DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 邻苯二甲酸二己酯 DEHP 邻苯二甲酸乙基己基酯 邻苯二甲酸二庚酯DNOP 邻苯二甲酸二辛酯 邻苯二甲酸二壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 邻苯二甲酸单产-2-乙基己基酯 BBP 邻苯二甲酸苯基丁基酯 DPP 邻苯二甲酸二苯酯DBP 邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸单甲酯 DMP 邻苯二甲酸二甲酯DEP 邻苯二甲酸二乙酯DPRP 邻苯二甲酸二丙酯邻苯二甲酸二异丙酯邻苯二甲酸单丁酯邻苯二甲酸二异丁酯邻苯二甲酸二戊酯邻苯二甲酸二环己酯
化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法本方法规定了测定香水、发胶、指甲油等化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱CDGG-110623-01-1ml,1000mg/L于乙腈,1 ml,现货~~组分信息:1、邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate (DMP) CAS:131-11-32、邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate (DEP) CAS:84-66-23、邻苯二甲酸二正丙酯 Dipropyl phthalate (DPP) CAS:131-16-84、邻苯二甲酸丁基苄酯 Benzyl butyl phthalate (BBP) CAS:85-68-75、邻苯二甲酸二正丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) CAS:84-74-26、邻苯二甲酸二正戊酯 Diamyl phthalate (DAP) CAS:131-18-07、邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate (DCHP) CAS:84-61-78、邻苯二甲酸二正己酯 Dihexyl phthalate (DHP) CAS:84-75-39、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯 Bis(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP) CAS:117-81-710、邻苯二甲酸双(1-辛基)酯 Bis(1-octyl) phthalate (DOP) CAS:117-84-0
塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106101652_299157_2242538_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置(技术咨询025-84372573)检测项目食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱
邻苯二甲酸酯类是指邻苯二甲酸(Phthalate acid) 的酯化衍生物,是塑胶工业中最为常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯类在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产,如聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、泡棉,亦可添加于胶合剂、涂料、油墨中。此外应用于地毯衬垫、驱虫剂、头发喷雾剂、指甲油与火箭燃料等。目前全球各国也纷纷针对邻苯二甲酸酯类建立规范,以减少邻苯二甲酸酯类对人体造成进一步的危害,各国现行法规整理如下:欧盟方面,1999 年公佈的1999/815/EEC 指令说明,放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中,六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为:DEHP、DBP、BBP、DINP 、DIDP 及DNOP)。2005 年12 月27 日,欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下:所有玩具及育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。美国方面,加州于今年2月提出AB 1108法令,预计于2009年1月1日开始实施,其要求如下:所有玩具及育儿物品中,DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦方面,除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种:己二酸二 (2-乙基己基)酯(DEHA)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP)邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP)邻苯二甲酸二己酯(DHP)邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)资料来源:《California State Senate》
32种邻苯二甲酸酯清单(中英文对照)
10,抽取5个版友);、中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)999youran(注册ID:999youran) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590452_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯(EPA 8060)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101019化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温: 100 ℃ - 275 ℃ 15 ℃/min ( 10 min ) 载气: He, 20 cm/sec 进样方式: 直接进样, 275 ℃ 样品: 酸酯, 1.5 μL, 60 μg/mL 检测: FID, 64 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处:CER00037关键字:邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-17,GC, 邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151030_590446_1610895_3.jpg图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸二异丁酯;4. 邻苯二甲酸二正丁酯;5. 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯;6. 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯;7. 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯;8. 邻苯二甲酸二戊酯;9. 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯;10. 邻苯二甲酸二正已酯;11. 邻苯二甲酸苄基丁酯;12. 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯;13. 邻苯二甲酸二环已基酯;14. 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯;15. 邻苯二甲酸二正辛酯;16. 邻苯二甲酸二正壬酯
色谱条件:色谱柱:Venusil XBP C18-L ,4.6×250mm,5µm,150Å(订货号:VX952505-L)流动相:A:水,B:甲醇:乙腈=50:50http://www.agela.com.cn/UserFiles/表.jpg样 品:15种邻苯二甲酸酯溶 剂:40%流动相A浓 度:25ppm,10ppm,5ppm,2ppm,0.5ppm流 速:1.0 mL/min波 长:242 nm进样量:20µL 柱 温:30℃http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106110834_299200_801_3.jpg图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:25ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图2%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)(4).jpg图2 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:10ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图3%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)(4).jpg图3 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:5ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图4%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)(4).jpg图4 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:2ppm)http://www.agela.com.cn/UserFiles/图5%20邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(3).jpg图5 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度:0.5ppm)(邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DEHP,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DEHP,邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP)结论:1、 Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质,分离度较好,完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。2、 Venusil XBP C18-L色谱柱检测15种邻苯二甲酸酯的最低检出限为0.5ppm。关于更多检测方法请登录博纳艾杰尔网站www.agela.comE-mail:service@agela.com.cn客服热线400-606-8099
塑化剂邻苯二甲酸酯类的液相色谱方法应用摘要 最近,台湾在食品添加剂中违法加入有害健康的塑化剂邻苯二甲酸酯类物质,导致多家知名饮料及食品污染,这其中包括运动饮料、果汁、茶饮料、果酱、果冻、胶锭粉类产品和食品添加剂等。随着邻苯二甲酸酯类的大量使用,对食品安全和生态环境构成了严重的威胁,因此国内外已将此类化合物列为优先控制污染物。南京科捷针对这一事件,研究了邻苯二甲酸酯类的HPLC检测方法。 对于食品中邻苯二甲酸酯的检测,主要参照GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,另外由于大部分客户没有配备GC/MS,可以考虑用液相色谱法进行检测,从而解决食品添加剂的检测问题。关键词 食品饮料添加剂分析 塑化剂 邻苯二甲酸酯分析 邻苯二甲酸酯检测 邻苯二甲酸酯 液相色谱 一.塑化剂 ( 邻苯二甲酸酯)液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106111518_299244_1641058_3.jpg二.方法引用标准及适用范围本方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.05mg/kg。采用国家标准GB/T21911-2008进行检测,检测产品种类可涉及饮料、果汁、果冻、食品添加剂配制品等化妆品、儿童玩具、食品包装中,如果其含量超标,会对人体健康产生很大危害。要使用方法国标GB/T21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。三.16种邻苯二甲酸类物质成分邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 (DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二 甲酸二壬酯(DNP)四.液相色谱仪器配置 检测项目 食品中邻苯二甲酸酯的测定本项目实验单位 南京科捷分析仪器应用研究所仪器型号及配置 LC-600液相色谱仪P600宝石恒流泵 2台UV600紫外检测器 1台进口原装7725i进样阀 1只WS600色谱工作站 1套混合器 1套液相色谱柱 进口C184.6mm*250mm*5um色谱柱其它配置 邻苯二甲酸酯标准品PEP玻璃管SPE前处理小柱等来源:http://bbs.antpedia.com/thread-63498-1-1.html
[b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物) 适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?[/b][/b]答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯[/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖:[/b]抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);[b]中奖名单:ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514246432_9657_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241514255480_6169_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
现在实验室测试邻苯二甲酸酯,而且检测的种类越来越多,有几种物质没有标准品,还不大确定,邻苯二甲酸二(C6-C10)烷基酯(68515-51-5),1,2-苯二甲酸, 混合二己二辛二癸酯, 其中邻苯二甲酸二己酯含量≥0.3%(68648-93-1),支链和直链1,2-苯二羧二戊酯(84777-06-0),这三种 CAS号的邻苯只查到了中文名称,但是不知道检测的特征离子,麻烦问一下哪位老师知道,帮忙解答一下,万分感谢
一直以来,客户对DNP这一物质存在的不同的声音和需求DNP 包括DnNP和DINP,国标里称之为DNP,但 显示为单峰,实际上应该是DnNP, 而很多客户又需要DINP,因为实际上的添加更多的是异构体混合物的情况,毕竟单纯的DnNP还需要分离出来 ,这是要增加塑化剂生产商的成本的,很少有这种添加的。现为了适应各方面的需求,我们推出一款新的邻苯二甲酸酯混标,适用于GB 21911检测,CDGG-111199-01-1ml17种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)(含DNP单峰和DINP异构体)1000mg/L于正己烷,1ml1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 1000mg/L2 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 1000mg/L3 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 1000mg/L4 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 1000mg/L5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯,(DMEP) 117-82-8 1000mg/L6 邻苯二甲酸二-4-甲基-2-戊基酯(BMPP) 146-50-9 1000mg/L7 邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯(DEEP) 605-54-9 1000mg/L8 邻苯二甲酸二正戊酯(DPP) 131-18-0 1000mg/L9 邻苯二甲酸二己酯(DHXP,DNHP) 84-75-3 1000mg/L10 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) 85-68-7 1000mg/L11 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP) 117-83-9 1000mg/L12 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 1000mg/L13 邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP) 117-81-7 1000mg/L14 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 1000mg/L15 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) 117-84-0 1000mg/L16 邻苯二甲酸二异壬酯(DNP) (异构体混合物) 84-76-4 1000mg/L17 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) (单峰) 84-76-4 1000mg/L希望有助于大家的分析检测工作。
事件回顾:5月24日,台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基)脂(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工………。截止29日的调查结果显示,台湾受污染食品已近500项,甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。 “起云剂”是一种合法的食品添加物,可帮助食品的乳化,多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP),DEHP属于环境荷尔蒙,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,危害人体生殖系统甚至可能致癌。 针对此事件,迪马科技分析技术中心快速做出相应分析检测解决方案,希望能对您的检测工作有所帮助。 水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的测定1、适用范围适用于环境水和饮用水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 、邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP )、邻苯二甲酸二己酯(DHP) 和邻苯二甲酸(2- 乙基己基) 酯(DEHP) 的检测。2、净化ProElut PLS GLASS 200 mg/6 mL (Cat.#68012G)a 活化: 依次加入6 mL 甲基叔丁基醚和6 mL 甲醇,6 mL 水平衡;b 上样: 500 mL 样品加入小柱中,流速≤ 15 mL/min,流出液弃去;c 淋洗: 3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去;d 洗脱: 3 mL 甲醇和6 mL 甲基叔丁基醚洗脱,收集洗脱液;e 重新溶解:30 ºC 下将洗脱液减压蒸馏至干,1 mL 乙腈溶解残渣,滤膜过滤后HPLC 分析。*e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。3、色谱条件*色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 230 nm 柱温:30 ºC流动相:A :水 B :乙腈,梯度梯度设置时间/ Min.01015232433A5010005050B50901001005050* 本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。4、添加回收结果 分析物添加水平(µg/L)回收率(%)RSD(n=3)/%邻苯二甲酸二甲酯(DMP)2110.35.6邻苯二甲酸二乙酯(DEP)299.42.9邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)298.71.5邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)282.61.5邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)298.41.6邻苯二甲酸二戊酯(DPP)284.72.2[/fo
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)标准品(CAS号117-81-7), 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS号27554-26-3),不知道各位大侠遇到过类似的情况没?
大家好!我买了瓶邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(DEHP) (CAS117-81-7),进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%,不知道各位大侠遇到过这种问题没?
1 试剂和对照品除特殊说明,所用试剂均为色谱纯。1.1 试剂:甲酸,甲醇,氯化钠(分析纯),乙腈1.2 对照品:邻苯二甲酸酯类混合对照(供含量测定用)、DNP(供含量测定用)2 仪器2.1 液相质谱联用仪(API3200)2.2 分析天平2.3 超声震荡器2.4 涡旋仪2.5 离心机2.6 氮吹仪3 分析方法3.1 色谱参考条件1-适用于DNP3.1.1 色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长5cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱3.1.2 柱温:40℃3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂3.2.1 色谱柱:以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长5cm,内径4.6mm,粒径2.7μm )或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂(柱长15cm,内径4.6mm,粒径5μm )或同等性能的色谱柱两根串联3.2.2 柱温:40℃3.2.3 流动相:时间(分钟)流速(ml/min)0.1%甲酸水溶液(%)甲醇(%)0.000.820802.000.820805.000.820808.000.829813.000.829813.101.229814.001.229814.011.329818.001.329818.100.8208023.000.820803.2.4 质谱条件:ESI+ 模式化合物 Q1Q3Time(msec)IDDPEPCECXP邻苯二甲酸酯二壬酯419.335149.100300DNP 166.06.0021.004.00 419.335275.200300DNP 260.45.6215.356.25邻苯二甲酸酯二甲酯195.116320DMP 11510163 195.113520DMP 21510353邻苯二甲酸二乙酯223.1149.120DEP 12010273 223.1121.120DEP 22010443邻苯二甲酸二丙酯251.214920DPrP12310173 251.2191.120DPrP22310173邻苯二甲酸二异丙酯251.214920DIPrP12310173 251.2121.120DIPrP22310173邻苯二甲酸二烯丙酯247.1189.120DAP 12010123 247.1149.120DAP 22010263邻苯二甲酸二异丁酯279.214920DIBP 12310223 279.2205.120DIBP 22310123邻苯二甲酸二丁酯279.214920DBP 12310223 279.2205.120DBP 22310123邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯283.2207.120DMEP 12810113 283.259.120DMEP 22810303邻苯二甲酸二异戊酯307.27120DIPP13010253 307.2149.120DIPP23010213邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯335.314920BMPP 13010273 335.3167.120BMPP 23010183邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯311.2221.120DEEP 13010123 311.273.120DEEP 23010213邻苯二甲酸二戊酸307.2149.120DPP13010213 307.2219.120DPP23010123邻苯二甲酸丁基苄基酯313.291.120BBP 13010403 313.2149.120BBP 23010213邻苯二甲酸二己酯335.314920DHXP 13010273 335.3233.120DHXP 23010123邻苯二甲酸二(2-丁氧基)酯367.3101.120DBEP 13510183 367.3249.120DBEP 23510123邻苯二甲酸二环己酯331.2149.120DCHP 13010363 331.2167.120DCHP 23010213邻苯二甲酸二庚酯363.214920DHP 13510223 363.2247.120DHP 23510133邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯391.314920DEHP 13510253 391.3167.120DEHP 23510203邻苯二甲酸二苯酯319.122520D_P 13010163 319.17720D_P 23010543邻苯二甲酸二正辛酯391.314920DNOP 13510253 391.3261.220DNOP 23510133邻苯二甲酸二异壬酯419.314920DINP 13810543 419.3127.220DINP 23810183邻苯二甲酸二异癸酯447.214120DIDP 14510153 447.2289.220DIDP 24510153CURCADISTEMGS1GS2256550065065653.3 溶液制备3.3.1对照品溶液制备:3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液:精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg,置于500ml容量瓶中,加入适量甲醇超声溶解,定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,即得。3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液:精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml,置于100ml容量瓶中,加入甲醇定容至刻度,摇匀,过0.45μm的滤膜,即得。3.3.2供试品溶液制备:3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样 取固体试样20粒(片)或10g(若试样为胶囊,应取内容物),研细,混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中,精密量取5ml乙腈,超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约5min),取上清液,经0.45μm的滤膜过滤,即得。3.3.2.2 含油脂试样 精密称取混合均匀试样1.0g,置于25ml具塞磨口玻璃试管中,加入5ml乙腈,涡旋混合2min, 超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约10min),离心,收集上清液。重复提取一次,合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干,精密量取1ml乙腈,超声(功率500W,频率50kHz)处理至提取完全(约1min),放入-18℃的冰箱冷藏2h,离心,取上清液,经0.45μm的滤膜过滤,即得。3.4 测定精密吸取对照品溶液进样量:2μL,4μL,6μL,8μL,10μL与供试品溶液进样量:10μl,注入液相质谱联用仪,建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。3.5 结果计算X=V×C×100/M式中: X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量,mg/100g;C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度,mg/mL; M—试样的质量,g; V—试样稀释的体积,mL。
在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品,发现很多,先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP)于二氯甲烷,1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP)500mg/L和5000mg/L(DIDP,DINP,DIBP)于二氯甲烷,1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标(DEHP,BBP,DEP,DMP,DBP,DNOP) 标准品2000mg/L于己烷,1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标(DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯)1000mg/L于异辛烷,1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标(GB/T20388-2006 纺织品,13组份) 标准品1000 mg/L于正己烷, 4 x 1 ml(DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP)CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标(GB/T 21911)1000mg/L于正己烷,1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标(甲醇溶液)1000mg/L于甲醇,1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷,DINP,DIDP 10000mg/L,1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》(包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯,及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等
[b]1.前言[/b]如今有一些不法商家在食品添加剂(起云剂,又名混浊剂、乳浊剂、增浊剂)中非法添加有毒有害成分邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的事件,造成极其恶劣的影响,导致一些使用了该商家生产的起云剂的一些食品间接受到污染,该事件引起了世界卫生组织以及我国政府的高度重视,目前国家质检总局已经采取行动阻止这些有毒食品继续流通,并且对一些食品进行召回销毁,同时也会开展对食品添加剂和食品中邻苯二甲酸酯(尤其是DEHP成分)的检测。邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters, PAEs)是世界上生产量大,应用面广的人工合成的有机化合物之一,是一类全球性的环境污染物,广泛存在于空气、水体、土壤及生物体内,该类化合物与我们的日常生活密切相关,可通过饮水、进食、皮肤接触(化妆品)和呼吸进入人体,对人群健康产生不同程度的危害作用[1]。DEHP属于邻苯二甲酸酯的一种,是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂和软化剂,因其与塑料基质间未形成化学共价键,呈游离态,当接触到所包装食品中水、油脂等时,极易溶出,更遑论直接在食品添加剂中添加。吸入和食入DEHP后会引起呼吸急促和心率的加快,如大量被吸收后可能引起中央神经系统的紊乱和肠胃不适,如长期接触,有生殖发育毒性,可能致癌、致畸[2]。在台湾被确认为第四类毒性化学物质,为非食用物质,不得用于食品生产加工。本文在采用GB/T 21911-2008中样品前处理的方法,介绍了用赛默飞世尔(Thermofisher)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]ISQ分析食品中的邻苯二甲酸酯,旨在为该类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测提供一套高效合理的解决方案。[b]2.实验方法2.1 试剂和仪器方法[/b]赛默飞世尔[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url](ISQ),配置有Triplus三位一体的自动进样器(液体进样),色谱柱为TR-5MS(30m, 0.25mm, 0.25μm)。Trace[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Ultra[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样口温度:250℃;进样模式:不分流进样;0.8min开始分流,流速50ml/min程序升温:60℃(1min)-15℃/min-230℃ (1min)- 5℃/min-280℃ (4mins)色谱柱:TR-5MS (30m, 0.25mm, 0.25μm)柱流速:1mL/min 恒流模式;ISQ质谱仪具体条件如图1: [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1006582230.bmp[/img][b]2.2 样品制备[3]2.2.1 不含油脂的液体试样[/b]分别量取混合均匀的果汁液体试样5.0ml(含有二氧化碳气的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上清液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.2含油脂试样[/b]分别称取混合均匀含油脂试样奶油0.5g(精确至0.1mg)于两个具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水硫酸钠(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45μm滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析。[b]2.2.3空白试验[/b]本实验中取正己烷作为空白,进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分析[b]3.实验结果与讨论3.1 色谱分离[/b]由于邻苯二甲酸酯类物质广泛存在于溶剂及试剂瓶中,所以每次做样一定要做溶剂对照,以便排除溶剂中的干扰效应。此外,由于16种邻苯二甲酸酯的中很多组分的碎片离子相同,所以尽可能让16种邻苯二甲酸酯色谱分离,从而使定性定量更加准确。本实验中选用的色谱条件可使16种化合物的有效分离,详见图2。[img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1007452894.bmp[/img][b]3.2 标准曲线及精密度[/b]配制6个梯度浓度的的混标溶液,图3为16种邻苯二甲酸酯各个浓度点的线性方程,浓度设置分别为1ng/ml、5ng/ ml、10ng/ ml、 25ng/ ml、 50ng/ ml、100ng/ ml;各组分1ng/ml均能检出,取5ng/ml的点作为各组分的最低定量限,R2均大于0.995,表明线性良好(图3)。取5ng/ml的样品重复进样5次检测精密度,最终各化合物的精密度在3.69-5.26%之间(表1),方法学验证表明此方法稳定可靠。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1008427581.bmp[/img][b][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009262356.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1009437921.bmp[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010164402.bmp[/img]3.3 样品结果[/b]本次实验使用的不含油脂样品为果汁,按照2.2.1的处理方法处理后,进样,由于前处理过程中只用到正己烷,所以需要进正己烷做溶剂对照,以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯类干扰物质。实中验使用的含油脂样品为奶油粉末香精,按照2.2.2的处理方法,得到基质样品进行检测。同时,将溶剂正己烷也按照2.2.2的处理方法得到溶剂对照,以扣除溶剂中的邻苯二甲酸酯干扰。具体见图4。从图中可以看出,虽然果汁中能检出DMP、DEP、DIBP、DBP、DEHP;奶油粉末香精中检出DEP、DIBP、DBP、DEHP;但各峰峰面积均低于对应的标准曲线中5ng/ml的点,故产品合格。 [img]http://img.vogel.com.cn/2013/0318/1010518059.bmp[/img][b]4.结论[/b]Thermo Fisher新款的ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],拥有超高的抗污染能力和超高的灵敏度,本文即采用ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测16种PAEs,方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高、实用性强。由于邻苯二甲酸酯样品的特殊性,其在塑料制品中的存在不可避免,所以在样品采集以及处理过程中尽使用玻璃容器。并且尽可能的选择干扰小的溶剂,从而使检测结果更加准确
邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,缩写PAE,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。研究表明,邻苯二甲酸酯可干扰内分泌,使男性精子数量减少、运动能力低下、形态异常,严重的还会导致死精症和睾丸癌,是造成男性生殖问题的“罪魁祸首”。
食品原料中邻苯二甲酸二丁酯DBP、邻苯二甲酸二异丁酯DIBP残留超标,用什么方法可以有效去除?该食品原料物质忌高温,处理结果可不考虑影响味道。谢谢!
[b]问题:[b][/b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物),适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:邻苯二甲酸二甲酯,邻苯二甲酸二乙酯,邻苯二甲酸二丙酯,邻苯二甲酸二异丁酯,邻苯二甲酸二丁酯,邻苯二甲酸丁苄酯,邻苯二甲酸二环己酯,邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,邻苯二甲酸二正辛酯,邻苯二甲酸二癸酯,1,2-苯二羧酸双十一烷基酯。=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:zgx3025(注册ID:v2844608)lijing320323(注册ID:lijing320323)sixingxing(注册ID:v2889187)牛一牛(注册ID:v2700892)zimeng3211(注册ID:zimeng3211)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151503597955_6195_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805151504012572_4041_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]
[b]问题:[b][b]邻苯二甲酸酯混标(11种化合物)[/b][/b],适用于ISO 13913-2014/ISO 18856-2004土壤/水质中邻苯二甲酸酯类的测定GC/MS法包含的化合物是?答案:1. 邻苯二甲酸二甲酯2.邻苯二甲酸二乙酯3. 邻苯二甲酸二丙酯4. 邻苯二甲酸二异丁酯5. 邻苯二甲酸二丁酯6. 邻苯二甲酸丁苄酯7. 邻苯二甲酸二环己酯8. 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯9. 邻苯二甲酸二正辛酯10. 邻苯二甲酸二癸酯11. 1,2-苯二羧酸双十一烷基酯=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个色谱问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);幸运奖5名(2钻石币)m3071659(注册ID:m3071659)dahua1981(注册ID:dahua1981)lijing320323(注册ID:lijing320323)牛一牛(注册ID:v2700892)吕梁山(注册ID:shih20j07)[img=,690,504]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552262799_9945_1610895_3.jpg!w690x504.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803271552365642_2498_1610895_3.jpg!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/color][/align][align=left][color=#ff0000] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/color][/align]
如题,GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,测定邻苯二甲酸己酯,使用分析纯的30~60石油醚,样品空白中的邻苯二甲酸己酯会有多高?我的超过1mg/L~
近日,媒体频繁曝光邻苯二甲酸酯违规使用事件,相关部门也采取必要措施,进行限制、排查。针对邻苯二甲酸酯违规使用带来的危害,天瑞仪器出台了相关检测解决方案。事件:台湾食品掺入塑化剂引风波 据中国网络电视台消息,2011年5月24日,台湾“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”(避免饮料油水分层)含有化学成分邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。 截至30日,台湾卫生部门最新统计的数据显示,64家厂商、94种产品确定使用了致癌添加剂。饮料、民众常吃的钙片、乳酸菌咀嚼片等都受到波及,连儿童感冒糖浆也可能含有塑化剂。 短短数日,邻苯二甲酸酯这一化学名词频频出现在媒体的头条,随即曝光的还包括:玩具、纺织、食品包装材料、化妆品等消费品中邻苯二甲酸酯的过量使用。危害:邻苯二甲酸酯危及人体健康 研究表明,人体如果长期大量食用邻苯二甲酸酯,可能影响肝脏和肾脏健康。塑化剂的毒性比三聚氰胺强20倍,成人每天承受量为1.2毫克,一个人喝一杯500毫升掺了塑化剂的饮料,就达到了承受量的上限。 此外,人类与使用含邻苯二甲酸酯的玩具、化妆品等产品过多接触,会增加儿童性早熟及女性患乳腺癌的概率,而且容易引起孕妇流产及胎儿畸形。政策:塑化剂被列入非食用物质“黑名单” 据新华社北京6月1日电,针对日前邻苯二甲酸酯相关事件,国务院食品安全委员会办公室已采取措施,加强对台湾进口运动饮料、果汁、茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管和排查。 排查主要针对进出口、市场流通、餐饮服务、企业生产等环节,检测出的有害产品一律被查封、调查和召回。5月31日,广东省质监部门查封台商投资企业“东莞昱延食品有限公司”,该企业使用来自台湾的含有邻苯二甲酸酯类物质的原料生产食品添加剂,产品主要流向广州、江门、东莞等地。产品流向的彻查及信息公布正在进行中。 同时,国家食品安全部门已将邻苯二甲酸酯类物质列入可能用于食品的非食用物质“黑名单”。方案:天瑞推出邻苯二甲酸酯解决方案 天瑞仪器应用研发中心一直致力于环保健康与食品安全领域的检测方法的研发,具有雄厚的研发实力和技术力量,能满足客户的多样化要求。 针对目前轰动的邻苯二甲酸酯非法使用事件,天瑞仪器进行了广泛而深入的调查及研究。目前,天瑞已经针对食品、玩具、食品包装材料、化妆品等各行业,推出了邻苯二甲酸酯检测解决方案。 如您需要详细的解决方案,请致电天瑞客服热线800-9993-800。 方案链接:http://www.skyray-instrument.com/cn/service/fanganshow.aspx?fanganid=900
在网上找的一份资料,不知道对大家有没有用!日前,台湾在食品添加物起云剂里,违法加入有害健康的塑化剂“邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯”(DEHP),导致多家知名运动饮料及果汁、酵素饮品污染,并流入市面。目前台湾已清查出177家企业的原料、食品添加剂等。货商源头是昱伸香料公司,已确定有68家厂商94种饮料受污染,很多都是台湾知名品牌、不少销往中国大陆、美国、菲律宾以及越南等地。目前,我国有一个国标用于食品中邻苯二甲酸酯的测定,标准号为GB/T 21911-2008。此方法适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质含量,对于含油脂样品的邻苯二甲酸酯检测限为1.5mg/kg,不含油脂样品中邻苯二甲酸酯的检测限为0.05mg/kg。 GB/T 21911-2008 的主要原理是将样品粉碎(固体样品)混匀后,加适量水,用正己烷提取,静置分层取上清液进行GC-MS分析。含油脂样品则需先用凝胶色谱柱进行净化。 以下针对GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定整理的适合该方法使用的相关产品,包括标准品,色谱柱,样品前处理,试剂等。 编号 名称 CAS 品牌 货号 规格 价格1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 DR C 16174000 0.5 g 3522 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 84-66-2 DR C 16172000 0.5 g 3523 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 84-69-5 DR C 16173500 0.25 g 4804 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 84-74-2 DR C 16171000 0.5g 3845 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP) 117-82-8 DR C 16174400 0.25 g 3526 邻苯二甲酸二(2-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 146-50-9 DR C 16174700 0.1 g 4807 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) 605-54-9 DR C 16171900 0.1 g 4808 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) 131-18-0 DR C 16175500 0.25 g 4329 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) 84-75-3 DR C 16173200 0.1 g 48010 邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP) 85-68-7 DR C 16168000 0.25g 48011 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) 117-83-9 DR C 16170500 0.1 g 48012 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) 84-61-7 DR C 16171500 0.25 g 35213 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 117-81-7 DR C 16173000 0.5g 35214 邻苯二甲酸二苯酯(DPP) 84-62-8 DR C 16176000 0.5 g 35215 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP) 117-84-0 DR C 16175000 0.25g 35216 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 84-76-4 DR C 16174800 0.25 g 38417 16种邻苯二甲酸酯混标 DR C 19040084 100ppm,1ml 135018 17种邻苯二甲酸酯混标;包含1-13种组分,15.16以及甲酸卞己酯、邻苯二甲酸己酯-2-乙基己基酯 DR YA08060300HE 1000ug/ml,1ml,于正己烷 118519 邻苯二甲酸酯15种混标,1-13,15.16种组分 ACCU M-8061-R1 1000ug/ml,1ml,于正己烷 838色谱柱,萃取柱,溶剂等耗材品牌 货号 描述 价格Ecosep ECP-81002 Ecosep C18 200mg/3ml 50/pk 690Ecosep ECP-81012 Ecosep C8 200mg/3ml 50/pk 690Thermo 60108-305 HyperSep C18 3ml/200mg 30/pk 1150Thermo 60108-393 HyperSep C8 3ml/200mg 30/pk 1100Varian 12102028 BOND ELUT-C18, 3ml/500mg 50/pk 1155Thermo 28105-254630 Hypersil BDS C18 250mm × 4.6mm,5μm 3540Thermo 28805-153030 Hypersil BDS CN 150mm × 3.0mm, 5μm 3520Thermo 26098-1420 TG-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25 5480Ecosep AS1205-2546 Ecosil C18 SH, 5μm,4.6×250mm, 120Å 1900Ecosep CN1205-2546 Ecosil CN, 5μm,4.6×150mm, 120Å 1800含油脂的样品需另外使用以下耗材除油脂:Bio-Rad 152-2750 Bio-Beads S-X3 Beads 聚苯乙烯凝胶填料,38-75um ,100g 3655Shodex F60900001 SHODEX CLNpak EV-2000 300X20MM GPC油脂净化柱 储存溶剂:乙酸乙酯/环己烷,基质:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物 17000Merck 1.00868.4000 乙酸乙酯,色谱级,4L 1220Merck 1.02827.2500 环己烷,色谱级,1L 2052Merck 1.01772.2500 石油醚,40-60°C(GC), 2.5L 1152Merck 1.06649.1000 无水硫酸钠,优级纯,1Kg 445
化妆品中邻苯二甲酸酯相关背景 化妆品行业近日再次陷入“致病”风波,又一种致癌物质邻苯二甲酸酯被曝光在大众面前。据北京市疾病预防控制中心调查报告中的数据显示,在此次抽查的国内个人洗护用品、化妆品及香水等产品中均有相当比例的产品被检出含有一种叫邻苯二甲酸酯的物质,其中有关香水含该物质的阳性检出率甚至高达92.3%。 邻苯二甲酸酯是一类化合物的总称,具体到香水工业中,更多出现的是其家族中的一员邻苯二甲酸二乙酯(DEP)。人们不禁要问:邻苯二甲酸二乙酯在香水中的检出率高达92.3%,那么是不是说明它是香水生产环节中的必需原料呢? 答案当然是否定的。在目前网络中的一些报道中阐述,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)是作为某种定香剂被添加于香水制造过程中。但是熟悉调香产业的专业人士都非常清楚,DEP实际上并不是什么定香剂,它也不算是香料,仅仅是一种廉价的香料溶剂。调香师如果嫌一个香精调好的时候还太粘稠,就加些DEP稀释;编写香精配方时不够100份,也加DEP来凑数。因为DEP无色无味,同时价格相当低廉,所以往往DEP变得神不知鬼不觉。最近台湾的DEHP的食品丑闻使大家知道到其危害。那么您知道、关注过或测定过化妆品里的邻苯二甲酸酯(DEP)吗?
10,抽取5个版友);中奖名单:sixingxing(注册ID:v2889187)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)夏天的雪(注册ID:bingwang228)牛一牛(注册ID:v2700892)999youran(注册ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610311517_615446_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669769_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================药品中塑化剂-邻苯二甲酸酯的检测-GC/MS方法:GC基质:药品应用编号:101562化合物:1、邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 2、邻1、邻苯二甲酸二苯酯 2、邻苯二甲酸二环己酯 3、邻苯二甲酸二戊酯 4、邻苯二甲酸二异丁酯 5、邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 6、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 7、邻苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 8、邻苯二甲酸二己酯 9、邻苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 10、邻苯二甲酸二壬酯 11、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 12、邻苯二甲酸丁基苄基酯 13、邻苯二甲酸二正丁酯 14、邻苯二甲酸正二辛酯 15、邻苯二甲酸二乙酯 16、邻苯二甲酸二甲酯 17、邻苯二甲酸二异壬酯固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk (塑化剂检测专用萃取柱) DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理:1.1 片剂、颗粒样品 准确称取1.0 g样品置于具塞玻璃管中,加入5 mL 正己烷,充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用5 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 1.2 注射液样品 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中,加入10 mL 正己烷:甲基叔丁基醚(1:1),充分涡旋混合2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷:甲基叔丁基醚(1:1)重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 1.3 糖浆样品 准确量取2 mL样品置于具塞玻璃管中,加入1 mL乙腈,混匀,再加入10 mL 正己烷,充分振荡2 min ,4000 r/min 转速下离心2 min,取上清液,再用10 mL正己烷重复提取一次,合并两次上清液,于40 ℃水浴中氮吹至近干,用正己烷定至2 mL,待净化。 2.SPE柱净化—— ProElut PSA玻璃SPE (货号:63206G) (1)活 化: 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠,再依次加入5mL丙酮、5 mL正己烷,弃去流出液; (2)上 样: 加入待净化液,流速控制在1 mL/min内; (3)洗 脱: 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液,接收流出液,在40 ℃温度下,缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5ml)后挥干,用乙腈定容至1 mL,供HPLC或GC-MS检测。色谱条件:GC-MS分析条件 色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm,(货号:8221) 进样口温度:280 ℃ 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至300 ℃,保持10 min 载气:氦气,流速:1 mL/min 进样方式:不分流进样 进样量:1 μL 离子源温度:230 ℃ 接口温度:280 ℃ 溶剂延迟:5 min文章出处:迪马科技关键字:塑化剂,邻苯二甲酸酯,药品,SPE,GC-MS,DM-5 MS,ProElut PSA摘要:利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化后,运用HPLC、GC-MS分析测定。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_1(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_2(1).jpghttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/files/2_3(1).jpg备注:本方法适用药品中(片剂、颗粒、注射液、糖浆等样品)邻苯二甲酸酯检测。
想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606,6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准曲线,溶剂使用正己烷,外标法配置曲线,各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990,但邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因?(已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题)2.使用容量瓶液液萃取,100mL水样加入5mL正己烷,做空白水样加标,加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低,回收率很差,这是什么原因?邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯溶解不完全?液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗?以上问题求助各位
[color=#444444]用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS测塑料中的六种邻苯二甲酸盐四种,用的是混标,采用外标法,三种标线相关系数在0.99以上,一个也是最重要的一个,DEHP 标线很差,只有0.4多,0.1ppm很大,5ppm浓度的值很小,其他三个点还算正常。大家有谁做个帮我看看是哪方面的原因。非常感谢[/color][color=#444444]六种邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酸二乙基己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄基丁酯(BBP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、邻苯二甲酸二正辛脂(DNOP)[/color]
某日试着去检测一含油腐乳中16P邻苯含量:前处理方法:取1g油 样品,用玻璃吸管取2ml乙腈饱和的正己烷于玻璃试管中溶解,然后分别用4ml正己烷饱和的乙腈提取两次,离心,收集全部乙腈层,充分震荡,上清液待测。色谱条件:HP-5MS 30M柱 60度(5min),4度/min至250度标准品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308236_1644700_3.jpg样品图谱:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031652_308238_1644700_3.jpg结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108031651_308237_1644700_3.jpg换算后浓度:邻苯二甲酸甲氧基乙酯1.6 邻苯二甲酸二正戊酯9.3 邻苯二甲酸二乙基己酯92.5mg/kg。54.84min处为一干扰,非邻苯二甲酸正辛酯。该样品的铁盖内使用塑料材料,可能是油将塑料中的邻苯溶解带入到食物中。据说含塑胶内盖的罐头产品邻苯含量大都很高,该样品的检测结果部分证实了这种传说。希望有条件的版友也能做做看。要是真有问题还是早曝光的好,讲大话是对民众的健康负责,其实也是为了我们自己好!
目前邻苯二甲酸酯在皮革出口都要求检测,限量总量0.1%,测试使用GC-MS or [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] or HPLC-DAD,不知哪位有没有更详细的资料。另外谁知道这些材料主要可能用在那些材料当中。谢谢DBP 邻苯二甲酸丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯