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特布他林半硫酸盐分析标准

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特布他林半硫酸盐分析标准相关的资讯

  • EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用
    EZ硫酸盐分析仪在垃圾焚烧厂中的应用哈希公司 Yesterday背景介绍Attero 是荷兰的一家大型生活垃圾焚烧厂,在了解到Hach的EZ1036硫酸盐分析仪后, 他们主动联系了Hach公司了解硫酸盐分析仪的情况。该公司的污水处理厂一直在使用Hach在线和实验室设备。在荷兰南部的Moerdijk,Attero运营着一家具有烟气净化设施的生活垃圾焚化厂,通过石灰洗涤和由此产生的石膏沉积来去除烟气中的硫酸盐。在这一工艺过程的出水中,需要实时监测向地表水排放的硫酸盐。当地环保部门对硫酸盐有严格的监控标准,必须使用在线仪表监测硫酸盐浓度。 EZ1036 硫酸盐分析仪应用情况到目前为止,Attero一直在使用EZ系列的硫酸盐分析仪,但在使用过程中,客户发现由于废水中石膏浓度较高,硫酸盐分析仪在使用过程中管路很容易堵塞。Hach公司根据客户的现场实际情况,提供了新的解决方案,方案由内部稀释的EZ1036硫酸盐分析仪和EZ9250过滤单元组成,能够改进分析仪正常运行时间,减少人工干预。改进后,现场的EZ1036硫酸盐分析仪持续运行了6周不需要任何维护,而在以前,每 2 天就需要维护一次。EZ1036硫酸盐分析仪的标准量程是10-40mg/L, 丰富的内部稀释装置可以帮助客户拓展测量范围,不仅能够测量低浓度硫酸盐,也可以测量高浓度的水样。图1 Attero垃圾焚烧厂总结EZ硫酸盐分析仪的测量量程范围丰富,可以配置内部稀释装置,极大地丰富了硫酸盐可测量的浓度范围。在垃圾焚烧厂硫酸盐监测中,配套EZ9250预处理器,可以稳定的在含有石膏浆液的废水中监测硫酸盐,同时提高仪器的在线时间,减少客户维护量与维护成本。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用
    RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知,工业生产中会涉及到众多的反渗透(RO)系统,这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂,就会极易受到生物污染,从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降,所以在这个过程中,一般都会加入氯(Cl2)来消灭大多数的致病微生物。然而,在反渗透(RO)系统中,膜极易受到进水中氯的破坏,这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜,以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透(RO)系统,氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度,用户在除氯的过程中,一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯,那么实时监测GAC系统的健康状况,就变得尤为重要,这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务,但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外,亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统(RO)中的氯,在这个过程中,亚硫酸氢钠的用量至关重要,因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应,让水中的氧气导致厌氧生物生长加速,从而迅速污染反渗透(RO)系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化,因此获取氯或次氯酸盐的难度很大,这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性,比如量程,准确性,精确度和易用性。即使不存在氯,过量的亚硫酸氢盐会降低pH值,也会导致ORP读数增加,这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐,最终产生生物淤积,降低了膜的使用寿命。由此可知,一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器,对解决用户上述的痛点至关重要,传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性,因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室,亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究,在该领域拥有超过60年的技术研究历史,深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪,它的量程范围可达0 – 5 PPM,并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表,它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制,也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计,这是一款实验室用途的分析仪,是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数,ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测,为保护用户重要的设备和资产,以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据,帮助您降低生产成本,提高运营效率,创造更大价值。END
  • 【瑞士步琦】药品质量控制中的灰分测定方法——根据不同标准方法(USP)(EP)(CP)测定硫酸盐灰分
    根据不同标准方法测定硫酸盐灰分灰分测定”硫酸盐灰分测定是药品质量控制中评价药品成分纯度和质量的一项重要分析技术。硫酸盐灰分的测定包括加入硫酸,然后焚烧样品,去除所有的有机物,然后测定残留物。所得的残留物主要由无机盐组成,可以对其进行分析,得到有关杂质存在和样品质量的信息。硫酸盐灰分的测定是评价原料药质量的一个重要参数,关系到最终产品的有效性和安全性。药物中杂质的存在和无机阳离子的水平会影响最终产品的药效和纯度,在某些情况下,会对患者身体健康产生不利影响。因此,需要准确可靠的硫酸盐灰分测定方法,以保证药品的质量和安全。1介绍各种药典方法已被开发用于测定药用物质中的硫酸盐灰分,包括美国药典(USP)、欧洲药典(EP)和中国药典(CP)方法。这些方法已在各地的药品质量控制实验室得到验证和广泛应用。然而,由于其中一些测定的复杂性和成本控制等,需要建立一种更简单、更经济、更准确的硫酸盐灰分测定方法。本研究在 USP 药典方法的基础上,建立了一种简单、准确、安全、可靠的测定原料药中硫酸灰分的方法。该方法具有良好的准确性、安全性和优异的高温性能,同时也适用于阿司匹林等药用物质中硫酸灰分的测定。所得结果与预期结果吻合较好。该仪器可用于药品质量控制实验室的常规分析,为评价药品成分的纯度和质量提供了可靠的工具。2硫酸盐灰分测定中国药典中对该硫酸灰分测定的方法为 0841 炽灼残渣检查法。具体方法:取供试品 1.0~2.0g 或各品种项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;除另有规定外,加硫酸 0.5~1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在 700~800℃ 炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在 700~800℃ 炽灼至恒重,即得。如需将残渣留作重金属检查,则炽灼温度必须控制在 500~600℃。根据对比不同国家药典的方法研究,USP 和 EP 可以说完全一样,只是叫法不一样,与 CP 的区别为:USP、EP 对加样品之前的坩埚不需要恒重,CP 要求加样品之前坩埚恒重。USP、EP 对整个炽灼过程中要求不能产生火焰,CP 没要求。USP、EP 判断结果是从首次完全炽灼后开始,如不超限度,判定合格,不需要再恒重 如超限度,需要循环最后一步,若在恒重前不超限度,判定合格,若直至恒重仍不合格,判定不合格。温度要求不一样。湿法消解仪 B-440尾气吸收仪 K-415湿法灰化系统由湿法消解仪 B-440 和尾气吸收仪 K-415 组成(如上图1),可以根据药品质量控制中的不同具体方法的选择可能取决于分析的目的、每天的样品量以及遵守官方标准方法的需要,轻松有效地进行灰化实验。此外,它可用于不同药典的各种应用(温度高达600°C):2302 灰分测定法原子吸收光谱法或ICP进行元素分析前处理镉和铅分析的预处理Residue on ignition (USP 281)Heavy metal test method (USP 231, Method II)Loss on ignition test method (USP 733)▲ 图 2. 湿法灰化系统示意图,由湿法消解仪B-440(左)和尾气吸收仪K-415(右)组成。湿法消解仪 B-440 将样品加热到高达 600°C 的温度,尾气吸收仪提供多步骤进行吸收,以确保完全中和吸收灰化过程中产生的有害烟雾。提供以下三个步骤:预冷凝含水烟雾的冷凝阶段用碱性溶液中和酸雾的中和阶段活性炭对残留烟雾的吸附阶段湿法灰化系统通过两种仪器的完美同步工作,得到最准确的结果。在这项研究中,通过对一些样品测试,如乳糖,玉米淀粉以及阿司匹林等。通过应用这些方法,测定的硫酸盐灰分含量低至 0.02 - 0.04 wt% (如表1),很好的吻合于样品的真值。表1:测定不同样品的仪器参数及数据结果3结论在这项研究中,我们提出了一种有效的方法,用于测定药用物质中的硫酸盐灰分。该方法在药典方法的基础上取得了良好的结果,证明了其作为药物质量控制实验室常规分析的可靠方法的潜力。使用湿法灰化系统,提高分析速度,精度和安全性。同时开发可靠的方法对于维持药品生产的高质量标准和确保患者安全至关重要。
  • 土壤中可溶性硫酸盐的测定等三项国家环保标准征求意见
    关于征求《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》(征求意见稿)等三项国家环境保护标准意见的函   各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制订《土壤 可溶性硫酸盐的测定 重量法》等3项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2010年8月15日前反馈我部。   联系人:环境保护部科技标准司 李晓弢   通信地址:北京市西直门内南小街115号   邮政编码:100035   联系电话:(010)66556215   传真:(010)66556213   附件:1.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)   2.《土壤可溶性硫酸盐的测定重量法》(征求意见稿)编制说明   3.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)   4.《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定分光光度法》(征求意见稿)编制说明   5.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)   6.《土壤、沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱—质谱法》(征求意见稿)编制说明    二○一○年七月十六日
  • 多品牌牙膏被曝含亚硫酸盐 国标无相关检测
    亚硫酸盐已禁用 国产牙膏不含   “中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6个品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似物质”的消息让网友高呼中枪,美白牙膏真的会损伤牙齿吗?   口腔专家说,能美白牙齿的还有氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。希望权威机构予以检测,让大家都知道“美白成分”到底是否健康。   昨天,一则“中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6种品牌美白牙膏掺有漂白物亚硫酸盐及其类似的物质,长期使用有健康隐患”的消息在网络上传播。   记者了解到,该消息来源于一广西媒体做的生活实验,用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液作测试剂,6种牙膏使测试剂褪色,得出上述结论。   昨晚8点30分,中国口腔清洁护理用品工业协会为此发表声明,称该媒体采用的测试方法准确性有待考究,而且亚硫酸盐是国标中的禁用物质,“我国的牙膏产品是符合国家标准要求的。”   美白牙膏热销质监部门:未测过美白成分   昨天,华西都市报记者走访多家超市发现,目前正在销售的牙膏品牌功能繁多,销售人员称,能美白的牙膏已经持续热销几年。   销售人员称,在美白牙膏选择上,市民多会选择知名品牌,通常价格也更高。记者关注到各种美白牙膏都号称自己采用了“动态热能美白系统”“内层蓝光炫白科技配方”等,但在成分上并无标注。销售人员称,具体成分属于商业机密,厂家担心竞争对手剽窃,不会轻易透露。   记者通过电话采访了省质检院石化中心的专家,该专家直言:“日常对牙膏的检测只有针对一些微生物、含氟量等的标准,国家标准里也没有关于漂白物质的检测指标。”记者从省质监局多个部门也了解到,目前对于牙膏中的美白成分暂未实行针对性的检测。   口腔专家分析氧化剂也能美白牙齿   成都中医药大学附属医院口腔科副主任医师左渝陵介绍,牙膏能美白是因为其中含少量具有漂白功能的氧化剂,氧化剂并不等于漂白剂。   左渝陵说,国外长期的临床试验显示,短期使用含有低剂量氧化剂的牙膏,不会对牙齿造成损害。“从报道上看,媒体记者测试的是6种美白牙膏,其实用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的测试剂溶液褪色很正常,因为含有氧化剂的美白牙膏都可以让它褪色。”   而且,他声称,这样的测试方法他从未见过,无法确认这个检测方法是否科学。   涉事一企业回应不含亚硫酸盐物理美白   针对这些牙膏是否真的添加了漂白剂,记者昨日也电话或邮件采访了涉事的中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白6大品牌企业。其中,立白集团的新闻发言人徐晓东称:“确保立白旗下所有牙膏均符合国标,绝对不含亚硫酸盐”,他还称研发部门正在对美白牙膏进行检测,并且将寻求有资质的权威机构予以检测,预计一个星期会出结果。   黑人牙膏所在的好来化工(中山)有限公司,用邮件回复记者称,亚硫酸盐属于牙膏禁用物质,黑人牙膏不含亚硫酸盐,也不含过氧化物等漂白剂。好来化工(中山)有限公司还称,黑人美白牙膏是通过物理作用去除牙齿表面的外源性色斑,达到清洁和美白牙齿的效果。   口腔协会发声明亚硫酸盐属于禁用物   昨晚8点30分,牙膏行业唯一的国家级协会中国口腔清洁护理用品工业协会对此发声明称,“按照有关报道描述的实验细节,使用碘溶液、稀硫酸和淀粉做测试剂,测试美白牙膏中美白成分的方法,从科学原理上讲存在较大的不确定性,很多因素和物质都可以改变该溶液的颜色,如pH值的改变,以及原料维生素C等。”   记者也注意到,该报道有“本次实验非权威部门检测,仅对实验样品负责,结果仅供参考”的提醒。   同时,协会声明称“亚硫酸盐”是强制性国标GB22115-2008《牙膏用原料规范》中明确的禁用物质,根据目前国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心对牙膏产品的检测结果,“我国的牙膏产品均是符合国家标准要求的。目前牙膏常用美白成分有二氧化硅、碳酸钙、过氧化氢、焦磷酸钠、珍珠粉等。上述美白成分,都必须符合国标的具体规定。”   相关报道   美白牙膏含亚硫酸盐   5月1日,记者到南宁市聚福隆超市随意采购了中华、高露洁、黑妹、佳洁士、黑人、立白共6个品牌的美白牙膏,走进广西民族大学绿色化学与技术实验室做生活实验,看看结果如何。   实验用碘溶液、稀硫酸和淀粉调制出来的溶液做测试剂,如果牙膏中有漂白剂的存在,它会使这个溶液褪色。   “通过实验,我们可以看出,6种牙膏都或多或少有漂白剂成分。”实验人员黄普惠说,“根据实验推断,这种漂白物质是一种亚硫酸盐及其类似的物质。亚硫酸盐及其类似的物质在通常情况下,一般用在工业领域,如造纸以及类似的行业。
  • 茂默新品:QuickChek SRB 硫酸盐还原菌快速检测试剂盒
    硫酸盐还原菌(srb)是石油和天然气行业中一个颇受关注的领域,主要是因为硫酸盐还原菌在管道等缺氧环境中能够将硫酸盐还原成硫化氢并在含铁环境中产生不溶性硫化亚铁,严重腐蚀金属表面,导致油气产量与产品品质下降,并增加了管路与系统维护成本。 modern water quickchek srb 检测试剂盒是一种采用酶免疫方法进行硫酸盐还原菌(srb)快速检测的设备。该方法采用了高纯度的抗体来探测腺苷-5’-磷酰磺酸酯酶(aps),这种还原酶是所有srb菌株拥有的共同特征。与传统的细菌培养检测方法相比,quickchek srb检测试剂盒具有很多优势,比如快速,准确等。该设备可以检测固态,半固体样品中的全部的srb含量,包括了在一些标准介质中无法存活的srb。测试结果不会被现场检测过程中常见的化学品或盐类所干扰。近的实验室测试结果表明quickchek srb测试结果与qpcr方法的结果具有高度相关性。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 锂电新能源材料 | 从硫酸盐到三元前驱体,TOC把关有机物残留
    导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机,大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露,2021年,我国新能源汽车销售完成352.1万辆,同比增长1.6倍,连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池,电池的关键是正极材料,正极材料性能的基础在于前驱体,而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来,前驱体生产企业发现,硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成,引起形貌变化和振实密度降低,最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪(TOC)监测硫酸盐中的有机物残留,可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物,是生产三元正极材料的重要上游材料,通过与锂源混合后,烧结制得三元正极成品,其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布(由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄) 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成,将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液,然后与氨、碱混合,通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中,会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂,这些有机萃取剂残留在盐溶液中,将严重影响前驱体的合成,在沉淀生成过程中导致形貌疏松,无法成球,粒度分布宽化,振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响,并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中,对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响(沉淀时间36h)(a)油分为9.5ppm(4000倍)(b)油分为2ppm(4000倍)图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留,保证前驱体的稳定合成,精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高,通常在30%以上,因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪,以680℃催化氧化样品中有机物,通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试,结果精确度高、稳定性好,配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试,操作简便,分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线,试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验,回收率为95.8%,具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高,且硫酸钴熔点仅98℃,易熔融,为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性,进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样,在五天内24h不间断连续分析,所得结果如图3。比较再生后的催化剂,表面附着的钴盐再生后已被清洗干净,催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响,使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法,并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便,分析速度快,重现性好,适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥,严格监控,在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人:刘洁 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 雾霾中的硫酸盐如何生成?科学家们给出的答案是这个
    中德两国研究人员21日说,他们破解了北京及华北地区雾霾最主要组分硫酸盐的形成之谜,发现在大气细颗粒物吸附的水分中二氧化氮与二氧化硫的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。这一发现凸显在继续实施减排措施的同时优先加大氮氧化物减排力度对缓解空气污染问题的重要性。  近年来,北京及华北地区雾霾频发。已有研究表明,硫酸盐是重污染形成的主要驱动因素。在绝对贡献上,重污染期间硫酸盐在大气细颗粒物PM2.5中的质量占比可达20%,是占比最高的单体 在相对趋势上,随着PM2.5污染程度上升,硫酸盐是PM2.5中相对比重上升最快的成分。因此,硫酸盐的来源研究是解释雾霾形成的关键科学问题。  清华大学贺克斌院士、张强教授、郑光洁博士和德国马克斯普朗克化学研究所的程雅芳教授、乌尔里希珀施尔教授、苏杭教授等人当天在新一期美国《科学进展》杂志上报告说,他们运用外场观测、模型模拟及理论计算等手段发现,在北京及华北地区雾霾期间,硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”,在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。颗粒物结合水是指PM2.5在相对湿度较高的环境下潮解所吸附的水分。  该结论与通常认为的硫酸盐形成机制有较大不同。现有基于欧美等地区的经典大气化学理论认为,硫酸盐主要是在云水环境中形成,由于云中的液态水含量远高于颗粒物结合水,通常高出1000到10万倍,所以与云水中的硫酸盐生成反应相比,颗粒物结合水中的反应可以忽略 理论计算还显示,在云水反应路径中,二氧化氮氧化二氧化硫生成硫酸盐这一路径的贡献也可忽略不计。  而在北京及华北地区雾霾期间,一方面,由于颗粒物浓度大幅上升及静稳气象条件下相对湿度较高等原因,颗粒物结合水含量远高于经典情景,颗粒物结合水中的反应总量大大提升 另一方面,重度雾霾期间二氧化氮浓度为经典云水情景下的50倍以上,这直接改变了二氧化氮氧化路径的相对重要性。此外,北京及华北地区大量存在的氨、矿物粉尘等碱性物质使得当地颗粒物结合水的pH值远高于美国等地,呈现出特有的偏中性环境,而二氧化氮氧化机制的反应速率会随pH值上升而大幅提高。  研究人员据此在论文中指出,优先降低氮氧化物的排放可能有助大幅降低中国雾霾中的硫酸盐污染水平。  “该研究表明我国复合型污染的特殊性,”贺克斌院士对新华社记者说,“高二氧化硫主要来自燃煤电厂,高二氧化氮主要来自电厂和机动车等,而起到中和作用的碱性物质氨、矿物粉尘等则来自农业、工业污染、扬尘等其他来源。这些不同的污染源在我国同时以高强度排放,导致硫酸盐以特有的化学生成路径迅速生成,这也是重度雾霾期间颗粒物浓度迅速增长的主要原因之一。”  伦敦酸雾通常被认为是由燃煤排放的烟尘以及二氧化硫等一次污染物所致。洛杉矶雾霾则是一种光化学污染,主要原因是机动车尾气在阳光作用下反应生成了二次污染物。而中国雾霾是一次与二次污染物混合造成。  贺克斌说,这种复合型污染的特殊性更加表明了多污染物协同减排的重要性,尤其是现阶段应优先加大氮氧化物减排力度。“之前我们虽然知道需要减排,但是如果无法弄清重霾污染形成的关键化学机制,就无法进行有效的模型定量模拟分析,也就无法准确评估如何减排最有效、最科学。不科学减排可能导致严重后果,可能花了很多人力物力,但收效甚微。”
  • 内蒙古石油和化学工业协会发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》团体标准
    各相关单位:根据国家标准化管理委员会、民政部《团体标准管理规定》(国标委〔2019〕1号)的文件要求,按照《内蒙古石油和化学工业协会团体标准管理办法(试行)》的有关规定,由内蒙古大学牵头编制的《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定 离子色谱法》(T/IMPCA 0009-2023)《团体标准已通过专家审定委员会审定,现予批准发布,并于 2024年1月1日起实施。 特此公告 内蒙古石油和化学工业协会2023年12月20日关于发布《水煤浆添加剂 水溶性硫酸盐含量的快速测定离子色谱法》团体标准的公告.pdf
  • 硫酸盐气溶胶污染或导致中亚干旱区夏季降水增加
    南亚和东亚的人为硫酸盐气溶胶污染导致中亚干旱区夏季降水增加的机制示意图论文作者供图包括中亚五国和我国新疆的亚洲中部干旱区,称为“中亚干旱区”,常年干旱少雨,是地球上最大的非地带性干旱区之一,也属于水资源和生态系统最脆弱的地区。据研究文献报道和依据多种观测资料显示,中亚干旱区特别是我国新疆地区在过去几十年来呈现出显著的变湿趋势。但这一变湿趋势的影响因素和驱动机制至今尚不完全清楚。最近,中国科学院地球环境研究所气候模拟团队解小宁研究员等联合美国、欧洲及日本的科学家,通过基于降水驱动和响应模式比较计划(PDRMIP)进行多模式模拟研究。他们的研究结果表明,南亚和东亚的人为硫酸盐气溶胶污染会导致中亚干旱区夏季降水特别是对流性降水和极端降水显著增加。“由此可以解释中亚干旱区的显著变湿趋势。” 解小宁讲述,“南亚和东亚污染地区的硫酸盐气溶胶浓度升高,通过快反应过程降低了亚洲中纬度地区大气温度,从而引发对流层高层亚洲西风急流向赤道方向移动。”“我们又通过水汽收支分析发现,西风急流南移有利于来自低纬度的水汽供应增多及水汽在中亚干旱区的汇聚。” 解小宁进一步说明,“与此相反,吸收性黑碳气溶胶会使得亚洲西风急流向北移动,而导致中亚干旱区夏季降水有所减少,这可能会部分地抵消硫酸盐气溶胶的气候效应。”上述研究成果发表于《通讯-地球与环境》( Communications Earth & Environment)。该研究领域的专家认为,这一研究结果也表明中亚干旱区降水异常与南亚和东亚地区人为气溶胶排放之间存在遥相关,突出了人为气溶胶对大气环流和水循环影响的远程效应,并指出我国西北地区气候变化除了受到全球温室气体排放的影响,还依赖于南亚和东亚污染区的气溶胶排放,也为准确预估我国西北地区未来气候变化提供了新的线索。据悉,该研究得到国家自然科学基金重大项目 (41991254)和中国科学院战略性先导科技专项 (XDB40030100)等项目的共同资助。
  • 梅特勒-托利多推出全新在线分析仪——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS
    p   日前,梅特勒-托利多推出了一款新的在线分析仪器——氯离子/硫酸根分析仪 Thornton 3000 CS,可直接用于测量发电厂水/蒸汽循环系统中的腐蚀性离子。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/d1733234-c737-4858-8132-132c617a9793.jpg" title=" cq5dam.web.1280.1280.jpeg" / /p p   据了解,氯离子和硫酸根是电厂循环化学中腐蚀性最强的污染物,会导致表面腐蚀、点蚀、应力腐蚀开裂,腐蚀产物沉积降低效率,沉积物下部腐蚀等。这些都极其容易损坏昂贵的电力设备,如锅炉、汽轮机等,导致意外停机和高昂的维修费用。因此,以低ppb水平监测氯离子和硫酸根已被确定为电厂化学的关键测量点。 /p p   梅特勒-托利多Thornton 3000CS分析仪提供在线,痕量氯化物和硫酸盐测量以进行腐蚀控制,使用微流控毛细管电泳(MCE),一种离子分离技术,来取代离子色谱和电感耦合等离子体等昂贵的离线方法。该仪器具有半自动校准的特点和直观的触摸屏界面,无需复杂的培训就可以进行操作。同时,梅特勒-托利多智能传感器管理技术在分析仪中提供了诊断功能,可以预测何时需要维护或更换设备。 /p p   梅特勒-托利多过程分析分析仪产品经理Akash Trivedi表示:“3000CS可以每45分钟提供精确的氯化物和硫酸盐测量数据而无需任何操作人员的干预。它可以提供对有害离子的连续监测,并通过消除对昂贵的内部或外部实验室测试的需要而实现快速的投资回报。” /p p br/ /p
  • 85项《地下水质分析方法》标准发布 7月1日起实施
    近日,《地下水质分析方法》等85项系列行业标准已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查,现予批准、发布,自2021年7月1日起实施。编号及名称如下表所示。(文末附下载链接)据了解,本次发布的《地下水质分析方法》系列行业标准主要包括色度、pH值、电导率、砷、钙、镁、硬度、总铬、六价铬、铁等项目的测定,并涉及了比色法、电极法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、火焰发射光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法及气体同位素质谱计等多种水质分析方法。近些年,我国人口不断上升,经济发展迅速,社会对于地下水的需求量也日益增大,尤其是城市污水、工业废水的肆意排放,农药化肥的过量使用,使我国地下水位严重下降,污染程度逐步加深。相关部门对于地下水的监测力度也相应加大。相关数据表明,2019年,全国10168个国家级地下水水质监测点中,I~III类水质监测点占14.4%,IV类占66.9%,V类占18.8%。全国2830处浅层地下水水质监测井中,I~III类水质监测井占23.7%,IV类占30.0%,V类占46.2%。超标指标为锰、总硬度、碘化物、溶解性总固体、铁、氟化物、氨氮、钠、硫酸盐和氯化物。保护地下水环境的安全和稳定迫在眉睫,这要求不仅要建立健全的地下水环境监管体系,强化监督检查,还需要不断完善相应的法规标准、加强执法管理。与大气监测和地表水监测相比,地下水监测还有很多工作要做,对于地下水监测工作,国家已陆续投资几十亿元,未来两年全国地下水监测项目的市场比较可观。  85项系列行业标准编号及名称序号行业标准编号标准名称代替标准号1DZ/T 0064.1-2021地下水质分析方法 第1部分:一般要求DZ/T 0064.1-19932DZ/T 0064.2-2021地下水质分析方法 第2部分:水样的采集和保存DZ/T 0064.2-19933DZ/T 0064.3-2021地下水质分析方法 第3部分:温度的测定 温度计(测温仪)法DZ/T 0064.3-19934DZ/T 0064.4-2021地下水质分析方法 第4部分:色度的测定 铂-钴标准比色法DZ/T 0064.4-19935DZ/T 0064.5-2021地下水质分析方法 第5部分:pH值的测定 玻璃电极法DZ/T 0064.5-19936DZ/T 0064.6-2021地下水质分析方法 第6部分:电导率的测定 电极法DZ/T 0064.6-19937DZ/T 0064.7-2021地下水质分析方法 第7部分:Eh值的测定电位法DZ/T 0064.7-19938DZ/T 0064.8-2021地下水质分析方法 第8部分:悬浮物的测定 重量法DZ/T 0064.8-19939DZ/T 0064.9-2021地下水质分析方法 第9部分:溶解性固体总量的测定 重量法DZ/T 0064.9-199310DZ/T 0064.10-2021地下水质分析方法 第10部分:砷量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法DZ/T 0064.10-199311DZ/T 0064.11-2021地下水质分析方法 第11部分:砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法DZ/T 0064.11-199312DZ/T 0064.12-2021地下水质分析方法 第12部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.12-199313DZ/T 0064.13-2021地下水质分析方法 第13部分:钙量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.13-199314DZ/T 0064.14-2021地下水质分析方法 第14部分:镁量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.14-199315DZ/T 0064.15-2021地下水质分析方法 第15部分:总硬度的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法DZ/T 0064.15-199316DZ/T 0064.17-2021地下水质分析方法 第17部分:总铬和六价铬量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法DZ/T 0064.17-199317DZ/T 0064.18-2021地下水质分析方法 第18部分:总铬和六价铬量的测定 催化极谱法DZ/T 0064.18-199318DZ/T 0064.20-2021地下水质分析方法 第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定 螯合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.20-199319DZ/T 0064.21-2021地下水质分析方法 第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定 无火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.21-199320DZ/T 0064.22-2021地下水质分析方法 第22部分:铜、铅、锌、镉、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍及钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.22-199321DZ/T 0064.23-2021地下水质分析方法 第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法DZ/T 0064.23-199322DZ/T 0064.24-2021地下水质分析方法 第24部分:铁量的测定硫氰酸盐分光光度法DZ/T 0064.24-199323DZ/T 0064.25-2021地下水质分析方法 第25部分:铁量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.25-199324DZ/T 0064.26-2021地下水质分析方法 第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法DZ/T 0064.26-199325DZ/T 0064.27-2021地下水质分析方法 第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.27-199326DZ/T 0064.28-2021地下水质分析方法 第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法DZ/T 0064.28-199327DZ/T 0064.29-2021地下水质分析方法 第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.29-199328DZ/T 0064.30-2021地下水质分析方法 第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.30-199329DZ/T 0064.31-2021地下水质分析方法 第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法DZ/T 0064.31-199330DZ/T 0064.32-2021地下水质分析方法 第32部分:锰量的测定 火焰原子吸收分光光度法DZ/T 0064.32-199331DZ/T 0064.33-2021地下水质分析方法 第33部分:钼量的测定催化极谱法DZ/T 0064.33-199332DZ/T 0064.36-2021地下水质分析方法 第36部分:铷和铯量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.36-199333DZ/T 0064.37-2021地下水质分析方法 第37部分:硒量的测定催化极谱法DZ/T 0064.37-199334DZ/T 0064.38-2021地下水质分析方法 第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法DZ/T 0064.38-199335DZ/T 0064.39-2021地下水质分析方法 第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法DZ/T 0064.39-199336DZ/T 0064.42-2021地下水质分析方法 第42部分:钙、镁、钾、钠、 铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法DZ/T 0064.42-199337DZ/T 0064.43-2021地下水质分析方法 第43部分:酸度的测定滴定法DZ/T 0064.43-199338DZ/T 0064.44-2021地下水质分析方法 第44部分:硼量的测定H酸-甲亚胺分光光度法DZ/T 0064.44-199339DZ/T 0064.45-2021地下水质分析方法 第45部分:硼量的测定甘露醇碱滴定法DZ/T 0064.45-199340DZ/T 0064.46-2021地下水质分析方法 第46部分:溴化物的测定溴酚红分光光度法DZ/T 0064.46-199341DZ/T 0064.47-2021地下水质分析方法 第47部分:游离二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.47-199342DZ/T 0064.48-2021地下水质分析方法 第48部分:侵蚀性二氧化碳的测定滴定法DZ/T 0064.48-199343DZ/T 0064.49-2021地下水质分析方法 第49部分:碳酸根、重碳酸根和氢氧根离子的测定 滴定法DZ/T 0064.49-199344DZ/T 0064.50-2021地下水质分析方法 第50部分:氯化物的测定 银量滴定法DZ/T 0064.50-199345DZ/T 0064.51-2021地下水质分析方法第51部分:氯化物、氟化物、溴化物、硝酸盐和硫酸盐的测定离子色谱法DZ/T 0064.51-199346DZ/T 0064.52-2021地下水质分析方法第52部分:氰化物的测定吡啶-吡唑啉酮分光光度法DZ/T 0064.52-199347DZ/T 0064.53-2021地下水质分析方法 第53部分:氟化物的测定茜素络合物分光光度法DZ/T 0064.53-199348DZ/T 0064.54-2021地下水质分析方法 第54部分:氟化物的测定离子选择电极法DZ/T 0064.54-199349DZ/T 0064.55-2021地下水质分析方法 第55部分:碘化物的测定催化还原分光光度法DZ/T 0064.55-199350DZ/T 0064.56-2021地下水质分析方法 第56部分:碘化物的测定淀粉分光光度法DZ/T 0064.56-199351DZ/T 0064.57-2021地下水质分析方法 第57部分:氨氮的测定纳氏试剂分光光度法DZ/T 0064.57-199352DZ/T 0064.58-2021地下水质分析方法 第58部分:硝酸盐的测定二磺酸酚分光光度法DZ/T 0064.58-199353DZ/T 0064.59-2021地下水质分析方法 第59部分:硝酸盐的测定紫外分光光度法DZ/T 0064.59-199354DZ/T 0064.60-2021地下水质分析方法 第60部分:亚硝酸盐的测定分光光度法DZ/T 0064.60-199355DZ/T 0064.61-2021地下水质分析方法 第61部分:磷酸盐的测定磷铋钼蓝分光光度法DZ/T 0064.61-199356DZ/T 0064.62-2021地下水质分析方法 第62部分:硅酸的测定硅钼黄分光光度法DZ/T 0064.62-199357DZ/T 0064.63-2021地下水质分析方法 第63部分:硅酸的测定硅钼蓝分光光度法DZ/T 0064.63-199358DZ/T 0064.64-2021地下水质分析方法 第64部分:硫酸盐的测定乙二胺四乙酸二钠—钡滴定法DZ/T 0064.64-199359DZ/T 0064.65-2021地下水质分析方法第65部分:硫酸盐的测定比浊法DZ/T 0064.65-199360DZ/T 0064.66-2021地下水质分析方法第66部分:硫化物的测定碘量法DZ/T 0064.66-199361DZ/T 0064.67-2021地下水质分析方法第67部分:硫化物的测定对氨基二甲基苯胺分光光度法DZ/T 0064.67-199362DZ/T 0064.68-2021地下水质分析方法第68部分:耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.68-199363DZ/T 0064.69-2021地下水质分析方法 69部分:耗氧量的测定碱性高锰酸钾滴定法DZ/T 0064.69-199364DZ/T 0064.70-2021地下水质分析方法 第70质谱法新制定标准下载链接:《地下水质分析方法》
  • PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用
    PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一,电子厂对中水回用的水质要求比较高, 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理,生产出合格的回用水,既可以缓解厂内装置用水紧张问题,也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中,会产生大量的磷酸根,需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后,在凝结池中加入PAM、PAC药剂,通过监测含磷流放池的磷酸根含量,指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量,业主将水引至分析小屋的监测槽中,在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪,并与SC1000相连接,实时监测槽内水样中磷酸根的含量,用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映,哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定,监测数据准确,维护量低。经与化验室DR3900比对,数据误差小于5%,赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量,准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量,指导除磷药剂的投加,确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评,业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • Phosphax sc LR 低量程磷酸盐分析仪在市政污水处理工艺过程中的应用
    背景介绍欧盟水框架指令(WFD)规定了欧盟国家的污水厂的污染物浓度排放标准,降低排入到地表水的有机物和营养盐浓度是其关键部分。在德国,根据污水厂不同的处理规模,其排放的总磷浓度通常被要求在 0.5mg/l~2mg/l 范围内,在部分区域需降低至 0.2mg/l 以下。其它欧盟国家也已执行或即将执行严格的总磷排放浓度标准,如小于 0.3mg/l。鉴于污水厂排口总磷浓度的日益降低,过程磷酸盐的浓度也随之降低。为更好的指导化学除磷药剂的投加和控制,确保排口总磷浓度稳定达标排放的基础上,实现药剂投加量的合理控制,Phosphax sc LR 低量程在线磷酸盐分析仪被应用于德国某污水厂处理过程的实时监测,以便于运行人员根据实时浓度反馈调节药剂投加量。 应用情况主要仪器:Phosphax sc LR 分析仪,Filtrax 水样预处理器。如图 1 所示。 在该应用现场,配备了 Filtrax 连续超滤水样预处理器,并同时在现场安装了 Phosphax sc 中量程在线磷酸盐分析仪(0.05mg/l~15mg/l)进行数据比对。在测试比对期间,两款在线分析仪的连续测量数据均表现稳定,在一定范围内波动,数据趋势反映也相同。但在低浓度情况下(0.01mg/l~0.06mg/l), Phosphax sc LR 低量程分析仪测试数据波动更小,且与实验室测试数据比对效果更好。总结Phosphax sc LR 低量程在线分析仪在原有的 Phosphax sc 基础上进行来了改进,其采用了全新的比色单元,且分析方法也改进到钼黄 2.0 版本,可以更好地消除水样自身色度的影响,在低浓度情况下获得更好的性能表现,指导污水厂化学加药除磷药剂的投加。 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪,在磷酸盐低浓度情况,可以获得更好的测量结果,其测量重复性和准确性均有了很大的提升,相比采用钼蓝比色法的在线磷酸盐分析仪,采用钼黄 2.0 版本的 Phosphax sc LR 低量程在线分析仪的试剂无需冷却即可在现场使用保存 6个月。且仪器具备自动校准和自动清洗功能,维护量低,对指导污水厂加药除磷控制非常有价值。
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数
    第3 期2 0 1 1 年6 月N o . 3 J u n . 2 0 1 1 95 气相分子吸收光谱法快速测定水中高锰酸盐指数 赵建平 沈璧君 赵洋甬 胡建林 宁波市环境监测中心 浙江宁波 315010)摘 要 以亚硝酸盐作为还原剂,通过间接测定亚硝酸盐的方式,建立了水中的高锰酸盐指数的快速定量分析方法。水样中的高锰酸盐加硫酸氧化后,用亚硝酸盐进行还原,再用分子光谱吸收法测定亚硝酸盐,从而间接测定高锰酸盐指数。结果表明,方法的检出范围为0 ~ 9mg/L,检出限0.29mg/L, 平均回收率93.2 ~ 103.1%,相对标准偏差3.8 ~ 5.8% 不高于10%。该方法具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。关键词 亚硝酸盐 高锰酸盐 气相分子吸收光谱法中图分类号 O657.3Rapid Determination of CODMn by Molecular Absorption SpectrometryZhao Jianping Shen Bijun,Zhao Yangyong,Hu Jianlin(Ningbo environmental monitoring center Ningbo Zhejiang 315010)Abstract This study describes a novel fast quantitative analysis method used nitrite as reductive agent for the detectionof Potassium Permanganate Index (CODMn). The acidulated permanganate in water was fi rstly deoxidized by nitrite.Subsequently, the concentration of nitrite was detected by molecular absorption spectrometry. Due to the reaction betweenpermanganate and nitrite, the readout signals were related to the concentration of potassium Permanganate Index. The resultsindicated a high sensitivity and stability with a detection limit of 0.29 mg/l (R.S.D.% was 3.8%~5.8%) and the recoverywas 93.2%~103.1% ranging from 0 to 9mg/l. The proposed method is rapid and accurate, few disturbances fr om theturbidity of the water and environm entally friendly. Taking into account these advantages, this method represents a promisingplatform for environmental emergency monitoring, on-line analysis and fl ow injection instrument exploitation and application.Key words Nitrite CODMn Molecular absorption spectrometry高锰酸盐指数为地表水体受有机污染物和还原性无机污染物污染程度的综合指标,是指在酸性或碱性的介质中以高锰酸盐为氧化剂处理水样时所消耗的氧,以氧的mg/L 来表示[1],一般采用水样被高锰酸盐氧化后用草酸钠还原,再用高锰酸盐滴定多余草酸钠的方法进行测定,对还原反应和加热氧化后高锰酸盐残留量有较高要求。采用本方法可以在常温的条件下进行多余的亚硝酸盐测定,由于浊度等对分子光谱吸收法影响极少[2],本方法特别适用浊度较大水体的高锰酸盐指数测定。1 检测原理水样加入硫酸呈酸性后,加入一定量的高锰酸盐溶液并在沸水浴(100℃)加热一定时间,剩余的高锰酸盐用亚硝酸钠还原并加入过量,再加入柠檬酸-乙醇溶液,在柠檬酸的介质中,加入乙醇为催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化为NO2, 用载气载入气相分子吸收光管中,在213.9 纳米波长处测定吸光值。2 实验部分2.1 仪器与试剂分子吸收光谱仪(上海北裕公司),DG200 加热反应器(哈希公司)、高锰酸钾1/5KMnO4=0.01mol/L、1+3 硫酸、柠檬酸- 乙醇溶液,C=0.5mol/L 柠檬酸+10% 乙醇、以上试剂均为分析纯。2.2 试验方法取10mL 比色管,抽取样品5mL,加入0.5mL高锰酸钾,3mL 硫酸(1+3)于100° 温度DG200 加热反应器加热30 分钟,冷却后加入100mg/L 亚硝酸钠0.7mL, 反应3 ~ 5 分定容至25mL,波长收稿日期:2011-03-08基金资助:国家水专项水污染源应急监测技术体系研究(2009ZX07527-002-06)作者简介:赵建平(1971-),男,浙江宁波人,高级工程师96 Modern Scientific Instruments No . 3 Ap r . 2 0 1 0213.9nm 处,测定吸光度。2.3 工作条件锌空心阴极灯电流:2.5mA;工作波长213.9nm;氮气输入压力为0.2MPa;测量方法:峰高;积分时间2.0min3 结果与讨论3.1 还原剂的选择亚硝酸盐同高锰酸盐反应为无机反应中间产物少。分子吸收光谱法适用于海水地表水工业污水等各类水的测定,检出范围大[1]。3.2 酸度的选择消解完成后,按化学方程平衡计算,加入等摩尔亚硝酸盐(100mg/L)0.7mL 还原。经试验,消解后可直接进分子吸收光谱仪进行检测,高酸性对测定无明显影响。3.3 干扰的消除由于水样消解后水样中原有亚硫酸盐等还原性物质已被氧化,不影响测定;高锰酸盐等被亚硝酸盐等还原,浓度较低亦已不影响测定。3.4 工作曲线的制作取新配9.60 mg/L 高锰酸盐标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5̷ 5.0,分别按实验步骤操作,测定吸光度并制作标准曲线,标准曲线为Y=0.0364x+5E-5,高锰酸盐指数的线性范围为0.0 ~ 9mg/L, 相关系数为0.999,检出限为0.29 mg/L,低于国标0.5mg/L。3.5 样品的检测及回收率与精密度取不同浓度标准溶液及样品各2 个,按实验方法进行检测,用标准曲线法求得高锰酸盐指数,结果见表1。表1 高锰酸盐指数的测定样品均值*/ug 加标量/ug 测定/ug 加标回收率*/% 相对标准偏差/%标准1(203138) 7.44 3.72 11.05 98.5 4.7标准2(203137) 2.38 2.38 4.79 101.3 3.8样品1 8.44 5.21 13.08 93.2 5.8样品2 3.20 4.22 7.52 103.1 4.2* 均平行测定5 次。3.6 不同分析方法的比较不同分析方法的比较,见表2。表2 不同分析方法的比较样品国标GB11892-89/(μ g/mL) 本法/(μ g/mL)标准1(203136)5 . 2 4 、5 . 6 2 、4 . 8 8 、5 . 5 8 、4.91、4.99、5.10、5.225.02、5.32、4.97、5.12、5.21、5.19、4.98、5.26标准2(203135)3 . 7 0 、3 . 6 9 、3 . 8 5 、3 . 9 2 、3.51、3.48、3.65、3.813.51、3.81、3.66、3.72、3.64、3.55、3.71、3.90样品18 . 3 0 、8 . 4 5 、8 . 4 6 、7 . 9 0 、7.96、8.01、8.25、8.468.34、8.47、8.20、7.96、8.02、8.41、8.12、8.26经t 检验,本法与国标监测结果无明显区别。4 结论采用DG200 加热反应器消解,用亚硝酸盐还原后,直接用分子吸收原子吸收光谱法进行测定的方法。具有测定快速、准确度高、浊度影响少、所用试剂安全环保的特点,特别适合于应急、在线监测、流动注射领域的仪器的开发与使用。参考文献[1]  国家环境保护总局等编. 水和废水监测分析方法(第四版),2002.223-224[2] 魏复盛,等. 水与废水监测分析方法指南(上册)[M]1997:225-240[3]  周天泽编著.化学分析测试中的干扰消除[M]. 首都师范大学出版社,1996,50[4]  海洋监测规范. 第四部分, 海水分析.GB/T17378.4-2007,101[5]  华东师范大学无机化学教研组等编著. 无机化学. 华东师范大学出版社,1997[6] 水质亚硝酸盐氮的测定. 分光光度法,GB/T 7493-1987
  • 湿法脱硫:治理燃煤烟气污染却成巨大污染源
    p   在今年三月份的全国两会期间,李克强总理在陕西代表团参加审议时说:“雾霾的形成机理还需要深入研究,因为我们只有把这个机理研究透了,才能使治理措施更加有效,这是民生的当务之急。我们不惜财力也要把这件事研究透,然后大家共同治理好,一起打好蓝天保卫战。” /p p   “我在国务院常务会议几次讲过,如果有科研团队能够把雾霾的形成机理和危害性真正研究透,提出更有效的应对良策,我们愿意拿出总理预备费给予重奖!这是民生的当务之急啊。我们会不惜财力,一定要把这件事研究透!” /p p   “我相信广大人民群众急切盼望根治雾霾,看到更多蓝天。这需要全社会拧成一股绳,打好蓝天保卫战!” /p p   从2013年初算起,中国治理大气污染的大规模行动已经进行了四年多,各地政府和相关企业,为之投入了巨大的人力物力。京津冀地区,在几个重点的燃煤烟气污染领域,如钢铁冶金(重点是烧结机)、焦炭、水泥、燃煤发电厂、燃煤蒸汽和热水锅炉、玻璃行业,这几年给几乎所有的大烟囱都带了口罩——加装燃煤烟气处理系统。收效虽有,但大家总觉得与治理的深度和广度差距太大。我与某地环保局的专业工作人员聊天时,曾听到对方的困惑:几乎所有的大型燃煤设施,都已经上了烟气处理措施。在重压之下,有几个企业敢大规模偷排啊?大气中的PM2.5的浓度怎么还是这么高啊?这些颗粒物到底是从哪里来的? /p p   在中国,已经有很多科学论文介绍,中国的大气颗粒物监测中经常发现有大量的硫酸盐。北京的严重雾霾天气,硫酸盐的比例有时甚至远超50%。 /p p   曾经有专家认为大气中大量的硫酸铵颗粒物是在大气中由二氧化硫和氨气合成的。而氨气是从农业种植业和养殖业中逃逸出来的。还有中外合作的科研团队的结论是,北京及华北地区雾霾期间,硫酸盐主要是由二氧化硫和二氧化氮溶于空气中的“颗粒物结合水”,在中国北方地区特有的偏中性环境下迅速反应生成。可农业种植和养殖业的氨逃逸不是最近几年才突然增长,通过这几年的大气污染治理措施,大气中二氧化硫和二氧化氮的含量是逐渐下降的。显然,这些结论很牵强附会。篇幅所限,我就不深入分析了。 /p p   我谈谈自己的经历。 /p p   去年夏天我在某市出差,前天晚上下了一场暴雨,第二天空气“优”了一天,但第三天空气质量就跨越两个级别,达到轻度污染,第四天就是中度污染了。夏季没有散煤燃烧采暖造成的污染,而该市主要的燃煤烟气设备都有有效的颗粒物减排措施。虽然大气中的二氧化硫和氨能合成二次颗粒物,可大气中二氧化硫的浓度并不高,暴雨也能把地里的氨大部分都带走,大气中不可能有这么多的氨气,而且颗粒物的增长也不应该这么快。 /p p   我在一个企业调查时,用肉眼就清晰地发现,某大型燃煤设施经湿式镁法脱硫后的烟气中的水雾蒸发之后,仍拖着一缕长长的淡淡的蓝烟。这是烟气中的水雾在空气中蒸发之后,水雾中的硫酸镁从中析出,留在了空中。 /p p   而在另外几个企业,我则看到,用湿式钙法脱硫技术处理的烟气中的水雾蒸发后,留下一缕白色的颗粒物烟尘。其中有一次我在一个钢铁企业考察时,因为气象的原因,经湿法脱硫的烧结机燃烧烟气沉降到地面上,迅速闻到一股呛人的粉尘气味。 /p p   这种现象很多专业人士都注意到了。某省一位专业环保官员告诉我,这种湿法脱硫工艺产生的烟气颗粒物,还有一个俗称,叫“钙烟”。 /p p   2015年我的德国能源署同事在中国的调研工作中清晰地发现了这个情况,并在2016年载入了科研报告:“很多燃煤热力站的烟气净化主要在洗气塔中进行,没有在尾部安装过滤装置。由于洗气塔的净化效果有限,并且只适用于分离水溶性物质,因此,中国企业广泛采用未加装过滤装置的洗气塔的方式并不可靠”。 /p p   更糟糕的是,我们看到,很多企业为了降低不菲的烟气脱硫废水处理成本,不对湿法脱硫的废水中溶解的硫酸盐做去除处理,而是将溶有大量硫酸盐的废水反复使用,还美其名曰,废水零排放。废水是零排放了,可溶性的硫酸盐却全都撒到天上了,每立方米的燃煤烟气中,有好几百毫克的硫酸盐,全都变成PM2.5了。还不如不做烟气脱硫处理呢! /p p   今年5月17日下午,中国生物多样性保护与绿色发展基金会与国际中国环境基金会总裁何平博士联合组织了一次“燃煤烟气治理问题与对策研讨会”。我也应邀参加了这次会议。在这次会议上,大家纷纷指出了一个重要的大气污染源,燃煤烟气湿法脱硫。 /p p   其中山东大学的朱维群教授介绍了他从经湿法脱硫后的烟气里检出了大量硫酸盐的实验结果。与会的其他两个公司也介绍了类似的发现。其中一个来自东北某省会城市的公司介绍,最近两年,该市每年在供暖锅炉启动运行的第一天,就出现大气中的颗粒物含量迅速上升现象。而这些锅炉都有烟气处理工艺,从监测仪表上看,颗粒物的排放比前些年大幅下降。而二氧化硫和二氧化氮要合成二次颗粒物不会这么快。可以断定,是在烟气处理过程中的湿法脱硫工艺合成了大量的颗粒物。该公司负责人还调侃说,他曾给市环保局建议,把全市的燃煤烟气湿法脱硫停止运行试一天做个试验,肯定大气中的颗粒物浓度会大幅下降。 /p p   我也介绍了我和同事们在河北进行大气污染治理时发现的类似现象,并介绍了我们于2016年在有关报告中建议的治理方法:“基于德国的经验,建议采用(半)干法烟气净化技术取代湿法洗气塔。具体而言,我们建议采用APS (Activated Powder Spray,活性粉末喷洒)烟气处理工艺”。 /p p   十分凑巧的是,就在举办这个会议的当天晚上,华北某市的环保局局长(尊重他的意愿,我不能公开他的姓名和所在的城市)来北京出差,约我聊一聊治霾问题。一见面,他就开门见山告诉我一件令他困惑了几年并终于揭晓的谜: /p p   几年来,他一直怀疑现在的燃煤烟气处理工艺有问题,因为在这些已经采用了燃煤烟气处理工艺的烟囱附近的空气质量监测站,发现大气中颗粒物的浓度要明显高于其他地区监测站监测的结果。不久前,他所在城市的一家大型燃煤发电厂刚刚安装了超净烟气处理设施。但在超净烟气处理设施运行的当天,附近大气质量监测站检测出的大气中的颗粒物浓度比起其他地区的监测站,有了突然的大幅升高。于是他让环保检测人员到现场从烟囱里抽出烟气到实验室里检测。结果,发现有大量的冷凝水,在将这些冷凝水蒸发后,得到了大量的硫酸盐,其数量相当于在每立方米的烟气中,有100~300毫克/的以硫酸盐为主的颗粒物。而国家规定的燃煤锅炉烟气中的颗粒物排放上限(依锅炉的功率和是否新建或既有)分别为20~50毫克/立方米 燃煤电厂烟气超净排放标准的颗粒物排放上限甚至只有5~10毫克/立方米。也就是说,湿法脱硫产生的二次颗粒物造成烟气中的颗粒物浓度超过不同的国家标准上限几倍至几十倍! /p p   超净烟气中水分含量更高,带出的冷凝水和溶盐更多,烟气的温度也更低,所以在烟囱附近沉降的颗粒物更多。 /p p   既然是超净排放,烟气中怎么还会有这么多的颗粒物?烟气中的颗粒物可都是有在线监测的。难道是偷排?还真不是偷排。 /p p   原因很简单:国家的烟气检测规范规定,烟气中的颗粒物浓度是在烟气除尘之后湿法脱硫之前进行检测。这也有道理,因为在湿法脱硫工艺之后,大量的水雾被带到烟气中,这些水雾在普通的烟气检测技术方法中,往往会被视为颗粒物,造成巨大的测量误差。即便有高级仪器能区分湿烟气中的水雾和颗粒物,也很难测定水雾中的硫酸盐含量。除非能检测水雾中的盐含量。但这太困难了。即使有检测装置能够在线检测出来水雾中的硫酸盐浓度,成本也太惊人了。 /p p   燃煤烟气在经过湿法脱硫后,会含有大量的水雾,水雾中溶解有大量的硫酸盐和并含有脱硫产生的微小颗粒物,其总量总高可达几百毫克。 /p p   以上的事实,对大气中的颗粒物中有大量的硫酸盐、甚至经常有超过50%比例的硫酸盐的现象做出了合理的解释:大气中绝大部分的硫酸盐并不是二氧化硫和氨气在大气中逐渐合成的,而是在湿法脱硫装置中非常高效迅速地合成的。 /p p   也就是说,湿法脱硫虽然减少了二氧化硫——这个在大气中能与碱性物质合成二次颗粒物的污染物,但却在脱硫工艺中直接合成出大量的一次颗粒物。在已经普遍安装了燃煤烟气处理装置的地方,湿法脱硫在非采暖季已经成为大气中最大的颗粒物污染源。万万没想到,烟气治理,治理出更多的颗粒物来,甚至出现在超净烟气处理的工艺中,真是太冤了。 /p p   难怪下了这么大的力气治理燃煤烟气污染,大气中的颗粒物浓度降不下来,原因就是燃煤烟气污染治理本身,并不是燃煤的企业和环保部门的工作人员治理大气污染不积极、不认真 而是方法错了。方法错了,南辕北辙。这充分说明,铁腕治霾,一定要建立在科学的基础上。方法不科学,很可能腕越铁,霾越重。 /p p   有疑问吗?有疑问不必争辩,找人对湿法脱硫之后的燃煤烟气进行取样,拿到实验室去一检测就清楚了。实践是检验真理的唯一标准。 /p p   现在雾霾治不了,很多地方的环保部门就采用“特殊手段”。其中一种手段是用水炮。可是,一些人不知道,硫酸盐是水合盐,在湿度高时,硫酸盐分子会吸收大量的水分,增大体积,这也就是为什么很多地方在空气湿度升高后,颗粒物的浓度会突然大幅增加的原因。我有个朋友是环保专家,他告诉我,有一次,他所在的地区大气颗粒物浓度过高,他的上司要派人到监测站附近打水炮降颗粒物,他赶忙拦住:“现在湿度高,越打水炮,硫酸盐颗粒物吸水越多,颗粒物浓度越高。” /p center img alt=" asd" src=" http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667799730726.jpg" width=" 571" height=" 395" style=" width: 571px height: 395px " / /center p   更下策的办法是给监测仪器上手段,直接对仪器作假,譬如给颗粒物探测头上缠棉纱。第一个作假被抓住并被公布的环保局官员,就是在我的家乡西安,我的心情很不平静。在这里,我不是为作假者开脱,而是为他们的无奈之举感到深深的悲哀。 /p p   湿法脱硫的技术包括钙法、双碱法、镁法、氨法。这些工艺都或多或少地在湿法脱硫过程中合成大量的硫酸盐,只是其中所含硫酸盐的种类(硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵、硫酸钙)和比例有所不同。 /p p   我用最常用的钙法脱硫的烟气处理(超净排放需要增加脱硝的处理工序)流程图,简要地解释一下湿法脱硫产生大量的硫酸盐的过程: /p p    /p center img alt=" 2" src=" http://img.caixin.com/2017-07-10/1499668426791886.jpg" width=" 562" height=" 234" / /center p br/ /p p   湿法脱硫产生大量二次颗粒物的问题,从上世纪七八十年代起,在德国也出现过。德国发现了这个问题后,研究解决方案,选择了两条解决问题的路径: /p p   1. 在原来湿法脱硫的基础上打补丁。其具体措施是: /p p   1) 加强水处理措施,对每次脱硫后的废水去除其中颗粒物和溶解的盐 /p p   2) 加装烟气除雾装置(例如旋风分离器) /p p   3) 加装湿法静电除尘器 /p p   4) 采取了以上的方法后,烟气中仍然有可观的颗粒物。于是为了避免颗粒物在烟囱附近大量沉降,又加装了GGH烟气再热装置,将烟气加热,升到更高的高度,以扩散到更远的地方——虽然扩大了污染面积,但减轻了在烟囱附近的空气污染强度。当然烟气再加热,又要消耗大量的热能。 /p p    /p center img alt=" asd" src=" http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667818346916.jpg" width=" 584" height=" 241" / /center p br/ /p p   但国内外都发现了GGH烟气再热装置结垢堵塞的现象,于是在发生结垢堵塞要对GGH再热装置进行清洗(结垢就是颗粒物,这也证实了湿法脱硫后的烟气中含有大量的颗粒物)时,需要有烟气旁路。而中国的环保部门为了防止偷排,关闭了旁路。所以,检修锅炉要停机,很多燃煤电厂为了防止频繁的锅炉停机,只好拆除了GGH烟气再热装置,由于烟气温度过低,因此烟气中的大量颗粒物在烟囱附近沉降,这也就是前述的某市环保局长发现的在燃煤电厂附近区域空气监测站发现大气中有较高的颗粒物含量的原因。 /p p   但这个方法只适合于大型燃煤锅炉,如燃煤电厂的大型燃煤锅炉。因为采用上述的技术措施,工艺复杂,电厂的大锅炉,由于规模大,脱硫废水和废渣的处理成本还能承受。对于小的燃煤锅炉在经济上根本承受不了,且不说还要加装价格不低的湿式静电除尘器。因此,在德国,非大型燃煤电厂的锅炉几乎都不采用这种在原湿法脱硫工艺的基础上打补丁的方法,而是采用下述的第二种方法。 /p p   2. 第二种方法就是干脆去除祸根湿法脱硫工艺,采用(半)干法烟气综合处理技术。德国比较成功的是APS (Activated Powder Spray,活性粉末喷洒)烟气处理工艺,综合脱硫、硝、重金属和二恶英。这种工艺是在上世纪末发明的,本世纪开始逐渐成熟并得到推广。其具体措施是: /p p   1) 燃煤烟气从锅炉出来用旋风分离器进行大致的除尘后,即进入到APS烟气综合处理罐,进行综合脱硫、硝、重金属和二恶英(垃圾焚烧厂和钢铁工业的烧结机排放的烟气中有大量的二恶英) /p p   2) 而后用袋式除尘器将处理用的大量脱污染物的粉末和少量的颗粒物一并过滤回收,多次循环使用(平均约100次左右)。 /p p    /p center img alt=" asd" src=" http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667826241238.jpg" width=" 567" height=" 179" / /center p br/ /p p   德国现在普遍采用这种(半)干法综合烟气处理工艺。即便是从前采用给湿法脱硫打补丁的燃煤电厂,也逐步地改为(半)干法综合烟气处理工艺。 /p p    /p center img alt=" asd" src=" http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667836914688.jpg" width=" 597" height=" 403" style=" width: 597px height: 403px " / /center p    /p center img alt=" asd" src=" http://img.caixin.com/2017-07-10/1499667844142957.jpg" width=" 460" height=" 496" style=" width: 460px height: 496px " / /center p   上面两张图片是在德国凯泽斯劳滕市中心的热电联供站的屋顶上拍摄的,热电联供站既有燃煤锅炉,也有燃气锅炉。其中燃煤锅炉满足基础热力负荷,而燃气锅炉提供峰值热力负荷。上面两张照片上的两个烟囱当时都在排放燃煤烟气,不过这些燃烧烟气经过了APS半干法烟气综合烟气系统的处理,颗粒物排放浓度当时只有1毫克/立方米左右,所以用肉眼根本看不到排放的烟气。2016年,凯泽斯劳滕市的年均大气PM2.5浓度为13微克/立方米。 /p p   燃煤烟气采用先进的半干法烟气综合烟气系统,完全可以达到中国燃煤烟气超净排放的标准,即:颗粒物& lt 5~10毫克/立方米烟气,SOx& lt 35毫克/立方米烟气 NOx& lt 50毫克/立方米烟气。如果烟气中有二恶英,则烟气中的二恶英浓度甚至可以降低到0.05纳克/立方米以下(在实际项目中经常可以降到0.001纳克/立方米以下),而欧盟标准的上限是0.1纳克/立方米烟气。 /p p   湿法脱硫这个新的巨大的大气污染源被发现是坏事也是好事。坏事是知道很多的钱白花了,污染却没减多少,甚至有所增加,很遗憾。好事是知道了大气污染的主要症结在哪里,知道了如何去治理 特别是知道了,大气质量会因此治理措施(在中国北方+散煤治理措施)得到根本性的改善。 /p p   这一污染并不难治,采用先进的(半)干法技术综合烟气处理技术,立马就能把这个问题解决。尽管有一些成本,但是可以接受的成本,因为这种处理技术,如果要达到同样的环保排放标准,成本比采用湿法脱硫技术的烟气处理工艺还要低。如果现在就开始治理,冬奥会之前,把京津冀地区这个主要污染源基本治理好,再加上治理好散煤污染(在下一篇中详述),让大气质量上一个大台阶,把京津冀所有市县的年均PM2.5的浓度降到35微克/立方米一下,应该不难实现。 /p p   最后我要强调的是,这个主要大气污染源的发现,并非我一个人或者我们这个中德专家团队所为,而是一批工作在治霾第一线的专家和环保官员们(当然也包括我和我们这个团队)经过精心观察发现的,并逐步得到越来越清晰的分析结果。我只不过把我们分别所做的工作用这篇文章做一个简单的综述。在此,本文作者对所有为此做出了贡献的人(很遗憾,他们之中的很多人现在不愿意公布他们的姓名和单位——也许要待到治霾成功那一天他们才愿意公布)表示衷心的敬意和感谢! /p p strong style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " 作者为中德可再生能源合作中心(中国可再生能源学会与德国能源署合办)执行主任 /strong strong style=" color: rgb(51, 51, 51) font-family: 宋体 text-align: justify white-space: normal background-color: rgb(255, 255, 255) " 陶光远 /strong /p
  • 德国元素elementar-锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 高频红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube碳硫分析仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。德国元素elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 国家市场监督管理总局对《表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见
    各有关单位:经研究,现对《涤棉混纺色织布》等130项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年8月4日。请登录请登录标准技术司网站征求意见公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001901,查询项目信息和反馈意见建议。2024年7月5日相关标准如下:#项目中文名称制修订截止日期1玻璃制品 玻璃容器内表面耐水侵蚀性能 用滴定法测定和分级修订2024-08-042表面活性剂 工业烷烃磺酸盐 直接两相滴定法测定烷烃单磺酸盐含量修订2024-08-043洗涤剂中无机硫酸盐含量的测定 重量法修订2024-08-044首饰 镍释放量的测定 光谱法修订2024-08-045玩具及儿童用品材料中总铅含量的测定修订2024-08-046纸、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定修订2024-08-047瓦楞芯(原)纸修订2024-08-048瓦楞芯纸 实验室起楞后平压强度的测定修订2024-08-049瓦楞纸板修订2024-08-0410瓦楞纸板 边压强度的测定(边缘补强法)修订2024-08-0411瓦楞纸板 厚度的测定修订2024-08-0412医用电气设备 剂量面积乘积仪修订2024-08-0413纸、纸板、纸浆及相关术语修订2024-08-0414纸、纸板和纸浆 包装、标志、运输和贮存修订2024-08-0415造纸原料和纸浆 多戊糖的测定修订2024-08-0416纸板 耐破度的测定修订2024-08-0417纸和纸板 不透明度(纸背衬)的测定(漫反射法)修订2024-08-0418纸和纸板 厚度的测定修订2024-08-0419纸和纸板 孔径的测定修订2024-08-0420纸和纸板 伸缩性的测定修订2024-08-0421纸和纸板 撕裂度的测定修订2024-08-0422纸和纸板 颜色的测定(C/2°漫反射法)修订2024-08-04
  • 赛默飞发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案
    2014年5月13日,上海 —— 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布变性乙醇燃料中氯离子和硫酸根的测定方案。该方法选择性较好,氯离子和硫酸盐的分离不受样品基质的影响,其定量结果更加准确。 绿色能源的开发随着石油资源的逐渐枯竭越来越收到关注。乙醇由于其生产原料来源广、生产过程简单、燃烧释放能量高以及燃烧排污小等诸多优点而日益得到重视。众所周知,乙醇经过燃烧后转变为水和二氧化碳,但作为燃料的乙醇中如含有氯、硫等化合物时,将会腐蚀内燃机,降低发动机使用寿命。ASTMD4806对变性乙醇燃料中氯、硫化合物的含量进行了严格限制,并推荐以ASTM D7319或ASTM D7328为其含量检测方法。赛默飞离子色谱可实现对这些离子的有效检测,参照ASTM D7328对变性乙醇燃料样品进行前处理后,选用高容量IonPac AS22高效阴离子交换分离柱完成了样品中痕量游离氯化物和硫酸盐及总硫的含量测定。ICS-1600离子色谱系统 下载应用纪要请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3113151140.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 德国元素Elementar | 锂离子电池中碳、氢、氮、硫与氧元素分析的解决方案
    锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点,已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要,尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分,其含量至关重要。德国元素Elementar 元素分析仪的卓越性能,可实现CHNS+O的全方面精准分析,为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素Elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法,采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量;高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料,不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素Elementar有机元素分析仪,可配备高性能燃烧炉与红外检测器,实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。实验仪器:UNICUBE 配氧模模式模式:CHNS+O样品:4-6mg石墨烯实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分:碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》,采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料,其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化,亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素Elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时,还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点,给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube 红外碳硫仪充满先进和创新的理念,让碳硫分析更加简便,而且结果更为可靠。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:100mg磷酸铁锂粉末实验数据:德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐,按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”,硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素Elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪,采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解,确保化合物中的所有碳得到全部释放,采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。实验仪器:enviro TOC 总有机碳分析仪样品:硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴溶液实验数据:德国元素Elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物,化学式为SiC,是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木屑(生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中,用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里,或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料,提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube 红外碳硫仪在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单,使用方便,对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。实验仪器:inductar CS cube 红外碳硫仪样品:50mg碳化硅粉末实验数据:德国元素Elementar 在120余年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经120余年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案
    风起“云”涌——沃特世18种邻苯二甲酸盐UPLC/MS/MS分析解决方案   近日,台湾媒体报道了起云剂遭受增塑剂污染的事件,导致食品安全检测市场顿时风起“云”涌,邻苯二甲酸盐的检测再度成为人们关注的焦点。   起云剂(又名浑浊剂、乳浊剂、增浊剂)也就是我们常说的乳化稳定剂。主要应用于饮料和奶类制品。在饮料中使用,有助于释放与保留果汁饮料的香气,包埋果汁饮料的异味、杂味,也能增强果汁饮料口感的润滑性、厚实感,尤其是有效改良果汁饮料的天然感观,显著提高果汁饮料的品质质量。起云剂的主要成分为风味油、单体香油、增重剂、乳化稳定剂、乳化剂、水,它本身对人体并没有危害,本次事件的发生是由于少数起云剂生产厂家为降低成本使用在食品中禁用的增塑剂类物质邻苯二甲酸盐代替原本应该使用的棕榈油,从而引发了食品安全事件。   确保食品添加剂或者食品本身是否含有邻苯二甲酸盐类物质的一个途径就是使用分析手段对其进行检测。   我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物,在2011年6月,中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》名单,如下:   邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、   邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、   邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、   邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、   邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、   邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、   邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、   邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、   邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、   邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、   邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、   邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、   邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、   邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、   邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、   邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、   邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)   本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法,方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS),该方法具有分析速度快,灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法,适用于暂时还不具有质谱系统的用户。   样品提取(台湾FDA方法):   取混匀后样品1g,精确称量,置于50ml容量瓶,加入约45ml 甲醇,超声波震荡30min, 冷却后用MeOH 定容到50ml。静置后,取上部溶液约5ml置于离心管中,于 3500rpm离心10min,取上清液装瓶,待测。对于基质比较复杂的样品,对于提取后的样品可以采用进一步的固相萃取净化手段。 【方法一:UPLC/MS/MS方法】实验条件A.UPLC 条件LC系统: ACQUITY UPLC H Class系统色谱柱: ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm,流动相A:0.1%FA水溶液流动相B:乙腈流速:0.4ml/min梯度洗脱: 梯度表 时间(分) 流速(ml/min) A(%)B(%) 曲线 0.00 0.40 65 35 * 1.50 0.40 25 75 6 2.00 0.40 0 100 6 6.20 0.40 0 100 6 7.50 0.40 65 35 1 进样体积:10uL柱温:35℃, 样品温度: 10℃强洗溶剂: ACN 弱洗溶剂: H2O :ACN= 95:5运行时间: 7.5分钟B. MS条件:系统: ACQUITY UPLC TQD离子化模式:ESI+电离电压: 3.2KV离子源温度:120℃脱溶剂气温度: 400℃脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果(浓度:10ppb)(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP)部分MRM 通道:【方法二:UPLC/PDA方法】A.UPLC/PDA 条件仪器系统:Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm)波 长:225nm,柱 温:45℃, 流 速:0.4mL/min流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示 保留时间(min) 中文名称 英文名称 峰序列 4.482 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 1 4.896 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 2 8.483 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 3 8.622 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 4 14.176 邻苯二甲酸二(2-丙基庚)酯 DPHP 5 15.137 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 615.311 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 7 15.464 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 8 15.616 邻苯二甲酸二-(3-丁氧基)乙酯 DBEP 9 17.894 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 10 18.013 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 11 19.416 邻苯二甲酸二(4-甲基-2戊基)酯 DMPP 12 19.929 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 13 22.644 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 14 23.103 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 15 23.727 邻苯二甲酸二异壬酯 DINP 16 24.335 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 17 24.570 邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP 18 饮料基质1加标与空白结果饮料基质2加标与空白结果关于Waters ACQUITY UPLC H-ClassHPLC的操作方法,UPLC的卓越性能如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能,那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器,可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。选择ACQUITY UPLC H-Class,您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。特色:多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式溶剂预加热器,使系统之间具有相同的效率。色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4 至 90 °C ,并可叠加使用。受控的滞留体积:ACQUITY UPLC H-Class 的SmartStart技术(专利待批)可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够最大程度地缩短循环时间。关于Waters ACQUITY UPLC TQD沃特世TQ 检测器是为一体化的UPLC® /MS/MS定量分析而开发的仪器,达到串联四极杆MS的最佳选择性、稳定性、速度及准确性。 为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能,TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC® 系统一同使用,ACQUITY® TQD 系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。特色:l 自动化的系统检查,用户界面简单友好,使用方便,优化的MS/MS检测,满足最苛刻的定量分析需求l 数据采集速度快,色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好l 可靠耐用的ZSpray™ 大气压离子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选l 工业级领先的多模式检测能力,一次运行时,可同时进行多模式的采集l 自动化的仪器优化与定量方法开发工具,精巧的应用软件工具包,适合用户的特定分析要求。l 快速的数据采集能力,(采用T-Wave™ 碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术) 欲了解邻苯二甲酸盐分析方法的更多信息,请拨打800(400)-820-2676或邮件至qi_cai@waters.com
  • 水质分析中的常见指标以及标准物质在其中的作用
    在此,我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1,对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据,就如同体检报告上的各项指标,默默讲述着水质的故事。让我们一起,探索那数据背后的意义,守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标,如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等,如果这些指标不合格,易引发细菌感染、寄生虫病,使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度:天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值:15度。2、浑浊度:水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值:1NTU。3、臭和味:被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭,口尝到的叫做味。标准限值:无异臭、无异味。4、肉眼可见物:水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值:不得含有。超标危害:感官性状指标主要是其他指标的表征体现,一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值:氢离子浓度倒数的对数。标准限值:6.50~8.50。超标危害:对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度:主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值:450mg/L。超标危害:引起胃肠道功能紊乱,容器结垢,腐蚀设备等。3、溶解性总固体(TDS):溶解在水里的无机盐和有机物的总称,主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值:1000mg/L。超标危害:味道差,口感差,水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐:主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值:250mg/L。超标危害:大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值:250mg/L。超标危害:腐蚀管路,引入咸味,对胃液分泌、水代谢有影响,从而诱发各种疾病。3、氟化物:广泛存在于水中,来源于天然矿物沉积。标准限值:1.0mg/L。超标危害:适量的氟对身体有益,可预防龋齿。摄入过多对人体有害,容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物:自然水体一般不存在氰化物,水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值:0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮:硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外,还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值:硝酸盐氮10mg/L,氨氮0.5mg/L。超标危害:本体无毒。在体内形成亚硝酸盐,可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺,使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝:来源于工业污染及混凝剂(如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等)的使用,产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值:0.20mg/L。超标危害:铝是一种低毒金属元素,并非人体需要的微量元素,不会导致急性中毒,人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外,大部分会在体内蓄积,与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合,影响体内多种生化反应,长期摄入会损伤大脑,导致痴呆,还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁:铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属,以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现,而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值:0.30mg/L。超标危害:当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时,水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰:是地壳中较为丰富的元素之一,地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值:0.10 mg/L。超标危害:高浓度锰有毒性,锰主要危害中枢神经系统,可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道,并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化,会形成沉淀,造成结垢。4、铜:是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值:1.0mg/L。超标危害:铜是人体重要的必需微量元素,但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解,毒性比铜盐(醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒,急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血;慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中,易激动、多发性神经炎等。5、锌:在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿,如菱锌矿,电池的重要原料。水中锌含量很小,但水流经镀锌管道可能被污染,使水的浑浊度升高,具有不舒服的金属味。标准限值:1.0mg/L。超标危害:锌是人体不可缺少的微量元素,但锌超标也有危害:1.锌与硒有拮扰性,人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用,容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病;2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力,从而降低人体的免疫功能,使抗病能力减弱;3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血;4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷:在地壳中广泛存在,大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高(地方病),有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值:0.01mg/L。超标危害:砷是饮水中一种重要的污染物,国际癌症研究机构 (IARC)确认是使人致癌的物质之一。7、汞:在自然界中分布量很少,但普遍存在,一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛,人类活动造成水体汞污染,主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值:0.001mg/L。超标危害:金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏,但一般不形成累积中毒。有机汞(如甲基汞)等毒性高,能损伤大脑,在体内停留时间长,即使剂量很少也可累积致毒,如日本的水俣病。8、镉:在自然界中常以化合物状态存在,一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值:0.005mg/L。超标危害:镉是人体非必需元素,正常环境状态下,不会影响人体健康。镉被人体吸收后,在体肉形成镉硫蛋白,选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能,使骨路的生长代谢受阻碍,从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬(六价):铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工,金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值(六价铬):0.05mg/L。超标危害:铬是人体必需的微量元素,在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关,金属铬对人体几乎无害,六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害,它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体,在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅:铅在地壳中含量为0.16%,很少以游离态存在于自然界,工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统,如输水管、焊料、管件及其接头,聚氯乙烯水管材、管件可能含铅,因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值:0.01mg/L。超标危害:铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的,临床表现复杂,且缺乏特异性,比较明确的是:1、引起血红蛋白合成障碍;2、损害神经系统;3、损害肾脏;4、损害生殖器官;5、影响子代。病期较长的患者并有贫血,面容呈灰色,伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色,有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物(综合)指标1、高锰酸盐指数(以O₂ 计):是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值:3mg/L。超标危害:高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标,与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷:是一种有机合成原料,主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂,脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂,青霉素,精油、生物碱等的萃取剂,在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值:0.06mg/L。超标危害:主要作用于中枢神经系统,具有麻醉作用,对心,肝,肾有损害,主要引起肝脏损害,并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时,需要确保已有仪器的正确值,这就需要用到相关的标准物质进行校准,那标准物质在其中起到了什么作用呢?水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用,可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外,这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准,如水质标准,以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性,进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说,水质检测标准物质有以下用途:1. 质量控制:在实验室内部的质量控制程序中,标准物质可被用作质控样品,通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度,来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验:标准物质可以作为基准,用于比较不同实验室或不同测量方法的结果,以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析:在某些情况下,标准物质会被混入实际样品中,以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器:标准物质可用于校准测量仪器,确保其准确性。5. 标定溶液浓度:标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液,确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法:通过使用标准物质,可以对新开发或改进的分析方法进行验证,确保其有效性。值得注意的是,某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质,不仅可用于上述用途,还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定,为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。
  • 你想要的答案在这里!第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册修订版发布
    近期,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室组织第三次全国土壤普查专家技术指导组,基于新发布的《第三次全国土壤普查技术规程(修订版)》等技术规程规范,对关于平台应用、外业调查采样、内业样品制备与检测等问题进行更新完善,形成《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问)》,供各地参考。《第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(第1期139问)》自即日起废止。检测相关问题部分解答如下:1.阳离子交换量、交换性盐基有多种方法,是否需要根据土壤样品酸碱性来选择不同方法进行样品检测?酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定?答:按照《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定,阳离子交换量、交换性盐基等土壤样品检测,应根据土壤样品酸碱性选择对应的检测方法。pH7.5为碱性土壤,pH 6.5~7.5(包含6.5和7.5)为中性土壤。2.有效态铁、锰、铜、锌检测方法为《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004),该标准适用范围为pH6的土壤,pH6的土壤样品如何检测?答:农业行业标准《土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提法》(NY/T 890-2004)规定了采用二乙三胺五乙酸(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜,以原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体发射光谱法加以定量测定的方法,该标准规定适用于pH6的土壤。《土壤分析技术规范》(第二版)(中国农业出版社,2006)引用了该标准,并明确pH6的土壤也可参照使用。经内业技术组专家研究确定,NY/T 890-2004标准适用于所有土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。3.全氮检测方法为《土壤检测第24部分:土壤全氮的测定自动定氮仪法》(NY/T 1121.24-2012),其中样品前处理规定了“6.3.1不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”“6.3.2包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”两种方法,如何选择?答:鉴于土壤样品硝态氮和亚硝态氮含量很低,对土壤全氮量的测定结果影响很小,经内业技术组专家研究确定,除含硝态氮高的土壤外,其余耕地园地、林地草地土壤样品可采用标准中不包括硝态氮和亚硝态氮的方法进行全氮检测样品前处理。4.按照《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)和《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)检测镉(Cd)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、铝(Al)、钙(Ca)、镁(Mg),对是检测土壤试样的浸出液还是检测土壤试样,前处理如何操作?答:本次土壤普查借鉴的固体废物检测标准均是检测土壤试样而非检测土壤试样的浸出液。其中,使用《固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 781-2016)的方法可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水,微波消解法”,也可采用“盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸,电热板消解法”进行前处理。使用《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ 766-2015)可采用“盐酸+硝酸+氢氟酸+双氧水微波消解法”进行前处理,若通过验证能满足本方法的质量控制和质量保证要求,也可以使用电热板等其他消解法进行前处理。具体检测方法已列入培训教材,并在“检测小课堂”中发布。5.《土壤分析技术规范》(第二版)中比重计法测定机械组成过程繁琐、精度不高,是否可探索建立吸管法使用粒度分布仪测定方法,或使用《森林土壤颗粒组成机械组成的测定》(LY/T 1225-1999)方法检测?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》明确,机械组成检测依据《土壤分析技术规范》(第二版),5.1吸管法。6.水溶性硝酸根离子含量过高的土壤,水溶盐离子加和总量与水溶盐总量检测结果超出《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T1251–1999)中表4允许偏差超范围。答:建议检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,对可能影响加和离子的原因进行排查,并提供影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等备查。7.碳酸钙检测用非水滴定法检测,最终结果是否转换为以碳酸钙计?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定碳酸钙检测采用《土壤分析技术规范》(第二版),15.1土壤碳酸盐的测定 气量法。8.林地草地盐碱荒地中交换性盐基总量测定方法仅有《森林土壤交换性盐基总量的测定》(LY/T 1244-1999),该方法明确规定适用于酸性和中性,对于碱性土壤是否适合?答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》规定土壤中交换性盐基总量和交换性盐基的检测方法,对于pH≤7.5的样品,采用《土壤分析技术规范》(第二版),13.1酸性和中性土壤交换性盐基组成的测定(乙酸铵交换法)方法测定;对于pH>7.5的样品,采用《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量的测定》(NY/T 1615-2008)方法测定。9.交换性盐基总量中交换性钠含量较低,采用火焰光度法测定结果稳定性较差、检出限高,建议补充交换性钾、交换性钠、交换性钙、交换性镁ICP法测定方法。答:《第三次全国土壤普查土壤样品制备与检测技术规范(修订版)》增加了交换液中钾、钠、钙、镁离子的等离子体发射光谱法。具体检测方法见培训教材,并在“检测小课堂”中发布。10.部分土壤样品中硝酸盐含量较高,本次阴离子只测定碳酸根、碳酸氢根、硫酸根、氯根,造成水溶盐阴阳离子不平衡,水溶盐总量和离子总量不平衡该如何解决?答:本次普查水溶盐的测定主要针对盐碱地,盐碱地土壤所含的可溶盐主要是钠、钙、镁的氯化盐或硫酸盐和碳酸盐及重碳酸盐。土壤水溶性盐分组成测定按照《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251-1999)标准操作,该标准规定用离子加合法将阴阳离子总量相加进行计算水溶性离子总量,同时对全盐量与水溶性离子总量之间的允许偏差进行了规定。检测机构在出现水溶盐离子加和总量与全盐量不平衡问题时,应对可能影响加和离子的原因进行排查,并做好影响加和的其他阴阳离子含量的测定原始记录等。附:第三次全国土壤普查常见技术问题答疑手册(修订版137问).docx
  • 自然资源部发布《地质样品同位素分析方法》共37项行业标准公示稿
    按照自然资源行业标准制定程序要求和计划安排,自然资源部组织有关单位制定了《地质样品同位素分析方法》第1-37部分共计37项行业标准(见附件)。现已通过全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会审查,拟公示后报部审定发布实施。2023年11月28日,正式发布公示,公示时间为5个工作日。37项标准中有11项采用质谱法,5项采用能谱法,具体标准测试项目和方法目录见下表:序号标准名称1《地质样品同位素分析方法 第1部分:总则和一般规定》2《地质样品同位素分析方法 第2部分:锆石 铀-铅体系同位素年龄测定 热电离质谱法》3《地质样品同位素分析方法 第3部分:锆石 微区原位铀-铅年龄测定 激光剥蚀-电等离子体感耦合质谱法》4《地质样品同位素分析方法 第4部分:地质样品 钐-钕体系同位素年龄和钕同位素比值测定 热电离质谱法》5《地质样品同位素分析方法 第5部分:地质样品 铷-锶体系同位素年龄和锶同位素比值测定 热电离质谱法》6《地质样品同位素分析方法 第6部分:脉石英 铷-锶体系同位素年龄测定 热电离质谱法》7《地质样品同位素分析方法 第7部分:辉钼矿 铼-锇体系同位素年龄测定 电感耦合等离子体质谱法》8《地质样品同位素分析方法 第8部分:地质样品 钾-氩体系同位素年龄测定 熔炉法》9《地质样品同位素分析方法 第9部分:地质样品 氩-氩同位素年龄及氩同位素比值测定 熔炉法 》10《地质样品同位素分析方法 第10部分:地质样品 碳-14地质年龄测定 液闪能谱法》11《地质样品同位素分析方法 第11部分:碳酸盐岩 铀系不平衡地质年龄和铀钍同位素比值测定 α能谱法》12《地质样品同位素分析方法 第12部分:沉积物 铅-210地质年龄测定 α能谱法13《地质样品同位素分析方法 第13部分:沉积物 铅-210地质年龄测定 γ能谱法》14《地质样品同位素分析方法 第14部分:沉积物 铯-137地质年龄测定 γ能谱法》15《地质样品同位素分析方法 第15部分:地质样品 铅同位素组成测定 热电离质谱法》16《地质样品同位素分析方法 第16部分:地质样品 铅同位素组成测定 多接收电感耦合等离子体质谱法》17《地质样品同位素分析方法 第17部分:岩石 锇同位素组成测定负热电离质谱法》18《地质样品同位素分析方法 第18部分:锆石 微区原位铪同位素组成测定 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法》19《地质样品同位素分析方法 第19部分:硫化物矿物 硫同位素组成测定 二氧化硫法》20《地质样品同位素分析方法 第20部分:硫酸盐矿物 硫同位素组成测定 二氧化硫法》21《地质样品同位素分析方法 第21部分:硫化物矿物 硫同位素组成测定 六氟化硫法》22《地质样品同位素分析方法 第22部分:地质样品 硅同位素组成测定 四氟化硅法》23《地质样品同位素分析方法 第23部分:硅酸盐和氧化物矿物 氧同位素组成测定 五氟化溴法》24《地质样品同位素分析方法 第24部分:水和非含氧矿物包裹体水 氧同位素组成测定 五氟化溴法》25《地质样品同位素分析方法 第25部分:天然水 氧同位素组成测定 二氧化碳-水平衡法》26《地质样品同位素分析方法 第26部分:水 氧同位素组成测定 连续流水平衡法》27《地质样品同位素分析方法 第27部分:碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 连续流磷酸法》28《地质样品同位素分析方法 第28部分:碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 磷酸法》29《地质样品同位素分析方法 第29部分:微量碳酸盐岩和矿物 碳氧同位素组成测定 连续流磷酸法》30《地质样品同位素分析方法 第30部分:水中溶解无机碳 碳同位素组成测定 连续流磷酸法》31《地质样品同位素分析方法 第31部分:水中颗粒有机碳 碳同位素组成测定 连续流燃烧法》32《地质样品同位素分析方法 第32部分:水中溶解有机碳 碳同位素组成测定 燃烧法》33《地质样品同位素分析方法 第33部分:天然气单体烃 碳同位素组成测定 连续流燃烧法》34《地质样品同位素分析方法 第34部分:水和含氢矿物 氢同位素组成测定 锌还原法》35《地质样品同位素分析方法 第35部分:水 氢同位素组成测定连 续流水平衡法》36《地质样品同位素分析方法 第36部分:水 氢氧同位素组成测定 激光光谱法》37《地质样品同位素分析方法 第37部分:富硼矿物 微区原位硼同位素组成测定 激光剥蚀-多接收电感耦合等离子体质谱法》附件:P020231128545963201409.zip
  • 微塑料对红树林沉积物硫循环的影响研究取得进展
    微塑料(粒径小于 5 mm的塑料)是一类在海岸带环境中广泛分布的新污染物,对海岸带生态系统的健康构成严重威胁。红树林湿地是海岸带最重要的生态系统之一,约占全球海岸线的60-75%。受陆地和海洋活动的影响,红树林湿地已成为微塑料重要的汇。红树林湿地微生物丰富多样,驱动着湿地生态系统的营养物质循环和能量流动,在提高湿地固碳储碳、净化环境污染和维护生物多样性等方面发挥重要作用。湿地沉积物环境富含有机质、硫酸盐和硫化物,硫循环微生物十分活跃,是湿地生物地球化学过程的主要驱动者。然而,微塑料污染对红树林湿地微生物驱动的硫元素迁移和转化、硫循环微生物群落结构和功能的影响却并不清楚。此外,在氧化-还原条件快速波动的红树林湿地环境中,硫还原和氧化过程同时发生,给硫循环过程和机制研究带来了巨大的困难和挑战。针对上述问题,中国科学院广州地球化学研究所博士研究生王贺丽在导师钟音副研究员和彭平安研究员的指导下,开展了微宇宙实验,利用硫稳定同位素分析和宏基因组测序技术,研究了传统石油基微塑料和生物可降解微塑料对红树林湿地沉积物硫循环的影响。研究结果表明,经过20天培养,与不添加微塑料的空白组对比,石油基微塑料聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和聚氯乙烯(PVC)处理没有显著影响硫酸盐的还原和硫酸根硫同位素组成(δ34SSO42-),而可生物降解微塑料聚乳酸(PLA)处理虽然没有显著降低硫酸盐的浓度,但是显著增加了硫酸根硫同位素分馏,表明PLA微塑料处理加速了硫酸盐还原过程(图1)。而硫酸盐的浓度变化较小可能与硫氧化进一步生成硫酸盐相关。图1 不同微塑料对上覆水硫酸盐浓度(A)和硫同位素组成(B)的影响此外,研究发现PLA微塑料不仅促进了硫酸盐的还原,还促进了酸可挥发性硫(AVS)的生成,AVS会进一步快速转化为单质硫(S0)和铬还原态硫(CRS)(图2)。S0的浓度在第10天后开始降低,这可能与S0进一步发生歧化反应有关。硫元素质量平衡分析显示CRS是主要的硫化物,CRS的浓度随反应时间的增加而增加。PLA微塑料处理导致硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异最大,表明PLA微塑料促进了硫酸盐还原生成CRS。图2 微塑料对沉积物硫物种和硫酸盐-CRS之间硫同位素组成差异影响研究团队通过宏基因测序分析发现PLA微塑料处理导致硫酸盐还原菌Desulfovibrio的丰度增加,而且Desulfovibrio的硫酸盐还原基因(dsrAB、aprAB和sat)丰度比其它参与硫酸盐还原微生物的要高,表明PLA微塑料处理促进硫酸盐还原和硫同位素分馏过程中Desulfovibrio可能发挥了重要作用(图3), 这可能与PLA微塑料能被降解为可利用碳源,从而促进了Desulfovibrio的生长有关。该研究揭示了在较短的反应时间(20天)里,可降解微塑料PLA会显著促进硫酸盐还原生成AVS、S0和CRS,影响红树林表层沉积物中硫循环的过程以及红树林沉积物中有机质的分解和碳储存。该研究成果为微塑料污染影响红树林湿地生物地球化学过程研究提供了启示,也为微塑料污染海岸带环境的生态风险评估提供了重要的信息。图3 不同微塑料处理对参与异化硫酸盐还原过程的功能基因和微生物的影响该研究获得了国家自然科学基金(42077285)、广东省科学基金 (2020B1212060053654、2022A1515011923)、广州市科技计划项目(202102080343)等的资助。研究成果于1月5日在线发表于国际期刊《环境科学与技术》(Environmental Science & Technology)。论文信息:Heli Wang (王贺丽), Qian Yang (杨倩), Dan Li (李丹), Junhong Wu (吴骏宏), Sen Yang (杨森), Yirong Deng (邓一荣), Chunling Luo (罗春玲), Wanglu Jia (贾望鲁), Yin Zhong (钟音)* and Ping’an Peng (彭平安). Stable Isotopic and Metagenomic Analyses Reveal Microbial-Mediated Effects of Microplastics on Sulfur Cycling in Coastal Sediments. Environ. Sci. & Technol., in press, DOI: 10.1021/acs.est.2c06546.
  • 硝酸盐为北京本轮重污染首要成分
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 昨天白天,在京津冀西北部低压辐合带影响下,京津冀中南部太行山沿线多城市出现重度污染,本市自上午9时开始,PM2.5浓度升至五级重度污染级别。截至昨天18时,房山、门头沟等西南部地区的PM2.5浓度最高,达到226微克/立方米。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从11月1日午后开始,北京地区经历了一次PM2.5浓度迅速攀升的过程。1日17时,达到三级轻度污染;维持21小时后,2日14时达到四级中度污染。昨天白天达到五级重度污染水平。从区域范围看,1日,河南和河北南部等城市PM2.5浓度率先升高,相继达到轻、中度污染水平。随后,在西南风作用下,污染物向下风向传输并逐渐在太行山前堆积,2日,污染主要聚集在京津冀中南部地区,并开始叠加局地污染排放。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从污染来源看,自2日白天起,来自河南和山东方向的传输贡献突然增加,并有逐渐上升趋势,同时北京市本地源贡献在该过程中逐渐减少,其余各邻近区域均有一定贡献。这表明,本次污染过程主要是先受到短距离西南输送通道影响,后转为受中长距离西南输送通道影响而导致的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 昨天入夜以后,本市PM2.5浓度仍将维持重度污染,西北部山前地区浓度较高。北京环保监测中心预计,从今天早晨开始,冷空气逐渐渗透,有小雨,污染逐渐缓解,午后随着冷空气主体进一步南下,扩散条件转好,晚间空气质量改善至良好水平。提醒市民密切关注空气质量变化,妥善安排出行活动,注意做好健康防护。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 释疑 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近年本市PM2.5成分正在悄然变化 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 北京青年报记者从市环保监测中心获悉,针对本轮空气重污染过程的PM2.5组分监测结果显示,硝酸盐为本市PM2.5首要组分,这主要与移动源和工业源排放氮氧化物等有关,京东南边界监测点位与燃煤相关的氯离子浓度也较高。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 许多在北京生活的人对空气重污染曾有过这样的体验:污染来临时,空气中就会有一种刺鼻的味道。这种味道,现在也渐渐发生变化,因为2013年至2017年,PM2.5中的主要组分也已经发生了变化,硫酸盐占比大幅下降,但是硝酸盐的比例相应有所增加。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据环保专家介绍,硫酸盐的生成来自二氧化硫,而二氧化硫主要就是燃煤燃烧产生的污染物。北京市从1998年就开始治理燃煤,尤其是近年来“煤改电”“煤改气”政策控制效果更为突出,因此PM2.5组分中,硫酸盐的比例降低。但是,随着居民采暖和工业源排放的降低,机动车尾气等移动源、工厂企业排放等工业源的贡献比重日渐突出,释放在空气中的氮氧化物经过化学反应后,可形成硝酸盐。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 据了解,本次污染过程,首要污染物为PM2.5,提醒广大市民尽量避免不必要的出行,出行在外请注意佩戴口罩、帽子等,进入室内后及时清洗口鼻、头发与其他暴露在外的部位。 /p
  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 工信部新批425项标准 110项与仪器分析相关
    近日工信部最新批准了425项行业标准,涉及机械、化工、冶金、建材、有色金属、石化、稀土、轻工等行业,其中110项行业标准明确与ICP-MS、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、核磁共振波谱仪、试验机、表界面测试仪器、热分析仪器等分析测试方法相关。并且该批标准将于明年1月1日实施。110项与仪器分析相关的行业标准标准编号 标准名称 标准主要内容 JB/T 12726-2016无损检测仪器 试样 通用技术条件本标准规定了无损检测仪器用试样的通用技术条件,包括试样原材料的选用、人工缺陷类型、表面粗糙度及试样加工方法等。 本标准适用于无损检测仪器用试样。JB/T 12727.3-2016无损检测仪器 试样 第3部分:电磁(涡流)检测试样本部分规定了涡流检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验涡流检测系统试样的制作,其它探伤用途可参考本部分设定灵敏度。JB/T12727.4-2016无损检测仪器试样第4部分:磁粉检测用试样本部分规定了磁粉检测用试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验磁粉检测系统试样的制作,试样用于评价磁粉检测系统的裂纹显示性能。JB/T12727.5-2016无损检测仪器试样第5部分:渗透检测试样本部分规定了渗透检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法和标志、包装、运输、贮存等内容。 本部分适用于渗透检测试样的制作。HG/T4994-2016休闲胶鞋本标准规定了休闲胶鞋的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以橡胶为鞋底主材料,用热硫化方法生产的供日常生活穿用的休闲鞋。HG/T4990-2016胶鞋扭转性能试验方法本标准规定了胶鞋扭转性能的试验方法。 本标准适用于胶鞋扭转性能的测试,其他鞋类的扭转性能可参照使用。HG/T4991-2016胶鞋漆膜伸长率试验方法本标准规定了胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的试验方法。 本标准适用于胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的测定。HG/T4993-2016鞋用微孔材料回弹性试验方法本标准规定了鞋用微孔材料回弹性的试验方法。 本标准适用于鞋用微孔材料的测试。HG/T4997-2016鞋眼拔出力试验方法本标准规定了鞋眼从附着材料拔出力的试验方法,本标准规定了A法和B法两种试验方法,A法为圆锥棒顶出法,B法为鞋带拉出法。 本标准适用于一般穿用鞋的鞋眼拔出力(特殊鞋眼或鞋眼饰件可参照使用)。HG/T5013-2016废弃化学品中铜的测定本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废弃化学品中铜含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铜含量的测定。本方法检出限6.9μ g/L,检测范围5μ g/mL~500μ g/mL。HG/T5014-2016废弃化学品中铬的测定本标准规定了废弃化学品中总铬的测定、六价铬的测定。 本标准适用于废弃化学品中铬含量的测定。HG/T5016-2016含氟废气中氟含量的测定方法本标准规定了含氟废气中氟含量测定的术语和定义、警告、一般规定、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样的采集和制备、分析步骤及结果计算。 本标准适用于磷肥生产过程中产生的含氟废气中无机氟含量的测定(离子选择性电极法)。当采样体积为150L时,检出限为0.05mg/m3;测定范围为0.5mg/m3~500mg/m3。HG/T5017-2016化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和铜含量测定方法本标准规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的原理、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的测定,测定范围为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量0.1g/L~12.0g/L,铜含量0.05g/L~3.0g/L。HG/T5018-2016含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法本标准规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度(游离氨)、总氨、铵离子、氯离子、铜的测定,以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷等微量元素的测定。 本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。YB/T4547-2016焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范本标准规定了焦炭机械采样、制样、在线粒度分析及机械强度测定的技术要求。 本标准适用于干熄焦生产线,湿熄焦生产线可参照使用。对于焦炭机械采制样、粒度分析及机械强度测定的集成系统只要符合本规范所述的基本原则,其系统的具体构成、工艺流程、采用形式可以多种多样。YB/T5082-2016粗酚灼烧残渣的测定方法本标准规定了重量法测定灼烧残渣量。本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚灼烧残渣的测定。YB/T5154-2016工业甲基萘甲基萘和萘含量的测定气相色谱法本标准规定了气相色谱法测定甲基萘和萘含量。 本标准适用于煤焦油经分馏所得的工业甲基萘中甲基萘和萘含量的测定。YB/T5156-2016高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法本标准规定了硅-钼蓝分光光度法测定高纯石墨制品中硅含量的原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5157-2016高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法本标准规定了邻二氮菲分光光度法测定高纯石墨制品中铁含量的方法原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中铁含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5171-2016木材防腐油试验方法40℃结晶物测定方法本标准规定了木材防腐油40℃结晶物测定方法的原理、仪器、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油40℃结晶物的测定。YB/T5172-2016木材防腐油试验方法闪点测定方法本标准规定了木材防腐油闪点测定方法的试验原理、试剂、仪器和设备、准备工作、试验步骤、温度补正和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油闪点的测定。YB/T5173-2016木材防腐油试验方法流动性测定方法本标准规定了木材防腐油流动性测定方法的方法要点、仪器和设备、试剂、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油流动性的测定。YB/T5284-2016工业喹啉折射率测定方法本标准规定了工业喹啉折射率测定的仪器和设备、试剂和材料、试样脱水、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦生产中回收的工业喹啉折射率的测定方法。JC/T2373-2016玻璃管材弹性模量和弯曲强度试验方法缺口环法本标准规定了采用缺口环法测试玻璃管材弹性模量和弯曲强度的术语和定义、符号及其物理意义、方法、设备、试样、试验步骤、计算公式和试验报告。 本标准适用于内外径比值在0.8-1范围内的玻璃和微晶玻璃管材弹性模量和弯曲强度的测试。YS/T1115.1-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜量的测定。测定范围:0.010%~2.50%。YS/T1115.2-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铅量的测定。测定范围:0.050%~1.00%。YS/T1115.3-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第3部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T1115.4-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第4部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.5-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中钴量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钴量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.6-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第6部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镉量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镉量的测定。测定范围:0.0005%~0.010%。YS/T1115.7-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第7部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锰量的测定。测定范围:0.0050%~0.50%。YS/T1115.8-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第8部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镁量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围:0.010%~2.00%。YS/T1115.9-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分:硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定,测定范围:高频红外吸收法0.10%~18.0%;燃烧-碘酸钾滴定法0.10%~40.0%。YS/T1115.10-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第10部分:磷量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中磷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中磷量的测定,测定范围:0.010%~0.10%。YS/T1115.11-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中钼量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钼量的测定。测定范围:0.0030%~0.040%。YS/T1115.12-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第12部分:铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定。YS/T1115.13-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第13部分:氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中氟量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中氟量的测定。测定范围:离子选择电极法0.025%~1.00%,离子色谱法0.010%~1.00%。YS/T1115.14-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第14部分:砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中砷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中砷量的测定。测定范围:氢化物发生原子荧光光谱法0.0020%~0.20%;溴酸钾滴定法>0.20%~1.00%。YS/T1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围:20.00%~50.00%。YS/T1116.2-2016锡阳极泥化学分析方法第2部分:铋量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铋量的测定。测定范围:5.00%~20.00%。YS/T1116.3-2016锡阳极泥化学分析方法第3部分:铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。YS/T1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法第4部分:砷量的测定碘滴定法本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定。测定范围:0.10%~8.00%。YS/T1116.5-2016锡阳极泥化学分析方法第5部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铟量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铟量的测定。测定范围:0.0500%~0.600%。YS/T1116.6-2016锡阳极泥化学分析方法第6部分:金量和银量的测定火试金法本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金10.0g/t~500.0g/t;银1500g/t~100000g/t。YS/T1116.7-2016锡阳极泥化学分析方法第7部分:锑量的测定硫酸铈滴定法本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围:3.00%~20.00%。YS/T716.7-2016黑铜化学分析方法第7部分:铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围:方法1:铂2.0g/t~40.0g/t;钯2.0g/t~180.0g/t。方法2:钯5.0g/t~180.0g/t。 本部分方法1为仲裁方法。YS/T745.2-2016铜阳极泥化学分析方法第2部分:金量和银量的测定火试金重量法本部分规定了铜阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金0.100kg/t~20.000kg/t,银20.00kg/t~300.00kg/t。 当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素(如铑、铱、锇、钌等),本部分将不适用。YS/T341.4-2016镍精矿化学分析方法第4部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了镍精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T461.12-2016混合铅锌精矿化学分析方法第12部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中铊量的测定。方法1测定范围:0.000050%~0.010%;方法2测定范围:0.0050%~0.10%。本部分范围交叉部分方法1为仲裁方法。YS/T1050.10-2016铅锑精矿化学分析方法第10部分铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铊量测定,测定范围:方法一:0.0001%~0.010%,方法二:>0.010%~0.10%。YS/T1119-2016海绵钯化学分析方法镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定方法。 本标准适用于海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定。YS/T1120.1-2016金锡合金化学分析方法第1部分:金量的测定火试金重量法本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围:5%~85%。YS/T1120.2-2016金锡合金化学分析方法第2部分:锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围:15%~95%。YS/T1120.3-2016金锡合金化学分析方法第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。YS/T1121.1-2016氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中钯量的测定,测定范围59.0%~60.5%。YS/T1121.2-2016氯化钯化学分析方法第2部分:镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。YS/T1122.1-2016氯铂酸化学分析方法第1部分:铂量的测定氯化铵沉淀重量法本部分规定了氯铂酸中铂量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中铂量的测定,测定范围37.0%~40.5%。YS/T1122.2-2016氯铂酸化学分析方法第2部分:钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量测定。YS/T1130-2016烧结金属多孔材料焊接裂纹检测方法本标准规定了烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测方法。 本标准适用于通过轧制-烧结、粉末压制-烧结法生产的用于过滤与分离的烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测。YS/T1131-2016烧结金属多孔材料抗弯性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料抗弯性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的片状或板状烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于烧结金属多孔管材和致密金属材料。YS/T1132-2016烧结金属多孔材料压缩性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料压缩性能的测定方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于致密金属材料。YS/T1133-2016烧结金属多孔材料拉伸性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料拉伸性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适宜致密金属材料。YS/T1147-2016超弹性镍钛合金拉伸测试方法本标准规定了超弹性镍钛合金拉伸测试方法。 本标准适用于超弹性镍钛合金拉伸上平台强度、下平台强度、残余应变、抗拉强度和均匀应变等指标的表征和测试。YS/T1148-2016钨基高比重合金本标准规定了钨基高比重合金的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和合同(或订货单)内容。 本标准适用于以粉末冶金方法生产的非形变态钨基高比重合金。产品可应用于射线屏蔽防护、配重、惯性元件、模具、砧块等。YS/T1149.1-2016锌精矿焙砂化学分析方法第1部分:锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中锌量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。YS/T1149.2-2016锌精矿焙砂化学分析方法第2部分:酸溶锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定。测定范围:20.00%~61.00%。当Co≥ 0.05%、Ni≥ 0.4%时,本方法不适用。YS/T1149.3-2016锌精矿焙砂化学分析方法第3部分:硫量的测定燃烧中和滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于氟含量0.1%的锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围:1.00%~5.00%。YS/T1149.4-2016锌精矿焙砂化学分析方法第4部分:可溶硫量的测定硫酸钡重量法本部分规定了锌精矿焙砂中可溶硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂可溶硫量的测定。测定范围0.10%~5.00%。YS/T1149.5-2016锌精矿焙砂化学分析方法第5部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中铁量的测定方法。 本部分适用于锡量0.40%的锌精矿焙砂中铁量的测定。测定范围:2.00%~20.00%。YS/T1149.6-2016锌精矿焙砂化学分析方法第6部分:酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定。方法1:测定范围0.50%~3.00%。方法2:测定范围≥ 3.00%~6.00%。YS/T1149.7-2016锌精矿焙砂化学分析方法第7部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定。测定范围在0.50%~4.00%。YS/T1149.8-2016锌精矿焙砂化学分析方法第8部分:酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定。测定范围0.20%~4.00%。YS/T1157.1-2016粗氢氧化钴化学分析方法第1部分:钴量的测定电位滴定法本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围:20.00%~55.00%。YS/T1157.2-2016粗氢氧化钴化学分析方法第2部分:镍、铜、四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。 注2:存在非离子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影响。 注3:洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水。
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