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唑菌胺酯

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唑菌胺酯相关的论坛

  • 美国制定杀虫剂吲唑磺菌胺许可限量

    近日,美国发出通报(G/SPS/N/USA/2284),美环保署制定杀虫剂吲唑磺菌胺(amisulbrom)许可限量。规定吲唑磺菌胺在葡萄中的最大残留限量为0.40ppm;在葡萄干中的最大残留限量为1.0ppm;在番茄中的最大残留限量为0.50ppm;在番茄酱中的最大残留限量为1.2ppm。 目前该通报已获批准并生效。

  • 【原创大赛】食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定

    [align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/81ef7dca-16d8-4b3b-9f44-42d0cfba1c65.jpg[/img][/align]今天为大家带来食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的测定。[b]适用范围[/b]适用于食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑和嘧菌酯的检测。(本实验样品采用菠菜和鳕鱼)。参考标准《GB 23200.46-2016 食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法》[b]提取步骤一、菠菜:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL丙酮和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,移取上清液至另一个离心管中,用4mL丙酮分2次洗涤原离心管滤渣,合并上清液。2) 向上清液中加入5mL氯化钠溶液和6mL乙酸乙酯,振荡1min,静置分层(若乳化可4000rpm下离心5min),取上层有机相,向下层水相加4mL乙酸乙酯再次萃取,合并有机相,过5g无水硫酸钠,置于旋转蒸发瓶中,40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)溶解待净化。[b]二、鳕鱼:精确称取样品2.0g置于50mL的螺口尖底离心管[/b]1) 加入5mL乙酸乙酯和3g氯化钠,振荡1min,超声30min,4000r/min离心5min,移取上清液过5g无水硫酸钠至旋转蒸发瓶中,再用4mL乙酸乙酯提取残渣,上清液过5g无水硫酸钠转至旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干。2) 向旋转蒸发瓶中加入10mL乙腈饱和正己烷,转至50mL离心管中,再向旋转蒸发瓶中加入10mL正己烷饱和乙腈,转至同一50mL离心管中,振荡分层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中;正己烷层再用5mL正己烷饱和乙腈振荡分层,弃去正己烷层,乙腈层过5g无水硫酸钠转至原旋转蒸发瓶中,于40℃水浴旋蒸至干,用1mL乙腈:甲苯(3:1)复溶待净化。注释:1) 正己烷饱和乙腈:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,下层为正己烷饱和乙腈。2) 乙腈饱和正己烷:100mL正己烷和100mL乙腈振荡,静置2h,上层为乙腈饱和正己烷。[b]SPE净化步骤SPE柱:[/b]月旭Welchrom Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。[b]活化:[/b]5mL乙腈:甲苯(3:1)活化,弃去;[b]上样:[/b]待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;[b]淋洗:[/b]1mL乙腈:甲苯(3:1)洗涤旋转蒸发瓶,过柱弃去;[b]洗脱:[/b]精确移取8mL乙腈:甲苯(3:2)洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;[b]复溶:[/b]将收集液体于45℃水浴氮吹至干,用丙酮-正己烷(1+1)定容至1mL,供检测。[b]色谱条件[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件[b]色谱柱:[/b]WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm[b]进样口温度:[/b]250℃[b]升温程序:[/b]初始温度为100℃,保持1min;以10℃/min升温至210℃,保持2min;再以30℃/min升温至280℃,保持5min;最后以10℃/min升温至290℃,保持6min[b]载气:[/b]高纯氦气(纯度99.999%)[b]进样方式:[/b]不分流进样[b]恒流模式:[/b]1mL/min[b]进样量:[/b]2μL质谱条件[b]电离方式:[/b]电子轰击电离源(EI);[b]电离能量:[/b]70eV;[b]传输线温度:[/b]280℃;[b]离子源温度:[/b]230℃;[b]四极杆温度:[/b]150℃;[b]监测方式:[/b]选择离子扫描(SIM)1;[b]选择监测离子(m/z):[/b]嘧霉胺:定量 198;定性 199、188、184;嘧菌胺:定量 222;定性 223、208、181;腈菌唑:定量 179;定性 150、245、288;嘧菌酯:定量 344;定性 388、372、403;[b]溶剂延迟:[/b]8.0min。[b]谱图及数据[/b][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d73f5e5c-38f2-4613-880d-600d23b097c2.jpg[/img][/align][align=center]图1.嘧霉胺等4种混合0.1mg/L标准图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/91db2d03-36df-4f5a-ab05-f0cba0c84633.jpg[/img][/align][align=center]图2.菠菜空白图谱[/align][align=center][img=,600,108]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/eb79b4a7-3abe-42b5-be1f-6655a0983417.jpg[/img][/align][align=center]图3.菠菜样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b87e6d83-9431-40ce-a315-0d6a646f0180.jpg[/img][/align][align=center]图4.鳕鱼空白图谱[/align][align=center][img=,600,107]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/773a1894-15ff-490b-84a0-39227e83107e.jpg[/img][/align][align=center]图5.鳕鱼样加标0.05mg/kg图谱[/align][align=center][img=,600,290]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/473ef04c-9c09-42dd-8ba7-9d6e160f5539.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,474]https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cf428b91-631b-4d89-9f69-cd573bc29a3f.jpg[/img][/align]

  • 【分享】欧盟拟修订多种作物中唑菌胺酯的残留限量

    近日,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,德国和法国分别收到要求修改农药唑菌胺酯(pyraclostrobin)最大残留限量的申请,两国根据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定起草了相关的评估报告,并提交至欧盟食品安全局(EFSA)。EFSA对提交的材料进行相关评估后,做出如下决定。商品代码 商品 现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 110020桔子 1 2 支持该建议残留量的数据充分。尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。401020花生 0.02 0.04 0401090 棉花籽 0.02 0.3 支持该建议残留量的数据充分,然而,如果申请人能提供证据表明转基因棉花的新陈代谢不会出现变化,那么该建议残留量也可行。401010亚麻籽 0.02 0.2 支持该建议残留量的数据充分,然而,如果申请人能提供证据表明转基因油菜与向日葵的新陈代谢不会出现变化,那么该建议残留量也可行。401030罂粟籽 0.02 401040芝麻籽 0.02 401060油菜籽 0.02 401080芥菜子 0.02 401110 红花 0.02 401120紫草 0.02 401130亚麻荠 0.02 401150 蓖麻子 0.02

  • 欧盟拟放宽啤酒花中唑嘧菌胺(ametoctradin)的最大残留限量

    10 月28 日欧盟食品安全局就修订啤酒花中唑嘧菌胺(ametoctradin)的最大残留限量发布了意见,提议将其限量修订为100 mg/kg。据了解,依据欧盟委员会法规(EC)No 396/2005 第6 章的规定,德国收到巴斯夫(BASF SE)公司一份申请,要求修订啤酒花中唑嘧菌胺的最大残留限量。为协调唑嘧菌胺的最大残留限量,德国提议对其限量进行修订。依据欧盟委员会(EC)No 396/2005 法规第8 章的规定,德国起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后做出如下提议:代码商品种类现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg) 700000啤酒花 30100

  • 【分享】杀菌剂唑菌胺酯(吡唑醚菌酯)介绍

    95%。制剂有效成分含量为250g/L(23.6%WAV).外观为暗黄色.有萘味液体。稳定性:纯品在水溶 液中光解半衰期0.06d(1.44h);制剂常温贮存:20~C时2年稳定。化学名称:N—f2一『1一(4一氯苯)一1H-吡唑- 3-基氧甲基』苯卜N一甲氧氨基甲酸甲酯吡唑醚菌酯是巴斯夫公司最新型甲氧基丙烯酸酯类的杀菌剂。纯品为白色至浅米色无味结晶体。作用机理为线粒体呼吸抑制剂。使线粒体不能产生和提供细胞正常代谢所需能量,最终导致细胞死亡。它能控制子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲、卵菌纲等大多数病害。对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用,具有保护和治疗活性。具有渗透性及局部内吸活性,持效期长,耐雨水冲刷。被广泛用防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬菜、马铃薯、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核桃、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物上的病害。该化合物不仅毒性低,对非靶标生物安全,而且对使用者和环境均安全友好,已被美国EPA列为“减小风险的候选药剂”。另外,吡唑醚菌酯能对作物产生积极的生理调节作用,它能抑制乙烯的产生,这样可以帮助作物有更长的时间储备生物能量确保成熟度;能显著提高作物的硝化还原酶的活性,意味着可以减少土壤中氮肥的使用,从而进一步减少对地下水的影响;当作物受到病毒袭击时,它能加速抵抗蛋白的形成――与作物自身水杨酸合成物对抗逆蛋白的合成作用相同。吡唑醚菌酯是在醚菌酯基础上改进后的高效线粒体呼吸抑制剂,是以N-对氯苯基吡唑基替换了醚菌酯分子结构中的邻甲基苯基,而开发的又一甲氧基丙烯酸酯类广谱杀菌剂。它活性更高,是目前同类杀菌剂的3倍。而醚菌酯在实际应用1年后就有关于小麦白粉病抗性发生的报道,到2000年抗性孢子(2%-99%)在德国的北部、法国的北部和英国已有大量报道。在国内目前对白粉病的防效已有所下降。

  • 【分享】杀菌剂-噻氟菌胺

    【分享】杀菌剂-噻氟菌胺

    5.6g/kg,蓝翻车鱼LC50(96小时)为1.2mg/L,虹鳟LC50(96小时)为1.3mg/kg,水蚤LC50(48小时)为1.6mg/L,鲤鱼LC50(96小时)为2.9mg/L。噻呋酰胺是美国孟山都公司研制的一种广谱性杀菌剂,1994年美国罗门哈斯(已并入美国陶氏益农公司)购买了专利开始商品化生产。陶氏益农在中国获得登记的噻呋酰胺商品为24%满穗SC,登记作物和病害为水稻纹枯病;在其他国家还在花生、草坪、咖啡、马铃薯、棉花、甜菜、谷类等作物上获得登记。噻呋酰胺是苯基酰胺类内吸预防兼治疗性杀菌剂,抑制真菌三羧酸循环中的琥珀酸酯脱氢酶。导致菌体死亡。影响病原菌呼吸链电子传递,持效期长。适用于水稻防治纹枯病。在推荐使用剂量下,对作物安全,无药害。噻呋酰胺克服了当前市场上用于防治黑粉病的许多药剂对作物不安全的缺点,噻呋酰胺的强内吸传导性和长持效性在种子处理防治系统性病害方面发挥更大的作用。既可用于水稻、禾谷类作物、大田作物和草皮茎叶喷雾,又可用于禾谷类作物和非禾谷类作物拌种处理。其广谱杀菌活性,防效优异,尤其对担子菌纲真菌,其次有丝核菌属、柄锈菌属、伏革菌属、黑粉菌属、腥黑粉菌属和核腔菌属等致病真菌。一般叶面处理可有效防治丝核菌、锈菌和白绢病菌引起的病害。噻呋酰胺对藻状菌类没活性,对由叶部病原物引起的病害,如花生褐斑病、黑斑病效果不好。对担子菌纲真菌引起的病害立枯病等有特效。与五氯硝基苯相比,不仅效果好,而且用量仅为1/3~1/5。

  • CATO独家 | 超级抗生素——利奈唑胺杂质

    CATO独家 | 超级抗生素——利奈唑胺杂质

    ◇关于利奈唑胺杂质 利奈唑胺杂质是在全球第一个由人工合成的恶唑烷酮类抗菌药,利奈唑胺杂质可以通过与细菌的核糖体结合,阻碍[font=.pingfang sc]革兰阳性菌细菌的蛋白质合成过程。它作用于核糖体的[/font]23S亚基,抑制形成功能性的库脱锁酶,从而阻断了转运RNA和信使RNA之间的连接,使得动态脱附无法进行,进而抑[img=,601,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040945273495_6026_6381607_3.png!w601x516.jpg[/img]制了肽链的合成。这导致革兰阳性菌无法继续合成新的蛋白质,最终导致细菌的生长和复制受到抑制。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=宋体][font=宋体]利奈唑胺上市后在[/font]2006[font=宋体]年全球销售[/font][/font][font=宋体]一直在增长[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]在[/font][font=宋体]2015[font=宋体]年达到峰值[/font][font=Calibri]13.53[/font][font=宋体]亿美元,欢迎大家来选购[/font][/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]利奈唑胺杂质。[/font]

  • 北京附近种植草莓多用百菌清、乙草胺

    北京附近种植草莓多用百菌清、乙草胺

    央视财经记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊,购买了8份草莓样品,送到北京农学院进行检测。经过工作人员初步检测,8份样品中全部都检测出了百菌清这种农药。含量最高的是在新发地购买的4号草莓样品。含量最低的是在昌平采摘园购买的7号样品。那这些残留的百菌清农药符合国家标准吗?专家说:咱们国家的病害有20多种,果农会在生产过程中或多或少的使用农药,但是经过检测,杀菌类的就检测出了百菌清,但是很少。国家的残留限量一般是在1mg/kg这样一个范围内就是在国标以下的。尽管此次检测中检测出了百菌清这种农药。但即使残留最高的4号样品,检出结果仅为国家标准的百分之一左右。最低的7号样品,检出结果更是仅为国家标准的千分之五左右,结果让人颇感欣慰。实验人员继续进行进一步检测后,又检测出了另一种农药乙草胺,同样是8份样品中全部都有。含量最高的是在新发地购买的1号草莓样品。含量最低的同样是在新发地购买的3号样品。那乙草胺这种农药又是否符合国家标准呢?乙草胺是除草剂,它主要在大田作物里面。玉米、豆子、土豆,也可以在油菜里面登记使用。目前国家没有登记草莓的残留标准,也就是说在草莓上不能使用。如果参照欧盟标准0.05毫克每公斤,那这些检出的样本里边,1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤,超标了7倍多,就连残留最低的3号样品,也超标了大约1倍。乙草胺究竟是怎样的一种农药呢?一旦过量会对身体造成哪些伤害呢?专家说:在美国已经把乙草胺列为b-2类致癌物,如果长期食用这个乙草胺,累积量比较多的那种,乙草胺残留的农药,可能会有它的代谢物的中毒。比如醌亚胺类代谢物的中毒,可能就有致癌性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271048_543564_1623180_3.jpg

  • 有做咪鲜胺和百菌清的优化方法么?

    咪鲜胺根据2763的要求按照NY/T1456-2007来做,由于要求的是检测的咪鲜胺的代谢产物,所以要进行加热水解反应,成2,4,6-三氯苯酚,这样做一个样很麻烦啊,不仅要蒸馏水解,然后还要萃取,大家在筛查的时候是怎么做的啊,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]么?还有百菌清用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD,过弗罗里矽柱,想跟[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的方法过氨基炭黑柱吧,又有吸附,如果样品量大的话,还要再单独处理一遍,有优化的方法么?还有如果2763里面每个项目规定哪个检测方法,就必须用哪个方法么,还是只要别的方法检出限可以满足定量限就可以用呢

  • 上海科学家发现三聚氰胺“恶之源”都是菌群惹的祸

    上海科学家发现三聚氰胺“恶之源”都是菌群惹的祸http://www.foodmate.net/skin/default/image/zoomin.gif http://www.foodmate.net/skin/default/image/zoomout.gif发布日期:2014-03-26 来源:东方网 浏览次数:1383核心提示:2008年的三聚氰胺事件过去多年,然而为什么这一非法添加会导致“三鹿宝宝”发生肾结石乃至肾衰,在科学上却至今是个谜。昨天,上海交通大学附属第六人民医院转化医学中心公布了他们的一项研究成果,终于揭开事件谜底:这些都和人体肠道内一种菌群有关。 据《劳动报》报道,2008年的三聚氰胺事件过去多年,然而为什么这一非法添加会导致“三鹿宝宝”发生肾结石乃至肾衰,在科学上却至今是个谜。昨天,上海交通大学附属第六人民医院转化医学中心公布了他们的一项研究成果,终于揭开事件谜底:这些都和人体肠道内一种菌群有关。据悉,这一研究成果被美国《科学》杂志评为“2013年世界十大科技突破”之一。 发生于2008年的该起奶制品污染事件,共导致逾五万名婴儿因患肾结石而就医,其中部分人出现肾衰,有4人死亡。一种用于制造塑料、涂料、化肥等化工产品的工业原料,本来是不会被人体吸收的,为什么会形成结石并致肾功能衰竭?贾伟、郑晓皎和赵爱华等领衔的课题组经过多年追踪、研究,最后发现这一切和肠道细菌的代谢有着密切关系。 转化医学中心课题组首次发现,某些肠道细菌,尤其是克雷伯氏菌,具有代谢含氮化合物(也称为固氮)的能力,能够在肠道中代谢三聚氰胺,转化为三聚氰酸并逐步将其降解。三聚氰胺和三聚氰酸本身毒性极低,但极易互相结合形成晶体,这两类物质进入血液循环后,在肾小管中与尿酸结合形成大分子复合物类的结石,堵塞肾小管,导致肾毒性。 研究先在大鼠模型上得到了证实,随后经过进一步的体外实验,科研人员发现三聚氰胺可以被实验动物的粪便中培养出的肠道细菌所降解。他们将Klebsiella属细菌定植于大鼠的肠道中,发现三聚氰胺的毒性显着增加,肾脏中的结石数目增多。 据分析,只有约1%的婴儿体内具有克雷伯氏菌,而这个百分率与服用婴儿配方奶后罹患肾毒性的婴儿比例刚好契合。这一结果提示肠道细菌在因服用配方奶导致肾毒性方面发挥着至关重要的作用。研究人员指出,这一部分婴幼儿之所以发生中毒现象,是由于他们的肠道含有较高丰度的能够代谢三聚氰胺的细菌如克雷伯氏菌的缘故。 相关研究成果已发表于《科学》杂志的子刊《科学-转化医学》,引起广泛关注。这是真的么?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif

  • 泰地唑胺杂质的作用

    泰地唑胺杂质的作用

    泰地唑胺杂质的作用泰地唑胺杂质可能会影响其医药作用,甚至可能对人体产生有害效应。医药工业在生产过程中会尽量控制杂质的数量和种类,以确保药物的有效性和安全性。同时,通过对泰地唑胺杂质的研究,可以帮助科学家们了解其产生的原因和控制方法,从而提高药物的质量。还可以通过杂质分析来对药物的生产工艺进行优化,减少不必要的消耗和污染。[img=,603,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041437284710_3494_6381668_3.png!w603x523.jpg[/img]CATO标准品提供的泰地唑胺杂质可能会影响药物的质量,但其也提供了有价值的信息,帮助我们更好地理解和优化药物的生产过程。

  • 农残—恶唑菌酮检测分析方法

    【关键词】国家标准物质 中华标准物质中 标物中心 国家标准物质网站 内容摘要:用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。 1.分析目标化合物 恶唑菌酮 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪(HPLC(UV)) 液相色谱--质谱仪(LC/MS) 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈:高效液相色谱用 甲醇:高效液相色谱用 恶唑菌酮标准品:含恶唑菌酮98%以上,熔点为140℃~143℃。 4.试验溶液的制备 1) 提取方法 豆类:称取10.0g样品,加入20mL水,放置2小时。 水果和蔬菜:称取20.0g样品。 加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮,均质后,按上述同样操作,合并所得的滤液。40℃以下浓缩至约30mL。浓缩液中加入100mL 10%氯化钠溶液,分别用100mL和50mL正己烷振荡提取两次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 2)净化方法 ①硅胶柱色谱法 在硅胶小柱(690mg)中注入5mL正已烷,舍弃流出液,注入1)所得到的溶液,舍弃流出液。注入10mL乙醚:正己烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,溶出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL丙酮:正己烷(1:19)混合溶液溶解。 ②酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500 mg) 中依次注入5mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液和5mL正已烷,舍弃各流出液。注入①所得的溶液,舍弃流出液。再注入8mL丙酮:正已烷(1:19)混合溶液,舍弃流出液。再注入20mL丙酮:正已烷(1:9)混合溶液,流出液40℃以下浓缩,除去溶剂。残留物中2.5mL甲醇溶解后,再加入 2.5mL水。 ③ 十八烷基甲硅烷基化硅胶柱色谱法 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱((500 mg ) 中依次注入5mL甲醇和5mL水,舍弃各流出液。注入②所得的溶液,舍弃流出液。再注入15 mL水:甲醇(1:1)混合溶液,舍弃流出液。再注入8mL乙腈:水(7:3)混合溶液,溶出液在45℃以下浓缩,除去溶剂。残留物溶解在乙腈:水(1:1)混合溶液中,准确至2mL(豆类为1 mL)作为试验溶液。 5.标准曲线的制作 用乙腈:水(1:1)混合溶液将恶唑菌酮标准品配制成0.1~2 mg/L的溶液数点,分别注入50 μL于HPLC中,用峰高法或面积法绘制成标准曲线。 6.定量试验 注入50μL试验溶液于HPLC中,根据5的标准曲线求出恶唑菌酮的含量。 7.测定条件 HPLC 检测器:UV(波长230 nm) 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm),内径4.6 mm、长150 mm 柱温:40℃ 流动相:乙腈:水(1:1)混合溶液。 保留时间标准:约16~17 分钟 8.定量限 0.01 mg/kg。 9.注意事项 1)检测方法概述 本方法用丙酮从样品中提取恶唑菌酮,转溶到正己烷后,用硅胶小柱、酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化,HPLC(UV)测定、LC/MS确证。。 2)注意点 ①要注意酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱因制造厂商不同存在性能差异。用标准品进行预先溶出试验。 ②来自酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱的溶出液的浓缩残留物,溶解在甲醇后,加入水。如直接加入水:甲醇(1:1)混合溶液,会出现残留物凝 固在玻璃表面不溶解的情况。

  • 55.7 高效液相色谱法测定磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑的含量

    55.7 高效液相色谱法测定磺胺甲(口恶)唑片中磺胺甲(口恶)唑的含量

    作者:李征;张秀杰;张鹤;郭君;姜丽; (辽宁省辽阳市药品检验所;辽宁省灯塔市中心医院;辽阳市辽阳县鹏博大药房;辽阳市辽阳县百姓堂大药房;)摘要:目的:建立高效液相法测定磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-三乙胺(200∶799∶1),用冰醋酸调节pH值至5.9;检测波长:240 nm;流速:1.0 ml/min。结果:磺胺甲噁唑在4~14μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.91%,RSD=0.42%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201405_384672_1606903_3.jpg

  • 【分享】加拿大卫生部修订啶酰菌胺等4种物质的最大残留限量标准

    2011年3月14日,加拿大卫生部拟修订啶酰菌胺、赛座灭、甲磺草胺和甲基环丙烯等4种物质的最大残留限量标准。将啶酰菌胺在番杏和菠菜中的最大限量标准修订为60 mg/kg,刺菜蓟、芹菜、香芹、莴笋、大黄、唐莴苣、茴香叶(茎)中的最大限量标准修订为45mg/kg;将甲磺草胺在干制大豆中的最大限量标准修订为0.05 mg/kg,薄荷中的最大残留限量标准修订为0.3mg/kg,大白菜,山葵根和葵花籽中的最大残留限量标准修订为0.15 mg/kg,干制去壳豌豆中的最大残留限量标准修订为0.15mg/kg;将甲基环丙烯在梨中的最大残留限量标准修订为0.01mg/kg;将赛座灭在牛肉、山羊肉、绵羊肉、马肉及其副产品和牛奶等产品中的最大残留限量标准修订为0.02 mg/kg.

  • 【分享】日本修改苯硫磷、吡虫啉、去稗安、双氯氰菌胺、双苯氟脲、氰菌胺、嘧菌腙、丙草胺、戊菌隆的基准值(2010)

    [table=338][tr][td] [table=437][tr][td=1,1,157][size=16px][font=宋体]日文名称[/font][/size][/td][td=1,1,133][size=16px][font=宋体]英文名称[/font][/size][/td][td=1,1,147][size=16px][font=宋体]中文名称[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]EPN[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]EPN[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]苯硫磷[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]イミダクロプリド[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]IMIDACLOPRID[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]吡虫啉[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]オキサジクロメホン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]OXAZICLOMEFONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氯恶嗪草(去稗安)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ジクロシメット[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]DICLOCYMET[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双氯氰菌胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ノバルロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]NOVALURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]双苯氟脲[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェノキサニル[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FENOXANIL[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]氰菌胺(禾草灵)[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]フェリムゾン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]FERIMZONE[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]嘧菌腙[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]プレチラクロール[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PRETILACHLOR[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]丙草胺[/font][/size][/td][/tr][tr][td][size=16px][font=宋体]ペンシクロン[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]PENCYCURON[/font][/size][/td][td][size=16px][font=宋体]戊菌隆[/font][/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][/table]附件请参考。

  • 【转帖】日本追加二甲嘧菌胺为中国产繁殖洋葱及其加工品命令检查项目

    2009年2月5日,日本厚生劳动省发布食安输发第0205002号通知:近日,根据检疫所的监控检查结果,中国产繁殖洋葱中查出二甲嘧菌胺含量超标。因此,日本厚生劳动省决定在对中国产繁殖洋葱及其加工品(限于简单加工)实行的命令检查的检查项目中追加二甲嘧菌胺。 违反事例: 1.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱 进口商:农产开发株式会社 申报数量及重量:800CT,800000kg 检查结果:二甲嘧菌胺 0.04ppm(标准值:0.01ppm) 申报处:大阪检疫所 违反确定日期:2008年7月1日 处理状况:全部销毁 2.产品名称:加热后食用冷冻食品(冻结之前未加热):繁殖洋葱 进口商:农产开发株式会社 申报数量及重量:1900CT,1900000kg 检查结果:二甲嘧菌胺 0.05ppm(标准值:0.01ppm) 申报处:大阪检疫所 违反确定日期:2009年2月4日 处理状况:全部保管中

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。

  • 金葡菌列入北京市A级抽检 与三聚氰胺同等

    北京市质量技术监督局昨日在其官方网站上挂出29大类本市生产领域食品及相关产品质量监督抽查实施细则的意见和建议,向社会征集意见。最近因三全、湾仔码头而名声大噪的金黄色葡萄球菌被列为A级检验项目,意为“极重要质量项目”,同时进入这一行列的还有知名的三聚氰胺和苏丹红。   根据征求意见稿的规定,如果检验项目中任一项或一项以上不符合规定的要求,判定为不合格;当产品存在A类项目不合格时,属于严重不合格;当产品仅有B类项目不合格时,属于一般不合格。在本月15日之前,市民如有意见和建议可向市质监局进行反映。  部分A级抽检项目  1、项目名称 :冷冻饮品、元宵、薯类食品、糖果制品、巧克力制品、葡萄酒及果酒、啤酒、酱腌菜、水果制品、蛋制品、月饼、粽子、豆制品、桶装水  抽检内容:沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌  2、项目名称 :液体乳、乳粉、干酪炼乳、婴幼儿及其他配方谷粉的A级检验项目。  抽检内容:三聚氰胺  3、项目名称 :酱腌菜、蔬菜干制品、蛋制品  抽检内容:苏丹红

  • 乙烯菌核利、咪鲜胺及其代谢产物的检测

    乙烯菌核利判定,2763中规定,残留物:乙烯菌核利及其所有含3,5-二氯苯胺部分的代谢产物之和,以乙烯菌核利表示。请问各位,其所有含3,5-二氯苯胺部分的代谢产物是什么?有单独标样吗?检测时得同时走乙烯菌核利和其所有含3,5-二氯苯胺部分的代谢产物两种标样吗?谢谢

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