依西美坦相关化合物标准品

很多朋友都问，乳制品上标注的碳水化合物是什么？下面我带大家一起了解一下牛奶中的碳水化合物。 首先看看一个牛奶的包装，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240846_606403_1644065_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240847_606404_1644065_3.jpg 上面写着碳水化合4.7%，很多朋友不知道碳水化合物具体说的是什么，下面由我带大家一起了解一下。1.概述 碳水化合物的分子组成一般可用Cn(H2O)m的通式表示，但后来发现有些糖类并不符合上述公式，比如鼠李糖（C6H12O5），脱氧核糖（C5H10O4），并且有些糖还有氮、硫、磷等成分，显然用碳水化合物的名称来代替糖类名称已经不适当，但由于沿用已久，至今还在使用这个名称。碳水化合物可分为单糖、低聚糖、多糖三类。乳制品中最常见的有乳糖和蔗糖，都属于低聚糖。一般纯牛奶的不容许添加蔗糖的，纯牛奶中只含有乳糖。调制乳中为了满足小孩等不同消费者的需求，添加蔗糖以增加乳制品的甜度。2.牛乳的组成介绍牛奶=水+全乳固体全乳固体（总固体）=脂肪+蛋白质+碳水化合物+灰分 脂肪=饱和脂肪酸+不饱和脂肪酸等蛋白质（粗蛋白）=真蛋白+非蛋白氮真蛋白=酪蛋白（约80%）+乳清蛋白+乳白蛋白+乳球蛋白等碳水化合物=乳糖+蔗糖3.糖类简介3.1单糖 单糖是指不能再水解的最简单的多羟基醛或多羟基酮及其衍生物，按所含碳原子数目的不同，称为丙糖、丁糖、戊糖、己糖、庚糖等，或称为三、四、五、六、七碳糖等，其中以己糖、戊糖最为重要。3.2低聚糖 低聚糖是指聚合度小于或等于10的糖类，按水解后所产生单糖分子的数目，低聚糖可分为二糖、三糖、四糖、五糖等，其中最重要的二糖是蔗糖和麦芽糖。低聚糖又分为均低聚糖和杂低聚糖。均低聚糖是由同一种单糖聚合而成的，如麦芽糖，聚合度小于10的糊精。杂低聚糖由不同种的单糖聚合而成，如蔗糖、棉子糖等。根据低聚糖还原性也可以分为还原性低聚糖和非还原性低聚糖。3.3多聚糖 多糖又称为多聚糖，是指聚合度大于10的糖类，分为均多糖和杂多糖。均多糖如纤维素、淀粉等。杂多糖如阿拉伯木聚糖。根据多糖的来源又可分为植物多糖、动物多糖和细菌多糖。4.乳制品中最主要的糖类 乳制品中最终的糖有乳糖和蔗糖，两者都属于双糖。双糖均溶于水，有甜味、旋光性，可结晶。根据还原性，双糖可分为还原性双糖和非还原性双糖。4.1乳糖 乳糖（lactose，milksugar）是哺乳动物乳汁中的主要糖成分，牛乳中含乳糖4.6%-5.5%。乳糖分子是由β-半乳糖和葡萄糖以β-1,4糖苷键结合而成。其溶解度小甜度仅为蔗糖的六分之一，具有还原性，（用滴定法测定乳糖就是利用乳糖的还原性），含有a和β两种立体异构体，a型乳糖的熔点为223℃，β型乳糖的熔点为252℃.有旋光性，常温下，乳糖为白色固体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240849_606408_1644065_3.jpg 乳糖有助于机体内钙的代谢和吸收，但是对体内缺乏乳糖酶的热论，它可导致乳糖不耐症。乳糖不耐请参看下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606409_1644065_3.jpg4.2蔗糖 蔗糖（sucrose,cane sugar）是a-D-葡萄糖的C1与β-D-果糖的C2通过糖苷键结合的非还原糖。在自然界中，蔗糖广泛分布于植物的果实、根、茎、叶、花及种子内，尤其甘蔗、甜菜中量最多。蔗糖是人类需求最大，也是食品工业中最重要的能量型甜味剂，在人类营养上起着巨大的作用。 纯净蔗糖为无色透明的单斜晶体，相对密度1.588，熔点为160℃，加热到熔点，便形成玻璃样晶体，加热到200℃以上形成棕褐色的焦糖。蔗糖味很甜，易溶于水，溶解度随着温度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606411_1644065_3.jpg5.检测方法 目前国标方法检测糖类采用的国际标准是《婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》，标准号为GB5413.5-2010。其中第一法为高效液相色谱法，试样中的乳糖、蔗糖经提取后，利用高效液相色谱柱分离，用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测，外标法进行定量。 第二法为莱因―埃农氏法，俗称滴定法，也是各个实验室最常用的方法。乳糖：试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的体积，计算乳糖含量。蔗糖：试样经除去蛋白质后，其中蔗糖经盐酸水解为还原糖，再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。6.总结 碳水化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源，是合成其他化合物的基本原料，同时也是生命体的主要结构成分。人类摄取食物的总能量中大约80%由糖类提供，因此碳水化合物是人类及动物的生命之源。

做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测，15种标准品的色谱峰拖尾，DB-1701柱子，30×0.32×0.25，进样口250°，检测器300°，柱子流量1ml，初温50°保持2min.，以每分钟10°升到200°，保持1min.，再以每分钟12°升到250°，保持2min.，换过非极性的柱子OV-101，分离效果更差，请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]

近几年来频发的食品安全事件，不断的考验着人们的“食神经”，从最普通的食客到国家领导人，食品安全问题已经成为当下人们关注的焦点。不管事因为标准缺失，监管不力，还是因为相关生产者的道德丧失；对于一个分析工作者而言，危机时刻，一份快速、准确的分析结果总能够让我们为此贡献一份光和热的同时，感到安心！为方便大家沟通交流，默克密理博特开设“食品安全与质量控制”论坛专题，在此和大家分享食品分析的一些应用及相关信息，供大家参考。也希望各位在此相互交流，共同提高！专题一：食品中极性、亲水性化合物分析应用一：麻痹性贝类毒素——荧光检测器ZIC®-HILIC色谱条件：色谱柱: SeQ ant® ZIC® Column: SeQuant-HILIC (5 μm, 200Å) PEEK 250x4.6 mm 1.50458.0001检测器: Fluorescence detection (Excitation=350nm, Emission=395nm)流速: 0.7 mL/min流动相 (v/v): A: 10 mM Ammonium formate and 10 mM formic acid in Milli-Q® water (100%)B: acetonitrile and Milli-Q® water with Itot 8 mM Ammonium formate (80:20)温度：室温梯度：Time(min)Solution A (%)Solution B (%)Elution0-24.01882Isocratic24.1-35.03070Isocratic35.1-50.03565Isocratic

2016年5月17日至19日，第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上，全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注，成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物，具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月，斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类)，并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年，斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选)，认为PFOA符合附件D筛选标准，决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求，在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中，也将PFOS纳入了计划中，并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。（新闻详情请移步：http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml） 那么接下来，小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告，希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）由于其同时具备疏油、疏水等特性，被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂，以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明，全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强，在自然环境中极难降解，并能够在生物体内高度积累，蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍，成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后，一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性，大量的调查研究发现，PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性，被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）的测定 高效液相色谱-串联质谱法》（GB/T 23243-2009）中的测定方法，使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱，对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示，CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下，对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留，保留时间2.00min，较参考保留时间（1.67min）略长，峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时，进样0.1 µg /mL浓度（100ppb）标准品后，进样空白溶剂，色谱柱及系统均无残留，如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上，绘制标准曲线，全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好，如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图

[align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要：[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法，快速检测化妆品中全氟及多氟化合物（PFASs）的赋存水平，并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上（指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》），对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系，检出限为0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。最后，该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物（PFASs）是一类人工制造的化学物质，化学通式可表示为F(CF2)xR，根据碳链末端的取代基团不同，主要包括全氟羧酸（PFCAs）和全氟磺酸（PFSAs），全氟膦酸（PFPAs），全氟磺酰化合物（POSF），以及全氟磷酸酯（PAPs）等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能，使其具有很好的热稳定性和化学稳定性，此外，碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后，由于其性能优异，产量不断增加，并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域，包括纺织品，食品包装材料，地毯和皮革的表面处理，消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品）[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品，化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜，其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs，但是尚存在检测工序复杂，消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法（建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上），快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估，将有利于了解PFASs的污染现状，更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管，降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品（表1）均购置于惠灵顿实验室（Guelph, Ontario, Canada），所有标准品的纯度均超过98%。乙腈（ACN），甲醇（MeOH）和异丙醇（IPA）均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂（ThermoFisher Scientific，USA）。醋酸铵（NH4 OAc），（ 97%），氢氧化铵（28%），乙酸（ 99.8%，HPLC级），甲酸（ 98%，HPLC级）和1-甲基哌啶（1-MP， 98%）购置于自Alfa Aesar公司（Ward Hill，MA，USA）。本研究使用的超纯水（18.2 MΩcm）取自Milli-Q Advantage A10系统（Millipore，USA）。液相色谱仪为UltiMate™ 3000（ThermoFisher Scientific，USA），由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵，WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通（2P-6P）阀门的TCC-3200柱温箱组成，质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪（ThermoFisher Scientific，USA）。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制，数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品（液体型）10种，取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内，添加2 ng内标，添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液，12000 r• min-1离心15 min，取上层200微升至进样瓶中，待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置，如图1（a）所示，样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱（Cyclone-P，1.0×50 mm，ThermoFisher Scientific，USA），左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1，100% A，样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后，六通阀切换至样品洗脱位置（图1（b）），将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱（Zorbax Extend C18，3.0×150mm，3.5μm，Agilent Technologies Inc，USA）上以进一步分离和检测，分析泵流速为0.4 mL min-1。然后，六通阀切换至负载位置（图1（a））。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性，样品洗脱后，负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后，负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注：a. 1-2：负载位置（0-1 min）；b. 1-6: 洗脱位置（1-6 min）；c. 负载位置（6-19 min）左泵流动相：A. 0.1% 甲酸水溶液（pH调至4），B. 乙腈和甲醇（体积比1:1），C. 超纯水:ACN:MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1），右泵流动相：A. 2mM醋酸铵缓冲溶液（pH 用氨水调至 10.5）, B. ACN和METH（V:V=1:1）的混合溶液中添加5 mM 1-MP，C. 超纯水：ACN：MeOH：IPA（V:V:V:V=1:1:1:1）质谱仪使用负离子ESI源多反应监测（MRM）模式进行扫描，母离子和子离子参数如表1所示，待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子，以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS，采用三个扫描离子，分别作为定性、定量和确定性离子，以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下：鞘气，40单位；辅助气，12单位；源电压，2500 V；汽化器温度，350℃ 毛细管温度，400℃；扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生，采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料，并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗；PFASs测定采用内标法定量，利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线，所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限，化妆品中PFASs的检出限范围分别为：0.012-0.18 ng/mL，加标回收率范围为78.1%-117%，精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中，每8个样品添加一个程序空白，以保证检测结果的可靠性；每进样检测10次，进一次标准作为质量控制，查看仪器信号漂移，若检测的标准偏离原始检测值± 20%，则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为：EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中，人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4]，成人平均体重BW为65kg。危害指数（hazard index，HI）法是最常用的累积风险评估方法，计算公式如下： HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中：RVi为第 i 种 PFASs的参考限值；EDI为PFASs的每日暴露量，HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时，说明人群对该物质的暴露水平较低，处于安全的暴露风险；当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时，代表具有一定的潜在暴露风险；而当它们的值大于 100 时，说明暴露风险较高，处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中，共有9种化合物的检出率超过40%，我们进行进一步的浓度分析，PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物，但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大，这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL，6.96±6.04 ng/mL，8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2（a）、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异，并且浓度比例也各有不同，这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物，也是关注率最高的化合物，目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX，XX，远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day，危害指数远小于 1，表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体，用总浓度进行风险评估，风险值就会高出很多。因此，未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.

论坛里技术性帖子较少，近期打算写一系列的帖子，关于TSQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的标准操作，大家喜欢的话，我会继续的。今天先谈谈TSQ质谱仪化合物条件优化标准操作规程。注：转载请注明来源及作者，谢谢！一、优化待测化合物ESI质谱条件1 样品导入方式的建立1.1 选择适当长度的Peek管将两端通过接头分别与液相系统和切换阀2号口相连。1.2 选择适当长度Teflon管将一端通过接头与切换阀1号口相连，并将另一端置于废液瓶中。1.3 选择适当长度的Peek管将一端通过接头与切换阀3号口相连，另一端通过三通分别与离子源和样品转移毛细管相连。1.4 将200 uL左右样品溶液吸入250 uL进样注射器中。1.5 将进样注射器通过一个接头和一个二通与样品转移毛细管另一端相连。1.6 按住注射泵黑色释放钮将注射泵手柄升高。1.7 将进样注射器小心置于支架上并将注射泵手柄下移至进样注射器活塞柄顶端。2. 质谱条件优化步骤2.1 在Tune Master界面点击On/Standby激活质谱仪。2.2 选择离子极性模式（正离子或负离子），如需进行正负离子切换，将将Spray Voltage调至0后操作。2.3 进入Compound Optimization Workspace。2.4 在Define Scan窗口选择Q1MS扫描模式和Full Scan扫描类型。2.5 在Optimize Compound Dependent Devices窗口设置下列参数： Spray Voltage设为3500 V Sheath Gas Pressure设为30 arb Aux Gas Pressure设为10 arbCapillary Temperature设为350℃Source CID设为0 V2.6 激活注射泵以5 uL/min流速将进样注射器中的样品溶液导入质谱仪。2.7 激活液相色谱泵选择适当流速将流动相导入质谱仪，观察到待测化合物的准分子离子峰峰强度在10的6次方左右，否则增大进样流速或选用浓度更高的待测化合物溶液（样品浓度一般建议1-10ug/mL,建议用甲醇或乙腈溶解）。2.8 在Compound Optimization界面显示Single Sample窗口，选择MS Only优化模式和Syringe Pump Infusion入口类型选项。2.9 优化Tube Lens Offset、Spray Voltage、Sheath Gas Pressure、Aux Gas Pressure和Source CID获得待测化合物稳定的准分子离子峰。2.10记录并保存准分子离子质谱图。2.11选择MS+MS/MS优化模式设置Parent Mass、Charge State和Num Product对子离子进行优化，优化前完成下列设置： 将Source CID设为0 V 将Collision Pressure设为1.5 mTorr将Quad MS/MS Bias设为-1.0 V2.12接受Collision Energy优化结果，并将Source CID设为优化值（由2.9得到）。2.13记录并保存子离子全扫描质谱图。2.14保存Tune Method文件。3. 注意事项3.1 待测化合物溶液浓度为1-10ug/mL3.2 改变流动相比例和流速后应重新进行对Sheath Gas Pressure和Aux Gas Pressure进行优化3.3 手动优化Capillary Temperature3.4 点击Start开始自动优化程序，优化结束时点击Accept接受优化结果，或者点击Undo后再点击Accept保持优化前的仪器配置3.5 仪器常用参数设置见下表。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605240732_18885_1237095_3.jpg[/img]