询问下各位,《GB 5413.20—2013婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定》中提到的胆碱酒石酸氢盐标准品在哪里能买到。问了好多地方,包括sigma的得到的答复都是试剂级别的,不是标准品。
作为食品添加剂的左旋肉碱酒石酸盐是水溶性的,我要测钾、钠、铅、镉元素,标准按照食品的要求来,钾钠用火焰发射,铅镉用石墨炉,需要像食品那样湿法,微波或者是干法进行前处理吗?如果要进行前处理,哪种方法更好一些?跪谢!!!!!!!!!
有机物的酒石酸盐在用含0.1%TFA 水及已氰为溶剂, 为啥跑出两峰?有机物的酒石酸盐是纯的[em09508]
哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]
闫丽洁[align=center]关于食品添加剂L(+)-酒石酸的研究[/align]摘要:[size=13px]L(+)-酒石酸是一种天然有机酸,它的酸味值约是柠檬酸的1.25倍,可用于清凉饮料,它和柠檬酸、氧化亚铁产生鲜绿色作为食用色素用于糕点。本文主要介绍了L(+)-酒石酸的检测方法及生产方法。[/size]关键词:[size=13px]L(+)-酒石酸,检测,生产[/size]1 引言L(+)-酒石酸广泛存在与自然界的多种植物果实中,其中成熟葡萄中L-酒石酸含量较多。L-酒石酸时一种用途非常广泛的天然有机酸,主要作为食品添加剂和医药拆分剂应用于食品、医药和化学工业等领域,据报道,L-酒石酸还可以用于纳米材料的制备及作为染料经济性改性剂和抗磨剂。2 L(+)-酒石酸简介2.1 L(+)-酒石酸基本结构L(+)-酒石酸又称为L(+)-2,3-二羟基丁二酸,分子式是C4H6O6,结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。有两个不对称的碳原子,有3个立体异构体,即:右旋型(D型,L型)、左旋型(L型,D型)、内消旋型。通常,外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、 Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中,特别是多存在与果实和叶中。2.2 L(+)-酒石酸的发现酒石酸氢钾存在与葡萄汁中,此盐难溶于水和乙醇,在普通纸酿酒过程中沉淀析出,成为酒石,酒石酸的名称由此得来。在制造葡萄酒时,会沉积大量酒石(氢钾盐)。另外,在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。分离到的酒石酸发酵细菌,在体内是通过葡萄糖氧化分解,经由5-酮葡萄糖酸,在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用,可编程琥珀酸。因此,工业中用酒石酸作为生产琥珀酸的原料。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中,也有少量是以游离态存在的。L(+)-酒石酸在某些植物果实如葡萄、罗望子果等中有较高的含量。1769年舍勒首次从葡萄汁的发酵液内得到游离的无色酒石酸结晶。它的各种立体异构体和外消旋体具有不同的物性。自然界存在的多为右旋体,葡萄汁和其他浆果汁中尤多,故又叫果酸。如用丁烯二酸控制氧化得到的是外消旋体。将上述反应过程中产生的酒石以石灰乳处理生成酒石酸钙,再酸化则得内消旋体。酒石酸盐在历史上对建立有机立体化学起了作用。1848年法国化学家巴斯德从事酒石酸钠铵结晶学研究工作时,看到一种前人未曾注意的有趣现象:无旋光性的酒石酸钠铵是由二种不同结晶组成的混合物,它们的外形互为Chemicalbook镜像关系,实际上是外消旋体。他用放大镜和镊子将混合物细心分成小堆。一堆是右旋体晶体,一堆是左旋体晶体,它们犹如一堆是右手套,一堆是左手套。两堆晶体溶于水都有旋光性。他首次发现了分子的立体异构和旋光的关系,提出了对映异构概念,为有机立体化学的发展奠定了基础。酒石酸常用于制药物、媒染剂和鞣剂等,也常用作拆分外消旋碱性化合物的试剂。它也是食品添加剂中的酸味剂,酸感优于苹果酸、乳酸等。它的几种盐都有重要应用,例如实验室中用酒石酸钾钠配制斐林试剂,用于鉴定有机分子结构中醛基官能团。它的钾钠盐又叫罗谢尔盐,其晶体在压力作用下发生极化而使两端表面产生电势差(压电效应),借此可以制成压电元件,用于无线电和有线电广播的受话器和拾音器。医疗上将酒石酸锑钾(俗称吐酒石)用于治疗血吸虫病。2.2 L(+)-酒石酸的理化性质外观为无色半透明晶体或白色细至粗结晶粉末,有酸味,熔点为170-172°C,比旋光度12°(c=20,H2O),沸点191.56°C,密度1.76,蒸汽密度5.18,蒸气压 5Pa(20°C),折射率12.5°(c=5,H2O),在室温下进行储存,溶解度1M(20℃)无色溶液。毒性:小鼠经口LD50为4.36 g/kg ;ADI 0~30 mg/kg(酒石酸及其盐类)。3 L(+)-酒石酸的检测3.1 国标检测3.1.1 范围本标准适用于以顺丁烯二酸酐和过氧化氢为原料经氧化、酶法水解而制得的食品添加剂L(+)-酒石酸。3.1.2 检测方法以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液,根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算以C4H6O6计的总酸含量为L(+)-酒石酸含量。3.1.3 试剂和材料氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) = 1.0 mol / L酚酞指示剂:10 g / L3.1.4 分析步骤称取2.0 g 干燥样,精确至0.0002 g,加40 mL 无二氧化碳的水溶液,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持30 s 不褪色为终点。在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。3.1.5 数据计算L(+)-酒石酸(以C4H6O6计,以干量计)的质量分数ω1,数值以 % 表示,按式1计算: ——————————式1式中:V——试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m——试料质量的数值,单位为克(g);M——酒石酸(1/2 C4H6O6)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=75.04).取两次清醒测定结果的算术平均值为报告结果。两次平均测定结果的绝对差值不大于0.2 % 。3.2 高效液相色谱3.2.1 检测原理采用高效液相色谱分析测定酒石酸的含量以及与标准酒石酸的分析对比,高效液相色谱分析法是主要具有高压、高速、高效、高灵敏度等特点,对试样进行分析测定。流动相与固定相都是液体,流动相与固定相之间应互不相溶(极性不同,避免固定相流失),有一个明显的分界面。当试样进入色谱柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]在两相间进行分配。达到平衡时,服从于高效液相色谱计算公式:式中,Cs——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]在固定相中的浓度; Cm——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]在流动相中的浓度; Vs——固定相的体积; Vm——流动相的体积。3.2.2 试剂和仪器试剂:80%乙醇,酒石酸,磷酸二氢铵均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水。仪器:高效液相色谱仪C18色谱柱(250*4.60nm)3.2.3 色谱条件固定相为Phencmenex luna 5μm C18 色谱柱(250*4.60nm),流动相为 0.01 mol/L(NH4)2HPO4溶液,流速1mLmin-1,检测波长为210 nm,柱温为30℃。3.2.4 分析步骤精确称取酒石酸标准品0.25 g,置于烧杯中用二次蒸馏水完全溶解,转移至100 mL容量瓶中加二次蒸馏水稀释并定容,然后用移液管移取分别稀释成2.5 μgmL-1、2.0 μgmL-1、1.5 μgmL-1、1.0 μgmL-1、0.8 μgmL-1 等不同质量浓度的标准品,并用0.45 μm的滤膜过滤,然后超声处理。采用电子天平准确称取1.3206 g (NH4)2HPO4 晶体,于小烧杯中加入二次蒸馏水完全溶解,然后转移到1000 mL容量瓶中稀释并定容至刻度线,最后用0.45 μm的滤膜过滤,超声15 min处理作为流动相。3.2.5 数据处理依次对不同浓度的标准品进行色谱分析,并拟合标准曲线,对样品进行色谱分析,并进行定量计算。3.2.6 方法优点色谱分析法检测线性范围宽,具有操作简便,快捷,选择性好等优点。4 L(+)-酒石酸的生产4.1 L(+)-酒石酸的生产方法一个方法是,以制造葡萄酒时生成的酒石为原料,将其转化为钙盐,再用稍过量的稀酸使其分解而得。或以顺丁烯二酸和过氧化氢为原料,在一定温度下转化为环氧丁二酸,再水解得D L-酒石酸。也可由化学合成法制得的环氧琥珀酸,经琥珀酸诺卡氏菌所含的开环酶的作用而得L(+)酒石酸。另一个方法是,将蒸馏水加到工业品酒石酸中,通蒸气加热并搅拌使之溶解。加入适量活性炭,充分搅拌后静置,过滤,滤液加热浓缩至表面结膜时,趁热抽滤,滤液冷却结晶,待完全后,结晶用少量蒸馏水洗淋后于30~40℃下平铺干燥至不沾勺即可。若控制活性炭脱色温度为80℃,过滤后于80℃减压浓缩,冷却结晶,将得到的结晶在非铁质容器中重结晶精制低温下烘干,可得右旋酒石酸 [ L(+)-酒石酸 ] 成品。4.2 酒石酸的生物合成途径酒石酸的生物合成途径如图1所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251428084146_7015_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图1 酒石酸的生物合成途径[/align]直接发酵法生产酒石酸异性物质多,提取困难,收率低,经济上目前还没有吸引力。4.3 酶法生产L-酒石酸1974年佐藤英次等人首先报道了采用Achromobater lartarogenes 和Alcaligenes epoxylyticus 水解顺式环氧琥珀酸生产L-酒石酸的前体发酵,过程如图二所示:[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251428086957_2391_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图2 酒石酸生产[/align]以无水马来酸(顺丁烯二酸酐)为原料经水解得到马来酸,再以钨酸钠(Sodium tungstate)作为催化剂将马来酸与过氧化氢反应制得顺式环氧琥珀酸。培养具有L-酒石酸外氧化酶的微生物作酶源将顺式环氧琥珀酸转化为酒石酸。具有L-酒石酸外氧化酶的微生物主要是细菌,目前报道的有无色杆菌、产碱杆菌、醋酸杆菌、不动杆菌、土壤杆菌、诺卡氏菌、根瘤菌、假单胞菌和棒杆菌。酒石酸外氧化酶是一种诱导酶,在培养这类微生物生产酒石酸时通常在培养基中需加入少量顺式环氧琥珀酸进行诱导培养。这种酶的分子量在25000~45000之间,在pH5~9范围内稳定,最适pH 为7.5~8.5,作用温度范围为25~55℃。酶法生产L-酒石酸的工艺流程大致如图3 :[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251428088052_2948_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图3 酶法工艺流程图[/align]4.4 棒状杆菌固定化细胞生产L-酒石酸采用卡拉胶将含环氧琥珀酸水解酶的诺卡氏菌细胞包埋固定,利用固定化细胞转化底物环氧琥珀酸生成L-(+)-酒石酸,以将环氧琥珀酸水解酶反复多次使用。采用卡拉胶作为载体制得固定化微生物细胞生产L-酒石酸,这种方法具有较高的酶活性回收率和良好的化学和机械稳定性。固定化细胞经过底物活化处理后顺式环氧琥珀酸水解酶酶活性回收率在100%以上。另外此固定化细胞的贮藏稳定性较好,经0.2 molL-1底物溶液浸泡,在4℃冰箱中贮藏90d酶活性基本不变。底物和表面活性剂能大幅度提高固定化细胞的酶活性回收率,这主要是增加了细胞膜对底物的渗透性或造成菌体的自溶,当菌体自溶时,酶被截留在凝胶腔内,不会由凝胶溢出,而底物和产物则易由凝胶网溢出,维持了固定化细胞较高的稳定性。4.5 糖质发酵法[color=#333333]制造L-(+)-酒石酸[/color]在L-酒石酸的生物代谢途径中,认为葡萄糖经过Gluconobater suboxydans 发酵形成葡萄糖酸,继而氧化为2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KGA)和5酮基-D-葡萄糖酸(5-KGA),5-KGA在金属催化剂的作用下,可以形成羟基乙酸和L-酒石酸。1972年,Kotera等在研究5-KGA转化为L-酒石酸的过程中,发现了一种能与AbdelAkhel和Smith试剂形成紫红色的物质,并对这种物质进行了分离纯化,通过红外光谱及质谱分析,证实该物质为1,2-二羟乙基氢酒石酸,并命名为“前酒石酸”,同时提出了相关机理如图4,5-KGA通过烯醇化,转化为4-KGA,再形成“前酒石酸”。通过该物质的过渡,5-KGA被催化分解为L-酒石酸和羟基乙酸。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251428090793_95_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图4 L-酒石酸形成机理[/align]1995年,Klasen等认为5-KGA主要在氧化葡萄糖酸杆菌的细胞质中合成,并在G.oxydans DSM3503中过表达了依赖NADP的GNO,该酶在细胞质中催化葡萄糖酸形成5-KGA,最终酶活提高了85倍;1999年,Shinagawa等通过对G.suboxydans IFO12528静息细胞培养和膜结合部分催化实验发现,5-KGA的形成主要是膜结合蛋白PQQ-依赖的葡萄糖酸脱氢酶,并考察了该酶翠花形成5-KGA的最适pH 为4.0和温度15℃,在此条件下,膜结合蛋白部分催化转化形成5-KGA为110 mmol/L ;因此,在氧化葡萄糖酸杆菌中,酮基葡萄糖酸催化合成途径如图5所示,PQQ-依赖的葡萄糖酸脱氢酶是主要的5-KGA合成酶,而FAD-依赖的葡萄糖酸脱氢酶是合成2-KGA的主要酶,从代谢流上分析为5-KGA的主要分流节点。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107251428091768_3741_1608728_3.png[/img][/align][align=center]图5 氧化葡萄糖酸杆菌中酮基葡萄糖酸的催化反应[/align]糖质发酵法生物制造L-酒石酸因利用可再生生物质资源而日益备受关注。但是,要提高其相对于酶法合成L-酒石酸的竞争力,就必须使用现代生物技术,包括分子生物学、代谢工程以及合成生物学等手段,提高L-酒石酸的前体——5-KGA的发酵水平以及5-KGA到L-酒石酸的转化水平。5 用途及应用5.1 食品添加剂方面首先,L(+)-酒石酸广泛用作饮料和其他食品的酸味剂,用于葡萄酒、软饮料、糖果、面包、某些胶状甜食。其次,可以作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。5.2 药物方面利用其光学活性,作为化学拆分剂,用于制造抗结核病药物中间体DL-氨基丁醇的拆分;还可以作为手性原料用于酒石酸衍生物的合成;利用其络合性,用作电镀、脱硫、酸洗以及化学分析、医药检验中的络合剂、掩蔽剂、螯合剂、印染的防染剂;也是药物工业原料。5.3 工业方面利用其酸性,作为涤纶织物树Chemicalbook脂整理的催化剂,谷维素生产的PH调节剂;利用其还原性,用作化学制镜的还原剂。照相的显影剂。还能与多种金属离子络合,可作金属表面的清洗剂和抛光剂;在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层;金属离子掩蔽剂;防染剂;用于天然产物的手性砌块,也与化合物 TiCl2(O-i-Pr)2形成Diels-Alder 催化剂。最后,可用作生化试剂、掩蔽剂及啤酒发泡剂,也用于鞣革工业。6 结语L(+)-酒石酸是天然的有机酸,应用十分广泛,在食品、医药、纳米材料等各个方面具有显著的应用,L(+)-酒石酸的检测方法主要有滴定法、液相色谱法等。以前L(+)-酒石酸主要从葡萄酒酿造的副产物酒石中提取,但由于酒石供应量有限,来源不稳定,近年来采用化学合成和生物转化相结合的方法来生产L(+)-酒石酸。7 参考文献袁建锋,吴绵斌,林建平,岑沛霖.基于5-酮基-D-葡萄糖酸生物制造L-(+)-酒石酸的研究进展[J].现代化工,2013,33(09):13-16.张建国,黄滕华.微生物转化法生产L-(+)-酒石酸的研究[J].工业微生物,1990,2(2):7-12.刘斌,须辑.半生物合成法合成酒石酸[J].化学世界,1996,8(10):527-531.[color=black]郑璞,孙志浩.用诺卡氏菌酶法转化顺式环氧琥珀酸生产L(+)-酒石酸的研究[/color][J].化工业微生物,1994,3(24):12-17.张建国,钱亚娟.棒状杆菌固定化细胞生产L(+)-酒石酸[J].生物工程学报,2000(02):72-76.万屹东, 蒋志清, 顾松林,等. 一种L(+)酒石酸的生产方法:, CN102093208B[P]. 2015.楼锦芳, 张建国. 酶法合成L(+)-酒石酸的研究进展[J]. 食品科技, 2006, 31(011):162-164.杨阳, 李文鹏, 陆鲁生,等. 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把盐酸羟胺和酒石酸钾钠混合配制,放置一段时间后,慢慢出现大量白色沉淀。加酸白色沉淀溶解。白色沉淀是氢氧化物的沉淀吗?是怎样的反应引发的这种沉淀呢?有人了解吗
[align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]郑贵斌[/color][/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc26583][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名及编码[/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名:二乙酰酒石酸单双甘油酯、D[/size][/font][font='calibri'][size=14px]ATAM[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。编码:C[/size][/font][font='calibri'][size=14px]NS 10.010 INS 472[/size][/font][font='calibri'][size=14px]e。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]化学结构[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026092088_5502_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]脂肪酸基团[/size][/font][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]、R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]可均为脂肪酸基团或一个脂肪酸基团和一个氢。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]物理性状[/size][/font][font='calibri'][size=14px]依制备时所用油脂碘值的不同,可以是黏稠液体脂肪样物或蜡状固体,加10%抗结剂可制成白色粉末,有微酸臭味。能以任何比例溶于大多数采用油脂溶剂;在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中溶解,但不溶于其他醇类、乙酸和水;可分散于水中,并在适当长时间内抗水解。本品3%水分散液p[/size][/font][font='calibri'][size=14px]H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]为2~3.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]功能作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]乳化剂、增稠剂。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]质量标准[/size][/font][table][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B25539-2010[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]J[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ECFA(2009)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CC(7)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酒石酸(皂化后)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸(皂化后)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]mgKOH/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]总脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甘油(皂化后)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离甘油[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KOH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸盐灰分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]40-130[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.0-20.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]14.0-17.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]62-76[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]56.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]380-425[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=14px]6.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]毒理学依据[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]LD[/size][/font][font='calibri'][size=14px]50[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]大鼠口服大于[/size][/font][font='calibri'][size=14px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=14px]/kg(bw)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]GRAS FAD-21CFR 184.1101[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]ADI 0~50mg/kg(bw)(JECFA,1994)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]7.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]使用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]([/size][/font][font='calibri'][size=14px]1)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]G[/size][/font][font='calibri'][size=14px]B 2760-2011[/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定的使用范围及使用量参见782页。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px])实际使用参考:[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①用于面包,可改良面包的品质,特别是与单甘脂合用效果最佳。双乙酰酒石酸单双甘油酯能使制作的面包外形美观,内部组织结构细密,保鲜期长。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为蛋糕制作用发泡剂的有效成分之一,可改进传统的蛋、糖与面粉一起混合搅打,简化操作,缩短打搅时间,仅需[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5-7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分钟。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于人造奶油、冷饮、稀奶油、可使奶油软滑细腻,使用量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第2章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]食品安全国家标准规[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]范围[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]规范性引用文件[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]技术要求[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求:应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]-[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=14px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]浅黄或乳白色[/size][/font][/td][td=1,3][font='calibri'][size=14px]取适量样品置于清洁、干燥的白瓷瓶或烧杯中,在自然光线下,观察其色泽和组织状态,并嗅其味。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]气味[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]有乙酸味[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]组织状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]室温下,液态、膏状或蜡状固体[/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标:应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-2 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总酒石酸,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]10-40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总甘油,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总乙酸,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]游离甘油,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]% [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w%[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB/T 9741[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]铅([/size][/font][font='calibri'][size=16px]pb[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/(mg/g)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB 5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][font='宋体'][size=16px]样品称样量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第3章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]制备方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]方法一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜,添加5g乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵,搅拌均匀,75摄氏度的条件下反应2小时,得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物;向中间产物中加入2.5kg单硬脂酸甘油酯,搅拌均匀,于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时,反应结束后降温,蒸馏,得到4.62kg终产物,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.3%,酸值为67,皂化值402.双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法二[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜,添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵,搅拌均匀,70摄氏度的条件下反应2小时,得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物;向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯,搅拌均匀,于105摄氏度、真空度0.07[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时,反应结束后降温,精制,得到4.41[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物,双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B 25539-2010[/size][/font][font='calibri'][size=16px]《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求,经喷雾干燥,得到白色粉末。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜,添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵,搅拌均匀,80摄氏度的条件下反应1小时,得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物;向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯,搅拌均匀,于120摄氏度、真空度0.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应1.5小时,反应结束后降温,蒸馏,得到4.49kg终产物,[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.8%,酸值为66,皂化值396。双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求,经喷雾干燥,得到白色粉末。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法一:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜,添加10g乙酸,搅拌均匀,100摄氏度的条件下反应2小时,得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物;向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵,搅拌均匀,于115摄氏度、真空度0。09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MPa[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的条件下反应2小时,反应结束后降温,蒸馏,得到4.27[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物,双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为72.5,酸值75,皂化值404。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法二:将1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜,添加5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]聚乙二醇醚,搅拌均匀,75摄氏度的条件下反应2小时,得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物;向中间产物中加入2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯,搅拌均匀,于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时,反应结束后降温,蒸馏,得到4.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物,双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为70.3,酸值77,皂化值412。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第4章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]鉴别实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='calibri'][size=16px](a[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇[/size][/font][font='calibri'][size=16px](b[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇铅试液:称取9.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸铅结晶[[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Pb(C[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]????3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O],[/size][/font][font='calibri'][size=16px]溶于刚煮沸后冷却的水中,并定容至100[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品,溶于10ml乙醇中,滴加乙酸铅试液,应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总酒石酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷(氯仿)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]b[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酒石酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px](c[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px](d[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偏钒酸钠溶液:50g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]e)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钾溶液:0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]f)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]磷酸溶液:1+4。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](g[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液:10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分光光度计或装有520[/size][/font][font='宋体'][size=16px]nm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过滤器的光电比色计。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](b[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准曲线的绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约0.1g酒石酸(精确至0.001g),用水溶解并定容至100[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px],混匀。准确吸取0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、5.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、6.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该溶液,分别置于25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色管中,然后分别加水定容至10m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。向每个比色管中加入4.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸。将空白样的吸光度设置为零,测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度(注:在显色后10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内测定这些溶液)。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]将获得的数据,以吸光度为纵坐标,对应酒石酸的质量(单位为mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为横坐标,绘制标准曲线。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试样液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样(精确至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.001g)[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的锥形瓶中,加入80m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度为0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钾溶液和0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液。将一个长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上,然后将混合物置于加热棒上加热大约2。5小时。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后,加入少量水和氯仿,将混合物转移到一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的分液漏斗1中,用氯仿提取游离的脂肪酸,每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px],连续3次,将萃出液集中于另一个分液漏斗2中,用水洗涤分液漏斗2中的萃出液,每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px],连续3次,将洗液并入含有水相层的分液漏斗1中。转移分液漏斗1中所有水相层到一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的烧杯中,在蒸汽浴槽上加热以除去微量氯仿,然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。保留剩余的溶液1,用来测定总甘油含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析步骤中制备的溶液2,置于一个25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的比色管中,然后按照“标准曲线的绘制”的分析步骤开始操作,得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font] 总酒石酸的含量X[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]按式子1计算:[align=center] ……………………………………(1)[/align][font='宋体']式中:[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-总酒石酸的含量,%;[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']根据试样液的吸光度和标准曲线,求得的溶液2中的酒石酸的质量,单位为mg[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']0-[/font][font='宋体']稀释倍数;[/font][font='宋体']M[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量,单位为m[/font][font='宋体']g [/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总甘油的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px](b[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶液;将2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶于50[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水中,加入950ml冰乙酸,充分混合,此溶液需避光保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](c[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液;150g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px](d[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫代硫酸钠标准滴定溶液;0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](e[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉指示液;10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总酒石酸含量的溶液1,此5ml溶液1即为试样液,将试样液移入一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰乙酸和25ml高碘酸溶液,将该混合液振摇1-2分钟,静置15分钟,然后加入15[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液和15ml水,摇匀后静置1分钟,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘,用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总乙酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高氯酸溶液,约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](b[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示剂,10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px](c[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钠标准溶液,0.5mo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]l/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Hortvet-Sellier[/size][/font][font='calibri'][size=16px]蒸馏仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px](b[/size][/font][font='宋体'][size=16px])Se[/size][/font][font='宋体'][size=16px]llier[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内管和大型蒸馏阱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样(精确至0.001g[/size][/font][font='宋体'][size=16px])[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至蒸馏仪器的内管中,并将内管插入一个外瓶中,外瓶中约有300[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刚刚加热至沸腾的热水,往试样中加入10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度约为4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]moL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器,通过加热外瓶进行蒸馏,在20-25分钟内收集100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物,收集几份100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的蒸馏物,在每份试液中加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定,继续进行蒸馏,直到收集的100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物只需不到0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font]总[font='宋体']乙酸[/font]的含量X[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]按式子[font='calibri']2[/font]计算:[align=center]……………………………………(2)[/align][font='宋体']式中:[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-总乙酸的含量,%;[/font][font='宋体']V[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积,单位为毫升([/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']);[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-氢氧化钠标准溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(m[/font][font='宋体']ol[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']L)[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']0.06-[/font][font='宋体']消耗1ml[/font][font='宋体']1.0mol/L[/font][font='宋体']氢氧化钠标准溶液相当于60.06[/font][font='宋体']mg[/font][font='宋体']乙酸;[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量,单位为毫克([/font][font='宋体']mg)[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。[/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]对冷冻面团的影响[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][font='黑体'][size=16px]5.1对冷冻面团拉伸特性的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团是利用冷冻原理,把半成品即面包面团在-18摄氏度以下冷冻和冷藏。冷冻面团除可生产面包外,还可以加工成我国传统食品,如馒头、春卷、包子、饺子等。冷冻面团品质与面粉的蛋白质含量及质量、面团的配方和冻藏过程中面团面筋水合能力、酶活力、蛋白质的变性程度、酵母细胞耐冻能力及面粉品质等因素密切相关。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1冷冻面团拉伸特性的测定[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]通过改变冷冻面团中各种添加剂的添加量,利用质构分析仪对冷冻面团做抗拉伸性测试,得到拉伸力(g[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-拉伸距离(mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]曲线,对曲线进行定性与定量分析得到各组分的最佳配比。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验步骤[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]①和面:将配比好的原料混合均匀,放入和面机,和面15分钟,终温控制在20摄氏度左右。②醒发:将和好的面团立即放入保鲜袋中,醒发15分钟。③冷冻:把醒发好的面团放入-22摄氏度冰箱中冷冻24小时。④解冻:在33摄氏度下解冻1小时。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验条件[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]探头:Sp[/size][/font][font='calibri'][size=16px]aghetti/Noodle Tensile Rig Code A/SPR[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]模具:Ten[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sile[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Pre-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测前速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Post-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测后速度) 10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mm/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Trigger distance([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试距离) 50mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]数据处理:用De[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sign expert [/size][/font][font='calibri'][size=16px]软件进行响应面分析。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2冷冻面团拉伸特性的结果与讨论[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2.1添加剂用量对冷冻面团拉伸面积的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团的抗拉伸性可以反映内部结构的稳定性。用拉伸面积作为指标来反映面团的抗拉伸性,拉伸面积越大,面团的抗拉伸性越好,其稳定性越好。添加剂添加量对冷冻面团拉伸性趋势图见图1。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026093933_4249_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1]王佳玉,陈凤莲,吴迪,汤晓智.双乙酰酒石酸单双甘油酯对全麦面团特性及全麦馒头品质影响[J].中国粮油学报,2020,35(09):1-6.[2]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[3]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[4]潘斌,刘顺春,周三女,付晓芳.红茶粉挤压超微细集成技术在烘焙食品中的应用[J].食品科技,2017,42(10):153-159.[5]杨菁, 新型甘油酯系列食品乳化剂生产关键技术. 广东省,广州美晨科技实业有限公司,2016-05-26.[6]李洪亮,吴秀英,杨岚,薛建斌,武春雨.长货架期酸奶稳定剂优化研究[J].中国乳品工业,2015,43(09):57-60.[7]段玉敏,杨庆余,肖志刚,王鹏,李哲.挤压蒸煮条件下乳化剂对粳碎米性质的影响[J].农产品加工(学刊),2013(16):63-65+71.[8]杨联芝,孙伟,张剑.双乙酰酒石酸单(双)甘油酯对面团及面条品质的影响[J].粮食与饲料工业,2013(07):19-21.[9]戴绮梦,杨柳,李安琪,孙悦,史弘毅,金思伊,夏玲姿,高海涛.单硬脂酸甘油酯对邻苯二甲酸酯类暴露致雄性大鼠肝、肾功能损伤的影响[J].毒理学杂志,2020,34(06):481-485.[10]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[11]罗芸,鄢爱平,刘翻,万益群.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂[J/OL].分析科学学报,2021(02):183-187[2021-04-17].https://doi.org/10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.008.[12]刘丽艳,李琳,李冰,万力婷,张霞.单硬脂酸甘油酯对棕榈硬脂固体脂肪含量及硬度的影响[J].中国食品学报,2020,20(04):25-32.[13]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]
[align=center][size=16px]CNS[/size][size=16px]_01.105_[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][/align][align=center][size=16px]高飞[/size][/align][size=16px]摘要[/size][size=16px]偏酒石酸是一种颗粒状的多孔性物质,通常是白色或微黄色固体,气味微酸,有吸湿性,难溶于水,水溶液呈酸性。偏酒石酸还具有络合作用,偏酒石酸可与酒石酸盐的钾离子或者钙离子通过络合作用形成可溶性络合物,使酒石酸盐处于溶解状态。偏酒石酸在高温下容易分解,形成酒石酸。[/size][size=16px]偏酒石酸主要应用于葡萄罐头的生产以及抑制葡萄酒[/size][size=16px]中[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]盐[/size][size=16px]沉淀的形成。[/size][size=16px]我国《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》[/size][size=16px](GB2760-2014)规定:偏酒石酸作为[/size][size=16px]一种[/size][size=16px]酸度调节剂可用于水果罐头食品中,并可按生产需要适量使用。[/size][size=16px]本文从偏酒石酸的理化性质、[/size][size=16px]制备方法、技术要求、检验方法、偏酒石酸的限量以及应用等方面对食品添加剂偏酒石酸进行简单的介绍。[/size][size=16px]关键词[/size][size=16px] 偏酒石酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]酒石酸盐[/size][size=16px]、[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]、[/size][size=16px]糖水葡萄罐头[/size][size=16px]一[/size][size=16px]、[/size][size=16px]偏酒石酸的[/size][size=16px]基本介绍及[/size][size=16px]理化性质[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、基本介绍[/size][size=16px]化学名称:[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px];[/size][size=16px]分子式:[/size][size=16px]C[/size][font='等线'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]H[/size][font='等线'][size=16px]8[/size][/font][size=16px]O[/size][font='等线'][size=16px]10[/size][/font][size=16px];结构式:见图一;相对分子质量:[/size][size=16px]2[/size][size=16px]64.142[/size][size=16px](根据2[/size][size=16px]018[/size][size=16px]年国际相对原子质量)[/size][size=16px]。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752291545_8732_1608728_3.png[/img][size=16px]图1 偏酒石酸的结构[/size][size=16px]2、理化性质[/size][size=16px]偏酒石酸是一种[/size][size=16px]颗粒状的[/size][size=16px]多孔性[/size][size=16px]物质[/size][size=16px],[/size][size=16px]通常是白色或微黄色固体,[/size][size=16px]气味微酸[/size][size=16px],有吸湿性,难溶于水[/size][size=16px],[/size][size=16px]水溶液呈酸性。[/size][size=16px]偏酒石酸还[/size][size=16px]具[/size][size=16px]有[/size][size=16px]络合作用,[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]可与酒石酸盐的钾[/size][size=16px]离子[/size][size=16px]或[/size][size=16px]者[/size][size=16px]钙离子[/size][size=16px]通过络合作用[/size][size=16px]形[/size][size=16px]成可溶性络合物,使酒石酸盐处于溶解状态。[/size][size=16px]偏酒石酸在高温下容[/size][size=16px]易分解[/size][size=16px],形[/size][size=16px]成酒石酸。[/size][size=16px]二、制备方法[/size][size=16px]1、酒石酸在高温下失水聚合而成[/size][size=16px]将一定量的酒石酸(即[/size][size=16px]2,3-二羟基丁二酸)细粉置于带有抽真空装置的由耐腐蚀材料制成的容器中加热至熔点150-160℃(常压下酒石酸的熔点为170℃),在连续搅拌的条件下维持此温度20-30分钟以上,使酒石酸分子内的酸和醇官能团进行酯化反应,然后停止加热,任其自然冷却,将得到一种色泽较白、溶解度较大,呈玻璃体状的脆性产品偏酒石酸,于阴凉干燥处密封保存,以防止潮解或结块。[/size][size=16px]2、酒石酸在168-172℃的温度下烘烤3.5h后自然冷却而成[/size][size=16px]将化学试剂α[/size][size=16px]-酒石酸[/size][size=16px]粉碎[/size][size=16px],在不锈钢盘中铺成0.3厘米厚度, 放进恒温、带鼓风机的干燥箱中, 严格控制温度在168-172℃,烘焙3.5小时后取出,自然冷却20分钟左右,得到一种很轻的多孔性固体,将其捣碎后装入塑料袋中封口,或者装入大口径塞的玻璃瓶中备用。[/size][size=16px]三[/size][size=16px]、[/size][size=16px]技术要求[/size][size=16px]1、感官要求[/size][size=16px]感官要求应该符合表[/size][size=16px]1[/size][size=16px]的规定。[/size][align=center][size=16px]表1偏酒石酸的感官要求[/size][/align][table][tr][td][size=16px]项目[/size][/td][td][size=16px]要求[/size][/td][td][size=16px]检验方法[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]状态[/size][/td][td][size=16px]颗粒状多孔固体[/size][/td][td=1,3][size=16px]取适量试样置于白搪瓷盘内,在自然光线下观察[/size][size=16px]色泽和状态,嗅其气味[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]气味[/size][/td][td][size=16px]微酸[/size][/td][/tr][tr][td][size=16px]色泽[/size][/td][td][size=16px]白色或微黄色,[/size][size=16px]1[/size][size=16px]0%[/size][size=16px]乙醇溶液无色透明或略带琥珀色[/size][/td][/tr][/table][size=16px]2、理化指标[/size][size=16px]理化指标应该符合表2的规定。[/size][align=center][size=16px]表2偏酒石酸的理化指标[/size][/align][table][tr][td]项目[/td][td]指标[/td][td]检验方法[/td][/tr][tr][td]总酸量(以干基计),w/% ≥[/td][td][align=center]99.0[/align][/td][td][align=center]四→2[/align][/td][/tr][tr][td]脱羧度[font='等线'][size=13px]a[/size][/font]/% ≥[/td][td][align=center]30.0[/align][/td][td][align=center]四→2[/align][/td][/tr][tr][td]灼烧残渣,w/% ≤[/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]GB/T 19741[/align][/td][/tr][tr][td]草酸盐[/td][td][align=center]通过试验[/align][/td][td][align=center]四→3[/align][/td][/tr][tr][td]硫酸盐[/td][td][align=center]通过试验[/align][/td][td][align=center]四→4[/align][/td][/tr][tr][td]铅(Pb)/(mg/kg)≤[/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB 5009.75-2014第二法或GB 5009.12-2017第一法[/align][/td][/tr][tr][td]砷(以As计)/( mg/kg)≤[/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]GB 5009.76-2014第二法或[/align][/td][/tr][tr][td=3,1]a酒石酸在聚合时失去羧基的百分数[/td][/tr][/table][size=16px]四、偏酒石酸的检验方法[/size][size=16px]1、高效液相色谱法检测食品中的偏酒石酸[/size][size=16px]1[/size][size=16px].1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]硫酸溶液:c[/size][size=16px](H[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]SO[/size][font='等线'][size=16px]4[/size][/font][size=16px])=0.0025mol/L[/size][size=16px];微孔滤膜:0[/size][size=16px].22[/size][size=16px]微米。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].2[/size][size=16px]仪器和设备[/size][size=16px]高效液相色谱仪;二极管阵列检测器;分析天平:感量[/size][size=16px]0.0001[/size][size=16px]克;微量进样器:1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]微升。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].3[/size][size=16px]参考色谱条件[/size][size=16px]色谱柱[/size][size=16px] : Rezex ROA - Organic Acid分析柱[/size][size=16px],3[/size][size=16px]00[/size][size=16px]毫米[/size][size=16px]*7.8[/size][size=16px]毫米[/size][size=16px],8[/size][size=16px]微米,或者满足条件的其他色谱柱。[/size][size=16px]柱温[/size][size=16px] : 40℃。[/size][size=16px]流动相[/size][size=16px] : 0[/size][size=16px].[/size][size=16px]0025mol/L 硫酸溶液[/size][size=16px]。[/size][size=16px]流速 : 0[/size][size=16px].[/size][size=16px]4mL /min[/size][size=16px]。[/size][size=16px]检测波长 : 210nm[/size][size=16px]。[/size][size=16px]进样量 :10μL。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4[/size][size=16px]实验步骤[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4.1[/size][size=16px] 0.0025mol/L 硫酸溶液[/size][size=16px]的配制[/size][size=16px]在1[/size][size=16px]000mL[/size][size=16px]烧杯中加入8[/size][size=16px]00mL[/size][size=16px]超纯水,缓慢加入1[/size][size=16px]36[/size][size=16px]微升9[/size][size=16px]8%[/size][size=16px]的浓硫酸,用玻璃棒缓慢搅匀,待溶液冷却至室温后,将所配制溶液移入1[/size][size=16px]000mL[/size][size=16px]容量瓶中定容至1[/size][size=16px]000mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4.2[/size][size=16px]待测溶液的配制[/size][size=16px]称取0[/size][size=16px].010[/size][size=16px]克的待测样品,放入5[/size][size=16px]0mL[/size][size=16px]的烧杯中,加入3[/size][size=16px]0mL[/size][size=16px]的0[/size][size=16px].0025[/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]的[/size][size=16px]硫酸溶液[/size][size=16px],搅拌至样品完全溶解后移入1[/size][size=16px]00mL[/size][size=16px]容量瓶中,用[/size][size=16px]0.0025mol/L的硫酸溶液[/size][size=16px]定容至1[/size][size=16px]00mL[/size][size=16px]。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4.3[/size][size=16px]对待测样品溶液进行测定[/size][size=16px]取1[/size][size=16px]0mL[/size][size=16px]配制好的样品溶液过0[/size][size=16px].22[/size][size=16px]微米的滤膜后,取1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]微升处理后的样品溶液注入液相色谱仪,进行高效液相色谱分析,记录色谱峰保留时间,根据保留时间判断是否是偏酒石酸。偏酒石酸在给定的色谱条件和试剂条件下,保留时间为1[/size][size=16px]0.0[/size][size=16px]分钟。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752295852_9590_1608728_3.png[/img]图2 偏酒石酸液相色谱图[size=16px]2、总酸量(以干基计)和脱羧度[/size][size=16px]的测定[/size][size=16px]2[/size][size=16px].1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]溴百里酚蓝溶液[/size][size=16px]:4[/size][size=16px].0[/size][size=16px]克/[/size][size=16px]升;[/size][size=16px]氢氧化钠标准滴定溶液:c[/size][size=16px](NaOH)=1.0mol/L[/size][size=16px];[/size][size=16px]硫酸溶液:[/size][size=16px]c([/size][size=16px]H[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]SO[/size][font='等线'][size=16px]4[/size][/font][size=16px])=[/size][size=16px]0.5[/size][size=16px]mol/L[/size][size=16px]。[/size][size=16px]2[/size][size=16px].2[/size][size=16px]实验步骤[/size][size=16px]称取2.000g样品,加100 mL去离子水加热溶解备用。取新配制的偏酒石酸溶液50 mL放[/size][size=16px]入[/size][size=16px]250mL锥形瓶中,滴加3滴溴百里酚蓝指示剂[/size][size=16px],[/size][size=16px]用1.0mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈蓝绿色,稳定30s不变色,记录氢氧化钠的消耗体积V[/size][font='等线'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]继续加入20.0 mL1.0 mol/L的氢氧化钠溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]盖上瓶塞[/size][size=16px],[/size][size=16px]在室温下静置2h[/size][size=16px],[/size][size=16px]然后用0.5mol/L的硫酸[/size][size=16px]溶液[/size][size=16px]滴定过量的氢氧化钠至溶液呈蓝绿色,记录硫酸[/size][size=16px]的消耗量V[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]在测定前需要将测试样品在120[/size][size=16px]℃的[/size][size=16px]烘箱中烘干至恒重后再进行称取。[/size][size=16px]2.3[/size][size=16px]数据处理[/size][size=16px]每消耗1.0 mL 1.0 mol/L的氢氧化钠溶液,相当于溶液中含有0.075 g酒石酸[/size][size=16px]。[/size][size=16px]待测样品中总酸量(包括游离的和脱羧酯化的酸)[/size]ω[size=16px]按式(A.1)计算。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752296858_5189_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][font='arial'][size=13px][color=#333333]ω[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]:[/color][/size][/font][size=16px]总酸量[/size][size=16px],[/size][size=16px]%[/size][size=16px]([/size][size=16px]保留三位有效数字[/size][size=16px])[/size][size=16px];[/size][size=16px]0.075[/size][size=16px]:[/size][size=16px]换算系数 [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]:[/size][size=16px]第一次[/size][size=16px]滴定所用氢氧化钠的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL) [/size][size=16px]20.[/size][size=16px]0[/size][size=16px]:[/size][size=16px]第[/size][size=16px]一[/size][size=16px]次滴定后氢氧化钠溶液的加[/size][size=16px]入[/size][size=16px]量,单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL) [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]:[/size][size=16px]第二次滴定所用硫酸的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升(mL)(读数精确到0.1 mL) [/size][size=16px]m[/size][size=16px]:[/size][size=16px]所称取的样品质量,单位为克(g)[/size][size=16px]。[/size][size=16px]待测样品的脱羧度T按式(A.2)计算。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108061752297746_4326_1608728_3.png[/img][size=16px]式中:[/size][size=16px]T[/size][size=16px]:[/size][size=16px]脱羧度[/size][size=16px],[/size][size=16px]%[/size][size=16px]([/size][size=16px]保留三位有效数字[/size][size=16px])[/size][size=16px] [/size][size=16px]20.0[/size][size=16px]:[/size][size=16px]第一次滴定后氢氧化钠溶液的加入量,单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL) [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]:第二次滴定所用硫酸的体积[/size][size=16px],[/size][size=16px]单位为毫升(mL)(读数精确到0.1 mL) [/size][size=16px]V[/size][font='等线'][size=16px]1[/size][/font][size=16px]:第一次滴定所用氢氧化钠的体积,单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL)[/size][size=16px]。[/size][size=16px]上述测定均取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定[/size][size=16px]结果的绝对差值不大于0[/size][size=16px].2%[/size][size=16px]。[/size][size=16px]3、草酸盐试验[/size][size=16px]3[/size][size=16px].1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]氨水溶液:1[/size][size=16px]0%[/size][size=16px];硫酸钙饱和溶液。[/size][size=16px]3[/size][size=16px].2[/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px]称取1[/size][size=16px].00[/size][size=16px]克样品,溶于[/size][size=16px]10[/size][size=16px]毫升水中,用氨水溶液中和至中性,再加1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]毫升硫酸钙饱和溶液,摇匀后观察,不得出现浑浊。[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、硫酸盐试验[/size][size=16px]4.1[/size][size=16px]试剂和材料[/size][size=16px]盐酸溶液:[/size][size=16px]1+4[/size][size=16px];氯化钡溶液:称取1[/size][size=16px]2.0[/size][size=16px]克B[/size][size=16px]aCl[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px].2H[/size][font='等线'][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O[/size][size=16px]溶于1[/size][size=16px]00[/size][size=16px]毫升水中。[/size][size=16px]4.2[/size][size=16px]分析步骤[/size][size=16px]称取1[/size][size=16px].00[/size][size=16px]克样品,溶于[/size][size=16px]100[/size][size=16px]毫升水中,加热溶解。取1[/size][size=16px]0[/size][size=16px]毫升该溶液置于试管中,加入3滴盐酸溶液及1毫升氯化钡溶液,摇匀后观察,不得出现浑浊。[/size][size=16px]五[/size][size=16px]、偏酒石酸的限量[/size][size=16px]中国 《食品添加剂使用卫生标准 》 (GB2760) 规定 , 偏酒石酸可按生产需要适量添加到[/size][size=16px]产品[/size][size=16px]中 , [/size][size=16px]一般用量为[/size][size=16px]2[/size][size=16px]%[/size][size=16px],[/size][size=16px]饮料中一般用量为0.1%~0.2%,用于[/size][size=16px]生产[/size][size=16px]葡萄罐头[/size][size=16px]时[/size][size=16px],实际使用添加量约[/size][size=16px]为[/size][size=16px]20g/kg。[/size][size=16px]而欧盟有关葡萄酒协议允许的添加量为 100g/L。[/size][size=16px]六[/size][size=16px]、[/size][size=16px]偏酒石酸的[/size][size=16px]应用[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]偏酒石酸主要[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]的两个应用:[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]抑制瓶装葡萄酒中酒石酸盐沉淀的形成[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]以及[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]用于[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]生产糖水[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]葡萄罐头[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]。除此之外,偏酒石酸[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]还可以作为[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]一种食品除蜡清洗剂[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]的原料之一。[/color][/size][/font][size=16px]1、抑制[/size][size=16px]瓶装[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]中[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]盐[/size][size=16px]沉淀[/size][size=16px]的[/size][size=16px]形成[/size][size=16px]1[/size][size=16px].1[/size][size=16px]葡萄酒介绍[/size][size=16px]葡萄酒是以鲜葡萄或葡萄汁为原料,经全部或部分发酵酿制而成的,酒精度不低于[/size][size=16px]7.0%[/size][size=16px]的酒精饮品[/size][size=16px],它的主要产地是法国和西班牙等国家[/size][size=16px]。[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]对促进人体健康有着[/size][size=16px]良好的效果,比如[/size][size=16px]葡萄酒[/size][size=16px]中含有多种无机盐,[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]无机盐[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]是人体骨骼[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]和[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333]肌肉的重要组成部分[/color][/size][/font][font='arial'][size=16px][color=#333333],所以葡萄酒[/color][/size][/font][size=16px]可以[/size][size=16px]保护心肌、预防心脏病[/size][size=16px];[/size][size=16px]葡萄酒中含有[/size][size=16px]一种[/size][size=16px]名为[/size][size=16px]白藜芦醇[/size][size=16px]的[/size][font='arial'][size=16px][color=#333333]非黄酮类多酚[/color][/size][/font][size=16px]有机化合物,[/size][size=16px]人们通过实验发现[/size][size=16px],[/size][size=16px]这种物质具[/size][size=16px]有抗炎、抗癌[/size][size=16px]以[/size][size=16px]及[/size][size=16px]保护[/size][size=16px]心血管等作用[/size][size=16px]。[/size][size=16px]由于葡萄酒对人体健康有着重要的作用,所以越来越多的人喜爱饮用葡萄酒。[/size][size=16px]但是葡萄酒[/size][size=16px]装瓶后会出现很多[/size][size=16px]病害[/size][size=16px](病害即装瓶后出现浑浊沉淀,影响葡萄酒的口味和感官质量)[/size][size=16px],[/size][size=16px]常见的病害有:[/size][size=16px]铁破败、氧化破败、酒石沉淀[/size][size=16px]和还原病害等,其中酒石沉淀是葡萄酒最常见的病害之一[/size][size=16px],而利用偏酒石酸可以有效抑制葡萄酒中酒石沉淀病害[/size][size=16px]。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].2[/size][size=16px]葡萄酒中酒石酸盐沉淀[/size][size=16px]形成的原因[/size][size=16px]酒石酸、苹果酸和柠檬酸是葡萄中[/size][size=16px]三种主要的酸,由于[/size][size=16px]葡萄酒是[/size][size=16px]以鲜葡萄或葡萄汁为原料[/size][size=16px]酿造而成的[/size][size=16px],[/size][size=16px]所以葡萄酒中也含有大量的酒石酸[/size][size=16px]。[/size][size=16px]酒石酸在酒精中的溶解度很低,[/size][size=16px]在酿造葡萄酒的过程中,[/size][size=16px]酒石酸会与水中的钾、钙等金属元素反应生成酒石酸氢钾和酒石酸钙等晶体[/size][size=16px]沉淀,但是由于这些晶体沉淀形成的速度很慢,[/size][size=16px]在酿造时[/size][size=16px]沉淀不明显,[/size][size=16px]往往在将葡萄酒[/size][size=16px]装瓶后形成大量沉淀,[/size][size=16px]使葡萄酒变得浑浊。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].3[/size][size=16px]偏酒石酸抑制[/size][size=16px]酒石酸盐沉淀[/size][size=16px]形成的机理[/size][size=16px]偏酒石酸是[/size][size=16px]抑制[/size][size=16px]酒石酸[/size][size=16px]结晶[/size][size=16px]的高效抗结晶剂,[/size][size=16px]如果[/size][size=16px]在[/size][size=16px]葡萄[/size][size=16px]酒中加入[/size][size=16px]一定[/size][size=16px]量[/size][size=16px]的偏酒石酸[/size][size=16px],[/size][size=16px]当葡萄酒中[/size][size=16px]的酒石酸与钾、钙等金属元素[/size][size=16px]反应生成晶体沉淀[/size][size=16px]时,由于吸附作用,这些[/size][size=16px]刚形成的[/size][size=16px]晶体表面[/size][size=16px]会吸附大量的[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px],[/size][size=16px]使[/size][size=16px]得这些晶体[/size][size=16px]无法[/size][size=16px]进行进[/size][size=16px]一步结晶,[/size][size=16px]也就不会有较大的晶体沉淀的形成[/size][size=16px],[/size][size=16px]通过这种方法[/size][size=16px]保证[/size][size=16px]装瓶后的[/size][size=16px]葡萄酒在[/size][size=16px]很长一段时间[/size][size=16px]内不[/size][size=16px]会[/size][size=16px]出现酒石酸盐[/size][size=16px]的[/size][size=16px]结晶[/size][size=16px]沉淀[/size][size=16px],这种方法也是[/size][size=16px]一种[/size][size=16px]最常用的避免葡萄酒发生[/size][size=16px]酒石酸盐晶体沉淀的有效措施。[/size][size=16px]1[/size][size=16px].4[/size][size=16px]偏酒石酸溶液[/size][size=16px]的添加方法以及注意事项[/size][size=16px]偏酒石酸是通过酒石酸分子[/size][size=16px]内[/size][size=16px]的[/size][size=16px]羧基和羟基发生[/size][size=16px]酯化作用而形成的一种聚酯,[/size][size=16px]它[/size][size=16px]在葡萄酒中,易缓慢水解[/size][size=16px]而[/size][size=16px]重新[/size][size=16px]生成[/size][size=16px]酒石酸,[/size][size=16px]如果偏酒石酸在葡萄酒中重新变成酒石酸,那么它不仅不会抑制酒石酸盐晶体沉淀的形成,[/size][size=16px]还会加重这种病害。[/size][size=16px]但是偏酒石酸水解重新生成酒石酸的反应[/size][size=16px]与温度[/size][size=16px]有着密切关联[/size][size=16px],研究表明,[/size][size=16px]在[/size][size=16px]0[/size][size=16px]℃[/size][size=16px]时,[/size][size=16px]如果在[/size][size=16px]葡萄酒中加入0.13g/L偏酒石酸,[/size][size=16px]那么偏酒石酸抑制[/size][size=16px]酒石酸盐[/size][size=16px]晶体沉淀[/size][size=16px]形成的[/size][size=16px]作用[/size][size=16px]可[/size][size=16px]维持很长时间[/size][size=16px],[/size][size=16px]如果[/size][size=16px]在20℃时[/size][size=16px]加入相同量的偏酒石酸[/size][size=16px],[/size][size=16px]这种抑制作用[/size][size=16px]只能[/size][size=16px]维持[/size][size=16px]3个月。因此,偏酒石酸只宜使用于冬季供应市场的葡萄酒。[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]在葡萄酒中[/size][size=16px]的添加可按下述方法:[/size][size=16px]按约[/size][size=16px]80[/size][size=16px]克[/size][size=16px]偏酒石酸/m[/size][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][size=16px]葡萄酒的剂量称取[/size][size=16px]对应质量的[/size][size=16px]固体偏酒石酸,[/size][size=16px]将其[/size][size=16px]溶于冷水中,[/size][size=16px]然后[/size][size=16px]配制成浓度为[/size][size=16px]2[/size][size=16px]00[/size][size=16px]克[/size][size=16px]偏酒石[/size][size=16px]酸[/size][size=16px]/[/size][size=16px]L[/size][size=16px]左右浓度的溶液[/size][size=16px],[/size][size=16px]于[/size][size=16px]对溶液进行[/size][font='等线'][size=16px][color=#333333]澄清和纯化[/color][/size][/font][font='等线'][size=16px][color=#333333]处理[/color][/size][/font][size=16px]之后,[/size][size=16px]溶液[/size][size=16px]过滤之前,在连续搅拌的条件下,[/size][size=16px]快速[/size][size=16px]将配制好的偏酒石酸溶液[/size][size=16px]缓慢[/size][size=16px]地加入[/size][size=16px]葡萄[/size][size=16px]酒中,混合均匀。[/size][size=16px]在配制偏酒石酸溶液时,要注意以下几点:[/size][size=16px]a[/size][size=16px].[/size][size=16px]配制偏酒石酸溶液时,不[/size][size=16px]要用热水溶解,因为偏酒石酸在热水中会水解,重新生成酒石酸。[/size][size=16px]b.[/size][size=16px]使用剂量一般不能超过8[/size][size=16px]0g/m[/size][font='等线'][size=16px]3[/size][/font][size=16px],[/size][size=16px]如果葡萄酒的酸度较[/size][size=16px]高[/size][size=16px],可适当[/size][size=16px]增大剂量,偏酒石酸的酯[/size][size=16px]化指数越高,使用剂量越小。[/size][size=16px]c.[/size][size=16px]由于偏酒石酸在低温下的抑制效果更好,更稳定,所以应该在低温下储存葡萄酒。[/size][size=16px]d.[/size][size=16px]若葡萄酒中钙的含量较高,则应在冷处理前加入适量的外消旋酒石酸[/size][size=16px],它不仅可以除去葡萄酒中过量的钙,还可以提高钙的稳定性[/size][size=16px]。[/size][size=16px]2、[/size][size=16px]偏酒石酸用于[/size][size=16px]生产糖水葡萄罐头[/size][size=16px]糖水葡萄罐头的原料之一是葡萄,[/size][size=16px]和葡萄酒一样,由于[/size][size=16px]葡萄中有大量的酒石酸,[/size][size=16px]糖水葡萄罐头中[/size][size=16px]也会出现大颗粒的酒石酸盐晶体沉淀[/size][size=16px],从而[/size][size=16px]严重影响了[/size][size=16px]产品的口味[/size][size=16px],降低了产品的质量。[/size][size=16px]特别是在冬天,[/size][size=16px]糖水葡萄罐头中[/size][size=16px]经常出现[/size][size=16px]大量的[/size][size=16px]酒石酸氢钾结晶[/size][size=16px],[/size][size=16px]也存在微量[/size][size=16px]的[/size][size=16px]酒石酸钙[/size][size=16px]结晶沉淀。[/size][size=16px]2[/size][size=16px].1[/size][size=16px]偏酒石酸对酒石酸盐的作用原理[/size][size=16px]偏酒石酸是络合剂,当它与酒石酸盐接触时,结合成溶解度较大的络合物,使酒石酸盐处于溶解状态,但由于络合物在糖水中也存在着络合平衡,[/size][size=16px]络合反应[/size][size=16px]是可逆反应,[/size][size=16px]它的[/size][size=16px]稳定常数较小,[/size][size=16px]并且[/size][size=16px]受酸度、温度等因素影响较大,所以[/size][size=16px]这种[/size][size=16px]络合物[/size][size=16px]很不[/size][size=16px]稳定,[/size][size=16px]容易[/size][size=16px]受外界因素影响而沉淀出来。[/size][size=16px]2[/size][size=16px].2[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]的添加方法以及注意事项[/size][size=16px]偏酒石酸[/size][size=16px]在糖水葡萄罐头中的[/size][size=16px]添加可按下述方法:[/size][size=16px]称取检验合格的偏酒石酸[/size][size=16px]2[/size][size=16px]升,加水102升,[/size][size=16px]在[/size][size=16px]加热[/size][size=16px]过程中[/size][size=16px]搅拌,[/size][size=16px]待[/size][size=16px]沸腾[/size][size=16px]一段时间充分[/size][size=16px]溶解后,立刻[/size][size=16px]将溶液[/size][size=16px]倒入冷却装置中,冷却至室温,[/size][size=16px]溶液冷却的时间不宜过长,一般不能超过[/size][size=16px]30分钟,这是因为偏酒石酸在高温下会大量水解成酒石酸。[/size][size=16px]冷却之后[/size][size=16px]过滤[/size][size=16px],[/size][size=16px]备用。[/size][size=16px]将[/size][size=16px]罐头需用的糖水配制[/size][size=16px]好以后[/size][size=16px],经冷却装置冷却到50℃[/size][size=16px]以下,[/size][size=16px]然后[/size][size=16px]按每吨罐头成品中含偏酒石酸[/size][size=16px]1公斤计算,在每吨糖水中加入2%的偏酒石酸溶液。[/size][size=16px]注意事项:[/size][size=16px]a.烤酒石酸的温度和时间需要严格控制,[/size][size=16px]没有烤好的产品不能使用。[/size][size=16px]b.[/size][size=16px]硬度较大的罐头生产用水,[/size][size=16px]需要使用经过离子交换树脂处理过的水。[/size][size=16px]c.[/size][size=16px]在产品的生产过程中,应避免原料与[/size][size=16px]腐蚀性强的金属用具接触。[/size][size=16px]d.[/size][size=16px]糖水葡萄[/size][size=16px]罐头成品[/size][size=16px]在运输和存放时,应维持温度高于4℃,避免罐头[/size][size=16px]冻结。[/size][size=16px]3、偏酒石酸作为一种[/size][size=16px]食品除蜡清洗剂的原料[/size][size=16px]这种食品[/size][size=16px]除蜡清洗剂[/size][size=16px]清洁效果[/size][size=16px]较[/size][size=16px]好,[/size][size=16px]它不仅能[/size][size=16px]除[/size][size=16px]去[/size][size=16px]食品表面的一般污垢[/size][size=16px],[/size][size=16px]还能有效[/size][size=16px]去除[/size][size=16px]其它硬质杂质,[/size][size=16px]尤其对[/size][size=16px]食品表面涂覆的蜡[/size][size=16px]具有良好的去除作用[/size][size=16px]。[/size][size=16px]其[/size][size=16px]具体实施方式有三种[/size][size=16px]:[/size][size=16px]①[/size][size=16px]按质量百分比计[/size][size=16px],[/size][size=16px]将[/size][size=16px]5%的非离子聚丙烯酰胺、4%的烷基酚聚氧乙烯醚、10%的偏酒石酸、5%的果酸、6%的甲基羟丙基纤维素、5%的十二烷基苯磺酸钠、5%的乙醇、5%的质量浓度为1%[/size][size=16px]的碳酸钠溶液、[/size][size=16px]与[/size][size=16px]55%的去离子水加入同一容器中进行充分搅拌[/size][size=16px]以[/size][size=16px]至完全溶解[/size][size=16px],即得到一种清洁效果良好的[/size][size=16px]食品除蜡清洗剂[/size][size=16px]。[/size][size=16px]②[/size][size=16px]按质量百分比计,将[/size][size=16px]8[/size][size=16px]%[/size][size=16px]的非离子聚丙烯酰胺、7%的烷基酚聚氧乙烯醚、15%的偏酒石酸、7%的果酸、8%的甲基羟丙基纤维素、7%的十二烷基苯磺酸钠、7%的乙醇、5%的质量浓度为1%[/size][size=16px]的碳酸钠溶液、与[/size][size=16px]36%的去离子水加入同一容器中进行充分搅拌至完全溶解后即得到所述[/size][size=16px]除蜡清洗剂,使用该清洗剂对表面涂蜡的食品进行冲洗,洗涤结束后,食品表面洁净光滑,无任何明显杂质。[/size][size=16px]③[/size][size=16px]按质量百分比计,将[/size][size=16px]7%的非离子聚丙烯酰胺、6%的烷基酚聚氧乙烯醚、10%的偏酒石酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]7%的果酸[/size][size=16px]、[/size][size=16px]8%的甲基羟丙基纤维素[/size][size=16px]、[/size][size=16px]5%的十二烷基苯磺酸钠[/size][size=16px]、[/size][size=16px]7%的乙醇[/size][size=16px]、[/size][size=16px]7%质量浓度为2%的[/size][size=16px]碳酸钠溶液[/size][size=16px]、[/size][size=16px]与[/size][size=16px]43%的去离子水加入同[/size][size=16px]一容器中进行充分搅拌至完全溶解后即得到所述除[/size][size=16px]蜡清洗剂,使用该清洗剂对表面涂蜡的食品进行冲洗,洗涤结束后,食品表面洁净光滑,无任何明显杂质。[/size][size=16px]参考文献[/size][size=16px][1][/size][size=16px]GB 1886.324-2021[/size][size=16px]食品安全国家标准[/size][size=16px] 食品添加剂 偏酒石酸[/size][size=16px].[/size][size=16px][[/size][size=16px]2][/size][size=16px]陈健,[/size][size=16px]杨方[/size][size=16px],[/size][size=16px]黄晓蓉[/size][size=16px],[/size][size=16px]林杰[/size][size=16px],[/size][size=16px]林真[/size][size=16px]等[/size][size=16px].[/size][size=16px]食品中偏酒石酸的高效液相色谱法检测研究[/size][size=16px].[/size][size=16px]福建出入境检验检疫局检验检疫技术研究重点实验室 , 福州 350003[/size][size=16px].[/size][size=16px]福建生物工程职业技术学院保健营养学系 , 福州 350002[/size][size=16px].[/size][size=16px][[/size][size=16px]3[/size][size=16px]][/size][size=16px]黄[/size][size=16px]亚东[/size][size=16px].[/size][size=16px]利用偏酒石酸抑制装瓶后葡萄酒中酒石酸盐沉淀的形成[/size][size=16px][J].酿酒科技,1997[/size][size=16px],[/size][size=16px]1[/size][size=16px].[/size][size=16px]江[/size][size=16px]苏省淮阴食品工业学校发酵专业科[/size][size=16px]([/size][size=16px]223001).[/size][size=16px][[/size][size=16px]4[/size][size=16px]][/size][size=16px]陆[/size][size=16px]兴龙[/size][size=16px].[/size][size=16px]偏酒[/size][size=16px]石酸在糖水葡萄罐头中的应用[/size][size=16px][J].食品科学,1983[/size][size=16px].[/size][size=16px][[/size][size=16px]5][/size][size=16px]黄继生[/size][size=16px].[/size][size=16px]一种食品除蜡清洗剂.[/size][size=16px]2018[/size][size=16px],[/size][size=16px]08[/size][size=16px],[/size][size=16px]10[/size][size=16px].[/size]
如题,这两个是同一个试剂吗,土壤总磷HJ632-2011标准上要酒石酸锑氧钾,可找不到这个名字药品,
主要是分析样品中的镍含量,用酒石酸来掩蔽其他干扰元素的,但是实验室里面没有买酒石酸,而是上次买的一瓶酒石酸钠。不知道能不能替代。有影响吗?望大神给解答一下~
3 酒石酸百科名片 酒石酸结构式酒石酸(tartaric acid),即,2,3-二羟基丁二酸,是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。物品简介 酒石酸,2,3-二羟基丁二酸. 分子式:HOOCCHOHCHOHCOOH 是一种羧酸﹐存在于多种植物中﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。酒石酸最大的用途是饮料添加剂。也是药物工业原料。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。 即二羟基琥珀酸。有二个不对称碳原子,有3种立体异构体,即:右旋型(D型, L型)、左旋型(L型,D型)、内消旋型。通常,外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中,特别是多存在于果实和叶中。在制造葡萄酒时,会沉积大量酒石(氢钾盐)。另外,在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。最近分离到的酒石酸发酵细菌(Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株),在体内是通过葡萄糖氧化分解,经由5-酮葡萄糖酸,在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用,可变成琥珀酸,因此,工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料,巴斯德 (L.Pasteus)曾以酒石酸作为研究天然物质旋光性的材料,在历史上是很有名的。(杨乃博译) 酒石酸酒石酸具有两个相互对称的手性碳﹐具有三种旋光异构体。 酒石酸也是一种抗氧化剂,在食品工业中有所应用。生化试验中可利用其作为除氧剂。 又称2,3-二羟基丁二酸。结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。酒石酸氢钾存在于葡萄汁内,此盐难溶于水和乙醇,在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出,称为酒石,酒石酸的名称由此而来。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中,也有少量是以游离态存在的。 酒石酸分子中含有两个相同的手性碳原子(见不对称原子),存在三种立体异构体:右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸(见旋光异构),其结构式分别为: 等量右旋酒石酸和左旋酒石酸的混合物的旋光性相互抵消,称为外消旋酒石酸。各种酒石酸均是易溶于水的无色结晶,它们的物理性质见表。 右旋酒石酸存在于多种果汁中,工业上常用葡萄糖发酵来制取。左旋酒石酸可由外消旋体拆分获得,也存在于马里的羊蹄甲的果实和树叶中。外消旋体可由右旋酒石酸经强碱或强酸处理制得,也可通过化学合成,例如由反丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。内消旋体不存在于自然界中,它可由顺丁烯二酸用高锰酸钾氧化制得。 酒石酸与柠檬酸类似,可用于食品工业,如制造饮料。酒石酸和单宁合用,可作为酸性染料的媒染剂。酒石酸能与多种金属离子络合,可作金属表面的清洗剂和抛光剂。 酒石酸钾钠又称为罗谢尔盐,可配制斐林试剂,还可做医药上的缓泻剂和利尿剂。酒石酸钾钠晶体具有压电性质,可用于电子工业。酒石酸锑钾为呕吐剂,又称吐酒石,并可治疗日本血吸虫病。 编辑本段历史 酒石酸最早是1769年由瑞典化学家卡尔·威廉·舍勒发现的。 [colo
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911071655_182497_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]酒石酸(tartaric acid)是一种羧酸﹐存在于多种植物中[/color]﹐如葡萄和罗望子﹐也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂﹐可以使食物具有酸味。 结构图酒石酸,2,3-二羟基丁二酸. 分子式:HOOCCHOHCHOHCOOH 即二羟基琥珀酸。有二个不对称碳原子,有3种立体异构体,即:右旋型(D型, L型)、左旋型(L型,D型)、内消旋型。通常,外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中,特别是多存在于果实和叶中。在制造葡萄酒时,会沉积大量酒石(氢钾盐)。另外,在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。最近分离到的酒石酸发酵细菌(Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株),在体内是通过葡萄糖氧化分解,经由5-酮葡萄糖酸,在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。酒石酸铵受微生物作用,可变成琥珀酸,因此,工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料,巴斯德 (L.Pasteus)曾以酒石酸作为研究天然物质旋光性的材料,在历史上是很有名的。(杨乃博 译) 酒石酸具有两个相互对称的手性碳﹐具有三种旋光异构体。 酒石酸也是一种抗氧化剂,在食品工业中有所应用。生化试验中可利用其作为除氧剂。 又称2,3-二羟基丁二酸。结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。酒石酸氢钾存在于葡萄汁内,此盐难溶于水和乙醇,在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出,称为酒石,酒石酸的名称由此而来。酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中,也有少量是以游离态存在的。 酒石酸分子中含有两个相同的手性碳原子(见不对称原子),存在三种立体异构体:右旋酒石酸、左旋酒石酸和内消旋酒石酸(见旋光异构),其结构式分别为: 等量右旋酒石酸和左旋酒石酸的混合物的旋光性相互抵消,称为外消旋酒石酸。各种酒石酸均是易溶于水的无色结晶,它们的物理性质见表。
据新西兰初级产业部(MPI)消息,针对新西兰牛奶中检出低含量双氰胺的报道,新西兰两家最大的肥料公司已暂停双氰胺的销售,新西兰初级产业部对两家公司采取的行动表示支持。 双氰胺是肥料辅助品,用于牧场可增加牧草的产量,还可防止肥料的副产品硝酸盐流入河流和湖泊,并减少温室气体的排放。 新西兰初级产业部表示,目前双氰胺在食品中的限量尚无国际标准,使用双氰胺不存在食品安全风险,而且双氰胺毒性较低,未发现高剂量使用会出现不良反应。 然而新西兰MPI担心,由于目前尚无国际标准,消费者不能接受牛奶中检出双氰胺的事实,这可能会对新西兰的乳品贸易产生影响。 原文链接:据了解,现在有很多第三方机构及政府机构提供双氰胺检测的方法有HPLC \LC-MS\LC-MS-MS ,后者居多,本机构也是提供LC-MS-MS 检测方法检测
酒石酸是一种α-羧酸,存在于多种植物中,如葡萄和罗望子,也是葡萄酒中主要的有机酸之一。作为食品中添加的抗氧化剂,可以使食物具有酸味。酒石酸具有两个相互对称的手性碳,具有三种旋光异构体:右旋L-酒石酸、左旋L-酒石酸、内消旋酒石酸,其中右旋体最为常见。http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/3/3e/Tartaric_acid.png/200px-Tartaric_acid.pnghttp://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/72/Tartaric-acid-3D-balls.png/200px-Tartaric-acid-3D-balls.pngIUPAC名2,3-dihydroxybutanedioic acid2,3-二羟基丁二酸别名酒石酸识别CAS号526-83-0SMILES显示▼隐藏▲ C(C(C(=O)O)O)(C(=O)O)O性质化学式C4H6O6摩尔质量150.087 g·mol−1外观白色粉末熔点171-174 °C (L-酒石酸)206 °C (DL, 外消旋体)146-148 °C (内消旋体)溶解性(水)133 g/100ml (20 °C)酒石酸 - 质量指标DL-酒石酸的质量指标: 指标名称 一水品 无水品 DL-酒石酸的质量分数/%≥ 99.5 99.5 熔点范围/% 200~206 200~206 硫酸盐/%≤0.04 0.04 加热减量/%≤ 11.5 0.5 灼烧残渣/%≤0.10 0.10存在与制备L-酒石酸是天然产物,广泛存在于水果中,尤其是葡萄。是最廉价的光活性酒石酸,常被称为“天然酒石酸”。工业上,L-酒石酸来源仍然是天然产物。葡萄酒酿造工业产生的副产物酒石,通过酸化处理即可制得L-酒石酸。意大利是世界上L-酒石酸的最大生产国,这跟该国造葡萄酒的规模不无关系。D-酒石酸在天然产物中很罕见,但以比较高的含量存在于西非马利的一种植物里。外消旋酒石酸在工业上是通过双氧水与马来酸酐作用后水解制得,南非是主要的生产国。应用酒石酸最大的用途是饮料添加剂。然后是药物工业原料。在当代有机合成中是非常重要的手性配体和手性子,可以用来制备许多著名的手性催化剂,以及作为手性源来合成复杂的天然产物分子。在制镜工业中,酒石酸是一个重要的助剂和还原剂,可以控制银镜的形成速度,获得非常均一的镀层。
如题中间体是酒石酸盐,因此需要在产品中检测酒石酸的残留值;有什么好的思路IPC方法用的时候酒石酸的问题是没有保留,出峰和系统峰重叠,干扰检测;因此将酒石酸的检测从IPC放到产品中进行残留量测定
据外媒报道,英国食品安全局日前调查了婴幼儿食品、谷物食品以及苹果汁中真菌毒素的含量,调查发现超过10%的谷物食品样本含有真菌毒素--麦角生物碱,而且这种生物碱的总浓度从2至169μg/kg不等。据了解,真菌毒素由真菌产生,它是一大类化学物质,其中的麦角生物碱由麦角属真菌产生,尽管麦角生物碱可能会污染谷物食品,然而欧盟地区尚未制定针对这种生物碱的法规。欧盟委员会已要求欧盟食品安全局就麦角生物碱对人畜的健康所构成的风险进行评估,欧盟食品安全局定于2012年5月公布风险评估结果。
根据GB/T 223.25-1994镍含量测定:酒石酸溶液(50%)本人是称取50g酒石酸,加入50ml水,后搅拌,然后超声,加热,均不能溶解,之后再加入50ml,超声加热也不能全部溶液。而这份标准没有提到酒石酸的配制过程,难道酒石酸不是普通分析纯试剂吗,亦还是溶剂不是水?本人用的是泸Q/HG 15-1018-82(DL)分析纯酒石酸。
标准上的原话:水杨酸-酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5 mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。另称取10.Og酒石酸钾钠(KNaC4H4O6• 4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此溶液pH=6.0~6.5,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。可是为什么配出来的溶液,PH达到13左右,呈强碱性呢?如果将氢氧化钠的溶液加入量减少,以达到控制PH值的目的,会引起什么不好的后果呢?[color=#DC143C]问题已经解决了可能是操作上有所失误多谢各位[/color]
做黄酒总糖检测,配备费林乙液要求用酒石酸钾钠试剂,单位买的是含四个结晶水的酒石酸钾钠,有同行说必须用无水的酒石酸钾钠才行。个人认为标准没指明用哪种,那么用含结晶水的也就可以了。想问问各位,用哪个才对?
我们买的酒石酸分析纯溶解度低,优级纯(国药)可溶但Cr含量高(如何去除?)。我只能暂用柠檬酸代替 请问哪里有合格的酒石酸。
10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)千层峰(注册ID:jxyan)翠湖园(注册ID:hhx050)馨语(注册ID:huangdm)dyd3183621(注册ID:dyd3183621)【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================酒石酸美托洛尔片的检测方法:HPLC基质:动物提取物应用编号:101462化合物:酒石酸美托洛尔固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【有关物质】 取本品细粉适量(约相当于酒石酸美托洛尔50 mg),精密称定,置25 ml量瓶中,加流动相是两,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1 ml中含酒石酸美托洛尔10 ug的溶液,作为对照溶液。 【含量测定】 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔60 mg),置200 ml量瓶中,加流动相适量,超声处理30min使酒石酸美托洛尔溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,测定。色谱条件:检测波长:UV 280 nm(有关物质) UV 275 nm(含量测定) 流动相:醋酸盐缓冲液(取醋酸铵3.9 g,加水810 ml溶解,加三乙胺2.0 ml,冰醋酸10.0 ml,磷酸3.0 ml,摇匀)-乙腈(824:146) 洗脱方式:等度 流速:2.0 ml/min 柱温:30 ℃ 进样量:20 ul文章出处:P864关键字:酒石酸美托洛尔,酒石酸美托洛尔片,2010版中国药典,HPLC,含量测定、有关物质,铂金,Platisil ODS谱图:含量测定样品色谱图http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer.GIF有关物质http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-dz.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/jiushisuanmeituoluoer-gs.GIF图例:1. 酒石酸美托洛尔
之前查的很多资料都是用APPI或APCI来做麦角固醇,但我这里只有ESI源,请问像是这种小极性或弱极性的化合物,如何能充分利用ESI源来做,请大家集思广益,多多帮助。向标准品中引入H或Na是怎么引入呢???
最近,本人需要配制酒石酸盐缓冲液,于是参看了分析化学手册(第二版)第一册有关内容。在Michaelis缓冲溶液(p336)中,A溶液0.1M酒石酸的配制为7.50g酒石酸溶于1L水中,但是我查酒石酸分子量大约为150,0.1M浓度时,应该是15g酒石酸溶于1L水中,不知道是我理解错了,还是手册上有误(感觉不大可能),望坛中高手给判断判断!!!
各位老师 大家好!我是论坛新手,也是分析实验的新手我现在想用HPLC-ECD测定大鼠血浆中 去甲肾上腺素(NE)多巴胺(DA)5-羟色胺(5-HT)的含量在查标准品的时候,看见有 重酒石酸去甲肾上腺素 和5-羟色胺盐酸盐请问可以用相应的盐做标准品吗?
请问如何用高效液相色谱法(采用AGP手性色谱柱)检查酒石酸托特罗定左旋异构体?流动相中有少量磷酸盐,能否只用15%的正丙醇水溶液冲洗该手性色谱柱(Chiral-AGP)?谢谢!
测量氨氮时可以用四水合酒石酸钾钠代替酒石酸钾钠吗?
请问各位专家,酒石酸锑氧钾(即酒石酸锑钾)的pKa值是多少?
各位大虾: 听说 酒石酸加一些强酸可以溶解锑!请各位大虾指点一小弟一下,在电镀方面关于酒石酸的用途和一些应用方法! 不记得哪位大虾说过 酒石酸可以掩蔽铜铁锌钒.请大虾确认`~!! 小子在此谢过了`~!!!!!
在Hj535-2009中酒石酸钾钠配制要加氢氧化钠去除氨,我想问问为什么要加氢氧化钠?加多少?
测土壤总磷HJ632-2011在哪里可以买酒石酸锑氧钾?它还有没有别名?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191121345103_6625_2421041_3.png[/img]