4．3．5测定步骤4．3．5．1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g（精确至0.0002g），置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容；称取马拉硫磷标样0.05g（精确至0.0002g），置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容；分别移取敌敌畏溶液2ml，马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中，用甲醇定容，超声。4．3．5．2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g)，置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容摇匀，移取2ml该溶液到25ml容量瓶中，用流动相定容，超声，过滤。4．3．5．3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4．3．6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X（％）按(1)式计算: A2×m1×pX（％）=—————— …………………………（1） A1×m2×n式中A1——标样溶液中，敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值；A2——样品溶液中，敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值；m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g；m2——试样的质量, g；p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数，％。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时，n =1；马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问，我实在想了半天都想不出来如何换算出来的！在此谢了
有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为安捷伦7890A，色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱，进样口230℃，不分流进样，柱流量1.0 mL/min，程序升温条件为80℃保持1min，20℃/min升温至130℃，5℃/min升温至200℃，15℃/min升温至250℃保持8min，检测器250℃，氢气流量75mL/min，空气流量100mL/min，尾吹流量30mL/min。分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷，进样浓度 2 mg/L，前面的物质出峰都挺高的，峰形也还可以，但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差，峰宽很宽，因此两种物质出峰基本重叠无法分开，试了好多程序升温条件都难以改善，请教各位老师这种情况是什么原因？如何解决？我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子，情况类似，看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子，可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱，换上去测试出峰太慢了，敌敌畏要12min以后才出峰，马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图，2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301058143478_7214_1916553_3.png!w690x232.jpg[/img]
最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082239丙酮中毒死蜱溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082238a-5PAK丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082238a-10PAK丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082238a丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082238-5PAK丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082238-10PAK丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082238丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082237b丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 10ug/ml GBW(E)082237a-5PAK丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082237a-10PAK丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082237a丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082237-5PAK丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082237-10PAK丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082237丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082236a-5PAK丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082236a-10PAK丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082236a丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082236-5PAK丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082236-10PAK丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082236丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082235b丙酮中对硫磷溶液标准物质-(乙基对硫磷),有证书 10ug/mL GBW(E)082235a-5PAK丙酮中对硫磷溶液标准物质-(乙基对硫磷),有证书 1000ug/mL GBW(E)082235a-10PAK丙酮中对硫磷溶液标准物质-(乙基对硫磷),有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
有朋友参加辽宁的大米粉中马拉硫磷的能力认证么，一起来讨论讨论
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；毒死蜱标准母液：5ug/mL；马拉硫磷标准品：100mg；马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈水（80:20, v/v）流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%，平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%，平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GB 13192-91）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
我用5973和5975两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定马拉硫磷，仪器调谐都没有问题，100ug/ml的马拉硫磷标准溶液在5975上响应很好，但是5973提取不到特征离子。虽5973比5975老一些，但是5973灵敏度还是可以的，其他农药也大部分能做出来。这是为什么呢？
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷-DM-5 使用毛细柱货号是？？[/b]A：7221===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）zgx3025（注册ID：v2844608）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519024980_4042_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811191519043144_2314_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103799化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)-280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、农残、有机磷、GC、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷图谱：[img=21.JPG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2017/01/06/1483668903133828.jpg[/img]
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082242b 正己烷中γ-六六六溶液标准物质-林丹,有证书 GBW(E)082242a 正己烷中γ-六六六溶液标准物质-林丹,有证书 GBW(E)082242 正己烷中γ-六六六溶液标准物质-林丹,有证书 GBW(E)082241a 正己烷甲苯混合溶剂中β-六六六溶液标准物质,有证书 GBW(E)082241 正己烷甲苯混合溶剂中β-六六六溶液标准物质,有证书 GBW(E)082240a 正己烷中α-六六六溶液标准物质,有证书 GBW(E)082240 正己烷中α-六六六溶液标准物质,有证书 GBW(E)082239a 丙酮中毒死蜱溶液标准物质,有证书 GBW(E)082239 丙酮中毒死蜱溶液标准物质,有证书 GBW(E)082238a 丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 GBW(E)082238 丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 GBW(E)082237b 丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 GBW(E)082237a 丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 GBW(E)082237 丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 GBW(E)082236a 丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 GBW(E)082236 丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 GBW(E)082235b 丙酮中对硫磷溶液标准物质,有证书 GBW(E)082235a 丙酮中对硫磷溶液标准物质,有证书 GBW(E)082235 丙酮中对硫磷溶液标准物质,有证书 BWT-BY400008-E-2 标样-二硫化碳中7种苯系物标准品，有证书 BWT-BY400008-E-1 标样-二硫化碳中7种苯系物标准品，有证书 BWT-BY400008-A-3 标样-甲醇中7种苯系物标准品,有证书 BWT-BY400008-A-2 标样-甲醇中7种苯系物标准品,有证书 BWT-BY400008-A-1 标样-甲醇中7种苯系物标准品,有证书 BWT-BY400004-A 标样-甲醇中5种挥发性卤代烃混合标准品,有证书 BWT-BY400003-E-1 标样-二硫化碳中3种苯系物混标标准品-3种VOC,有证书 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
最近检测混标中马拉硫磷和杀螟硫磷的响应值很低，其他农药都很正常，Trace 2000 程序升温，FPD检测器 速率 ℃/min 数值 ℃ 保留时间 min 初始 70 1 Ramp 1 30 160 0 Ramp 2 5 205 6 Ramp 3 5 220 0 Ramp 4 15 280 7 还有，响应值高低一般与那些因素有关？与载气流速有关吗？谢谢各位大侠！
各位前辈,请问以二硫化碳为溶剂的100ppm和10000ppm的丙酮标准溶液保存期一般为多少?其它如甲苯等挥发性有机物的标准溶液保存期一般又为多少?谢谢[em0808]
最近在做气相色谱的计量，需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性，使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液，按照国标的方法进行，在进样过程中，偶氮苯的峰面积基本上保持不变，但是随着时间的进行，同样的样品，马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202046_578821_1856270_3.png上图是我手动连续进样16针，第一个峰是溶剂峰，第二个峰（最高的）是偶氮苯峰，矮胖的峰是马拉硫磷，从图中可以看到，偶氮苯峰是基本上不怎么变得，重复性很好，在3%以内；但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000，前面的由小到大的迅速的变化，可以认为是铷珠的稳定过程，但是后来还是在缓慢的增大，出现这种现象，是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性，还是说有其他的说法。使用的是国产的铷珠，进口的铷珠还没有试，诸位有没有遇到过这种情况？
[b]Q：有机磷检测(二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷)-DM-5 使用毛细柱规格是？A：30m x 0.25mm x 0.25μm===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：dadgoh(注册ID：dadgoh）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)qgp(注册ID：qgp)yy_0324（注册ID：yy_0324）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516037904_9758_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812051516054675_645_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：GC基质：标准溶液应用编号：103766化合物：二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-1528.html]DM-5 30m x 0.25mm x 0.25μm[/url]样品前处理：取标品适量，精密称定，制备成浓度为10ppm的二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷丙酮溶液 。色谱条件：色谱柱： DM-5，30 m×0.25 mm，0.25 μm (Cat#：7221)柱温： 40℃(1min)—280℃，10℃/min，（ 5min）载气： 氮气线速度： 0.06 MPa进样方式： 分流，10:1，进样口温度290℃检测器： FPD，300℃进样量： 1.0 μL文章出处：天津应用实验室关键字：有机磷、二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、DM-5摘要：DM-5检测二嗪农 、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷。图谱：[img=```1.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472105711103099.png[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液，浓度大约都是500mg/L参照标准是：《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器，色谱柱是TR-1701，进样口220度，检测器250度，程序升温50度保持1分钟，然后25度/MIN到100度，再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液，却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢？不会后边两个峰都是分解出来的吧？？？
国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。GBW(E)082242 正己烷中γ-六六六溶液标准物质-林丹,有证书 100ug/mL GBW(E)082241a 正己烷甲苯混合溶剂中β-六六六溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082241 正己烷甲苯混合溶剂中β-六六六溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082240a 正己烷中α-六六六溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082240 正己烷中α-六六六溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082239a 丙酮中毒死蜱溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082239 丙酮中毒死蜱溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082238a 丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082238 丙酮中乐果溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082237b 丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 10ug/ml GBW(E)082237a 丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082237 丙酮中甲基对硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082236a 丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082236 丙酮中马拉硫磷溶液标准物质,有证书 100ug/mL GBW(E)082235b 丙酮中对硫磷溶液标准物质-(乙基对硫磷),有证书 10ug/mL GBW(E)082235a 丙酮中对硫磷溶液标准物质-(乙基对硫磷),有证书 1000ug/mL GBW(E)082235 丙酮中对硫磷溶液标准物质-(乙基对硫磷),有证书 100ug/mL BYT400020 标样-铜铅锌镉镍与铬混合标准品，有证书 不同浓度 BYT400019 标样-模拟酸雨混合标准品，有证书 不同浓度 BYT400017-A 标样-甲醇中8种有机氯农药混合标准品，有证书 不同浓度 BYT400016-I 标样-氯仿中5种有机磷农药混合标准品，有证书 不同浓度 BYT400016-A 标样-甲醇中5种有机磷农药混合标准品，有证书 不同浓度 BYT400015-A 标样-甲醇中4种氯代苯类混合标准品（II）,有证书 不同浓度 BYT400014-A 标样-甲醇中4种氯代苯类混合标准品(I) ，有证书 不同浓度 BYT400013-A 标样-甲醇中4种酚类混合标准品，有证书 不同浓度 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。
最近让我测蔬菜中的马拉硫磷和乐果残留，实验室以前用固相微萃取测水样中的残留，回收率可达90%，但是蔬菜中我几乎就测不到回收率。大家都用什么前处理方法测有机磷啊？我们实验室条件有限，只有微波萃取仪，超声组织粉碎机，旋转蒸发仪，索式提取器，榨汁机，布式漏斗，丙酮和甲醇，不能固相萃取。请各位高手指点一下适合我们实验室的前处理方法。请说详细些，谢谢。
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求吡喹酮、氯氰菊酯、扑草净、马拉硫磷、栀子、大黄、连翘、白芍、牡丹皮、人参、黄芪、甘草、黄连、黄芩、黄柏、木香等的液相色谱图！！！！！！！！！！！
职业卫生丙酮标准溶液大家都是自己配制吗？解析效率都怎么做的啊？往活性炭管里面加色谱纯的丙酮吗？具体加多少怎么计算？
最近在做马拉硫磷项目，做标准品的时候重复性就特别差！自己感觉应该是仪器的原因，或者是仪器条件不合适但是不知道从哪里着手解决？？也不漏气！！到底是怎么回事呢？难道是马拉硫磷自身不稳定吗？？
农残的标准溶液必须用丙酮进行稀释吗？
有参加辽宁出入境检验检疫局的测量审核MA005-2017-0289大米中马拉硫磷的测定吗，第一次做没经验，求交流QQ635511464
安捷伦7890B,NPD检测器验证，做检测限，用的是国标溶液，好像是10ng /UL的偶氮苯和8.68ng/uL的马拉硫磷，进样后，偶氮苯的峰（6min左右）能检测出，然后就再也没峰了。马拉硫磷的峰出不来。求教各位老师同行。谢谢。
马拉硫磷的稳定性如何？配一个0.2ug/mL混标，第一天上机测峰面积，第三天再上机测峰面积，马拉硫磷的峰面积减少很多，其它农药峰面积一样。
标准溶液对分析工作的重要性不言而喻，买来的有证标准溶液一般都不会怀疑其可靠性。然而在扩项饮用水中有机磷农药实验中发现标准溶液出现了问题。 根据标准GB/T5050.9-2006毛细柱气相色谱法做饮用水中有机磷农药，此前做过敌敌畏所以这次扩的是 乐果，对硫磷，甲基对硫磷，马拉硫磷。色谱条件跟做敌敌畏的一致。仪器：岛津GC2014C 带FPD检测器，色谱柱DB1701(30m*0.53mm*0.5um）标准溶液：丙酮中乐果，丙酮中对硫磷，丙酮中马拉硫磷，丙酮中甲基对硫磷，均为100ug/ml以四种单标用二氯甲烷稀释成100,200,1000,1500,1800,2000ppb四种有机磷混标柱温：40℃(2min)20℃/min至190℃（5.5min）10℃/min至220℃（15min）检测器：250℃进样器：250℃ 载气N2 9.6KPa 不分流进样1ul 色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409110941_513451_2103464_3.jpg四种有机磷只出三个峰，到底是哪个没出呢，于是用单标确认此三个峰为：甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷。混标只有乐果没有出峰。用二氯甲烷稀释乐果标液成1000ppb进样谱图如下 没出乐果峰！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409110945_513452_2103464_3.jpg难道是标液不是乐果吗？不过买的是有证标准溶液啊，不能轻易下结论。于是直接进买的100ug/ml的丙酮乐果，色谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409110950_513454_2103464_3.jpg因为之前做过敌敌畏，知道敌敌畏的保留时间是12.3min 而DB1701 柱 乐果在敌敌畏之后的，所以5min多的峰不可能是乐果，可以证明此标液没有乐果！此时可以初步下结论买的乐果中的丙酮标液并非乐果标液。想要探个究竟，于是想到刚刚学会了GCMS刚好排上用场！不过GCMS配的是DB624柱，做挥发性有机物是极好的，有机磷属于半挥发性有机物了。于是加大浓度进样试试仪器:岛津GCMS-QP2010 ULTRAGCMS 条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111007_513455_2103464_3.jpg进2000ppb 四种混标 谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111011_513456_2103464_3.jpg扫描结果有甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，第17.3min的峰高还不小检索的结果为 666http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111014_513457_2103464_3.jpg于是可以证明 买的乐果标液其实里面是666最后既然验证里面是666，那么溶剂是什么？我怀疑666标液以正己烷为溶剂，想知道溶剂是什么不能直接进MS,因为检测器会饱和，于是利用顶空进样：用微量进样器取标液上方气体2ul进入MS。GCMS条件：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111020_513458_2103464_3.jpg顶空GCMS 图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111022_513459_2103464_3.jpg相似度检索结果：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409111023_513460_2103464_3.jpg证明溶剂是正己烷！于是这瓶标签写着：丙酮中的乐果其实是正己烷中六六六！结论：标准溶液非常重要，然而也不能盲目相信买来的标准溶液。实践是检验真理的唯一标准！
99（碰撞能量为31伏特）。其他质谱参数略。如图所示，为马拉硫磷的MRM图谱，图中标准溶液的浓度为50ng/ml，出峰时间为2min响应较好，峰面积为85903.91。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312250_486198_1644952_3.jpg本方法的前处理与气相方法略有差异。采用的是QuEchers方法的第一步，即提取步骤。称取一定量（如5g）的样品，加入一定的水，使得米粉能够被润湿即可（具体加水量根据称样量、米粉干燥程度决定），再加入5ml乙腈，充分震荡混匀1min，入4g无水硫酸钠（换为无水硫酸镁，以减少发热）、1g氯化钠，加入后立即手动混匀，高速离心5分钟，取上清进样分析。下图是离心后的两个离心管，因为事先加入了水，因此在离心后的米粉是凝结在一起的，上清液较澄清，同时可观察到上清液与米粉之间还有一层水层。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312251_486199_1644952_3.jpg实验中同样考察了基质效应，将加标浓度为50ng/g（进样浓度为50ng/ml）的米粉加标样、用空白米粉的提取液配制的50ng/ml的基质加标溶液以及上述50ng/ml的纯标溶液三者进行比较，判断基质效应及回收率的大小。下图是1：1的乙腈：水的MRM图谱，出峰位置不存在干扰峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312252_486200_1644952_3.jpg下图是米粉空白的图谱，在出峰位置，不存在干扰峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312253_486201_1644952_3.jpg下图是50ng/g的米粉加标溶液MRM图谱，出峰时间为2min，峰面积为51059.81。与上述纯标溶液相比，回收率为60%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312312254_486202_1644952_3.jpg那么，实验中40%的损失主要是前处理损失还是基质抑制效应？下图是空白米粉提取液配制的50ng/ml的基质加标溶液，峰面积为54071.82，回收率为63%，即有近40%的信号是在仪器上损失掉了，而就目前的理论认为，主要损失来源于基质抑制效应。因此，也可判断上述前处理的损失几乎为零。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/
我想知道马拉硫磷有液相分析方法吗？我没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的林丹内标，试过其他两种效果不好，用毛细柱时间长，并且在N2000工作站响应值很小，请各位指点
我这仪器Agilent7890A NPD检测器 HP-5柱子 做水中的马拉硫磷，有做过的吗，把色谱条件给唵参考一下吧
有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测，为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重？不管怎么变条件都分不开。
我要推广仪器
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