增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-7719.html[/url]农药残留物是指由于使用农药而在食品、农产品和动物饲料中出现的任何特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物及杂质等。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质残留。残留的农/兽药对人体健康会造成严重的威胁,国家对农/兽药残留引起的食品安全问题也日渐严格监控。CTT可检测上百种农兽药残留,为您的农产品及原料把关,为您的农畜产品质量安全保驾护航。我司可测试的农兽残项目(包括但不限以下):[table=518][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]农药残留项目[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机氯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、七氯、环氧七氯、灭蚁灵、硫丹、狄氏剂、异狄氏剂等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]有机磷类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]敌敌畏、久效磷、甲拌磷、苯线磷、甲基嘧啶磷、甲基异柳磷、乙硫磷、倍硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、乐果、氧乐果等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]拟除虫菊酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氨基甲酸酯类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]涕灭威、呋喃丹、多菌灵、抗蚜威、异丙威等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]其他类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]哒螨灵、三氯杀螨醇、双甲脒、毒杀芬、咪鲜胺、莠去津、多效唑、代森锰锌、福美双、乙烯利、氟菌唑、氟虫腈等[/font][/td][/tr][tr][td=2,1,553][font=微软雅黑, &][color=#c00000]兽药残留[/color][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]氯霉素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]硝基呋喃代谢物类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]5-[/font][font=微软雅黑, &]吗啉甲基-3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃它酮AMOZ)、氨基脲(呋喃西林SEM)、1-氨基-2-内酰脲(1-氨基-2-乙内酰,呋喃妥因AHD)、3-氨基-2-噁唑烷基酮(呋喃唑酮AOZ)等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]喹诺酮类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]伊诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]磺胺类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]四环素族类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]β-受体激动剂[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、喷布特罗、妥布特罗、氯丙那林、特布他林等[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,116][font=微软雅黑, &]激素类[/font][/td][td=1,1,744][font=微软雅黑, &]地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、倍氯米松、氢化可的松、睾酮、丙酸睾酮、群勃龙、醋酸甲地孕酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、司坦唑醇等[/font][/td][/tr][/table]
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
[center]高效液相色谱法(HPLC)确证和测定猪肾或肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量(EEC,确证法)[/center]Sulphadimidine-Confirmation and Determination of Sulphadimidine in Pig Kidney or Diaphragm Musle Tissue by HPLC (EEC,Cy 3.2 Confirming Method)安全操作注意事项及急救穿戴防护服和防护器械。1. 引言本方法描述了对猪肾和膈肌组织中磺胺二甲嘧啶含量的确证方法。本方法为北爱尔兰的官方正式方法,不同于UK兽药中心实验室使用的HPLC方法(见Cy3.3)。磺胺二甲嘧啶又称Sulphamethazine,是抗微生物药物磺胺类的一种,在动物性产品中广泛使用,且通常被以100 g/t的水平添加到猪饲料中,残留和超标现象在许多国家已有报道。2. 主题内容和应用范围本方法用于检测猪肾或膈肌组织中磺胺二甲嘧啶的总量。其最小检测限定义为空白测定噪声的3倍,即0.05mg/kg 。 每工作日可分析12个肾或膈肌样品,其中包括两个添加样品。3. 参考文献 93/256/EEC委员会决议,规定了使用激素或甲状腺抑制物的残留物的测定方法。(OJ.No.L.118,14.4.93.pp 64-74)ISO标准78/2-1982标准制定—第二部分,化学分析标准。Method based on standard operating procedure SOP B10 17 V.1,(1988) for the confirmation determination of sulphamethazine in porcine tissue by HPLC -Veterinary Sciences Division, Stoney Road,Stormont, BELFAST BT4 3SD Aerts, M.M.l.,Beek, W.M.J. and Brinkman, U.A.Th.(1988). Monitoring of veterinary drug residues by a combination of continuous flow techniques and column –switching HPLC. I. Sulphonamides in egg,meat and milk using post-colume derivatization with dimethylaminobenzaldehyde. J. Chromat. 435,97-112 4. 定义磺胺二甲嘧啶含量是用于表述按照所描述的方法,不管其化学形态如何确证检出的磺胺二甲嘧啶的量,并以μg/kg表示。5. 方法提要该方法包括5个步骤—在缓冲溶液中均质猪肾样品;—用有机溶剂提取磺胺二甲嘧啶;—在正已烷与甲醇/醋酸水溶液中分配磺胺二甲嘧啶;—用HPLC柱后衍生化检测;—根据标准曲线内插法计算磺胺二甲嘧的量,特别是对于组织样品,应考虑磺胺二甲嘧啶添加回收率。6 仪器及试剂注意:在方法中所引用的试剂(包括仪器)的产地、型号是适用的,其它产地、型号试剂(仪器)可等同使用。6.1 试剂6.1.1 氯仿6.1.2 甲醇(HPLC级)6.1.3 丙酮6.1.4 正已烷6.1.5 用7.16装置制备的去离子水6.1.6 N,N-二甲基-氨基苯甲醛-Ehrlichs 试剂6.1.7 冰醋酸6.1.8 磺胺二甲嘧结晶钠盐()6.2 溶液6.2.1 50%甲醇-水溶液:V/V,用去离子水(6.1.5)6.2.2 50%甲醇的2%醋酸溶液:在250mL 容量瓶中加入125mL甲醇和5mL 冰醋酸,用水稀释至刻度并混匀。6.2.3 N,N-二甲基-氨基苯甲醛试剂:醋酸(6.1.7) 125mL甲醇(6.1.2) 75mL去离子水(6.1.5) 50mLN,N-二甲基-氨基苯甲醛(6.1.6) 3.75g在加入N,N-二甲基-氨基苯甲醛以前,用(7.4)描述的装置脱气2min。6.2.4 2%醋酸溶液:醋酸(6.1.7) 10mL去离子水(6.1.5) 490mL6.2.5 HPLC流动相:2%醋酸(6.2.4) 325mL甲醇(6.2.2) 175mL脱气2min。 6.2.6 冲洗溶液:在1L的量筒中,加入800mL甲醇和200mL水,混合后按6.2.3进行脱气。6.2.7 同体积混合氯仿和丙酮6.3 标准溶液6.3.1 标准贮备液:精密称取磺胺二甲嘧啶(6.1.8)于100mL容量瓶中,用甲醇溶解并释释至刻度,浓度为1mg/mL。6.3.1.1 中间标准溶液Ⅰ:移取1mL标准贮备液,用甲醇稀释至10mL容量瓶中,浓度为100μg/mL,。6.3.1.2 中间标准溶液Ⅱ:移取1mL标准贮备液,用甲醇稀释至100mL容量瓶中,浓度为10μg/mL,。6.3.1.3 标准工作液:移取1mL中间标准溶液Ⅰ(6.3.2.1),用50%甲醇的2%醋酸溶液(6.2.2)溶解,浓度为1μg/mL,当天使用并储存于+4℃。
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 纯度 BW8009磺胺甲基嘧啶标准品,有证书见证书BW8010磺胺二甲异噁唑-磺胺异噁唑标准品,有证书见证书BW8011磺胺甲基异恶唑标准品,有证书见证书BW8012磺胺嘧啶标准品,有证书见证书BW8014盐酸金霉素标准品,有证书见证书BW8015土霉素标准品,有证书见证书BW8016磺胺喹啉钠标准品,有证书见证书BW8017磺胺二甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8018磺胺对甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8019二甲硝咪唑标准品,有证书见证书BW8020氯霉素标准品,有证书见证书BW8021甲硝咪唑标准品,有证书见证书BW8022硫酸链霉素标准品,有证书74.50%BW8023盐酸四环素标准品,有证书见证书BW8024隐色结晶紫标准品,有证书见证书BW8025盐酸环丙沙星一水合物标准品,有证书见证书BW8026磺胺间二甲氧嘧啶标准品,有证书见证书BW8027磺胺邻二甲氧嘧啶标准品,有证书-磺胺多辛95.00%BW8028磺胺吡啶标准品,有证书见证书BW8029盐酸洛美沙星标准品,有证书99.70%BW8030磺胺噻唑标准品,有证书见证书BW8031磺胺二甲嘧啶标准品,有证书99.50%BW8031-0.25g磺胺二甲嘧啶标准品,有证书,99.00%BW8032结晶紫标准品,有证书见证书BW8033磺胺氯哒嗪标准品,有证书99.00%BW8034氧氟沙星标准品,有证书见证书 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
摘要:优化筛选磺胺嘧啶银的含量测定方法。考察了流动相中pH对磺胺嘧啶银保留时间的印象,并与文献中的报道进行了对比,结果表明,月旭的色谱柱,确实值得深度信任。关键词:高效液相色谱法、流动相、pH、磺胺嘧啶银 前言:磺胺嘧啶银,Silver sulfadiazine或silvadene,是一种磺胺类/银盐抗细菌药,化学式为C10H9AgN4O2S,为白色或类白色的结晶性粉末,遇光或遇热易变质。用于治疗烧烫伤创面感染,除控制感染外,还可促使创面干燥、结痂和促进愈合。涂药后,遇光渐变成深棕色。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071447_531476_1609327_3.jpg该品种在2010年版中国药典二部中有收载,其中的含量测定方法为硫氰酸铵滴定法。有关物质研究为TLC法。为了增加对该品种的研究深度,查找文献开发该目标物的液相检测方法。1.实验部分2.设备和试剂高效液相色谱仪,Agilent1260;VWD检测器。乙腈、磷酸均为色谱纯,浓氨溶液、硝酸均为分析纯。1.2色谱条件检测波长:265nm;进样量:10μL;流动相:0.1%磷酸-乙腈(90:10)为流动相,等度洗脱;色谱柱:月旭,Ultimate®,XB-C18,4.6*250mm,5μm(Part. No:00201-31043,Seri. No:211303968),pH适用范围为1.5~10.0。1.3 溶液配制磺胺嘧啶银供试液配制:取本品10mg,精密称定,用20%氨水溶液溶解并定容至10ml。精密量取1.0ml,用10%硝酸溶液稀释并定容至10ml。流动相配制:因所用硝酸的质量分数为85%,取硝酸1.18ml加入到1000ml水中。经pH计测定pH为2.1。分取0.1%的硝酸溶液各250ml两份,其中一份用氨水调节pH至3.0,另一份用磷酸调整pH至1.5。然后按比例配制成三种不同pH的流动相。3.结果与讨论3.1典型色谱图 pH=1.5色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531477_1609327_3.jpg pH=2.1色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531478_1609327_3.jpg pH=3.0色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071455_531481_1609327_3.jpg3.2结果与讨论①. 月旭的色谱柱,检验该品种的峰型良好、理论塔板数高。②. 随着pH的增加,保留时间延长。但理论塔板数并没有随着保留时间的延长而降低。③. 文献中提到,流动相的pH对主成分峰的峰型有较大影响。而本实验表明,pH在2~3的范围内,峰型都良好。表明对流动相的耐用性良好。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071448_531480_1609327_3.jpg
坛墨质检-国家标准物质中心国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心www.gbw-china.com(坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司))成立于2007年6月19日,公司前身是北京北化恒信生物技术有限公司,。 坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)100104 甲醇中甲氧酩胺溶液标准物质,有证书GBW(E)100105 甲醇中特布它林溶液标准物质,有证书GBW(E)100106 甲醇中氯丙那林溶液标准物质,有证书 3811-25-4GBW(E)100107 甲醇中心得安溶液标准物质(普萘洛尔),有证书GBW(E)100108 甲醇中泼尼松溶液标准物质,有证书GBW(E)100109 甲醇中泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100110 甲醇中地塞米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100111 甲醇中倍他米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100112 甲醇中氟氢可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100113 甲醇中甲基泼尼松龙溶液标准物质,有证书GBW(E)100114 甲醇中倍氯米松溶液标准物质,有证书GBW(E)100115 甲醇中可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100116 甲醇中氢化可的松溶液标准物质,有证书GBW(E)100117 乙腈中α-玉米赤霉醇溶液标准物质,有证书GBW(E)100118 肾上腺素纯度标准物质,有证书GBW(E)100119 黄体酮纯度标准物质(孕酮),有证书GBW(E)081133 苯吸收管,有证书GBW(E)081134 甲苯吸收管,有证书GBW(E)081136 邻二甲苯吸收管,有证书 95-47-6GBW(E)081137 间二甲苯吸收管,有证书GBW(E)081138 对二甲苯吸收管,有证书 106-42-3GBW(E)081139 苯乙烯吸收管,有证书GBW(E)081140 苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯多组分吸收管,有证书GBW(E)081145 甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质,有证书 57-68-1GBW(E)081146 甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质,有证书 68-35-9GBW(E)081147 甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质,有证书 127-79-7GBW(E)081148 甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质,有证书 144-83-2GBW(E)081149 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081150 甲醇中铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW08521 紫菜中砷、铅、镉成分标准物质,有证书GBW(E)081151 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书GBW(E)081152 铜锌钙镁铁溶液纯度标准物质,有证书坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
检测嘧啶胺纯度的液相色谱分析条件是什么?谢谢
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102922]磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证[/url]
有用液相色谱仪分析嘧啶胺纯度的吗?请告诉一下分析条件,谢谢!
我最近买了进口的标品,买的时候说是磺胺嘧啶,结果说明上的英文是SULFANILAMIDE这个单词是磺胺的意思。请问一下这两个是一个东西么?
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
以前一直做农残,都是使用液体标液,逐级稀释为主,现在单位要开展兽药残留检测,GB/T 20759-2006中十六种磺胺类药物的标准溶液是用固体标准品配置还是液体的,大概了解了下好像用固体的多,也采购了固体标准品,想请教下配置方法或配置规程,谢谢啦!!
坛墨质检-国家标准物质中心北京坛墨质检科技有限公司 第3批国家级标准物质申报成功!2015年5月国家质检总局相关部门同意坛墨质检科技有限公司提交的44种农药残留标准溶液、兽药残留标准溶液和食品添加剂标准溶液立项申请为国家级标准物质,并组织二十余位专家教授成立了项目评审会,于2015年5月18日上午在北京市召开。 坛墨质检项目负责人方燕飞和技术负责人王永华教授在现场对项目进行了详细介绍,经过四小时的专家询问、答辩及评审,专家组一致认定北京坛墨质检科技有限公司本次立项申请的44种农药残留标准溶液、兽药残留标准溶液和食品添加剂标准溶液研制报告规范严谨、实验数据合理完善,同意坛墨质检本次44种农药残留标准溶液、兽药残留标准溶液和食品添加剂标准溶液申请为国家级标准物质并颁发国家计量器具许可证!北京坛墨质检科技有限公司本次申请的溶液标准物质 清单如下:甲醇中丙草胺溶液标准物质 GBW(E)082370 CAS: 51218-49-6正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质 GBW(E)082371 CAS: 52315-07-8乙酸乙酯中甲草胺溶液标准物质 GBW(E)082372 CAS: 15972-60-8正己烷中丁草胺溶液标准物质 GBW(E)082373 CAS: 23184-66-9甲醇中苯醚甲环唑溶液标准物质 GBW(E)082374 CAS: 119446-68-3甲醇中氟铃脲溶液标准物质 GBW(E)082375 CAS: 86479-06-3乙腈中炔草酯溶液标准物质 GBW(E)082376 CAS: 105512-06-9丙酮中乙草胺溶液标准物质 GBW(E)082377 CAS: 34256-82-1甲醇中灭蝇胺溶液标准物质 GBW(E)082378 CAS: 66215-27-8甲醇中丙烯酰胺溶液标准物质 GBW(E)082379 CAS: 79-06-1丙酮中灭幼脲溶液标准物质 GBW(E)082380 CAS: 57160-47-1丙酮中四螨嗪溶液标准物质 GBW(E)082381 CAS: 74115-24-5甲醇中三氟羧草醚溶液标准物质 GBW(E)082382 CAS: 50594-66-6甲醇中敌草隆溶液标准物质 GBW(E)082383 CAS:330-54-1甲醇中二氯喹啉酸溶液标准物质 GBW(E)082384 CAS:84087-01-4丙酮中甲磺隆溶液标准物质 GBW(E)082385 CAS:74223-64-6甲醇中福美双溶液标准物质 GBW(E)082386 CAS:137-26-8甲醇中吡蚜酮溶液标准物质 GBW(E)082387 CAS:123312-89-0丙酮中噻螨酮溶液标准物质 GBW(E)082388 CAS:78587-05-0甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质 GBW(E)082389 CAS:23564-05-8乙腈中嘧菌酯溶液标准物质 GBW(E)082390 CAS:131860-33-8甲醇中硫双威溶液标准物质 GBW(E)082391 CAS:59669-26-0正己烷中硫丹溶液标准物质 GBW(E)082392 CAS:115-29-7丙酮中烯唑醇溶液标准物质 GBW(E)082393 CAS:83657-24-3甲醇中嗪草酮溶液标准物质 GBW(E)082394 CAS:21087-64-9甲醇中霜霉威溶液标准物质 GBW(E)082395 CAS:24579-73-5甲醇中莠灭净溶液标准物质 GBW(E)082396 CAS:834-12-8正己烷中氟乐灵溶液标准物质 GBW(E)082397 CAS:1582-09-8正己烷中甲霜灵溶液标准物质 GBW(E)082398 CAS:57837-19-1甲醇中己唑醇溶液标准物质 GBW(E)082399 CAS:甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质 GBW(E)082400 CAS:正己烷中顺-氰戊菊酯溶液标准物质 GBW(E)082401 CAS:甲醇中磺胺甲基嘧啶溶液标准物质 GBW(E)082402 CAS:甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质 GBW(E)082403 CAS:甲醇中磺胺吡啶溶液标准物质 GBW(E)082404 CAS:甲醇中磺胺甲恶唑溶液标准物质 GBW(E)082405 CAS:乙腈中吡嘧磺隆溶液标准物质 GBW(E)082406 CAS:乙腈中苄嘧磺隆溶液标准物质 GBW(E)082407 CAS:苯中五氯硝基苯溶液标准物质 GBW(E)082408 CAS:丙酮中噻嗪酮溶液标准物质 GBW(E)082409 CAS:丙酮中双甲脒溶液标准物质 GBW(E)082410 CAS:甲醇中噁草酮溶液标准物质 GBW(E)082411 CAS:二硫化碳中乙酸乙酯溶液标准物质 GBW(E)082412 CAS:甲醇中咖啡因溶液标准物质 GBW(E)082413 CAS:研制单位:北京坛墨质检科技有限公司公司介绍:北京坛墨质检科技有限公司,是质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。坛墨质检现有员工68人,办公室面积450平米,销售、客服、财务及行政人员35人,实验室650平米,标物制备、产品质检、国标文件管理共计21人,实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标256项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。坛墨质检-国家标准物质中心 官网:www.gbw-china.com,www.gbw114.org全国免费客服:4008-099-669,直线电话:010-52889047/9048/9049,52833007/3008/3009公司地址:北京市亦庄开发区同济中路7号兴盛国际大厦B521,欢迎莅临指导!
说多了,都是浮云,直接事实说话制备方法:精密称取各标准物质(磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑(磺胺异恶唑)、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑(磺胺甲基恶唑)、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛))配制成浓度均为10ppm的混标溶液,溶剂为甲醇。分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相:A为0.4 % 甲酸,B为乙腈:甲醇=1:2 流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:270nm进样量:20μL 梯度 时间(min) A(%)B(%)0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
有谁知道下面标准物质数哪个公司的价格便宜。甲醇中磺胺二甲嘧啶溶液标准物质 ·甲醇中磺胺噻唑溶液标准物质甲醇中磺胺嘧啶溶液标准物质甲醇中甲氧苄啶溶液标准物质
点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高,人们对肉类需求也越来越大,肉类食品安全问题时有发生,动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户,缺乏科学知识或盲目追求经济利益,导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物,影响了市场行情,也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息,STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质,是否满足国家相关法规要求,从而帮助您降低产品销售的风险,获得消费者及市场认可。适用产品:牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉,鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目:磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁(鯻)唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁(鯻)唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁(鯻)唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑(甲硝唑代谢物)、羟甲基甲硝咪唑(地美硝唑代谢物)、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑(羟基地美硝唑)、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法:GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法;农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法;GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱;农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC);GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法;氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法;GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法;GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法;SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法;GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法;农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法;GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质:CMA检测周期:5个工作日样品要求:样品200g兽药残留检测检测报告办理费用,认准上海标检产品检测有限公司,拥有独立的检测实验室,可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务,3-5个工作日可出具检测报告,获得CMA、CNAS资质,报告真伪查询便捷,支持全国上门取样、寄样检测服务。
[center]HPLC法测定标准物质和新鲜动物组织中的磺胺二甲嘧啶(EEC,确证法)[/center]Determination of Sulphadimidine in Reference Meterial and Fresh Tissues by HPLC( EEC Cy3.4 Confirming Method)1. 引言本文建立了标准物质和新鲜动物组织中磺胺二甲嘧啶的测定方法。磺胺二甲嘧啶也称为Sulphamethazine,是抗微生物药物磺胺类中的一种。在动物产品中广泛使用。并且以100g/t定量添加在饲料中。在许多国家报道了检出残留和超过残留量水平的情况。2. 主题内容和应用范围本分析方法用于测定食品和动物性产品中磺胺二甲嘧啶总量。该方法可适用于肌肉、肝、肾和脂肪,检测限定义为空白样品检测的标准偏差的三倍即50μg/kg。3. 参考文献 Commission Decision, 93/255/EEC,laying down the methods for detecting residues of substances having a hormonal or thyrostatic action.ISO Stsndard 78/2-1982 Layout for standards –Part2: Standard for Chemical Analisis.Method based on Standard Operating Procedure described by :-Veterinary Sciences.Division ,Stoney Road ,Stormont,BELFAST BT4 3SD Aerts ,M.M.L.,Beek ,W.M.J.and Brinkman ,U.A.Th.(1988). Monitoring of Veterinary Drug Residues by a combination of continuous flow techniques and column –switching HPLC.I. Sulphonamides in egg,meat and milk using post-column derivatization with dimethylaminobenaldehyde.J.Chromat.435.97-112ter,S.,Patel,ER.Neate,S.和Osso,P.(1993).4. 定义磺胺二甲嘧啶的含量用于表示被测物质中的磺胺二甲嘧啶的含量,无论以何种化学种类,根据所描述的方法进行测定,并以μg/kg表示之。5. 原理该方法包括5个步骤—在10mL二氯甲烷中均质组织样品,或在缓冲液中分散冷冻干燥的组织。—用有机溶媒提取磺胺二甲嘧啶—用SPE净化磺胺二甲嘧啶—用HPLC测定—磺胺二甲嘧啶的量由标准曲线内插法计算, 特别是组织样品,还应计算磺胺二甲嘧啶的回收率.6. 材料方法中所引用的试剂是适用的,其它试剂可等同使用。6.1 试剂6.1.1 二氯甲烷(HPLC级)6.1.2 甲醇(HPLC级)6.1.3 硅胶(SiOH)一次性处理提取柱-6mL (Bakerbond, SPE 7086-06 J.T. Baker Inc.,phlipsburg, NJ08865USA)6.1.4 磺胺二甲嘧啶结晶( Chemical Co.Po.Box 14508 St Loais,M063178 USA Cat No S-6256)6.1.5 去离子水(7.9)6.1.6 无水硫酸钠“ Analar” (BDH Lab Supplies Cat No 102404H)6.1.7 碳酸氢钠 6.1.8 N,N-二甲基-氨基苯甲醛-Ehrlichs reagent( Chemical Co.Cat No D2004)6.1.9 醋酸GPR (BDH Lab, Supplies Cat, No 27013)6.2 溶液6.2.1 缓冲液:pH 10.00.2 mol/L 碳酸钠(6.17) 27.5mL0.2 mol/L 碳酸氢钠(6.1.8)22.5mL去离子水(7.9) 150mL6.2.2 50%甲醇(6.1.2)V/V甲醇/去离子水(7.9)6.2.3 N,N-二甲基-氨基苯甲醛试剂醋酸(6.1.10) 125mL甲醇(6.1.2) 75mL去离子水(7.9) 50mLN,N-二甲基-氨基苯甲醛(6.1.9)3.75g在加入N,N-二甲基—氨基苯甲醛以前,用(7.12)中描述的装置对溶液脱气2分钟。6.2.4 2% 醋酸:醋酸(6.1.10) 10mL 去离子水 (7.9) 49mL6.2.5 HPLC 流动相2% 醋酸(6.2.4) 325mL甲醇(6.1.2) 175mL(脱气2分钟)(7.12)6.3 标准溶液6.3.1 中介标准溶液精确量(7.2)磺胺二甲嘧啶(6.1.5),于100mL 容量瓶中(7.27),用甲醇溶解至刻度,给出浓度为1mg/mL在+4℃贮存(7.5)6.3.2 标准工作液用50%甲醇稀释至100mL容量瓶中,制备标准工作液,其浓度分别为20,40,80ng/5 μL。在4℃贮存。6.3.3控制溶液:用甲醇(6.1.2)稀释制备12.5 μg/mL(6.3.31)和25μg/mL(6.3.32)的控制溶液.当50μL该溶液被加入到阴性样品中,它们分别相当于250ng/g和500ng/g的样品 。
鸡肉基质复杂,磺胺类兽药难以提取,你们怎么做的?
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
[center]HPLC法分析猪肾中磺胺二甲嘧啶(EEC,确证法 )[/center]HPLC法分析猪肾中磺胺二甲嘧啶(EEC,确证法 )Analisis of Sulphadimidine in Porcine by HPLC(EEC,Cy 3.3 Confirming Method)引言磺胺二甲嘧啶(sulphamethazine)是一种广泛使用的预防性抗微生物药,并做为猪肉生产的生长促进剂。为了最大限度减少人们饮食中药物残留的危害,制定了停药周期。如果不执行该停药周期可能造成高水平残留。对取自屠宰场的组织进行残留监控,并按照残留指令(86/469/EEC)执行。在英国监控计划中选择肾作为分析组织。样品最初以TLC和ELISA方法筛选,英国CVL实验室用本HPLC方法和GC/MS方法确证阳性结果。1. 主题内容:本分析方法描述了测定猪肾中磺胺二甲嘧啶的总量的方法。2. 应用范围该方法适用于猪肾的检测,对磺胺二甲嘧啶 的最小检出限是10ug/kg。3. 参考文献 略4. 定义:磺胺二甲嘧啶含量是指按该方法测得猪肾中磺胺二甲嘧啶的残留量,表示为μg/kg。5. 方法提要用酸化的乙酸乙酯进行提取,合并的提取液被转至固相萃取柱(Bord-Elut amino(NH2)and cation exchange(SCX)用氨化的甲醇洗脱磺胺二甲嘧啶并用反相液相色谱UV检测进行定量。6. 材料6.1 化学试剂6.1.1 丙酮 HPLC级(BDH)6.1.2 乙酸乙酯 HPLC级(FSA)6.1.3 正已烷 HPLC级(FSA)6.1.4 甲醇 HPLC级(BDH)6.1.5 氨溶液 比重0.88 约35%(FSA)6.1.6 乙腈 HPLC级(BDH)6.1.7 冰醋酸 AR级(BDH)0.1 mol/L取0.57mL,用去离子水稀释至100mL。6.1.8 醋酸铵溶液 AR级(BDH),0.0124 mol/L (取770mg, 用去离子水稀释至1L)。6.1.9 磺胺二甲嘧啶结晶( Chemical Ltd.)6.1.10 固体二氧化碳 Cardice (dry ice)(Distillers Co)6.1.11 溶液6.1.11.1 5%醋酸/乙酸乙酯:5 mL醋酸用乙酸乙酯稀释至100 mL。6.1.11.2 25%氨/甲醇溶液,25 mL氨溶液用甲醇稀释至100mL。6.1.12 流动相,0.01 mol/L 醋酸铵/甲醇/乙腈,85/7.5/7.5 V/V/V。6.1.13 磺胺二甲嘧啶标准品6.1.13.1标准贮备液:1mg/mL磺胺二甲嘧啶溶于丙酮,贮存在-20℃,可保存4个月。6.1.13.2 中介标准溶液;用丙酮稀释标准贮备液至100mL。制备100μg/ mL标准液。 用丙酮将100μg/mL标准液稀释成10μg/mL标准液,保存期1个月。6.1.13.3 工作标准溶液:在使用当天,吸取10μg/mL浓度标准 12.5,25,50,75μL,挥发后,重新用500 μL流动相溶解,用于HPLC测定。(即:20 μL 进样量,分别含有5,10,20,30ng磺胺二甲嘧啶)。
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。
请问从磺胺二甲嘧啶和磺胺喹噁啉对热稳定么?具有挥发性么?从它们的结构式上能看出它俩的性质有什么不同么?
SPE-HPLC测定饲料中5种磺胺类药物北京莱伯泰科仪器股份有限公司前言:胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物,主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有,多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器:四元低压LabTech-HPLC;色谱柱:LabTechC18 4.6 mm×25 cm;LabTech旋转蒸发仪;Win-12手动固相萃取仪。试剂:冰乙酸,优先级;甲醇,色谱纯;乙腈,色谱纯;所用水均为超纯水。流动相:在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水,移取冰乙酸3 mL加入水中,与250 mL乙腈混合,摇匀,过0.45 μm滤膜,脱气,备用。磺胺类药物标准溶液浓度20 μ/mL:磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉。固相萃取柱:碱性氧化铝SPE,500mg/3 mL。1.2 样品处理
是不是所有的标准物质纯度都很高呀?
对于兽药管理条例中的一段话 禁止将人用药品用于动物。举个例说 就是 在SN T 2443-2010中测定的 瑞格列奈这药物是人用降压药那是不是在动物体内就不得检出的?对于非食用物质名录中有关水产品检测的问题,在水产品检测中非食用名录规定了抗生素类并且给了几大类抗生素的检测标准例如测定磺胺的 GB/T 21316-2007 在这个测定磺胺类兽药的国标里规定了23个项目那是否根据非食用物质名单便可认为这23个项目均为不得检测的项目
大家都是从哪采购兽药类标准物质呢?固标还是液标?