磺胺硝苯乙酰磺胺对硝基苯

磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol)；氯磺酸(d＝1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol)；浓氨水(28%，d＝0.9) 35ml 浓盐酸，碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中，加入5g干燥的乙酰苯胺，在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后，迅速倒入12.5ml氯磺酸，立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生，若反应过于激烈，可用冰水浴冷却。待反应缓和后，旋摇锥形瓶使固体全溶，然后再在温水浴中加热10～15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后，于通风中在充分搅拌下，将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯，用少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟，并尽量将大块固体粉碎，使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集，用少量冷水洗涤，压干，立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中，在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内)，立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后，继续搅拌15min，使反应完全。然后加入19ml水，在石棉网上用小火加热10～15min，并不断搅拌，以除去多余的氨，得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中，加入3.5ml浓盐酸，在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后，应得一几乎澄清的溶液，若有固体析出，应继续加热，使反应完全。如溶液呈黄色，并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭煮沸10min，过滤。将滤液转入大烧杯中，在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却，抽滤收集固体，用少量冰水洗涤，压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水)，产量3～4g。熔点161～162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶，熔点163～164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生猛烈的放热反应，甚至爆炸，故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥，含有氯磺酸的废液不可倒入水槽，而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色，使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化，收集148～150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈，将乙酰苯胺凝结成快状，可使反应缓和进行，当反应过于激烈时，应适当冷却。3.在氯磺化过程中，将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气，装置应严密，导气管的末端要与接受器内的水面接近，但不能插入水中，否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢，必须充分搅拌，以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸，否则产物在酸性介质中放置过久，会很快水解，因此在洗涤后，应尽量压干，且在1～2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗产物溶于温热的氯仿中，然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中，分出氯仿层，在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间，这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品，可在冰水浴中冷却，抽滤，用冰水洗涤，干燥即可。粗品用水重结晶，纯品熔点为219～220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺，后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同，加3.5ml盐酸有时不够，因此，在回流至固体全部消失前，应测一下溶液的酸碱性，若酸性不够，应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时，有二氧化碳产生，故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物，在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行，以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时，必须移到通风橱中，且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了，是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。

我想用毛细管GC测苯乙烯、二乙烯苯，何如选择固定相及其他实验条件。要测硝基苯中甲酰胺、甲酸等。

现在手头有两个，一个是《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》GB/T5009.140-2003 另一个是 《食品中的乙酰磺胺酸钾的测定》，用哪个合适呢？用经验的人给指导一下，谢啦~

求助高效液相色谱法测量乙酰磺胺酸钾的不确定度评定

在做苯胺和硝基苯的时候，出现苯胺的吸光度比硝基苯的吸光度还要高，有没有人碰到过？是什么物质在干扰？该如何去除？

想问问大家 食品中的安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）大家都是用什么方法测定的 GB/T5009.140-2003只规定了饮料中的

公司做方法验证，我按照5009.140-2023设置仪器方法，但是乙酰磺胺酸钾就是不出峰，有大佬能教我一下怎么回事吗？

公司做方法验证，我按照5009.140-2023设置仪器方法，但是乙酰磺胺酸钾就是不出峰，有大佬能教我一下怎么回事吗？

[table][tr][td]乙酰磺胺酸钾（又名安赛蜜）的检测标准那位老师哪里有？求分享？谢谢！[/td][/tr][/table]

我们需要测定废气中苯、苯胺、硝基苯，分开测定的话，耗时太长，有没有可以同时吸附苯、苯胺、硝基苯的固体吸附剂？或者比较简便的分析方法？请赐教！

各位专家： 您好！ 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少，谢谢指教！

磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类药物的总称，是一类用于预防和治疗细菌感染性疾病的化学治疗药物。SAs种类可达数千种，其中应用较广并具有一定疗效的就有几十种。[IMG]http://baike.baidu.com/pic/3/12048110814752343.jpg[/IMG]磺胺药是现代医学中常用的一类抗菌消炎药，其品种繁多，已成为一个庞大的“家族”了。可是，最早的磺胺却是染料中的一员。在磺胺问世之前，西医对于炎症，尤其是对流行性脑膜炎、肺炎、败血症等，都因无特效药而感到非常棘手。1932年，德国化学家合成了一种名为“百浪多息”的红色染料，因其中包含一些具有消毒作用的成分，所以曾被零星用于治疗丹毒等疾患。然而在实验中，它在试管内却无明显的杀菌作用，因此没有引起医学界的重视。同年，德国生物化学家杜马克在试验过程中发现，“百浪多息”对于感染溶血性链球菌的小白鼠具有很高的疗效。后来，他又用兔、狗进行试验，都获得成功。这时，他的女儿得了链球菌败血病，奄奄一息，他在焦急不安中，决定使用“百浪多息”，结果女儿得救。令人奇怪的是“百浪多息”只有在体内才能杀死链球菌，而在试管内则不能。巴黎巴斯德研究所的特雷富埃尔和他的同事断定，“百浪多息”一定是在体内变成了对细菌有效的另一种东西。于是他们着手对“百浪多息”的有效成分进行分析，分解出“氨苯磺胺”。其实，早在1908年就有人合成过这种化合物，可惜它的医疗价值当时没有被人们发现。磺胺的名字很快在医疗界广泛传播开来。1937年制出“磺胺吡啶”，1939年制出“磺胺噻唑”，1941年制出了“磺胺嘧啶” ……这样，医生就可以在一个“人丁兴旺”的“磺胺家族”中挑选适用于治疗各种感染的药了。1939年，杜马克被授予诺贝尔医学与生理学奖。磺胺类药物临床应用已有几十年的历史，它具有较广的抗菌谱，而且疗效确切、性质稳定、使用简便、价格便宜，又便于长期保存，故目前仍是仅次于抗生素的一大类药物，特别是高效、长效、广谱的新型磺胺和抗菌增效剂合成以后，使磺胺类药物的临床应用有了新的广阔前途。性状： 磺胺类药物一般为白色或微黄色结晶性粉末，遇光易变质，色渐变深，大多数本类药物在水中溶解度极低，较易溶于稀碱，但形成钠盐后则易溶于水，其水溶液呈强碱性。分子式： C6H8O2N2S 分子量： 172.20密度：1.08 熔点：164-167摄氏度作用与用途： 磺胺类药物能抑制革兰氏阳性菌及一些阴性菌。对其高度敏感的细菌有：链球菌、肺炎球菌、沙门氏菌、化脓棒状杆菌、大肠杆菌。对葡萄球菌、肺炎杆菌、巴氏杆菌、炭疽杆菌、志贺氏杆菌、亚利桑那菌等有抑制作用，对危害家禽的某些原虫也有作用。磺胺类药主要作用是抑制细菌的繁殖，因有些细菌生长时，需利用对氨基苯甲酸。氨基苯甲酸和二氢喋啶在二氢叶酸合成酶的作用下，合成二氢叶酸；二氢叶酸在二氢叶酸还原酶的作用下，又生成四氢叶酸；四氢叶酸再进一步形成活化型四氢叶酸，也就是辅酶Ｆ，它能传递一碳基团参与嘌呤、嘧啶核苷酸合成。由于磺胺类药的化学结构与氨基苯甲酸很象，可与氨苯甲酸竞争二氢叶酸合成酶，妨碍二氢叶酸的形成，最终影响细菌核蛋白的合成，从而抑制细菌的生长繁殖。对磺胺类药敏感的细菌，在体内外均能获得耐药性，而且对一种磺胺产生耐药性后，对其它磺胺也往往产生交叉耐药性，但耐磺胺类药的细菌对其它抗菌药物仍然敏感。在家庭自备的小药箱里，磺胺可算是常驻部队中的重要一员。当人们一有了炎症，如尿道炎、肠炎、呼吸道疾病时，也往往会先想到“吃点磺胺吧”。的确，磺胺在治疗炎症方面具有见效快、疗效确切及价格低廉的优点，但是，与其他药相比，磺胺属于“讲究”比较多的药，而且这些“讲究”一旦被忽视，就会让你多出一些病痛和烦恼。 在日常服用普通药物时，人们一般都知道应该喝一大杯水以便将药物顺利服下的道理，但是在服用磺胺时，就不是一大杯水能打发的了了。解放军305医院消化内科主任医师王志津说，由于磺胺药在尿液中的溶解度很小，为了增加其溶解度，最好的办法是尽可能地多饮水，从而通过增加尿量来降低尿中药物的浓度。否则药物容易在肾小管、肾盂、输尿管、膀胱等处形成结晶，最终可因其机械性刺激而引起腰痛、血尿、尿路阻塞、尿闭等副作用。因此，若想达到更好更快的效果，服药期间应在能承受的情况下尽量多喝水、多排尿。 为了防止长期服用磺胺可能造成的结石，同时服用碳酸氢钠（小苏打片）也是不错的办法。加用碳酸氢钠，不仅可以碱化尿液，加强磺胺的疗效，还可以防止长期服用磺胺可能发生的尿中磺胺药物结晶。 服用磺胺，除了可能在体内长成小石头，药量上的一不小心还会让你中毒。由于有的病人觉得磺胺疗效不错，常常自作主张多吃两片，或者多吃两天，认为这样可以巩固药效，但这样做的后果却可能导致药物蓄积性中毒。因此，病人在用药期间，切不可随意加大药量、增加服药次数或延长疗程。服药最好不要超过5天，以防加重药物的毒副作用。此外，磺胺类药物还有同气连枝的特点，即兄弟姐妹之间具有交叉过敏性，如磺胺噻唑、磺胺嘧啶、复方新诺明等，如果患者吃这种磺胺药会过敏，那么换服其他的一样会过敏。而细菌对磺胺类药也有交叉耐药性，即这种磺胺药治不了的病，别的磺胺药对这种细菌也一样没辙。另外，有一点需要注意，磺胺过敏易出现某些部位固定性药疹如生殖器发红起疱等。 因为磺胺药物能抑制大肠杆菌的生长，妨碍B族维生素在肠道内合成，所以，如果需要服用磺胺药物一周以上，应同时服用B族维生素，以免营养缺乏。

有网友问：近期做农药多残留发现苯氟磺胺不出峰了，我在17年8月份做的是出峰的。一开始怀疑是对照品配制的溶液过期了，所以新配制了一个，都是用乙腈溶解的，但是依然不出峰，后面用甲醇溶解又出峰了。想问一下，这到底是哪里 出现的问题？我用的是安捷伦7000B

测定硝基苯和苯胺的方法都是什么方法呀？二者有什么相同之处？或者可以提供更好的测定方法，是否有专门测定两个项目的仪器呢？

请问各位色谱专家，按照国标GB/T4840.1测对硝基苯胺纯度，我用乙醇溶解样品，氢燃检测器，只有溶剂峰，检测不到目标峰。分析原因对硝基苯胺沸点332℃，标准汽化室250℃ 柱温220℃，没有达到气化温度。请问哪位做过对硝基苯胺，给个条件。多谢！我的色谱柱最高使用温度275℃

请教专家做对氯邻硝基苯胺 和 2，5-二氯硝基苯的实验方法？越详细越好。

RT：10版药典对乙酰氨基酚中的对氨基酚及有关物质、对氯苯乙酰胺检测有个朋友公司开始做这个项目，药典采用的是C8色谱柱朋友想买热电的柱子，不知道有没有同行采用热电的柱子做过？有的话帮忙发一张图谱看看，谢谢！QQ：342832185

要做一批土壤，测定其中的苯胺、硝基苯、总石油烃，查不到相关的测定方法。请做过的或有现成方法老师发个方法给我。谢谢。我的邮箱[email]smbp-ma@163.com[/email]

GB/T 5009.140-2003 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定标准是饮料中的，其他产品用这个标准该怎么做？比如糕点是否这个标准就不适用于除饮料外的其他产品？大家在使用这个标准的时候如何应用的呢？

苯胺和硝基苯使用普通的分光光度计可以测试吗？

维权声明：本文为ncicjxb原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件，同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较，得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件，即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加，硝基苯的半波电位正移，2 mL时为-0.4V，4 mL时为-0.35V，6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著，HMDE线性范围在0.2-600 mg/L，SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE，汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L，而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著，线性范围都在0.2-600 mg/L，但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍，即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍，所以微分脉冲极谱应当被优先选择。

最近做了一批废水 做出来数值有的苯胺类比硝基苯类大 是不是有问题

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]SOS，硝基苯，小弟求助，土壤中硝基苯和苯胺的有说服力的测定方法是什么？具体怎样操作啊？可以直接加提取剂，震荡离心上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]吗？具体的提取剂应该用什么啊等等如果有用的资料可以给我吗？小弟不甚感激...

最近在做磺胺类药物，16种磺胺类药物有15种响应还不错，剩下的就磺胺醋酰响应始终很低。质谱条件做了优化，MRM离子与文献和国标中的也是一致的（215→156和215→108）。调节了LC条件，发现磺胺醋酰在高水相条件峰形会好一点，但对响应改善很小。大家在做磺胺类药物的时候有没有遇到类似的问题？

HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83733]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83732]HG/T2078-2005 2-氰基-4-硝基苯胺[/url]

如题，请大家帮忙，铁的含量本身就低，而且铁本身容易污染！大家谈下如何处理样品邻硝基苯胺呢，邻硝基苯胺CAS号 88-74-4 分子式 C6H6N2O2 O2NC6H4NH2 分子量 138.13橙黄色针状结晶 蒸汽压:0.13kPa/104℃ 闪点:168℃ 熔点69.7℃ 沸点284.5℃ 溶解性：微溶于冷水，溶于热水、乙醇，易溶于乙醚、丙酮、苯 密度:相对密度(水=1)1.44 稳定性:稳定 危险标记:15(毒害品) 主要用途:用作染料中间体及合成照相防翳剂，也用于微量碘化物的测定、农药多菌灵的生产等2.对环境的影响:一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。健康危害:毒性比苯胺大。可通过皮肤和呼吸道吸收，是一种强烈的高铁血红蛋白形成剂，形成的高铁血红蛋白造成组织缺氧，出现紫绀，引起中枢神经系统、心血管系统及其它脏器的损害。并有溶血作用，可发生溶血性贫血。长期大量接触可引起肝损害。

用液相色谱分析对硝基苯胺的条件是什么呀