新人提问:多种农药残留检测的标准溶液怎么配置?看到一篇文章,配置105种农药的混合标准溶液,不知道是怎么配置的,需要每一种农药的标准物质吗?原文:准确配制含量分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/kg的105种农药的混合标准
最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?
我想问一下,用安捷伦做果蔬农药残留,配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀?我是新手,对这个问题一直很困惑,单位还没有开始认证呢。所以,请各位专家帮忙详细解答一下,谢谢啦
各位前辈好,我是刚入这一行,现在我们准备检测48个农药残留参数,标准品已经买到!不知道怎么配备标准溶液,恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料?不生感激!
请教一下各位,农药标准物质前面的字母:RM、GBW(E)、GSBG各表示啥意思?另外,做农残分析时,要买哪种字母的来配标准溶液?购买时买单标还是混标为宜?
买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了,有知道具体浓度的童鞋么 ,谢谢!
买的 GSB 07-1401-2001-甲醇中有机磷农药混合溶液标准物质证书寄错了,有知道具体浓度的童鞋么 ,谢谢!
农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期,但是往往到8个月左右就降解了,浓度会变低,不知道你们注意了没有?2.农药标准溶液你们是如何采购的,年初订购一年滴计划一次性到位,还是订购一年滴计划,分批次到位??
本人现在想购买下面农药标准溶液,哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话:13885026837 2008年04月05日有机磷(12种)国家标准样品编号 成份 浓度(ug/ml) 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯(1种)GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类(5种)GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW(E)060133有机氯农药混标(八种)α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混(11种)敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]
请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友?一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的?我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教!
配好的农药标准溶液(菊酯类和氨基甲酸酯类)应该怎么保存?我想着是配好以后就放在一个大瓶子里,盖上盖子,然后用封口膜封好,可是问了一下做检测的老师,老师说这样的话有机溶剂会挥发,浓度就不准确了,所以建议我用小瓶子分装(我要配50ml,老师建议我用5个10ml的分装),这样的话即使挥发了,也可以定容,不影响准确性。我以前没有做过农残,所以还请各位前辈指教!(标准溶液挥发的程度到底能有多少,会不会影响检测的准确性?)
RT:您的农药标准溶液有效期是如何规定的?环境条件一致的前提下,浓度跟有效期正相关:0.5MG/ML有效期为6个月(0°C冷藏),0.001MG/ML为2-3周,其他浓度怎么处理?
在GC 分析时,经常容易出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中农药有机磷的残留。那么在分析此类有机磷农残时,应注意什么?如何有效的避免活性点对农药的吸附?系统的活性吸附点主要有:1. 进样口衬管和玻璃棉对一些有机磷农药有吸附2. 样品瓶、进样针的吸附3. 色谱柱的吸附解决方案:1. 新换的衬管和玻璃棉,可以再测样前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和,以掩盖活性点2. 增加样品分析保护剂的使用,如山梨醇3.使用惰性衬管和样品瓶,或用硅烷化试剂钝化衬管、进样瓶上的活性位点4. 使用专用农药残留色谱柱检测5. 采用基质空白溶液配制标准溶液来定性定量
实验室农药标准溶液到了保质期如何处理?
请问:Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系?是不是应加入质量相当的标样?[em61]
配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好?能在烤箱中烘干吗?有橡胶皮筋容易烤坏.
最近接触到农药残留检测,心中有个疑问:药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配,配多少浓度的?望各位大佬赐教
茶叶农药残留检测仪可以检测的物质主要涵盖以下几类: 农药残留类: 有机磷农药:这是一类常见的农药,茶叶农药残留检测仪可以快速测定茶叶中有机磷农药的残留量。 氨基甲酸酯类农药:同样是一类常见的农药,茶叶农药残留检测仪也可以有效检测其残留量。 有机氯农药:如三氯杀螨醇等,茶叶农药残留检测仪可以检测茶叶中此类农药的残留。 菊酯类农药:茶叶农药残留检测仪还可以检测茶叶中的菊酯类农药残留。 其他特定农药:如阿维菌素、啶虫脒、噻虫胺、噻虫嗪、毒死蜱、氟虫腈、氧化乐果、克百威、甲拌磷等多种杀虫化合物。 重金属类: 重金属铅:茶叶农药残留检测仪除了检测农药残留外,还可以检测茶叶中重金属铅的含量。 这些检测项目都是基于国家标准和世界卫生组织、世界粮农组织残留农药检测标准以及世界环境保护局参照摄入量等要求来设计和选择的,确保了检测结果的准确性和可靠性。茶叶农药残留检测仪的应用广泛,包括食品安全部门、茶农、茶叶企业和行业协会等,能够帮助这些机构实现对茶叶各项参数的快速检测,扩大农残检测的范围,缩短检测周期,降低检测需要投入的人力成本,有效地实现对茶叶质量安全快检,帮助生产管理部门提高茶叶生产的安全控制水平,减少消费者的食品安全风险。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406051519286092_3412_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
农药残留检测需要标准物质或对照品来校准仪器和验证检测结果的准确性。这些标准物质或对照品是已知农残浓度的样品,用于进行定量分析和比较。 在农药残留检测中,常用的标准物质或对照品包括有机磷农药、氨基甲酸酯类农药以及其他常见农药的标准品。这些标准品应具有确定的化学结构、纯度和稳定性,以确保检测结果的准确性和可靠性。 通过与标准物质或对照品进行比对,可以验证快速检测结果的准确性和可靠性。同时,标准物质或对照品还可以用于建立检测方法的灵敏度和特异性,以及评估检测方法的性能。 需要注意的是,不同的农药残留检测方法可能需要不同的标准物质或对照品。因此,在选择和使用标准物质或对照品时,应根据具体的检测方法和要求来确定,并遵循相关的标准和规范。 此外,标准物质或对照品的来源和质量也是影响检测结果的重要因素。建议选择正规、有资质的供应商购买标准物质或对照品,并遵循正确的保存和使用方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。 总之,标准物质或对照品在农药残留检测中扮演着至关重要的角色,它们是确保检测结果准确性和可靠性的重要保障。
有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?
异辛烷中15种有机氯农药混合溶液标准物质(1ml)单位:ng/g。怎么配置标准曲线的线性浓度?如果标准浓度为300ng/g,怎么配置?
请教各位大神有机磷农药中杀螟硫磷gc-ms的特征离子是? 如果有NIST库要怎么查,麻烦详细一点,谢谢。
外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外,来自环境(包括以前农业使用)的污染。它是由食品营养标准委员会(Codex Alimentarius Commission)推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度,以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料,以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别,所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的,食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度(毫克/公斤)。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式(GAP)和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易,是通过JMPR的估计而推算出来的: 确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。农药残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同,因此这些数据在不同地区之间有明显的差别,各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时,在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动,需要反映接近收获时的农药残留水平,因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平,特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准,是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的,这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准(EMRLs)的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制,指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留,主要是由于环境污染(包括以前农药的使用)或农业生产活动以外的其它化合物的使用,这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品,外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因,外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况,它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平,在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据,并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护:残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据,不是直接来自于“可接受的日摄入量(ADIs)”,而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示,是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。生产绿色食品的农药使用准则1、范围 本标准规定了AA级绿色食品及A级绿色食品生产中允许使用的农药种类、卫生标准和使用准则。 本标准适用于在我国取得登记的生物源农药(biogenic pesticides)、矿物源农药(pesticides of fossil origin)和有机合成农药(synthetic organic pesticides)。 2、引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨,使用下列标准最新版本的可能性。 3、定义 本标准采用下列定义。 3.1 绿色食品 系指遵循可持续发展原则,按照特定生产方式生产,经专门机构认定,许可使用绿色食品标志的无污染的安全、优质、营养类食品。 3.2 AA级绿色食品 系指在生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,在生产过程中不使用化学合成的肥料、农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂和其它有害于环境和健康的物质,按有机生产方式生产,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用AA级绿色食品标志的产品。 3.3 A级绿色食品 指生产地的环境质量符合《绿色食品产地环境质量标准》,生产过程中严格按照绿色食品生产资料使用准则和生产操作规程要求,限量使用限定的化学合成生产资料,产品质量符合绿色食品产品标准,经专门机构认定,许可使用A级绿色食品标志的产品。 3.4 生物源农药 指直接利用生物活体或生物代谢过程中产生的具有生物活性的物质或从生物体提取的物质作为防治病虫草害的农药。 3.5 矿物源农药 有效成分起源于矿物的无机化合物和石油类农药。 3.6 有机合成农药 由人工研制合成,并由有机化学工业生产的商品化的一类农药,包括中等毒和低毒类杀虫杀螨剂,杀菌剂,除草剂,可在A级绿色食品生产上限量使用。 3.7 AA级绿色食品生产资料 指经专门机构认定,符合绿色食品生产要求,并正式推荐用于AA级和A级绿色食品生产的生产资料。 3.8 A级绿色食品生产资料 指经专门机构认定,符合A级绿色食品生产要求,并正式推荐用于A级绿色食品生产的生产资料。 4、农药种类 4.1 生物源农药 4.1.1 微生物源农药 4.1.1.1 农用抗生素 防治真菌病害:灭瘟素,春雷霉素,多抗霉素(多氧霉素),井岗霉素,农抗120,中生菌素等。 防治螨类:浏阳霉素,华光霉素 4.1.1.2 活体微生物农药 真菌剂:蜡蚧轮枝菌等。 细菌剂:苏云金杆菌,蜡质芽孢杆菌等。 拮抗菌剂。 昆虫病原线虫。 微孢子。 病毒:核多角体病毒。 4.1.2 动物源农药 昆虫信息素(或昆虫外激素):如性信息素; 4.1.3 植物源农药 杀虫剂:除虫菊素、鱼藤酮、烟碱、植物油等。 杀菌剂:大蒜素。 拒避剂:印楝素、苦楝、川楝素。 增效剂:芝麻素。 4.2 矿物源农药 4.2.1 无机杀螨杀菌剂 硫制剂:硫悬浮剂,可湿性硫,石硫合剂等。 铜制剂:硫酸铜,王铜,氢氧化铜,波尔多液等。 4.2.2 矿物油乳剂 4.3 有机合成农药
农药残留是影响我国蔬菜质量安全的首要因素,农药残留标准是贸易技术壁垒的主要内容。入世两年来,发达国家以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒使我国蔬菜出口遭受严重损失。认真分析研究我国蔬菜农药残留标准,找出我国标准存在的问题以及与国外先进标准的差距,积极探索提高我国蔬菜农药残留标准水平的有效途径,对提高我国蔬菜安全质量标准水平和促进我国蔬菜出口具有重要意义。一、我国蔬菜农药残留标准及涉及的农药目前,我国与蔬菜有关的强制性国家标准35项,涉及农药残留指标58项,农药52种,名称如下:对硫磷、马拉硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、氧化乐果、克百威、涕灭威、六六六、敌敌畏、DDT、乐果、杀螟硫磷、倍硫磷、辛硫磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、喹硫磷、敌百虫、亚胺硫磷、毒死蜱、抗蚜威、甲萘威、氯菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、三唑酮、多菌灵、百菌清、睡嗓酮、五氯硝基苯、除虫脲、灭幼脲、双甲脒、敌菌灵、异菌脲、代森锰锌、灭多威、克螨特、腐霉利、乙烯菌核利、甲霜灵、伏杀硫磷、2,4-滴。二、、蔬菜农药残留标准存在的问题1,我国蔬菜农药残留标准涉及限量指标少 —— 我国蔬菜农药残留标准首先表现为整个蔬菜种类涉及的农药残留总指标较少,例如,CAC蔬菜农药残留标准涉及农药146种,总计指标827项;日本残留标准涉及农药86种,总计指标611项;欧盟残留标准涉及农药76种,总计指标583项;美国残留标准涉及165种农药,总计指标802项。我国蔬菜农药残留检测标准物质只涉及52种农药,总计58项指标,其次表现为具体蔬菜品种涉及的农药残留指标较少,比如,我国番茄农药残留标准只涉及农药44种,44项指标,而CAC番茄农药残留指标为60项,日本的番茄农药残留指标为53项,欧盟的番茄农药残留指标为68项,美国的番茄农药残留指标为48项,可见,国外番茄农药残留指标都比我国的多。我国蔬菜农药残留标准涉及指标较少,这是导致我国蔬菜质量安全标准体系水平低,贸易技术壁垒作用不显著的重要因素。2,我国蔬菜农药残留指标太笼统 —— 据统计,有六六六,滴滴涕等33种农药我国对所有的蔬菜种类都制定了相同的限量指标,占我国蔬菜农药残留标准涉及农药的53.5%。只有联苯菊酯一种农药针对番茄、顺式氯氰菊酯一种农药针对黄瓜制定了限量指标,其它17种农药分别对叶菜类、果类菜,根茎类菜、鳞茎类、白菜类、甘蓝类等蔬菜制定了相同的限量指标。可见,我国蔬菜农药残留指标太笼统,针对性不强,百菜一标的现象非常突出。由于我国蔬菜种类多、地域分布广、环境差别大,施用方法多种多样,因此,我国的蔬菜农药残留标准是不科学的,更不符合当前国际蔬菜市场对质量安全标准的需求。CAC把蔬菜分成73类别,分别制定限量指标,甚至对一种蔬菜的不同食用部分也制定了限量指标,如分别对莴苣头、莴苣叶、莴苣根和莴苣分别制定了限量指标。3,我国缺少植物生长调节剂和除草剂残留指标 —— 在我国蔬菜农药残留标准中,只有2.4D一种除草剂的残留指标,也没有植物生长调节剂的残留标准与国外的差距比较大。据统计,CAC除草剂残留指标为4顶,欧盟为9项,美国为30项,日本为18项;CAC和欧盟植物生长调节剂残留指标都为4项,美国为11项,日本为6项。 除草剂国外用量非常大,我国蔬菜田用量也不断增加,增加我国蔬菜除草剂限量指标,对提高我国贸易技术措施水平,限制国外农产品的进入有非常大的意义。植物生长调节剂在我国用量是非常普遍的,由于调节剂是激素类物质,其微量残留就会对人体产生威胁,国际上对调节剂限量要求越来越严,目前,我国应尽快制定调节剂在蔬菜上的限量标准,提高我国蔬菜的安全质量。4,我国农药残留标准与发达国家差别大 —— 我国番茄农药残留标准涉及的农药中,我国与欧盟都有限量要求的农药有19种,只占我国番茄农药残留指标的43.1%:只占欧盟的27.9%,我国与美国都有限量要求的农药为15种,只占我国番茄农药残留指标的34.1%,只占美国的31.2%;我国与日本都有限量要求的农药为12种,只占我国番茄农药残留指标的27.3%;只占日本的22.6%。可见,我国蔬菜农药残留标准涉及的农药种类与欧盟、美国、日本等发达国家相问的农药只占很小的部分,农药种类差别是很大的。造成这种差别的原因首先是因为在蔬菜生产中,各国使用的农药品种有差别;其次,由于,制定农药残留标准,符合WTO贸易规则,于是,WTO成员特别是发达国家纷纷利用农药残留设置贸易技术壁垒,实施贸易保护,甚至为了达到贸易保护的目的,不惜歪曲背离WTO/SPS和WTO/TBT保护人类、动植物安全健康和保护环境的条款,这就导致了这种差别的复杂化、扩大化。 5,我国蔬菜标准缺少贸易的因素 —— 发达国家在制定农药残留标准时,从贸易角度考虑的因素比较多,比如,在欧盟、日本番茄农药残留标准中凡是与CAC相同的农药品种,多数农药的限量要求比CAC的还严格,极少数与CAC一致,凡与美国相同的农药品种,限量要求也比美国的严。为什么?这是欧盟、日本利用WTO/SPS和WTO/TBT关于保护人类健康安全和保护环境的条款,限制美国蔬菜进入,保护本国蔬菜产业。而在美国番茄农药残留限量指标中凡与CAC相同的农药品种,其限量指标一部分比CAC要求的宽,一部分与CAC的一致,为什么?因为,美国是蔬菜出口强国,美国利用WTO/SPS和WTO/TBT协议及美国的强大国力设法降低美国蔬菜出口成本,促进其蔬菜出口。 我国在蔬菜农药残留指标制定时,单纯从生产和安全的角度考虑的比较多,几乎没有考虑贸易方面的因素,比如,在我国蔬菜农药残留标准中,有马拉硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷。涕灭威八种农药对所有种类蔬菜要求不得检出,这比欧盟、旧本等发达国家要求的还严,这对我国蔬菜出口显然是不利的。再如,我国番茄农药残留指标与 CAC相比,有21种农药我国和CAC都有限量要求,其中,指标相同的12项,比CAC要求严的7项;我国是蔬菜出口国。限量指标与CAC一致是对的,但是,7项指标比CAC的要求还在严格,这显然增加了我国蔬菜出口的成本费用,相对削弱了我国蔬菜的国际竞争力。 如需农药残留检测标准物质,请登录中国标准物质信息网三、提高我国蔬菜农药残留标准水平的途径 首先我国是WTO新成员,缺少在WTO贸易规则框架下进行贸易的经验;加入WTO前,在国内市场形成的农药残留标准不再适应加入WTO后的国际贸易市场需求;第二我国农药残留基础研究落后。因此,要尽快提高我国蔬菜农药残留标准水平,首先,必须认真学习发达国家利用WTO/TBT和WTO/SPS协议制定蔬菜农药残留标准的经验,其次,积极采用国际及国外先进的农药残留标准以适应国际贸易市场需求,加强我国农药残留基础研究工作。1,认真学习发达国家的经验 —— 美国等发达国家都是老字号的WTO成员,具有利用WTO/TBT和WTO/SPS协议进行国际贸易的丰富经验。农药残留是他们制定贸易技术壁垒的主要内容,利用农药残留标准设置贸易壁垒符合WTO/TBT和WTO/SPS协议要求,我国是WTO新成员,我国的蔬菜农药残留标准与蔬菜国际贸易不紧密,不习惯利用农药残留标准制定合法的符合我国利益要求的贸易技术措施,我们要认真学习发达国家的经验,制定中国特色的具有国际及国外先进水平的我国蔬菜技术性贸易措施,对提高我国蔬菜农药残留标准水平,促进我国蔬菜的出口具有重要意义。2,采用国际及国外先进标准 —— 国际及国外先进蔬菜农药残留标准是国际食品法典委员会(CAC)和发达国家在长期的WTO贸易规则框架下形成的,是国际农产品贸易市场本身的产物,符合国际农产品贸易市场对蔬菜质量安全的需求。采用国际及国外先进的蔬菜农药残留标准是快速提高我国蔬菜技术性贸易措施关键,能有效提高我国蔬菜的安全质量。打破国外以农药残留为主要内容的贸易技术壁垒,提高我国蔬菜农药残留标准水平建全我国蔬菜安全质量标准体系的捷径。我们要结合我国实际,按照“借鉴,结合,创新,发展”的原则,根据风险评估的理论,采用我国蔬菜生产和贸易中急需的农药残留限量标准,把采用国际与国外先进蔬菜农药残留标准与提高我国蔬菜技术性贸易措施水平结合起来,以采用CAC的农药残留指标为主,以发达国家的为辅,积极推进我国蔬菜农药残留标准的采标。3,加强有关农药毒性评价工作 —— 农药毒性评价是制定农药残留限量标准的基础工作,没有科学可靠的农药毒性评价数据资料做技术支撑,就无法制定农药残留限量标准。我国蔬菜农药残留标准落后,其根本原因就是农药残留基础研究落后,加强农药毒性评价工作,加大农药残留基础研究力度是提高我国蔬菜直至整个农产品农药残留标准水平的当务之急,更是提高我国蔬菜直至农产品农药残留标准水平的长远之计。
茶叶中咖啡因对有机磷类农药残留测定的影响摘要:茶叶中经常要检测有机磷类农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷),由于茶叶样品基质富含咖啡因的特殊性,本文主要阐述了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定茶叶中这些有机磷时,咖啡因对这些农药测定的影响,及如何准确地测定这些有机磷农药残留。关键词:茶叶;咖啡因;有机磷农药;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法;准确定量前言:茶叶是深受人们喜爱的一种饮料这一,最近来,滥用农药的现象也越来越严重,GB 2763-2016[sup][/sup]也对茶叶中各种农药残留的限量作了具体的规定。众所周知,茶叶富含芳香族化合物、多酚和咖啡因[sup][/sup]。咖啡因等化合物会在前处理的萃取过程中与农药残留一起被萃取出来,如果没有有效地去除,将会对目标农药(毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷)的准确定量造成影响,同时有机磷类农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时通常会一起进行净化前处理,一起上机用FPD检测器上机分析。这又给部分农药残留(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果)的准确定量造成了失误。实验仪器:岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] -2010plus(配FPD); 色谱柱:RTX-170130m*0.25mm,0.25um[align=left]仪器条件:进样口温度:220 ℃ 检测器温度:230 ℃[/align]程序升温:[color=black]60℃[/color][color=black]([/color][color=black]1 min[/color][color=black])[/color][sup][color=black]20[b]℃[/b]/min [/color][/sup][color=black]150℃ [sup]15[b]℃[/b]/min[/sup] 230℃ [sup]25[b]℃[/b]/min[/sup] 280℃[/color][color=black]([/color][color=black]5 min[/color][color=black])[/color][color=black][/color]标准品:甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、[color=red]咖啡因[/color]样品处理(方法一):依SN/T1950-2007[sup][/sup]对茶叶进行处理,同时进行加标实验。提取:取样1.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,加入1mL饱和氯化钠水溶液浸泡十分钟左右,加入15mL乙酸乙酯先均质,再加入一勺无水硫酸钠和2勺无水硫酸镁均质30s,用15mL乙酸乙酯洗均质头合并提取液,盖上盖子振摇一会,超声5min。把提取液和残渣一起直接过加有2勺无水硫酸镁的漏斗入鸡心瓶中,2×5mL乙酸乙酯洗离心管,振摇,合并提取液于鸡心瓶中。再用20mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液,35℃旋转蒸发至剩2mL左右,待净化。净化:10mL丙酮+正己烷(1+1, V+V)先活化TPT(10mL,2g)柱子(填料上加1cm左右高的无水硫酸钠)下接15mL玻璃离心管,将上述大约剩2mL左右的乙酸乙酯先吸出直接过活化后的TPT柱,再用丙酮+正己烷(1+1, V+V)2.5 mL×2次洗涤鸡心瓶(必要时超声波),洗液继续过TPT柱子,加丙酮+正己烷(1+1, V+V)继续淋洗柱子共收集12mL淋洗液,35℃左右氮气吹干,丙酮+正己烷(1+1, V+V)定容1mL上机测试。 混标(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷)与茶叶基质堆栈色谱图,如图1所示:[img=,637,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161355391717_7304_2166779_3.png!w637x460.jpg[/img]从图1中可以看出:茶叶基质(空白茶叶)在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡(后经确认是茶叶基质中的咖啡因:[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物,此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]),给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后,要连续进十几针的丙酮空白针,此坡才能消失,才不会对后续的出峰位置的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color]样品处理(方法二):(目标:要去除茶叶基质中的咖咖啡因。)[color=red][/color][align=left]提取:取样2.0g(±0.01g)于50mL塑料离心管中,加入2mL去离子水、20mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)溶液和一勺无水硫酸钠,旋紧离心管盖,涡旋1min后超声30min,超声期间每5min振摇一次,4000 r/min离心5min,待净化。[/align]净化: 移取5.0mL上清液至15mL离心管中,35℃下氮气吹干,加入2.5mL正己烷涡旋使样品溶解,[color=red]再加入[/color][color=red]2.5mL[/color][color=red]饱和氯化钠水溶液继续涡旋[/color][color=red]30s[/color]说明:[color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因)[/color]后2000 r/min离心1min,取出正己烷层,剩余溶液中加入2.5mL正己烷再提出一次。合并正己烷层过经5mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)活化上填1cm高无水硫酸钠的Carb/PSA柱(0.5g/ 6mL),用8mL丙酮+正己烷(1+1,V+V)继续洗脱,共收集洗脱液13mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用正己烷定容1mL上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FPD检测。同时进行加标处理(加标量:加入200ng/mL的有机磷混标1mL,与样品同时同样处理,相当于最终上机浓度为40ng/mL)。从图1中可以看出:茶叶基质(空白茶叶)在毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷出峰位置附近出现很大的坡(后经确认是茶叶基质中的咖啡因:[color=red]前处理浓缩定容时会产生白色絮状物,此白色絮状物就是茶叶基质中的咖啡因析出产生的[/color]),给茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷准确定量带来了严重影响。[color=red]且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进了茶叶基质中的咖啡因后,要连续进十几针的丙酮空白针,此坡才能消失,才不会对后续的该出峰位置附近的物质定量产生干扰。[/color][color=red][/color][img=,690,415]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358058714_1404_2166779_3.png!w690x415.jpg[/img][img=,663,266]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161358110432_4139_2166779_3.png!w663x266.jpg[/img] 表1 用方法二处理各有机磷的回收率从图2及表1可以看出:使用方法二处理([color=red]用饱和氯化钠水溶液和正己烷分配可去除水溶性杂质及咖啡因:茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰[/color][color=red]已消失[/color])毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷可以准确地给予定量了,然而甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果却也同时会与咖啡因从正己烷层进入饱和的氯化钠层而被洗脱除去。因此用方法二来处理茶叶基质的方法可以很好地去除咖啡因基质,适用于检测毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷,不适用于同时要检测:甲胺磷、乙酰甲胺、氧乐果这三种有机磷的净化方法。(必要时)样品处理(方法三):适用于茶叶中甲胺磷,乙酰甲胺磷的净化方法。取干样0.5g于50mL塑料离心管中加2mL水,放置至少30分钟。加入20mL乙酸乙酯和10g无水硫酸钠,均质0.5min,用10mL乙酸乙酯清洗均质头,合并提取液4000r/min离心5分钟,上清液经装有10g无水硫酸钠的漏斗脱水于鸡心瓶中,残渣再用20mL乙酸乙酯涡漩洗涤,4000r/min离心5分钟,上清液并入鸡心瓶中,再用10mL乙酸乙酯冲洗漏斗上的残渣合并洗液35℃浓缩至干。[b]净化:用乙酸乙酯2mL×3次漩涡振荡洗涤鸡心瓶,过经5 mL乙酸乙酯活化过的上填1cm高无水硫酸钠的[color=red]硅胶柱([/color][color=red]LC-Si0.5g / 6mL[/color][color=red]硅胶固相萃取小柱)[/color],待洗涤液流完接近硅胶柱中无水硫酸钠顶端时,再用乙酸乙酯洗, [color=red]弃去前[/color][color=red]9 mL[/color][color=red]洗液,[/color]继续用乙酸乙酯洗并收集15mL于15mL刻度玻璃离心管中,35℃水浴氮气吹干,用1mL乙酸乙酯(色谱纯)定容,上机测试。[/b]说明:[align=left]1)提取剂乙酸乙酯极性较强,能有效地将食品中的甲胺磷提取出来,且样品基质中的共提取杂质相对较少;使用乙腈提取时共提取杂质稍多。使用无水硫酸钠一方面配合均质器研磨,增加分散的均匀度,加强溶剂与样品的接触,提高提取效率,另一方面可以将样品中的水分以结晶水的方式除去,既不对甲胺磷产生吸附,又避免甲胺磷溶于水导致回收率的损失。配合超声波辅助提取,进一步提高提取效率。实验时需先加乙酸乙酯后加无水硫酸钠,以免无水硫酸钠结块导致均质困难。由于本实验对水分的残留较为敏感,提取时要尽可能将水分除干净,否则影响刭PSA填料的吸附性能,净化效果变差; 影响到Lc—si柱的吸附性能,可能改变柱上的洗脱规律,甚至导致实验的失败。可将无水硫酸钠在 650℃焙烧约4 h后备用,必要时增加用量。[/align] 作用机理研究: LC—Si柱/乙酸乙酯选择洗脱净化是本前处理方法的核心步骤。Lc-Si柱是经典的正相同相萃取柱,基于正相原理使杂质吸附于柱上,目标化合物随溶剂洗出,一般使用中等偏弱极性的溶剂洗脱。乙酸乙酯是极性较强的溶剂,在这种介质中,大量中强极性及弱极性杂质均难以保留而与目标化合物一起洗出,导致净化步骤失效。本实验正利用了在乙酸乙酯介质中大量杂质均难以保留的特点,[color=red]使其先于甲胺磷流出[/color][color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱,然后甲胺磷在特定阶段流出再与仍然吸附于柱上的强极性杂质分离,达到了良好的净化效果。[/color][color=red][/color]此法适用于各种复杂基质中的甲胺磷、乙酰甲胺磷的检测(如果没有经过[color=red]LC[/color][color=red]—[/color][color=red]Si[/color][color=red]柱净化处理且洗脱液的前[/color][color=red]9mL[/color][color=red]洗脱液要弃去,有的样品基质会再甲胺磷、乙酰甲胺磷的出峰位置如茶叶基质中的咖啡因一样出现很大的坡峰,给甲胺磷、乙酰甲胺磷的定量造成干扰[/color])净化处理。结论:综合所述:茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷中有机磷的检测要分成两种不同的净化方法进行处理。样品处理(方法一)适用于茶叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果的净化处理方法,因为此种净化处理方法会同时萃取出茶叶基质中的咖啡因,茶叶富含咖啡因基质,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中难以消除,会给在咖啡因出峰位置相近的化合物的定量产生干扰(如:毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷等)样品处理(方法二)适用于茶叶中毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷的测定,如果茶叶样品没有检测甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果时,尽量采用此种的净化处理方法,茶叶中的咖啡因用饱和氯化钠水溶液和正己烷液液分配处理后,水溶性杂质、咖啡因及农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷)会进入饱和氯化钠水溶液层,而其它的农药则留在正己烷层,茶叶样品基质中的咖啡因大谷峰已消失。样品处理(方法三)是遇到个别复杂基质(如有次我们要检测到含茶制品:速溶麦香红茶)时,必要时采用的净化处理方法,过硅胶柱(LC-Si柱)用乙酸乙酯洗脱且弃去前9mL洗脱,收集后面的15mL左右的洗脱液可保证基质中的杂质在前面9mL时洗出弃去,而目标物(甲胺磷、乙酰甲胺磷)被准确定量地收集到。[align=left][/align]
做土壤农残测定。老板让用市场上贩售的农药产品来代替农药标准物质做标准曲线和加标回收率。看了文献都是买的标准物质。我要怎么样来说服老板。希望各位帮我分析利弊来说服老板。1. 市面贩售农药有效物质含量不明。大多在百分之二至百分之二十左右。2. 做混标,市面贩售农药定容后会残留多种不明物质,影响含量。3. 做加标回收率,无法准确确定回收率。好处:经济。
各位朋友,此刻急需大家的帮助,气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时,采样NY/T761-2008方法,单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法?谢谢!
现有一支氯菊酯标准物质,是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的,规格是1000mg/l,1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml,可以直接配制?还是说标示的1ml并不准确,配制时应该取出准确体积的溶液再稀释?请问大家平时是怎么配制的。
标准物质(Reference Material, RM):具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值,用以校准设备,评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。有证标准物质 (Certified Reference Material, CRM):附有证书的标准物质。其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。标准物质一般分为两级:一级标准物质(Primary Reference Material, PRM):采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值,其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。一级标准物质的均匀性、稳定性良好。它在溯源链中起着承上启下的作用。许多二级标准物质是通过一级标准物质溯源至国家基准的。一级标准物质的稳定性在1年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平。在包装形式上应符合一级标准物质技术规范的要求。生产一级标准物质,国家有关业务主管部门有一套程序和管理办法。在只有一种定值方法的情况下,一级标准物质定值过去还采用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。目前,国际公认的化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法,重量法、容量法、凝固点下降法等。一级标准物质通常用于描述该种农药的理化常数。即使制备少量的一级标准物质,也要耗费大量的人力和宝贵材料,致使一级标准物质价格昂贵,一般不用于日常农药残留测定工作。二级标准物质(Secondary RM或 Working Standard)是指用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,其稳定度和均匀性未达到一级标准物质水平,但能满足一般测量的需要。二级标准物质是在日常分析检测中大量采用的一类标准物质。二级标准物质通常是国际农药分析协作委员会(CIPAC)定义的工作标样,许多工作标样,可以直接应用原药或稍加纯化。不论是一级标准物质还是二级标准物质均为有证标准物质。农药纯品(Pure Pesticide)是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下,纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。农药纯品不同于农药标准物质,而是农药标准物质的原材料。它仅有科技含量,没有业务主管部门的授权和认可。农药纯品除不具有量值传递、质量检验功能以外,其他的功能还是具备的,如用于教学和科学研究工作等。农药纯品若要成为农药标准物质必须按照国家有关业务主管部门的一套程序和管理办法进行制备、鉴定、定级和定值。
有机磷农药标准使用什么溶剂