5009.111脱氧雪腐镰刀菌烯醇计算公式中 的稀释因子N是什么意思?怎么算出来的?谢谢大神
标曲做的可以 样品回收率很低 不知道是哪的事脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱的 柱效如何测定
请教下大家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]跑脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液后,柱子应该怎么冲洗?第一次跑的时候压力60pa左右,出峰时间12min左右,第二次开始压力120了,出峰时间提前到4min,再后面压力差不多200,出峰时间也越来越提前。求解
请教下大家,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]跑脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准溶液后,柱子应该怎么冲洗?第一次跑的时候压力60pa左右,出峰时间12min左右,第二次开始压力120了,出峰时间提前到4min,再后面压力130,出峰时间也是4min左右。求解
我们参照GBT 23503-2009 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法进行检测,发现一个问题,自己加标的样品,可以检出(液相色谱有峰),但实际阳性样品处理后,在液相色谱上不出峰,但是在液相色谱串联质谱上却可以出峰。 实在弄不明白,这是为什么?
大家谁手头有这个标准:DB45/T 607-2009 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 竞争酶联免疫分析法,我在网上下载都无法下载,总是提示出错,所以看看大家谁有下载好的分享一下呗!谢谢。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87046]谷物 谷物 制品 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 薄层色谱法 免疫法 [/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49379]GB20833-2007配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量[/url]
今年,单位要拓展检测能力范围,要开始检测“黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、玉米赤霉烯酮”了,要求在液质上建立方法,毒性太大,如果操作有哪些注意事项----心有余悸,求破解!
急急急急急急急急急!!!!!大家谁手头有这个标准:DB45/T 607-2009 饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)的测定 竞争酶联免疫分析法,我在网上下载都无法下载,总是提示出错,所以看看大家谁有下载好的分享一下呗!谢谢。
各位好,脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)测定资料比较多,但是测定雪腐镰刀菌烯醇的比较少,请问有做过的吗?正模式和负模式的离子对分别是什么呢?我正负都试了一下,感觉响应不好,离子对好像不对。
我用的是waters家的UPLC-MS,用脱氧雪腐镰刀烯酮类标准品配成500μg/L用流动注射的方法寻找目标物的母离子和子离子,但是响应一点都不高,压根就找不到,请问这是什么原因?难道是浓度太低了,问题是一般用质谱寻找浓度是300μg/L就够了~求高手解答啊
黄曲霉毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮用HPLC检测的标准是什么?或者各位有做过的,你们都会什么样的标准依据,麻烦大家告诉我下好吗?很急的,最近领导要在各个单位搞个比对,本实验室里又没有做过这三个项目的HPLC方法。一般都用试剂盒法检测。最近为这个头很痛。
脱痒雪腐镰刀菌烯醇液相色谱中加入聚乙二醇的目的是什么
沃特世TQD进行DON(脱氧镰刀菌烯醇)检测时,灵敏度低,200ppb的标样离子强度才130000左右,导致低浓度计算时线性不好。我的仪器条件是正离子模式,流动相:0.1%甲酸水:0.1%甲酸乙腈,尝试了很多优化条件还是不行。群里有朋友用TQD检测DON吗,你们的灵敏度是多少?到底是仪器配置不行还是我方法有问题呢?另外我还想问问大家TQD和TQS的灵敏度能相差多少倍,工程师说能高3个数量级,真有这么高吗?
[b]标准名称:GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定1.样品前处理产品[b][b]1.[b]样品前处理产品[/b][/b][/b][/b][img=,633,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011012148030_8014_3389662_3.png!w633x304.jpg[/img][img=,645,181]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011012279680_8032_3389662_3.png!w645x181.jpg[/img][b][color=#ff0000]答案:68012 ProElut PLS 200 mg / 6 mL 30/pk[/color]2.色谱分析产品[/b][img=,635,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904011012553177_4714_3389662_3.png!w635x217.jpg[/img][color=#ff0000][b]答案:87003 Endeavorsil 1.8μm C18, 100x2.1mm[/b][/color][align=center][color=#ff0000][b]恭喜活到九十 学到一百获得5钻石币[/b][/color][/align] ----------------------------------------------------------------------------------[color=#ff0000]【活动奖励】[/color]-----------------------------------------------------------------------------[color=#ff0000]1、从回答正确者中抽取奖励钻石币。[/color][color=#ff0000]2、每周随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至每周日下午15:00)[/color][color=#ff0000]3、每人奖励5钻石币(抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友)。[/color]
用离子肼质谱检测DON(全扫),响应很低,10ppm就不出峰了,是因为DON本身不容易电离吗?有没有大神用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测过DON?另外,在不接色谱柱进纯甲醇时,TIC图开始有一个很高的峰,是正常现象吗?洗了离子源、进样针、加色谱柱,峰依旧很高,有10的6次方。
检验项目原方法标准现方法标准黄曲霉毒素B1婴幼儿配方食品及婴幼儿辅助食品按GB 5009.24 其他食品按GB/T 18979-2003GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 本标准代替GB/T5009.22—2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GB/T5009.23—2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GB/T18979—2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339—1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SN/T1664—2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SN/T1101—2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637—1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SN/T1736—2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NY/T1286—2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFTG1和AFTG2测定。第二法为高效液相色谱-柱前衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第三法为高效液相色谱-柱后衍生法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1、AFTB2、AFT G1和AFT G2的测定。第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFTB1的测定。第五法为薄层色谱法,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品中AFTB1的测定。黄曲霉毒素M1婴幼儿配方食品按GB 5009.24 乳及乳制品按GB 5413.37-2010GB 5009.24-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定》本标准代替GB5413.37—2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》、GB5009.24—2010《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GB/T23212—2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 高效液相色谱法-荧光检测法》和SN/T1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2 含量的测定》。第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1和AFT M2的测定。(不测)第二法为高效液相色谱法,适用范围同第一法。第三法为酶联免疫吸附筛查法,适用于乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品中AFT M1的筛查测定。脱氧雪腐镰刀菌烯醇GB/T 23503-2009GB 5009.111-2016《食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》本标准代替GB/T5009.111—2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503—2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571—2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》第一法为同位素稀释液相色谱-串联质谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第二法为免疫亲和层析净化高效液相色谱法,适用于谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。第三法为薄层色谱测定法,第四法为酶联免疫吸附筛查法,适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。展青霉素GB/T 5009.185GB 5009.185-2016《食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定》本标准代替GB/T5009.185—2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NY/T1650—2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定 高效液相色谱法》、SN/T2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法》和SN/T2534—2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SN/T1859—2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法 液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。第一法为同位素稀释-液相色谱串联质谱法,适用于苹果和山楂为原料的水果及其制品、果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。第二法为高效液相色谱法,适用于苹果为原料的水果及其果蔬汁类和酒类食品中展青霉素含量的测定。赭曲霉毒素AGB/T 23502-2009GB 5009.96-2016《食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定》本标准代替GB/T23502—2009《食品中赭曲霉毒素A 的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GB/T25220—2010《粮油检验粮食中赭曲霉毒素A 的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GB/T5009.96—2003《谷物和大豆中赭曲霉毒素A 的测定》、SN/T1746—2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A 的检验方法》、SN/T1940—2007《进出口食品中赭曲霉毒素A 的测定方法》和SN0211—1993《出口粮谷中棕曲霉毒素A 的检验方法》。第一法免疫亲和层析净化液相色谱法,适用于谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉中赭曲霉毒素A 的测定;第二法离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法,适用于玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒中赭曲霉毒素A 的测定;第三法免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法,适用于玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡中赭曲霉毒素A 的测定;第四法酶联免疫吸附测定法,适用于玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品中赭曲霉毒素A 的测定;第五法薄层色谱测定法,适用于小麦、玉米、大豆中赭曲霉毒素A 的测定。玉米赤霉烯酮GB/T 5009.209GB 5009.209-2016《食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定》本标准代替GB/
本人这些年一直在从事霉菌毒素检测相关的工作. 当然论坛里有很多潜水大侠呀,不过看起来很忙:)用过的方法有, 薄层层析,酶联免疫试剂盒,荧光光度法, 高效液相法;前处理用过的方法有,液液萃取,固相萃取,多功能净化柱,免疫亲和柱,分子免疫印迹, mini小柱..处理的样品有, 各种原粮, 各种复合饲料,发酵物, 果汁,果浆,果粉,谷朊粉,各类奶粉,液体奶,植物油,各种食品加工品, 中药, 香料, ....做过的项目有: 黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2, 玉米赤霉烯酮,呕吐毒素,赭曲霉毒素,伏马毒素B1,B2, 展青霉素,桔霉素,T2,HT2,DAS, Neosolaniol,3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3 Acetyl DON) ,5-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 (15 Acetyl DON),雪腐镰刀菌烯醇( Nivalenol),镰刀菌烯酮-X, 国家对食品,饲料, 药材中霉菌毒素越来越重视,出口这一块也是抓的越来越紧.所以,本人愿意就相关问题预以协助,说的不合适的地方,请高手手下留刀!让这个行业的门槛变的更低,技术能力更高....
1 前言 呕吐毒素主体成分为DON(脱氧雪腐镰刀菌烯醇),属于单端孢霉烯族化合物,在自然界中广泛存在,在食品中常见的真菌毒素。呕吐毒素具有很高的细胞毒素及免疫抑制性质,对人类的健康构成很大的威胁。世界各国对食品和饲料中的呕吐毒素都有严格的限量标准。2 实验部分2.1 实验原理 《GBT 23503-2009 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法》2.2 试剂与仪器设备 除非另有规定,仅使用分析纯试剂、蒸馏水。 2.2.1 试剂 甲醇(CH3OH):色谱纯;乙腈:色谱纯;脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品:纯度 ≧ 98 %;脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准储备液:准确称取一定量的脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准品,用甲醇溶解,配成0.1 mg/ml的标准储备液,在-20 ℃保存,可使用3个月;脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准工作液:根据使用需要,准确吸取一定量的脱氧雪腐镰刀菌烯醇标准储备液,用流动相稀释,分别配成相当于0.1 μg/ml、0.2 μg/ml、0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、2.0 μg/ml、5.0 μg/ml的标准溶液,4 ℃保存,可以使用7天;脱氧雪腐镰刀菌烯醇免疫亲和柱;玻璃纤维滤纸:直径11 cm,孔径1.5 μm。 2.2.2 仪器和设备 SPE 400 全自动机械臂固相萃取仪(济南海能);HN200多功能氮吹仪(济南海能);LC7000高效液相色谱仪(济南海能);天平;均质机;离心机量筒或移液管;微量移液器100ul-1000ul;10ml/20ml注射器;空气压力泵。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608291517_607290_3060158_3.jpg2.3实验前处理 2.3.1 试样制备与提取称取25 g (精确到0.01g)面粉试样于100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,混匀,转移至均质杯中,高速搅拌2 min。定量滤纸过滤后以玻璃纤维滤纸过滤至滤液澄清,收集滤液于干净的容器中。2.3.2 活化 将免疫亲和柱置于SPE 400色谱柱位置,仪器自动准确移取超纯水3毫升注入色谱柱,流速1滴/s,弃去全部流出液。 2.3.3 上样与淋洗 仪器准确移取滤液2.0 ml,根据设置参数,使溶液以约1滴/s的流速通过免疫亲和柱,直至空气进入亲和柱中
原创 进口玉米酒糟粕中多种真菌毒素的检测和含量分布研究摘要 本文建立了液相串联质谱检测玉米酒糟粕中的多种真菌毒素的检测方法,并对结果分布进行了讨论。检测的真菌毒素包括黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、杂色曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、镰刀菌烯酮、二醋酸熏草镰刀菌烯醇、新茄病镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素、这些毒素采用溶剂提取后采用多功能净化柱(Myco-226)净化后液相串联质谱检测。方法均经过优化和验证,满足进口玉米酒糟粕的检测要求。根据对67个进口美国玉米酒糟粕样品的检测结果,发现这些样品中玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)、T-2毒素、HT-2毒素等真菌毒素有相当水平的检出。本文对这些数据进行了统计分析,提出了对进口玉米酒糟粕的真菌毒素风险分析结果。关键词 玉米酒糟粕 真菌毒素 液相串联质谱 风险分析http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101548_434789_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434790_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434791_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434792_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434793_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434794_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434795_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434796_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101549_434797_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434798_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434799_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434800_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434801_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434802_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434803_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434804_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434805_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101550_434806_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101551_434807_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304101552_434808_1608710_3.jpg
霉菌毒素是由霉菌或真菌产生的有毒有害物质。在土壤中,在植物上,包括谷物、饲草和青贮饲料均可发现霉菌毒素。霉菌毒素对粮食、饲料的污染已是一个全球性热点问题。目前已知的霉菌毒素高达几百种,而食品、饲料、饮料、药材行业中危害较大的主要是以黄曲霉毒素(Aflatoxin),赭曲霉毒素A(Ochratoxin A),单端孢菌毒素(Trichothecenes),玉米赤霉烯酮(Zearalenone),烟曲霉毒素(Fumonisin)和串珠镰刀菌素(Moniliformin)发生较多,由于霉菌毒素种类繁多、结构复杂多样,这就造成实际生产中,真菌毒素的定量检测成为困扰我们的重要难题之一,对于这些毒素的检测样品的净化处理显得尤为重要。目前霉菌毒素的检测方法包括薄层色谱法、酶联免疫法、免疫亲和柱净化高效液相色谱法。但薄层色谱法操作繁琐、污染大、定量差、耗时长;而酶联免疫法虽操作简单、灵敏度高,但特异性差,假阳性高;免疫亲和柱高效液相色谱法成本太高, 对于高黄曲霉毒素含量的样品偏差较大。迫切需要一种样品处理简便易行、快速准确、灵敏度高、检测限低,检测成本低廉的检测方法和技术。尤其液相色谱分离技术具有分析速度快、样品用量少、灵敏度高、分离和测定一次完成,得到越来越多行业和单位的应用,然而整个过程样品前处理的好坏将直接导致测量结果的准确与否,对样品净化的方法要求更高。Pribolab推出的新一代霉菌毒素净化柱产品,在创新发展了霉菌毒素检测的样品处理技术基础上,可以保证整个检测一开始就具有较高的重现性和可靠性。现代前处理技术在要求净化效果的同时,越来越追求方法的快速及易操作性,PriboFastR系列多功能净化柱采取的方法就是多重机制吸附杂质并快速萃取净化的方法,,它将极性、非极性及离子交换等多类官能基团作为复合吸附填料作为填充剂填充到柱体中,这些填料可以选择性的吸附样品中的如脂类、蛋白类和色素等主要杂质吸附,同时将待测目标物(如中黄曲霉毒素 玉米赤霉烯酮等各种霉菌毒素)留在样液中,从而达到净化和富集的目的。使用PriboFastR 系列多功能净化柱,能够及时快速地对从食品、饲料、饮料、药材中提取的待检液进行净化,过柱净化后的样品可以用于检测黄曲霉毒素、 玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇等多种霉菌毒素。与一般的固相萃取柱(SPE)和亲和柱相比,多功能净化柱无需活化、上样、洗脱等步骤,能够将食品或饲料提取液中的杂质与真菌毒素进行一步分离,使用快捷、方便,减少萃取步骤,有效保证分析的更加准确可靠,降低检测成本,有效提高检测效率。广告嫌疑的内容部分已经过编辑(弗雷德)
脱氧管的替代者--脱氧仪在色谱载气、半导体研究、制取高纯气体等应用场合,特别在毛细管气相色谱系统中,以及在使用TCD或ECD检测器时,为提高色谱柱和检测器使用寿命,使气路稳定地工作和使分析结果更准确,载气的氧含量都要求必须严格控制,最好能控制在0.1PPM以内。目前,常用的脱氧设备是脱氧管,主要分为可再生的不锈钢管和不能再生的透明玻璃管两种类型,均在常温下工作,体积小,价格也便宜(基本在千元内,少数千元以上),脱氧效果基本上也能满足应用要求。不过,客户在使用脱氧管过程中也遇到了越来越多的棘手问题:第一,脱氧量少。一支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,而用于纯氮(99.99%)脱氧不到1瓶,由于脱氧量少,一般几个月甚至几周就须寄回厂家再生或更换脱氧管,因此增加了很多繁琐的更换工作。第二,性价比低。尽管脱氧管只有几百元,但每支脱氧管用于高纯氮(99.999%)脱氧最多脱5瓶,按每支脱氧管最少500元价格计算,脱一瓶高纯氮至少100元。第三,气密性差。由于脱氧量少,因此经常需要更换脱氧管,而脱氧管的更换是一项技术活,每次更换时难免会带入一些空气,但如带入较多的空气,会使脱氧管很快失效,严重的会影响到色谱仪的灵敏度甚至破坏仪器。针对脱氧管市场的“少低差”现状,诞生了一款脱氧仪。该设备不但脱氧效果远好于脱氧管,脱氧深度可达0.01PPM,而且还能除水和二氧化碳等杂质。不仅如此,最大的优点是彻底克服了市场上脱氧管的“少低差”缺陷:第一,脱氧量多。一台脱氧仪用于高纯氮(99.999%)脱氧至少脱300瓶,用于纯氮(99.99%)脱氧至少脱30瓶,而且对进气气源的纯度要求也远低于脱氧管。第二,性价比高。一台脱氧仪售价4500元左右,按一支脱氧管可以脱300瓶高纯氮计算,脱一瓶高纯氮至多15元。第三,气密性好。由于脱氧仪脱氧量多,一旦接入气路,几年甚至十几年都不用更换。因此不存在气密性差的问题,也不用担心对用气仪器有影响。
请求各位高手:GB/T23503-2009食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定,所有是实验流程是按照国标方法进行的,仪器测定DON的结果是浓度值,带入国标中的计算公式中计算DON含量,不知道计算公式中的稀释倍数 f 怎么算????谢谢各位指点迷津。谢谢!
GB5009.111-2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法做的是脱氧本体及其衍生物的定性定量,液相法只做脱氧本体的定性定量我用免疫亲和柱液相法的时候,经常在标样出峰时间出有一个峰,但是看光谱图的时候,又觉得不像是脱氧本体,怀疑可能是其衍生物,这时候我是不是应该上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]去进一步定性是不是脱氧本体?
请教各位大师,为除去高纯气体如Ar、N2等中含有的微量O2,常采用脱氧吸附剂除之,请问该脱氧吸附剂如何活化?
[align=center][font='黑体'][size=24px]带你了解[/size][/font][font='黑体'][size=24px]16种常见的真菌毒素[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=20px]前言:随着社会进步和发展,人们对食品中真菌毒素关注越来越多,相关的检测方法和设备也是与日更新,大家对常见真菌毒素了解也是越来越深入,但对于一些接触较少或刚接触的真菌毒素检测工作的人来说,真菌毒素类别和关系还是有些模糊,本文从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱多组分检测的16种真菌毒素入手,简单的梳理归纳这些种毒素性质和常用信息,以其对从事真菌毒素检验的同行带来些许帮助,不当之处,欢迎指正探讨。[/size][/font][font='仿宋'][size=20px][color=#222222]1 [/color][/size][/font][font='仿宋'][size=20px]真菌[/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px]瑞典生物学家林奈(1707~1778),等将生物界分成植物和动物两界,这种最早的两界系统,该系统把细菌类、藻类和真菌类归入植物界,把原生动物类归入动物界。一直沿用到 20 世纪 50 年代,后来陆续发展三界系统,四界系统,五界系统以及目前流行六界系统,真菌逐步有了自己的界,与[/size][/font][url=https://baike.so.com/doc/5327659-5562831.html][font='calibri'][size=13px]植物界[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]、动物界、等区别。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]真菌,是一种具[/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%9C%9F%E6%A0%B8/5952616?fromModule=lemma_inlink][font='calibri'][size=13px]真核[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]的、产孢的、无叶绿体的[/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%9C%9F%E6%A0%B8%E7%94%9F%E7%89%A9/1398395?fromModule=lemma_inlink][font='calibri'][size=13px]真核生物[/size][/font][/url][font='calibri'][size=13px]。通常分为三类,即酵母菌、霉菌和蕈菌(大型真菌)。真菌是生物界中很大的一个类群,世界上已被描述的真菌约有 1万属12万余种,估计只是所有存在的一小半,有一多半未被发现。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]2 真菌毒素[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]真菌毒素由真菌产生的具有生物毒性的次级代谢产物,由多种真菌产生,几乎所有的农作物都可能被污染,已知的真菌毒素多达400多种,化学性质稳定,耐高温、耐持久、耐加工过程中的各种处理,普遍具有致癌、 致畸和致突变等作用。[/size][/font][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]一般而言,真菌毒素由4种霉菌属所产生:曲霉菌属(主要分泌黄曲霉毒素、赭曲霉毒素等)、青霉菌属(主要分泌橘霉素等)、麦角菌属(主要分泌麦角毒素)、镰孢菌属(主要分泌玉米赤霉烯酮、呕吐毒素、T-2毒素、串珠镰孢菌毒素).[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=20px] [/size][/font][font='仿宋'][size=20px]真菌毒素的形成与真菌生长繁殖的环境条件密切相关,大部分真菌在20~28℃都能生长,在30~100℃,真菌生长显著减弱,在0℃几乎不能生长。温度25~33℃、相对湿度85%~95%的环境最适合真菌的生长和繁殖,也最容易形成真菌毒素。[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]3多组分测定常见的16种真菌毒素[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348009182_6354_1849932_3.jpeg[/img][font='仿宋'][size=20px]3.1单端孢霉烯族化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]一组由某些镰刀菌种产生的生物活性和化学结构相似的有毒代谢物。分为A型与B型两组。目前已知天然污染谷物和饲料的A型主要有T-2毒素、HT-2毒素、二醋酸藨草镰刀菌烯醇,B型有雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和镰刀菌烯醇X。性质稳定,在烹调过程中不易破坏。其毒作用为较强的细胞毒性、免疫抑制作用及致畸作用,部分有弱的致癌作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]3.1.1单端孢霉烯族化合物A族[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348006061_1460_1849932_3.png[/img][font='仿宋'][size=20px]单端孢霉烯族化合物A族主要有上图中5种,多组分检测涉及[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]T-2[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]和HT-2两种,[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]T-2毒素是由多种真菌,主要是三线镰刀菌产生的单端孢霉烯族化合物(trichothecenes,TS)之一。它广泛分布于自然界,是常见的污染田间作物和库存谷物的主要毒素,对人、畜危害较大。T-2毒素为白色针状结晶,在室温条件下相当稳定,放置6~7年或加热至100~120℃1小时毒性不减。T-2毒素带有酯基,用碱处理后水解成相应的醇。[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]HT-2是[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]由T-2毒素在体内转变成的毒性更强的代谢产物[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]。[/size][/font][font='仿宋'][size=20px]3.1.2单端孢霉烯族化合物B族[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348014544_6268_1849932_3.png[/img][font='仿宋'][size=20px]B族主要有上图5种,其中呕吐毒素(deoxynivalenol, DON),化学名为3α, 7α, 15一三羟基草镰孢菌-9-烯-8-酮,主要由禾谷镰刀菌、尖孢镰刀菌、串珠镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、粉红镰刀菌、雪腐镰刀菌等镰刀菌产生,由于它可以引起猪的呕吐而得名,欧盟分类标准为三级致癌物。可溶于水和极性溶剂,如含水甲醇、含水乙醇或乙酸乙酯等,[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348010661_493_1849932_3.png[/img][font='仿宋'][size=20px]B 型化合物在 C - 8 位置上有羰基,DON、雪 腐 镰 刀 菌 烯 醇 ( NIV) 等 属 于 这 一组,依据 DON 乙酰化的位置不同,将 DON 的化学型 又 分 为 3 - 乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 ( 3 - ADON)和 15 - 乙酰脱氧雪腐镰 刀 菌 烯 醇 (15 -ADON)[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348017219_1145_1849932_3.png[/img][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]NIV往往与脱氧雪腐镰刀菌烯醇同时存在于赤霉病粮食中。其急性毒性较脱氧雪腐镰刀菌烯醇强,也具有较强的细胞毒性,抑制免疫系统,造成血清总蛋白下降,碱性磷酸酶、谷草转氨酶活性升高等,并具有胚胎毒性作用。[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348018440_9957_1849932_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.2玉米赤霉烯酮[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348013893_5279_1849932_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.3 伏马菌素[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348020530_6115_1849932_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.4黄曲霉毒素[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348021595_9945_1849932_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.5 赭曲霉素[/size][/font][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348022688_54_1849932_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]3.6杂色曲霉素[/size][/font][/align][align=left][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348018503_9085_1849932_3.png[/img][/align][align=left][font='calibri'][size=13px]4 各种农作物中易污染的真菌毒素[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210031348025686_2365_1849932_3.png[/img][/align]
黄曲霉毒素B1、赭曲毒素、伏马毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON或称呕吐毒素)和T-2毒素谢了先~~~最好能发到我的信箱里:shell@easecentury.com
一个客户要做呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇),从公司订购了美国O2SI呕吐毒素的标准品和BEACON的免疫亲和柱CDGG-014445-05 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(呕吐毒素)标准溶液标准品 200 ug/mL于乙酸乙酯:甲醇(95:5),1mLSBHL-20-0247 美国Beacon呕吐毒素免疫亲和柱 1mL,25支/盒(4℃-8℃保存)看了一些国标方法,实验还是比较简单的,水溶液加少量甲醇提取以后过免疫亲和柱,最后1ML的甲醇洗脱,不复杂。当时刚好在客户所在城市出差,客户在标准溶液加标回收实验过程中认为回收率是“零”,初步判断:有可能是标准溶液里面含有有机溶剂,让客户先把有机溶剂吹一下,然后再用水稀释,客户做下来,回收率还是“零”;让客户分别收集上样溶液和洗脱溶液以后进样,从HPLC-DAD的谱图判断,所有的呕吐毒素都在上样溶液和淋洗溶液中出来了,在免疫亲和柱上没有保留。判断:一、标准品出了问题 二、免疫亲和柱出了问题措施:从库存中领了一支呕吐毒素(脱氧雪腐镰刀菌烯醇)标准品,刚好菜头博士在做相关的实验,让菜头博士进了个LC-MS验证了一下,3天后回馈东西和浓度都没有问题,是准确的。在此感谢菜博士。 那应该就是呕吐毒素免疫亲和柱有问题,东西寄回到BEACON北京实验室,验证下来居然也没有问题。那到底问题出在哪里呢?