苯基酰胺类化合物用什么流动相,用缓冲盐吗?
专家您好!我想请教一个问题,我在用HPLC法分析一个β-内酰胺类化合物时,完全是按照美国药典26版的方法做的,但是该化合物峰形一直很差(峰分叉),后来竟然靠改变流速及有机相的比例能将该峰分为两个峰,但这本身应该只是一种化合物,我用的是二极管阵列检测器,用谱峰纯度检查的方法判断,但两峰的光谱图是吻合的。请问是什么原因?谢谢!!
请问专家[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890检测做酰胺类化合物用啥检测柱比较好?
磺胺药物对氨基苯磺酰胺的合成目的原理Ar-NHCOCH3 + 2HOSO2Cl → p-ClO2S-Ar-NHCOCH3+ HClp-ClO2S-Ar-NHCOCH3 + NH3 → p-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + HClp-CH3CONH-Ar-SO2NH2 + H2O → p-H2N-Ar-SO2NH2 + CH2CO2H仪器药品乙酰苯胺(自制) 5g(0.037mol);氯磺酸(d=1.77) 22.5g(12.5ml,0.19mol);浓氨水(28%,d=0.9) 35ml 浓盐酸,碳酸钠。过程步骤(1)对乙酰氨基苯碘酰氯在100ml干燥的锥形瓶中,加入5g干燥的乙酰苯胺,在石棉网上用小火加热熔化。瓶壁上若有少量水气凝结,应用干净的滤纸吸去。冷却使熔化物凝结成块。将锥形瓶置于冰浴中冷却后,迅速倒入12.5ml氯磺酸,立即塞上带有氯化氢导气管的塞子。反应很快发生,若反应过于激烈,可用冰水浴冷却。待反应缓和后,旋摇锥形瓶使固体全溶,然后再在温水浴中加热10~15min使反应完全。将反应瓶在冷水中充分冷却后,于通风中在充分搅拌下,将反应液慢慢倒入盛75g碎冰的烧杯,用少量冷水洗涤反应瓶,洗涤液倒入烧杯中。搅拌数分钟,并尽量将大块固体粉碎,使成颗粒小而均匀的白色固体。抽滤收集,用少量冷水洗涤,压干,立即进行下一步反应。(2)对乙酰氨基苯磺酰胺将上述粗产物移入烧杯中,在不断搅拌中慢慢加入17.5ml浓氨水(在通风橱内),立即发生放热反应并产生白色糊状物。加完后,继续搅拌15min,使反应完全。然后加入19ml水,在石棉网上用小火加热10~15min,并不断搅拌,以除去多余的氨,得到的混合物可直接用于下一步合成。(3)对氨基苯磺酰胺(磺胺)将上述反应物放入圆底烧瓶中,加入3.5ml浓盐酸,在石棉网上用小火加热回流0.5h。冷却后,应得一几乎澄清的溶液,若有固体析出,应继续加热,使反应完全。如溶液呈黄色,并有极少量固体存在时,需加入少量活性炭煮沸10min,过滤。将滤液转入大烧杯中,在搅拌下小心加入粉状碳酸钠至恰呈碱性(约4g)。在冰水浴中冷却,抽滤收集固体,用少量冰水洗涤,压干。粗产物用水重结晶(每克产物约须12ml水),产量3~4g。熔点161~162℃。纯品对氨基苯磺酰胺为白色针状结晶,熔点163~164℃。注意事项1.氯磺酸对皮肤和衣服有强烈的腐蚀性,暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体,遇水会发生猛烈的放热反应,甚至爆炸,故取用时需加小心。反应中所用仪器及药品皆需十分干燥,含有氯磺酸的废液不可倒入水槽,而应倒入废液缸中。工业氯磺酸常呈棕黑色,使用前宜用磨口仪器蒸馏纯化,收集148~150℃的馏分。2.酰磺酸于乙酰苯胺的反应非常剧烈,将乙酰苯胺凝结成快状,可使反应缓和进行,当反应过于激烈时,应适当冷却。3.在氯磺化过程中,将有大量氯化氢气体放出。为避免污染室内空气,装置应严密,导气管的末端要与接受器内的水面接近,但不能插入水中,否则可能倒吸而引严重事故!4.加入速度必须缓慢,必须充分搅拌,以免局部过热而使对乙酰胺基苯磺酰胺水解。这是实验成功的关键。5.尽量洗去固体所夹杂和吸附的盐酸,否则产物在酸性介质中放置过久,会很快水解,因此在洗涤后,应尽量压干,且在1~2h内将它转变为磺胺类化合物。6.粗制的对氨基苯磺酰氯久置容易分解,甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品,可将粗产物溶于温热的氯仿中,然后迅速转移到事先温热的分液漏斗中,分出氯仿层,在冰水浴中冷却后即可析出晶体。纯品对氨基苯磺酰氯的熔点为149℃。7.为了节省时间,这一步的粗产物可不必分出。若要得到产品,可在冰水浴中冷却,抽滤,用冰水洗涤,干燥即可。粗品用水重结晶,纯品熔点为219~220℃。8.对乙酰胺基苯磺酰胺在稀酸中水解成磺胺,后者又与过量的盐酸形成水溶性的盐酸盐,所以水解完成后,反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前溶液中氨的含量不同,加3.5ml盐酸有时不够,因此,在回流至固体全部消失前,应测一下溶液的酸碱性,若酸性不够,应补加盐酸回流一段时间。9.用碳酸钠中和滤液中的盐酸时,有二氧化碳产生,故应控制加热速度并不断搅拌使其逸出。磺胺是一两性化合物,在过量的碱溶液中也易变成盐类而溶解。故中和操作必须仔细进行,以免降低产量。分析思考 1.为什么在氯磺化反应完成以后处理反应混合物时,必须移到通风橱中,且在充分搅拌下缓缓倒入碎冰中?若在未倒完前冰就化完了,是否应补加冰块?为什么?2.为什么苯胺要乙酰化后在氯磺化?直接氯磺化行吗?3 .如何理解对氨基苯磺酰氨是两性物质?试用反应式表示磺胺与稀酸和稀碱的作用。
1、加聚反应制得的高分子化合物 加聚反应制得的高分子化合物,其命名习惯上是在原料名称之前,加一个“聚”字。如,氯乙烯的聚合物,称为聚氯乙烯;四氟乙烯的聚合物,称为聚四氟乙烯;甲基丙烯酸甲酯的聚合物,称为聚甲基丙烯酸甲酯。 2、缩聚反应制得的高分子化合物 缩聚反应制得的高分子化合物,其命名习惯上是在原料名称之后,加“树脂”二字。如,酚醛树脂、环氧树脂、脲醛树脂等。事实上,加聚产物在未制成成品之前也常以“树脂”称之。如,聚乙烯树脂、聚丙烯树脂等。 3、聚酰胺类高分子化合物 聚酰胺类高分子化合物,其命名是在聚酰胺后面加上数字,该数字表示单体中碳原子的个数。例如,由己二胺和己二酸缩聚而成的高分子化合物,称为聚酰胺-66;由癸二胺和癸二酸缩聚而成的高分子化合物,称为聚酰胺-1010。 4、合成橡胶类高分子化合物 合成橡胶类高分子化合物,其命名是在橡胶二字的前面加上能代表单体名称的几个字。如1,3-丁二烯与苯乙烯的聚合物称为丁苯橡胶;2-氯-1,3-丁二烯的聚合物称为氯丁橡胶;1,3-丁二烯与丙烯腈的聚合物称为丁腈橡胶;异戊二烯的聚合物称为异戊橡胶,依此类推。 5、商品名称 商业上为了方便,常给某些合成纤维以商品名称,称为“某纶”。 (1)锦纶(或尼龙)聚酰胺类合成纤维,它的商品名称叫“锦纶”或“尼龙”,如,锦纶-6、锦纶-66,尼龙-610等。 凡是后面有两个或两个以上数字的,表示这种聚酰胺纤维是由二元胺和二元酸两种单体缩聚而成的。前面的数字是二元胺的碳原子数,后面的数字是二元酸的碳原子数。如,尼龙-610是由己二胺和癸二酸缩聚而成的。 凡是后面只有一个数字的,表示这种聚酰胺纤维是由某碳原子个数的内酰胺聚合而成的。如,锦纶-6是由己内酰胺聚合而成的。 (2)涤纶 聚酯纤维是指纤维分子中各个链节,都是以酯基相连接形成的高分子化合物,商品名称叫“涤纶”。目前,工业生产中产量最大的涤纶是聚对苯二甲酸乙二酯,俗称“的确良”。 另外,还有一些常见的高分子化合物的商品名称,如,“腈纶”、“丙纶”、“氯纶”、“维尼纶”,等等。 “腈纶”——聚丙烯腈纤维; “丙纶”——聚丙烯纤维; “氯纶”——聚氯乙烯纤维; “维尼纶” ——聚乙烯醇缩甲醛纤维。
刚做了个酰胺类的大分子量化合物(分子量将近1000),过程中遇到很多问题,拿出来和大家探讨下,以求共同进步! 1)在正常的酸性(ph 4-7)流动性体系中,化合物峰拖尾严重,排除原因 既不是过载,又不是柱子坍塌(坏掉)或死体积引起的,更不是溶解样品的溶剂引起的,那么最终原因是什么?是因为酸性吸附?还是分子量大,在固定相和流动性中交换缓慢,进入固定相后很难出来? 2)在正常的碱性(ph9-11)流动性体系中,化合物峰型很完美,可惜残留很大,进一针样品后,需要再走N针空白试剂才能把柱子上的样品完全洗脱下来,而且在洗脱过程中,基线非常高。和酸性流动性相比,保留时间偏后!那么为什么残留如此大?是因为C18柱上的硅醇键对化合物有吸附作用?还是化合物在分子状态下,极性很小,正常的ACN流动性无法洗脱?
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件: (1)化学反应中有颜色变化 (2)化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热) (3)反应产物有气体产生 (4)反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: 1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1)单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2)葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行:(1)将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。(2)将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。(3)将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。(4)将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5)将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6)将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。例4.用化学方法鉴别甲胺、二甲胺、三甲胺。 分析:上面三种化合物都是脂肪胺,分别为伯、仲、叔胺。伯胺和仲胺在氢氧化钠溶液存在下,能与苯磺酰氯发生反应,生成苯磺酰胺。伯胺反应后生成的苯磺酰胺,因其氮原子上还有一个氢原子,显示弱酸性,能溶于氢氧化钠而生成盐;仲胺生成的苯磺酰胺中,其氮原子上没有氢原子,不溶于氢氧化钠而呈固体析出;叔胺不发生反应,因此,可用此反应(兴斯堡反应)鉴别三种化合物。鉴别方法如下: 例5.用化学方法鉴别葡萄糖、果糖、蔗糖。 分析:上面三种化合物都是糖,葡萄糖、果糖是单糖,具有还原性,能被托伦试剂和斐林试剂氧化,而蔗糖是非还原性双糖,因此,可用托伦试剂和斐林试剂将蔗糖与葡萄糖、果糖区别;葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化,而果糖是酮糖,不被溴水氧化,因此,溴水可将二者区别。
第一次做水质苯胺类化合物11889-1989里面标曲绘制要求每个比色管加50mg硫酸氢钾我想咨询线这硫酸氢钾起的作用是调节ph在1。5-2之间嘛?有没有替代方法?感觉每次称量很麻烦
水质 苯胺类化合物的测定HJ822-2017 净化过程中分别用3次洗脱溶液洗脱,三次的洗脱溶液中分别是哪些物质,苯胺在第几次洗脱液中
[font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]
我们在分析间苯二胺时,用KB-WAX的柱,出现主峰出峰时上升较缓慢,拖尾严重,峰高只有20mv,但要5~6分钟才能回到基线。向厂家的工程师咨询,他说可能固定液的不是很适合。亲们,请说说什么样的柱子较适合分析苯胺类的化合物?
最近想做水中苯胺类化合物的测定,参考的标准是 HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法。在看这个方法的时候有一点疑问,在前处理的净化步骤时,有一条说是“[color=#ff0000]对于较为清洁的地表水、地下水、海水、生活污水以及背景干扰低的工业废水可省略净化步骤[/color]”。有点下面几点疑问:1.怎么判定背景干扰值的高与低呢?2.会对这个方法有干扰的物质有哪些呢?还请做过这个方法的前辈给指点一些,先在这儿谢谢啦。
苯胺类化合物为芳香胺的代表,指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。苯胺及其衍生物是重要的化工原料和中间体。环境中苯胺类及其衍生物的排放源主要来源于印染染料、油墨、制药、橡胶、炸药、涂料、农药和塑料等工业废水。苯胺类化合物具有很高的毒性,其中一些具有明显的致癌作用,是我国规定优先控制的污染物。随着现代工农业的发展,苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,苯胺类化合物在环境中排放与残留量日趋增多,对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。因此,建立环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的测定方法十分重要。1,2020-04-24 实施《水质 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法(HJ 1048-2019)》:为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中苯胺类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中 17 种苯胺类化合物的[url=http://www.spcctech.com/newsshow_1094394.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/color][/url]-三重四极杆质谱法。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817411321556214_1.png[/img]2,生态环境部办公厅2021年11月16日印发,关于发布国家生态环境标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法》的公告,为环境介质中苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。标准《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 [url=http://www.spcctech.com/downshow_320787.html][color=#e67e22][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/color][/url]》(HJ 1210-2021)标准将在2022年6月1日起实施。[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817410899102798_1.png[/img]采用内标法进行定量分析,用水作为稀释液,配制苯胺类和联苯胺类混合标准工作液,建立一系列标准曲线工作液,实验表明,苯胺类联苯胺类化合物均获得了优异的线性关系(R20.994),该方法的苯胺类和联苯胺类化合物检出限为0.01~0.5μg/L。取空白水样,添加苯胺类和联苯胺类化合物混合标准溶液,3个加标水平为0.1、1.0和10.0μg/L(2-硝基苯胺:1.0和10.0μg/L),每个水平各添加6份样品,并对样品混匀后直接进样分析。苯胺类和联苯胺类化合物的平均回收率为73.1%~127.6%,相对标准偏差(RSD)为0.24%~4.91%,该方法获得满意的回收率和精密度。三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]质谱仪系统建立了快速,准确,高灵敏度和可靠的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS实验方法测定环境样品中苯胺类和联苯胺类化合物的含量。该质谱仪适用于生态环境监测部门对环境中水质、土壤及沉积物中苯胺类和联苯胺类的定性分析和定量分析。这对于制定新的分析苯胺类化合物的标准方法具有重要意义。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]仪器推荐安捷伦三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 6410 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817303527889920_1.png[/img]AB [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 3200 三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url] 2台[img]http://www.spcctech.com/FileUpLoad/jsFile/637817317176501583_1.png[/img]
看到网友提出苯胺类化合物不好分离,看到文献上有《液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物的测定》分离效果很好。http://www.docin.com/p-1193936692.htmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601211744_583093_1645480_3.jpg
在国标中发现氯苯甲脒与杀虫脒的英文名是一致的,但CAS No.不一样,氯苯甲脒是1970-95-9,杀虫脒是6164-98-3,请问它们是同一种化合物吗?
我们当地把苯胺类化合物当作入刑证据,所以对水样的采集,比较敏感看了GB 11889-89,只说用硬质玻璃瓶作为容器,在4度下保存可存放2周没说调pH的事情,是否说明样品pH对其没影响?
如题,苯胺类化合物目前国内外标准都有哪些?
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有谁做过空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量苯胺类化合物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法的,标准曲线的吸光度数据大概是多少?
在做印染厂废水中苯胺类化合物的时候发现一问题:直接过滤测定结果为0.17,而脱色后测定结果为0.76,为什么脱色后测定值高了那么多?有人能解答么,谢谢!
甲萘酚测定水中苯胺类化合物(分光光度法) 前言:根据客户要求要做鞋子材料中初级芳香胺的含量测试,其要求为10ug/L(Limit of Primary Aromatic Amines (in PU) as Anilinhydrochloride),所以网上查了些资料,根据资料及自已测试要求,细化了测试步骤,但还未进行实验。发出来,如正好有网友也要做这个测试的话可以一起探讨下。1. 仪器和试剂1.1 甲萘酚乙醇水溶液 1 g/L精确称量0.1g甲萘酚放入烧杯中,用适量乙醇溶解,再转移至100mL容量瓶中用水定容至刻度。1.2 硼砂-氢氧化钠缓冲液 0.01mol/L,PH=12分别精确称量0.381g 硼砂和0.04g 氢氧化钠,置于烧杯中溶解,再转移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度。1.3 亚硝酸钠溶液 50 g/L精确称量5g亚硝酸钠,用水溶解定容至100mL1.4 硫酸溶液 0.05mol/L1.5 苯胺标准溶液精确称量0.1g苯胺,置于100 mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液定容(苯胺浓度为1mg/mL),取上述溶液0.1mL用0.05mol/L硫酸溶稀释定容到100mL,即为苯胺标准溶液(浓度为1ug/mL)(现配现用)。1.6 紫外可见分光光度计2. 实验方法2.1 取0.12平方分米(4cm*3cm)样品,置于烧杯中,加20mL 水(保持浸没),用封口膜密封,40摄氏度条件下萃取24h。2.2 取5mL上述测试液于25mL容量瓶中,加水到10 mL,加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL,摇匀,加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液,摇匀后放置3min,以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL,用水定容至刻度,摇匀,放置5min后,用1 cm比色皿以水为参比,于波长495nm处测定吸光度。2.3 工作曲线配制分别移取苯胺标准溶液(1ug/mL),0.25mL,0.5mL,1mL,2mL,4mL,分别加至25mL容量瓶中然后加入浓度0.05mol/L硫酸溶液6 mL,摇匀,加1滴50 g/L亚硝酸钠溶液,摇匀后放置3min,以此加入硼砂-氢氧化钠缓冲液5 mL、甲萘酚乙醇水溶液1 mL,用水定容至刻度,摇匀,所得标准曲线浓度为0.01ug/mL, 0.02ug/mL, 0.04 ug/mL, 0.08 ug/mL, 0.16 ug/mL。用1 cm比色皿以水为参比,于波长495nm处测定吸光度,绘制标准曲线。3. 计算m=1000c*20/5m = 萃取液中苯胺的含量,ug/Lc = 由标准曲线计算得到的浓度,ug/mL
GB11889-89 水质 苯胺类化合物的测定中提到在酸性条件下测定时苯酚含量高于200mg/L时,对本方法有正干扰,不知道哪位大侠有遇到这种情况,在不知是否含有苯酚的情况下按照标准的方法进行测试会出现些什么情况?比如显色颜色不对?还是其他?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析水质苯胺类化合物(HJ822)时,净化用的三种洗脱液是合并后再浓缩么?
请问有做过脂肪族胺类化合物的吗?如三甲胺、环己胺等,用的什么柱子?
前些天用 5MS柱子测邻苯标液突然发现有如图的硅氧化合物,在不同的出峰时间大概10多种硅氧化合物,而且响应值很高,一开始怀疑是柱流失,但换过了个新5MS柱子,经过老化,而且换了进样口硅胶隔垫经过测试后,依然还有硅氧化合物,和之前一样 昨天在没关机的情况下,打开进样口,发现衬管(细的不分流衬管)里的石英棉跑到衬管最顶端了,快被吹出来了,而且石英棉中有石墨压环的细小碎片换了个新的衬管(重新添加石英棉),测试。 发现硅氧化合物的响应值变的低多了,干扰峰也少了很多。大家帮忙分析一下···原因 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306161402_445486_2564758_3.jpg
在HJ-822 水质种苯胺化合物测定中,标准给出两种内标物,但是我没找到化合物相对应的内标指向表;面对两个内标,该如何分配? 或者是标准有,本人未找到内标指向表,感谢各位大佬帮忙和提示[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
[b]手性(chirality)[/b]是三维物体的基本属性,三维结构的物体所具有的与其镜像的平面形状完全一致,但在三维空间中不能完全重叠的性质,正如人的左右手之间的关系。具有手性的化合物即称为[b]手性化合物[/b],手性化合物除了通常所说的含手性中心的化合物外,还包括含有手性轴、手性平面、手性螺旋等因素的化合物。一般来说,如果分子既无对称面也无对称中心,分子就具有手性。手性分子绝对构型的确定是一个极其重要且长期存在的问题。目前确定手性分子绝对构型的方法主要有四类:(1) 有机化学法;(2) 核磁共振法;(3) X射线衍射法;(4) 光谱法,如旋光光谱法、圆二色谱、振动圆二色谱等。[b]1. 有机化学法[/b]有机合成是最早的确定分子手性的方法,主要为化学相关法。即将目标分子反合成分析,从初始已知手性的化合物开始,通过手性控制的有机化学反应,将其转化为目标化合物的方法,然后从他们旋光符号或者相应的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱推导出其绝对构型。很多富有挑战性的复杂手性化合物的合成如今已被有机化学家们所攻克,然而有机合成始终是一项繁琐而辛苦的选择。[color=#000000][b]2. 核磁共振法(NMR)[/b][/color][color=#000000]NMR 技术是获的化合物结构的首选方法,其耦合常数和NOE谱图是获取化合物相对构型的重要手段,适用于刚性结构非对映体的构型确认。但是对于光学(对映)异构体而言,一般情况下其NMR谱的信号是相同的,即应用NMR 谱无法直接将其区分,也不能确定其绝对构型。近年来发展了一些间接方法,借助NMR法,通过手性样品的衍生物来测定对映异构体的绝对构型。[/color][color=#000000]在应用NMR法测定手性化合物绝对构型的方法中,以Mosher 法最为常用。即通过将样品衍生化为非对映异构体或类似于非对映体,测定样品分子与手性试剂反应后产物的[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR 位移数据,得到其化学位移的差值并与模型比较,最后推定底物分子手性中心的绝对构型。例如,Mosher法是将待测样品的手性仲醇基(或仲胺基)与([i]R[/i])或([i]S[/i])-α-甲氧基-α-三氟甲基-α-苯基乙酸(亦称Mosher 酸,缩写MTPA,见图1)反应生成相应的酯或酰胺,然后测定该酯或酰胺的核磁共振氢谱。根据MTPA芳香环的屏蔽效应,比较待测物与MTPA成酯(或酰胺)前后[sup]1[/sup]H-NMR 或[sup]13[/sup]C-NMR信号的化学位移差,由谱中化学位移的差值和模型图来推测仲醇(或仲胺基)的绝对构型。[/color][align=left]手性衍生物的NMR法的样品用量少,衍生物合成简单,测定迅速、准确,在手性醇、手性胺、手性羧酸的绝对构型确定中已经非常成熟。由于目前所开发的手性识别剂主要针对于手性中心中的某些基团(如羟基、氨基、羧酸),并且需要昂贵的手性试剂进行衍生化,其应用范围有所局限。 [/align][color=#000000][b]3. X-射线衍射法(X-raydiffraction)[/b][/color][color=#000000]普通的X-射线法(钼靶)仅能构筑化合物的相对构型,不能区分对应异构体。如果分子中含有重原子(一般原子序数大于16)或在分子中引入一个重原子,就可用X-射线来测定该重原子的手性分子绝对构型。此外,通过引入另一个已知绝对构型的手性分子也可获得结构的绝对构型。随着技术的发展,采用CuKa作为入射光源的X-射线单晶CCD衍射仪,对于测定相对分子量在1000以下、含C、H、N、O原子有机分子的绝对构型已可实现了。[/color][color=#000000]在单晶结构分析中,目前国际公认表征绝对构型的参数称为Flack 参数,当结构分析进入到最后的精修阶段时,如果该参数等于或接近0,或其参数在± 0.3之内,那么一般认为绝对构型就被确定了。[/color][color=#000000]采用单晶X-衍射法样品用量少、测定迅速、结果可靠直观,可以作为最终的立体构型的确定方法。但是由于测试的仪器价格昂贵,对单晶有严格要求,也限制了X-射线衍射法的应用。[/color][color=#000000][b]4. 光谱法[/b][/color][color=#000000]在光谱分析方法中,现有最有名和应用最广泛的手性分子构型确定法为旋光光谱法(ORD) 和圆二色谱法 (CD),该法对样品要求不高 (如纯度、官能团、结晶等)、测量过程无损失,因而得到了广泛应用。近几年,振动圆二色谱法 (VCD)取得了巨大的发展,逐渐成为一项鉴定手性分子绝对构型的重要工具。[/color][color=#000000][b]4.1 旋光光谱法(ORD)[/b][/color][color=#000000]早期的手性光学法是旋光谱法。当平面偏振光通过手性物质时, 能使其偏振面发生旋转,这种现象称之为旋光。 用仪器记录通过手性化合物溶液的平面偏振光的振动面偏转的角度,即为旋光度α,我们平常所测定的旋光即为波长在589.6 nm的Na灯的黄光下的比旋光度。旋光度随波长的变化而变化就可获得旋光光谱(ORD)。[/color][color=#000000]在同系物中,相同的化学反应使旋光值按相同的方向改变,而不改变其旋光的方向,因此通过比较相关化合物的旋光性,可得到手性化合物的构型信息。在采用该方法测定药物绝对构型时,应与绝对构型已知且与待测药物结构相同或相似化合物,在相同的实验条件下测定旋光光谱,以保证比较结果的可靠性。[/color][color=#000000]相比圆二色谱法(CD)而言,CD谱形尖锐、简单明了、易于分析,ORD现已被现代手性光学技术CD所取代。[/color][color=#000000][b]4.2 圆二色谱法 (CD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱所用的平面偏振光的波长范围一般在紫外区(200~400 nm)。手性化合物(溶液)在左旋和右旋圆偏振光的吸收系数(ε)之差随入射偏振光波长的改变而改变, 得到的图谱即是圆二色光谱(CD),又称为电子圆二色谱(ECD)。[/color][color=#000000]该方法主要是通过测定光学活性物质(待测物)在圆偏振光下的Cotton效应,根据Cotton效应的符号获得药物结构中发色团周围环境的立体化学信息,并与一个绝对构型已知的与待测药物结构相似化合物的Cotton效应相比较,或者借助计算化学的方法,对比实验测值和理论计算值,即可能推导出待测物的绝对构型。[/color][color=#000000]长期以来,电子圆二色谱由于其干扰少、容易测定而被广泛应用。但该法使用的前提条件是待测化合物的手性中心含有合适的发色团(有紫外吸收),或者能够引进合适的发色团。对于手性中心无发色团或无法引入发色团的化合物,则不适宜采用该方法。[/color][color=#000000][b]4.3 振动圆二色谱法 (VCD)[/b][/color][color=#000000]传统的圆二色谱要求手性分子必须有紫外吸收,这一点成为限制其应用的重大问题。在20世纪70年代,Holzwart,Nafie和Stephens等先后成功测定了红外光区频率下的圆二色谱,即振动圆二色谱(VCD)。当平面偏振光的波长范围在红外区(4000~750 cm-1)时,由于其吸收光谱是分子的振动转动能级跃迁引起的,VCD谱即为红外光中的左旋圆偏光和右旋圆偏光的吸收系数之差∆ ε随波长变化所给出的图谱。[/color][color=#000000] 由于振动光谱谱图的复杂性, VCD很难象传统圆二色谱 (electronic circular dichroism, ECD)那样发展出合适的理论来进行结构-谱图的对应解释,主要依靠理论计算值和实测值对比来判断手性分子的绝对构型。[/color][color=#000000]与ECD相比,VCD的最大优势就是不需要分子中含有生色团 (紫外吸收),几乎所有手性分子都在红外区有吸收,都会产生VCD谱图。此外,VCD测试是在溶液状态测定,不需要单晶,样品中的非手性杂质也不影响测定结果。随着越来越多的关注和研究,振动圆二色谱法将成为一项鉴定手性分子绝对构型的强有力的工具。[/color][color=#000000]除上述的四大经典构型确定法外,红外光谱、紫外光谱法也用于辅助测定化合物的构型。更多的方法还望同行们共同探讨总结,希望大家在讨论区多多给予意见,谢谢![/color]本帖摘自“手性专家”微信公众号。
在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。一.各类化合物的鉴别方法1.烯烃、二烯、炔烃:(1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去(2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。2.含有炔氢的炔烃:(1)硝酸银,生成炔化银白色沉淀(2)氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色。4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。5.醇:(1)与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇);(2)用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。6.酚或烯醇类化合物:(1)用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。(2)苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。7.羰基化合物:(1)鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀;(2)区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能;(3)区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能;(4)鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法(1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。(2)用NaNO2+HCl:脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。10.糖:(1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀;(2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。(3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。
不同国家地区的分法:美国职业卫生研究所1973年登记的有毒化学物质已达25043种,主要化和毒物可分为: 重金属如Hg,Pb,As,Cd,Cr等。 有机物如有机氯农药,多环芳烃,多氯联苯,氯代苯,亚硝胺类,有机汞等。 欧洲共同体在1975年根据物质的毒性,持久性和生物积累性列出了有害有毒物质的“黑名单”,“黑名单”中不包括那些生物学上无害的物质和易转化为生物学上无害的物质。 1.有机卤化物和可以在环境中形成卤化物的物质 2.有机磷化合物 3.有机锡化合物 4.在水环境中或由于水环境介入而显示致癌治性的物质 5.汞及其化合物 6.镉及其化合物 7.持久性油类和来自石油的烃类 8.可漂浮、悬浮或下沉和妨碍水质的任何持久性物质联邦德国在1980年公布了120种水中有害物质名单,其中毒性最强的有16种,它们是;丙酮氰醇,丙烯腈,砷酸氢二钠,苯,四乙基铅,镉化合物,氰化物,DDT,3-氯环氧丙烷-l,2,乙烯亚胺,水合肼,林丹,硫醇,乙基对硫磷,汞化合物,银化合物。
“短而悍”[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26334]有机化合物签别[/url]在药品的生产、研究及检验等过程中,常常会遇到有机化合物的分离、提纯和鉴别等问题。有机化合物的鉴别、分离和提纯是三个既有关联而又不相同的概念。 分离和提纯的目的都是由混合物得到纯净物,但要求不同,处理方法也不同。分离是将混合物中的各个组分一一分开。在分离过程中常常将混合物中的某一组分通过化学反应转变成新的化合物,分离后还要将其还原为原来的化合物。提纯有两种情况,一是设法将杂质转化为所需的化合物,另一种情况是把杂质通过适当的化学反应转变为另外一种化合物将其分离(分离后的化合物不必再还原)。 鉴别是根据化合物的不同性质来确定其含有什么官能团,是哪种化合物。如鉴别一组化合物,就是分别确定各是哪种化合物即可。在做鉴别题时要注意,并不是化合物的所有化学性质都可以用于鉴别,必须具备一定的条件:(1) 化学反应中有颜色变化(2) 化学反应过程中伴随着明显的温度变化(放热或吸热)(3) 反应产物有气体产生(4) 反应产物有沉淀生成或反应过程中沉淀溶解、产物分层等。 本课程要求掌握的重点是化合物的鉴别,为了帮助大家学习和记忆,将各类有机化合物的鉴别方法进行归纳总结,并对典型例题进行解析。 一.各类化合物的鉴别方法 1.烯烃、二烯、炔烃: (1)溴的四氯化碳溶液,红色腿去 (2)高锰酸钾溶液,紫色腿去。 2.含有炔氢的炔烃: (1) 硝酸银,生成炔化银白色沉淀 (2) 氯化亚铜的氨溶液,生成炔化亚铜红色沉淀。 3.小环烃:三、四元脂环烃可使溴的四氯化碳溶液腿色 4.卤代烃:硝酸银的醇溶液,生成卤化银沉淀;不同结构的卤代烃生成沉淀的速度不同,叔卤代烃和烯丙式卤代烃最快,仲卤代烃次之,伯卤代烃需加热才出现沉淀。 5.醇: (1) 与金属钠反应放出氢气(鉴别6个碳原子以下的醇); (2) 用卢卡斯试剂鉴别伯、仲、叔醇,叔醇立刻变浑浊,仲醇放置后变浑浊,伯醇放置后也无变化。 6.酚或烯醇类化合物: (1) 用三氯化铁溶液产生颜色(苯酚产生兰紫色)。 (2) 苯酚与溴水生成三溴苯酚白色沉淀。 7.羰基化合物: (1) 鉴别所有的醛酮:2,4-二硝基苯肼,产生黄色或橙红色沉淀; (2) 区别醛与酮用托伦试剂,醛能生成银镜,而酮不能; (3) 区别芳香醛与脂肪醛或酮与脂肪醛,用斐林试剂,脂肪醛生成砖红色沉淀,而酮和芳香醛不能; (4) 鉴别甲基酮和具有结构的醇,用碘的氢氧化钠溶液,生成黄色的碘仿沉淀。 8.甲酸:用托伦试剂,甲酸能生成银镜,而其他酸不能。 9.胺:区别伯、仲、叔胺有两种方法 (1)用苯磺酰氯或对甲苯磺酰氯,在NaOH溶液中反应,伯胺生成的产物溶于NaOH;仲胺生成的产物不溶于NaOH溶液;叔胺不发生反应。 (2)用NaNO2+HCl: 脂肪胺:伯胺放出氮气,仲胺生成黄色油状物,叔胺不反应。 芳香胺:伯胺生成重氮盐,仲胺生成黄色油状物,叔胺生成绿色固体。 10.糖: (1) 单糖都能与托伦试剂和斐林试剂作用,产生银镜或砖红色沉淀; (2) 葡萄糖与果糖:用溴水可区别葡萄糖与果糖,葡萄糖能使溴水褪色,而果糖不能。 (3)麦芽糖与蔗糖:用托伦试剂或斐林试剂,麦芽糖可生成银镜或砖红色沉淀,而蔗糖不能。 二.例题解析 例1.用化学方法鉴别丁烷、1-丁炔、2-丁炔。 分析:上面三种化合物中,丁烷为饱和烃,1-丁炔和2-丁炔为不饱和烃,用溴的四氯化碳溶液或高锰酸钾溶液可区别饱和烃和不饱和烃,1-丁炔具有炔氢而2-丁炔没有,可用硝酸银或氯化亚铜的氨溶液鉴别。因此,上面一组化合物的鉴别方法为: 例2.用化学方法鉴别氯苄、1-氯丙烷和2-氯丙烷。 分析:上面三种化合物都是卤代烃,是同一类化合物,都能与硝酸银的醇溶液反应生成卤化银沉淀,但由于三种化合物的结构不同,分别为苄基、二级、一级卤代烃,它们在反应中的活性不同,因此,可根据其反应速度进行鉴别。上面一组化合物的鉴别方法为: 例3.用化学方法鉴别下列化合物 苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮、正丙醇、异丙醇、苯酚 分析:上面一组化合物中有醛、酮、醇、酚四类,醛和酮都是羰基化合物,因此,首先用鉴别羰基化合物的试剂将醛酮与醇酚区别,然后用托伦试剂区别醛与酮,用斐林试剂区别芳香醛与脂肪醛,用碘仿反应鉴别甲基酮;用三氯化铁的颜色反应区别酚与醇,用碘仿反应鉴别可氧化成甲基酮的醇。鉴别方法可按下列步骤进行: (1) 将化合物各取少量分别放在7支试管中,各加入几滴2,4-二硝基苯肼试剂,有黄色沉淀生成的为羰基化合物,即苯甲醛、丙醛、2-戊酮、3-戊酮,无沉淀生成的是醇与酚。 (2) 将4种羰基化合物各取少量分别放在4支试管中,各加入托伦试剂(氢氧化银的氨溶液),在水浴上加热,有银镜生成的为醛,即苯甲醛和丙醛,无银镜生成的是2-戊酮和3-戊酮。 (3) 将2种醛各取少量分别放在2支试管中,各加入斐林试剂(酒石酸钾钠、硫酸酮、氢氧化钠的混合液),有红色沉淀生成的为丙醛,无沉淀生成的是苯甲醛。 (4) 将2种酮各取少量分别放在2支试管中,各加入碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为2-戊酮,无黄色沉淀生成的是3-戊酮。 (5) 将3种醇和酚各取少量分别放在3支试管中,各加入几滴三氯化铁溶液,出现兰紫色的为苯酚,无兰紫色的是醇。 (6) 将2种醇各取少量分别放在支试管中,各加入几滴碘的氢氧化钠溶液,有黄色沉淀生成的为异丙醇,无黄色沉淀生成的是丙醇。