RoHS重金属中铅汞铬镉标准溶液的期间核查摘要:采用ICP-AES和有证工作标准物质对RoHS重金属中铅、汞、铬、镉标准溶液进行期间核查。结果表明,两种方法核查准确快速,可以运用到日常检测工作中。关键词:RoHS;重金属;期间核查中图分类号:TB9文献标志码: A文章编号:1 情况简介2003年2月13日,欧盟官方公报公布了《废旧电气电子电器(WEEE)》指令(2002/96/EC)和2011年6月8日,欧盟官方公报公布了《电气电子设备中限制使用某些有害物质》(RoHS)指令(2011/65/EU),规定从2005年8月13起实施WEEE的生产者责任,从2006年7月1日起在电器中禁止使用六种有害物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚)。目前六种有害物质的检测主要是先对其中铅汞铬镉溴进行XRF扫描筛选,然后在对可疑样品进行化学测试。化学测试中铅、汞、铬、镉是我们经常需要用的标准溶液,为保持其校准状态的置信度,日常工作就需要对标准溶液进行期间核查。2 试验部分2.1仪器和试剂JY 2000 2型ICP-AES(日本HORIBA),ML204 2型电子天平(瑞士梅特勒),微波消解仪(安东帕),1000ug/mL铅、汞、铬、镉标准溶液(北京纳克和美国NIST),RoHS用标准物质GBW08405(中国计量院),ROHS用标准物质EC680K和EC681K(IRMM), GR硝酸(西陇化工),盐酸(西陇化工),去离子水(密理博)。2.2 试验方法2.2.1.标准物质外观检查:包装标识完好、无裂纹、无泄露等;2.2.2.标准物质状态检查:试剂的状态没有改变,没有出现结晶、沉淀、颜色改变等现象;2.2.3.标准物质浓度互比检查:2.3.3.1用不同厂家的标准物质或相同厂家不同批次的标准物质对其进行比对,分别取1000ug/mL的铅、汞、铬、镉标准溶液稀释成1,2,5,10ug/mL,然后上ICP-AES测试,测试结果见表1.表1 利用不同厂家或相同厂家不同批次的标准物质对标准溶液进行期间核查[table=
之前一直用着1000ug/ml的苯系物标准溶液。请问现在有没有二硫化碳中的苯系物的标准溶液,100ug/ml的(苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯)还有甲醇中的苯系物和二硫化碳中的苯系物有什么区别?做样的方法是584-2010二硫化碳中解析法来做苯系物的。
在室内空气中苯浓度分析,选用标液直接解吸进样的方法时,大家选择的标液是 甲醇中苯标准溶液 还是 二硫化碳中苯标准溶液?欢迎做这项分析的进来都能留个言!我们现在选用的是甲醇中苯标准溶液,用填充柱做的话,就有溶剂峰有很大的拖尾现象,峰形很不好看。买不到浓度合适的二硫化碳中苯标准溶液,我们都是自己配的,如哪位高人知道合适浓度的有证二硫化碳中苯标准溶液哪里有得买,也请指点!
[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂,也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水,溶于甲醇,所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一!根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种:1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为:3、 称取苯甲酸、山梨酸,加入碳酸氢钠溶液5毫升,加热溶解,随后定容。 总结这几种方法,因为标准品的溶解介质不一样,与实际样品的基质不一样,样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题,有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下,究竟哪种标准品溶液配制更加合理。
11月15日以来,加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准,具体情况如下: 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值(ppm) 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类(作物组12-09) 10
各位,我有一些难题需要大家帮忙一下的!就是那个水中的苯系物的测定,它里面的物质是八种的而那些标准溶液都是七种的,所以让我和迷茫不知道去哪里买这个苯系物中八种物质的标准溶液。各位可以来为小弟解答一下吗?
10ppm的基体改进剂要怎么加进标准溶液和样品溶液中?基改跟标液的比例是多少?十分迷惑
称取5克对氨基苯磺酰胺,于1比7盐酸溶液中,稀释至500M。这溶液时间用长了,瓶底有一层白色结晶,这是什么问题,刚配时是全部融化,看不到什么结晶,为什么时间长就会出现这个问题,结晶是什么?请各位高手指教,谢谢。
[color=#444444]GB 5009.28-2016中是这么写的:苯甲酸、山梨酸和糖精钠(以糖精计)标准储备溶液(1000mg/L):分别准确称取苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠[/color][color=#444444][b]0.118g、0.134g和0.117g[/b][/color][color=#444444](精确到0.0001g),用水溶解并分别定容至100mL。于4℃贮存,保存期为6个月。当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。注:糖精钠含结晶水,使用前需在120 ℃烘4h,干燥器中冷却至室温后备用。[/color][color=#444444]苯甲酸钠好理解,苯甲酸分子量122,苯甲酸钠分子量144。0.118*122/144=0.1[/color][color=#444444]但是无水糖精钠分子量为205,二水糖精钠分子量为241,糖精分子量为183,如果算[/color][color=#444444]糖精[/color][color=#444444]的话应该是:205/183=1.12,称0.1的话应该是0.112,为什么是0.117呢?[/color][color=#444444]如果算的是二水糖精钠的话,应该是0.1*205/241=0.085(GB 5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》中称的就是0.0851g),所以2016版的国标为什么要称0.117g,求大神解答一下。。。[/color]
通常情况下,标准溶液和样品中的目标物出峰时间一致。但如果样品中有很多杂质的话,会影响出峰时间。另外 ,目标物在样品中的存在形式与标准溶液不同,或者是样品溶剂与流动相和标准溶液溶剂差别较大的时候,包括pH值,都会造成保留时间的差异。
氯乙烯本身为气体,沸点-13.8度,市场上有售该溶液标准样品,但各厂家比对发现量值不准确,请问有没有用气体配制溶液标准样品的方法或者例子??
我们做室内空气检测,需做苯标准曲线,所用的标准物质是GBW08703甲醇中苯溶液标准物质,该如何稀释,浓度是0.887mg/ml.
问题描述:最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为 100mg/L,直接用水稀释成 10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们:a、做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是按照国标上用碱性水?b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法,做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。解答:a、标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法,还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。
样品的溶剂和标准溶液的溶剂不一样会有什么影响呢?===标准溶液用的是三氯甲烷。样品用甲苯。这样会影响仪器的响应吗?
特征形态液态 基体异辛烷主要分析方法气相色谱法,重量容量法规格1 mL/瓶用 途作为量值传递的标准,用于气相色谱-质谱仪(GC-MS)的校准和检定、分析方法评价,以及质量控制等方面。保存条件保存于干燥、洁净、避光的环境中使用注意事项最小取样量为1mL。六氯苯属于有害物质,使用时应注意防护,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余的溶液应进行专门的集中处理。
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
我是新手,求检测空气中苯,做标准曲线时该用什么标准溶液好呢,谢谢了,急求助!
大家好: 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆,苯磺隆分子量395,但是寻找质谱条件时既没有加H(396)的峰,也没有加Na(418)的峰,反而出现了一个338的母离子峰,不知道是标准品的问题还是什么问题,搞得头疼,有做过的老师给指点一下,谢谢!
在做实验的过程中,我们经常会碰到样品溶液浓度低于第一点标准溶液浓度,而又远高于样品空白,这时候如何报数据?是报第一点标准溶液浓度还是报测出来的浓度?
硫化钠标准溶液标定中的问题测定硫化物过程中,用硫代硫酸钠标定硫化钠标准溶液,加了乙酸锌、硫化钠标液、碘标液、加酸,暗处放置5分钟后滴定,怎么会有沉淀呢?沉淀成颗粒状,淡淡的硫磺色,这个沉淀正常吗?加酸之后,静置之前,碘量瓶中都可以看得到硫化锌的悬浊状态。吧硫化钠标准溶液稀释10倍做了下比较,稀释液没有沉淀,贮备液有沉淀,但是两者浓度计算结果都差不多(稀释液标定结果为1.10mg/ml,贮备液标定结果为1.07mg/ml),沉淀的存在对标定结果没有影响?静置时间久了以后,颗粒状沉淀就成团块状了,黄色也变淡,变成淡淡的泥巴色。碘标准溶液浓度一定要很准确吗?碘似乎很难溶,碘标准溶液浓度应该 小于0.1mol/L,这对测定有影响吗?啰啰嗦嗦写了那么多,请各位兄弟姐妹给点建议,一起讨论下~~~谢谢~~~
初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,谢谢!我们购置了岛津的GPC,调试前需要配制标准溶液,我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品,想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中,请问除了容量瓶(需要什么规格的),还有什么仪器或药品需要准备的,每次只配制20ML的吗,这样操作会不会太麻烦了,能一次配制100ml的吗?有没有具体的操作方法呢?请各位指教
现有一个测定吸附率的方法如下,各位高手看看此方法是否可行啊?或者哪里需要改进啊?1. 配置样品标准溶液(A)以及空白溶液(B)2. 把样品标注液(A)进样到色谱系统,待得出结果3. 第二次将样品标准液(A)进样到色谱系统,待得出结果4. 用空白液(B)将定量环清洗干净5. 将空白液(B)进样到色谱系统,待得出结果如果色谱柱对样品有吸附,那么在第5步将空白液(B)进样到色谱系统时,会将吸附的样品洗脱出来,对照第2步和第3步的结果,可以推算出吸附率。
在做食品接触材料试验时,按照GB/T 5009.69—2003食品罐头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法测定酚含量时配制酚标准溶液方法如下:准确称取新蒸182℃~184℃馏程的苯酚约1 g,溶于水中移入1 000 mL容量瓶,加水稀释至刻度。请问1.新蒸182℃~184℃馏程的苯酚1g,这个馏程是指在苯酚在182℃~184℃蒸馏下得到的苯酚吗?在蒸馏过程中应注意一些什么问题?用什么样的蒸馏装置较合适?2.市场上有这种苯酚的标准溶液卖吗?就是苯酚标准溶液基体是水,不是其它物质3.可以把苯酚的标准溶液的基体换成别的物质吗?对实验结果会不会与有影响?
购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂,想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取,请教如何配制?先将标准品溶于甲醇后,再配成水溶液可行吗?
甲醛实验中如果样品褪色,用双甲酮进行一次确认实验,标准中说,对照溶液用水,而不是样品萃取液,怎么理解呢?
由于干扰的存在,同等浓度的待测物在标准溶液和样品中的光谱强度是不一样的。大家觉得这句话说的对吗?
做二硫化碳中乙苯。 现有二硫化碳中乙苯1000ug/ml安瓿瓶装的标准溶液1ml配制50 100 150 200ug/ml溶液用移液枪取1000ug/ml安瓿瓶装的标准溶液50ul 用另一只移液枪加二硫化碳950ul混匀得50ug/ml用移液枪取1000ug/ml安瓿瓶装的标准溶液100ul 用另一只移液枪加二硫化碳900ul混匀得100ug/ml用移液枪取1000ug/ml安瓿瓶装的标准溶液150ul 用另一只移液枪加二硫化碳850ul混匀得150ug/ml用移液枪取1000ug/ml安瓿瓶装的标准溶液200ul 用另一只移液枪加二硫化碳800ul混匀得200ug/ml 结果做出来样品的乙苯偏高,我怀疑是标准系列溶液没配准确。这么少的量怎么样配的准呢?在空调房间配,还开着排风有影响吗?
新进的批号是201004的吡啶已经是淡黄色的了,配制溶液过夜后,苯酐溶液颜色更深了,请问,吡啶变色原理是什么?对多元醇测定影响是如何产生的,请高人指点。我用的电位滴定。吡啶变黄不能用是针对使用指示剂干扰终点判断还是其他的原因呢?
请问邻苯标准溶液及PAHs标准溶液的储存条件都有哪些要求,感谢!
自己用邻苯标准品配制成的单标溶液或混标溶液,与直接购买的混标溶液然后稀释得到的溶液测试的峰面积数据相比较,峰面积数据上自己配制的要比购买的小一半,重新配制了好几次,都是会小一半的面积。曲线的线性还可以,有三个9。我找不出原因啊,有谁能帮帮忙。