拉曼光谱技术研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列脂质纳米颗粒（LNPs）表面电荷的极性和密度能够影响静脉内给药的免疫清除和细胞摄取，从而决定其递送到靶标的效率，有研究人员采用不同配比的带负电荷脂质的抗坏血酸棕榈酸酯（AsP）和磷脂酰胆碱（HSPC）制备了AsP-PC-LNPs。采用DXR拉曼显微镜在50-3500 cm的位移范围内测定AsP/HSPC不同配比（4%，8%和20% w/w）的拉曼光谱。其中在位移1101cm-1和1063 cm-1处峰的强度比（I1101/I1063）和 1101cm-1和1030 cm-1处峰的强度比（I1101/I1030）均表示脂肪链C-C骨架的紊乱程度。由图4和图5可知，当AsP/HSPC比值分别为4%和8%（w/w）时，与仅含HSPC组无显著差异，而当AsP/HSPC比值增加到20%（w/w）时，两组峰强度均比下降，即过量的AsP增强了AsP-PC水合物中的脂肪链排序。在拉曼位移717cm−1处是C-N 的伸缩振动，随着AsP/HSPC比值逐渐增加，超过8%（w/w）时717cm−1处拉曼位移略有红移。当AsP/HSPC比值继续增加到20%（w/w）时，717cm−1处拉曼位移略微蓝移，结果表明低比例的AsP（≤8%，w/w）使极性的HSPC排列略无序和松散，而过量的AsP使极性的HSPC排列有序，进一步验证了拉曼光谱是研究脂质纳米颗粒骨架和空间排列的有力手段。图4 具有不同AsP比例的AsP-PC-LNPs的拉曼光谱图5 不同AsP比例的AsP-PC-LNPs拉曼光谱I1101/I1063和I1101/I1030的强度比4.小结与展望LNPs在疫苗、核酸等基因治疗等生物技术药物研发方面发挥着重要作用，LNPs中各类脂质配方的组成和配比，影响着疫苗等生物技术药物的稳定性、有效性、安全性。因此选择合适的分析技术，建立可行的分析方法，确保疫苗等生物技术药物中LNPs载体质量与稳定性，具有重要意义。参考文献：[1] Verbeke R, Lentacker I, De Smedt S C, et al. Three decades of messenger RNA vaccine development[J]. Nano Today, 2019, 28: 100766.[2] Karam M, Daoud G. mRNA vaccines: Past, present, future[J]. Asian Journal of Pharmaceutical Sciences, 2022, 17(4): 32.[3] Magnusson L E,Risley D S, Koropchak J A. Aerosol-based detectors for liquid chromatography[J]. Journal of Chromatography A, 2015, 1421: 68-81.[4] Fan M, Andrade G F S, Brolo A G. A review on recent advances in the applications of surface-enhanced Raman scattering in analytical chemistry[J]. Analytica chimica acta, 2020, 1097: 1-29.[5] Mousli Y, Brachet M, Chain J L, et al. A rapid and quantitative reversed-phase HPLC-DAD/ELSD method for lipids involved in nanoparticle formulations[J]. Journal of pharmaceutical and biomedical analysis, 2022, 220: 115011.[6] Li L, Wang H, Ye J, Chen Y, et al. Mechanism Study on Nanoparticle Negative Surface Charge Modification by Ascorbyl Palmitate and Its Improvement of Tumor Targeting Ability[J]. Molecules. 2022 27(14):4408.

在今年的美国质谱年会上(ASMS2015)上，SCIEX公司和Metabolon公司推出了Lipidyzer&trade 平台，这是两个公司自合作以来所推出的第一个产品。Lipidyzer&trade 是第一个为准确和有意义的新一代脂类组学提供真正的集成解决方案, 可帮助科学家迅速识别及量化一千种脂类分子，有望在包括心血管疾病、糖尿病和神经性疾病的研究中发挥作用。Lipidyzer平台是在SCIEX技术基础上建立的，由Metabolon公司的技术驱动，这个平台包括新开发的样品制备试剂盒、分离技术、质谱技术、软件、服务和数据分析。 　　脂质组学研究人员目前依靠单个的质谱硬件和软件进行血脂分析系统， 此流程不仅低效，也不能可靠地放大或由非专业人员使用。此外，脂质分析通常涉及复杂的样品制备技术和具有挑战性的样品分析，许多等压与近等压干扰会导致脂质鉴定和准确定量出现问题。多功能一体的Lipidyzer平台利用专有Selexion&trade 技术来克服这些脂质分离的挑战。样品制备是简化和标准化样品制备试剂盒，已经由领域专家优化，提高可重复性和研究数据的可靠性，并节省时间。 　　&ldquo 这是第一个完整的科学仪器，致力于定量脂质分析，将在下一代脂类组学更广泛的科学界中起到至关重要的作用，&rdquo SCIEX公司临床研究业务高级总监Aaron Hudson说道，&ldquo 这个平台不仅提供数据，更是一个改变游戏规则的解决方案，因为它实际上提供了可操作的生物信息，并可以通过我们的在线云共享这些信息，有助于推动基于疾病研究的发展。&rdquo 　　样品生物学平台包括Metabolon开发的相关解释的全面定制软件，并从生物学和疾病的意义角度数据可视化。Metabolon公司还帮助用户与数据的分析和解释提供专业的咨询服务。 　　&ldquo Lipidyzer具有独特的能力，能产生定量、具体和完整的脂质沉积数据，允许对脂质代谢途径的结果准确映射，&rdquo SCIEX公司首席技术官 Steve Watkins博士评论，&ldquo 一旦研究人员手上有这个技术，我相信，在健康和疾病的许多方面，我们关于血脂基础作用的知识将不断膨胀。我们很荣幸能参与 lipidyzer平台的联合开发 它提供了脂类组学研究的真正进步。&rdquo

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编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

p style=" text-align: justify " 　　美国威斯康星大学麦迪逊分校的李灵军教授在《美国质谱学会杂志》上发表了题为& quot Faces of Mass Spectrometry”的文章。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 进展1： /strong /p p 　　本月，李教授的团队在分析化学杂志上发表了一篇文章“HOTMAQ: A Multiplexed Absolute Quantification Method for Targeted Proteomics”。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1111111.webp.jpg" alt=" 1111111.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/04527389-10d7-4d2c-9392-40078abb0c71.jpg" / /p p style=" text-align: justify " 　　靶向蛋白组学中的绝对定量研究由于复杂背景下的低特异性、有限的分析通量及广泛的动态范围等诸多因素而具有挑战性。为解决这些问题,其课题组开发了一个混合offset-triggered多路复用绝对量化(HOTMAQ)方法。此方法结合了具有成本效益的质量差异和等压标签，能够在MS1前体扫描中同步构建内部标准曲线,在MS2水平上实时识别多肽,并在同步前体选择(SPS)-MS3光谱中对目标蛋白进行质量偏移触发的精确定量。这种方法将目标定量蛋白质组学的分析通量提高了12倍。采用HOTMAQ策略对临床前阿尔茨海默病候选蛋白生物标志物进行高精度验证。HOTMAQ的高通量和定量性能，加上样品的灵活性，使其广泛应用于靶向肽组学、蛋白质组学和磷蛋白组学的研究中。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 进展2： /strong /p p style=" text-align: justify " 　　清华大学欧阳证和瑕瑜教授与普渡大学学者共同在《自然通讯》上发表“Online photochemical derivatization enables comprehensive mass spectrometric analyses of unsaturated phospholipid isomers” 文章。 /p p style=" text-align: center " img width=" 600" height=" 304" title=" 22222222.webp.jpg" style=" width: 600px height: 304px " alt=" 22222222.webp.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/f219c925-a096-478e-a956-d221f5b56fbd.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify " 　　质谱技术是脂质结构分析的主要工具，但如何在不饱和脂质中有效定位碳碳双键(C=C)以区分C=C位异构体仍是一个难题。本文通过Paterno-Buchi反应与液相色谱-串联质谱联用在线C=C衍生化，开发了大型的脂质分析平台。这为脂质C=C位异构体提供了丰富的信息，揭示了牛肝脏中200多种不饱和甘油磷脂的C=C位，鉴定出55组C=C位异构体。通过对乳腺癌患者和2型糖尿病患者血浆样本的分析，其课题组发现C=C同分异构体的比例受个体丰度的影响较小，这说明同分异构体比例可能用于脂类生物标志物的发现。 /p p & nbsp /p

图片来源：药监局官网2023年10月12日，国家药监局、国家卫生健康委发布实施《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本的公告。《公告》指出，《中华人民共和国药典》（2020年版）第一增补本，自2024年3月12日起施行。其中，在三部新增通则和指导原则中发布了“9403 人用疫苗杂质控制技术指导原则”，“人用疫苗杂质控制技术指导原则”公示稿曾于2021年9月在药典委官网发布。该指导原则是对人用疫苗产品杂质控制的基本考虑，旨在指导疫苗生产和研发过程中对杂质成分的分析、评估并制定相应的控制策略，以尽可能减少或消除杂质对疫苗安全性和有效性的影响，保证疫苗产品质量。该指导原则应基于具体疫苗品种的特点及相关知识参考使用。指导原则主要分为三部分内容，分别为：1）疫苗杂质来源。阐述了工艺相关杂质和产品相关杂质两大疫苗杂质来源，并提到要重点关注宿主细胞蛋白和核酸、所用生物/化学材料的残留物以及包材相容性研究。2）疫苗杂质控制的原则及策略。疫苗杂质控制应基于“质量源于设计”的原则，对疫苗中杂质进行风险评估、全过程控制和全生命周期管理，并列举了不同类型疫苗杂质的控制要点（如下图所示）。同时在文中提到有机溶剂的使用应符合“残留溶剂测定法”（通则0861）以及参照“分析方法验证指导原则”（指导原则9101）对检测方法进行验证，并重点关注方法的专属性和灵敏度。3）变更事项对疫苗杂质控制的影响。应定期评估上市疫苗的生产工艺性能和杂质控制策略的有效性，持续优化产品杂质控制策略，如发生变更应参照相关要求开展变更前后的可比性研究等。指导原则9403 全文可概括如下方表格所示：疫苗接种每年可拯救数百万人的生命，其通过与身体的天然防御系统协同作用来建立保护网，从而降低感染疾病的风险。据统计迄今拥有的疫苗可以预防20多种危及生命的疾病，帮助所有年龄段的人活得更长、更健康。目前，疫苗接种每年可防止350万至500万人死于白喉、破伤风、百日咳、流感和麻疹等疾病。疫苗接种是初级卫生保健的一个关键组成部分，也是一项无可争议的人权。它也是钱能买到的最好的健康投资之一。疫苗对预防和控制传染病暴发至关重要，疫苗支撑着全球卫生安全，并将成为抗击抗微生物药物耐药性斗争的重要工具。（摘自WHO官网）然而直到今天，全球疫苗安全事件仍层出不穷。不规范的管理、不合法的添加、不合规的质量控制都是疫苗安全事件频发的原因，进而导致疫苗这一本用于预防/治疗疾病的工具却成为了加速疾病和死亡的利器。在疫苗的质量控制中，杂质的分析和控制至关重要，疫苗中杂质种类繁杂，来源多样，同时在指导原则9403中强调了要重点关注分析方法的专属性和灵敏度，这使得杂质分析难度进一步提升。岛津于2017年起先后与权威机构和知名疫苗企业开展合作，有着非常丰富的经验和专业的团队，在本篇中小编将和您分享岛津的疫苗杂质分析方案，助力广大用户应对新规发布及实施。01液相色谱法检测疫苗中四种常见防腐剂残留● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST 100 mm x 2.1 mm I.D., 2.0 μm P/N: 227-3001-04 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-水，B-乙腈流速：0.4 mL/min柱温：40 ℃进样体积：5 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为10%。时间程序见表1。表1：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图1：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表2：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在96.8~101.30%之间，RSD在0.05~0.28%之间，方法可靠，可为疫苗中防腐剂残留分析提供参考。02 LCMSMS检测疫苗中卡那霉素残留生物制品中卡那霉素的检测常用免疫法，但前处理复杂、灵敏度和专一性受限；LCMSMS方法前处理简单、专一性强、灵敏度高、分析速度快，因此本应用采用LCMSMS方法检测卡那霉素。● 分析条件分析仪器：岛津超高效液相色谱仪LC-40与三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统色谱柱：Shimadzu Shim-pack GIST Amide 150 mm x 2.1 mm I.D., 3.0 μm P/N: 227-30818-06 岛津（上海）实验器材有限公司流动相：A-250 mM甲酸铵+0.1% 甲酸水溶液，B-乙腈流速：0.8 mL/min柱温：50 ℃进样体积：10 μL洗脱方式：梯度洗脱，B相初始浓度为75%。时间程序见表3。表3：梯度洗脱时间程序● 专属性及加标回收实验图2：对照品（0.5 ppm）和空白溶剂270 nm和220 nm色谱图表4：样品加标回收率（n=3）注：N.D.表示未检出结果显示，方法专属性良好，符合9403要求，且加标回收率在90.10~101.50%之间，RSD在0.65~2.38%之间，方法可靠，可为疫苗中抗生素残留分析提供参考。岛津始终关注大家的用药安全，并积极应对法规要求和变化，更多第一增补本增修订应用方案将持续推出，敬请期待！本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

由国家地质实验测试中心、国土资源部华东矿产资源监督检测中心、国土资源部合肥矿产资源监督检测中心等鼎立支持、江苏天瑞仪器股份有限公司承办的2009地质与矿产分析测试技术研讨会于5月19日上午8点半在昆山市时代宾馆隆重举行，国家地质实验测试中心副主任、博士生导师罗立强先生、天瑞仪器股份有限公司董事长刘召贵博士、天瑞仪器股份有限公司副总经理余正东先生等在主席台就坐，天瑞仪器股份有限公司营销总监严卫南主持会议。 　　我公司董事长刘召贵博士首致欢迎词：五月的昆山，鲜花灿烂、景色宜人。逢此时节，2009地质与矿产分析测试技术研讨会在此召开，这是一大盛会。天瑞发展史有十七年了，但承办这样的会议还是第一次!感谢大家对天瑞的支持!随后，董事长简明扼要地介绍了公司的基本情况：产品、市场、技术和明年的上市计划。谈到上市，他幽默地说，我相信在座各位专家肯定会购买天瑞的股票，因为我们“不差钱”。这一幽默让会场气氛瞬时热烈。致辞末，刘博士预祝本次研讨会取得圆满成功。 　　国家地质实验测试中心副主任、博士生导师罗立强先生作了“地质分析新进展”的学术报告，他在报告中介绍了三种最新的地质分析新技术，分别是：激光烧蚀等离子体质谱技术(LA-ICPMS)、激光透蚀光谱技术(LIBS)和X射线微束分析技术(MXRS)。罗老师深入浅出、图文并茂地介绍了这三种技术的优缺点和它们的发展潜力，另外还穿插了许多分析测试行业的小故事，让与会专家听得饶有兴趣。 　　10时左右，我公司副总经理、高级工程师余正东先生登台，以“分析测试仪器在地质矿产行业中的应用”为题，与各位专家一起探讨了“地质矿产分析测试手段现状”、“地质矿产行业常用分析设备”和“地质矿产行业常用设备应用”等几个专题。他充分分析了地质矿产行业的实际情况，提出地质矿产分析测试仪器应具有的三大特点，即前沿性、实用性和高性价比。 　　清华大学光学博士张树龙先生带来了“国际国内分析仪器的最新研发动态情况”。他从自己的课题入手，严谨、细致地分析了原子分光光度计(AAS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)的国际国内研发情况，对这两种仪器在地矿行业中的应用也作了生动有力的说明。 　　下午13时许，本届研讨会的特邀嘉宾、国土资源部华东矿产资源监督检测中心主任沈加林先生莅临会场，为大家作了“XRF技术在地质与矿产行业中的应用”的专题报告。沈主任重点介绍了便携式、手持式XRF仪器的技术、性能、特点以及他们在地矿行业中的应用优势。17时左右，研讨会结束。 　　为庆祝研讨会成功举行，承办单位江苏天瑞仪器股份有限公司举办了“天瑞之夜”晚餐会款待各位专家和嘉宾，并安排了年轻、激情和才华横溢的歌舞队进行现场互动表演。晚餐会气氛浓炽、新奇有趣，给专家们留下了深刻的印象。 　　就在这种和谐、交融和温暖的氛围中，2009地质与矿产分析测试技术研讨会划上了圆满的句号。 营销总监严卫南宣布2009地质与矿产分析测试技术研讨会开幕 天瑞公司董事长刘召贵博士致欢迎词 参加研讨会的全国各地专家仔细聆听罗立强老师的学术报告 罗立强老师、天瑞公司副总经理余正东等和参加研讨会的各位专家合影 公司举办“天瑞之夜”晚餐会款待参加研讨会的各位专家

蛋白质是细胞功能的执行者，是一切生命的物质基础。然而人们对蛋白质和蛋白质组的了解还远远不够，蛋白质分析被认为是一项复杂而艰巨的任务。2015年是蛋白质领域的关键一年，有可能决定着蛋白质分析的未来走向。 　　1.人类蛋白互作图谱取得更大的成果。最近Cell杂志上发表了一项大规模的蛋白质研究，科学家们鉴定了一万四千个蛋白相互作用，获得了迄今为止最大规模的人类蛋白互作图谱。他们计划将在未来六年中逐步完成人类基因组的全部互作图谱。这种图谱可以帮助人们更全面的了解人类互作组，进一步理解疾病的发生和发展。对新发现的蛋白互作进行研究，能够揭示基因型和表型之间的真实关系。我们期待在2015年看到这类研究结出更多硕果。 　　2.人造环境为蛋白质分析提供便利。今年八月Roy Bar-Ziv及其同事在Science杂志上发表文章，展示了以微流体DNA隔室为基础的人造细胞。这些二维的人造细胞可以实现预编程的蛋白合成、代谢和通讯，是一种非常灵活的蛋白合成系统。研究显示，人造细胞能够更好的模拟蛋白表达的动态模式，维持蛋白信号的梯度。人们可以利用这一系统来评估蛋白质的活性和相互作用，这种方法将对蛋白质功能研究产生重要的影响。 　　3. 一个时代的终结&mdash &mdash 蛋白质结构计划PSI收官。PSI项目在运行了十五年后，正逐步走向自己的终点。PSI项目已经确定了六千三百多个蛋白结构，为蛋白质分析做出了重要的贡献。那些为PSI而建的高通量蛋白生产中心可能会继续维持下去，给其他结构生物学实验室使用。结构生物学家们也可能启动与数据处理有关的中、大型项目，作为PSI的延续。 　　不管怎样，对于蛋白质领域来说明年都是特别的一年，研究者们需要决定PSI之后的前进方向。我们希望未来能有更多类似人类互作组图谱的大型项目，增进我们对蛋白质结构和功能的理解。