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  • 【资料】有机质谱原理及应用已重新上传

    有机质谱原理及应用 陈耀祖,涂亚平主编 有机质谱是有机结构分析和有机成分分析不可缺少的工具,目前发展的三个热点是:软电离技术、联用技术和生物大分子质谱分析。本书是根据作者在实际教学与有机质谱研究工作中的实际经验编写而成的,在介绍有机质谱的常用技术及原理的基础上,结合生物活性分子的分析着重介绍这些热点技术的研究,具有鲜明的实用性。另外,本书还结合作者在分子一离子反应机理方面进行的开拓性研究,介绍反应质谱在立体化学分析中的应用,更富启发性。 本书可供大专院校化学、生物、医药学专业高年级学生及研究生和科研、生产、环保监测单位的分析工作人员参考阅读。   本书目录 目录 前言 第一章 绪论 1.1有机质谱的发展历史 1.2我国有机质谱概况 1.3有机质谱的进展 参考文献 第二章 有机质谱仪器 2.1进样系统 2.1.1储罐进样 2.1.2探头进样 2.1.3色谱进样 2.2电离方式和离子源 2.2.1电子轰击电离 2.2.2化学电离 2.2.3大气压化学电离 2.2.4二次离子质谱 2.2.5等离子体解吸质谱 2.2.6激光解吸/电离 2.2.7电喷雾电离 2.3质量分析器 2.3.1扇形磁场和静电场 2.3.2四极分析器与离子 2.3.3飞行时间质谱 2.3.4傅里叶变换离子回旋共振 参考文献 第三章 电子轰击质谱 3.1电离过程 3.1.1分子的电离与FranckCondon原理 3.1.2电离能和出现能 3.2离子的单分子反应动力学 3.2.1离子的飞行时间及寿命 3.2.2分子离子的能量分布和能量转换 3.2.3离子的热力学能和反应速率 3.3分子离子的单分子碎裂反应 3.3.1离子的碎裂反应中心 3.3.2分子离子的单分子碎裂反应 参考文献 第四章 化学电离质谱 4.1分子和离子的热化学性质 4.1.1质子亲和势与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]碱度 4.1.2氢负离子亲和势 4.1.3电子亲和势 4.1.4[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]酸度 4.1.5结构对热化学性质的影响 4.2化学电离中的离子分子反应 4.2.1质子转移反应 4.2.2电荷交换反应 4.2.3氢负离子转移反应 4.2.4加合与缔合反应 4.2.5特殊反应 4.3化学电离试剂体系 4.3.1质子转移试剂 4.3.2电荷交换试剂 4.4分子的质子化位置 4.4.1脂肪族化合物 4.4.2芳香族化合物 参考文献 第五章 质谱/质谱 5.1质谱/质谱基础 5.1.1质谱/质谱基本概念 5.1.2质谱/质谱仪器 5.1.3碎裂与重排反应热力学 5.2质谱/质谱研究方法 5.2.1亚稳离子与动能释放 5.2.2碰撞诱导解离 5.2.3中性化再电离和碰撞诱导解离电离 5.3质谱/质谱的应用 5.3.1离子结构的确定 5.3.2反应机理的推测 参考文献 第六章 反应质谱 6.1概述 6.2反应质谱在立体化学分析及苯环位置异构体区分中的应用 6.2.1糖的立体化学分析 6.2.2直链邻二羟基物的立体化学分析 6.2.3取代烯的立体化学分析 6.2.4甾体化合物的立体化学分析 6.2.5氨基酸的手性检测 6.2.6有机化合物绝对构型测定 6.2.7二元取代苯异构体的区分 6.2.8双键位置的测定 6.3自碰撞室引入试剂的反应质谱 6.3.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子/分子反应机理研究 6.3.2离子结构测定和异构体区分 6.3.3有机物结构测定 6.3.4金属离子反应 6.3.5检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中H/D交换反应 参考文献 第七章 质谱法测定分子结构(I)原理 7.1概述 7.1.1分子量的测定 7.1.2元素组成的确定 7.1.3测定官能团和碳骨架 7.2质谱裂解机理 7.2.1游离基中心引发的裂解 7.2.2电荷中心引发的裂解 7.2.3游离基中心引发的重排 7.2.4电荷中心引发的重排 7.2.5其他裂解反应 7.2.6影响离子丰度的因素 7.3各类化合物的裂解特征 7.3.1烃 7.3.2羟基化合物 7.3.3卤化物 7.3.4醚 7.3.5醛、酮 7.3.6羧酸 7.3.7羧酸酯 7.3.8胺 7.3.9酰胺 7.3.10腈 7.3.11硝基物 参考文献 第八章 质谱法测定分子结构(II)示例 例1溴苯 例2戊酮 例3亮氨酸 例4二十九碳醇 例5氨基3氯吩嗪 例6皂苷loganin的苷元 例7Mo(CO)3与异丙苯复合物 例84腈基4羟基二苯甲烷 例9新当归内酯 例10BrefeldinA 例11生物碱 例12木脂素 例13糖苷 例14混合糖苷 例15紫乌定及类似二萜生物碱 例16鬼桕毒素类 参考文献 第九章 生物大分子的质谱分析 9.1概述 9.1.1电喷雾电离质谱(ESIMS) 9.1.2基质辅助激光解吸离子化质谱 9.1.3快原子轰击质谱(FABMS) 9.2多肽和蛋白质的质谱分析 9.2.1多肽和蛋白质的一级结构 9.2.2多肽和蛋白质的分子量测定 9.2.3多肽和蛋白质的序列分析 9.3核酸的质谱分析 9.3.1核酸的一级结构 9.3.2核酸分子量的测定 9.3.3核酸的序列分析 9.4糖类的质谱分析 9.4.1概述 9.4.2寡糖的质谱分析 9.4.3糖复合物的质谱分析 参考文献 附录Ⅰ 分子的质子亲和度(PA)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]碱度(GB) 附录〖WTHZ〗Ⅱ 离子和中性物种的热化学数据 [em09511]在资料中心的下载地址为:[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/088332.shtml]http://www.instrument.com.cn/download/shtml/088332.shtml[/url]

  • 【信立方质谱培训中心】气质联用应用技术提高班

    【信立方质谱培训中心】气质联用应用技术提高班

    信立方质谱培训中心致力于有机质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平,让有机质谱更好的为科研、生产及研发工作服务,适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求,培训中心考察了全国各类有机质谱应用技术培训现状,借鉴并发扬培训成效显著的全国有机质谱应用技术培训班的成功经验,与仪器行业最大的门户网站仪器信息网合作,从2009年至今已开设了十五期不同类型和层次的质谱培训班,受到广大学员欢迎和好评。2011年培训中心将继续举办此系列质谱培训班,并不断增加和更新培训内容,详情请查看信立方质谱培训中心在仪器信息网的专栏:http://training.instrument.com.cn。为适应广大质谱分析技术工作者的需求,我们将于2011年11月28日-12月2日在北京举办气质联用应用技术培训提高班,欢迎有志提高气质联用技术水平的分析人员来参加。在线报名授课专家:王光辉 苏焕华 李重九 金幼菊课程大刚:一、GC-MS操作参数优化1、GC操作参数优化 载气系统、进样系统 分类系统-色谱柱优化 常见问题及故障排除2、MS操作参数优化 真空系统维护与检测 MS的主要性能指标、MS条件优化 常见问题及故障排除二、GC-MS电离源技术1、如何获得高质量的EI-MS 谱图 平均质谱图的最佳操作步骤 重叠峰的拆分,同位素峰分布的检查 色谱分析中不分流进样条件的正确选择 SIM 分析中特征离子的选择 微扫描窗口的作用2、CI离子化方法的应用领域和使用技巧 降低EI 电离电压能否解决无分子峰的问题 CI离子化的原理,正/负CI 的选择 使用不同反应气进行选择性电离三、质量分析器噪声排除1、四级质量分析器噪声来源 硬件降低噪声的方法 软件降低噪声的方法 SIM提高要S/N的原理四、GC-MS联用技术分析方法的建立及应用1、GC-MS分析方法的建立 影响GC-MS分析方法的要素 GC-MS分析方法的建立流程2、GC-MS分析方法的应用实例及讲评 GC-MS全扫描分析方法 GC-MS选择离子扫描分析方法 GC-MS/MS分析方法3、GC-MS 分析中常见问题 五、GC-MS数据采集和处理1、熟练掌握软件功能,高效率获得高质量的分析结果 如何获得好的GC-MS谱图 MS图、TIC图、MC、MIC图的意义和用途 不同扫描方式的参数设置对结果的影响 不同扫描方式各种重建离子流图的提取2、GC-MS定量分析数据的获得 GC-MS定量分析的依据-数据的重复性 SCAN、SIM、MS/MS方式中的TIC图和MC、MIC图3、GC-MS定性数据的获得4、谱库检索(批处理参数设置、结果的判别、NIST库解析)六、常见硬件故障排除1、掌握质谱仪故障的简单判断与排除 提高仪器的使用效率和降低运行费用 电子发射不足、高频电源放电、灯丝易烧断 硅氧烷干扰峰的来源同期将于2011年12月5日-9日在北京举办有机质谱谱图解析专题培训,详细内容见仪器信息网培训栏目。http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=100612咨询电话:010-51299927-101 13269178446传真: 010-51413697 邮箱: training@instrument.com.cn

  • 新版开张!咨询了一下专家,对质谱重新分类了。

    有机质谱新版开张,欢迎大家来讨论。也欢迎推荐或自荐版主。咨询了一下专家,对质谱重新分类了,按应用领域分成有机质谱、无机质谱、同位素质谱、生物质谱,还有过程/在线质谱,不过这个版还没开,有需要的时候再开。

  • 北京大学医学部刚刚发布了精准医疗多组学研究中心质谱工程师职位,坐标北京,速来围观!

    [b]职位名称:[/b]精准医疗多组学研究中心质谱工程师[b]职位描述/要求:[/b] 工作职责:1)蛋白组学或代谢组学研发及相应技术服务项目的实验方案设计;2)蛋白组学或代谢组学样品制备与质谱分析;3)质谱检测数据的处理与分析;4)撰写实验报告、操作规程;5)质谱液相的日常维护和中心其他工作。 招聘要求:1)具有丰富的高分辨质谱,三重四极杆质谱,HPLC色谱,及其联用的组学实验仪器操作经验;2)熟练组学数据分析,及数据库构建和维护的能力;3)具有多组学研究经历者优先考虑;4)具有化学,生物化学,分子生物学,代谢组学,药物,生物工程,医学检验,生命科学以及相关专业硕士或博士学位;5)具有非常主动和独立的工作能力,责任心强,善于沟通,具有团队合作精神。[b]公司介绍:[/b] 北京大学医学部精准医疗多组学研究中心,在“双一流”的支持下,正式成立于2018年6月,为北京大学医学部直属二级单位。黄超兰教授担任中心主任。中心的发展战略基于临床医学热点和难点问题,通过临床医学,创新技术和基础学科的交叉,开展协同创新研究和研发,攻克医学重大难题。中心是集研发、学术交流、科技成果转化等为一体的研究中心,目标成为国内乃至国际领先的精准医疗研究组织。在“健康中国”的国策之下,中心以重要...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/57405]查看全部[/url]

  • 【求购】求购美国INFICON公司的HAPSITE便携式气相色谱/质谱分析仪,我在广州的一个分析测试中心

    我欲寻求一台可以测试大气中VOC如苯系物的美国INFICON公司的HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。我在广州的一个分析测试中心,主要测试企业工厂(如鞋厂,家具厂,印刷厂)排放的VOC 如苯系物等。检测器可以为FID、ECD或PID检测器。我的邮箱是[email]sannywen@126.com[/email].如果有意的厂商或代理可以先将HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪的资料,技术手册发到我邮箱,或者直接将您的产品资料和电话留在帖子上。急需,谢谢!最好是[size=3][font=宋体]美国[/font][/size][size=3][font='Arial','sans-serif']INFICON[/font][/size][size=3][font=宋体]公司生产[/font][/size]HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。

  • 【十七届全国色谱学术报告】江桂斌:新型化学污染物的色谱分离与质谱鉴定 (中国科学院生态环境研究中心)

    【十七届全国色谱学术报告】江桂斌:新型化学污染物的色谱分离与质谱鉴定 (中国科学院生态环境研究中心)

    新型化学污染物的色谱分离与测定 江桂斌环境化学与生态毒理学国家重点实验室, 中国科学院生态环境研究中心 过去10年间,随着仪器分析技术特别是色谱与质谱技术的进步,若干环境中的新型污染物(Emerging Chemical Contaminants)被分离和鉴定出来。这些污染物所导致的环境污染与健康问题已经引起了国际社会的广泛关注。从物理化学性质上看,大部分新POPs物质的LogKow均大于或等于5。它们不仅可以在环境中长期存在,而且可以通过大气、水体或其它途径传播到各个区域。同时,由于这些污染物均具有较强的亲脂性,容易在食物链中逐级放大,产生强烈的累积效应。除此之外, 这些POPs物质具有类似的毒性终点, 不仅具有致癌、致畸、致突变性,而且还具有内分泌干扰作用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904202310_145550_1603372_3.jpg[/img]

  • 北京大学医学部刚刚发布了北京大学医学部精准医疗多组学研究中心质谱工程师职位,坐标北京,速来围观!

    [b]职位名称:[/b]北京大学医学部精准医疗多组学研究中心质谱工程师[b]职位描述/要求:[/b] 工作职责:1)蛋白组学或代谢组学研发及相应技术服务项目的实验方案设计;2)蛋白组学或代谢组学样品制备与质谱分析;3)质谱检测数据的处理与分析;4)撰写实验报告、操作规程;5)质谱液相的日常维护和中心其他工作。 招聘要求:1)具有丰富的高分辨质谱,三重四极杆质谱,HPLC色谱,及其联用的组学实验仪器操作经验;2)熟练组学数据分析,及数据库构建和维护的能力;3)具有多组学研究经历者优先考虑;4)具有化学,生物化学,分子生物学,代谢组学,药物,生物工程,医学检验,生命科学以及相关专业硕士或博士学位;5)具有非常主动和独立的工作能力,责任心强,善于沟通,具有团队合作精神。[b]公司介绍:[/b] 北京大学医学部精准医疗多组学研究中心,在“双一流”的支持下,正式成立于2018年6月,为北京大学医学部直属二级单位。黄超兰教授担任中心主任。中心的发展战略基于临床医学热点和难点问题,通过临床医学,创新技术和基础学科的交叉,开展协同创新研究和研发,攻克医学重大难题。中心是集研发、学术交流、科技成果转化等为一体的研究中心,目标成为国内乃至国际领先的精准医疗研究组织。在“健康中国”的国策之下,中心以重要...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/57405]查看全部[/url]

  • 信立方质谱培训中心“GC-MS培训班”视频课件免费试听!免费视频增加到13个~

    [B]1、GC-MS-DS主要性能指标[/B]主讲人:北京林业大学 金幼菊讲座地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Details_A.asp?FlvFilename=gcms-jin1.flv[B]2、有机质谱仪的构成[/B]主讲人:中科院化学研究所质谱中心 王光辉 讲座地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Details_A.asp?FlvFilename=gcms-wang1.flv [B]3、GC-MS分析实用技术—跳跃性扫描技术及其应用 [/B]主讲人:中国农业大学 李重九讲座地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Details_A.asp?FlvFilename=gcms-li1.flv [B]4、GC-MS中的质谱技术-仪器的正确调谐 [/B]主讲人:北京石油化工科学研究院 苏焕华讲座地址:http://www.instrument.com.cn/webinar/Details_A.asp?FlvFilename=gcms-su1.flv 更多视频课件近期发布,请大家密切关注本网培训平台多媒体讲座栏目。[color=#DC143C][B]另:第三期[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url](GC-MS)应用技术培训班9月21日-25日在杭州举办,有意参加者请致电010-51299927或13269178446。[/B][/color]

  • 新年放假期间,N2发生器坏了,质谱不断重新启动,求助有何滞后影响?

    我的仪器是安捷伦 的 单TOF 质谱连用仪器, 2014年12月31日测完样品 ,待机状态 ,但1月4日上班 来 ,质谱报错,仔细查看 N2气发生器电源松了 ,结果查看 LOG文件 ,质谱连着3天,不停的 重启动,重新安好N2气发生器电源后 ,质谱恢复正常了。很担心本次事故 的 滞后影响,哪位大侠遇到过此类事故,后期会有何影响 ,我觉的质谱寿命会大减。哎。。。。

  • 高校科研院所招聘联盟正在寻找中国科学院地质与地球物理研究所招聘-加速器质谱中心技术人员 职位,坐标北京,谈钱不伤感情!

    [b]职位名称:[/b]中国科学院地质与地球物理研究所招聘-加速器质谱中心技术人员 [b]职位描述/要求:[/b]加速器质谱的管理与维护 粒子物理或加速器质谱专业 中国科学院地质与地球物理研究所是我国综合性的固体地球科学研究基地。根据研究所科技平台建设发展的需要,2020年度拟在所内、外公开招聘所级公共实验室技术和实验人员若干名[b]公司介绍:[/b] 仪器信息网仪器直聘栏目针对高校科研院所的免费职位发布平台,汇集了全国数十所高校科研院所的招聘信息。发布信息请联系010-51654077...[url=https://www.instrument.com.cn/job/user/job/position/59842]查看全部[/url]

  • 质谱不采集数据

    5975质谱,质谱不采集数据了,运行时灯丝也不亮,但做调谐都是好的。联机都能连上。质谱,电脑都重启过,不行,质谱关机过再开也这样。然后重新配置了仪器,在空白方法下重新编辑方法再做样也是没有数据采集,连基线都没有,请教大家怎么回事呢?

  • 加速器质谱仪

    由科技部、中科院、教育部联合共建的西安加速器质谱中心8月3日在西安宣布正式命名。科技部、教育部等部门的领导,西安交通大学副校长卢天健,中科院院士、西安分院院长安芷生为该中心揭牌。 加速器质谱仪(AMS)就是把加速器技术(一种把带电粒子加速到高能量的装置)结合质谱仪技术(一种分析和测量不同质量的原子或分子的仪器)而构成的一种超高灵敏度质谱分析设备。它分析的灵敏度可达10-12~10-16,也就是可以从千万亿个被测量的原子中把一个所要探测的原子分辨出来。因而,AMS也是精确探测微量的长寿命放射性同位素的最前沿的大型仪器设备。目前,由中科院地球环境所与西安交通大学组成的筹建组,已按原定目标完成了AMS基建工程建设、3MVAMS设备选型与引进、配套设施建设、主体设备的安装调试等工作。

  • 【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    【资料】高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素

    高效液相色谱串联质谱测定猪肉中新型兽药泰拉霉素摘要 建立了猪肉中新型兽药泰拉霉素的液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)联用确证方法。样品用甲醇+0.1%磷酸(70:30 v/v)提取,离心后用PCX固相萃取小柱净化,Symmetry®C8色谱柱分离,串联质谱多反应监测(MRM)模式下分析,内标法定量。方法的线性范围为10~500μg/kg,检出限为5.0μg/kg,在10、20和50μg/kg 3个浓度水平进行添加实验,平均回收率为93.1%~105.5%,批内相对标准偏差为1.5%~4.6%,批间相对标准偏差为1.8 %~5.6%。 关键词 高效液相色谱串联质谱,猪肉,泰拉霉素,残留 泰拉霉素(Tulathromycin)是一种新近上市且为动物专用的大环内酯类半合成抗生素,分子式为C41H79N3O12(分子量806)。我国农业部在2008年第957号公告中首次允许泰拉霉素在动物生产中使用。泰拉霉素主要用于放线杆菌、支原体、巴氏杆菌、副嗜血杆菌引起的猪、牛的呼吸系统疾病。具有用量少、一次给药、低残留和动物专用等众多优点。在我国,大环内酯类药物现行使用较为广泛的是泰乐菌素和替米考星,虽然这2种药物在生产中都取得了良好的效果,但随着使用时间的延长,我国很多地区出现了不同程度的耐药性,导致用量不断增大,但治疗效果却在逐步降低 ,而泰拉霉素药效均强于泰乐菌素和替米考星等市场广泛使用的大环内酯类药物。因此,泰拉霉素在畜禽生产中使用前景非常广阔,其残留分析方法研究也显得尤为必要。 目前国内外大环内酯类药物残留检测方法已有ELISA筛选法、薄层色谱法、气质联用法、高效液相色谱和高效液相色谱串联质谱法等众多方法。但泰拉霉素的残留检测方面研究较少,国内尚未见有相关报道。本研究建立了以罗红霉素(C41H76N2O15, 837)为内标的泰拉霉素HPLC-MS/MS方法,方法的定量限为10μg/kg,可以满足国内外有关法规对其残留检测的要求,可为残留监控提供技术支持。1 材料与方法1.1仪器与材料 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪(美国Waters公司);固相萃取仪(美国SUPELCO公司)。 泰拉霉素标准品(Sigma公司);罗红霉素 (Sigma公司);乙腈(色谱纯);甲醇(色谱纯);其余试剂均为分析纯试剂。PCX固相萃取柱(3 mL, 60 mg,AGELA公司)。1.2标准溶液的配制 泰拉霉素和内标储备液:分别准确称取10mg标准品于10mL容量瓶中,用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,混匀后置冰箱冷藏储存,有效期3个月。 标准工作溶液的配制:吸取储备液1mL于100mL容量瓶中并用0.05M K2HPO4/乙腈(75:25,v/v; pH6)定容,再从中吸取1mL于50mL容量瓶中得0.2mg/L,用于添加(置冰箱冷藏储存,有效期2个月)。内标物罗红霉素的添加溶液配制方法同泰拉霉素。1.3样品制备 称取2.0g组织样品于50mL的聚四氟乙烯塑料管中,加入10mL甲醇+0.1%磷酸提取液(70:30 v/v)和50μL内标工作液,匀质1 min后5000rpm转速离心2min,收集上清液过已经分别用3mL甲醇和3mL提取液润洗过的60mg/3mL的PCX小柱,待全部过柱后,再用3mL水、3mL甲醇淋洗,最后用4mL4%的氨化甲醇洗脱,50℃水浴氮气吹干后用1mL流动相定容,进行HPLC-MS/MS分析。1.4仪器分析条件 液相色谱条件:Symmetry®C8 5μm 3.9mmx20mm,流动相:乙腈:0.1%甲酸水溶液=70:30;柱温:30℃,进样室温度15℃,进样量:10μL,流速为0.3mL/min。质谱条件:电离模式:ESI(+);检测方式:多级反应检测(MRM);毛细管电压:4.2 KV;锥孔电压:20 V;RF透镜电压:0.2 V;离子源温度:110 ℃;脱溶剂气温度:350 ℃;锥孔气流速:100 L/h;脱溶剂气流速:600 L/h;二级碰撞气:氩气。1.5添加回收率实验 添加回收率实验添加浓度为10、20和50µg/kg,实验步骤同1.3。2 结果与讨论2.1样品的提取和净化 泰拉霉素含3个氨基基团,为弱碱性化合物,易溶于酸性溶液和极性溶剂中,在pH 6~8的水溶液中较稳定,在pH 9条件下均不稳定。对泰拉霉素残留的提取和净化方法的设计主要依据其弱碱性、脂溶性和酸碱不稳定性。本实验比较了4种提取液:乙腈-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%偏磷酸(70:30 v/v)、乙腈-0.1%磷酸(70:30 v/v)、甲醇-0.1%磷酸(70:30 v/v)对泰拉霉素的提取效果。结果表明,甲醇-0.1%磷酸(70:30)提取液对泰拉霉素的提取效果较好,回收率高于其他提取液,故本方法选择甲醇-0.1%磷酸(70:30)为样品提取液。 液-液分配(LLE)和固相萃取(SPE)是大环内酯类药物的2种主要净化手段,其中LLE操作较麻烦且回收率较低、重复性较差,所以本研究采用固相萃取技术净化,并比较了3种SPE净化小柱:SUPELCO C18小柱、Oasis MCX小柱和PCX小柱, 由于Oasis MCX小柱和PCX小柱兼有阳离子交换和疏水作用机制,基于泰拉霉素的弱碱性和脂溶性的理化特性,Oasis MCX小柱和PCX小柱的净化效果好于C18小柱。Oasis MCX小柱和PCX小柱提取效率没有明显差别,但PCX小柱成本低,所以,本方法净化选择PCX小柱。2.2色谱质谱条件的优化[fo

  • 高效液相质谱联用,质谱故障,接收不到信号

    LCMC,AB-3500的质谱仪,上午还好好地测着样品,然后换了流动相想测别的项目,开始液相压力升不上去,然后重新purge,平衡的时候压力可以升上去了,但是提交不了样品,就重启了电脑,样品可以提交了,但是在压力平衡后,电脑右下角的质谱仪还是黄色的,一般正常的话应该是绿色的,在提交样品的时候质谱仪也没有发出工作的声音,然后重启了两次质谱,都是这样。请问这是什么问题呢?

  • 王光辉等质谱界知名专家授课指导|第16期(2017年)有机质谱谱图解析应用技术培训班邀请函

    信立方培训中心(仪器信息网旗下培训中心)致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平,使质谱更好地为科研、生产工作服务,适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求,自2009 年起,先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班,受到广大学员欢迎和好评。   为适应广大分析技术工作人员的需求,信立方培训中心将于2017年6月21日-23日在北京举办2017年GC-MS气质联用应用技术培训班,诚邀有志提高气质联用应用技术水平的分析人员前来报名 授业解惑:   1、讲授气质联用仪(GC-MS)结构、性能评价及离子源,真空系统,质量分析器等核心部件功能,系统、深入掌握气质联用技术;   2、讲授气质联用定性&定量分析方法,谱库检索及结果判断,为石化,农残等日常应用分析方法开发,定性定量分析奠定坚实基础;   3、讲授仪器离子源等关键部件日常维护要求,提高仪器的实际操作水平 课程内容:   一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标   1、仪器各个组成部分的结构和功能:GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统)、MS系统(离子源、质量分析器、检测器)、真空系统(真空机组、真空测量、连接件)、数据系统(硬件、软件)。   2、仪器主要性能指标:质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。   二、GC-MS离子化方法及质量分析器   1、离子化方法: EI离子化方法、CI离子化方法。   2、质量分析器:四极质量分析器、离子阱质量分析器。   三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用   1、GC-MS联用定性分析:GC和MS定性分析存在问题及解决办法、GC-MS联用技术定性重要依据及优势   2、GC-MS联用定量分析:GC-MS联用技术定量方法的建立、GC-MS扫描技术及其应用   3、定量分析中质量保证和质量控制   四、GC-MS联用操作技术和常规维护   1、真空的重要性和常见问题   2、联用中GC需要注意的问题   3、仪器调谐参数及调谐结果判断   4、GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题   5、谱库检索的前提和检索结果的判断   6、维持仪器正常运行需要的常规维护培训 授课专家:   1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一,参与了国内多项质谱仪器的研发工作,有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作:《有机质谱解析》;   2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。代表著作:《色谱-质谱联用技术及应用》;   3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授,农残分析领域著名质谱专家,在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用:在环境、农业和法庭科学中的应用》   4、张颖 所在中石化北京化工研究院,长期从事分析化学研究工作。主要研究领域包括质谱、色谱分析;研究方向:聚烯烃催化剂等固体催化剂的表征及催化机理研究;聚合物及加工助剂、VOC的分析方法研究;化工产品中痕量杂质的分析方法研究等。曾获省部级科技进步奖三次,申请授权专利发明20余件,发表文章40余篇。 举办时间/地点:   2017年6月21日-6月23日 北京-外国专家大厦 颁发证书:   参加相关培训并通过考试的学员,可以获得:   由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业   技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。 培训费用:   每人3500元,2人以上组团报名可每人优惠100元(含报名费、培训费、教材资料费、培训期间每日午餐费)。晚餐、住宿可统一安排,费用自理。 报名咨询   联系人:李老师 15910410867   电 话:010-51654077-8119   传 真:010-82051730   E_mail:liru@instrument.com.cn

  • 王光辉等质谱界知名专家授课指导|第16期(2017年)有机质谱谱图解析应用技术培训班邀请函

    信立方培训中心(仪器信息网旗下培训中心)致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平,使质谱更好地为科研、生产工作服务,适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求,自2009 年起,先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班,受到广大学员欢迎和好评。   为适应广大分析技术工作人员的需求,信立方培训中心将于2017年6月21日-23日在北京举办2017年GC-MS气质联用应用技术培训班,诚邀有志提高气质联用应用技术水平的分析人员前来报名 授业解惑:   1、讲授气质联用仪(GC-MS)结构、性能评价及离子源,真空系统,质量分析器等核心部件功能,系统、深入掌握气质联用技术;   2、讲授气质联用定性&定量分析方法,谱库检索及结果判断,为石化,农残等日常应用分析方法开发,定性定量分析奠定坚实基础;   3、讲授仪器离子源等关键部件日常维护要求,提高仪器的实际操作水平 课程内容:   一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标   1、仪器各个组成部分的结构和功能:GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统)、MS系统(离子源、质量分析器、检测器)、真空系统(真空机组、真空测量、连接件)、数据系统(硬件、软件)。   2、仪器主要性能指标:质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。   二、GC-MS离子化方法及质量分析器   1、离子化方法: EI离子化方法、CI离子化方法。   2、质量分析器:四极质量分析器、离子阱质量分析器。   三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用   1、GC-MS联用定性分析:GC和MS定性分析存在问题及解决办法、GC-MS联用技术定性重要依据及优势   2、GC-MS联用定量分析:GC-MS联用技术定量方法的建立、GC-MS扫描技术及其应用   3、定量分析中质量保证和质量控制   四、GC-MS联用操作技术和常规维护   1、真空的重要性和常见问题   2、联用中GC需要注意的问题   3、仪器调谐参数及调谐结果判断   4、GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题   5、谱库检索的前提和检索结果的判断   6、维持仪器正常运行需要的常规维护培训 授课专家:   1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一,参与了国内多项质谱仪器的研发工作,有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作:《有机质谱解析》;   2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。代表著作:《色谱-质谱联用技术及应用》;   3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授,农残分析领域著名质谱专家,在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用:在环境、农业和法庭科学中的应用》   4、张颖 所在中石化北京化工研究院,长期从事分析化学研究工作。主要研究领域包括质谱、色谱分析;研究方向:聚烯烃催化剂等固体催化剂的表征及催化机理研究;聚合物及加工助剂、VOC的分析方法研究;化工产品中痕量杂质的分析方法研究等。曾获省部级科技进步奖三次,申请授权专利发明20余件,发表文章40余篇。 举办时间/地点:   2017年6月21日-6月23日 北京-外国专家大厦 颁发证书:   参加相关培训并通过考试的学员,可以获得:   由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业   技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。 培训费用:   每人3500元,2人以上组团报名可每人优惠100元(含报名费、培训费、教材资料费、培训期间每日午餐费)。晚餐、住宿可统一安排,费用自理。 报名咨询   联系人:李老师 15910410867   电 话:010-51654077-8119   传 真:010-82051730   E_mail:liru@instrument.com.cn

  • 王光辉等质谱界知名专家授课指导|第16期(2017年)有机质谱谱图解析应用技术培训班邀请函

    信立方培训中心(仪器信息网旗下培训中心)致力于质谱应用技术培训工作。为提高相关从业人员的技术水平,使质谱更好地为科研、生产工作服务,适应当前从事质谱应用技术科技人员的迫切需求,自2009 年起,先后开设了近四十期不同类型和层次的质谱技术培训班,受到广大学员欢迎和好评。   为适应广大分析技术工作人员的需求,信立方培训中心将于2017年6月21日-23日在北京举办2017年GC-MS气质联用应用技术培训班,诚邀有志提高气质联用应用技术水平的分析人员前来报名 授业解惑:   1、讲授气质联用仪(GC-MS)结构、性能评价及离子源,真空系统,质量分析器等核心部件功能,系统、深入掌握气质联用技术;   2、讲授气质联用定性&定量分析方法,谱库检索及结果判断,为石化,农残等日常应用分析方法开发,定性定量分析奠定坚实基础;   3、讲授仪器离子源等关键部件日常维护要求,提高仪器的实际操作水平 课程内容:   一、GC-MS仪器结构、功能和主要性能指标   1、仪器各个组成部分的结构和功能:GC系统(进样器、柱箱、色谱柱气路系统)、MS系统(离子源、质量分析器、检测器)、真空系统(真空机组、真空测量、连接件)、数据系统(硬件、软件)。   2、仪器主要性能指标:质量范围、分辨率、灵敏度、扫描速度。   二、GC-MS离子化方法及质量分析器   1、离子化方法: EI离子化方法、CI离子化方法。   2、质量分析器:四极质量分析器、离子阱质量分析器。   三、GC-MS联用技术的定性、定量方法及应用   1、GC-MS联用定性分析:GC和MS定性分析存在问题及解决办法、GC-MS联用技术定性重要依据及优势   2、GC-MS联用定量分析:GC-MS联用技术定量方法的建立、GC-MS扫描技术及其应用   3、定量分析中质量保证和质量控制   四、GC-MS联用操作技术和常规维护   1、真空的重要性和常见问题   2、联用中GC需要注意的问题   3、仪器调谐参数及调谐结果判断   4、GC-MS数据采集和数据处理需要注意的问题   5、谱库检索的前提和检索结果的判断   6、维持仪器正常运行需要的常规维护培训 授课专家:   1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一,参与了国内多项质谱仪器的研发工作,有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作:《有机质谱解析》;   2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。代表著作:《色谱-质谱联用技术及应用》;   3、李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授,农残分析领域著名质谱专家,在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用:在环境、农业和法庭科学中的应用》   4、张颖 所在中石化北京化工研究院,长期从事分析化学研究工作。主要研究领域包括质谱、色谱分析;研究方向:聚烯烃催化剂等固体催化剂的表征及催化机理研究;聚合物及加工助剂、VOC的分析方法研究;化工产品中痕量杂质的分析方法研究等。曾获省部级科技进步奖三次,申请授权专利发明20余件,发表文章40余篇。 举办时间/地点:   2017年6月21日-6月23日 北京-外国专家大厦 颁发证书:   参加相关培训并通过考试的学员,可以获得:   由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业   技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。 培训费用:   每人3500元,2人以上组团报名可每人优惠100元(含报名费、培训费、教材资料费、培训期间每日午餐费)。晚餐、住宿可统一安排,费用自理。 报名咨询   联系人:李老师 15910410867   电 话:010-51654077-8119   传 真:010-82051730   E_mail:liru@instrument.com.cn

  • 实验室分析仪器--质谱仪器扫描质谱数据的处理介绍

    对于逐点扫描得到的一段质谱数据,数据处理的首要任务是峰位置的判别。其实质是峰数据与既有模型的匹配过程,这与质谱仪的特性、扫描参数以及数据的统计信息等多种因素有关系。简单情况下,连续几个数据都大于设定的阈值(如最大值5%)即可认为该段数据是峰数据,而剩余的数据可认为是本底。在峰位置判别的基础上,根据本底数据判断谱段的基线。可将感兴趣谱段的非峰数据(未被标记)的平均值作为基线。但对于大范围的质谱扫描谱,可能存在不同谱段本底不同的现象,因此当处理几十个质量扫描范围质谱数据时,应注意基线的波动。对于每个具有一定幅度的质量峰,确定其峰中心位置是数据处理的重要一环。质量峰的位置准确,才能正确地反映离子流强度的变化。对于左右对称的峰,其峰中心一般取两个半高横坐标的中心;对于左右不对称的峰,可分别对峰两侧的斜坡作延长线,两延长线的交点位置即可作为峰中心。在作峰中心时,数据的涨落往往给计算结果带来显著的偏差,这也是峰中心标定的误差来源。对于平顶不明显的谱图,可以使用二次曲线拟合得到离子流强度。对于每个峰位置,原始数据的横坐标可能是计算机设定的DAC数值,也可能是按照时间排列的序列数。要通过计算机自动标定每个峰位置对应的质量数,除了要求一定的峰数据的量,还必须有对应的扫描参数和数据库支持。可人工指定几个峰位置对应的质量数,再由计算机根据扫描参数与质量数之间的线性或非线性关系算出其他相邻峰的位置,从而可画出峰强度质量谱图。对扫描峰离子信号的强度计算,第一种是峰高法,用峰中心位置的数据(或连续几个数据的均值)减去基线数据作为离子信号强度;第二种是峰面积法,用该峰数据(一般选大于5%峰高的数据)和基线围成的面积作为离子信号强度;第三种是采用窗口数据累加,即以峰中心位置开始向大质量数和小质量数寻找固定长度,确定一个质量范围,将该质量范围内的数据平均值减去基线数据作为离子信号强度。离子峰数据的涨落和基线的涨落都对测试数据有较大的影响,比较而言,峰面积法的精度高于其他方法。通过对峰数据的分析,还可得到其他质量峰的特征参数:①半峰宽。是反映仪器分辨本领的参数之一。谱图在一半峰高处的质量数之差就是半峰宽。②峰顶平坦度。反映探测器的稳定度。只有梯形峰谱图才能计算,计算公式为平顶位置处的离子流强度的极差与峰高的比值。该值越小表明探测器越稳定。③峰形系数。是反映仪器分辨本领的参数之一。定义为10%峰高处的峰宽与90%峰高处的峰宽之差与峰半高全宽的比值,该值用百分比表示。

  • 欢迎参加岛津新品质谱参数有奖猜想活动

    质谱空间站:欢迎参加岛津新品质谱参数有奖猜想活动 随着中国经济的飞速发展,近年来,各个领域对串联质谱的需求快速增加。在食品安全,环境分析,法医毒物分析,药物研发,药物代谢物鉴定和药物代谢动力学研究,生物标记物筛查确认分析,定量蛋白质组学,代谢组学,新生婴儿筛查及治疗药物监测等诸多领域,串联质谱已经成为复杂样品中目标化合物扫描及定量分析的必要手段。目前,在许多实验室,如食品检测实验室,环境分析实验室,法医分析实验室,临床药理中心,医院,大学的分析测试中心及科学院的检测中心都可以看见串联质谱的身影,串联质谱仪正日益成为各实验室的常规分析仪器。 始终引导分析测试技术潮流的分析仪器综合厂家岛津公司,在世界质谱发展之路上留下了一个又一个闪亮的足迹。岛津的质谱技术在世界上各个领域正发挥着重要的作用,为“实现人类与地球的健康”做出着贡献。龙腾盛世大地春,岛津质谱产品线即将迎来大扩展。岛津以全新的开发理念、打破质谱快速性常识的三款质谱新产品即将闪亮登场! 为了使广大用户对岛津质谱新产品的有一个实际的感受,岛津公司市场部特别启动了“岛津质谱腾龙年 新品参数大猜想”活动,期待各位尊敬的用户积极参与,精美奖品等您拿!本次活动时间自2012年5月4 日起,至2012年6月18日结束,热忱欢迎您参与本次活动! 您可通过登陆“岛津质谱空间站”官方网站http://ms.shimadzu.com.cn/参与本次活动。

  • 产物只溶在酸里可以测什么质谱?

    产物可以溶解在乙酸里面,可能发生质子化了,我的产物含有吡啶环,-N-Ni金属配合物。用乙酸溶解,在用其他溶剂稀释下。。一般什么质谱,测试中心会给测的??基质解析时间飞行质谱可以测吗??或者其他??谢谢了。。小弟不太懂质谱。

  • 2014年4月21-24日 ,质谱培训班再次开班!

    气质联用(GC-MS)应用技术培训班 一、培训机构: 信立方质谱培训中心二、适用对象: 需要系统掌握气质联用技术基础知识,了解不同气质联用仪器的结构、性能,提高仪器的操作水平,熟悉日常维护要求。为应用研究方法开发打下良好基础的用户。三、课程细节  费用:3000元/人 地点:北京 外国专家公寓(华严北里8号院外国专家大厦) 时间:2014-04-21至4-24 共4天  四、授课专家王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员,中国最早从事质谱研究的专家之一,参与了国内多项质谱仪器的研发工作,有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作: 《有机质谱解析》;苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究,参与了国内质谱仪器的研发工作,组织过多种质谱应用技术培训,有丰富的教学经验。代表著作:《色谱-质谱联用技术及应用》;李重九 中国农业大学理学院应用化学系教授,农残分析领域著名质谱专家,在大学主讲色谱、质谱等仪器分析课程。代表著作《有机质谱应用:在环境、农业和法庭科学中的应用》;  金幼菊 北京林业大学森林生物实验中心主任,教授,博士生导师。曾在美国康涅狄格大学和加拿大拉瓦尔大学以访问教授身份做质谱研究。长年从事质谱的教学、科研工作。 在线报名》》》 课程交流群:315532000 电话咨询:010-51654077-8052

  • 质谱抽不了真空

    之前重启了质谱,后来发现真空不小心卸掉了,重新抽,机械泵始终不工作,咋办?

  • 5973质谱通信板问题

    5973-6890联用,原本正常。现质谱提示无法连接,MS-IP地址消失。MS的IP重新设置后,设备ping不上质谱。重启通讯卡也没有反应。质谱重启后IP地址再次归零。求助:1、这种情况是IP设置问题吗?会不会是通信板有故障问题? 2、5973N的通信板有高人可以维修吗?在线求助!!

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