请问那位大侠知道甲醇-盐酸联苯胺与甲醇-联苯胺的区别?是不是液相分析得到的峰是一样的?
大家有接触过盐酸联苯胺或其它芳香胺的盐酸盐吗?比如,盐酸联苯胺,4-氨基偶氮苯盐酸盐,等。这些用在纺织品的用途是什么?对人体有什么危害?有标准或技术方法可以检测吗?
3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中,余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(以下简称四甲基联苯胺)反应,生成黄色的醌式化合物,用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]:50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url](200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管(5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1:氯化钾-盐酸缓冲溶液(pH:2.2):称3.7g(经100℃-110℃干燥至恒重的)氯化钾,用纯水溶解,再加0.56mL盐酸,并用纯水定容至1000mL。2.2.2:盐酸溶液(1+4):将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中,混匀。2.2.3:3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L):称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液(c=0.1mol/L)缓慢加入并搅拌使试剂溶解,此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液:称取0.1550g(120℃干燥至恒重的)重铬酸钾和0.4650g(120℃干燥至恒重的)铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下: [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5:Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液(20g/L)2.3实验内容2.3.1:余氯标准比色管(0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中,用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度,冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2:若水样余氯大于1mg/L时,可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍,配成相当于10mg/L余氯的标准色列,如下表,配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量,配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图,如下:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置,如图:[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5,加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color],再加入澄清水样至50mL刻度,混合后立即比色,用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上,如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min,比色所得结果为总余氯,总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1:pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2:水样中铁离子大于0.2mg/L时,可在每50mL水样中加1-2滴,以消除干扰。3.3:为控制反应时间,水温控制在25℃-30℃为宜。3.4:测试过程中溶液显浅蓝色,表明显色液酸度偏低,则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液,就出现正常桔色,若余氯含量过高,则用余氯1mg/L的标准系列,并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5:配制盐酸溶液(c=0.1mol/L)时,需用无氯纯水配制,不能直接用蒸馏水或有氯纯水,以免水样会显黄绿色,干扰目视判断。
各位大神,最近滴定分析涉及到重氮偶合反应,做下来总觉得哪里不对劲,而且数据也不太平行,分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题,请问各位大神,配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些???
[align=left][font=&][size=16px]前言[/size][/font][/align][color=#000000]4,4'-二氨基联苯俗称[/color][font='calibri'][color=#000000]“联苯胺”[/color][/font][color=#000000],分子式为(C6H4NH2)[/color][font='cambria math'][color=#000000]?[/color][/font][color=#000000],系联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有强烈的致癌作用,是染料合成的中间体,在染色的棉纺织品中容易超标。[/color][align=left][color=#000000][back=#ffffff]联苯胺是重要的染料中间体,联苯及其衍生物广泛用于各种染料合成,其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物质,进入体内,引起皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,且会造成膀胱癌和胰腺癌 。联苯胺的浓度只要达到6.7ppb,对人体就有致癌的风险,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,4,4'-二氨基联苯(联苯胺)在一类致癌物清单中,因此,建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][color=#000000]本文使用全自动固相萃取系统对水中联苯胺进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。[/color][/align][align=left][color=#000000]本文[/color][color=#000000]参考“[/color][color=#000000]HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/color][color=#000000]”[/color][color=#000000]采[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱,测试其对联苯胺的回收效果,经过实验, SCX固相萃取柱的[/color][color=#000000]回收率在[/color][size=13px][color=#000000]75.6[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]之间,重现性RSD在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.8[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%~[/back][/color][size=13px][color=#000000]5.2[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000];HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间,重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性,说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。[/color][/align][color=#000000]关键词:[/color][color=#000000]联苯胺,SPE-1000全自动固相萃取系统,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(荧光检测器)[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1 SCX萃取柱实验过程[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.1仪器与试剂[/color][/size][/font][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统;[/color][color=#000000]LC600高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[/color][color=#000000]联苯胺,>99.5%;[/color][color=#000000]甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);甲酸(分析纯);乙酸(分析纯);[/color][color=#000000]SCX固相萃取柱[/color][color=#000000]规格[/color][color=#000000];[/color][color=#000000]自来[/color][color=#000000]水;超纯水。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.2混合标准工作液的配制[/color][/size][/font][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中,用甲醇定容,浓度为1000 μg/mL,用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混合标准工作液。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3试验方法[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.1样品准备[/color][/size][/font][color=#000000]取150 mL水样,加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]超声10 min,用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=5-6(蒸馏水无需调节PH),在分别加入60 μL、150 μL的标准工作液,使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L,将样品混匀待处理。[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][/font][color=#000000]按照图1所示的方法进行SPE-1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行30[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL,水定容至2 mL,[/color][color=#000000]待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008139697_6844_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图1 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]1.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][/font][color=#000000]色谱柱: C18,5μm,[/color][color=#000000]4.6mm*1[/color][color=#000000]50mm;[/color][color=#000000] [/color][color=#000000]波长:激发波长:292 nm,检测波长395 nm;[/color][color=#000000]流[/color][color=#000000]速:1.0mL[/color][color=#000000]/min;[/color][color=#000000]进样量:20μL;[/color][color=#000000]流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)[/color][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2试验结果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图2为取[/color][color=#000000]30 μL的混合标准工作液[/color][color=#000000]用[/color][color=#000000]甲醇:水(1:1)[/color][color=#000000]定容到1.0 mL检测,联苯胺[/color][color=#000000]标品出峰色谱图,出峰时间分别为6.1min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008135863_7057_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图2 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][/font][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为6.1min,[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008137507_5730_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图3联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.4 联苯胺线性[/color][/size][/font][color=#000000] 联苯胺线性如下图4。[/color][align=center][color=#000000]图4联苯胺线性图[/color][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]2.3 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]75.6%~83.2%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间,重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 蒸馏水中联苯胺的回收率(加标浓度0.4 μg/L)[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.7[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.6[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][color=#000000]HPLC测定自来水水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在[/color][color=#000000]78.7%~83.2%[/color][color=#000000]之间,重现性RSD在6.4%。 [/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中联苯胺的回收率(加标浓度0.4 μg/L)[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]79.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]80.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]94.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.4[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]3 HLB萃取柱试验过程[/color][/size][/font][size=14px][color=#000000]3.1仪器与试剂[/color][/size][color=#000000]SPE-1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);[/color][color=#000000]LC600 一元高压高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url](莱伯泰科公司);[/color][color=#000000]联苯胺,>99.5%,远航试剂厂;[/color][color=#000000]甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);甲酸(分析纯);乙酸(分析纯);[/color][color=#000000]HLB固相萃取柱(沃特世)[/color][color=#000000]自来水,超纯水。[/color][align=left][size=14px][color=#000000]3.2标准工作液的配制[/color][/size][/align][color=#000000]取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中,用甲醇定容,浓度为1000 μg/mL[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度为30 μg/L的混合标准工作液。[/color][size=14px][color=#000000]3.3试验方法[/color][/size][size=14px][color=#000000]3.3.1样品准备[/color][/size][color=#000000]取150 mL自来水样品,加入8 mg硫代硫酸钠[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]超声10 min,用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=6~9,在分别加入60 μL的标准工作液,使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L,将样品混匀待处理。[/color][size=14px][color=#000000]3.3.2 固相萃取及浓缩[/color][/size][color=#000000]按照图5所示的方法进行SPE-1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行32[/color][font='宋体'][color=#000000]℃[/color][/font][color=#000000]氮吹至1 mL,水定容至2 mL,待检测。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008138955_449_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图5 水中联苯胺的SPE富集方法[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]3.3.3 HPLC测定水中联苯胺[/color][/size][color=#000000]色谱柱: C18,5μm,4.6mm*150mm; [/color][color=#000000]波长:激发波长:292 nm,检测波长395 nm;[/color][color=#000000]流速:1.0mL/min;[/color][color=#000000]进样量:20μL;[/color][color=#000000]流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)[/color][size=16px][color=#000000]4试验结果[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1水中联苯胺色谱图[/color][/size][size=14px][color=#000000]4.1.1水中联苯胺标品色谱图[/color][/size][color=#000000]图6为取30 μL的混合标准工作液用甲醇:水(1:1)定容到1.0 mL检测,联苯胺标品出峰色谱图,出峰时间分别为6.6min。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008147469_7208_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图6 联苯胺标品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][size=14px][color=#000000]4.1.2水中联苯胺加标样品色谱图[/color][/size][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为6.6min,[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211092008149035_8388_3191395_3.png[/img][/align][align=center][size=12px][color=#000000]图7联苯胺加标样品出峰色谱图[/color][/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]4.2 HPLC测定水中联苯胺回收率[/color][/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]81.0%~91.9%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间,重现性RSD为[/back][/color][size=13px][color=#000000]6.0%[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 [/color][/size][size=12px][color=#000000]自来水[/color][/size][size=12px][color=#000000]中联苯胺的回收率[/color][/size][size=12px][color=#000000](加标浓度0.4 μg/L)[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]联苯胺[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.9[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]91.1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.0[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.8[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6.0[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px][color=#000000]5结论与讨论[/color][/size][/font][color=#000000]1 从实验效果上来看,两种萃取柱均满足实验要求,可任意选择其中一种;[/color][color=#000000]2 联苯胺属于二元弱碱,在使用阳离子交换柱时,将样品PH调至弱酸性,有利于固相萃取柱对于目标物的吸附;[/color][align=right][/align]
[align=center][/align][font=宋体]【前言】联苯胺([/font]4,4-[font=宋体]二氨基联苯),是二元弱碱,其化学性质与苯胺相似。联苯胺曾是染料合成的重要中间体,用它可以合成上百种染料,但是他的毒性很强,[/font]2017[font=宋体]年被世界卫生组织列为[/font]1[font=宋体]类致癌物。[/font][font=宋体]【关键词】联苯胺;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][b][color=black]1.[/color][font=宋体][color=black]方法原理[/color][/font][/b][font=宋体]样品通过阳离子交换固相萃取柱,联苯胺被吸附,用乙酸溶液将联苯胺锁定在固相萃取柱上,用甲醇淋洗除去杂质,再用氨水甲醇溶液进行洗脱,洗脱液浓缩定容后,用具有荧光检测器的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。[/font][b][color=black]2[/color][font=宋体][color=black]、主要仪器设备[/color][/font][/b][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][font=宋体]固相萃取仪[/font][font=宋体]旋转蒸发仪[/font][font=宋体] [/font][b]3[font=宋体]、试剂和材料[/font][/b][font=宋体]乙腈,色谱纯[/font][font=宋体]甲醇,色谱纯[/font][font=宋体]氨水,优级纯[/font][font=宋体]硫代硫酸钠,分析纯[/font][font=宋体]乙酸,分析纯[/font][font=宋体]氨水,优级纯[/font][font=宋体]乙酸铵,色谱纯[/font][font=宋体]甲醇中联苯胺,1000μg/ml[/font][font=宋体] [/font][b]4[font=宋体]、样品[/font][/b]4.1[font=宋体]样品采集[/font][font=宋体]采样前,向样品瓶中加入硫代硫酸钠,每[/font]500ml[font=宋体]样品加入[/font]50mg[font=宋体]。采样时,使样品充满采样瓶,不留液上空间。采集的样品在[/font]4[font=宋体]℃以下冷藏、避光保存。[/font]4.2[font=宋体]试样制备[/font]4.2.1[font=宋体]固相萃取柱的活化[/font] [font=宋体]将固相萃取柱固定在固相萃取装置上,先用[/font]5ml[font=宋体]甲醇以约[/font]2ml/min[font=宋体]的流速通过固相萃取柱,在填料暴露于空气之前,向柱子上加入[/font]5ml[font=宋体]水,待水剩约[/font]2ml[font=宋体]时,停止活化。[/font]4.2.2[font=宋体]富集、净化与浓缩[/font] [font=宋体]量取[/font]150ml[font=宋体]样品置于[/font]250ml[font=宋体]锥形瓶中,以约[/font]2ml/min[font=宋体]的流速通过活化后的固相萃取柱,样品完全富集后,加入[/font]5ml[font=宋体]乙酸溶液([/font]3%[font=宋体],[/font]V/V[font=宋体]),待乙酸溶液完全流出后,加入[/font]8ml[font=宋体]甲醇淋洗,待甲醇完全流出后,继续用真空泵抽吸[/font]5min[font=宋体]。用[/font]7ml[font=宋体]氨水甲醇溶液([/font]5+95[font=宋体])洗脱,洗脱液收集到浓缩瓶中。然后将浓缩瓶置于氮吹仪上,在[/font]60[font=宋体]℃浓缩至[/font]1ml[font=宋体],再用水定容至[/font]2.0ml[font=宋体],混匀后经滤膜过滤到棕色样品瓶中,待测。[/font]4.2.3[font=宋体]空白试样的制备[/font][font=宋体]用实验用水代替样品,按照与试样的制备相同步骤进行空白试样的制备。[/font][b]5[font=宋体]、分析步骤[/font][/b][color=black]5.1[/color][font=宋体][color=black]仪器条件[/color][/font][font=宋体][color=black]流动相[/color][/font][color=black]A[/color][font=宋体][color=black]:乙腈,流动相[/color][/font][color=black]B[/color][font=宋体][color=black]:乙酸铵溶液([/color][/font][color=black]0.01mol/L[/color][font=宋体][color=black]),洗脱程序为等度洗脱,流动相[/color][/font][color=black]A/[/color][font=宋体][color=black]流动相[/color][/font][color=black]B=20/80[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][color=black]V/V[/color][font=宋体][color=black]),流速:[/color][/font][color=black]1.0ml/min[/color][font=宋体][color=black],柱箱温度:[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]℃;进样量:[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]l[/color][font=宋体][color=black],荧光检测器的激发波长[/color][/font][color=black]/[/color][font=宋体][color=black]检测波长:[/color][/font][color=black]292nm/395nm[/color][font=宋体][color=black];进样体积[/color][/font][color=black]40[/color][font=宋体][color=black]μ[/color][/font][color=black]L[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][font=宋体]5.2[/font][font=宋体]标准溶液配置校准曲线 [/font][font=宋体]用微量注射器分别移取适量联苯胺标准液,用甲醇水溶液逐级稀释,制备标准系列,质量浓度分别为2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L、200μg/L。[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件,由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样,[/font][font=宋体]以联苯胺的质量浓度(μg/L)为横坐标,以其对应的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[/font][font=宋体]5.3[/font][font=宋体]试样测定[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件进行试样的测定。[/font][font=宋体]5.4[/font][font=宋体]空白试验[/font][font=宋体]按照5.1仪器条件进行空白试样的测定。 [/font][font=宋体] [/font][b]6[font=宋体]、结果计算与表示[/font][/b][font=宋体][color=black]样品中联苯胺的质量浓度[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]([/color][/font][font=宋体]μg/L)[/font][font=宋体][color=black]按照下面公式进行计算。[/color][/font][align=center][color=black][img=,100,42]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310051828184972_2248_6192759_3.png!w125x52.jpg[/img][/color][/align][color=black] [/color][font=宋体][color=black]式中:[/color][/font][color=black]ρ[/color][font=宋体][color=black]——样品中联苯胺的质量浓度,[/color][/font][font=宋体]μg/L[/font][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black] ρ[sub]1[/sub][/color][font=宋体][color=black]——由标准曲线得到的试样中联苯胺的质量浓度,[/color][/font][font=宋体]μg/L[/font][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black] V[sub]1[/sub][/color][font=宋体][color=black]——试样定容体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black]。[/color][/font][color=black] V[/color][font=宋体][color=black]——取样体积,[/color][/font][color=black]ml[/color][font=宋体][color=black];[/color][/font][color=black] D[/color][font=宋体][color=black]——稀释倍数。[/color][/font][color=black] [/color][b]7[font=宋体]、某印染厂废水检测结果[/font][/b][font=宋体]某印染厂废水按照上述步骤采集、同一水样分成[/font]3[font=宋体]份进行前处理、上机分析,经计算,结果如下:[/font] [table][tr][td=1,2] [align=center][font=宋体]联苯胺[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第一份([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第二份([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]第三份([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]平均值([/font][font='Calibri',sans-serif]μg/L[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]相对标准偏差[/font][font='Calibri',sans-serif]RSD[/font][font=宋体]([/font][font='Calibri',sans-serif]%[/font][font=宋体])[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.020[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.028[/font][/align] [/td][td] [align=center][font='Calibri',sans-serif]0.017[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.022[/align] [/td][td] [align=center]25.8[/align] [/td][/tr][/table][align=left] [/align][align=left][font=宋体]参考文献:[/font][/align][align=left][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱测定印染废水中联苯胺,李志刚、蒋少军、戴鸽、李碧享;[/font][/align][align=left][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font]-[font=宋体]串联质谱法同时测定水中丙烯酰胺、苯胺和联苯胺,熊杰、钱蜀、谢永洪、谢振伟、李海霞;[/font][/align][align=left][font=宋体]加压流体萃取[/font]-[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url][/font]-[font=宋体]内标法测定土壤中[/font]24[font=宋体]种苯胺类和联苯胺类化合物,杨明、付海美、邵鹏;[/font][/align][align=left] [/align][align=left] [/align][b] [/b]
各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行:有几个问题欢迎大家讨论:1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗?配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有?2.你们的水样PH一般是多少?有需要调整的吗?大概PH多少时需要调整?3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液,还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的?或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测?4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测(DPD试剂)检测法对照试验的吗?两种方法测定结果怎样?谢谢各位发表高见!
最近用安捷伦7890A-5975C做联苯胺的标准溶液,浓度配到50ug/ml,溶剂是二氯甲烷,但是两个平行样居然相差有90%,有时第一针有峰,第二针没有啦,不知道是不是进样口的问题?我用的是DB-5MS
图见附件!4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”,分子式为(C6H4NH2)₂,系联苯的衍生物之一,是一种重要的染料中间体,及其衍生物可用于制造直接染料、酸性染料、还原染料、冰染染料、硫化染料、活性染料及有机颜料,联苯胺制成的染料约有250种以上,其中最重要的是直接黑EW。联苯胺为国际癌症研究机构第一类致癌物,有强烈的致癌作用。德国明令禁止使用会分解出20种致癌芳香胺的偶氮染料着色的消费品,欧盟、日本、美国等也相继效仿。 生产过程中往往因转化不彻底而残留,随废物排放水中,从而造成地表水和地下水污染。鉴于联苯胺强烈的毒副作用,地表水环境质量标准GB3838-2002中规定集中式生活饮用水源地联苯胺应作特定分析项目进行监测。联苯胺的测试方法很多, 在国内的研究方法中, 绝大部分是采用气相色谱/质谱联用或者高效液相色谱/质谱联用。但至今还未能形成水质中痕量联苯胺测定的标准分析方法,多数报道的方法检出限刚好达到地表水环境质量标准联苯胺的标准限值。本文采用固相萃取-高效液相色谱法(HPLC),对水质中痕量联苯胺检测展开讨论。1实验部分1.仪器和试剂岛津高效液相色谱系统(SH150-1000,日本岛津公司);Supelco 固相萃取过滤装置;Oasis HLB 固相萃取小柱(500mg,6mL,美国Waters公司);氮吹仪;双光束紫外可见光分光光度计(TU-1901,北京普析公司);10μl、100μl、1ml气密型注射器。磷酸二氢钠、磷酸氢二钠:分析纯;甲醇、二氯甲烷、丙酮: HPLC 级;联苯胺标准物质(Supelco,5000mg/L)。1.2色谱分析条件流动相:V甲醇﹕V水(pH=8,0.02mol/L磷酸盐缓冲体系)= 1﹕1;色谱柱:VP-ODS(150mm ×4.6 mm, 5μm,岛津公司);检测器:紫外检测器,工作波长285nm;柱温:40℃;进样体积[/fo
在网上查阅资料,看到两种方法:一:需要进样12次浓度为5的联苯胺标准溶液,然后计算其标准偏差,再通过公式计算[align=left][font=微软雅黑]二:在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3),对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限[/font][/align]请问哪种合适?以及有以下疑问:1.是否需要加内标?2.是直接进联苯胺标准溶液,还是空白样品加标按照17592步骤做实验再进样?3.计算标准偏差是用响应值还是用浓度?
在网上查阅资料,看到两种方法:一:需要进样12次浓度为5的联苯胺标准溶液,然后计算其标准偏差,再通过公式计算[align=left][font=微软雅黑]二:在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3),对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限[/font][/align]请问哪种合适?以及有以下疑问:1.是否需要加内标?2.是直接进联苯胺标准溶液,还是空白样品加标按照17592步骤做实验再进样?3.计算标准偏差是用响应值还是用浓度?
四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4,5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答
大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的?按照国标吗?盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊?
买试剂的时候,少看了“0.2%”字样,结果买回来的是盐酸付玫瑰苯胺粉末。因卖家是调货过来的,所以不给退。现在想着,能否将粉末配成 0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液。想知道配法。我自己找了个:盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺于研钵中,加少量水研磨使溶解并稀释至100 ml。取出20 ml,置于100 ml容量瓶中,加盐酸(1+1),充分摇匀后使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,再加水稀释至刻度,混匀备用。算出来的结果应该是0.02%浓度的吧?还有后面1+1 盐酸加了很多,配出来的液体颜色,跟从前买回来的0.2%盐酸付玫瑰苯胺溶液配置成的液体颜色有点差别。有知道其他配法和了解我所说问题的同学吗?帮个忙。O(∩_∩)O
我们化验室用3.3'.5.5'-四甲基联苯胺做余氯,(GB5749-2006的余氯检测方法)请问各位,我们配制3.3'.5.5'-四甲基联苯胺溶液时,溶液很快就变成黄色。这样可以使用吗?还有就是,当用此溶液检测余氯时,显示为黄绿色,为什么会这样呢?
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)馨语(注册ID:huangdm)千层峰(注册ID:jxyan)m3071659(注册ID:m3071659)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590933_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604201504_590934_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================联苯胺和苯酚(EPA 604 & 605)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101026化合物:苯酚;2- 氯酚; 2- 硝基苯酚; 2,4- 二甲酚; 2,4- 二氯苯酚; 4- 氯-3- 甲酚; 2,4,6- 三氯苯酚;2,4- 二硝基苯酚; 4- 硝基苯酚; 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚; 五氯苯酚; 联苯胺;3,3’ - 二氯联苯胺固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.32mm x 1um色谱条件:柱温: 110 oC - 290 oC, 8oC/min 载气:H2, 40 cm/sec 进样方式:分流, 100:1, 310 oC 样品:联苯胺和苯酚混合物质, 1.5 μL 检测:FID, 2 x 10-11 AFS, 310 oC文章出处:CER00032关键字:联苯胺,苯酚,EPA,环境,GC,DM-5谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604200959_590871_1610895_3.jpg图例:1. 苯酚;2. 2- 氯酚;3. 2- 硝基苯酚;4. 2,4- 二甲酚;5. 2,4- 二氯苯酚;6. 4- 氯-3- 甲酚;7. 2,4,6- 三氯苯酚;8. 2,4- 二硝基苯酚;9. 4- 硝基苯酚;10. 2- 甲基-4,6- 二硝基苯酚;11. 五氯苯酚;12. 联苯胺;13. 3,3’ - 二氯联苯胺
做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺,用DB-5ms柱的升温程序要怎么设,按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1~10
纺织品Azo偶氮GCMS检出联苯胺,复检用液相未检出,请问[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中的联苯胺干扰来源是什么?样品是牛仔面料。EN14362标准里表c1联苯胺假阳性结果的可能性来源说明是无需额外操作,那么理论上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]结果也是可靠的,这与实际情况不符。是不是又可以理解为其实[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]由于各种高温的因素,Azo所有物质的其阳性结果准确度必须要二次判定。
有偿四甲基联苯胺测余氯求助 求帮忙配置3355四甲基联苯胺测余氯中的0.3比色试剂 有意可以短信联系急求。
用四甲基联苯胺法测定水中游离余氯时(肉眼比色法),加入试剂后,试样与标准色列偏差较大,偏草绿色,听说是PH值的影响,请教各位,应该怎样避免加入试剂后的试样偏色情况?与四甲基联苯胺试剂的配制有关系吗?ps:替朋友发的帖子,说是这段话被鉴定成广告了
用国标做的前回收处理,70个ppm的只能回收一点点,不知道是什么原因我的前处理没过柱子,影响很大么,其他的标样回收还好啊都没太大问题联苯胺好像是微溶于水和乙醚的,这样乙醚很难萃取联苯胺的哦,会不是这个原因呢,是否有别的溶剂推荐呢急问
最近分析遇到重氮偶合反应,分析下来分据不太平行,经商讨可能是盐酸盐标准溶液的配制和标定出现问题,各位大神,有谁能指导下注意事项,万分感谢……
GB/T 601-2002 中氯化锌标准溶液配置是:把氯化锌溶于1L盐酸溶液中(1+2000)。1+2000的盐酸溶液我侧过PH值,大约在3左右。可是,这氯化锌标准溶液是用来做 PAC检测用的(GB 15892-2003 or 2009)。PAC样品最后处理是加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5),用二甲酚橙做指示剂。加入缓冲溶液,样品PH自然到了5.5,可是氯化锌是3,在滴定过程中,随着氯化锌的不断加入,缓冲溶液会不会被破坏掉呢?氯化锌一般是要用40mL的。在配氯化锌的时候能不能少加一点盐酸呢?把PH尽量控制在5.5左右。
HJ1210-2021曲线偏移,最小点浓度0.5,实测1左右,是什么原因呢,我用的苯胺和33二氯联苯胺两种混标,苯胺正常[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209051738438503_9085_5428127_3.png[/img]
甲醛缓冲溶液吸收--盐酸副玫瑰苯胺法测定空气中SO2含量,显色时为什么要把溶液倒进PRA的比色管中为什么
请问,哪里能买到甲醇中的苯标准溶液~可以给我留言给个联系方法。谢谢
[color=#f10b00][size=3][font=Times New Roman]维权声明:本文为[/font][/size][/color][url=http://www.instrument.com.cn/ilog/dahua1981/profile][size=4]dahua1981[/size][/url][color=#f10b00][size=3][font=Times New Roman]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/font][/size][/color][align=center][color=#000000][size=4][font=宋体][b]联苯胺测量不确定度的评定[/b][/font][/size][/color][/align][align=left][font=宋体]摘[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体] 要:以联苯胺为例,按[/font][font=Times New Roman] GB/T 17592-2006[/font][font=宋体]《纺织品[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]禁用偶氮染料的测定》测定纺织品中的禁用芳香胺含量,分析了测试过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,对本测试方法影响较大的不确定度分量是标准物质配制、溶液体积引入和测试过程中的随机因素。在重复测定的条件下,测定结果的不确定度仅与溶液中的芳香胺质量浓度有关。[/font][font=宋体]关键词:不确定度;联苯胺;评定;测量[/font][font=Times New Roman][/font][font=Times New Roman]Evaluation of uncertainty in determination of benzidine[/font][font=Times New Roman][/font][font=Times New Roman][b]Abstract: [/b]According to the GB/T17592-2006 "Textiles-Determination of the banned azo colourants", the extractable aromatic amine in textiles was determined. Taking benzidine as example, the sources of uncertainties were analyzed, uncertainty components were evaluated and composed, and the composed and expanded uncertainties were obtained. Results showed that, the main factors affecting the determination were preparation of reference materials, solution volume introducing and random effects during determination. Under repeated measurement conditions, uncertainty of determination was only related to the concentration of aromatic amine.[/font][font=Times New Roman][b]Key words:[/b] uncertainty[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]benzidine[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman]evaluation[/font][font=宋体];[/font][font=Times New Roman] testing[/font][font=Times New Roman][/font][/align]
我听说现在盐酸不能作为标准溶液了,不知道对不对,请指教下。谢谢
目前这个项目没找着标准方法,很久以前扩了EPA8270-2007,后来不让用就删了有些第三方用的方法是不包含联苯胺的(这种情况,我们很久以前也有,后来被评审专家删了)
感谢各位朋友上次关于氨氮问题的帮助小弟此次做了联苯胺的的紫外,以前做过的紫外的图都很正常(和标准图一样),但今天做的在大约300-800nm之间正常,但在200-300nm之间却有杂峰,像那种心率图一样不知道各位有没有遇到过类似的情况