测定大气中羰基化合物,买了100ppm混标乙腈溶液,由于GC柱是非极性的,所以进样时选用正己烷溶液体系,标样浓度梯度为:0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm;请问该过程要用正己烷萃取吗????
我现在有生育酚四种同分异构体的储备液,是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的,所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液(1000 ug/mL,只有1 mL)可以直接用正己烷稀释到使用浓度(100 ug/mL)吗?2、如果不能直接稀释,请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗?因为没有氮气,怕旋蒸过程会造成生育酚损失,可以添加BHT来保护生育酚吗?3、使用紫外检测器,生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢?1-100 ug/mL吗?
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
如题 因为没在实验室,请做过试验的人指点指点.:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷 液-液分配除脂后再用SPE柱净化
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液,标称体积为两毫升,如何吸取?用移液管感觉不够用,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用,用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
问题:话说,如果我用气质做有机磷,我的单标或者混標标液用什么溶剂稀释啊?丙酮还是正己烷好呢?求解求解,我记得之前不知道在哪里看来的,说气质打丙酮不好方法1-我用丙酮乙酸乙酯方法2-用正己烷,而有机氯用丙酮方法3-有机磷用气相fpd,我们有机磷用丙酮方法4-上气质,最好用基质,其次用定容溶剂大家觉得呢?
买回4L的色谱级的正己烷和甲基叔丁基醚(均是色谱级的试剂),每次配溶液都要去先倒在烧杯里,很不方便,可是又不敢经常将移液管直接伸到4L的试剂瓶里去吸,觉得这样会吧整瓶试剂都污染了。能不能把这两种试剂分别倒进以下上传的那种瓶子里,这样就可以直接伸进去吸了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406281057_503392_2873214_3.jpg
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
欧洲药典(EP)将正己烷-甲苯溶液在270nm至266nm范围内的峰峰值和峰谷值之比作为分辨率的指标,要求此比值在1.5以上。正己烷-甲苯的浓度是多少啊
一样品用正己烷溶解后,装入液相进样瓶,用封口膜密封后,保存于冰箱中,结果瓶子被推倒后,溶液渗出来,将封口膜和瓶盖里面的垫片溶解了,变成了含有絮状东西的溶液,正己烷可以溶解进样瓶盖里的垫片吗???
正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证,用DMSO做溶剂,直接进样法,不知道什么原因,标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗?
能否用非极性溶剂比如正己烷配制的溶液来进液相?谢谢
三聚氰胺检测中,脂肪含量高用 三氯乙酸溶液饱和的正己烷 怎么配置和添加操作
测电子产品的邻苯,想问用什么溶剂超声好些?用过四氢呋喃超声,加正己烷沉淀。但是沉淀后溶液还是很混浊,不好过滤。现在考虑用正己烷,但是溶解能力好像就不太好,样品开始啥样,超声完还是啥样,感觉没溶解呢!大家都是咋做的呢??
[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]
大家是如何对玻璃衬管去活?是用5%DMCS/n-正己烷溶液吗?DMCS和正己烷是什么级别的?色谱纯吗?哪有卖吗?
紫外法测油,正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低?我属于个例?紫外光的影响?挥发影响?
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
请问 正己烷饱和的乙酸乙酯溶液怎么配置呢
大家好,我们公司用GC-MS测邻苯,采取的方法是忘称好的样品中加入15ml二氯甲烷,超声1h,之后加入10ml正己烷使之沉淀,过滤上机。在这想请教下,为什么加入正己烷会使得二氯甲烷的样品溶液沉淀呢?很好奇这个原因呢,求大神解析
先描述下实验过程:称样后,加乙腈:水=7:3溶液匀浆提取,然后过滤至分液漏斗中,加正己烷震荡后,加入10mL饱和食盐水,再加入50mL水,震荡,分层完全后取上层,过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中,发现一个问题,为何过一会后,下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层,是正己烷层吗?是没有分层完全吗?前提是:已经静置了2小时,当时看起来已经分层完全。遇到这种情况应该怎么处理呢?可能跟基质有关,因为有的样品就不会出现那样一层,可是面对同样的基质,样品和加标却出现了不同的状况,样品上面有一层,而加标却没有,这是为什么呢?还有一些样品,如枸杞、可可粉等,匀浆过滤后会出现两层的溶液,下层颜色深些,量比较少,为什么会出现这种情呢?萃取过后,就会出现三层的状况,那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢?应该怎么处理这种情况,为什么呢?还有就是盐的问题,为何要先加饱和食盐水,加水,再震荡,这样的话,不就不能保证是饱和食盐水呢?如果不需要一定是饱和食盐水,为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢?何必加两次?不懂。。。
前段时间在安谱买了一瓶农残级正己烷,用于做溴类阻燃剂里面淋洗硅胶柱。下图左。右边的是在其它地方买的分析纯正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201834_373654_1687966_3.jpg通常买回来的溶剂使用之前我都会先用GC-MS(气质联用仪——岛津QP-2010 Ultra)看看纯度如何。下面是农残级正己烷和分析纯正己烷的GC条件:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201838_373657_1687966_3.jpg进样量是0.1μL。结果见下图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201840_373659_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206201841_373660_1687966_3.jpg从谱图和峰面积归一化法的结果(定性表)可以看出,安谱农残级正己烷的纯度比分析纯的要高出几个百分点,杂质峰也比分析纯的少了一个。安谱农残级正己烷瓶上标着纯度95%(GC)。从GC-MS的TIC结果来看还是比较吻合的。安谱农残级正己烷杂质峰都是正己烷的同分异构体(比如2-甲基-戊烷、3-甲基-戊烷等),不知正己烷的提纯工艺是怎样子的,感觉纯度还不是很高。
iec62321-8测试邻苯的方法有两种,呋喃溶解法,乙腈沉淀,正己烷索氏法,两种方法的曲线可以共用一条吗,都用正己烷配标,方法里面没有明确说不知道可不可以,有认证过的同事帮忙看看
GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
有机磷阻燃剂是否可以直接用正己烷稀释配制成测试所需的标液?现有TCEP,TCPP,TDCPP三种标品,感觉TDCPP溶解度不是很好。谢谢!
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109060933_314505_2202919_3.gif 正己烷在做气质联用时,溶剂正己烷的出峰时间与标品(3-甲基丁醛、戊醛)出峰时间一致,其中3-甲基丁醛出峰时间6.01min,戊醛7.483min,由于正己烷的拖尾,使标品的出峰和溶剂峰的出峰重合(4-17.5min),应该换什么样的容剂呢?谢谢大家,新手请教。O(∩_∩)O~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109060946_314508_2202919_3.gif1--3-甲基丁醛;2--戊醛。
大家好!帮帮忙!我是做有机分析的,样品是沉积物今天做实验不顺利,过柱子时不成功,硅胶没有吸附住样品,开始样品是在正己烷和乙醚的混合溶液中,后来就用甲醇全冲下来了,打算下次再过柱。但是现在明显存在不互溶的两相,上层清液,下层浅黄色。我现在想置换溶剂为正己烷好再过柱,但是这样的混合溶剂用旋转蒸发仪可以不损失组分下蒸干吗?
用紫外分光光度法测沉积物中的油类(GB17378.5-1998)时为什么要用硫酸钠溶液洗涤萃取液? 能不能参考荧光分光光度法的直接加正己烷到比色管里,强烈振荡,制成样品浸取液,然后直接测定? 还有这种方法的校正系数一般是多少呢? 请各位专家帮帮忙!!!
1、正相的方法,发现进样离心后的正己烷溶液比不离心的杂质多了很多,怀疑是离心管的问题(咨询了离心管厂家,塑料的成分是聚乙烯)2、问了离心机厂家,说没有配套的玻璃离心管,准备用玻璃试管试一下,有谁用过玻璃试管离心吗?会不会碎,最高能到多少转?
烦各位经验人士帮我解答一下 ,大家在做有机氯、菊酯类农药时,有没有人是按国标NY/T 761 操作的,NY/T 761 的净化步骤中, 倒入 2ml 待净化液到弗罗里硅土SPE柱,这 2 ml 溶液需要收集用于最后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析吗,还是只需要收集 丙酮-正己烷 淋洗液做分析?