盐酸容量分析用溶液标准物

在化学分析领域，容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础，通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色，堪称基石。今天，让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质，顾名思义，是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物，为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下：高准确性：溶液标准物质的浓度值经过精确测定，具有很高的准确性和可靠性。重复性好：溶液标准物质在制备过程中严格控制条件，确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强：溶液标准物质在储存和使用过程中，浓度值不易发生变化，保证了分析结果的稳定性。适用范围广：溶液标准物质涵盖了各类化学物质，可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南，帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先，我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制，还是材料成分分析，不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如，环境分析可能需要检测多种重金属，而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来，根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量，那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致，是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时，要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质（CRM）可以确保其经过严格的质量控制，并提供详细的不确定度信息，这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质，确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管，从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期，确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后，不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质，确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求：根据实验或测试的具体要求，确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商：选择信誉良好的供应商，审查其提供的产品信息。&bull 审查证书：仔细审查标准物质的证书，确认其关键参数。&bull 比较选项：综合考虑价格、质量和服务，做出最佳选择。&bull 购买样本：如有条件，先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证：通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档：记录所有相关信息，并妥善存档，以便追溯。通过以上步骤，我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质，为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住，正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，共6000余种产品。其中，700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。

食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度，为确保国民“舌尖上的安全”，2014年8月1日，由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施，不仅要求部分农药的残留量降低，而且增加了新农药的残留标准，被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台，对于食品及药品相关产业影响巨大，对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求，对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中，科研工作者经常需要购买很多的标准品，花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液，既费时又费力，而且容易造成浪费。 近期，Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》，对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》，使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法，包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证，可用于肉中多兽残的筛查和定量分析，整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》，针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库，包括了 MRM 质谱方法所有参数信息，可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴，阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合，提供以上检测方法的相关标准品，并在新方法的研究中通力合作，不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药，还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品，根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液，有效搭配，自由组合，从几个品种到几十个、上百个品种，即开即用，省钱省力省时间，助您提高实验效率！ 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮，1ST2218地塞米松，1ST8020劳拉西泮，1ST5719氟罗沙星，1ST2221甲睾酮，1ST2241醋酸泼尼松龙，1ST8029三唑仑，1ST7801红霉素，1ST2286丙酸睾丸素，1ST2219醋酸地塞米松，1ST8031奥沙西泮，1ST7802A林可霉素盐酸盐，1ST2208醋酸氯地孕酮，1ST2235倍他米松戊酸酯，1ST8021硝西泮，1ST7803A盐酸克林霉素，1ST2292去氢睾酮，1ST2253，醋酸倍他米松，1ST5556羟基甲硝唑，1ST7712罗红霉素，1ST2275群勃龙，1ST8531莫美他松，1ST5554甲硝唑，1ST7809交沙霉素，1ST8505苯丙酸诺龙，1ST2244氟轻松醋酸酯，1ST5525二甲硝咪唑 ，1ST7806泰乐菌素，1ST7191格列本脲，1ST2242阿氯米松双丙酸酯，1ST5568罗硝唑，1ST7009吉他霉素，1ST7192格列美脲，1ST7200替诺昔康，1ST5519氯甲硝咪唑，1ST7805替米考星，1ST7193格列吡嗪，1ST8002氟芬那酸，1ST5513苯硝咪唑，1ST7013头孢氨苄，1ST7195瑞格列奈，1ST8009茚酮苯丙酸，1ST5542异丙硝唑，1ST12001头孢匹啉，1ST7197甲苯磺丁脲，1ST8004双水杨酸酯，1ST5501阿苯达唑，1ST10007头孢克洛，1ST2227泼尼松，1ST7152卡洛芬，1ST5505阿苯哒唑亚砜，1ST12002头孢克肟，1ST2228可的松，1ST7153酮基布洛芬，1ST5536氟苯咪唑，1ST12003头孢拉定，1ST2226氢化可的松，1ST7154托灭酸，1ST5531芬苯达唑，1ST10009头孢匹罗，1ST2229甲基泼尼松龙，1ST7155，美洛昔康，1ST5561奥芬达唑，1ST12004，头孢他美酯，1ST2246氟米龙，1ST7156氟尼辛，1ST5546甲苯咪唑，1ST7014头孢唑啉，1ST2230倍他米松，1ST7159甲芬那酸，1ST2522噻苯哒唑，1ST120053-去乙酰基头孢噻肟，1ST2224曲安西龙，1ST7161双氯芬酸，1ST5579替硝唑，1ST12006头孢孟多锂，1ST2262醋酸泼尼松，1ST7162吡罗昔康，1ST5591奥硝唑，1ST12012头孢米诺钠盐，1ST2238醋酸可的松，1ST7165萘丁美酮，1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐，1ST12007头孢哌酮钠，1ST2240醋酸氢化可的松，1ST7166舒林酸，1ST1302沙丁胺醇，1ST12011头孢羟氨苄，1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀，1ST1304A特布他林硫酸盐，1ST7003头孢噻呋，1ST2231氟米松，1ST7168吲哚美辛，1ST1309西马特罗，1ST10011头孢氨噻，1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯，1ST4017磺胺嘧啶，1ST1301A，盐酸克伦特罗，1ST10012头孢他啶，1ST2247醋酸氟米龙，1ST4007磺胺噻唑，1ST1303妥布特罗盐酸盐，1ST12008头孢洛宁，1ST2256醋酸氟氢可的松，1ST4003磺胺吡啶，ST1324A喷布特罗盐酸盐，1ST12009头孢喹肟，1ST2236布地奈德，1ST4002磺胺甲基嘧啶，1ST8033A盐酸普萘洛尔，1ST4102四环素，1ST2249氢化可的松丁酸酯，1ST4014磺胺二甲基嘧啶，1ST1313氯丙那林，1ST4111A盐酸土霉素，1ST2233曲安奈德，1ST4040磺胺间甲氧嘧啶，1ST4107恩诺沙星，1ST4110A盐酸金霉素，1ST2234氟氢缩松，1ST4008磺胺甲噻二唑，1ST5738诺氟沙星，1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物，1ST2254地夫可特，1ST4036磺胺对甲氧嘧啶，1ST5756培氟沙星，1ST7137奥拉多司，1ST2250氢化可的松戊酸酯，1ST4034磺胺氯哒嗪，1ST5703环丙沙星，1ST7104氯羟吡啶，1ST2248哈西奈德，1ST4004磺胺甲氧哒嗪，1ST5740氧氟沙星，1ST10021金刚烷胺，1ST2237氯倍他索丙酸酯，1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶，1ST5757沙拉沙星，1ST7001氯霉素，1ST2263醋酸曲安奈德，1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶，1ST5714依诺沙星，1ST7002甲砜霉素，1ST2260倍他松丁酸酯，1ST4005磺胺甲基异噁唑，1ST5759洛美沙星，1ST7005氟苯尼考，1ST2251泼尼卡酯，1ST4010磺胺二甲异噁唑，1ST5735萘啶酸，1ST2215己烯雌酚，1ST2255二氟拉松双醋酸酯，1ST4012苯甲酰磺胺，1ST5745恶喹酸，1ST2217双烯雌酚，1ST2243安西奈德，1ST4028磺胺喹恶啉，1ST5761氟甲喹，1ST7201A玉米赤霉醇，1ST2259莫米他松糠酸酯，1ST4001磺胺醋纤，1ST4100达氟沙星，1ST7201B β-玉米赤霉醇，1ST2261倍氯米松双丙酸酯，1ST4009甲氧苄氨嘧啶，1ST5758双氟沙星，1ST7202α-玉米赤霉烯醇，1ST2239氟替卡松丙酸酯，1ST4013磺胺苯吡唑，1ST5743奥比沙星，1ST7202B β-玉米赤霉烯醇，1ST2252醋酸曲安西龙双，1ST8015咪哒唑仑，1ST5753司帕沙星，1ST7203玉米赤霉酮，1ST2225泼尼松龙，1ST8016阿普唑仑，1ST7204玉米赤霉烯酮，1ST8019氯硝西泮，1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标，10ppm 1ST21058多菌灵，1ST20348氟啶脲，1ST20140甲基对硫磷，1ST20297啶虫脒，1ST25000阿维菌素，1ST20111杀螟硫磷，1ST20298吡虫啉，1ST20167氧乐果，1ST20065倍硫磷，1ST20001毒死蜱，1ST20345除虫脲，1ST20173水胺硫磷，1ST20350噻虫嗪，1ST20127甲基异柳磷，1ST20434对硫磷，1ST21145烯酰吗啉，1ST20097敌敌畏，1ST21202三唑酮，1ST21189苯醚甲环唑，1ST20093甲胺磷，1ST20094二嗪磷，1ST21226腐霉利，1ST20449灭多威，1ST20349灭幼脲，1ST20305氟虫腈，1ST20144乙酰甲胺磷，1ST20189亚胺硫磷，1ST20438三唑磷，1ST21161嘧霉胺，1ST20168马拉硫磷，1ST20155丙溴磷，1ST20277甲萘威，1ST20406哒螨灵，1ST22249二甲戊灵，1ST20273涕灭威亚砜，1ST20172伏杀硫磷，1ST20271克百威，1ST20375涕灭威，1ST21157嘧菌酯，1ST20170辛硫磷，1ST20098乐果，1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，1ST21164异菌脲，1ST202593-羟基克百威，1ST20222甲氰菊酯，1ST20182敌百虫，1ST20266涕灭威砜，1ST20210联苯菊酯，1ST21247咪鲜胺，1ST20124甲拌磷，1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048，307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046，76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045，155种农药混标溶液。

什么是溶液，什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆，常规来说，溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物，而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液，但标准溶液是属溶液，虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。　　标准溶液与溶液的区别：　　溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物，被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。　　溶液的均一性包含密度，组成，性质都一样，除此外，溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。　　标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液，靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。　　有些标准溶液由于很不稳定，以至难以配制和使用，因此是不能利用的。　　这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液，所以必须加入高纯水进行稀释，并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。　　远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化上海安谱科学仪器有限公司地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话：86-21-54890099传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn联系方式：shanpel@anpel.com.cn技术支持：techservice@anpel.com.cn

近日，国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准了《 离子色谱分析用氨溶液标准样品》等56项国家标准样品延长有效期，具体名单如下。

各相关单位：按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定，青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物（盐酸法）》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证，同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日

酸提纯器一、 产品简介：酸提纯器：又称酸纯化系统，高纯酸提纯器，酸试剂提纯器，高纯酸蒸馏纯化器等，实验室工作中常常由于酸的纯度较差，造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵，难满足日常分析中对酸的大量需求。因此，提纯优化酸的质量，是为经济可行的途径，我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化，纯化后的酸和Merck的一样好，实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理：高纯酸提纯器是利用热辐射原理，保持液体温度低于沸点温度蒸发，再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂，多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势：1、密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度；2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求；3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸，所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料，可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸；4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后，金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高，可增加提纯次数；5、可拆卸清洗，避免腔体里面长期提纯，造成金属杂质含量沉积越来越多，影响提纯的质量；四、相关参数：型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率（W）350优势1.密闭环境下提纯酸，不受环境污染，确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造，值低无腐蚀3.结构合理，操作简单，一键式操作，蒸干自我保护4.提纯过程中，少量酸气逸出五、使用注意事项：1、所有配件（控制器、电源线、加热片等除外）放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡，去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如：防溅眼镜、防酸手套等（蒸水除外）。实验数据（仅供参考）：仪器：CH-I 高纯酸提纯器；试剂：优纯HF蒸馏后，经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量：元素测量浓度（ng/g=ppb）元素测量浓度（ng/g=ppb）Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点：加大了提取酸的容量，使用中可拆卸清洗，方便操作，无需人员值守，提取的酸的纯度可达到0.01PP满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器

根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》，环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武，大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作，其中现场操作包括以下5个项目：　　1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)　　2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)　　3.容量法测定氯离子　　4.光度法测定可溶性正磷酸盐　　5.原子荧光光度法测定砷和汞　　项目1和项目2的目标化合物包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。　　为配合此次环境监测大比武，上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液，产品信息如下：　　货号：CDGG-122768-03-1ml　　名称：24种挥发性有机物 标准品　　说明：共25组分，因为1，2-二氯乙烯有顺反异构体。　　溶剂：甲醇　　规格：1ml　　价格：1200元　　成分：序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1，2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购，请咨询上海安谱科学仪器有限公司，电话021-54890099。产品信息下载：www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf

近日，中国技术经济学会批准发布《污废水处理用碳源药剂》T/CSTE0001—2021团体标准。本文件规定了污（废）水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污（废）水处理用的碳源产品，该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。《污（废）水处理用碳源药剂T/CSTE 0001-2021》前言本文件按照 GB/T 1.1－2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国技术经济学会归口。本文件为首次发布。1、范围本文件规定了污（废）水处理用碳源产品的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存要求。本文件适用于污（废）水处理用的碳源产品，该产品主要用于废水、污水的生物反硝化脱氮过程中有机碳元素的补充、水质可生化性差时提高其可生化性。2、规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 261 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法GB/T 510-2018 石油产品凝点测定法GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所制剂及制品的制备GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB 6944-2012 危险货物分类和品名编号GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB 12268 危险货物品名表GB/T 21621 危险品 金属腐蚀性试验方法GB/T 22592 水处理剂 pH值测定方法通则GB/T 22594 水处理剂 密度测定方法通则GB/T 33086 水处理剂 砷和汞含量的测定 原子荧光光谱法GB/T 37883 水处理剂中铬、镉、铅、砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法HJ 505-2009 水质 五日生化需氧量（BOD5）的测定 稀释与接种法HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾-消解紫外分光光度法HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法3、术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 碳源carbon source可为污（废）水生化处理系统的微生物生长代谢提供营养物的含碳元素化合物。3.2 有效碳源成分effective carbon source composition具有单一分子式和分子结构的、且易被微生物利用的有机化合物，包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等小分子醇类，甲酸、乙酸、丙酸、乳酸、丁酸、乙酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐等小分子有机酸和有机酸盐类，葡萄糖、果糖、蔗糖等糖类物质。规定有效碳源成分需符合相应的国家或者行业标准的要求。3.3 单一碳源single-component carbon source只含有一种有效碳源成分的碳源。3.4 复合碳源composite carbon source由两种或两种以上的有效碳源成分组成、有效碳源成分之间须兼容且无化学反应、不存在安全风险的碳源。本文件中所涉及的复合碳源不包含固体产品。4、技术要求4.1 用于生产单一碳源和复合碳源的有效碳源成分应符合已发布的国家标准、行业标准的质量要求和有关规定，其安全要求按照GB 12268-2012执行，详见附录A。4.2 碳源生产工艺宜采用国家鼓励的先进技术工艺，不应使用国家或有关部门发布的淘汰或禁止的技术、工艺或材料，不得超越范围选用限制使用的材料生产。4.3 以不危及自身或他人健康和安全的方式进行产品的生产和复配，碳源产品应稳定，无后续化学反应。4.4 液体单一碳源产品为无色或微黄色透明液体，不得有与产品原料气味不相符的气味。固体产品为无色透明或白色结晶粉末或结晶颗粒，无臭无异味，无肉眼可见杂质，溶于水。复合碳源产品为无色至棕黄色透明液体，不得有与产品配方中碳源有效成分不相符的气味。4.5 污（废）水处理用碳源产品按本文件规定的试验方法检测应符合表1要求。4.6 污（废）水处理用碳源产品的安全性指标应符合表 2 要求。5、试验方法5.1 通则本文件中，除另有规定外，所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；所用水为蒸馏水应符合 GB/T 6682 中三级规格的水或相应纯度的水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。5.2 外观和气味检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上观察色泽和状态，嗅其味。5.3 有效碳源成分含量的测定单一碳源的有效碳源成分按照成分所归属的行业标准或国家标准所规定的方法进行测定，此处不一一列出。本标准不对复合碳源的有效碳源成分含量进行限定。5.4 化学需氧量（CODCr）的测定5.4.1 方法提要在试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。5.4.2 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加水转移至1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试液A。移取适量试液A至100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，采用逐级稀释法，使待测溶液中CODCr范围在50 mg/L～700 mg/L。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤。5.4.3 测定取稀释后待测液按HJ 828-2017中9.2规定的方法测定。5.4.4 结果计算试样中化学需氧量（CODCr）以质量浓度ρ1计，单位以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算：5.5 BOD5/CODCr 的测定5.5.1 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加稀释水（HJ 505-2009中的4.4）转移至1 L容量瓶中，用稀释水定容至刻度，摇匀，此为试液B。移取适量试液B于100 mL容量瓶中，采用逐级稀释法，用接种稀释水（HJ 505-2009中的4.5）稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中BOD5范围在2 mg/L～6 mg/L。5.5.2 测定取稀释后的待测溶液按HJ 505-2009中的7.2规定的稀释接种法测定。5.5.3 结果计算5.5.3.1 五日生化需氧量（BOD5）试样中五日生化需氧量（BOD5）以质量浓度ρ2计，单位以毫克每升（mg/L）表示，按式（2）计算：5.5.3.2 BOD5/CODCr试样的 BOD5/CODCr 以 R 计，按式（3）计算：R = ρ2/ρ1..........................（3）式中：ρ2——试样中五日生化需氧量（BOD5）的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）；ρ1——试样中化学需氧量（CODCr）的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）。计算结果保留两位有效数字。5.6 pH 的测定5.6.1 方法提要将配有测量电极和参比电极的酸度计浸入同一被测溶液中，测量试验溶液的 pH 值。5.6.2 仪器设备酸度计：精度为 0.02pH 单位，配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。5.6.3 试验步骤将适量试样倒入烧杯中，将电极浸入溶液，在已定位的酸度计上读出 pH 值。5.7 密度的测定按 GB/T 22594 规定的方法测定。5.8 水不溶物含量的测定5.8.1 方法提要试样用水溶解后，经过滤、洗涤，烘干至恒量，求出水不溶物的含量。5.8.2 仪器设备5.8.2.1 坩埚式过滤器：滤板孔径为 5 μm～15 μm。5.8.2.2 电热干燥箱：温度可保持在 105 ℃±2 ℃。5.8.3 试验步骤称取约 30 g 试样，精确至 0.01 g，置于 400 mL 烧杯中，加 200 mL 水使之溶解。用已于 105 ℃±2 ℃恒量的坩埚式过滤器过滤，用水洗涤 10 次，每次用水 20 mL。将过滤器连同滤渣在 105 ℃±2 ℃下干燥至恒量。5.8.4 结果计算水不溶物含量以质量分数w1计，按式（4）计算：式中：m2——干燥后坩埚式过滤器和滤渣的质量的数值，单位为克（g）；m1——坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。5.8.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.9 总磷含量的测定5.9.1 原理在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。5.9.2 试样溶液的制备称取 10 g 试样，精确至 0.01 g，加水转移至 100 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，此为试液 C。移取适量试液 A 于 100 mL 容量瓶中，采用逐级稀释法，用水稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中总磷含量范围在 0.01 mg/L～0.6 mg/L。5.9.3 测定移取稀释后的待测溶液 25 mL 按 GB/T 11893-1989 中的 6.2.1.1 进行消解，按 6.2.2～6.2.4 规定的方法测定，同时进行空白试验。若消解后的溶液呈黄色，则应减少待测溶液的取样量重新进行消解。5.9.4 结果计算试样中总磷的含量以质量分数�2计，按式（5）计算：5.10 总氮的测定5.10.1 原理在120 ℃～124 ℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220 nm和275 nm处，分别测定吸光度A220和A275，两者差值为校正吸光度A，总氮（以N计） 含量与校正吸光度A成正比。5.10.2 试样溶液的制备称取10 g试样，精确至0.01 g，加水转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试液D。移取10 mL试液D至100 mL容量瓶中，加上稀释至刻度，摇匀。必要时，采用逐级稀释法，用水稀释至刻度，摇匀，使待测溶液中总氮含量范围在0.20 mg/L～7.00 mg/L。5.10.3 测定移取10 mL 试样溶液于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中，加入10.00 mL 碱性过硫酸钾溶液（HJ 636-2012 中的 6.11），按 HJ 636-2012 中的 9.1 规定的方法测定。在绘制校准曲线时，碱性过硫酸钾溶液的加入量为 10.00 mL。5.10.4 结果计算试样中总氮含量以质量分数w3计，按式（6）计算：5.11 氯化物（Cl）含量的测定5.11.1 方法提要在酸性条件下，溶液中的氯化物与硝酸银溶液反应生成氯化银沉淀，使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.11.2 试剂和材料5.11.2.1 硝酸溶液：1+3。5.11.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。5.11.2.3 氯化物标准贮备溶液( Cl )：0.1 mg/mL。5.11.2.4 氯化物标准溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 氯化物标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.11.3 试验步骤5.11.3.1 样品溶液的制备：准确称取 10 g 样品，精确至 0.01 g，加水溶解后转移至 50 mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。5.11.3.2 标准比浊溶液的制备：用移液管量取氯化物（Cl）标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 硝酸溶液，再加入 2 mL 硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于暗处放置 10 min。5.11.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中，与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.12 硫酸盐（SO4）含量的测定5.12.1 方法提要将试样用水溶解后，溶液中的硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，使溶液浑浊。与标准比浊溶液进行目视比浊。5.12.2 试剂和材料5.12.2.1 氯化钡溶液：100 g/L。5.12.2.2 盐酸溶液：1+4。5.12.2.3 硫酸盐（SO4）标准贮备溶液：0.1 mg/mL。5.12.2.4 硫酸盐标准溶液：10 ug/mL。移取 10.00 mL 硫酸盐标准贮备溶液，置于 100 mL 容量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。5.12.3 试验步骤5.12.3.1 样品溶液的制备：准确称取 10 g 样品，精确至 0.01 g，加水溶解后转移至 100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。5.12.3.2 标准比浊溶液的制备：用移液管量取硫酸盐（SO4）标准溶液 5.0 mL 于 25 mL 比色管中，加2 mL 盐酸溶液，再加入 5 mL 氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置 5 min。5.12.3.3 用移液管量取 2 mL 样品溶液于 25 mL 比色管中，与标准比浊溶液同时同样处理。其浊度不得大于标准比浊溶液。5.13 重金属的测定5.13.1 汞（Hg）和 砷（As）含量的测定按 GB/T 33086 规定的方法测定。5.13.2 镉（Cd）、铬（Cr）和铅（Pb）含量的测定按 GB/T 37883 规定的方法测定。5.14 闪点的测定按 GB/T 261 规定的方法测定。5.15 金属腐蚀速率的测定按 GB/T 21621 规定的方法测定。5.16 凝点的测定取适量试样（不需要脱水处理）按 GB/T 510-2018 中的 9.1 规定的方法测定。6、检验规则6.1 组批产品按批次检验，以同原料、同配方、同工艺、同班次所生产的产品为一批次。每批次产品应不超过 100 t。6.2 抽样6.2.1 采样单元按 GB/T 6678 规定确定采样单元数。6.2.2 液体抽样对桶装液体产品，采样时应将采样器深入桶内，从上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于300 mL，将所采样品混匀，从中取出约 800 mL，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。对于贮罐装液体产品，用采样器从罐的上、中、下部位采样，每个部位采样量不少于 500 mL，将所采样品混匀，从中取出约 800 mL，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。6.2.3 固体抽样固体产品采样时，用采样器垂直插入至料层深度 3/4 处采样，按 GB/T 6679 的规定进行抽样，用四分法将所采样品缩分至不少于 200 g，分装于两只清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。6.2.4 样品保存在密封的样品瓶上粘上标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查用。6.3 检验本标准规定的全部指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下每 6 个月至少进行一次型式检验， 其中外观、CODCr、pH 值、密度、水不溶物、总磷、总氮、氯化物、硫酸盐指标项目应逐批检验。有下列情况之一时亦应进行型式检验：a) 产品定型时；b) 停产半年以上，又恢复生产时；c) 工艺、原料或生产人员发生较大差异时；d) 质量技术监督部门提出型式检验要求时。6.4 判定规则抽取样品经检验，所检项目全部合格，判该批产品为合格。若检验结果中有 1 项～2 项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样复验，若复验结果仍有一项不符合本标准要求时，则判定该批产品为不合格产品。若检验结果中有 3 项及以上指标不合格，判该产品为不合格。7、标志、包装、运输和贮存7.1 标志产品外包装上应有牢固清晰的标志，其内容包括：生产厂名，产品名称、商标、生产日期或批号、净质量、厂址、主要成分（适用于单一液体碳源和固体单一碳源，复合碳源除外）及含量、本标准编号以及 GB/T 191-2008 中规定的“怕晒”、“怕雨”和“向上”标志。每批出厂产品应附有质量检验报告和质量合格证。7.2 包装固体产品采用双层包装袋包装，每袋净质量 25 kg、50 kg 或依顾客要求而定。液体产品采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量 25 kg、50 kg、250 kg、吨桶或依顾客要求而定。包装容器应整洁、卫生、无破损，应符合 GB/T 15346 的规定。7.3 运输运输设备应清洁卫生，产品在运输过程中严防暴晒、雨淋和受潮，不得与有毒、有害、有腐蚀性及强氧化性的物品混装、混运。7.4 贮存产品的存放地点应保持清洁、通风干燥、阴凉、严防日晒雨淋、严禁火种。不得与有害、有毒、有腐蚀性和含有异味的物品堆放在一起。液体产品保质期应为 6 个月，固体产品保质期应为 12 个月。8、安全要求部分产品按GB 6944《危险货物分类和品名编号》判定其是否属于第8类腐蚀性物质。如属于第8类腐蚀性物质，应按GB 190规定的“腐蚀性物质”要求标识。附录A（规范性） 原料危险性本文件所规定原料所对应的联合国编号、危险类别、包装要求见表A.1。

我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件)，现公示征求意见，公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议，请来函与我委联系，来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。 　　附件：2013052810270971000.pdf　　　　电子信箱： liuling@ chp.org.cn。　　传真：010-67156318　　地址：北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会　　邮编：100061　　国家药典委员会　　2013年5月28日

硝酸和盐酸是试验室常用试剂，它们是易挥发酸类的代表，较高浓度下，在空气中会产生白雾，是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴，危险性较高，试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法，滴定剂用氢氧化钠，其中比较特殊的是发烟硝酸，要用到轻体安瓿球（用于易挥发试剂），盐酸虽然不用，但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间，用盐酸作滴定剂时，也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法，常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器，可代替常规滴定管，能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数，可解决滴定管的三大难点：灌液慢、控速难，读数乱（不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差）。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性，导致其在使用时，也更加危险，如果试剂瓶敞口时间过长，其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器，在瓶口上沿设计了密封阀，可以在瓶口处进行试剂密封，阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内，如不阻止，会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性，这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中，可加装过滤管（选配），可以防止试剂挥发、外泄，也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响，形成了对人员（环境）、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器，可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸，甚至王水和氢氟酸等危险试剂，可代替量筒、移液管等玻璃量具，降低人为误差和失误。

产品名称：水质色度标准溶液产品编号：BW20030-500-C-20技术指标：500度包装规格：20mL（安瓿瓶）应用领域：水质检测中色度指标监测相关国标：GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”，可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色，指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色，是指仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的，自行脑补。 色度的标准单位是度：在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴（Ⅱ）和1mg铂[以六氯铂（Ⅳ）酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》，依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标，购买昂贵的含铂原料，配制成Pt-Co标准溶液，以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定，以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体，用20mL安瓿瓶包装，推荐避光冷藏储存，配制所用原料均为溶解性物质，故溶液颜色稳定，透明，为均相体系，均匀性可靠，用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计；20mL比色皿；2.测试结果 采用分光光度法测定，使用计量院的色度标准溶液（GBW(E)080345）为参考基准，测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下，表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高，灵敏度、精密度好，最低适宜测试度数为2.2度，最高测试度数可达70度以上，可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法，肉眼凡胎直接观察，易造成较大误差，而且不同人员不同环境下观察，误差大小也会有所不同。相对而言，使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是，分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度，从而计算出色度值，万不能代替人眼的可见光范围，所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊，或者水样显现其他颜色种类，则不能使用此种方法定值。 此外，笔者查阅大量资料发现，某些学者老师采用紫外可见分光光度计，在350～600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线，从而得出色度值。据文献介绍，此种方法比最大吸收波长法更为准确，有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中，可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列，但此溶液不宜久存，具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习，望有志之士、有识之师留言交流。请赐教！

盐酸氨溴索（Ambroxol Hydrochloride）于20世纪80年代在德国上市，后在法国、日本等国家陆续上市，是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌，减少粘液腺分泌，促进肺表面活性物质分泌，增加支气管纤毛运动，使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂，其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标，还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定（草案）制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验，用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照，结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性，能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情，敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法，因为在常量分析中拥有较高的准确度，在实验室可以说是最常使用的定量方法，应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别？滴定法又叫做容量分析法，是根据已知准确浓度的溶液（滴定液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单；2、对仪器要求不高；3、有足够高的准确度；4、方便，快捷；5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成，通常要求在99.9%以上，是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法，也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以用直接滴定法， 比如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求，那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法？1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，在不能用直接滴定法的情况下，就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，反应完成之后，再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质，可以先让它与另外一种物质起反应，置换出一种能够被滴定测试的物质，随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质，但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液？滴定液是标准浓度的试剂溶液，通常用来鉴定，酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征，比如颜色、温度、浊度、电位差等，来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取，但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确，不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品，省去繁琐配制过程，还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制，那么下面几点需要牢牢记住：1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤：滴定液持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了，你学到了吗？听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦，千万不要错过啦！

火热一夏，J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中（2010.8.1-2010.8.31）可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键！在各种元素分析应用领域，需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素，浓度为1,000 &mu g/mL，采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证，可追溯至美国标准技术研究院（NIST）标准参考物质（SRM）编号，该编号印在产品标签上。为了更好的回馈广大客户的支持，为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力，在2010年这个夏天中，J.T.Baker中国特推出原子吸收标液（AAS标液）冰点促销活动，活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠，产品列表如下：J.T.Baker原子吸收标液B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试，我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品，包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目（CLP）的标准产品。联系方式杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司 地址：上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话：021－58783226 传真：021－58777253 E-Mail：sales.jtbs@covidien.com关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

2014年12月8日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物，可以有效缓解脑血管痉挛，是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质，其测定方法鲜有文献报道，主要原因是高哌嗪含量较低，在常规的反相色谱柱上保留较弱，同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法，电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量，采用ICS-2100系统，配备EG淋洗液发生装置，在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除，采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液，配备Ion Pac CS17色谱柱，选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件，在此分析条件下，采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量，方法简单，分离柱效高，测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情：www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要：《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址：www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择：根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法： 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平，建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a、称量前：建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温，并将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制： 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容，未等标准溶液冷却到室温，会引起溶液体积偏差，使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时，容量瓶能否溶解固体物质？ 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解，再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液？ 不能。容量瓶是量器不是容器，应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。

样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸分析中的主要问题之一。使用传统的 LC系统（基于不锈钢材质）通常会导致峰形不佳、灵敏度和定量性能受损。本文介绍了使用为解决金属吸附问题而开发的 Nexera XS inert系统分析寡核苷酸的示例。对灵敏度、定量性能和残留进行了评估，结果显示，与在流路中使用不锈钢的 HPLC 系统相比，该生物惰性系统在整体性能上明显改善。Nexera XS inert系统对金属配位化合物表现出优异的分析性能。通常用于 HPLC 流路的不锈钢 (SUS) 具有出色的耐压性，但含有磷酸基团的化合物可以通过金属配位作用与润湿不锈钢表面吸附。金属吸附会对峰形、检测灵敏度和重现性产生负面影响，并降低定量分析的性能。一般通过重复注入高浓度样品来抑制吸附，但这种方法既费时又昂贵。另一种方式是使用含有螯合剂的溶液来抑制吸附。但是此方法不适用于 LC/MS 分析，因为它可能导致污染和灵敏度降低。为了评估金属吸附抑制效果，采用常规HPLC系统（Nexera XR）和生物惰性UHPLC系统（Nexera XS inert）进行分析，并分别使用不锈钢色谱柱和无金属色谱柱。寡核苷酸的反相色谱分析中通常采用离子对试剂，本实验中使用HFIP（1, 1, 1, 3, 3, 3-六氟-2丙醇）和DIPEA（N, N-二异丙基乙胺）。样品信息：序列：5'-dG-dC*-dC*-dT-dC*-dA-dG-dT-dC*-dT-dG-dC*-dT-dT-dC*-dG-dC*-dA-dC* -dC*-3'，(*) 表示 5-C 或 5-U 甲基化 (d) 2'-脱氧核苷分子量：6431.72色谱及质谱条件：略。图 1 显示了使用 Nexera XR 和不锈钢色谱柱以及 Nexera XS inert和无金属色谱柱分析的 10 ng/mL 标准寡核苷酸溶液的色谱图。与 Nexera XR 相比，Nexera XS inert 的峰强度增加了约 1.7 倍。图1 寡核苷酸标准溶液(10 ng/mL)的MRM色谱图图2 (a) Nexera XR，(b)Nexera XS inert 交叉污染比较分析浓度为1000 ng/mL的寡核苷酸溶液后，立即将样品溶剂水作为空白进样以评估残留情况。图2（a）显示了Nexera XR空白分析的色谱图，图2（b）显示了Nexera XS inert空白分析的色谱图，可以看到两者的残留水平分别为0.0790%和0.0033%。这些结果表明，Nexera XS inert系统显著抑制了金属吸附并最大限度地减少了交叉污染。样品流路中分析物与金属表面相互作用引起的金属吸附是寡核苷酸以及其他金属敏感化合物分析中的主要问题之一。Nexera XS inert在样品接触流路中使用生物惰性材料，对易被吸附的化合物具有出色的峰形、分离度、灵敏度、重现性和定量性能。而且，该系统耐压超过100MPa，适用于超快速分析，显著提高实验室分析通量。Nexera XS inert系统与MS的结合是分析金属敏感化合物的理想解决方案。本应用中使用的仪器（Nexera XS inert+LCMS-8060）参考文献：1、LCAV-0001-0274，Improvement of Quantitative Performance in LC/MS Analysis of Oligonucleotides using Nexera XS inert本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

1. 前言色度分析传统上使用目视比色法，通过人眼比对标准物的颜色来确定，具有较大的主观性。紫外可见近红外分光光度计UH5700中的操作软件UV Solutions Plus标配峰值检测、半峰宽计算和四则运算功能。同时，通过UV Solutions Plus的选配程序包，可以直接进行色度计算。 此次实验，使用UH5700测定5个色素样品的吸收光谱，并依据日本标准JIS Z8781-3等计算色度。2. 应用数据紫外可见近红外分光光度计UH5700的选配程序包可以实现色度计算，包括三刺激值，XYZ表色系统、L*a*b*表色系统、Hunter Lab表色系统、L*u*v表色系统、黄变指数、色差等。图1 紫外可见近红外分光光度计UH5700以甲苯溶液为参比溶液，使用UH5700测定色素溶液的吸收光谱如下图所示。图2 色素溶液的吸收光谱利用 UV Solutions Plus 选配程序包，按照日本产业标准（JIS Z 8781-3：2016)中规定的CIE三刺激值，计算360～830 nm波长的色度。xy色度图如下所示。图3 五种色素溶液在XYZ表色系统中的色度图图中的曲线为光谱曲线，曲线上的每一点为单色波长，曲线中所包围的部分，其中任何一点即对应的颜色。如五种色素溶液在色度图中的位置如图所示。4号色素溶液和5号色素溶液的色调接近。 另外，通过在选配程序包中选择色度计算的波长范围和计算方法，能够同时计算多个样品的色度，并以表格一览显示。表1 色素溶液的色度计算结果3. 结论使用日立台式紫外可见近红外分光光度计UH5700可以根据不同的标准进行各种颜色计算，确保结果的准确性，助力科研人员定量分析物质的色度值和色差。除色度分析之外，UH5700的丰富附件还可满足液体样品的连续和微量分析，以及固体样品的透过率和反射率测定。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（3月15日—3月28日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf

伟业新品：土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保证了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一，是土壤本身的特有属性，主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷，当ph较低时（到达等电点时），整个性质就会发生变化，阳离子交换，顾名思义，负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等，当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时，由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力，从而取代部分正电性基团，但是阳离子交换过程并不稳定，属于静电作用，因此自身并不稳定，如上述内容所说，易受ph影响，低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性，因此生物有效性较高，容易被动植物吸收而贮藏在体内，是土壤化学反应较为活跃的一部分，受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体，经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定，通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理：用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测，产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品，也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是，阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀，最小取样量为1.5g，并注意水分的影响。淋洗次数需合理，淋洗次数不够，不能把交换剂全部洗掉，淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差，且不能超声提取。

国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf

◆消除人为误差，比传统容量瓶方法更加准确，提升工作效率，数据可以溯源。br◆自动与梅特勒、赛多利斯等品牌天平联机，读取数据，数据信息自动保存到数据库中。br◆自动加液，根据目标浓度，自动添加溶液，自动停止，自动记录保存数据。br◆智能化软件，在称量固体粉末或者母液过程中，实时提示稀释液体积，并过载保护。br◆具有常规溶液密度库、质量数信息库、配液人信息库、历史记录数据库等br◆标签自动打印，配液完成自动打印试剂信息，如配液人、时间、保质期、浓度、名称等。为什么选择重量法配液前言实验室经常使用移液管、移液器等设备定量添加、转移一定体积的溶剂，使用容量瓶、量筒、传感器定位等方法定容一定体积的溶液，这些传统方法通常用于样品前处理过程中和标准溶液准备中。在这些化学方法的操作过程中，通常对实验室人员的要求比较高，需要规范化的GMP/GLP，严格培训后才能上岗，即便如此，操作规范的严格执行也是实验室管理者需要面对的问题，任何人为的失误都将影响实验结果的数据偏差。现在，我们向您推荐一种基于重量法配制溶液的设备---Venus Gravimetric Diluter重量法溶液配制仪，能够消除所有人为误差，比传统容量瓶方法数据更加准确，同时提升实验室工作效率，数据可以溯源，任何时候都不会出现错误数据。一、必要性在很多实验室里面的定量分析过程中，样品的准备和标准溶液的配制，对实验结果至关重要，直接影响到实验数据的准确度。在样品准备的步骤中，有很多影响因素，过程中任何一个不规范，都可能产生偏差，需要花费大量的时间和劳动力来纠正。在大量的常规实验中，流程的规范化管理，降低人为因素，尤其重要。在所有定量分析中，都需要准备标准试剂--储备液、中间液、内标液、标准溶液等，Labhands向您提供了一种快速、准确、规范化的配液装置。二、实验过程不确定因素分析常规分析实验室一直都是追求数据的准确和可靠，为此也制定了很多操作规程，尤其是一些通过认证的实验室，数据都可溯源。然而，在日常工作中，不管是否按着标准方法执行，操作流程是否规范，都有可能产生实验结果偏差，即使实验人员很努力的按着GMP/GLP规程要求操作，也会产生数据偏差。在一个实验过程中，我们一般可能要花费平均60%的时间在样品准备上，前处理的过程是产生偏差的重要原因，其中人为的不确定性因素也占据了很大一部分。所以减少人为操作流程，增加实验室的自动化流程，提高过程的规范化管理，将有效的提高实验结果的准确性。三、传统容量瓶定容方法以及不确定因素常规方法通常通过试纸或容器称量固体样品，然后转移到容量瓶中，或者直接将固体样品加入到容量瓶中称量，操作人员手工记录天平读书，这里会有一个人为记录错误的不确定性，而且这个错误是无法溯源查找的，将伴随整个实验，直接影响实验结果。传统方法操作流程如下： 四、Venus重量法溶液配制仪将在这些方面帮您优化1、 自动称量传统容量瓶方法配制目标浓度溶液，首先选择合适体积的容量瓶，然后称量样品无限接近到目标重量，然后将样品转移到容量瓶中。称量目标重量一直都是一个挑战，而且转移过程中会有试剂丢失，Venus 重量法溶液配制仪能够很好的解决这个问题，选择合适体积的溶剂瓶，样品直接加到溶剂瓶内，接近目标值就可以，多一些或少一些都没有关系，根据实测试剂重量自动计算加液体积，并自动完成溶液添加，过程轻松、快捷。2、 定容体积的判断传统方法容量瓶定容需要根据刻度线与凹液面下划线对齐来判断定容体积，这个过程人为因素影响非常大，Venus重量法配液仪直接根据液体密度，通过称重来计算体积，天平实测溶液体积，不确定度远远优于常规方法。3、 玻璃仪器的标准实验室大部分移液管和容量瓶都要求A级，根据NIST统计数据，50%以上的移液管和容量瓶生产出来的时候达不到A级标准，使用Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，可以选择任何合适的容器或溶液瓶，非常轻松、方便。4、 温度的影响常规容量瓶检定是按着20度温度标定定容体积，然而在实验室内很多时候很难控制好合适的温度，这将给所配溶液浓度值带来一定的偏差。Venus重量法溶液配制仪不需要容量瓶，所以没有这方面的问题。5、 可能的交叉污染大部分实验室的容量瓶是重复使用的，虽然经过了严格的清洗，但是再次使用的时候不可避免带来交叉污染，这也是影响实验结果的偏差因素之一。Venus重量法溶液配制仪选用一次性溶剂瓶，不存在交叉污染的影响。6、 混合更方便、均匀常规实验方法在容量瓶定容后，需要手工摇匀、静置，确保溶液混合均匀。Venus重量法溶液配制仪采用带盖的溶剂瓶，称量、加液完成后加盖，可以选择涡旋混合器或者震荡混合器自动混合，溶液既均匀又省时省力。7、 记录优化，方便溯源常规方法中实验人员手工记录称量数据，根据容量瓶定容体积计算溶液浓度，手工书写标签贴于每个容量瓶上，记录信息有限，步骤多，容易混淆。Venus重量法溶液配制仪让这一切都变得非常轻松，自动打印标签，内容包括：实验员名称、配液日期、溶液名称、溶液浓度、保质期等重要信息，并且自动保存到数据库中，随时可溯源。8、 节省试剂常规容量瓶方法，为了配制一定浓度的溶液，必须选取合适体积的容量瓶，为了提升配液的准确度，通常增大称样量，选取大体积的容量瓶，溶液还没有用完就已经过了保质期。Venus重量法溶液配制仪省去了选择不同体积容量瓶的烦恼，同时也可以根据实验的需要配制合适体积的目标溶液，用多少配多少，节约试剂。创新点：1、自动记录天平上的配液过程，包括母试剂称量重量，添加溶液的体积，以及最后的定容体积。2、根据天平母试剂重量自动计算加液体积，并完成加液，最终生成数据报告，自动打印记录。3、重量法配制溶液比常规容量瓶方法更加准确。4、产品软件具有多个数据库：人员库、密度库、试剂名称库、质量数库等Venus重量法溶液配制仪

2024 年 4 月 1 日，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分：钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分：15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分：钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分：锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位，其中富含的钾、镁、锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力，已大量应用于地质样品、水质样品的测定，具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法，可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法，可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息，深入开发和利用卤水资源，评估其开发利用前景提供数据支撑，具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家，稀土资源广泛分布于全国二十多个地区。根据稀土类型不同，我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿，是中国特有的离子吸附型稀土矿，多为花岗岩风化矿产，主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿，一般用浸出相稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下，离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样，缺少各稀土分量的评价指标，可能会漏掉矿体，影响资源储量评价。因此，现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究，并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大，对稀土分析测试的准确性要求提高，对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大，这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源，已被国家列为保护性开采的特定矿种，与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属，具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能，常温下化学性质稳定，耐腐蚀，不与盐酸或硫酸起作用，是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一，广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力，属于优势矿种，但随着我国工业化进程的加速，对钨、钼需求量呈递增趋势，一种行之有效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立，对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义，开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究，对促进我国综合勘查评价工作全面发展，实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

己内酰胺（PA6）是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片（通常叫尼龙-6切片），可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。其中PA 纤维主要用于服装、装饰、地毯丝、帘子线、工业用布、渔网等；极少量用于热熔胶、精细化学品和制药等。2020年5月1号正式实施GB/T 38138-2019纤维级聚己内酰胺(PA6)切片试验方法。本标准适用于以己内酰胺为原料生产的纤维级聚己内酰胺(PA6)切片，其他差别化、功能性纤维级聚己内酰胺(PA6)切片可参照选用。标准中涉及到含水率、二氧化钛含量、氨基含量、羧基含量等指标测定，使用的方法是电位滴定法、卡尔费休法、分光光度法。01氨基和羟基的测定 - 电位滴定法1.1 为什么测端氨基和羧基？切片检测端羧基和端氨基可以计算高分子的平均分子量、可以反馈出在聚合时用什么进行封端氨基、可以反映出抗氧化能力及染色难易程度。1.2 标准方法解读标准中新增了A法-三氟乙醇体系，即将试样溶解在88%三氟乙醇溶液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定，滴定到等当点结束即得氨基含量。继续使用氢氧化钾-乙醇标准溶液进行滴定，滴定到两个等当点结束，以第二个等当点的体积计算羧基含量。B法是间甲酚-异丙醇体系，将试样溶解在间甲酚和异丙醇混合液中，用盐酸-乙醇标准溶液进行电位滴定。1.3 梅特勒托利多电位滴定仪的解决方案选择梅特勒托利多超越系列电位滴定仪，只需OneClick™ 一键启动，即可实现滴定分析。OneClick™ 一键滴定，即插即用和方法数据库。• 带 StatusLight™ (状态指示灯)的触摸屏终端• 触摸屏和 PC 软件的双通道控制模式实现更安全可靠的滴定• 扩展容量法或库仑法卡尔费休水分测定• 扩展 pH 和电导率的同时测量和滴定T7电位滴定仪+InMotion自动进样器02含水率的测定-卡尔费休法2.1 为什么测含水率？含水率的测定也是切片质量的重要指标，含水率在特定范围是为了保证纤维质量均匀提高结晶度、软化点。2.2 标准方法解读将试样在特定条件下加热，挥发出的水蒸气由干燥的氮气装入载有已平衡好的无水甲醇的滴定杯中吸收，用卡尔费休水分仪测定含水量。2.3 梅特勒托利多卡尔费休水分仪的解决方案根据含水量范围，选择梅特勒托利多卡尔费休容量法 V30S或库仑法 C30S加卡式炉 InMotion KF的方法进行测定，温度控制在 175±5℃，加热炉温度最高可达280℃，内置流量计可在操作面板轻松查看实际载气流速。InMotion™ KF• 一体式螺旋盖• 节省空间的设计• 数字式气体流量控制• 状态指示灯C30S+InMotion KFV30S+InMotion KF03二氧化钛含量-分光光度法3.1 为什么测二氧化钛含量？钛白粉消光剂的添加可对化学纤维的消光起作用，而且对纤维聚合物性能、机器磨损程度、过滤组件使用周期、纺丝的断头率、纤维的物料机械性能产生影响，因此二氧化钛的含量分析也是检测的重要指标。3.2 标准方法解读试样在加热条件下，用浓硫酸和适量过氧化氢消解，以四价离子状态存在的钛，在强酸溶液中过氧化氢形成络合物。用分光光度计在 410nm波长处测定其吸光度，计算二氧化钛含量。3.3 梅特勒托利多紫外可见分光光度计的解决方案UV7 超越系列仪器有效优化了分光光度计的工作流程，FastTrack™ 技术实现了快速可靠的测量。赖以信任的分光光度计性能结合了直观有效的 OneClick™ 操作。• 快速简单• 出色的性能• 紧凑的模块化结构• 直接测量和专用方法UV7紫外可见分光光度计与此同时，我们还可以选择梅特勒托利多的天平进行称重分析和 DSC 差示扫描量热仪进行熔点分析，为您提供纤维级聚己内酰胺纺织切片的综合专业的解决方案。梅特勒托利多分析仪器包含电位滴定仪、卡尔费休水分仪、密度折光、UV紫外可见分光光度计和pH计，均可选配InMotion自动进样器进行多样品分析， 高度的可拓展性可满足未来不断增加的需求。

聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）是聚酯家族中重要成员之一，是由2,6-萘二甲酸二甲酯（NDC）或2,6-萘二甲酸（NDA）与乙二醇（EG）缩聚而成，是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似，不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来，PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面，而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带，数据磁盘的种类有DDS（数字、数据、储存），8MM数据磁带，1/4英寸磁带，DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜，Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G，90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑，Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展，对薄膜电容器的需求也不断增大。目前，虽然这方面市场规模虽小，但将是一个很有发展前途的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数，测试温度为25℃。实验方法如下：实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂，在25℃下2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到多位溶样器中，待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。

大家好，本周为大家分享一篇发表在Analytical Chemistry上的文章，Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry1，文章的通讯作者为乌普萨拉大学的Erik T. Jansson博士。　　氢氘交换质谱(HDX-MS)适用于研究蛋白质在溶液中的动力学和相互作用，其能够快速分析非变性蛋白中位于蛋白表面的氨基酸序列，广泛应用于蛋白动态表位、活性位点的表征。HDX-MS平台通过低温UPLC分离提供自动化、在线的样品处理和分析。目前，HDX-MS装置的工作流程主要基于Peltier冷却的超高效液相色谱(UPLC)模块的LC-MS方法，但该系统价格昂贵，成本较高，并且在低温条件下，流动相粘度增加导致高背压(可达-20,000 psi)，降低了LC的分离效率。而毛细管电泳(CE)在HDX领域有着更好的应用潜力。CE是一种成熟的分离多种类型分子的方法，在蛋白质组学研究中具有独特的价值。CE基于分析物在电场中的不同迁移率进行分离，分离速度取决于分析物的尺寸和电荷。20世纪90年代初，CE-MS开始应用于肽段水平的蛋白质和蛋白质复合物的分析。自此，CE-MS在多肽和蛋白异质体的检测中就显示出比反相LC-MS高10~100倍的灵敏度。近年来，HDX-MS领域的研究人员也聚焦于探究CE用于HDX-MS工作中的潜在优势。本文利用熔融硅毛细管电泳在零摄氏度下完成了氘代肽段和蛋白的淬灭、酶切和分离，该平台具有较好的成本效益，易于装配于任何MS。　　CE装置的主要配件包括丙烯酸气密匣(图1A)、毛细管液相分离装置(图1C)和P-727聚醚醚酮三通组件(图1D)。丙烯酸气密匣用于接收N2，内部放有一个不锈钢小瓶装纳氘代背景电解液，能够允许高电压传导到分离毛细管。P-727聚醚醚酮三通组件联通高压电源和N2源，提供分离电压和N2，在毛细管出口产生离子。　　图1.Peltier冷却CE外壳+进样槽的结构。(A) 丙烯酸气密匣。(B) Peltier冷却单元所粘附的铝壳体的截面。(C) 毛细管液相分离装置。(D) 同轴三通阀nano电喷雾针。　　完成该毛细管平台(图1)的加工和组装后，作者评估了其性能，并将其与先前在微芯片电泳装置上发表的报道进行了比较。首先是峰值容量的评估。使用血管紧张素II(ATII)和甲硫啡肽(ME)作为分离标记的淬灭肽标准品，在0 ℃下，以1 % FA、25% ACN (BFS毛细管)和10% HAc(LPA毛细管)组成的氘代背景电解液(BGE)计算峰容量。与BFS毛细管相比，LPA毛细管除了峰容量值增加外，其序列覆盖率也明显增加。作者比较了0 ℃ CE到0 ℃ LC和微芯片电泳的峰容量值。结果显示，CE的上峰容量虽小于微芯片电泳方法，但序列覆盖率更高。而与LC相比，CE的峰值容量大大提高。　　氘质子在淬灭时和分析时中的回交(BE)也是HDX实验重点考察的因素之一。作者使用缓激肽(BK)、ATII和ME作为肽标准品对BE进行了评估。在0 ℃、20 kV的条件下对BFS毛细管和LPA毛细管分别进行测试。结果表明，ATII在BFS和LPA毛细血管上的BE分别为20 %和34 %。ATII在LPA毛细管上的BE值与已报道的商业和实验室改装的UPLC平台的数据(28~36 %)相似，而在BFS毛细管上则接近直接进样完全氘代标准品达到的BE水平。此外，由于注入到毛细管中的样品量与LC所使用的样品量相比很低，在检测的质谱中没有出现任何残留的迹象。　　作者对溶液中牛血红蛋白(Hb)进行了HDX，随后又进行了淬灭、胃蛋白酶酶切、低温毛细管电泳分离与质谱(MS)检测。图2显示了根据Kyte-Doolittle疏水性指数选择的6个肽段在不同分离条件下相应的电泳图谱和氘代速率。从图中可以看出，LPA毛细管上分离的肽段峰形更对称，信号强度比BFS毛细管上高一个数量级左右。与BFS毛细管相比，LPA涂层的毛细管整体的氘标记保留绝对值较低，但氘代速率没有检测到差异。虽然BFS毛细管迁移时间更快，但由于BFS毛细管在样品进样之间需要更多的冲洗步骤，因此分析时间比使用LPA毛细管要长。　　图2.强度归一化的提取离子电泳图谱，显示了BFS和LPA毛细血管之间迁移时间的差异，以及标记Hb的消化性中的6个代表性肽的HDX动力学图。橙色的迹线显示了使用BFS毛细管分离的结果，紫色的迹线显示了使用LPA涂层毛细管分离的结果。肽段序列的注释及其对应的Kyte-Doolittle疏水性指数显示在右方。(左)在500 s标记时间点显示了代表性的峰形和迁移时间。(右)BFS毛细管中的氘代保留更高。误差棒表示一个标准差，每个时间点n = 3。有些多肽在所有孵育时间内只存在于LPA涂层中，因此上述六个面板其中的两个面板没有在BFS毛细管中的痕迹。α 136 - 141在BFS毛细管上分离的特定样品在500 s时间点显示，但在以后的时间点没有足够的质量，从最终的数据集中省略，因此HDX动力学图不包括该肽段。β 35 - 40没有被检测到，也未被包括在HDX动力学图中。　　最后，本文研究了HDX CE-MS平台在表征结构相关信息方面的作用。作者比较了非变性条件下的Hb样品与用6 M尿素置于变性条件下的Hb样品的相对氘代值。研究发现，在非变性状态下更容易受到HDX保护的位点与Hb亚基的相互作用位点相吻合。具体来说，α-Hb上的R32-Y43和L92-D127以及β- Hb上的R29-E42和D98-Q130与这两个单体相互结合的位置相吻合。数据显示(图3)，与局部区域的尿素暴露状态相比，Hb的非变性状态对HDX的敏感度降低。这一发现验证了该方法可作为结构蛋白质组学研究的潜在工具——能够表征分子结合和构象动力学，如蛋白质-配体相互作用中遇到的问题。　　图3. Hb的HDX数据在PDB 1FSX上的映射。在非变性条件下用D2O标记的Hb与用6 M尿素变性后标记的Hb进行比较。颜色刻度表示50,000 s氘掺入后，天然/尿素D吸收量的比值。　　总的来说，本研究提供了低温CE - MS应用于溶液内标记HDX的理论证明。尽管BFS毛细管提供了快速的肽段分离和标记肽段的最小氘损失，但研究结果表明LPA涂层的毛细管在HDX CE - MS中更有优势。有很多途径能够实现该平台的进一步优化，包括但不限于BGE优化(pH、有机质含量、浓度)、浓缩/脱盐步骤、固定化/嵌入式蛋白酶消化、升级Peltier元件以实现更低温的分离、集成无鞘电喷雾界面、交替毛细管涂层和评估更长或更短的毛细管。进一步研究蛋白质化学中常见的盐和溶质分离的耐受性也将是未来优化的一个重点。　　撰稿：陈凤平　　编辑：李惠琳，罗宇翔　　文章引用：Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry　　参考文献　　1. Aerts, J. T. Andren, P. E. Jansson, E. T., Zero-Degree Celsius Capillary Electrophoresis Electrospray Ionization for Hydrogen Exchange Mass Spectrometry. Anal. Chem. 2022.

p　　新型高灵敏度质谱检测仪器的需求：br//pp　　随着实验室仪器设备升级，高效液相色谱(HPLC)和超高效液相色谱(UHPLC)、液相色谱质谱连用(LC-MS)、离子色谱(IC)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)以及电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等精密分析仪器已广泛应用于各行业分析检测实验室中。/pp　　◆在国家相关政策与资金的大力支持下，分析检测与检验行业得到了快速的发展。一大批先进的精密分析仪器迅速装配到各行业各级分析实验室中，逐渐成为分析检测领域的主力军。/pp　　◆然而只依赖精密仪器并不能解决问题，还需完善与仪器相配套的标准方法、试剂、技术人员和操作规范等重要因素，才能真正提高各类实验室的分析检测技术能力。/pp　　◆因此，全面完善方法和试剂的标准是一项非常重要的工作。/pp　　先进分析仪器的应用对实验用高纯水的质量提出了更高的要求，针对精密分析仪器实验用水的规定和技术指标尚无标准可依。/pp　　水作为实验室中最常用的工具，却往往容易被忽视其重要性。/pp　　◆蒸馏水、去离子水等在几十年前已普遍适用于各类实验室，如今仪器分析用一级水、二级水和三级水已成为实验室常见的分级用水方式。然而由于人们过于频繁地使用水，往往容易忽视其重要性。/pp　　◆关注度不足以及实验用水意识的淡薄，导致在国内出现非常奇特的现象：许多实验室使用瓶装饮用水(如娃哈哈、屈臣氏和乐百氏等饮用水)作为实验用水，应用于高效液相色谱和质谱等仪器分析实验中。/pp　　◆瓶装饮用水并不是化学试剂，无可靠性和溯源性，使用此类水将存在潜在的严重影响和极大的风险。产生此类状况的一个重要原因是实验用水标准的滞后和匮乏。/pp　　现有标准已不能满足先进仪器分析实验的需求以及现代实验室质量控制和管理的趋势，需要新制定符合实际情况，与国外先进标准相符的仪器分析用高纯水标准。/pp　　因此新版纯水标准GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》在2017年5月正式发布/pp　　◆本标准项目立足于国内实验室发展的实际情况和趋势，深入分析和参考国内外先进标准规范，制订满足精密仪器分析用高纯水标准。/pp　　◆本标准所指高纯水主要是在仪器分析过程中所用的空白水。/pp　　◆为发展迅速的实验室分析技术提供可靠有效的用水标准依据。/pp　　◆为实验室高纯水质量控制与管理提供技术支持和指导。/pp　　而目前2008年发布的实验室用水国家标准GB/T6682是国内目前应用最为广泛的标准，该标准修改采用ISO3696《分析实验室用水规格和试验方法》。新版纯水标准GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》则是GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》的延续和发展。/pp　　strong1.两个标准对于水的定义不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="18%"p style="text-align:center "strong标准编号 /strong/p/tdtd width="13%"p style="text-align:center "strong级别 /strong/p/tdtd width="68%"p style="text-align:center "strong适用范围 /strong/p/td/trtrtd width="18%" rowspan="3"pstrongGB/T6682-2008/strong/p/tdtd width="13%"p一级水/p/tdtd width="68%"p用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 br/ 可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜来制取。/p/td/trtrtd width="13%"p二级水/p/tdtd width="68%"p无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。 br/ 可用多次蒸馏或离子交换等方法制取/p/td/trtrtd width="13%"p三级水/p/tdtd width="68%"p用于一般化学分析试验 br/ 可用蒸馏或离子交换等方法制取。/p/td/trtrtd width="18%" rowspan="4"pstrongGB/T 33087-2016/strong/p/tdtd width="13%"p高纯水/p/tdtd width="68%"p将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶气体等污染物均去除最低程度的水/p/td/trtrtd width="13%"p仪器分析用高纯水/p/tdtd width="68%"p仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。/p/td/trtrtd width="13%"p在线监测/p/tdtd width="68%"p在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测量、评估被测量以获得数据。/p/td/trtrtd width="13%"p背景等效浓度/p/tdtd width="68%"p与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本底强度。/p/td/tr/tbody/tablep　　strong2.对于水的污染物参数要求不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="4"p style="text-align:center "strongGB/T 6682-2008/strong/p/td/trtrtd width="42%"pstrong名称/strong/p/tdtd width="21%"p一级/p/tdtd width="19%"p二级/p/tdtd width="16%"p三级/p/td/trtrtd width="42%"pstrongpH/strongstrong值范围（25/strongstrong℃） /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p//p/tdtd width="16%"p5.0~7.5/p/td/trtrtd width="42%"pstrong电导率（25/strongstrong℃）//strongstrong（mS/m/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.01/p/tdtd width="19%"p≤0.10/p/tdtd width="16%"p≤0.50/p/td/trtrtd width="42%"pstrong可氧化物质含量（以O/strongstrong计）//strongstrong（mg/L/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p≤0.08/p/tdtd width="16%"p≤0.4/p/td/trtrtd width="42%"pstrong吸光度（254nm/strongstrong，1cm/strongstrong光程） /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.001/p/tdtd width="19%"p≤0.01/p/tdtd width="16%"p//p/td/trtrtd width="42%"pstrong蒸发残渣（105/strongstrong℃± 2/strongstrong℃）含量//strongstrong（mg/L/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p//p/tdtd width="19%"p≤1.0/p/tdtd width="16%"p≤2.0/p/td/trtrtd width="42%"pstrong可溶性硅（SIO2/strongstrong计）//strongstrong（mg/L/strongstrong） /strong/p/tdtd width="21%"p≤0.01/p/tdtd width="19%"p≤0.02/p/tdtd width="16%"p//p/td/tr/tbody/tablepbr//ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="100%" colspan="2"p style="text-align:center "strongGB/T 33087-2016/strong/p/td/trtrtd width="43%"pstrong名称/strong/p/tdtd width="56%"p规格/p/td/trtrtd width="43%"pstrong电阻率(25/strongstrong℃)/(M/strongstrongΩ˙cm/strongstrong）/strong/p/tdtd width="56%"p≥18/p/td/trtrtd width="43%"pstrong总有机碳（TOC/strongstrong）/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤50/p/td/trtrtd width="43%"pstrong钠离子/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤1/p/td/trtrtd width="43%"pstrong氯离子/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤1/p/td/trtrtd width="43%"pstrong硅/μg/L/strong/p/tdtd width="56%"p≤10/p/td/trtrtd width="43%"pstrong细菌总数/CFU/mL/strong/p/tdtd width="56%"p合格/p/td/tr/tbody/tablep　strong　3.取样与储存要求不同/strong/ptable border="1" cellspacing="0" cellpadding="0" width="600"tbodytr class="firstRow"td width="16%" valign="top"p style="text-align:center "strong标准号 /strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p style="text-align:center "strong容器要求 /strong/p/tdtd width="24%" valign="top"p style="text-align:center "strong取样 /strong/p/tdtd width="32%" valign="top"p style="text-align:center "strong储存 /strong/p/td/trtrtd width="16%" valign="top"pstrongGB/T 6682-2008/strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p各级用水均使用strong密闭的、专用聚乙烯/strong容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。 br/ 新容器在使用前需要用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d~3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。/p/tdtd width="24%" valign="top"p至少应取3L代表性水样。取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。strong /strong/p/tdtd width="32%" valign="top"p各级用水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，strong一级水可不贮存/strong，使用前制备。strong二级水、三级水/strong可适量制备，分别贮存在strong预先经同级水清洗过/strong的相应容器中。 br/ 各级用水在运输过程中应避免沾污。/p/td/trtrtd width="16%" valign="top"pstrongGB/T 33087-2016/strong/p/tdtd width="26%" valign="top"p用于测定钠离子、氯离子及硅时，器具材质应为strong含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料/strong。用于总有机碳测定时，应使用带有strong磨口塞得低溶出玻璃器具/strong，用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。/p/tdtd width="24%" valign="top"p取样环境应符合GB/T30301-2013中第7章的规定。(strong测定洁净室和洁净台的悬浮粒子数，0.5/strongstrongμm/strongstrong粒径的粒子数宜在3.5/strongstrong× 105/strongstrong个/m3/strongstrong以下。/strong)br/ 取样应使用干净、密闭、专用的器具，取样前应运行水系统10min-30min，并用水样反复清洗器具，水样应注满容器，取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。/p/tdtd width="32%" valign="top"p制取样品后，应strong尽量缩短存放/strong时间。如需储存，应strong冷藏避光/strong，使用前平衡至室温。strong /strong/p/td/tr/tbody/tablepstrong　　4.检验方法不同/strong/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e85d5b0-17d8-4d78-b6b6-2d1aea07d50c.jpg" style="float:none " title="未标题-1.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/9d56bc5e-6be5-4a75-b054-f9912bc50627.jpg" style="float:none " title="1.jpg"//pp　　GB/T 33087-2016由默克Milli-Q® 纯水、中国计量院、上海计量院共同起草，Milli-Q作为实验室纯水领域的领导品牌，致力于让专业用户能用上更为优质的纯水。/pp　　总体而言，GB/T 33087-2016《仪器分析用高纯水规格及试验方法》这个标准无论是对于电阻率、TOC、微生物，还是对于部分重点的离子(钠、氯、硅)，都有明确的指标，因此对水中污染物的衡量较为客观。更加有利于大家面对高分辨率、低检出限的分析仪器时，选择合适级别的纯水。/ppbr//p