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牡蛎中无机元素和有机锡形

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牡蛎中无机元素和有机锡形相关的论坛

  • Agilent 无机/有机介质 元素单标/混标

    邮箱中刚收到 安捷伦发来的 无机/有机介质的元素单标/混标的产品册。无机介质的元素单标还挺全（例如14个稀土单标、铂族元素Ru Rh Pd Os Ir Pt，放射性元素Th U），浓度多样（10ppm 适用于ICPMS，1000ppm=1‰，10000ppm=1% 适用于AAS ICPOES）；多元素混标种类少了些；有机介质的元素标液，估计只有做油品分析的才需要。

  • Agilent 无机/有机介质 元素单标/混标

    Agilent 无机/有机介质 元素单标/混标

    邮箱中刚收到 安捷伦发来的 无机/有机介质的元素单标/混标的产品册。http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/DownLoadFile/?id=552159无机介质的元素单标还挺全（例如14个稀土单标、铂族元素Ru Rh Pd Os Ir Pt，放射性元素Th U），浓度多样（10ppm 适用于ICPMS，1000ppm=1‰，10000ppm=1% 适用于AAS ICPOES）；但多元素混标种类少了些；有机介质的元素标液，估计只有做油品分析的才需要。我欣赏的几个标液：(1) 人工富集的6Li单标：5190-8589 Aqueous internal standard, 10μg/mL lithium (6Li)Agilent 提供的多元素内标液：5188-6525 100μg/mL 6Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi。因为地质样品都有 Sc Ge 稀土，部分样品还有一定量的 In Bi。所以安捷伦这瓶内标液不适用于地质样品。地质测试通常只用103Rh 185Re做内标，但这样一来，就缺乏轻质量内标。在国外实验室看到过 人工富集的6Li单标（下图），很适合用 6Li 103Rh 185Re配内标，但回国后买不到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506291423_552161_1984479_3.jpg(2) 5190-8593 Contains 50 μg/mL 6Li, Sc; 25 μg/mL Ge, Te; 10 μg/mL In, Tb, Bi如前面所说，Agilent 提供的多元素内标液：5188-6525 100μg/mL 6Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi——浓度都是一样的。但在ICPMS上，相同浓度的元素，质量数越大，灵敏度越高。像 5190-8593 这种内标溶液，轻质量浓度高些，重质量低些，它们的 cps 计数大致相当，是最理想情况。

  • 【原创大赛】一次牡蛎、扇贝中总砷测定异常的分析

    一次牡蛎、扇贝中总砷测定异常的分析GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第一法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，第二法为AFS。为保证检测数据的准确性，使用这两种方法进行对比验证，选择有证标准物质GBW10068牡蛎、GBW10024扇贝为验证对象。一、比对信息1.样品：本次数据比对样品为有证标准物质GBW10068牡蛎、GBW10024扇贝。2.测试指标：总砷。3.检测方法：GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第一法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法、GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第二法氢化物原子荧光光谱法。4.数据分析：本次数据分析结果以有证标准物质的定值范围来判定。二、比对数据统计与分析本次数据比对结果统计与分析如下： [table][tr][td][align=center][color=black]设备名称[/color][/align][/td][td][align=center]GBW10068[color=black]牡蛎，总砷mg/kg[/color][/align][/td][td][align=center]GBW10024扇贝，[color=black]总砷mg/kg[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.9[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.7[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]原子荧光光谱仪[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]6.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.77[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]证书标示值[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]12.9±0.6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.6±0.6[/color][/align][/td][/tr][/table]注：前处理方法均为微波消解法从上表看出，[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]测定牡蛎、扇贝中总砷的含量均在证书标示值范围内。[/color]表明使用[color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url][/color]测定[color=black]牡蛎、扇贝中[/color]总砷的含量，结果准确可靠。而原子荧光光谱仪测定牡蛎、扇贝中总砷含量，与[color=black]标示值相差较大，需要分析原因。[/color]三、原因分析1.从检测原理分析原子荧光光谱仪检测样品中总砷的原理是，样品通过各种强酸、强氧化剂等将样品中有机物分解，将所有形态的砷氧化成五价砷。在酸性条件下，五价砷被硫脲与抗坏血酸还原为三价砷，然后与由硼氢化钾与酸作用产生的氢气反应，生成砷化氢气态，被载气输入石英管炉中，受热后分解为原子态砷，在砷空心阴极灯发射光谱激发下，产生原子荧光，在一定浓度范围内，其荧光强度与砷含量成正比，与标准系列比较定量。从检测原理上看，原子荧光光谱仪检测样品中总砷，最终检测的是三价砷。如果在砷形态转化过程不完全，就会出现结果偏低的情况。因此，将海产品中砷化合物所有形态砷转化成离子态砷是关键。2.检测过程分析原子荧光光谱仪测定牡蛎、扇贝中总砷含量是依据[font=宋体]GB 5009.11-2014《食品中总砷及无机砷的测定》中第二法氢化物原子荧光光谱法，其中前处理方法有湿法消解和干法灰化两种。标准中是没有微波消解法，但考虑到检测效率的问题，因此，通常在食品的消解，选择的是微波消解法。[/font]通过查看文献《优化的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷》等，其中有提到前处理的几点影响，如消解反应条件的优化，酸性介质及其浓度的选择等。消解温度不够（目前湿法消解温度170℃），即使有强酸的存在，砷甜菜碱、砷糖类有机砷物质很稳定，还不致引起它们的分解；消解液用量与消解时间不足。海产品中砷的存在形态很复杂，且大部分是难分解的稳定的砷化合物，较短的时间内不足以使之完全分解。另有文献《食品中总砷测定的3种前处理方法比较》，文中优化了样品的前处理方法。采用干法灰化，可以使海产品类的砷完全转化。四、改进计划1.改进湿法消解参数根据文献中优化前处理过程，以扇贝标准物质为研究对象，首先采用湿法消解，通过提高消解温度至220℃，延长样品消解时间，以及增加还原剂的浓度。实验结果，扇贝中总砷含量在0.54mg/kg-0.59mg/kg，依然偏低。因此，通过提高温度，延长样品消解时间，以及增加还原剂的浓度的方法，依然无法将样品中砷化合物完全分解。2、使用干法灰化干法灰化：称量1.000g置于100mL瓷坩埚，同时做2份试剂空白，加10mL 150g/L硝酸镁混匀，低热蒸干，然后加1g氧化镁仔细覆盖样品表面，然后电炉上炭化，至无黑烟，移入马弗炉 550℃灰化4h，取出放冷，小心加入盐酸溶液(1+1，V/V) 10mL，以中和氧化镁并溶解灰分，转入25mL容量瓶中，定容至刻度。依然是以扇贝为对象，使用干法灰化，上原子荧光测试，结果显示，总砷的测定结果为3.5mg/kg，在证书范围内。五、总结在测定牡蛎、扇贝等水产品的总砷时，选择干法灰化测定的结果是可靠的。但在干法灰化时，对实验人员的操作提出一些要求。加硝酸镁混匀后低热蒸干，对蒸干程度的把握。如遇在炭化过程中，依然有鼓包现象，则样品未蒸干。判断样品蒸干，应该是样品呈现焦黄状态后再继续加热一段时间，然后就直接炭化。另外，升温过程不能过快，应缓慢调节温度的上升。干法灰化持续时间较长，而且在炭化与灰化过程，实验人员最好不要离开，观察到异常时可以随时调整温度。参考文献1. GB 5009.11-2014食品安全国家标准《食品中总砷及无机砷的测定》。2.李文廷，洪雪花等。优化的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷。中国卫生检验杂志 2014,24(07),937-939。3.李慧，洪全。食品中总砷测定的3种前处理方法比较。中国卫生检验杂志，2017年12月第27卷第24期。4.[color=black]凌云[/color]，[color=black]万夕和[/color]等。微波加湿法分段消解-原子荧光法测贝藻产品中总砷含量。江苏农业学报.2017年03期第695-700页。5.易伟，王娟娟等。测定水产品中总砷的前处理方法选择。河北渔业，2016年第２期（总第266期）。6.黎少豪，雷宁生。不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响。食品安全质量检测学报.2019年05期。

  • 4种土壤中无机元素检测技术大对比

    土壤污染物包括无机物(重金属、酸、盐等)，有机物，化学肥料，农药(杀虫剂、杀菌剂及除草剂)，放射性物质，寄生虫，病原菌和病毒等 近年来，一些新型污染物(如兽药、抗生素、溴化阻燃剂、全氟化合物等)在土壤中的赋存、迁移等也成为研究热点。目前多数土壤监测方法针对的是土壤中的无机物和有机物，按测定方式可分为2种：采样后实验室测定（又称异位测定)和现场测定(又称原位测定)。实验室测定方法中，针对土壤中的无机物，有光学分析法(如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法等)，仪器联用法〔如电感耦合等离子体-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])等〕，以及电化学法(如极谱分析法)和以特定化学反应为基础的化学分析方法。其中光学分析法适用范围广，灵敏度较高，操作便捷，应用广泛；仪器联用法可实现定性、定量分析，检测灵敏度高、重现性好，但仪器较昂贵 极谱法选择性好，可测定组分线性范围宽，能实现连续测定，但易造成汞污染；化学分析法操作简便，但样品前处理复杂，灵敏度和选择性都较低，目前使用较少。针对土壤中的有机物，分析方法主要有色谱分析法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法(GC)、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)〕，以及色谱-质谱联用法〔如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])和高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱法(HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url])〕。现场测定方法中，针对无机污染物和有机污染物，测定方法分别有便携式X 射线荧光光谱法和便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法等。[b]土壤无机物检测分析大全[/b]针对全国土壤详查任务，主要涉及到的无机金属项目共17种，它们分别是铅、砷、镉、汞、铜、锌、镍、铬、钴、钒、锑、铊、钼、锰、铍和锡。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法[/b]目前国内环境领域尚无[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法的土壤检测标准，在《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》（下简称《技术规定》）中，根据《固体废物金属元素的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法》（HJ 766-2015）编制了土壤的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定方法。此外，在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ 832-2017）标准中，对于铍、钡、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、铊11种元素使用了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]ICP-OES法[/b]对于目前国内环境领域的ICP-OES土壤检测标准，在去年11月，由生态环境部发布了《土壤和沉积物11种元素的测定碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ974-2018）的ICP-OES检测标准，采用碱熔法-ICP-OES检测土壤和沉积物中的11种元素，包括锰、钡、钒、锶、钛、钙、镁、铁、铝、钾和硅。此外，采用酸溶法-ICP-OES的检测标准也已经在征求意见稿之中，其标准名为《土壤和沉积物22种无机元素的测定酸溶/电感耦合等离子发射光谱法》，其检测的元素包括铝、钡、铍、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镧、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、锶、钛、钒和锌共22种元素。而在《技术规定》中，则根据《固体废物22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》（HJ 781-2016）编制了详查土壤的ICP-OES测定方法。另外，在已发布的《土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法》（HJ 832-2017）标准中，对于钡、钴、铬、铜、锰、镍、铅、钒、锌9种元素使用了ICP-OES法进行了方法的精密度和准确度试验。[b]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]与ICP-OES方法对比：[/b]这两种方法都是高通量的元素分析方法，一次进样能对大多数元素进行检测，是其他金属元素分析仪器所无法媲美的。这两种仪器的进样模式一致，都是通过蠕动泵将试样提升，然后通过雾化器雾化后被引入到高温等离子体中分解为原子状态。MS和OES对应两种不同的检测原理：MS即质谱检测器，通过带电原子的荷质比进行元素的检测；而OES则通过光谱检测器对激发态的原子返回基态所发出的原子光谱进行采集检测。从土壤金属元素的分析方面来说，MS由于检出限更低，能够用来分析一些低含量的重金属元素，比如镉，由于镉是土壤重金属中非常关注的一个元素，如果采用ICP-OES的方法检测土壤，必然还需要配置石墨炉进行镉的检测，这个就是ICP-OES相对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]一个最大的劣势。[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]和ICP-OES的国外分析方法及土壤前处理方法：[/b]下表列出EPA关于ICP两种仪器分析土壤重金属的方法及土壤前处理方法，供小伙伴们参考。[align=center][img]https://nimg.ws.126.net/?url=http%3A%2F%2Fdingyue.ws.126.net%2F2023%2F0919%2Fa14c7d10j00s18h76003pd200u000iqg00fg009m.jpg&thumbnail=660x2147483647&quality=80&type=jpg[/img][/align][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]主要有两种方法，分别是石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，其中，铅和镉采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，铜、锌、镍和铬采用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法，这两种方法主要的差别在于检出限以及线性范围不一样。铅和镉采用石墨炉法的主要原因就在于火焰法的检出限不能很好的满足土壤样品的检测要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法是非常经典的元素分析方法，其仪器成本远低于ICP质谱与ICP光谱，在很多实验室里面仍然是元素分析的主力仪器，而且石墨炉以及火焰两种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]技术很好的互补性，其中石墨炉的检出限优于ICP-OES。但是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的局限性也非常明显，无法多元素同时测定，使其在面对大批量多元素测定的样品时显得力不从心。对于某些仪器独有的连续光源技术，其检测速度较慢，类似于扫描型的ICP-OES，因此也只能应用于火焰法的多元素检测，而无法应用在石墨炉上。[b]原子荧光[/b]除砷、汞和锑外，目前环境领域应用原子荧光方法检测的元素还包括硒和铋，详见《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ 680-2013）。对于砷和汞的检测，《技术规定》里采用的是经典的国标分析方法王水消解-原子荧光法。原子荧光光谱主要通过测量待元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素含量，其中汞通过形成冷原子蒸汽进行检测，砷、硒、锑、铋通过形成气态氢化物进行检测。目前，全世界的原子荧光光谱仪主要都是由我国自主研发与生产，相关的仪器设备以及分析方法都处于国际领先地位。

  • 【原创大赛】不同滤筒中无机元素含量研究

    【原创大赛】不同滤筒中无机元素含量研究

    摘要：废气采样所用滤筒中无机元素的含量对监测结果有重要影响, 但尚未有相关标准/规范，亦无系统研究评估。本研究筛选国内十家制造商的玻璃纤维滤筒和国外两家石英滤筒，测定了滤筒空白中的铍、铬、铅等17种元素含量，探讨不同滤筒中各元素的含量分布，给出了各元素极值对应的玻璃纤维滤筒制造商，以期为相关研究人员筛选提供支持。关键词：制造商，玻璃纤维滤筒，石英滤筒，无机元素，筛选。《大气污染防治行动计划》指出，当前我国大气污染形势严峻，以可吸入颗粒物（PM10）、细颗粒物（PM2.5）为特征污染物的区域性大气环境问题日益突出，损害人民群众身体健康，影响社会和谐稳定。颗粒物源解析表明，PM2.5、PM10中20~40%来源于工业企业污染物排放。工业企业烟尘中金属样品的采集，多使用玻璃纤维滤筒和石英滤筒。对采集烟尘所用滤筒，尺寸规格须与烟枪匹配，孔径和厚度需满足捕集效率和阻力，有一定的热稳定性、耐腐蚀性和机械稳定性。以往滤筒的研究多集中在质量浓度，标准滤筒控制，样品处理，某几种化学元素成分分析，缺乏对国内外不同制造商滤筒中化学元素成分作系统探究。目前，大气固定源污染物排放标准涉及无机元素项目有铍、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、锆、钼、镉、锑、汞、铊、铅、钍、铀等18种元素，其中铀和钍属于放射性元素，《固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法（暂行）》(HJ 543-2009)要求汞采用高锰酸钾-硫酸吸收液采样，保存锆的氢氟酸溶液对分析仪器的雾化系统损害较大，因此本文重点对除铀、钍、汞和锆之外的14种元素开展研究。选择国内十个有代表性制造商生产的超细玻璃纤维滤筒以及国外两个制造商的石英滤筒，采用微波消解ICP-MS法分析了滤筒中元素的浓度，探讨了各制造商滤筒中元素的本底含量、分布及其批次稳定性，以期为制定滤筒质量标准/规范提供参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041445_603421_1699201_3.png图1 不同石英滤筒中14种无机元素的含量http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608041446_603422_1699201_3.png图2 玻璃纤维滤筒中无机元素含量分布（元素含量，mg/kg）Abstract：The inorganic element contents of the filter, which was used to collect exhaust sample, was a major impact on the monitoring results, however there was no relevant standards/specifications or systematic assessment and research about it. Ten glass filter from domestic manufacturer and two foreign quartz filter were screened in this study, which were used to determine the background content of 17 elements(beryllium, chromium, lead and so on), and to investigate the each element content distribution; and the glass fiber filter manufacture with the extreme content of each element was given in order to provide support to relevant researcher to screening.Key words：manufacturers; Glass fiber filter; Quartz filter; Inorganic element; Screening

  • 【转帖】电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展

    电化学方法分析非金属元素和无机阴离子研究进展1 　　引言　　非金属元素特别是无机阴离子的分析,一段时间内曾是一个较为薄弱的研究领域,但随着环境、食品、冶金以及材料等学科的发展,这一领域的研究工作已经引起广泛重视.Ｗｉｌｌｉａｍ曾介绍了70多种无机和有机阴离子的分析及测定方法,徐其享等在对无机阴离子光度法的综述中,对有机试剂及三元配合物的应用前景进行了重点讨论.现代科学技术的发展要求对无机阴离子和非金属元素的测定往往是极微量、痕量分析甚至是超痕量分析.相适应的,各种仪器分析方法都向更灵敏、迅速、准确发展,主要表现在四个方面:(1)放射分析 (2)光谱及能谱分析 (3)色谱分析 (4)电化学分析.其中放射、光谱和能谱分析灵敏度很高,但由于仪器昂贵,不能普及 色谱分析虽然也有少数非金属阳离子的应用实例,但主要用于有机化合物的分析.电化学分析中以极谱伏安法、库仑法和离子选择电极灵敏度较高,其中极谱法以其可靠、灵敏和好的选择性脱颖而出.且因设备简单、价格低廉而易于推广,已经在许多领域有所应用.2 　　无机阴离子及非金属元素的极谱分析概况　　自1922年,捷克化学家Ｈｅｙｒｏｖｓｋｙ创立极谱分析法以来,极谱分析法发展迅速,是国内外分析化学界都十分关注的领域.除经典极谱外,还出现了单扫描极谱、方法极谱、交流极谱、脉冲极谱、溶出伏安法、半积分半微分极谱和极谱催化波等新型快速灵敏的极谱技术,大大提高了测定的灵敏度和准确度,极谱分析已经成为电化学分析中最成功、最重要的一种分析方法.　　据有关文献报道,可测的阴离子及非金属元素有Ａｓ、Ｂ(Ⅲ)、Ｆ-、Ｃｌ-、Ｂｒ-、Ｉ-、Ｐ、Ｓ、Ｓｅ(Ⅳ)、Ｔｅ(Ⅴ)、ＣＮ-、ＮＯ2-、ＳＣＮ-、Ｓ2Ｏ32-、Ｃｒ2Ｏ42-、ＷＯ42-、ＶＯ3-等30余种.　　随着理论和技术的逐步发展,溶出伏安法和极谱催化波作为高灵敏度的电化学分析方法,广泛应用于无机阴离子和非金属元素的痕量分析.3　　　阴极溶出伏安法3.1 　　阴极溶出伏安法方法原理　　该法有很高的灵敏度,测定下限可以达到10-8ｍｏｌ• Ｌ-1,有的甚至可以达到10-10～10-12ｍｏｌ• Ｌ-1,之所以有如此高的灵敏度是由于它的特殊操作决定的.首先,在很稀的溶液中,阳离子或配离子在比它本身更正的电位下经电解一定时间,被氧化的阴离子进入体积很小的汞滴或汞膜内形成汞齐,或者沉积在电极表面上 然后,使加在工作电极上的电压向阴极扫描,使被氧化的阴离子或配合离子重新还原而成为离子进入溶液,记录电流电压曲线,由峰高可以定量溶液中的待测离子.3.2　　　对无机阴离子测定应用阴极溶出伏安法测定无机阴离子的部分文献列于表1.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/11/200611091057_31834_1634962_3.gif[/img]3.3　　　对非金属阳离子测定应用　　(1)Ｓｅ和Ｔｅ的测定.在0.1ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌＯ4,8×10-4ｍｏｌ• Ｌ-1Ｂｒ-溶液中,硒出现两个峰,-0.56Ｖ处的峰与硒浓度在10～100ｐｐｂ范围内有线性关系.由于吸附作用的存在,峰高可增加10多倍。在体系8ｍｏｌ• Ｌ-1ＨＣｌ中加入ＮａＳ2Ｏ3,在-0.6Ｖ富集,在-0.8Ｖ左右可测Ｔｅ.　　(2)Ａｓ的测定.ＷａｌｔｅｒＨ.[29]　利用50μｇ• ｍＬ-1Ｓｅ(Ⅳ)的Ｈ2ＳＯ4(0.18ｍｏｌ• Ｌ-1)溶液测定0～400ｎｇ• ｍＬ-1的Ａｓ(Ⅲ),富集电位为-0.5Ｖ,在-0.25～-0.5Ｖ间Ａｓ(Ⅲ)与Ｈｇ2Ｓｅ反应生成Ａｓ2Ｓｅ3和Ｈｇ,扫描至-0.72Ｖ时,Ａｓ2Ｓｅ3被还原为ＡｓＨ3和Ｈ2Ｓｅ,采用此法测定10ｎｇＡｓ(Ⅲ),检出限为2ｎｇ• ｍＬ-1.

  • 无机元素分析中，塑料容量瓶能否取代玻璃容量瓶？

    众所周知，在无机元素分析中，器皿的材质很重要，吸附或溶出将影响样品中元素含量的准确度。塑料材质，吸附或溶出的金属元素的作用是比较低的。那么，在无机元素分析中，塑料容量瓶能否取代玻璃容量瓶而广泛使用，有何优劣势呢？欢迎大家讨论！

  • 在用H-NMR对有机和无机的复合物进行测定时，无机元素有影响么？

    我做的是有机/无机组装体的复合物，问题1：无机部分是CdS,请问无机元素Cd对于测定结果有影响么？问题2：测过几组样品，核磁谱线都是宽峰，为什么？是不是这种超分子组装体有点类似于高分子化合物呀？在用H-NMR测高分子化合物有什么注意事项么？请多多关照！谢谢！！

  • 【原创】元素形态分析简介

    1．元素形态元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等；化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为；不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971－1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。Cr（III）是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性；砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷；而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性；对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁；硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大；铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。2．元素形态分析元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程；Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物；Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析；Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁－锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。

  • 元素分析VS有机物检测：样品的前处理

    元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析，但是就样品的处理却是相差很大，比如无机元素的前处理普遍都是耗时短，而有机物处理却是需要长时间，我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话（讨论内容）：1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些？3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与，根据你的经验，说说你的体会吧！！！==========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

  • 【资料】无机分析中常用的有机试剂

    无机分析中经常用到的有机化学试剂，有102页的内容，很全的哟。内容包括：试剂常用的代号、化学名、化学式、式量、主要性质（溶解性，熔沸点、最大吸收波长、酸碱离解常数等）、在分析上的主要用途（显色剂、沉淀剂、萃取剂、指示剂，用于滴定分析、光度分析、重量分析应用中的主要无机元素），很有参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=148069]无机分析中常用的有机试剂[/url]

  • 【“仪”起享奥运】固体样品中无机元素分析的预处理技术与方法

    [font=宋体]对样品中的无机元素进行检测前，需要对样品进行预处理。样品的预处理是微量元素分析不可或缺的重要环节，对检测结果的准确性有着直接影响。随着检测分析方法的不断改进，对样品制备也提出了比过去更高的要求。目前常用的样品预处理方法主要有干法灰化、湿法消解和微波消解。其中干法灰化和湿法消解是传统的样品前处理方法，微波消解是近年来新兴的一种消解方法。[/font][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]、三种预处理方法原理比较[/font][font=宋体]干法灰化原理：将样品置于坩埚内，先在电热板上加热，使其中的有机成分脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中，于一定温度范围内加热分解、灼烧、灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣用适当溶剂溶解后即为无机成分。[/font][font=宋体]湿法消解原理：在样品中加入强酸，加热消解，利用强酸的氧化性与酸性，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，分析物质及共存离子转化为无机物状态，以稳定的化学形式存在于澄清溶液中。[/font][font=宋体]微波消解原理：将样品置于消解罐中，加人适量酸[/font][font='Times New Roman', serif] ([/font][font=宋体]通常选用[/font][font='Times New Roman', serif] HNO3[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]HCI[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]HF[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]H2O2[/font][font=宋体]等[/font][font='Times New Roman', serif])[/font][font=宋体]，罐盖盖好，放入炉中。当微波通过样品时，加入的极性溶剂在微波电场作用下，随微波频率快速变换取向，分子或离子间产生高速的碰撞与磨擦，总能量增加，使样品温度急剧上升。样品与溶剂在此高温作用下发生反应，产生气体并在密闭的消解罐内形成压力。样品在高温高压条件下表层搅动并破裂，不断产生新的样品表面与溶剂接触，直到样品完全溶解。[/font][font='Times New Roman', serif]2[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]3[/font][font=宋体]种预处理方法优缺点比较[/font][table=465][tr][td][font=宋体]比较参数[/font][/td][td][font=宋体]干法灰化[/font][/td][td][font=宋体]湿法消解[/font][/td][td][font=宋体]微波消解[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]试剂用量[/font][font='Times New Roman', serif]/(mL)[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]1~2[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]5~6[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]5~6[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]消解时间[/font][font='Times New Roman', serif]/(h)[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]4~6[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]6~8[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]1~2[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]消解程度[/font][/td][td][font=宋体]消解完全[/font][/td][td][font=宋体]消解完全[/font][/td][td][font=宋体]消解完全[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]通量[/font][font='Times New Roman', serif]/([/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman', serif])[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]10~20[/font][/td][td][font=Symbol][font=Arial, 微软雅黑 !important]3[/font][/font][font='Times New Roman', serif]20[/font][/td][td][font=宋体]取决仪器型号，通常[/font][font=Symbol][font=Arial, 微软雅黑 !important]3[/font][/font][font='Times New Roman', serif]40[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]能量消耗[/font][font='Times New Roman', serif]/(kW)[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]10~16[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]16~20[/font][/td][td][font='Times New Roman', serif]2~4[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]污染程度[/font][/td][td][font=宋体]较小[/font][/td][td][font=宋体]大[/font][/td][td][font=宋体]小[/font][/td][/tr][tr][td][font=宋体]应用范围[/font][/td][td][font=宋体]不适合高温易挥发元素[/font][/td][td][font=宋体]不适合高温易挥发元素[/font][/td][td][font=宋体]绝大多数元素[/font][/td][/tr][/table][font=宋体]微波消解是一种崭新、高效、高速、节能的样品前处理技术，具有空白值低、干扰小、高通量、消解时间短、能量消耗低、污染程度小等干法消解和湿法消解不可比拟的优点，尤其解决了难消解样品（高蛋白、高脂肪类）和易挥发元素（[/font][font='Times New Roman', serif]As[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Hg [/font][font=宋体]等）的制备难题。但是，对于有机成分含量高的样品，如油、酒等，易产生剧烈的氧化还原反应，造成消解罐的泄压甚至损坏，此类样品不宜采用微波消解。[/font][font=宋体]干法消解具有有机物分解彻底、操作简单、污染程度较小等优点，因基本不加或加入很少的试剂，空白值低，样品经灼烧后灰分体积很少，故样品称样量可较大，可富集被测元素，降低检测限，消解效果比湿法消解好。但干法消解耗用时间较长，能量消耗较大，高温易造成易挥发元素（[/font][font='Times New Roman', serif]As[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Hg [/font][font=宋体]等）的损失，坩埚对被测元素有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。[/font][font=宋体]湿法消解通用性较强，高通量，可同时进行多个样品的操作。缺点是：试剂用量较多，空白值偏高；消解时间长；消解初期，易产生大量泡沫外溢；高温易造成易挥发元素（[/font][font='Times New Roman', serif]As[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Hg [/font][font=宋体]等）的损失；能量消耗大；常产生大量有害气体，污染环境；消解过程在敞开体系中进行，易造成交叉污染。[/font][font=宋体]综上所述，微波消解是一种非常适合固体样品前处理的消解方法。随着微波技术的发展，微波消解技术在样品分析方面必将发挥越来越重要的作用。[/font]

  • 元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题

    有一次跟同行吃饭，一群人是做无机元素分析的，另外一拨又是做色谱等检测有机物，比如食品药品、兽药残留农残等。大家讨论的时候说到一个检测问题，认为无机元素分析定量比有机物分析更准确。你认为元素分析VS有机物检测哪个定量更准确、更严格？重金属元素分析，定量要求严格；有机物、残留分析回收率低说说你对定量的认识和检测遇到问题吧！！！==========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

  • 无机元素检测

    [color=#333333]点击链接查看更多：[font=&][color=#333333][url]https://www.woyaoce.cn/service/info-16223.html[/url][/color][/font]服务背景[/color][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][color=#333333]植物体内的无机元素也就是矿质元素。构成生物体的元素，已知有五十多种，除去C、H、O、N四种构成水分和有机物质的元素外，其它元素统称为无机质（矿物质）成分。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测内容[/color][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]本公司只做化工技术服务（包括但不限于配方分析、产品质检、材质检测、牌号分析、产品质检等），不生产不出售任何商品，页面显示价格非实际检测费用，具体检测流程、周期以及费用情况，请咨询客服或工程师[img=undefined,785,568]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175449_6891.jpg[/img][img=undefined,787,382]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175449_8658.jpg[/img][img=undefined,789,400]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_0104.jpg[/img][img=undefined,775,429]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_1578.jpg[/img][img=undefined,786,483]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_3102.jpg[/img][img=undefined,789,528]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_4508.jpg[/img][img=undefined,785,314]https://img2.17img.cn/pic/kind/20211025/20211025175450_5846.jpg[/img]

  • 文献求助--ICP-MS法测定蓝莓中的15种无机元素

    食品工业. 2022,43(02)[list][*] [*] [*] [*] [*] [*][url=https://x.cnki.net/search/common/testlunbo?dbcode=CJFQ&tablename=CJFDLAST2022&filename=spgy202202075&filesourcetype=1]记笔记[/url][/list][align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测定蓝莓中的15种无机元素吴建霞张鑫胡万林梁小刚刘琳琳王莉[back=url(&][/back]中国贵州茅台酒厂(集团)有限责任公司质量处[/b][/align]摘要：[color=#666666]建立[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）同时测定蓝莓浆果中15种无机元素的方法。样品经微波消解处理后,用Sc、Ge、In、Bi作为内标,在碰撞模式下,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测蓝莓中的无机元素。其中,钠、镁、钾、钙、铁元素的线性范围为0～5 000μg/L 铬、锰、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅元素的线性范围为0～50μg/L。结果显示,所测元素的工作曲线相关系数R2值均大于0.995, RSD值为4.96%～12.38% 根据待测元素含量,各元素选择不同的加标浓度,加标范围0.05～2 000μg/kg,各元素加标回收率为89.5%～120.8%（n=6）,满足GB/T 27404—2008的相关要求。该方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简单、快速分析蓝莓中无机元素的方法。 [/color]关键词：蓝莓 无机元素 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]） 微波消解 [list][*]专辑：工程科技Ⅰ辑[*]专题：化学 轻工业手工业[*]分类号：O657.63 TS255.7[/list][list][*][/list]

  • 【原创】有机元素分析中的一些经验总结

    [size=4]仪器已经好长时间没有用了,保养一下下.有机元素分析是有机分析工作中的一个重要部分,但是好像国内在这方面做的好的地方并不多.这两天对Flash 1112做了一点工作,查了一些资料,与工程师沟通了一下,回想起来,第一天还真犯了好几个错误,现与大家分享一下: 1、有机元素分析为痕量分析,最好用百万分之一的天平,但限于其维护费用太高,就没有配备,一直用十万分之一的代替.但是十万分之一的也是可以,在万分之一到十万分之一之间切换的,不能用错呀,否则会严重影响到称量质量的准确性,从而导致测量结果不准. 2、杯子的种类太多了,并且个个比较贵,不能用错呀. 3、空气的影响,会给N，C，H及O都带来影响。 4、测S是需要加助燃剂的，但是好像对标准的影响并不大。虽然做色谱工作多年，但是接触到一种新的仪器，感觉还是真像个新手，真是色谱无小事哇，在日后工作中还应多加小心！[/size] http://www.instrument.com.cn/ilog/blog.asp?username=littleduck

  • 【原创大赛】如何做好标准物质（无机元素）的期间核查

    【原创大赛】如何做好标准物质（无机元素）的期间核查

    如何做好标准物质（无机元素）的期间核查1、目的和适用范围 为了证明实验室使用的重金属元素国标物在使用期间的稳定性和不同批次之间的一致性和可信度，制定本方案。下表是无机分析所使用的标准物质信息以及是否需要期间核查。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251327_528887_2042772_3.jpg2、期间核查的频次 一级标准物质，每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查；如果同一批次的标准物质连续使用6个月以上，在开始使用后的第六个月进行期间核查。二级标准物质，每次开始使用新一批次的标准物质时进行期间核查；如果同一批次的标准物质连续使用3个月以上，在开始使用后的第3个月进行期间核查。3、期间核查的项目 比较本批次标准物质与新投入使用批次的标准物质的浓度。4、期间核查的方法 用相同的稀释方法和工具把本批次的标准物质和下一批次的标准物质稀释到浓度为 1 ug/mL，用相应的仪器在同一时间段读取响应值，其偏差应该在5%以内。5、不核查项目的处理 检查储存条件是否符合相应标准品的要求6、记录的格式 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412251326_528886_2042772_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261225_529191_2042772_3.jpg结论：本批次的标准物质符合要求，可以使用。讨论：1.本次举例的镍元素期间核查只做了1ug/mL，条件允许可以多做几个浓度如，1、2、5、10 ug/mL。2.标准物质期间核查是必须要做的，虽然国家的最高标准物质是一级标准物质，按按道理实验室一级标准物质实验室是无法进行期间核查的。但是CNAS-CL10-2012文件要求5.6.3.3是需要进行期间核查的。所以你知我知，按规定来就可以了。3.本例只说明了元素分析的期间核查，实验室换有一部分是有机纯品的标准物质，大家可以举一反三制定自己实验室标准物质的期间核查。

  • 元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历

    元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。元素分析大部分是用光谱，有机分析大部分是色谱和质谱你呢？更喜欢那一类的检测？谈谈你从事的检测经历、故事，就有机会获得积分经历哦1、你现在主要从事什么分析呢？2、你喜欢现在的检测工作嘛？3、聊聊你第一次进入检测的故事吧欢迎大家的参与，一起谈故事、说经历！！！========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

  • 【求助】能力验证 测牡蛎中的铅镉汞砷中期报告出来了

    样品是干牡蛎粉我测的砷不理想，其余均通过了砷结果在9-10ppm，我做出来3.5ppm差了近三倍当时做实验时，砷加标回收很好，在95～100之间，标准品也是新购置，国家标准物质研究中心的，标准工作液都是现稀释的，可以保证稀释定容没问题今天我做了一个土壤样品，测出本底6.3ppm，我样品称取0.25g左右，加砷1微克，理论值应该是10.3ppm，我实测10.4ppm，回收率很好，同时做三份平行加标，回收率在97～101 。其实我测砷有近两年时间了，加标回收一直很好，样品是微波消解，不赶酸，不知道为什么能力验证结果差了这么多。我唯一能想到的就是消化不彻底，但是也不对，我其余三种元素做的都准啊，是否能力验证样品不均匀呢，不敢想了，大家帮我分析下原因

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