丙体六六六农药溶液标准物

农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

氯氰菊酯，六六六，滴滴涕等含有几种同分异构体的农药测定时，是要同时出现跟标准溶液一致的那几个同分异构体的峰，才能判断样品中含有这种农药吗？还是样品测定时只出了一两个峰刚好与标准品其中的峰保留时间一致，加标后也刚好跟标准品当中的一个峰叠加了，也可以判断样品中含有这种农药？

本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）

RT：您的农药标准溶液有效期是如何规定的？环境条件一致的前提下，浓度跟有效期正相关：0.5MG/ML有效期为6个月（0°C冷藏），0.001MG/ML为2-3周，其他浓度怎么处理？

我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

各位前辈好，我是刚入这一行，现在我们准备检测48个农药残留参数，标准品已经买到！不知道怎么配备标准溶液，恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料？不生感激！

实验室农药标准溶液到了保质期如何处理？

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好？能在烤箱中烘干吗？有橡胶皮筋容易烤坏.

根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家，其实二种溶剂有何区别？

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

各位朋友，此刻急需大家的帮助，气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时，采样NY/T761-2008方法，单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法？谢谢！

买农药标准品选什么溶剂的？？？要买六六六 DDT看到有石油醚 甲醇好几种溶剂的...

为何农药氧化乐果原油不溶于丙酮？我想做气相、，请教有经验者，非常感谢！ 主要想请教一下氧化乐果丙酮标准溶液怎么配制。

请问：Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系？是不是应加入质量相当的标样？[em61]

总出现一个厂商标准溶液绘制标准曲线定量，然后另一个厂商的质控样数据对不上的问题，尤其是土壤质控样品，费力搞好长时间数据对不上，白白浪费时间和精力，咨询一下大家，做有机氯农药样品分析中，标准溶液以及质控样品一般都用个厂商的？Sitaer标物有用到么？怎么样？

气相色谱法 1．原理 样品经有机溶剂提取，纯化，浓缩后注入气相色谱仪，依靠流速恒定的气体(称为“载气”)，在一定温度下，携带被测的气化样品，通过色谱柱，由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离，随即通过电子捕获检测器，由记录仪将信号记录，或由微处理机自动制图和计算，并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理：用。。Ni或。H源作为放射源，发射13射线轰击检测器中的载气分子，使之离解，产生大量自由电子，自由电子在电场作用下，形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时，可以捕获慢速、低能量的点子，从而使基始电流下降，产生信号，然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2．仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3．试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30～60℃)或环乙烷(沸点80，7℃)。 ⑤95％乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 ． ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2％NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六，滴滴涕各异构体lOmg，溶于苯，并分别定溶至100 mL，贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL～，0．01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4．仪器及工作条件 ①不同放射源，其条件分别为： a．氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器：气化室温度170℃，检测器温度180℃，载气N。(99．99％)，流速60 mL／min。 b．。。Ni源电子捕获检测器：气化室温度215℃，检测器温度225℃，载气N2(99．99％)，流速90 mE／rain。 ②色谱柱条件：玻璃柱长2 in，内径3 mm，内装1．5％OV-17与2％QF-1及Chromosorb W酸洗，80~i00目。 5．检测 ①肉类： a．有机溶剂提取：称取20 g肉样于研钵中，加80 g无水Na2S04，研成干粉状，移人具塞三角瓶中，加环己烷100 mL，振荡30 rain，过滤。滤液转入分液漏斗中，加浓H：S0410 mL，振摇，放气，静置，分层，弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。，反复磺化，直至无色透明，弃硫酸层。有机相加2％Na2S04溶液100 mL，振摇，放气，静置，分层，弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中，浓缩至0．5-1．0 mL。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b．酸消化：取肉样于具塞三角瓶中，]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。，置80℃水浴加热5 h，移人分液漏斗中，加环己烷30 mL，20 mL，20 mL，20 mL分次提取，合并环己烷，经无水NaaSO脱水，过滤，转入100 mI。g-l~oe，定溶，然后用硫酸磺化，以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品：称取10 g蛋样于具塞三角瓶中，JJ~NiN 50 mI。，振荡30 min，过滤于浓缩器中，除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷，溶解残渣，并将其移人分液漏斗中，振摇，静置，分层，分出有机相；再用环己烷20 mL重复一次，合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04，使有机相脱水于分液漏斗中，用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04，磺化，以下操作同①a法，取浓缩液2～5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品：取50 g鲜乳样于分液漏斗中，加乙醇50 mI。，草酸钾0．5 g，振摇l min，加乙醚50 mL，摇匀，加环己烷50 mI。，振摇2 rain，静置，分层，弃下层。在有机相中，加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中，浓缩，残液为黄色透明油状物，加环己烷50 mL溶解残液，移人分液漏斗中，环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。，以下操作同①a法，取浓缩液2～5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食：取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中，加环己烷50 ml。，振荡30 rain，过滤于分液漏斗中，加环己烷至100 ml。。加lo mE，浓HzS04磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果：取50 g匀浆的蔬菜瓜果样，加丙酮loo mL，振荡1 rnin，浸泡1 h，过滤。向滤液中加入环己烷100 mI．，振摇，加29／6 Nla2S04溶液200 mL，振摇，静置，分层，弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水，移人分液漏斗中，用环己烷补足至100 mL，加10 mL浓HzS04，磺化，以下操作同①a法。取浓缩液2～5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油：取10 g油样于分液漏斗中，加环己烷250 mL，溶解，振摇，加浓硫酸磺化，以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6．标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法：取六六六、滴滴涕标准应用液(0．01ug／ml。)，用苯稀释定容成不同浓度，分别注人5肚L于G仪，以峰面积为纵坐标，农药含量为横坐标，分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后，将被检样品浓缩液也注入5肛I。，并在色谱图(图12—1)上量出峰高，再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法：在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积，求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图，分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测，从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度，然后再换算成样品中农药含量。 7．分离效果及保留时间f表12．11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中：x——样中有机氯农药残留量，mg•kg～； Cs——标准曲线对应含量，弘g； V-——品纯化浓缩体积，mL； ％——进样体积，mL； m——样品质量，g。 9．说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2％Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水)，丙酮为脂肪溶剂，在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜，有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时，其提取样量为5 g；乳制品取样量按鲜乳折算；蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳，混匀后再取样，蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时，在浓缩过程中，溶液变粘稠，常有泡沫，应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱，如选用不锈钢柱时，其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象，干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真，特别注意填充均匀、紧密，不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体，以免改变柱的效能。填毕，NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点，并能将六六六、滴滴涕各异构体分离，准确定量。本法最低检测限10—11～101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行，而内标法(加人内标物，如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率，。一BHC 88％～95％，7-BHC97％～106％，fl-BHC 85％~101％，&BHC 94~101％，P，P’一DDE 97％~101％，P，P，一DDT100％～102％。 资料来源：国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

现有一支氯菊酯标准物质，是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的，规格是1000mg/l，1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml，可以直接配制？还是说标示的1ml并不准确，配制时应该取出准确体积的溶液再稀释？请问大家平时是怎么配制的。

一、实验目的掌握以超声波提取、H2SO4净化、毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量的原理与方法。二、实验原理以丙酮水溶液为提取剂，采用超声法提取茶叶中残留的有机氯农药，并经浓H2SO4净化处理后，用毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留。三、仪器与试材1．仪器与器材气相色谱仪(带63Ni电子捕获检测器)、旋转蒸发装置、K-D瓶、超声波发生器、离心机等。2．试剂除特别说明，实验中所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水。(1)常规试剂：丙酮、正己烷、CH2Cl2、浓H2SO4、无水Na2SO4。(2)农药标准品：六六六(α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC)，DDT(p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’一DDT)，纯度均大于99％。(3)农药标准储备液(100μg／mL)：精密称取α—BHC、β—BHc、γ—BHC和δ一BHC、p，p’—DDE、o，p’一DDT、p，p’一DDD和p，p’—DDT各10mg，以正己烷溶解后定容至100mL。(4)农药混合标准使用液(1μg／mL)：吸取1mL各种标准储备液加入100mL容量瓶中，用正己烷定容。3．实验材料2～3种绿茶、红茶、花茶，各550g。四、实验步骤1．样品处理(1)将茶叶于60℃干燥4h，粉碎，过100目筛。(2)精密称取2．0g粉碎样品，置于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL水浸泡过夜。(3)加40mL丙酮，超声处理30min，再加6g NaCl和30mLCH2Cl2后，再超声处理15min。(4)静置分层后，将有机相移入装有适量无水Na2SO4的100mL具塞锥形瓶中，脱水4h。(5)取35mL有机相置于旋转蒸发瓶中，于40℃水浴中减压浓缩至近干。(6)用适量正己烷多次溶解浓缩物并转移至10mL具塞刻度离心管中，定容至5mL。(7)小心加入1mL浓H2SO4，振摇1min，以3000r／min离心10min。(8)取2．0mL上清液至K—D瓶中，于40℃浓缩并定容至1.0mL。2．标准曲线的绘制(1)取农药混合标准使用液0、0.1mL、0.2mI．、0.4mL、0.8mL、1.0mL，用正己烷定容至100mL，浓度分别为0、1.0ng／mL、2.0ng／mL、4.0ng／mL、8.0ng／mL、10.0ng／mL。上样至气相色谱仪，测定各浓度标准液的峰高，以浓度为横坐标，峰高为纵坐标，绘制标准曲线。(2)参考色谱条件：石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.52μm)；色谱柱升温程序为初始温度120℃，以10℃／min的速度升至220℃并保持1min，以8℃／min升至250℃并保持2min；进样口温度为230℃；检测器温度为：300℃；高纯氮气作载气，流速为1mL／min；进样方式为分流(分流比1：5)；进样量为1μL。3．样品测定(1)在上述条件下，将样品提取液导入气相色谱仪中，测定各成分的保留时间和峰高。(2)与标准品比较，进行定性和定量分析，从标准曲线上查找样品提取液中各成分的浓度。4．计算按下式计算样品中各种六六六和DDT异构体的含量。x=cV/m式中，x为样品中各种六六六和DDT异构体的含量，μg／kg；c为样品处理液中各种六六六和DDT异构体的浓度，ng／mL；V为样液的定容体积，mL；m为样品的质量，g。五、注意事项1．实验步骤中的色谱条件仅供参考，具体的分析条件应该根据所用气相色谱仪的型号，参考说明书中的条件进行。2．样品制备时最终浓度要适当。如果样品的浓度太高或者太低，应采用适当的稀释或者浓缩手段，以使测定时的浓度在标准曲线范围内。

出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法 本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。　　1.　取样　　1.1　数量：每检验批最多不超过25000箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。　　5000箱以下最少开15箱；　　10000箱以下最少开20箱；　　15000箱以下最少开25箱；　　20000箱以下最少开30箱；　　25000箱以下最少开35箱；　　每箱取样重量不少于500克。　　1.2　样品制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三次，充分混匀，然后用四分法缩分出1公斤；不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。　　注：在取出第一个样品及所有以后的操作中，必须注意不使样品中带进任何污染物，或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。　　2　检验方法　　2.1　仪器　　2.1.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备如下装置：　　2.1.1.1　电子捕获检测器；　　2.1.1.2　玻璃色谱柱：2.0米×2.5毫米(内径)；　　2.1.1.3　色谱柱填料：2.5%OV－17+3.3% QF－1混合液Chromosorb W－AW－DMCS 80～100目。　　2.1.1.4　操作条件：　　a.载气流速：氮气，40毫升/分；　　b.柱温：192℃；　　c.进样口温度：230℃；　　d.检测器温度：210℃。　　2.1.2　微量注射器：1微升，10微升。　　2.1.3　绞肉机。　　2.1.4　全玻璃系统重蒸馏装置。　　2.1.5　旋转蒸发器：SZ－3型。　　2.1.6　无水硫酸钠柱：在斗径20毫米，筒身高70毫米，柄外径8毫米的筒形漏斗内，下部放玻璃棉，上部放约15克无水硫酸钠。　　2.2　试剂　　2.2.1　蒸馏水：取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器，取5微升提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。　　2.2.2　石油醚：分析纯，沸程60～75℃，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的条件下，调节仪器，取浓缩液5微升注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过相当于2×10－11克的丙体－六六六的峰高。　　2.2.3　无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4小时。　　2.2.4　2%硫酸钠水溶液。　　2.2.5　浓硫酸：分析纯。　　2.2.6　冰乙酸：分析纯。　　2.2.7　高氯酸：分析纯。　　2.2.8　内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液：　　2.2.8.1　内标物及标准农药的含量大于99%。　　2.2.8.2　称取环氧七氯、甲体－六六六、乙体－六六六、丙体－六六六、丁体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT标准品各0.0100克，先用少许苯溶解后，再分别用石油醚转移，定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。　　注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。　　2.2.8.3　分别用移液管从A溶液中取甲体－六六六、丙体－六六六各1毫升；丁体－六六六2毫升；乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中，用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体－六六六、丙体－六六六0.5微克/毫升。丁体－六六六1.0微克/毫升。乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。　　2.2.8.4　配制11种不同浓度应用标准液：分别取8种B溶液各16，14，12，10，8，6，4，2，1.6，0.8，0.2毫升，置于11个100毫升容量瓶内，分别各加入100微升环氧七氯后，用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。　　应用标准C溶液　　（图略）　　2.3　操作步骤　　2.3.1　提取　　取绞碎混匀的实验室样品25～50克，放入250毫升锥形瓶内，加入1∶1高氯酸－冰乙酸100毫升，瓶口上放一小漏斗，置于80℃水浴上，并时时振摇(为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟)，至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗，并入分液漏斗中，分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液，通过无水硫酸钠柱过滤，收集于另一干净的分液漏斗中，并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。　　2.3.2　净化　　于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1)，轻轻振摇后，静置分层，放去下层。重复净化1～2次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中，每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2～3次，弃去水层。过无水硫酸钠柱，并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积)，定量加入内标环氧七氯溶液，摇匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。　　2.3.3　空白试验：按上述条件进行空白试验。　　2.3.4　测定　　2.3.4.1　取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序：甲体－六六六，丙体－六六六，乙体－六六六，丁体－六六六，环氧七氯，PP′－DDE，OP′－DDT，PP′－DDD，PP′－DDT)并量取其峰高值。　　2.3.4.2　取适量的上述净化液0.2～10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内)，进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量：　　　　式中：H和H——样品峰高和标准峰高(毫米)；　　　　　 H0——样品中内标峰高(毫米)；　　　　　 　 ——标准品中内标峰高（毫米）　　　　　C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度（纳克/微升）；　　　　 　 W——样品重量(克)；　　　　　 W0——样品中内标物重量(微克)。

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

我主要做六六六的四种异构体，也做五氯硝基苯。我在从土壤里萃取的时候用的是正己烷：丙酮=1：1的混合溶剂。浓缩后氮气吹干，再用正己烷定容，气x相色谱进样分析。标准品买来的时候是溶解在石油醚里，后来我配制稀的标样的时候，将石油醚挥发掉，用正己烷做的溶剂。不知道以上的方法是否合理？六六六和五氯硝基苯在正己烷中能否溶解的很好？大家做的时候都是用的什么溶剂?

最近接触到农药残留检测，心中有个疑问：药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配，配多少浓度的？望各位大佬赐教