[font=宋体]◇依托考昔杂质[/font][font=宋体][font=宋体] 依托考昔杂质是在依托考昔的生产或保存过程中产生的非目标化合物。这些杂质可能会影响依托考昔的纯度和药效,因此在依托考昔的生产和质量控制过程中需要严格控制其含量。依托考昔杂质有多种类型,每一种都具有不同的化学特性,如[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号、分子式、分子量等。例如,依托考昔杂质[/font][font=Calibri]K[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]349536-41-0[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2O3S[/font][font=宋体]。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Etoricoxib[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]202409-33-4[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15N2O2SCl[/font][font=宋体],别名包括依托考昔、[/font][font=Calibri]5-[/font][font=宋体]氯[/font][font=Calibri]-2-(6-[/font][font=宋体]甲基吡啶[/font][font=Calibri]-3-[/font][font=宋体]基[/font][font=Calibri])-3-(4-[/font][font=宋体]甲基磺酰苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]吡啶等。依托考昔杂质[/font][font=Calibri]Q[/font][font=宋体]的[/font][font=Calibri]CAS[/font][font=宋体]号为[/font][font=Calibri]292067-97-1[/font][font=宋体],分子式为[/font][font=Calibri]C18H15ClN2S[/font][font=宋体]。此外,依托考昔还可能存在其他未具体命名的杂质。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri] CATO[/font][font=宋体]标准品提供的依托考昔全套的杂质[/font][/font][font=宋体],[/font][font=宋体]这些杂质对于药物的纯度和稳定性研究至关重要,也是药物研发过程中不可或缺的一部分[/font][font=宋体]。[img=,604,518]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402182043373327_8351_6381607_3.png!w604x518.jpg[/img][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe] 广州[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]佳途科技[/back][/color][/font][font=宋体][color=#05073b][back=#fdfdfe]股份有限公司[/back][/color][/font][font='Segoe UI'][color=#05073b][back=#fdfdfe]深知药物研发与质量控制的重要性[/back][/color][/font][font=宋体][font=宋体],[/font][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品厂家,提供依托考昔全套[/font][/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]杂质,为客户提供更加精准、可靠的分析标准品,助力药物研发事业的快速发展[/font][font=宋体],[/font][font=宋体]以满足客户在药物研发和质量控制方面的需求。[/font]
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准,多谢!
做HJ 648 水质中硝基苯类化合物的检测,15种标准品的色谱峰拖尾,DB-1701柱子,30×0.32×0.25,进样口250°,检测器300°,柱子流量1ml,初温50°保持2min.,以每分钟10°升到200°,保持1min.,再以每分钟12°升到250°,保持2min.,换过非极性的柱子OV-101,分离效果更差,请问这里有没有做过这个标准的老师指导一下。[img=,690,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812140954328263_5265_1620184_3.png[/img]
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做硝基呋喃类化合物检测用的标准品大家都是用的什么呀?有标准中说的是用对照品,有标准中用的是代谢物,不知道这其中有没有什么区别呀?大家都根据哪个标准做的呢?
请问大家,萜烯类化合物标准品哪里有买?
我采用岛津的气质联用仪测定挥发物,检测结果采用NIST系统确定化合物名称。现在投稿返回意见是核对化合物的中英文名称。我想知道有没有网站可以查询化合物,这些化合物没有错误,就是中英文名称让重新核对下,写其标准名称。如乙酸叶醇酯 3-hexenyl acetate这样的。谢谢!
氨基十二酸,一种长碳链的的两端分别带有氨基和羧基的化合物,是合成尼龙12的一种单体。我现在想用液相的方法测定,首先该化合物不溶于一般的有机溶剂,只能溶于乙酸(溶解的具体原理不详),因此只能先用乙酸溶解之后再用乙腈溶解,然后进样测定。色谱条件:色谱柱:C8波长:210nm流速:1ml/min流动相用5%的乙腈跑,只有一个溶剂峰,应该是乙酸的溶剂峰,流动相改用100%的乙腈仍然只有一个峰,后来用甲醇:正己烷=3:1的流动相洗脱,仍然只有一个峰,请问这是什么问题?是氨基十二酸留在柱子上洗脱不下来吗?还是氨基十二酸跟溶剂峰一起出来了?希望有经验的大神能够指导一下,我应该怎么办?或者提供一下类似于该化合物结构的研究资料,我研究一下。
需要标准 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中酞酸酯类化合物 》SL 464-2009,那位大神分享一份,谢谢!
想鉴定某种植物里某种化合物的含量,前期有分离出该种化合物的纯品,但是后期做定量时,不同浓度的标准品的出峰时间有细微差别,且样品中的该化合物的峰要么是出峰时间与标准品不一样,要么就是分不开,是什么原因呢?还有基线总是跑不平(如图所示),流动性是乙腈比水为4:6,
各位老兄,有做过工作场所空气中有毒物质测定酰基卤类化合物的吗,标准曲线截距与斜率是多少阿?
污染物残留分析中,经常会遇见复杂基质样品,色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近但又不完全一致的色谱峰,那么该如何确定其是杂质还是待测化合物色谱峰呢?如果判定为杂质峰,如何避免出现假阴性结果?
2016年5月17日至19日,第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会在西安召开。会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。 全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。 为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。(新闻详情请移步:http://www.instrument.com.cn/news/20160520/191615.shtml) 那么接下来,小编将为大家带来一篇按照国标方法对全氟辛烷磺酰基化合物的液相分析报告,希望能对大家有所帮助。全氟辛烷磺酰基化合物的国标方法测定全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)由于其同时具备疏油、疏水等特性,被广泛应用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等表面防污处理剂,以及与人们生活接触密切的纸制食品包装材料和不粘锅等近千种产品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605251408_594746_2222981_3.jpg最近研究表明,全氟辛烷磺酰基化合物持久性极强,在自然环境中极难降解,并能够在生物体内高度积累,蓄积水平甚至高于已知的有机氯农药和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍,成为继多氯联苯、有机氯农药和二噁英之后,一种新的持久性的环境污染物。且此物质具有毒性,大量的调查研究发现,PFOS具有遗传毒性、雄性生殖毒性、神经毒性、发育毒性和内分泌干扰作用等多种毒性,被认为是一类具有全身多器脏毒性的环境污染物。本实验按照《食品包装材料中全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(GB/T 23243-2009)中的测定方法,使用资生堂 CAPCELL PAK C18 MGIII S5:2.0mm i.d ×150mm色谱柱,对全氟辛烷磺酰基化合物标准品进行了LC-MS测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594521_2222981_3.jpg图1MGIII色谱柱GB方法对全氟辛烷磺酰基化合物标准品分析结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241051_594527_2222981_3.jpg如图1所示,CAPCELL PAK C18 MGIII S5; 2.0mm i.d ×150mm色谱柱在此流动相条件下,对全氟辛烷磺酰基化合物得到了较好的保留,保留时间2.00min,较参考保留时间(1.67min)略长,峰形较好。同时在使用资生堂NASCA自动进样器+NANOSPACE液相系统时,进样0.1 µg /mL浓度(100ppb)标准品后,进样空白溶剂,色谱柱及系统均无残留,如图2所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594522_2222981_3.jpg图2 溶剂空白进样结果在此基础上,绘制标准曲线,全氟辛烷磺酰基化合物在0.002 μg/mL - 0.05μg/mL浓度范围内线性良好,如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605241037_594523_2222981_3.jpg图3 MGIII色谱柱分析全氟辛烷磺酰基化合物标准品浓度-峰面积标准曲线图
[align=center][b]化妆品中全氟及多氟化合物的快速检测及健康风险评估[/b][/align][b]摘要:[/b]基于在线湍流色谱-串联质谱法,快速检测化妆品中全氟及多氟化合物(PFASs)的赋存水平,并进行健康风险评估。本人在前期工作的基础上(指本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》),对检测参数进行了进一步优化。使得所有目标化合物在0.05至50ng/mL的范围内具有良好的线性关系,检出限为0.012-0.18 ng/mL,加标回收率范围为78.1%-117%,精密度为3.7%-18.2%。最后,该方法用于10种化妆品中PFASs的检测和风险评估。[b]1 引言[/b]全氟及多氟化合物(PFASs)是一类人工制造的化学物质,化学通式可表示为F(CF2)xR,根据碳链末端的取代基团不同,主要包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs),全氟膦酸(PFPAs),全氟磺酰化合物(POSF),以及全氟磷酸酯(PAPs)等[1]。PFASs中C-F键具有极高的键能,使其具有很好的热稳定性和化学稳定性,此外,碳氟链还具有疏水疏油的特性。自从PFASs发明以后,由于其性能优异,产量不断增加,并广泛应用于日常生活和工业生产的各个领域,包括纺织品,食品包装材料,地毯和皮革的表面处理,消防泡沫和含氟聚合物生产中的高性能化学品)[2]。化妆品已经成为人们生活中必不可少的日用品,化妆品健康风险如何成为民众关心的主要问题。化妆品质量问题、过敏性问题屡见不鲜,其中有毒有机物的组分是造成健康分析的主要原因[3]。已有研究在化妆品中检出一定浓度的PFASs,但是尚存在检测工序复杂,消耗时间长的缺点。本研究使用在线液相色谱质谱联用的方法(建立在本人前期投稿的《全自动在线检测尿液中的全氟及多氟化合物》一文所建立的方法基础上),快速检测了化妆品中PFASs并对其人体健康风险进行了评估,将有利于了解PFASs的污染现状,更有利于加强对化妆品中有害化合物的监管,降低消费者的健康风险。[b]2 实验部分2.1 材料和仪器[/b]本研究使用的所有天然和同位素标记的PFAS标准品(表1)均购置于惠灵顿实验室(Guelph, Ontario, Canada),所有标准品的纯度均超过98%。乙腈(ACN),甲醇(MeOH)和异丙醇(IPA)均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]级溶剂(ThermoFisher Scientific,USA)。醋酸铵(NH4 OAc),( 97%),氢氧化铵(28%),乙酸( 99.8%,HPLC级),甲酸( 98%,HPLC级)和1-甲基哌啶(1-MP, 98%)购置于自Alfa Aesar公司(Ward Hill,MA,USA)。本研究使用的超纯水(18.2 MΩcm)取自Milli-Q Advantage A10系统(Millipore,USA)。液相色谱仪为UltiMate™ 3000(ThermoFisher Scientific,USA),由DGLC-3600RS双梯度快速分离泵,WPS- 3000 TLS自动采样器和带有六通(2P-6P)阀门的TCC-3200柱温箱组成,质谱检测仪为Thermo Quantiva 三重四极杆质谱仪(ThermoFisher Scientific,USA)。整个分析过程由Chromeleon 6.70色谱工作站控制,数据由Xcalibur 3.0软件记录。[align=center][img=,687,567]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008162247_6158_3875454_3.png!w687x567.jpg[/img][img=,690,666]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011015247514_2300_3875454_3.png!w690x666.jpg[/img][img=,663,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011008398102_4160_3875454_3.png!w663x377.jpg[/img][img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011016297924_4243_3875454_3.png!w690x594.jpg[/img][/align][b]2.2 样品收集及前处理[/b]在超市买不同品牌的化妆品(液体型)10种,取0.5 mL样品放置于1.5 mL离心管内,添加2 ng内标,添加0.5mL 0.1%的甲酸乙腈溶液,12000 r• min-1离心15 min,取上层200微升至进样瓶中,待测。[b]2.3 在线检测[/b]仪器初始位置为样品负载位置,如图1(a)所示,样品经自动进样器注入TurboFlow SPE柱(Cyclone-P,1.0×50 mm,ThermoFisher Scientific,USA),左泵的初始流动相为 1.5 mL min-1,100% A,样品加载1.0 min以清理基质杂质。样品净化后,六通阀切换至样品洗脱位置(图1(b)),将TurboFlow柱保留的分析物解吸并洗脱到分析柱(Zorbax Extend C18,3.0×150mm,3.5μm,Agilent Technologies Inc,USA)上以进一步分离和检测,分析泵流速为0.4 mL min-1。然后,六通阀切换至负载位置(图1(a))。为了保证TurboFlow SPE柱的可重复使用性,样品洗脱后,负载泵要用1 mL min-1 MilliQ-水:ACN:MeOH:IPA(V:V:V:V=1:1:1:1)冲洗TurboFlow柱5.5分钟以去除残留的杂质。然后,负载泵的流动相恢复到初始比例以准备下一针样品的进样检测。分析柱温度设定在40℃。加载和分析泵的在线SPE程序和HPLC梯度洗脱条件以及阀切换的时间在表2中列出。[align=center] [img=,564,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011009549992_7999_3875454_3.png!w564x388.jpg[/img][/align][align=center][img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011010405402_8677_3875454_3.png!w690x414.jpg[/img][/align]注:a. 1-2:负载位置(0-1 min);b. 1-6: 洗脱位置(1-6 min);c. 负载位置(6-19 min)左泵流动相:A. 0.1% 甲酸水溶液(pH调至4),B. 乙腈和甲醇(体积比1:1),C. 超纯水:ACN:MeOH:IPA(V:V:V:V=1:1:1:1),右泵流动相:A. 2mM醋酸铵缓冲溶液(pH 用氨水调至 10.5), B. ACN和METH(V:V=1:1)的混合溶液中添加5 mM 1-MP,C. 超纯水:ACN:MeOH:IPA(V:V:V:V=1:1:1:1)质谱仪使用负离子ESI源多反应监测(MRM)模式进行扫描,母离子和子离子参数如表1所示,待测PFASs采用两个子离子分别作为定性和定量离子,以确保检测方法的准确性。对于PFOS和PFHxS,采用三个扫描离子,分别作为定性、定量和确定性离子,以避免内源性物质共洗脱现象的干扰。MS相关参数设置如下:鞘气,40单位;辅助气,12单位;源电压,2500 V;汽化器温度,350℃ 毛细管温度,400℃;扫描时间0.01秒。[b]2.4 质量保证与质量控制[/b]为防止背景污染的产生,采样、样品前处理以及样品检测过程中均避免使用含氟聚合物材质的器皿或者管路。使用器皿均为聚丙烯材料,并且所有器皿和设备使用前先用甲醇清洗;PFASs测定采用内标法定量,利用一系列浓度的标准溶液(0.05、0. 1、0. 2、0. 5、1、2、5、20、50 ng• mL-1)绘制标准曲线,所有检测物线性相关系数均大于0.99。以信噪比S/N=3时所对应的浓度作为仪器检出限,化妆品中PFASs的检出限范围分别为:0.012-0.18 ng/mL,加标回收率范围为78.1%-117%,精密度为3.7%-18.2%。表明仪器和检测方法适用于实际样品的分析。在样品前处理过程中,每8个样品添加一个程序空白,以保证检测结果的可靠性;每进样检测10次,进一次标准作为质量控制,查看仪器信号漂移,若检测的标准偏离原始检测值± 20%,则重新绘制标准曲线后再定量。[b]2.5 人体通过化妆品摄入PFASs的量及暴露风险评估[/b]人体每人通过化妆品暴露于PFASs的量为:EDI = DCi* Ci/ BW (ng/kg/day) 其中,人均使用化妆品的量DCi约为5 mL/day [4],成人平均体重BW为65kg。危害指数(hazard index,HI)法是最常用的累积风险评估方法,计算公式如下: HQi= EDIi/Reference valuesiHI=∑_(i=1)^n▒ HQi式中:RVi为第 i 种 PFASs的参考限值;EDI为PFASs的每日暴露量,HQi为第i种PAE的危害因子。HQi代表的是单个物质的暴露风险,而 HI 代表的多个物质总的暴露风险。当 HI 和 HQi 的值小于 1 时,说明人群对该物质的暴露水平较低,处于安全的暴露风险;当 HI 和 HQ 的值大于 1、小于 100 时,代表具有一定的潜在暴露风险;而当它们的值大于 100 时,说明暴露风险较高,处于不安全的水平。[b]3. 结果与讨论3.1 化妆品中PFASs的赋存水平[/b]所有目标PFASs中,共有9种化合物的检出率超过40%,我们进行进一步的浓度分析,PFASs 中PFHxS、PFOS和PFOA的浓度是主要的检出物,但是不同品牌的化妆品中PFASs的浓度差别很大,这三种主要PFASs的平均浓度 ± SD分别为4.30±1.84 ng/mL,6.96±6.04 ng/mL,8.97±9.15 ng/mL。每种化妆品中这9种化合物的浓度及浓度比例见图2(a)、(b)。每种化妆品中单体PFASs的浓度存在很大的差异,并且浓度比例也各有不同,这与每种化妆品的成分、功能及制作原料有关。 [align=center][img=,558,674]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011011125640_2049_3875454_3.png!w558x674.jpg[/img][/align][b]3.2 化妆品中PFAS的风险评估[/b]PFOS和PFOA是检出率和检出浓度最高的化合物,也是关注率最高的化合物,目前国际组织也对这两种化合物的每日暴露安全值进行的估算。根据风险评估公式计算人体每日通过化妆品暴露于PFOS和PFOA的量分别为XX,XX,远低于美国[5]、德国[6]、欧盟[7]制定的每日摄入量安全阈值: PFOS 分别为 25、100、150 ng/kg.b.w/day PFOA 分别为 333、100、1500 ng/kg.b.w/day,危害指数远小于 1,表明 PFOS、PFOA 尚未对人体产生较大的风险。但是如果将所有的化合物作为整体,用总浓度进行风险评估,风险值就会高出很多。因此,未来将更加关注该类化合物在化妆品中的赋存及潜在的毒性效应。[align=center][img=,523,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911011012564222_4058_3875454_3.png!w523x306.jpg[/img][/align]参考文献[1] Sunderland E M, Hu X C, Dassuncao C, et al. A review of the pathways of human exposure to poly-and perfluoroalkyl substances (PFASs) and present understanding of health effects[J]. Journal of exposure science & environmental epidemiology, 2019, 29(2): 131-147.[2] Ross I, McDonough J, Miles J, et al. A review of emerging technologies for remediation of PFASs[J]. Remediation Journal, 2018, 28(2): 101-126.[3] Cousins I T, Herzke D, Goldenman G, et al. The concept of essential use for determining when uses of PFASs can be phased out[J]. Environmental Science: Processes & Impacts, 2019.[4] Ashhami A. Assessment of Extractable Organic Fluorine (EOF) Content and Contribution of Per-and Polyfluoroalkyl Substances (PFASs) in Cosmetic Products[J]. 2017.[5]Roos P H, Angerer J, Dieter H, et al. Perfluorinated compounds (PFC) hit the headlines[J]. Archives of toxicology, 2008, 82(1): 57-59.[6]So M K, Yamashita N, Taniyasu S, et al. Health risks in infants associated with exposure to perfluorinated compounds in human breast milk from Zhoushan, China[J]. Environmental science & technology, 2006, 40(9): 2924-2929.[7]Fromme H, Tittlemier S A, Vö lkel W, et al. Perfluorinated compounds–exposure assessment for the general population in Western countries[J]. International journal of hygiene and environmental health, 2009, 212(3): 239-270.
很多朋友都问,乳制品上标注的碳水化合物是什么?下面我带大家一起了解一下牛奶中的碳水化合物。 首先看看一个牛奶的包装,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240846_606403_1644065_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240847_606404_1644065_3.jpg 上面写着碳水化合4.7%,很多朋友不知道碳水化合物具体说的是什么,下面由我带大家一起了解一下。1.概述 碳水化合物的分子组成一般可用Cn(H2O)m的通式表示,但后来发现有些糖类并不符合上述公式,比如鼠李糖(C6H12O5),脱氧核糖(C5H10O4),并且有些糖还有氮、硫、磷等成分,显然用碳水化合物的名称来代替糖类名称已经不适当,但由于沿用已久,至今还在使用这个名称。碳水化合物可分为单糖、低聚糖、多糖三类。乳制品中最常见的有乳糖和蔗糖,都属于低聚糖。一般纯牛奶的不容许添加蔗糖的,纯牛奶中只含有乳糖。调制乳中为了满足小孩等不同消费者的需求,添加蔗糖以增加乳制品的甜度。2.牛乳的组成介绍牛奶=水+全乳固体全乳固体(总固体)=脂肪+蛋白质+碳水化合物+灰分 脂肪=饱和脂肪酸+不饱和脂肪酸等蛋白质(粗蛋白)=真蛋白+非蛋白氮真蛋白=酪蛋白(约80%)+乳清蛋白+乳白蛋白+乳球蛋白等碳水化合物=乳糖+蔗糖3.糖类简介3.1单糖 单糖是指不能再水解的最简单的多羟基醛或多羟基酮及其衍生物,按所含碳原子数目的不同,称为丙糖、丁糖、戊糖、己糖、庚糖等,或称为三、四、五、六、七碳糖等,其中以己糖、戊糖最为重要。3.2低聚糖 低聚糖是指聚合度小于或等于10的糖类,按水解后所产生单糖分子的数目,低聚糖可分为二糖、三糖、四糖、五糖等,其中最重要的二糖是蔗糖和麦芽糖。低聚糖又分为均低聚糖和杂低聚糖。均低聚糖是由同一种单糖聚合而成的,如麦芽糖,聚合度小于10的糊精。杂低聚糖由不同种的单糖聚合而成,如蔗糖、棉子糖等。根据低聚糖还原性也可以分为还原性低聚糖和非还原性低聚糖。3.3多聚糖 多糖又称为多聚糖,是指聚合度大于10的糖类,分为均多糖和杂多糖。均多糖如纤维素、淀粉等。杂多糖如阿拉伯木聚糖。根据多糖的来源又可分为植物多糖、动物多糖和细菌多糖。4.乳制品中最主要的糖类 乳制品中最终的糖有乳糖和蔗糖,两者都属于双糖。双糖均溶于水,有甜味、旋光性,可结晶。根据还原性,双糖可分为还原性双糖和非还原性双糖。4.1乳糖 乳糖(lactose,milksugar)是哺乳动物乳汁中的主要糖成分,牛乳中含乳糖4.6%-5.5%。乳糖分子是由β-半乳糖和葡萄糖以β-1,4糖苷键结合而成。其溶解度小甜度仅为蔗糖的六分之一,具有还原性,(用滴定法测定乳糖就是利用乳糖的还原性),含有a和β两种立体异构体,a型乳糖的熔点为223℃,β型乳糖的熔点为252℃.有旋光性,常温下,乳糖为白色固体。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240849_606408_1644065_3.jpg 乳糖有助于机体内钙的代谢和吸收,但是对体内缺乏乳糖酶的热论,它可导致乳糖不耐症。乳糖不耐请参看下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606409_1644065_3.jpg4.2蔗糖 蔗糖(sucrose,cane sugar)是a-D-葡萄糖的C1与β-D-果糖的C2通过糖苷键结合的非还原糖。在自然界中,蔗糖广泛分布于植物的果实、根、茎、叶、花及种子内,尤其甘蔗、甜菜中量最多。蔗糖是人类需求最大,也是食品工业中最重要的能量型甜味剂,在人类营养上起着巨大的作用。 纯净蔗糖为无色透明的单斜晶体,相对密度1.588,熔点为160℃,加热到熔点,便形成玻璃样晶体,加热到200℃以上形成棕褐色的焦糖。蔗糖味很甜,易溶于水,溶解度随着温度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608240850_606411_1644065_3.jpg5.检测方法 目前国标方法检测糖类采用的国际标准是《婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》,标准号为GB5413.5-2010。其中第一法为高效液相色谱法,试样中的乳糖、蔗糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量。 第二法为莱因―埃农氏法,俗称滴定法,也是各个实验室最常用的方法。乳糖:试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。蔗糖:试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解为还原糖,再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。6.总结 碳水化合物是生物体维持生命活动所需能量的主要来源,是合成其他化合物的基本原料,同时也是生命体的主要结构成分。人类摄取食物的总能量中大约80%由糖类提供,因此碳水化合物是人类及动物的生命之源。
各位高手: 现急需一种化合物的标准图谱,CAS:5549-23-5,在中科院上海化学所的数据库中没查到! 谢谢各位!
有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的,标准曲线的吸光度数据大概是多少?
请教各位前辈,我看到标准品和对照品的定义不同“——[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]和标准品一样是指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质,它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E6%A0%87%E5%87%86%E7%89%A9%E8%B4%A8]药品标准物质[/url]是国家药品标准的物质基础,它是用来检查药品质量的一种特殊的专用量具;是测量药品质量的[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%9F%BA%E5%87%86]基准[/url];也是作为校正[url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B5%8B%E8%AF%95%E4%BB%AA%E5%99%A8]测试仪器[/url]与方法的物质标准。在药品检验中,它是确定药品真伪优劣的对照,是控制药品质量必不可少的工具。[url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%B9%E7%85%A7%E5%93%81]对照品[/url]:是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质,由国务院[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%8D%AF%E5%93%81%E7%9B%91%E7%9D%A3%E7%AE%A1%E7%90%86]药品监督管理[/url]部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系是用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,按干燥进行计算后使用。[color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义:文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品。例如,当用微生物法测定[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%A4%B4%E5%AD%A2%E5%85%8B%E7%BD%97]头孢克罗[/url][color=#333333]效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品;非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。”[/color][color=#333333]这一大段文字看了还是不甚明白,这样说来,标准品的要求更严格,应该都很贵的,我看一个检测方法还有类似文献的时候,都说用物质A的标准品3.0g,配制标准品溶液~~~~~感觉用量太大了。[/color]那我现在用液相做物质A的含量检测时,外标法,这个时候用标准品还是对照品呢?购买试剂的时候,看到纯度97%的某化合物,这个可用用来液相含量检测吗?我感觉特别混乱了,谢谢各位了
化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了,不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累,思考。要讲的话,我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求,世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。还有,以上的方法都不能区分对应异构体。
对于含氢卤酸的化合物,在进行近紫外的液相测定时,是否会出现氢卤酸、不含氢卤酸的化合物这2个峰,所有氢卤酸的截止吸收波长为多少?请高手帮忙,或者提供相关可学习的资料!非常感激!
对于含氢卤酸的化合物,在进行近紫外的液相测定时,是否会出现氢卤酸、不含氢卤酸的化合物这2个峰,所有氢卤酸的截止吸收波长为多少?请高手帮忙,或者提供相关可学习的资料!非常感激!
方法:HPLC基质:药品应用编号:103727化合物:红霉素、依托红霉素固定相:Spursil C18色谱柱/前处理小柱:Spursil C18 5u 250 x 4.6mm样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。 分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:2015药典方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL):乙腈=65:35,用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL 调整后方法: 色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,5 μm(Cat#:82006) 流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30℃ 检测器: 195 nm 进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。谱图:2015药典结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666540639280.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666544570343.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666612135089.png调整方法后结果http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666663710368.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666616666777.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452666630275876.png
环境保护部9月15日发布土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法( HJ 703-2014)和土壤 有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法(HJ 704-2014)两项土壤分析方法新标准,这两项标准均于2014年12月1日起实施。
不同国家地区的分法:美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种,主要化和毒物可分为: 重金属如Hg,Pb,As,Cd,Cr等。 有机物如有机氯农药,多环芳烃,多氯联苯,氯代苯,亚硝胺类,有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性,持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”,“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1.有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2.有机磷化合物 3.有机锡化合物 4.在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5.汞及其化合物 6.镉及其化合物 7.持久性油类和来自石油的烃类 8.可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单,其中毒性最强的有16种,它们是;丙酮氰醇,丙烯腈,砷酸氢二钠,苯,四乙基铅,镉化合物,氰化物,DDT,3-氯环氧丙烷-l,2,乙烯亚胺,水合肼,林丹,硫醇,乙基对硫磷,汞化合物,银化合物。
化合物纯度的判定化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点.这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分.而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开.这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的.2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。好了,不能再多写了。这里只是对常见的纯度鉴定方法做了一个小结,从快速,便宜,简便的要求出发,以第一点最合要求,往后次之,所以对第一点详加讲述。当然每种方法多有各自的局限性,如基于氢谱的纯度鉴定,如果发现有很多积分不到一的小峰,还有可能使样品中的活泼质子,基于软电离质谱的纯度鉴定,如果混杂物的分子量与目标物一样就无法检出。等等还有很多。这需要大家在工做中积累,思考。要讲的话,我看好几篇都讲不完。最后说一下对化合物纯度的要求,世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。还有,以上的方法都不能区分对应异构体。
各位老师好; 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析,ECD检测器/1701毛细柱,条件完全用标准规定的要求,采用200微克9个样品浓度点,拉定性看出峰,只有替代物出峰了,其他峰没有?请指教。谢谢
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]依托红霉素的检测,所使用的色谱柱货号是?[/b]A:82020===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)yy_0324(注册ID:yy_0324)初心(注册ID:m3170710)sdlzkw007(注册ID:sdlzkw007)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508033807_5993_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291508056917_3421_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103728化合物:红霉素、依托红霉素色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-978.html]Spursil C18 3μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:供试品:依托红霉素样品,5mg/mL,溶剂为乙腈。对照品:红霉素,0.15mg/mL,溶剂为乙腈。分离度溶液:样品和红霉素浓度均为0.5mg/mL,溶剂为流动相。色谱条件:色谱柱: Spursil C18 250*4.6 mm,3μm(Cat#:82020)流动相: 磷酸二氢钾溶液(磷酸二氢钾3.4g+三乙胺2.75mL+水稀释至1000mL),取650mL用乙腈定容到1000mL ,再用稀盐酸调节pH=3.0流速: 1.0 mL/min柱温: 30℃检测器: 195 nm进样量: 20.0 uL文章出处:天津应用实验室关键字:依托红霉素、Spursil C18、2015药典、红霉素、依托红霉素、HPLC摘要:Spursil C18检测依托红霉素。图谱:[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667176367405.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667180115015.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/13/1452667183133458.png[/img]
如题,苯胺类化合物目前国内外标准都有哪些?
亚硝胺的致癌作用已经清楚地在动物试验中得以证明,同时这类化合物被一些国际组织怀疑对人体有致癌作用,这些组织包括国际癌症研究总署,加拿大卫生署和美国国家毒理学规划处。这些化合物可能存在于环境空气中,这源于直接排放或者源于仲胺间或叔胺间在大气层中发生反应。在橡胶工业区内所检测出的亚硝胺浓度为人类环境中最高 这类化合物还存在于烟草烟雾中。美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH) 已经开发出2522 方法,用于捕集和分析空气中的亚硝胺类化合物。然而,该方法使用的空气采样器需要较大的样品体积且采样时间长,亚硝胺还必须用溶剂再次提取,从而导致整个方法缓慢而冗长。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]/质谱联用仪(GC/MS) 经常被用于测定亚硝胺。然而亚硝胺热稳定性差,所以检测灵敏度受限于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温。本应用简报描述了利用创新型安捷伦微吸附采样器(CTS)、热分离进样杆(TSP) 和Agilent 5975T 低热容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]建立起一种灵敏的空气亚硝胺检测方法。该方法快速,经济且易于使用,能够从大体积空气中捕获分析物,因此推测方法检测限(MDL) 低于1 ng。实验部分试剂和标准品亚硝胺类化合物标准品从Supelco公司获得,EPA 8270 亚硝胺混合物,浓度为2000 ng/μL(货号48489),六种亚硝胺化合物被检测(表1)。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0944313156.png[/img]仪器这个方法是利用配有分流/不分流进样口的Agilent 5975T GC/MS系统开发而成,CTS(部件号G1181A)用于空气中样品的收集,TSP(部件号G4381A)安装在分流/不分流进样器上用于样品脱附。表2 列出了仪器使用条件。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0947357839.png[/img]样品前处理标准品在空气中进行稀释,利用静态稀释瓶技术将其贮存在5 L 的玻璃瓶内,玻璃瓶事先已用纯氮吹扫5 分钟。将10 μL的2000 ng/μL的亚硝胺混合物注入瓶中后,让该样品在室温平衡4 小时使其充分气化,最终浓度为4000 ng/L。稀释样品是由贮存物制备而成,通过分别抽取2、60、100 和200 mL 蒸气到不同的1L 瓶中制成系列工作标准品,其浓度分别为8.0、240、400 和800 ng/L。结果与讨论CTS 操作CTS 包含一个气泵(流速范围10-300 mL/min)、一个手持式采样头和一个适配器。采样头可以容纳六根相同或不同类型的捕集柱。该方法使用了六根内径为530 μm的PoraPLOT Q 柱。TSP用于直接脱附CTS 捕集的样品。每根捕集毛细管置于一次性微量瓶中,然后放入TSP。TSP 然后被插入5975T LTM GC/MS 一个加热的分流/不分流进样口中。捕集柱被迅速而有效地脱附到GC进样器中。采集样品是通过将CTS 头直接插入瓶嘴完成的,同时捕集柱戳穿密封膜而不容许外部气体进入瓶内。校准标准品的制备是通过使用CTS 分别从240、400 和800 ng/L 的工作标准品的瓶中泵取200 mL 气体。另外,通过CTS 从4000 ng/L 的工作标准品中泵取100、200和400 mL 的气体制备成三个独立的样品。最后将这些制备好后的校准水平为48、80、160、400、800 和1600 ng的亚硝胺标准品混合物用于GC/MS 分析。CTS 性能对CTS 收集的400 ng亚硝胺标准样品进行分析,其色谱图上仅呈现了尖锐的亚硝胺色谱峰,而没有其他主要成分信息。该实验证明CTS 具有浓缩和定量转移亚硝胺而不引入污染物或伪迹的能力(图1)。这是一个收效显著的结果,因为考虑到亚硝胺化合物的高活性,其能在样品前处理过程中产生相互作用。定量准确性利用CTS 制备的校准样品用于建立校准曲线来分析混合标样中的六种亚硝胺。六种亚硝胺的所有相关系数(R2) ? 0.990,线性范围48 至1600 ng(表3)。图2 为所有六种化合物的校准曲线。当高于2000 ng或低于48 ng时校准曲线将不成线性。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0949198654.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0950015814.png[/img][img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951022218.png[/img]灵敏度和选择性这个方法能够用于检测低至8 ng/L 的气体浓度,通过泵取500 mL工作标准品,使注入GC/MS 的每种亚硝胺具有4 ng。所有的化合物呈现较好的信噪比并且没有显著性干扰(图3)。CTS 在采样过程中能够去除空气中的一些干扰物质,使后续分析具有一定的选择性。CTS 也可以通过泵取125 mL 的8 ng/L 工作标准品来捕集1.0 ng的亚硝胺混合标样。在提取离子流色谱图中,所有化合物的信噪比范围为3 到9,使方法检出限低于1 ng变为可能。因为CTS 能有效从大体积样品中捕集这类化合物,因此能够用于分析痕量水平的亚硝胺。方法回收率通过液体进样校准,在200 ng水平的NDBA 回收率为100%。由于采用TSP 的液体进样方式会导致由于溶剂的瞬间气化而引起高挥发性化合物的微量损失,因此其他5 种化合物的回收率会高于100%。其他亚硝胺的回收率范围为105.0% 至125.5%。[img]http://img.vogel.com.cn/2014/0227/0951381337.png[/img]结论这款创新型安捷伦微吸附采样器(CTS) 能够提供有用、经济有效的数据用于挥发性亚硝胺的筛查、日常监测和在一个很宽浓度范围内的定量分析。这个采样装置使用非常简单和灵活,对高浓度空气样品允许小体积采样,对低浓度空气样品允许大体积采样。现场采样能在数秒到数分钟内完成。CTS 与TSP 和车载式5975TLTM GC/MS 搭配提供了一个灵敏的分析系统用于空气样品的分析。这个系统非常适合各种应用领域,包括在筛查性调查中快速得出分析结果,到为定量研究提供准确和精确的数据
75%,我不知道该怎么处理再进样比较好。另外脂肪酸甲酯的标准品可以直接用丙酮溶解了再进样吗?