最近做空气中的正丁醇,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,活性碳管采集,2%的异丙醇的二硫化碳溶液解析,最近配的解析液都很浑浊,不知是什么原因,难道是最近温度太低?希望大家帮忙分析一下原因,谢谢!
职业卫生检测中的正丁醇中用到异丙醇溶液2%的二硫化碳溶液出现浑浊?做出的空白曲线是正常的只有两个溶剂峰,异丙醇加进去就会浑浊,应该不是因为二硫化碳上层的水吧,水是会分层的。
空气中异丙醇的测定方法 (一)聚乙二醇6000柱(直接进样)见正丙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(一)。(二)FFAP柱(溶剂解吸进样)1 原理空气中异丙醇用活性炭管采样后,用异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP柱分离,用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,峰高定量。2 仪器2.1 活性炭管:在长80mm、内径3.5~4.0mm、外径6mm的玻璃管中,分前后、两段装入150mg20~40目椰子壳活性炭,前段100mg,后段50mg,中间用玻璃棉或聚氨酯泡沫塑料隔开,两端用玻璃棉固定,套上塑料帽备用或熔封后保存。在装管前,应先将活性炭于300~350℃通氮气处理4h。2.2 采样泵,0~1L/min。2.3 微量注射器,100,10,1微升。2.4 具塞试管,5ml。2.5 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],氢焰离子化检测器,0.41ng异丙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱:柱长2m,内径3~4mm,不锈钢柱。FFAP:Chromosorb W AW担体=10∶100柱温:70℃汽化室温度:180℃检测室温度:180℃载气(氮气):35ml/min3 试剂3.1 异丙醇,色谱纯。3.2 解吸溶剂:1%(V/V)异丁醇的二硫化碳溶液。3.3 FFAP,色谱固定液。3.4 Chromosorb WAW担体,60~80目。4 采样在采样现场打开活性炭管,50mg端接采样泵并垂直放置,以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的两端套上塑料帽,1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验:将未采过样的活性炭管(2.1,数量为样品总数1/10,至少为1支)按照样品的处理操作同样处理作为空白对照。5.2 样品处理:将活性炭管中的两段活性炭分别倒入具塞试管(2.4)中,加1ml解吸溶剂(3.2),密塞,不时振摇,解吸1h。5.3 标准曲线的绘制:于50ml量瓶中,先加入少量解吸溶剂(3.2),用1ml刻度吸管准确量取一定量异丙醇(于20℃时1ml异丙醇的质量为0.7851g)加入量瓶中,再加解吸溶剂(3.2)至刻度,配成一定浓度的贮备液。临用前,取一定量贮备液用解吸溶剂(3.2)稀释成浓度为1.0、2.0、4.0、10微克/?l的标准溶液。取1微升进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复3次,取峰高的平均值。以异丙醇的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保 留时间为定性指标。5.4 测定:取1微升解吸溶液进样,用保留时间定性,用峰高定量。异丙醇色谱图见图35。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201517_52394_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=(C1+C2)*1000/V0式中:X——空气中异丙醇的浓度,mg/m3;C1、C2——分别为从标准曲线上查出的炭管前、后段中异丙醇的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为4.1×10-4?g(进样1?l液体样品);测定范围为10~5000mg/m3;当异丙醇浓度为492.5、985、1970、4925mg/m3时,变异系数分别为2.0%、2.4%、1.8%、2.4%。7.2 活性炭对异丙醇有理想的现场采样效率。100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为9.12mg。实验条件下解吸效率平均为97.8%。 7.3 采样后将活性炭管两端套上塑料帽,于室温下贮存,至少可稳定1周。为保存更长时间,可将采样管两端熔封或低温冷藏。为避免活性炭管吸附其它有机蒸气,最好放于密闭容器中。7.4 现场湿度过大,以致在活性炭管中形成雾滴时,将严重影响采样的可靠性。此时应连接适宜的干燥管以降低湿度。7.5 采样现场共存醋酸乙酯、乙醇、苯等保留时间与异丙醇相近的物质时干扰测定。此时可通过变更色谱条件来排除。7.6 当使用不同厂家、不同型号、不同批号的活性炭时,应重新测定穿透容量和解吸效率。
不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇,我做乙二醇,标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂,我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错?我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂,但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇,配好的溶液出现了分层,上层是澄清的,下层是混浊的溶液,想请问一下,这是怎么回事?
怎异丙醇的二硫化碳溶液2%么配的???请大神指点!1
求助1:此处异丙醇的作用是什么?分析测定SO4 根含量时,在异丙醇、乙酸存在情况下,以偶氮胂-Ⅲ为显色剂,用乙酸钡滴定。偶氮胂-Ⅲ在弱酸环境中显玫瑰红色,到达滴定终点时,过量的钡离子与偶氮胂-Ⅲ形成紫蓝色的络合物。据查,有些资料中测定SO4 加入了 乙醇(但滴定用的是BaCl2),是减小硫酸钡溶解度,提高灵敏度的作用,请问这里异丙醇是 何作用?如果是相似作用,乙醇与异丙醇有什么区别?求助2:醋酸钡和醋酸 能构成缓冲溶液吗?其pH值为多少?此反应要求的pH为大于3,本人猜测这里 醋酸钡和醋酸 是不是构成了一种缓冲溶液?求助3:在配制 乙酸钡滴定溶液时,还加入了少量的 乙酸铅,请问这里是什么作用?是不是复盐沉淀的 作用,减小 硫酸钡的溶解度,使沉淀更完全?以上为抛转引玉,请高手指点?万分感谢。我现在还没有积分,嘿嘿,以后可以补上的!
职业卫生检测中的乙二醇中用到异丙醇溶液2%怎么配置?是水溶液么?
做异丙醇标准曲线配储备液时,在二硫化碳中加入异丙醇会变浑浊,再加入又变澄清,稀释定容之后在变浑浊,这是什么原因啊?
液相色谱仪检定规程在检定线性范围时,使用的流动相是2%异丙醇水溶液。为什么用2%的异丙醇,用纯水可以吗?
一固体样品(稍微有点吸潮),要求用顶空+GCMS来测试该样品中异丙醇的残留量。请问:1.标准溶液应该怎么配制?用“水+异丙醇”、“样品+异丙醇”还是“水+样品+异丙醇”来作为标准待测液呢?2.用DB-624的柱子适合测异丙醇吗?谢谢了!
现在想用顶空做异丙醇的标准曲线,把异丙醇和乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯做成了混标,参照土壤挥发性有机物HJ642标准设置的仪器条件,顶空进样器进样,平衡 温度80度,平衡时间30分钟,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪检测,试了几次结果都是乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯出峰,异丙醇不出峰。但是手动进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]里4种都会出峰,所以真的太迷茫了。。。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
大家好!我用的毛细管色谱柱是SE-54。现在有什么办法使丙酮和异丙醇混合溶液分开
我的样品溶解在异丙醇的水溶液中,请问要怎么分离提取出样品呢?如果是用不与水互溶的正己烷,采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂,但异丙醇与水互溶,没法冷冻分离。另一个问题是,异丙醇能否用氮气吹干,10ml的话大概要吹多久?尝试了吹半小时,但是液面几乎没下降,都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。由于样品数量较多,实在不想用旋蒸。
要检测,乙醇,异丙醇,二氯甲烷,甲苯,四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱,30m*0.32mm*0.25um分离效果不好,用WAX柱,百分百聚乙二醇色谱柱,30*0.53*0.25分离度也不好,分流比30,柱温40℃,流速也几乎调到最低标准了?,RTX-5设置的是1.2ml/min,wax柱设置的是3.0ml/min乙醇,二氯,异丙醇,三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠
请问在检测空气中的异丙醇时,标准中解吸液用1%的异丁醇二硫化炭,现在我手头没有异丁醇,请问能用什么替代?谢谢
各位老师,本人是个新手,不知如何做乙醇和异丙醇的残留量测定。本人现有条件如下:1.仪器:GC900A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海科创)2.工作站:国产大连工作站3.色谱柱:极性色谱柱,固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱4.检测的为2005年版药典第三类试剂:乙醇和异丙醇药典规定为0.5%我想请教的问题是:1.如何配制对照品溶液?2.操作方法如何?[em04] [em07]
安捷伦清洗柱塞杆的10%异丙醇溶液有效期多长?
清洗柱塞干的异丙醇水溶液,多长时间换一次呢
我的氨基柱出厂是正己烷:异丙醇(96:4),我是 用于反相使用,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,一年大概使用1次,如果用正己烷保存需要转换。可以长期保存在异丙醇中吗?用异丙醇不用这么麻烦我没有色谱级正己烷
哪位有工业异丙醇的标准~~标准号好像是GB/T7814-2008~~谢谢~
我在做异丙醇的交叉污染,但用的二氯甲烷和乙酸乙酯的出峰时间和异丙醇相差不大,样品中的微量的异丙醇很容易被覆盖。用什么溶剂较好?
有一种物质,是在液相色谱中分析其含量的,现在也需要测出其溶液中异丙醇的含量,怎样做?望高人指点!多谢!
现在我们公司准备在做高纯度的异丙醇项目,作为技术部在找国家在高纯度异丙醇方面的标准资料作为参考。还设有就是国家标准查询的网站和机构有的话帮忙分享一下。
异丙醇是一种中性溶剂,在液相色谱中运用较多,对一般溶剂与杂质皆有一定溶解,不管是极性的还是非极性的物质,是用作清洗泵、柱子的最好溶剂,有时碰上样品中的部分组分与溶剂极性不同,可以加点异丙醇进行溶解,效果不错。同时异丙醇的粘度较大,对空气的溶解度也不错,对驱除管道内空气效果良好。大家认为呢?
甲醇,乙醇是很常见常用的有机溶剂但有时会选择用异丙醇作为溶剂或清洗液(比如在液相色谱中好像就涉及到)那么:1、异丙醇有什么特点,适用于什么条件下呢? 2、异丙醇和乙醇哪个更便宜?谢谢!
我要测定固体粉末中的异丙醇残留量,有那位高手知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],用液相对检测器和柱子有什么要求?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的话把该固体粉末配成溶液可以吗.该固体粉末溶于有机溶剂,不溶于水!!谢谢各位
本品0.2g,加二甲基甲酰胺5ml,照有机溶剂残留测定法。6%氰丙基本-94%甲聚硅氧烷毛细管柱,柱温80度,保持10分钟,60度每分钟升到240度,保持2分钟。我想问问定量方法,归一还是内、外标?顶空进气体还是,直接进液体?最后测定的是待测峰面积,怎么得到含量?要求的是甲醇小于0.1%,异丙醇0.3%,一定要用内标物吗,内标物怎么选择?如果有相关具体操作步骤更感谢!
准备把现有的THF体系改为六氟异丙醇体系对PBT进行分析。Waters工程师给的表上需要加入75mM的三氟乙酸钠到六氟异丙醇淋洗液,而Agilent上是加了20mM的三氟乙酸钠。到底应该加多少?我用的是Styragel HR4的柱子,温度准备设到55度。 请各位大侠给个意见。谢谢!实在不想瞎做。
多肽用纯的六氟异丙醇溶解,可以直接进液相吗?c18色谱柱
前提:异丙醇、乙酸乙酯混合标样,甲醇作为溶剂,采用岛津气象色谱顶空进样法,异丙醇不出峰,乙酸乙酯出峰,而同样的混合标样采用直接进样法,二者均可出峰,请问各位大佬,这是为什么呀?为啥异丙醇顶空进样出不来?