[font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效,因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体],别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外,依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准,多谢!
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准,多谢
做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]
做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?
请问大家,萜烯类化合物标准品哪里有买?
污染物残留分析中,经常会遇见复杂基质样品,色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近但又不完全一致的色谱峰,那么该如何确定其是杂质还是待测化合物色谱峰呢?如果判定为杂质峰,如何避免出现假阴性结果?
近几年来频发的食品安全事件,不断的考验着人们的“食神经”,从最普通的食客到国家领导人,食品安全问题已经成为当下人们关注的焦点。不管事因为标准缺失,监管不力,还是因为相关生产者的道德丧失;对于一个分析工作者而言,危机时刻,一份快速、准确的分析结果总能够让我们为此贡献一份光和热的同时,感到安心!为方便大家沟通交流,默克密理博特开设“食品安全与质量控制”论坛专题,在此和大家分享食品分析的一些应用及相关信息,供大家参考。也希望各位在此相互交流,共同提高!专题一:食品中极性、亲水性化合物分析应用一:麻痹性贝类毒素——荧光检测器ZIC®-HILIC色谱条件:色谱柱: SeQ ant® ZIC® Column: SeQuant-HILIC (5 μm, 200Å) PEEK 250x4.6 mm 1.50458.0001检测器: Fluorescence detection (Excitation=350nm, Emission=395nm)流速: 0.7 mL/min流动相 (v/v): A: 10 mM Ammonium formate and 10 mM formic acid in Milli-Q® water (100%)B: acetonitrile and Milli-Q® water with Itot 8 mM Ammonium formate (80:20)温度:室温梯度:Time(min)Solution A (%)Solution B (%)Elution0-24.01882Isocratic24.1-35.03070Isocratic35.1-50.03565Isocratic
想鉴定某种植物里某种化合物的含量,前期有分离出该种化合物的纯品,但是后期做定量时,不同浓度的标准品的出峰时间有细微差别,且样品中的该化合物的峰要么是出峰时间与标准品不一样,要么就是分不开,是什么原因呢?还有基线总是跑不平(如图所示),流动性是乙腈比水为4:6,
自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。 据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。 为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物;第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作;第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用;此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
我采用岛津的气质联用仪测定挥发物,检测结果采用NIST系统确定化合物名称。现在投稿返回意见是核对化合物的中英文名称。我想知道有没有网站可以查询化合物,这些化合物没有错误,就是中英文名称让重新核对下,写其标准名称。如乙酸叶醇酯 3-hexenyl acetate这样的。谢谢!
日前,欧盟通过了决议2009/425/EC,进一步限制对有机锡化合物的使用。决议2009/425/EC指出自2010年7月1日起欧盟将在所有消费品中限制使用某些有机锡化合物。 新的欧盟指令(2009/425/EC)关注的三取代基有机锡化合物(TBT &TPT) ,二取代基有机锡化合物(DBT & DOT),被广泛的应用于消费品中。例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。由于有机锡化合物对人类健康和环境都会造成不良的影响,因此含有机锡化合物的产品被严格地限制。 决议2009/425/EC具体要求如下表:化合物范围要求生效日期(不可在产品或零部件中使用)生效日期(不允许在市场上销售)三丁基锡 所有物品0.1%(锡含量)2010年7月1日2010年7月1日三苯基锡所有物品0.1%(锡含量)2010年7月1日2010年7月1日二丁基锡所有物品0.1%(锡含量)2012年1月1日2012年1月1日二辛基锡物品包括:- 设计为皮肤接触的纺织品;- 手套;- 设计为与皮肤接触的鞋或 鞋的相应部位;- 儿童护理品;- 女性保洁产品; - 尿布; - 双组分室温硫化模具(RTV-2模具)。0.1%(锡含量)2012年1月1日2012年1月1日与欧盟等国家相比,我们在法规出台的时间和标准的严格程度上都存在滞后性,这与我们之前的技术落后有很大的关系,针对这样的行业局面,笔者曾就此问题拨打了国内最大的检测机构谱尼测试的全国客服电话400-819-5688,通过沟通,谱尼测试的检测专家建议,各大企业要增强在世界贸易中的适应性和实力,从中长期看必须加强技术的提升,适应各种法规和标准并逐步超越,但是在短期内,必须熟知法规和标准,密切关注动态,通过有实力的检测机构做好产品检测工作。
各位高手: 现急需一种化合物的标准图谱,CAS:5549-23-5,在中科院上海化学所的数据库中没查到! 谢谢各位!
[align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要:[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法,快速检测化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的赋存水平,并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上(指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》),对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系,检出限为0.012-0.18 ng/mL,加标回收率范围为78.1%-117%,精密度为3.7%-18.2%。最后,该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物(PFASs)是一类人工制造的化学物质,化学通式可表示为F(CF2)xR,根据碳链末端的取代基团不同,主要包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs),全氟膦酸(PFPAs),全氟磺酰化合物(POSF),以及全氟磷酸酯(PAPs)等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能,使其具有很好的热稳定性和化学稳定性,此外,碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后,由于其性能优异,产量不断增加,并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域,包括纺织品,食品包装材料,地毯和皮革的表面处理,消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品)[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品,化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜,其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs,但是尚存在检测工序复杂,消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法(建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上),快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估,将有利于了解PFASs的污染现状,更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管,降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品(表1)均购置于惠灵顿实验室(Guelph, Ontario, Canada),所有标准品的纯度均超过98%。乙腈(ACN),甲醇(MeOH)和异丙醇(IPA)均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂(ThermoFisher Scientific,USA)。醋酸铵(NH4 OAc),( 97%),氢氧化铵(28%),乙酸( 99.8%,HPLC级),甲酸( 98%,HPLC级)和1-甲基哌啶(1-MP, 98%)购置于自Alfa Aesar公司(Ward Hill,MA,USA)。本研究使用的超纯水(18.2 MΩcm)取自Milli-Q Advantage A10系统(Millipore,USA)。液相色谱仪为UltiMate™ 3000(ThermoFisher Scientific,USA),由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵,WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通(2P-6P)阀门的TCC-3200柱温箱组成,质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪(ThermoFisher Scientific,USA)。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制,数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品(液体型)10种,取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内,添加2 ng内标,添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液,12000 r• min-1离心15 min,取上层200微升至进样瓶中,待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置,如图1(a)所示,样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱(Cyclone-P,1.0×50 mm,ThermoFisher Scientific,USA),左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1,100% A,样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后,六通阀切换至样品洗脱位置(图1(b)),将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱(Zorbax Extend C18,3.0×150mm,3.5μm,Agilent Technologies Inc,USA)上以进一步分离和检测,分析泵流速为0.4 mL min-1。然后,六通阀切换至负载位置(图1(a))。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性,样品洗脱后,负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA(V:V:V:V=1:1:1:1)冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后,负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注:a. 1-2:负载位置(0-1 min);b. 1-6: 洗脱位置(1-6 min);c. 负载位置(6-19 min)左泵流动相:A. 0.1% 甲酸水溶液(pH调至4),B. 乙腈和甲醇(体积比1:1),C. 超纯水:ACN:MeOH:IPA(V:V:V:V=1:1:1:1),右泵流动相:A. 2mM醋酸铵缓冲溶液(pH 用氨水调至 10.5), B. ACN和METH(V:V=1:1)的混合溶液中添加5 mM 1-MP,C. 超纯水:ACN:MeOH:IPA(V:V:V:V=1:1:1:1)质谱仪使用负离子ESI源多反应监测(MRM)模式进行扫描,母离子和子离子参数如表1所示,待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子,以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS,采用三个扫描离子,分别作为定性、定量和确定性离子,以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下:鞘气,40单位;辅助气,12单位;源电压,2500 V;汽化器温度,350℃ 毛细管温度,400℃;扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生,采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料,并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗;PFASs测定采用内标法定量,利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线,所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限,化妆品中PFASs的检出限范围分别为:0.012-0.18 ng/mL,加标回收率范围为78.1%-117%,精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中,每8个样品添加一个程序空白,以保证检测结果的可靠性;每进样检测10次,进一次标准作为质量控制,查看仪器信号漂移,若检测的标准偏离原始检测值± 20%,则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为:EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中,人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4],成人平均体重BW为65kg。危害指数(hazard index,HI)法是最常用的累积风险评估方法,计算公式如下: HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中:RVi为第 i 种 PFASs的参考限值;EDI为PFASs的每日暴露量,HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时,说明人群对该物质的暴露水平较低,处于安全的暴露风险;当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时,代表具有一定的潜在暴露风险;而当它们的值大于 100 时,说明暴露风险较高,处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中,共有9种化合物的检出率超过40%,我们进行进一步的浓度分析,PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物,但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大,这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL,6.96±6.04 ng/mL,8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2(a)、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异,并且浓度比例也各有不同,这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物,也是关注率最高的化合物,目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX,XX,远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day,危害指数远小于 1,表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体,用总浓度进行风险评估,风险值就会高出很多。因此,未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.
2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图
亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明,同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用,这些组织包括国际癌症研究总署,加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中,这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法,用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而,该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长,亚硝胺还必须用溶剂再次提取,从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差,所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速,经济且易于使用,能够从大体积空气中捕获分析物,因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得,EPA 8270 亚硝胺混合物,浓度为2000 ng/μL(货号48489),六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成,CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集,TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释,利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内,玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后,让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化,最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成,通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品,其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中,然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的,同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外,通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析,其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰,而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果,因为考虑到亚硝胺化合物的高活性,其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990,线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度,通过泵取500 mL工作标准品,使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质,使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中,所有化合物的信噪比范围为3 到9,使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物,因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准,在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失,因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活,对高浓度空气样品允许小体积采样,对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域,包括在筛查性调查中快速得出分析结果,到为定量研究提供准确和精确的数据
新出的ISO /TS 16179-2012 测试鞋材有机锡化合物的标准方法,对于橡胶、塑料等基质较脏的样品没有提供一个净化方法,用GC-MS定性都成问题。 如果内部自己做个净化方法,这样每个实验室的净化方法可以都会有差异,这样做出来的结果还有没有可比性。 希望大家有做这个方法的大神出来谈谈自己的想法!!!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152826]大气中羰基化合物GC/MS分析方法[/url]摘要:介绍了一种灵敏度高、可靠并且能同时检测大气中2O种羰基化合物(C 一C 。)的分析方法.该方法是采用涂布PFPH(衍生剂)的TenaxTA作为固体吸附剂采集大气样品,然后再经过溶剂洗脱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱(GC/MS)分离检测的一项分析技术.校正曲线的可决系数(R。)、检测限(LOD)、平行样标准偏差(RSD,n=6)、回收率分别为0.995—1.00,0.15—1.04ngm~ ,7.3% 一15.8% 和92.7% ~109.2%.该方法成功地应用到对大气中羰基化合物的定量检测.对羰基化合物浓度的日变化分析表明,上海大气中羰基化合物浓度变化与大气光化学反应的强弱有密切关系.
锅炉大气污染物排放标准中的汞及其化合物是用吸收法采样还是用滤筒采样呢,标准推荐的方法好像是吸收法,那用滤筒采样是否可行呢
[color=#DC143C]铝的化合物相关考点辅导[/color]一、有关Al(OH)3沉淀的图象规律[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911222224_185913_1610969_3.jpg[/img]⑴ 向一定量的AlCl3 溶液中逐滴加入NaOH 溶液至过量。 见 图(a)有关离子方程式为: Al3+ + 3OH- = Al(OH)3 ↓ Al(OH)3 +OH - = AlO2― +2 H2O ⑵ 向一定量的NaOH 溶液中逐滴加入AlCl3 溶液至过量。 见图 (b)有关离子方程式为: Al3+ + 4OH- = AlO2― +2H2O Al3+ + 3AlO2― + 6H2O = 4Al(OH)3 ↓⑶ 向一定量的NaAlO 2 溶液中逐滴加入稀盐酸溶液至过量。见图 (c)有关离子方程式为: AlO2― +H+ +H2O = Al(OH)3 ↓ Al(OH)3 +3H+ = Al3+ +3H2O ⑷ 向一定量的盐酸 溶液中逐滴加入NaAlO 2 溶液至过量。 见图 (d)有关离子方程式为: AlO2― +4H+ = Al3+ +2H2O Al3+ + 3AlO2― + 6H2O = 4Al(OH)3 ↓ ⑸ KAL(SO4)2与Ba(OH)2反应① 当KAL(SO4)2少量时,离子方程式为:Al3++2SO42-+2Ba2++4OH-==2BaSO4↓+ALO2-+2H2O② 当KAL(SO4)2过量时,离子方程式为:2Al3++3SO42-+3Ba2++6OH-==3BaSO4↓+2Al(OH)3↓
【作者中文名】龙堃;【导师】周建科;【学位授予单位】河北大学【中文摘要】随着经济和社会的发展,水污染问题也日益突出,已成为社会各界关注的主要环境问题。其中,芳环化合物污染和农药残留超标是两个重要问题,对两类物质的监测尤为重要。本文第一章概括了芳环化合物和氨基甲酸酯农药的性质和危害,介绍了水环境中两类物质的主要分析方法。第二章,建立了液相色谱测定水中芳环化合物的方法。取代苯的测定采用盐析分相微萃取法,考察了萃取剂种类、盐析剂种类和加盐量等因素对萃取效果的影响,并优化了色谱条件。该方法线性相关良好,三组分相关系数(R)均在0.9999以上,邻氯苯酚、氯苯、乙苯的方法检出限(LODs)分别为0.07、0.2和9.0μg/L,加标回收率为71.7%-93.0 %,相对标准偏差(RSDs)为1.2%-5.2%。海水中多环芳烃和双酚A的测定采用自制微萃取瓶进行富集,考察了萃取剂种类和体积、萃取时间、盐度、pH值等参数对萃取效果的影响。多环芳烃在0.01-50 mg/L范围内线性良好,萘、菲和荧蒽的检出限为7.0-13.3 ng/L,加标回收率为92.6%-94.5%,相对标准偏差为0.9%-1.8%;双酚A线性范围为0.01-10 mg/L,相关系数0.9999,检出限为0.03μg/L,加...http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061446_381915_2379123_3.jpg
有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的,标准曲线的吸光度数据大概是多少?
如题,苯胺类化合物目前国内外标准都有哪些?
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]进行硝基苯类化合物测定的时候,大家有遇到过标准曲线不成线性的问题吗?低浓度0.1-2mg的就还好,但是做到高浓度10mg就会出现响应值变得特别高的情况,有点像幂曲线或者指数曲线那种变化方式。各种方法都试过了,同时配置几个相同的标准系列,清洗离子源之类的方法,不知道该怎么办了
香气香味化合物GCMS分析中的几种样品准备方法简介(一)一、概述香气香味化合物是一类非常复杂,数目庞大,种类繁多,来源广的物质。存在的浓度范围很宽变化幅度大,从百分之几以上到ppt以下不等。化学性质,结构都各不相同,有非极性,也有极性很强的,有含氮含硫化合物,有各种杂环化合物,有这种官能团的化合物等。有的香气香味物质的浓度虽然很低痕量,但它的气味很明显,也就是通常讲的气味阈值非常低。一般要分析的基质也很复杂。样品来源例如,1 香精香料:香原料、日化香精、食用香精、烟用香精;2 各种化妆品、洗剂用品、香薰品、加香纸制品、玩具、香水、牙膏、香烟;3 各种食品:饮料、糖果、饼干糕点、各种汤料、酱料等;4 天然产物:带香动植物、天然提取物、香精油;5 药品中的加香成分;6 其它来源的香气材料等。举几个简单的例子,比如香精中的含量从痕量到称量的香气化合物都有,某些食品香精含几乎90%以上的溶剂,而香气香味物质极少,必须做适当处理才能够来分析。中国白酒里面含有几百种微量香味成份,如酯,醇,酸,醛,酚,吡嗪等。含量幅度相差很大,可以从每百毫升中几百毫克到几毫克,甚至到ppb级。香精油是通过蒸馏,萃取,压榨,吸附的方法从植物的花,叶子,果实,根部等个部位提取的芳香成分,其组成极其复杂。各种食品材料散发的各种香气,但一般本身固有的香气香味物质的量都非常小,一般在ppb级或ppt级,通常在上百种到数百种的香气香味成分,例如各种水果里一般会要几百种香气香味化合物,咖啡里面可能有上千种香气香味物质,且基质干扰大,检测难度大。在各种食品,药品中加入各种香味成分,添加量也是非常小。在化妆品,洗剂用品加入的各种香气成分,也是痕量添加。这些香气香味成分都很复杂,其种类、结构都相差很大。分析难度大。样品制备(sample preparation)是香气香味物质分析中的重要环节,它一般包括从样品中提取香气香味化合物(包括去除样品中的干扰性杂质的分离净化)、浓缩提取液等步骤,是将待测样品处理成适合GC/MS的检测溶液的过程。有各种各类样品,其基质和香气香味物质化学组成极为复杂,要能适合GC/MS分析,必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。样品制备在香气香味物质分析中是耗时、费力的过程。其效果好坏直接影响到分析结果的准确性,而且还影响GC/MS仪器的工作寿命。在提取过程中要求尽量完全地将香气香味组分从样品中提取出来,同时又尽量除出基质和干扰性杂质,也要把新化合物的形成和外来污染减少到最低程度,防止不稳香气气味定化合物的反应或分解,防止及区分由于基质产生的物质(artifacts)。当样品中香气香味含量很低时,常常通过增大样品量和浓缩提取液来达到仪器检测限的要求。在样品处理时候,应尽量避免由于物理过程、化学过程或生物过程而产生而形成的新物质。例如避免或降低加热过程,甚至用冷却低温方式处理样品。减少光线照射、空气(氧气)氧化可能带来的影响(例如在氮气的保护下提取浓缩等)。破坏酶或加入利于提取的酶。由于是微痕量分析,应减少样品保证材料的污染,减少提取装置器皿的残留污染,减少试剂不纯的污染。有时候需要进行空白试验来判断本底情况。用GC/MS 分析时,样品组分必须为挥发性,无纤维,无油脂,无碳水化合物(糖)类,无蛋白质,有足够量,不含水,基质的峰不干扰香气香味成分。一般能满足直接进样的样品不多,通常样品净化非常需要,也很重要。如果没有良好的样品提取方法,就无法获得足够的,准确的待分析香气香味成分来进行GC/MS分析。在拿到样品后,先要对样品做初步判断,尽可能知道样品的相关信息,来确定适当的样品处理方式。观察样品形态,基质介质是什么,闻香气看看强度如何,食品类样品可以闻香和品尝来判断香气香味成分,有时候感官评价也很重要。(二)样品提取原理如何从基质中分离待测香气香味成分?一般从下面几个方面考虑:·从挥发性(沸点)考虑,采取蒸馏的方法。例如,直接从样品中蒸馏出来挥发性成分,水蒸气蒸馏,真空蒸馏等。·从极性(溶解度)考虑,依据“相似相溶”原理,采取溶剂萃取的方法。例如,液液溶剂萃取,固体粉末溶剂提取,超临界萃取等。·从功能团的相互作用考虑,采取吸附的方法。 例如固相萃取(SPE),固相微萃取(SPME),热脱附,固相萃取整体捕集器[
求助:请问各位大虾有没有卟啉化合物的标准谱图阿?或者怎样确定卟啉化合物的结构?
最近REACH指令给出了15种高注物质的清单,其中的丁基锡化合物,我查了很多资料,也没有找到相关的测试标准,仅查到一些文献资料,提出用四乙基硼酸钠进行衍生化,再提取衍生物来进行测试,但具体用什么溶剂提取,怎么做衍生化没有详细的说明,如有知道标准方法的老师,请告知标准号,急需!
[font=&][size=16px]方法依据为《空气与废气监测分析方法》第四版 增补版—2,4-DNPH吸附管吸附高效液相色谱法 P679。该方法为C类方法,采样介质为2,4-DNPH管,前处理方法为溶剂洗脱,溶剂为乙腈。[/size][/font][size=18px] [/size][size=16px]除去采样管两端密封帽,将采样管出口端连接到一支干净的10mL注射器,采样管另一端连接一支干净容量瓶中。在注射器内加入5mL乙腈淋洗,乙腈定容到10mL。[/size][size=18px] [/size][size=16px]1. 样品密封性[/size]样品溶剂洗脱前,需查看样品的密封情况,无密封措施的样品编号须记录在案,处理数据时如有异常可采取措施。2. 乙腈用量标准用量为5mL,后定容10mL。实际应用中可直接定量加入5mL乙腈洗脱,取1-2mL洗脱液用针式过滤器过滤到进样瓶中。忽略后续定容过程。当样品量较大时,可使用固相萃取装置搭建高通量前处理装置,见附图1。将2,4-DNPH采样管插入SPE柱接口,取5mL注射器,拔出推杆,套接上2,4-DNPH采样管。用聚四氟乙烯导管连接SPE柱接口下方,导管末端放入收集管中。以5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]向5mL注射器中定量加入5mL乙腈,依靠重力自动洗脱样品。每批可处理12个样品,基本第12个样品乙腈加完,第1个样品已洗脱完毕。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009171621558237_9434_3191395_3.jpg[/img][size=18px] [/size][size=16px]1. 一般样品管中硅胶涂渍的2,4-DNPH试剂为过量,在色谱图上可见一过量2,4-DNPH的色谱峰,其峰高与醛酮类化合物浓度成反比。如果该色谱峰消失,则需考虑该样品管是否有穿透的可能。[/size]2. 每批DNPH管均需验证其空白背景情况,与厂家提供的出厂报告对比,不合格时立即退回。3. 醛酮类的DNPH衍生产物均在360nm有强吸收,故14种醛酮类DNPH的紫外吸收光谱十分类似。因此定性过程中,保留时间更为重要。4. 14种醛酮类标准品均为DNPH衍生物,定量时必须将每种化合物的折算系数考量在内。折算系数=,如乙醛分子量44,乙醛-DNPH分子量224,折算系数为0.196.5. 14种醛酮类有证标准品浓度仅为2μg/mL,不适合测试高浓度工业废气。在测试工业废气时可能会出现需要多次稀释样品的情况。因此,根据在醛酮类化合物中的分析频次,测试较多的为乙醛、丁酮、丙醛和丙烯醛,实验室均备有单标,可考虑配制单标或自行混合混标制作标准曲线,提高效率。
日本岛津GC-2010用于汽油中含氧化合物分析,满足SH/T0663标准要求,跟各位索要一份配置单(中英文),谢谢!
依托咪酯是一种麻醉药物,用于全身麻醉。在生产过程中,可能会产生一些杂质。这些依托咪酯依托咪酯的杂质可能包含化学反应的副产物、落在设备上的残留物、原料中的不纯物,等等。杂质过多可能会影响药物的质量、效力和安全性。比如,某些杂质可能会引导药物的疗效降低,或者引发不良反应。因此,检测和控制杂质是制药工艺中的一个重要环节。通过严格的质控程序,可以将杂质的量控制在安全的范围内,以保证药物的效力和安全性。CATO标准品对依托咪酯的杂质进行研究和检测,也可以帮助我们理解并改进制药过程,找出可能产生杂质的环节,进行优化,从而提高药品的质量和效力[img=,612,514]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402052108155537_3951_6381668_3.png!w612x514.jpg[/img]