环磷酰胺相关化合物标准品

苯基酰胺类化合物用什么流动相，用缓冲盐吗？

刚做了个酰胺类的大分子量化合物（分子量将近1000），过程中遇到很多问题，拿出来和大家探讨下，以求共同进步！ 1）在正常的酸性（ph 4-7）流动性体系中，化合物峰拖尾严重，排除原因 既不是过载，又不是柱子坍塌（坏掉）或死体积引起的，更不是溶解样品的溶剂引起的，那么最终原因是什么？是因为酸性吸附？还是分子量大，在固定相和流动性中交换缓慢，进入固定相后很难出来？ 2）在正常的碱性（ph9-11）流动性体系中，化合物峰型很完美，可惜残留很大，进一针样品后，需要再走N针空白试剂才能把柱子上的样品完全洗脱下来，而且在洗脱过程中，基线非常高。和酸性流动性相比，保留时间偏后！那么为什么残留如此大？是因为C18柱上的硅醇键对化合物有吸附作用？还是化合物在分子状态下，极性很小，正常的ACN流动性无法洗脱？

急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢!

如题，苯胺类化合物目前国内外标准都有哪些？

急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准，多谢

根据香港消费者委员会的研究，含碳水化合物的食物在经油炸之后，都会产生丙烯酰胺。在温度130℃时会出现丙烯酰胺，超过160℃更会大量出现。研究已知丙烯酰胺可致癌。但世界卫生组织表示，由于难以统计丙烯酰胺要到哪一个浓度才会致癌，所以难以订立安全标准。不知道中国有没有的相关标准？

请问专家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890检测做酰胺类化合物用啥检测柱比较好？

有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的，标准曲线的吸光度数据大概是多少？

有哪位大侠有，三聚氰胺甲醛模制化合物的标准规范 标准号：ASTM D 704-1999。中文，英文的都可以。 谢谢

亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明，同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用，这些组织包括国际癌症研究总署，加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中，这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法，用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而，该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长，亚硝胺还必须用溶剂再次提取，从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差，所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速，经济且易于使用，能够从大体积空气中捕获分析物，因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得，EPA 8270 亚硝胺混合物，浓度为2000 ng/μL(货号48489)，六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成，CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集，TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释，利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内，玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后，让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化，最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成，通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品，其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中，然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的，同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外，通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析，其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰，而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果，因为考虑到亚硝胺化合物的高活性，其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990，线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度，通过泵取500 mL工作标准品，使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质，使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中，所有化合物的信噪比范围为3 到9，使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物，因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准，在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失，因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活，对高浓度空气样品允许小体积采样，对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域，包括在筛查性调查中快速得出分析结果，到为定量研究提供准确和精确的数据

做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀？有标准中说的是用对照品，有标准中用的是代谢物，不知道这其中有没有什么区别呀？大家都根据哪个标准做的呢？

请问大家，萜烯类化合物标准品哪里有买？

请问有做过脂肪族胺类化合物的吗？如三甲胺、环己胺等，用的什么柱子?

专家您好！我想请教一个问题，我在用HPLC法分析一个β-内酰胺类化合物时，完全是按照美国药典26版的方法做的，但是该化合物峰形一直很差（峰分叉），后来竟然靠改变流速及有机相的比例能将该峰分为两个峰，但这本身应该只是一种化合物，我用的是二极管阵列检测器，用谱峰纯度检查的方法判断，但两峰的光谱图是吻合的。请问是什么原因？谢谢！！

[align=right][b]SGLC-GC/MS-016[/b][/align][b]摘要：[/b]建立了9种N-亚硝胺化合物同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照国标GB5009.26-2016方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。[b]关键词：[/b]N-亚硝胺 SH-PolarWax [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]仪器配置：岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-QP2020 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪；色谱柱：SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 分析条件1.2.1 色谱条件：[/b]毛细管柱： SH-PolarWax（30 m* 0.25 mm *0.25 μm；P/N：227-36305-02）程序升温：初始温度40℃， 以10℃/min升温到80℃，再以1℃/min升温到100℃，以20℃/min升温到240℃， 保持4 min；载气：He流速：1.0ml/min进样口温度：220 ℃进样量：1μL 进样方式：不分流进样[b]1.2.2 质谱条件：[/b]电离模式：电子轰击电离（EI）；电子轰击能量：70 eV离子源温度： 230 ℃接口温度：230 ℃溶剂延迟：4 min数据采集模式： SIM 各化合物SIM参数见下表[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_01.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]1.3 标准品溶液配制[/b]精密量取9种N-亚硝胺混合标准品母液适量，用二氯甲烷稀释，使最终浓度为200 μg/L，备用。[b]2. 结果及讨论2.1标准品的SIM色谱图[/b]按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：[img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_02.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][align=center]9种N-亚硝胺化合物混合标准品的SIM色谱图（200 μg/L）[/align][b]2.2 重现性数据[/b][img=9种N-亚硝胺化合物的测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]-016_03.png[/img][font=arial, &][size=12px] [/size][/font][b]3. 结论[/b]建立了9种N-亚硝胺同时测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法。本应用按照新国标方法，采用SH-PolarWax色谱柱对N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二丙基亚硝胺（NDPA)、N-二丁基亚硝胺（NDBA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）、N-亚硝基哌啶（NPIP)、N-甲基乙基亚硝基（NMEA)、N-亚硝基吗啉（NMorPh）、N-二苯基亚硝胺（NDPhA）等9种N-亚硝胺化合物进行分析，峰形对称，RSD小于3%，重现性好，满足国标要求，本方法适用于N-亚硝胺化合物的同时测定。

GB 5009.26-2016 食品中亚硝胺类化合物的测定，第一法中是只测一种亚硝胺化合物的含量吗？

歐盟官方於2013年6月29日公佈通報2013/C 187/09，指定歐盟玩具安全標準《EN 71-12:2013 亞硝胺與亞硝胺化合物》將成為新玩具指令(2009/48/EC)的協調標準。主要针对以下材料或部件： ——打算为3岁以下儿童使用的由“弹性体”所组成的玩具或玩具部件； ——打算放入口中的由“弹性体”所组成的玩具或玩具部件； ——3岁以下儿童使用的手指油漆。举例：由“弹性体”组成的玩具如气球和出牙器等产品。欧盟委员会要求各成员国将这个标准强制转化为本国标准或要求的最后期限为2013年12月，同时，相冲突的国内标准最迟将于2013年12月被废除。为方便客户的使用，安谱定制了相应的2套混标MIX1-目标分析物CDGG-116965-01-1ml 品牌：美国o2si13种亚硝胺混标《EN 71-12:2013 亚硝胺与亚硝胺化合物》 标准品1000mg/L于甲醇，1 mlName of the substance CAS number AbbreviationN-nitrosodiethanolamine 1116-54-7 NDELAN-nitrosodimethylamine 62-75-9 NDMAN-nitrosodiethylamie 55-18-5 NDEAN-nitrosodipropylamine 621-64-7 NDPAN-nitrosodiisopropylamine 601-77-4 NDiPAN-nitrosodibutylamine 924-16-3 NDBAN-nitrosodiisobutylamine 997-95-5 NDiBAN-nitrosodiisononylamine 1207995-62-7 NDiNAN-nitrosomorpholine 59-89-2 NMORN-nitrosopiperidine 100-75-4 NPIPN-nitrosodibenzylamine 5336-53-8 NDBzAN-nitroso-N-methyl-N-phenylamine 614-00-6 NMPhAN-nitroso-N-ethyl-N-phenylamine 612-64-6 NEPhAMIX2-内标CDGG-116960-10-1ml 品牌：美国o2si2种亚硝胺内标混标《EN 71-12:2013 亚硝胺与亚硝胺化合物》 标准品1000mg/L于甲醇，1 mlN-Nitrosodiethan-d8-olamine (d8-NDELA) 1173019-53-8N-nitrosodimethyl-d6-amine (d6-NDMA) 17829-05-9欢迎来电详询。

环境保护部9月15日发布土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法（ HJ 703-2014）和土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法（HJ 704-2014）两项土壤分析方法新标准，这两项标准均于2014年12月1日起实施。

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件： （1）化学反应中有颜色变化 （2）化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热） （3）反应产物有气体产生 （4）反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。 一．各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃： （1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去 （2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。 2．含有炔氢的炔烃： 1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀 （2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。 3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5．醇： （1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）； （2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。 6．酚或烯醇类化合物： （1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。 （2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7．羰基化合物： （1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀； （2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能； （3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能； （4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。 9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法 （1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。 （2）用NaNO2+HCl： 脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。 芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。 10．糖： （1）单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀； （2）葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。 （3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。二．例题解析 例1．用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析：上面三种化合物中，丁烷为饱和烃，1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃，用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃，1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有，可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此，上面一组化合物的鉴别方法为： 例2．用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析：上面三种化合物都是卤代烃，是同一类化合物，都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀，但由于三种化合物的结构不同，分别为苄基、二级、一级卤代烃，它们在反应中的活性不同，因此，可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为： 例3．用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析：上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类，醛和酮都是羰基化合物，因此，首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别，然后用托伦试剂区别醛与酮，用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛，用碘仿反应鉴别甲基酮；用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇，用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行：（1）将化合物各取少量分别放在7支试管中，各加入几滴2，4-二硝基苯肼试剂，有黄色沉淀生成的为羰基化合物，即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮，无沉淀生成的是醇与酚。（2）将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中，各加入托伦试剂（氢氧化银的氨溶液），在水浴上加热，有银镜生成的为醛，即苯甲醛和丙醛，无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。（3）将2种醛各取少量分别放在2支试管中，各加入斐林试剂（酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液），有红色沉淀生成的为丙醛，无沉淀生成的是苯甲醛。（4）将2种酮各取少量分别放在2支试管中，各加入碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为2-戊酮，无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 （5）将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中，各加入几滴三氯化铁溶液，出现兰紫色的为苯酚，无兰紫色的是醇。 （6）将2种醇各取少量分别放在支试管中，各加入几滴碘的氢氧化钠溶液，有黄色沉淀生成的为异丙醇，无黄色沉淀生成的是丙醇。例4．用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析：上面三种化合物都是脂肪胺，分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下，能与苯磺酰氯发生反应，生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺，因其氮原子上还有一个氢原子，显示弱酸性，能溶于氢氧化钠而生成盐；仲胺生成的苯磺酰胺中，其氮原子上没有氢原子，不溶于氢氧化钠而呈固体析出；叔胺不发生反应，因此，可用此反应（兴斯堡反应）鉴别三种化合物。鉴别方法如下： 例5．用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析：上面三种化合物都是糖，葡萄糖、果糖是单糖，具有还原性，能被托伦试剂和斐林试剂氧化，而蔗糖是非还原性双糖，因此，可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别；葡萄糖是醛糖，可被溴水氧化，而果糖是酮糖，不被溴水氧化，因此，溴水可将二者区别。

请教各位大侠，食品接触橡胶制品有么有测试亚硝胺及亚硝胺化合物？欧盟橡胶相关决议文件及德国Bfr等文件中都有提及...具体测试哪几种亚硝胺？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif用什么测试方法测试？EN12868?

想鉴定某种植物里某种化合物的含量，前期有分离出该种化合物的纯品，但是后期做定量时，不同浓度的标准品的出峰时间有细微差别，且样品中的该化合物的峰要么是出峰时间与标准品不一样，要么就是分不开，是什么原因呢？还有基线总是跑不平（如图所示），流动性是乙腈比水为4:6，

污染物残留分析中，经常会遇见复杂基质样品，色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近但又不完全一致的色谱峰，那么该如何确定其是杂质还是待测化合物色谱峰呢？如果判定为杂质峰，如何避免出现假阴性结果？

用4-氨基安替比林测大气中的酚类化合物，做标线，线性相关系数才1个久，截距是个负数。。做了好几遍了，线性都不好，截距也不接近于零，我是不是哪些地方没有注意呢，做标线的过程中需要注意些什么吗？

在药品的生产、研究及检验等过程中，常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物，但要求不同，处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物，分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况，一是设法将杂质转化为所需的化合物，另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离（分离后的化合物不必再还原）。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团，是哪种化合物。如鉴别一组化合物，就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意，并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别，必须具备一定的条件：（1） 化学反应中有颜色变化（2） 化学反应过程中伴随着明显的温度变化（放热或吸热）（3） 反应产物有气体产生（4） 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆，将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结，并对典型例题进行解析。一．各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃：（1）溴的四氯化碳溶液，红色腿去（2）高锰酸钾溶液，紫色腿去。2．含有炔氢的炔烃：（1）硝酸银，生成炔化银白色沉淀（2）氯化亚铜的氨溶液，生成炔化亚铜红色沉淀。3．小环烃：三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4．卤代烃：硝酸银的醇溶液，生成卤化银沉淀；不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同，叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快，仲卤代烃次之，伯卤代烃需加热才出现沉淀。5．醇：（1）与金属钠反应放出氢气（鉴别6个碳原子以下的醇）；（2）用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇，叔醇立刻变浑浊，仲醇放置后变浑浊，伯醇放置后也无变化。6．酚或烯醇类化合物：（1）用三氯化铁溶液产生颜色（苯酚产生兰紫色）。（2）苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7．羰基化合物：（1）鉴别所有的醛酮：2，4-二硝基苯肼，产生黄色或橙红色沉淀；（2）区别醛与酮用托伦试剂，醛能生成银镜，而酮不能；（3）区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛，用斐林试剂，脂肪醛生成砖红色沉淀，而酮和芳香醛不能；（4）鉴别甲基酮和具有结构的醇，用碘的氢氧化钠溶液，生成黄色的碘仿沉淀。 8．甲酸：用托伦试剂，甲酸能生成银镜，而其他酸不能。9．胺：区别伯、仲、叔胺有两种方法（1）用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯，在NaOH溶液中反应，伯胺生成的产物溶于NaOH；仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液；叔胺不发生反应。（2）用NaNO2+HCl：脂肪胺：伯胺放出氮气，仲胺生成黄色油状物，叔胺不反应。芳香胺：伯胺生成重氮盐，仲胺生成黄色油状物，叔胺生成绿色固体。10．糖：（1） 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用，产生银镜或砖红色沉淀；（2） 葡萄糖与果糖：用溴水可区别葡萄糖与果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。（3）麦芽糖与蔗糖：用托伦试剂或斐林试剂，麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀，而蔗糖不能。

由于水质 邻苯二甲酸酯类化合物GC-MS的测定方法目前无GB可参考，请问使用GC-MS测定邻苯二甲酸酯类的各位（食品、或其他领域皆可），一、实验室空白如何制备？二、实验室空白中目标化合物的浓度作何要求？（例如小于方法检出限、小于方法测定下限）三、每批样品的精密度、准确度作何要求？四、校准曲线线性、斜率、截距作何要求？以上问题希望各位不吝赐教

[align=center][size=21px]β[/size][size=21px]- 内酰胺类药物检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]β[/size][size=18px]-内酰胺类抗生素(β-lactams)[/size][size=18px]是[/size][size=18px]指[/size][size=18px]分子[/size][size=18px]结构中具有β-内酰胺环的一大类抗生[/size][size=18px]素，[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]青霉素[/size][size=18px]类、[/size][size=18px]头孢[/size][size=18px]类[/size][size=18px]，硫霉素类、单环β[/size][size=18px]-内酰胺类等。[/size][size=18px]这[/size][size=18px]类抗生素具有杀菌活性强、[/size][size=18px]毒性低、适应症广[/size][size=18px]等[/size][size=18px]优点[/size][size=18px]，[/size][size=18px]在我国动物[/size][size=18px]养殖领域[/size][size=18px]应用非常广泛，为促进畜牧业健康发展提供了重要保障。但抗生素的长期使用、滥用或不[/size][size=18px]遵守[/size][size=18px]休药期使用[/size][size=18px]容易导致[/size][size=18px]动物体内残留，[/size][size=18px]进而[/size][size=18px]通过食物链传给人类，干扰人体正常菌群、[/size][size=18px]危害人体健康[/size][size=18px]。因此[/size][size=18px]GB/T 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定了[/size][size=18px]部分β[/size][size=18px]-内酰胺类药物在食品中的最大限量值[/size][size=18px]，并颁布了一系列该类药物的检测方法标准，现将这些标准归纳、总结如下：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T18932.25-2005 蜂蜜中青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法[/td][td]试样用去离子水溶解后，溶液用 HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：青霉素 G、青霉素 V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用 0.15mol/L 磷酸 二氢钠(pH=8.5)缓冲溶液提取，经离心上清液用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，HLB固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]11 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 21314-2007 动物源性食品中头孢匹林、头孢噻呋残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液提取，提取液浓缩后，用缓冲溶液溶解，C18固相萃取小柱净化，洗脱液氮吹干后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱测定，外标法定量。[/td][td]2 种：头孢匹林、头孢噻呋[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]SN/T 1988-2007 进出口动物源食品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]试样用乙腈-水提取样品中头孢氨苄、头孢匹林和头孢唑啉旋至乙腈，加入缓冲溶液，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]3 种：头孢氨苄、头孢匹林、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]用乙腈、磷酸盐缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]4 种：头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22975-2008 牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈-水溶液（3+1）提取，磷酸盐稀释，HLB固相萃取小柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]9 种：阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 22960-2008 河豚鱼和鳗鱼中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，旋转蒸发去除乙腈，用水定容，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]GB/T 22942-2008 蜂蜜中头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用磷酸 二氢钠缓冲溶液提取，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]5 种：头孢唑林、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]SN/T 2050-2008 进出口动物源食品中 14 种β内酰胺类抗生素残留量检测方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱/质谱法[/td][td]样品用乙睛水溶液提取，旋转蒸发除去提取液中乙睛加入磷酸盐緩冲溶液。提取液用 HLB 固相萃取柱净化，洗脱液氮气吹干后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]14 种：羟氨苄青霉素、氨苄青霉素、邻氯青霉素、双氯青霉素、乙氧萘胺青霉素、苯唑青霉素、苄青霉素、苯氧甲基青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、苯氧乙基青霉素、头孢氨苄、头孢吡啉、头孢唑啉[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]农业农村部 358号公告-3-2020 饲料中 7 种青霉素类药物含量的测定（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]）[/td][td]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料用 20%乙腈溶液提取，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量；维生素预混合饲料经 Na 2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，HLB 小柱净化，洗脱吹干后，用 20%乙腈溶液溶解，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。[/td][td]7 种：青霉素、青霉素 V、氯唑西林、苯唑西林、氨苄西林、阿莫西林、双氯西林[/td][/tr][tr][td]12[/td][td]农业农村部 316号公告-3-2020 饲料中 17 种头孢菌素类药物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样经 40%乙腈溶液提取，甲酸溶液稀释后，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，基质匹配标准溶液校准，外标法定量。[/td][td]17种：头孢曲松、头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯[/td][/tr][/table]

1、加聚反应制得的高分子化合物　　加聚反应制得的高分子化合物，其命名习惯上是在原料名称之前，加一个“聚”字。如，氯乙烯的聚合物，称为聚氯乙烯；四氟乙烯的聚合物，称为聚四氟乙烯；甲基丙烯酸甲酯的聚合物，称为聚甲基丙烯酸甲酯。　　2、缩聚反应制得的高分子化合物　　缩聚反应制得的高分子化合物，其命名习惯上是在原料名称之后，加“树脂”二字。如，酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂等。事实上，加聚产物在未制成成品之前也常以“树脂”称之。如，聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等。　　3、聚酰胺类高分子化合物　　聚酰胺类高分子化合物，其命名是在聚酰胺后面加上数字，该数字表示单体中碳原子的个数。例如，由己二胺和己二酸缩聚而成的高分子化合物，称为聚酰胺-66；由癸二胺和癸二酸缩聚而成的高分子化合物，称为聚酰胺-1010。　　4、合成橡胶类高分子化合物　　合成橡胶类高分子化合物，其命名是在橡胶二字的前面加上能代表单体名称的几个字。如1,3-丁二烯与苯乙烯的聚合物称为丁苯橡胶；2-氯-1,3-丁二烯的聚合物称为氯丁橡胶；1,3-丁二烯与丙烯腈的聚合物称为丁腈橡胶；异戊二烯的聚合物称为异戊橡胶，依此类推。　　5、商品名称　　商业上为了方便，常给某些合成纤维以商品名称，称为“某纶”。　　（1）锦纶（或尼龙）聚酰胺类合成纤维，它的商品名称叫“锦纶”或“尼龙”，如，锦纶-6、锦纶-66，尼龙-610等。　　凡是后面有两个或两个以上数字的，表示这种聚酰胺纤维是由二元胺和二元酸两种单体缩聚而成的。前面的数字是二元胺的碳原子数，后面的数字是二元酸的碳原子数。如，尼龙-610是由己二胺和癸二酸缩聚而成的。　　凡是后面只有一个数字的，表示这种聚酰胺纤维是由某碳原子个数的内酰胺聚合而成的。如，锦纶-6是由己内酰胺聚合而成的。　　（2）涤纶　　聚酯纤维是指纤维分子中各个链节，都是以酯基相连接形成的高分子化合物，商品名称叫“涤纶”。目前，工业生产中产量最大的涤纶是聚对苯二甲酸乙二酯，俗称“的确良”。　　另外，还有一些常见的高分子化合物的商品名称，如，“腈纶”、“丙纶”、“氯纶”、“维尼纶”，等等。　　“腈纶”——聚丙烯腈纤维；　　“丙纶”——聚丙烯纤维；　　“氯纶”——聚氯乙烯纤维；　　“维尼纶” ——聚乙烯醇缩甲醛纤维。