磺基水杨酸甲氯环素标准品

[size=16px]一、方法概述：[/size][size=16px]磺基水杨酸分光光度法测[/size][size=16px]定样品中微量[/size][size=16px]铁含量[/size][size=16px]是生产中常见的[/size][size=16px]一个[/size][size=16px]检测方法，[font=宋体][size=12pt]该方法测定原理为样品经处理后，用氨水控制[/size][/font][size=12pt]pH[/size][font=宋体][size=12pt]值在[/size][/font][size=12pt]9[/size][font=宋体][size=12pt]～[/size][/font][size=12pt]11[/size][font=宋体][size=12pt]，此时三价铁离子与磺基水杨酸形成黄色络合物，该络合物最大吸收波长为[/size][/font][size=12pt]425nm[/size][font=宋体][size=12pt]。该方法[/size][/font][/size][size=16px]应用于很多[/size][size=16px]国际、国内标准。[/size][size=16px]国际标准：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636477952_523_1622581_3.png[/img][size=16px]国家标准：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636484681_1991_1622581_3.png[/img][size=16px]行业标准：有色金属行业、电力行业、化工行业、机械行业[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636498809_7707_1622581_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636503841_3618_1622581_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636504915_4466_1622581_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636506673_8702_1622581_3.png[/img][size=16px][b]二、[/b][/size][size=16px][b]实际测定中容易出现的问题[/b][/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]工作曲线线性很差，如下图[/size][size=16px]：[/size][img=,491,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031638290858_9670_1622581_3.png!w491x341.jpg[/img][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]平行[/size][size=16px]样[/size][size=16px]测定[/size][size=16px]精密度差，[/size][size=16px]测得结果[/size][size=16px]回收率[/size][size=16px]偏低[/size][size=16px]。如下图：工作曲线线性已经很好了，但同一样品的平行测定结果精密度较差，且与样品实际含量[/size][size=16px]2.5ug/[/size][size=16px]mL[/size][size=16px]相差较远。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636542483_9082_1622581_3.png[/img][size=16px][b]三、原因分析及对策[/b][/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的特点[/size][size=16px]三价铁离子极易水解，其水解反应分步进行，反应式如下：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636544681_1991_1622581_3.png[/img][font=宋体][size=16px]根据反应式可以发现：随着水解的进行，同时发生各种类型的缩合反应[/size][/font][font=宋体][size=16px]。[/size][/font][font=宋体][size=16px]从水解平衡反应式可以看出，当溶液中酸过量时，[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]主要以[/size][size=16px][Fe(H[/size][font=calibri][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O)[/size][font=calibri][size=16px]6[/size][/font][size=16px]][/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]存在，[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]约为[/size][size=16px]0[/size][size=16px]时，溶液中含约[/size][size=16px]99%[/size][size=16px]的[/size][size=16px][Fe(H[/size][font=calibri][size=16px]2[/size][/font][size=16px]O)[/size][font=calibri][size=16px]6[/size][/font][size=16px]][/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]。[/size][size=16px]随着[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值的增大，即酸度降低，水解度增大，缩合度也增大。[/size][size=16px]当[/size][size=16px]pH=2[/size][font=calibri][size=16px]～[/size][/font][font=calibri][size=16px]3时，聚合倾向增大，形成聚合度大于2的多聚体。[/size][/font][font=宋体][size=16px]2、[/size][/font][font=宋体][size=16px]磺基水杨酸[/size][/font][font=宋体][size=16px]与[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的配位反应[/size][size=16px]的[/size][size=16px]特点[/size][size=16px]磺基水杨酸与[/size][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]可以形成稳定的配合物，因溶液[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]的不同，形成配合物的组成也不同。具体如下图：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636546750_971_1622581_3.png[/img][size=16px]3[/size][size=16px]、[/size][size=16px]实际测定中容易出现的问题[/size][size=16px]的原因分析[/size][size=16px]及对策[/size][size=16px]从[/size][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的易水解的特点和[/size][font='宋体'][size=16px]磺基水杨酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的配位反应的特点可以看出，[b]酸度对[/b][/size][b][size=16px]磺基水杨酸[/size][size=16px]分光光度法测铁[/size][size=16px]有着[/size][size=16px]重大的影响！[/size][size=16px]如果[/size][font=宋体][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样[/size][size=16px]显色前[/size][size=16px]酸度[/size][size=16px]过低[/size][size=16px]、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值[/size][size=16px]过大，[/size][size=16px]由于[/size][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]的[/size][size=16px]水解[/size][size=16px]、缩合[/size][size=16px]，将[/size][size=16px]对测定结果造成[/size][size=16px]很大影响[/size][size=16px]；同时，如[/size][font=宋体][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样[/size][size=16px]显色后[/size][size=16px]酸度过[/size][size=16px]高、[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值[/size][size=16px]过小，没有形成稳定的黄色配合物，也会对测定结果形成较大影响。[/size][/b][size=16px]一般来说，[/size][size=16px]含[/size][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样显色后酸度[/size][size=16px]可以通过颜色变化来控制，注意加[/size][size=16px]氨水至显黄色[/size][size=16px]后再过量一定体积就可以控制[/size][size=16px]形成稳定的黄色配合物[/size][size=16px]，一般不会有问题。[b]在实际工作中，[/b][/size][b][size=16px]做出的工作曲线线性很差[/size][size=16px]及平行样测定精密度差、测得结果回收率偏低的主要原因：[/size][size=16px]是[/size][size=16px]在[/size][size=16px]将浓度是[/size][size=16px]1g/L[/size][size=16px]的铁标储备[/size][size=16px]液稀释[/size][size=16px]到[/size][size=16px]浓度为[/size][size=16px]50[/size][size=16px]或[/size][size=16px]10mg/L[/size][size=16px]的[/size][size=16px]铁标工作[/size][size=16px]液的过程中，[/size][size=16px]以及含铁样品前处理过程中[/size][size=16px]没有控制好酸度！[/size][size=16px]只有保证[/size][font=宋体][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font=calibri][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样[/size][size=16px]显色前[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值足够小[/size][size=16px]（[/size][font=calibri][size=16px]＜[/size][/font][font=calibri][size=16px]2，接近0[/size][/font][size=16px]）[/size][size=16px]，才能得到正常的测定结果！[/size][size=16px]所以，[/size][size=16px]在做[/size][size=16px]磺基水杨酸[/size][size=16px]分光光度法测铁[/size][size=16px]项目[/size][size=16px]时，[/size][size=16px]要特别注意[/size][size=16px]在铁标溶液[/size][size=16px]稀释和样品预处理过程中适当加酸将[/size][font='宋体'][size=16px]含[/size][/font][size=16px]Fe[/size][font='calibri'][size=16px]3+[/size][/font][size=16px]试样溶液[/size][size=16px]显示前[/size][size=16px]pH[/size][size=16px]值控制到足够小。[/size][/b][size=16px]如下图，控制好酸度后，得到了满意的结果：[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031636558117_2524_1622581_3.png[/img]

[color=#DC143C]水杨酸[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911152352_184664_1610969_3.jpg[/img]水杨酸 2-羟基苯甲酸 2-Hydroxybenzoic acid Keralyt Occlusal Verrugon 分子式 C7H6O3 　　结构式 C6H4OHCOOH　　分子量 138.12　　CAS号 69-72-7[color=#DC143C]简介[/color]　　　　水杨酸为白色结晶性粉末,无臭,味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67kPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。1g水杨酸可分别溶于460ml水、15ml沸水、2.7ml乙醇、3ml丙酮、3ml乙醚、42ml氯仿、135ml苯、52ml松节油、约60ml甘油和80ml石油醚中。加入磷酸钠、硼砂等能增加水杨酸在水中的溶解度。水杨酸水溶液的pH值为2.4。水杨酸与三氯化铁水溶液生成特殊的紫色。　　用途 水杨酸是重要的精细化工原料。在医药工业中,水杨酸本身就是一种用途极广的消毒防腐剂。作为医药中间体,它可用于合成抑氮磺胺(Salazosulfanilamidum)、水杨酸偶氮磺胺二甲嘧啶（Salazosulfdimidine）、解热止痛药阿司匹林（Aspirin）、水杨酸钠（Natrii salicylas）、水杨酰胺（Salicylamide）、乙氧酰苯氨（Ethoxybenzamidum）、扑炎痛（Benorylatum）、二氟苯水杨酸（Diflunisal）、水杨酸萘酯（Salinaphtol）、乙比例模型酰水杨酰胺(Salacetamide)、罗匹宁（Lopirin）、芬胺呋（Fenamifuril）、沙利芬（Saliphen）、醋醚水杨胺（Salicylamid-o-Essigsaure）、如芦伐腙（Ruvazone）、阿尼拉酯水 杨 酸(Salicylic acid)，又称为B氢氧基酸(BHA)、B柔肤果酸。　　水杨酸是一种白色的结晶粉状物，存在于自然界的柳树皮、白珠树叶及甜桦树中。Salicylic取自拉丁文Salix，即柳树的拉丁文植物名。水杨酸具有优秀的「去角质、清理毛孔」能力，安全性高，且对皮肤的刺激效较果酸更低，因而成为保养品新宠儿。水杨酸可以淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等效果。[color=#00008B]水杨酸在皮肤美容的历史[/color]　　最近常听到的广告流行语，像是：「老旧的角质去掉了，毛孔看不见了」、「我就是有办法白回来」等，让爱美的人士趋之若鹜。而号称可以造成这些神奇效果的主角就是水杨酸。 虽然最近拜传媒之赐，大家开始对水杨酸耳熟能详，但事实上水杨酸是一种非常老资格的皮肤用药。早期水杨酸是用来软化硬皮或溶解角质的药物，和美容一点也扯不上关系。　　1997年Kligman医师在美国皮肤外科医学杂志上发表，以30%高浓度的水杨酸作为化学换肤的药剂，可达到和70%果酸换肤相同，淡化色素斑、缩小毛孔、去除细小皱纹及改善日晒引起的老化等多项效果。从此以后水杨酸声名大噪，咸鱼翻身。有别于果酸AHA的化学结构，水杨酸Beta Hydroxy Acid(简称BHA)以全新的名称-B柔肤酸，在美容抗老医学界掀起一阵不小的涟漪。 　　Albert M. Kligman　　水杨酸英文名：salicylic acid，又称邻羟基苯甲酸，分子式C6H4(OH)(COOH)，分子量138.05，白色结晶，针状或粉状。比重1.443，熔点156℃~159℃。溶于乙醇、乙醚、丙酮、松节油。　　水杨酸的衍生物很多，其中之一就是医学上常用的老药阿司匹林。水杨酸