莫昔普利叔丁酯马来酸盐标

目前，中国大陆地区在食品添加剂检测中暂无马来酸的相关检测规定。但食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在大陆食品领域可能存在一定滥用现象，成本低廉是商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂的主要动因。为了增加食物的弹性、黏性及外观光亮度，淀粉成为添加顺丁烯二酸（酐）的高危对象。因此，本应用建立了一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足迫切的食品安全监控需求。　　顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此我们可以检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。关于马来酸的检测报道，主要有高效液相色谱法， 毛细管电泳法和离子色谱法等，现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱法对食品模拟物中顺丁烯二酸(酐)进行分离与测定。但关于淀粉中顺丁烯二酸（酐）的检测也见报道，高效液相色谱采用紫外末端吸收进行检测，干扰较大。马来酸作为一种有机酸，极易溶于水且呈阴离子状态，离子色谱法成为分离并测定马来酸的优选方法。本文采用IonPac AS22阴离子交换柱分离，抑制电导检测器检测，碳酸盐等度淋洗。建立了一种离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法，结果令人满意。

本文采用岛津Nexera LC-40高效液相色谱仪，建立了加校正因子的主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质的方法。该方法中，依那普利及其有关物质在0.1-50.0 mg/L线性范围内，线性相关性良好，相关系数均大于0.999；依那普利及其有关物质保留时间RSD%为0.06~0.24％，峰面积RSD%为0.03~1.28 %，稳定性良好；依那普利拉（杂质Ⅰ）、依那普利双酮（杂质Ⅱ）校正因子分别为0.85和0.94，加校正因子的主成分自身对照法和不加校正因子的主成分自身对照法测得结果无显著性差异。实验结果表明，该方法能快速准确地测定马来酸依那普利片的有关物质。

马来酸酐是一种重要的不饱和有机酸酐基本原料，在农药生产上用于合成有机磷农药的中间体，此外，还用于生产不饱和聚酯树脂、油墨助剂、造纸助剂、涂料以及医药工业、食品工业等。马来酸酐粉尘和蒸气具有刺激性，吸入后可引起咽炎、喉炎和支气管炎，可伴有腹痛。眼和皮肤直接接触有明显刺激作用，并引起灼伤。慢性影响：慢性结膜炎，鼻粘膜溃疡和炎症。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。

稀土多金属氧酸盐以其优越的应用前景和特殊的拓扑结构类型而广受关注。这方面的研究工作已经有大量的报道，可是系统的综述性文献还很少见。本论文是在阅读大量资料基础上，对近年来有结构报道的稀土多金属氧酸盐配合物的研究进展和应用进行合理的分类和概括。试图得到一些规律性特点。在此基础上结合课题组的工作，以单缺位Keggin结构多金属氧酸阴离子[GeW11O39]8-为构筑块，通过分子设计与组装，与稀土金属阳离子在一定条件下合成出一维链状化合物：[Dy0.5(H2O)1.25]H0.5[Dy2(GeW11O39)(DMSO)(H2O)9]6.5H2O 1利用单晶X-射线衍射测定了化合物的结构，并初步探讨了它的IR，UV，CV等性质。结果表明：化合物中稀土阳离子与多酸阴离子以O-Dy-O-W桥联形成一维链状结构，且有机分子(DMSO)与阳离子Dy配位修饰整个结构。化合物的成功合成提供了单缺位Keggin型多氧阴离子[GeW11O39]8-与稀土阳离子反应模型，并成功的引入有机分子，使我们得到杂多阴离子与稀土的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的稀土化合物的物种。

胜利油田中胜环保公司分析中心携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对石油磺酸盐中的硫酸盐与活性组分含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定石油磺酸盐中的硫酸盐、光度自动滴定法测定表面活性剂含量具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。

多聚磷酸盐作为食品添加剂被广泛地应用在果汁和罐头食品中以保证食品不褪色、不损失香味，同样还被用来处理火腿、保鲜蔬菜、作奶酪的乳液稳定剂和冷冻食品的保湿剂，多聚磷酸盐在上述的应用中表现的功能主要取决于它的离解能力和缓冲能力，这与多聚磷酸盐的分子链长度有关。

多聚磷酸盐作为食品添加剂被广泛地应用在果汁和罐头食品中以保证食品不褪色、不损失香味，同样还被用来处理火腿、保鲜蔬菜、作奶酪的乳液稳定剂和冷冻食品的保湿剂，多聚磷酸盐在上述的应用中表现的功能主要取决于它的离解能力和缓冲能力，这与多聚磷酸盐的分子链长度有关。

近来，媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到微量高氯酸盐，这是继三聚氰胺事件后又一起奶制品污染事件，引起了全社会的高度关注。高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明，高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育，高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。00年美国国家环保署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为 μg/L。

近来，媒体报道了某些国际知名品牌的婴幼儿奶粉中检测到微量高氯酸盐，这是继三聚氰胺事件后又一起奶制品污染事件，引起了全社会的高度关注。高氯酸盐是一种持久性环境污染物质，广泛用于火箭推进剂、导弹和烟火制造工业，使高氯酸盐很容易释放到环境中。研究表明，高氯酸盐会与碘竞争进入人体甲状腺，抑制甲状腺对碘的吸收，从而影响甲状腺功能，导致成人新陈代谢功能紊乱、影响胎儿和婴儿神经中枢的正常生长和发育，高氯酸盐的高暴露甚至会导致甲状腺癌。00年美国国家环保署（US EPA）规定饮用水中高氯酸盐的最大容许浓度为 μg/L。

使用仪器：DIONEX-ICS2000，硝酸盐、亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，其对人类健康和生态环境的危害，日益受到人们的普遍关注，硝酸盐在细菌的作用下可以被还原成亚硝酸盐，使血液的载氧能力下降......

食品中亚硝酸盐快速检测仪为集成化食品安全检测分析设备，能够快速检测肉类、肉类罐头、熏肉、香肠、奶制品、泡菜、腌制蔬菜等中的亚硝酸盐含量；该仪器是根据GB5009.33-2010《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》，食品中的亚硝酸盐经过提取，与检测试剂反应生成有色化合物，再利用亚硝酸盐检测仪测定其吸光度，在一定范围内吸光度与含量成正比。通过检测可确定食品是否符合国家标准或是否为超标毒害食品等。仪器预留其他项目检测程序和端口，根据日后需求可方便的自主增加检测项目。日后可升级为检测水产品、面制品的综合类型仪器。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

本文采用水系滤膜和On-Guard RP 柱对洗虾粉未知样品进行净化，首先利用离子色谱分离及质谱的强大定性能力，将二者联用确定了样品中含有硫代硫酸盐和焦磷酸盐，再用离子色谱法测定了样品中的硫代硫酸盐和焦磷酸盐，其色谱峰分离效果好，方法稳定性强、灵敏度高、干扰少，满足对于这种洗虾粉粉末未知成份的检测与确证要求。将本方法用于对食品加工中非法添加物的确证及检测具有十分重要的意义。

本文使用岛津电子探针显微分析仪EPMA-1720依据讨论的检测方法对两类硅酸盐玻璃试样进行了定性谱图的测试解析和微区定量测试，获得了理想的测试结果。针对硅酸盐玻璃的微区成分定量测试难点和分析方法进行了探讨，同时对加速电压的选择和含有电子束照射敏感的碱金属元素测试等注意事项进行了说明。

在不同pH 值条件下，亚氯酸盐和氯酸盐能分别氧化碘离子而析出碘。先在中性条件下，用硫代硫酸钠溶液滴定水中的不挥发余氯的含量。再调节样品pH 值为1～3，用硫代硫酸钠溶液滴定亚氯酸盐与碘离子反应时析出的碘，记录滴定体积亚氯酸盐含量。再加入溴化钾，处理后测定氯酸盐的含量、

亚硝酸盐，一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人类环境中，是自然界中最普遍的含氮化

本文基于赛默飞液相色谱-串联三重四极杆质谱平台，依据食品安全国家标准 食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定征求意见稿（2021），建立了食品中氯酸盐和高氯酸盐的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用Hypercarb固相萃取柱进行前处理，高盐样品增加OnGuard II Ag/H小柱净化，液相色谱柱为Hypersil Gold PFP（150x2.1 mm, 3μm），以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，流速0.2 mL/min，柱温20 ℃。采用ESI源，负模式采集，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：外标法下，氯酸盐和高氯酸盐分别在2.5-500 ng/mL和0.25-50 ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.999。采用该方法对奶粉样品进行分析，氯酸盐的检出限为20.0 μg/kg，定量限为50.0 μg/kg；高氯酸盐的检出限为2.00μg/kg，定量限为5.00μg/kg。灵敏度和重现性结果良好，适用于食品中氯酸盐和高氯酸盐的检测。

本文采用离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（IC-ICP-MS）分析测定了胶州湾表层沉积物中溴酸盐、碘酸盐以及亚硒酸盐含量。方法对三种离子的检出限(S/N=3)分别为0.05、0.08和8.15 μg/kg；加标回收率为77.52%~104.56%；对某样品连续测试7次，BrO3-、IO3-以及SeO32-相对标准偏差(RSD)分别为2.50%、1.80%、2.30%。结果显示，胶州湾所选8个站位中均检测出3种离子，BrO3-含量最高，高达2755.58 μg/kg，SeO32-次之，、IO3-含量最少；BrO3-和SeO32-呈现出由西南向东北递增的趋势，离岸低，近岸高，IO3-则是显示出由中心向南北两侧递减的迹象。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：四氢呋喃等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

高锰酸盐指数，表示在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，主要用于评价饮用水和地表水水质。本实验采用高锰酸钾滴定法，通过CT-1自动电位滴定仪测定水样中的高锰酸盐含量。经测定水样的高锰酸盐指数为1.9401mg/L，重复性符合相关标准要求，需注意氯离子的干扰，如果氯离子浓度超过300 mg/L，采用用碱性高锰酸钾法。

采用离子色谱与质谱联用技术，通过离子色谱柱的分离能力可有效排除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。离子色谱所使用的氢氧化钾流动相经过电解抑制器抑制后基本转化为水，且采用更为稳定的高分子聚合物交换色谱柱，二者均可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的分析灵敏度。该方法应用于茶叶中高氯酸盐的测定，方法前处理简单，准确性高，加标回收率可达95%以上。并且灵敏度高，检测限可达0.02 mg/kg或更低，完全满足欧盟拟定的限值0.75 mg/Kg，甚至更严苛的0.55-0.58 mg/Kg的检测要求。质谱端若选用Thermo Scientific. TSQ系列三重四级杆质谱仪，将获得更高的检测灵敏度。

本方法建立了一种分析化妆品中致敏香精香料马来酸二乙酯的分析方法，方法采用10% 甲醇- 乙酸乙酯来进行提取，采用T-SIM 扫描方式，有效的去除了基质干扰，方法有效，适用于香精香料的分析。

亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠呈白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似。亚硝酸盐是食品加工中常用的发色剂和防腐剂，在食品加工过程中，添加适量可使制品具有良好的感官质量，但过量使用会对人体产生毒害作用。食品中的亚硝酸盐在一定条件下能形成亚硝胺，而亚硝胺是早己被确认的致癌物质。

高锰酸盐指数，表示在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消 耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标，主要用于评价 饮用水和地表水水质。

马来酸酐在精细化工中作为一种合成原料有着广泛的用途，可用于制备不饱和聚酯树脂、有机酸及树脂改性剂等。2013年5月，在台湾的木薯粉、关东煮及肉丸等与淀粉有关的食品中检出了马来酸，调查结果显示，是因为这些食品在制造过程中违规使用了以马来酸酐加工而成的淀粉。将这样的淀粉添加到这些食品中，的确能够改善口感，但是大量食用将导致肾功能衰竭，在台湾已禁止应用于食品中。 我国河北省地方法规《DB13/T 1081.24-2009 食品用包装材料及制品 塑料 第24部分：马来酸和马来酸酐特定迁移量的测定》规定可以采用高效液相色谱仪对马来酸及马来酸酐进行检测。在日本，马来酸及马来酸酐作为添加剂使用的话将被视为违反食品卫生法，厚生劳动省发布了马来酸及马来酸酐的检测方法。本文根据此测定条件，对马来酸进行了测定。并进一步对实际样品也进行了包含前处理在内的研究，在此予以介绍。

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐两种阴离子的分析方法。本方法采用碳酸根洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，两种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.4-104.0%之间，亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1.5、4.0 μ g/L。对0.05 mg/L和0.3 mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果（RSD%表示）：两种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.13%，峰面积的RSD为0.18%-1.51%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合生活引用水中氯酸盐和亚氯酸盐的快速准确检测。

本文利用岛津公司GC-2014C气相色谱仪，建立了一种胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药中胺鲜酯含量的检测方法。本方法参照《胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药》（NY/T 4116-2022）进行分析，使用SH-Rxi-5Sil MS毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的胺鲜酯进行气相色谱分离，内标法定量，其中标样溶液和试样溶液各分析12次，标样溶液和试样溶液的胺鲜酯和邻苯二甲酸二乙酯（内标物）的分离度R均大于3，保留时间重复性RSD均小于0.1%，峰面积重复性RSD小于1.0%，该分析方法操作简单，分析时间短，重复性好，满足相关标准的要求，可用于胺鲜酯（胺鲜酯柠檬酸盐）原药中胺鲜酯含量的检测。

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚硝酸盐、氯酸盐和溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r0.9990），精密度高（RSD％4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：甲苯等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。

一、实验简介：药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中， 以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。马来酸氯苯那敏残留溶剂主要有四氢呋喃、二氧六环、吡啶和甲苯。根据国标《中国药典》（2010）所规定的顶空—毛细管柱气相色谱法测定药物马来酸氯苯那敏残留溶剂的方法，通过运用北京北分天普仪器技术有限公司研制生产的TP-6000全能型顶空进样器对本规定进行实验，实验结果表明：吡啶等4种成分在11min内完成测定并具有较好的分离效果，精密度实验四种组分RSD%均小于5%，符合国标《中国药典》（2010）规定；结论：TP-6000全能型顶空进样器比常规水浴加热然后取样分析：操作自动化程度高，简单方便，重现性好，提高了灵敏度，适用于检测药物中残留溶剂的含量。