职业卫生丙酮标准溶液大家都是自己配制吗?解析效率都怎么做的啊?往活性炭管里面加色谱纯的丙酮吗?具体加多少怎么计算?
各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]
农残的标准溶液必须用丙酮进行稀释吗?
盐雾试验箱不同标准对盐溶液PH值的要求相同,但对测定PH值的环境温度规定不同:20±2℃,与配制环境温度接近,方便检测;35±2℃,与试验环境温度一致,可正确控制盐溶液喷雾时的PH值。温度对溶液的PH值的影响一般较小,如符合标准Q/SOIE04-2003的PH值为7的缓冲剂,20℃时的PH值为6.88,35℃时的PH值为6.84。不过,20℃时溶于盐溶液中的CO2在35℃喷雾时将挥发,导致盐雾的酸性降低、PH值升高。如在20℃或其他室温下调节和测定PH值,应将盐溶液先加热到35℃以上或用新煮沸过的水配制盐溶液。另一种方法是在室温调节和测定PH值,将盐溶液的PH值调节到略低于下限6.5,然后取该盐溶液50mL煮沸30S,冷却到室温后测定PH值,如测得的PH值在6.5~7.2之间,测配制的盐溶液满足35℃喷雾时盐雾的PH值要求。
各位老师: 请教一下,HP-1和HP-5气相毛细管柱可以进以丙酮为溶剂的标准溶液吗?我们这边用的气相色谱室安捷伦6890,老师一般不让我们进丙酮到ECD,ECD接的柱子是HP-5,非极性柱,说是极性溶剂会损坏柱子。是这样吗?我在查文献的时候,发现有人用丙酮进HP-1的柱子,根据相似相溶的原理,那丙酮在非极性柱里会有相应吗?
单位准备开展工作场所空气中丙酮的测定,采用的是二硫化碳溶剂解析方法,所用到的二硫化碳中丙酮标准溶液哪里可以买得到,浓度时多少,国家标准物质中心没有查到。
盐水喷雾试验乃针对各种材质之表面处理,包含涂料、电镀、无机及有机皮膜,阳极处理、防锈油等防腐处理后,测试其制品之耐腐蚀性。下面请跟随小编一起来了解一下盐溶液浓度在盐水喷雾试验机中所起到的作用。 众所周知,在做中性盐雾试验时,Nacl2的浓度与金属腐蚀失质量是息息相关的。盐水喷雾试验机在一定温度条件下,腐蚀速度主要是由两个因素来控制的,即盐溶液浓度和溶解在溶液中的氧含量。当溶液中氧含量能满足电化学反应时,腐蚀速度受盐浓度控制;反之,当盐浓度超过5%后,随浓度的增加,溶解的氧含量降低,无法满足电化学反应的需要,这时,腐蚀速度就由溶液中的氧的含量来控制。在5%左右浓度时腐蚀速度高,因此标准中一般都采用5%的Nacl2水溶液。 上面讲到了盐水喷雾试验机Nacl2盐溶液浓度是影响试验结果是否准确的主要因素,那么,如何来降低盐溶液浓度对于结果的影响呢。专家介绍,试验人员可定期对溶液浓度进行测量,测量时可采用密度法,一般5%的Nacl2溶液在25℃时的密度在1.029~1.041g/mL,用比重计即可快速准确地进行测量。 注:这里的试验样品主要是针对防腐涂料(如漆膜等),其他试验样品仅供参考。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251000_436958_1605105_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304251001_436959_1605105_3.jpg配制TCEP(三(2-氯乙基)磷酸酯)标准品丙酮溶液,在放置一段时间再进样后柱流失严重,是什么原因啊??走空白和其他标样就不会柱流失,难道是标样的关系?之前新配制后的标样以及含TCEP的样品进样都不会!请大家给分析分析?什么样的样品会导致这种情况?如上图!
啶虫脒在正己烷中的溶解度,到哪个网站去查,比较权威。啶虫脒在配标准溶液的时候,用丙酮定容好,还是用正己烷。
刚开始学习农残检测,用白菜做练习,用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]质。检测中发现用丙酮做溶剂配置混合标准溶液,标曲最低浓度是25ppb,但是有的农药峰形很差,走不出来。用基质来配标准溶液,原来峰形很差的都能出峰了,峰形也好看,这是什么原因?
火焰法如何测好高盐溶液中的铅含量,本实验室最近测铅含量总是低。前处理时,金属件盐酸硝酸搭配溶解,然后140度赶酸剩下5毫升左右。283谱线 3ppm铅标准溶液 吸光度0.1左右,线性系数很好,灰化法测试别的样品,数据正常,金属件酸解后上机测试,数据总是偏低。是不是氘灯扣背景过度了?氘灯光斑和铅灯光斑重合,但氘灯光斑有两个,一大一小,以前没注意,是不是氘灯出了问题?
丙酮可以从水溶液中萃取物质吗?该物质溶于水也溶于丙酮。萃取之后,丙酮怎么和水分离呢?
本人是一分析方面的菜鸟,有一问题向各位请教。我之前用HPLC分析水溶液中的葡萄糖,果糖,HMF等物质,所使用的柱子是Shodex SH-1011柱(分析糖类的柱子),流动相用0.5mM的硫酸溶液,柱温60度。由于现在实验的需要,待分析溶液中加入了高含量的有机溶剂(丙酮,DMSO等,以下以丙酮为例,含量高达90%),我现在还想用原来的那套系统进行分析,将柱温和检测器温度都调到50度以下,此外还需要注意哪些问题呢,比如是否需要用水将样品稀释还是可以直接进样等等。在此先拜谢各位了。
盐溶液是盐水喷雾试验机的关键要素,对试样的损坏起决定作用。对盐溶液的要求主要有: 盐溶液配制用材——水和氯化钠的要求; 盐溶液的浓度; 盐溶液的PH值。 在不同标准中对盐水喷雾试验机用的盐溶液有不同的要求。
请问每升含0.5到100g丙酮的溶液怎么配制啊? 遇到这种挥发性有机溶液相互混合,且一种很微量的时候大家都怎么操作的?后续实验中已经尝试过了直接换算成体积移取,那会不会因为温度影响体积的准确度了,这样误差多大 直接称量,滴管一滴就已经超过了0.005g,而且天平读数一直不稳,不知道是不是一直挥发的缘故
761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中,可以直接用正己烷稀释吗?还是要先吹干?
请问:农药标准储备液溶剂是丙酮,能否用移液器吸标准储备液来配标准曲线?移液器枪头会不会被丙酮溶解。
[font=宋体] 温湿度计是常用的仪器。温度计的校准比较容易,湿度计的校准比较困难。湿度计误差大,参照标准仪器不好找。下面实验用饱和盐溶液校准湿度计,简单易行,满足普通要求。[/font][font=宋体]我们知道,饱和盐溶液的平衡相对湿度是基本稳定的。前人为我们进行了测定,见下表所示部分饱和盐溶液的平衡相对湿度:[/font][img=,690,893]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011706022417_4281_1807987_3.jpg!w690x893.jpg[/img][font=宋体]实验装置图片如下:在装有饱和盐溶液的塑料盒中,放入被检测湿度计、加强内部空气循环的小电扇,用透明塑料薄膜袋罩住并扎口。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011659214776_8294_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][b]一、实验器材[/b][/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、由于对家用温湿度计校准的要求不高,用两点法,选用2种价廉的普通化学品来进行校准。当前室温29.8℃,湿度65%。选用饱和溶液的平衡相对湿度≥65%的化学品,它们是:氯化钠(平衡相对湿度75%左右),氯化钾(平衡相对湿度84%左右)。[/font][font=宋体]氯化钠(食品)——GB/T5461,优级,未添加亚铁氰化钾,加碘水平25(18~33mg/kg),氯化钠含量[/font][font='Arial','sans-serif']≧[/font][font=宋体]99.1%[/font][font=宋体]氯化钾(食品级)——氯化钾含量[/font][font='Arial','sans-serif']≧[/font][font=宋体]99[/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、实验用水。选用市售瓶装纯净水,任意品牌都可采用。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、被测温湿度计。小米蓝牙温湿度计2(在此文中,只测量其湿度功能)[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011659440956_1648_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]小米蓝牙温湿度计2是一款智能互联产品。体积小(4.3X4.3X1.25厘米),重量轻(仅仅12克),使用瑞士盛思锐(Sensirion)公司新一代数字温湿度传感器,测量范围:温度0~60℃,分辨率0.1℃;湿度0~99%RH,分辨率1%RH。使用一颗CR2032锂纽扣电池。温湿度测量准确度高,稳定性好。[/font][font=宋体][b]二、配置饱和盐溶液的要求[/b][/font][font=宋体]氯化钠、氯化钾的溶解度见下表:[/font][img=,540,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011700045341_9997_1807987_3.png!w540x256.jpg[/img][font=宋体]配置饱和盐溶液是化验员的基本功,没有什么困难。但对其他人员来说,必须掌握以下几点:[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]、饱和盐溶液至少应有30%的盐未溶解于水中,即在给定温度下,盐的重量应该比完全溶解的量大30%。[/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体]2[/font][font=宋体]、盐应加入比测量温度高的水中进行溶解(便于加速溶解),然后将溶液降温至常温。[/font][font=宋体]3[/font][font=宋体]、测试的环境温度会直接影响饱和盐溶液的溶解度。[/font][font=宋体]当前室温29.8℃,按照溶解度表30℃取值,加量130%。[/font][font=宋体] 氯化钠饱和溶液配置:100mL纯净水加入50克氯化钠。[/font][font=宋体] 氯化钾饱和溶液配置:100mL纯净水加入50克氯化钾。[/font][font=宋体]将溶解用水加热到70℃左右,慢慢加入化学品进行溶解。晾至室温后使用。[/font][font=宋体][b]三、测试容器制作[/b][/font][font=宋体]用一只13cm×9cm×5.5cm透明塑料盒盛放饱和盐溶液。[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011700269280_8330_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]为了加快密闭测试容器内空气流动,缩短达到三相热力平衡时间,内置一个小风扇,采用电脑旧12V直流小风扇(5cm×5cm),用直径4.6mm签字笔杆制作4根长25mm的小风扇支撑棍:[/font][img=,690,396]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011700514069_4747_1807987_3.jpg!w690x396.jpg[/img][font=宋体]用螺钉将4根支撑棍固定在风扇四个孔处:[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011701173400_9722_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]小风扇可用老旧“猫”适配器或9~12直流电源供电:[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011701399605_6213_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]找一个合适的塑料瓶,制作一个湿度计搁架,高度与风扇相同:[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011701591359_7021_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011702194220_3610_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]将配好的过饱和氯化钠溶液、电风扇、湿度计放置在塑料盒中:[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011702424976_3145_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体]由于压力会对饱和盐溶液的相对湿度产生影响,用透明软塑料薄膜密封袋将测量装置包裹起来,用夹子扎口。既便于观察湿度计数值,又不会产生内部压力(液体蒸发压力被塑料薄膜软袋空间释压)。同时,使用福禄克116C万用表温度档作温度监控:[/font][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011703046221_7340_1807987_3.jpg!w690x517.jpg[/img][font=宋体][b]四、平衡时间[/b][/font][font=宋体]经实验,在本帖子实验装置下,取5分钟、 10分钟、15分钟、20分钟、25分钟、30分钟~120分钟时间点,记录湿度计数值,当湿度计数值不在变化时,确定出最佳平衡时间。下面以氯化钠饱和溶液平衡相对湿度为例,见下表[/font][img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011703263658_7579_1807987_3.png!w690x399.jpg[/img][font=宋体]分析上表,确定氯化钠饱和溶液平衡相对湿度的平衡时间为75分钟,此时刻的平衡相对湿度为79%,温度34.6℃。[/font][font=宋体]用同样的实验方法,确定氯化钾饱和溶液平衡相对湿度的平衡时间为50分钟,此时刻的平衡相对湿度为87%,温度33.1℃。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][b]五、校准情况[/b][/font][font=宋体]测量结果分析见下表:[/font][img=,649,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011704355849_3918_1807987_3.png!w649x283.jpg[/img][font=宋体]平均ΔY=(4.13+4.05)/2=4.09,[font=宋体]平均ΔY%=5.18%,略大于5%,被校表勉强符合家用温湿度计的精度要求[/font]。[/font][font=宋体][b]六、结语[/b][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]用饱和盐溶液校准湿度计的方法,取材容易,简单可行,精度满足家庭仪器校准的要求,值得一试。对要求不高的工业项目,也可以采用这个方法。要注意的是:选用饱和盐溶液的平衡相对湿度≥当前环境湿度;若被测湿度计体积较大,在制作密闭测试容器时,饱和盐溶液的自由表面积与溶液体积的比值尽可能大,便于三相热力平衡时间较短。作一个形象的比喻,测试空间面积若是A4幅面,盛放饱和溶液的器具就不能采用一只试管,至少应使用一只菜盘子面积;靠自然平衡相对湿度,平衡时间会很长,使用风扇加快内部空气循环,平衡时间会较短。不同的测试容器结构,平衡时间不同,需要实验确定。[/font]
(一)原理空气中甲醛被乙酰丙酮的铵盐溶液吸收,加热生成黄色化合物,比色定量。(二)仪器和设备(1)气泡吸收管 普通型,有10ml刻度线。(2)空气采样器 流量范围0.1~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。(3)具塞比色管 10mL(4)分光光度计 用20mm比色皿,在波长412nm下,测定吸光度。(三)试剂和材料(1)显色剂 称量25g乙酸钠,加少量水溶解,加3mL冰乙酸及0.5mL新蒸馏的乙酰丙酮溶液,混匀再加水溶至100mL.(2)吸收液 临用时,用50mL显色剂250mL水。(3)标准溶液 配制及标定方法同本节一法。临用时,用吸收液稀释成1mL含5μg,甲醛的标准溶液。(四)采样和样品保存用一个内装10mL吸收液的气泡吸收管,以1L/min流量,采气40L。记录采样时的温度和大气压力。(五)分析步骤1、标准曲线的绘制用5μg/mL甲醛标准溶液,按下表制各标准色列管。编号0123456标准工作溶液体积/mL吸收液体积/mL甲醛含量/μg05.0 00.101.90.50.404.620.804.241.203.861.603.482.003.010在标准色列管中,加入1mL显色液,混匀。于沸水浴加热3min,取出冷却。用20mm比色甲,以水作参比,在波长412nm下,测定各管溶液吸光度。以甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子B2(μg)2、样品测定采样后,用少量水补充至采样前吸收液的体积。量取5ml样品溶液于比色管中,补加1mL吸收液,直接在沸水浴加热3min,取出冷却,再按标准曲线绘制的操作步骤,测定样品溶液吸光度。在每批样品测定的同时,用未采样的吸收瓶,按相同的操作步骤作试剂空白测定。(六)计算同本节二法(七)说明(1)检出限和测定范围 本法检出限为0.25μg/5mL,当采气40L时,最低检出浓度为0.013mg/m3。若用5mL样品溶液,其测定范围为0.5~10μg甲醛。当采样体积为40L时,则可测浓度范围为0.025~0.5mg/m3。(2)采样效率 串联两个普通型气泡吸收管,前管吸收效率达100%。(3)干扰物 酚含量15mg和乙醛3mg以下,不干扰测定。(4)本法显色反应 含有甲醛的溶液中加乙酰丙酮和铵盐混合液后加热。生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢二甲基吡啶,在412nm具有最大吸收。(5)乙酰丙酮试剂配制前,需新蒸馏。否则试剂不纯,影响结果。(6)甲醛水溶液的稳定性 微量甲醛的水溶液极不稳定,标准溶液配制后,应立即做标准曲线。用吸收液配制的标准溶液制作标准曲线,稳定性问题会有所改进。(7)反应的PH值 本反应保持溶液pH值6时,显色稳定,因此溶液中需加入乙酸铵-乙酸缓冲溶液。(8)稳定时间 反应需在沸水浴加热3min才能显色完全,并可稳定12h以目。如果在室温下,反应缓慢,显色随时间逐渐加深,2h后才趋于稳定。(9)标准曲线 在所规定的操作条件下,在分光光度计412nm波长,1cm比色皿上比色,绘制标准曲线。
我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗
如题,以水为溶剂测定产品中的残留丙酮,丙酮的沸点为56.5℃,我以样品平衡温度为60℃试验了下,精密度、线性均良好(相关系数为0.9996);但我试验了一下80℃的平衡温度,发现同量的对照品溶液 峰面积增加了一倍,我就疑虑了:是否有必要将温度设高点,顶空进样时,平衡温度一般要比待测成分沸点高多少呢?大家都来说说看
食品中丙酮酸的测定,标准曲线一直做的不太好,不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式?比如说,我称取了0.6g样品,定容100ml,吸取10ml溶液,加1mol/L的HCl 20ml后,水浴3hrs,经萃取后测定吸光度为0.6,怎么来计算最终的丙酮酸含量?有直接应用的公式吗?谢谢!
[size=4]请教一下各位:食品中丙酮酸的测定,标准曲线一直做的不太好,不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式?[/size][size=4]比如说,我称取了0.6g样品,定容100ml,吸取10ml溶液,加1mol/L的HCl 20ml后,水浴3hrs,经萃取后测定吸光度为0.6,怎么来计算最终的丙酮酸含量?有直接应用的公式吗?谢谢![/size]
请教各位大虾,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测高盐溶液中的微量钴时,直接进样盐分在燃烧器结块,干扰火焰,稀释后又低于了钴的检测底限`拜托各位了[em09501]
根据《糙米中50种有机磷农药残留量的测定》GB/T 5009.207-2008的要求,检测器用NPD。用正己烷配制和稀释农药标准液。在以前工作中配制农药标准液所用溶剂是丙酮。请问各位专家,其实二种溶剂有何区别?
丙酮不溶物标准.rar[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16338]丙酮不溶物标准.rar[/url]
大侠,在做总氰化物化验中,磷酸盐溶液很难溶解咋整?另外,我三个月前配置的磷酸盐溶液有少许白色絮状沉淀,还能用么,跪谢了
小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com
大家好,我问个事,GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定,水萃取法》中,8.1规定“用单标移液管(5.3)吸取5mL过滤后的样品溶液放入一试管(5.6),及各吸取5mL标准甲醛溶液(6.2.2)分别放入试管(5.6)中,分别加5mL乙酰丙酮溶液(4.2),摇动。”我很奇怪,样品溶液里为什么要放甲醛标液呢,这不干扰甲醛浓度的测定吗,而且究竟是放那种浓度的甲醛标液呢
大家好!我用的毛细管色谱柱是SE-54。现在有什么办法使丙酮和异丙醇混合溶液分开