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甲醇中阿维菌素溶液标准样

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甲醇中阿维菌素溶液标准样相关的资讯

  • 江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质通过定级鉴定
    近日,全国标准物质管理委员会召开国家二级标准物质评审会,江苏省计量院化学所研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过专家评审。   评审会上,项目负责人就此次申报的溶液标准物质的制备过程、定值方法、均匀性及稳定性考察、不确定度评定等方面内容进行了汇报。最终,专家组一致同意江苏省计量院研制的甲醇中胆固醇溶液标准物质(2种)通过国家二级标准物质的定级鉴定。   液相色谱仪作为一种常见的分析仪器,广泛应用于食品医药、环境化学、石油化工等行业相关产品的分析,台件保有量巨大。本次通过的甲醇中胆固醇溶液标准物质可用于液相色谱仪示差折光检测仪和蒸发光散射检测器的检定和校准工作。   近5年来,江苏省计量院化学所在各类科研项目的支持下,研制并获批国家有证标准物质19种,包括气体、有机溶液、无机溶液等多个品种。通过总结研制经验和专家指导意见,江苏省计量院将加大标准物质研制投入力度,为提升检测技术和科研能力,拓宽产业计量业务维度贡献更多力量。
  • 生态环境部发布水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,我部组织编制了《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法》国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明,可登录我部网站(http://www.mee.gov.cn)“意见征集”栏目检索查阅。  各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2023年6月12日前将意见建议书面反馈我部,并注明联系人及联系方式,电子文档请同时发送至联系人邮箱。  联系人:生态环境部监测司陈春榕、滕曼  电话:(010)65646262  传真:(010)65646236  邮箱:zhiguanchu@mee.gov.cn  地址:北京市东城区东安门大街82号  邮编:100006  附件:  1.征求意见单位名单  2.水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)  3.《水质 阿维菌素B1a和阿维菌素B1b的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明  生态环境部办公厅  2023年5月6日  (此件社会公开)
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 动物性食品中伊维菌素残留量测定的前处理方法
    伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素,包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药,被广泛应用于牛、羊等动物,其作用机理是干扰害虫神经生理活动,致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小,但其脂溶性较高,残留时间长,世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集,易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状,甚至致人死亡,对人类健康造成严重威胁,所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 22953-2008,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理:河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);组织捣碎机;匀浆机(8000 r/min);离心机(4000 r/min);超声波水浴;液体混匀器;固相萃取装置;氮吹仪。 检测仪器: HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记,于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品(准确至0.01 g)至50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,匀浆机上8000 r/min均质20 s,4000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL离心管中;另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈,洗涤匀浆刀头10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管,离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管中,乙腈定容至25.0 mL刻度,混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂,涡旋振荡1 min,4000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,重复此操作一次,下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上,准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中,控制流速在1 mL /min~2 mL /min,用2 mL×2乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至吹氮管中,50 ℃下氮气吹至干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,并置超声波水浴中超声振荡10 min,0.2 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头,三次提取的方式,提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液,其余溶液(上样液和淋洗液)都要收集。为保证净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正,所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液,进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液
    下载:脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf关键词:三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。  一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵:2台SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)  二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点  LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。  主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。  可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。  简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0~9999Psi流量设定范围0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量)流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。)泵密封性压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm~700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。)动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态基线漂移&le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。)线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液)定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃  三、实验  1 仪器与试剂  南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵  SPD-10Tvp紫外检测器  超声波清洗仪  反相色谱柱C18  固相萃取柱  泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制  乙腈、正己烷均为优级纯  其它试剂均为分析纯  实验用水均为二次蒸馏水  新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购  2 色谱条件  C18反相色谱柱  柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm  3 标准溶液的配制及标准曲线的制备  分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。  4 样品处理  将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。  5样品净化  将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。  6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1 7 实际样品检测  本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg) 四、结论   我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询!公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com网址:http://www.kj17.com
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 一探究竟!331种农药混标,坛墨质检有不同!
    一、简介由农业农村部环境质量监督检验测试中心(天津)起草制定的《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》(GB 23200.121-2021)已于2021年3月3日发布,9月3日起正式实施。 二、国标解读1、国标特点:序列特点描述1权威强GB2763标准检测方法2数量多分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分3种类繁既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂4范围广涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品,全面覆盖植物源性食品将GB 23200.121与GB 23200.113标准配合使用,能够显著提高检测效率。共可覆盖GB 2763-2021农药品种的60%、2021版国抽农药品种的89%、例行监测农药品种的96% 农药种类目标物数量(个)有机磷农药76杀虫剂52杀菌剂60除草剂72生物农药8其他107合计375 2、QuEChERS前处理QuEChERS方法:利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的,已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术。配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含208种农药,LC-MS/MS标准中包含375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。 3、标准物质解决方案 产品编号产品名称浓度规格备注81388a(套标)植物源性食品中331种农药套标10μg/mL16支/套套标81388b(套标)植物源性食品中331种农药套标50μg/mL16支/套71802-10mg鱼藤酮/10mg纯品714149-1mg嘧苯胺磺隆/1mg715828-1mg嗪吡嘧磺隆/1mg91485a甲醇中脱甲基-甲酰胺基-抗蚜威100μg/mL1mL 单标92065a甲醇中阿维菌素B1a100μg/mL1.2mLBW900297-100-N甲苯中稀禾定100μg/mL1.2mLBW900078-100-D丙酮甲氨基阿维菌素苯甲酸盐100μg/mL1.2mLBW900230-100-A甲醇中依维菌素100μg/mL1.2mLBW900684-100-A甲醇中3-羟基克百威100μg/mL1.2mL81381a乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组110μg/mL1mL混标(10μg/mL)81382a乙腈中64种有机磷混标-植物源性食品中331种农药-组210μg/mL1mL81383a乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组310μg/mL1mL81384a乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组410μg/mL1mL81385a乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组510μg/mL1mL81386a乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组610μg/mL1mL81387a乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组710μg/mL1mL81381f乙腈中20种除草剂混标-植物源性食品中331种农药-组150μg/mL1mL混标(50μg/mL)81382f乙腈中64种有机磷农药混标-植物源性食品中331种农药-组250μg/mL1mL81383f乙腈中46种杀虫剂混标-植物源性食品中331种农药-组350μg/mL1mL81384f乙腈中52种杀菌剂混标-植物源性食品中331种农药-组450μg/mL1mL81385f乙腈中57种农药混标-植物源性食品中331种农药-组550μg/mL1mL81386f乙腈中61种农药混标-植物源性食品中331种农药-组650μg/mL1mL81387f乙腈中66种农药混标-植物源性食品中331种农药-组750μg/mL1mL 三、坛墨标准物质产品解读 1、问:坛墨的套标有几部分组成?分类依据是什么?答:①一共有2组套标,一组10μg/mL和一组50μg/mL;②每组套标分三部分,第一部分为纯品:有三个化合物,因其溶液状态下不稳定或效期较短,建议使用时现配现用;第二部分为单标:有四个化合物是容易受其他化合物干扰,或者容易影响其他化合物,建议使用时单标进样;第三部分为混标;共7支混标,按种类区分,除草剂,有机磷,杀菌剂,杀虫剂等农药。 2、问:坛墨提供的两种浓度能否满足国标需求?答:国标4.4.2中,确定了混合标准储备溶液的浓度最高为50μg/mL;4.4.3中,确定了混标标准工作溶液的浓度为5μg/mL;并且在7.5.3中,基质匹配工作标准曲线的浓度外围是0.002至0.5μg/mL;综上所述,坛墨提供的两组浓度均完全符合国标的需求。 3、问:坛墨能否提供更大浓度的标准物质,比如100,200μg/mL等浓度?答:坛墨能提供100浓度的混标定制产品;但并不建议客户使用:①不符合国标的要求;②LCMSMS仪器进样,不建议超过国标的上限0.5μg/mL,会引起仪器过载,因此不建议配制更高浓度的标准溶液;③如果再增大浓度,实验员在稀释时,会由于稀释倍数过大而引入较大误差。 部分相关产品,更多产品请咨询销售人员:400-860-5168转3792
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 注意事项(1)本测试中需要制备无铵甲醇,前处理操作需注意实验安全。配置硫酸溶液时应严格按照“酸入水”的操作准则;蒸馏时应保证操作在通风橱中进行,且不可出现无人值守的情况;(2)采用抑制电导法检测时建议使用外加水模式进行抑制器再生。(3)为减小样品对色谱柱的影响,样品应经过RP柱净化后进样分析。 皖仪科技 中国高端色谱标杆品牌— END —扫描二维码 | 关注我们● 公众号 : 皖仪分析仪器云平台 ● 联系电话:0551-62521516
  • 乙醇溶液 800 mg/L 标准品促销
    货号:CDGG-020202-59产品描述:乙醇溶液 800 mg/L 标准品英文:Ethanol Solution规格:800mg/L于HPLC水,10x1mlCAS# :64-17-5 应用:《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522&mdash 2004 醉酒驾车的测试)该规定指出,饮酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于20mg/100ml,小于80mg/100ml的驾驶行为。醉酒驾车是指车辆驾驶人员血液中的酒精含量大于或者等于80mg/100ml的驾驶行为。原价:400.00元优惠价:320.00元促销时间:2012-2-20至2012-04-20上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡新城疫活疫苗-2023.10.2359禽用灭活疫苗中非法添加禽腺病毒Ⅰ群全病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗-2023.10.2360禽用灭活疫苗中非法添加禽流感病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗禽流感病毒抗原2017.6.12农业部公告第2538号61清瘟败毒片中非法添加三磷酸核苷竞争性抑制剂(GS-441524)检查方法清瘟败毒片三磷酸核苷竞争性抑制剂(GS-441524)2024.6.19农业农村部公告第801号参考自农业农村部官方网站:http://www.xmsyj.moa.gov.cn/zcjd/202403/t20240321_6452006.htmhttp://www.xmsyj.moa.gov.cn/gzdt/202406/t20240619_6457458.htm
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31)可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下:J.T.Baker原子吸收标液B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。联系方式杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 甲醇汽油国家标准亟待出台
    “我们将恪守职业道德,不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准,不将未经时效检验,未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假,绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑,不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺,也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。  据了解,近两年,石油价格的大幅上涨,拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下,93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨,甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台,但受利益驱使,各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。  根据醇醚专委会通报的情况,2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年,全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨,全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机,只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂,就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台,致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区,使用含有苯、酚等有害物质的添加剂,随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生,不仅损害了消费者权益,也严重影响了甲醇燃料的声誉,为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患,增加了阻力。  醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说,在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下,少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业,不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇,或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂,无异于“自毁长城”,最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此,应加强行业自律,整顿市场秩序,为消费者提供安全可靠的产品,不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域,最终实现大面积推广。  国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示:目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家,由于没有统一的标准,导致鱼龙混杂,消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变,别说《M15甲醇汽油》没有出台,就是出台了,消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时,即便有政策支持,恐怕也很难推广。  陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露:延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心,计划于今年6月底全部建成,为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。  “为确保甲醇汽油质量,我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂,采用先进工艺技术,全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向,加贴防伪标识,防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议:所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通,做好产品防伪与追溯工作,不给不法分子假冒之机。  国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议:在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时,应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范,明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责,严格市场监管,确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时,可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛,实行行业准入,将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外,促进醇醚燃料产业健康发展。
  • 低比例甲醇汽油将出国家标准
    中国石油和化学工业联合会副秘书长胡迁林日前透露,低比例甲醇汽油国家标准(M15)的相关实验工作已经完成,目前正在做补充、完善和标准修订的工作,今年下半年或明年上半年将有望出台。  据中国石油和化学工业联合会副会长周竹叶介绍,目前我国醇醚燃料产品滞销严重,甲醇、二甲醚开工率不足。  我国甲醇的生产能力已突破3000万吨,但由于甲醇制烯烃项目仍在示范中,M15标准尚未出台,再加上国外低价甲醇的倾销,目前甲醇行业整体开工率不到50%,全国二甲醚装置平均开工率已降至20%左右,生产运行困难。  胡迁林认为,标准的缺失是制约醇醚燃料发展的突出问题。他认为,在新兴能源产业发展的背景下,醇醚燃料等洁净煤利用技术将和风能、太阳能一样,成为重要的替代能源。他表示,一方面,醇醚燃料的资源能够得到保证,生产甲醇二甲醚用劣质煤,我国12亿亿吨的煤炭储量中有20%是劣质煤,通过现代煤化工技术可以实现洁净转化,技术上也没有瓶颈 另一方面,实践证明,醇醚燃料的经济性、清洁型、车用适应性都没有问题。  此前,我国2007年立项,2009年正式颁布了车用燃料甲醇汽油标准和高比例甲醇汽油国家标准(M85)。胡迁林表示,只有这三个标准还不够,要推广醇醚燃料是一个系统工程,除了三个产品标准外,配套的加注系统、输配系统等的标准也应当及时出台。
  • 【小坛微课】以土壤中六价铬为例!揭秘标准溶液和标准样品的区别和使用
    本期视频以土壤中的六价铬的检测为例,讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检,担任化学产品部技术总监,主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检,担任基质研发工程师,主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤
  • 车用尿素水溶液中的尿素含量测定解决方案 | 德国元素Elementar
    对于重型卡客车来说,由于尾气排放检测日益严格,使用车用尿素是达到国家规定排放标准的关键。而车用尿素的使用不仅净化车内尾气,而且可减少氮氧化物排放。其通过与尾气中的氮氧化物发生化学反应,将这些有害物质转化成无害的氮气和水。这不仅有助于优化发动机性能和降低燃料消耗,还能显著减少柴油消耗,降低成本。当尿素溶液不足时,车辆可能无法启动,因此保持尿素溶液充足是确保车辆正常行驶和环保达标的重要措施。车用尿素为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水组成的高纯度透明液体。当车用尿素溶液中的尿素含量过高时,会形成结晶造成管路、喷嘴、尿素泵的堵塞。当车用尿素溶液中尿素含量过低时,又会影响氮氧化物的转化效率,无法实现有效转化,达不到环保要求。如何快速、简便测定车用尿素水溶液中的尿素含量显得尤为重要。依据GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂-尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法),通过杜马斯定氮法来精确测定水溶液中的氮含量,再换算成尿素含量。德国元素Elementar 在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了首款克级样品量的杜马斯定氮仪,逐步推动了杜马斯定氮法在全球的应用。德国元素Elementar rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均基于Dumas燃烧原理,通过热导检测器 (TCD) 测度氮含量。两种系统均可实现全自动的氮测定,可将单次分析所需的时间缩短至仅 3-4 分钟。且rapid MAX N exceed与rapid N exceed杜马斯定氮仪均满足GB/T 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液(AUS 32中附录A的方法)要求。实验案例一,将尿素水溶液直接称重于不锈钢坩埚或锡囊中:二,自动化进样分析三,实验结果:表中为不同仪器10次测定结果展示。从结果可看出,德国元素Elementar rapid MAX N exceed 与 rapid N exceed 均具有高精准性,且不同分析的氮含量结果完全相同,在 99 % 置信区间的实验误差范围内与理论值完全一致。所有相对标准偏差均低于 0.5%。车用尿素的样品特点决定了测量基质为液体,N元素含量较高。德国元素Elementar 的rapid系列杜马斯氮分析仪在这个应用过程中兼顾了仪器的分析精准性、操作便捷性和使用经济性,能够最大程度上满足各方面的应用需求。rapid N exceed和rapid MAX N exceed两款杜马斯氮元素分析仪均满足标准要求,可快速、准确、便捷的实现车用尿素的质量控制。
  • 车用燃料甲醇国家标准发布
    5月20日,国家标准化管理委员会在其网站上对外发布公告,《车用燃料甲醇》已获得批准,将于2009年11月1日起实施。该标准将全面推进和规范我国甲醇燃料使用,扩大甲醇市场需求,缓解当前我国甲醇生产企业面临的生产经营困境。  甲醇燃料被国家发改委颁布的《我国醇醚燃料及醇醚清洁汽车发展专题报告(征求意见稿)》确定为今后20~30年过渡性车用替代燃料。即将实施的《车用燃料甲醇》标准,规定了车用燃料甲醇的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等,适用于车用燃料甲醇的生产、检验和销售。《车用燃料甲醇》标准规定的产品是用作车用甲醇燃料的原料,全国醇醚燃料标准化技术委员会副秘书长降连葆介绍,这个标准是把甲醇从化工产品向燃料转变的合法依据,以车用燃料甲醇为基础调配各种比例的甲醇汽油。  受全球性金融危机和国际油价暴跌影响,从去年9月份以来,国内甲醇价格持续下跌,主要下游应用领域市场萎缩,整个行业面临前所未有的困境,扩大需求无疑是化解甲醇产业危机最好的办法。
  • 潍坊检疫局成功破解“莫西菌素”悬案纪实
    他们让欧盟收回成命……  ———潍坊检验检疫局抓质量提升成功破解“莫西菌素”悬案纪实  2010年3月,欧盟健康和消费者保护总司发出通报,宣布2009年12月发布的针对我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制鸭肉中检出“莫西菌素”的预警通报有误,正式撤回对该公司“莫西菌素”的预警,允许乐港公司被封存的产品继续销售。  至此,历时3个多月的“莫西菌素”悬案终于尘埃落定。潍坊检验检疫局以扎实的基础工作、严谨的科学论据、不懈的拼搏努力打赢了这场应对国外技术性贸易措施的攻坚战。我国出口食品对欧盟预警成功反诉在国内尚属首次。  回顾应对预警事件的风雨历程,潍坊检验检疫局党组深感胜利来之不易。没有这些年质检系统自上而下抓质量安全的坚强决心、没有全局干部职工兢兢业业促质量提升的辛勤付出、没有健全的工作机制和过硬的监管工作质量保证,要让欧盟收回成命则无从谈起。  预警突发 风云乍起  事情还要从2009年12月22日说起。  就在那一天,欧盟健康和消费者保护总司发布预警,通报德国官方实验室在我国山东潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟的熟制鸭肉中检出“莫西菌素”,残留量为87.3μg/kg。对潍坊检验检疫局而言,这无异于投下了一颗重磅炸弹,意味着欧盟可能会将“莫西菌素”纳入监控范围,进而对我国出口欧盟的禽肉采取严密检查措施。而事实上,欧盟在发布预警以后,已经对我国禽肉产品实施了“莫西菌素”批批检测。若在欧盟的严密检查下发生多批次检出,封关长达6年半、近7年没有出口业绩、经过多年艰辛努力重新争得的欧盟市场将会再次无情地对我们关紧大门。  这对潍坊这样的传统农产品出口大市、特别是出口禽肉占到全国总量近三分之一的出口强市来说,影响更是巨大。  欧盟各国对进口农产品的技术限制措施向来极为严格。2002年2月,因在我国出口禽肉、水产品和兔肉中陆续检出六六六、滴滴涕和氯霉素、硝基呋喃等农兽药残留,欧盟对我国动物源性产品采取了全面封关。经过多年的交涉和努力,欧盟官方在数十次来华进行现场考核后,封关长达6年半之久的欧盟市场终于重新对我国开放。欧盟委员会于2008年7月30日通过决议,批准欧盟成员国恢复进口中国9家企业生产的熟制禽肉制品。在欧盟开关的全国9家企业中,潍坊就占5家。开关以来,在国家质检总局和山东检验检疫局的指导下,潍坊检验检疫局按照欧盟法规和指令的相关要求,对饲养场的疫情控制、用药管理、动物福利、加工厂的卫生控制等方面进行了全面指导检查,严格监督企业按照欧盟的要求进行生产加工。从当年12月份开始,全国首批禽肉制品由诸城外贸出口欧盟,潍坊美城、潍坊乐港、昌邑新昌等企业产品紧随其后陆续向欧盟出口。  截至目前,欧盟开关以来,全国共向欧盟出口禽肉产品1.3万余吨、价值7000余万美元。其中,潍坊出口禽肉产品1万吨、价值6000万美元,分别占76%和85%。潍坊乐港是全国唯一获得对欧盟注册的肉鸭产品出口企业,开关以来共向欧盟出口鸭肉产品6500吨、价值4875万美元,占全国向欧盟出口禽肉总量的50%和货值的69%。欧盟成员国多、市场潜力大,禽肉制品对欧盟出口恢复正常后,潍坊每年可增加创汇两亿至三亿美元,对出口食品农产品的拉动有着至关重要的作用。潍坊检验检疫局技术中心完成技术攻关迅速开展莫西菌素检测加强源头监管,对出口欧盟的鸭肉原料定期取样检测国外技术专家到潍坊检验检疫局技术中心开展技术交流潍坊检验检疫局监管人员正在对出口欧盟禽肉产品实施监装  为了健全完善出口食品农产品质量安全控制体系,确保出口食品农产品质量安全,几年来,潍坊检验检疫局的领导和一线检验检疫人员殚精竭虑,付出了大量心血,工作卓有成效。该局党组一直把促进食品农产品出口作为“一号工程”,不断加强源头监管,实施全过程质量控制,出口食品农产品质量安全监管水平明显提高。早在2006年,潍坊检验检疫局按照山东检验检疫局工作部署和要求,结合“食品安全年”活动,实施了驻厂检验检疫官制度改革,开展了出口肉类官方兽医体系和出口蔬菜官方食品安全员体系建设。对辖区内注册的肉类加工企业实行官方驻厂兽医制度,以出口蔬菜检验检疫监管模式改革为突破口,实行官方食品安全员制度。在源头管理、官方兽医、官方食品安全员建设和企业自检自控建设上下工夫,确立了官方兽医体系改革和食品安全员体系改革的基本框架,形成了《中国现代出口肉类官方兽医体系建立及应用》、《中国现代出口蔬菜官方食品安全员体系建立及应用》两套理论体系,探索建立了一整套管得准、管得住、促发展的科学有效的出口食品农产品检验检疫管理新模式。新的监管模式注重种植养殖源头管理、实施疫病疫情监控、农兽药残留监控和微生物监控,立足把问题解决在源头和生产加工过程中,实现了从种植养殖源头到生产加工直至产品出口的全过程监管,形成了更加科学有效的质量控制机制,提升了检验检疫监管工作的有效性,促进了食品农产品出口,得到了国家质检总局和山东检验检疫局领导的充分肯定。  眼下,在出口兽医体制改革初见成效,禽肉出口稍有转机的情况下,突然出现的“莫西菌素”预警事件,像一团沉重的乌云笼罩在潍坊检验检疫局领导和同志们的心头。震惊、担心、疑虑写在每个人的脸上,但他们很快冷静了下来,立即成立了专门的应对工作组,启动了《进出境农产品和食品质量安全突发事件应急处置预案》,全力投入到事件的排查分析工作当中。问题的根源发生在哪里?是监管工作出现了漏洞?风险分析出现了失误?还是企业存在不诚信行为?  调查核实 提出质疑  自爆发国际金融危机以来,国际贸易保护主义亦呈愈演愈烈之势。面对“莫西菌素”预警事件,潍坊检验检疫局党组清醒地认识到,只有积极应对,才能争取主动。他们首先组织相关专家骨干进行了科学的分析。  “莫西菌素”是一种新型大环内酯类驱虫抗生素,根据肉鸭的生长习性和以往的临床经验,肉鸭在生长过程中罕有寄生虫病发生,一般不需要使用抗虫类药物。且“莫西菌素”价格高,国内市场鲜有销售,之前也从未发现乐港公司有过采购“莫西菌素”或含有“莫西菌素”成分药品的记录。经过全方位的调查分析,输欧鸭肉产品养殖、生产过程中使用或污染“莫西菌素”的可能性几乎不存在。至此,在潍坊检验检疫局相关人员的脑海里,一种质疑变得越来越清晰起来,难道是欧盟方面的检测结果出现了问题?!  他们的质疑不是毫无根据的,是建立在多年来对出口食品农产品质量安全管理体系的健全完善和科学监管的自信上。  近年来,党中央、国务院高度重视食品安全问题,国家质检总局先后对加强产品质量和食品安全做出了一系列的重大决策和部署。潍坊检验检疫局按照国家质检总局、山东检验检疫局的部署要求,立足潍坊农业生产大市和农产品出口基地的特点,以全国产品质量和食品安全专项整治、“质量和安全年”活动等重大行动为契机,积极深化检验检疫监管改革,不断健全完善风险分析工作机制,在实行驻厂检验检疫官制度的基础上,进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式,创新开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的改革试点,进一步提升了出口食品农产品质量安全水平。2009年,潍坊检验检疫局被评为国家质检总局“质量和安全年”活动先进单位。  在强化检验检疫监管工作上,潍坊检验检疫局不断创新、探索,形成了一套科学有效的农产品质量安全工作新机制:  健全风险分析管理机制,制定控制风险的有效措施。潍坊检验检疫局坚持把风险分析管理作为保证产品质量安全、提高把关放行效率的关键因素,一是开展风险评估,制定出口食品安全监控计划。每年年初修改制定出口禽肉、蔬菜的疫病、农兽药残留、微生物监控计划等十几个管理文件,对监控的品种、项目、频率、限量、检测方法等作出详细明确的规定,增强了监管工作的有效性。二是进行风险划分,实施新的监管验放模式。通过风险评估分析,区别不同产品和出口国家及地区,采取不同的监管措施。三是抓好源头管理,提升出口产品质量安全水平。源头监控是风险管理的关键环节,潍坊检验检疫局坚持从源头抓质量,大力推行“公司+基地+标准化”模式,扩大备案基地建设规模,提高高风险产品的基地备案标准,严格监控农兽药残留及环境污染因子,引导企业建设规模化、高标准种植、养殖基地。同时,认真落实检验检疫官驻厂制度,对7家重点禽肉出口企业派驻辅助兽医,重点出口蔬菜区域设立食品安全员,做到了从源头到成品的全方位监管。四是拓宽监管领域,强化对农兽药源头的管理。农兽药是食品安全风险管理的难点,通过风险评估,潍坊检验检疫局将农兽药的生产流通一并纳入监控范围,实行了“出口企业+农兽药生产供应厂商+检验检疫”的农兽药使用管理新模式,即出口企业与有资质的农兽药生产厂、供应商签订经济责任合同,建立专供渠道;检验检疫局对供应厂商和使用的农兽药实行备案管理,对主要供应商建立业务登记档案和诚信档案,定期公布国外官方农兽药限量要求和禁用药品名录,以及用于生产的农兽药检测结果,实现信息共享。通过三方互动、联合监控,实现了出口食品农产品农兽药源头有效控制。  实施“区域化管理”,出口食品农产品质量安全呈现新的局面。时值2007年春夏之交,国务院先后召开了全国质量工作会议、全国产品质量和食品安全专项整治电视电话会议,颁布实施了《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》。在山东检验检疫局的指导下,潍坊检验检疫局在全面回顾总结多年来出口食品农产品质量安全工作经验的基础上,着力探索研究新形势下进一步抓好出口食品农产品安全质量的工作思路。为继续创新源头管理机制,从根本上解决食品农产品质量安全问题,进一步深化和延伸“公司+基地+标准化”管理模式,开展了出口食品农产品质量安全区域化管理新模式的探索研究,形成了《面向出口的食品农产品质量安全区域化管理体系建设》的理论框架和实施方案。把推行区域化管理作为继实施驻厂检验检疫官制度之后加强出口食品农产品检验检疫监管改革的又一重大战略目标,顺应新形势下检验检疫工作模式改革的再创新,作为贯彻国家质检总局、山东检验检疫局一系列工作部署、开展产品质量和食品安全专项整治行动的有力措施,作为促进社会主义新农村建设的具体实践,迅速付诸实施。  出口食品农产品质量安全区域化管理,其核心是建立出口产品质量安全的“政府主导、检验检疫技术支持促进、职能部门通力合作、全社会齐抓共管”的工作机制。即根据地域实际,由政府主导,在一定区域内,整合行政和检测资源,加强区域内农兽药综合管理,推行出口食品农产品标准化种植养殖、生产加工和出口管理,实施良好农业操作规范。通过科学管理、规范生产、以防为主、关口前移,保证出口食品、农产品的安全质量,提高产品质量和食品安全管理水平。依靠山东检验检疫局的大力支持和指导,潍坊检验检疫局在积极宣传、培训的基础上,与地方政府通力协作,建立起了“政府主导、国检指导、龙头带动、部门联动、全民行动”的区域化建设运行模式。健全完善了政府、部门协调控制体系,政策法规控制体系,农业化学投入品控制体系,种植养殖基地标准化建设推进体系,质量安全追溯控制体系,监控、预警、纠偏及评估控制体系,应对重大突发事件控制体系,宣传培训支持体系等八大管理体系。特别是针对影响出口质量安全的关键环节,即农兽药残留控制问题,为形成良好的出口食品农产品生产用药环境,潍坊检验检疫局指导、参与制定出台了农药兽药管理办法,由政府牵头,公安、工商、农业、畜牧等部门组成联合执法队,对生产经营国家明令禁止的农业化学投入品行为进行严打整治。对农业化学投入品生产企业进行考核、实行登记备案,对农业化学投入品销售渠道进行清理,采取连锁加盟、定点直供的经营模式,形成市、镇、村三级专供网络,对最终使用环节加强指导、规范用药。形成农业化学投入品产、销、用全程链式管理模式和有效控制机制,以保证农业化学投入品的规范管理和科学使用。出口食品农产品质量安全区域化综合管理机制的创新建立和试点实践,完全符合国家2009年6月1日颁布的《食品安全法》的要求。  区域化管理使潍坊的农业生产大环境治理明显好转,出口食品农产品质量安全得到有效控制,2007年全市食品农产品出口实现了超过10亿美元的历史新突破,并连年保持较大幅度的增长。区域化管理从根本上改变了出口食品农产品监管理念,开创了我国出口食品农产品质量安全监管新模式,得到了各级领导和社会各界的一致好评。全国产品质量和食品安全专项整治第二次现场会期间,时任国务院副总理的吴仪同志到安丘考察时,连连称赞“区域化建设”这个办法好。2008年4月,山东省政府在潍坊召开全省区域化管理现场会,将区域化管理的做法概括为“潍坊经验”,在全省54个县市区进行全面推广,并作为食品安全管理的根本措施写进政府工作纲要。去年4月,国家质检总局局长王勇亲临潍坊安丘考察指导区域化建设,给予充分肯定,并于10月份在潍坊召开全国出口食品农产品质量安全示范区建设经验交流会,向全国推广。会议期间,王勇又亲自带领与会12个省、市的领导到安丘考察了区域化建设现场。截至目前,除西藏之外的全国各省、市、自治区组队到潍坊学习考察区域化建设达9000余人次。今年1月8日,我国首个《初级农产品安全区域化管理要求》国家标准在潍坊安丘通过专家审定。审定委员会专家一致认为,它“是对现有食品安全管理体系标准的自主创新,并经过了实践的检验验证,填补了国内和国际空白,达到了国际先进水平”。并即将由国家标准委以推荐性国家标准发布实施。  针对欧盟预警,潍坊检验检疫局及时向山东检验检疫局食品处汇报,食品处领导三下潍坊,与潍坊检验检疫局应对工作组一起,对输欧盟熟制鸭肉的加工生产过程进行了全面的核查分析。结果显示潍坊检验检疫局在整个生产加工过程中实施了科学有效的全程监控,并且基于风险分析,通过检测验证排除了可能存在的安全隐患。一是对生产原料实施了有效控制。企业用于出口加工的肉鸭全部来自经检验检疫局备案的该公司自属饲养场,官方驻厂兽医在每个饲养周期,以及生产、加工的全过程均按规定进行了监管。同时,依据风险分析评估,抽样进行了氯霉素、硝基呋喃代谢物等10种兽药残留项目的检测,均符合安全卫生要求。二是对兽药的使用实施了有效控制。企业严格执行兽药使用管理规定,对每批新购入的兽药均实行先检测后使用的控制管理办法。用于加工该批产品的肉鸭在饲养过程中共使用了浆炎速治和新奇两种兽药,主要成分分别是硫酸安普霉素和阿莫西林。除此之外,未使用或添加任何其他药物。且使用前经中国检验检疫科学研究院综合检测中心进行检测,无禁用成分。三是对辅料的使用实施了有效控制。乐港公司的进货台账及核销表均按照潍坊检验检疫局统一要求的格式建立了完备的电子档案。潍坊检验检疫局对企业购入的新辅料品种,均由驻厂兽医亲自扦样送检验检疫技术中心进行检测,经检测合格后方允许企业用于生产。通过调阅监管记录确认,该批鸭肉熟制品在生产加工过程中共使用了盐、白胡椒粉、麦芽糖和醋四种辅料。在使用前,对可能存在的不安全成分均一一进行了检测,未发现任何安全隐患。四是对加工生产过程实施了有效监控。企业在生产加工过程中严格按照卫生标准操作程序进行控制。生产加工人员进入车间前均经过了洗手消毒,并且戴手套操作,班间定期洗手消毒,可以排除在加工生产人员操作过程中污染“莫西菌素”的可能。  技术攻关 掌握证据  近年来,世界各国对进口食品农产品均采取了极为严格的限制措施,我国出口产品被国外预警时有发生。但国内对进口国预警特别是欧盟预警提出质疑,进而推翻其预警结果的情况至今还没有先例,对欧盟预警成功反诉似乎是天方夜谭。潍坊检验检疫局慎之又慎:必须掌握更加具有说服力的第一手证据,用事实说话!  多年来,潍坊检验检疫局党组始终坚持“以人为本,科技强检”战略,把检验检疫技术保障作为事业发展的基础和支撑。一是加强基础建设,扩大检测能力。经过多年的努力,潍坊检验检疫局技术中心取得了长足发展,并于2007年11月被确定为国家级蔬菜、禽肉检测重点实验室。在国家质检总局、山东检验检疫局的支持下,几年来通过多渠道争取对检测设备的投入、提高装备利用率来增强检测实力。近年新增加具有国际先进水平的液相色谱串联质谱仪等检测设备30多台套,基础设施建设发生了质的飞跃,基本满足了潍坊市农产品检验检疫的需要。二是强化人才队伍建设,不断提升技术人员素质。潍坊检验检疫局注重吸收高精尖人才,在山东检验检疫局的大力支持下,近年来新招录在编博士研究生3名、硕士研究生5名,招聘合同制硕士研究生3名。同时,采取多种途径加快人才培养步伐,先后派员参加专业培训110多次,选派业务骨干到欧盟基准实验室、烈日大学、日本横滨检疫所、美国安捷伦化学分析中心、新加坡原产局和香港卫生署进行研修和短期培训。先后邀请日本残留分析专家、美国FDA技术官员、智利农业部官员来潍坊举办技术讲座和交流。去年3月11日,技术中心与美国安捷伦科技有限公司签署合作协议,建立合作实验室,进一步提高了新技术开发应用能力和技术服务保障能力,科研能力和检测水平明显增强。技术中心每年新开发检测项目达20余项,获得国家质检总局、山东检验检疫局科技奖项3~5项。  潍坊检验检疫局分析认为,这次对乐港出口鸭肉产品的预警通报,欧盟在实施检测中采用的是液相荧光法,该方法虽然符合欧盟相关法规要求,但从技术的角度不能提供分子的结构信息,有可能因为基质干扰而出现假阳性检测结果。“国外能做到的,我们也同样能做到”,“只有靠实力和事实说话,才能争取工作的主动”。潍坊检验检疫局党组决心一下,技术中心迅速行动,成立攻关小组于48小时内完成了质谱条件优化和样品处理方法的开发,建立了“莫西菌素”的液相色谱-串联质谱检测方法,检出限达到0.005mg/kg,准确度、选择性和灵敏度都远远高于欧盟采用的液相荧光法。随即,潍坊检验检疫局技术中心对已发运产品留样、库存产品和原料、辅料共89个样品进行了检测,结果均为阴性。连续检测乐港公司出口欧盟熟制品53批,出口其他国家和地区熟制品6批,结果也均为阴性。  据理力争 反诉成功  在山东检验检疫局的强力支持和该局食品处的指导下,通过对欧盟预警通报中所用检测方法的分析,综合全面调查情况和各方检测信息,潍坊检验检疫局决定全力支持潍坊乐港公司向欧盟要求仲裁检测。按欧盟的仲裁程序,如果对欧盟官方检测结果有异议,须先向当地欧盟兽医局提出由另外的实验室进行复检的申请,如复检结果与初次检测结果不同,可由第三方中立的检测机构进行最终的仲裁检测。1月5日,乐港公司客户SPS要求汉堡兽医局从检出“莫西菌素”的货柜中重新取样进行复检。1月19日,汉堡兽医官从封存产品中扦取复检样品,经汉堡GBA生物检测实验室检测,结果为阴性!按照有关仲裁程序,又在奥地利AGES实验室进行了仲裁检测,结果仍为阴性!!事实胜于雄辩。在铁的事实面前,德国汉堡兽医局同意对封存的产品解除禁令,允许继续销售。欧盟健康和消费者保护总司于3月8日正式发布了新的通告,正式撤回原对潍坊乐港食品股份有限公司出口欧盟熟制禽肉产品检出“莫西菌素”的预警。至此,标志着潍坊检验检疫局在与欧盟为乐港公司肉鸭产品中存在“莫西菌素”残留问题的交涉中取得完胜。  欧盟“莫西菌素”预警事件的成功反诉虽然只是首例突破欧盟技术性贸易措施的典型个案,但它反映出过硬的产品质量要靠强烈的责任意识、健全的工作机制、扎实的基础保障、严谨的科学监管来取得,是多年来基层检验检疫机构在国家质检总局的坚强领导下心系质量提升、改革创新、有效监管、服务发展的具体体现。  长风破浪会有时,直挂云帆济沧海。潍坊局全体干部职工正按照国家质检总局、山东检验检疫局的工作部署,认真开展“质量提升”活动,深入落实山东检验检疫局“一个体系,三道防线”的工作要求,进一步夯实基础,科学监管,开拓创新,力争以更加扎实的工作,更加出色的业绩,为检验检疫事业和经济社会发展再立新功。
  • 【质谱文献】超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素
    本文来源: 柯瑞斯质谱平台摘 要目的  建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法  血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果  血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数r0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度9.6%,日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论  本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用,是人体必须的微量营养素,缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素,研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等,其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求,特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测,但是这些方法需要衍生化过程,前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此,建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外,视黄醇,维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式,常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式,但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低,在体内含量较α-生育酚低,但是,近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇,维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法,满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。1实验部分1.1  仪器与试剂 液质联用仪;高速冷冻离心机;涡旋振荡仪;超声波振荡器;氮吹仪(Agela);紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich;视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物;25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份,避光保存。LC-MS级甲醇,色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher;甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich;色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。1.2  标准溶液和内标溶液的配制  用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL;α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL,并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL,视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL,25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL,25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL,α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀,配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL);将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀,配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。1.3  样本前处理  取血清样品20μL至2mL离心管中,加入10μL同位素内标工作液,80μL水,2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v),2000r/min混匀60s;加入800μL正己烷,2000r/min,混匀5min,然后4℃,12000r/min离心5min;吸取600μL上清液至1.5mL离心管中,室温下氮气吹干;加100μL初始流动相复溶,涡旋振荡60s,4℃,12000r/min离心5min,上清液转移至进样瓶中待分析。1.4  色谱 - 质谱条件  采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱,柱温35℃,流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液;流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱程序:0~2.0min,70%B,2.0~2.5min,70%~88% B,2.5~3.5min,88% B,3.5~3.51min,88%~81%B,3.51~11.0min,81% B,11.0~12.0min,81%~70%B,流速0.5mL/min。进样量:20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+),离子源温度 150℃,脱溶剂温度500℃,毛细管电压3kV,脱溶剂气流速1000L/h;6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。2  结果与讨论2.1  前处理条件优化  对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化,结果表明,甲醇-乙腈(50∶50,v/v),沉淀效果最好,色谱图杂峰明显减少;正己烷用量较大时萃取更完全,信号值更高。另外,考察了不同复溶液体系:甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响,结果如图1所示,使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上,c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上,且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终,采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇:乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白,800μL正已烷液液萃取,取600μL上清液氮吹,初始流动相复溶进样。2.2   液 相 色 谱 条 件 优 化   Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外,25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高,对维生素D含量测定影响较大[21],该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离,减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好,响应值增加明显,故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。2.3  线性范围、检出限和定量限  将混合标准溶液用复溶液逐级稀释,得到一系列标准工作液,各取20μL,分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液,其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素,故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图,得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程,并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明,6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995,标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL(见表2)。2.4  方法精密度 将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测,每个浓度重复6次,连续检测三天,计算日内精密度为0.9%~9.6%,日间精密度为3.0%~9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内,方法精密度满足检测需求。2.5  方法准确度  将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测,每个浓度重复6次,计算加标回收率,3个水平的加标回收率为86.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.46%~9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%~120%以内,方法准确度高满足检测需求。2.6  方法验证  采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测,每个水平重复2次取平均值,验证方法准确度。结果表明,除25-OH-VD2含量较低未能检出外,其它检测结果与靶值偏差均在5%以内,该方法检测结果准确可靠(表5)。2.7  实际样品测定  使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测,其中视黄醇含量为0.22~0.43μg/mL,25-OH-VD2含量为未检出~5.19ng/mL,25-OH-VD3含量为6.83~49.21ng/mL,α-生育酚含量为5.63~12.73μg/mL,β-生育酚含量为0.03~1.37μg/mL,γ-生育酚含量为0.11~1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。3结  论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法,并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量,复溶液等进行了优化,以减少色谱图中噪音干扰,改善色谱峰形,提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果,最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱,该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测,尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献(略)本文引用来源: 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.
  • 2017年发布的农药质量标准一览
    农药质量标准是提高农药管理水平和产品质量控制水平的重要依据。近年来我国农药管理相关部门加快了农药质量标准制修订工作的步伐。为方便大家了解、查询和利用农药质量标准,收集整理了2017年发布的32项农药质量标准,其中,国家标准31项,化工行业标准1项,摘录了标准编号、名称、主要技术条件和试验方法等,供大家查阅参考。2017年发布的32项农药质量标准序号标准编号(被替代标准号)标准名称主要技术条件和实验方法1GB/T9551—2017(GB/T9551—1999)百菌清原药Chlorothaloniltechnicalmaterial规定了百菌清原药的技术条件[百菌清质量分数≥97.0%,六氯苯质量分数≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数≤0.03g/kg,二甲苯不溶物≤0.2%,pH值5.0~7.0]和试验方法(气相色谱法)。2GB/T9552—2017(GB/T9552—1999)百菌清可湿性粉剂Chlorothalonilwettablepowders规定了百菌清可湿性粉剂的技术条件[百菌清质量分数:50.0+2.5-2.5%、60.0+2.5-2.5%、75.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥70%,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。3GB/T18171—2017(GB/T18171—2000)百菌清悬浮剂Chlorothalonilaqueoussuspensionconcentrate规定了百菌清悬浮剂的技术条件[百菌清质量分数:40.0+2.0-2.0%、54.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数≤0.02g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.01g/kg、≤0.02g/kg,pH值6.0~9.0,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥90%,倾倒性:倾倒后残余物≤6.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤25mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)4GB/T34762—2017百菌清水分散粒剂Chlorothalonilwaterdispersiblegranules规定了百菌清水分散粒剂的技术条件[百菌清质量分数:75.0+2.5-2.5%、83.0+2.5-2.5%、90.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.03g/kg、≤0.03g/kg、≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,水分≤2.5%,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥80%,分散性≥90%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。5GB/T9553—2017(GB/T9553—1993)井冈霉素水剂JingangmycinAaqueoussolution规定了井冈霉素水剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、4.0+0.4-0.4%、8.0+0.8-0.8%、13.0+1.0-1.0%、24.0+1.4-1.4%,水不溶物≤0.5%,pH值2.5~5.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。6GB/T34154—2017井冈霉素可溶粉剂JingangmycinAwatersolublepowders规定了井冈霉素可溶粉剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、5.0+0.5-0.5%、8.0+0.8-0.8%、16.0+1.0-1.0%、28.0+1.4-1.4%,水分≤3.0%,pH值2.5~6.0,干燥减量≤5.0%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。7GB/T34155—2017井冈霉素原药JingangmycinAtechnicalmaterial规定了井冈霉素原药的技术条件[井冈霉素质量分数≥60.0%,水不溶物≤0.2%,干燥减量≤5.0%,pH值2.5~5.0]和试验方法(液相色谱法)。8GB/T19336—2017(GB/T19336—2003)阿维菌素原药Abamectintechnicalmaterial规定了阿维菌素原药的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥92.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,丙酮不溶物≤0.2%,pH值4.5~7.0]和试验方法(液相色谱法)。9GB/T19337—2017(GB/T19337—2003)阿维菌素乳油Abamectinemulsifiableconcentrates规定了阿维菌素乳油的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数:1.8+0.3-0.3%、3.2+0.3-0.3%、5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,pH值4.5~7.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。10GB/T19604—2017(GB/T19604—2004)毒死蜱原药Chlorpyrifostechnicalmaterial规定了毒死蜱原药的技术条件[毒死蜱质量分数≥97.0%,治螟磷质量分数≤0.3%,丙酮不溶物≤0.2%,水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。11GB/T19605—2017(GB/T19605—2004)毒死蜱乳油Chlorpyrifosemulsifiableconcentrates规定了毒死蜱乳油的技术条件[毒死蜱质量分数:40.0+2.0-2.0%、45.0+2.2-2.2%,治螟磷质量分数≤0.2%,水分≤0.8%,pH值4.5~6.5,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。12GB/T34771—2017毒死蜱颗粒剂Chlorpyrifosgranule规定了毒死蜱颗粒剂的技术条件[毒死蜱质量分数:5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%、15.0+1.0-1.0%,治螟磷质量分数:≤0.02%、≤0.04%、≤0.06%,水分≤5.0%,pH值5.0~8.0,粒度范围(450μm~1800μm试验筛之间物)≥90%,松密度:0.6~1.2g/mL,实密度:0.8~1.4g/mL,脱落率≤5%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)13GB/T34772—2017毒死蜱水乳剂Chlorpyrifosemulsionoilinwater规定了毒死蜱水乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:20.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.07%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.5~8.0,倾倒性:倾倒后残余物≤5.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)14GB/T34773—2017毒死蜱微乳剂Chlorpyrifosmicro-emulsion规定了毒死蜱微乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:15.0+0.9-0.9%、25.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.06%、≤0.09%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.0~6.0,透明温度范围(0℃~50℃):合格,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。15GB/T20684—2017(GB/T20684—2006)草甘膦水剂Glyphosaltaqueoussolutiona.规定了草甘膦钠盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥4.5%、≥5.3%、≥5.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥7.7%、≥9.0%、≥10.1%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥3.5%、≥4.2%、≥4.7%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦二甲胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,二甲胺离子质量分数:≥7.8%、≥9.1%、≥10.6%、≥11.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦异丙胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥11.8%、≥13.8%、≥15.5%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。16GB/T20686—2017(GB/T20686—2006)草甘膦可溶粉(粒)剂Glyphosaltwatersolublepowders(granules)a.规定了草甘膦钠盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥11.0%、≥12.8%、≥14.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥5.1%、≥5.9%、≥6.7%、≥8.3%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤1.0g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥16.9%、≥19.7%、≥22.2%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦钠盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。f.规定了草甘膦钾盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥11.0%、≥12.8%、≥14.0%、≥15.1%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。g.规定了草甘膦铵盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%、86.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥5.1%、≥5.9%、≥6.5%、≥7.0%、≥8.3%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg、≤1.0g/kg、≤1.1g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。h.规定了草甘膦二甲胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,二甲胺离子质量分数:≥12.9%、≥15.1%、≥16.5%、≥17.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。i.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥16.9%、≥19.7%、≥21.5%、≥23.3%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。17GB/T33808—2017草铵膦原药Glufosinate-ammoniumtechnicalmaterial规定了草铵膦原药的技术条件[草铵膦质量分数≥95.0%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0]和试验方法(液相色谱法)。18GB/T33809—2017噻虫嗪原药Thiamethoxamtechnicalmaterial规定了噻虫嗪原药的技术条件[噻虫嗪质量分数≥98.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,pH值5.0~8.0]和试验方法(液相色谱法)。19GB/T34153—2017右旋烯丙菊酯原药D-allethrintechnicalmaterial规定了右旋烯丙菊酯原药的技术条件[烯丙菊酯质量分数≥95.0%,右旋体比例≥95.0%,酸部分顺式异构体/反式异构体:(20± 5)/(80± 5),水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.3%]和试验方法(气相色谱法)。20GB/T34156—2017吡蚜酮原药Pymetrozinetechnicalmaterial规定了吡蚜酮原药的技术条件[吡蚜酮质量分数≥97.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.2%,干燥减量≤1.5%,pH值6.0~9.0]和试验方法(液相色谱法)。21GB/T34157—2017高效氟吡甲禾灵原药Haloxyfop-P-methyltechnicalmaterial规定了高效氟吡甲禾灵原药的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数≥95.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。22GB/T34159—2017高效氟吡甲禾灵乳油Haloxyfop-P-methylemulsifiableconcentrates规定了高效氟吡甲禾灵乳油的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数:10.6+0.6-0.6%、22.5+1.3-1.3%,高效氟吡甲禾灵质量浓度(20℃):108+6-6g/L、240+14-14g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。23GB/T34158—20171.8%辛菌胺乙酸盐水剂1.8%Xinjunanacetateaqueoussolution规定了1.8%辛菌胺乙酸盐水剂的技术条件[辛菌胺质量分数:1.26+0.19-0.19%,辛菌胺乙酸盐质量分数:1.8+0.3-0.3%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。24GB/T34758—2017春雷霉素原药Kasugamycintechnicalmaterial规定了春雷霉素原药的技术条件[春雷霉素质量分数≥65.0%,水不溶物≤0.5%,干燥减量≤5.0%,pH值3.0~6.0]和试验方法(液相色谱法)。25GB/T34761—2017春雷霉素可湿性粉剂Kasugamycinwettablepowders规定了春雷霉素可湿性粉剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%、4.0+0.4-0.4%、6.0+0.6-0.6%,水分≤3.0%,pH值4.0~8.0,润湿时间≤120s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥80%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。26GB/T34774—2017春雷霉素水剂Kasugamycinaqueoussolution规定了春雷霉素水剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%,水不溶物≤0.5%,pH值3.0~5.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。27GB/T34759—2017精吡氟禾草灵乳油Fluazifop-P-butylemulsifiableconcentrates规定了精吡氟禾草灵乳油的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数:15.4+0.9-0.9%,精吡氟禾草灵质量浓度(20℃):150+9-9g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,水分≤0.5%,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。28GB/T34760—2017精吡氟禾草灵原药Fluazifop-P-butyltechnicalmaterial规定了精吡氟禾草灵原药的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数≥94.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。29GB/T19378—2017(GB/T19378—2003)农药剂型名称及代码Nomenclatureandcodesofpesticideformulations规定了农药产品的剂型名称及代码,适用于农药的原药、母药和制剂。30GB/T33810—2017农药堆密度测定方法Testingmethodofbulkdensityforpesticides规定了农药松密度和实密度的测定方法,适用于颗粒剂、水分散粒剂等固体制剂的松密度和实密度的测定。31GB/T34775—2017农药水分散粒剂流动性测定方法Testingmethodofflowabilityforwaterdispersiblegranulesofpesticides规定了农药水分散粒剂流动性测定方法,适用于农药水分散粒剂流动性的测定。32HG/T5132—2017二氯吡啶酸可溶粒剂Clopyralidwatersolublegranules规定了二氯吡啶酸可溶粒剂的技术条件[二氯吡啶酸质量分数:75.0+2.5-2.5%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤40mL,粉尘:合格,耐磨性≥90%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。
  • 农业部发布29项色谱质谱食品安全检测标准
    2013年10月16日,农业部网站发布消息称,《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项标准业经食品安全国家标准审评委员会审定通过。并经农业部、卫生和计划生育委员会审查批准,发布为中华人民共和国食品安全国家标准,自2014年1月1日起实施。  附件:《牛奶中左旋咪唑残留量的测定 高效液相色谱法》等29项兽药残留检测方法标准目录 序号标准名称标准编号1食品安全国家标准牛奶中左旋咪唑残留量的测定高效液相色谱法GB 29681-20132食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29682-20133食品安全国家标准动物性食品中对乙酰氨基酚残留量的测定高效液相色谱法GB 29683-20134食品安全国家标准水产品中红霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29684-20135食品安全国家标准动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29685-20136食品安全国家标准猪可食性组织中阿维拉霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29686-20137食品安全国家标准水产品中阿苯达唑及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法GB 29687-20138食品安全国家标准牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29688-20139食品安全国家标准牛奶中甲砜霉素残留量的测定高效液相色谱法GB 29689-201310食品安全国家标准动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29690-201311食品安全国家标准鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定高效液相色谱法GB 29691-201312食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29692-201313食品安全国家标准动物性食品中常山酮残留量的测定高效液相色谱法GB 29693-201314食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29694-201315食品安全国家标准水产品中阿维菌素和伊维菌素多残留的测定高效液相色谱法GB 29695-201316食品安全国家标准牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定高效液相色谱法GB 29696-201317食品安全国家标准动物性食品中地西泮和安眠酮多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29697-201318食品安全国家标准奶及奶制品中17&beta -雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定气相色谱-质谱法GB 29698-201319食品安全国家标准鸡肌肉组织中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29699-201320食品安全国家标准牛奶中氯羟吡啶残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29700-201321食品安全国家标准鸡可食性组织中地克珠利残留量的测定高效液相色谱法GB 29701-201322食品安全国家标准水产品中甲氧苄啶残留量的测定高效液相色谱法GB 29702-201323食品安全国家标准动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29703-201324食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪及代谢物三聚氰胺多残留的测定超高效液相色谱-串联质谱法GB 29704-201325食品安全国家标准水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定气相色谱法GB 29705-201326食品安全国家标准动物性食品中氨苯砜残留量的测定液相色谱-串联质谱法GB 29706-201327食品安全国家标准牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定气相色谱法GB 29707-201328食品安全国家标准动物性食品中五氯酚钠残留量的测定气相色谱-质谱法GB 29708-201329食品安全国家标准动物性食品中氮哌酮及其代谢物多残留的测定高效液相色谱法GB 29709-2013
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 得泰仪器针对不同样品中的抗生素微量残留检测提供高效智能前处理一站式服务
    兽药抗生素可以通过药物生产排放、污水处理排放、处理未使用的或过期的药物、坡面径流、施用投喂过抗生素的牲畜的粪便作为肥料等多个方式进入环境,其中,最主要途径为施用投喂过抗生素的牲畜粪便于农田(图1)研究发现,进入人类和动物体内的抗生素不会被全部吸收,约有30%&minus 90%会随着尿液或粪便排出。因未被完全利用和处理,每年约3800吨抗生素被排放到环境中,其中约46%的抗生素排至水体中,剩余部分则通过农业施肥和污泥回用扩散到土壤环境中。对大多数畜禽来说,在施药两天后能在其排泄物会回收到72%活性成分。四环素,土霉素,磺胺二甲嘧啶,恩诺沙星,泰乐菌素等兽药抗生素在猪粪,牛粪,鸡粪中普遍地被检测到,其中四环素类的排泄率为69%-86%,磺胺类的排泄率为80%-90%,喹诺酮类的排泄率为30%-83.7%,大环内酯类的排泄率为50%-100%。除了过量使用抗生素所造成的的不良反应外,环境抗生素污染的真正危害在于加剧细菌耐药性,会带来生态圈和人体不可逆转的损害。因为当使用某种抗生素时,总有一些细菌,对这种抗生素是耐药的,使用过抗生素以后,对抗菌药敏感的菌被杀死,但耐药菌却“安然无恙”,同时,因为失去了竞争对手,耐药细菌会愉快地生长,直至接近或超过之前的水平,继续在细菌、动物和人类之间传播。而此时再使用之前的抗生素,对这些耐药菌已经没有作用了。由此可见,本来要杀敌的抗生素却使敌人变得更加强大,“超级细菌”由此而生。耐抗生素病原菌的出现,已经成为全球公共卫生危机之一。因此研究这类抗生素的污染处理技术显得尤为重要,本文以四环素为例,针对多种样品中抗生素残留的前处理提供一站式服务,旨在为实验室人员提供更加智能高效的前处理方案。01 提取动物源性食品准确称量1.00 g于MHS-60多样品均质系统均质后的样品于50 mL塑料离心管中,向其中EDTA缓冲液8 mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,超声20 min,-2℃1000 rpm离心5 min,收集上清液。残渣中加入磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取1次,合并两次提取液,混匀备用。植物源性食品称取10.0 g于MultiGrinder高通量智能动植物研磨均质仪切成碎末的新鲜蔬菜样品于具塞三角瓶中,加入20 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液于45℃下振荡提取45 min,过滤,残渣再用20 mL甲醇重复提取1次,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪挥发除去甲醇,用5 mL 0.02 mol/L氯化镁-柠檬酸混合溶液复溶,与氯化镁-柠檬酸提取液混合后待过柱净化富集。饲料样品准确称取3.0 g样品(准确至0.01 g),置于50 mL具塞锥形瓶中,加入甲醇10 mL,MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min,加入盐酸溶液30 mL,MultiVortex多样品涡旋混合器旋涡混匀1 min,超声20 min,移至50 mL离心管中,5 000 rpm离心10 min,取上清液,待净化。土壤样品风干后的土壤样品,粉碎机粉碎后,过60目筛网,准确称取15 g过筛网后的样品,置于iQSE-06智能快速溶剂萃取仪的萃取池中,加20 g硅藻土,以V(甲醇):V(乙腈)=2:1溶剂进行提取;提取完毕后,将提取液置FlexiVap全自动智能平行浓缩仪中氮吹至近干(控制温度45℃),加1.0 mL甲醇溶解残渣,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min后,用0.22 μm滤膜过滤即得,快速溶萃取条件见下表。表1 快速溶剂萃取条件化妆品样品(一般无需净化)准确称取1 g均匀试样(精确至0.01 g),置入50 mL塑料离心管中,加入约20 mL甲醇-草酸溶液(v1:1),MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋混匀后,用甲酸或氨水调节pH至7.0,超声提取20 min,以4 000 rpm离心3 min。上清液转移至25 mL容量瓶,用甲醇定容。过0.22 μm滤膜,供高效液相色谱仪测定。02 净化各类样品的净化均可以用iSPE-864全自动智能固相萃取仪来完成,具体方法如下表所示方法参考动物源性食品:GB 31658.17-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法植物源性食品:贺德春, 吴根义, 许振成,等. 小白菜和白萝卜对四环素类抗生素的吸收累积特征[J]. 农业环境科学学报, 2014, 33(6):5.饲料:DB13/T 1384.2-2011 饲料中土霉素、四环素、金霉素的测定土壤提取:毛娜, 孙志洪, 张丽. HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留[J]. 化学试剂, 2021, 43(7):6.土壤净化:NY/T 3787-2020 土壤中四环素类、氟喹诺酮类、磺胺类、大环内酯类和氯霉素类抗生素含量同步检测方法 高效液相色谱法化妆品:SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定上述处理方案中使用到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器优势&bull 高通量 配置多种规格样品管&bull 高转速应对各种难溶样品&bull 可预存12种涡旋程序MHS-60 多样品均质系统优势&bull 可同时均质6个样品&bull 刀头自动啮合,噪音小,占地面积小&bull 可预存12种均质程序MultiGrider高通量智能动植物研磨均质仪优势&bull 三维立体振荡技术,进行高动能无死角撞击或摩擦&bull 智能安全防护,运行开始后自动锁紧防护罩&bull 可储存32种以上研磨均质方法和程序提取曲线iSPE-864全自动智能固相萃取仪优势&bull 八通道,可批量处理64个样品&bull 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪优势&bull 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹&bull 同时浓缩12/24个大体积样品,替代传统旋蒸 氮吹模式&bull 各通道独立控制,均配备红外液位传感器实现精确定容FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪优势&bull 高通量,最多可以同时处理32个样品&bull 集合针追随和针涡旋双模式&bull 各通道独立控制,均配备红外液位传感器实现精确定容
  • 97.8万!南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购
    项目概况南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批) 采购项目的潜在供应商应在政采云平台(https://www.zcygov.cn/)获取(下载)获取采购文件,并于2021年12月22日 09点30分(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号:NNZC2021-J1-991969-YZLZ(采购计划文号:NNZC[2021]7871号-003......具体内容详见附件招标公告项目名称:南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批)采购方式:竞争性谈判预算金额:97.7921000 万元(人民币)采购需求:预算金额:合计97.7921万元。A 分标 53.3652万元; B 分标 28.9772万元;C 分标15.4497万元;采购需求:A分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1单通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(肠道病毒等)盒9具体详见采购文件《第二章 采购需求》2双通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(包括流感病毒、肠道病毒等)盒343新型冠状病毒2019-nCOV核酸定值质控品支354病毒DNA/RNA提取试剂盒(预封装)盒1085无RNase10µl带滤芯长吸头盒106无RNase250µl长吸头(带滤芯)箱870.1ml八连排定量管(带盖)箱28封口袋(透明)包1009封口袋(透明)包10010G1型消毒剂浓度试纸盒101196孔透明PCR板(适用于ABI)箱41296孔PCR板封口膜箱313N95防护口罩只120014VITEK细菌鉴定卡(ANC)盒115VITEK细菌鉴定卡(BCL)盒316API生化鉴定条(链球菌)盒117弯曲菌培养检测试剂(双孔滤膜法)盒418Karmali选择性平板盒419甘露醇卵黄多粘菌素琼脂平板瓶1020Baird-Parker琼脂平板瓶1021PALCAM琼脂基础瓶622PALCAM琼脂冻干配套试剂盒2023CIN-1培养基基础瓶224CIN-1培养基配套试剂盒825改良Y琼脂瓶226含铁牛奶琼脂瓶227甘露醇卵黄多粘菌素琼脂基础MYP瓶428查氏琼脂培养基瓶129改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤基础(MLST)瓶430万古霉素(改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤配套试剂)盒431改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-万古霉素(mLST-Vm肉汤)盒232脑心浸萃琼脂培养基瓶133脑-心浸萃液态培养基(BHI)瓶234改良克氏双糖铁琼脂瓶235KF链球菌琼脂培养基瓶236胆汁液态培养基瓶237改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基(mPDA)瓶238PCFA培养基基础瓶239PCFA培养基配套试剂盒440改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基配套试剂盒441葡萄糖肉浸液肉汤瓶142尿素盒343氰化钾对照管(KCN)盒244改良CCD琼脂基础(mCCD)瓶245改良CCD琼脂添加剂盒1046改良Skirrow氏琼脂基础瓶247改良Skirrow琼脂添加剂盒1048L-shaped Cell Spreader(一次性L棒)盒1049无菌均质袋(带滤膜,半张膜)包1050肠道致病性大肠埃希氏菌核酸检测试剂盒盒351猪链球菌2型核酸检测试剂盒盒152唐菖蒲伯克霍尔德氏菌核酸快速检测试剂盒盒153铜绿假单胞菌核酸实时荧光PCR检测试剂盒盒154血液等组织微量布鲁氏菌核酸DNA检测试剂盒盒155大肠埃希菌Escherichia coli NCTC 12923盒156金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus NCTC 10788盒157铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa NCTC 12924盒158巴西曲霉Aspergillus brasiliensis NCPF 2275盒159白色假丝酵母Candida albicans NCPF 3179盒160产气荚膜梭菌NCTC 8798盒161大肠埃希菌NCTC 12923盒162金黄色葡萄球菌NCTC 10788盒163蜡样芽孢杆菌NCTC 7464盒164单增李斯特菌NCTC 11994盒165巴西曲霉NCPF 2275盒166白假丝酵母菌NCPF 3179盒16750%卵黄乳液盒2068API加样滴管箱469Inhalation Solution瓶470一次性悬浮液管箱271一次性定量接种环 (10ul)箱672一次性定量接种环 ( 1ul)箱673蓝盖试剂瓶个1074蓝盖试剂瓶个1075蓝盖试剂瓶个1076蓝盖试剂瓶个10 B分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1反应杯箱10具体详见采购文件《第二章 采购需求》2一次性无菌培养皿 φ9cm箱1003200ul国产吸头包504甲型肝炎病毒IgM抗体系列血清(液体)标准物质支205戊型肝炎病毒IgM抗体系列血清(液体)标准物质支106Probe Wash 3盒207SS琼脂瓶2508氯化镁孔雀绿肉汤(MM)瓶609带盖离心管包2010定值生化质控血清(水平2)盒111定值生化质控血清(水平3)盒112临床生化校准血清(定标用)盒113CENTAUR 酸/碱试剂 1&2盒114TIP头箱115样本杯箱116CL-50清洁液瓶517Sysmex血液分析仪用稀释液(PK-30L)桶218GPS套装针(URANUS AE180)箱1019全自动生化仪碱性洗液瓶520加厚不锈钢酒精灯盏1021医用垃圾袋扎50 C分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1氨氮标准溶液瓶4具体详见采购文件《第二章 采购需求》2氰化物标准物质瓶13六价铬标准瓶14挥发性酚标准瓶15阴离子表面活性剂标准瓶16磷酸瓶67硫化物标准瓶184-氨基安替比林瓶19丙酮瓶610三氯甲烷瓶12115mL样品瓶架个512耐高温塑料试管架个1513移液器吸头包1014移液器吸头(盒装)盒515硅胶管米5016气相色谱柱根117二硫化碳中邻二氯苯支218甲醇中1,4-二氯苯支219二氯甲烷中1,3-丁二烯支220二硫化碳中2-丁酮支221水中甲醇支222水中甜蜜素支523水中氰成分分析标准物质支22420mL顶空瓶套件(带盖)套1025顶空瓶铝钳口盖包1026熔融石英管根527 气相色谱柱根128标样/水质 硒支529标准样品/水中硒支330标样/水质 砷支331标样/水质 砷支232硫代硫酸钠容量分析用标准溶液支233尿中碘的砷铈催化分光光度法配套试剂盒盒334原子荧光光谱仪的硒元素空心阴极灯个135塑料试管架(可拆卸)个1036聚苯乙烯锥形离心管保5037 32种混合金属标准溶液瓶138Bi,Ge,In,Rh,Sc,Tb,Y 标准溶液瓶139水质锰只240水质 铁标准溶液瓶141水质 铜标准溶液瓶142水质 锰标准溶液瓶143水质 锌标准溶液支644水质 铅标准溶液瓶145水质 镉标准溶液瓶146硝酸钯瓶147标准物质/乙腈中孔雀石绿草酸盐支148标准物质/乙腈中隐色孔雀石绿支149标准品/隐色孔雀石绿-D6同位素支150标准品/隐性孔雀石绿-D5同位素支151标准品/氯霉素-D5同位素支152标准物质/甲醇中氟苯尼考/氟苯尼考胺混标支153丙三醇(甘油)瓶154标准物质/尿素瓶155标样/水质pH瓶556标准物质/氯化钾电导率瓶157水中硝酸盐氮/以氮计瓶258标准物质/4种阴离子混标/氟氯硝酸根硫酸根瓶159氢氧化钠标准溶液瓶160盐酸标准溶液瓶161硼酸标准溶液瓶162硫代硫酸钠标准溶液瓶163甲醇中三氯甲烷溶液标准物质支364甲醇中三氯甲烷、四氯化碳支2065顶空瓶铝钳口盖包2066甲醇中四氯化碳溶液标准物质支367甲醇中一氯二溴甲烷支168甲醇中二氯一溴甲烷支169甲醇中1,2-二氯乙烷支170甲醇中二氯甲烷支171甲醇中1,1,1-三氯乙烷支172甲醇中三溴甲烷支173正己烷中七氯支174丙酮中马拉硫磷支175正己烷中α-666支176正己烷中β-666支177正己烷中γ-666支178正己烷中δ-666支179丙酮中六氯苯支180丙酮中乐果支181丙酮中对硫磷支182丙酮中甲基对硫磷支183丙酮中百菌清支184丙酮中毒死蜱支185丙酮中敌敌畏支186正己烷中溴氰菊酯支187正己烷中o,p' -DDT支188正己烷中p,p' -DDT支189正己烷中p,p' -DDE支190正己烷中p,p' -DDD支191甲醇中1,1-二氯乙烯支192甲醇中顺1,2-二氯乙烯支193甲醇中1,2-二氯苯支194甲醇中1,4-二氯苯支195甲醇中三氯乙烯支196甲醇中1,2,3-三氯苯支197甲醇中1,2,4-三氯苯支198甲醇中1,3,5-三氯苯支199甲醇中四氯乙烯支1100甲醇中六氯丁二烯支1101甲醇中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯支1102甲醇中环氧氯丙烷支1103甲醇中氯乙烯支1104甲醇中氯苯支1105丙酮中甲胺磷支1106甲醇中灭草松支1107甲醇中2,4-滴支1108甲醇中丙烯酰胺支1109容量瓶个100110容量瓶个100111quechers 萃取盐包包2112陶瓷均质子包5113质控样品/食品中亚硫酸盐/以二氧化硫计瓶2114苹果干中二氧化硫瓶2115蜜饯中二氧化硫标准物质袋2116铝制冰盒个2117小号硅胶套盒个2118ABS封口膜切割器+封口膜套装套2119不锈钢尖直头剪刀把18120有机玻璃容量瓶架个2121有机玻璃容量瓶架个2122有机玻璃容量瓶架个5123有机玻璃容量瓶架个5124圆底玻璃小导管(小试管)包3125二硫化碳中环己酮支3126色标/环己酮-GCS支2127质控样品/硅胶管中乙二醇套2128甲醇中乙二醇支2129色标/丙烯醇-GCS支2130甲醇中丙烯醇和异丙醇混标支2131乙醇中叔戊醇支2132质控样品/滤膜中硒3片/套3133富硒大米粉瓶1134鸭肝粉(681#)瓶1135三文鱼冻干粉成分分析标准物质瓶1136香菇粉成分分析标准物质瓶1137猪肝-生物成分分析标准物质瓶1138扇贝-生物成分分析标准物质瓶1139黄芪-生物成分分析标准物质瓶1140绿茶-生物成分分析标准物质瓶1141菠菜-生物成分分析标准物质瓶1142鸡肉-生物成分分析标准物质瓶1143一次性塑料勺包5144一次性塑料勺包5145石墨管盒1146样品杯包5147单层氧化石墨烯 粉末瓶2148壳聚糖瓶1149纳米二氧化硅瓶2150四氧化三钴纳米颗粒瓶115195%乙醇箱10 合同履行期限:接到采购人供货通知后,国内产品5个自然日内按照采购人要求的物品及数量完成供货;境外生产(进口)、且在国内没有现货的产品,在接到通知后,30个自然日内送达。签订合同后3个月内合同全部货物供应完成。如遇特殊情况,必须按采购人要求时间供货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:□专门面向中小企业采购的项目(供应商应为中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位)√非专门面向中小企业采购的项目3.本项目的特定资格要求:A分标、B分标:必须具备行政主管部门颁发的有效的证件(生产企业须提供《医疗器械生产许可证》;经营企业经营第二类医疗器械的须提供《第二类医疗器械经营备案凭证》,经营第三类医疗器械的须提供《医疗器械经营许可证》) C分标:必须具备易制毒化学品相关经营许可证和危险化学品等相关经营许可。 4. 本项目的特定条件:无5. 单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。6. 对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。三、获取采购文件时间:2021年12月16日 至 2021年12月22日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59。(北京时间,法定节假日除外)地点:政采云平台(https://www.zcygov.cn/)获取(下载)方式:网上下载。本项目不发放纸质采购文件,供应商可自行在“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)下载采购文件(操作路径:登录“政采云”平台-项目采购-获取采购文件-找到本项目-点击“申请获取采购文件”),电子响应文件制作需要基于“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)获取的采购文件编制。售价:¥0.0 元(人民币)四、响应文件提交截止时间:2021年12月22日 09点30分(北京时间)地点:(1)响应文件提交方式:本项目为南宁市全流程电子化项目,通过“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)实行在线电子响应,供应商应先安装“政采云电子交易客户端”(请自行前往“政采云”平台进行下载),并按照本项目采购文件和“政采云”平台的要求编制、加密后在投标截止时间前通过网络上传至南宁市“政采云”平台,供应商在“政采云”平台提交电子版响应文件时,请填写参加远程采购活动经办人联系方式,电子响应文件具体操作流程详见本公告附件2。 (2)未进行网上注册并办理数字证书(CA认证)的供应商将无法参与本项目政府采购活动,潜在供应商应要尽早完成电子交易平台上的CA数字证书办理(申领流程见本公告附件1),并在首次响应文件提交截止时间前提交响应文件。 (3)为确保网上操作合法、有效和安全,请供应商确保在电子响应过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章,妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个采购活动......具体内容详见附件招标公告五、开启时间:2021年12月22日 09点30分(北京时间)地点:政府采购云平台开标大厅六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.谈判保证金:本项目不收取谈判保证金2.采购意向公开链接:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/reformColumn/ZcyAnnouncement10016/LcFC4hx+yh1QIPnKcpuW0A==.html3.网上查询地址www.ccgp.gov.cn(中国政府采购网),http://zfcg.gxzf.gov.cn (广西政府采购网)、http://ggzy.nanning.gov.cn(广西南宁市公共资源交易中心网)4. 本项目需要落实的政府采购政策(1)政府采购促进中小企业发展。(2)政府采购支持采用本国产品的政策。(3)强制采购节能产品;优先采购节能产品、环境标志产品。(4)政府采购促进残疾人就业政策。(5)政府采购支持监狱企业发展。5.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购文件公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内以书面形式一次性向采购人和采购代理机构提出同一环节的质疑。否则,逾期的质疑采购人及招标代理机构可不予接受。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。6. 若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线400-881-7190获取热线服务帮助。附件:1.CA证书申请方式及操作指南下载地址(现场申请方式见网址:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/OfficeService/DownloadArea/8354055.html?utm=a0003.39a112b4.cmp001.d0002.f0464b20ff2a11eb873141bf9e381949(广西政府采购网)/网上申请方式见网址: http://nncz.nanning.gov.cn/(南宁市财政局官网)-下载专区-“广西政采云西部CA办理方式”或“南宁市政采云CA证书办理操作指南”)2.电子投标文件制作与投送教程(在此网址下载:http://nncz.nanning.gov.cn/(南宁市财政局官网)-下载专区)八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:南宁市卫生健康委员会、南宁市疾病预防控制中心     地址:南宁市青秀区长湖路26号        联系方式:郭俊坤0771-5358161      2.采购代理机构信息名 称:云之龙咨询集团有限公司            地 址:南宁市良庆区云英路15号南宁城建集团总部地块项目3号写字楼6楼             联系方式:0771-2618199、2618118 、2611898             3.项目联系方式项目联系人:唐冰、岑昌桦电 话:  0771-2618199、2618118 、2611898
  • SPE应用文集004:从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质
    J.T.Baker做为SPE(固相萃取)技术的发源地,拥有庞大的应用文献库,为了使得广大客户更好的使用SPE这项越来越被广泛应用的样品前处理技术,自2011年5月开始,J.T.Baker将定期翻译这些应用文献,陆续上传,敬请广大客户点击阅读,如有任何疏忽错漏,恳切的希望可以得到您的指正,一经核实,有精美礼品赠送。《从稀释水溶液中萃取和浓缩蛋白质》(Extraction and Concentration of Protein from Dilute Aqueous Solution)应用领域:生物/生物科技目标分析物:牛血清白蛋白BSA样品基质:水萃取柱:BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mL安全防护设备:护目镜和防护面罩,手套,实验服,B型灭火器,通风橱样品制备:配置20mL BSA溶液(1mg/1mL),以0.025M pH=7磷酸缓冲溶液为溶剂小柱活化:加入10mL甲醇活化,5mL 0.5M pH=7磷酸盐缓冲溶液活化,6mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液平衡,保持过程中小柱始终处于润湿状态上样与清洗:关闭真空泵,加入5mL 0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液,装上75mL储液器,缓慢抽出20mL的样品,用4mL0.025M pH=7磷酸盐缓冲溶液淋洗,移去储液器洗脱:用2 X 0.5mL 异丙醇:水:三氟乙酸 60:40:0.1,收集洗脱液分析方法:UV以上即为固相萃取步骤,相关产品信息如下:B7216-06 BAKERBOND spe&trade Wide-Pore Butyl (C4), 500 mg, 6 mLB7120-00 75mL储液器及适配器B3246-01 磷酸二氢钾, ' BAKER ANALYZED' B9093-03 甲醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9095-03 异丙醇, ' BAKER ANALYZED' HPLCB9470-00 三氟乙酸, ' BAKER ANALYZED' HPLCB4218-03 水, ' BAKER ANALYZED' HPLC您也可以点击下载英文原版应用文献:http://jtbaker.instrument.com.cn/down_172268.htm关于J.T.Baker :  杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 国标委发布3项牙膏测定标准 涉及HPLC、ICP-MS和ICP-AES
    p style="margin-bottom: 15px "  近日,国家标准委发布2020年第8号中国国家标准公告,其中发布了3项与牙膏成分测定有关的标准,涉及span style="color: rgb(49, 133, 155) "HPLC法、ICP-MS法和ICP-AES法/span。新标准将在span style="color: rgb(255, 0, 0) "2020年11月1日/span正式实施。由中国轻工业联合会主管,归口单位是全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC 492)。/pp style="text-align: center margin-bottom: 5px "img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 118px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b769fa6-58b9-4e1f-8066-41ac19eba2eb.jpg" title="GB 封面.png" alt="GB 封面.png" width="450" vspace="0" height="118" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "  新发布的3个国家标准分别是:strongGB/T 38741-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span;strongGB/T 38789-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span;strongGB/T 38791-2020/strongspan style="color: rgb(255, 0, 0) "《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "标准解读/span/strong/pp style="margin-bottom: 20px "  牙膏是日常清洁用品。在GB 29337-2012中对“口腔清洁护理用品”(oral care and cleaning products)定义为,以洗刷、含漱、涂擦、喷洒、贴或者其他类似的方法,作用于人的牙齿或口腔粘膜,以达到清洁、减轻不良气味、修饰、维护,使之保持良好状态的日用化学工业产品。包括牙膏、口腔清洁护理液、牙粉以及口腔用啫喱。此类直接接触口腔粘膜的日用品必须保证安全,相应国家标准的出台十分必要。标准中规定了牙膏中有关物质的测定方法。/pp style="margin-bottom: 15px "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "(1)杀菌剂测定/span:GB/T 38741-2020是关于高效液相色谱法HPLC对牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂的含量的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 205px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/e3ef898e-39f1-42cc-a7fb-dafb01d2d35f.jpg" title="牙膏-5抗菌素N.png" alt="牙膏-5抗菌素N.png" width="450" vspace="0" height="205" border="0"//pp  span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/i/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) ":HPLC(配有DAD或UV检测器)、分析天平(感量0.001 g和0.0001 g)、离心机、超声波清洗仪和涡旋振荡器等。/span/pp  标准中给出了液相色谱混合标准品以及试样的配制方法。Csub18/sub色谱柱(5 μm 填料,150 mm * 4.6 mm 内径);流动相:A:0.1% 三氟乙酸-甲醇溶液,B:0.1% 三氟乙酸溶液,C:符合GB/T 6682的一级水;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20 μL;波长:280 nm。下表为梯度洗脱条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 167px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/3a7b046e-aa23-4f63-b010-359e27ac4dd4.jpg" title="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" alt="牙膏-5抗菌素 A 梯度洗脱条件.png" width="400" vspace="0" height="167" border="0"//pp  标准的span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span为5种杀菌剂标准物质的相关化学信息;span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中有标准溶液的液相色谱图与紫外光谱图;span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录C/i/span中是确证试验,包括液相色谱参考工作条件以及质谱参考工作条件(MRM模式优化参数)。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 485px height: 354px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/20888e79-9e00-4795-beb5-c8d5fd57d5b8.jpg" title="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" alt="牙膏-5抗菌素 B 标准物质和谱图.png" width="485" vspace="0" height="354" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "(2)元素测定/span:GB/T 38789-2020是关于使用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS对牙膏中10种元素的测定。标准适用于Pb、As、Hg、Se、Fe、Cu、Mn、Cd、Cr、Ti的测定。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c4797cd4-af9d-462a-928a-83dc3f9d8aa5.jpg" title="牙膏-10中元素N.png" alt="牙膏-10中元素N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp  span style="color: rgb(0, 32, 96) "ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) ":/span/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),分析天平(精密度0.0001 g),微波消解仪和离心机等;硝酸、30%过氧化氢、氢氟酸;内标元素储备液。/span/pp style="margin-bottom: 15px "  标准工作液和内标使用液的信息在span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span中。微波消解参考工作条件、仪器操作参考条件、元素分析模式以及干扰矫正方程。在标准文件span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中。/pp  span style="color: rgb(255, 0, 0) "(3)硼酸和硼酸盐含量/span:GB/T 38791-2020是关于电感耦合等离子体原子发射光谱法对牙膏中的硼酸及其盐的测量。待测样品经5%硝酸溶液处理后,Csub18/sub固相萃取柱净化,使用ICP-AES测量。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 162px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/15ece232-dc02-41cf-b92d-5f55ea0fc760.jpg" title="牙膏-硼酸盐N.png" alt="牙膏-硼酸盐N.png" width="450" vspace="0" height="162" border="0"//pp  ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) "实验中使用的仪器及试剂主要有/span/ispan style="background-color: rgb(253, 234, 218) color: rgb(0, 32, 96) ":/spanspan style="background-color: rgb(253, 234, 218) "ICP-AES、IC-ICPMS、分析天平(精密度0.1 mg,0.01 mg)、Csub18/sub固相萃取小柱、塑料比色管、微孔滤膜(水相,孔径0.45 μm,直径25 mm);硝酸、甘露醇、甲醇 钇标准溶液、硼酸标准品等。/span/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录A/i/span给出了实验的仪器条件;span style="color: rgb(0, 112, 192) "i附录B/i/span中是确证性实验中的标准硼酸溶液的IC-ICPMS的谱图。(如图所示)/pp style="text-align: center"img style="width: 432px height: 189px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/0bd4099a-fdcd-4519-b648-a78bb3646d2a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 A.png" width="432" height="189"//pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 404px height: 274px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4b661feb-6e9c-4331-abdf-ae4b8a98a99a.jpg" title="牙膏-硼酸盐 B.png" alt="牙膏-硼酸盐 B.png" width="404" height="274"//pp style="margin-bottom: 15px "  此外,姜黄试纸法、分光光度法、ICP-AES和ICP-MS法是日常生活中食品和饮用水中硼砂和硼酸国标现行的检测方法。/pp  strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) "牙膏的成分与国标的意义/span/strong/pp style="margin-bottom: 15px "  牙膏是由粉状摩擦剂、湿润剂、表面活性剂、粘合剂、香料、甜味剂及其它成分构成。具体成分的作用如下表格。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 476px height: 393px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/1023c052-88d8-4f8c-8659-3881300be165.jpg" title="牙膏的成分.png" alt="牙膏的成分.png" width="476" vspace="0" height="393" border="0"//pp style="margin-bottom: 15px "  牙膏中的杀菌剂是其质量和有效性的保证,但是含量和种类不能超限。且其中的杀菌剂不可以对人体造成其他伤害。牙膏作为化工产品,不免会带来一些重金属或者其他杂质元素的进入。而硼酸和硼酸盐作为药物具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "收敛、杀菌以及黏膜保护/span作用;内服还具有span style="color: rgb(118, 146, 60) "抑菌、抗惊厥、抗癫痫/span的作用。硼砂曾经作为食品添加剂使用,可以使韧性增加或防腐保鲜。现在证明硼酸及其盐类有明确的致癌作用,已被禁止添加在食品中。(span style="color: rgb(255, 0, 0) background-color: rgb(255, 255, 0) "strong温馨提示/strong/span:span style="text-decoration: underline color: rgb(255, 0, 0) "药理作用必须是在医师指导下,按照剂量使用才能保证安全!/span)/pp style="margin-bottom: 15px "  为了避免上述杂质和过量杀菌剂和硼酸(盐)带来的危害,新国标的出台无疑起到领航标的作用。相信随后相关span style="color: rgb(0, 112, 192) "地方标准/span以及span style="color: rgb(0, 112, 192) "行业、企业标准/span的建立可以更加规范口腔清洁护理用品的质量规范,让合格的牙膏帮助我们更自信的微笑:)。/pp style="text-align: center "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7f0225d5-0644-4625-9720-a15c95497c16.jpg" title="微笑.jpg" alt="微笑.jpg"/img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 83px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/7ab4539e-cdda-43eb-95e5-afd6cfb06e5a.jpg" title="分割线.png" alt="分割线.png" width="664" height="83"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 15px "strongspan style="font-size: 18px "详细文件请点击链接:/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950185.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38741-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中氯己定、呋喃西林、双氯芬酸、氯二甲酚和己脒定二(羟乙基磺酸)盐5种杀菌剂含量的测定 高效液相色谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 20px "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950184.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38789-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》/span/strong/span/a/pp style="text-indent: 2em "a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/950186.shtml" target="_self"span style="text-decoration: underline color: rgb(0, 112, 192) "strongspan style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline font-size: 18px "GB/T 38791-2020《口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》/span/strong/span/a/p
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