农药氟胺氰菊酯溶液标准物

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）

我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

各位前辈好，我是刚入这一行，现在我们准备检测48个农药残留参数，标准品已经买到！不知道怎么配备标准溶液，恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料？不生感激！

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好？能在烤箱中烘干吗？有橡胶皮筋容易烤坏.

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

RT：您的农药标准溶液有效期是如何规定的？环境条件一致的前提下，浓度跟有效期正相关：0.5MG/ML有效期为6个月（0°C冷藏），0.001MG/ML为2-3周，其他浓度怎么处理？

本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

实验室农药标准溶液到了保质期如何处理？

最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

请问：Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系？是不是应加入质量相当的标样？[em61]

各位朋友，此刻急需大家的帮助，气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时，采样NY/T761-2008方法，单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法？谢谢！

氯氰菊酯，六六六，滴滴涕等含有几种同分异构体的农药测定时，是要同时出现跟标准溶液一致的那几个同分异构体的峰，才能判断样品中含有这种农药吗？还是样品测定时只出了一两个峰刚好与标准品其中的峰保留时间一致，加标后也刚好跟标准品当中的一个峰叠加了，也可以判断样品中含有这种农药？

现有一支氯菊酯标准物质，是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的，规格是1000mg/l，1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml，可以直接配制？还是说标示的1ml并不准确，配制时应该取出准确体积的溶液再稀释？请问大家平时是怎么配制的。

本人系一名在校研究生，现需要采购多种农药标准品，用于科研。标准品浓度需在1000PPM以上或者固体，有意者请把标准品价格、浓度、含量，发到myou@xmu.edu.cn 或者mh_you@126.com氯氰菊酯、醚菌酯腈菌唑杀螟腈二甲戊乐灵氟虫腈乙草胺异菌脲氟丙菊酯丙溴磷异丙甲草胺丙环唑三氯杀螨醇ddv乙拌磷四氯间二甲苯氟乐灵甲拌磷乐果二嗪哝百菌清甲基毒死蜱七氯杀螟松马拉硫磷环氧七氯硫丹1丁草胺稻瘟灵异狄氏剂环氟菌胺硫丹2乙硫磷联苯菊酯甲氰菊酯三氯杀螨砜三氟氯氰菊酯氯菊酯氟氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯三唑磷丙线磷敌敌畏甲胺磷异吸硫磷甲拌磷治螟磷内吸磷二嗪哝乙拌磷稻瘟净久效磷乐果甲基毒死蜱甲基对硫磷倍硫磷马拉硫磷杀螟松对硫磷甲基异柳磷喹硫磷稻丰散丙溴磷乙硫磷苯硫磷

为加快低毒、低残留农药推广应用，提升农产品质量安全水平，农业部组织有关专家，根据农药品种毒性、残留限量标准、农业生产使用及风险监测等情况，对已取得正式登记的农药品种进行筛选、评估，正式制定并推出了2014年版《种植业生产使用低毒低残留农药主要品种名录》。91个农药品种中大多数在农药使用补贴、政府采购等方面将得到国家扶持，发展前景看好。　　杀虫剂品种29个，分别是多杀霉素、联苯肼酯、四螨嗪、溴螨酯、菜青虫颗粒体病毒、茶尺蠖核型多角体病毒、虫酰肼、除虫脲、短稳杆菌、氟啶脲、氟铃脲、甘蓝夜蛾核型多角体病毒、甲氧虫酰肼、金龟子绿僵菌、矿物油、螺虫乙酯、氯虫苯甲酰胺、棉铃虫核型多角体病毒、灭蝇胺、灭幼脲、苜蓿银纹夜蛾核型多角体病毒、球孢白僵菌、杀铃脲、苏云金杆菌、甜菜夜蛾核型多角体病毒、烯啶虫胺、斜纹夜蛾核型多角体病毒、乙基多杀菌素、印楝素。　　杀菌剂品种40个，分别是啶酰菌胺、几丁聚糖、淡紫拟青霉、R烯唑醇、氨基寡糖素、苯醚甲环唑、丙环唑、春雷霉素、稻瘟灵、低聚糖素、地衣芽孢杆菌、多粘类芽孢杆菌、口恶霉灵、氟啶胺、氟吗啉、氟酰胺、菇类蛋白多糖、寡雄腐霉菌、已唑醇、枯草芽孢杆菌、喳啉铜、蜡质芽孢杆菌、咪酰胺、咪鲜胺锰盐、嘧菌酯、木霉菌、宁南霉素、葡聚烯糖、噻呋酰胺、噻菌灵、三乙膦酸铝、三唑醇、三唑酮、戊菌唑、烯酰吗啉、乙嘧酚、异菌脲、抑霉唑、荧光假单胞杆菌。　　除草剂品种15个，分别是苯磺隆、苯噻酰草胺、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆、丙炔噁草胺、丙炔氟草胺、精吡氟禾草灵、精喹禾灵、精异丙甲草胺、氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯、稀禾啶、硝磺草酮、异丙甲草胺、仲丁灵。　　植物生长调节剂7个，分别是S诱抗素、胺鲜酯、赤霉酸A3、赤霉酸A4+A7、萘乙酸、乙烯剂、芸苔素内酯。　　上述农药品种不仅是鼓励种植业者使用的品种指南，也是农药生产企业开发产品时的重要决策依据。

【香港文汇报北京新闻中心实习记者张一墨3日电】近日引人瞩目的三聚氰胺风波已从乳制品、加工食品，逐渐扩散到生菜、蘑菇、水芹菜、西红柿等蔬菜领域。有农产品专家对本报记者表示，蔬菜中残留三聚氰胺的可能性确实存在。据内地《财经》杂志的报道，最近经农产品专家调查确认，生菜、水芹菜、西红柿、蘑菇、土豆等农产品中都残留三聚氰胺成份，尤其是蘑菇的三聚氰胺含量达每公斤17毫克。这已经超过了国家规定的每人每天可以承受15毫克的剂量。该报道称，「2007年联合国粮农组织（FAO）曾警告称，作为农药或动物杀虫剂使用的『灭蝇胺（赛诺吗秦）』，在分解后可能会生成三聚氰胺。」暗示在蔬菜中很有可能检测出由农药残留物转化的三聚氰胺。《财经》还指出，「在中国作为食品添加剂使用的1,500种物质中，只有250余种物质达到国家标准。」并指责称，「有关食品安全问题，管理体系实际上处于空白状态。」对此，北京工商大学轻工学院的农产品专家对本报记者表示，蔬菜中确实可能含有三聚氰胺。饲料制造企业在生产过程中添加三聚氰胺等非蛋白物质的现象普遍存在。尽管在去年农业部出台了相关禁令，但仍不能防止一些企业私自添加的现象。多数情况下，三聚氰胺与工厂排出的化学物质一起被添加到饲料中。据了解，这些化学物质中，除三聚氰胺以外，还有含尿素、氨、硅胶、硝酸钾、亚硝酸钠、冰醋酸、活性碳等物质，其中的亚硝酸钠是国际社会公认的致癌物质。

同样浓度的标准溶液，比如六六六5ug/mL、DDT5ug/mL、氟氯氰菊酯10ug/mL，今天进样出现了平头峰；可是我5月份进同样浓度的标准溶液，没有出现平头峰啊，同样的条件，为什么今天就出现了平头峰啊？是不是RTX-5柱要老化下啊？

最近接触到农药残留检测，心中有个疑问：药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配，配多少浓度的？望各位大佬赐教

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?