三聚氰胺检测中,脂肪含量高用 三氯乙酸溶液饱和的正己烷 怎么配置和添加操作
正己烷的溶剂残留的方法学验证最近做正己烷的溶剂残留的方法学验证,用DMSO做溶剂,直接进样法,不知道什么原因,标准溶液中正己烷的峰面积呈下降的趋势。是标准溶液在放置过程中正己烷挥发了吗?
GB/T5750.9-2006饮用水中666 DDT 标准溶液是环己烷中666,DDT。采购人员问了好几家标准物质卖家都没有,只有正己烷中666,DDT。那么我可以用正己烷中666,DDT标准品用环己烷稀释配制标准溶液吗?
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
如题 因为没在实验室,请做过试验的人指点指点.:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷 液-液分配除脂后再用SPE柱净化
从中国计量院买的正己烷中三种邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液,标称体积为两毫升,如何吸取?用移液管感觉不够用,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]枪头都是塑料的怕污染不可用,用注射器现在还没有买。小弟头次购买使用。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642018154_5821_2516124_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906101642019034_3165_2516124_3.png[/img]
乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??
紫外法测油,正己烷参比和标准溶液的吸光度不停变低?我属于个例?紫外光的影响?挥发影响?
欧盟标准3.1.4中提到不含添加剂的注射用和眼用聚乙烯容器正己烷溶出物标准中,提到取样品加正己烷回流提取,挥干后残渣和type sample同法处理后的残渣相比,应在10%以内且不超过5%。请教一下,这个type sample是个什么东东?
测定大气中羰基化合物,买了100ppm混标乙腈溶液,由于GC柱是非极性的,所以进样时选用正己烷溶液体系,标样浓度梯度为:0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm;请问该过程要用正己烷萃取吗????
买了一标准品,100ppm,溶在甲醇里的,现在要稀释配标准曲线,准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释,想问问能直接用正己烷稀释吗,好像正己烷和甲醇互溶性不太好,而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子(DB-5MS)有影响?
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
欧洲药典(EP)将正己烷-甲苯溶液在270nm至266nm范围内的峰峰值和峰谷值之比作为分辨率的指标,要求此比值在1.5以上。正己烷-甲苯的浓度是多少啊
RT根据GBZ/T 160.40-2004里面的描述:“标准气:用微量注射器准确抽取一定量的正己烷(用于溶剂汽油的测定)、正戊烷(用于液化石油气的测定)或抽余油(20℃时,1ml 正己烷、正戊烷和抽余油分别为0.6603mg、0.6253mg 和约0.75mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。临用前配制。配抽余油的注射器应预先在40℃恒温箱加温,配好后也置于恒温。这是基于什么原因或者原理呢??
如题,在GB/T5009.146-2008中,标品是先用苯配成的中间液,后来用石油醚稀释成使用液;样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。也就是说最终的进样溶剂标准曲线是苯和石油醚,样品是石油醚。在GB/T14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》中,标品是用正己烷或异辛烷溶解(β-BHC先用苯溶解),支撑混标后,进样的溶剂包括正己烷和苯,样品处理最终还是用石油醚定容。在GB/T5009.162-2008中,标品是先用苯配成的中间液,后来用正己烷稀释成使用液;样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。最终的进样溶剂标准曲线是苯和正己烷,样品是石油醚。在GB/T5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》中,标液使用石油醚或丙酮配制的,样品处理最终也是石油醚定容。在GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中,标品是用少量苯先溶解后用正己烷定容;样品处理最终是石油醚萃取正己烷定容的,最终进样的溶剂是正己烷和石油醚。………………………………我们实验室买到的有机氯和菊酯的标品都是以正己烷为溶剂的,所以我想只用正己烷配制标液。大家配制标准溶液是用什么溶剂配制的呢?用正己烷为溶剂和用石油醚为溶剂,基线差的大不大呢?大家在做有机氯和菊酯的时候都遇到什么问题了?望各位大神不吝赐教!膜拜ing……
同样浓度的标准溶液,比如六六六5ug/mL、DDT5ug/mL、氟氯氰菊酯10ug/mL,今天进样出现了平头峰;可是我5月份进同样浓度的标准溶液,没有出现平头峰啊,同样的条件,为什么今天就出现了平头峰啊?是不是RTX-5柱要老化下啊?
标准溶液证书上溶剂是甲醇,甲醇和正己烷不互溶,能用丙酮-正己烷混合溶剂配制曲线的浓度梯度吗?
能否用非极性溶剂比如正己烷配制的溶液来进液相?谢谢
[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定,有没有大概的实验方法啊?我从网上找了一个没太看懂,高手们指导一下吧!谢谢![/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液,再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL,基保加入内部标准物质溶液50mL混合,做检液,另外取对照物质溶液50mL,内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析,检液的峰高(H)和内部标准物质的峰高(HS)的比H/H,不超过标准溶液峰高(H’)和内部标准物质的峰高(HS’)的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL,加正己烷至100mL,对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]
请问 正己烷饱和的乙酸乙酯溶液怎么配置呢
已知原样品(平菇)中未检出氰戊菊酯,加标样品中氰戊菊酯含量为0.12ppm。测定含量为0.206,加标回收率高达170%,下面是我处理样品的过程,请教各位大神看是哪里出了问题:1.前处理:(1)称取平菇样品4个,每个各取25.00g,编号为1、2、3、4,1号为原样品,不加任何东西,2、3、4号为加标平行样品,每个样品加入一定量氰戊菊酯标准样品,氰戊菊酯含量为0.12ppm(2)4个样品均加入50ml乙腈,振荡30min(3)4个样品均经过抽滤,得抽滤液,将抽滤液加入到100ml比色管中(比色管中提前加入5-7g氯化钠),振荡,盐析,静置1h得上清液(4)取10ml上清液至三角瓶中,旋转蒸干,再加入10ml正己烷溶解(5)正己烷:丙酮=9:1的混合溶液活化弗罗里硅小柱,活化完成加入正己烷溶解溶液,开始接样,用正己烷:丙酮=9:1的混合溶液淋洗小柱,得样品溶液(6)将上述所得样品溶液旋转蒸发,再加入5ml正己烷,过滤膜,得上机样品。2.上机:(1)标准样品:用原样品配制基质标准样品0.1ppm(2)前处理得到3个加标平行样品3,数据处理:(1)基质标样浓度0.1ppm(2)3个加标平行样品浓度分别为0.203,0.210,0.205以上就是全过程,但是回收率特别高,不知道什么原因,求各位老师指点!!!
各位大侠:小弟初用气相色谱测定空气中正己烷,遇到一些问题,恳请各位指点迷津: 1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相,有杂峰出现,无法确认正己烷的保留时间; 2.我配制标准溶液时,采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取,并稀释至10ml;据查阅文献,采用的是称重法配制标准储备液,然后再逐级稀释,考虑到正己烷的挥发性,未采用。但发现标准曲线无法做出。 请各位大侠赐教,谢谢
看了一些认证过的标准品证书,标准品是经过纯品采用称量法使用基体溶液经过认证,申请GBW(E)的。我想问一下实验室啥情况用纯品,啥时候用认证过的标准品。有没有老师有正己烷中的邻苯二甲酸二异丁酯的证书啊,那个厂家的都行,以前领导买的是甲醇中的邻苯二甲酸二异丁酯,现在这个证书用不了。
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液,要配制1mg/L的标准溶液,含有1 mg/L的内标,我们实验室内通常有两种方法,一种是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶,用正己烷定容到刻度,取约1 mL到进样小瓶中上机测试;另一种的方法是,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中,然后加入0.8 mL的正己烷,混匀后上机测试。因为测试量少,标准溶液贵且浓度又小,我们基本都采用第二种方法配制标准溶液,这样可以省下不少的标准溶液,只是有一个疑惑,如果CNAS现场审核,对于这种配制方式会不会质疑?
溴氰菊酯在–5的柱子上究竟出几个峰。761标准中有两个峰,23200.113中只有一个峰。用正己烷配置的标准溶液,标准溶液在电子捕获检测器上有两个大峰,还有很多小杂峰,不知道大家遇到过没有。同一标准溶液在–5ms[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上全扫,也有不然峰,通过定性只有一个色谱峰是溴氰菊酯。个人感觉不是色谱柱分离问题。怀疑是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]上的溴氰菊酯的两个峰有一个是杂峰或干扰峰,不是溴氰菊酯。请路过的同行指点迷津。
烦各位经验人士帮我解答一下 ,大家在做有机氯、菊酯类农药时,有没有人是按国标NY/T 761 操作的,NY/T 761 的净化步骤中, 倒入 2ml 待净化液到弗罗里硅土SPE柱,这 2 ml 溶液需要收集用于最后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析吗,还是只需要收集 丙酮-正己烷 淋洗液做分析?
各位大侠:小弟初用气相色谱测定空气中正己烷,遇到一些问题,恳请各位指点迷津:1.我用色谱纯的正己烷和二硫化碳直接进气相,有杂峰出现,无法确认正己烷的保留时间;2.我配制标准溶液时,采用的是1μl的正己烷的质量逐个划算后用微量进样针移取,并稀释至10ml;据查阅文献,采用的是称重法配制标准储备液,然后再逐级稀释,考虑到正己烷的挥发性,未采用。但发现标准曲线无法做出。 请各位大侠赐教,谢谢
最近在做豆粕中正己烷残留的检测方法。基本就是采用植物油中正己烷残留的检测方法,区别是前处理加热时间延长到了2小时。简单前处理步骤如下:豆粕粗略打碎后,称2g,20ml进样瓶密封,60度加热两小时后顶空进样。标准品溶液使用20ml空瓶加标准液密封后,与样品同样加热2小时后顶空进样。现在遇到的问题是:加标回收率偏高,一直都在120-140%。我排除了各种原因后,现在考虑标准品采用空瓶,与样品瓶中的空气体积不一样,导致同样进样体积下,标准品被稀释了。(2g豆粕大约占20ml进样瓶20%的体积)。请大家帮忙分析一下,我这种思路有没有道理?另外,做过豆粕中溶剂残留的版友,能不能谈谈你们都是怎么做这个项目的,回收率怎么样。多谢
请问各位,C17:0和Cl7:0甲酯的标准品溶液做为内标液由于每次分析都需要,是否可以一次性分别配置其二者的正己烷溶液低温长期保存,减少实验的工作量?
我现在有生育酚四种同分异构体的储备液,是溶解在乙醇里面的。但是我的样品时溶解在正己烷里面的,所以想用正己烷做溶剂来制作标曲。因此有几个问题想请教一下。1、生育酚的乙醇储备液(1000 ug/mL,只有1 mL)可以直接用正己烷稀释到使用浓度(100 ug/mL)吗?2、如果不能直接稀释,请问可以使用旋蒸去除乙醇后再使用正己烷溶解吗?因为没有氮气,怕旋蒸过程会造成生育酚损失,可以添加BHT来保护生育酚吗?3、使用紫外检测器,生育酚标曲的浓度范围一般配置为多少呢?1-100 ug/mL吗?