莫昔普利叔丁酯马来酸盐标

国家质检总局23日公布了9月和10月进境不合格食品信息，来自马来西亚的多批次燕窝被检出含亚硝酸盐，这些不合格燕窝已被退货或销毁，未在市场销售。据了解，这些不合格产品包括燕窝、白燕盏和金丝血燕盏。除被检出含亚硝酸盐外，还有一批次燕窝被同时检出含金黄色葡萄球菌。大家都知道亚硝酸盐是致癌物质，燕窝里检测出亚硝酸盐和金黄色葡萄球菌，这两个都用什么方法和仪器呢？或者有什么简单快速的方法检测出来？大家讨论讨论。。。提高大家的食品安全意识。。。。积分奖励。

哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

【序号】：4【作者】：李英李煦王洪玲【题名】：pH响应壳聚糖马来酸盐水凝胶制备及其缓释性能【期刊】：食品工业科技. 【年、卷、期、起止页码】：2023,44(20)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=6xaVI2TORM2jF1hqWomwqI-q7Dq934aW66zDoWnDDutDZb9iuXHFTFVBfgSat-23YOl3E-nohOXq6fYOe8dhonDSEzbcfF2Gb3kWbfD8bSTEoGq7vmHjh8loFr3JRdzxxJoJrWKwyEM=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

摘要：研究了AZ91D镁合金的锡酸盐化学转化表面处理工艺，利用中性盐雾试验和极化曲线法测试了转化膜的耐蚀性，使用划格法测试了转化膜对有机涂层的附着力，采用扫描电镜、能谱仪、射线衍射仪分析了转化膜的微观形貌、成分和结构并讨论了成膜机理。结果表明，最佳工艺条件下的锡酸盐转化膜为致密的MgSnO33H2O晶粒所构成，盐雾腐蚀评级达到了8级，自腐蚀电位降低了40mV，对铁红漆的附着力达到了3B级。 关键词：镁合金；表面处理；化学转化；锡酸盐 中图分类号：TG17414文献标识码：A文章编号：025426051(2008)0820089204 镁合金作为目前最轻的商用金属结构材料，具有高的比强度和比刚度、优良的减震降噪性能和易切削加工而倍受航空航天和汽车工业的关注[1]，期望能利用镁合金来实现节能减排的目的。然而，镁合金的耐蚀性差成为阻碍其大规模应用的一个极为不利的因素[2]。在众多提高镁合金耐蚀性的工艺方法[3]当中，化学转化表面处理具有低成本、易操作等优点而被广泛采用，其中应用最为成熟的铬酸盐转化处理方法虽具有工艺稳定、转化膜防腐效果好的优点，但此工艺中所使用的六价铬离子毒性较强、污染环境，且废液的处理成本高，因此，化学转化处理必须向环境协调性好的无铬化工艺发展[4]。本文主要研究了镁合金锡酸盐化学转化膜的制备方法、微观形貌、化学组成、结构及其耐蚀性。 1试验条件与方法 1.1试验材料 镁合金选择工业上应用最为广泛的AZ91D，线切割加工成尺寸为40mm×30mm×5mm的小试样。选用了HF、NaOH、Na2SnO33H2O、Na4P2O7、CH3COONa等分析纯化学试剂。 1.2试样前处理 采用了通用的镁合金前处理工艺[5]，将试样表面打磨抛光→乙醇超声清洗→碱洗脱脂→水洗去除残留碱液→酸洗去除氧化物→表面调整活化。 1.3试样锡酸盐转化处理 将经过前处理的试样迅速放入转化液中进行转化处理。影响化学转化膜耐蚀性的因素[3]主要有：转化液的浓度、转化处理温度和转化处理时间。试验方案设计如下： (1)确定最佳转化液的配方本试验用转化液的组分为Na2SnO33H2O、NaOH、Na4P2O7和CH3COONa，其中主盐为Na2SnO33H2O，是影响成膜效果最为关键的组分，CH3COONa为转化液调节剂，浓度取为10g/L。依次固定各组分的浓度，遴选出最佳转化液的配方。 (2)确定最佳转化温度和转化时间以步骤(1)得出的最佳转化液配方，在40～80℃之间确定最佳转化温度，在10～50min之间确定最佳转化时间。 1.4转化膜形貌观察与性能检测 使用JSM26360LV型扫描电镜对转化膜的微观形貌进行观察；使用EDSGENESIS2000XMS60型能谱仪对转化膜的元素组成进行微区分析；使用BRUKERD2Ad2vanced型X射线衍射仪对转化膜的晶体结构进行物相分析；参照国家标准GB/T10125-1997《人造气氛腐蚀试验-盐雾试验》中的中性盐雾试验方法对转化膜试样进行耐盐雾试验，试验条件为5vol%Nacl溶液，试验箱内温度35℃，溶液pH值710，沉降量116mL/80cm2h，放置样品使其受试面与垂线呈25°[6]。连续喷雾12h，并参照GB/T6461-2002《金属基体上金属和其他无机覆盖层经腐蚀试验后的试样和试件的评级》对盐雾试验后试样的腐蚀情况进行评级；使用PS1682B型全电位测试仪对盐雾耐蚀性最好的同批转化膜试样进行极化曲线测定；参照美国ASTMD3359-1997《胶带试验测定粘合性的试验方法》标准对盐雾耐蚀性最好的同批转化膜试样和未进行化学转化处理的镁合金试样进行铁红漆漆膜附着力测试。 2试验结果与分析讨论 2.1耐盐雾试验 2.1.1转化液浓度对盐雾耐蚀性的影响 主盐Na2SnO33H2O浓度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图1a所示，转化膜的耐蚀性随着主盐浓度的增大而提高，当浓度为40g/L时生成的转化膜盐雾耐蚀性最好，此后随着主盐浓度的增大转化膜的耐蚀性开始平缓下降；NaOH浓度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图1b所示，最佳浓度为10g/L；Na4P2O7浓度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图1c所示，在浓度为40～70g/L之间转化膜的耐蚀性一直都较好，但当浓度增大到80g/L时转化膜的耐蚀性评级由8急剧下降到4，因而最佳浓度为30g/L。锡酸盐化学转化的反应机理为溶液中SnO32-离子与被溶解出基体的Mg2+离子反应，在基体表面生成难溶的MgSnO3晶核，晶核以近球形的形态长大成直径2～3μm的晶粒[7]，无数这样的细小晶粒覆盖整个基体表面，即形成锡酸盐化学转化膜。图2为主盐浓度不同，其他条件相同(NaOH10g/L，Na4P2O730g/L，CH3COONa10g/L，转化温度70℃，转化时间30min)所制得的转化膜扫描电镜微观形貌图。由图2可以看出，当主盐浓度为30g/L时，所生成的膜中近球形晶粒对基体表面的覆盖还不完全，在盐雾腐蚀环境中，这种裸露的基体表面将被优先腐蚀，因而耐蚀性较差；而40g/L时近球形晶粒对基体表面的覆盖就比较均匀致密，相应地它的耐盐雾腐蚀能力就较强；当主盐浓度达到80g/L时，生成的转化膜中近球形晶粒虽较40g/L时的数量要多，但却出现明显的局部堆积现象，造成膜层表面形成较大的“凹坑”，这种凹坑在盐雾测试环境中将会起到积聚盐液的作用从而降低膜层的耐蚀性。 2.1.2转化温度对盐雾耐蚀性的影响 转化温度对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图5所示，随着转化温度的升高，生成转化膜的耐蚀性先是缓慢下降，然后又转而增强，在70℃时达到最大值之后又随着温度的升高而下降，最佳转化温度为70℃。 2.1.3转化时间对盐雾耐蚀性的影响 转化时间对转化膜盐雾耐蚀性的影响如图7所示。由图7可知，从10min到20min生成转化膜的耐蚀性没有变化，到30min时达到最大值之后又随着时间的延长而下降，此后虽还有进一步提高的趋势，但考虑到时间效率，取最佳转化时间为30min。 从前面一系列的试验结果可知，锡酸盐化学转化的成膜过程实际上就是MgSnO33H2O晶粒形核与长大的过程，达到一定的时间后，晶粒的增长效应将不再明显。 2.2 极化曲线测试 经过该锡酸盐化学转化工艺处理之后，镁合金试样的自腐蚀电位由-1670mV降为-1630mV，这也从电化学角度进一步验证了该转化工艺可以提高镁合金的耐蚀性。 2.3 附着力测试 对未经化学转化处理试样和经过表1所示最佳工艺转化处理试样的铁红漆附着力测试表明，未经化学转化处理的试样其脱落漆膜的小格百分数为50%左右，而经过该锡酸盐化学转化工艺处理的试样其脱落漆膜的小格百分数降到了10%左右，即该转化处理使镁合金对铁红漆的附着力由1B级提高到了3B级，这说明该锡酸盐化学转化工艺也可用作镁合金有机涂装工艺前的打底层处理。 3 结论 (1)本试验得到的最佳锡酸盐化学转化工艺为：Na2SnO33H2O40g/L，NaOH10g/L，Na4P2O730g/L，CH3COONa10g/L，转化温度70℃，转化时间30min。 (2)本次工艺试验中，镁合金锡酸盐化学转化的成膜过程就是MgSnO33H2O晶体形核与长大的过程，并最终形成覆盖镁合金基体的近球状MgSnO33H2O晶粒层。 (3)最佳工艺条件下生成的转化膜，降低了镁合金的自腐蚀电位，增强了镁合金的耐腐蚀能力，并有效提高了镁合金对有机涂层的附着力。

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记者从浙江省工商局昨天召开的新闻发布会得知，工商部门近日在流通领域食品质量例行抽检中发现，血燕中亚硝酸盐的含量严重超标，最高超过10000毫克/千克，超过国家限量的350倍，如食用将给消费者身体健康带来严重危害。　　近日，新华社“中国网事”栏目接到网民举报，称7月26日以“马来西亚濒危物种进出口管理局局长”为首的马来西亚官方新闻发布会，其实是个“山寨新闻发布会”，其中的官员是请人假冒的，发布会的目的就是为血燕辟谣，以挽救整个以中国为最大市场的燕窝产业链。　　“官方发布会”出洋相　　7月26日，自称是“马来西亚濒危物种进出口管理局、马来西亚出口兽医检验局、马来西亚燕窝出口公会”等机构官员的人士在杭州五洋宾馆召开新闻发布会，对血燕的亚硝酸盐超标问题进行“澄清”。　　一位参加此次会议的记者在网上贴出了发布会的照片和会议议程，对这个发布会深表怀疑：会议给记者分发的两份资料中都列出了马来西亚官员的名字，分别是“马来西亚出口卫生部(出口检验局)总监拿督凯孺哈兴，马来西亚濒危物种进出口管理局局长拿督珉阿膜”。　　这名网友质疑说，为什么在发布会的背景板上，“马来西亚出口卫生部”又摇身一变成了“马来西亚出口兽医部”？

据中国之声《央广新闻》报道，记者从浙江省工商局今天（15日）召开新闻发布会得知，工商部门近日在流通领域食品质量例行抽检中发现，血燕中亚硝酸盐的含量严重超标，最高超过10000毫克/千克，超过国家限量的350倍，如食用将给消费者身体健康带来严重危害。 亚硝酸盐为一类无机化合物的总称，主要指亚硝酸钠，是一种白色不透明结晶的化工产品。亚硝酸盐具有毒性，在一定条件下会转化为致癌物质，长期食用含有过量亚硝酸盐的食品将会增加患癌风险，严重危害消费者的身体健康。国家强制性标准《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）严格限制添加亚硝酸盐，仅允许生产腌熏肉等制品有微量残留，限量为30毫克/千克，最高熏制火腿残留量也不得超过70毫克/千克。 据初步统计，此次抽检涉及全省各零售店问题血燕达20万克，约3万多盏，平均亚硝酸盐含量达4400毫克/千克。其中，标称广东鹰皇参茸制品有限公司的"鹰皇"牌血燕；厦门市丝浓食品有限公司的"燕之屋"牌血燕；广州同康药业有限公司的"正基"牌血燕；北京庆和堂参茸有限公司的"庆和堂"牌等11批次的血燕产品检出的亚硝酸盐含量最高均超过10000毫克/千克。 事实上，马来西亚国内的一些业内权威人士早已对血燕造假问题予以批露： 马来西亚农业及农基工业副部长蔡智勇在《星洲日报》中指出，市场上根本没有血燕窝，所谓血燕窝多数都是色素染制。 马来西亚燕窝商联合会主席马兴松在新加坡《联合早报》上披露，不良商家偷偷以燕子粪便，将廉价燕窝熏至血红色，当作"血燕"出售牟取暴利，而这种血燕含有超量的亚硝酸盐。大马卫生部规定的亚硝酸盐含量不能超过每公斤70毫克，不过一些"黑心燕窝"的含量超过每公斤2220毫克。

矿泉水新标10月执行 首次严限潜在致癌物溴酸盐2009年03月19日09:28 来源：《南方日报》国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。　　严格限定澳酸盐等致癌物　　日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。　　据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。　　溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。　　广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。　　或大幅提升生产门槛　　根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年～2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。　　记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。　　据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。　　据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。　　小资料　　溴酸盐限值为什么是0.01mg/L　　对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。(记者吴旦颖)

联合国世界卫生组织和粮农组织于1994 年规定：人体亚硝酸盐的日允许摄入量（ADI）为0.13 mg/kg（体重）/天（以 NaN02计）。若按成人体重60 kg计算，则亚硝酸盐日允许摄入量应为7.8 mg。根据中国居民平衡膳食宝塔的建议，中国居民日人均需摄入蔬菜约0.5 kg ，由此推算得出，蔬菜的亚硝酸盐最高允许含量为15.6mg/kg。 亚硝酸盐会使人体血液中低铁血红蛋白氧化为高铁血红蛋白，后者会造成组织缺氧，临床表现的症状为口唇、指甲、皮肤发紫，头晕、呕吐、腹泻等，一般人体摄入0.3～0.5g的亚硝酸盐即可引起中毒，超过3g则可致死。蔬菜中亚硝酸盐的由来　　蔬菜中原本的亚硝酸盐含量很低，但如果蔬菜中的硝酸盐含量较高则可转化为亚硝酸盐。结合国内外的研究报道可知，硝酸盐转化为亚硝酸盐一方面可能是由于蔬菜在采摘后的呼吸作用所致；另一方面则是微生物的作用；而不适当的加工处理也会造成蔬菜成品中亚硝酸盐含量偏高。　控制措施：选购：为降低蔬菜自身所携细菌引起蔬菜贮藏过程中亚硝酸盐含量增加，无论家庭食用还是企业生产采购，都宜购买新鲜且形态完整的蔬菜，弃选腐烂的蔬菜。贮藏：为减少外来微生物的侵入与繁殖，蔬菜应低温（0℃～4℃）短时、以完整形态贮藏，尽量在临食用前再进行加工处理；餐饮行业不宜将蔬菜切碎后长时间存放。食前处理：食用前清水洗涤与低浓度盐水浸泡等措施都能有效降低蔬菜所含亚硝酸盐。其他：不少研究指出烹饪可降低蔬菜亚硝酸盐，故宜多吃熟菜，少吃生菜。另外，最好勿吃隔夜蔬菜，因其亚硝酸盐含量经过隔夜存放可能会升高。而家庭、餐饮行业自制的酱腌菜，应避开亚硝峰时期食用（亚硝峰：蔬菜贮藏或发酵过程中，亚硝酸盐含量先不断增长到一个高峰再下降，该峰即为亚硝峰；它出现的时间很可能为原料腌制后的5-14天，但因原料、工艺、温度等多种因素有差异）。常用检测方法　　亚硝酸盐的检测国内应用较多的是盐酸萘乙二胺法，其他检测方法有：催化光度法、紫外分光光度法、格里斯试剂比色法（光度法），离子色谱法、示波极谱法、荧光分析法，此外还有气相色谱法、高效液相色谱法、毛细血管电泳法等新兴检测技术和各种快速检测试剂盒。

[I]简要内容：国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。[/I]国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。　　严格限定澳酸盐等致癌物　　日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。　　据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。　　溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。　　广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。　　或大幅提升生产门槛　　根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年～2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。　　记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。　　据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。　　据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。　　小资料　　溴酸盐限值为什么是0.01mg/L　　对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。

国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。　　严格限定澳酸盐等致癌物　　日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。　　据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。　　溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。　　广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。　　或大幅提升生产门槛　　根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年～2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。　　记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。　　据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。　　据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。　　小资料　　溴酸盐限值为什么是0.01mg/L　　对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。

[摘要] 叙述了以盐酸-氨水缓冲溶液为介质，以磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐为显色剂直接测定乳与乳制品中亚硝酸盐的双光束分光光度法。由光谱分析得最大吸收波长为538nm，以滤液为参比，有效的消除了干扰，方法简便、快速。对6个样品进行了测定，测定结果与国标方法基本一致。相对标准偏差为4.76%~2.50%之间，回收率在95.36%~104.63%之间。 关键词：双光束分光光度 亚硝酸盐 乳与乳制品亚硝酸盐广泛存在于自然界，在乳与乳制品中都有一定的含量。现已证明，亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物是产生致癌物质-亚硝胺的前体物质，是潜在的致癌物质，亚硝酸盐含量过高会引起高铁蛋白症。因此，对乳与乳制品亚硝酸盐含量的检测和控制是非常有必要的。在乳与乳制品测定亚硝酸盐的过程中，将样品沉淀脂肪和蛋白质后，进行过滤。在滤液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在其最大吸收波长538nm下测定其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列溶液的吸光度进行比较定量。1 主要试剂和仪器1.1仪器：UV-2550型紫外可见分光光度计（岛津有限公司）1.2试剂：标准亚硝酸盐溶液：GBW（E）0802230504水中亚硝酸盐-氮,浓度：100mg/mL,并逐级稀释为0.9857μg/mL的标准贮备液；硫酸锌溶液：535g/L 亚铁氰化钾溶液：172g/L 盐酸-氨水缓冲溶液：pH9.6~9.7；显色液1：盐酸：水= 450：550（V：V）盐酸溶液；显色液2：5g/L磺胺溶液；显色液3：1g/L萘胺盐酸盐溶液。试验中所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水。2 试验方法2.1入射光波长的选择国标《GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定》中规定最大吸收波长为538nm，但在实验过程中，做光谱扫描时，最大吸收波长往往因为样品的不同而发生变化，发上红移或蓝移的现象。考虑到测定的灵敏度，应采用最大吸收波长作为入射光波长。所以，在进行定量分析之前，应先才用光谱扫描进行峰形和峰位的确认。以表1的仪器条件，对亚硝酸盐标准系列进行扫描，光谱图如图1。图1中曲线均比较平滑，为了消除干扰组分的吸收，采用“吸收最大，干扰最小”的原则，即所选择的测定波长处待测组分的吸收最大，但干扰组分的吸收最小；从消除非单色光引起的对郎伯比尔定律的偏离角度考虑，应选用吸收曲线比较平坦部分对应波长的光作为入射光波长。综上所述，应选择图1中538nm作为入射光波长，与国家标准一致。表1 仪器条件波长扫描范围/nm420~650光谱带宽/nm0.5采样间隔0.5扫描速度中速 图1 标准系列吸收光谱图 2.2标准曲线　 标准曲线的绘制：取 6个50mL容量瓶，分别加入浓度为0.9857μg/mL的亚硝酸钠标准贮备液0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mL，加水至20mL，然后依次加入3mL显色液1，2.5mL显色液2，混合均匀后，静置5min,加1mL显色液3, 静置5min，用去离子水定容至刻度,此溶液浓度分别为0.00、9.86、19.72、59.14、98.56、197.14μg/L。静置5min后于538nm处，用１cm比色皿进行测定，并以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线(见图2)。 图2 亚硝酸盐标准曲线 标准曲线方程为A=0.0011C-0.0005，相关系数r2=0.9999。2.3样品测定2.3.1 样品前处理称90.0g左右牛乳样品，按顺序加入25mL硫酸锌溶液，25mL亚铁氰化钾溶液，40mL盐酸-氨水缓冲溶液，每加一种试剂充分混合，用去离子水定容于250mL容量瓶中，静置40min,用定性中速滤纸过滤后收集滤液。2.4.2样品测定移取20mL滤液于50mL容量瓶中，加3mL显色液1，2.5mL 显色液2，摇匀，静置5min；加1mL显色液3，静置5min，定容后静置5min，上机测定。3结果与讨论干扰消除一般有两种方法，一类是不分离的情况下消除干扰，另一类是分离杂质消除干扰。因为在分离过程中，会造成硝酸盐和亚硝酸的损失，所以一般在不分离的情况下消除干扰。本试验采用双光束分光光度法，在不分离的情况下消除干扰。3.1在样品前处理后，在滤液中的某些成分影响被测组分吸光度时，将构成干扰，影响测量结果的准确性。干扰离子与试剂生成有色配合物，使测定结果偏高；干扰离子与试剂反应，生成的配合物虽然无色，但消耗大量的显色剂，使被测离子的显色反应不完全，使测定结果偏低；与被测离子结合成离解度小的另一种化合物，使被测离子与显色剂不反应，使测定结果偏低。加入盐酸-氨水缓冲溶液，控制溶液的酸度，从而有效的消除了干扰。因为控制溶液酸度在一定范围，可以使亚硝酸盐与显色剂反应，干扰离子不能生成有色化合物。3.2选择适当的参比溶液，消除显色剂本身颜色和某些共存的有色离子的干扰。干扰离子本身有颜色，使测定结果偏高； 本试验选择溶剂参比和试液参比分别进行考察：溶剂参比：当显色剂及其他溶剂均无色，被测溶液中又无其他有色离子时，可用溶剂-去离子水做参比溶液。试液参比：显色剂无色，被测溶液中有其他有色离子，可采用不加显色剂的被测溶液做参比溶液。 以去离子水作溶剂参比，只能消除吸收池壁对光的反射和散射所带来的干扰；以被测溶液作试液参比，不仅能消除吸收池壁对光的反射和散射带来的干扰，还能消除滤液中共存离子对光的选择性吸收所带来的干扰。所以采用不加显色剂的滤液作试液参比。 3.3选择适当的波长消除干扰。入射光波长的选择必须从灵敏度与选择性两方面来考虑，从吸收曲线的峰形来看，无杂峰干扰，应选择最大吸收波长进行测定，这样灵敏度高，偏离郎伯-比尔定律的程度较小。本实验通过光谱扫描，从吸收光谱图上测定最大吸收波长后进行定量分析，避免了波长偏差带来的误差和干扰。3.4精密度试验分别称取纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品，用上述方法进行测定，计算结果见表2：（单位：μg/L）表2精密度试验 n=6样品名称测定值范围/mg• kg-1平均值/mg• kg-1标准偏差S相对标准偏差RSD/%纯牛奶0.21~0.220.210.0104.76原味酸牛奶0.31~0.350.330.0144.06全脂奶粉1.08~1.171.120.0312.79乳清蛋白粉2.41~2.592.500.0622.503.5加标回收率试验在纯牛乳﹑原味酸牛乳﹑全脂乳粉和乳清蛋白粉样品中，分别吸取0.50，1.00，1.50，2.00mL 浓度10mg/mL的标准亚硝酸盐溶液进行加标回收试验，结果见表3。表3加标回收率试验样品名称本底值/ mg• kg-1样品质量/g加标量/ mg• kg-1测定值/ mg• kg-1回收率/ %纯牛奶0.21 90.200 0.055 0.268 104.63原味酸牛奶0.33 71.300 0.140 0.471 97.68全脂奶粉1.12 10.234 1.466 2.624 102.34乳清蛋白粉2.50 5.145 3.887 6.203 95.364．结论双光束分光光度法测定纯牛奶中的亚硝酸盐，灵敏度高，检出限低，选择性强，准确可靠，有效的消除了共存离子干扰，测定方法简便，快速。参考文献：[1] 国标GB/T5413.32-1997 乳粉 硝酸盐、亚硝酸盐的测定[2] 国标GB/T5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定[3] 杜岱春，分析化学，复旦大学出版社，1993[4] 黄伟坤等，食品检验与分析，中国轻工业出版社，1989.1[5] 张振辉，张改兰，痕量分析，1989.1

[align=center][font='times new roman'][size=16px]苯乙烯[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]马来酸共聚物[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]及其应用[/size][/font][/align] 苯乙烯与马来酸酐的[back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]-[/back][back=#ffffff]马来酸（[/back][back=#ffffff]SMA[/back][back=#ffffff]）[/back][back=#ffffff]首先由[/back][back=#ffffff]Alfred[/back][back=#ffffff]和[/back][back=#ffffff]Lavin[/back][back=#ffffff]在[/back][back=#ffffff]1945[/back][back=#ffffff]年制[/back][back=#ffffff]备。[/back][back=#ffffff]之后[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]Mayo[/back][back=#ffffff]等提出[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚体系是典型的交替共聚模型[/back][back=#ffffff]，[/back][back=#ffffff]具有强吸电子基团的马来酸酐与具有给电子基团[/back][back=#ffffff]的[/back][back=#ffffff]苯乙烯是一对电荷转移复合物，在自由基引发体系中具有很好的交替共聚特征，但是传统的自由基聚合会导致[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的聚合不可控且分子量分布较宽等问题，限制了[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]共聚物[/back][back=#ffffff]的应用，“活性”[/back][back=#ffffff]/[/back][back=#ffffff]可控自由基聚合法为[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的合成提供了解决方案，[/back][back=#ffffff]但是也有着显著区别。[/back][back=#ffffff]对于[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法，马来酸酐会与催化剂中金属离子发生反应，导致催化剂失效，因此只能采取光引发等无金属[/back][back=#ffffff]A[/back][back=#ffffff]TRP[/back][back=#ffffff]法合成。对于[/back][back=#ffffff]N[/back][back=#ffffff]MP[/back][back=#ffffff]法，由于聚合所需的温度较高，只能得到[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的无规[/back][back=#ffffff]则[/back][back=#ffffff]共聚物。利用[/back][back=#ffffff]R[/back][back=#ffffff]AFT[/back][back=#ffffff]法可以较好地进行共聚，并且可以得到交替共聚物。在实际的聚合反应体系中，苯乙烯与马来酸酐的交替共聚速率远大于苯乙烯的自聚速率，并且马来酸酐的自聚能力很低，因此在苯乙烯过量的情况下，会首先形成[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替共聚物，此后再是苯乙烯的自聚，最终可形成具有[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]交替和[/back][back=#ffffff]苯乙烯[/back][back=#ffffff]自聚的嵌段共聚物[/back][back=#ffffff]。[/back] [back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]的一个重要优势在于马来酸酐中酸酐基团的高反应活性，可以在较温和的条件下发生酯化、酰胺化等反应，因此可以引入新的功能性基团，得到改性的[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]衍生物，这大大拓展了其应用范围[/back][back=#ffffff]。[/back][back=#ffffff]由于[/back][back=#ffffff]S[/back][back=#ffffff]MA[/back][back=#ffffff]及其衍生物具有独特的两亲性和生物相容性，已经被大量应用于膜蛋白增溶提取、药物递送和新材料合成等领域。[/back] [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜蛋白质[/size][/font][/align] 在多细胞生物中，膜蛋白约占总蛋白质的三分之一。它们在细胞间信号传导和跨细胞膜转运中发挥着重要作用。2009年Knowles等首次报道了SMA共聚物可以直接将生物膜溶解成脂质纳米圆盘（SMALPs），既保留了圆盘内的蛋白质，又确保了膜蛋白稳定的天然脂质环境。此后，使用SMA共聚物的无去污剂增溶方法被大量应用于从生物膜中直接提取蛋白质和脂质。 目前为止，研究人员发现对于苯乙烯与马来酸组成比为3:1或2:1的共聚物结构对于膜的溶解最有效。以3:1的SMA为例简要描述其增溶机制，首先在阶段1中，苯乙烯单元穿透到磷脂双分子层的疏水部分且马来酸酐与亲水性头基结合，此时SMA从一开始紧凑且聚集的构象转变为解聚、延伸的构象，SMA已经插入到磷脂双分子层中。在阶段2中，SMA在磷脂双层中达到饱和状态，此时SMALPs形成，并与SMA饱和的磷脂双层共存。在第3阶段，SMA饱和的磷脂双层完全转化为SMALPs，磷脂双层全部溶解，SMA分布在磷脂双层中，过量的SMA附着在双层周围，生物膜实现增溶。 [align=center] [/align][align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]衍生物[/size][/font][/align] 随着对SMA增溶机制的深入研究发现，SMA的分子量、化学组成与衍生基团的类型等会影响膜蛋白的提取效率与选择性。此外，由于SMA中马来酸的存在，酸的质子化或者与金属阳离子的络合会导致SMA变得过于疏水而无法维持纳米圆盘的结构，比如Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]的浓度高于10 mM或pH低于6时通常会导致SMA沉淀，从而导致SMALPs分解。为了解决上述问题，研究人员开发了大量SMA衍生物，增加了对于pH与金属阳离子（Cu[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]、Ca[font='times new roman'][sup][size=16px]2[/size][/sup][/font][font='times new roman'][sup][size=16px]+[/size][/sup][/font]）的耐受性，为膜蛋白与膜脂的研究提供了更多的选择。例如，Brady等发现2-丁氧基乙醇功能化的SMA衍生物可以促进膜蛋白从蓝藻类囊体膜的提取，而未功能化的SMA基本上是无效的，且较长的疏水性烷氧基乙氧基化物侧链可以提高增溶效率。Burridge等同时合成了SMA-Glu/AE/Neut/Pos四种衍生物，所有的SMA衍生物都能够与以棕榈酰油酰磷脂酰胆碱制备的脂质体反应，形成不同尺寸的SMALPs，都显示出稳定的物理特性，在较宽pH范围和高达100 mM Mg[font='times new roman'][sup][size=16px]2+[/size][/sup][/font]下也可以发挥作用。Lindhoud等通过2-氨基乙硫醇对SMA的部分衍生化，合成了SMA-SH，其可以溶解生物膜，同时SMA-SH中的巯基基团可以与其它活性基团进行衍生化得到新的功能化SMA衍生物，进而实现膜蛋白的选择性提取与纯化，为SMA的应用提供了新思路。 除了对SMA进行衍生化用于提高对膜蛋白的提取效率与选择性之外，部分研究人员也探索了SMA共聚物本身的性质，比如苯乙烯与马来酸酐的比例、链的长度与化学组成分布等，以提高形成SMALPs的能力与稳定性。例如，Cunningham等报道了一种迭代RAFT聚合法合成了具有窄分子量分布与化学组成分布的SMA共聚物。在深入研究之后发现分子量分布与化学组成是影响膜增溶的两个主要因素，宽分子量分布的SMA共聚物，往往具有较高的链长，影响SMA的活性。事实上，较短链长的SMA更有利于SMALPs的形成，因为长链SMA会导致聚合物自身的缠绕，此外长链会同时参与多个SMALPs的形成，进一步影响增溶效率。 [align=center][font='times new roman'][size=16px]S[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]MA[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]与膜脂[/size][/font][/align] SMA及其衍生物已经广泛应用于膜蛋白的提取与研究。事实上，SMALPs也是用于研究蛋白质周围局部脂质环境的优良体系，但是相关的报道较膜蛋白要少。 Juarez等[font='times new roman'][sup][size=16px][95][/size][/sup][/font]用SMA从两种菌株（野生型N2和细菌抗性菌株agmo-1）中提取脂质，然后通过薄层色谱法和质谱法进行表征，发现从细菌抗性菌株agmo-1中提取的脂质含有醚连接的（O-烷基链）脂质，与仅含有酯连接的（O-酰基）脂质的野生型N2菌株相反。这与细菌抗性菌株agmo-1中功能性烷基甘油单加氧酶（AGMO）的丧失保持一致。此外，与传统的脂质提取方法（需要有机溶剂的方法）相比，SMA可用于生物活体中脂质的提取而不影响其活性，证明了SMA在脂质组学的研究中具有良好潜力。 Rehan等采用电喷雾离子化质谱（ESI-MS）法分析了由SMA提取的人体平衡核苷转运蛋白-1（hENT1）中的脂质组成，因为hENT1是一种需要脂质膜来维持其结构和功能的蛋白质，其周围脂质双层的组成对其活性和稳定性至关重要。分析结果发现，每个hENT1-SMALPs中含有16个磷脂酰胆碱（PC）和2个磷脂酰乙醇胺（PE）脂质分子。除此之外，研究发现使用SMA比使用洗涤剂溶解的hENT1更加稳定。

由于铝酸盐基磷光体在水中易水解，需在颗粒表面进行物理化学修饰，以提高其稳定性。Mitsuharu等人发现利用 CaO-Al2O3-SiO2作为基质材料体系，共掺杂稀土Eu2+和Nd3+合成的发射500-600 nm 波长光的长余辉蓄光材料，稳定性良好，发射波长取决于基质材料组成，并且都是由于Eu2+的4f-5d 跃迁引起的。据研究：用Eu激活的SrO-MgO-SiO2，可以合成发射波长为468-480 nm 的蓝色发光材料，但共掺杂稀土元素Dy的SrO-MgO-SiO2体系的硅酸盐长余辉磷光体尚无报道。本实验尝试采用以Sr2MgSi2O7作为基质，通过掺杂Eu离子，共掺杂稀土Dy离子，合成了一种稳定性良好的硅酸盐基蓝色长余辉蓄光材料。以硅酸盐为基质的发光材料由于具有良好的化学稳定性和热稳定性，而且高纯二氧化硅原料价廉、易得，长期以来人们都重视对硅酸盐体系荧光粉的研究和开发。硅酸盐体系发光材料已经发展成为一类应用范围广的重要光致发光材料和阴极射线光材料。如Zn2Si04：Mn2+早在1938年就用于荧光灯，作为光色校正荧光粉，至今仍是彩色荧光灯用荧光粉，在阴极射线显示管上，它也是常用的主要荧光粉。近年来随着等离子平板显示器(PDP)的快速发展，Zn2Si04：Mn2+成为PDP三基色荧光粉的主要绿色组分。1992年，我国肖志国等人开展了硅酸盐体系发光材料的研究，成功地研制出硅酸盐发光材料，该体系材料在500nm以下短波光激发下，发出420~ 650nm 的发射光谱，峰值为450 ~ 580 nm，发射光谱峰值在470~ 540nm之间可连续变化，呈现蓝、蓝绿、绿、绿黄或黄颜色长余辉发光。2002年，罗昔贤等首次在硅酸盐体系中发现了余辉时间长达10h以上的高亮度长余辉现象，并采用高温固相法合成了一系列硅酸盐长余辉发光材料。Eu2+、Ln 共激活的镁黄长石结构的焦硅酸盐化合物和镁硅钙石结构的硅酸盐化合物的余辉发光性能最好，发光颜色覆盖从469nm 的蓝色光区到536nm 的黄色光区，余辉时间长达10h 以上，且耐水性及温度特性好。并且研究了各发光材料的光谱特征、长余辉性能，测量了各发光材料的激发光谱和发射光谱以及余辉衰减曲线。同时研究了其应用性能，测量了发光材料的热释光谱和X 射线粉末衍射图谱，确定了发光材料的晶格类型。碱土氯硅酸盐是一类发光性能优良的基质材料，这是由于碱土卤化物和碱土硅酸盐都是支持Eu2 +发光的高效基质，由两者复合的碱土卤硅酸盐由于合成温度低、物理化学稳定性好而获得广泛研究。目前开发的硅酸盐体系长余辉发光材料主要特点如下：(1)化学稳定性比较好、耐水性比较强。曾对铝酸盐体系长余辉发光材料Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+进行了化学稳定性的对比试验。参SrAl204：Eu2+，Dy3+放入5％的NaOH溶液中浸泡2～3小时发光消失，而Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+浸泡20天后仍保持发光性能不变；(2)扩展了长余辉材料的发光颜色范围，发光颜色范围从469nm的蓝色光区536nm的黄色光区，余辉时间长达2000min以上。特别是蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi207：Eu2+，Dy3+不仅应用特性优异，而且余辉亮度高、时间长，为长余辉发光材料增加了新的品种，填补了铝酸盐体系长余辉材料蓝色发光性能不佳的缺陷；(3)由于硅酸盐体系长余辉发光材料的应用特性优良，在某些领域的应用(如陶瓷行业)，长余辉发光制品要优于铝酸盐体系。硅酸盐体系的发光性能尚未达到铝酸盐体系的水平，镁的正硅酸盐性能还未能得到应用，因此进一步提高硅酸盐体系的发光性能，还需要做更深入的研究工作。此篇与上一篇是我较早之前做研究时做的综述调研，关于这个课题，我还有一些其他方向的调研，有机会再与大家分享。上一篇：（一）简述红色硅酸盐发光材料的铝酸盐基质http://bbs.instrument.com.cn/topic/5948561主要参考文献如下： 刘志平，胡社军，黄慧民，李昌明。发光材料特征及其制备方法当代化工，2008 ， 37 （5）。Sakai R，Katsumata T．Komuro S et al J.Luminescence，1999，85．149 刘应亮，丁红长余辉发光材料研究进展 无机化学学报，2001，17（2）。 林　林，尹　民，施朝淑，等。红色长余辉材料Mg2 SiO4 : Dy3+，Mn2 +的制备及发光特性发光学报，2006，27(3) : 3312335。 石　涛，周箭，申乾宏，等。溶胶凝胶法制备纳米晶γ2Al2O3 : T3+粉末及其发光性能硅酸盐通报，2009，28(2) : 2242228。 韩永飞，陈振强，李景照，等。Yb3 + : NaBi(WO4)(MoO4)的制备与性能表征硅酸盐通报，2009，28 (1) : 76279。 曲艳东，李晓杰，陈涛，等。铝酸盐系长余辉发光材料的研究新进展稀有金属，2006，30(1) : 1022105。 郭庆捷，徐明霞，曹佩玲。 Eu2 +激活的碱土铝酸盐长余辉发光材料的研究现状稀土金属材料与工程，2004，33 (3) : 2252228。 Nag Abanti，Kutty T R N. Effectof interface states associated with transitional nanophaseprecitates in theenhancement of red emission from SrAl12O19 : Pr3 + by Ti4 + incorporation. Journal of Physics and Chemistry of Solids，2005， 7: 1912199． 刘全生，章瑞铄，方潇功，黄原亮，张希艳，孟繁艳，董飞，孟庆贺。稀土掺杂Sr3Al2O6红色发光材料的制备与表征硅酸盐通报，2010，29(3) БланкЮС，Завьяловаид.Журналприкладнойспектроскопий，1975 ，T22 (B2) :2632266. Song Qingmei， Huang Jinfei，Wu Maojun，et al . Study on synthesisand luminescence property of Eu2 + activated strontium aluminates . J.FudanUniversity ( Natural Science) ，1991， 12 (2) :1442150. 松尺隆嗣，等。日本第248回萤光体同学会讲演予稿，1993 ，1:1. Tang Mingdao，Li Changkuan，GaoZhiwu，et al . The study on longpersistence of SrAl2O4 ∶Eu2 + . Chin. J .Lumin.， 1995 ， 16 (1) :51256 (inChinese) . Song Qingmei，Chen Jiyao， Wu Yazhong. A study on luminescence of Mg doped SrAl2O4∶Eu phosphors . J.FudanUniversity (Natural Science) ，1995， 34 (1) :1032106 (in Chinese) . Xiao Zhiguo. The new photoluminescence materialand dope ，The identify data for expert . Dalian ScienceCommittee . 1993 ，1 ，18.肖志国。蓄光型发光材料及制品．化学工业出版社，2002．Aizawa H，Katsumata T，Takahashi J，et a1．Fiber--optic thermometer using afterglow phosphorescencefrom long duration phosphor．Ele

摘要 综述了近年来环境中硝酸盐和亚硝酸盐光谱法测定的研究进展，包括原理、测定参数及其适用范围等。并对各种光谱法的优缺点作了评述。 1 引言亚硝酸盐是潜在的致癌物质，人体摄入的硝酸盐含量过高可能使血液中的变性蛋白增加。在环境监测中，硝酸盐和亚硝酸盐是重要的分析项目。光谱法测定NO3--N、NO2--N 是最常用、最普通的方法，容易满足测定要求，且限制较少。本文通过对多种硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法（分光光度法、化学发光法、荧光法、催化动力学法、红外线法、电子顺磁共振法等）进行评价，指出了不同光谱法的优点及其适用范围的限定，并推荐了几种典型的、有代表性的硝酸盐、亚硝酸盐的光谱测定法。 2 分光光度法2.1可见分光光度法光谱法中最常用的测定亚硝酸盐的方法是Griess法。NO2-在酸性条件下与偶氮反应生成红色的偶氮苯，偶氮在500～600nm有最大吸收光谱（若所选择的反应物不同，最大吸收光谱也有所不同）。目前，使用得最多的反应剂是磺胺和N-1-盐酸奈乙二胺，在540nm处比色测定。因所选择的反应剂不同，Griess 法的测定极限是0.02～2μmol/L。Griess法测定NO2-具有高灵敏性、高准确度和再现性的特点，且方法简单有效，但在复杂介质中测定会受到影响。用Griess法测定NO3-时，必须先将NO3-还原为NO2-，再用Griess法测定NO2-的含量。近年来，许多学者对Griess法进行了改进，使其操作更为简便，灵敏性更高。姚庆祯等[1]采用超声波振荡法，并对锌－镉法测定硝酸盐的试验条件进行了改进，方法的精密度和回收率都较好，可用于江河水、雨水、海水等天然水体中硝酸盐的测定。周本军等[2]采用固体格氏试剂快速测定水中的亚硝酸盐氮，与液体试剂法相比效果相同，且固体格氏试剂法简化了操作手续，减轻了工作人员的工作强度，降低了分析成本，减少了试剂损耗，另外，配成的固体试剂可长期保存，随时可以适用，更适合大批水样的测定。王海鹰等[3]采用自行设计的低频振荡还原仪，可在8min还原100个样液，而且还原效率高，操作简便，大大提高了测定的速度，具有重要推广价值。张霞等[4]用H酸（1，8-氨基萘酚-3，6-二磺酸）代替α-萘胺或盐酸萘乙二胺作为重氮化合物的偶联试剂测定水中亚硝酸盐，亚硝酸盐在0.025～1.0μg /mL范围内呈线性关系。Xu 等[5]用改进的E.大肠杆菌膜－Griess反应微量滴定板法测定基质中微量硝酸盐。微量滴定板法和常规的可见分光光度法相比有其优势：样品量大、样品容积小、消耗的反应剂少、测定效率高；且其使用的还原剂具有专一性（专一还原硝酸盐）,试验材料没有健康的危险,废物没有损害、伤害等优点。E.大肠杆菌膜还原法已经成功地应用于植物、土壤和水中硝酸盐的测定。Wang等[6]探讨了用柱式浓缩分光光度法同时测定水、蔬菜样品中的硝酸盐和亚硝酸盐。此方法灵敏性、选择性高，而且准确性高、简单，可同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。任志刚等[7]增大比色皿宽度，将原用3cm改为5cm比色皿，增大了低浓度样品与空白样的差值，提高了方法的灵敏度。与此同时，液相色谱和连续流动分析与Griess法相结合，拓宽了硝酸盐测定的样品多样性，使其能够测定一些更为复杂样品中的硝酸盐，例如生物液体、食品中的硝酸盐，这是分光光度法研究中的一个新的热点。Kazemzadeh等[8]使用连续流动分光光度法同时测定多种样品中的硝酸盐和亚硝酸盐，亚硝酸盐和硝酸盐测定的范围分别为0.003～2.00μg /mL、0.030～2.00μg /mL，每小时可测20±3个样品，其测定的极限分别为0.001μg /mL、0.010μg /mL，对水样中、食品样品中硝酸盐、亚硝酸盐的测定取得了满意的结果，这个方法简单、快速、灵敏度高。Legnereová等[9]依靠连续注射分析法全自动同时测定表层水样的硝酸盐和亚硝酸盐，发现SIA法（Sequential Injection Analysis）与FIA法（Flow Injection Analysis）相比，前者能够测定的样品浓度范围大，并且是全自动分析，准确度和精密度高；与其他方法相比，消耗的反应液和样品量小；另还有一个优点是纤维光学探测器小，可用在便携式测定中。 Petsul等[10]用微流注射分析法(µ FIA)测定硝酸盐。NO3-的测定极限为0.026μg /mL，在0.5～20µ mol/L范围内，相关系数为0.985。流动分析还可与其他比色法相结合，测定硝酸盐与亚硝酸盐。Kazemzadeh等[11]依据亚硝酸盐与番红O反应形成重盐，重盐引起桔红色的溶液在酸性介质中变成蓝色，在520nm处有吸收光谱。亚硝酸盐和硝酸盐的测定范围分别是0.0001～3.00μg /mL和0.005～3.40μg /mL，测定的极限分别为0.5n g /mL和3n g /mL，用此种方法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐取得了满意的结果。Monser等[12]利用在加入亚硝酸盐条件下，磷钼蓝蓝色化合物衰减，并且减少的吸收光谱可在820nm处测定，引入了流动注射分析方法同时测定硝酸盐和亚硝酸盐。亚硝酸盐在0.05～1.15μg /mL范围内，硝酸盐在0.06～1.6μg /mL范围内呈线性关系，测定的极限分别为0.01μg /mL和0.025μg /mL。此方法快速、简单，并且不受pH值限制。Zatar等[13]提出了利用磷钼蓝络合物用分光光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐的一种新方法。这个方法依赖于通过硫化钠还原磷钼酸，形成的磷钼蓝化合物与加入的亚硝酸盐偶氮化，引起蓝色吸收光谱的减少，减少的程度与加入的亚硝酸盐的量成正比，然后在814nm处测定蓝色络合物的吸收光谱。这个方法可用来测定水、肉制品、蔬菜中的硝酸盐（先用Jones还原器还原）和亚硝酸盐，具有测定时间短、测定浓度低的特点。亚硝酸盐与原黄素在酸性条件下反应生成稳定的紫红色化合物，在328nm处有最大吸收光谱，最小的测定极限是2nmol/L。然而，当Fe3+超过1mg /L时会对颜色的稳定性有很大的影响，类似的问题也出现在酚醛塑料（苯酚、间苯二酚、间苯三酚）作为指示剂时[14、15]。丘星初[16]研究了在硫酸介质中，邻氨基苯甲酸与NO3-和NO2-离子显色体系的光度性质与形成条件，显色产物最大吸收波长为560～565nm，符合比耳定律的浓度范围NO2--N 为0.03～0.15μg /mL，NO3--N 为0.05~0.20μg /mL, 应用于地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的联合测定。关虹等[17]研究了NO2-藏红T显色体系及其光度特性，用来测定地面水和污水中的亚硝酸盐氮。该方法线性范围为0.0～3.5μg /mL，检出限为0.88μg /mL，含亚硝酸盐氮1.0μg /mL时相对标准偏差为4.2%。该方法选择性高、反应灵敏，准确度和精密度良好，试剂稳定且无毒性，操作简便，易于推广应用，是测定亚硝酸盐氮的一个较有实用价值的分光光度法。

马来酰肼和丁酰肼上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]找了最优离子对信息，但是线性都很差，是什么原因呢？用的混标其他物质线性都挺好的，离子对信息也是参考了一些文献做，是离子对找错了吗但是做了全扫，其他碎片响应又很差

[color=#DC143C][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]任务有多了....[/size][/color][em0906] 国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。 严格限定澳酸盐等致癌物 日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。 据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。 溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。 广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。 或大幅提升生产门槛 根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年～2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。 记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十万,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。 据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。 据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。 小资料 溴酸盐限值为什么是0.01mg/L 对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。（责任编辑：徐晶慧） 转自中国经济网

科里有六支硫酸盐单标的标准样品，是为了计量认证练习而在环保部标样研究所买的，以前都是使用无机盐ABC混合标样的。前段，同事想做下这个项目的练习，刚一加了指示剂还没滴定就变颜色了，仔细看了一下说明书，原来只可以用比色法，这也怪我了，没仔细看说明书，在购买之前，没有问仔细，可是如果想生产这种单标的标准物质，为什么不能多考虑一下呢，因为某种项目的分析方法并不只有一种啊。

亲们，203169高锰酸盐指数标样标准值和不确定度有谁知道不？有好几只证书也没找到

[size=20px]高锰酸盐指数（CODMn）指在一定条件下，以高锰酸钾（KMnO4）为氧化剂，处理水样时所消耗的氧化剂的量。高锰酸盐指数是《GB3838-2002 地表水环境质量标准》24项基本项目之一和《GB579-2022 生活饮用水卫生标准》水质常规指标之一。[/size][size=20px]高锰酸盐指数方法，主要使用于地表水、地面水、城市末梢水、农村水、水源水等较干净的水。高锰酸盐指数法，氧化率低，操作比较简单，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。本文参考了GB/T5750.7-2023《生活饮用水标准检验方法 第7部分：有机物综合指标》、GB11892-1989 《水质高锰酸盐指数的测定 》，采用睿科AT100全自动高锰酸盐指数测定仪实现对大批量水样的高锰酸盐指数测定，质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求。[/size][align=center][size=20px]仪器与耗材[/size][/align][size=20px]1.1[/size][size=20px]仪器[/size][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/0eea5501-b069-4316-88a4-28a4bdb7f25e.jpg[/img][/align][align=center][size=20px]AT100全自动高锰酸盐指数测定仪[/size][/align][size=20px]1.2[/size][size=20px]耗材[/size][size=20px]搅拌子[/size][size=20px]150 mL带刻度玻璃杯[/size][size=20px]1.3[/size][size=20px]试剂[/size][size=20px]1.3.1 硫酸溶液（1+3） ：将1体积硫酸（ρ=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。[/size][size=20px]1.3.2 草酸钠标准储备溶液［c（1/2 Na[size=12px]2[/size]C[size=12px]2[/size]O[size=12px]4[/size]）=0.1000mol/L ]：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存，或使用有证标准物质。[/size][size=20px]1.3.3 高锰酸钾标准储备溶液［c（1/5KMnO[size=12px]4）[/size]=0.1000mol/L] ：称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL 。煮沸15min，静置2周，然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度。[/size][size=20px]a）吸取25.00mL草酸钠标准储备溶液于250mL锥形瓶中，加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸（ρ=1.84g/mL）。[/size][size=20px] b） 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾标准储备溶液，待褪色后加热至65 ℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于55°C。记录高锰酸钾标准储备溶液用量。[/size][size=20px]高锰酸钾标准储备溶液的浓度计算见式（1） ：[/size][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/e13a193e-e4c7-4933-8eeb-ce8eaf0eb618.jpg[/img][size=20px]式中：[/size][size=20px]c（1/5 KMnO[size=12px]4[/size]）—— 高锰酸钾标准储备溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；[/size][size=20px] V —— 高锰酸钾标准储备溶液的用量，单位为毫升（mL）。[/size][size=20px]1.3.4 高锰酸钾标准使用溶液[c(1/5KMnO[size=12px]4[/size]）=0.01000mol/L：将高锰酸钾标准储备溶液准确稀释10倍。[/size][size=20px]1.3.5 草酸钠标准使用溶液［c（1/2Na[size=12px]2[/size]C[size=12px]2[/size]O[size=12px]4[/size]）=0.01000mol/L ：将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。[/size][size=20px]1.3.6 质控样[/size][size=20px]质控样1：编号为B22100123，标准值为0.978mg/L，不确定度0.127 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司[/size][size=20px]质控样2：编号为B22050272，标准值为2.74mg/L，不确定度0.19 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司[/size][size=20px]质控样3：编号为B22050204，标准值为6.40mg/L，不确定度0.50 mg/L，研制单位为坛墨质检科技股份有限公司[/size][size=20px]质控样4：编号为GSB07-3162-2014(2031121），标准值为1.03mg/L，不确定度0.14 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所[/size][size=20px]质控样5：编号为GSB07-3162-2014(2031125)，标准值为2.47mg/L，不确定度0.28mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所[/size][size=20px]质控样6：编号为GSB07-3162-2014(2031127），标准值为3.65mg/L，不确定度0.34 mg/L，研制单位生态环境部环境发展中心环境标准样品研究所[/size][align=center][size=20px]分析步骤[/size][/align][size=20px]2.1[/size][size=20px]冲洗/填充管路[/size][size=20px]将所有试剂管路按照标识放入对应的试剂瓶中，点击管路冲洗，将所有管路用试剂润洗一遍。[/size][size=20px]2.2[/size][size=20px]样品测定[/size][size=20px]1）吸取100mL 充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL ），置于洁净玻璃杯中，并将取好的样品依次放入样品架中。建立方法和序列，设置好样品类型和参数，点击运行序列，即可开始实验。[/size][size=20px]2）参数设置界面和方法设置如下图所示[/size][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/5e629102-043c-4657-8ed1-d1f1eaba1a77.jpg[/img][size=20px]图1参数设置[/size][size=20px][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/67581d0c-963d-4a6f-8364-163cb7c29ae8.jpg[/img][/size][size=20px]图2方法设置[/size][size=20px][color=#707070]实验结果[/color][/size][size=20px]3.1[/size][size=20px]结果导出[/size][size=20px]将草酸钠浓度、空白和K值依次填入，仪器内置公式会自动计算出滴定结果。[/size][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/7f76032a-4eef-45ea-bd03-75e62842a2d8.jpg[/img][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/fa7be46f-9928-4bf7-a6df-54e6c2ee3620.jpg[/img][size=20px]3.2[/size][size=20px]空白测试[/size][size=20px]测试实验室纯水，16孔位消解，16个空白测试结果平均值为0.349 mg/L，RSD为6.09%。具体测试数据如下[/size][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/d38eb7b9-8164-4501-afdd-b2f1939e6aea.jpg[/img][size=20px]表1 空白测试结果[/size][size=20px]3.3[/size][size=20px]准确度和精密度测试[/size][size=20px]选择环标所的3种不同浓度浓度质控样和坛墨的3种不同浓度质控样分别进行测试，环标所每种质控样分别测试6个平行样品，坛墨每种质控样分别测试16个平行样品，结果如下表所示。[/size][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/9cfabb57-76b8-4e19-ad37-41bda4e09d58.jpg[/img][size=20px]表2 坛墨质控样16平行测试结果[/size][size=20px][/size][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/b01f2766-14c0-4265-a17d-e74772c45730.jpg[/img][size=20px]表3 环标所质控样测试结果[/size][align=center][size=20px]注意事项[/size][/align][size=20px]4.1 用纯水作为空白样品进行测试时，加入草酸钠后有时溶液很快变成无色，有时要搅拌30~60s后才会由黄色逐渐变成无色，此现象测试过程偶有发生，不影响空白测试结果。[/size][size=20px]4.2 测试过程尽量控制高锰酸钾溶液的浓度略低于草酸钠溶液的浓度，使K值在0.98~1.01之间为宜，若高锰酸钾浓度高于草酸钠，在空白样品消解完后，加入10mL草酸钠，不足以完全还原溶液中还原的高锰酸钾溶液，导致溶液颜色不能完全褪去。[/size][size=20px]4.3 样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾标准溶液为其加入量的1/3～1/2为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾量不够，需重新取样，经稀释后测定。[/size][size=20px]4.4 每次测试结束后，一定要将管路冲洗干净，建议设置冲洗体积20~30mL，以免管路中残留溶剂干燥结晶，导致管路堵塞，影响测试结果。[/size][来源：睿科集团股份有限公司][align=right][/align]

请教各位老师，高锰酸盐指数的盲样稀释后定容，需要静置吗？需要静置几分钟呢？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102755]镍镀层表面钼酸盐-磷酸盐阴极彩色配合物膜的光电子能谱表征[/url]

请教各位老师，高锰酸盐指数的盲样稀释定容摇匀后需要静置吗？

摘要 福建农业学报20(2):125^127,2005Fujian Journal of Agricultural Sciences文章编号:1008一0384 (2005) 02一0125一03紫外分光光度法快速测定蔬菜中的硝酸盐含量蔡顺香(福建省农业科学院土壤肥料研究所，福建福州350013)摘要:以市场上购买的5种蔬菜为材料，采用加入硼砂，沸水浴提取，提取液用活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定待测液中的硝酸盐含量。结果显示，5种蔬菜用该方法测定的结果与国标法测定结果无显著差异，RSD为0.46 %-0.97 0o;其中春菜和菜心硝酸盐的回收率分别为105%和102Yo 。该方法可适用于大批量蔬菜样品中硝酸盐含量的快速测定。关键词:紫外分光光度法;快速测定;蔬菜;硝酸盐中图分类号:S 132 文献标识码:ARa pi d d eterminationo fn itratec ontenti nv egetablesb yU V-spectrophotometricm ethodCA I S h un -x ia ng(In stituteo fS oila ndF ertilizer,F ujianA cademyo fA gricultureS ciences,F uzhou，Fujian 350013，China)Abstract:Five kinds of vegetables from market were used as test materials. Borax and boiling water were adoptedtom akee xtract.A fterf iltrationb ya ctivec arbon,t hen itratec ontentin t hef luidw asd irectlyd eterminedb yd ualwavelengthUV-spectrophotometricm ethod.T her ecoveryw as1 02%一1050 o w ithR SDo f0 .46 %一0.97 0o . T herewas no significant difference compared with the GB method. The method has been applied to the rapid determinationof nitrate content in large batch of vegetables.Key words:UV-spectrophotometric method; Rapid-determination; Vegetables;Nitrate蔬菜 ( 尤 其叶菜类)是一种容易累积硝酸盐的作物，硝酸盐含量超标已成为影响蔬菜品质的重要因素之一。为此，越来越多的人从事有关降低蔬菜硝酸盐含量的研究工作，而如何准确、快速、批量地测定蔬菜中的硝酸盐含量则成为许多分析工作者的研究热点。蔬菜 硝 酸 盐含量的测定方法很多，主要有比色法、离子选择电极法、极谱法、离子色谱法等田，其中比色法是经典方法，但由于干扰因素多，操作步骤过于繁琐，很难满足批量常规分析之需要，而其它几种方法则需要精密仪器，测定条件较为严格，亦不适宜作常规监测分析。紫外分光光度法广泛用于环境水样中的硝酸盐含量测定C21，该方法简单、快速、灵敏、可靠，且对土壤中硝态氮的测定也取得了满意的结果[31，但该方法应用于蔬菜硝酸盐的测定，结果会偏高，主要原因是:蔬菜中含有大量的色素、蛋白质等有机干扰物质，测定中常采用活性炭吸附和使用多种沉淀剂沉淀蛋白质来去除其干扰[4.51，而蛋白沉淀Pd中的Fee+, Zn'+在波长220 nm处有较强的吸收，对测定造成严重的背景吸收，使样品的空白值增加，仪器分析有一定的难度;此外，测定中有机质的校正若仍采用土壤中有机质的校正波长275 nm，无法完全校正蔬菜中复杂得多的有机成分，从而导致测定结果偏高。为此，本试验主要针对紫外分光光度法在蔬菜硝酸盐含量测定中的不足，经过反复试验，对其进行改进，采用加硼砂、沸水浴提取、活性炭过滤后直接利用双波长紫外分光光度法测定蔬菜硝酸盐含量，取得较理想的效果。1 材料与方法1.1 方法原理在弱 碱 性 条件下，用热水从样品中提取硝酸根离子，利用硝酸根离子在波长220 nm处有强烈的吸收，而在波长260 nm以上吸光值近乎为零的特点，在波长220 nm和260 nm处分别测定溶液的吸光值，再根据两个吸光值之差，从标准曲线上查得相应浓度，计算样品中的硝酸盐含量。1.2 主要仪器UV 一 SP 2000紫外一可见分光光度计;高速组织捣碎机(10 000^-12 000 r·min-');分析天平(感量0.00 1g ) ;水浴锅。收稿日期:2004-05-31作者简介:蔡顺香(1971一)，女，实验师，从事农业分析测试工作。126 福建农业学报第20卷1.3 试剂及其配制饱和 硼 砂 溶液:称取50g 硼砂溶于10 00m l热水中;活性炭(粉末状);1:1盐酸溶液;N03-标准贮备液(含硝酸根离子100 mg·L-1):准确称取经110`C烘干至恒重的硝酸钾0.1631g，用水溶解，加几滴氯仿防腐，然后转移至1 000 ml容量瓶中，用水定容至刻度。以上试剂均为分析纯;水为去离子水，不含硝酸盐及亚硝酸盐。1.4 试验材料供试 蔬 菜 为市售新鲜春菜、花瓶菜、天津白、芥菜、菜心。1.5 工作曲线的绘制分别 准 确 吸取硝酸根标准贮备液。、0.5,1 .0,1.5 ,2 .0 ,3 .0 ,4 .0 ,5 .0 m l于8个50m l容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀(此标准系列溶液分别含NO 浓度为:0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 6.0, 8.0,10.0 m g" L -1)。用1c m石英比色皿分别于波长220nm和260 nm处测其吸光度，绘制标准曲线并分别计算△A (A22。一A,,).1.6 待测液配制把新 鲜 蔬 菜洗净，晾干表面水分，用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，用捣碎机制成匀浆。称取匀浆样10^20 g(视样品硝酸盐含量多少而定，精确到0.00 1g ，扣除所加水量)，置于200 ml烧杯中，加入5 ml饱和硼砂溶液和约80 ml热水(70-80"C)，于沸水浴中加热10 min，不断搅拌，静置2 min，此时可观察到溶液分层，大部分有机物质沉淀下来。冷却，将溶液及沉淀残渣一并转入200 ml容量瓶中，加2g活性炭，用水定容摇匀后，过滤，得清亮无色提取液(此为待测溶液)。随批同时做空白对照样品。1.7 样品测定取待 测 液 1-5m l于50m l容量瓶中，加1m l1:1盐酸溶液，用水定容。摇匀后于紫外分光光度计上，以样品空白溶液调零，用1 cm石英比色皿于220 nm处测定吸光度，再于260 nm处测定吸光度，计算△A，根据△A从标准曲线上查得相应浓度，计算蔬菜样品中的硝酸盐含量。2 结果与分析2.1 双波长的选择图1 是 含 6.0 m g·L-'N 03的水溶液的吸收光谱。由图1可见，硝酸盐的最大吸收波长并不在220nm处，但由于在该波长处各种无机盐等干扰离子的吸收值相对较小，故选择220 nm的波长，使测定结果准确可靠。另外，从图1还可看出，标准硝酸盐水溶液的光谱曲线在波长260 nm处，硝酸盐的吸光值儿乎接近于。，说明硝酸盐在260 nm处没有吸收，这样待测液在260 nm处的吸收值就是除硝酸盐以外的其它干扰物质的吸光值，应予扣除。因此，选择以220 nm和260 nm处的吸光值之差△A (AA=A220-A26o)求得蔬菜溶液中硝酸盐含量。n， 00 ，. 孟U 亡， 月﹃ ，、凡产，..n﹄ nU nu 卜1﹄ nU nU nU nu nU华架峨20 0 205图 1Fig. 1210 215 220 225 230 235 240 245 250 255 260波 长 (n m)6.0 m g·L-'NO3溶液的吸收光谱Absorption spectrum of nitrate solution2.2 水浴时间的选择试验 中 ， 称取5份同等质量的匀浆，分别于沸水浴中加热。、5, 10, 15, 20 min，以考察不同水浴时间对蔬菜硝酸盐提取的影响。结果(表1)表明，在沸水浴中加热10 min，提取液在紫外区所测得的AA最大，故选择水浴时间为10 min.表 1 不 同水浴时间对蔬菜提取液吸光值的影响Table1 Effecto fd ifferentw ater-batht imeo na bsorbencyin v e ge tab le e xtr ac tin gs olution时卿 。5 10 15 :。吸光值(么A)0.192 0 . 19 4 0.200 0.191 0.1922.3 干扰的消除先 选择 220

求一张马来酸依那普利的液相色谱图

采用分光光度法，测定荔枝皮色素体外清除亚硝酸盐能力，并与茶叶提取液和VC 对亚硝酸盐的体外清除作用进行比较。结果表明，荔枝皮色素同亚硝酸盐反应10min，对亚硝酸盐的清除基本完全，亚硝酸盐的清除率随荔枝皮色素添加量的增加先增大而后趋于稳定。加热处理、反应体系酸性pH 值能有效增强荔枝皮色素对亚硝酸盐的清除效果。100℃加热10min 条件下，1mg/mL 和10mg/mL 的VC 对亚硝酸盐清除率均最高，荔枝皮色素在低质量浓度(1mg/mL)时对亚硝酸盐清除率为(42.76±0.98)%，高于同质量浓度的茶叶提取液对亚硝酸盐的清除率((37.92±0.79)%)(P ＜ 0.05)，但在高质量浓度(10mg/mL)下对亚硝酸盐的清除率则低于同质量浓度的茶叶提取液(P ＜ 0.05)。体外模拟胃酸和体温条件下，荔枝皮色素保持较高的亚硝酸盐清除效果，1mg/mL 和10mg/mL 时的清除率分别为(23.55 ± 0.45)% 和(51.62 ± 0.91)%。