丙酮中甲胺磷溶液标准样品

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

如题：乙酰甲胺磷的标准溶液怎么存放？我们的是用甲醇稀释到50PPM在冰柜保存，6月配标，9月测试时响应挺高的，10月测试发现响应低了很多，仪器条件没变，这是为什么？

各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]

职业卫生丙酮标准溶液大家都是自己配制吗？解析效率都怎么做的啊？往活性炭管里面加色谱纯的丙酮吗？具体加多少怎么计算？

农残的标准溶液必须用丙酮进行稀释吗？

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

[sup]我最近做甲胺磷标准曲线，用丙酮配制标准储备液，然后用乙酸乙酯稀释到1、5、10、20、50ppm,结果都没出峰，怎么回事啊，很郁闷。以下是我的配置（6890Ｎ）：8位自动进样器，DB-17的柱子，不分流进样口，FPD检测器。另外跟工程师沟通过，他说让把衬管里的玻璃棉拿掉，我拿掉以后还是不出峰，请各位大侠帮我分析分析。　昨天看到大家的回帖很感动！我再把我的情况说一下．　程序升温：　　　第一阶段：60℃（保持2min），升温速度：10℃/min 　　　第二阶段：200℃（保持0.2min），升温速度2℃/min 第三阶段：250℃　进样口温度：270℃　检测器温度：250℃（方法要求270℃,但仪器只能升到250℃）　另外，在4min左右会出现一溶剂峰．

我手上有1、GB植物性食品中甲胺磷的检测方法；2、动物性食品中甲胺磷的检测方法；3、CDPA-MRSM（美国加州食品农业部）；4、FDA；5、日本（肯定列表制度）。 我想大家来讨论玉米甲胺磷的提取、净化、浓缩方法，我想玉米毕竟成分不算太复杂（玉米主要是含碳水化合物）。 举个例子：提取方法有乙腈法—CDFA（US）；丙酮法—FDA（US）；乙酸乙酯法—欧盟法；混合溶剂法（乙腈-丙酮-甲醇） — FDA（US）等，大家来讨论出最好最有效的方法。

单位准备开展工作场所空气中丙酮的测定，采用的是二硫化碳溶剂解析方法，所用到的二硫化碳中丙酮标准溶液哪里可以买得到，浓度时多少，国家标准物质中心没有查到。

各位老师： 请教一下，HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗？我们这边用的气相色谱室安捷伦6890，老师一般不让我们进丙酮到ECD，ECD接的柱子是HP-5，非极性柱，说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗？我在查文献的时候，发现有人用丙酮进HP-1的柱子，根据相似相溶的原理，那丙酮在非极性柱里会有相应吗？

用气相色谱做甲胺磷和乙酰甲胺磷的回收率，过程：取1ppm的混标5ml，用离子水定容到10ml。将这10mL试样溶液倒入100mL的具塞试管中，加入30ml的丙酮，40ml的二氯甲烷，摇匀，加入4g氯化钠，5g无水硫酸钠，摇匀，静置1h，分别经无水硫酸钠漏斗过滤收集30 mL装入 50 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪上浓缩近干；3mL丙酮蜗旋复溶，定容后取1 mL入气相进样小瓶中，待测。计算方法：回收率=测定浓度/计算浓度 计算浓度=（1ppm*5ml）*30ml/70ml/3ml 结果甲胺磷回收在110%，乙酰甲胺磷在129%。各容器都洗干净，且最后定容时已经尽量减少丙酮挥发了。但结果仍不理想。实在想不出哪里有问题，已经困扰快1个月了，求助各位大神帮忙

刚开始学习农残检测，用白菜做练习，用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质。检测中发现用丙酮做溶剂配置混合标准溶液，标曲最低浓度是25ppb，但是有的农药峰形很差，走不出来。用基质来配标准溶液，原来峰形很差的都能出峰了，峰形也好看，这是什么原因？

丙酮可以从水溶液中萃取物质吗？该物质溶于水也溶于丙酮。萃取之后，丙酮怎么和水分离呢？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082286a-5PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286a-10PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286a正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286-5PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082286-10PAK正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082286正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285b-5PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 50ug/mL GBW(E)082285b-10PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 50ug/mL GBW(E)082285b丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 50ug/mL GBW(E)082285a-5PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285a-10PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285a丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285-5PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285-10PAK丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284a-5PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284a-10PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284a丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284-5PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284-10PAK丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082283a-5PAK丙酮中水胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家，其实二种溶剂有何区别？

啶虫脒在正己烷中的溶解度，到哪个网站去查，比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候，用丙酮定容好，还是用正己烷。

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

岛津的2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，FPD检测器，1701柱子，高惰性衬管，之前做有机磷混标的时候用丙酮溶剂0.1ug/ml敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，氧乐果，都出峰，除了乙酰甲胺磷出峰峰型都还好，可是这次做，这四种就是不出峰了，衬管也换了，柱子也裁了，还是不出峰，又新开标液重配还是不出峰，然后开始大浓度5ug/ml，单标进样，都出峰了，但是敌敌畏和氧乐果的峰面积偏小，直至低浓度的敌敌畏和氧乐果的1ug/ml的出峰，然后0.5ug/ml，就不出峰了。然后用黄瓜基质配做溶剂配的混标，敌敌畏0.2，甲胺磷和乙酰甲胺磷、氧乐果0.1ug/ml竟然都出峰了，而且除了敌敌畏峰小点，其他出峰都还可以，连续进了四五针峰面积也差不多，同时用丙酮配四种一样浓度的混标还是不出峰，这是啥原因造成的的？（PS：新换衬管我连续进了七八针大浓度的，然后再进的小浓度的都不出峰）

请问：农药标准储备液溶剂是丙酮，能否用移液器吸标准储备液来配标准曲线？移液器枪头会不会被丙酮溶解。

用NY761方法做乙酰甲胺磷与甲胺磷的回收率，标液用丙酮配制，衬管用高惰性衬管，不是新的，是用过的，添加量为0.16ug/mL，甲胺磷实际测得为0.20ug/mL，乙酰甲胺磷为0.35ug/mL，回收率为125-216%，为何回收率这么高，是因为高惰性衬管受到污染了吗？还是必须用基质配标液。

最近在做浓缩果汁中的甲胺磷，想用最简单的方法，因为样品量比较大，所以就想用简单的方法做，具体步骤如下：1.称5.00g样品2.加15ml水，震荡溶解3.加20ml乙腈，震荡提取4.加5.0g氯化钠，震荡，离心5.取4ml上清液，氮吹至干6.用1ml丙酮溶解残渣，过膜上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]我配制的是基质标样，在GC-FPD上响应值很好，10ppb可以出峰，检测限可以到30ppb，但是我用以上步骤做出来回收率超级的差，一般不到50%，步骤很简单，不知道为什么结果这么差，请教各位大侠，任务很急，希望能够尽快得到指点。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082296 丙酮中灭多威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082295a 丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082295 丙酮中亚胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082294a 甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 1000ug/mL GBW(E)082294 甲醇中克百威溶液标准物质-呋喃丹溶液，有证书 100ug/mL GBW(E)082293a 丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082293 丙酮中丙溴磷溶液标准物质-（布飞松）,有证书 100ug/mL GBW(E)082292a 丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082292 丙酮中异菌脲溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082291 乙醇中吡虫啉溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082290a 甲醇中2,4-D溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082290 甲醇中2,4-D溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082289a 丙酮中西维因溶液标准物质(甲萘威溶液),有证书 1000ug/mL GBW(E)082289 丙酮中西维因溶液标准物质(甲萘威溶液),有证书 100ug/mL GBW(E)082288a 丙酮中异丙威溶液标准物质（叶蝉散溶液）,有证书 1000ug/mL GBW(E)082288 丙酮中异丙威溶液标准物质-叶蝉散,有证书 100ug/mL GBW(E)082287a 丙酮中杀螟松溶液标准物质-杀螟硫磷,有证书 1000ug/mL GBW(E)082287 丙酮中杀螟松溶液标准物质-杀螟硫磷,有证书 100ug/mL GBW(E)082286a 正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082286 正己烷中氯氰菊酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082285a 丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082285 丙酮中甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082284a 丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082284 丙酮中乙酰甲胺磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082283a 丙酮中水胺硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082283 丙酮中水胺硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊？ 遇到这种挥发性有机溶液相互混合，且一种很微量的时候大家都怎么操作的？后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取，那会不会因为温度影响体积的准确度了，这样误差多大 直接称量，滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳，不知道是不是一直挥发的缘故

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]

本人是一分析方面的菜鸟，有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖，果糖，HMF等物质，所使用的柱子是Shodex SH－1011柱（分析糖类的柱子），流动相用0.5mM的硫酸溶液，柱温60度。由于现在实验的需要，待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂（丙酮，DMSO等，以下以丙酮为例，含量高达90％），我现在还想用原来的那套系统进行分析，将柱温和检测器温度都调到50度以下，此外还需要注意哪些问题呢，比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。

GC450瓦里安气相，PFPD检测器，DB1701（30*0.25*0.25）柱，进样口温度250℃，检测器300℃；程序升温：80℃保持1min，20℃/min升至130℃，5℃/min升至200℃，15℃/min升至250℃，保持1min，共21.83min。乙酰甲胺磷标液是新打开的，浓度100ug/mL，用丙酮配制成1.0ug/ml进样，乙酰甲胺磷不出峰，但配制的二唪农0.1ug/mL出尖峰。谁做过乙酰甲胺磷，用什么溶剂，它在0.1ug/mL时就出峰？