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艾司唑仑相关化合物标准品

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  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 食品安全国家标准审评委员会秘书处发布《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2024年2月10日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:征求意见的食品安全国家标准目录食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年12月7日(信息公开形式:主动公开)附件序号标准名称制定/修订食品添加剂 1项 1.食品添加剂 黄原胶修订生产经营规范 3项 2.食品生产通用卫生规范修订 3.保健食品良好生产规范修订 4.镀锡薄钢板罐装食品中锡污染控制规范制定食品相关产品 1项 5.食品接触用涂料及涂层修订理化检验方法与规程 11项 6.食品中多元素的测定修订 7.食品中纽甜的测定修订 8.食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定修订 9.食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定制定 10.食品接触材料及制品 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定  制定 11.食品接触材料及制品 4,4’-联苯二酚和1,1’磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定制定 12.理化检验 总则 制定 13.食品中爱德万甜的测定制定 14.食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定制定 15.食品中二苯醚的测定制定 16.乳品中糠氨酸的测定制定微生物检验方法与规程 1项 17.空肠弯曲菌和结肠弯曲菌检验修订毒理学检验方法与规程 1项 18.神经发育毒性试验  制定食品产品 3项 19.巴氏杀菌乳修订 20.高温杀菌乳制定 21.灭菌乳修订声明:
  • 立足标准品,做好小分子化合物合成定制服务——“创新100”走进广州佳途科技股份有限公司
    仪器信息网讯 科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商及上下游配套企业,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日,“创新100”项目采访了广州佳途科技股份有限公司(以下简称“佳途科技”)。 仪器信息网CEO唐海霞女士(右二)在佳途科技董事长陈志东(左二)、总经理冯伟钊(右一)先生的陪同下参观公司希望我国的‘标尺’不再被卡脖子 把中国标准带向全球全球标准品市场可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。其中,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。有调研结果显示,截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是全球分析标准品市场的主要参与者。然而,调研机构预测2020年至2025年期间,亚太将成为该市场具有最高年复合增长率的地区。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。“标准品是丈量国家质量的‘标尺’,希望我国的‘标尺’不再被国外卡脖子, 把中国标准带向全球。” 正是这份初心与家国情怀, 陈志东于2016年创立佳途科技(CATO Research Chemicals Inc.)。5年来,佳途科技致力于成为满足全球质量法规要求的标准品研发机构。不仅如此,佳途更致力于为客户提供稀缺及全新的小分子化合物合成定制服务。到目前为止,公司已经成为国家高新技术企业、国家标准样品委员会专家委员单位以及获得CNAS/ANAB ISO17034标准物质生产者能力双体系认可的企业。依托药物杂质合成技术沉淀 将投入更大的精力啃“硬骨头”目前,佳途科技已为全球超过1万家检测机构、生产企业提供包括医药、食品、农残、兽残、消费品、环境、天然提取物等领域分析检测所需标准品。公司的产品覆盖了国内法规要求检测的大部分标准品类别,尤其是在配套医药杂质产品方面,药物标准品种类更全。“在现有的稳定产品布局基础上,我们将会投入更大的精力去啃‘硬骨头’——依托在高难度药物杂质合成定制过程中的技术沉淀,以及10万+实单化合物合成线路设计经验,建立专家级的小分子化合物定制合成能力,聚焦于合成高依赖度、行业稀缺及制备条件复杂的产品”,陈志东说到。佳途科技现有150名员工,其中技术人员占比72%,由美国耶鲁大学博士后、国家青年千人人才专家带领。佳途的研发团队可谓人才济济,共有四位博士组建的合成与分析团队,成员均拥有资深行业经验,如其中的梁博士,就曾担任LONZA药物研发项目负责人,参与全球重磅新药的工艺开发、优化及商业化生产。不仅如此,公司近三年来在研发上的投入年均20%以上,并先后与上海有机所、中山大学、南方科技大学、暨南大学、广东药科大学等国家院校单位联合进行技术合作。佳途科技实验室一隅双体系认可为产品打上“双保险” 关注产品和服务创新 谈到企业的创新,陈志东继续向仪器信息网团队介绍到,佳途重点关注产品和服务的创新。首先是产品的创新:1、全新标准品的定制合成:公司配合药企的药物研发项目,进行特定药物杂质合成;我们根据法规对于产品检测的最新调整,进行相应新标准品的开发。这些创新产品包括小檗碱系列杂质、前列腺素系列杂质、多肽系列杂质、基因毒性杂质、磷系阻燃剂、新型增塑剂、REACH法规新增品种、兽药同位素产品等。2、对现有产品进行优化:公司推出的1-10多溴联苯混标、RoHS 2.0全套混标、40种糖皮质激素混标、18种磺胺药物混标等,有效优化了实验室分析检测的过程。其次是服务的创新:公司在2021年将上线一套更加完善的生产管理系统,结合物联网、5G技术,让错误无法产生而非降低。同时企业内部BI(商业智能)系统的投入,从数据分析、异常提醒、自动决策三个层次提高管理能力。多套管理系统的投入将为客户提供更多服务,如订单实时跟踪、储存条件和失效日期的提醒、精准称量的标签、在线证书下载等。公司通过CNAS/ANAB ISO17034 双体系认可,意味着企业必须严格遵守体系的品控要求,为产品品质打上“双保险”。对于用户而言,可以有效降低产品采购的甄选难度,避免潜在的产品品质风险。在采访的最后,陈志东还谈了他对“十四五”期间国内标准物质产业发展的看法。他认为,国家“十四五”规划中,明确坚持高质量发展道路,提出“完善国家质量基础设施,加强标准、计量、专利等体系和能力建设,深入开展质量提升行动。”可以预见的是,随着国家对于高质量发展的日益重视,将会加大对各类产品质量监控,从而产生新的标准物质需求及原有需求的扩大。同时,国家将对于提供质量准绳的标准品生产企业提出更高的规范化要求。2020年9月,由中国标准化协会发起的国家标准样品专家咨询委员会成立暨2020工作会议,目的正是为了深入推进国家标准样品改革,助推国家标准样品事业科学发展。 此外,佳途科技于2021年进驻广州黄埔区百事高智慧园,为其实现进一步蜕变奠定坚实的硬件基础。目前公司新的研发中心占地5000多平方米,拥有包括核磁、三重四级杆质谱等在内的高端仪器设备150台(套)。未来公司将以优势“小分子化合物合成定制”技术为核心,深耕医药中间体、药物杂质、消费品标准品合成定制三大业务板块,同时提供化合物制备分离及结构确证服务,致力于成为小分子化合物定制合成领域的标杆企业。附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 安眠药中艾司唑仑的岛津检测方案
    艾司唑仑(estazolam)又称舒乐安定,是一种苯二氮卓类抗焦虑药,作为精神药品它可能被用作毒品的来源之一。化学结构式如下, 由于艾司唑仑的中枢抑制作用,过量服用后会出现持续的精神紊乱、嗜睡、心动过缓、呼吸困难、严重肌无力等临床症状。艾司唑仑属于《中华人民共和国精神药品品种目录》中第二类管制精神药品,同时也是农业部禁止在饲料和动物饮用水中使用的精神药物之一。建立针对艾司唑仑的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。 岛津超高效液相色谱(UHPLC)LC-30A采用填料粒径1.6 μm的色谱柱,全面提升了分离效率、峰容量和灵敏度,结合岛津LCMS-8030三重四极杆质谱仪,可以对目标化合物进行快速、灵敏的分析。为此,本实验方法采用了岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD×2(输液泵),DGU-20A5(在线脱气机),SIL-30AC(自动进样器),CTO-30AC(柱温箱),CBM-20A(系统控制器),LCMS-8030(三重四极杆质谱仪),LabSolutions Ver. 5.41(色谱工作站)。 本方案建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定安眠药中艾司唑仑含量的方法。艾司唑仑在0.5~1000 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9999以上;精密度实验结果显示,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.16%和2.05%以下,系统精密度良好。 欲知详情请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定安眠药中的艾司唑仑. 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • GB/T 20385.1-2021 纺织品 有机锡化合物的测定 标准解读
    随着社会的不断发展,各行业标准体系日趋完善,限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国,纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份,GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分:衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明,有机锡具有较高的毒性,会影响生物的发育、生长或生育,必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况: 1、采用ISO 22744-1:2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分:衍生化气相色谱法》,根据我国实际情况,进行了技术调整;将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比,定量方法由外标法改为内标定量;增加了被测有机锡目标化合物的种类;增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂;删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点:1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高,抗污染性能好,运行维护成本低等特点,可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等5项国家生态环境标准
    为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测,服务固体废物处理处置,近日,生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)、《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)等5项国家生态环境标准。  《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1210-2021)为首次发布,适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白,可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。  《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 1211-2021)为首次发布,适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定,支撑《农用污泥污染物控制标准》(GB 4284-2018)、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》(HJ 662-2013)等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比,本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质,前处理方法简单、分析速度快,有助于提高分析效率。  《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(HJ 1214-2021)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素(AOX)的测定,支撑《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)等实施。与《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》(GB/T 15959-1995)相比,本标准调整了适用范围,细化了校准、样品测定和结果表示等内容,增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容,更好地满足生态环境监测实际工作需要。  《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》(HJ 1215-2021)、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》(HJ 1216-2021)均为首次发布,适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分,作为一个重要的营养级代表,是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法,可为开展水生态监测,服务流域生态环境保护工作提供支撑。  上述五项标准的发布实施,进一步完善了生态环境监测标准体系,将为规范开展生态环境监测工作,为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。
  • 警惕!日本多地水体检出全氟化合物含量超标,这些仪器及标准或引起关注
    据新华社6月26日报,日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段,日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克,而多处水质检查报告显示,这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么,什么是全氟化合物?又有哪些危害呢?全氟化合物,一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs),是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性(加入水中可以降低水的表面张力)、化学和热稳定性(不易发生化学反应)、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期(自行转变为无害元素,浓度降到一半的时间)长达10年之久,其稳定性强且极难降解,易在环境和生物体内累积,呈现出明显的生物富集性。其中,全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)及其盐类以及全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs),并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明,全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署(EPA)也指出,暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些?所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备,请查看:旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。/pp  标准名称、编号如下。/pp  一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target="_self" title="固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf"span style="font-size: 16px "固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf/span/a/pp  本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp  本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。/pp  仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp  二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target="_self" title="《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf"span style="font-size: 16px "《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf/span/a/pp  本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp  本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。/pp  仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp  以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。/pp  特此公告。/pp style="text-align: right "  生态环境部/pp style="text-align: right "  2020年12月14日/pp  抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。/pp  生态环境部办公厅2020年12月15日印发/p
  • 佛山市生物医学工程学会发布化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位及行业专家:《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准由佛山市食品药品检验检测中心牵头申报立项,并组建了标准起草小组。经过起草小组前期研讨及编写,现该团体标准已形成标准征求意见稿(见附件1),为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会公开征求意见。请各有关单位及专家认真研究,如有相关意见反馈请于2023年10月11日前填写征求意见表(见附件2),并加盖单位公章发至邮箱:13380226191@163.com。联系人:秘书处,133-8022-6191。感谢您对我们工作的大力支持!佛山市生物医学工程学会2023年9月12日附件1.化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物测定 液质联用法(征求意见稿).pdf附件2.佛山市生物医学工程学会团体标准征求意见汇总处理表.docx
  • 安捷伦高分辨气相色谱-质谱分析方案 | 针对持久性全氟化合物(PFAS)的分析
    什么是 PFAS?它具有哪些功能?又存在哪些危害?1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质,是一系列人工合成的有机化合物,主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性,PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何,败也萧何”,PFAS 进入环境之后,由于极其稳定,几乎不被生物降解,它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物,极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险;同时考虑到不同人的体质,其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么?1目标化合物的数量庞大,已经报告的超过 6000 多个;且标准品不易获得;2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物;3浓度低(通常为低 ppt 和亚 ppt 级),要求设备有较高检测灵敏度;虽然高倍富集可以提高检测灵敏度,但同样会带来严重干扰;4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快,高分辨抗干扰,精确质量数采集定性准确的特点,非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库,包含全氟烷基碘化物(PFAIs)、氟聚物碘化物(FTIs)、氟聚物醇(FTOHs)、含氟聚物烯烃(FTO)、含氟聚物丙烯酸酯(FTAC)、含氟聚物甲基丙烯酸酯(FTMAC)和全氟烷基羧酸(PFCAs)等(图 1)。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成,谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息(图 2)。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件,对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认,对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果(分别以一个化合物示例)。图 3. A:土壤当中检测到乙基全氟丁基醚;B:饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明:7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰,能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度,提高定性准确性,加快分析速度。结 语 在上述实验过程中,7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z,在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响,方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势,除了 PFAS 化合物,上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物,真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。
  • 国家质检总局:输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒: 第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物; 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作; 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用; 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物
    福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准,今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下,其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在,GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg,为了保证方法检出限能符合限量要求,检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案(水蒸气蒸馏部分)使用客户:某省食检院实测样品:腌制肉类食品所用仪器:福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点:考虑到样品量,蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性,建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受:快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后,对检测结果非常满意,能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动,粮草先行,建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力,福斯祝您一臂之力!KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型:食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目:氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点:自动的蒸馏过程,包括:稀释、加碱、蒸馏和消化管排空,操作简便可调的蒸汽发生器输出功率,拓宽了应用领域,可测定其它挥发性组分完善的监控设计,确保操作精度与安全性
  • 生态环境部征求两个醛酮类化合物测定标准
    p  醛酮类化合物是一类重要的大气污染物,国家和地方多项标准中规定了其排放限值。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/46769620-c664-4248-b085-9d7a6b769b69.jpg" title="标准限值.jpg" alt="标准限值.jpg"//pp  我国也已经颁布了几项醛酮类化合物测定的方法。/pp style="text-align: center"img style="width: 650px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2c124b46-3913-4694-a270-852336c5ff26.jpg" title="方法对比1.jpg" width="650" height="325" border="0" vspace="0" alt="方法对比1.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5121d615-0fd5-4777-b48a-4bbfd7da69a9.jpg" title="方法对比3_副本.jpg"//pp  由辽宁省沈阳生态环境监测中心编制的两项醛酮类化合物的测定方法目前发布了征求意见稿,此标准采用溶液吸收-高效液相色谱法。  /pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/810a5a5a-a401-4b0e-aa2d-8a17ca480632.pdf" title="固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf"固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/47814491-71a2-4bd2-9e1e-70d9525130b0.jpg" title="废气.jpg" alt="废气.jpg"//pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/e5d70e3f-f85d-46b9-9b4d-8d09560a205c.pdf" title="环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf"环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/86b352b8-f8b9-4f7f-9d1f-42054bf16e90.jpg" title="kongqi.jpg" alt="kongqi.jpg"//pp style="line-height: 16px text-align: center "br//p
  • 国家化合物样品库-安捷伦合作实验室揭牌
    安捷伦科技总裁为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌 2012年3月14日,上海—世界知名分析仪器公司安捷伦科技(NYSA:A)今天宣布,该公司总裁兼首席执行官邵律文先生(William P. (Bill) Sullivan)在目前的访华日程中专门到访了位于张江高科技园区刚刚启用的国家化合物样品库,并与上海市张江高科技园区管理委员会侯劲副主任等一起为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌。 3月14日下午,邵律文先生、安捷伦全球副总裁霍丰先生和公共事务部总经理付向东先生等一行七人参观国家化合物样品库,受到国家化合物样品库王明伟主任的热情接待。王明伟主任在现场向来访贵宾详细介绍了国家化合物样品库的建设历程及发展愿景。邵律文先生表示非常高兴能够有机会到访国家化合物样品库,他简要通报了安捷伦科技近年在全球和中国的业务情况以及未来的发展战略。邵律文先生表示安捷伦科技非常关注和重视中国医药产业的发展势头和巨大潜力,希望通过加强双边合作共同推动创新药物研究事业的发展,为促进科学发现和改善人类健康做出贡献。 霍丰先生表示:“生命科学是安捷伦全球战略之重点,先进技术合作实验室的建立就是实施这一战略的最好体现”。国家化合物样品库是我国创新药物研究重要的资源和信息平台,通过为国内外客户提供高质量的专业服务,促进我国新药研究事业的进步。安捷伦科技则是全球著名的提供分析测试设备和专业技术服务的高科技公司,在生命科学和分析化学等领域近年来已跃居全球前列。先进技术合作实验室的建立势必为双方协作和共同发展注入新的活力。伴随此次先进合作实验室揭牌仪式,安捷伦向国家化合物样品库赠送一台安捷伦Plateloc微孔板热封膜机。目前,先进合作实验室里配备了安捷伦液相色谱、制备液相、液质联用产品平台及自动化工作站,是世界领先分析仪器与中国顶级科研力量的完美结合,通过整合与利用国内外优质资源推动医药产业的可持续性发展。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财年,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com.cn。 关于国家化合物样品库 国家化合物样品库是由国家新药筛选中心、中国科学院上海药物研究所和上海张江生物医药基地开发有限公司共同承建的大型基础科研设施,位于“药谷”张江。国家化合物样品库的储量在近年内将超过100万个,具有结构多样化、存储专业化、管理集中化、信息系统化和质控标准化等特点。更多详细信息,请访问www.cncl.org.cn。
  • 安捷伦总裁为“国家化合物样品库安捷伦合作实验室”揭牌
    2012年3月14日,上海—世界知名分析仪器公司安捷伦科技(NYSA:A)今天宣布,该公司总裁兼首席执行官邵律文先生(William P. (Bill) Sullivan)在目前的访华日程中专门到访了位于张江高科技园区刚刚启用的国家化合物样品库,并与上海市张江高科技园区管理委员会侯劲副主任等一起为“国家化合物样品库—安捷伦科技先进技术合作实验室”揭牌。  3月14日下午,邵律文先生、安捷伦全球副总裁霍丰先生和公共事务部总经理付向东先生等一行七人参观国家化合物样品库,受到国家化合物样品库王明伟主任的热情接待。王明伟主任在现场向来访贵宾详细介绍了国家化合物样品库的建设历程及发展愿景。邵律文先生表示非常高兴能够有机会到访国家化合物样品库,他简要通报了安捷伦科技近年在全球和中国的业务情况以及未来的发展战略。邵律文先生表示安捷伦科技非常关注和重视中国医药产业的发展势头和巨大潜力,希望通过加强双边合作共同推动创新药物研究事业的发展,为促进科学发现和改善人类健康做出贡献。  霍丰先生表示:“生命科学是安捷伦全球战略之重点,先进技术合作实验室的建立就是实施这一战略的最好体现”。国家化合物样品库是我国创新药物研究重要的资源和信息平台,通过为国内外客户提供高质量的专业服务,促进我国新药研究事业的进步。安捷伦科技则是全球著名的提供分析测试设备和专业技术服务的高科技公司,在生命科学和分析化学等领域近年来已跃居全球前列。先进技术合作实验室的建立势必为双方协作和共同发展注入新的活力。伴随此次先进合作实验室揭牌仪式,安捷伦向国家化合物样品库赠送一台安捷伦Plateloc微孔板热封膜机。目前,先进合作实验室里配备了安捷伦液相色谱、制备液相、液质联用产品平台及自动化工作站,是世界领先分析仪器与中国顶级科研力量的完美结合,通过整合与利用国内外优质资源推动医药产业的可持续性发展。  关于安捷伦科技  安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,是化学分析、生命科学、电子和通讯领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财年,安捷伦的业务净收入为66 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问www.agilent.com。  关于国家化合物样品库  国家化合物样品库是由国家新药筛选中心、中国科学院上海药物研究所和上海张江生物医药基地开发有限公司共同承建的大型基础科研设施,位于“药谷”张江。国家化合物样品库的储量在近年内将超过100万个,具有结构多样化、存储专业化、管理集中化、信息系统化和质控标准化等特点。更多详细信息,请访问www.cncl.org.cn。
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 佛山市生物医学工程学会发布《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准
    各有关单位:佛山市生物医学工程学会团体标准《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》,已完成向社会公开征求意见和专家审查,标准编号为:T/FSBMEA 0001-2023。本标准于2023年10月18日发布,自2023年10月19日起实施,现予公告。佛山市生物医学工程学会二〇二三年十月十八日佛山市生物医学工程学会关于《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准的公告.pdf
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准(全文)
    p  为减少VOCs排放,推动京津冀区域大气环境质量改善,北京、天津、河北三地共同制定了《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》。据悉,该《标准》已于4月12日在三地同步发布,并将于9月1日起同步实施。这是京津冀三地在环保领域发布的首个统一标准。全文如下:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="111.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/e0c70e09-2e8d-4d5f-94fd-161c105241e3.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="112.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c8fd4e48-1ddd-4f61-9861-758c36c2fdb7.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: left"strong前言/strong/pp 为推进京津冀协同发展战略实施,北京市环境保护局、天津市环境环保局、河北省环境保护厅、北京市质量技术监督局、天津市市场和质量监督管理委员会、河北省质量技术监督局共同组织制定本地方标准,在京津冀区域内适用,现予发布。/pp 本标准为全文强制。/pp 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。/pp 本标准由河北省环境保护厅提出并归口。/pp 本标准起草单位:(北京组)北京市环境保护科学研究院、北京建筑材料检验研究院有限公司、北京建筑大学。(天津组)天津市环境监测中心、北京市环境保护科学研究院。(河北组)河北海航企业管理咨询有限公司、河北安亿环境科技有限公司、河北环学环保科技有限公司、河北省环境科学学会、北京市环境保护科学研究院、河北润峰环境检测服务有限公司、河北晨阳工贸集团有限公司、衡水新光化工有限责任公司、石家庄市油漆厂、河北省粘接与涂料协会、北京惠盟创洁环保科技有限公司。/pp 本标准主要起草人:/pp (北京组)聂磊、高美平、袁勋、高喜超、檀春丽、闫磊、张澜夕、杜晓丽、申前进、邢可欣。/pp (天津组)邓小文、关玉春、吴宇峰、聂磊、崔连喜、张肇元、王效国、杨虹、王琳、刘琨。/pp (河北组)李占广、马贵宝、于海、程娜、聂磊、耿耀宗、耿树行、于欣沛、胡中源、田海宁、凌芹、吴唐健、马瑞兰、贾小芳、刘芳萍、柳坤然。/pp 本标准由河北省质量技术监督局、河北省工商行政管理局、河北省环境保护厅共同组织实施。/pp引言/pp 为贯彻《河北省大气污染防治条例》,降低建筑类涂料与胶粘剂使用过程挥发性有机化合物的排放,改善区域大气环境质量,制定本标准。/pp style="TEXT-ALIGN: center"  strong建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准/strong/pp1范围/pp 本标准规定了建筑类涂料与胶粘剂中挥发性有机化合物含量限值要求、检验方法、检验规则、包装标志等内容。本标准适用于京津冀区域内生产、销售和使用的各类建筑类涂料与胶粘剂。/pp2规范性引用文件/pp style="TEXT-ALIGN: left" 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /pp GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样/pp GB/T6750-2007色漆和清漆密度的测定比重瓶法(ISO2811-1:1997,Panitsandvarnishes-Determinationofdensity-Part1:Pyknometermethod,IDT)/pp GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20° 、60° 和85° 镜面光泽的测定(ISO2813:1994,IDT)/pp GB24408-2009建筑用外墙涂料中有害物质限量GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量/pp GB/T22374-2008地坪涂装材料/pp GB/T23986-2009色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法/pp GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定/pp GB30981-2014建筑钢结构防腐涂料中有害物质限量/pp GB18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量/pp JC1066-2008建筑防水涂料中有害物质限量/pp3术语和定义/pp 下列术语和定义适用于本文件。/pp 3.1挥发性有机化合物(VOC)volatileorganiccompounds/pp 在101.3kPa标准大气压下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。/pp 3.2挥发性有机化合物含量(VOC含量)volatileorganiccompoundscontent/pp 按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。/pp 注1:外墙涂料、内墙涂料、挥发固化型防水涂料、水性地坪涂料、水性建筑防腐涂料、水基型胶粘剂为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。DB13/3005—20172/pp 注2:反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、无溶剂型地坪涂料、溶溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂为产品不扣除水分的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。/pp 注3:外墙与内墙腻子为产品不扣除水分的挥发性有机化合物含量,以克每千克(g/kg)表示。/pp 3.3建筑类涂料architecturalcoatings/pp 用于建筑行业及相关领域,起保护、装饰作用的涂料。本标准包括外墙涂料、内墙涂料、防水涂料、地坪涂料与建筑防腐涂料。/pp 3.4建筑类胶粘剂architecturaladhesives/pp 用于建筑行业及相关领域,通过粘和作用,使被粘物结合在一起的胶粘剂。本标准包括溶剂型胶粘剂、水基型胶粘剂与本体型胶粘剂。/pp 3.5重防腐涂料heavy-dutycoatings/pp 能在严酷的腐蚀环境下应用,并具有长效使用寿命的涂料。/pp4限值要求/pp 产品中挥发性有机化合物含量应符合表1的要求。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="113.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/38c32925-55b1-430b-b02d-34a5722ba347.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="114.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/ca104c90-a330-4a59-ae13-4163b35b2556.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: left"5检验方法/pp 5.1取样产品/pp 取样按照GB/T3186-2006的规定进行。/pp 5.2试验方法/pp 5.2.1外墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB24408-2009附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB24408-2009附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB24408-2009附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按GB24408-2009附录A中A.7.1进行。/pp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。/pp 5.2.2内墙涂料与挥发固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18582-2008附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.1进行。/pp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。/pp 5.2.3内墙涂料涂膜光泽的检测按照GB/T9754-2007进行,测试条件为(105± 2)℃,烘干2小时。/pp 5.2.4反应固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照JC1066-2008附录A的规定进行。/pp 5.2.5地坪涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T22374-2008的规定进行。/pp 5.2.6水性建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T23986-2009的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。涂料产品测试结果的计算按照GB/T23986-2009中10.4进行。/pp 5.2.7溶剂型建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB30981-2014附录A的规定进行。/pp 5.2.8胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18583-2008附录F的规定进行。/pp6检验规则/pp 6.1检验项目/pp 6.1.1本标准所列的全部要求均为型式检验项目。/pp 6.1.2在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。/pp 6.1.3有下列情况之一时应随时进行型式检验:——新产品最初定型时 ——生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时 ——停产三个月后又恢复生产时。/pp 6.1.4销售单位在京津冀区域内销售本标准规定的产品,销售单位应能提供有效的型式检验报告。/pp 6.2检验结果/pp 6.2.1检验结果的判定按照GB/T8170-2008中修约值比较法进行。/pp 6.2.2粉状腻子、反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂产品报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。/pp 6.2.3检验结果达到本标准表1的要求时,产品为符合本标准要求。/pp7包装标志/pp 7.1 2017年9月1日起,在京津冀区域内生产、销售本标准规定的产品,除原有产品说明外,需要在包装标志上补充标明以下内容(示例参见附录A):/pp a)本标准规定的产品类型和用途。/pp b)产品所含挥发性有机化合物含量,可以选用以下两种形式之一表述:1)挥发性有机化合物含量值 2)挥发性有机化合物含量不超过表1规定的限值。/pp c)对于施工时需要稀释的产品,则须显示推荐的稀释溶剂和稀释比例(对于用水稀释的建筑类涂料或胶粘剂无需说明)。对于由双组分或多组分配套组成的产品,则须显示各组分的施工配比。/pp style="TEXT-ALIGN: center" img title="115.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/05f2ca36-5a8e-407e-aa41-9ab3d9f036e3.jpg"//p
  • 【实验视频】使用nanoDSF技术进行片段化合物库筛选
    实验背景Fragment-based drug discovery(FBDD),是先导化合物发现的主流方法之一。它利用核磁共振技术(NMR)、X-射线单晶衍射(X-ray)以及热迁移分析(TSA) 等方法筛选出与靶蛋白有弱相互作用的小分子片段,之后基于其结构信息对活性片段进行优化,进而得到更高活性的先导化合物进行新药的研发。在筛选小分子片段时,NMR能在接近生理条件的溶液中获得结合部位信息以及Kd,但其缺点为只能检测比较小的蛋白,且样品消耗量大。X-ray则需要先制备蛋白晶体,并且蛋白晶体和其在溶液中的构象可能会有差异。此外,这两种方法都需要非常昂贵的设备,通常只能在专用的平台由专业操作人员协助开展实验。TSA(Thermal shift assay)通过检测蛋白的熔解温度Tm变化来进行蛋白结合配体的筛选,其检测速度快,实验门槛低。因此我们可以先使用TSA进行初级筛选,之后结合NMR或X-ray进行验证。TSA的主要技术有染料法以及无标记的nanoDSF技术。在之前的文章中我们已经介绍过这两种技术的原理及对,小编今天将和大家分享荷兰癌症研究所(NKI)的研究人员发表在JoVE实验视频期刊基于nanoDSF技术建立的片段化合物库筛选Protocol。doi:10.3791/62469实验演示实验小贴士使用蛋白纯度大于95%的均一蛋白蛋白检测浓度通常为200μg/ml, 本文中筛选768个化合物片段消耗~12ml蛋白,仅2.5mg需要提前评估DMSO对蛋白的影响,本文中DMSO终浓度为0.2%操作演示实验小结基于此Protocol,研究人员对三种蛋白(癌症高表达蛋白 Hec1,单极纺锤体蛋白激酶1 Mps1及新冠非结构蛋白5,nsp5)进行了DSi-Poised library(768个片段)的筛选。研究人员指出使用搭载nanoDSF技术的Prometheus蛋白稳定性分析仪在进行TSA筛选时有以下优势:1样品消耗量低,要比其他方法少几个数量级2除Tm外,还可同时检测样品的聚集情况。3传统DSF方法,染料可能会干扰蛋白与配体间的结合除了无标记nanoDSF检测模块外,Prometheus蛋白稳定性分析仪还可搭载动态光散射(DLS),静态光散射(SLS)和背反射(Backreflection)模块,只需要10μl样品就可以完成均一性,热稳定性,胶体稳定性的检测。同时我们还提供自动化解决方案,便于客户进行无人值守的高通量筛选。机械臂自动上样NanoTemper用户介绍荷兰癌症研究所(NKI)成立于1913年,是荷兰唯一的专业癌症中心,一直以来也肩负着国际化科学与临床专业知识、发展及培训中心的重要角色。该中心位于阿姆斯特丹,提供荷兰国内最佳的癌症治疗,并曾推动了多项科学突破。(图片来源百度)[1] Ahmad M , Fish A , Molenaar J , et al. Nano-Differential Scanning Fluorimetry for Screening in Fragment-based Lead Discovery[J]. Journal of Visualized Experiments, 2021(171).
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示5.14.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com2024团标立项公示7.15.pdf
  • 新药研究前沿丨成都先导开发出适用于DEL合成的2-取代吲唑酮类化合物的合成方法
    本文由成都先导技术团队编辑。近日,成都先导药物开发股份有限公司(以下简称“成都先导”)在2-取代吲唑酮类化合物的小分子合成方面取得突破,并成功地应用于DNA编码化合物库(DNA-Encoded Library)的合成,将2-取代吲哚酮为核心的类药分子结构引入成都先导DNA编码化合物库。该方法具有条件温和、无金属催化剂且底物适用性广等特点。目前,该成果已发表于Organic Letters。 图1 Organic Letters, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 吲唑酮类衍生物因具有抗炎、抗肿瘤、降低血糖等多种活性而被应用于药物化学领域。目前,已有多例吲唑酮类衍生物的合成方法的相关报道(图1),但这些方法仍有一些潜在的局限性,比如条件苛刻、需金属催化或底物适应性不广等问题。此次,成都先导团队(以下简称“团队”)开发的基于B2(OH)4还原的2-取代吲唑酮构建方法,成功克服了这些问题,不仅条件温和,而且具备脂肪胺和芳香胺的兼容性。 图2 吲唑酮类衍生物的合成方法 首先,团队通过条件优化,以化合物1a为起始原料成功开发了2-取代吲唑酮的小分子合成方法。在以甲醇作为溶剂的条件下,实现了89%的分离收率(图3)。其次,实验表明,该反应对质子溶剂(乙醇,水)表现出较好的兼容性,而非质子溶剂(DMA,DMSO)对该反应有抑制作用。最后,团队还优化了稀释浓度下的反应条件,通过增加B2(OH)4和NaOH的当量,实现了低浓度下的反应转化并且保持收率不降低,从而为后续On-DNA的2-取代吲唑酮类化合物的合成打下了坚实的基础。 图3 基于B2(OH)4还原的构建2-取代吲唑酮化合物的条件优化 在完成条件优化之后,团队对底物适用范围进行了拓展,验证了不同取代基的脂肪胺和芳香胺,以及母核骨架对N-N键形成的影响(图4)。实验表明,该条件具有很好的底物普适性,无论芳香胺和脂肪胺,还是不同的母核骨架都能得到较好的产率。当然也有例外,比如杂环母核骨架由于硝基的取代位置不同而导致反应活性差别较大(2w,2x)。 图4 2-取代吲唑酮合成的底物范围 在2-取代吲唑酮小分子合成条件优化和底物拓展之后,团队通过进一步的条件优化成功实现了On-DNA的2-取代吲唑酮的构建,并通过对照实验,验证了On-DNA的合成条件与小分子合成的一致性。底物适用范围方面,该On-DNA 条件表现出来很好的底物兼容性(图5)。目前,该方法已被成功运用于DNA编码化合物库的构建中(图6)。 图5 On-DNA 2-取代吲唑酮合成的底物范围图6 基于2-取代吲唑酮的化合物库 综上,该工作发展了一种高效的、底物适用范围广的2-取代吲唑酮的合成方法,并成功将其运用到DNA编码化合物库的构建中。 参考文献: Bao, Y. P. Deng, Z. F. Feng, J Zhu, W. W. Li, J. Wan, J. Q. Liu, G. S. A B2(OH)4?Mediated Synthesis of 2?Substituted Indazolone and Its Application in a DNA-Encoded Library. Org. Lett. 2020, DOI: 10.1021/acs.orglett.0c02032 后记岛津企业管理(中国)有限公司作为成都先导药物开发股份有限公司全方位的战略合作伙伴,目前已经与成都先导合作搭建了以下平台:1.借助岛津超临界流体分析平台(UC):能够对实验中涉及的手性骨架分子进行高效、精准的分析与表征;2.岛津UHPLC与LCMS-2020搭建的核酸质谱平台:可以轻松表征Mw为5-30k的核酸样品,而且仪器较高的灵敏度也足够帮助研究反应过程中产生的低含量副产物;3.岛津最新的LH-40制备工作站平台:可以实现从小分子到多肽,寡核苷酸,都能进行mg-g级的高纯度制备,包括(不限于)反相、正相、离子交换、体积排阻等体系。 关于成都先导成都先导药物开发股份有限公司是一家从事新药研发的快速发展的生物技术公司,总部位于中国成都,在美国设有子公司。成都先导为小分子新药发现建立了一个国际领先的,以DNA编码化合物库的设计、合成和筛选为核心的技术平台。目前,公司基于数百种不同的骨架结构,已经完成千亿级结构全新、具有多样性和类药性DNA编码化合物的合成,并且已有多个案例证实了其针对已知靶点和新兴靶点筛选苗头化合物的能力。同时,成都先导建立了自己的新药研发管线,部分品种已进入临床实验阶段。成都先导业务遍布北美、欧洲及亚洲等,现已与多家国际著名制药公司、生物技术公司、化学公司、基金会以及科研机构建立合作,致力于新药的发现与应用。 如您想对上述平台(或技术)有进一步的了解并有意合作,欢迎联系成都先导及岛津。
  • 安捷伦与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究
    安捷伦科技与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究  2009年3月9日,芝加哥--安捷伦科技公司(NYSE:A)在匹兹堡会议上正式宣布已与美国环保局国家暴露研究实验室(NERL)签署了合作研究与开发协议(CRADA),该协议旨在利用安捷伦飞行时间质谱(TOF-MS)探测和识别环境中已知和未知的全氟化合物(PFCs)。  对全氟有机化合物的分布、持续性、及其环境和生态系统毒理效应的研究已取得一定成果,这些研究成果进一步促进了对环境中全氟有机化合物的研究。安捷伦科技与国家暴露研究实验室将重点合作开发PFOS和 PFOA的异构体和相关化合物的鉴别技术,并描述其环境分布和潜在的人体暴露途径。(perfluorooctanesulfonic acid 和perfluorooctanoic acid – 这两种化合物都被广泛应用于各种商业产品)  安捷伦副总裁、化学分析部总经理Mike McMullen 说:“安捷伦在TOF 和Q-TOF产品中引入了“精确质量数”概念,以加速进入质谱分析市场。该产品在环境应用中具有突出的准确性和灵敏度”  CRADA合作协议将用到安捷伦6220精确质量数飞行时间质谱,该产品可以帮助EPA探测和识别含量仅万亿分之一的化合物,这一突出能力与安捷伦Mass Hunter 软件相结合,非常适合探测和识别含量极低的未知化合物。安捷伦在合作协议中负责提供包括液相、工作站在内的分析仪器,并提供技术支持。NERL负责设计具体的研究方案、采集样品,利用安捷伦提供的仪器开展研究并保证研究成果的质量。  NERL 实验室PFC 人体暴露研究项目负责人Andy Lindstrom说“PFCs在环境中的含量通常很低,安捷伦的技术能够有效帮助EPA识别环境和生态系统中的PFCs。EPA将利用本次合作机会开发准确识别已知PFCs的方法,并探索我们的样品中以前未知的化合物”  关于国家暴露研究实验室  国家暴露研究实验室是美国环保局研究和开发办公室下属的三个国家实验室之一,负责研究、开发和升级分析方法和建立模型, 这些方法和模型用于评估和预测人体和生态系统在有害污染物和其他情况下的暴露风险,如空气、水体、土壤以及食品等。  关于安捷伦科技  安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司,是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度,安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问www.agilent.com http://agilent.instrument.com.cn/ 。
  • 海南省市场监督管理局发布《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》地方标准征求意见稿
    各有关单位和个人:根据《海南省市场监督管理局关于下达海南省2022年第一批地方标准制订项目计划的通知》要求,由海南省生态环境厅提出,海南省生态环境监测中心完成了《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》地方标准征求意见稿及编制说明(详见附件1、附件2)。现按照市场监管总局《地方标准管理办法》有关规定,面向社会公开征求该地方标准的相关意见。请各有关单位和个人于2023年8月12日前将修改意见填入征求意见表(见附件3),反馈至我局标准化处邮箱bzh65310955@163.com。联系人:陈诗帆,电话:65358429。附件:1.《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》(征求意见稿)2.《水质9种亚硝胺类化合物的测定气相色谱-三重四极杆质谱法》编制说明3.海南省地方标准征求意见表海南省市场监督管理局2023年7月12日
  • 中国轻工业联合会发布团体标准《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》(征求意见稿)
    各有关单位:根据中国轻工业联合会团体标准制修订计划,现已组织完成《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》团体标准征求意见稿,具体材料见附件。按照《中国轻工业联合会团体标准管理办法》的有关规定,现公开征求意见。请有关单位于2023年10月9日前将《意见反馈表》以邮件方式反馈至联系人,逾期未复函,将按无异议处理。联系人:聂 博 010-68396452邮 箱:qgbz452@163.com中国轻工业联合会质量标准部2023年9月8日1、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》(征求意见稿).docx2、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》编制说明.docx3、 意见反馈表.docx
  • 生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准
    生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》等3项国家生态环境标准  为支撑相关生态环境质量标准、风险管控标准和污染物排放标准实施,近期,生态环境部发布《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)、《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)、《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)3项国家生态环境标准。(可点击文件名称下载标准原文)。  《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》(HJ 1242-2022)为首次发布,适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,填补了增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的水质分析方法标准空白。本标准前处理操作相对简单,抗干扰能力强,为水中邻苯二甲酸酯类的监测提供技术依据,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)等水环境质量和水污染物排放标准实施。  《土壤和沉积物 20种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法》(HJ 1243-2022)为首次发布,适用于土壤和沉积物中20 种多溴联苯的测定。本标准稳定可靠,灵敏度高,填补了生态环境领域多溴联苯分析方法标准的空白,支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)等标准实施。  《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022)为首次修订,适用于江河、湖泊、水库和渠道等地表水的水环境质量手工监测。与《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002)相比,本标准明确了总磷监测的现场前处理方法,完善了布点与采样、监测项目与分析方法、监测数据处理、质量保证与质量控制等相关内容,进一步规范地表水环境质量手工监测工作,支撑《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)实施。  上述3项标准的发布实施,对于进一步完善生态环境监测标准体系,规范生态环境监测行为,提高环境监测数据质量,服务生态环境监管执法,促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。
  • ToF-SIMS助力我国科学家在铂类抗癌化合物分子作用机制研究方面取得进展
    金属抗肿瘤药物损伤DNA会导致一系列细胞应激反应,其中最直接的就是多种核蛋白对DNA损伤的识别和结合,因此探索DNA结合蛋白对药物抗癌活性的调控作用具有重要意义。中国科学院化学研究所研究员汪福意团队利用功能化纳米金作为亲合富集工具,应用基于质谱的蛋白质组学研究方法,从肿瘤细胞裂解液中富集、捕获和定性、定量鉴定了特异性结合铂类抗癌药物交联损伤DNA的蛋白质(J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, 2948-2951 Anal. Chem. 2019, 91, 6035-6042)。研究发现,人源细胞核蛋白阳性共激活因子PC4特异性识别反铂类抗癌化合物(trans-PtTz)交联损伤DNA,在反铂损伤DNA的细胞应答过程中可能起到重要的调控作用。   近年来,研究人员利用飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)成像技术在单细胞水平上研究了铂类抗肿瘤化合物的亚细胞分布以及其与生物靶分子的相互识别和相互作用,原位观察到细胞内高迁移率族蛋白HMGB1与顺铂损伤DNA的特异性结合(Anal. Chem. 2020, 92, 15517-15525),并且首次发现顺铂损伤DNA阻碍关键转录因子Smad3与DNA的结合并抑制Smad3的转录活性(Chem. Sci. 2021, 12, 5419-5429)。   近日,该团队和山东中医药大学教授王世军合作,通过质谱定量蛋白质组学分析方法,研究发现一种G-四链体诱导和稳定剂吡啶骈他叮(PDS)可以显著下调HeLa宫颈癌细胞中PC4蛋白的表达,同时显著增强反铂配合物trans-PtTz的抗肿瘤活性。结合前期研究结果,研究人员利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)定量分析和ToF-SIMS成像分析(图1)进一步表明,PC4与反铂损伤DNA的特异性识别和结合可能启动细胞对铂损伤的修复,从而降低反铂配合物的抗肿瘤活性;PDS可以通过下调PC4表达,抑制铂损伤DNA的修复,显著提升细胞中铂的积累,这可能是其增强反铂抗肿瘤活性的主要原因(图2)。该成果为构建具有更强抗癌活性的新型金属抗肿瘤药物提供了新思路。相关研究成果发表在Nucleic Acids Research上。 图1 应用ToF-SIMS进行通量细胞成像,结合区域定量统计分析方法发现,PDS预处理后的HeLa细胞内铂累积量显著上升。图2 PDS下调trans-PtTz损伤DNA特异性结合蛋白PC4的表达,抑制DNA损伤的修复,显著增强反铂配合物的抗肿瘤活性。
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