HPLC加离子对戊烷磺酸钠盐的分析方法如何建立?
样品中产物是吡啶磺酸钠盐,其中有DMF,这两个峰出的都比较靠前,而且峰位重叠,我现在用的是磷酸水溶液和乙腈做的流动相,柱子是SB-C18.求各位老师,我该怎么把他们分离开?
用最老土的办法,解决测试问题。虽然计算量好大,但是,这种办法,叫土办法——本文题记手动电位滴定法测定脂肪酸甲酯磺酸钠 二钠盐含量(确定计量点) 脂肪酸甲酯磺酸钠,是一类天然可再生原料生产的阴离子表面活性剂。具有良好的生物降解性和去污力。二钠盐(脂肪酸磺酸二钠和脂肪酸磺酸钠)是生产该原料中副产物。其含量高低,衡量脂肪酸甲酯磺酸钠生产技术和工艺水平。由于脂肪酸磺酸二钠在低温水中溶解性能差,洗涤效果比不过脂肪酸价值磺酸钠,所以,控制二钠盐含量有着极其重要的作用。要测定脂肪酸甲酯磺酸钠 中二钠盐含量,标准上说用NaOH的电位滴定方法。加入只有一个突跃点,那么我就去选择合适的指示剂。但是,其中有一钠和二钠,则说明在滴定过程中应该有两个突跃。因为有两个pKb。手头没有电位滴定,这可为难我了。怎么办?硬着头皮来吧。还好,实验室有pH计。PH计上有电极电势的显示。所以,还不算糟,通过滴定一定体积的量,和电极电势做曲线,那么就可以迎刃而解这个问题。只要找到两个突跃点就可以了。随即就可以操作了。按照测试的方法,称取0.5961g样品,到烧杯中,加入10ml乙醇,90ml纯水,60℃搅拌30min,冷却到室温。插入pH计,调节pH 到2.6,随即用0.0976mol/LNaOH滴定。V(ml)E(mV)0271.612642254.9324042004.31524.5102.24.684.54.768.44.854.54.940.5524.45.2-81.95.3-141.45.4-157.6[
戊烷磺酸钠和氯化钠是配对的盐吗?为什么用硫酸调PH,用盐酸调PH有什么影响?
烷基磺酸钠盐可与哪些离子形成离子对呢?(即哪些物质在流动相中可以理解出阳离子呢,与烷基磺酸根形成离子对呢?)氨基酸盐酸盐与氨基酸酯盐酸盐在反相色谱流动相中可以形成什么样的离子呢?(阴离子还是阳离子?结构式是什么样的呢?)检测氨基酸盐酸盐与氨基酸乙酯盐酸盐用反相色谱合适吗?检测它们用烷基磺酸钠来做离子对试剂合适吗?
做SPS的分析,但是没有标准品,只好用国外产品做标样。但是老板不认可国外产品含量标注。无法,只好上来求助。SPS:http://www.chemyq.com/xz/xz1/2062nilyd.htm,这个是化工引擎上的介绍。聚二硫二丙烷磺酸钠,结构式 NaSO3(CH2)3-S-S-(CH2)3SO3Na。我目前使用C18柱,uv检测器,50%甲醇加离子对试剂。
我测的一个样品是用单泵,流动相是:85%磷酸+三乙胺+水+乙腈+辛烷磺酸钠,其中辛烷磺酸钠起什么作用?能否用十二烷基磺酸钠代替?
辛烷磺酸钠和磷酸二氢钾配制成的流动性,辛烷磺酸钠大概是1.5g/L,最近原来的试剂供应商到货的是片状的,原先是粉末状的,其它信息都是一样的。用新到的试剂配制流动性检测时,发现出峰时间延迟了好几分钟,柱子仪器调查了都没问题,后来换就的辛烷磺酸钠配制流动性,用相同的仪器和柱子出峰时间和以前一样。现在得出的结论就是配制流动性的辛烷磺酸钠不同导致出峰时间提前。有可能发生这种事?有什么原理吗?
各位老师:我是新手,请教您们一下。外单位委托检验几批萸磺酸钠,要求与对照图谱相一致。我不知道是所有样品都和同一标准品图谱对照,还是每批样品都有其各自对应的标准品。我在什么地方能查到它的红外检验标准?谢谢!
想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐,比如辛烷磺酸钠,不带苯环的磺酸盐,做过一次基本成比例,但R2估计只有1个9,后面重复就不成比例了,一会大一会小,有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠,求告知!
我在称量一水戊烷磺酸钠时,天平的数字一直在往上加是为什么呢?一直加都不停止。是不是戊烷磺酸钠会吸水呢
[table=100%][tr][td]这两天在分析3硝基苯磺酸钠,结果跑不出来它的峰。。。我的条件是甲醇和水10:90,C18柱,流速0.45。。。为什么出不来??是不是因为没有用缓冲液?要怎么选择缓冲液?求助啊!!!!!间硝基苯磺酸钠,它是一种钠盐,在pH值3作用变为苯磺酸[/td][/tr][/table]
7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
最近用液相色谱测定非食品添加物质十二烷基苯磺钠,发现从国标中心购买的十二烷基苯磺酸钠标准溶液居然有四个峰,怎么回事呀?有谁作过吗?到底哪个峰是十二烷基苯磺酸钠呢?烦请高手指点一二!
做离子对色谱时,1-庚烷磺酸钠能用1-辛烷磺酸钠代替吗?
新手上路,还望众位老师相助!第一次发帖子,希望能够得到大家的帮助!谢谢了!我在化验室用Waters家的高效液相色谱仪分析饲料中三聚氰胺时,种种原因领导经常更换不同生产厂家的庚烷磺酸钠,当然都是HPLC专用,但是按2.02g庚烷磺酸钠+2.10g柠檬酸配制1000ml流动相后,在进样分析时,三聚氰胺的保留时间由原来的6.75min推到7.12min,所以我想请教大家:这样化验试剂经常换厂家,对C8色谱柱有什么不好的影响没?
十二烷基苯磺酸钠标准检测方法是什么?
我也来问问,有没有柠檬黄检测用标准品或试剂?柠檬黄标准品对氨基苯磺酸钠1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮二钠盐1-(4’-磺酸基苯基)-3-羧酸甲(乙)酯基-5-吡唑啉酮钠盐4,4-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐R盐苯胺
各位坛友, 遇到个方法,辛烷磺酸钠用量较大,而且用量还不能减少,必须足量。请问各位遇到过分析纯的辛烷磺酸钠没有?比如500g每瓶,而且价格像普通试剂一样的没有?若有请告知!
GB 14934-1994 食饮具消毒卫生标准中规定烷基(苯)磺酸钠判定标准是小于0.1mg/100cm2但检测方法是生活饮用水的检验方法,如果按生活饮用水方法结果应该是mg/L,那如何才能换算成标准的单位呢?就涉及到被检食饮具的表面?但大家都知晓被检食饮具往往是不规则的,碗、餐盘、勺子、筷子,其表面积实际上很难正确计算得到?面对该问题,是否制定标准判定市直接按饮用水的卫生标准判定?不知大家如何看待此问题!
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了相同帖子:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110110/3075799/
我听说辛瓦磺酸钠对HPLC C18的柱子破坏很厉害 我的流动相里面800ml甲醇加4g辛烷磺酸钠 这样可以做吗?会不会做几次把柱子给破坏了?会不会析盐出来?
哪位朋友可告知:0.005mol/L的辛烷磺酸钠的配置方法,主要用于液相色谱离子对测定水溶性维生素的含量,用己烷磺酸钠是否效果一样?
谁有 tiron (邻苯二酚-3.5-二磺酸钠 )的标准啊?能否告知。 怎么测定含量,HPLC测定谢谢了
各位专家教授!本人急切想知道氯乙磺酸钠的检测方法.望赐教!对与您的帮助.万分感激! 有感:昨晚发的求吡啶柳酮锌的检测方法贴子.今天上午就解决问题了.这个论坛真好!感谢热心的专家门!
在做生铁中全铁和亚铁的分析中二苯胺磺酸钠1%的配制中,是直接用水溶解呢还是用20%的碳酸钠溶解更好呢
我在使用 Agilent ZORBAZ Eclipse Plus C18上用庚烷磺酸钠甲醇混合液做流动相,进行方法开发,在使用6天后,发现这根柱子的柱效明显降低,拖尾严重,出峰时间和以前明显不同,请问那位高人有没有方法是这根柱子能够还原啊!
庚烷磺酸钠离子对怎么配
急求一条臭氧的标准曲线,HJ504-2009臭氧的测定 靛蓝二磺酸钠分光光度法
做铁的时候,二苯胺磺酸钠对氧化还原滴定的影响程度有多大?