多金属矿石成分分析标准物

ICP-OES用于测定多金属矿石中的元素分析摘要：样品经硝酸和氢溴酸处理后，用75%王水消解，盐酸介质中用耦合等离子体原子发射光谱仪分析其中的金属元素含量。1.仪器设备耦合等离子体原子发射光谱仪 Varian735ES （带自动进样器，冷却循环水机）；电子天平，感量0.001mg石墨消解炉；PP试管，试管架瓶顶移液器，计时器；2.试剂2.1 浓盐酸、浓硝酸、氢溴酸（均为优级纯）；2.2 消泡剂；Aerosol OT-B消泡剂（粉未）2.3 50 g/L Aerosol OT-B消泡剂：称取50g Aerosol OT-B消泡剂（粉未）于烧杯中，然后用纯水溶解，转入1L的容量瓶中，定容并充分摇匀，再转入1L的玻璃容器中静置，去掉底部约1cm深的溶液。（注：使用前必须充分摇匀）2.4 去离子水；2.5 75%的王水：向容量瓶中加入约200mL纯水及20mL50g/L Aerosol OT-B消泡剂，摇匀后加入187.5mL硝酸和562.5mL盐酸，并充分摇匀，然后加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀。（注：此溶液的有效期为8小时，其瓶塞不可太紧，且应放置于通风柜中）；2.6 50%盐酸（V/V）：向1000mL容量瓶中加入约300mL纯水，再加入500mL的浓盐酸，加纯水至刻度，塞上瓶塞并摇匀3. 样品消解：3.1 准确称取0.4000g（精确至0.001g）样品于PP试管中，并将试管置于试管架上；3.2 向每根试管中加入2mL浓硝酸和0.5mL的氢溴酸,轻摇试管架使样品充分润湿，于室温下至少放置30分钟；3.3 将试管放入已恒温至115±5℃的石墨消解炉上，加热消解样品10分钟；3.4 将试管取下并放在试管架上，分4次加入20mL75%王水（2.5），待其稳定10~30分钟；3.5 转移试管至150±10℃的石墨消解炉上消解60分钟；3.6 取下试管并立即加入10mL浓盐酸，待其冷却至室温；3.7 将溶液转移至已加有20mL50%盐酸（2.6）的100 mL容量瓶中，反复冲洗试管3~4次，并将冲洗液转入容量瓶中，最后加纯水至刻度线，塞上瓶塞并反复摇晃容量瓶使溶液充分均匀；3.8 将溶液倒入PP试管中，送仪器分析。4.仪器分析 4.1使用Varian735ES耦合等离子体原子发射光谱仪（附带自动进样器）来进行样品溶液中元素的检测，相关元素如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648750_1657564_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252122_484631_1657564_3.png4.2 将仪器各相关参数设置好，然后点火并预热约20分钟直至稳定；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252111_484629_1657564_3.png4.3 用校正标准溶液（混合标液Cal-6对仪器进行校准，绘制校准曲线，曲线相关系数应≥0.995；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312252220_484644_1657564_3.png4.4 输入样品的相关信息，如样品标识号、重量、溶液体积等；4.5 将装有样品溶液的试管架放在自动进样器的相应位置，选择手动或自动进样方式，对样品溶液进行分析检测；4.6 样品中各元素浓度计算式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013091909234054_01_1657564_3.pngC : 样品中元素的浓度(ug/g)W : 样品溶液中元素的浓度(ug/mL)

火焰原子吸收光谱法测定矿石中银含量【摘要】：本方法用盐酸和硝酸溶解样品，硫脲络合银，测定矿石中银含量，检出限低（0.006ug/ml）、精密度好（RSD为1.3%）、准确度高（Er为0.32）。【关键词】：火焰原子吸收分光光度计矿石银盐酸硝酸银在自然界中主要以硫化物的形式存在，大部分是伴生在铜矿、铜铅锌多金属矿、铜镍矿和金矿床中，单独存在的银矿物如辉银矿（Ag2S）少见。在开采和提炼铜、铅、锌、镍、金时，含银达5g/t即可综合利用。银的边界品位为40g/t。银含量的测定是评价银矿石和含银副产矿的首要工作。目前,矿石中银含量的测定方法有:分光光度法、发射光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。火焰原子吸收光谱法,因方法简便和适合测定微克级含量银,而常被用于矿石中低含量银的测定,此法一般将样品预处理为强酸或氨水等介质,其不足之处是溶液中强酸或氨水的浓度较高,易对原子化器产生较大的腐蚀作用。本文根据硫脲能与银形成可溶性稳定络合物的特点,尝试了样品经王水分解,硫脲提取,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿石样品中的银,结果与推荐值相符。1、实验部分1.1、主要仪器和试剂仪器：TAS-990原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限公司）、分析天平、锥形瓶、容量瓶、电热板试剂：盐酸、硝酸、硫脲、纯净水标准物质：多金属矿石成分分析国家标准物质GBW071631.2、TAS-990原子吸收光谱仪工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280943_467978_2352694_3.jpg1.3、标准曲线绘制用1.0mg/ml银标准溶液逐级稀释，配置系列标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280944_467979_2352694_3.jpg1.4、样品预处理1.4.1、含量与取样量关系表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309280944_467980_2352694_3.jpg1.4.2、样品预处理按照上述表格中大概含量取样品GBW07163于150ml烧杯中,用少量水润湿。加入10ml盐酸，在低温电热板上煮沸20min，加入5ml硝酸,继续煮沸至黄烟消失。将溶液蒸至近干,取下冷却至室温 ,用少量水冲洗杯壁,加热溶解盐类。取下冷却,[/s

摘要：采用碱熔融酸化方法处理样品，电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锰精矿中的钨、锡、钼、铌、钽、钒。方法相对标准偏差（RSD，n＝11）低于5.0％；回收率为99.5～105％，经国家有证标准物质分析验证，测定结果与标准值吻合很好。关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法，锰精矿，熔融，同时测定Simultaneous Determination of high grade tungsten, stannum, molybdenum,niobium, tantalum and vanadium in manganic concerntrate Samples by Inductively Coupled Plasma –OpticalEmission SpectrometryAbstract: The quantitative analysis of W， Sn，Mo,Nb, Ta, V in manganic concerntrate samples were tested using ICP-OES with Na2O2 fusion. The reliability of the methodhas been tested by determination of these elements in rock and mineral NationalStandard Reference samples and the results are in agreement with certifiedvalues with the precision of less than 5.0% RSD(n=11).Recoveries for differentelements are between 99.5% and 105%.Key words:InductivelyCoupled Plasma –Optical Emission Spectrometry，manganic concerntrate,fusion, Simultaneous Determination自然界中的锰呈化合物存在,具有工业意义的大部分是锰的氧化物和碳酸盐矿物(见表)。锰矿石的工业类型有碳酸锰矿石、氧化锰矿石、混合锰矿石及多金属锰矿石等。中国的锰矿以碳酸锰矿石为主,铁锰矿石次之,还有氧化锰矿石、混合锰矿石及多金属锰矿石。其中含有大量的有价值的多金属矿。准确了解这些主要元素的含量，具有重要的意义。在矿石样品的分析中，国家标准方法主要采用原子吸收光谱法测定各元素的含量。原子吸收法具有一定的缺陷，不能同时测定多种元素。而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）具有线性范围宽、灵敏度高、多元素同时测定等优点。在样品分析测试中，电感耦合等离子体原子发射光谱法已得到广泛应用；但是利用ICP-OES法同时测定岩矿中高含量的砷、锑、锡、钨、钼、铌、钽、钒，文献报道较少。固体地球化学样品的溶解一般有混合酸消解法、碱熔消解法两类。虽然HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸能溶解大多数金属元素，如铜、铅、锌、镍等元素，但对于高含量的难溶金属元素，过氧化钠碱熔是个不错的选择。本文采用锆坩锅为容器，过氧化钠为熔剂，高温熔融，盐酸提取，以Eu为内标元素，采用内标校正法，用ICP-OES测定岩矿中高含量的砷、锑、锡、钨、钼、铌、钽、钒。研究了试样熔融时间、熔剂量、盐酸量对试样溶解结果的影响，选择了仪器的最佳工作条件，消除了对被测元素和被测元素之间的干扰，用有证标准物质验证，测定值与标准值一致，本法简便易行、快速准确。1 实验部分1.1 仪器及工作参数Varian735ES ICP-OES电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国瓦里安公司），功率[/fon

ICP-AES法测定矿石中钨元素含量摘要：随着钨元素的利用越来越广泛，钨成为地质找矿的重点，因此如何准确、快速、简便的测定矿石中钨元素含量有着重要的意义。本文采用王水消解样品，以5ml100g/L柠檬酸为络合剂防止钨酸沉淀析出，以钨矿石成分分析标准物质GBW07241消解绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨含量。实验结果表明，该方法可以很好的消除基体效应对于测定结果的影响，在207.911nm波长范围下，检出限为0.0002%，用钨矿石成分分析标准物质GBW07241和GBW07240验证得知，精密度在6.7%-9.5%之间，准确度在3.3%-4.5%之间，经过与国标方法比对得知，该方法可以准确的测定矿石中钨元素含量。关键词：矿石，钨，王水，柠檬酸，ICP-AES1 综述1.1研究意义钨在地壳中的平均含量为1.3×10-6，已发现的含钨矿物有20余种，我国钨矿床中钨矿物大部分是钨酸盐。具有工业意义的钨矿物主要有黑钨矿、钨锰矿、钨铁矿和白钨矿四种。钨在冶金和金属材料中属于高熔点稀有金属或称难溶稀有金属，其用途相当广泛。钨及其合金是现代工业、国防及高新技术应用中极为重要的功能性材料之一，广泛应用于航天、原子能、船舶、汽车工业、电子工业、化学工业等诸多领域。随着我国钨矿资源被快速消耗，寻找钨矿已成为我国地质勘查项目的热点。因此，如何准确、快速的测定矿石样品中钨含量有着重要的意义。1.2研究进展1.2.1溶解方法钨矿石分解方法分为酸溶分解和熔融分解法。熔融分解法是在600℃左右高温下，用过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、硝酸钾等一种或者几种溶剂对样品进行溶解的方法，该方法需要在高温下进行，且加入溶质量过大，有可能造成样品溶液溶质质量分数过大而影响测定结果。在酸性溶液中常常会有钨酸（H2WO4）沉淀生成，该沉淀具有胶体性质，影响测定结果，但是钨酸沉淀可以与草酸、柠檬酸或酒石酸等生成稳定的配合物，可以有效防止钨酸沉淀的析出。1.2.2测定方法现阶段，钨的测定方法主要有重量法、容量法、光度法、极谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体光谱法等。目前应用较多的仍是重量法、光度法和极谱法。由于重量法性质的限定，在测定高含量的钨时，至今仍然依靠重量法进行，该方法具有操作简单、成本低等优点，但是不适宜于低含量钨的测定；光度法在测定钨时干扰元素较多且分析方法繁琐，现在已经很少使用；容量法测定钨时干扰元素多，测定条件要求严格，因此也很少使用；极谱法是一种适宜于微量钨测定的经典方法，该方法测定过程复杂，对于操作人员技术要求较高且汞对于人体危害较大，使得现阶段应用很少；X射线荧光光谱法相对于ICP-AES法来说操作还是比较复杂；ICP-AES法由于其操作简单、灵敏度高、精密度好，分析速度快、线性范围宽等优点而得到人们广泛关注。1.3 研究内容综上所述，文章采用王水溶解钨矿石样品，利用柠檬酸对钨酸沉淀进行络合，防止钨酸沉淀析出，利用钨矿石成分分析标准物质GBW07241溶解后绘制标准曲线，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量。2 实验部分2.1主要仪器及工作参数SPS8000-电感耦合等离子体原子发射光谱仪（北京科创海光仪器有限公司）。发射功率1250W，雾化器室（CHMB）流量0.5L/min，辅助气（AUX）流量0.6L/min，等离子气（PLA）流量16L/min。2.2 主要试剂及标准物质试剂：盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、柠檬酸（100g/L）。标准溶液：GSBG62063-90钨标液1000ug/ml。标准物质：GBW07241-钨矿石成分分析标准物质；GBW07240-钨矿石成分分析标准物质。2.3 实验步骤2.3.1 样品溶液制备准确称取制备好的样品0.5000g与150mL锥形瓶中，用少量纯净水冲洗瓶壁，并润湿样品，加入25mL王水，在电热板150℃左右加热消解样品，待液体量剩余5mL左右时，取下锥形瓶，放置常温，加入5mL王水（1:1），加热至沸腾，溶解盐类物质，取下冷却后，定容至50mL容量瓶中,定容前将容量瓶中加入5mL柠檬酸溶液，摇匀，待测。同时做空白试验。2.3.2标准曲线绘制准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07241分别0.0500g、0.1000g、0.5000g、1.0000g，按照“2.3.1”步骤制备成溶液，其中钨元素浓度分别为2.2ug/ml、4.4ug/ml、22.0ug/ml、44.0ug/ml。2.3.3测定按照“2.1”步骤中仪器条件，依次测定标准系列溶液、空白溶液的强度，依照强度值和浓度值，绘制标准曲线，并测定样品溶液强度，计算溶液中钨元素浓度。3 实验条件优化3.1 分析谱线的选择ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线，且同时具有同步背景校正功能，因此实验中对每个测定元素优化选取一条谱线进行测定，综合分析强度、干扰情况、稳定性及谱线形状，选择谱线干扰少、精密度高的分析线。综上所述，实验选择207.911nm做为分析谱线。3.2 样品溶解方法的选择准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL王水，准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各一份，分别加入25mL混酸（V盐酸：V硝酸：V高氯酸：V氢氟酸=15:5:2.5:2.5），按照步骤“2.3.1”处理样品，在仪器条件下进行测定，结果见表3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301713_602692_2352694_3.png从表3.1可以看出，两种溶样方法测定结果区别不大，因此为了简便，文章选择王水对于样品进行溶解。3.3 柠檬酸加入量的选择按照步骤“2.3.1”处理样品，改变柠檬酸加入量，其他实验条件不变，实验结果如图3.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301714_602693_2352694_3.png从图3.1可以看出，当柠檬酸加入量为5ml时，测定结果和推荐值差别较小，继续增加加入量，结果变化不大，因此文章选择加入100g/L柠檬酸加入量为5ml。3.4 标准曲线的选择ICP-AES法测定样品时的基体效应比较大，为了考虑基体效应对于实验结果的影响，将制备好的样品同时在由钨矿石成分分析标准物质GBW07241和1000ug/ml的钨元素标准溶液稀释得到的标准系列条件下同时测定，结果见表3.2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602694_2352694_3.png从表3.2可以看出，1000ug/ml钨标液稀释后绘制标准曲线测定结果误差较大，但是用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解绘制标线时误差较小，说明利用钨矿石成分分析标准物质消解绘制的标线进行测定时，大大的减小了样品测定时的基体效应，使得测定结果误差较小，因此实验选择使用钨矿石成分分析标准物质GBW7241消解液绘制标准曲线。4 结果与讨论4.1检出限国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定通过多次测定空白溶液的浓度，之后计算标准偏差，标准偏差的三倍即为此方法的检出限。在仪器工作条件下，将空白溶液连续测定11次，计算ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的检出限，结果位0.021ug/ml，换算为含量为0.0002%。4.2 精密度和准确度分析化学中常用实验多次测定结果的相对标准偏差RSD来表示测定结果的精密度，用标准物质的测定值和加标回收率实验来控制实验的准确度。准确称取钨矿石成分分析标准物质GBW07240和GBW07241各六份，按照步骤“2.3.1”消解样品，之后再仪器条件下进行测定，结果如表4.1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607301715_602695_2352694_3.png从表4.1可以看出，ICP-AES法测定矿石中钨元素含量的精密度在6.7%-9.5%之间，由于样品含量较低，精密度高于5%，也是可以接受的。实验准确度在3.3%-4.5%之间。[/ali

原子分析光谱仪在矿石样品测定中的应用原子吸收光谱仪广泛应用各行各业中，我就原子吸收光谱仪在地质矿石样品测定中的应用谈以下见解。原子吸收光谱法已经应用到矿石样品中很多金属元素的测定中，此方法相比于经典分析方法过程简单、结果RSD更小、检出限更低、一次溶样可以满足多元素分析，很多元素的国标测定方法都使用了原子吸收光谱仪（部分标准见下图），因而原子吸收光谱仪很快在矿石检测实验室中广泛使用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011429_418026_2352694_3.jpg矿石样品组成复杂，试验的干扰元素多，样品溶解困难，不过，经过分析工作者的不懈努力，各个问题不断地被解决。（下图为矿石标本）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011427_418025_2352694_3.jpg1、根据原子吸收光谱法的特点，试样多采用酸加热溶解（多使用混合酸，利用各种酸的性质即酸性、络合性、氧化还原性等），不仅使矿石分解完全，而且分解速度快；常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、硫酸等。2、对于酸不能分解的样品可以使用碱溶。最早也是最常用的土壤矿物质元素全量测定方法就是碱溶。常用的碱助溶剂有碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾等。碱熔法的主要优点是溶样完全，可用于Si、P、Fe、Al、Ca、Mg等常量元素的测定，也可用于Cu、Pb、Zn等微量元素的测定；但是碱熔法所使用的坩埚价格贵，碱溶所需要的温度高，特别不适宜于挥发元素Hg、As、Pb、Cd等的测定，碱溶所用的氢氧化钠还可能腐蚀价格昂贵的坩埚。举例：原子吸收光谱法测定矿石样品中Zn（所依据标准GBT 14353.3-2010）称取样品0.1—0.5g（根据样品中Cu、Pb、Zn大概含量确定称样量，精确至0.0001g）于聚四氟坩埚中，加水润湿，加入15ml盐酸（1:1）,盖上表面皿，置于电热板上加入20min左右，加入5ml硝酸（1:1），继续加热至试样分解（如有黑色残渣，可补加少量氢氟酸），用少量水洗去表面皿，继续蒸干。趁热加入5ml盐酸（1:1）溶解残渣，用水冲洗杯壁，继续加热至溶液澄清，冷却，转移至容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀待测。称样量与含量关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011446_418031_2352694_3.jpg[fon

求助大虾们 谁手头有没有关于（ICP-OES）等离子体发射光谱法测多金属元素的国家标准方法，若有，麻烦能不能提供一下国家标准号、行标号、或者电子版附件 在此谢过！！

组合方法在矿物样品分析中的应用前言由于矿物样品的基体比较复杂，矿石中通常都是多金属元素，如果是定性分析那倒是很容易得到大概是含什么元素之类的结果，要想通过一种方法给出全部需要的元素准确含量几乎是不太可能的事情。由于有的元素用王水或者四酸法就全部溶解了，而有的元素用酸溶解不彻底或者根本不溶解，需要用碱熔法才可以；有的元素含量低，可以用原子吸收（AAS）或者耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）测出，而有的含量高就需要通过传统的化学分析方法如滴定法或者重量法分析得到结果。针对不同的矿物样品，要想得出主次含量的准确数据，组合方法是一种不错的选择。所谓组合方法，简单的来说，就是几种不同方法结合在一起，针对不同的元素采用不同的分析方法，最后综合所有的结果就是矿物样品的结果；处理起来是比较繁琐，但是要想得到准确的结果，很有必要。组合方法在矿物样品分析中应用极其普遍，下面以口岸铁矿石含量及杂质分析为例来说说组合方法在矿物样品分析中的应用。这里将会用到滴定法、四酸法以及碱熔法。下面就简单说说这几种方法吧。一、滴定法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410212221_519353_1657564_3.jpg1.既然是铁矿石，那铁的含量通常不会太低，用经典的滴定分析方法是首选方法，准确可靠。2.全铁的滴定方法原理为试样用盐酸分解，过滤，滤液作为主液保存；残渣以氢氟酸除硅，用氨水使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解与主液合并。用氯化亚锡还原，再用氯化汞氧化过剩的氯化亚锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。3. 试剂和材料3.1 盐酸（ρ 1.19g/ml ）3.2 盐酸（ 1+2 ）3.3 氢氧化铵（ρ 0.90g/ml ）3.4 氯化汞饱和溶液3.5 氯化亚锡溶液（ 6% ）：称取6克氯化亚锡溶于20ml热盐酸（4.1）中，用水稀释至100毫升，混匀。3.6 硫磷混酸：将150ml浓硫酸在搅拌下缓慢注入700ml水中，再加150ml磷酸，混匀。3.7 二苯胺磺酸钠溶液（0.2% ）：称取0.2克二苯胺磺酸钠溶于纯水，定容至100毫升。3.8 硫酸亚铁铵溶液：称取19.7克硫酸亚铁铵溶于硫酸（5+95）中，移入1000毫升容量瓶，用硫酸（5+95）稀释至刻度，摇匀。3.9 重铬酸钾标准溶液（C=0.008333mol/l ）：称取[/siz