二甲硝咪唑兽药纯度标准物

2011年6月14日，日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/278号通报：修订食品卫生法项下食品和食品添加剂标准和规范，涉及以下7种农兽药的最大残留限量：农药：1. 三氟羧草醚 Acifluorfen2. 二噻农 Dithianon3. 乳氟禾草灵 Lactofen4. 二甲戊乐灵 Pendimethalin5. 氟吡草胺 Picolinafen兽药：6. 左旋咪唑 Levamisole7. 甲苯咪唑 Mebendazole该通报的评议截止期为2011年8月8日，内容详见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1819_00_e.pdf

有人有N，N-二甲基对苯二胺纯度测定方法或相关标准吗？谢谢了。

[center]透析分析和在线HPLC测定禽肉中硝基咪唑类和硝基呋喃类药物的残留量[/center]sg.3.4 Analysis with Dialysis and On-line HPLC for Determining Residues of Nitromidazoles and Nitrofurans in Poultry(chickens, ducks and turkeys) Meat安全操作注意事项及急救：安全有机试剂：所有的有机试剂必须作为潜在的危险品处理，并且所有使用步骤必须在通风橱中操作。引言硝基咪唑类药物（本文指二甲硝嘧唑和甲硝咪乙酰胺）是使用于家禽的抗球虫剂。二硝基咪唑的最大残留限量（MRL）是10μg/kg；甲硝咪乙酰胺的最大残留限量（MRL）是2μg/kg，此两种硝基咪唑类药物具有共同的代谢产物：1－甲基－2－羟甲基－5－硝基咪唑。硝基呋喃类药物（本文指呋喃唑酮和呋喃它酮）是用于猪和家禽的抗菌剂。1.主题内容本工作依照残留指令（86/469/EEC）执行。2.应用范围本方法用于测定家禽肉中的二甲硝咪唑，甲硝咪乙酰胺以及它们共同的代谢产物1－甲基－2－羟甲基－5－硝基咪唑。该方法也包括禽肉中呋喃唑酮和呋喃它酮的监测。本方法作为一种常规监控方法，对于硝基咪唑类和1－甲基－2－羟甲基－5－硝基咪唑和呋喃唑酮的检测限是2μg/kg，对于呋喃它酮，其检测限为4μg/kg。 3.参考文献93/256/EEC委员会指令，规定测定具有激素和甲状腺拮抗作用的物质残留的方法，［OJ.NL.118 ,14.4.93.pp64-74］ISO标准78/2-1982对标准进行设计—第二部分：化学分析标准 ISO标准5725（1986）Aerts,M.M.L,Beek,W.M.J. and Brinkman,U.A. Th.,（1990）,J.Chromatogr.500,453～468Elema,M.C.,Beek,W.M.J. and Keuken,H.J（1992）,CF-LC. RIKILT-DLO,SOP N’ AO656. RIKILT,Wageningen,NL.Kenkens,H.J.,Elema,M.C. Beek, W.M.J. and Boekestein,A.（1993） Proc.Euroresidues Ⅱ May 1993,PP 410-414.4.定义硝基咪唑类和硝基呋喃类含量是指按照所描述的方法检测，并表示为每kg实验样品中含有硝基咪唑类和硝基呋喃类药物的μg数，被检测的肉中含有的硝基咪唑类和硝基呋喃类药物的量。 5.原理该方法所有的操作需在暗处避光操作，且由四个步骤组成：—肉在水中均质—离心—用透析法进行提取物上清液的净化—用配有UV的HPLC在320nm进行定量测定6.材料6.1化学试剂6.1.1甲醇　分析纯　6.1.2乙腈　HPLC级6.1.3无水醋酸钠6.1.4冰醋酸6.1.5软化水，用Milli-Q净化系统纯化（Millipore，Milford，USA）6.2溶液6.2.1 0.01mol/L醋酸钠－醋酸缓冲液，pH4.3。在约800mL水中溶解0.82g无水醋酸钠（6.1.3），用冰醋酸（6.1.4）调节pH值到4.3，用水稀释到1L。6.2.2 HPLC洗脱液，用850mL醋酸缓冲液（6.2.1）与150mL乙腈（6.1.2）混合,通过0.22μm的微孔滤膜过滤，并用超声水浴脱气。该溶液在一月内稳定。6.3标准溶液6.3.1二甲硝基咪唑和甲硝咪乙酰胺（），1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑，由Merck公司，Shark和Dohme赠送。呋喃唑酮和呋喃它酮从美国公司获得。6.3.2 标准贮备液：在甲醇溶液中配制浓度为100μg/mL的硝基咪唑类和硝基呋喃类药物以及1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑标准溶液作为标准贮备液,该溶液在暗处4-8℃可保存1个月。6.3.3 稀释标准液：精密吸取1mL标准贮备液（6.3.2）于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。6.3.4 标准工作液： A（5ng/mL） 精吸0.5mL 6.3.3溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。B（20ng/mL） 精吸2mL 6.3.3溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。7.仪器设备7.1 玻璃器皿7.1.1 刻度吸管7.1.2 玻璃离心管7.1.3 6mL玻璃试管7.1.4 100mL容量瓶7.1.5 常备实验室玻璃器皿7.2 仪器7.2.1 自动移液管7.2.2 分析天平7.2.3 冷冻离心机7.2.4 冰箱：-18℃7.2.5 振动混合器7.2.6 均质器。400型Stomacher实验室混合器。（Lameris,NL）7.2.7 滤纸（Schleicher & Schuell 5951/2； 15cm）7.2.8 pH计7.2.9 洗脱液过滤系统；0.22μm.（Millipore 83813）7.3 透析装置（见示意图）自动进样器—透析模块系统由一个232-401型自动进样器，两个自动六孔阀（Rheodyne 7010型）,一个401型二级稀释器，一个Kel-F装配了CupropHan模（阻断10000-15000道尔顿）的平板透析器支架,具有370μL的供给体积和650μL的接受体积,一个能保持恒定无脉冲的流量为每分钟0.1-2mL的液相色谱泵（305型,Gilson）组成。稀释器装配了2支 5mL注射器。进样装置的样器盘必须被冷却到4℃,并保持试验样品为4℃。

德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号，和误差列在一起，按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的， 大家在标准物质验收的时候有注意到吗？ 是如何理解的？

GBT 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

求芝麻酚，咪唑和二甲苯麝香检测的标准。国标，国外的都可以，主要是标准！谢谢！

为保证动物源性食品安全，维护人民身体健康，根据《[url=http://www.foodmate.net/law/jiben/162146.html][color=#003278]兽药管理条例[/color][/url]》的规定，我部制定了《食品动物禁用的兽药及其它化合物清单》（以下简称《禁用清单》），现公告如下： 一、《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止生产，已在兽药国家标准、农业部专业标准及兽药地方标准中收载的品种，废止其质量标准，撤销其产品批准文号；已在我国注册登记的进口兽药，废止其进口兽药质量标准，注销其《进口兽药登记许可证》。 二、截止2002年5月15日，《禁用清单》序号1至18所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品停止经营和使用。 三、《禁用清单》序号19至21所列品种的原料药及其单方、复方制剂产品不准以抗应激、提高饲料报酬、促进动物生长为目的在食品动物饲养过程中使用。 食品动物禁用的兽药及其它化合物清单序号兽药及其它化合物名称 禁止用途 禁用动物 1 -兴奋剂类：克仑特罗Clenbuterol、沙丁胺醇Salbutamol、西马特罗Cimaterol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 2 性激素类：己烯雌酚Diethylstilbestrol及其盐、酯及制剂 所有用途 所有食品动物 3 具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇Zeranol、去甲雄三烯醇酮Trenbolone、醋酸甲孕酮Mengestrol Acetate及制剂所有用途 所有食品动物 4 氯霉素Chloramphenicol、及其盐、酯（包括：琥珀氯霉素Chloramphenicol Succinate）及制剂 所有用途 所有食品动物 5 氨苯砜Dapsone及制剂 所有用途 所有食品动物 6 硝基呋喃类：呋喃唑酮Furazolidone、呋喃它酮Furaltadone、呋喃苯烯酸钠Nifurstyrenate sodium及制剂 所有用途 所有食品动物 7 硝基化合物：硝基酚钠Sodium nitrophenolate、硝呋烯腙Nitrovin及制剂 所有用途 所有食品动物 8 催眠、镇静类：安眠酮Methaqualone及制剂 所有用途 所有食品动物 9 林丹(丙体六六六)Lindane 杀虫剂所有食品动物 10 毒杀芬（氯化烯）Camahechlor 杀虫剂、清塘剂 所有食品动物 11 呋喃丹（克百威）Carbofuran 杀虫剂 所有食品动物 12 杀虫脒（克死螨）Chlordimeform 杀虫剂 所有食品动物 13 双甲脒Amitraz 杀虫剂 水生食品动物 14 酒石酸锑钾Antimony potassium tartrate 杀虫剂 所有食品动物 15 锥虫胂胺Tryparsamide 杀虫剂 所有食品动物 16 孔雀石绿Malachite green 抗菌、杀虫剂 所有食品动物 17 五氯酚酸钠Pentachlorophenol sodium 杀螺剂 所有食品动物 18 各种汞制剂包括：氯化亚汞（甘汞）Calomel、硝酸亚汞Mercurous nitrate、醋酸汞Mercurous acetate、吡啶基醋酸汞Pyridyl mercurous acetate 杀虫剂 所有食品动物 19 性激素类：甲基睾丸酮Methyltestosterone、丙酸睾酮Testosterone Propionate苯丙酸诺龙Nandrolone Phenylpropionate、苯甲酸雌二醇Estradiol Benzoate及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 20 催眠、镇静类：氯丙嗪Chlorpromazine、地西泮（安定）Diazepam及其盐、酯及制剂 促生长 所有食品动物 21 硝基咪唑类：甲硝唑Metronidazole、地美硝唑Dimetronidazole及其盐、酯及制剂促生长 所有食品动物 注：食品动物是指各种供人食用或其产品供人食用的动物 二00二年四月

[center]透析和在线HPLC测定禽肉中硝基咪唑类和硝基呋喃类药物的残留量（EEC,Sg3.2筛选法）[/center]Analysis with Dialysis and On-line HPLC for Determining Residuesof Nitromidazoles and Nitrofurans in Poultry(chickens, ducks and turkeys) Meat(EEC,Sg3.4 Screening Method) 安全操作注意事项及急救：安全有机试剂：所有的有机试剂必须作为潜在的危险品处理，并且所有使用步骤必须在通风橱中操作。引言硝基咪唑类药物（本文指二甲硝嘧唑和甲硝咪乙酰胺）是使用于家禽的抗球虫剂。二硝基咪唑的最大残留限量（MRL）是10μg/kg；甲硝咪乙酰胺的最大残留限量（MRL）是2μg/kg，此两种硝基咪唑类药物具有共同的代谢产物：1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑。硝基呋喃类药物（本文指呋喃唑酮和呋喃它酮）是用于猪和家禽的抗菌剂。1. 主题内容本工作依照残留指令（86/469/EEC）执行。2. 应用范围本方法用于测定家禽肉中的二甲硝咪唑，甲硝咪乙酰胺以及它们共同的代谢产物1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑。该方法也包括禽肉中呋喃唑酮和呋喃它酮的监测。本方法作为一种常规监控方法，对于硝基咪唑类和1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑和呋喃唑酮的检测限是2μg/kg，对于呋喃它酮，其检测限为4μg/kg。3. 参考文献93/256/EEC委员会指令，规定测定具有激素和甲状腺拮抗作用的物质残留的方法，［OJ.NL.118 ,14.4.93.pp64-74］ISO标准78/2-1982对标准进行设计—第二部分：化学分析标准 ISO标准5725（1986）Aerts,M.M.L,Beek,W.M.J. and Brinkman,U.A. Th.,（1990）,J.Chromatogr.500,453～468Elema,M.C.,Beek,W.M.J. and Keuken,H.J（1992）,CF-LC. RIKILT-DLO,SOP N’ AO656. RIKILT,Wageningen,NL.Kenkens,H.J.,Elema,M.C. Beek, W.M.J. and Boekestein,A.（1993） Proc.Euroresidues Ⅱ May 1993,PP 410-414.4. 定义硝基咪唑类和硝基呋喃类含量是指按照所描述的方法检测肉中含有的硝基咪唑类和硝基呋喃类药物的量，表示为μg/kg。5. 原理该方法所有的操作需在暗处避光操作，且由四个步骤组成：—肉在水中均质—离心—用透析法对提取物上清液进行净化—用配有UV的HPLC在320nm进行定量测定6. 材料6.1 化学试剂6.1.1 甲醇：分析纯　6.1.2 乙腈：HPLC级6.1.3 无水醋酸钠6.1.4 冰醋酸6.1.5 软化水：用Milli-Q净化系统纯化（Millipore，Milford，USA）6.2 溶液6.2.1 0.01mol/L醋酸钠－醋酸缓冲液，pH4.3。在约800mL水中溶解0.82g无水醋酸钠（6.1.3），用冰醋酸（6.1.4）调节pH值到4.3，用水稀释到1L。6.2.2 HPLC洗脱液，用850mL醋酸缓冲液（6.2.1）与150mL乙腈（6.1.2）混合,通过0.22μm的微孔滤膜过滤，并用超声水浴脱气。该溶液在一月内稳定。6.3 标准溶液6.3.1 二甲硝基咪唑和甲硝咪乙酰胺（），1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑，由Merck公司，Shark和Dohme赠送。呋喃唑酮和呋喃它酮从美国公司获得。6.3.2 标准贮备液：在甲醇溶液中配制浓度为100μg/mL的硝基咪唑类和硝基呋喃类药物以及1-甲基-2-羟甲基-5-硝基咪唑标准溶液作为标准贮备液,该溶液在暗处4-8℃可保存1个月。6.3.3 稀释标准液：精密吸取1mL标准贮备液（6.3.2）于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。6.3.4 标准工作液： A（5ng/mL） 精吸0.5mL 6.3.3溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。B（20ng/mL） 精吸2mL 6.3.3溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。7. 仪器设备7.1 玻璃器皿7.1.1 刻度吸管7.1.2 玻璃离心管7.1.3 6mL玻璃试管7.1.4 100mL容量瓶7.1.5 常备实验室玻璃器皿7.2 仪器7.2.1 自动移液管7.2.2 分析天平7.2.3 冷冻离心机7.2.4 冰箱：-18℃7.2.5 振动混合器7.2.6 均质器：400型Stomacher实验室混合器。7.2.7 滤纸（Schleicher & Schuell 5951/2； 15cm）7.2.8 pH计7.2.9 洗脱液过滤系统；0.22μm.（Millipore 83813）7.3 透析装置（见示意图）自动进样器—透析模块系统由一个232-401型自动进样器，两个自动六孔阀（Rheodyne 7010型）,一个401型二级稀释器，一个Kel-F装配了CupropHan模（阻断10000-15000道尔顿）的平板透析器支架,具有370μL的供给体积和650μL的接受体积,一个能保持恒定无脉冲的流量为每分钟0.1-2mL的液相色谱泵（305型,Gilson）组成。稀释器装配了2支 5mL注射器。进样装置的样器盘必须被冷却到4℃,并保持试验样品为4℃。Auto.Sampl. D10 Dial.PumpWW 透析和HPLC系统的示意图7.4 HPLC仪器基础系统：Gilson 305和805保护柱：Bondapack / Corasil 37-50um,10mm×2.1mm内径（Millipore 27248）分析柱：Lichrosorb C-18, 5μm,200mm×3.0mm内径记录仪：10mV,0.5cm/min（Kipp BD-41）检测器：UV 320nm,0.002Aufs,Rise time 2 sec.（ABI 785A型）流量：0.4mL/min8.样品和取样程序注意事项见6.3.1节和ISO文件78/2-1982,下列注意事项由2052/VI/84-EN的附录Ⅱ导出：8.1 样品性质：肉、奶和蛋的样品应能够进行残留检测,只有样品在不被微生物腐败的情况下才可被检测。8.2 样品体积：样品体积必须足够大,以便执行参考方法,并在需要时可进行重复分析。8.3 样品收集后,必须冷冻保存在≤-20℃。

点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36763.html[/url]随着社会的发展人们生活水平的不断提高，人们对肉类需求也越来越大，肉类食品安全问题时有发生，动物源性食品的安全日益成为消费者关注的重点。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着重要的作用。某些养殖企业或者商户，缺乏科学知识或盲目追求经济利益，导致出现部分滥用兽药的现象。一些水产品和肉类、禽类、蛋类中被检出瘦肉精﹑硝基呋喃代谢物﹑孔雀石绿等高毒的禁用药物，影响了市场行情，也侵害了消费者以及那些正规养殖企业和商户的利益。根据中国和肉蛋水产品主要出口国的法规要求和预警信息，STC针对不同产品开发了一系列兽残检测项目。STC的兽药残留检测服务可以帮助您核查产品是否含兽药残留物质，是否满足国家相关法规要求，从而帮助您降低产品销售的风险，获得消费者及市场认可。适用产品：牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、兔肉、肝、肾、肌肉、水产品、牛奶、禽、兔、鱼、虾、猪肝、猪肾、鸡蛋、内脏、蛋、奶、蜂蜜、肠衣、动物肌肉、内脏组织、奶粉、猪、牛、羊的肝脏、肌肉，鸡肌肉、、进出口动物源食品肌肉、内脏、牛骨汤精、牛奶、奶粉、可食动物肌肉、肝脏、鱼、虾、水产品、畜禽产品、畜禽副产品、牛肝脏、牛肌肉、猪肝脏、牛肌肉、猪肌肉、猪肝脏、猪肾脏、动物肌肉、肝脏、肾脏、猪肝脏组织、鸡肝、牛肝、猪肾、牛肾、鱼肉、禽肉组织及肝脏、肾脏、乳剂乳制品、动物内脏等动物源性食品。检测项目：磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯酰、磺胺异噁（鯻）唑、磺胺索嘧啶、磺胺脒、磺胺甲噁（鯻）唑、磺胺甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲氧嗪、磺胺地索辛、磺胺喹沙啉、磺胺多辛、磺胺噁（鯻）唑、磺胺硝苯、甲氧苄啶、磺胺喹噁啉、磺胺总量、磺胺二甲氧基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺异噁唑、伊诺沙星(依诺沙)、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星(达氟沙星)、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星(二氟沙星)、司帕沙星、单诺沙星、洛美沙星、西诺沙星、氟甲喹、吡哌酸、奥索利酸、萘啶酸、呋喃它酮代谢物5-甲基吗琳-3-氨基-2-噁唑烷基酮、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酞脲、呋喃西林代谢物氨基脲、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮、土霉素、二甲胺四环素、四环素、金霉素、强力霉素、克林霉素、林可霉素、竹桃霉素、螺旋霉素、泰乐霉素、吉它霉素、替米考星、红霉素、交沙霉素、克仑特罗、特布他林、莱克多巴胺、沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、氟甲砜霉素、伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、阿莫西林、青霉素、氨苄西林/氨苄青霉素、苄青霉素、双甲脒、头孢噻呋、头孢氨苄、头孢喹肟、甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟基甲硝唑（甲硝唑代谢物）、羟甲基甲硝咪唑（地美硝唑代谢物）、甲硝唑、羟基甲硝唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、羟甲基甲硝咪唑（羟基地美硝唑）、洛硝哒唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑、二甲硝咪唑/地美硝唑、甲硝唑、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙、倍他米松、氟氢可的松、甲基泼尼松、倍氯米松、氢化可的松、链霉素、庆大霉素、安普霉素、潮霉素B、卡那霉素、新霉素、壮观霉素、奥芬达唑。检测标准方法：GB/T 20759-2006 兽禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21316-2007 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；农业部781号公告-12-2006 牛奶中磺胺类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20366-2006动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法；农业部781号公告-4-2006 动物源食品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21317-2007动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22990-2008 牛奶和奶粉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-紫外检测法；GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－质谱/质谱法；GB/T 20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22338-2008 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱；农业部1025号公告-5-2008 动物性食品中阿维菌素类药物残留检测第二法 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法（HPLC）；GB/T 22968-2008 牛奶和奶粉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21320-2007 动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-9-2008 动物性食品中多拉菌素残留检测 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法；氯唑西林GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法；GB 29707-2013 食品安全国家标准 牛奶中双甲脒残留标志物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法；GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；SN/T 1988-2007进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；农业部1025号公告-2-2008 动物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB/T 21318-2007 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法；SN/T 1928-2007进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；GB/T 22978-2008 牛奶和奶粉中地塞米松残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 20741-2006 畜禽肉中地塞米松残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质潜法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法；GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法；GB/T 21323-2007 动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法；农业部1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法；GB/T 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法。资质：CMA检测周期：5个工作日样品要求：样品200g兽药残留检测检测报告办理费用，认准上海标检产品检测有限公司，拥有独立的检测实验室，可提供食品、肉类、水产、奶制品等测试服务，3-5个工作日可出具检测报告，获得CMA、CNAS资质，报告真伪查询便捷，支持全国上门取样、寄样检测服务。

厂里来货，对苯二甲酰氯怎么测纯度啊？直接HPLC 总有杂峰？怎么测纯度的啊？

兽药大致可归纳为四类：①一般疾病防治药；②传染病防治药；③体内、体外寄生虫病防治药；④（包括促生长药）。其中除防治传染病的生化免疫制品(菌苗、疫苗、血清、抗毒素和类毒素等)，以及畜禽特殊寄生虫病药和促生长药等专用兽药外，其余均与人用相同，只是剂量、剂型和规格有所区别。早就广泛用于防治畜禽疾病。　　兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。60％的抗生素用于化学治疗；40％用作，不仅有预防传染病的作用，并可促进畜禽生长、提高饲料的利用率。　　在抗寄生虫药物中，除人、畜共用的抗蠕虫药（甲苯咪唑、左旋咪唑、噻嘧啶等），抗血吸虫病药（锑剂、硝硫氰胺、吡喹酮等），驱绦药（氯硝柳胺等）外，畜禽专用的有抗肝片吸虫病药（硝氯酚、三氯苯唑）、锥虫、焦虫病防治药（安锥赛、苏拉明、咪唑卡普等）和蝇蚴病药（有机磷杀虫剂）。最近发现一种大环内酯抗生素，小剂量肌肉注射后，对寄生虫如胃肠道线虫、皮蝇蚴、吸血虱，特别是疥螨，都产生显著的杀灭效果。球虫病严重威胁鸡群、兔群的安全。常用的抗球虫药有30多种，有合成药（如氯苯胍、常山酮），抗生素（如莫能霉素、盐霉素），常交替使用。　　生化免疫制品主要用于预防动物炭疽病、布氏杆菌病、鼻疽病、沙门氏杆菌病，以及多种病毒传染病。　　兽药制剂 常用注射剂──针剂，但规格比人用大数倍。口服兽药常以粉末或微囊剂型，作为饲料添加剂，拌入饲料中，供畜禽自由采食。同化激素可以增加畜禽饲养的效益，主要是制成植入剂，供皮下埋植。透皮制剂以及适用于水产养殖业的含药饵料都正在兴起。

关于对苯二甲酰氯,及NMP的色谱纯度分析是怎么作的,我需要大家帮忙,感谢ing

谁能告诉我4,5-咪唑二甲酸分析的方法?

给位好 有做过碳酸二甲酯纯度分析的吗 ，不知大家都用的什么分析条件

为了提高一线技术人员仪器操作水平、解决实际问题能力、促进知识交流及经验分享，国林网与兽药检测专家合作，拟于2016年8月23-26日起在成都举办兽药及兽药残留检测高级培训班，课程内容如下：1. LCMSMS原理剖析1.1 LC-MS仪器类型及功能1.2 电喷雾离子源(ESI)a. 离子化系统（离子化的原理） 电场引起的电喷雾(纳升喷雾) 雾化气辅助的电喷雾(常量喷雾)b. 离子传输系统 四级杆传输 离子漏斗 前行波传输1.3 影响电喷雾离子化灵敏度的因素a. 喷针与质谱入口的距离b. 雾滴大小对灵敏度的影响c. 溶剂的影响1.4 Q-TOF质量测量准确度a.结构分析b.定量分析(食品安全、环境保护、法医等)1.5 ESI 派生的离子化技术2. 前处理基本方法2.1 兽药的分类与特点2.2 兽药残留的监测与控制2.3 常用的前处理技术2.4 方法的建立与评价3. 各类兽药的检测方法（案例分析）3.1 抗生素（β - 内酰胺类、氯霉素类等）3.2 抗菌药（磺胺类、喹诺酮类等）3.3 抗寄生虫药（苯并咪唑类、阿维菌素类等）3.4 抗病毒药物（利巴韦林、金刚烷胺）3.5 激素类（雌二醇、己烯雌酚等）3.6 生长促进剂（β -激动剂类、玉米赤霉醇类）3.7 镇静剂类（氯丙嗪、地西泮等）4. 使用仪器注意事项4.1 重现性4.2 灵敏度4.3 噪音4.4 干扰、污染4.5 假阳性、假阴性报名方式及费用请参加培训人员将培训班报名回执表电子版发至以下邮箱(通知及回执下载)：qs.zhao@guolin-training.com13501182573@139.com联系人：赵老师电话：010-62750782 185-1863-6442费用：3500元/人，含场地、专家授课、午餐晚餐、证书等费用。食宿统一安排，住宿费用自理。

资料不错，从别的地方转载的，分享一下内容摘要：滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。国内外兽药残留分析发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面具有十分重要的作用。然而，由于养殖户缺乏相关的科学知识以及一味地追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在。随着人们对动物性食品需求量的增加和食品安全事件频发，动物性食品中的兽药残留问题也日益成为全社会共同关注的焦点。兽药残留对公共卫生和环境安全产生很大的危害。若一次摄入残留药物量过大，会使人出现急性中毒反应、过敏反应和变态反应。药物及环境中的化学药品还会引起基因突变或染色体畸变而造成对人类的潜在危害。滥用兽药极易造成动物源食品中有害物质的残留，这不仅对人体健康造成直接危害，而且对畜牧业的发展和生态环境也造成极大危害。因此对兽药污染系统研究是必要的。兽药应用状况概述一、国内外动物性食品安全问题的现状中国农业部于2001年开始对北京、天津、上海、深圳四城市蔬菜农药残留和畜产品“瘦肉精”污染开展了例行监测，每年1月、4月、7月、9月、11月进行五次例行监测。2003年畜产品兽药残留监测范围扩大到16个城市，并开始实施农药及农药残留监控计划、兽药及兽药残留监控计划、饲料和饲料添加剂药物残留及有害物质污染监控计划、水产品药物残留监控计划。2004年又将水产品氯霉素污染纳入例行监测范围，2005年将畜产品例行监测范围扩大到20个城市。ZF和各部门逐渐重视食品安全监控，尤其加大对畜禽、水产等动物性食品的兽药残留检测力度。在农业部下达的2005年度动物性产品中兽药残留监控计划中，明确规定了所要监控的兽药残留种类和抽检批次。国内各部门和世界各畜禽产品进口国对兽药残留监控不断提出新要求，促进检测方法不断改进并取得了重大进展。针对目前国内市场上繁多的兽药残留检测设备，农业部首先对广泛应用的ELISA检测试剂盒实行了备案制，并逐步制定试剂盒的行业标准，使兽药残留检测技术市场走向规范化、标准化。1．国内外兽药残留主要检测项目在残留限量监控上，我国规定畜产品中盐酸克伦特罗、二硝基咪唑／甲硝咪唑、卡巴多、氯霉素、呋喃唑酮代谢物均为不得检出；水产品中氯霉素、己烯雌酚、呋喃唑酮代谢物、喹乙醇、环丙沙星、孔雀石绿也都为不得检出。同时，在国家兽药残留监控计划的指导下，各省市的畜牧兽医行政／监控部门还可根据本地实际情况不同，制订不同的监控计划。与此同时，国际上许多国家为了保障国民健康和贸易保护，不断加大对进出口食品的安全监控，在兽药残留检测上不断增加残留检测技术壁垒。例如欧盟还另外增加检测阿伏霉素、阿普西特、二硝托胺、异丙硝唑、地美硝唑、咯硝达唑、抗甲状腺类药物等。美国增加地美硝唑、异丙硝唑和一些糖肽类抗生素等。日本最近提出在动物性食品中不得检出的物质有卡巴氧(包括喹啉羧酸)、氯丙嗪、地美硝唑、氟甲喹、甲硝唑、咯硝达唑等。这就对我国的兽药残留预防、检测工作提出了严峻的要求。2．国内外兽药残留主要检测方法目前，国内外兽药残留分析领域所取得的重要进展或发展趋势主要有以下几方面：①样品分离纯化技术的简单化、微型化、自动化；②定量分析上的新技术，包括了毛细管电泳、超临界流体色谱、液相色谱一质谱连用技术、免疫分析技术和生物传感器等。其中免疫亲和色谱技术、分子印迹技术、基质固相分散技术、超临界流体萃取(sFE)等是残留分析中最有效的分离纯化方法，也是目前兽药残留分析领域的研究热点。在仪器分析方法中，毛细管电泳(cE)技术、超临界流体色谱(sFc)技术、色谱一质谱联用技术都已在兽药残留分析中使用。免疫分析技术(IAs)与常规理化分析技术相比，具有特异性强、灵敏度高(检测限可达1肛g～1pg)、取样量少、前处理简单、仪器化程度低、方便快捷、分析容量大、分析成本低、安全可靠等优点，分析效率约为高效液相色谱或气相色谱分析法的几十倍，免疫分析技术已在大批量样本中某些兽药残留的快速筛选性检测和常规分析技术测定困难的兽药分析中占据主流地位。3．国内外兽药残留检测技术的规范化管理虽然我国兽药残留的研究工作起步比较晚，但有关部门已经开始重视食品中的兽药残留问题，食品安全方面的管理规范工作在近年来不断加强，制定了各种兽药残留的法规，修订了《动物性食品中兽药残留最高限量标准》。另外，随着酶联免疫分析法的推广应用，国家开始出台一系列法律法规来规范和约束兽药残留检测试剂(盒)的生厂和销售市场，实行兽药残留检测试剂(盒)备案制。农业部还将根据兽药残留专家委员会的审查意见作出是否批准的决定，定批发布允许进口或允许生产的测试剂(盒)目录，未列入目录的，不得进口、生产和使用。随着该备案制度实施力度的进一步加强和兽药残留检测行业标准的完善，相信会有更多试剂盒研发生产单位及国外产品代理公司会按国家备案制度进行生产、进口和使用，以农业部行业标准生产试剂(盒)或其他检测设备，逐步实现我国兽药残留检测技术的规范化管理，保证兽药残留检测质量可靠和动物性食品的安全。4．总结我国作为当前世界上最大的肉类生产国，2003年我国的肉类出口仅占全球出口量的3．4％，2004年肉类出口96．2万吨，仅占国内总产量的1．3％，而丹麦、新西兰、澳大利亚等国的出口量占本国总产量的40％。同其他国家相比，我国肉类食品具有较大的价格优势，但是低廉的价格并未给我国肉类食品带来国际竞争力。为什么会出现这样的现象?其中一个重要原因，就是我国肉类食品的安全性严重妨碍了出口量。近年来，因疾病、兽药残留、重金属等有害物质超标而被进口国拒绝、扣留、退货、索赔和终止合同的事件时有发生。我国肉类产品由于质量问题严重影响了出口创汇能力。2002年4月，韩、日两国ZF有关部门完全禁止从我国进口家禽和禽类产品，给我国带来巨大损失。巴西肉类产品出口占其产量的30％以上，与我国出口量仅占1％形成强烈的反差。1996年以来，泰国的鸡胸肉出口欧盟、日本，成为泰国十大出口创汇产品之一。在我国因产品质量问题丢失了欧洲市场，出口量萎缩的同时，美国鸡肉却打进了中国市场。据美国农业部统计，美国对中国近年出口冻鸡为100万吨，极大地冲击了中国肉鸡产业。西方发达国家对于动物食品安全性非常重视，20世纪80年代起即开始讨论食品中的兽药残留并且开始对生产食品的动物限制使用兽药的品种，如欧盟1997年开始讨论动物长期使用抗菌药，会导致细菌耐药性滋生的问题，2000年建议对转基因食品进行安全性评价等。我国在养殖业中大量超标使用不利于人体健康的抗生素、激素、农药，并由于工业发展所带来的饲养环境污染的加剧，如何保证动物性食品的安全性已成为一个亟待解决的问题。我国从20世纪90年代初开始制定药物在动物性食品中的最高残留限量标准和检测方法，现今制定了一些符合国际标准的药物残留指标。但由于我国的禽畜养殖和屠宰是以个体分散为主，检验和监控难以落实到位，实际技术标准和安全指标较低，与国际标准还有较大的差距。二、兽药残留的相关概念及兽药残留的种类1．基本概念标准品:(1)兽药指用于预防、治疗、诊断畜禽等动物疾病，有目的地调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质(含饲料药物添加剂)。包括：血清、菌(疫)苗、诊断液等生物制品；兽用的中药材、中成药、化学原料药及其制剂；抗生素、生化药品、放射性药品。(2)兽药残留(residuesofveter·inarydrugs)是“兽药在动物源食品中的残留’’的简称，根据联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO／wHO)食品中兽药残留联合立法委员会的定义，兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及(或)其代谢物，以及与兽药有关的杂质。所以，兽药残留既包括原药，也包括药物在动物体内的代谢产物和兽药生产中所伴生的杂质。(3)残留总量(totalresidue)指对食品动物用药后，任何可食动物源性产品中某种药物残留的原型药物或／和全部代谢产物的总和。(4)最大残留限量(-maximumresidue1imit，MRL)对食品动物用药后产生的允许存在于食物表面或内部的该兽药残留的最高量／浓度(以鲜重计，表示为mg／kg或耻g／kg)。动物组织及产品

最近在做气相分析来料溶剂（二甲基乙酰胺、DMAC）的纯度，我用正丁醇作为内标物，做了一系列的实验来验证DMAC的校正因子。我想问的是，做校正因子测试的时候，内标物的加入量是不是固定不变的？如果拿已知DMAC的校正因子是不是可以测任何浓度、只要含DMAC的 溶液？

本人最近在开发硝基咪唑的方法，主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化，还是照搬标准中的参数，四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物，5ppb才勉强到5*10的四次方，而空白都有接近4次方，标准品是用1：9的甲醇-甲酸水配的，流动相是甲醇-甲酸水，机器是thermo的TSQ，公司要求最低要做到0.05ppb，希望大家能给我点意见。

用马弗炉烘咪唑，第二天烘了邻苯二甲酸氢钾，然后反应了，冒出大量白烟，今天四百度空烧不知道行不行，之后放进去东西还会不会反应

[center]高效液相色谱法测定动物组织和牛奶中苯并咪唑类残留量(EEC, 确证法[/center]Determination of Benzimidazoles at Residue Levels in Animal Tissues and Milk(EEC, Cy4.1 Confirming Method)引言苯并咪唑类是具有普通苯并咪唑结构的一类物质, 包括氧苯达唑（Oxyfendazole）, 苯硫达唑（Fenbendazole）, 噻苯咪唑酯（Cambendazole）, 噻苯达唑（Thiobendazole）,丙硫咪唑（Albendazole）. Fenbantel 作为兽药, 在动物体内很快代谢成苯并咪唑类化合物。苯并咪唑在食用动物上被用于防治体内寄生虫. 其剂型有口服液剂、悬浮剂、片剂.。欧盟制定的苯并咪唑类的最高残留限量MRL列于第2部分.1 主题内容本分析方法描述了测定动物源样品中苯并咪唑残留量的方法.2 适用范围本方法可用于牛奶和肝脏中的苯并咪唑残留量检测. 苯并咪唑最小检测限为0.02mg/kg动物组织；0.02mg/L牛奶.3 参考资料93/256/EEC 委员会决议，拟定的检测激素类或有甲状腺抗拮作用的物质的方法[ OJ. No.L.118,14.4.93. pp 64-74]ISO78/2-1982： 标准的制定- 第二部分:化学分析标准.MAFF,1989, 动物组织和牛奶中残留的苯并咪唑的测定方法. Food Science Laboratory, Colney Lane, Norwich. 标准操作程序.Marti,A.M., Mooser, A.E. and Koch H.(1990), 肉样中苯并咪唑类的测定方法, J. Chromatogr. 498, 145-157.4 定义 苯并咪唑含量是指测定的苯并咪唑类物质的总量, 按该法测定,不论该类化学物质的结构如何, 以每kg或每L测试样品中苯并咪唑的mg或μg表示.5 方法提要该方法由6步组成:—在缓冲液中将组织样品均质—用有机溶剂萃取—以固相硅胶柱净化—反相C18柱萃取—HPLC荧光紫外检测器测定(参见GC-MS确证)—用内插法从标准曲线计算苯并咪唑含量,同时考虑苯并咪唑的回收率,尤其是组织样品。注: 在瑞士研究的方法中, HPLC测得的阳性结果必须将苯并咪唑衍生为甲基或五氟苯基衍生物后用GC-MS确证.6 试剂6.1.1 三氯甲烷6.1.2 丙酮6.1.3 氢氧化钠, 0.1 mol/L6.1.4 甲醇,重蒸馏6.1.5 乙酸酐6.1.6乙腈：HPLC级6.1.7乙酸乙酯6.1.8 正己烷6.1.9 甲苯6.1.10 磷酸二氢钾6.1.11 碳酸铵6.2 溶液6.2.1 0.25 mol/L 磷酸盐缓冲溶液,pH7.0：称取34g磷酸二氢钾溶于900mL水中, 用0.1mol/L 氢氧化钠调pH至7.0并定容至1L。6.2.2 0.1mol/L碳酸铵溶液: 称取15.7g碳酸铵溶于水中并定容至1L.6.2.3 正己烷-三氯甲烷(60:40):将60mL正己烷和40mL三氯甲烷混合6.2.4 HPLC流动相: 将400mL正己烷加入600mL 0.1mol/L碳酸铵溶液中. 将溶液混合,真空过滤, 超声减压脱气.6.3 标准样品苯并咪唑标准物质包括:6.3.1 噻苯达唑6.3.2 阿苯达唑6.3.3 氧苯达唑6.3.4 卡苯达唑6.3.5 储备液: 溶解5mg苯并咪唑类于100mL甲醇,在4Ｃ储存,每月新配一次.6.3.6 标准工作液6.3.6.1 移取1mL储备液, 稀释到100mL ,浓度为0.5μg/mL. 在4Ｃ储存,每周新配一次.6.3.6.2 移取0.5mL储备液, 稀释到100mL ,浓度为0.25μg/mL. 在4Ｃ储存,每周新配一次.6.4 样品添加程序6.5 在5g 样品中,加入1mL工作标准溶液,放置15分钟.

CAS：2466-76-4分子式：C5H6N2O分子质量：110.11熔点：93-96℃中文名称：1-乙酰咪唑英文名称：1-acetyl-imidazol；1-acetyl-1h-imidazol；n-acetylimidazole；1-acetylimidazole性状描述：无色结晶。熔点103-105℃。极易水解。生产方法：咪唑与乙酸异丙烯酯反应在50毫升圆烧瓶中，加入0.2g(0.03mol)咪唑，20ml乙酸异丙烯酯和几滴浓硫酸。将混合物在60℃保温1h。蒸馏除去少量的乙酸异丙烯酯和丙酮。剩余物用水碳酸钠处理。倾出液体。在空气浴中蒸发至干。得粗品3.1g，产率94%，熔点93-96℃。现经乙酸异丙烯酯重结晶，熔点达到101.5102.5℃。用途：作乙酰化试剂，供生化研究用。提示:大部分词条有不同角度的多个解释，欲全面了解请查看下面的“更多相关内容”。 结构式：http://www.chemyq.com/xz/img/img2/2466-76-4.gif

1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】：给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】： 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】： 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】：应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】： 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】： 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】： 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】：正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10％(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】： 【关键词】： 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】：CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】：抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果，为新一代最佳的抗梨形虫药物，并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播，对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求，探求一条新的适宜工业化生产的路线，促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N，N’-双[3-(4，5，-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前，据文献报道，有五种方法可以合成咪唑苯脲，如下所述： (1)3，3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应： (2)3，3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团)： (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下，与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉，然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉，最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应：【关键词】：咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ463.53【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】： 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

有做硝基咪唑类药物分析的吗？能不能转让一点标样（价格私议）？从试剂公司购买量太大，价格也高，我只是做一个小试验用，估计1g就可以了。主要是甲硝唑、洛硝哒唑和地美硝唑。有意者可给我邮件（wjr9332@sohu.com）或站内短信。

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邻苯二甲酸氢钾的最高纯度是多少？哪里能买到想确定一下滴定氢氧化钠的浓度误差。

欧盟兽药检测方法http://www.yarebio.cn/omsy/omsy.htmGCMS法测定动物组织中雄激素，雌激素和孕激素的残留量（EEC，确证法）GC/MS法测定牛肝、肾和肉中?-激动剂的三甲基硅烷衍生物（EEC，筛选法）GC/MS法测定牛尿中?-激动剂三甲基硅烷化衍生物（EEC，确证法）GC/MS法测定牛血浆和组织中克喘素的残留量（EEC，确证法）HPLC法测定标准物质和新鲜动物组织中的磺胺二甲嘧啶(EEC，确证法)HPLC法分析猪肾中磺胺二甲嘧啶(EEC,确证法 )HPLC在线紫外光谱检测和离线TLC确证猪肾中镇定药和咔唑心安残留动物毛发、尿液及组织中克喘素(盐酸克仑特罗)及舒喘宁(沙丁胺醇)残留量的测定动物组织中伊维菌素残留量的测定(EEC 确证法)放射免疫法(RIA)测定动物组织中玉米赤霉醇的残留物(EEC ,筛选法)放射免疫法测定肉、牛奶和蛋中的氯霉素残留量(EEC, 筛选法)蜂蜜中链霉素残留物的Charm II测定和液相色谱柱后衍生化-荧光检测验证高效薄层层析法（HPTLC）测定动物及动物组织中甲状腺抑制物质的残留量（EEC 筛选法）高效薄层层析法（HPTLC）和GC-MS法测定动物及动物组织中甲状腺抑制物质的残留量（EEC确证法）高效薄层色谱法（HPTLC）测定饲养动物肉中磺胺类药物的残留量（EEC,Sg3.2筛选法）高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶中的氯霉素高效液相色谱法（HPLC）测定禽肉和禽蛋中拉沙里菌素的残留量(EEC,确证法 )高效液相色谱法（HPLC）确证和测定猪肾或肉组织中的磺胺二甲嘧啶残留量(EEC,确证法)高效液相色谱法测定动物组织和牛奶中苯并咪唑类残留量(EEC, 确证法)高效液相色谱法测定动物组织中四环素族抗生素残留量(EEC,确证法)高效液相色谱法测定牛、羊、猪的肌肉及小牛肌肉、肝、肾和脂肪中庆大霉素和新霉素的残留量 EEC (筛选法)高效液相色谱法测定猪肉、熏肉及牛肉中的环丙氟派酸和英氟沙星的残留量高效液相色谱法分析蛋、奶及肉中的硝基呋喃类药物残留(EEC,确证法 )牛肝中己烯雌酚和玉米赤霉醇的测定和确证牛尿中残留人工合成激素规检测 ——[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法 （该法可扩展为确证法）牛尿中己烯雌酚残留物的测定——放射免疫法（EEC，筛选法）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法测定玉米赤霉醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]一质谱法确证测定肉、牛奶、蛋和尿中的氯霉素（EEC，确证法）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱（EI）法常规检测牛尿中人工合成性激素残留物 （EEC，筛选法；该法可扩展为确证法）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱法测定牛尿中炔雌二醇残留量（EEC，确证法）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法确定胆汁中玉米赤霉醇的残留物（确证法）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱法确证胆汁中1,2—二苯乙烯类药物（EEC，确证法）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用（GC/MS）确证磺胺类药物的残留(EEC,确证法 )[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法检测动物肝脏中的左旋咪唑(EEC,Sg4.5,本法可扩展为确正方法)生物样品或动物饲料中β-激动剂的检测和确证方法（EEC， 确证法）透析分析和在线HPLC测定禽肉中硝基咪唑类和硝基呋喃类药物的残留量透析和在线HPLC测定禽肉中硝基咪唑类和硝基呋喃类药物的残留量（EEC,Sg3.2筛选法）盐酸克伦特罗的检测和鉴别方法液相色谱/放射免疫法测定动物组织中己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的残留量（EEC， 确证法）用GC/MS检验确证猪肾中镇定药的残留量(EEC, 确证法)用改良的四碟法检测新鲜肉中抗菌物质EEC (筛选法)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定玉米赤霉醇Sg.4.1. 镇静药－猪肾中残留量的HPLC检验方法，用二极管阵列进行在线紫外光谱检测

前天我在网上看到这样一条信息：农业部明令禁用的替硝唑兽药，有网店依旧在违禁经营.网友举报投诉，淘宝网答复称"此商品违规证据不足,举报不成立" 产品还是那产品，网店还是那网店,替硝唑等违禁兽药仍在非法售卖着!国家有禁不止,有令不行,违禁兽药缘何得以在网购平台公然兜售? 禁用兽药通过食源性动物,进入食物链, 危害食品安全.如图:http://ww2.sinaimg.cn/bmiddle/56306d72tw1e5c6m65fwcj20f6104wln.jpg原来我仔细一看是淘宝上有人公开买禁用的兽药。第二天又看到了一条信息：禁售公告】关于禁用兽药和农药的禁售通知【处理背景】兽药（Veterinary Drugs）：是指用于预防、治疗、诊断动物疾病或者有目的地调节动物生理机能的物质。为加强兽药标准管理，保证兽药安全有效、质量可控和动物性食品安全，根据《兽药管理条例》和农业部第426号公告规定，已经公布了首批《兽药地方标准废止目录》。为避免禁用兽药通过食源性动物，进入食物链，危害食品安全，淘宝网将禁止销售《兽药地方标准废止目录》中的禁用兽药和农药。【判断方法/依据】《兽药地方标准废止目录》中的禁用兽药和农药：序号类别名称/组方1禁用兽药β-兴奋剂类：沙丁胺醇及其盐、酯及制剂硝基呋喃类：呋喃西林、呋喃妥因及其盐、酯及制剂硝基咪唑类：替硝唑及其盐、酯及制剂喹噁啉类：卡巴氧及其盐、酯及制剂抗生素类：万古霉素及其盐、酯及制剂2农药井冈霉素、浏阳霉素、赤霉素及其盐、酯及单、复方制剂http://img02.taobaocdn.com/imgextra/i2/11242024067740919/T24sC9Xe0bXXXXXXXX_!!732691242-0-martrix_bbs.jpg禁用兽药判断方法：1、上述明令禁用的兽药字商品不允许发布2、不规范发布商品信息的如：①非禁用兽药商品故意写禁用兽药的名称/组方等敏感禁用词 ②没有有效清晰展示主图图片的--需展示所卖实物正规外包装，不能只展示内置商品 http://img02.taobaocdn.com/imgextra/i2/11242024067740919/T24sC9Xe0bXXXXXXXX_!!732691242-0-martrix_bbs.jpg 禁用农药判断方法：1、 出售的商品含有上述禁用农药成分。2、 出售的商品信息中，标题、描述、图片出现上述禁用农药关键字。 【商品举例】禁用兽药：不能发布的：http://img01.taobaocdn.com/imgextra/i1/11242024067528783/T2L0odXfVXXXXXXXXX_!!732691242-0-martrix_bbs.jpghttp://img01.taobaocdn.com/imgextra/i1/11242035928020277/T2tEAbXbNaXXXXXXXX_!!732691242-0-martrix_bbs.jpg不正规发布的：http://img03.taobaocdn.com/imgextra/i3/11242023872042014/T2uMJpXjhOXXXXXXXX_!!732691242-0-martrix_bbs.jpg可以发布的：[size=16px

我们购买的标准物质都不是100%的纯物质，都是有一定杂质含量的，如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确，那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢？哪些地方可以检测？需要用到什么仪器和方法？大概需要的标准物质的量是多少呢？请大家指教，非常感谢！

(1)求助吉他霉素、硫酸粘菌素兽药典2010版标准，手上有的版友，能不能麻烦把这两个扫描一下或者传真一下也行，需要传真操作的版友麻烦站短联系，我告知传真号码。(2)吉他霉素对照品进液相色谱是只有一个A5峰，还是有多个色谱峰，　对照品的纯度是多少？