农药氟氰戊菊酯溶液标准物

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

配好的农药标准溶液（菊酯类和氨基甲酸酯类）应该怎么保存？我想着是配好以后就放在一个大瓶子里，盖上盖子，然后用封口膜封好，可是问了一下做检测的老师，老师说这样的话有机溶剂会挥发，浓度就不准确了，所以建议我用小瓶子分装（我要配50ml，老师建议我用5个10ml的分装），这样的话即使挥发了，也可以定容，不影响准确性。我以前没有做过农残，所以还请各位前辈指教！（标准溶液挥发的程度到底能有多少，会不会影响检测的准确性？）

我想问一下，用安捷伦做果蔬农药残留，配制各组分的标准溶液的浓度依据到底是什么呀？我是新手，对这个问题一直很困惑，单位还没有开始认证呢。所以，请各位专家帮忙详细解答一下，谢谢啦

各位前辈好，我是刚入这一行，现在我们准备检测48个农药残留参数，标准品已经买到！不知道怎么配备标准溶液，恳求论坛能否给予一些配制标准溶液以及如何保存的一些资料？不生感激！

新人提问：多种农药残留检测的标准溶液怎么配置？看到一篇文章，配置105种农药的混合标准溶液，不知道是怎么配置的，需要每一种农药的标准物质吗？原文：准确配制含量分别为０．０５、０．１、０．２、０．５、１．０、２．０、５．０、１０．０ｍｇ／ｋｇ的１０５种农药的混合标准

配制农药标准溶液的容量瓶如何清洗较好？能在烤箱中烘干吗？有橡胶皮筋容易烤坏.

农业部滴农药标准溶液有效期讨论1.假如标识12个月有效期，但是往往到8个月左右就降解了，浓度会变低，不知道你们注意了没有？2.农药标准溶液你们是如何采购的，年初订购一年滴计划一次性到位，还是订购一年滴计划，分批次到位？？

最近我们做蔬菜中菊酯类农药残留（六六六、滴滴涕、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯），样品均为未检出，标准曲线的系列浓度为：各农药浓度均为100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、800ng/mL、1000ng/mL，各化合物的线性关系是不错，可是就是样品的农药残留均为未检出，我们也有做加标回收率，问题是加标回收的样品：氯菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这几个菊酯类物质均未出峰，也就是回收率为0啊，我们蔬菜样品的前处理是按照NY/T761-2008来的：称取25.0克蔬菜样品，加入50.0mL乙腈提取，加6克氯化钠使乙腈层与水层分层，取10.0mL乙腈层用旋转蒸发仪于40℃水浴中减压旋转至近干，用正已烷：丙酮=90：10溶解，过艾捷尔的Carb/NH2复合柱（1000mg/6mL）净化除色素，氮吹，用色谱纯正已烷1.0mL定容。可是为什么回收率会为0呢，每进10个样品我们也有插入一个1000ng/mL的标准溶液，标准溶液的测定数据正常啊，为什么就是加标回收的样品不正常？

RT：您的农药标准溶液有效期是如何规定的？环境条件一致的前提下，浓度跟有效期正相关：0.5MG/ML有效期为6个月（0°C冷藏），0.001MG/ML为2-3周，其他浓度怎么处理？

761做菊酯类农药标样是在丙酮溶液中，可以直接用正己烷稀释吗？还是要先吹干？

实验室农药标准溶液到了保质期如何处理？

请问：Spiking标准溶液和工作标准溶液中所加入的标准农药的量应符合什么关系？是不是应加入质量相当的标样？[em61]

各位朋友，此刻急需大家的帮助，气相色谱ECD、FPD检测果蔬农残时，采样NY/T761-2008方法，单一农药标准溶液和农药混合标准溶液的配制方法？谢谢！

本人现在想购买下面农药标准溶液，哪位能把报价单发到我的邮箱zhangzekai071010@163.com 联系电话：13885026837 2008年04月05日有机磷（12种）国家标准样品编号 成份 浓度（ug/ml） 介质 规格 V/mlGSBG23009-92对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23010-92甲基对硫磷 100 丙 酮 1GSBG23011-92乐果 100 丙 酮 1GSBG23013-92氧化乐果 100 丙 酮 1GSBG23014-92甲胺磷 100 丙 酮1GSBG23015-92久效磷 100 丙 酮1GSBG23016-92二嗪农 100 丙 酮1GSBG23017-92乙硫磷 100 丙 酮1GSBG23018-92马拉硫磷 100 丙 酮1GSBG23020-92杀扑磷 100 丙 酮1GSBG23023-92敌敌畏 100 丙 酮1GSBG23054-92乙酰甲胺磷 100 丙 酮1有机氯（1种）GSB05-1845-2005五氯硝基苯100苯1菊酯类（5种）GSBG23030-92三氟氯氰菊脂100石油醚1GSBG23031-92甲氰菊脂 100石油醚1GSBG23032-92氰戊菊脂 100石油醚1GSBG23033-92氯氰菊脂 100石油醚1GSBG23035-92溴氰菊脂 100石油醚1【农药混合标准溶液】国家标准样品编号 成份 介质 规格 V/mlGBW（E）060133有机氯农药混标（八种）α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六P.P’-DDT O.P-DDT P.P’-DDE P.P’-DDD甲醇2有机磷农混（11种）敌敌畏.甲胺磷.甲拌磷.氧化乐果.二嗪农.乐果.甲基对硫磷.马拉硫磷.对硫磷.水胺硫磷喹硫磷丙酮1[~83930~][~83931~]

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日

氯氰菊酯，六六六，滴滴涕等含有几种同分异构体的农药测定时，是要同时出现跟标准溶液一致的那几个同分异构体的峰，才能判断样品中含有这种农药吗？还是样品测定时只出了一两个峰刚好与标准品其中的峰保留时间一致，加标后也刚好跟标准品当中的一个峰叠加了，也可以判断样品中含有这种农药？

现有一支氯菊酯标准物质，是从农业部环境质量监督检验测试中心购买的，规格是1000mg/l，1ml/支。请问能否默认安瓿瓶中标准物质体积即为1ml，可以直接配制？还是说标示的1ml并不准确，配制时应该取出准确体积的溶液再稀释？请问大家平时是怎么配制的。

同样浓度的标准溶液，比如六六六5ug/mL、DDT5ug/mL、氟氯氰菊酯10ug/mL，今天进样出现了平头峰；可是我5月份进同样浓度的标准溶液，没有出现平头峰啊，同样的条件，为什么今天就出现了平头峰啊？是不是RTX-5柱要老化下啊？

（注：以下文字内容来自于本人为某次交流会议所写的课件） 目前污染物监测及风险评估中相关农药的检测工作，是在2008年第一次污染物监测农药项目下达后开始的。我们以后的相关农药检测工作，就延续着这种农药检测的思路进行的。 在2008年的污染物监测农药检测任务，共28种农药项目，分别是13种有机磷项目，7种氨基甲酸酯项目，8种有机氯及菊酯项目。在下达任务的同时，还提供了5种混标和相应的方法及详细数据。这5种混标如下。农药混标一号：（共7种）乙酰甲胺磷，水胺硫磷，乐果，三唑磷，甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷农药混标二号：（共6种）　　甲基毒死蜱，甲拌磷，乙拌磷，氧化乐果，毒死蜱，敌敌畏 农药混标三号：（共7种）　　　　异丙威，仲丁威，残杀威，抗芽威，速灭威，克百威，甲奈威　　　 农药混标四号：（共4种）三氯杀螨醇，氯菊酯，氟氯氰菊酯，氰戊菊酯 农药混标五号：（共4种）联苯菊酯，甲氰菊酯，氯氟氰菊酯，氯氰菊酯 这五种混标连同相应的方法（本文以下简称：五标法），将不同类型的农药项目分开对待，其中，混标一、二（第二年新增加的混标六、七）为有机磷农药；混标三为氨基甲酸酯农药；混标四、五则是有机氯和菊酯类农药。 我们对五标法进行详细解读后，发现它在实验思路方面，对于三个重要的方向选择作出了明确的指导。 （1）选择气相色谱仪，还是气质联用仪五标法把农药按类型细分的意义，首先确定了农药检测最重要的一个方向选择，即是使用常规气相色谱仪，按不同气相检测器分别作有针对性的检测模式，还是使用气质联用仪，按气质联用多种不同性质农药的同时混合检测模式。五标法选择的是前者，即使用带不同检测器的气相色谱仪。在明确了使用气相色谱后，第二个思路选择就是，应该选择一次性地多组分同时进样检测，还是多次地单组相对较少的项目组合进样；在这里，就是一次进样检测十几个项目，还是两次进样各检测6至7个项目的选择。很明显，五种法中仅仅28个项目，却仔细分为五种混标进行分别配制，就是指明了选择多次进样。 （2）多项目同类型的混标，选择配为一个大标准，还是配成多个小标准。同一种项目，分两组进样，每组不超过7　个项目，如此细的意义就是回避了不同农药保留时间相同的问题。当不同农药保留时间相近无法分离怎么办？一种对策就是双柱法或换柱法，另一种对策就是分别配标准，分别进样。在“五标法”所附的方法数据中，能看到一些项目是保留时间相近或重复。例如：混标一号中，甲胺磷出峰时间是5.211，混标二号中，敌敌畏的出峰时间是5.284；[fon

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

高效氯氟氰菊酯，溴氰菊酯，草铵膦，百草枯。这四种农药液相色谱-质谱法的标准在哪找，找了一下午没找到。就是定量定性离子，破碎电压，碰撞能这些，一直没找到，求各位大佬告知??

最近接触到农药残留检测，心中有个疑问：药典中9种有机氯类农药残留的系统适用性溶液该怎样配，配多少浓度的？望各位大佬赐教

想购买一下几种农药氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、克百威、抗蚜威、灭多威，到我们这里的农资市场去了大部分都没有，还有好些不零卖的我要的不多液体的也就是几百毫升，固体的就几十克谁知道怎么购买

最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?

2010年组建了第一届国家农药残留标准审评委员会(食品安全国家标准审评委员会农药残留专业分委员会)，届期已满。经有关部门和单位推荐，我部遴选产生了第二届国家农药残留标准审评委员会委员(60名)，并向社会进行了公示。本届委员会由主任委员、副主任委员、秘书长、副秘书长、专家委员和单位委员组成，下设残留化学、毒理学、分析方法3个工作组，主要负责审评农药残留国家标准，审议农药残留国家标准制修订计划和长期规划，提出实施农药残留标准工作政策和技术措施的建议，对农药残留国家标准相关的重大问题提供咨询等工作。第二届国家农药残留标准审评委员会名单 主任委员 曾衍德 农业部种植业管理司 司长　　副主任委员　　周 普国 农业部农药检定所 所长　　陈友权 农业部种植业管理司 副巡视员　　金发忠 农业部农产品质量安全监管局 副局长　　张志强 国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司 副司长　　毕克新 国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局 副局长　　任玫玫 国家食品药品监督管理总局科技和标准司 副巡视员　　乔雄梧 国际食品法典农药残留委员会 主席/山西省农业科学院院长 研究员　　秘 书 长 季颖 农业部农药检定所 总农艺师 研究员　　副秘书长　　李文星 农业部种植业管理司农药管理处 处长　　董洪岩 农业部农产品质量安全监管局标准处 处长　　李富根 农业部农药检定所残留审评处 处长　　残留化学组　　组 长 郑永权 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　副组长 花日茂 安徽农业大学农药残留检测中心 教授　　委 员　　潘灿平 中国农业大学理学院 教授　　骆鹏杰 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李建军 国家质量监督检验检疫总局国际检验检疫标准与技术法规研究中心 研究员　　吴亚玉 山东省农药检定所 研究员　　王凤池 河北出入境检验检疫局技术中心 研究员　　何 娟 河南工业大学 教授　　刘贤金 江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所 研究员　　欧晓明 湖南化工研究院 研究员　　王 强 浙江省农业科学院农产品质量标准研究所 研究员　　杨 松 贵州大学 教授　　单炜力 农业部农药检定所药政管理处 研究员　　简 秋 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　叶贵标 农业部农药检定所 CCPR秘书处办公室研究员　　李永平 全国农业技术推广服务中心 高级农艺师　　毒理学组　　组 长 李 宁 国家食品安全风险评估中心 研究员　　副组长 陶传江 农业部农药检定所 研究员　　委 员　　丁日高 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　关勇彪 军事医学科学院毒物药物研究所 研究员　　徐海滨 国家食品安全风险评估中心 研究员　　邢立国 沈阳化工研究院安全评价中心 教授级高级工程师　　郝卫东 北京大学公共卫生学院 教授　　王 莹 沈阳医学院 副教授　　张丽英 农业部农药检定所 高级工程师　　分析方法组　　组 长 周志强 中国农业大学理学院 教授　　副组长 刘肃 中国农业科学院蔬菜花卉研究所 研究员　　委 员　　苗 虹 国家食品安全风险评估中心 研究员　　李 立 中国检验检疫科学研究院 研究员　　王海燕 中国食品药品检定研究院 副研究员　　王 静 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授　　刘 新 中国农业科学院茶叶研究所 研究员　　刘潇威 农业部环境保护科研监测所 研究员　　李 青 吉林省疾病预防控制中心 主任技师　　姜 俊 大连市食品检验所 教授级高级工程师　　黄志强 湖南出入境检验检疫局 研究员　　王建华 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 研究员　　林 峰 广东出入境检验检疫局技术中心食品室 研究员　　邵 兵 北京市疾病预防控制中心 研究员　　龚 勇 农业部农药检定所残留审评处 研究员　　董丰收 中国农业科学院植物保护研究所 研究员　　单位委员　　国家卫生和计划生育委员会食品 安全标准与监测评估司　　国家食品药品监督管理总局科技和标准司　　国家质量监督检验检疫总局进出口食品安全局　　国家标准化管理委员会农业食品标准部　　国家认证认可监督管理委员会科技与标准管理部　　国家粮食局标准质量管理办公室　　中国消费者协会http://www.instrument.com.cn/news/20160426/189643.shtml

厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。