增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂,每片含磺胺甲基异(口恶)唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg,各地方标准均有收载,对前两种成分以纸色谱法鉴别,而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分,专一性强,斑点明显,操作简便,结果较为满意。1 仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂),硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm,自制);磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所);增效联磺片(市售品);硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产,化学纯);其它试剂均为分析纯。2 溶液的配制2.1 单一对照品溶液 分别精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异(口恶)唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2 混合对照品溶液 精密称取磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量,加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异(口恶)唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3 样品溶液的配制 取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异(口恶)唑50mg),加50 %丙酮溶液100 mL,振摇使溶解,过滤,滤液作为供试品溶液。
作者:李征;张秀杰;张鹤;郭君;姜丽; (辽宁省辽阳市药品检验所;辽宁省灯塔市中心医院;辽阳市辽阳县鹏博大药房;辽阳市辽阳县百姓堂大药房;)摘要:目的:建立高效液相法测定磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水-三乙胺(200∶799∶1),用冰醋酸调节pH值至5.9;检测波长:240 nm;流速:1.0 ml/min。结果:磺胺甲噁唑在4~14μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.91%,RSD=0.42%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201405_384672_1606903_3.jpg
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
无公害食品标准里的"磺胺类总量",一般要做哪几种?请问用SN 0208标准做磺胺嘧啶\磺胺甲基嘧啶\磺胺二甲基嘧啶\磺胺异恶唑有干扰吗?盼望大家介绍一下样品处理的方法和经验,我刚开始做,问题多多啊!
如题,鱼类的磺胺类药物,抗生素,甲醛,甲基睾酮,呋喃唑酮的含量一般是多少啊,哪位高手有做过类似的能否告知一下,我做出来的磺胺类磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺5甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶的总量有100多ug/kg,好像很高,找不到对比啊,哪位大侠帮帮吗,救命啊
最近在做水产品中磺胺类药物残留检测,我们用的标准是农业部958号公告-12-2007,主要做磺胺嘧啶,磺胺噻唑,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲基异恶唑,磺胺多辛,磺胺异恶唑,磺胺喹恶啉这八种。发现这八种性质还是差别挺大的,其中磺胺嘧啶,磺胺噻唑还有磺胺喹恶林的回收一直做不好,估计也就30-40%,中间那几种回收倒是可以,不知道大家做的怎么样,希望能多多大家的宝贵意见,谢谢啦!
GB29694-2013做鸡肉中磺胺残留测定回收率上不去,做的是磺胺甲基嘧啶,磺胺甲氧哒嗪,磺胺间甲氧嘧啶,磺胺氯哒嗪,磺胺甲恶唑,前三个回收率有60多,后两个就惨不忍睹了,我已经做了不下10次都是这样,求各位指导一下。
SPE-HPLC测定饲料中5种磺胺类药物北京莱伯泰科仪器股份有限公司前言:胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物,主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有,多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器:四元低压LabTech-HPLC;色谱柱:LabTechC18 4.6 mm×25 cm;LabTech旋转蒸发仪;Win-12手动固相萃取仪。试剂:冰乙酸,优先级;甲醇,色谱纯;乙腈,色谱纯;所用水均为超纯水。流动相:在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水,移取冰乙酸3 mL加入水中,与250 mL乙腈混合,摇匀,过0.45 μm滤膜,脱气,备用。磺胺类药物标准溶液浓度20 μ/mL:磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉。固相萃取柱:碱性氧化铝SPE,500mg/3 mL。1.2 样品处理
10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)牛一牛(注册ID:v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599477_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607061504_599478_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================磺胺类药物方法:HPLC基质:蜂制品应用编号:101185化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm色谱条件:流动相:乙腈/ 2%冰乙酸水溶液,0 min-30 min,乙腈寒凉由12%增加到25%;30 min-40 min,乙腈含量维持在25%;40 min-41 min,乙腈含量由25%下降到12%;41 min-50 min,乙腈维持在12%进行平衡。 流速:1.0 mL/min 温度:35 oC 检测器:UV 270 nm文章出处:AN: D1129关键字:磺胺类药物,HPLC,Diamonsil C18(2),钻石二代,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/D1129%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶啉;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
说多了,都是浮云,直接事实说话制备方法:精密称取各标准物质(磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑(磺胺异恶唑)、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑(磺胺甲基恶唑)、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛))配制成浓度均为10ppm的混标溶液,溶剂为甲醇。分析条件色谱柱:Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603)流动相:A为0.4 % 甲酸,B为乙腈:甲醇=1:2 流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测器:270nm进样量:20μL 梯度 时间(min) A(%)B(%)0.01 8515 12.00 8515 20.00 8020 28.00 8020 40.00 7030 41.00 5050 50.00 5050 50.01 8515 60.008515 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506101728_549730_1610895_3.jpg1-磺胺醋酰 2-磺胺嘧啶 3-磺胺噻唑 4-磺胺吡啶 5-磺胺甲基嘧啶 6-磺胺二甲嘧啶 7-磺胺对甲氧嘧啶 8-磺胺甲噻二唑 9-磺胺甲氧哒嗪 10-磺胺氯哒嗪 11-磺胺6-甲氧嘧啶 12-磺胺甲基异恶唑 13-磺胺邻二甲氧嘧啶 14-磺胺二甲异恶唑 15-磺胺苯吡唑 16-磺胺间二甲氧嘧啶 峰号保留时间min峰面积μV*s峰高μV理论塔板数NUSP拖尾因子分离度1 8.446 767330 82440 17214.581 1.053 -- 2 9.833 712641 64414 17046.318 1.037 4.965 3 12.406 602179 44394 18445.017 1.028 7.719 4 13.002 530314 36697 18032.362 1.011 1.583 5 15.434 603588 35431 18398.198 1.011 5.774 6 22.720 563774 30335 33731.222 0.998 15.340 7 25.094 614658 34782 44734.233 1.001 4.899 8 26.139 747782 42140 48620.669 1.011 2.202 9 28.023 602342 30567 45421.757 1.008 3.769 10 36.272 599538 25122 52129.723 0.994 14.205 11 37.996 586296 26571 66725.876 0.990 2.816 12 40.977 626464 30998 91790.406 1.005 5.279 13 42.040 670141 34422 104470.598 1.000 2.004 14 46.027 655026 86301 731682.718 1.024 10.841 15 48.246 594778 92992 1057856.650 1.160 11.018 16 48.893 729990 98728 851553.918 1.154 3.237
请问哪位老师做过磺胺总量?甲恶唑和二甲氧峰位置总是重叠,定量碎片离子也一样?怎么办
前言:胺类药物(sulfonamides, SAs) 指具有对氨基苯磺酰胺结构的药物,主要包括磺胺嘧啶(sulfadi-azine)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfadiazine)、磺胺二甲基嘧啶(sulfadimidine)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole)、磺胺喹恶啉(sulfaquinoxaline),在养殖业中广泛用于预防和治疗细菌感染性疾病。 动物组织、血液、蛋、奶、蜂蜜中磺胺类药物的检测方法已见诸报道, 主要有薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法或高效液相色谱柱前或柱后衍生荧光检测法。而在饲料的报道也有,多采用国标的方法。本文建立了SPE-HPLC-UV 测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉5种磺胺类药物的方法, 结果令人满意。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477810_2541684_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311181131_477811_2541684_3.jpg Win-12作为手动SPE,可加压控制流速,也可以液体自然下滴,滑块的设计使收集液和废液转换更方便,使手动的SPE更人性化。1、实验部分1.1 仪器与试剂仪器:四元低压LabTech-HPLC;色谱柱:LabTechC18 4.6 mm×25 cm;LabTech旋转蒸发仪;Win-12手动固相萃取仪。试剂:冰乙酸,优先级;甲醇,色谱纯;乙腈,色谱纯;所用水均为超纯水。 流动相:在1 000 mL容量瓶中加入750 mL去离子水,移取冰乙酸3 mL加入水中,与250 mL乙腈混合,摇匀,过0.45 μm滤膜,脱气,备用。磺胺类药物标准溶液浓度[
在测定磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧时,根据农业部1077号公告-1-2008的方法,加入内标氘代磺胺间二甲氧嘧啶和氘代磺胺邻二甲氧嘧啶混合内标,结果出现很奇异的现象,以氘代磺胺邻二甲氧嘧啶为内标的磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺二甲基嘧啶的回收率偏高,一看内标峰面积,原来是标曲的内标峰面子比较大,样品内标峰面积较小,相差十倍左右,而以氘代磺胺间二甲氧嘧啶为内标的磺胺间二甲氧嘧啶回收率却很好,内标峰面积很稳定,不知道为何,请各位大神指点
10,抽取5个版友);中奖名单:牛一牛(注册ID:v2700892)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)999youran(注册ID:999youran)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)吕梁山(注册ID:shih20j07)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131511_609472_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609131509_609471_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================血清中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:血清应用编号:101275化合物:磺胺间二甲氧基嘧啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺吡啶;磺胺喹恶啉;磺胺异恶唑固定相:ProElut PLS色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、样品准备 制备3-5 mL 血清,低温保存,备用。取2 mL 血清,加入40 μL 磷酸,混匀,待净化。2、净化a 活化: 将3 mL 甲醇、3 mL 水依次加入ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;b 上样: 将样品加入PLS 柱,流出液弃去;c 淋洗: 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,淋洗液弃去,然后将小柱抽干;d 洗脱: 3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至干,用1 mL 乙腈+ 2% 乙酸溶液(12+88)溶解,经0.22 μm 滤膜,HPLC 分析色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm 流动相:A :乙腈,B :2%冰乙酸水溶液 梯度设置 从0min倒30min,流动相A从12%到25%;从30min到40min,流动相A为25%;从40min到41min,流动相A从25%到12%;从41min到50min,流动相A为12%。文章出处:P050关键字:血清,磺胺类,SPE,ProElut PLS ,磺胺间二甲氧基嘧啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲恶唑; 磺胺甲氧哒嗪,磺胺吡啶,磺胺喹恶啉,磺胺异恶唑摘要:适用于人与动物血清中磺胺间二甲氧基嘧啶等多种磺胺类药物的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p77%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8 .磺胺间二甲氧基嘧啶
10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614215_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610171535_614216_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:HPLC基质:蜂蜜应用编号:101321化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm样品前处理:净化:ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) SPE应用101239色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧哒嗪,磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑,磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶,蜂蜜,磺胺类药物,Diamonsil C18(2),钻石二代,ProElut PXC摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧嘧啶,磺胺二甲氧嘧啶 .磺胺喹恶林
10,抽取5个版友);中奖名单:吕梁山(注册ID:shih20j07)翠湖园(注册ID:hhx050)牛一牛(注册ID:v2700892)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592956_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605111515_592957_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================奶和奶制品中三聚氰胺的测定方法:SPE基质:乳制品应用编号:101077化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将15 mL 奶( 或3 g 奶粉+15 mL 水) 与15 mL 乙腈加入塑料离心管,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min ;取20 mL 上清液于另一离心管,加15 mL 正己烷,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,弃去正己烷,加入15 mL 正己烷重新操作一次;向下层清液中加入15 mL 乙酸乙酯,涡旋混合2 min,6000 rpm 下离心2 min,收集上层清液;15 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并上清液。将乙酸乙酯提取液在30 oC 下减压蒸馏至近干,用10 mL 2% 磷酸溶液分两次溶解残渣,待净化。2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液( 相当于10 mL 牛奶或2 g 奶粉) 加入小柱,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 ℃ 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 T 0 30 38 39 45 A 12 25 25 12 12 B 88 75 75 88 88 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。其中T是时间。文章出处:P102关键字:牛奶,磺胺,SPE,ProElut PXC,磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶;磺胺二甲基嘧啶;磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑;磺胺喹恶唑;磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:适用于奶和奶粉中磺胺类药物的检测。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605110956_592901_1610895_3.jpg图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
【中文名称】磺胺喹喔啉;2-(对氨基苯磺酰胺基)喹喔啉【英文名称】sulfaquinoxaline【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203021946_352107_1855403_3.jpg 【熔点(℃)】248~255【性状】 淡黄色结晶粉末。【溶解情况】 几乎不溶于水、乙醇、丙酮,溶于碳酸钠和氢氧化钠水溶液。【用途】 广泛用于抗球虫病,对鸡巨型艾美耳球虫、布氏艾美耳球虫和堆形艾美耳球虫作用最强,与氨丙啉合用抗球虫效果更佳。禁用于产蛋鸡。【制备或来源】 由邻苯二胺鱼氰化钠、甲醛在酸性介质中反应制得N-氰甲基啉本二胺,然后与氢氧化钾环合成2-氨基-3,4--二氢喹喔啉,最后,与乙酰胺基苯磺酰氯缩合、水解而得。【其他】 其钠盐为无定型粉末,易溶于水。【生产单位】略
10,抽取5个版友);中奖名单:m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)翠湖园(注册ID:hhx050)sunpengwjh(注册ID:sunpengwjh)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191519_605512_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191520_605513_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蜂蜜中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:蜂蜜应用编号:101239化合物:磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶; 磺胺二甲基嘧啶; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑;磺胺异恶唑; 磺胺喹恶唑; 磺胺间二甲氧基嘧啶固定相:ProElut PXC色谱柱/前处理小柱:ProElut PXC 200mg / 6ml 30/pkg样品前处理:1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管,振荡混匀,40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣,待净化。 2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡; b 上样: 将待净化液加入PXC 柱中,流出液弃去; c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去; d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后HPLC 分析 注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 270 nm 柱温:35 oC 流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。 注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处:P103关键字:蜂蜜,磺胺类药物,SPE,ProElut PXC ,磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶, 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑, 磺胺喹恶唑,磺胺间二甲氧基嘧啶摘要:蜂蜜中磺胺类药物的测定谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p103%20copy.png图例:1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶
一、案例磺胺类药物是一类应用最早的人工合成抗菌药物,能抑制革兰阳性菌及一些阴性菌,可以治疗多种细菌感染,具有抗菌谱广、疗效强等优点。磺胺类药物特别是磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基异嗯唑等作为饲料添加剂或动物疫病治疗药物被广泛应用。然而磺胺类药物在体内作用时间和代谢时间较长,过量使用必会导致磺胺类药物在食用动物产品中的蓄积。食品磺胺类药物残留,可引起过敏、中毒和导致耐药性菌的产生,它还能引起造血系统障碍,发生急性溶血性贫血、粒细胞缺乏症、再生障碍性贫血等。二、选用的标准农业部1025号公告-7—2008动物性食品中磺胺类药物残留检测——酶联免疫吸附法。三、测定方法1.样品的制备与保存取新鲜或解冻的空白或供试动物组织,剪碎,置于组织匀浆机中高速匀浆。取鸡蛋去除壳后用均质器500r/min匀浆20s,使蛋清和蛋黄充分混合。将已制备的样品在-20℃冰箱中储存备用。2.提取称取样品(2.00±0.02)g于50ml离心管中,加乙腈8mL,振荡20min,4000r/min离心5min:分取上清液2.5ml。于10mL离心管中,于50℃水浴下用氮气吹干;加正己烷1mL,涡动20s溶解残留物,再加缓冲液工作液1mL,涡动1min,4000r/min离心10min,取下层水相20μL分析。3.测定①使用前将试剂盒于室温(19~25℃)下放置1~2h。②每个标准溶液和试样溶液按两个或两个以上平行计算,将所需数目的酶标板条插入板架。③加系列标准溶液或试样液20μL于对应的微孔中,随即加酶标记物工作液50μL/孔,再加磺胺类药物抗体工作液80μL/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,置25℃避光反应60min。④倒出微孔中的液体,将酶标板倒置在吸水纸上拍打,以保证完全除去孔中的液体。再加洗涤工作液250μL/孔,重复操作两遍以上(或用洗板机洗涤)。⑤加底物液A液和B液各50μl/孔,轻轻振荡混匀,用盖板膜盖板,室温下避光反应30min。⑥加终止液50μL/孔,轻轻振荡混匀,置酶标仪于450nm波长处测量吸光度值。4.结果判定和表述用所获得的标准溶液和试样溶液吸光度值的比值进行计算。相对吸光度值(%)=B/B0×100%式中 B一一标准(试样)溶液的吸光度值;B0——空白(浓度为0的标准溶液)的吸光度值。将计算的相对吸光度值(%)对应磺胺类药物标准品浓度(μg/L)的自然对数作半对数坐标系统曲线图,对应的试样浓度可从校正曲线算出。方法筛选结果为阳性的样品,需要用确证的方法进行确证。5.竞争物的交叉反应率见表1。表1竞争物的交叉反应率竞争物交叉反应率/%竞争物交叉反应率,%磺胺二甲嘧啶磺胺二甲氧嘧啶磺胺二甲基嘧啶磺胺嘧啶磺胺甲基异毂唑10023121%1%磺胺噻唑磺胺吡啶磺胺喹彀啉磺胺问甲氧嘧啶1%1%1%6.试剂①乙腈②正已烷③十二水合磷酸氢二钠。④二水合磷酸氢二氢钾。⑤氯化钠。⑥氯化钾⑦磺胺类药物快速检测试剂盒:2~8℃保存。a.系列标准工作溶液:O、1μg/L、3μg/L、9μg/L、27μg/L、81μg/L。b.包被有磺胺类药物偶联抗原的96孔板,12×8孔。c.磺胺类药物抗体工作液。d.酶标记物工作液。e.底物液A液。f.底物液B液。g.终止液。h.20倍浓缩洗涤液。i.20倍浓缩缓冲液。⑧洗涤工作液:用水将20倍浓缩液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。⑨缓冲工作液:用水将20倍浓缩缓冲液按1:19的体积比进行稀释(1份20倍浓缩洗涤液+19份水),用于酶标板的洗涤。2~8℃保存,有效期1个月。7.仪器①酶标仪(配备有450nm滤光片)。②氮气吹干装置。③均质器。④振荡器。⑤离心机。⑥天平(感量0.01g)。⑦微量移液器(单道20~200/μl、100~1000μL;多道250μL)。
如题“CNAS T0503水产品中恩诺沙星、环丙沙星、磺胺甲恶唑残留测定的能力验证讨论”。今天刚做完结果,大家一起来交流下。我们做的结果是386~437,平均是412,回收率107。不知大家做得怎样,都上来交流下阿!
一、液相色谱法GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法GB/T 18932.5-2002 蜂蜜中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异恶唑、磺胺二甲氧嘧啶残留量的测定方法 液相色谱法GB/T 19542-2007 饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法GB/T 8381.10-2005 饲料中磺胺喹噁啉的测定 高效液相色谱法SB/T 10388-2004 畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲恶唑的测定SN/T 1965-2007 鳗鱼及其制品中磺胺类药物残留量测定方法 高效液相色谱法农业部1025号公告-15-2008 鸡蛋中磺胺喹噁啉残留检测高效液相色谱法农业部1486号公告-7-2010 饲料中9种磺胺类药物的测定 高效液相色谱法农业部1879号公告-2-2012 饲料中磺胺氯吡嗪钠的测定 高效液相色谱法农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法DB33/T 701-2008 配合饲料中磺胺类药物的测定 高效液相色谱法DB34/T 1033-2009 动物组织中地克珠利和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法DB34/T 1034-2009 动物组织中呋喃唑酮和磺胺类药物的残留测定-高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.17-2003 蜂蜜中16种磺胺残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 20759-2006 畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法GB/T 22947-2008 蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22966-2008 牛奶和奶粉中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2580-2010 进出口蜂王浆中16种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部1025号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法DB13/T 1384.10-2011 饲料中20种磺胺类药物的测定DB33/T 746-2009 动物源性食品中20种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱测定法三、酶联免疫吸附法DB51/T 470-2005 鸡蛋中磺胺二甲嘧啶残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法SN/T 1960-2007 进出口动物源性食品中磺胺类药物残留量的检测方法 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-24-2008 动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测 酶联免疫吸附法农业部1025号公告-7-2008 动物性食品中磺胺类药物残留检测 酶联免疫吸附法四、放射受体分析法GB/T 21173-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留分析法 放射受体分析法SN/T 1765-2006 动物组织中磺胺类抗生素残留量检测方法 放射免疫受体筛选法SN/T 2799-2011 进出口蜂王浆中磺胺类药物残留量测定方法 放射受体分析法五、气相色谱法SN 0498-1995 出口肉类中磺胺间二甲氧嘧啶残留量检验方法
建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C18柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。
10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)夏天的雪(注册ID:bingwang228)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021505_608079_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609021505_608080_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================饲料中磺胺类药物的测定方法:SPE基质:饲料应用编号:101257化合物:磺胺嘧啶;磺胺二甲基嘧啶; 磺胺间甲氧嘧啶; 磺胺甲恶唑;磺胺喹恶啉固定相:ProElut Al-B色谱柱/前处理小柱:USP Stock Solution cis-1,2-Dichloroethylene 1mL 4.67ug/mL DMSO样品前处理:1、提取 称取2g 饲料样品,置于具塞锥形瓶中,加入40 mL 乙腈,超声提取20 min。过滤,滤液待净化。2、净化a 活化: 向ProElut Al-B 1 g/6 mL (Cat.#65206) 中加入6 mL 乙腈,流出液弃去;b 上样: 将10 mL 滤液(相当于0.5 g 样品)加入柱中,流出液弃去,将小柱抽干;c 洗脱: 用2 mL 25% 乙腈水溶液洗脱,刻度试管收集洗脱液,用25% 乙腈水溶液定容至2 mL,0.22 μm 滤膜过滤,HPLC 分析注:由于提取液体积大于柱管体积,需分次加样或在PXC 柱上加12 mL 储液管 (Cat.#4810),适配器 (Cat.#4803)色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相:乙腈/ 2% 冰乙酸水溶液=25/75 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm文章出处:P058关键字:饲料,磺胺类药物,SPE,ProElut Al-B,磺胺嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺间甲氧嘧啶,磺胺甲恶唑,磺胺喹恶啉摘要:适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂与混合饲料中磺胺嘧啶等磺胺类药物的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p63%20copy.png图例:1. 磺胺嘧啶;2. 磺胺二甲基嘧啶;3. 磺胺间甲氧嘧啶;4. 磺胺甲恶唑;5. 磺胺喹恶啉
我们在做检科院的鸭肉里面的磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶,有做过鸭肉中磺胺能力验证的兄弟姐妹吗?,我们平常做磺胺用的GB/T 21316,不知道大家用的什么方法,有经验的一起讨论一下啊,
我最近做4种磺胺类药物(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺醋酰钠)和两种沙星类药物(培氟沙星、氧氟沙星)的前处理富集,样品基质暂定蜂蜜,但是做了一个月了,什么的提取不上来,试过液液分散萃取(氯仿、二氯甲烷、氯苯做萃取剂)、试过液液萃取(乙酸乙酯、二氯甲烷-乙酸乙酯、乙腈-氯仿做萃取剂)还有SPE(HLB柱子),都效果不好,六种目标物没法同时富集,最多就是一两种,而且回收率不高,头疼死了,求助啊,麻烦大家给出出主意吧,我还得靠这个毕业呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
有做磺胺类经验的朋友请介绍一下心得以及所依照的标准方法,谢谢了[em17]
我用外标法做鱼肉磺胺类药物检测,用的是同一条标线,肉取自同一条鱼,怎么做出来的数据让我大跌眼镜啊[em09509][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909111656_170821_1609889_3.jpg[/img]这一个是样品残留量检测[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909111657_170824_1609889_3.jpg[/img]这一个是做回收率[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909111659_170825_1609889_3.jpg[/img]五种磺胺类药物是同一的20ug/ml,不论是谱图还是自己通过峰面积计算得出的数据都是数据各异,哪有同一针做出来的回收率有五个的啊?是标线问题吗?还是在做前处理时每种药物的吸收不一样?再者外标法和通过峰面积算出来的数据不一样,这个我怀疑是我记错了加标浓度?这。。。。[em09509]
呵呵,刚来就麻烦大家,请帮下我做磺胺十项时,磺胺胍出的最早,结果跟溶剂峰一起出来不好分离。流动相:乙腈:千分之四的乙酸水=20:80 梯度洗脱因为必须同时做十种磺胺类药物所以流动相的比例受限很大,得考虑到其他的药物峰形变化,所以改变流动相比例的效果比明显,摆脱各位老师了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法做过磺胺喹恶啉的质控样吗?