脂肪酸同分异构体的鉴定,买了C16:1的标准品,出了一个峰是C16:1 7c,但是实验目的是想要C16:1 5c,是要重新买标准品吗?
现行有效标准:GB/T 8381.9-2005 饲料中氯霉素的测定 气相色谱法GB/T 9695.32-2009 肉与肉制品 氯霉素含量的测定GB/T 18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法GB/T 18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-质谱法GB/T 18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法GB/T 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21108-2007 饲料中氯霉素的测定 高效液相色谱串联质谱法GB/T 21165-2007 肠衣中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB/T 22959-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB 29688-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(2014-1-1实施)SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法SN/T 2058-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量测定方法 酶联免疫法SN/T 2063-2008 进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱串联质谱法SN/T 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱/质SN/T 3235-2012 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4537.2-2016 商品化试剂盒检测方法 氯霉素 方法二(2017-7-1实施)(暂无文本)SB/T 10386-2004 畜禽肉中氯霉素的测定SC/T 3018-2004 水产品中氯霉素残留量的测定 气相色谱法农业部781号公告-1-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部781号公告-2-2006 动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法农业部781号公告-10-2006 蜂蜜中氯霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法(负化学源)农业部958号公告-13-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱法农业部958号公告-14-2007 水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留量的测定 气相色谱-质谱法农业部1025号公告-21-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 气相色谱法农业部1025号公告-26-2008 动物源食品中氯霉素残留检测 酶联免疫吸附法农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法(2017-4-1实施)DB34/T 821-2008 动物组织中氯霉素的残留测定——酶联免疫吸附法DB34/T 1361-2011 饲料中氯霉素的测定—气相色谱质谱法已废止标准:SN 0199-1993 出口肉中甲砜霉素残留量检验方法(已废止)SN 0215-1993 出口禽肉中氯霉素残留量检验方法(已废止)SN 0341-1995 出口肉及肉制品中氯霉素残量检验方法(已废止)SN/T 1604-2005 进出口动物源性食品中氯霉素残留量的检验方法 酶联免疫法(已废止)SN/T 1966-2007 水产品中氯霉素残留检测方法 放射受体分析法(2015-12-31废止)DB23/T 856-2004 动物性食品中氯霉素残留量的测定方法(高效液相色谱法)(2014-10-14废止)(暂无文本)DB33/T 542-2005 水产品中氯霉素残留量的测定方法 气相色谱-二级质谱法(已废止)DB43/T 343-2007 动物组织中氯霉素残留量的测定(2015-5-1废止)(暂无文本)DB44/T 543-2008 水产种苗中氯霉素残留量的测定 气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 568-2008 水体中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB44/T 571-2008 底泥中氯霉素残留量的测定—气相色谱法(2016-10-31废止)(暂无文本)DB51/T 408-2004 牛奶中氯霉素残留量检测方法--酶免疫法(2015-5-31废止)(暂无文本)DB51/T 409-2004 鸡蛋中氯霉素残留量检测方法--高效液相色谱法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 469-2005 鸡蛋中氯霉素残留检测方法-酶联免疫吸附测定(ELISA)法(2015-5-31废止)DB51/T 568-2006 牛奶中氯霉素残留检测方法-气相色谱(GC)法(2017-3-1废止)(暂无文本)DB51/T 676-2007 牛奶中氯霉素残留检测方法-高效液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)法(2015-5-31废止)DB51/T 797-2008 鸡蛋中氯霉素残留量测定-高效液相色谱法-串联质谱 (LC-MS-MS) 法(2017-3-1废止)(暂无文本)
上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]使用的氯霉素标准使用液0.5ug/mL,用进样小瓶装,发现过了二天,氯霉素的峰面积就小了一半,再过几天检测,不过此时峰面积没有什么变化了,不是说氯霉素是很稳定的物质,不容易降解的,会不会是低浓度的氯霉素标液被被进样小瓶给吸附了,当进样小瓶吸附饱和了,进样小瓶就不再吸附了啊?大家有没有发现这个现象?
最近在用GC-ECD方法做氯霉素的标准曲线,用的GC-2010,手动进样,但是老是做不好,各梯度之间线性关系不好。我觉得N2吹干和衍生这两步有些问题,但是具体又说不上来。不知道各位老师在做的时候这两步有什么特别注意的地方?
请教各位:升温程序为初温40度,以10度/min升至230度,检索得到棕榈酸甲酯及其异构体(C17H34O2)共5个峰。而初温150度,以10度/min升至230度,只得到1个峰。请问是不是由于升温程序不同而使后者未能分开呢?
(一)食品中氯霉素的限量1999年9月我国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。欧盟、美国等国家规定动物源性食品中氯霉素的残留限量标准为“零容许量”,即不得检出。(二)测定氯霉素残留的方法①酶联免疫法。采用间接竞争ELISA筛选法,在酶标板微孔条上包被偶联抗原,样本中残留的氯霉素和微孑L条上包被的偶联抗原竞争抗氯霉素抗体,加入酶标二抗后,加入底物显色,样本吸光度值与其残留物氯霉素的含量成负相关,与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数,即可得出样品中氯霉素的含量。该方法测定低限为氯霉素0.05/g/kg。⑦GB/T 22338--2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定——气相色谱一质谱法和液相色谱一质谱法测定水产品、畜禽产品和畜禽副产品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量。气相色谱一质谱法是样品用乙酸乙酯提取,4%氯化钠溶液和正己烷溶液液分配净化,再经弗罗里硅土(Florisil)柱净化后,以甲苯为反应介质,用N,O-I双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺一三甲基氯硅烷(BSTFA+TMCS,99+1)于70℃硅烷化,用气相色谱/负化学电离源质谱测定,内标工作曲线法定量。该方法测定低限为氯霉素0.1/μg/kg,氟甲砜霉素和甲砜霉素0.5μg/kg。液相色谱一质谱法是针对不同动物源性食品中氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素残留量,分别采用乙腈、乙酸乙酯一乙醚或乙酸乙酯提取,提取液用固相萃取柱进行净化,液相色谱一质谱/质谱仪进行测定,氯霉素采用内标法定量,氟甲砜霉素和甲砜霉素采用外标法定量。该方法对氯霉素的测定低限为0.1μg/kg;氟甲砜霉素和甲砜霉素为O.1/μg/kg。
氯霉素和克伦特罗各地检测标准不同,但总有个大致统一的标准吧,但不知道大家有何高见?
我检测的药物用HPLC检测的过程中出现两个峰,α异构体和β异构体,这个药物随着时间的变化α异构体和β异构体间发生转化,在做标准曲线的时候遇到了问题:怎样以两个峰面积和为纵坐标,浓度为横坐标做标准曲线呢?望高手不吝赐教,感谢!
请问那里可以买到氯霉素的标准品,尤其是在广东地区,价格怎样?供货周期多久?
各位老师: 水产品中氯霉素残留量的测定,采用液相色谱-串联质谱法,具体参考什么标准开展实验?
大家好,我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体,试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱,柱温40保持10分钟,1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开,仍然是一个峰。查了一些文献,都是二维气相,用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的,体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗?我应该怎么做呢?非常感谢。
请问用国标20756做氯霉素,方法里面“用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作液”,这个空白样品提取液不是乙酸乙酯吧,如果是最后1毫升的水溶液,那么少怎么配系列浓度的标准工作液呢?
一、实验目的掌握GC—MS检测蜂蜜中氯霉素残留量的原理和方法。二、实验原理蜂蜜样品用水溶解后,用乙酸乙酯提取样品中残留的氯霉素,提取液浓缩后再用水溶解,经Oasis HLB固相萃取柱净化并硅烷化后,以GC—MS仪测定,外标法定量。三、仪器与试材1.仪器与器材气相色谱质谱仪(配有化学源)、固相萃取装置、自动浓缩仪、氮气吹干仪、振荡器、液体混匀器、真空泵(真空度应达到80kPa)、离心机等。2.试剂除特别注明外,实验中所用试剂均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。(1)常规试剂与溶液:甲醇、吡啶、乙腈、乙酸乙酯、正己烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、乙腈水溶液(1+7,体积比)。(2)Oasis HLB固相萃取柱(60mg,3mL):使用前分别用3mL甲醇和5mL水预处理,保持柱体湿润。(3)硅烷化试剂:将9份吡啶、3份六甲基二硅氮烷和1份三甲基氯硅烷混合。(4)氯霉素标准储备溶液(0.1mg/mL):称取适量的氯霉素标准物质(纯度≥99%),以甲醇配制,于4℃储存,可使用两个月。(5)氯霉素标准工作溶液:用空白样品提取液将氯霉素标准储备溶液分别配成氯霉素浓度为0.5ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、l0ng/mL、50ng/mL和l00ng/mL的标准工作溶液,于4℃保存,可使用1周。3.买验材料2~3种蜂蜜,各l00g。四、实验步骤1.样品提取(1)取5.00g蜂蜜样品,置于50mL具塞离心管中,加入5mL水,于液体混匀器上快速混合lmin,使蜂蜜完全溶解。(2)加入15mL乙酸乙酯,在振荡器上振荡l0min,以3000r/min离心10min,吸取上层乙酸乙酯12mL,转入自动浓缩仪的蒸发管中,用自动浓缩仪在55℃减压蒸干,加入5mL水溶解残渣,得样品提取液。2.样品净化(1)将样品提取液以小于等于3mL/min的流速通过Oasis HLB固相萃取柱,待溶液完全流出后,用l0mL水分两次洗蒸发管和储液器并过柱,再用5mL,乙腈一水溶液洗柱,弃去全部淋出液,在65kPa的负压下减压抽干5min。(2)再以5mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于l0mL刻度离心管中。于50℃用氮气吹干仪吹干,待硅烷化。3.硅烷化处理加50μL硅烷化试剂于上述净化样品中,混合0.5~lmin,立即用正己烷定容至lmL。4.测定(1)将氯霉素标准工作溶液硅烷化处理后,于GC—MS仪上分析,以m/z 466为定量离子,以工作溶液浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。(2)同时,对样品净化液进行分析,并根据标准曲线查出样品净化液中氯霉素的浓度。(3)参考气相色谱一质谱条件:色谱柱为DB一5MS石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm);载气为氮气,纯度≥99.999%;流速为1.0mL/min;柱温,初始温度为70℃,然后以25℃/min程序升温至250℃,保持5min;进样量为lμL;进样方式为无分流进样;进样口温度为280℃;接口温度为280℃;负化学源为150eV;离子源温度为150℃;反应气为甲烷,纯度≥9.99%;反应气流量为40%。(4)平行试验和空白试验(除不称取试样外,均按上述步骤进行)。5.计算按下式计算样品中氯霉素的残留量:x=cV/m式中,x为样品中氯霉素的残留量,μg/kg;c为样品净化液中氯霉素的浓度,ng/mL;V为样品净化液的定容体积,mL;优为样品净化液所代表样品的质量,g。五、注意事项1.计算结果应扣除空白值。2.在用标准工作曲线对样品进行定量时,样品溶液中氯霉素的响应值均应在仪器测定的线性范围内,否则应对样品溶液进行稀释或浓缩。3.实验步骤中的色谱一质谱条件仅供参考,实际分析过程中应根据仪器的型号和实验条件,依据说明书,通过预备实验进行调整。4.在本实验的参考色谱条件下,氯霉素衍生物的保留时间为12.31min。
[b]蜂蜜中氯霉素的检测[color=#333333]蜂蜜是蜜蜂从开花植物的花中采得的花蜜,并在蜂巢中经自然发酵而成的黄白色黏稠液体。蜂蜜含有丰富的果糖 和葡萄糖 、多种维生素、有机酸、对人体有益的矿物质、酶类等,具有美容养生、增强免疫力等功效,被誉为大自然中最完美的营养食品 。[/color][color=#333333][/color][/b]事物都有两面性,再完美的事物也有瑕疵,蜂蜜也不例外。在日常的检测工作中,我们偶尔会在蜂蜜中检出氯霉素。[b][color=#333333][/color][/b]那么蜂蜜中的氯霉素到底从哪里来的呢?[b][color=#333333][/color][/b]1、 蜂蜜中氯霉素 的来源蜜蜂容易感染一种细菌从而产生“美洲幼虫腐臭病”。 美洲幼虫腐臭病是蜜蜂的一种严重细菌性传染病,导致工蜂幼虫在化蛹期大量死亡,蜂群迅速衰弱以致全群死亡,雄蜂和蜂王幼虫也可受到感染。[b][color=#333333][/color][/b]氯霉素是一种强力抗生素,能有效控制蜂群感染,减少蜜蜂死亡情况。有的蜂场用它来处理蜂房控制幼虫腐烂病,但由于过量使用氯霉素,导致部分氯霉素在蜂蜜中残留。另外随着现代工业和农业的发展,在人类和其他养殖行业使用过的氯霉素会迁移至土壤和地下水中,蜜蜂通过接触被污染的土壤或地下水导致蜂箱中的巢脾被污染,从而污染蜂产品。[b][color=#333333][/color][/b]2、 氯霉素对人体的危害氯霉素作为抗生素很高效,但是它也带来严重的副作用。氯霉素对人类的毒性较大,能抑制骨髓造血功能造成过敏反应,引起包括白细胞减少、红细胞减少、血小板减少等在内的再生障碍性贫血。此外氯霉素还可引起肠道菌群失调及抑制抗体的形成。[b][color=#333333][/color][/b]3、 蜂蜜中氯霉素的相关规定《动物性食品中兽药最高残留限量》(中华人民共和国农业部公告第235号)中严格规定动物性食品中氯霉素不得检出。《关于印发的通知》(整顿办函 1号)中规定蜂蜜中的氯霉素不得检出。[b][color=#333333][/color][/b]4、 蜂蜜中氯霉素的检测方法目前,蜂蜜中氯霉素的检测标准主要有:微生物法、酶联免疫法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法、液相色谱-串联质谱法。[b][color=#333333][/color][/b]微生物法操作简便、样品用量少、前处理简单,在大规模筛选工作中有一定的应用价值,但是其特异性低,灵敏度不高。[b][color=#333333][/color][/b]酶联免疫法简单、快速、特异性强,适用于现场快速筛查,但该方法容易出现假阳性结果,一般只做阴性确认。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法和液相色谱-串联质谱法将分离和检测技术结合,其灵敏度高、重复性好,可靠性高,为国际公认的可信定量技术。[b][color=#333333][/color][/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法前处理需要经过提取、净化、硅烷化繁琐的步骤,仪器分析速度比液相色谱-串联质谱法慢,因此液相色谱-串联质谱法凭借前处理简单、分析速度快、灵敏度高等优势成为市场上蜂蜜中氯霉素的最可靠的检测方法。[b][color=#333333][/color][/b]参考文献:氯霉素的副作用 . 张双贵,王振敏. 天津畜牧兽医. 1997(03) GB/T18932.19-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法[s] GB/T18932.20-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[s] GB/T18932.21-2003 蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 酶联免疫法[s][/s][s]GB/T22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定[s][/s][/s][s][/s][/s][/s]
大家有没有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做氯霉素的?标准衍生不出来是怎么回事?衍生化试剂是刚买的,标准是刚配的,标准用氮气吹干后加入衍生化试剂,涡旋后发现有沉淀正常吗?我的电话13489195937 邮箱yhniu99@126.com 大家做氯霉素有什么心得体会、注意事项等能告诉我吗?先谢谢了!
大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?
[align=center][b]那格列奈 -2015中国药典[/b][/align]【检查】L-异构体与顺式异构体色谱条件:色谱柱:Kromasil -3-CelluCoat,4.6*250mm货号:C05CCA25流动相:正己烷:异丙醇:冰乙酸=95:5:0.2流速:0.6ml/min柱温:室温波长:258nm进样量:20uL色谱图[img=,632,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147322_9243_2785_3.png[/img][b]结论:[/b][list=1][*]出峰按照时间顺序分别为顺式异构体、那格列奈、L-异构体[*]理论塔板数按照那格列奈峰计算超过8000[*]那格列奈峰与L-异构体峰之间的分离度大于1.5[/list]以上指标均符合药典要求,Kromasil手性柱表现棒棒哒![b]关于Kromasil[/b][color=#3e3e3e]Kromasil[/color][color=#3e3e3e]是AkzoNobel集团旗下高效化学品的著名品牌,是全球领先的高性能硅胶基质液相色谱柱填料品牌。Kromasi高性能多孔型硅胶填料可广泛应用于胰岛素及其类似物、比伐卢定、利拉鲁肽、达托霉素、EPO等多肽、小分子、蛋白药物等的高纯度纯化。28年来,Kromasil的经营理念是为制药行业提供以硅胶为基体的性价比高的,用于医药分离纯化的色谱填料和用于分析的色谱柱。[/color][align=center][color=#3e3e3e][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181713147567_9185_2785_3.png[/img][/color][/align][align=center][color=#3e3e3e][/color][/align]
各位版友老师好: 如题,求助关于农药标准品中同分异构体的问题。我们用气质做氯氰菊酯,一般都是4个峰,皮下倒是从来没有详细区分这四个究竟是什么同分异构体,而标准物质证书上也没有写明。但是,今天皮下上司给了一份农药名录,需要核查是否能够检测,其中就有lambda-cypermethrin,beta-cypermethrin,alpha-...... 所以特上来求助,万分感激!~
动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定色谱柱:菲罗门 kinetex C18柱(100×2.1mm 2.6um)试剂溶液: 甲醇水(3+7):300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀;乙腈饱和正己烷:乙腈与正己烷等比例混合,取上层;[b]说明:下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液:D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL):吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀(该溶液临用现配);标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL):吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL,混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b](25 ng/mL),1.0mL内标工作液[b]A[/b](25 ng/mL)于5个10mL容量瓶中,30%甲醇水定容至刻度,得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL,内标溶度为2.5ng/mL。附:标准曲线配制: 外标中间液:氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理:准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中,添加氯霉素内标[sup][/sup],加入0.5mL氨水,加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯,用均质器以10000 r/min的速度均质1 min,15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color],加盖振摇[sup][/sup],3500 r/min离心5 min,上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中,在40 ℃减压旋转蒸发至干,加入2 mL甲醇水(3+7)和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱,高速离心分层,取下清液,用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤,上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考(氟甲砜霉素)的测定涉及标准汇总、比较见表1:[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定,以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标,以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线或计算回归方程,具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图:[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素(0.25ng/mL)、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考(氟甲砜霉素)(2.5ng/mL)MRM图:[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比:[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比:[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比:[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项:1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含:[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收:分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中,氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平;3、负离子模式,上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color];4、初测选适用基质的任一样品加标,如遇特殊基质(如饲料、血粉等粉末样品)称1.0 g,其余步骤同肉制品,定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg,特殊基质应选用该样品做加标回收,复测时做平行样品,如初测浓度过高,复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机,保证样品浓度在曲线范围内。
实在是做不高了,大家在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测氯霉素的时候标准曲线相关系数都是多少呢?
欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯:RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的,请问一下,我现在没有他们单独的标准品,怎么通过峰来判断,在保留时间上氰戊菊酯有两个峰,这四种同分异构体是怎么出峰的,出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],DB-5柱,非常感谢!
动物源性食品中氯霉素检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,LC-MS法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。 二、实验目标物氯霉素(CAS:56-75-7) 三、应用范围本方法适用于动物源性食品中氯霉素的LC-MS/MS检测及确证。 四、参考标准推荐性国家标准《GB/T 22338-2008动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱6mL/1000mg。六、实验方法 1、样品提取 将称取5g试样,精确到0.01g。置于50ml于涡旋具盖离心管中,加入5ml水,于涡旋混合器上快速混合1min,使试样完全溶解。准确加入15ml乙酸乙酯,在振荡器上振荡10min,以3000r/min离心10min,准确吸取上层乙酸乙酯12ml转入15ml的离心管中,置于浓缩吹氮仪在45℃吹扫蒸干,加入5ml水溶解,待净化。 2、SPE柱净化(1)活化:依次采用5mL甲醇、5mL水活化C18固相萃取小柱。(2)净化:将提取液过C18固相萃取柱,待溶液完全流出后,用2×3ml水过柱,然后再用5ml乙腈+水淋洗柱,弃去全部淋出液。用真空泵减压抽干10min。 3、洗脱 用6ml乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液于10ml离心管中,于45℃用氮气吹干液吹干,用乙腈+水(2:8,体积比)定容至1ml,供LC-MS/MS上机测定。 4、LC-MS条件色谱柱:Venusil ASBC18(2.1×150mm,5µm,100Å);质谱仪:API 4000流动相:A:0.1mM乙酸铵溶液(0.1%甲酸) B:甲醇溶液;流速:0.2mL/min柱温:40℃进样体积:5ul离子源:电喷雾(ESI),负离子模式检测方式:多反应监测(MRM)。 表1 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) -4500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) On 表2 氯霉素及内标的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 监测离子对 DP EP CE CXP 氯霉素 4.90 320.9/151.9 -60 -10 -25 -12 320.9/256.9 -60 -10 -25 -12 氯霉素-D5 4.90 326.1/157.0 -60 -10 -25 -12 七、实验结果1、10ppb猪肉基质氯霉素添加回收结果平均加标回收率在90%以上,RSD值小于5符合标准要求。 表3 猪肉基质氯霉素添加回收结果 名称 1(%) 2(%) 3(%) 平均回收率(%) RSD(%) 氯霉素 98.31 96.28 90.61 95.07 4.20 2、 空白样品添加氯霉素残留物色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141639_560777_3310_3.jpg
做氯霉素标准曲线时,为什么要加内标物质啊,不加对实验定量结果有影响吗?影响大吗?
气相色谱-串联质谱检测水产品中氯霉素残留量关键词:氯霉素;气相色谱-串联质谱;残留量;水产品 氯霉素 ( Chloramphenicol,以下简称CAP),是1947年从委内瑞拉链霉菌的培养滤液中分离出的结晶性抗菌素,是第一个采用化学合成法生产的抗生素,具有广谱抗生素的特点,对多种病原菌有较强的抑制作用。在水产养殖业中,常用氯霉素治疗各种传染性疾病, 但同时也带来了水产品中氯霉素残留的严重问题。研究表明,氯霉素有严重的毒副作用,能抑制人体骨髓造血功能,引起人类的再生障碍性贫血、粒状白细胞缺乏症、新生儿、早产儿灰色综合症等疾病,低浓度的药物残留还会诱发致病菌的耐药性。因此,氯霉素残留问题已引起国际组织和世界上许多国家和地区的高度重视,欧盟、美国等均在法规中规定CAP残留限量标准为“零允许量”,即不得检出。目前常用GC-ECD、HPLC-UV、ELISA、GC-MS等仪器进行氯霉素残留量的检测,本实验采用串联质谱作为检测器,是最为先进的技术,可提高氯霉素定性与定量的准确性,二级质谱相对于一级质谱,其抗干扰能力更强,可有效消除单级质谱的离子信息少的问题,对样品前处理的要求教低,可准确反映样品中氯霉素的残留量。本次实验采用气相色谱-串联质谱法测定鱼肉中氯霉素,其灵敏度、稳定性、准确度均较高。1材料与方法1.1 材料1.1.1 试验对象:鱼肉组织。1.1.2 主要试剂与材料:乙酸乙酯、正己烷、甲醇、乙腈(Fisher Scientific公司,色谱纯);BSTFA(衍生化试剂-Supelco);C18固相萃取柱(安捷伦公司);氯霉素标准(SIGMA-ALDRICH)1.1.3 主要仪器:气相色谱—质谱联用仪(配电子轰击离子源,安捷伦公司);均质机(IKA);离心机(天美);固相萃取装置([font
随着现代化市场经济的迅猛发展,人们的生活条件得到了改善,对动物源性食品的需求也越来越多,其安全问题也随之越来越重要,其中,氯霉素残留是较为突出的因素之一。那么,氯霉素是什么?其在动物源性食品中的现状又是怎样的呢?动物源性食品 动物源性食品是指来源于动物,可供人类食用的动物产品,包括肉、脂肪、脏器、血液、蛋、奶等。随着国民经济的发展,我国城乡居民的生活水平和健康消费观念的提高,动物源性食品在我国居民食品结构中占有比例越来越大,需求量不断增大,拉动了畜牧业的快速发展。然而,近几年发生的“瘦肉精”“掺假羊肉”“病死猪肉”“三鹿婴幼儿奶粉”等事件使消费者谈“肉”色变,动物源性食品的安全状况已成为当今广受关注的社会话题。氯霉素http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508251507_562769_2984502_3.jpg 氯霉素为白色针状或微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末,味苦,易溶于甲醇、乙醇、丙酮,微溶于水,干燥时稳定。氯霉素的化学结构含有对硝基苯基、丙二醇与二氯乙酰胺三个部分, 因其分子中含有一个不游离的氯,故命名氯霉素,其抗菌活性主要与丙二醇有关。 氯霉素是由委内瑞拉链丝菌产生的一种抑菌性广谱抗生素,它通过与核糖体的50s亚单位结合而抑制细菌蛋白质的合成。对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用,对立克次体、衣原体也有抑制作用。因其高效廉价,曾在畜牧业中广为应用。然而由于其对造血系统有严重的不良反应,且细菌对氯霉素有发展缓慢的耐药性,所以对其临床应用已经做出严格控制。动物源性食品中氯霉素的现状 国际上对动物源性农产品的兽药残留问题亦广泛关注,世界上许多国家禁止氯霉素使用于生产食品动物,并规定了其在畜产品中的最高残留限量。欧盟、美国等均在其相关法规中规定氯霉素的残留为“零容许量” ,即不得检出。 我国农业部已将氯霉素从2000年版的《中国兽药典》中删除,作为禁用药品。在2002年底的农业部第235号公告《动物源性食品中兽药最高残留限量》中也明确规定氯霉素禁止使用,在动物性食品中不得检出。现在,氯霉素是动物性农产品的必检指标。动物源性食品中氯霉素的检测 关于动物源性食品中氯霉素的检测,主要使用的标准方法有:GB/T22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》、GB/T20756-2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB29688-2013《食品安全国家标准 牛奶中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T18932.19-2003《蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 液相色谱-串联质谱法》等。食品生产企业和销售单位应把动物源性食品中氯霉素的检测作为原料质控和进货采购验证的一项重要指标进行管理,要求供应商出具相关检测报告,必要时可委托有资质的第三方检测机构进行检测。
德国拜法生产的氯霉素酶标试剂盒中标准曲线下"50%inhibition"表示什么意思?怎样衡量曲线好坏?
求购头孢地尼E-异构体对照品头孢地尼做分析方法验证,其中有关物质头孢地尼E-异构体标准品买不到。很多销售公司都有但是资质不全我不能买他们的。请教各位大侠们,帮个忙吧。急用!!谢谢!!!!
各位老师好!20756做水产品中的氯霉素 氟苯尼考 甲砜霉素三种,前处理严格按照标准来执行的,但上机检测结果是氯霉素响应值很低,内标也很低,大概0.1μg/ml响应都几百,waters机子。但是后两个都很好。大家给分析一下原因出在哪里了。
氰戊菊酯有几种异构体,都是哪几种?我在农业部环境保护检测所购买的氰戊菊酯农药标准品在ECD上出两个峰,是不是说明氰戊菊酯就是两种异构体,但是是哪两种,我也不知道,哪位高人能够告知,不胜感激。在农业部环境保护检测所购买的标准品会有混标,但是也没有表明都有哪些异构体,很郁闷。还有查这些农药的性质和结构去哪里查比较好?
氯霉素(chloramphenicol,CAP)是对革兰氏阳性、阴性细菌均有抑制作用的广谱抗生素.1947’年首次从链丝菌的培养液中提取而得到的抗生素。氯霉素的化学名称为苏式一对硝基苯基一1一二氯乙酰基一1一3丙二醇,分子式为C11H12Cl2 N2O5,分子量为323.13。氯霉素是白色的针状或片状晶体,味极苦,性质极稳定。水中微溶(0.25 ).但易溶于甲醇、丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂水溶剂呈中性反应,在pH 10以上可失去活性。本品耐热,水溶液煮沸5 h也不失效,由于其结构中有发色基团存在,在275~280 rim处有最大吸收峰,故可直接用紫外检测器检测。1 氯霉素的作用1948 1949年确定其结构后,即通过化学合成方法大量生产,它是第一个可用人工合成的抗生素。对其敏感的细菌有大肠杆菌、产气杆菌、伤寒杆菌、流感杆菌、沙门氏菌、布氏杆菌、巴氏杆菌、克雷伯氏杆菌、胎孤菌等,大部分敏感菌株可被1~ lOt*g/mI 的浓度所抑制。本品抗革兰氏阳性球菌的作用不如青霉素的四环素类,对绿脓杆菌及真菌无效,但对部分衣原体、立克次氏体有作用。氯霉素内服吸收良好,约2 h达血药峰浓度,有效血药浓度(5 ttg/mL)可持续6~10 h。猪、犬单剂量内服5Ot*g/mI ,有效血药浓度维持时间可达10 h,若剂量低于30 mg/kg则达不到最低有效效果。肌注给药,吸收较慢,主要在局部滞留。静脉给药,在各种动物体内的药动力学参数存在较大的种属差异。有效血药浓度维持时间也不相同。