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丙酮中甲基硫菌灵溶液标准

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丙酮中甲基硫菌灵溶液标准相关的论坛

  • 空气中丙酮标准物质哪里购买?

    单位准备开展工作场所空气中丙酮的测定,采用的是二硫化碳溶剂解析方法,所用到的二硫化碳中丙酮标准溶液哪里可以买得到,浓度时多少,国家标准物质中心没有查到。

  • 【原创】HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗?

    各位老师: 请教一下,HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗?我们这边用的气相色谱室安捷伦6890,老师一般不让我们进丙酮到ECD,ECD接的柱子是HP-5,非极性柱,说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗?我在查文献的时候,发现有人用丙酮进HP-1的柱子,根据相似相溶的原理,那丙酮在非极性柱里会有相应吗?

  • 用丙酮配置的混标溶液峰形很差

    刚开始学习农残检测,用白菜做练习,用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质。检测中发现用丙酮做溶剂配置混合标准溶液,标曲最低浓度是25ppb,但是有的农药峰形很差,走不出来。用基质来配标准溶液,原来峰形很差的都能出峰了,峰形也好看,这是什么原因?

  • 二甲基亚砜做溶剂,气相顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰

    DB-624柱,柱箱:40℃(5min)-20℃/min-190℃(10min),进样口200℃,检测器240℃,顶空进样,二甲基亚砜做溶剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]顶空检测丙酮,溶剂中丙酮位置有干扰峰,进空气没有,换了不同品牌的二甲基亚砜,仍有,怎么破

  • 丹磺酰氯丙酮溶液为什么不溶

    我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

  • 【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    【原创大赛】水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量

    水蒸气蒸馏-乙酰丙酮分光光度法测“血豆腐”中甲醛残留含量前言:“血豆腐”一般是指由猪、牛、羊、鸡、鸭等禽畜动物血做成的凝固状血块,形似豆腐而得名。“血豆腐”向来以营养丰富、口感鲜嫩深得大众青睐,涮火锅、麻辣烫、做汤都少不了它。但有些不法商人为了牟取私利,违法在添加甲醛,甲醛可以让禽兽动物血中蛋白质快速变性凝结,具有防腐作用,还可以使血豆腐表面颜色更漂亮。而甲醛对人体具有很大的伤害作用,对人的肝脏和肾脏损害最大,并具有潜在的致癌性,在食品中严禁使用。为了解市场上“血豆腐”甲醛的残留情况,我们对市场上的“血豆腐”进行了采样监测。方法:参照《卫法监发159号附件2》中测定甲醛次硫酸氢钠的方法原理:根据甲醛沸点低的特点,在酸性条件下对检样进行水蒸汽蒸馏,用水吸收,甲醛馏出后再与乙酰丙酮作用,生成黄色的二乙酰基二氢卢剔啶,依颜色深浅比色定量。仪器与试剂: 普析T6分光光度计; 10%(V/V)磷酸溶液;液体石蜡;乙酰丙酮溶液;甲醛标准溶液(预先标定好浓度)操作步骤:(1)样品处理:称取经均质样品5.00g,置于蒸馏瓶中,加入蒸馏水20ml,液体石蜡2.5ml和10%磷酸溶液10ml,立即通水蒸汽蒸馏。冷凝管下口应事先插入盛有10ml蒸馏水且置于冰浴的容器中,准确收集蒸馏液至于100ml。另做空白蒸馏。(2)显色操作:视检品中甲醛含量高低,吸取检品蒸馏液2-10ml补充蒸馏水至10ml,加入乙酰丙酮溶液1ml混匀,置沸水中浴3-10分钟,取出冷却。然后以蒸馏水调零,于波长435nm处,以1cm比色杯进行比色,记录吸光度。查标准曲线计算结果。(3)标准曲线制备:吸取5ug/L甲醛标准液0、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00ml,补充蒸馏水至10ml,以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作.减去0管吸光度后,绘制标准曲线。血豆腐样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251030_528841_2694188_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251032_528842_2694188_3.jpg取样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/20

  • 定量(乙酰丙酮分光光度法)测定淀粉中的吊白块

    (一)原理在磷酸酸性条件下进行蒸馏,使样品中的甲醛分解出来,被水吸收,吸收液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色物质与标准比较定理。(二)试剂(1)20%磷酸。(2)乙酰丙酮溶液:取乙酸铵150g溶于水中,加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮(重蒸馏过),用水定容至1000mL。(3)甲醛标准溶液:称取特级六次甲基四胺O.3112g,溶于水后,定容至l000mL,此液甲醛浓度为400μg/mL。(4)甲醛标准使用液(临用时现配):取甲醛标准溶液2.5mL加水至100mL,此溶液每毫升相当于lOμg甲醛。(三)仪器(1)水蒸气蒸馏水装置。(2)水浴。(3)紫外一可见分光光度计。(四)操作方法1.样品处理取切碎的面制食品2g,加30mL蒸馏水于蒸馏瓶中,加20%磷酸3mL,先在接收瓶中加10mL蒸馏水,冷凝管下端浸入水中,通水蒸气蒸馏至蒸馏液约200mL时,停止蒸馏,准确加水定容至200mL。2.测定取5mL上述试液,同时取甲醛标准使用液0.0O、O.20、0.40、O.60、O.80、1.O0、2.00mL,分别置于25mL比色管中,加水至5mL,各管分别加5mL乙酰丙酮溶液,混匀,置沸水浴中加热10min后,于波长415nm处测量。(五)注意事项本法最低检测质量为0.52 μg;对甲醛含量1.5~2.0μg的6份样品,每份样品连续测定6次,平均相对标准偏差(RSD)为3.3%;取含吊白块的样品为本底样品,分别加入5.Oμg、10.0 μg甲醛标准使用液,其回收率在86.8%~100.6%。样品中存在的NaHSO3是否来自于甲醛次硫酸氢钠的分解产物。虽然目前尚未找到允许在面制品制作过程中使用亚硫酸氢钠作为漂白剂的国家标准,但亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、硫磺可被应用在饼干、干果、干菜、粉丝等数类食品的加工制作过程,从而也有可能被应用在面制食品的加工过程中。故采用以上定量、定性两方法结果综合起来判定面制食品中是否存在吊白块时,应将亚硫酸氢钠和甲醛的测定结果综合起来判定,若同时测定面制食品中亚硫酸氢钠(以SO2计),以了解二氧化硫与甲醛实测值之比是否较接近理论上的质量比即相对分子质量之比2.1:1.O。若接近此比值,更可断定吊白块的存在,这样得出的结论应是比较科学、准确的。

  • 请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊?

    请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊? 遇到这种挥发性有机溶液相互混合,且一种很微量的时候大家都怎么操作的?后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取,那会不会因为温度影响体积的准确度了,这样误差多大 直接称量,滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳,不知道是不是一直挥发的缘故

  • 【原创大赛】蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法

    蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、灭多威、霜脲氰残留量的检测方法-超高效液相色谱-质谱/质谱法 唐玉萍1 范围本非标方法规定了蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的超高效液相色谱-质谱/质谱检测方法。本非标方法适用于蔬菜、水果及其制品中吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰和灭多威残留量的检测,该方法在番茄、番茄酱、梨、脱水洋葱等样品中经过验证。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品用乙酸-甲醇-水溶液提取,C18色谱柱进行分离,用超高效液相色谱-质谱/质谱检测,内标或外标法定量。4 试剂及材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682 规定的一级水。4.1 甲醇:色谱纯。4.2 乙酸铵。4.3 10mmol/L乙酸铵:准确称取1.926g乙酸铵,定容至500mL容量瓶中,配制成50mmol/L乙酸铵。用溶剂过滤装置过0.2µm水相滤膜,0~4℃保存,有效期15天。临用时用水稀释成10mmol/L。4.4 冰乙酸。4.5 甲醇-水溶液(30+70,V/V)。4.6 提取液Ⅰ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+50+50,V/V/V)。4.7 提取液Ⅱ:乙酸-甲醇-水溶液(0.1+80+20,V/V/V)。4.8 吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威和D4-吡虫啉标准品:均为德国Dr.公司,纯度≥98.0%。4.9 6种农残标准储备液:分别准确称取吡虫啉、多菌灵、甲基硫菌灵、霜霉威、霜脲氰、灭多威标准品10mg~15mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200~300µg/mL的标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.10 中间浓度混合标准溶液:根据需要,取适量6种农残标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)稀释配制成2µg/mL的混合标准中间液,0~4℃保存,有效期6个月。4.11 内标标准储备液:准确称取D4-吡虫啉标准品约10mg(精确到0.1mg)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成浓度约为200µg/mL的内标标准储备液,于-18℃避光保存,有效期18个月。4.12 中间浓度内标溶液:取D4-吡虫啉标准储备液,用甲醇-水溶液(4.5)逐级稀释配制成4µg /mL和200ng/mL,0~4℃保存,有效期6个月。4.13 混合标准工作溶液:准确吸取一定量的中间浓度混合标准溶液(4.10)和中间浓度内标溶液(200 ng/mL),用甲醇-水溶液(4.5)配制成10,20,50,100,200 ng/mL系列浓度的混合标准工作溶液,内标浓度均为20 ng/mL,0~4℃保存,有效期3个月。4.14 微孔滤膜:0.2µm,有机相。4.15 流动相过滤滤膜:0.2µm,水相。5 仪器和设备5.1 高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。5.2 电子分析天平:感量分别为0.1 mg和0.01 g。5.3 超声波水浴。5.4 漩涡混合器:3000r/min。5.5 离心机:9000r/min。5.6 离心管:聚四氟乙烯,50mL。5.7 溶剂过滤装置。6 试样的制备和保存6.1 试样的制备与保存取番茄、梨等果蔬样品约500g,将其可食用部分切碎后,用粉碎机粉碎成浆状,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取番茄酱样品约500g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于-18℃以下冷冻保存。取脱水洋葱样品约200g,混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的容器中,密封。将试样于0~4℃保存。注:在制样过程中,应防止样品受到污染或发生农药残留量的变化。7 测定步骤[

  • 【分享】-出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法

    出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量(件) 最低抽样数(件)       1~25      1        26~100     5        101~250     10        251~500     15        501~1 000    17       1 001~ 1 500   20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取1罐作为原始样品,原始样品 总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐,将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封,并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取,提取液蒸干定容后,直接用反相液相色谱分离,紫外检测器在268nm波长处检测,外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯:分析纯,重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠:分析纯。 3.2.3 甲醇:紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品:纯度≥99%。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液:准确称取适量的甲基硫菌灵标准品,用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g(精确到0.01g)于25 mL离心管内,加5mL苯和3g无水硫酸钠,立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管,用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次,合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干,取下,冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣,静置10 min后,取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱:μ Bondapak C 18,3.9×300mm;b. 色谱柱温度:35℃;c. 流动相:甲醇-水(60+40),1.2mL/min;d. 吸收波长:268nm; e. 满标度量程:0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下,甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算:     hcV   X=─────-      hsm  式中:X--试样中甲基硫菌灵残留量,mg/kg; h--样液中甲基硫菌灵的峰高,mm; hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高,mm;c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度,μg/mL;m--称取的试样量,g; V--样液最终定容体积,mL。注:计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据:甲基硫菌灵浓度在0.1~5.0mg/kg范围,回收率为86.0%~94.6%。 附加说明:    本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。    本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。    本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献: Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

  • 丙酮不溶物标准.rar

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  • 标样丙酮溶液导致柱流失是什么原因啊?

    标样丙酮溶液导致柱流失是什么原因啊?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251000_436958_1605105_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251001_436959_1605105_3.jpg配制TCEP(三(2-氯乙基)磷酸酯)标准品丙酮溶液,在放置一段时间再进样后柱流失严重,是什么原因啊??走空白和其他标样就不会柱流失,难道是标样的关系?之前新配制后的标样以及含TCEP的样品进样都不会!请大家给分析分析?什么样的样品会导致这种情况?如上图!

  • 【求助】乙酰丙酮分光光度法分析甲醛的标准曲线

    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com

  • 柱效检测可以使用氯化钠溶液代替丙酮么?

    请问各位老师, 请问分子筛凝胶柱可以使用氯化钠溶液代替丙酮溶液检测柱效么?我使用的设备市AKTAprocess系统,可实现电导率在线检测,如果可以,多少浓度的氯化钠溶液比较合适?

  • 坛墨质检-国家标准物质目录(343)

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心(北京坛墨质检科技有限公司),是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位,是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082395-10PAK甲醇中霜霉威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082395甲醇中霜霉威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082394-5PAK甲醇中嗪草酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082394-10PAK甲醇中嗪草酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082394甲醇中嗪草酮溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082393-5PAK丙酮中烯唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082393-10PAK丙酮中烯唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082393丙酮中烯唑醇溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082392-5PAK正己烷中硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082392-10PAK正己烷中硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082392正己烷中硫丹溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082391甲醇中硫双威溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082390a乙腈中嘧菌酯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082390-5PAK乙腈中嘧菌酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082390-10PAK乙腈中嘧菌酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082390乙腈中嘧菌酯溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082389A-5PAK甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082389A-10PAK甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082389A甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082389-5PAK甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082389-10PAK甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082389甲醇中甲基硫菌灵溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082388a-5PAK丙酮中噻螨酮溶液标准物质,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人,办公室面积450平米,实验室1650平米;销售、客服、财务及行政人员35人,实验室工作人员21人,库房14人,市场部8人。实验仪器设备:气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计,原子吸收、ICP-OES和ICP-MS;库房面积450平米,库房工作人员12人,现货产品5万个,坛墨质检自主研发的产品近3000个,已申报国标345项,填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位,定制范围:特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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