补骨脂二氢黄酮甲醚对照品

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

[size=5]超临界流体色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量[/size] 来源: 作者:陆峰，刘荔荔，李玲，吴玉田摘要目的：建立超临界流体色谱法用于测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量，并研究其影响因素。方法：用改性的超临界C02萃取中药补骨脂，超临界流体色谱法测定其中的香豆素成分(补骨脂素和异补骨脂素)含量。色谱条件：15 cm×1mm×3μm氨基柱，流动相为含5％甲醇的CO2，柱温40℃，柱头压27．6MPa，UV 247 nm检测。结果：在选定固定相条件下．流动相对组分的洗脱和选择性影响最大，柱温、柱压次之。补骨脂素的回收率为96．9％(RSD=1．8％)，异补骨脂素的回收率为95．I％(RSD=I．6％)。培论：与超临界流体萃取法联用，本法可用于香豆素类化合物的分离分析。关键词 超临界流体色谱法；补骨脂素；异补骨脂素；超临界流体萃取法材料和方法 药品和试剂：补骨脂药材由上海长海医院提供，并由本院生药教研室李彬鉴定；补骨脂素(psoralen)、异补骨脂索(isopsoralen)对照品购自中国药品生物制品检定所；SFE和SFC所用CO2购自上海BOC气体公司；蒽(内标物)和氯仿为分析纯；甲醇为HPLC级。 仪器：SFX 2-10萃取器，model 100DX／DM 注射泵，泵控制器． MWD检测器(ISCO．USA)，eppendof CH．30色谱柱加热器。 SFE条件：萃取溶剂为CO2，加入氯仿0．06 ml作改性剂，压力为38．5 MPa，温度为70℃：，静态萃取1 min，动态萃取7ml，限流管温度80℃，甲醇作吸收溶剂。 SFC条件：用SpheriorbNH2 柱(150mm×lmm×3μm，A1ltech，USA)，流动相为含5％甲醇的CO2．柱头压27．6 MPa，柱温4O℃ ，进样量为0．5， 流速为0．10ml/min，采用50cm×15μm石英毛细管作限流管，检测器AUFS 0．05，247 nm检测。结果与讨论1 固定相／流动相对保留的影响 以超临界C02(含少量改性剂)为基本流动相的SFC是正相色谱，一些极性较弱的化合物在C18柱上几乎不保留 本实验中补骨脂素和异补骨脂素很快从Cl8柱上洗脱，几乎没有分离效果，所以未用C18柱而改用正相NH2柱。 改性剂浓度对组分的保留影响很大。在NH2柱上．用纯C02作流动相时，补骨脂素和异补骨脂素在60min内未洗脱；而在高浓度改性剂时，因两者结构较相似，几乎同时洗脱。本实验用5％ 甲醇时洗脱效果良好.2 温度、压力对SFC的影响 温度和压力对保留也有影响。本实验在20．7～ 34．5 MPa压力范围和3O～6O℃ 温度范围内考察了这两个因素的影响。保留时问随压力增大而缩短；随温度升高而延长.3 标准曲线 在上述最佳色谱条件下．补骨脂素、异补骨脂素、内标蒽保留时间分别为6．37，5．00和4．00 min。 用甲醇分别配制对照品溶液和内标溶液：补骨脂素0．423mg/ml，异补骨脂素0．17mg/ml，蒽1．343 mg/ml。分别精密吸取对照品溶液25，50．100．200，400和600μl于10m1量瓶中，加入内标溶液5Oμl，定容，进行SFC分析。以对照品峰与内标峰面积之比(Y)对各自浓度(x,μ/m1)回归．得回归方程。 补骨脂素：Y=23．49X+1．37×10-4，r =0．999； 异补骨脂素：Y：20．04X+0．016．r =0．999。4 方法回收率 精密量取补骨脂素、异补骨脂素溶液各150．250和350μl，加入酸洗硅藻土50mg，挥干溶剂．按SFE条件萃取；甲醇吸收液再加入内标溶液50μl，定容、稀释，各进祥3次，按SFC步骤渊定，计算上述3种浓度的回收率，补骨脂素的回收率为96．9％( r=9．RSD=1．8％)；异补骨脂素的回收率为95．1％ ( r=9，RSD：1．6％ )。5 样品测定 分别取3批干燥药材粉碎．过1OO目筛．精密称取粉末50mg按上述条件萃取；在甲醇吸收液中加入适量内标液，稀释后每份溶液进样3次．按上述色谱条件测定，代入标准曲线，得3批药材中的补骨脂素、异补骨脂索含量分别为0．77％．0．70％ ；0．86％ ．0．82％ ：0．65％ ，0．53％ 。 以上结果表明：流动相组成是影响分离的最重要因素，加入改性剂可大大改善中等极性化合物的洗脱分离。系统的温度和压力对分离也有影响。与SFE联用，SFC可以较方便地用于某些香豆素类化合物的分离分析。

如题请问用芦丁对照品绘制标准曲线是否能用槲皮素或其他的黄酮对照品替代？由于实验室的芦丁标准品不见了，老师建议先用槲皮素替代，请问是否可行？

关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

[b][size=16px]药用补骨脂[/size][/b][size=16px][/size][b][size=16px]《药性论》：“主男子腰疼，膝冷囊湿，逐诸冷痹顽，止小便利，腹中冷。”《本草纲目》：“治肾泄，通命门，暖丹田，敛精神。”《本草求真》：“能敛神明，使心包之火与命门之火相通，因而元阳坚固，骨髓充实。”《本草经疏》：“能暖水脏，阴中生阳，壮火益土之要药也。”[/size][/b][size=16px][/size][size=16px]补骨脂单用有效，也常与杜仲、核桃仁、熟地黄、五味子、菟丝子等药材同用，以增强补肾壮阳、固精缩尿的效果。[/size][size=16px][/size][size=16px]如用于治疗由肾阳不足引起的阳痿遗泄、尿频、遗尿等症，常配伍仙灵脾、菟丝子等同用。治虚冷泄泻，常与肉豆蔻等同用。肾气不足，摄纳无权，引起喘促，补骨脂温肾而纳气平喘，常与胡桃肉配伍以治虚寒气喘。[/size]

硝酸铝显色法测银杏提取物总黄酮含量，以芦丁为对照，紫外波长扫描结果显示芦丁对照品在500nm左右有最大吸收峰，而供试品在400-600nm范围内均无最大吸收峰，而是呈上升趋势。特此求助，谢谢！

[em06] 如题菲罗门柱250*4.6，1.0ml/min，246nm 其中对照品浓度为：补14.32ug/ml，异补10.064ug/mlyy000021 对照品 柱温35度 进样20ul 两峰分离度 2.41 补塔板数4023 甲醇:水(43:57)yy000022 对照品 35度 进样20ul 两峰分离度 2.37 补塔板数4015 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000024 对照品 40度 进样5ul 两峰分离度 3.19 补塔板数8117 甲醇:1%醋酸(43:57)yy000025 中药复方制剂的醇提液 35度 进样10ul 两峰分离度 3.13 补塔板数7415 甲醇:1%醋酸(43:57)

有关二氢黄酮的质谱裂解问题，数据如下： MS: 316(100) 298(9) 283(10) 269(3) 255(3) 196(34) 181(25) 170(34) 153(10) 这是全部的裂解数据。 化合物的结构式在附件里面，希望谁能帮我分析下怎么脱去一分子水和一个甲基，谢谢啦！

植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

为什么有些固体标准品/对照品是装在安瓿瓶，而有些是装在西林瓶中？二者有什么区别，装在安瓿瓶中的标准品/对照品是否开瓶即用完？不然如何保存

我是质检行业的，现在在液化气里添加二甲醚坑害消费者的现象很多。我们想开展液化气里的二甲醚的定性检测（然后再用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]定量）。那位大虾知道三氯化铝和二甲醚的反应方程式，和反应条件？反应速度快吗？ 我在三氯化铝的水和无水乙醇溶液中都做过实验，好像没有反应！通入甲醚气体后加氢氧化钠溶液，依然有沉淀生成！不知道是不能反应还是别的什么原因！还是生成的配合物不稳定被-OH破坏生成氢氧化铝沉淀了？？是不是不能用碱检测铝离子？是不是用阿罗明拿更好？急！！！二甲醚价格比液化气低2000~3000元/吨，它是可以燃烧，但是热值低。添加二甲醚后火焰就会由蓝色变成黄色。二甲醚还对橡胶和金属有腐蚀作用，对安全造成隐患！GC是可以一步到位，但是气体抽样很麻烦！运输危险性大！所以最好能现场定性，然后再抽样！ 我是想如果能和三氯化铝生成稳定的配合物，让二甲醚过量，如果没有铝离子存在，就可以初步判断有醚类物质存在！刚才我又试了一下，三氯化铝在固体状态下能和二甲醚反应，而且很剧烈！放出HCL气体！

我公司生产一保健品含有银杏叶提取物、沙棘提取物等多种含黄酮类物质，请问如何测定此保健品的总黄酮含量？？ 用液相以槲皮素做对照品还是用紫外以卢丁做对照品测定呢？？ 或有更好的办法？ [em40] [em43] [em46]

[size=5][font=宋体]准确称取于120℃干燥至恒重的无水芦丁(作黄酮标准对照)9.5 mg,用60%的乙醇定容于50mL容量瓶中,摇匀,得到浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液,作为贮备液备用。准确量取此液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 mL于25 mL容量瓶中,分别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL,分别用30%的乙醇稀释至刻度,混匀,放置16min。[/color]用紫外分光光度计在510 nm处测定吸光度。如上述显色实验，为什么要配置浓度为[color=#fe2419]0.19 mg/mL[/color]的标准品溶液，而不是其他浓度（多少浓度范围内遵循朗伯比尔定律？）。别加5%亚硝酸钠和10%硝酸铝溶液各[color=#fe2419]0.3mL[/color],放置6 min。[color=#fe2419]加1 mol/mL氢氧化钠溶液4.0mL, [/color][color=#000000]显色原理是什么，各溶液用量有什么要求？ 各溶液用量之间是否有内在关系？ 显色时间有什么要求？ 还有就是[/color][color=#fe2419]混匀,放置16min [/color][color=#000000]为什么要放置16min？如何放置？在容量瓶中放置？容量瓶塞需打开还是塞上？还有就是在做实验中 植物黄酮提取，显色后，进紫外分光光度计测量时，分光度总是跳动不稳定。老师说需离心，究竟离心的目的是什么？难道是沉淀Al(no3)3? 不过离心后 含试样的溶液 会有好多沉淀，而参比液几乎没有沉淀，沉淀是什么物质，是否含有大量黄酮类物质，从而影响实验准确度？ 究竟 如何解决A值跳动的症状（紫外分光光度计没问题）？还有就是显色溶液是否要现用现配，是否用量，及其浓度都要精密控制？ 还有就是吸光度测量的重复试验，每份重复三次，指的是需重新取样提取黄酮物质，再显色测吸光度，还是显色过后，取试液与三比色皿中，测量三次吸光度？ 还有就是稳定性实验，为什么要做？[/color][color=#fe2419]我是一名学生，刚刚入手实验，有很多不明白的地方，请各位前辈不吝赐教，还有就是想各位前辈能给些此类光谱测定的参考资料及经验，十分感谢！[/color][/font][/size]

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

各位同行：你们好， 我在实验室将丙二醇单甲醚（0.04g）溶解到100.0mL的叔丁基甲醚中，因为之前有过经验，丙二醇单甲醚老是和溶剂一起出峰，故没有选择溶剂延迟，而是采用离子选择检测模式，设定的三组离子为：45.1，75.0，90.1（丙二醇单甲醚的分子量为：90.12)但是所得实验结果大失所望，竟然是出来两个很大的色谱峰。现在想不通的问题有两个：（1）为何会有两个色谱峰，非常大的信号；（2）为何将两个色谱峰进行MS分析都不是丙二醇单甲醚请各位同行耐心解答，非常感谢。

【作者】 姜泓； 白丽萍； 康廷国；【机构】 辽宁中医学院； 辽宁中医学院 110032； 辽宁沈阳； 110032； 辽宁沈阳；【摘要】 目的:对紫穗槐果实的中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,初步探讨其在紫穗槐果实中的变异规律及其与地理分布的关系。方法:色谱柱:迪马公司Diamonsil C18柱(200×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸水(90:10);流速:1ml/min;柱温:35℃;检测波长:293nm。结果与结论:首次对紫穗槐果实中的5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮进行含量测定,确定其定量方法。测定结果发现,土质肥沃地区的果实中5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮的含量较高。 更多还原【Abstract】 Objectve To determine its contents and to find out the variation regularity in fruits of Amorpha frutioosa L.. Methods Diamonsil C18 (2004.6mm, 5μm)column was used with the mixture of 0.025mol/L H3PO4 water and methanol as the mobile phase, and the UV absorbance detection was set at 270nm. Results and Conclusion The content of 5,7 - di-hydroxy - 8 - geranylflavanone in many samples collected with localities were determined by HPLC for the first time. The variation of tephrosin in the fruits was ... 更多还原【关键词】 紫穗槐； 5,7-二羟基-8-牻牛儿基双氢黄酮； 高效液相色谱法； 【Key words】 Amorpha fruticosa L.； 5,7 - dihydroxy - 8 - geranylflavanone； HPLC；

求助二丙二醇甲醚醋酸酯的MS图谢谢

使用过火焰光度计的版友，应该都知道该仪器的气源是液化气。液化气的充装很简单：只要随便找一家普通的液化气站，直接充装就可以~　　也就是说，火焰光度计使用的气体，和民众们做饭用的气体是一样一样的~~　　但是在2012.3.15，央视的315晚会中，却曝光了常州及其他发达地区的液化气站，普遍存在将二甲醚冲入民用液化石油气的行为，（二甲醚对气瓶的密封圈造成的损伤很大，并且其浓度越高，导致密封圈腐蚀煤气泄露的可能性就越大）。这一报道让我一下子对实验室中的液化气罐的密封程度是否完好有点担心，以至于在观看晚会的过程中，就开始寻找辨别二甲醚的方法。　　方法一：（简单型）　　1、目测火焰法：纯液化气燃烧时火焰呈亮蓝色（类似于氢火焰色），掺入了二甲醚后，由于燃烧效率低，火焰呈现黄红色并伴随有闪光、眨眼现象（火焰不稳定，对火焰光度计的数据稳定性的影响非常大）。　　2、耳听声音法：掺入二甲醚后的气瓶压力可以达到纯液化气气瓶压力的2倍，燃烧时可听到“噼啪”炸裂声或“嘣”放炮声音。　　3、鼻闻法：由于工业二甲醚一般是由工业甲醇加工制造的，常会混入未反应完的残留甲醇，因此掺入二甲醚的液化气燃烧后会有刺鼻且让人流泪的难闻气味。　　4、经验比对法：由于二甲醚的燃烧热量比液化气低，掺入二甲醚的液化气煮同样的东西要比未掺入的时间长，会显得“不耐用”。　　方法二：（复杂型）　　1 范围　　本标准规定了二甲醚的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。　　本标准适用于甲醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]法或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]法脱水生成的二甲醚，或由合成气直接合成的二甲醚，或其他产品生产工艺的回收二甲醚的生产、检验和销售。该产品Ⅰ型作为工业原料主要用于气雾剂的推进剂、发泡剂、制冷剂、化工原料等，Ⅱ型主要用于民用燃料、车用燃料及工业燃料的原料。　　结构式：CH3OCH3　　相对分子质量：46.07（按2005 年国际相对原子质量）　　2 规范性引用文件　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后　　所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协　　议后的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡不注日期的引用文件，其版本适用于本　　标准。　　GB 190－1990 危险货物包装标志　　GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法　　GB 5842－1986 液化石油气钢瓶　　GB/T 6678－2003 化工产品采样总则　　GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则　　GB/T 6682－1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqv ISO 3696：1987）　　GB/T 7373－1987 工业用二氟一氯甲烷（F22）　　GB/T 7376－1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定卡尔费休法　　GB/T 9722－2006 化学试剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法通则　　GB 14193－1993 液化气体气瓶充装规定　　GB 15380－2001 小容积液化石油气钢瓶　　SH/T 0232－1992 液化石油气铜片腐蚀试验　　SH 0233－1992 液化石油气采样法　　3 性状　　无色、有挥发性醚味的气体或压缩液化气体。液体密度为0.660 g/cm3 ～ 0.680 g/cm3。　　4 要求　　二甲醚的质量应符合表1 所示的技术要求。　　表 1 技术要求　　项 目 Ⅰ型 Ⅱ型　　二甲醚的质量分数 /﹪ ≥ 99.9 99.0　　甲醇的质量分数 /﹪ ≤ 0.05 0.5　　水的质量分数 /﹪ ≤ 0.03 0.3　　铜片腐蚀试验≤ — 1级　　酸度（以H2SO4计）/﹪ ≤ 0.0003 —　　注：Ⅰ型产品作制冷剂时检测酸度。　　5 试验方法　　5.1 警示　　试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。　　5.2 一般规定　　除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。　　5.3 二甲醚含量的测定　　5.3.1 方法提要　　用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，在选定的色谱操作条件下，试样经汽化通过色谱柱，使其中的各组分得到分　　离，用热导检测器检测；或试样中一氧化碳、二氧化碳等组分通过甲烷转化器转化为碳氢化合物，　　用火焰离子化检测器检测。以校正面积归一化法计算二甲醚的含量。　　5.3.2 试剂　　5.3.2.1 氢气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.2 氮气，体积分数≥99.8 %。　　5.3.2.3 空气，经活性炭和分子筛净化。　　5.3.2.4 校准用标准样品：市售，本底样品为二甲醚，内含相应杂质组分（一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯、丙烷、甲醇等），各组分含量应与实际样品情况接近。　　5.3.3 仪器　　5.3.3.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：配有热导检测器（TCD）可进行毛细管柱操作，或配有火焰离子化检测器　　（FID）和甲烷化转化器（转化一氧化碳、二氧化碳）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，整机灵敏度和稳定性符合　　GB/T 9722－2006 的规定。　　5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。　　5.3.3.3 进样器：1mL玻璃注射器（如卡介苗注射器，有良好的密封性），或具有加热装置的自　　动六通阀，配有1mL定量环。　　5.3.3.4 采样器：不锈钢材质，双阀型液化石油气采样器，符合SH 0233－1992 规定，工作压力大于3.1 MPa。　　5.3.3.5 恒温水浴。　　5.3.4 色谱分析条件　　推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及保留时间参见附录A。其他能达到同等　　分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可采用。　　表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件　　项目 毛细管柱法填充柱法　　色谱柱固定相聚苯乙烯-二乙烯基苯（PLOT-Q柱）　　二乙烯基苯和苯乙烯共聚物，粒度0.18mm～0.25 mm　　柱管材质熔融石英不锈钢或玻璃管　　色谱柱长/m 30 3　　柱内径/mm 0.53 3　　膜厚/μm 40.0 —　　检测器热导检测器火焰离子化检测器　　柱箱温度　　初始温度50℃，保持2min，以10℃/min的速度升温到150℃　　初始温度50℃，保持6min，以10℃/min的速度升温到80℃，保持9min，以10℃/min的速度升温到150℃，保持15min，汽化室温度/℃ 250 150　　检测器温度/℃ 250 360　　六通阀阀箱温度/℃ 100 100　　甲烷化转化器温度/℃ 360　　载气流量/(mL/min) — 30(N2)　　载气平均线速/(cm/s) 64(H2或He) —　　燃气流量/(mL/min) — 30（H2）　　助燃气流量/(mL/min) — 300(Air)　　分流比5:1 —　　进样量/mL（气体） 0.1 1　　5.3.5 分析步骤　　5.3.5.1 校正因子的测定　　5.3.5.1.1 按表2 色谱操作条件调试仪器。打开校准用标准样品钢瓶阀门，调节合适的流量，用　　校准用标准样品连续吹扫自动六通阀并排空，取校准用标准样品进样分析；或用玻璃注射器从校　　准用标准样品钢瓶中抽取标准试样进样。重复测定三次，取三次峰面积平均值为测定结果。　　5.3.5.1.2 结果计算

如题，请问标液该如何配制，二甲醚易挥发，浓度不稳定。我们样品中甲醇约60%，二甲醚含量在0.6%作用，试问二者浓度差别这么大，用多大的分流比合适，能在同一台色谱仪分析吗？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5348 续随二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5349 千金子二萜醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5350 龙脑（天然龙脑）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5351 5-羟甲基糠醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5352 刺芒柄花素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5353 百秋李醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5354 去氢木香内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5355 补骨脂素; 制斑素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5356 异补骨脂素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5357 肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5359 肉桂醛对照品，有报告 HPLC≥98% BW5360 果糖对照品，有报告 HPLC≥98% BW5361 新芒果苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5362 DL-薄荷醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5363 酪醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5365 滨蒿內酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5366 蝙蝠葛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5367 吉马酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5368 荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5369 异荭草苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5370 紫云英苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5371 对叶百部碱对照品，有报告 HPLC≥96% BW5372 仙茅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5374 白花前胡甲素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5375 白花前胡丙素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5376 10-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5378 白当归素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5379 异牡荆苷,异牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5380 异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5381 麦冬皂苷D对照品，有报告 HPLC≥98% BW5382 巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5383 丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5384 薯蓣皂苷,重楼皂苷III对照品，有报告 HPLC≥98% BW5385 二氢丹参酮Ⅰ对照品，有报告 HPLC≥98% BW5386 莫诺苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5387 20(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告 HPLC≥98% BW5388 商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5389 白当归脑对照品，有报告 HPLC≥98% BW5390 新橙皮苷二氢查尔酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5391 马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5392 仙鹤草酚B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5393 升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5394 牡荆素鼠李糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5395 牡荆素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5396 人参皂苷F4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5397 知母皂苷BII对照品，有报告 HPLC≥98% BW5399 蔓荆子黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5400 王不留行黄酮苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5401 原苏木素B; 原巴西苏木素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5402 硫酸长春新碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5403 乌药醚内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5404 漆黄素；非瑟酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5407 芦荟苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5408 白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

一、认识二甲醚二甲醚又称甲醚，简称DME。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性。其燃烧时火焰略带亮光。二甲醚作为一种基本化工原料，由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性，使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。作为民用燃料气，其储运、燃烧安全性，预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气，可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强，二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视，成为近年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。二、二甲醚作为燃料的应用DME具有燃料的主要性质，其热值约为64.686MJ/m3，且其本身含氧量为34.8%，能够充分燃烧，不析碳、无残液，是一种理想的清洁燃料。以前主要由于其成本较高、生产及应用研究深度以及替代积极性等问题限制了在燃料领域的应用。二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品，并且燃烧性能好，热效率高，燃烧过程中无残渣、无黑烟，CO、NO排量低，二甲醚还可掺入石油液化气、煤气或天然气混烧并能提高热量，≥95%二甲醚可直接作为替代液化气的燃料使用。作为液化气替代产品的二甲醚，具有价格便宜、无污染、安全性高等特点。我公司生产的二甲醚已经在公司内部进行试点，取的成功。但是最近发现燃烧过程中发现燃烧后出现辣眼的现象，我们从以下几个方面对其进行原因分析。三、二甲醚燃烧后辣眼的原因分析二甲醚燃烧方程式为：CH3OCH3+3O2→2CO2+3H2O从反应方程式可以看出其产物是二氧化碳和水，完全燃烧是不会产生异味的。有异味说明二甲醚内含有杂质的存在。从以下杂质中予以分析：1、二甲醚中含有微量的氨氨气不能在空气里燃烧，但能在纯氧里燃烧，发生如下反应：4NH3+3O2 2N2+6H2O氨气燃烧生产氮气和水，没有刺激性气体产生。我们可以做实验予以证明。我们分别对二甲醚球罐不凝气和二甲醚进行取样分析分析结果如下二甲醚球罐不凝气二甲醚检测管未检出未检出氨检测仪未检出未检出注：二甲醚采用气化后进行分析通过以上分析结果可以看出，我公司生产的二甲醚中未发现含有氨气，不是此原因造成燃烧后辣眼。2、二甲醚中含有硫化氢硫化氢和氧气燃烧，在氧气不足的情况下是生成单质硫，在氧气足量的情况下是生成二氧化硫。氧气不足：2H2S+O2→2S+2H2O氧气充足：2H2S+3O2→[font=Times New Rom

由于部分液化石油气供应单位在运输和销售液化石油气时，掺混过量二甲醚降低成本。即损害了液化气站的经济利益，同时对消费者人身财产安全构成隐患。二甲醚通常叫甲醚，虽可燃烧（性质和液化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]似）但热值低于液化石油气，对装气钢瓶的橡胶密封圈有溶胀作用。长期充装掺杂二甲醚的液化石油气可能导致钢瓶阀门漏气，产生爆炸等安全隐患。特点：1、液化气中二甲醚分析仪是中科谱分析仪器公司全新研制的具有针对性的一款小型分析仪器，具有电子线路集成度高，可靠性好，操作简单，记忆设定参数，无需每次重新设置，适应长时间的运行工作2、仪器的体积小、价格便宜、携带方便、分析快速准确更是满足了广大液化气站客户的需求，通过一次取样进样可以完成液化气中甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、异丁烷、正丁烷等液化气C5以下气态烃（不包括炔烃）成分；同时还能检测出掺杂在液化气中二甲醚、甲醇含量；3、GC-2020适用于为液化石油气的生产企业；液化石油气运输企业；液化石油气储罐站；液化气分装站质量把关液化气中二甲醚分析原理液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚分析，不包括炔烃，用带有热导检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，由色谱柱将试样中各组分分离，面积归一法或校正面积归一法，外标法定量各组分百分含量。相关配置液化气中二甲醚分析仪采用微型TCD检测器配高精度六通阀进样系统，独立集成电路控制氢气发生器仪器配置的高纯氢气发生器（纯度≥99.99%（替代了氢气钢瓶）由电解池、开关电源、压力控制、干燥净化、流量显示等系统组成，通过电解氢氧化钾水溶液制氢。本仪器具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高等优点，设有液体回流装置，可有效的确保仪器无返液现象，并设有超压断电功能，保证仪器使用安全液化气中二甲醚分析柱该分析柱具有分离效果好（能将液化气和二甲醚完全分离开），柱效高，使用寿命长等特点