邻苯二甲酸二甲酯分析标准

邻苯二甲酸酯常见于增塑剂或塑化剂，其对人体的危害程度和环境传播能力可见一斑。随着(EU)2015/863指令的到来，加上媒体对增塑剂的宣传，一时间使老百姓对增塑剂谈虎色变。由于生产工业的高潮迭起，在以全球加工制造业为代表，大量使用的邻苯二甲酸酯目前已成为全球最普遍的污染物之一。 本次实验使用标准物质NMIJ CRM 8152-a（氯乙烯中的邻苯二甲酸酯）重复测量10次，体现其中受RoHS 2.0法令限制的邻苯二甲酸酯含量及判定情况，以平均值，误差，相对标准偏差等反映数据的重复性。

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二甲酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二甲酯的含量进行测定。

邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）列为优先控制的污染物。

邻苯二甲酸酯，又称邻苯二甲酸酯，是一组广泛应用于消费品中的化学品，如儿童玩具，建筑材料，药品，家具，化妆品、食品包装等。邻苯二甲酸盐也用作硬质聚合物的增塑剂，如聚乙烯醇氯化物或其他聚合物。1值得注意的是含量可占最终产品重量的50%问题是邻苯二甲酸盐大量生产很容易从塑料中释放出来污染土壤水。3环境中邻苯二甲酸盐的存在可能是对自然和人类健康的威胁。事实上，邻苯二甲酸酯酸被认为是内分泌干扰物需要开发一种合适的分析方法极低浓度样品中邻苯二甲酸盐的检测考虑到经济方面。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二甲酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二甲酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

邻苯二甲酸氢钾纯度的测定 应用资料根据标准测试方法GB/T 1291化学试剂 邻苯二甲酸氢钾，试样用水稀释后，用1mol/L氢氧化钠滴定测定。终点是滴定曲线上的最大拐点。邻苯二甲酸氢钾的纯度是根据氢氧化钠的滴定体积计算。

本方法采用Thermo全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留，此方法具有操作方便，选择性好，线性范围宽，高灵敏度等特点，高灵敏度能够减少取样量，极大降低样品对质谱仪器污染，节约了分析和维护成本。同时TSQ 8000提供的离子对扫描可以有效排除假阳性的干扰，使检测结果更加准确。在100、20 μg/L两个添加水平下，回收率为81.5-115%，20 μg/L浓度水平下相对标准偏差（RSD, n=6）为1.74-4.95%。该方法最低定量限为1 μg/L，完全可以满足白酒中邻苯二甲酸二甲酯的检测需要。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

本方法采用去除乙醇后正己烷提取，气相色谱仪检测的技术，建立了白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质残留的分析方法。在0.1、0.3 mg/L两个添加水平下，回收率为87.7-108%，相对标准偏差（RSD, n=5）为0.8-8.8%；方法检出限除邻苯二甲酸二壬酯为50 µ g/L外，其余15种化合物为1.0～5.0 µ g/L，定量限为3.0～15 µ g/L。该方法具有灵敏、简单快速、准确、线性范围宽等优点，可满足白酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

本应用简报表明 Agilent 5977E 气质联用系统可以为儿童玩具中六种受监管的邻苯二甲酸 酯的分析提供了良好的分析性能以及经济可靠的解决方案。所有六种邻苯二甲酸酯都进 行了加标实验，结果显示出了良好的重现性和较低的相对标准偏差 (RSD%)。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

赛里安8300GC-8700SQ气质联用仪的操作简便，应对地球化学土壤样品6种邻苯二甲酸酯类不仅快速，而且准确度高，重现性良好，能够完全满足各种复杂的分析需求。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

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欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

本文参照环境标准《水质 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（征求意见稿）》，利用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，建立了水中6种邻苯二甲酸酯类物质（邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP））的定量分析方法，并进行了方法学验证。方法灵敏度高，优于标准要求1个数量级。

采用Thermo Fisher公司全新一代三重四极杆质谱TSQ 8000，同时配合TR-5MS色谱柱，使邻苯二甲酸二甲酯在16min内分析完毕，并且能得到很好的分离。并且TSQ 8000提供的离子对扫描可以极大得去除假阳性的干扰，从而使检测结果更加准确。需要注意的是，由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性，几乎存在于大部分的工业产品如塑料、染料助剂、涂料及润滑油中，所以在样品采集以及处理过程中要尽量避免塑料产品的干扰，配样和样品处理时都需要使用玻璃容器。并且，在使用溶剂方法，需要用到尽可能干扰较少的溶剂，从而使检测结果更加准确。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

邻苯二甲酸二甲酯等10种组分是2015 版《化妆品安全技术规范》中的禁用组分，不得在化妆品中添加使用。按照2015 版《化妆品安全技术规范》中的测定方法，使用 C18色谱柱实现这10种组分的良好分析。