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农药氟胺氰菊酯溶液标准物

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农药氟胺氰菊酯溶液标准物相关的资讯

  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 2017年发布的农药质量标准一览
    农药质量标准是提高农药管理水平和产品质量控制水平的重要依据。近年来我国农药管理相关部门加快了农药质量标准制修订工作的步伐。为方便大家了解、查询和利用农药质量标准,收集整理了2017年发布的32项农药质量标准,其中,国家标准31项,化工行业标准1项,摘录了标准编号、名称、主要技术条件和试验方法等,供大家查阅参考。2017年发布的32项农药质量标准序号标准编号(被替代标准号)标准名称主要技术条件和实验方法1GB/T9551—2017(GB/T9551—1999)百菌清原药Chlorothaloniltechnicalmaterial规定了百菌清原药的技术条件[百菌清质量分数≥97.0%,六氯苯质量分数≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数≤0.03g/kg,二甲苯不溶物≤0.2%,pH值5.0~7.0]和试验方法(气相色谱法)。2GB/T9552—2017(GB/T9552—1999)百菌清可湿性粉剂Chlorothalonilwettablepowders规定了百菌清可湿性粉剂的技术条件[百菌清质量分数:50.0+2.5-2.5%、60.0+2.5-2.5%、75.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥70%,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。3GB/T18171—2017(GB/T18171—2000)百菌清悬浮剂Chlorothalonilaqueoussuspensionconcentrate规定了百菌清悬浮剂的技术条件[百菌清质量分数:40.0+2.0-2.0%、54.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数≤0.02g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.01g/kg、≤0.02g/kg,pH值6.0~9.0,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥90%,倾倒性:倾倒后残余物≤6.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤25mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)4GB/T34762—2017百菌清水分散粒剂Chlorothalonilwaterdispersiblegranules规定了百菌清水分散粒剂的技术条件[百菌清质量分数:75.0+2.5-2.5%、83.0+2.5-2.5%、90.0+2.5-2.5%,六氯苯质量分数:≤0.03g/kg、≤0.03g/kg、≤0.04g/kg,十氯联苯质量分数:≤0.02g/kg、≤0.03g/kg、≤0.03g/kg,水分≤2.5%,pH值5.0~8.0,润湿时间≤60s,细度(通过75μm试验筛)≥99.5%,悬浮率≥80%,分散性≥90%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。5GB/T9553—2017(GB/T9553—1993)井冈霉素水剂JingangmycinAaqueoussolution规定了井冈霉素水剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、4.0+0.4-0.4%、8.0+0.8-0.8%、13.0+1.0-1.0%、24.0+1.4-1.4%,水不溶物≤0.5%,pH值2.5~5.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。6GB/T34154—2017井冈霉素可溶粉剂JingangmycinAwatersolublepowders规定了井冈霉素可溶粉剂的技术条件[井冈霉素质量分数:2.4+0.4-0.4%、5.0+0.5-0.5%、8.0+0.8-0.8%、16.0+1.0-1.0%、28.0+1.4-1.4%,水分≤3.0%,pH值2.5~6.0,干燥减量≤5.0%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。7GB/T34155—2017井冈霉素原药JingangmycinAtechnicalmaterial规定了井冈霉素原药的技术条件[井冈霉素质量分数≥60.0%,水不溶物≤0.2%,干燥减量≤5.0%,pH值2.5~5.0]和试验方法(液相色谱法)。8GB/T19336—2017(GB/T19336—2003)阿维菌素原药Abamectintechnicalmaterial规定了阿维菌素原药的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数≥92.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,丙酮不溶物≤0.2%,pH值4.5~7.0]和试验方法(液相色谱法)。9GB/T19337—2017(GB/T19337—2003)阿维菌素乳油Abamectinemulsifiableconcentrates规定了阿维菌素乳油的技术条件[阿维菌素(B1a+B1b)质量分数:1.8+0.3-0.3%、3.2+0.3-0.3%、5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%,阿维菌素B1a与B1b的比值≥10.0%,pH值4.5~7.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。10GB/T19604—2017(GB/T19604—2004)毒死蜱原药Chlorpyrifostechnicalmaterial规定了毒死蜱原药的技术条件[毒死蜱质量分数≥97.0%,治螟磷质量分数≤0.3%,丙酮不溶物≤0.2%,水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。11GB/T19605—2017(GB/T19605—2004)毒死蜱乳油Chlorpyrifosemulsifiableconcentrates规定了毒死蜱乳油的技术条件[毒死蜱质量分数:40.0+2.0-2.0%、45.0+2.2-2.2%,治螟磷质量分数≤0.2%,水分≤0.8%,pH值4.5~6.5,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。12GB/T34771—2017毒死蜱颗粒剂Chlorpyrifosgranule规定了毒死蜱颗粒剂的技术条件[毒死蜱质量分数:5.0+0.5-0.5%、10.0+1.0-1.0%、15.0+1.0-1.0%,治螟磷质量分数:≤0.02%、≤0.04%、≤0.06%,水分≤5.0%,pH值5.0~8.0,粒度范围(450μm~1800μm试验筛之间物)≥90%,松密度:0.6~1.2g/mL,实密度:0.8~1.4g/mL,脱落率≤5%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)13GB/T34772—2017毒死蜱水乳剂Chlorpyrifosemulsionoilinwater规定了毒死蜱水乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:20.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.07%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.5~8.0,倾倒性:倾倒后残余物≤5.0%、洗涤后残余物≤0.5%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)14GB/T34773—2017毒死蜱微乳剂Chlorpyrifosmicro-emulsion规定了毒死蜱微乳剂的技术条件[毒死蜱质量分数:15.0+0.9-0.9%、25.0+1.2-1.2%、30.0+1.5-1.5%、40.0+2.0-2.0%,治螟磷质量分数:≤0.06%、≤0.09%、≤0.1%、≤0.2%,pH值3.0~6.0,透明温度范围(0℃~50℃):合格,乳液稳定性(稀释200倍):合格,持久起泡性(1min后泡沫量)≤30mL,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。15GB/T20684—2017(GB/T20684—2006)草甘膦水剂Glyphosaltaqueoussolutiona.规定了草甘膦钠盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥4.5%、≥5.3%、≥5.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥7.7%、≥9.0%、≥10.1%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥3.5%、≥4.2%、≥4.7%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦二甲胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,二甲胺离子质量分数:≥7.8%、≥9.1%、≥10.6%、≥11.9%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦异丙胺盐水剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、35.0+1.8-1.8%、41.0+2.1-2.1%、46.0+2.3-2.3%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥11.8%、≥13.8%、≥15.5%,甲醛质量分数≤0.6g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,pH值4.0~8.5,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。16GB/T20686—2017(GB/T20686—2006)草甘膦可溶粉(粒)剂Glyphosaltwatersolublepowders(granules)a.规定了草甘膦钠盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥3.9%、≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。b.规定了草甘膦钾盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥6.6%、≥11.0%、≥12.8%、≥14.5%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。c.规定了草甘膦铵盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥3.0%、≥5.1%、≥5.9%、≥6.7%、≥8.3%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤1.0g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。d.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粉剂的技术条件[草甘膦质量分数:30.0+1.5-1.5%、50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、65.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥10.1%、≥16.9%、≥19.7%、≥22.2%,甲醛质量分数:≤0.4g/kg、≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。e.规定了草甘膦钠盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钠离子质量分数:≥6.5%、≥7.5%、≥8.5%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。f.规定了草甘膦钾盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,钾离子质量分数:≥11.0%、≥12.8%、≥14.0%、≥15.1%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。g.规定了草甘膦铵盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%、80.0+2.5-2.5%、86.0+2.5-2.5%,铵离子质量分数:≥5.1%、≥5.9%、≥6.5%、≥7.0%、≥8.3%、≥8.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg、≤1.0g/kg、≤1.1g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。h.规定了草甘膦二甲胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,二甲胺离子质量分数:≥12.9%、≥15.1%、≥16.5%、≥17.9%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。i.规定了草甘膦异丙胺盐可溶粒剂的技术条件[草甘膦质量分数:50.0+2.5-2.5%、58.0+2.5-2.5%、63.0+2.5-2.5%、68.0+2.5-2.5%,异丙胺离子质量分数:≥16.9%、≥19.7%、≥21.5%、≥23.3%,甲醛质量分数:≤0.7g/kg、≤0.8g/kg、≤0.8g/kg、≤0.9g/kg,亚硝基草甘膦质量分数≤1.0mg/kg,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤60mL,粉尘:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法、离子色谱法)。17GB/T33808—2017草铵膦原药Glufosinate-ammoniumtechnicalmaterial规定了草铵膦原药的技术条件[草铵膦质量分数≥95.0%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0]和试验方法(液相色谱法)。18GB/T33809—2017噻虫嗪原药Thiamethoxamtechnicalmaterial规定了噻虫嗪原药的技术条件[噻虫嗪质量分数≥98.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,pH值5.0~8.0]和试验方法(液相色谱法)。19GB/T34153—2017右旋烯丙菊酯原药D-allethrintechnicalmaterial规定了右旋烯丙菊酯原药的技术条件[烯丙菊酯质量分数≥95.0%,右旋体比例≥95.0%,酸部分顺式异构体/反式异构体:(20± 5)/(80± 5),水分≤0.3%,酸度(以H2SO4计)≤0.3%]和试验方法(气相色谱法)。20GB/T34156—2017吡蚜酮原药Pymetrozinetechnicalmaterial规定了吡蚜酮原药的技术条件[吡蚜酮质量分数≥97.0%,二甲基甲酰胺不溶物≤0.2%,干燥减量≤1.5%,pH值6.0~9.0]和试验方法(液相色谱法)。21GB/T34157—2017高效氟吡甲禾灵原药Haloxyfop-P-methyltechnicalmaterial规定了高效氟吡甲禾灵原药的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数≥95.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。22GB/T34159—2017高效氟吡甲禾灵乳油Haloxyfop-P-methylemulsifiableconcentrates规定了高效氟吡甲禾灵乳油的技术条件[高效氟吡甲禾灵质量分数:10.6+0.6-0.6%、22.5+1.3-1.3%,高效氟吡甲禾灵质量浓度(20℃):108+6-6g/L、240+14-14g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。23GB/T34158—20171.8%辛菌胺乙酸盐水剂1.8%Xinjunanacetateaqueoussolution规定了1.8%辛菌胺乙酸盐水剂的技术条件[辛菌胺质量分数:1.26+0.19-0.19%,辛菌胺乙酸盐质量分数:1.8+0.3-0.3%,水不溶物≤0.2%,pH值4.0~7.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(气相色谱法)。24GB/T34758—2017春雷霉素原药Kasugamycintechnicalmaterial规定了春雷霉素原药的技术条件[春雷霉素质量分数≥65.0%,水不溶物≤0.5%,干燥减量≤5.0%,pH值3.0~6.0]和试验方法(液相色谱法)。25GB/T34761—2017春雷霉素可湿性粉剂Kasugamycinwettablepowders规定了春雷霉素可湿性粉剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%、4.0+0.4-0.4%、6.0+0.6-0.6%,水分≤3.0%,pH值4.0~8.0,润湿时间≤120s,细度(通过45μm试验筛)≥98%,悬浮率≥80%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。26GB/T34774—2017春雷霉素水剂Kasugamycinaqueoussolution规定了春雷霉素水剂的技术条件[春雷霉素质量分数:2.0+0.3-0.3%,水不溶物≤0.5%,pH值3.0~5.0,稀释稳定性(稀释20倍):合格,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。27GB/T34759—2017精吡氟禾草灵乳油Fluazifop-P-butylemulsifiableconcentrates规定了精吡氟禾草灵乳油的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数:15.4+0.9-0.9%,精吡氟禾草灵质量浓度(20℃):150+9-9g/L,pH值5.0~8.0,乳液稳定性(稀释200倍):合格,水分≤0.5%,低温稳定性:合格,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。28GB/T34760—2017精吡氟禾草灵原药Fluazifop-P-butyltechnicalmaterial规定了精吡氟禾草灵原药的技术条件[精吡氟禾草灵质量分数≥94.0%,丙酮不溶物≤0.3%,水分≤0.5%,酸度(以H2SO4计)≤0.1%]和试验方法(液相色谱法)。29GB/T19378—2017(GB/T19378—2003)农药剂型名称及代码Nomenclatureandcodesofpesticideformulations规定了农药产品的剂型名称及代码,适用于农药的原药、母药和制剂。30GB/T33810—2017农药堆密度测定方法Testingmethodofbulkdensityforpesticides规定了农药松密度和实密度的测定方法,适用于颗粒剂、水分散粒剂等固体制剂的松密度和实密度的测定。31GB/T34775—2017农药水分散粒剂流动性测定方法Testingmethodofflowabilityforwaterdispersiblegranulesofpesticides规定了农药水分散粒剂流动性测定方法,适用于农药水分散粒剂流动性的测定。32HG/T5132—2017二氯吡啶酸可溶粒剂Clopyralidwatersolublegranules规定了二氯吡啶酸可溶粒剂的技术条件[二氯吡啶酸质量分数:75.0+2.5-2.5%,溶解程度和溶液稳定性(通过75μm试验筛):5min后残余物≤1.0%、18h后残余物≤0.05%,持久起泡性(1min后泡沫量)≤40mL,粉尘:合格,耐磨性≥90%,热贮稳定性:合格]和试验方法(液相色谱法)。
  • 农药国家标准审查会议在厦门召开
    全国农药标准化技术委员会五届一次会议暨2009年农药国家标准审查会议于2009年11月30日-12月4日在福建省厦门市召开,国家标准化管理委员会农业食品部、农标委及生产企业代表共102人出席会议。会议由全国农药标准化技术委员会副主任委员叶纪明、祝建华、潘灿平和秘书长赵欣昕共同主持。叶纪明副主任委员致开幕词,国家标准化管理委员会农业食品部刘小明向大会宣读了第五届农药标准化技术委员会组成方案的批复,农标委秘书处向大会报告了四届农标委五年来的工作情况及未来5年的工作计划,向大会通报了2008年农药国家标准、行业标准的复审结果和农标委换届改选的相关信息。农标委委员陈铁春、副主任委员祝建华和潘灿平分别向大会作了题为《农药质量管理与GLP》、《质谱技术在农药分析中的应用》和《农药分析实验室的数据质量保证》的学术报告。  标准起草单位沈阳化工研究院和农业部农药检定所等单位向大会报告了吡虫啉原药、乳油、可湿性粉剂、悬浮剂、可溶液剂、水分散粒剂、微乳剂 赤霉酸原药、乳油、可溶粉剂 哒螨灵原药、乳油、可湿性粉剂 绿麦隆原药、可湿性粉剂 硫酰氟 氯磺隆原药、可湿性粉剂、水分散粒剂 杀虫单原药、可溶粉剂 溴氰菊酯原药、乳油 乙羧氟草醚原药、乳油 乙酰甲胺磷原药、乳油、可溶粉剂 农药酸(碱)度测定方法-指示剂等29项国家标准的送审稿,对分析方法和技术指标的确立依据作了说明,会议还审查了18个农药暂定通用名。  经过28名与会委员的无记名投票,29项标准中有28项标准的赞成票超过3/4,通过了审查,有一项标准还需进一步补充完善并提供相应的实验数据。我所分析室参与制定的绿麦隆原药等5项标准全部通过审查。
  • 水质28种有机磷农药检测标准来了,您准备好了吗?
    导读有机磷农药,指含有磷元素的有机物农药,主要用于植物病虫害防治,具有明显的刺激性气味及较强的挥发性,因在农业生产中大量使用,并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法,生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021),并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性,通过与胆碱酯酶结合,形成磷酰化胆碱酯酶,抑制胆碱酯酶活性,使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用,积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解,目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源,并通过食物链富集进入动物及人体内,对人类健康造成不可忽视的风险。此外,有机磷农药一旦渗入地下水,在地下环境中受光照及温度影响较小,难以自然降解,极易造成长期残留,因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即,岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准,使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法,同位素内标定量,轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪(GCMS-QP2020 NX) ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8(内标)2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10(内标)6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10(内标)16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12(内标)33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准,水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定,其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系,将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度,并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明,方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪,可准确测定环境水中有机磷农药含量,轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1189-2021)标准要求,水质监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业部发布农药残留检测方法国家标准编制指南
    p style="line-height: 1.75em "strong农业部公告2386号/strong/pp style="line-height: 1.75em "  为统一规范农药残留检测方法标准制修订工作,我部组织制定了《农药残留检测方法国家标准编制指南》,经第一届国家农药残留标准审评委员会第十二次会议审议通过,现予以公布施行。/pp style="text-align: right line-height: normal "  农 业 部/pp style="text-align: right line-height: normal "   2016年4月11日/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="font-size: 20px "strong农药残留检测方法国家标准编制指南/strong/span/pp style="line-height: 1.75em " strong 一、概述/strong/pp style="line-height: 1.75em "  为保证农药残留检测方法标准的科学性、先进性和适用性,参考GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》、GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》、SN/T0005-1996《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物检验方法 标准编写的基本规定》、国际食品法典委员会(CAC)的相关规定,编制《农药残留检测方法国家标准编制指南》,作为农药残留检测方法标准编制的技术依据。/pp style="line-height: 1.75em "  strong二、适用范围/strong/pp style="line-height: 1.75em "  本指南适用于食品安全国家标准植物源性食品中农药残留检测方法标准的编制,其它农产品、畜产品、水产品和食品中农药残留检测方法标准的编写可参照本指南。/pp style="line-height: 1.75em "  本指南中植物源性食品是指《用于农药最大残留限量制定的作物分类》(农业部公告第1490号公布)所列作物对应的农产品。/pp style="line-height: 1.75em "  strong三、基本要求/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1符合GB/T1.1-2009和GB/T 20001.4-2001的要求。/pp style="line-height: 1.75em "  2文字表达结构严谨、层次分明、用词准确、表述清楚,不致产生歧义。术语、符号统一,计量单位以法定计量单位表示。/pp style="line-height: 1.75em "  3农药残留检测方法技术指标符合附录A的要求。/pp style="line-height: 1.75em "  strong四、标准的结构/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1资料性概述要素:封面、前言、引言。/pp style="line-height: 1.75em "  2规范性一般要素:标准名称、警告、范围、规范性引用文件。/pp style="line-height: 1.75em "  3规范性技术要素:原理、试剂与材料、仪器和设备、抽样、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度、图谱、质量保证和控制。/pp style="line-height: 1.75em "  4资料性补充要素:资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  5规范性补充要素:规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  封面、前言、标准名称、范围、试剂与材料、仪器和设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度和图谱为必备要素,其它为可选要素。/pp style="line-height: 1.75em "  strong五、资料性概述要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1封面要求/pp style="line-height: 1.75em "  1.1封面标明以下信息:标准名称、英文译名、标志、编号、国际标准分类号(ICS号)、中国标准文献分类号、发布日期、实施日期、发布部门(中国人民共和国卫生部、中国人民共和国农业部)等。/pp style="line-height: 1.75em "  1.2如果代替了某个或几个标准,封面上标明被代替标准的编号。/pp style="line-height: 1.75em "  1.3如果采用了国际组织标准,按照GB/T 20000.2的规定标明一致性程度。/pp style="line-height: 1.75em "  2前言内容/pp style="line-height: 1.75em "  2.1结构说明。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2代替情况说明,标明被代替标准或文件的编号和名称,列出与前一版本相比主要技术变化。/pp style="line-height: 1.75em "  2.3与国际组织或其它国家的标准关系说明,与国际标准一致性程度按等同(IDT)、修改(MOD)和非等效(NEQ)表述 以其它国家的标准为基础形成的标准,表明与相应标准的关系。/pp style="line-height: 1.75em "  2.4代替标准的历次版本发布情况。/pp style="line-height: 1.75em " strong 六、规范性一般要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  1标准名称/pp style="line-height: 1.75em "  1.1标准名称一般由引导要素、主体要素和补充要素组成。/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.1引导要素为“食品安全国家标准”。/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.2主体要素为产品的名称和检测对象,/pp style="line-height: 1.75em "  1.1.3补充要素为检测方法,名称统一为紫外/可见分光光度法、原子吸收分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法等。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  —— 食品安全国家标准 植物性食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱法/pp style="line-height: 1.75em "  ——英文译名表述方式为Determination of……/pp style="line-height: 1.75em "  2警告/pp style="line-height: 1.75em "  2.1应用黑体标注对健康或环境有危险或危害的分析产品、所用试剂或分析步骤及其注意事项。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2属于一般性提示或来自所分析产品的危险在范围前标出 来自特殊试剂或材料的危险在试剂或材料名称后标出 属于分析步骤固有的危险在“分析步骤”一章的开始标出。/pp style="line-height: 1.75em "  3范围/pp style="line-height: 1.75em "  3.1明确该标准检测的产品范围和被检测的农药名称及检测方法。用“本标准规定了【农产品】中【农药名称】残留量【检测方法】”表述。多残留检测可用附录形式列出所有农药的中、英文名称。/pp style="line-height: 1.75em "  3.2明确检测方法的适用界限。用“本标准适用于【农产品】中【农药名称】残留的定性鉴定/定量测定”表述。/pp style="line-height: 1.75em "  3.3标明检测方法的定量限,如为多残留检测,应列表表示,参见附录C。/pp style="line-height: 1.75em "  4规范性引用文件/pp style="line-height: 1.75em "  如果标准中有规范性引用文件,在该章中列出所引用文件的清单,并用下述引导语引出:/pp style="line-height: 1.75em "  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。/pp style="line-height: 1.75em "  strong七 规范性技术要素/strong/pp style="line-height: 1.75em "  strong1原理/strong/pp style="line-height: 1.75em "  指明检测方法的基本原理、方法特征和基本步骤。/pp style="line-height: 1.75em "  strong2试剂与材料/strong/pp style="line-height: 1.75em "  2.1本章用下列导语开头:“除非另有说明,在分析中仅使用确认为符合残留检测要求等级的试剂和符合GB/T 6682一级的水”。/pp style="line-height: 1.75em "  2.2列出检测过程中使用的所有试剂和材料及其主要理化特性(浓度、密度等)。除了多次使用的试剂和材料,仅在制备某试剂中用到的不应列在本章中。/pp style="line-height: 1.75em "  2.3试剂和材料按下列顺序排列:/pp style="line-height: 1.75em "  a)以市售状态使用的产品(不包括溶液),注明其形态、特性(如化学名称、分子式、纯度、CAS号),带有结晶水的固体产品标明结晶水。/pp style="line-height: 1.75em "  b)溶液或悬浮液(不包括标准滴定溶液和标准溶液),并说明其含量 /pp style="line-height: 1.75em "  注:如果溶液由一种特定溶液稀释配制,按下列方法表示:/pp style="line-height: 1.75em "  ——“稀释V1→V2”表示,将体积为V1的特定溶液稀释为体积为V2的溶液 /pp style="line-height: 1.75em "  ——“V1+V2”表示,将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶剂中。/pp style="line-height: 1.75em "  c)标准溶液和内标溶液,说明配制方法 /pp style="line-height: 1.75em "  注1:质量浓度表示为g/L,或其分倍数表示,如毫克每升(mg/L)。/pp style="line-height: 1.75em "  注2:注明有效期和贮存条件。/pp style="line-height: 1.75em "  d)指示剂 /pp style="line-height: 1.75em "  e)辅助材料(如干燥剂、固相萃取柱等)。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的实验室一级水。/pp style="line-height: 1.75em "  a) 试剂/pp style="line-height: 1.75em "  1) 氯化钠(NaCl) /pp style="line-height: 1.75em "  2) 乙腈(CH3CN) /pp style="line-height: 1.75em "  3) 甲醇(CH3OH)。/pp style="line-height: 1.75em "  b) 试剂配制/pp style="line-height: 1.75em "  1) 氯化钠溶液(20g/L):称取20g氯化钠,加水溶解,用水定容至1000mL,摇匀。/pp style="line-height: 1.75em "  2) 甲醇溶液(80+20):量取80毫升甲醇加入20毫升水中,混匀。/pp style="line-height: 1.75em "  c) 标准品/pp style="line-height: 1.75em "  咖啡因标准品(C8H10N4O2,CAS号:58-08-2):纯度≥99 %。/pp style="line-height: 1.75em "  d) 标准溶液配制/pp style="line-height: 1.75em "  1) 咖啡因标准储备液(2.0 mg/mL):准确称取咖啡因标准品20.0 mg于50mL烧杯中,用甲醇溶解,转移到/pp style="line-height: 1.75em "  10 mL容量瓶中,用甲醇定容。放置于4 ℃冰箱可保存半年。/pp style="line-height: 1.75em "  2) 咖啡因标准中间液(200μg/mL):准确吸取5.0 mL咖啡因标准储备液于50 mL容量瓶中,用水定容。span style="line-height: 1.75em "放/spanspan style="line-height: 1.75em "置于4 ℃冰箱可保存一个月。/span/pp style="line-height: 1.75em "  strong3仪器和设备/strong/pp style="line-height: 1.75em "  应列出在分析过程中所用主要仪器和设备的名称及其主要技术指标。仪器设备的排列顺序一般为分析仪器、常用仪器或设备。/pp style="line-height: 1.75em "  注:编写时不应规定仪器或设备的厂商或商标等内容。/pp style="line-height: 1.75em "  strong4试样制备/strong/pp style="line-height: 1.75em "  应具体写明实验室样品缩分、试样制备过程(如取样量、研磨、干燥、匀浆等)、试样特性(如粒度、质量或体积等)和试样贮存容器材料与特性(如类型、容量、气密性)以及贮存条件。试样制备和贮存参见附录B。/pp style="line-height: 1.75em " strong 5分析步骤/strong/pp style="line-height: 1.75em "  不同检测项目试料的处理方法不同,在编写时应注意写清每一个步骤,通常使用祈使句叙述试验步骤,以容易阅读的形式陈述有关试验。/pp style="line-height: 1.75em "  5.1提取/pp style="line-height: 1.75em "  应明确以质量或体积表示试样的称量。/pp style="line-height: 1.75em "  应写明提取剂的名称、用量、提取方式,以及收集容器的名称和浓缩条件。/pp style="line-height: 1.75em "  5.2净化/pp style="line-height: 1.75em "  应写明所用净化材料和净化步骤,以及收集容器的名称、浓缩条件、定容方式和定容体积等。/pp style="line-height: 1.75em "  5.3 衍生化/pp style="line-height: 1.75em "  如方法需要衍生化,应写明衍生化步骤。/pp style="line-height: 1.75em "  5.4span style="color: rgb(255, 0, 0) "仪器参考条件/span/pp style="line-height: 1.75em "  应注明检测技术参数及操作条件。/pp style="line-height: 1.75em "  示例1:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、检测器温度、进样口温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例2:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "气相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度、进样方式、进样体积、气体类型和纯度、流速、离子源温度、接口温度和质谱检测模式等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例3:/pp style="line-height: 1.75em " span style="color: rgb(255, 0, 0) " 液相色谱法:应写明色谱柱规格和型号、色谱柱温度、检测波长(紫外、荧光)、流动相、流速、进样体积和梯度洗脱条件等信息。/span/pp style="line-height: 1.75em "  示例4:/pp style="line-height: 1.75em "  span style="color: rgb(255, 0, 0) "液相色谱-质谱联用法:应写明色谱柱规格和型号、流动相、流速、进样体积、梯度洗脱条件、离子源类型、毛细管电压、毛细管温度、雾化气流量、碰撞气类型、检测方式等信息,多反应监测条件应列表给出。/span/pp style="line-height: 1.75em "  5.5标准工作曲线/pp style="line-height: 1.75em "  应写明标准工作曲线绘制过程。/pp style="line-height: 1.75em "  5.6测定/pp style="line-height: 1.75em "  单点校正法应规定标准溶液和待测溶液进样顺序。标准工作曲线法应规定待测组分的响应值应在仪器检测的定量测定范围之内。对需要进行平行测定的,应予以明确规定。对于质谱检测,应写明定性和定量判定的依据。/pp style="line-height: 1.75em "  5.7空白试验/pp style="line-height: 1.75em "  不加试料或仅加空白试样的空白试验应采用与试样测定完全相同的试剂、设备和步骤等进行。/pp style="line-height: 1.75em "  strong6结果计算/strong/pp style="line-height: 1.75em "  表示测定结果时,应注明是以何种残留物进行计算。农药残留量以质量分数ω计,数值用毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)表示,并写出计算公式,格式按GB/T 1.1-2009中8.8规定执行。计算公式应以量关系式表示,公式后要标明编号,标准中有一个公式也要编号,编号从(1)开始。量的符号一律用斜体,应给出计算结果的有效数位,计算结果一般不少于两位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "  示例:/pp style="line-height: 1.75em "  试料中被测农药残留量以质量分数ω计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按公式(1)计算。span style="line-height: 1.75em " /span/pp style="line-height: 1.75em text-align: center "span style="line-height: 1.75em "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/73e77827-787c-49bb-8373-73fab82d3955.jpg" title="640.webp.jpg"/ /span/pp style="line-height: 1.75em "  式中:/pp style="line-height: 1.75em "  r一标准溶液中农药的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L) /pp style="line-height: 1.75em "  Ai一样品溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "  Asi—农药标准溶液中被测i组分的峰面积 /pp style="line-height: 1.75em "  V1—提取溶剂总体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  V2—吸取出用于检测用的提取溶液的体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  V3—样品溶液定容体积,单位为毫升(mL) /pp style="line-height: 1.75em "  m—试料的质量,单位为克(g) /pp style="line-height: 1.75em "  计算结果保留两位有效数字,当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字。/pp style="line-height: 1.75em "  7精密度/pp style="line-height: 1.75em "  7.1在重复性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限(r), 重复性限(r)的数据见附录E。/pp style="line-height: 1.75em "  7.2在再现性条件下,两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限(R),再现性限(R)的数据见附录F。/pp style="line-height: 1.75em "  8图谱/pp style="line-height: 1.75em "  应给出标准组份的谱图。/pp style="line-height: 1.75em " span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong 注:色谱峰用阿拉伯数字顺序排列,并在图下方表明每个阿拉伯数字所代表的组份,同时应标出标准溶液的质量浓度。/strong/span/pp style="line-height: 1.75em "  9其他/pp style="line-height: 1.75em "  除以上技术内容外,还可根据检测方法的特点和需要,合理编写其他技术内容和关键技术,如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。/pp style="line-height: 1.75em "  八、资料性附录/pp style="line-height: 1.75em "  提供有助于标准理解或使用的附加信息,作为资料性附录。/pp style="line-height: 1.75em "  九、规范性附录/pp style="line-height: 1.75em "  当标准中的某部分应执行的内容放在标准正文中影响标准结构时,可将这部分放在正文的后面,作为规范性附录。/pp style="line-height: 1.75em "附件:img src="/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="line-height: 16px "/a href="http://img1.17img.cn/17img/files/201604/ueattachment/ad1345ab-d66d-41b7-878c-8fb97dfd3d2c.doc" style="line-height: 16px "规范性附录.doc/a/ppbr//p
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 我国近两年制修订农药残留限量标准2319项
    4月23日,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。  陈晓华指出,保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全,也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。  陈晓华表示,中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作,积极参与国际标准制定,履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力,加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作,分享成功的做法和经验,推进农药残留标准制定技术的互接互补,为构建国际间协调一致的食品安全标准体系,保护消费者健康,推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制,做出更大贡献。  据了解,本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议,来自59个国家和地区,8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案,其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。  联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞,CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。
  • 海岸鸿蒙标准物质|溶液标准物质的选择指南:确保分析准确性的关键
    在化学分析领域,容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础,通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色,堪称基石。今天,让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质,顾名思义,是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物,为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下:高准确性:溶液标准物质的浓度值经过精确测定,具有很高的准确性和可靠性。重复性好:溶液标准物质在制备过程中严格控制条件,确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强:溶液标准物质在储存和使用过程中,浓度值不易发生变化,保证了分析结果的稳定性。适用范围广:溶液标准物质涵盖了各类化学物质,可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南,帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先,我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制,还是材料成分分析,不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如,环境分析可能需要检测多种重金属,而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来,根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量,那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致,是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时,要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质(CRM)可以确保其经过严格的质量控制,并提供详细的不确定度信息,这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质,确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管,从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期,确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后,不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质,确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求:根据实验或测试的具体要求,确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商:选择信誉良好的供应商,审查其提供的产品信息。&bull 审查证书:仔细审查标准物质的证书,确认其关键参数。&bull 比较选项:综合考虑价格、质量和服务,做出最佳选择。&bull 购买样本:如有条件,先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证:通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档:记录所有相关信息,并妥善存档,以便追溯。通过以上步骤,我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质,为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住,正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列,共6000余种产品。其中,700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。
  • 农业农村部:将加快制定3000项标准,构建国家农药残留限量标准体系
    p style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "近日,农业农村部对十三届全国人大二次会议第7826号关于加快完善我国农产品农药残留限量标准的建议进行了答复。文中称,近年来,农业农村部高度重视农药残留限量标准制定工作,狠抓力度、维度、速度和精度,加强顶层设计,完善制度规则,逐步建立了残留限量、配套检测方法及标准制定技术规范相衔接并与国际规则相接轨的农药残留国家标准体系。 /span/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "农药残留国家标准体系现状/span/strong/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "截止目前,共审议strong通过农药残留限量标准7400余项,清理整合制定残留检测方法标准114项/strong,基本涵盖了我国批准使用的农药品种和日常消费农产品,为保障“舌尖上的安全”发挥着积极的作用。/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  2015年,农业农村部组织编制了《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案(2015—2020年)》(以下简称《方案》),strong明确到“十三五”末,我国农药残留限量及其配套检测方法标准达到10000项以上/strong。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  “十三五”以来,农业农村部全方位完善标准制定技术规则,先后制定并颁布了《食品中农药残留风险评估指南》《食品中农药最大残留限量制定指南》《农药残留检测方法国家标准编制指南》《用于农药最大残留限量标准制定的作物分类》《农药每日允许摄入量制定指南》和《急性参考剂量制定指南》等6个文件,建立了科学的膳食风险评估原则和标准制定技术规范。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  农业农村部先后颁布实施《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》GB 2763—2012、GB 2763—2014和GB 2763—2016,2018年6月21日农业农村部、卫生健康委员会、市场监管总局联合发布《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》(GB 2763.1—2018)对GB 2763进行补充,在4140项标准基础上增加302项限量标准。strong目前,新修订的《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)即将发布,将包含483种农药的7107项残留限量标准,涵盖的农药品种和限量数量均首次超过国际食品法典委员会/strong。 /span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "近年来,针对农药残留检测方法重复、交叉、矛盾和过时问题,组织完成了对原有413项农药残留检测方法的清理工作,发布实施了GB 23200系列农药残留检测方法国家标准。同时根据国家农药残留标准审评委员会确定的制定气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法和单个或一类农药检测方法的原则,创新制定8项农药残留检测方法标准。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong我国农药残留标准体系存在的主要问题/strong/spanstrong /strong/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  strong一是农药残留标准覆盖范围有待提高/strong。我国农产品及其加工食品种类复杂多样,尽管即将发布的GB 2763-2019基本涵盖了我国已登记农药品种和居民日常消费的主要农产品,但残留标准尚未覆盖所有农产品种类,不同农药品种对农产品的覆盖面差异较大,仍难以满足全面加强农产品质量安全监管的需要。对于我国进口农产品,由于出口国使用农药品种情况的差异,目前的标准还难以满足国际贸易监管的需要。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  strong二是蔬菜及特色农产品标准有待增加/strong。特色小宗作物农药登记是一个国际性难题,由于农药市场份额小、投入回报低等原因,企业主动登记的积极性不足,导致无合法农药可用、无限量标准可依的问题突出。我国蔬菜及特色农产品种类繁多,病虫害发生情况复杂,农业生产实践中离不开农药的使用,但可选的登记农药少,残留试验数据不足,残留标准缺失问题仍比较突出。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  strong三是农药残留检测方法配套性亟待完善/strong。目前,在现行的GB 2763-2016标准中,缺少配套检测方法的农药残留限量数量占比近10%,造成这些残留限量标准在实际监管中无法检验评价。另外,有的推荐检测方法还存在残留物定义覆盖范围不足、定量限不满足检测要求等问题。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  strong四是一律限量和进口限量标准有待制定/strong。欧美等发达国家或组织通常对无残留限量标准的农药实施一律限量管理,一般将一律限量设为“0.01mg/kg”或“检出限”。受目前我国农业生产用药水平制约,一律限量的制定可能会对我国农业产业和农产品出口贸易产生消极影响。同时,我国作为农产品进口大国和新农药研发能力较低的国家,制定进口限量还可能对我国农药产业带来负面影响。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  span style="font-family: 宋体, SimSun color: rgb(192, 0, 0) "strong下一步工作计划 /strong/span/span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  在“质量兴农、绿色发展”理念的指导下,围绕《方案》的既定目标,狠抓特色作物限量、配套检测方法及一律限量等标准的制定,持续协调推进农药残留标准体系建设。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  一是抓源头,推进群组化登记与标准制定。从农药登记入手,strong进一步细化《农药登记管理办法》《农药登记资料要求》有关特色小宗作物的农药登记政策措施/strong,整合相关财政项目资源,引导和发挥地方政府、行业协会和农药企业等各方合力,用好《特色小宗作物农药登记残留试验群组名录》,推动形成代表作物做试验,整个作物组登记并制定残留组限量标准的机制,提高企业主动登记的积极性,解决特色小宗作物“无药可用”“无标可依”的问题。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  二是抓同步,strong加快标准制定和农残方法配套/strong。按照新登记1个“农药/作物”组合,制定1项限量标准的原则,同步推进农药登记与限量制定工作。同时,strong认真梳理GB 2763配套方法不适用和新登记农药无国标检测方法的问题,加快检测方法制定工作,全力解决限量标准无配套方法可用的问题/strong,切实满足市场监管要求。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  三是抓创新,探索制定一律限量和进口限量。strong加快探索制定我国未登记农药的一律限量,逐步制定我国未登记“农药/作物”组合的一律限量/strong。根据我国农药登记和限量标准应用情况,结合验证试验,对一律限量标准进行实时修订。同时,加快出台进口农产品中农药残留限量的制定规则,为农产品国际贸易提供有力的技术保障。 /span/pp style="text-align: justify "span style="font-family: 宋体, SimSun "  此外,对照《方案》目标,strong下一步要加快制定约3000项标准,及时更新豁免农药名单,逐步构建由一般程序、豁免限量、一律限量、进口限量构成的国家农药残留限量标准体系/strong,切实落实好“质量兴农、绿色发展”的要求。/span/ppbr//p
  • 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》等107项国标发布(附编号名称)
    根据《中华人民共和国食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2016)等107项食品安全国家标准。其编号和名称如下:  GB 2763-2016(代替GB 2763—2014)食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量  GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第1部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量  GB 23200.2-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第2部分:气相色谱-质谱法测定 粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量  GB 23200.3-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中环己酮类除草剂残留量  GB 23200.4-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量  GB 23200.5-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第5部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量  GB 23200.6-2016食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第6部分:液相色谱-质谱/质谱法测定 食品中杀草强残留量  GB 23200.7-2016食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.8-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.9-2016食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.10-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.11-2016食品安全国家标准 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.12-2016食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.13-2016食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.14-2016食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法  GB 23200.15-2016食品安全国家标准 食用菌中503种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.16-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中乙烯利残留量的测定液相色谱法  GB 23200.17-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法  GB 23200.18-2016食品安全国家标准 蔬菜中非草隆等15种取代脲类除草剂残留量的测定 液相色谱法  GB 23200.19-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中阿维菌素残留量的测定液相色谱法  GB 23200.20-2016食品安全国家标准 食品中阿维菌素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.21-2016食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.22-2016食品安全国家标准 坚果及坚果制品中抑芽丹残留量的测定液相色谱法  GB 23200.23-2016食品安全国家标准 食品中地乐酚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.24-2016食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.25-2016食品安全国家标准 水果中噁草酮残留量的检测方法  GB 23200.26-2016食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法  GB 23200.27-2016食品安全国家标准 水果中4,6-二硝基邻甲酚残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.28-2016食品安全国家标准 食品中多种醚类除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.29-2016食品安全国家标准 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法  GB 23200.30-2016食品安全国家标准 食品中环氟菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.31-2016食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.32-2016食品安全国家标准 食品中丁酰肼残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.33-2016食品安全国家标准 食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.34-2016食品安全国家标准 食品中涕灭砜威、吡唑醚菌酯、嘧菌酯等65种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.35-2016食品安全国家标准 植物源性食品中取代脲类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.36-2016食品安全国家标准 植物源性食品中氯氟吡氧乙酸、氟硫草定、氟吡草腙和噻唑烟酸除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.37-2016食品安全国家标准 食品中烯啶虫胺、呋虫胺等20种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.38-2016食品安全国家标准 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.39-2016食品安全国家标准 食品中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.40-2016食品安全国家标准 可乐饮料中有机磷、有机氯农药残留量的测定气相色谱法  GB 23200.41-2016食品安全国家标准 食品中噻节因残留量的检测方法  GB 23200.42-2016食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法  GB 23200.43-2016食品安全国家标准 粮谷及油籽中二氯喹磷酸残留量的测定气相色谱法  GB 23200.44-2016食品安全国家标准 粮谷中二硫化碳、四氯化碳、二溴乙烷残留量的检测方法  GB 23200.45-2016食品安全国家标准 食品中除虫脲残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.46-2016食品安全国家标准 食品中嘧霉胺、嘧菌胺、腈菌唑、嘧菌酯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.47-2016食品安全国家标准 食品中四螨嗪残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.48-2016食品安全国家标准 食品中野燕枯残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.49-2016食品安全国家标准 食品中苯醚甲环唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.50-2016食品安全国家标准 食品中吡啶类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.51-2016食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.52-2016食品安全国家标准 食品中嘧菌环胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.53-2016食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.54-2016食品安全国家标准 食品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.55-2016食品安全国家标准 食品中21种熏蒸剂残留量的测定 顶空气相色谱法  GB 23200.56-2016食品安全国家标准 食品中喹氧灵残留量的检测方法  GB 23200.57-2016食品安全国家标准 食品中乙草胺残留量的检测方法  GB 23200.58-2016食品安全国家标准 食品中氯酯磺草胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.59-2016食品安全国家标准 食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.60-2016食品安全国家标准 食品中炔草酯残留量的检测方法  GB 23200.61-2016食品安全国家标准 食品中苯胺灵残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.62-2016食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.63-2016食品安全国家标准 食品中噻酰菌胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.64-2016食品安全国家标准 食品中吡丙醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.65-2016食品安全国家标准 食品中四氟醚唑残留量的检测方法  GB 23200.66-2016食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.67-2016食品安全国家标准 食品中炔苯酰草胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.68-2016食品安全国家标准 食品中啶酰菌胺残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.69-2016食品安全国家标准 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.70-2016食品安全国家标准 食品中三氟羧草醚残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.71-2016食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.72-2016食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.73-2016食品安全国家标准 食品中鱼藤酮和印楝素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.74-2016食品安全国家标准 食品中井冈霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.75-2016食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法  GB 23200.76-2016食品安全国家标准 食品中氟苯虫酰胺残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.77-2016食品安全国家标准 食品中苄螨醚残留量的检测方法  GB 23200.78-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中巴毒磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.79-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中吡菌磷残留量的测定气相色谱法  GB 23200.80-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法  GB 23200.81-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中西玛津残留量的检测方法  GB 23200.82-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法  GB 23200.83-2016食品安全国家标准 食品中异稻瘟净残留量的检测方法  GB 23200.84-2016食品安全国家标准 肉品中甲氧滴滴涕残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.85-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.87-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中噻菌灵残留量的测定荧光分光光度法  GB 23200.88-2016食品安全国家标准 水产品中多种有机氯农药残留量的检测方法  GB 23200.89-2016食品安全国家标准 动物源性食品中乙氧喹啉残留量的测定液相色谱法  GB 23200.90-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.91-2016食品安全国家标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.92-2016食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.93-2016食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定气相色谱-质谱法  GB 23200.94-2016食品安全国家标准 动物源性食品中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.95-2016食品安全国家标准 蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的检测方法  GB 23200.96-2016食品安全国家标准 蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.97-2016食品安全国家标准 蜂蜜中5种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.98-2016食品安全国家标准 蜂王浆中11种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.99-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法  GB 23200.100-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种菊酯类农药残留量的测定 气相色谱法  GB 23200.101-2016食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.102-2016食品安全国家标准 蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.103-2016食品安全国家标准 蜂王浆中双甲脒及其代谢产物残留量的测定 气相色谱-质谱法  GB 23200.104-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法  GB 23200.105-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱-柱后衍生荧光检测法  GB 23200.106-2016食品安全国家标准 肉及肉制品中残杀威残留量的测定 气相色谱法  特此公告。  国家卫生计生委  农业部 食品药品监管总局  2016年12月18日
  • 津津有“卫”丨 3· 15曝海参养殖竟使用敌敌畏!岛津与您聚焦水产品中农药残留问题
    315消费者权益晚会央视315晚会曝光了山东即墨海参养殖添加敌敌畏,现场触目惊心!使用量全凭农户经验、毫无根据;被投放的池塘中鱼、虾、蟹等其他生物几乎灭绝;污染的水直接排回大海。殖池塘旁随处可见使用过的敌敌畏空瓶 图片来源:央视财经315晚会 说到农药残留,大部分人关注的是瓜果蔬菜,殊不知水产品中的农药残留问题也正在威胁着人类健康。由于大量不规范使用农药带来了农作物和水源污染,进而造成水产品中的农药残留[1]。我国有多个法规对水产养殖禁用农药提出要求:如农业部第193号/560号公告、NY5071-2002《无公害食品 渔用药物使用规则》。禁用名录包括六六六、滴滴涕、地虫硫磷、氟氯氰菊酯、林丹等,GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》中规定水产品中的六六六、滴滴涕的最大残留量分别为0.1、0.5mg/kg,然而此类要求仍落后于欧盟、日本、美国等发达国家。日本渔业发达,其肯定列表中针对水产品中58种农药制定了361个限量标准,还有7种不得检出,堪称全球最严[2]。 水产品通常含有丰富的蛋白质、脂肪,相较于果蔬类更为复杂,那么如何准确检测水产品中的农药残留呢?下表归纳了目前部分国标的具体情况。除国标方法外,岛津采用先进的在线GPC-GCMS法检测水产品中的农药残留。 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留[3] 仪器:在线凝胶色谱-多维气相色谱质谱联用仪GPC-MDGC/MS色谱柱:GPC色谱柱 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm)GC一维柱 -5 ms(15m×0.25mm×0.1μm)GC二维柱 -17ms(30m×0.25mm×0.25μm)前处理流程:5.0g样品,加入18mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)、10g无水硫酸钠和2g中性氧化铝,均质;离心,重复提取一次。上清液40℃旋蒸至约2mL,5mL环己烷/乙酸乙酯(1:1,V/V)分两次洗涤,氮吹至近干。丙酮/环己烷(3:7,V/V)定容至2mL,加入100mg PSA,涡旋离心,于-18℃的冰箱中静置,2h后用0.22μm滤膜过滤,上机分析。样品加标回收率:87.1%~112.0% 在线GPC-MDGC/MS工作原理示意图14种农药的一维色谱图(a)和二维色谱图(b)(1-14分别为灭线磷、六氯苯、五氯硝基苯、林丹、乐果、氯唑磷、七氟菊酯、五氯苯胺、六六六、甲基对硫磷、杀螟硫磷、苄呋菊酯、甲氰菊酯、苯醚菊酯) 同时,岛津也非常关注水质中的农药残留安全问题,采用AOE系统,无需对水样进行提取浓缩,直接上机,简单快捷。 在线SPE 大体积进样-三重四极杆质谱仪在水质农药指标检测中的应用[4 ] 仪器:岛津AOE系统+LCMS-8050色谱柱:Shim-pack Velox PFPP (2.1 mm I.D.×100 mm L., 2.7 μm)流动相:A 相-0.1% 甲酸水溶液;B 相- 乙腈进样体积:5mL前处理流程:过膜,按照体积比加入0.1% 甲酸水溶液样品加标回收率:58.9-111.2% 自来水中11种农药加标色谱图(按保留时间先后:马拉硫磷、对硫磷、灭草松、毒死蜱、乐果、呋喃丹、敌敌畏、阿特拉津、甲基对硫磷、2,4-滴、五氯酚) 参考文献[1] 庞国芳.农药残留高通量检测技术:第二卷(动物源产品),2012[2] 孟娣等,水产品中农药残留限量标准的对比分析,中国农学通报,2015,31[3] 李淑静等, 在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼中的14种农药残留,色谱,2014.02[4] 岛津应用文章, LCMSMS-411
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 我国农药残留限量标准突破1万项 全面覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品
    日前,农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》。标准规定了564种农药在376种(类)食品中10092项最大残留限量,完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》中农药残留标准达到1万项的目标任务。新版标准主要有四大特点。一是涵盖农药品种和限量数量大幅增加。与2019版相比,新版标准中农药品种增加81个,增幅为16.7%;农药残留限量增加2985项,增幅为42%;农药品种和限量数量达到国际食品法典委员会(CAC)相关标准的近2倍,全面覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品。二是体现了“四个最严”的要求。设定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药345项限量值;针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%;为加强进口农产品监管,制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。三是标准制定更加科学严谨并与国际接轨。新版标准是基于我国农药登记残留试验、市场监测、居民膳食消费、农药毒理学等数据制定,遵照CAC通行做法开展风险评估,广泛征求了专家、社会公众、相关部门和机构等利益相关方的意见,并接受了世界贸易组织成员的评议。采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。四是农药残留限量配套检测方法标准加快完善。本次三部门还同步发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项农药残留检测方法标准,有效解决了部分农药残留标准“有限量、无方法”问题。新版标准将于2021年9月3日起正式实施。
  • 聚焦肉蛋奶安全:动物性食品中也有农药残留?
    动物性食品是指动物来源的食物,包括我们餐桌上常见的畜肉(猪肉、牛肉、羊肉等)、禽肉(鸡肉、鸭肉等)、蛋类、水产品(鱼类、虾、蟹、贝类等)、奶及其制品等。动物性食品为我们提供蛋白质、脂肪、矿物质和维生素等人体必需的营养物质。随着人们生活水平的提高,食品安全问题愈发引人关注,动物性食品作为我们饮食组成中的必要部分,其重要性不言而喻。 2021年11月,农业农村部、国家卫生健康委、市场监管总局在第488号公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》在内的36项食品安全国家标准,自2022年2月1日起实施。GB 31658.8-2021标准针对常见动物性食品中的多种拟除虫菊酯类农药残留量测试,提供了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱检测方法。 拟除虫菊酯的“前世今生” 菊酯是一种天然的杀虫剂,从除虫菊花中分离萃取而得,其活性成分包括除虫菊素I、除虫菊素II等6种化合物。天然除虫菊酯的杀虫效果好,但见光易分解。20世纪60年代,在天然除虫菊酯化学结构和构型研究清楚的基础上,化学家着手开发一类具有光稳定性的除虫菊酯的类似物,即拟除虫菊酯类农药。 常见拟除虫菊酯类化合物 拟除虫菊酯的化学结构和生物活性类似天然除虫菊酯,具有高效、广谱、相对低毒、低残留等优点,被广泛用于农作物的病虫害防治,但其使用不当时也会通过食物链的富集作用残留在动植物体内,进而对人类健康造成危害。 限值与管控 针对此类农药,GB 2763-2021《食品安全国家标准-食品中农药最大残留限量》中已涵盖了11种动物性食品中甲氰菊酯、联苯菊酯等多种菊酯化合物的最大残留限量。在其引用的测试标准中,检测方法多为气相色谱法或气相色谱-质谱法。 而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》中,采用了配备负化学电离源(NCI)的气相色谱-质谱仪,对牛、羊、猪肌肉、脂肪和肝脏中的溴氰菊酯、联苯菊酯等多种拟除虫菊酯类农药残留量进行测定。 岛津解决方案 使用岛津GCMS-QP2020 NX产品,建立了使用负化学电离源(NCI)测定拟除虫菊酯类农药残留量的方案。 岛津气相色谱质谱仪GCMS-QP2020 NX • 方法介绍 • 标准谱图图1 7种拟除虫菊酯50 ng/mL混合标准溶液色谱图(1:七氟菊酯 2:联苯菊酯 3-6:氟氯氰菊酯 7-8:氟氰戊菊酯 9-10:氰戊菊酯 11-12:氟胺氰菊酯13-14:溴氰菊酯) 图2 部分化合物校准曲线 此方法在10-1000 ng/mL范围内线性良好,灵敏度和准确度均可满足标准要求。 • 样品测试结果分别取市售牛里脊肉、猪肉样品进行实验,样品谱图见图2所示,2个样品中均未检出7种拟除虫菊酯类农药残留。 图3 样品测试谱图 What’s more? 在标准规定的方法之外,岛津还开发了利用气相色谱-串级质谱GCMS-TQ8050 NX测试动物性食品中拟除虫菊酯类农药残留量的方案。此方法质谱部分配备EI源(电子轰击电离源),采用MRM(多反应监测)采集模式,目标化合物经二次电离/二次筛选后到达检测器,抗干扰能力更强,在复杂基质样品的低浓度化合物分析中体现了优越的灵敏度及准确性。 图4 部分化合物质量色谱图(20 ng/mL)及校准曲线 总结 动物性食品是人体重要的蛋白质、维生素等营养物质的来源,随着大家食品安全意识的不断提高,人们“舌尖上的安全”也成为食品行业关注的热点。岛津公司秉承“为了人类和地球的健康”的理念,快速应对国标动物性食品中拟除虫菊酯检测项目,让您吃得营养、吃得健康。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 农业农村部公开征求食品中农药最大残留限量国家标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定,我部组织拟定了《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量(征求意见稿)》标准文本。现公开征求意见,如有修改意见,请分别填写征求意见表,于2024年8月22日前反馈国家农药残留标准审评委员会秘书处。联系人:罗媛媛电话:010-59194077传真:010-59194107电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn附件:1. 食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量(征求意见稿)标准文本2. 动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量(征求意见稿)标准文本3. 农药残留限量国家标准征求意见表农业农村部种植业管理司2024年7月22日抄送:农业农村部农药检定所农药残留限量国家标准征求意见表.pdf动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量(征求意见稿)标准文本.pdf食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量(征求意见稿)标准文本.pdf
  • 卫生部、农业部专家解读农药残留标准相关问题
    2012年4月28日上午,卫生部和农业部联合召开媒体通气会,就近期社会关注的茶叶农药残留问题与媒体进行沟通交流。参加会议的专家有:卫生部食品安全综合协调与卫生监督局张旭东处长、农业部农产品质量安全监管局董洪岩处长、农业部种植业司李文星处长、农业部农药检定所简秋研究员、农业部农药检定所季颖研究员、国家食品安全风险评估中心王君副研究员。以下为通报和答问文字实录:  张旭东:非常感谢大家来参加通气会,也非常感谢媒体朋友对食品安全标准的关心和支持。最近,相关媒体报道了茶叶农药残留问题,引起社会广泛关注。卫生部会同农业部、国家食品安全风险评估中心、农业部农药检定所等进行了研究,现就有关情况做进一步沟通,希望各界对食品安全标准工作继续给予支持。  我主要介绍一下食品安全标准工作的职责分工、食品安全标准工作进展、食品安全标准工作的公开透明问题三个方面的情况。  关于食品安全国家标准职责分工。按照《食品安全法》及其实施条例规定,食品安全国家标准由卫生部负责制定、公布,食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由卫生部、农业部制定。为做好农药残留、兽药残留标准工作,卫生部、农业部按照《食品安全法》的规定建立了农药残留、兽药残留标准相关机制和工作程序。2009年9月联合印发《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了农业部负责食用农产品中农药残留限量及检测方法与规程的计划、立项、起草、审查、复审、解释、档案、制修订经费的管理等 负责征求意见和对外通报,向国务院指定的负责对外通报和评议工作的部门提供通报所需资料,提出答复评议意见,并对其他世贸组织成员通报的涉及农药残留的标准提出评议意见 负责组织农药残留专业工作组对标准进行审查形成标准发布稿,并负责标准解释。卫生部会同农业部共同发布和废止农药残留限量和检测方法与规程标准。因此,卫生部、农业部在农药残留标准方面分工明确、协调配合,不存在管理不一致和标准矛盾的问题。  关于食品安全标准工作进展。卫生部对食品安全标准工作高度重视,会同农业部等多个部门开展了大量工作,食品安全标准体系建设初见成效,许多工作也得到了媒体朋友和社会各界的支持和关注。主要有五个方面工作进展,一是建立完善了食品安全标准管理制度,公布实施了食品安全国家标准、地方标准和企业标准备案管理办法 二是组建食品安全国家标准审评委员会,由食品污染物、微生物、食品添加剂、农药残留、兽药残留等10个专业分委员会,共350多位医学、农业、食品、营养等方面权威专家组成,负责标准审查工作 三是成立国家食品安全风险评估中心,开展食品安全风险评估,为制定完善标准提供科学依据 四是组织开展对《食品安全法》实施前的有关食品标准的清理整合和标准制定、修订工作,公布了乳品安全标准、真菌毒素、农兽药残留、食品添加剂使用、预包装食品标签和营养标签、速冻面米制品等187项标准,覆盖了各类食品中涉及健康危害的数千项指标。对2314种食品添加剂的使用做出了严格规定,撤销过氧化苯甲酰等过时食品添加剂品种。开展食品包装材料标准清理工作,共清理3000余种食品包装材料,公布107项可用于包装材料的树脂名单,公告禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶生产。五是正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,在食品标准清理的同时进行科学规划,指导未来几年的食品安全国家标准工作。现在已经完成了征求意见,公开征求意见过程中得到了社会各界的支持,大家提出的很多针对性建议,我们将在规划中积极采纳 六是我国担任了国际食品法典委员会食品添加剂法典委员会和农药残留法典委员会的主持国,去年还担任了国际食品法典委员会亚洲地区执委,通过这些有利条件,加强对国际食品标准的跟踪研究,促进我国食品标准与国际标准同步发展。  关于食品安全标准工作的公开透明问题。食品安全国家标准制定、修订工作包括计划、立项、起草、审查、批准、发布以及修改与复审等工作程序。卫生部和有关部门高度重视在标准制定、修订过程中的社会参与与公开透明。在标准立项阶段,广泛征求社会公众、食品安全监管部门、产业主管部门以及行业协会的意见,注重与国家有关产业政策相衔接 在标准起草全过程中,遵循公开透明原则,广泛听取社会、多学科专家和食品生产经营企业等各方意见和建议,鼓励公民、法人、专家和其他组织积极参与食品安全标准工作。在标准正式公布前,还在卫生部网站上再次向社会广泛征求意见,并向世界贸易组织(WTO)通报 在标准的审查、发布阶段,由食品安全国家标准审评委员会负责对标准草案进行审核,经过食品安全国家标准审评委员会专业分委员会和主任会议审议通过后,批准公布。前面我已经介绍了这个委员会由350多位医学、食品、营养、农业等方面的专家组成,包括在各相关领域的权威科学家、工程院院士。在食品安全标准制定过程中,我们始终坚持以保障公众身体健康为宗旨,以食品安全风险评估为科学基础,以公开透明为原则,并充分借鉴国际食品安全标准的研究成果,结合我国居民的膳食特点,制定食品安全标准,以保证标准各指标安全可靠。  董洪岩:新闻界的记者朋友,上午好,感谢各位长期以来对农产品质量安全工作的关注和对农药残留标准工作的关心和大力支持。我向各位简要介绍一下农药残留标准的有关情况,分成四个方面:  一是我国农药残留标准制定的情况。2009年《食品安全法》颁布之后,卫生部、农业部共同发布了315项限量标准,并且对2009年之前发布的农药残留限量和相关国家标准、行业标准涉及到农药残留限量的进行了清理,现在清理的结果是,涉及到农药残留限量1795项,在2011年组织制定了209项农药残留限量标准,新制定的还没有发布,正在程序之中。到目前为止,食品中农药残留限量标准的总数达到了2319项。我国制定农药残留标准的原则完全遵循国际食品法典委员会制定的农药残留标准的原则,也就是遵循残留的风险评估原则,并根据我们国家农药登记的情况和居民膳食消费的情况,这些标准都是在风险评估的基础上制定的。在标准的制定过程中,同时会兼顾考虑农产品的国际贸易、国际标准和我国农业生产的实际情况。标准制定严格按照社会公开征求意见、向WTO通报、以及经过国家农药残留标准审查委员会审议的程序来进行。  二是关于近期媒体报道的农药残留限量标准情况。前一段时间,绿色和平组织发布了2012年茶叶中农药残留调查报告,他们发布的检测结果,我们经过了梳理和分析,分成三类情况来看。一类是我国有限量标准的,应该讲,检测的数值和限量标准比较,检测数值是比较低的,都符合现行的国家标准要求。第二类是参照日本的肯定列表检出的29项农药残留,肯定列表中有21项有限量,这21项也都符合。第三类是其他8项,是任何国家和国际组织目前都没有制定相应的限量标准。在调查报告中提到了三种限量农药,分别是硫丹、灭多威、三氯杀螨醇,应该讲,这都是先后被禁止的, 2011年6月15号,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局联合发布1586号公告,撤销了硫丹、灭多威在茶树上的登记。但硫丹、灭多威没有撤销在其他作物上的登记,在茶树上不得使用,但在其他作物上还是允许使用的。1997年6月,农业部发布了禁止在茶树上使用三氯杀螨醇的通知,2002年又发布公告重申了一下,规定三氯杀螨醇不得用于茶树上,但仍然可以用于柑桔上。  硫丹这个药是国际食品法典委员会规定茶叶中的限量原来为30mg/kg,欧盟和日本也规定为30mg/kg,我国的规定与其一致。2011年,卫生部、农业部发布公告,将茶叶中的硫丹修订为20mg/kg,我们这个标准是严于欧盟和日本的。2011年7月,中国向国际食品法典委员会提供了茶叶中硫丹的残留数据,并经过联合国粮农组织和世界卫生组织的农药残留专家联席会议的科学评估,将茶叶的硫丹限量从30mg/kg调升到了10mg/kg,根据国际食品法典委员会的调整,2011年,我们也对茶叶中的硫丹限量进行了调整,调整为10mg/kg,已经经过农药残留委员会第5次会议审议,并向社会广泛征求了意见,向WTO通报,按照标准制定程序,将于近期经过审查后正式批准发布。  第二个禁止的药是灭多威。国际食品法典尚未制定灭多威的残留限量,欧盟不是茶叶的生产国,并且没有对灭多威这个药进行登记,因此欧盟执行的是一律标准,0.1mg/kg。国际上很多国家在没有经过评估的时候制定这个一律标准,很大程度上是保护国内产业,应该讲完全是从贸易保护的角度考虑的。卫生部、农业部2011年发布灭多威残留限量是3mg/kg,我国是茶叶的主要生产国和出口贸易国,确定这个指标是经过严格评估的,达到3mg/kg的要求,完全能保障茶叶的消费安全。  第三个取消的药是三氯杀螨醇,已经取消了一段时间。国际食品法典规定,茶叶中三氯杀螨醇的限量是50mg/kg,欧盟规定是20mg/kg,我们国家还没有制定茶叶中三氯杀螨醇的限量标准,主要是三氯杀螨醇禁止使用时间比较早,并且从近些年对茶叶中三氯杀螨醇的监测数据来看,数值都比较低。之前我们也具体查了,它的最大检出值为0.25mg/kg,我们虽然低,但是现在根据工作需要和社会上大家的高度关注,农业部和卫生部也正在组织开展茶叶中三氯杀螨醇的风险评估和限量标准的制定工作。  三是撤销农药登记,即该种农药停止使用,为什么制定残留标准,也就是它和残留限量标准之间的关系。撤销的原因,各个国家在撤销某种农药的登记和使用时,在考虑农药安全性的同时还要考虑很多其他因素,比如农药生产厂是否提供农药登记的申请、农药使用技术水平、农作物的品种结构、气候及病虫害发生规律和农药产业政策等。我国在撤销这些高毒农药的登记,禁止这些高毒农药的生产、经营和使用,除考虑到保障安全的因素外还考虑到保障农业生产环境的安全和农民用药时的健康和安全等因素,并且关注两方面的原因,一方面是我们国家种植规模还比较小,农药使用技术水平还比较低,超剂量、超范围、不按间隔期用药和采收的现象还普遍存在,这对农产品的安全和农业生态环境的安全还存在着较大的风险隐患 第二个撤销农药登记的原因主要是引导产业科技创新,从目前我国农药产业发展的现状来看,高毒农药替代产品的品种和数量已基本可以满足国内农业生产的需要,淘汰部分高毒农药的条件已经具备,因此我们有目的地从政策层面引导行业加快产业结构调整,鼓励企业发展生产低毒、高效、环保的农药。  要说明一下,禁止使用这些农药,为什么还要制定限量标准呢?目前各个国家对禁止和限制使用的农药残留限量标准并没有制定统一的检出限或者规定不得检出的政策,包括欧盟这样的主要农产品进口国,也是在保障安全的基础上,根据本国贸易的需要灵活制定残留限量标准。我国在茶叶上禁止使用的农药没有规定不得检出,制定了限量,主要是基于以下四点考虑:一是从安全角度考虑,目前制定的硫丹和灭多威的限量是20mg/kg和3mg/kg,都是根据我国茶叶中残留的实验和居民消费的数据,应该讲,在每个阶段都是经过科学评估的,所以达到这个要求,安全是有保障的。第二是从我国茶叶产业的发展和出口贸易的角度考虑,茶叶是我国的优势出口产品,在制定茶叶农残标准时,原则上我们尽量与国际食品法典的标准保持一致。如果我们根据禁限用的政策制定从严标准,比如低于食品法典的标准,我们这些产品出口到任何一个国家时,进口方都会首先要求要满足我们国家的国家标准规定,无形之中我们自己就给自己设置了这个技术壁垒,造成一种贸易的障碍。第三是从政府监管的角度考虑,虽然这些药禁止使用了,它使用的时候都是行为违法,但是要为政府检验提供依法依据,就是判定结果是否达到要求。第四是从生产的实际出发,坦率地讲,我国由于过去为了单一追求数量,长期大量使用现在禁用的农药,在生产的环境中主要是水和土壤不同程度地还存在着一些残留,加之硫丹、灭多威、三氯杀螨醇这些药虽然不得在茶树上使用,但是其他作物上仍然可以使用,如果相邻种植,由于气流、风等一些因素,飘移是不可避免的,一定会导致茶叶中还存在一定残留的可能。因此,目前制定这些标准,第一个是保障安全,第二个是符合生产的实际状况,从而达到制定标准重要两个方面的目的,一个是保障安全,一个是还要促进产业的发展。当然,这些标准的指标确立并不是一成不变的,我们会根据科学研究的进展情况、根据科学研究的结果和生产贸易的一些实际情况做一些适时的调整和修订。  四是农业部采取的措施。农业部在推动茶叶产业发展的同时,关于对出口优势的茶叶产品非常关注茶叶的质量安全问题,已经采取了一系列相关性措施,一是强化农药的管理,确保农药的产品质量,取消了一些农药在茶叶上的登记。二是加强农药的安全使用指导,大规模开展茶园的安全用药和宣传,并且农业部建立了标准茶园,积极开展茶叶的“三品一标”认证,即无公害农产品、绿色食品、有机食品和地理标志农产品,推动产业化统防统治病和茶叶专业合作社的发展,最大限度减少因农药使用不当造成的危害 三是大力推进公共质保和绿色质保,采取综合性防治措施、生态措施,防治茶树病虫害,从源头上减少化学农药的使用。四是完善茶叶中农药残留限量标准,目前茶叶中涉及到的农药残留限量标准已经制定出来27项。从各个方面,经过努力,我国的茶叶质量状况总体上是高的,是安全的,应该讲是好的、是有保障的。下一步农业部将在加快茶树上推广使用低毒、高效、低风险的农药,大力推进标准化生产,提高安全用药水平,从源头上提高茶叶质量安全水平。同时我们也制定一个原则,加快转化国际食品法典涉及到的茶叶中的农残标准,同时转化食品法典其他所有的农残限量标准,加快我们国家农药残留标准的制修订步伐,完善我国农残的标准体系,为食品安全监管和食品消费安全提供技术保障。  我就简单介绍这些,谢谢大家。  中央人民广播电台记者:刚才提到了卫生部和农业部在标准方面分工明确,能不能再具体地介绍一下怎样明确分工的?  张旭东:根据《食品安全法》规定,农药残留、兽药残留限量标准由卫生部、农业部负责制定、公布。因为农药、兽药是农业生产中的主要投入品,既要考虑食品安全风险评估依据,也要考虑实际农业生产中的使用情况,所以在农药残留、兽药残留标准制定公布方面,2009年9月卫生部和农业部联合制定了《食品中农药、兽药残留标准管理问题协商意见》(卫办监督函〔2009〕828号),明确规定了卫生部和农业部在农药残留、兽药残留标准制定公布过程各个环节的分工和衔接。这个文件是公开的,可以在卫生部网站上查询。  中央电视台记者:请问从国家食品安全风险评估的角度看,农药残留标准要依据哪些方面?  简秋:感谢各位媒体给我们这个时间和机会让我们来向大家介绍这么一个比较专业的问题。从现在国际食品法典委员会制定农药残留标准的评估依据或评估程序以及现在国际上通行的程序或评估依据来说,概括起来可以分为四个步骤,我们国家现在农药残留标准的评估也是遵循这四个步骤来进行的。  第一步,通过动物代谢试验来确定农药的每日允许摄入量。我们通过对哺乳动物的饲喂实验,确定农药进入动物体内后,在动物体内的代谢过程和它主要分布在动物的哪些器官中,同时我们还要看农药进入动物体内以后是否存在致畸、致癌或会影响到遗传和生殖的风险。在此基础上,我们会制定一个安全的摄入量,也就是人通过食物每天间接摄入农药的允许摄入量,简单地说就是如果超过这个允许摄入量对人体健康是有风险的,如果在这个允许摄入量的范围之下,对人的安全是有保障的。  第二步,通过植物代谢试验确定农药到植物体内以后在植物体内的代谢和降解过程,同时还要明确它到植物体内以后分布在植物的那些器官上,因为植物有根茎叶花果实。作为食物这一部分,对应每个作物都是不一样的,绿叶蔬菜吃的是叶,像萝卜这一类,我们吃的是它的根,我们要确定的是农药进入植物体内以后主要残留在它的哪个部位,这个部位是不是我们人作为食物的部位,在此基础上还要确定在这个部位的农药残留量有多大,即除了定性还要有定量。  在前两步确定的基础上,第三步要确认的就是中国人膳食消费的量和结构。作为我们中国人来说,可能我们日常摄入的食物除了有粮食作物、蔬菜水果、植物油料,可能还涉及到茶叶及其他的做饭用的调料。所有的食品在中国人的消费习惯中,每一个人一天要摄入多少,摄入多少粮食作物、摄入多少蔬菜、摄入多少水果,分门别类的有一个数值和比值。在这三项数据都得到确认的基础上,我们第四步就是进行计算,也就是大家通常说的风险评估,我们计算出人一天间接通过这些食物摄入到的农药在我们体内总的残留量,把这个总的农药残留量和第一步得出的每日允许摄入量进行比较,当每天摄入量不超过每日允许摄入量时,它就是安全的。如果这个比值超过了每日允许摄入量,我们的安全预值确定为百分之百,如果超过这百分之百,就说明它对人的健康存在风险隐患。如果我们在评估的过程中发现有超过百分之百预值的农药,就会转入到农药登记环节,去调整农药在农业生产中的施用剂量,施用次数或安全间隔期,我们通过减少剂量、减少次数、延长安全间隔期等措施,把残留量降低下来,符合我们的健康安全和风险控制的需要。这就是残留限量标准的制定依据,目前来讲,国际通行的办法都是这四个步骤。  借此机会我想说明一下。刚才我介绍的制定或评估一个农药残留量是不是对人体存在健康风险的时有四个步骤,其中有两个步骤的数据会影响到各国农药残留标准间的差异。一是农药在一个国家使用的剂量与这个国家所处的气候带和病虫害发生的规律以及种植的农产品结构有关系的,所以各个国家对同一种农药的推荐使用量都不一致。第二是每个国家的膳食结构不一样,像欧洲人,可能土豆、洋葱的摄入量比亚洲人多很多,这个膳食量的比例是不一样的。因为这两组数据上的差异,所以同样的农药在同一个作物上各国制定出来的残留限量标准是有差异的,这个差异是体现了科学性,如果是完全没有差异的标准,从某种意义上来说,就不是特别严谨或特别科学。这就是为什么各个国家的农药残留标准会存在差异性的基础依据就在于此。  中央电视台记者:请问张处长,今天的通气会是对于媒体报道有争议的地方作出了一一回应,从老百姓的角度来说,可能会关心这些标准规定能否保障公众身体健康。作为权威部门,咱们有怎样的态度?谢谢。  张旭东:应该说现在全社会高度关注食品安全标准,我们的标准工作也得到了社会广泛支持。为做好标准工作,一方面,我们在制定标准的时候就非常注重听取各方面意见,也包括了消费者和权威科学研究机构的意见。第二方面,我们组建了食品安全国家标准审评委员会,由10个专业分委员会、350多名权威专家组成,其中,农药残留和兽药残留两个分委员会负责对农药残留、兽药残留标准的科学性、安全性进行审查,在标准制定的安全性评估科学依据方面,与世界其他国家和国际组织都是一致的。第三方面,为便于社会正确理解食品安全国家标准,在标准公布之后,我们也非常注重标准的解疑释惑工作。一般会配发标准问答,用更加通俗的语言介绍和解读标准,使消费者和社会各界理解标准出台的背景、和国际标准的比较等情况,便于标准的贯彻实施。我们在出台标准的同时也加大宣传力度,希望能通过这样的方式动员或促进全社会来共同关心和支持标准的工作。  大家对食品安全标准在保障食品安全方面的作用非常关注。在《食品安全法》实施后,我们制定公布的食品安全国家标准都是有科学依据和风险评估基础的,我们也会根据食品产业发展和新的风险评估依据,对这些标准进行重新审查和修订。目前,我们正在制定《食品安全国家标准“十二五”规划》,对“十二五”期间的重点工作进行安排,尤其是标准的清理整合工作,《食品安全法》公布之前的食品相关标准有4900多项,我们也希望能够尽快完成这些标准的清理整合,统一公布食品安全标准。  国际广播电台记者:请问一个有关高毒农药的问题,刚才介绍了,现在替代的条件已经具备,请问高毒农药到底有多少种?现在有多少种有替代品?现在替代的情况怎样?还有多少种还没法替代?我们在高毒农药方面是怎样监管的?今后怎样鼓励企业多使用替代农药?另外,在高毒农药方面,我们和国际标准的衔接是怎样的?风险评估中心有没有这方面的工作安排?  李文星:从80年代开始到现在,我国淘汰的高毒、高风险农药共33种。去年6月我们会同工信部等部门联合发布了1586号公告,淘汰禁用了10种高毒农药。在这之前,咱们国家允许使用的高毒农药是22种。我们通过认真论证,根据农业生产的实际需求和农药产业的实际情况,有10种高毒农药的替代产品比较充足,所以去年进行了淘汰,现在是停止生产,到2013年10月31日停止销售和使用。另外12种,由于各个方面的原因,主要是缺乏替代产品,仍允许生产和使用。对于这12种农药,我们将继续论证,一旦哪个产品的淘汰时机成熟时,一定会启动淘汰程序。  关于加强高毒农药的管理措施,应当说,加强高毒农药管理的主要目的还是保障农产品的质量安全,一是农药产品质量抽检,重点抽检产品中是不是有高毒农药成分,确保农药产品质量。再就是从经营环节着手,在蔬菜主产区推行高毒农药定点经营制度,实行高毒农药的实名购药,确保高毒农药可追溯。三是保证安全使用,加强对农民安全施用高毒农药的指导  关于鼓励生产使用替代农药的措施。我们近两年启动了低毒生物农药推广示范项目,对使用低毒生物农药的农户进行补贴,鼓励引导农民使用生物农药和低毒农药。  另一方面,我们也鼓励企业去生产、登记低毒农药、生物农药,我们最近对《农药登记资料规定》中涉及生物农药的方面做了一些修订(尚未出台),采取一些措施鼓励企业去生产、登记生物农药。  简秋:现在使用的高毒农药有33种,从国家标准和已经制定但还没有颁布的国家标准当中,已经有20种农药制定了残留限量标准,还有13种没有制定标准,但全部列入我们的农药残留限量标准制定计划当中,2012年已经有4种正在制定过程中。  其次,我想回答一下我们的高毒农药标准和国际CAC标准的衔接。中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)的主席国,我们主持这项工作,到今年已经第6年了。在这6年的过程中,我们对于高风险、高毒农药的限量标准,在制定或修订时,尽量考虑到与国际食品法典的标准进行同步对接。刚才董处长在介绍的时候曾经提到过硫丹的例子,国际食品法典做出修订以后,中国同步做出了修订。  另外我还想告诉大家,我们中国作为CCPR的主席国,我们不仅在跟国际食品法典标准进行被动的对接,同时我们在积极主动地参与到国际食品法典标准的制定当中,硫丹就是我们国家提出申请并提供所有安全评估数据制定的第一例国际食品法典标准。同时,今天正在上海召开的第44届 CCPR年会,审查了四项由我国申请制定的农药残留标准,其中有甲胺磷,这是我们国家在80年代第一批禁止的高毒农药,2010年,我国提供了全套安全评估的数据,经过JMPR专家组评估以后,今年已经提交到CCPR大会上讨论并通过这项限量标准。也就是说,我们不仅在与国际标准进行被动的对接,同时我们还主动地参与国际法典标准的制定中,尤其是高毒、高风险农药的限量标准。从参与国际标准制定的角度,一是保证我们的安全,二是增强我们的农产品国际竞争力,增强我国在农产品出口贸易中的话语权。  新京报记者:我问一个关于灭多威的问题,材料中说“CAC尚未制定茶叶中灭多威的残留限量”,请问这句话怎么理解?是不是可以理解为在CAC里,灭多威是禁止检出的?  简秋:不是。国际食品法典作为一个中立的国际食品安全标准制定机构,这个机构里制定的任何一项标准都不带有政策立场的导向,它的宗旨是保证食品贸易和农产品贸易的公平公正公开,促进农产品国际贸易,所以在国际法典标准中没有不得检出或一律限量的标准。为什么没有制定灭多威在茶叶上的标准呢?主要是没有国家向它提供进行风险评估的数据。它作为一个国际组织,要制定某一项国际标准的时候,首先需要它的成员,愿意给法典组织提供一套安全评估数据,国际食品法典委员会才能评估和制定这个标准,因为没有成员国给他们提供这个数据,所以到目前还没有制定在茶叶上的灭多威限量标准。  新京报记者:在欧盟,是不是灭多威已经全面禁止在茶叶上使用了?  简秋:首先是欧盟本身就不生产茶叶,它的茶叶大部分进口自中国、斯里兰卡和印度,这几个国家是它主要的茶叶贸易伙伴国。其次,欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准可以说不是一个安全值,因为它没有经过风险评估,它只是一个国家为了满足它的贸易需求制定的一项管理措施,也就是说,在某种程度上它制定这个标准不是从安全性的角度考虑,而是从贸易利益考虑,制定了这项标准,在不需要的时候可以不用,但是一旦在贸易上有了纠纷,需要的时候,可以把这个一律限量标准拿出来,作为谈判的砝码来使用,所以它的这个0.1mg/kg和我们的3mg/kg是没有任何可比性的。 WTO成员国之间限量标准的制定都要按照官方评议的程序通报其他国家,把所有用于风险评估的数据提交给其他成员国的专家去评估,所以其他国家制定的哪项标准,哪些是有评估数据的、哪些是没有评估数据的,对于WTO各成员来说都是清清楚楚的,包括我们通报出去的2000多项标准,我们同样要把评估数据提交给其他的WTO成员,让他们去评估我们的标准是不是科学。  新京报记者:中国有没有打算向国际食品法典申请制定这项限量值?咱们出口到欧盟的茶叶是按0.1mg/kg算的还是按照3mg/kg算的?  简秋:我们有这个打算,对于如何参与国际食品法典标准,农业部是有规划的。欧盟的茶叶限量标准有好几百项,欧盟现在涉及到的农药残留标准有14万项之多,不是每一个农产品出口到欧盟去的时候都需要对每一项农药残留进行检测的,这个管理成本是任何一个国家都承担不起的。它制定这个标准,就是有用的时候就用,要拿它说事的时候就用,不拿它说事的时候就把它搁到那儿,就是一个谈判的砝码。为什么我们国家加入WTO以后一直强调我们要用标准说话,就是这个意思。  新华社记者:请问前一段时间立顿的事件,这个事情导致公众认为我们国家的农残标注和国际是不一致的,是低于国际标准的,能不能笼统回应一下,整体评价一下我们国家在这方面的标准到底是高还是低,或者在这些标准中,有多少是高于国际的,有多少是低于标准的,有多少是还没有标准的。第二个问题,如果禁用的农药在茶叶中检测出来的,我们能不能判断出它是违禁使用了这个农药,还是环境中残留下来的或是飘移来的,在技术上能不能实现?  简秋:刚才我在介绍农药残留限量标准制定的科学依据的时候,曾经向媒体的朋友说过,这一项标准是基于四步,在这里面,各个国家居民膳食结构和消费量以及气候带和病虫害发生规律不一样,标准之间本身是存在差异的,所以很难说谁比谁高或者谁比谁低。  第二,刚才这位记者提到,咱们的茶叶标准如果和国际食品法典的标准作比较的话,我有一组具体的数据来作解释,我不知道我这个解释是不是能回答你关心的问题,我试着回答一下。  国际食品法典标准3000多项标准中,涉及茶叶农药残留标准有15项,我们国家制定的茶叶标准是27项,因为我们是茶叶的主要生产国和贸易国,我们的茶叶标准要比国际食品法典多。国际食品法典这15项和我们中国的这27项中,有6项是交叉的,也就是说,我们有,国际食品法典也有。在6项中,其中有2项,我们和国际食品法典是一致的,有2项我们严于国际食品法典的标准,还有2项比国际食品法典稍微宽松一些。  李文星:我再补充一句。刚才提到了贸易措施的本身,贸易措施针对不同的产品,一个国家是整个的标准体系,可能制定的时候为了保护这个国家的贸易,在一个产品的标准上就偏严一些,另一个产品的标准就宽松一些,不能从单一的一个产品的标准去衡量整个国家的标准体系。  董洪岩:我来回答第二个问题,关于从检验结果看,检出的是否是使用高毒农药还是在环境中存在和飘移造成的。应该从两个方面来看,第一方面是从行为过程来看,既然规定了不得使用,那么,凡是使用者使用了,就是行为违法,法律上有明确规定。举个例子,乳粉中的三聚氰胺,可能由于其他原因由漂移带来,但是凡是将三聚氰胺在食物中添加一点点,虽然结果符合要求,也是违法行为,发现了就应该按照法律规定进行处罚。第二,关于结果判定,虽然环境中有残留、存在着漂移,检测结果应该是符合要求的,如果你使用了违禁农药,符合这个要求的情况可能是存在的,但是多数情况下,你只要使用了,一定超过这个限量要求。  季颖:我再补充一点,因为1586号公告是2011年6月15号发布的,所以抽到的茶叶有可能是去年6月15号前就生产出来的。  新华社记者:在过程监管上,在职能上由哪个部门负责?在行为过程监控方面是怎么做的?  董洪岩:食品安全监管,是分段管理,在农产品生产环节,按照法律和相关规定,是农业部门的职责。根据十七届三中全会要求农技推广机构、动物防疫机构、农产品质量安全监管机构延伸到乡镇,特别是乡镇应该有人员加强农产品生产过程的监管。一方面大力推进农业标准化生产,另一方面全面强化农产品质量安全执法监管。  光明日报记者:材料中提到绿色和平组织发布的调查报告,请问我们作为政府权威部门,能否认为这个调查报告中的很多情况是科学属实的?一个NGO组织做这种专业的事情,可能在哪些方面存在不科学或不够专业的地方?  董洪岩:第一,没有公布关于这个检验机构的名称,到底是哪家检验机构检的?第二,测的这些药残的值都很低,坦率地讲,农业生产过程中使用药是正常的,也是必需的,不然的话,我们国家的粮食产量要保持在10500亿斤以上,如果不能使用药,至少要减少20%-30%。用药如果合理的话,一定能满足现在的食品安全标准。凡是报道的这些,一个是有标准的,完全在标准的限制范围内。它的报告说明我们近几年重视食品安全工作应该说起到了一定效果,调查报告报的农药残留这么低,是我们非常高兴的一个结果,所以感谢绿色和平组织帮我们做的这些宣传。第二,日本的肯定列表中,因为有5万多项化学品,按照日本肯定列表的要求,也是完全达到的。第三,没法评价,就是没有标准,国际上任何国家没有定标准的原因是,即使使用了,存在一些残留,应该讲人正常食用是不会造成危害的,可以这样理解。所以我们认为,绿色和平组织报道出来这些,指标数是符合当前我们国家的水平和实际情况,但有机会的时候,我们也愿意和绿色和平组织在一起探讨,共同讨论样品采集的来源、样品采集的程序和方法、检测中心送样的程序、检验报告的法律效力,如果存在问题,我们愿意、也希望把这些问题管好,同时把产业发展引导好。我们国家在逐步将低毒、低残留的那些药给予政策引导,让老百姓愿意接受,国家政策也支持,管住高毒的,我想,一段时间之后,农残不是真正的关注点,真正的关注焦点应该是保质期、微生物污染的问题,但是我们国家避免不了一定会经过关注化学物质这个过程,这是现阶段。  健康报记者:刚才董处长说过,我们每年都对各类农产品的农残进行抽检,农业部对抽检的结果会不会实时公布?因为最近两年食品安全问题总是在问题爆发以后,各个相关部门才出来解释或者开通气会,请问咱们有没有计划,会在常规工作中就把农产品抽检结果向社会公布。  董洪岩:从2002年开始,农业部原来是每年5次例行监测,当时是在全国选择了36个省会城市,目的是了解各地农产品质量安全的状况和水平,现在,每年4次例行监测,已扩大到144个大中城市,涵盖所有省份。每次的结果,我们都进行了公布。同时,每年安排质量状况普查,开展风险监测,目的是从监测过程中发现那些隐患比较高的污染物,如果发现了隐患比较高的污染物,一是通过科学的评估,制定合理的限量,二是在政策调整时取消这类药,并通过依法监管的措施解决。  在2000年那个时候,按照标准判别,农产品合格率仅为58.5%,近几年都稳定在96%以上。现在存在的问题是,由于我国是千家万户的生产,存在着一些违规使用禁用农药,也存在着一些即使允许使用,但使用不合理和收获间隔期不当等问题。我想,一方面加大监管力度,另一方面要正确引导,加强培训,在一段时间之后农产品质量安全状况水平会比现在向前再迈一步。
  • 2021版食品中农药最大残留限量国家标准解析
    农药残留是影响农产品质量安全的重要因素。制定农药最大残留限量标准是加强农药残留风险管理的重要技术手段,也是世界各国的通行做法,对我国科学规范合理用药、加强农产品质量安全监管、维护农产品国际贸易等方面具有重要意义。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)是目前我国统一规定的食品中农药最大残留限量的强制性国家标准。一、食品中农药最大残留限量标准制修订情况2009年《食品安全法》颁布实施前,我国农药残留限量标准主要由原卫生部和原农业部制定,截至2009年底,农药残留限量仅有870多项,存在标准缺失、重复和矛盾等诸多问题。根据《国务院办公厅关于印发食品安全整顿工作方案的通知》(国办发〔2009〕8号)和《卫生部、农业部关于印发2010 年食品安全国家标准清理工作方案的通知》要求,原农业部对农药残留相关国家和行业标准进行了清理,2012年将相关标准统一合并后发布为2012版GB 2763,实现了农药残留食品安全国家标准的统一发布,提高了标准的系统性和实用性。此后,2014年、2016年、2018年、2019年和2021年先后五次进行修订。其中,2021版GB 2763规定了2,4-滴等564种农药在376种(类)食品中10092项残留限量标准。其中,谷物、油料和油脂、蔬菜、干制蔬菜、水果、干制水果、坚果、糖料、饮料类、食用菌、调味料、药用植物、动物源食品的限量总数分别为1415、758、3226、55、2468、152、148、180、196、70、360、161、903项。全面覆盖了我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,完成了国务院批准的《加快完善我国农药残留标准体系的工作方案》规定的“十三五”末1万项的目标任务,农药品种和限量标准数量达到国际食品法典委员会(CAC)相关标准的近2倍,标志着我国农药残留标准制定工作迈上新台阶。二、2021版GB 2763标准的主要变化(一)新增部分农药残留限量2985项。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763的农药残留限量标准数量增加2985项。其中,蔬菜、水果等居民日常消费的重点农产品的限量标准数量增长明显,分别增加了960项和615项,占新增限量总数的32.2%和20.6%,两类限量总数分别占2021版GB 2763食品限量总数的32.0%和24.5%。(二)修订农药残留限量194项。由于实施禁限用管理政策、获得新的农药登记残留试验数据或规范统一残留物定义等原因,基于膳食风险评估结果,对2,4-滴等46种农药在玉米等106种(类)食品中194项残留限量标准进行了修订。同时,由于推荐增补了配套农药残留检测方法,将2甲4氯(钠)等17种农药的176项限量由临时限量修改为正式限量;由于缺乏配套检测方法,将噻草酮等3种农药的19项限量由正式限量修改为临时限量。需要重点关注的是,此次制修订涉及的胺苯磺隆等7种禁用农药和毒死蜱等9种限用农药,均按照检测方法的定量限水平设定限量值,实现了对相应禁限用范围食品种类的全覆盖。(三)新增农药品种81种。与2019版GB 2763相比,2021版GB 2763 新增了81种农药,相应增加限量标准1343项。其中,42种农药已在我国批准登记,39种农药尚未在我国取得登记。(四)修订部分农药残留物监测定义和每日允许摄入量(ADI)。为保证膳食风险评估数据的科学性,参考FAO/WHO农药残留专家联席会议(JMPR)评审结果,2021版GB 2763修订了2,4-滴异辛酯、吡氟禾草灵和精吡氟禾草灵、氟噻草胺、甲基碘磺隆钠盐、井冈霉素、喹禾灵和精喹禾灵、螺虫乙酯、氰霜唑、三唑醇、噻唑锌等12种农药残留物监测定义及表述,修订了丁苯吗啉、氟苯脲、喹禾灵和精喹禾灵等4种农药每日允许摄入量(ADI)。 (五)新增或修订食品名称。根据农产品商品形态、主要用途以及相关残留限量制定等情况,2021版GB 2763修订了规范性附录A(食品类别及测定部位),增加了小麦全粉、黄花菜(干)、番茄干、马铃薯干、香瓜茄、柑橘肉(干)、苹果干、茉莉花、蒌叶、马郁兰、夏香草、番茄酱、贝母(鲜)、贝母(干)、百合(干)、三七花(干)、哺乳动物脂肪(乳脂肪除外)、鸡脂肪、鸭脂肪、鹅脂肪等20种食品名称,修订了小茴香、莲子、人参、三七、白术、百合、元胡、石斛、黄花菜、菊花、浆果和其他小型水果、热带和亚热带类水果、羊肉、羊脂肪、羊乳等15种食品名称,并将枸杞(干)的食品类别从干制水果调整为药用植物的花及果实类。(六)调整部分配套农药残留检测方法。根据农药残留限量标准制修订情况,2021版GB 2763增加了GB 23200.116、GB 23200.117、NY/T 1721、SN/T 1971、SN/T 4066、SN/T 4591、SN/T 4655共7项农药残留检测方法标准;由于检测方法标准进行了修订,对引用的2项检测方法标准表述作了相应更新,即更新后的《出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 0654)和《进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法 液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T 1605);由于前处理要求使用危险化学品等原因,不再推荐《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》(GB/T 5009.110)和《食品安全国家标准 食品中苯酰胺类农药残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB 23200.72)等2项检测方法标准。三、2021版GB 2763标准的主要特点(一)涵盖农药品种和限量标准数量大幅增加。2021版GB 2763规定了564种农药残留限量标准,包括我国批准登记农药428种、禁限用农药49种、我国禁用农药以外的尚未登记农药87种,同时规定了豁免制定残留限量的低风险农药44种。从涵盖的农药品种数量看,已超过CAC、美国,基本接近欧盟。与2019版GB 2763相比,新版标准中农药品种增加81个,增幅为16.7%;农药残留限量标准增加2985项,增幅为42%,基本覆盖我国批准使用的农药品种和主要植物源性农产品,为加强我国农产品质量安全监管提供了充分的技术支撑。(二)高风险农药品种监管力度持续加大。2021版GB 2763重点突出高风险禁限用农药的监管,规定了29种禁用农药792项限量值、20种限用农药在限用作物上的345项限量值。按照农药残留检测方法能够检测的最低浓度水平(定量限),制修订了胺苯磺隆等16种禁限用农药的限量值,实现了禁用农药在12类植物源性农产品、限用农药在相应限用农产品种类上限量的全覆盖,强化了禁限用农药监管。同时,通过评估转化CAC标准等方式,制定了除我国禁用农药外的87种尚未在我国批准使用农药的1742项残留限量,为加强进口农产品监管、保障我国居民消费安全提供了技术依据。(三)蔬菜等特色小宗作物限量标准显著增加。特色小宗作物用药登记是一个国际性难题,由于农药市场小、回报低等原因,企业主动申请农药登记的积极性不足,导致无合法药可用、无限量标准可依的问题突出。近年来农业农村部高度重视,重点针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%。同时,在广泛开展农业生产实际用药调研、验证试验、征求意见和专家论证等基础上,制定了阿维菌素等67种农药589项特色小宗作物上的限量标准,发布了505项农药残留风险控制技术方案,指导地方制定临时用药措施并鼓励企业申请农药扩大使用范围登记,创新探索解决特色小宗作物“无药可用、无标可依”难题的工作机制,一些区域性集中种植、产业规模大的特色作物用药短缺问题得到有效缓解。(四)农药残留限量配套检测方法标准更加完善。2021版GB 2763新增推荐7项配套检测方法,同步发布了《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》等4项新制定的农药残留检测方法国家标准,可以作为相关农药残留限量的配套检测方法,将有效解决1000多项农药残留限量标准“有限量、无方法”问题。同时,为提高配套检测方法的适用性,2021版GB 2763按照每种农药同类基质不超过5个且同类仪器的检测方法仅限1个的原则推荐配套检测方法,以兼顾不同检测机构的实际需要。
  • “史上最严格的农药残留国家标准”2014年8月1日正式实施
    被称为&ldquo 最严格的农药残留国家标准&rdquo 《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)将于明天(2014年8月1日)正式实施。《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012)同时废止。据悉,新标准规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标,较2012年颁布实施的标准新增加了65种农药、43种(类)、1357项限量指标,比以往更加严谨,基本与国际标准接轨。  农业部表示,新标准为387种农药规定了最大残留限量,基本覆盖了目前的常用农药品种,今后,覆盖面还会进一步扩大。  另外,还有91项食品检测标准将于8月1日起实施,这些行业标准中涉及到了气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱/质谱法、PCR-DHPLC法、离子色谱法等多种检测方法。  具体表格参见如下: 序号标准编号及标准名称替代标准号实施日期1SN/T 1738-2014 出口食品中虫酰肼残留量的测定SN/T 1770-2006、SN/T 1738-20062014-08-012SN/T 0152-2014 出口水果中2,4-滴残留量检验方法SN/T 0152-19922014-08-013SN/T 0183-2014 出口商品运输包装提把式集装袋检验规程SN/T 0183-19932014-08-014SN/T 0217-2014 出口植物源性食品中多种菊脂残留量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0217-1993、SN 0219-1993、SN/T 0932-20002014-08-015SN/T 0218-2014 出口粮谷中天然除虫菊素残留总量的检测方法 气相色谱-质谱法SN 0218-19932014-08-016SN/T 0273-2014 出口商品运输包装木箱检验检疫规程SN/T 0273-20022014-08-017SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0293-19932014-08-018SN/T 0645-2014 出口肉及肉制品中敌草隆残留量的测定 液相色谱法SN 0645-19972014-08-019SN/T 0683-2014 出口粮谷中三环唑残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0683-19972014-08-0110SN/T 0707-2014 出口食品中二硝甲酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN 0707-19972014-08-0111SN/T 1071-2014 出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽孢杆菌检测方法SN/T 1071-20022014-08-0112SN/T 1265-2014 国境口岸饮食、服务行业从业人员健康检查规程SN/T 1265-20032014-08-0113SN/T 1504.1-2014 食品容器、包装用塑料原料 第1部分:聚丙烯均聚物中酚类抗氧剂和芥酰胺爽滑剂的测定方法 液相色谱法SN/T 1504.1-20052014-08-0114SN/T 1504.3-2014 食品容器、包装用塑料原料 第3部分:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定 气相色谱法SN/T 1504.3-20052014-08-0115SN/T 3767.1-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第1部分:通用要求和定义 2014-08-0116SN/T 3767.2-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第2部分:筛选方法 2014-08-0117SN/T 3767.3-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第3部分:玉米Bt-11品系 2014-08-0118SN/T 3767.4-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第4部分:玉米Bt176品系 2014-08-0119SN/T 3767.5-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第5部分:玉米GA21品系 2014-08-0120SN/T 3767.6-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第6部分:玉米MIR162品系 2014-08-0121SN/T 3767.7-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第7部分:玉米MIR604品系 2014-08-0122SN/T 3767.8-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第8部分:玉米MON810品系 2014-08-0123SN/T 3767.9-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第9部分:玉米MON863品系 2014-08-0124SN/T 3767.10-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第10部分:玉米MON88017品系 2014-08-0125SN/T 3767.11-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第11部分:玉米MON89034品系 2014-08-0126SN/T 3767.12-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第12部分:玉米T-25品系 2014-08-0127SN/T 3767.13-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第13部分:玉米3272品系 2014-08-0128SN/T 3767.14-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第14部分:玉米59122品系 2014-08-0129SN/T 3767.15-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第15部分:大豆A2704-12品系 2014-08-0130SN/T 3767.16-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第16部分:大豆A5547-127品系 2014-08-0131SN/T 3767.17-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第17部分:大豆DP356043品系 2014-08-0132SN/T 3767.18-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第18部分:大豆 GTS40-3-2品系 2014-08-0133SN/T 3767.19-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第19部分:大豆MON89788品系 2014-08-0134SN/T 3767.20-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第20部分:水稻Bt-63品系 2014-08-0135SN/T 3767.21-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第21部分:水稻KF6品系 2014-08-0136SN/T 3767.22-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第22部分:水稻KF8品系 2014-08-0137SN/T 3767.23-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第23部分:水稻KMD品系 2014-08-0138SN/T 3767.24-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第24部分:水稻LLrice62品系 2014-08-0139SN/T 3767.25-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第25部分:水稻M12品系 2014-08-0140SN/T 3767.26-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第26部分:水稻T1C-19品系 2014-08-0141SN/T 3767.27-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第27部分:水稻T2A-1品系 2014-08-0142SN/T 3767.28-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第28部分:小麦B73-6-1品系 2014-08-0143SN/T 3767.29-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第29部分:甜菜H7-1品系 2014-08-0144SN/T 3767.30-2014 出口食品中转基因成分环介导等温扩增(LAMP)检测方法 第30部分:油菜RT-73品系 2014-08-0145SN/T 3768-2014 出口粮谷中多种有机磷农药残留量测定方法气相色谱-质谱法SN 0133-1992、SN 0136-1992、SN 0137-1992、SN 0144-1992、SN 0209-1993、SN 0351-1995、SN 0493-1995、SN 0495-1995、SN 0522-1996、SN 0585-1996、SN 0591-1996、SN 0651-1997、SN/T 1017.2-20012014-08-0146SN/T 3769-2014 出口粮谷中敌百虫、辛硫磷残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法SN 0209-1993、SN 0493-19952014-08-0147SN/T 3772-2014 进境宠物食品检验检疫监管规程 2014-08-0148SN/T 3774-2014 牛的饲养、运输、屠宰动物福利规范 2014-08-0149SN/T 3841-2014 出口贝类中诺如病毒和星状病毒的快速检测 反转录-环介导恒温核酸扩增(RT-LAMP)法 2014-08-0150SN/T 3844-2014 出口果汁中熊果苷的测定 2014-08-0151SN/T 3845-2014 出口火锅底料中多种合成色素的测定 2014-08-0152SN/T 3846-2014 出口苹果和浓缩苹果汁中碳同位素比值的测定 2014-08-0153SN/T 3729.11-2014 出口食品及饮料中常见水果品种的鉴定方法 第11部分:橘、橙成分检测 PCR-DHPLC法 2014-08-0154SN/T 3847-2014 出口食品中苯二氮卓类药物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0155SN/T 3848-2014 出口食品中茶多酚的检测方法 高效液相色谱法 2014-08-0156SN/T 3849-2014 出口食品中多种抗氧化剂的测定 2014-08-0157SN/T 3850.1-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第1部分:液相色谱串联质谱法和离子色谱法 2014-08-0158SN/T 3850.2-2014 出口食品中多种糖醇类甜味剂的测定 第2部分:气相色谱法 2014-08-0159SN/T 3842-2014 出口食品中桂醛的液相色谱法 2014-08-0160SN/T 3843-2014 出口食品中红曲色素的测定 2014-08-0161SN/T 3851-2014 出口食品中磷脂的测定 比色法 2014-08-0162SN/T 3852-2014 出口食品中氰氟虫腙残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0163SN/T 3853-2014 出口食品中曲酸的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0164SN/T 3854-2014 出口食品中天然甜味剂甜菊糖苷、甜菊双糖苷、甘草酸、甘草次酸的测定 高效液相色谱法 2014-08-0165SN/T 3855-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定 2014-08-0166SN/T 3856-2014 出口食品中乙氧基喹残留量的测定 2014-08-0167SN/T 3857-2014 出口食品中异恶唑草酮及代谢物的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0168SN/T 3858-2014 出口食品中异抗坏血酸的测定 2014-08-0169SN/T 3859-2014 出口食品中仲丁灵农药残留量的测定 2014-08-0170SN/T 3860-2014 出口食品中吡蚜酮残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0171SN/T 3861-2014 出口食品中六氯对二甲苯残留量的检测方法 2014-08-0172SN/T 3862-2014 出口食品中沙蚕毒素类农药残留量的筛查测定 气相色谱法 2014-08-0173SN/T 3863-2014 出口食品中水溶性碱性着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0174SN/T 3864-2014 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定 2014-08-0175SN/T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0176SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0177SN/T 3867-2014 出口保健食品中利莫那班的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-08-0178SN/T 3868-2014 出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测-免疫亲和柱净化高效液相色谱法 2014-08-0179SN/T 3869-2014 出口水产品中雪卡毒素的测定 2014-08-0180SN/T 3870-2014 出口饮料和酒中一氯乙酸含量的测定 气相色谱法 2014-08-0181SN/T 3872-2014 出口食品中四种致病菌检测方法 MALDI-TOF-MS法 2014-08-0182SN/T 3873-2014 出口药用植物中总汞的测定 2014-08-0183SN/T 3874-2014 出口药用植物中总砷的测定 2014-08-0184SN/T 3481.2-2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分:气相色谱-质谱法 2014-08-0185SN/T 3875-2014 食品接触材料 高分子材料 偶氮二甲酰含量的测定 高效液相色谱法 2014-08-0186SN/T 3876-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,4-二氨基-6-羟基嘧啶的测定 高效液相色谱法 2014-08-0187SN/T 3877-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2-氨基苯甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0188SN/T 3878-2014 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中偶氮二甲酰胺的测定 高效液相色谱法 2014-08-0189SN/T 3881-2014 进出口包装材料中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑的检测 ICP-MS法 2014-08-0190SN/T 3880-2014 进出口气溶胶标签规则 2014-08-0191SN/T 4021-2014 出口鱼油和鱼饲料中毒杀芬残留量的检测方法 2014-08-01
  • 赛里安456i毛细管柱气相色谱法同时检测7种菊酯类农药
    前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物,在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进,仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质,这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂,具有速效、高效、低毒、低残留,对作物安全等特点,除对140多种害虫防治有特效外,有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果,然而菊酯类农药的大量使用,也会使多种害虫产生抗药性,实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生,因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器:使用配备了ECD(电子捕获检测器)及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品:联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯(纯度>99.9%)。工作曲线制取:从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表:实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测,以峰面积-浓度作图,得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求,分离度高,线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ,0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。
  • 农业农村部农药检定所关于征集2024年农药残留国家标准制修订项目建议的通知
    为进一步完善农药残留国家标准体系,提高农产品中农药残留监管水平,切实保障农产品质量安全,现公开征集2024年农药残留国家标准制修订项目。现将有关事宜通知如下。一、立项范围(一)建议立项制定、修订的农药残留国家标准,应当符合《食品安全法》第二十七条和《农药管理条例》第十三条规定,主要包括农药最大残留限量、农药残留检测方法和相关技术规程等。(二)优先制定、修订GB 2763中配套检测方法短缺或适用性较差的标准。检测方法标准应当符合《农药残留检测方法国家标准编制指南》(农业部公告第2386号)规定。(三)优先制定、修订膳食风险管理急需的农药最大残留限量标准,主要包括我国禁限用农药相关限量,新增登记农药/作物相关限量,GB 2763已发布实施、经跟踪评价建议修订的相关限量。二、申报要求(一)立项建议应符合构建农业高质量标准体系的要求,立足公众健康保护和膳食风险管理急需,以及当前农药残留标准现状和农产品质量安 全监管工作需要。(二)立项建议要有充分的科学依据,具有开展膳食风险评估需要的相关毒理学和残留化学等数据基础,以及相关风险监测等情况。(三)立项建议应当符合农产品质量安全和农药管理相关法律法规的规定和社会稳定风险评估依据。(四)标准项目承担单位应当具备以下条件:具有起草农药残留国家标准所需的技术能力和水平,具备承接政府购买服务资格;在承担项目所涉及的领域内无相关利益冲突。标准项目负责人应当在食品安全及农药残留领域具有较高的造诣和业务水平,熟悉国内外相关法律法规和食品安全标准。三、其他请各有关申报单位填写2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书(附件)。申报修订项目的单位,还应提供标准跟踪评价材料,说明修订的必要性和紧迫性。请于2023年12月9日前将项目立项建议书电子版(PDF版及Word版)发送至农业农村部农药检定所(国家农药残留标准审评委员会秘书处)。联系人:罗媛媛、陈增龙;电话:010-59194077;电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn。附件:2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书农业农村部农药检定所2023年11月9日
  • 农业部:我国对饲料三聚氰胺含量尚未强制检测
    【新民网独家报道】香港食品卫生部门近日在产自大连韩伟公司的“佳之选”鸡蛋中检出三聚氰胺含量超标,立刻在内地引起极大关注。新民网记者28日采访中国农业部获悉,目前,我国仅有饲料中含有三聚氰胺的检测标准,但没有饲料中含有三聚氰胺的含量标准。  农业部相关部门向新民网介绍说,检测标准和含量标准有区别,检测标准是指在三聚氰胺在一定含量以上可用检测手段检测出来。含量标准则直接跟产品是否合格相关,只有在含量标准允许范围内的产品才是经认定的合格产品。  据介绍,目前我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准,意味着不需要作强制检测。  新民网记者查阅了国家农业部2007年6月14日发布实施的《饲料中三聚氰胺的测定》,该标准中规定了测定饲料中三聚氰胺含量采用高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法两种方法,并对两种方法可检出三聚氰胺的最低定量作了认定。  对于目前诸多分析人士认为鸡蛋中三聚氰胺超标可能因为饲料超标的观点。农业部相关人士表示,三聚氰胺如果出现在饲料中,并不会在生产过程中自行产生,猜测有可能饲料是受到了农药、化肥的污染。  据悉,中国饲料生产安全也引起了国外市场的关注。新民网记者从国家质检总局获悉,质检总局已在10月中旬收到中国驻日本使馆经商处通报,称日本农林水产省向日本有关饲料行业协会发出通知,要求其进口中国产饲料、饲料原料和宠物食品时实施三聚氰胺的自主检查。
  • 澳大利亚制修订部分食品中嗪虫唑酰胺等农药的最大残留限量
    2023年2月15日,澳大利亚联邦公报网站发布了F2023L00107号公告,即澳新食品法典附表20(农兽药最大残留限量标准)2023年第1号修正案,内容为制修订或删除部分食品中嗪虫唑酰胺等多种农药的最大残留限量,本次修订自公报发布之日起生效。具体修订内容部分如下(表格中‘*’表示MRL的设定在或接近分析定量的极限;“T”表示MRL是暂定限量):农药名称食品名称修订后最大残留限量(mg/kg)现有最大残留限量(mg/kg)嗪虫唑酰胺(dimpropyridaz)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/哺乳动物肉、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏*0.02/葫芦0.3/果菜类蔬菜,葫芦除外1/叶菜类蔬菜15/异噁唑虫酰胺(isocycloseram)头茎类和花球类芸薹属蔬菜0.7/叶菜类芸薹属蔬菜4/哺乳动物肉(含脂肪)、可食用内脏、禽蛋、乳、禽肉和禽类可食用内脏、洋葱*0.01/果菜类蔬菜0.2/双丙环虫酯(afidopyropen)欧芹/5草药T5/芥末籽T*0.01/四唑虫酰胺(tetraniliprole)哺乳动物肉(含脂肪)0.1*0.01氯氰菊酯(cypermethrin)食用芥末油T0.2/
  • 欧盟就氟虫酰胺的农药风险评估同行评审发布结论
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息, 9月9日欧盟食品安全局就氟虫酰胺(flubendiamide)的农药风险评估同行评审发布了结论。  欧盟专家组将氟虫酰胺作为杀虫剂用于番茄与甜椒进行风险评估,得出结论。  经过评估,专家组认为,氟虫酰胺对鸟、哺乳动物、鱼、藻类、蜜蜂、非靶标节肢动物、蚯蚓、土壤大型动物、土壤微生物等的风险较低,然而因缺少足够数据,对水产无脊椎动物的风险评估尚不能完成。  详情参见:http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3298.htm
  • 浙江省市场监督管理局批准发布 《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准
    2022年4月16日,浙江省市场监督管理局批准发布了DB33/T 2481-2022《畜禽排泄物中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》省级地方标准,2022年5月16日起实施。 1 范围本标准规定了畜禽排泄物中磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲嘧啶、磺胺异嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺喹噁啉、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于畜禽排泄物中上述20种磺胺类药物残留量的测定。本标准的检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。 注: 畜禽排泄物包括畜禽排泄的粪便或粪便和尿液的混合物。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过规范性文件的引用而构成本标准必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本标准;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 25169 畜禽监测技术规范3 术语和定义本标准没有需要界定的术语和定义。4 原理试样中残留的磺胺类药物经酸化乙腈溶液提取,氮气吹干后用磷酸盐溶液复溶,固相萃取柱净化, 液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配标准曲线校准,外标法定量。5 试剂或材料除非另有规定,均使用分析纯试剂。5.1 水:GB/T 6682,一级。 5.2 甲醇(CH3OH):色谱纯。5.3 正己烷(C6H14)。 5.4 90 %酸化乙腈溶液:取 900 mL 乙腈,加冰乙酸 10 mL,加水稀释至 1 000 mL,混匀。5.5 0.05 mol/L 磷酸盐溶液:取 1.48 g 磷酸二氢钠和 14.50 g 磷酸氢二钠,加水溶解稀释至 1 000 mL, 混匀。 5.6 5 %甲醇溶液:取 50 mL 甲醇,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.7 5 %氨化甲醇:取 5 mL 氨水,加甲醇稀释至 100 mL,混匀。 5.8 0.1 %甲酸溶液:取 1.0 mL 甲酸,加水稀释至 1 000 mL,混匀。 5.9 乙腈甲酸溶液:取 10 mL 乙腈,用 0.1 %甲酸溶液稀释至 100 mL,混匀。 5.10 0.1%甲酸甲醇溶液:取 1.0 mL 甲酸,加甲醇稀释至 1 000 mL,混匀。 5.11 磺胺类标准品:各标准品信息见附录 A,纯度≥95 %。5.12 标准贮备溶液(1 mg/mL):分别称取磺胺类标准品(5.11)约 10 mg(准确至 0.01 mg),分别置 10 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)溶解并定容至刻度,混匀。-20 ℃以下保存,有效期 6 个月。 5.13 混合标准中间溶液Ⅰ(10 mg/mL):分别吸取标准贮备溶液(5.12)各 1.00 mL,置于 100 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释至刻度,混匀,-20 ℃以下保存,有效期 1 个月。 5.14 混合标准中间溶液Ⅱ(250 ng/mL):准确吸取混合标准中间溶液Ⅰ(5.13)250 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙腈甲酸溶液(5.9)稀释至刻度,混匀,现用现配。 5.15 系列混合标准工作溶液:准确吸取混合标准中间溶液Ⅱ(5.14)适量,用乙腈甲酸溶液(5.9) 稀释成浓度为 2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、25.0 ng/mL、50.0 ng/mL、100.0 ng/mL、250.0 ng/mL 的系列标准工作溶液,现用现配。 5.16 N-乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯混合固相萃取柱(HLB):60 mg/3 mL 或性能相当者。5.17 微孔滤膜:0.22 mm,水系。6 仪器设备6.1 液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。 6.2 分析天平:感量 0.01 mg、0.01 g。 6.3 真空冷冻干燥机:冷阱温度-50 ℃,真空度 10 Pa。 6.4 离心机:转速不低于 10 000 r/min。 6.5 氮吹仪。 6.6 固相萃取装置。 6.7 振荡仪。 6.8 涡旋混合器。 6.9 超声提取仪。 6.10 样品粉碎设备。 6.11 分析筛:0.5 mm 孔径。7 样品制备与保存按照GB/T 25169采集畜禽排泄物,用四分法缩减至约200 g,-40 ℃以下真空冷冻干燥24 h,使样品中的水分在10 %以下,粉碎,过0.5 mm孔径的分析筛(6.11),装入密闭容器中,于-20 ℃以下保存备用。取不含待测磺胺类药物的样品适量,按上述方法制备,作为空白试样。
  • 广东省农业标准化协会立项《植物性农产品中多种类农药及其代谢物残留量的测定》团体标准
    各相关单位:根据《广东省农业标准化协会团体标准管理办法》的相关要求,2024年5月21日-2024年5月29日,广东省农业标准化协会对《植物性农产品中多种类农药及其代谢物残留量的测定》团体标准进行了立项审查,经协会技术专家认真研究与审核,上述所申报的团体标准符合立项条件,现批准立项。请制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施,严把标准质量关,切实提高标准编制的质量和水平,增强标准的适用性和有效性。同时欢迎与立项标准有关的高校、科研机构、相关企业、使用单位等加入该标准的起草编制工作。有意参与标准起草工作的请与协会秘书处联系。特此公告。 联系人:钱波 电 话:020-85161829 电子邮箱:gdnybzh@163.com 广东省农业标准化协会2024年5月29日粤农标协字〔2024〕19号广东省农业标准化协会关于《植物性农产品中多种类农药及其代谢物残留量的测定》团体标准立项的公告.pdf
  • 农业部制定85种农药最大残留限量标准
    2013年10月10日,农业部发布通知公开征求关于《食品安全国家标准食品中2,4-滴等85种农药最大残留限量》的意见,全文如下:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》等相关规定,我司组织拟订了《食品安全国家标准食品中2,4-滴等85种农药最大残留限量》(征求意见稿)。现公开征求意见,请于2013年11月15日前将意见反馈国家农药残留标准委员会秘书处。  联系人:叶贵标  电话:010-59194302  传真:010-59194107  电子邮箱:nyclbz@agri.gov.cn  农业部种植业管理司  2013年10月10日  附件:《食品安全国家标准 食品中2,4-滴等85种农药最大残留限量》(征求意见稿).doc
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • LGC 为“土十条”中的无机污染物提供溯源至NIST的标准溶液
    土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属是土十条”重点检测项目之一此次“土十条”土壤监测调查的部门包括环保部门,农业和国土部门。环保部门开展的土壤环境质量监测以农用地、污染地块土壤环境状况为主,农业部门以耕地地力为主,国土部门以测定土壤中矿物元素及其他无机指标为主。LGC提供土十条中必须监测的无机金属元素单标和混标溶液,同时提供各种ICP,AAS,ICP-MS 检测用的单标和混标详细信息请联系我们cncs@lgcgroup.com
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