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环丙沙星相关化合物标准品

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环丙沙星相关化合物标准品相关的资讯

  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf    电子信箱: liuling@ chp.org.cn。  传真:010-67156318  地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会  邮编:100061  国家药典委员会  2013年5月28日
  • 立足标准品,做好小分子化合物合成定制服务——“创新100”走进广州佳途科技股份有限公司
    仪器信息网讯 科学仪器行业活跃着一批拥有核心技术、产品具有良好市场潜力的中小仪器厂商及上下游配套企业,为更好地助力企业发展,仪器信息网在2021年继续推进国产科学仪器腾飞行动之“创新100”项目,以公益性的宣传报道和资源对接,助力行业筛选扶持真正具备自主创新能力的“种子选手”。近日,“创新100”项目采访了广州佳途科技股份有限公司(以下简称“佳途科技”)。 仪器信息网CEO唐海霞女士(右二)在佳途科技董事长陈志东(左二)、总经理冯伟钊(右一)先生的陪同下参观公司希望我国的‘标尺’不再被卡脖子 把中国标准带向全球全球标准品市场可分为食品饮料、环保、制药/生命科学、法医、兽医和石化等细分市场。其中,制药/生命科学标准品市场分为化妆品、草药/植物药物、二级药品、药品杂质、药典标准和荧光微粒的标准品。有调研结果显示,截至2015年,北美占全球分析标准品市场的最大份额,其次是欧洲。Merck KGaA 、LGC Limited 、Agilent Technologies Inc. 、Waters Corporation 、Restek Corporation 等公司是全球分析标准品市场的主要参与者。然而,调研机构预测2020年至2025年期间,亚太将成为该市场具有最高年复合增长率的地区。生命科学领域的研究经费增加、从发达国家向亚太地区国家转移的临床试验外包增加、基于色谱的研究活动增加、色谱法在食品和环保行业应用的增加和粮食安全问题不断爆发等诸多因素,不断刺激亚太地区的分析标准品市场的增长。“标准品是丈量国家质量的‘标尺’,希望我国的‘标尺’不再被国外卡脖子, 把中国标准带向全球。” 正是这份初心与家国情怀, 陈志东于2016年创立佳途科技(CATO Research Chemicals Inc.)。5年来,佳途科技致力于成为满足全球质量法规要求的标准品研发机构。不仅如此,佳途更致力于为客户提供稀缺及全新的小分子化合物合成定制服务。到目前为止,公司已经成为国家高新技术企业、国家标准样品委员会专家委员单位以及获得CNAS/ANAB ISO17034标准物质生产者能力双体系认可的企业。依托药物杂质合成技术沉淀 将投入更大的精力啃“硬骨头”目前,佳途科技已为全球超过1万家检测机构、生产企业提供包括医药、食品、农残、兽残、消费品、环境、天然提取物等领域分析检测所需标准品。公司的产品覆盖了国内法规要求检测的大部分标准品类别,尤其是在配套医药杂质产品方面,药物标准品种类更全。“在现有的稳定产品布局基础上,我们将会投入更大的精力去啃‘硬骨头’——依托在高难度药物杂质合成定制过程中的技术沉淀,以及10万+实单化合物合成线路设计经验,建立专家级的小分子化合物定制合成能力,聚焦于合成高依赖度、行业稀缺及制备条件复杂的产品”,陈志东说到。佳途科技现有150名员工,其中技术人员占比72%,由美国耶鲁大学博士后、国家青年千人人才专家带领。佳途的研发团队可谓人才济济,共有四位博士组建的合成与分析团队,成员均拥有资深行业经验,如其中的梁博士,就曾担任LONZA药物研发项目负责人,参与全球重磅新药的工艺开发、优化及商业化生产。不仅如此,公司近三年来在研发上的投入年均20%以上,并先后与上海有机所、中山大学、南方科技大学、暨南大学、广东药科大学等国家院校单位联合进行技术合作。佳途科技实验室一隅双体系认可为产品打上“双保险” 关注产品和服务创新 谈到企业的创新,陈志东继续向仪器信息网团队介绍到,佳途重点关注产品和服务的创新。首先是产品的创新:1、全新标准品的定制合成:公司配合药企的药物研发项目,进行特定药物杂质合成;我们根据法规对于产品检测的最新调整,进行相应新标准品的开发。这些创新产品包括小檗碱系列杂质、前列腺素系列杂质、多肽系列杂质、基因毒性杂质、磷系阻燃剂、新型增塑剂、REACH法规新增品种、兽药同位素产品等。2、对现有产品进行优化:公司推出的1-10多溴联苯混标、RoHS 2.0全套混标、40种糖皮质激素混标、18种磺胺药物混标等,有效优化了实验室分析检测的过程。其次是服务的创新:公司在2021年将上线一套更加完善的生产管理系统,结合物联网、5G技术,让错误无法产生而非降低。同时企业内部BI(商业智能)系统的投入,从数据分析、异常提醒、自动决策三个层次提高管理能力。多套管理系统的投入将为客户提供更多服务,如订单实时跟踪、储存条件和失效日期的提醒、精准称量的标签、在线证书下载等。公司通过CNAS/ANAB ISO17034 双体系认可,意味着企业必须严格遵守体系的品控要求,为产品品质打上“双保险”。对于用户而言,可以有效降低产品采购的甄选难度,避免潜在的产品品质风险。在采访的最后,陈志东还谈了他对“十四五”期间国内标准物质产业发展的看法。他认为,国家“十四五”规划中,明确坚持高质量发展道路,提出“完善国家质量基础设施,加强标准、计量、专利等体系和能力建设,深入开展质量提升行动。”可以预见的是,随着国家对于高质量发展的日益重视,将会加大对各类产品质量监控,从而产生新的标准物质需求及原有需求的扩大。同时,国家将对于提供质量准绳的标准品生产企业提出更高的规范化要求。2020年9月,由中国标准化协会发起的国家标准样品专家咨询委员会成立暨2020工作会议,目的正是为了深入推进国家标准样品改革,助推国家标准样品事业科学发展。 此外,佳途科技于2021年进驻广州黄埔区百事高智慧园,为其实现进一步蜕变奠定坚实的硬件基础。目前公司新的研发中心占地5000多平方米,拥有包括核磁、三重四级杆质谱等在内的高端仪器设备150台(套)。未来公司将以优势“小分子化合物合成定制”技术为核心,深耕医药中间体、药物杂质、消费品标准品合成定制三大业务板块,同时提供化合物制备分离及结构确证服务,致力于成为小分子化合物定制合成领域的标杆企业。附:“创新100”介绍  秉承“国产科学仪器腾飞行动”宗旨,仪器信息网于2018年启动“国产科学仪器腾飞行动”之“创新100”项目,通过筛选一批具备自主创新能力的中小仪器厂商,借助报道、走访、调研等方式,在企业发展的关键时期“帮一把”。  项目自启动以来,已收到超过150家企业的踊跃申请,通过输出公益性的宣传报道,组织企业研学、参观交流、主题讨论等各类资源对接活动,得到广大科学仪器企业与用户单位的高度关注与一致好评,现已成为中国科学仪器市场颇具影响力的特色活动,对于提升国产仪器品牌影响力,为行业筛选优质仪器企业贡献重要力量。为延续“国产科学仪器腾飞行动”精神,筛选和服务更多国产科学仪器潜力企业,“创新100”将于2021年继续进行,为国产仪器企业输送更多公益资源。点击链接,立即报名:https://www.instrument.com.cn/zt/chuangxin100-2021
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒:第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 两项醛酮类化合物环境标准发布 涉及高效液相
    p  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,现批准《固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》等两项标准为国家环境保护标准,并予发布。/pp  标准名称、编号如下。/pp  一、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975321.shtml" target="_self" title="固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf"span style="font-size: 16px "固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(HJ 1153-2020).pdf/span/a/pp  本标准规定了测定固定污染源废气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp  本标准适用于固定污染源有组织排放废气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、 2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛共 12 种醛、酮类化合物的测定。/pp  仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、烟气采样器、连接管、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp  二、img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://www.instrument.com.cn/download/shtml/975320.shtml" target="_self" title="《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf"span style="font-size: 16px "《环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法》(HJ 1154-2020).pdf/span/a/pp  本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。/pp  本标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、正己醛、邻甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、对甲基苯甲醛和 2,5-二甲基苯甲醛共 16 种醛、酮类化合物的测定。/pp  仪器和设备包括高效液相色谱仪、色谱柱、空气采样器、棕色多孔玻板吸收瓶、棕色气泡吸收瓶、浓缩装置、分液漏斗、棕色试剂瓶、超声波清洗器等。/pp  以上标准自2021年3月15日起实施,由中国环境出版集团有限公司出版,标准内容可在生态环境部网站(http://www.mee.gov.cn)查询。/pp  特此公告。/pp style="text-align: right "  生态环境部/pp style="text-align: right "  2020年12月14日/pp  抄送:各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各流域生态环境监督管理局,环境标准研究所,各标准承担单位。/pp  生态环境部办公厅2020年12月15日印发/p
  • GB/T 20385.1-2021 纺织品 有机锡化合物的测定 标准解读
    随着社会的不断发展,各行业标准体系日趋完善,限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国,纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份,GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分:衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明,有机锡具有较高的毒性,会影响生物的发育、生长或生育,必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况: 1、采用ISO 22744-1:2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分:衍生化气相色谱法》,根据我国实际情况,进行了技术调整;将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比,定量方法由外标法改为内标定量;增加了被测有机锡目标化合物的种类;增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂;删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点:1. 超强抗污染性能,降低维护频率※可旋转的预四极,减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统,有效降低离子源污染 2. 操作简单,易于维护※Easy sTop功能,在维护进样口时无需关闭真空泵,大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术,实现徒手维护,全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率,降低基质干扰和背景噪音,实现高信噪比。※超快速扫描,有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式,节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高,抗污染性能好,运行维护成本低等特点,可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 国家质检总局:输欧消费品禁含特定有机锡化合物
    自今年7月起,欧盟执行2009/425/EC指令,从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物,其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。  本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物,其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日,而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的,由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重,会引起糖尿病和高血脂病等。  据统计,2010年上半年,宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次,合15.72亿美元,相比2009年同期,分别提高了27.0%和26.6%,呈现出良好的上升态势,其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等,这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物,如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟,可能会导致大规模的退货乃至召回的后果,这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉,最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。  为此,检验检疫部门提醒: 第一,输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理,要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告,同时积极改进加工工艺,确保整个生产过程不添加有机锡化合物; 第二,相关企业应积极通过与政府职能部门的配合,获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识,稳固企业技术储备工作; 第三,检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度,以保证起到切实有效的监管作用; 此外,检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合,掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势,以利于企业进行各项技术创新和管理变革。
  • 3项液相色谱-串联质谱法相关团体标准将在4月21日正式实施!
    对于食品检测来说,它面临的最大的难题是对复杂基质中痕量成分的多残留组分的检测分析,传统的仪器检测方法很难解决这些问题。液相色谱-串联质谱联用技术已成为食品检测中广泛使用的仪器,它不仅分离能力强、选择性好、灵敏度高,而且还可以对复杂基质中的痕量物质进行确认分析。 3月21日深圳市分析测试协会发布了3项使用液相色谱-串联质谱法检测食品中多种化合物的团体标准,这3项标准也将在4月21日正式实施。 T/SATA 039-2023水产品中多类禁、限用药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了水产品中多类禁、限用药物残留量的液相色谱-串联质谱测定方法 。本文件适用于鱼、虾、贝等水产品的可食组织中硝基呋喃类代谢物(呋喃西林代谢物、呋喃妥因代谢物、呋喃它酮代谢物、呋喃唑酮代谢物)、三苯甲烷类(孔雀石绿、隐色孔雀石绿)、磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺二甲异噁唑、磺胺噻唑、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺邻二甲氧嘧啶)和喹诺酮类(氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、环丙沙星、洛美沙星、丹诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氟甲喹、恶喹酸、萘啶酸)、酰胺醇类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留量的测定。T/SATA 040-2023食品中胆碱和左旋肉碱的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了胆碱和左旋肉碱的液相色谱-串联质谱测定方法,适用于食品中胆碱和左旋肉碱的测定。T/SATA 042-2023鲜湿米粉中米酵菌酸的测定 液相色谱-串联质谱法 适用范围:本文件规定了鲜湿米粉中米酵菌酸的液相色谱-串联质谱法,适用于鲜湿米粉中米酵菌酸的测定。
  • 环境LCMSMS新标准|水中氯酚类化合物分析
    广东省分析测试协会发布了T/GAIA 005-2020《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》团体标准,标准规定了水体中3种氯酚类化合物的前处理及仪器分析方法,为水体中氯酚类化合物的检测提供了重要的技术支持和法规依据。 氯酚类化合物危害氯酚类化合物(CPs)是一类广泛存在于水环境中的有机污染物。这类物质曾长期在世界范围内被作为杀虫剂、除草剂、防腐剂、消毒剂广泛使用,性质比较稳定,能够在环境中相对持久地存在,会对人类和野生动物的健康造成不利影响,包括慢性毒性、致癌性、致突变性等。美国国家环保局(U.S. EPA) 和中国国家环保部均已将多种氯酚类化合物列入优先控制的毒性污染物名单。 目前,研究中普遍关注的CPs化合物主要包括2,4-二氯酚(2,4-dichlorophenol, 2,4-DCP)、2,4,6-三氯酚(2,4,6-trichlorophenol, 2,4,6-TCP)和五氯酚(pentachlorophenol, PCP)。新标准来袭,岛津助您从容应对与现有标准的气相色谱法相比,液相色谱质谱法灵敏度更好,且无需衍生化等复杂的前处理步骤,可直接用于水样的分析,操作简便快捷。 1 分析条件分析仪器:岛津超高效液相色谱-质谱联用仪MRM参数*定量离子对 2分析结果MRM色谱图3种目标物可得到良好的色谱峰形和质谱响应。标准溶液的MRM色谱图见图1。图1. 标准溶液MRM色谱图 方法检出限与测定下限按照《环境监测分析方法标准值修订技术导则》(HJ168-2010)中空白实验中未检出目标物质的检出限测定方法。以高纯水为空白基质,配制低浓度(2, 4-二氯酚和2, 4, 6-三氯酚4 μg/L,五氯酚0.25 μg/L)加标样品,进行7次重复检测,计算其实测浓度的标准偏差(SD),其方法检出限(MDL)=3.143*SD,测定下限为4倍的MDL。 表1. 方法检出限、测定下限计算结果(μg/L) 标准曲线根据测定下限以及实际测定需要,配制三种化合物的混标,标准浓度如表2所示。标准曲线分别如图2所示。 表2. 氯酚标准曲线浓度 (μg/L)图2. 三种氯酚的标准曲线 方法精密度分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7为低、中、高浓度进行加标,重复6次测定,计算相对标准偏差(RSD)。结果显示,三种化合物、三个浓度水平RSD均小于11%。 表3. 不同浓度空白加标精密度结果(n=6) 方法准确度选取生活饮用水、地表水、地下水样品,0.22 μm滤膜过滤后上机分析,三种氯酚浓度均低于方法检出限。分别以表2中STD 3、STD 5和STD 7浓度为低、中、高浓度进行加标,平行配制6份分别进行测定,分别计算加标回收率,如表4所示。 表4. 不同水体加标回收结果(μg/L)结语使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用系统可轻松测定水体样品中3种氯酚类化合物,轻松应对《水中 2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定 高效液相色谱-串联质谱法》(T/GAIA 005—2020)新标准的要求。环境水体安全监测刻不容缓,岛津方案助您从容应对。
  • 福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物
    福斯轻松测 | 食品中的N-亚硝胺类化合物新的标准实施GB 5009.26-2023《食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定》新版国家标准,今年3月正式实施了。新国标的主要变化如下,其中增加的第一法和第三法都会用到水蒸气蒸馏装置。N-亚硝胺在腌制和熏制肉类制品中普遍存在,GB 2762-2022 《食品安全国家标准 食品中污染物限量》标准中规定肉及肉制品中N-二甲基亚硝胺的限量为3 μg/kg,为了保证方法检出限能符合限量要求,检测仪器的重复性和准确性是至关重要的。福斯解决方案(水蒸气蒸馏部分)使用客户:某省食检院实测样品:腌制肉类食品所用仪器:福斯 Kjeltec 自动蒸馏装置应用要点:考虑到样品量,蒸馏需用400ml或750ml大管将三角烧瓶置于冰浴自动蒸馏装置蒸汽功率设置为50%考虑到安全性,建议整套仪器放入通风橱内操作用户感受:快速-自动蒸馏过程用时仅需7-8分钟重复性好&准确度高-经标准品验证后,对检测结果非常满意,能够帮助企业更好的承担相关产品的市场抽检任务福斯助您一臂之力兵马未动,粮草先行,建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亚硝胺类化合物的测定》专属检测能力,福斯祝您一臂之力!KjeltecTM 9 自动蒸馏装置 样品类型:食品、农产品、饲料、土壤、肥料等检测项目:氮、蛋白质、阳离子交换量等功能特点:自动的蒸馏过程,包括:稀释、加碱、蒸馏和消化管排空,操作简便可调的蒸汽发生器输出功率,拓宽了应用领域,可测定其它挥发性组分完善的监控设计,确保操作精度与安全性
  • 警惕!日本多地水体检出全氟化合物含量超标,这些仪器及标准或引起关注
    据新华社6月26日报,日本多地近期陆续出现水体和居民血液中有机氟化合物含量超标的情况。现阶段,日本对全氟和多氟烷基物质含量的暂定国家标准为每升水50纳克,而多处水质检查报告显示,这类物质含量甚至达到日本暂定国家标准的420倍。那么,什么是全氟化合物?又有哪些危害呢?全氟化合物,一般指全氟和多氟烷基类物质 (per- and polyfluoroalkyl substances, PFASs),是碳骨架上氢原子部分或全部被氟原子取代的一类人工合成化合物。PFAS具有较强的的表面活性(加入水中可以降低水的表面张力)、化学和热稳定性(不易发生化学反应)、疏水性和疏油性。PFAS 半衰期(自行转变为无害元素,浓度降到一半的时间)长达10年之久,其稳定性强且极难降解,易在环境和生物体内累积,呈现出明显的生物富集性。其中,全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonic acid, PFOS)及其盐类以及全氟辛酸(perfluorooctanoic acid, PFOA)已被联合国环境规划署认定为持久性有机污染物(persistent organic pollutants, POPs),并被列入《斯德哥尔摩公约》进行国际管控。已有的毒理研究表明,全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性等。美国环境保护署(EPA)也指出,暴露于一定水平的PFAS下可能会导致人体健康风险,包括影响胎儿和婴儿发育、癌症、肝损害、免疫疾病、甲状腺失调和心血管疾病等。全氟化合物检测标准有哪些?所属行业标准号标准名称所用仪器及设备环境ISO 21675:2019水质全氟及多氟化合物的测定固相萃取-液相色谱/质谱法固相萃取仪、液质联用仪、液相色谱仪更多实验室常用设备,请查看:旋转蒸发仪、浓缩仪、超纯水机、涡旋混匀器点击查找更多…EPA 533-2019饮用水中的全氟和多氟烷基物质的测定同位素稀释阴离子交换固相萃取-液相色谱/串联质谱法ASTM D7979-2019采用液相色谱串联质谱法(LC/MS/MS)测定水、污泥、流入物、 流出物和废水中全氟烷基和多氟烷基物质的标准试验方法EPA 537.1-2020固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定饮用水中的多氟烷基物质DB 32/T 4004-2021水质 17种全氟化合物的测定高效液相色谱串联质谱法ASTM D7968用液相色谱串联质谱法(LC/ MS/MS)测定土壤中多氟化合物的标准试验方法DIN 38414-14:2011德国检验水,废水和污泥的标准方法.污泥和沉淀物(第5组)-第14部分:污泥,堆肥和土壤中选定全氟化合物(PFC)的测定.使用高性能液相色谱法的方法食品GB 5009.253-2016食品安全国家标准 动物源性食品中全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB 31604.35-2016食品安全国家标准 食品接触材料及制品 全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定GB/T 5750.8-2023生活饮用水标准检验方法:第8部分:有机物指标工业制造GB/T 31126-2014纺织品 全氟辛烷磺酰基化合物和全氟羧酸的定GB/T 37760-2019电子电气产品中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的测定 超高效液相色谱串联质谱法SN/T 5352-2021纸制耐热材料中全氟和多氟化合物的测定
  • 佛山市生物医学工程学会发布化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准征求意见稿
    各相关单位及行业专家:《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准由佛山市食品药品检验检测中心牵头申报立项,并组建了标准起草小组。经过起草小组前期研讨及编写,现该团体标准已形成标准征求意见稿(见附件1),为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会公开征求意见。请各有关单位及专家认真研究,如有相关意见反馈请于2023年10月11日前填写征求意见表(见附件2),并加盖单位公章发至邮箱:13380226191@163.com。联系人:秘书处,133-8022-6191。感谢您对我们工作的大力支持!佛山市生物医学工程学会2023年9月12日附件1.化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物测定 液质联用法(征求意见稿).pdf附件2.佛山市生物医学工程学会团体标准征求意见汇总处理表.docx
  • 食品安全国家标准审评委员会秘书处发布《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿)
    各有关单位:根据《食品安全法》及其实施条例规定,我委组织起草了《食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定》等21项食品安全国家标准(征求意见稿),现向社会公开征求意见。请于2024年2月10日前登录食品安全国家标准管理信息系统(https://sppt.cfsa.net.cn:8086/cfsa_aiguo)在线提交反馈意见。附件:征求意见的食品安全国家标准目录食品安全国家标准审评委员会秘书处2023年12月7日(信息公开形式:主动公开)附件序号标准名称制定/修订食品添加剂 1项 1.食品添加剂 黄原胶修订生产经营规范 3项 2.食品生产通用卫生规范修订 3.保健食品良好生产规范修订 4.镀锡薄钢板罐装食品中锡污染控制规范制定食品相关产品 1项 5.食品接触用涂料及涂层修订理化检验方法与规程 11项 6.食品中多元素的测定修订 7.食品中纽甜的测定修订 8.食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定修订 9.食品接触材料及制品 N-亚硝胺类化合物迁移量和释放量的测定制定 10.食品接触材料及制品 2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇迁移量的测定  制定 11.食品接触材料及制品 4,4’-联苯二酚和1,1’磺酰基二(4-氯苯)迁移量的测定制定 12.理化检验 总则 制定 13.食品中爱德万甜的测定制定 14.食品中抗坏血酸棕榈酸酯的测定制定 15.食品中二苯醚的测定制定 16.乳品中糠氨酸的测定制定微生物检验方法与规程 1项 17.空肠弯曲菌和结肠弯曲菌检验修订毒理学检验方法与规程 1项 18.神经发育毒性试验  制定食品产品 3项 19.巴氏杀菌乳修订 20.高温杀菌乳制定 21.灭菌乳修订声明:
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡新城疫活疫苗-2023.10.2359禽用灭活疫苗中非法添加禽腺病毒Ⅰ群全病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗-2023.10.2360禽用灭活疫苗中非法添加禽流感病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗禽流感病毒抗原2017.6.12农业部公告第2538号61清瘟败毒片中非法添加三磷酸核苷竞争性抑制剂(GS-441524)检查方法清瘟败毒片三磷酸核苷竞争性抑制剂(GS-441524)2024.6.19农业农村部公告第801号参考自农业农村部官方网站:http://www.xmsyj.moa.gov.cn/zcjd/202403/t20240321_6452006.htmhttp://www.xmsyj.moa.gov.cn/gzdt/202406/t20240619_6457458.htm
  • 生态环境部征求两个醛酮类化合物测定标准
    p  醛酮类化合物是一类重要的大气污染物,国家和地方多项标准中规定了其排放限值。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/46769620-c664-4248-b085-9d7a6b769b69.jpg" title="标准限值.jpg" alt="标准限值.jpg"//pp  我国也已经颁布了几项醛酮类化合物测定的方法。/pp style="text-align: center"img style="width: 650px height: 325px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/2c124b46-3913-4694-a270-852336c5ff26.jpg" title="方法对比1.jpg" width="650" height="325" border="0" vspace="0" alt="方法对比1.jpg"//pp style="text-align: center"img style="" src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/5121d615-0fd5-4777-b48a-4bbfd7da69a9.jpg" title="方法对比3_副本.jpg"//pp  由辽宁省沈阳生态环境监测中心编制的两项醛酮类化合物的测定方法目前发布了征求意见稿,此标准采用溶液吸收-高效液相色谱法。  /pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/810a5a5a-a401-4b0e-aa2d-8a17ca480632.pdf" title="固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf"固定污染源废气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/47814491-71a2-4bd2-9e1e-70d9525130b0.jpg" title="废气.jpg" alt="废气.jpg"//pp style="line-height: 16px "img style="vertical-align: middle margin-right: 2px " src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif"/a style="font-size:12px color:#0066cc " href="https://img1.17img.cn/17img/files/201907/attachment/e5d70e3f-f85d-46b9-9b4d-8d09560a205c.pdf" title="环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf"环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法(征求意见稿).pdf/a/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/86b352b8-f8b9-4f7f-9d1f-42054bf16e90.jpg" title="kongqi.jpg" alt="kongqi.jpg"//pp style="line-height: 16px text-align: center "br//p
  • 佛山市生物医学工程学会发布《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准
    各有关单位:佛山市生物医学工程学会团体标准《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》,已完成向社会公开征求意见和专家审查,标准编号为:T/FSBMEA 0001-2023。本标准于2023年10月18日发布,自2023年10月19日起实施,现予公告。佛山市生物医学工程学会二〇二三年十月十八日佛山市生物医学工程学会关于《化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物的测定 液质联用法》团体标准的公告.pdf
  • 环境新标准整体解决方案:水质、土壤和沉积物全氟化合物的测定
    全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂,自20世纪50年代起生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中,如地毯、皮革、地板蜡等。全氟化合物具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。2023年3月1日,《重点管控新污染物清单(2023年版)》正式生效,清单包含了全氟辛基磺酸及其盐类、全氟辛酸及其盐类等14种类重点管控新污染物。2023年12月5日,生态环境部首次发布HJ 1333-2023《水质 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》和HJ 1334-2023《土壤和沉积物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定 同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》2项标准,为新污染物治理提供支撑。睿科提供自动化样品前处理解决方案,针对水质、土壤和沉积物中全氟化合物的分析,将自动化前处理设备带入检测的全流程,协助实验员对全氟化合物的检测进行快速无污染前处理,保证检测的快速、高效、准确。01水样前处理水样前处理流程水样预处理:取500 ml水样,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液,混匀,使用抽滤装置和滤膜过滤,过滤后用乙酸或氨水调节pH至6~8活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒02土壤和沉积物前处理土壤和沉积物前处理流程提取:取2g样品于50 ml试管中,加入50μL浓度为0.2μg/ml的提取内标使用液和10 ml 50%甲醇水溶液,用Raykol MTV 3000多管涡旋混合仪混匀1 min。用水平震荡仪常温振荡2h,离心10 min。重复提取一次,合并2次提取液。提取液过滤后加入80 ml水,用乙酸或氨水调节pH至6~8,待净化活化柱子:6 ml 2%氨水-甲醇溶液、6 ml甲醇和6 ml水活化富集:以8 ml/min流速上样淋洗:6 ml水和8 ml 乙酸铵溶液(25 mmol/L,pH=4)淋洗干燥:小柱吹干15分钟洗脱:8 ml甲醇和6 ml 2%氨水-甲醇溶液洗脱浓缩:氮吹至近干(水浴温度≤40℃)定容上机:加入50 μL浓度为0.2μg/ml的进样内标使用液,用甲醇定容至1.0 ml,涡旋混匀,过滤后上机分析推荐仪器和耗材仪器MTV 3000多管涡旋混合仪Fotector Plus(PFC)高通量全自动固相萃取仪(全氟化合物专用机)Auto EVA 80全自动平行浓缩仪耗材货号产品描述数量类别HC-PFCs-00011000mL 棕色PP样品瓶20个标配耗材0.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒10mL容量瓶(PP)20个固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒3盒离心管 15mL尖底螺口,100个/包1包1mL PP色谱进样瓶(12 x 32 mm),100/包1包进样瓶盖(11 mm),100/包2包HC-PFCs-0002棕色PP样品瓶 1000mL,1个1个选配耗材HC-PFCs-0007棕色PP样品瓶 500mL,1个1个HC-PFCs-00030.2um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒HC-PFCs-0004容量瓶(PP) 10mL,1个1个HC-PFCs-0005PP色谱瓶 1mL(12 x 32 mm),100/包1包HC-PFCs-0006色谱瓶盖(11 mm),100/包1包RC-204-72823固相萃取柱:RayCure WAX,150mg/6mL,30支/盒1盒RC-15004M离心管 15mL,袋装,灭菌,100支/包1包HC-PFCs-00080.45um/47mm滤膜(醋酸纤维素),100/盒1盒
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 2024团标立项公示5.14.pdf
  • 宁夏化学分析测试协会立项《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准
    各相关单位:根据《宁夏化学分析测试协会团体标准制定程序》的有关规定,由宁夏回族自治区药品检验研究院申请的《化妆品中芦丁等6种黄酮类化合物的测定 高效液相色谱法》团体标准,经我会评审,符合立项条件,现批准立项。请起草单位按照要求,严格把控标准质量关,切实提高标准制定的质量和水平,增加标准的适用性和实效性,按期完成标准编制的相关工作。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com2024团标立项公示7.15.pdf
  • 建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准(全文)
    p  为减少VOCs排放,推动京津冀区域大气环境质量改善,北京、天津、河北三地共同制定了《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》。据悉,该《标准》已于4月12日在三地同步发布,并将于9月1日起同步实施。这是京津冀三地在环保领域发布的首个统一标准。全文如下:/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="111.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/e0c70e09-2e8d-4d5f-94fd-161c105241e3.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="112.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c8fd4e48-1ddd-4f61-9861-758c36c2fdb7.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: left"strong前言/strong/pp 为推进京津冀协同发展战略实施,北京市环境保护局、天津市环境环保局、河北省环境保护厅、北京市质量技术监督局、天津市市场和质量监督管理委员会、河北省质量技术监督局共同组织制定本地方标准,在京津冀区域内适用,现予发布。/pp 本标准为全文强制。/pp 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。/pp 本标准由河北省环境保护厅提出并归口。/pp 本标准起草单位:(北京组)北京市环境保护科学研究院、北京建筑材料检验研究院有限公司、北京建筑大学。(天津组)天津市环境监测中心、北京市环境保护科学研究院。(河北组)河北海航企业管理咨询有限公司、河北安亿环境科技有限公司、河北环学环保科技有限公司、河北省环境科学学会、北京市环境保护科学研究院、河北润峰环境检测服务有限公司、河北晨阳工贸集团有限公司、衡水新光化工有限责任公司、石家庄市油漆厂、河北省粘接与涂料协会、北京惠盟创洁环保科技有限公司。/pp 本标准主要起草人:/pp (北京组)聂磊、高美平、袁勋、高喜超、檀春丽、闫磊、张澜夕、杜晓丽、申前进、邢可欣。/pp (天津组)邓小文、关玉春、吴宇峰、聂磊、崔连喜、张肇元、王效国、杨虹、王琳、刘琨。/pp (河北组)李占广、马贵宝、于海、程娜、聂磊、耿耀宗、耿树行、于欣沛、胡中源、田海宁、凌芹、吴唐健、马瑞兰、贾小芳、刘芳萍、柳坤然。/pp 本标准由河北省质量技术监督局、河北省工商行政管理局、河北省环境保护厅共同组织实施。/pp引言/pp 为贯彻《河北省大气污染防治条例》,降低建筑类涂料与胶粘剂使用过程挥发性有机化合物的排放,改善区域大气环境质量,制定本标准。/pp style="TEXT-ALIGN: center"  strong建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准/strong/pp1范围/pp 本标准规定了建筑类涂料与胶粘剂中挥发性有机化合物含量限值要求、检验方法、检验规则、包装标志等内容。本标准适用于京津冀区域内生产、销售和使用的各类建筑类涂料与胶粘剂。/pp2规范性引用文件/pp style="TEXT-ALIGN: left" 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 /pp GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样/pp GB/T6750-2007色漆和清漆密度的测定比重瓶法(ISO2811-1:1997,Panitsandvarnishes-Determinationofdensity-Part1:Pyknometermethod,IDT)/pp GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20° 、60° 和85° 镜面光泽的测定(ISO2813:1994,IDT)/pp GB24408-2009建筑用外墙涂料中有害物质限量GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量/pp GB/T22374-2008地坪涂装材料/pp GB/T23986-2009色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法/pp GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定/pp GB30981-2014建筑钢结构防腐涂料中有害物质限量/pp GB18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量/pp JC1066-2008建筑防水涂料中有害物质限量/pp3术语和定义/pp 下列术语和定义适用于本文件。/pp 3.1挥发性有机化合物(VOC)volatileorganiccompounds/pp 在101.3kPa标准大气压下,任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。/pp 3.2挥发性有机化合物含量(VOC含量)volatileorganiccompoundscontent/pp 按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。/pp 注1:外墙涂料、内墙涂料、挥发固化型防水涂料、水性地坪涂料、水性建筑防腐涂料、水基型胶粘剂为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。DB13/3005—20172/pp 注2:反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、无溶剂型地坪涂料、溶溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂为产品不扣除水分的挥发性有机化合物的含量,以克每升(g/L)表示。/pp 注3:外墙与内墙腻子为产品不扣除水分的挥发性有机化合物含量,以克每千克(g/kg)表示。/pp 3.3建筑类涂料architecturalcoatings/pp 用于建筑行业及相关领域,起保护、装饰作用的涂料。本标准包括外墙涂料、内墙涂料、防水涂料、地坪涂料与建筑防腐涂料。/pp 3.4建筑类胶粘剂architecturaladhesives/pp 用于建筑行业及相关领域,通过粘和作用,使被粘物结合在一起的胶粘剂。本标准包括溶剂型胶粘剂、水基型胶粘剂与本体型胶粘剂。/pp 3.5重防腐涂料heavy-dutycoatings/pp 能在严酷的腐蚀环境下应用,并具有长效使用寿命的涂料。/pp4限值要求/pp 产品中挥发性有机化合物含量应符合表1的要求。/pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="113.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/38c32925-55b1-430b-b02d-34a5722ba347.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: center"img title="114.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/ca104c90-a330-4a59-ae13-4163b35b2556.jpg"//pp style="TEXT-ALIGN: left"5检验方法/pp 5.1取样产品/pp 取样按照GB/T3186-2006的规定进行。/pp 5.2试验方法/pp 5.2.1外墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB24408-2009附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB24408-2009附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB24408-2009附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按GB24408-2009附录A中A.7.1进行。/pp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。/pp 5.2.2内墙涂料与挥发固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18582-2008附录A的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.2进行,腻子产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.1进行。/pp 注:所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。/pp 5.2.3内墙涂料涂膜光泽的检测按照GB/T9754-2007进行,测试条件为(105± 2)℃,烘干2小时。/pp 5.2.4反应固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照JC1066-2008附录A的规定进行。/pp 5.2.5地坪涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T22374-2008的规定进行。/pp 5.2.6水性建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T23986-2009的规定进行,其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行,密度的检测按照GB/T6750-2007进行。涂料产品测试结果的计算按照GB/T23986-2009中10.4进行。/pp 5.2.7溶剂型建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB30981-2014附录A的规定进行。/pp 5.2.8胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18583-2008附录F的规定进行。/pp6检验规则/pp 6.1检验项目/pp 6.1.1本标准所列的全部要求均为型式检验项目。/pp 6.1.2在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。/pp 6.1.3有下列情况之一时应随时进行型式检验:——新产品最初定型时 ——生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时 ——停产三个月后又恢复生产时。/pp 6.1.4销售单位在京津冀区域内销售本标准规定的产品,销售单位应能提供有效的型式检验报告。/pp 6.2检验结果/pp 6.2.1检验结果的判定按照GB/T8170-2008中修约值比较法进行。/pp 6.2.2粉状腻子、反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂产品报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。/pp 6.2.3检验结果达到本标准表1的要求时,产品为符合本标准要求。/pp7包装标志/pp 7.1 2017年9月1日起,在京津冀区域内生产、销售本标准规定的产品,除原有产品说明外,需要在包装标志上补充标明以下内容(示例参见附录A):/pp a)本标准规定的产品类型和用途。/pp b)产品所含挥发性有机化合物含量,可以选用以下两种形式之一表述:1)挥发性有机化合物含量值 2)挥发性有机化合物含量不超过表1规定的限值。/pp c)对于施工时需要稀释的产品,则须显示推荐的稀释溶剂和稀释比例(对于用水稀释的建筑类涂料或胶粘剂无需说明)。对于由双组分或多组分配套组成的产品,则须显示各组分的施工配比。/pp style="TEXT-ALIGN: center" img title="115.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/05f2ca36-5a8e-407e-aa41-9ab3d9f036e3.jpg"//p
  • “左右开弓”——为什么说 HILIC 也是您纯化极性化合物时所需方法?
    当我们面对一些实验的时候,潜意识里总是更倾向于用自己非常熟悉的某种方式或方法并尝试进行稍微调整就可以让它适用于当前面对的所有应用研究。但这就像是说,您拥有一把切菜非常好用的刀并不意味着它是锯木的最佳方法。亲水相互作用色谱(HILIC)今天呢,“小布”同学在这里和您再介绍一种分离方法:亲水相互作用色谱(HILIC)。认识它,熟悉它,装备它!让您面对不同实验可以做到“左右开弓”!OK!让我们看看它可以为您的极性化合物的纯化做些什么!HILIC 是分离高极性化合物的理想选择高极性化合物通常不能用我们熟知的典型色谱柱分离,即正相色谱(NP)或反相色谱(RP)。在正相色谱当中,由于化合物本身相对极性固定相来说过于粘稠,所以会导致洗脱时间过长。而高极性化合物的特点是在水性流动相中具有良好的溶解性,并且与典型的 NP 所用溶剂不兼容。而即使使用 RP 体系,高极性化合物却几乎不与非或弱极性的固定相进行相互作用,最终与溶剂前沿一起被洗脱,达不到分离的目的。每当遇到这种情况的时候,就是 HILIC 的 Showtime!它的分离往往发生在极性固定相且可使用水的反相溶剂条件下。在这种情况下,与无水的流动相相比,含水流动相在极性固定相的表面形成了富水层。梯度洗脱从低极性有机溶剂开始,通过增加极性水的比例来洗脱极性化合物。在正相色谱中固定相具有更高的极性,在反相色谱中流动相通常由水与有机溶剂组成,而水则是色谱常用流动相体系当中使用的最强极性洗脱剂。因此,HILIC 结合了正相色谱的固定相与反相色谱的流动相的特点来专门“对付”高极性化合物。简单总结就是:HILIC 采用反相色谱流动相体系,而按照正相色谱顺序出峰。尽管 HILIC 的混合模式机制至今仍在研究中,但主要的保留机制被认为是化合物在富含有机物的流动相和后来的富含水的流动相之间分配系数的不同。除此之外,还包括其他相互作用,如氢键、静电相互作用和偶极-偶极相互作用都有助于 HILIC 分离:如果您对 HILIC 色谱也感到跃跃欲试的话,我推荐您使用乙腈,因为它与水具有良好的互溶性以及良好的 HILIC 保留和低粘度特点。当然,您也可以根据实验具体情况选择其他有机溶剂。HILIC 中的相对溶剂强度如下:丙酮 丙醇 乙腈 乙醇 二恶烷 DMF ~甲醇 水就您的色谱固定相而言,任何极性相均可用于 HILIC 分离。例如:固定相示例中性二醇;酰胺带电离子Slica;氨基丙基相两性离子氨基酸、氨基磺酸固定相相组成中性极性官能团,如:酰胺、天冬酰胺、二醇、交联二醇、氰基和环糊精带电离子阴离子或阳离子官能团两性离子永久带正电荷(铵)和带负电荷(磺酸)的官能团适用应用中性亲水化合物和混有中性、阴离子、阳离子的混合物带电离子中性极性化合物氨丙基相的伯氨基带正电荷;因此,它对阴离子酸性化合物表现出较高亲和力。Slica 表面含有 pKa 为 3.5 的酸性表面硅烷醇基团,这意味着 ≥3.5 pKa 的 pH 值时,这些基团将被离子化,从而使 Slica 固定相可以作为阳离子交换剂,与带正电荷的碱基相互作用并对待分析物进行保留。两性离子由于它们的亲水性和弱离子交换特性,这些固定相适用于分离中性、酸性和碱性分析物以及极性和亲水性化合物以及无机离子。保留机制中性亲水相互作用;无静电相互作用带电离子来自阴离子或阳离子官能团的强静电相互作用两性离子弱静电相互作用选择理想 HILIC 固定相的一个好的原则是,通常来讲中性化合物的亲水性低于带电化合物,而高亲水性固定相需要保留它们(例如两性离子和酰胺固定相)。另一方面,由于静电引力,带电化合物在带电色谱柱上的保留太强,因此中性和两性离子相提供更好的结果。其实,不管正相色谱、反相色谱还是 HILIC 色谱等,都有其最适合的应用领域。即便 HILIC 结合了正相色谱与反相色谱的部分特征,也不代表其满足所有应用。就如同我们日常吃饭时,吃面往往用筷子是最简单高效的方式;喝汤则是用勺子最佳。实验亦如此,所以在实验过程中还是要根据实际情况选择最佳纯化方式。好啦,今天“小布”同学关于 HILIC 色谱的分享就到这里啦,相信诸位小伙伴们也对其有了一定的了解。希望在今后的实验当中它能够助您摆脱纯化高极性化合物的麻烦!各位,我们下期再见!低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品,可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度),但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸:最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸:直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸:4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光,因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测
  • 中国轻工业联合会发布团体标准《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》(征求意见稿)
    各有关单位:根据中国轻工业联合会团体标准制修订计划,现已组织完成《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》团体标准征求意见稿,具体材料见附件。按照《中国轻工业联合会团体标准管理办法》的有关规定,现公开征求意见。请有关单位于2023年10月9日前将《意见反馈表》以邮件方式反馈至联系人,逾期未复函,将按无异议处理。联系人:聂 博 010-68396452邮 箱:qgbz452@163.com中国轻工业联合会质量标准部2023年9月8日1、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》(征求意见稿).docx2、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》编制说明.docx3、 意见反馈表.docx
  • 【瑞士步琦】不同类型化合物应用的最佳条件
    不同类型化合物应用的最佳条件现如今,Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”,黑暗料理界殿堂级人物,在做饭时,如果盐放多了都会不禁在想:是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐?然而,尽管这些分离技术是化学的基础,但它们仍然难以捉摸,因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的,这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是,前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以,如果您在进行样品分离时,对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相:样品一定要可溶于待选溶剂;其次是固定相:对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里:正相(NP)色谱和反相(RP)色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度,判断是否可以液体进样?如果不可以,可以考虑固体上样的方式(Flash色谱)。最后一步是检测,包括需要了解样品是否具有紫外吸收,这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效,之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择,没有看过的同学可以点击这里,为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发,“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成,在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本,通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言,它们大多溶于水。反相(RP)色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质,它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物,如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂,因为它易挥发,很容易从收集的馏分中去除,除此之外,它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离,传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱(柱效更高),所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲,样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品,使用低级性溶剂(乙腈),亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品,可以适当的加入微量二甲基亚砜(DMSO)或二甲基甲酰胺(DMF)提高整体溶解能力,这使得样品可在最小溶剂体积内溶解,最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样,则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式,检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用,因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数),当然,这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸,则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体,如植物、微生物或动物,通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的,次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型,如果采用正相色谱(NP)纯化,则使用正己烷,石油醚,二氯甲烷(DCM),乙酸乙酯(EtAc),或其他与水不互溶的溶剂;反相色谱(RP)则采用乙醇和水进行提取,分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说,所有的 NP(硅胶,二醇基,氨基等)和 RP(C18 等)均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂,所以往往需要采用组合分离技术:通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分,再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积,通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中,如果样品体积过大,则建议采取固体上样的方式,因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽,进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲,蒸发光散射检测器(ELSD)与紫外检测器(UV)的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱,建议使用二极管阵列检测器(DAD)来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖(葡萄糖)二糖(蔗糖)多糖(直链淀粉)碳水化合物都是亲水性的,流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下,使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反,氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面,碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的,所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样,缺乏发色团 目前,ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器(RI),低波长 UV (190-205 nm),并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物,通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子,分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP,因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱(NP)与反相色谱(RP)的对比:_优点缺点正相色谱(NP)__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵,安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱(RP)__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢(水沸点较高)固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关,高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样(只能 Flash 色谱使用)。液体注射进样是首选的方式,但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好,则需要采取固体上样。检测器方面,紫外检测器依然是首选,因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而,在某些情况下,如果化合物紫外吸收较弱,那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰,进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此,在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的,因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生,这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性,以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章,有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了,现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助!我是“小步”同学,我们下期再见!
  • 《饮料中香豆素类化合物的检测》补充检验方法解读
    一、目的和依据香豆素是主要豆香型香料之一,因具有香草气味而常用于日用香精中。香豆素属于苯丙素类化合物中的一种,是具有苯并α-吡喃酮母核结构的一类化合物的总称。毒理实验发现,香豆素对小鼠胚胎有毒性,大鼠口服急性毒性LD50为293mg/kg;小鼠口服急性毒性LD50为196mg/kg。香豆素还会转化为毒性物质双香豆素,会导致动物内脏器官受损。由于合成香豆素的毒性大,我国、欧盟、美国等都禁止香豆素作为食品添加剂使用。但各国对于香豆素类化合物的衍生物没有相关限定,为了逃避监管,不法分子可能将没有检测方法的香豆素类衍生物(如重要的香豆素衍生物7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)、醋硝香豆素)等添加到食品中去。虽然二氢香豆素在GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定为允许使用的食品用合成香料,但二氢香豆素可导致过敏反应,《化妆品卫生规范》中该物质在化妆品中禁止使用,因此也加到该检测方法中作为方法储备。我国目前现行标准方法中仅有针对出口食品中香豆素、6-甲基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、醋硝香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素含量的测定方法,且饮料(含酒精饮料)中的测定低限为0.05mg/kg,无法满足掺假打假监测要求,为了保障人民健康,急需建立饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)同时测定方法,为国内食品安全和出口食品国际贸易提供技术支撑,为准确评估食品风险提供可靠的检测技术。二、在食品监管中的研究性或监测性应用《饮料中香豆素类化合物的检测》适用于各种液体饮料和固体饮料中对香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆素、3,3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)8种化合物含量的测定。该补充方法有效填补了饮料中多种香豆素类衍生物的检验标准空白,为国内食品安全和出口食品国际贸易提供技术支撑,为准确评估食品风险、打击掺杂不法行为提供可靠的检测技术,同时也有助于在香豆素类衍生物的风险监测、案件调查和应急处置等工作中,作为执法的依据和参考。三、先进性或创新性本标准采用乙腈提取样品中的香豆素8种化合物,经低温高速离心分层后用液相色谱-串联质谱仪测定,采用多反应离子监测模式(MRM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性,外标法定量。样品前处理根据不同复杂基质的饮料(乳饮料、碳酸饮料、果汁等)和固体饮料样品的性质,以及香豆素类8种化合物组分的性质,对样品的前处理进行了优化,直接用乙腈进行提取,离心分层待测组分后测定,操作简便、时间短、检测成本也相对较低。该方法提取待测物后采用液相色谱-串联质谱仪测定,由于方法准确、高效,且灵敏度较高,能够确保检测结果公正准确,符合目前食品安全监测所追求的高效快速的要求。该方法适用范围广,适用于不同类型的饮料和固体饮料,也补充了饮料中香豆素及其7种衍生物检测方法标准的空白。四、操作注意事项实验操作中需要注意的要点如下:1.标准溶液的储存条件与有效期:根据方法研制过程中对标准溶液稳定性的研究,标准储备液4℃放置3个月,标准中间溶液4℃放置1个月,工作液需临时现配。2.部分植物饮料由于存在原料带入的情况,因此若出现检测结果较高时,需排除是否为内源性物质。3.由于在方法研制过程中,部分滤膜对香豆素类衍生物具有吸附的作用,因此建议所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象,方可使用。4.由于GB 5009.284-2021《食品安全国家标准 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定》已经发布,因此香豆素的相关标准参照国标执行。
  • 广西环境科学学会《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定,《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准,经我会评审,予以立项。现进行公示,公示时间为2023年3月13日~3月28日。公示期内,如有单位或个人对拟立项标准存在异议,可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人:谢佳凝电话:18978888192 广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf
  • 广西环境科学学会关于《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准的立项公告
    各有关单位:根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定,《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准,经我会评审,予以立项。现进行公示,公示时间为2023年3月13日~3月28日。公示期内,如有单位或个人对拟立项标准存在异议,可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人:谢佳凝电话:18978888192广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf
  • 沃特世携手韩国庆北大学金城焕博士,以环形离子淌度技术推进复杂化合物精准分析
    2020年12月8日,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)宣布进一步深化与韩国庆北大学金城焕博士之间的长期合作,将沃特世离子淌度质谱(IMS)技术应用于分析复杂混合物中的各类化合物,以进一步拓展这项前沿技术的应用潜力。 Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统在分子水平准确鉴别复杂有机介质中的未知化学物质,已成为现代分析化学领域至关重要、却又难以攻克的研究课题。例如,原油就是一种复杂的、化学变异性非常高的有机混合物,因此在精炼之前表征石油化学复杂性难度很大,但这又是提升石油产品质量的必要条件。全球每天生产约9,000万桶石油,对应日产值超过30亿美元*。因此,即使只对化学表征过程进行微小改进,也将给炼油厂带来巨大的经济利益。沃特世亚太区副总裁David Curtin先生表示:“我们很高兴能将Waters SELECT SERIES Cyclic IMS环形离子淌度质谱系统部署于金博士位于庆北大学的实验室中。今后,我们将通力合作,充分利用双方的专业知识及创新理念,深入探索诸如石油分析等棘手的分析难题。”过去十年,金城焕博士一直致力于开发鉴别复杂混合物中化学物质的分析方法。他相信Waters SELECT SERIES Cyclic IMS系统将成为解决这一分析难题的重要推动力。金博士解释说:“Waters SELECT SERIES Cyclic IMS已成为我们构建完善分析方案的‘钥匙’。通过这款创新仪器,研究人员可以按照自己的想象来设计和实施各种新颖实验,从而获得新的信息,这也是目前其他仪器难以达到的。”过去,尽管离子淌度ToF质谱技术在原油化合物的结构表征中发挥了一定作用,但其受限于装置的离子淌度分辨率。相比之下,SELECT SERIES Cyclic IMS设计新颖,采用创新的环形行波离子淌度装置。用户通过选择IMS工作周期数便可获得不同水平的IMS分辨率,并能达到过去难以实现的气相分离度。近日,金博士与沃特世研究人员共同发表论文,详细介绍了他们在原油表征中利用SELECT SERIES Cyclic IMS解决复杂性和异构体问题的研究成果。值得一提的是,在本次研究中,许多化学成分之间仅相差不到0.1 Da,但环形离子淌度技术不仅成功检测并分离了这些成分,还得到了单个组分的干净MSMS谱图。金博士表示:“从Cyclic IMS仪器上获得的数据结果表明,这款创新型环形离子淌度质谱系统确实功能非常强大,可以对原油中单个化合物提供以往串联质谱所无法“看到”的信息;同时,它还有望缩短LC或GC分离时长(MS前端),以减少总体分析时长并增加通量。”作为合作的一部分,金博士与沃特世还将针对高科技产品所使用的复杂先进材料(例如电子元件中应用的材料)开展材料表征研究。在迅速发展的智能材料领域,材料的最终性能取决于这些精细化定制分子的结构纯度。即使侧链、功能单元或大分子组装体只发生细微变化,也可能导致整个产品批次不合格,甚至出现危险产品。对此,在工艺开发中使用环形离子淌度技术,将有助于研究人员检测出曾经难以发现的错误分子,提升产品质量。*来源:US Energy Information Administration关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)是全球知名的专业测量仪器公司,作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱,沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营,下设15个生产基地,拥有约7,000名员工,旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来,沃特世的规模与实力与日俱增,在大陆及香港、台湾均设有运营中心,拥有六百多名本地员工,并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的合作伙伴,沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育,并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局,沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值,并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 中国水利学会批准发布《水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法》等15项团体标准
    经理事长专题办公会议批准,决定发布《水稻水足迹核算与评价技术规范》等15项团体标准,现予以公告。标准自2023年10月27日起实施。序号标准名称标准编号批准日期实施日期1水稻水足迹核算与评价技术规范T/CHES 90—20232023.9.272023.10.272连续磁性阴离子交换水处理技术规范T/CHES 91—20232023.9.272023.10.273城镇河道已建挡墙植绿槽生态改造技术导则T/CHES 92—20232023.9.272023.10.274流域超标准洪水防御预案编制导则T/CHES 93—20232023.9.272023.10.275坡(耕)地水土流失防控技术导则—壤中流排导技术T/CHES 94—20232023.9.272023.10.276有压输水系统水力过渡过程计算与水锤防护技术导则T/CHES 95—20232023.9.272023.10.277河口监测浮标技术条件T/CHES 96—20232023.9.272023.10.278水库大坝震后安全检查技术指南T/CHES 97—20232023.9.272023.10.279取水口设施标准化建设与管理技术规程T/CHES 98—20232023.9.272023.10.2710图像识别法河流流量测验规范T/CHES 99—20232023.9.272023.10.2711水质 高锰酸盐指数的测定 自动氧化还原滴定法T/CHES 100—20232023.9.272023.10.2712水质 8种烷基酚类化合物和双酚A的测定 气相色谱-质谱法T/CHES 101—20232023.9.272023.10.2713河湖监管无人机应用技术导则T/CHES 102—20232023.9.272023.10.2714地下水动态分析评价技术指南T/CHES 103—20232023.9.272023.10.2715再生水利用量评估技术规程T/CHES 104—20232023.9.272023.10.27中国水利学会2023年9月27日
  • POPs2016上的“明星”—全氟化合物
    仪器信息网讯 谈起POPs,人们首先想到的就是垃圾焚烧厂排放的二噁英,然而最近在西安举办的第十一届持久性有机污染物国际学术研讨会上,全氟化合物(PFASs)受到了与会专家的诸多关注,成为报告者讨论最多的化合物。会议现场  全氟化合物是碳氢化合物(及其衍生物)中的氢原子全部被氟原子取代后所形成的一类化合物,具有持久稳定性、生物累积性等特点。2009年5月,斯德哥尔摩公约第四次缔约方大会决定将全氟辛烷磺酸及其盐类(PFOS)与全氟辛烷磺酰氟(PFOSF)列入公约附件B(限制类),并于2013年8月在我国得到全国人大常委会批准。2015年,斯德哥尔摩缔约方大会通过了全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物的附件D审查(POPs特性筛选),认为PFOA符合附件D筛选标准,决定在其附件E审查时应纳入可降解为PFOA的盐类和相关化合物。为适应新的履约需求,在我国近期更新的中国履行《斯德哥尔摩公约》国家实施计划中,也将PFOS纳入了计划中,并将动用2400万美金来实现其在重点行业的淘汰和替代。这也许就是全氟化合物受到大家广泛关注的原因。  除了大会报告和各分会场中有多个涉及全氟化合物的报告外,为了集中讨论全氟化合物的问题,本次研讨会特设了“PFOS履约与安全替代”专场,邀请国内外专家共同探讨全氟化合物的危害和替代品。“PFOS履约与安全替代”专场  各位专家主要围绕全氟化合物的分布、危害和替代品三方面进行了报告。  POPs Environmental Consulting 的Roland Weber博士讲解了PFOS引起的水污染问题以及针对此问题的管理策略和成本。中科院生态环境研究中心王亚韡研究员以我国最大的全氟磺酸盐生产工厂为例,研究了周边地下水、表层土壤、职业工人、周边居民和周边母鸡中全氟化合物的分布、迁移、暴露以及消除规律,并根据研究成果提出了相应的安全防护措施。南开大学祝凌燕教授介绍了其团队在环境中全氟化合物的研究,主要结论包括河流输入是太湖水体中PFAFs的主要来源 直接排放是城市大气中PFOS和PFOA的主要来源 PFASs可以通过与气溶胶或颗粒物结合的形式在大气中传输 我国人体血清中以PFOS为主,短链化合物如PFHxS等有升高的趋势。  农业部环境保护科研监测所耿岳博士以“母亲全血中全氟化合物水平同胎儿先心病发生的相关性”为题,讲解了其在母亲全血中检出的全氟化合物浓度及种类,频率最高的是PFOS和PFOA,并且病例组和对照组之间没有显著性的差异。  中国民用航空飞行学院贾旭宏博士的团队成员为大家讲解了其团队开发的一种PFOS替代品——以短氟碳链(≤ C4)为基础的阴阳碳氟-碳氟表面活性剂复配体系, 并详细介绍了其在水成膜泡沫灭火剂中替代C8基氟表面活性剂的潜力。科慕化学(上海)有限公司Kai-Volker Schuber 博士介绍了其公司产品短链Capstone 含氟表面活性剂作为灭火剂原材料的风险,分别从原材料、产品以及降解产品三个方面,进行了环境、毒理、生态等方面的评估,论证了此种产品的环境友好性。中科院动物研究所戴家银研究员从分布特征和迁移转化规律、内分泌干扰与生殖毒性、复合毒性效应的表征、毒性效应的分子机制等四方面对全氟化合物进行研究,此次报告主要讲解了F-53B的研究成果,认为其各种效应仅次于PFOS和PFOA,不能作为PFASs的替代品。  在会议的茶歇期间,“PFOS履约与安全替代”专场主持人清华大学黄俊副教授接受了仪器信息网的采访,为我们系统介绍了全氟化合物的使用和研究情况。  仪器信息网:我国PFOS的应用情况如何?  黄俊:根据公约和我国的批准,总体来说,用于电镀、农药等特定豁免用途的PFOS将在五年之后全部淘汰,用于消防和全封闭体系电镀等可接受用途的PFOS将可继续使用。与无意产生的二噁英不同,PFOS是一种化工品。在消防领域,PFOS被认为是一种很好的灭火剂生产原料,由于我国石化基地比较多,可以说火灾防不胜防,如果不能找到效果良好的替代品,将对我国消防安全产生较大的影响。”  仪器信息网:PFOS是斯德哥尔摩公约新增列物质,这是否意味着PFOS的毒性小于二噁英等第一批列入公约的物质?  黄俊:这不一定,是否列入公约主要取决于科学认知和国家提名。一种物质如果产量较小,没有引起关注,但因为偶然原因发生危害并被证明毒性较大,可能就会被马上列入公约。再有一个是国家提名,不管一种物质的危害性如何,如果没有任何国家提名的话,也是不会列入公约的。  目前全氟化合物的很多毒理学性质还不清楚,虽然目前公约主要考虑PFOS和PFOA,但是研究者普遍认为应该有更多种类的全氟化合物属于POPs。现在的问题在于,研究众多,但是还没有一个公认的结论。就像阻燃剂一样,刚开始的时候,五溴二苯醚和八溴二苯醚被列入公约,对于十溴二苯醚大家经过了很长时间的争论,最终也列入了公约,这是一个科学证据完善的过程。  仪器信息网:全氟化合物的分析技术是否成熟?  黄俊:全氟化合物是表面活性剂,有阴离子型和阳离子型两种,种类非常复杂,且带有电性,有疏水性的,也有亲水性的,并且物质性质比较特别,所以在用液质联用同时分析多种全氟化合物时,就需要找到一个兼顾所有分析需求的方法。总之,多种全氟化合物的同时分析并不容易。  另外一个就是排除干扰。仪器中的很多密封件是采样特氟龙材质,这种材质会溶出全氟化合物从而形成干扰,目前的解决方法包括更换材质、增加预柱消除干扰、采用同位素稀释方法消除干扰。还有就是实验室的本底控制也很重要,像冲锋衣、地毯、涂料之类的,都会释放出干扰物质。编辑:李学雷
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